KR20200142990A - Method for manufacturing lead zirconate titanate powder - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는, 화학량론 조성비로 혼합된 티탄산 지르콘산 연(PZT)의 전구체 용액을 건조, 열분해, 밀링 및 결정화하여 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing lead zirconate titanate (PZT) powder, and more particularly, by drying, pyrolysis, milling, and crystallization of a precursor solution of lead zirconate titanate (PZT) mixed in a stoichiometric composition ratio. (PZT) relates to a method for producing powder.
압전 소자(piezoelectric effect element)란, 전기적 에너지 및 기계적 에너지가 상호 변환되는 압전 효과를 나타내는 재료로서, 보다 상세하게는, 전압(전기적 에너지)이 가해지면 팽창 및 수축 등의 형상의 변화(기계적 에너지)가 발생하고, 반대로 외력(기계적 에너지)이 가해지면 전압(전기적 에너지)이 발생하는 재료이다. 이러한 압전 소자는, 각종 센서, 가스 기기의 점화기 및 압전 변압기 등의 다양한 산업분야에서 널리 사용되며, 특히, 초음파 응용기기 분야의 핵심 기초 소재로 사용되고 있다. A piezoelectric effect element is a material that exhibits a piezoelectric effect in which electrical energy and mechanical energy are mutually converted, and more specifically, changes in shape such as expansion and contraction when a voltage (electrical energy) is applied (mechanical energy). Is a material that generates voltage (electrical energy) when external force (mechanical energy) is applied. Such piezoelectric elements are widely used in various industrial fields such as various sensors, igniters of gas equipment, and piezoelectric transformers, and in particular, are used as core basic materials in the field of ultrasonic applications.
한편, 티탄산 지르콘산 연((Pb(Zr,Ti)O3, PZT)은, 티탄산연(PbZrO3) 및 티탄산연(PbTiO3)의 고용체로서, 유전율이 높고, 고온에서 높은 안정성을 갖기 때문에, 대표적인 압전 소자로 사용되고 있다. 이러한 티탄산 지르콘산 연(PZT)은, 주로, 고온·고압 하에서 화학 반응이 진행되는 수열 합성법 또는 원료 분말을 혼합 후 고온으로 소결하는 건식법으로 제조되어 왔다. 그러나, 수열 합성법의 경우에는, 반응기의 내부로의 원료의 장입, 화학 반응 및 제조물 배출 등의 공정을 수행하는데에 장시간이 소요되어 생산 효율이 저하되고, 반응기의 승온 및 냉각 시에 많은 에너지가 필요하므로 제조 비용이 증가하는 단점이 있다. 마찬가지로, 건식법의 경우에도 원료 분말을 고온으로 소결하기 때문에, 제조 비용이 증가하는 단점이 있다. On the other hand, titanate zirconate year ((Pb (Zr, Ti) O 3, PZT), since titanate year (PbZrO 3), and titanate, open (as solid solutions of PbTiO 3), a high dielectric constant, has a high stability at a high temperature, Such lead zirconate titanate (PZT) has been mainly produced by a hydrothermal synthesis method in which a chemical reaction proceeds under high temperature and high pressure, or a dry method in which raw material powder is mixed and then sintered at a high temperature. In the case of, it takes a long time to perform processes such as charging of raw materials into the interior of the reactor, chemical reactions, and discharge of products, resulting in reduced production efficiency. Likewise, in the case of the dry method, since the raw material powder is sintered at a high temperature, there is a disadvantage in that the manufacturing cost is increased.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술에 의한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 보다 효율적으로 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말을 제조하는 것이다 The present invention is to solve the problems caused by the prior art as described above, and an object of the present invention is to more efficiently produce lead zirconate titanate (PZT) powder.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 의한 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법의 일 양태는, 지르코늄 산화물, 티타늄 산화물, 납 산화물, 제1 및 제2용매 및 물이 혼합되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액이 제조되는, 혼합 단계; 상기 전구체 용액이 건조되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 물질이 생성되는, 건조 단계; 상기 전구체 물질이 가열되어 열분해되는, 열분해 단계; 상기 열분해된 전구체 물질이 밀링되어 전구체 분말이 제조되는, 밀링 단계; 및 상기 전구체 분말이 재가열되어 결정화됨으로써 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말이 제조되는, 결정화 단계; 를 포함한다.One aspect of a method for producing lead zirconate titanate (PZT) powder according to an embodiment of the present invention for achieving the above object is a mixture of zirconium oxide, titanium oxide, lead oxide, first and second solvents, and water. A mixing step in which lead zirconate (PZT) precursor solution is prepared; A drying step in which the precursor solution is dried to produce lead zirconate titanate (PZT) precursor material; A pyrolysis step in which the precursor material is heated to pyrolyze; A milling step in which the pyrolyzed precursor material is milled to prepare a precursor powder; And a crystallization step in which lead zirconate titanate (PZT) powder is prepared by reheating and crystallizing the precursor powder. Includes.
그리고, 상기 혼합 단계는, 70℃의 온도에서 수행될 수 있다.In addition, the mixing step may be performed at a temperature of 70°C.
또한, 상기 혼합 단계는, 상기 지르코늄 산화물(l) 및 티타늄 산화물(l)이 기설정된 온도에서 교반되어 혼합되어 혼합 용액이 제조되는, 제1 혼합 단계; 상기 혼합 용액에 상기 제1용매가 첨가되는, 제1용매 첨가 단계; 상기 혼합 용액에 상기 제2용매 및 물이 첨가되는, 제2용매 첨가 단계; 및 상기 혼합 용액에 상기 납 산화물(l)이 혼합되는, 제2 혼합 단계; 를 더 포함할 수 있다.In addition, the mixing step, wherein the zirconium oxide (l) and titanium oxide (l) are stirred and mixed at a preset temperature to prepare a mixed solution, a first mixing step; A step of adding a first solvent in which the first solvent is added to the mixed solution; Adding a second solvent in which the second solvent and water are added to the mixed solution; And a second mixing step in which the lead oxide (l) is mixed with the mixed solution. It may further include.
그리고, 상기 제1용매 첨가 단계, 제2용매 첨가 단계 및 제2혼합 단계에서는, 상기 제1 및 제2용매 및 물이, 제1용매:제2용매:물=1:0.33:0.33의 부피비로 첨가되고, 상기 전구체 용액 내의 지르코늄, 티타늄 및 납의 몰농도가 0.3M이 되도록 첨가될 수 있다.And, in the first solvent addition step, the second solvent addition step, and the second mixing step, the first and second solvents and water are in a volume ratio of the first solvent: the second solvent: water = 1:0.33:0.33. It may be added, and the molar concentration of zirconium, titanium, and lead in the precursor solution may be 0.3M.
또한, 상기 혼합 단계에서, 상기 지르코늄 산화물은, 지르코늄 프로폭사이드(zirconium propoxide, Zr(OCH2CH2CH3)4)이고, 상기 티타늄 산화물은, 티타늄 이소프로폭사이드(titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH3)2]4)이며, 상기 납 산화물은, 납초산염(lead acetate trihydrate, Pb(CH3CO2)2 · 3H2O)일 수 있다.In addition, in the mixing step, the zirconium oxide is zirconium propoxide (Zr(OCH 2 CH 2 CH 3 ) 4 ), and the titanium oxide is titanium isopropoxide, Ti[OCH (CH 3 ) 2 ] 4 ), and the lead oxide may be lead acetate trihydrate (Pb(CH 3 CO 2 ) 2 · 3H 2 O).
그리고, 상기 혼합 단계에서, 상기 제1용매는, 아세트산(acetic acid)이고, 상기 제2용매는, 프로판올(propanol)일 수 있다.And, in the mixing step, the first solvent may be acetic acid, and the second solvent may be propanol.
또한, 상기 혼합 단계에서, 상기 지르코늄 산화물, 티타늄 산화물 및 납 산화물은, 상기 전구체 용액 내의 화학량론 조성비가 지르코늄:티타늄:납=0.52:0.48:1.1이 되도록 혼합될 수 있다.In addition, in the mixing step, the zirconium oxide, titanium oxide, and lead oxide may be mixed so that the stoichiometric composition ratio in the precursor solution is zirconium:titanium:lead=0.52:0.48:1.1.
그리고, 상기 열분해 단계에서, 상기 건조된 전구체 용액은, 300℃에서 열분해될 수 있다.Further, in the pyrolysis step, the dried precursor solution may be pyrolyzed at 300°C.
또한, 상기 결정화 단계에서, 상기 밀링된 분말은, 600℃에서 결정화될 수 있다.In addition, in the crystallization step, the milled powder may be crystallized at 600°C.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 의한 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법의 일 양태는, 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법에 있어서: 지르코늄 산화물(l) 및 티타늄 산화물(l)이 혼합된 용액에, 제1용매가 첨가된 후 제2용매 및 물이 첨가되고, 납 산화물(l)이 추가로 첨가되어 전구체 용액이 제조되고, 상기 전구체 용액이 건조 및 열분해되어 전구체 물질이 생성되며, 상기 전구체 물질이 밀링되어 전구체 분말이 제조되고, 상기 전구체 분말이 결정화되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말이 제조되는 것을 특징으로 하는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법을 포함한다.One aspect of a method for manufacturing lead zirconate titanate (PZT) powder according to an embodiment of the present invention for achieving the above object is, in the method for manufacturing lead zirconate titanate (PZT) powder: zirconium oxide (l) and titanium oxide To the solution in which (l) is mixed, a second solvent and water are added after the first solvent is added, and lead oxide (l) is additionally added to prepare a precursor solution, and the precursor solution is dried and pyrolyzed to prepare a precursor. Including a method for producing lead zirconate titanate (PZT) powder, characterized in that a material is produced, the precursor material is milled to prepare a precursor powder, and the precursor powder is crystallized to produce lead zirconate titanate (PZT) powder. do.
그리고, 상기 전구체 용액은, 70℃에서 제조될 수 있다.In addition, the precursor solution may be prepared at 70°C.
또한, 상기 지르코늄 산화물은, 지르코늄 프로폭사이드(zirconium propoxide, Zr(OCH2CH2CH3)4)이고, 상기 티타늄 산화물은, 티타늄 이소프로폭사이드(titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH3)2]4)이며, 상기 납 산화물은, 납초산염(lead acetate trihydrate, Pb(CH3CO2)2 · 3H2O)일 수 있다.In addition, the zirconium oxide is zirconium propoxide (Zr(OCH 2 CH 2 CH 3 ) 4 ), and the titanium oxide is titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH 3 ) 2 ] 4 ), and the lead oxide may be lead acetate trihydrate (Pb(CH 3 CO 2 ) 2 · 3H 2 O).
그리고, 상기 지르코늄 산화물, 티타늄 산화물 및 납 산화물은, 상기 전구체 용액 내의 화학량론 조성비가 지르코늄:티타늄:납=0.52:0.48:1.1이 되도록 혼합될 수 있다.In addition, the zirconium oxide, titanium oxide, and lead oxide may be mixed so that the stoichiometric composition ratio in the precursor solution is zirconium:titanium:lead=0.52:0.48:1.1.
또한, 상기 제1용매는, 아세트산(acetic acid)이고, 상기 제2용매는, 프로판올(propanol)일 수 있다.In addition, the first solvent may be acetic acid, and the second solvent may be propanol.
그리고, 상기 제1 및 제2용매 및 물은, 제1용매:제2용매:물=1:0.33:0.33의 부피비로 첨가되고, 상기 전구체 용액 내의 지르코늄, 티타늄 및 납의 몰농도가 0.3M이 되도록 첨가될 수 있다.In addition, the first and second solvents and water are added in a volume ratio of the first solvent: the second solvent: water = 1:0.33:0.33, and the molar concentration of zirconium, titanium, and lead in the precursor solution is 0.3M. Can be added.
또한, 상기 전구체 물질은, 300℃에서 열분해될 수 있다. In addition, the precursor material may be pyrolyzed at 300°C.
그리고, 상기 전구체 분말은, 600℃에서 결정화될 수 있다. In addition, the precursor powder may be crystallized at 600°C.
본 발명의 실시예에 의한 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법에서는, 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액을 건조, 열분해, 밀링 및 결정화하는 공정을 통하여 티탄산 지르콘산 연(PZT)을 제조한다. 이 때, 열분해 및 결정화 공정이 종래에 비하여 낮은 온도에서 수행되므로, 보다 효율적으로 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말을 제조할 수 있다. In the method for producing lead zirconate titanate (PZT) powder according to an embodiment of the present invention, lead zirconate titanate (PZT) is prepared through a process of drying, pyrolysis, milling, and crystallizing a lead zirconate titanate (PZT) precursor solution. . At this time, since the pyrolysis and crystallization process is performed at a lower temperature than in the prior art, lead zirconate titanate (PZT) powder can be produced more efficiently.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법을 보인 플로우 차트.
도 2 내지 8은 본 발명의 제조예 및 비교예 1 내지 6에 의하여 제조된 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말의 XRD(X-ray diffraction) 결과를 보인 사진. 1 is a flow chart showing a method for producing lead zirconate titanate (PZT) powder according to an embodiment of the present invention.
2 to 8 are photographs showing X-ray diffraction (XRD) results of lead zirconate titanate (PZT) powder prepared according to Preparation Examples and Comparative Examples 1 to 6 of the present invention.
이하에서는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법을 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. Hereinafter, a method for producing lead zirconate titanate (PZT) powder will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법을 보인 플로우 차트이다. 1 is a flow chart showing a method for producing lead zirconate titanate (PZT) powder according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 의한 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법은, 전구체 용액이 제조되는 혼합 단계(S100); 상기 전구체 용액이 건조되어 전구체 물질이 생성되는 건조 단계(S200); 상기 전구체 물질이 열분해되는 열분해 단계(S300); 열분해된 상기 전구체 물질이 밀링되어 전구체 분말이 제조되는 밀링 단계(S400); 및 상기 전구체 분말이 결정화되어 상기 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말이 제조되는 결정화 단계(S500); 를 포함한다. Referring to FIG. 1, a method for producing lead zirconate titanate (PZT) powder according to the present embodiment includes a mixing step (S100) in which a precursor solution is prepared; A drying step in which the precursor solution is dried to generate a precursor material (S200); A pyrolysis step (S300) in which the precursor material is pyrolyzed; A milling step (S400) in which the pyrolyzed precursor material is milled to prepare a precursor powder; And a crystallization step (S500) in which the precursor powder is crystallized to prepare the lead zirconate titanate (PZT) powder. Includes.
보다 상세하게는, 상기 혼합 단계(S100)에서는, 지르코늄 산화물(l), 티타늄 산화물(l), 납 산화물(l), 제1 및 제2용매 및 물이 혼합되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액이 제조된다. 그리고, 상기 혼합 단계(S100)는, 제1 혼합 단계(S110); 제1용매 첨가 단계(S120); 제2용매 첨가 단계(S130); 및 제2 혼합 단계(S140); 를 더 포함한다. More specifically, in the mixing step (S100), zirconium oxide (l), titanium oxide (l), lead oxide (l), first and second solvents, and water are mixed to prepare lead zirconate titanate (PZT) precursor. The solution is prepared. And, the mixing step (S100), the first mixing step (S110); The first solvent addition step (S120); Adding a second solvent (S130); And a second mixing step (S140). It includes more.
그리고, 상기 혼합 단계(S100)에서, 상기 지르코늄 산화물은, 지르코늄 프로폭사이드(zirconium propoxide, Zr(OCH2CH2CH3)4)이고, 상기 티타늄 산화물은, 티타늄 이소프로폭사이드(titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH3)2]4)이며, 상기 납 산화물은, 납초산염(lead acetate trihydrate, Pb(CH3CO2)2 · 3H2O)이고, 상기 지르코늄 산화물, 티타늄 산화물 및 납 산화물은, 상기 전구체 용액 내의 지르코늄, 티타늄 및 납의 화학량론 조성비(mol)가 0.52:0.48:1~1.1이 되도록 혼합될 수 있다. 또한, 상기 혼합 단계(S100)에서, 상기 제1용매는, 아세트산(acetic acid)이고, 상기 제2용매는, 프로판올(propanol)이고, 상기 제1 및 제2용매 및 물은, 제1용매:제2용매:물=1:0.33:0.33의 부피비로 첨가되고, 상기 전구체 용액 내의 지르코늄, 티타늄 및 납의 몰농도가 0.3M이 되도록 첨가될 수 있다. 또한, 상기 제1 혼합 단계(S110) 내지 제2 혼합 단계(S140)는, 70℃의 온도에서 수행될 수 있다. And, in the mixing step (S100), the zirconium oxide, zirconium propoxide (zirconium propoxide, Zr (OCH 2 CH 2 CH 3 ) 4 ), the titanium oxide, titanium isopropoxide (titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH 3 ) 2 ] 4 ), and the lead oxide is lead acetate trihydrate (Pb(CH 3 CO 2 ) 2 · 3H 2 O), and the zirconium oxide, titanium oxide and lead oxide are , It may be mixed so that the stoichiometric composition ratio (mol) of zirconium, titanium and lead in the precursor solution is 0.52:0.48:1 to 1.1. In addition, in the mixing step (S100), the first solvent is acetic acid, the second solvent is propanol, and the first and second solvents and water are the first solvent: The second solvent:water may be added in a volume ratio of 1:0.33:0.33, and may be added so that the molar concentration of zirconium, titanium, and lead in the precursor solution is 0.3M. In addition, the first mixing step (S110) to the second mixing step (S140) may be performed at a temperature of 70°C.
보다 상세하게는, 상기 제1 혼합 단계(S110)에서는, 지르코늄 산화물 및 티타늄 산화물이 기설정된 온도에서 교반되어 혼합된다. 예를 들면, 상기 제1 혼합 단계(S110)에서는, 7.6g의 지르코늄 프로폭사이드 및 4.18g의 티타늄 이소프로폭사이드가, 70℃에서 마크네틱 바에 의하여 교반되어 혼합될 수 있다.More specifically, in the first mixing step (S110), zirconium oxide and titanium oxide are stirred and mixed at a preset temperature. For example, in the first mixing step (S110), 7.6 g of zirconium propoxide and 4.18 g of titanium isopropoxide may be stirred and mixed at 70° C. by a macroscopic bar.
다음으로, 상기 제1용매 첨가 단계(S120)에서는, 상기 제1 혼합 단계(S110)에서 제조된 혼합 용액에 제1용매가 첨가된다. 예를 들면, 상기 제1용매 첨가 단계(S120)에서는, 제1용매로 200ml의 아세트산(acetic acid)이 혼합 용액에 첨가될 수 있다. Next, in the first solvent adding step (S120), the first solvent is added to the mixed solution prepared in the first mixing step (S110). For example, in the step of adding the first solvent (S120), 200 ml of acetic acid as the first solvent may be added to the mixed solution.
또한, 상기 제2용매 첨가 단계(S130)에서는, 상기 제1용매 첨가 단계(S120)에서 제조된 용액에 제2용매 및 물이 첨가된다. 예를 들면, 상기 제2용매 첨가 단계(S130)에서는, 제2용매로 66ml의 프로판올(propanol) 및 66ml의 물이 혼합 용액에 첨가될 수 있다. In addition, in the second solvent adding step (S130), the second solvent and water are added to the solution prepared in the first solvent adding step (S120). For example, in the step of adding the second solvent (S130), 66 ml of propanol and 66 ml of water may be added to the mixed solution as the second solvent.
다음으로, 상기 제2 혼합 단계(S140)에서는, 상기 제2용매 첨가 단계(S130)에서 제조된 용액에 납 산화물이 혼합된다. 상기 제2 혼합 단계(S140)에서는, 후술할 바와 같이 가열에 의하여 수행되는 열분해 단계(S300) 및 결정화 단계(S500)에서 납의 휘발에 대비하여, 지르코늄 및 티타늄에 대한 납 산화물의 화학량론 조성비가 1을 초과하는 값, 상술한 바와 같이, 1.1의 화학량론 조성비인, 14.16g의 납초산염(lead acetate trihydrate, Pb(CH3CO2)2 · 3H2O)이 상기 제2용매 첨가 단계(S130)에서 제조된 혼합 용액에 혼합됨으로써, 최종적으로 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액이 제조될 수 있다. Next, in the second mixing step (S140), lead oxide is mixed with the solution prepared in the second solvent adding step (S130). In the second mixing step (S140), the stoichiometric composition ratio of lead oxide to zirconium and titanium is 1 in preparation for the volatilization of lead in the pyrolysis step (S300) and crystallization step (S500) performed by heating as described later. A value exceeding, as described above, a stoichiometric composition ratio of 1.1, 14.16 g of lead acetate (lead acetate trihydrate, Pb(CH 3 CO 2 ) 2 · 3H 2 O) is the second solvent addition step (S130) By mixing in the mixed solution prepared in, finally lead zirconate titanate (PZT) precursor solution may be prepared.
그리고, 상기 건조 단계(S200)에서는, 상기 혼합 단계(S100)에서 제조된 전구체 용액이 건조되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 물질이 생성된다. 예를 들면, 상기 건조 단계(S200)에서는, 상기 전구체 용액이 90℃에서 24시간 동안 건조되어, 티탄산 지르코산 연(PZT) 전구체 물질이 생성될 수 있다. In addition, in the drying step (S200), the precursor solution prepared in the mixing step (S100) is dried to generate a lead zirconate titanate (PZT) precursor material. For example, in the drying step (S200), the precursor solution is dried at 90° C. for 24 hours, so that lead zircoate titanate (PZT) precursor material may be produced.
또한, 상기 열분해 단계(S300)에서는, 상기 건조 단계(S200)에서 생성된 전구체 물질이, 가열되어 열분해된다. 예를 들면, 상기 열분해 단계(S300)에서는, 상기 전구체 물질이 상온에서 300℃까지 2.3℃/min의 승온 속도로 가열되고, 300℃에서 100분동안 열분해될 수 있다. In addition, in the pyrolysis step (S300), the precursor material generated in the drying step (S200) is heated and pyrolyzed. For example, in the pyrolysis step (S300), the precursor material may be heated from room temperature to 300°C at a temperature increase rate of 2.3°C/min, and may be pyrolyzed at 300°C for 100 minutes.
그리고, 상기 밀링 단계(S400)에서는, 상기 열분해 단계(S300)에서 열분해된 전구체 물질이 밀링되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 분말이 제조된다. 예를 들면, 상기 밀링 단계(S400)에서는, 상기 열분해된 전구체 용액이 일반적인 밀링 기계에 의하여 분쇄되어, 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 분말이 제조될 수 있다. Further, in the milling step (S400), the precursor material pyrolyzed in the pyrolysis step (S300) is milled to prepare lead zirconate titanate (PZT) precursor powder. For example, in the milling step (S400), the pyrolyzed precursor solution may be pulverized by a general milling machine to prepare lead zirconate titanate (PZT) precursor powder.
마지막으로, 상기 결정화 단계(S500)에서는, 상기 밀링 단계(S400)에서 제조된 전구체 분말이 재가열되어 결정화됨으로써 최종적으로 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말이 제조된다. 예를 들면, 상기 결정화 단계(S500)에서는, 상기 밀링된 전구체 분말이 상온에서 600℃까지 3.2℃/min의 승온 속도로 가열되고, 600℃에서 10분동안 결정화됨으로써, 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말이 제조될 수 있다. Finally, in the crystallization step (S500), the precursor powder prepared in the milling step (S400) is reheated to crystallize, thereby finally producing lead zirconate titanate (PZT) powder. For example, in the crystallization step (S500), the milled precursor powder is heated from room temperature to 600°C at a temperature increase rate of 3.2°C/min and crystallized at 600°C for 10 minutes, thereby leading to lead zirconate titanate (PZT). Powders can be prepared.
이하에서는 본 발명을 실시예 및 실험예에 의하여 보다 상세하게 설명한다. 이들 제조예는 단지 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예 및 실험예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by examples and experimental examples. These preparation examples are for illustrative purposes only, and it will be apparent to those of ordinary skill in the art that the scope of the present invention is not limited to these Examples and Experimental Examples.
실시예Example
<제조예><Production Example>
제조예에서는, 혼합 단계(S100)에서, 지르코늄 산화물, 티타늄 산화물, 납 산화물, 제1 및 제2용매 및 물이 혼합되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액이 제조되었다. 이 때, 후술할 제1 혼합 단계(S110) 내지 제2 혼합 단계(S140)는, 70℃에서 수행되었다. In the preparation example, in the mixing step (S100), zirconium oxide, titanium oxide, lead oxide, first and second solvents, and water were mixed to prepare lead zirconate titanate (PZT) precursor solution. In this case, the first mixing step (S110) to the second mixing step (S140) to be described later were performed at 70°C.
보다 상세하게는, 제1 혼합 단계(S110)에서는, 7.6g의 지르코늄 프로폭사이드 및 4.18g의 티타늄 이소프로폭사이드가, 마크네틱 바에 의하여 교반되어 혼합되었다. More specifically, in the first mixing step (S110), 7.6 g of zirconium propoxide and 4.18 g of titanium isopropoxide were stirred and mixed by a macronetic bar.
다음으로, 제1용매 첨가 단계(S120)에서는, 상기 제1 혼합 단계(S110)에서 제조된 혼합 용액에 200ml의 아세트산이 첨가되었다. Next, in the first solvent addition step (S120), 200 ml of acetic acid was added to the mixed solution prepared in the first mixing step (S110).
그리고, 제2용매 첨가 단계(S130)에서는, 상기 제1용매 첨가 단계(S120)에서 제조된 용액에 각각 66ml의 프로판올 및 물이 첨가되었다. And, in the second solvent addition step (S130), 66 ml of propanol and water were added to the solution prepared in the first solvent addition step (S120), respectively.
또한, 제2 혼합 단계(S140)에서는, 상기 제2용매 첨가 단계(S130)에서 제조된 용액에 14.16g의 납초산염이 첨가되어 혼합되어 전구체 용액이 제조되었다. 이 때, 제조된 전구체 용액 내의 지르코늄, 티타늄 및 납의 화학량론 조성비는 각각 0.52:0.48:1.1을 만족하고, 전구체 용액 내의 지르코늄, 티타늄 및 납의 몰농도는 0.3M이었다. In addition, in the second mixing step (S140), 14.16 g of lead acetate was added to the solution prepared in the second solvent addition step (S130) and mixed to prepare a precursor solution. At this time, the stoichiometric composition ratio of zirconium, titanium and lead in the prepared precursor solution satisfies 0.52:0.48:1.1, respectively, and the molar concentrations of zirconium, titanium and lead in the precursor solution were 0.3M.
그리고, 상기 건조 단계(S200)에서는, 상기 전구체 혼합 단계(S100)에서 제조된 전구체 용액이 90℃에서 24시간 동안 건조되었다. And, in the drying step (S200), the precursor solution prepared in the precursor mixing step (S100) was dried for 24 hours at 90 ℃.
또한, 상기 열분해 단계(S300)에서는, 상기 건조 단계(S200)에서 건조된 전구체 용액이, 300℃까지 2.3℃/min의 승온 속도로 가열되고, 300℃에서 100분동안 열분해되었다. In addition, in the pyrolysis step (S300), the precursor solution dried in the drying step (S200) was heated to 300°C at a heating rate of 2.3°C/min, and pyrolyzed at 300°C for 100 minutes.
그리고, 상기 밀링 단계(S400)에서는, 상기 열분해 단계(S300)에서 열분해된 전구체 용액이, 밀링기에 의하여 분쇄되었다. And, in the milling step (S400), the precursor solution pyrolyzed in the pyrolysis step (S300) was pulverized by a milling machine.
마지막으로, 상기 결정화 단계(S500)에서는, 상기 밀링 단계(S400)에서 밀링된 분말이 상온에서 600℃까지 3.2℃/min의 승온 속도로 가열되고, 600℃에서 10분동안 결정화됨으로써, 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말이 제조되었다. Finally, in the crystallization step (S500), the powder milled in the milling step (S400) is heated from room temperature to 600°C at a heating rate of 3.2°C/min, and crystallized at 600°C for 10 minutes, so that zirconic acid titanate Lead (PZT) powder was prepared.
<비교예 1><Comparative Example 1>
비교예 1에서는, 제조예와 동일하게 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말을 제조하되, 제1혼합 단계(S100)에서, 지르코늄 프로폭사이드 및 티타늄 이소프로폭사이드가, 100℃에서 교반되어 혼합되었다. In Comparative Example 1, lead zirconate titanate (PZT) powder was prepared in the same manner as in Preparation Example, but in the first mixing step (S100), zirconium propoxide and titanium isopropoxide were stirred and mixed at 100°C. .
<비교예 2><Comparative Example 2>
비교예 2에서는, 제조예와 동일하게 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말을 제조하되, 제2용매 첨가 단계(S130)에서, 각각 40ml의 프로판올 및 물이 첨가되었다. In Comparative Example 2, lead zirconate titanate (PZT) powder was prepared in the same manner as in Preparation Example, but in the second solvent addition step (S130), 40 ml of propanol and water were added, respectively.
<비교예 3><Comparative Example 3>
비교예 3에서는, 제조예와 동일하게 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말을 제조하되, 제2용매 첨가 단계(S130)에서, 각각 80mL의 프로판올 및 물이 첨가되었다. In Comparative Example 3, lead zirconate titanate (PZT) powder was prepared in the same manner as in Preparation Example, but in the second solvent addition step (S130), 80 mL of propanol and water were added, respectively.
<비교예 4><Comparative Example 4>
비교예 4에서는, 제조예와 동일하게 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말을 제조하되, 제2용매 첨가 단계(S120)에서의 프로판올 및 물의 첨가 없이, 200ml의 아세트산만 용매로 사용되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액이 제조되었다. In Comparative Example 4, lead zirconate titanate (PZT) powder was prepared in the same manner as in Preparation Example, but without the addition of propanol and water in the second solvent addition step (S120), only 200 ml of acetic acid was used as a solvent to lead zirconate titanate. A (PZT) precursor solution was prepared.
<비교예 5><Comparative Example 5>
비교예 5에서는, 제조예와 동일하게 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말을 제조하되, 제1용매 첨가 단계(S120)에서의 아세트산 및 제2용매 첨가 단계(S130)에서의 프로판올의 첨가 없이, 250ml의 물만 용매로 사용되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액이 제조되었다. In Comparative Example 5, a lead zirconate titanate (PZT) powder was prepared in the same manner as in Preparation Example, but without the addition of acetic acid in the first solvent addition step (S120) and propanol in the second solvent addition step (S130), 250 ml Only water of was used as a solvent to prepare a lead zirconate titanate (PZT) precursor solution.
<비교예 6><Comparative Example 6>
비교예 6에서는, 제조예와 동일하게 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말을 제조하되, 제2혼합 단계(S140)이 제일 먼저 수행되어, Pb(CH3CO2)2 · 3H2O에 아세트산이 첨가된 후, 프로판올 및 물이 첨가된 용액에 지르코늄 프로폭사이드 및 티타늄 이소프로폭사이드가 혼합되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액이 제조되었다. In Comparative Example 6, lead zirconate titanate (PZT) powder was prepared in the same manner as in Preparation Example, but the second mixing step (S140) was performed first, and acetic acid was added to Pb(CH3CO2)2 · 3H2O, and then propanol And zirconium propoxide and titanium isopropoxide were mixed in a solution to which water was added to prepare lead zirconate titanate (PZT) precursor solution.
실험예Experimental example
상기 제조예 및 비교예 1 내지 6에 의하여 제조된 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말에 대하여 XRD(X-ray Diffraction) 분석을 수행하였고, 그래프를 도 2 내지 8에 첨부하였다. XRD (X-ray Diffraction) analysis was performed on the lead zirconate titanate (PZT) powder prepared according to Preparation Examples and Comparative Examples 1 to 6, and graphs are attached to FIGS. 2 to 8.
도 2를 참조하면, 제조예의 경우 30° 부근에서 날카로운 모양의 피크가 확인되었다. 이는, 제조예의 경우, 지르코늄, 티타늄 및 납이 티탄산 지르콘산 연(PZT)의 화학량론 조성비, 즉 지르코늄:티타늄:납=0.52:0.48:1로 반응하여 티탄산 지르콘산 연(PZT)이 제조된 것을 의미한다. Referring to FIG. 2, in the case of the preparation example, a sharp peak was observed around 30°. This is, in the case of the preparation example, that zirconium, titanium, and lead reacted in a stoichiometric composition ratio of lead zirconate titanate (PZT), that is, zirconium: titanium: lead = 0.52: 0.48:1, and lead zirconate titanate (PZT) was prepared. it means.
반면에, 도 3 내지 8을 참조하면, 30° 부근의 피크가 제조예에 비하여 보다 둔탁하고, 추가적으로 29° 혹은 34° 부근에서 둔탁한 피크가 관찰되었다. 이는, 티탄산 지르콘산 연(PZT)의 제조시 불순물인 파이로클로로상(Pyrochlore), 산화납(PbO), 이산화티타늄(TiO2) 및 산화지르코늄(ZrO) 등이 생성되었다는 것을 의미한다. 따라서, 제조예에 비하여, 비교예 1 내지 6의 경우, 티탄산 지르콘산 연(PZT)이 아닌 불순물이 생성됨을 확인할 수 있다. On the other hand, referring to Figs. 3 to 8, the peak around 30° was more dull than in Preparation Example, and additionally, the peak around 29° or 34° was observed. This means that impurities, such as pyrochloro phase (Pyrochlore), lead oxide (PbO), titanium dioxide (TiO 2 ), and zirconium oxide (ZrO), were produced when preparing lead zirconate titanate (PZT). Therefore, compared to the Preparation Example, in Comparative Examples 1 to 6, it can be confirmed that impurities other than lead zirconate titanate (PZT) are generated.
Claims (17)
상기 전구체 용액이 건조되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 물질이 생성되는, 건조 단계(S200);
상기 전구체 물질이 가열되어 열분해되는, 열분해 단계(S300);
상기 열분해된 전구체 물질이 밀링되어 전구체 분말이 제조되는, 밀링 단계(S400); 및
상기 전구체 분말이 재가열되어 결정화됨으로써 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말이 제조되는, 결정화 단계(S500); 를 포함하는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법.
Zirconium oxide, titanium oxide, lead oxide, first and second solvents and water are mixed to prepare lead zirconate titanate (PZT) precursor solution, a mixing step (S100);
A drying step (S200) in which the precursor solution is dried to generate lead zirconate titanate (PZT) precursor material;
The precursor material is heated to pyrolyze, the pyrolysis step (S300);
The pyrolyzed precursor material is milled to prepare a precursor powder, a milling step (S400); And
The precursor powder is reheated and crystallized to prepare lead zirconate titanate (PZT) powder, a crystallization step (S500); Lead zirconate titanate (PZT) powder manufacturing method comprising a.
상기 혼합 단계(S100)는, 70℃의 온도에서 수행되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법.
The method of claim 1,
The mixing step (S100) is a method for producing lead zirconate titanate (PZT) powder performed at a temperature of 70°C.
상기 혼합 단계(S100)는,
상기 지르코늄 산화물(l) 및 티타늄 산화물(l)이 기설정된 온도에서 교반되어 혼합되어 혼합 용액이 제조되는, 제1 혼합 단계(S110);
상기 혼합 용액에 상기 제1용매가 첨가되는, 제1용매 첨가 단계(S120);
상기 혼합 용액에 상기 제2용매 및 물이 첨가되는, 제2용매 첨가 단계(S130); 및
상기 혼합 용액에 상기 납 산화물(l)이 혼합되는, 제2 혼합 단계(S140); 를 더 포함하는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법.
The method of claim 1,
The mixing step (S100),
A first mixing step (S110) in which the zirconium oxide (l) and titanium oxide (l) are stirred and mixed at a preset temperature to prepare a mixed solution;
Adding the first solvent to the mixed solution (S120);
A second solvent addition step (S130) in which the second solvent and water are added to the mixed solution; And
A second mixing step (S140) in which the lead oxide (l) is mixed with the mixed solution; Lead zirconate titanate (PZT) powder manufacturing method further comprising.
상기 제1용매 첨가 단계(S120), 제2용매 첨가 단계(S130) 및 제2혼합 단계(S140)에서는,
상기 제1 및 제2용매 및 물이, 제1용매:제2용매:물=1:0.33:0.33의 부피비로 첨가되고, 상기 전구체 용액 내의 지르코늄, 티타늄 및 납의 몰농도가 0.3M이 되도록 첨가되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법.
The method of claim 3,
In the first solvent addition step (S120), the second solvent addition step (S130), and the second mixing step (S140),
The first and second solvents and water are added in a volume ratio of the first solvent: the second solvent: water = 1:0.33:0.33, and the molar concentration of zirconium, titanium, and lead in the precursor solution is 0.3M. Lead zirconate titanate (PZT) powder manufacturing method.
상기 혼합 단계(S100)에서,
상기 지르코늄 산화물은, 지르코늄 프로폭사이드(zirconium propoxide, Zr(OCH2CH2CH3)4)이고, 상기 티타늄 산화물은, 티타늄 이소프로폭사이드(titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH3)2]4)이며, 상기 납 산화물은, 납초산염(lead acetate trihydrate, Pb(CH3CO2)2 · 3H2O)인 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법.
The method according to any one of claims 1 to 4,
In the mixing step (S100),
The zirconium oxide is zirconium propoxide (Zr(OCH 2 CH 2 CH 3 ) 4 ), and the titanium oxide is titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH 3 ) 2 ] 4 ), and the lead oxide is lead acetate trihydrate (Pb(CH 3 CO 2 ) 2 · 3H 2 O), lead zirconate titanate (PZT) powder manufacturing method.
상기 혼합 단계(S100)에서,
상기 제1용매는, 아세트산(acetic acid)이고, 상기 제2용매는, 프로판올(propanol)인 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법.
The method according to any one of claims 1 to 4,
In the mixing step (S100),
The first solvent is acetic acid, the second solvent is propanol, lead zirconate titanate (PZT) powder production method.
상기 혼합 단계(S100)에서,
상기 지르코늄 산화물, 티타늄 산화물 및 납 산화물은, 상기 전구체 용액 내의 화학량론 조성비가 지르코늄:티타늄:납=0.52:0.48:1.1이 되도록 혼합되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법.
The method according to any one of claims 1 to 4,
In the mixing step (S100),
The zirconium oxide, titanium oxide, and lead oxide are mixed so that the stoichiometric composition ratio in the precursor solution is zirconium: titanium: lead = 0.52:0.48:1.1 lead zirconate titanate (PZT) powder manufacturing method.
상기 열분해 단계(S300)에서,
상기 건조된 전구체 용액은, 300℃에서 열분해되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법.
The method according to any one of claims 1 to 4,
In the pyrolysis step (S300),
The dried precursor solution is a method for producing lead zirconate titanate (PZT) powder that is thermally decomposed at 300°C.
상기 결정화 단계(S500)에서,
상기 밀링된 분말은, 600℃에서 결정화되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법.
The method according to any one of claims 1 to 4,
In the crystallization step (S500),
The milled powder is a lead zirconate titanate (PZT) powder that is crystallized at 600°C.
지르코늄 산화물(l) 및 티타늄 산화물(l)이 혼합된 용액에, 제1용매가 첨가된 후 제2용매 및 물이 첨가되고, 납 산화물(l)이 추가로 첨가되어 전구체 용액이 제조되고,
상기 전구체 용액이 건조 및 열분해되어 전구체 물질이 생성되며,
상기 전구체 물질이 밀링되어 전구체 분말이 제조되고,
상기 전구체 분말이 결정화되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말이 제조되는 것을 특징으로 하는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법.
In the manufacturing method of lead zirconate titanate (PZT) powder:
To a solution in which zirconium oxide (l) and titanium oxide (l) are mixed, a second solvent and water are added after the first solvent is added, and lead oxide (l) is additionally added to prepare a precursor solution,
The precursor solution is dried and thermally decomposed to produce a precursor material,
The precursor material is milled to prepare a precursor powder,
Lead zirconate titanate (PZT) powder manufacturing method, characterized in that the precursor powder is crystallized to prepare lead zirconate titanate (PZT) powder.
상기 전구체 용액은, 70℃에서 제조되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법.
The method of claim 10,
The precursor solution is a method for producing lead zirconate titanate (PZT) powder prepared at 70°C.
상기 지르코늄 산화물은, 지르코늄 프로폭사이드(zirconium propoxide, Zr(OCH2CH2CH3)4)이고, 상기 티타늄 산화물은, 티타늄 이소프로폭사이드(titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH3)2]4)이며, 상기 납 산화물은, 납초산염(lead acetate trihydrate, Pb(CH3CO2)2 · 3H2O)인 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법.
The method of claim 10 or 11,
The zirconium oxide is zirconium propoxide (Zr(OCH 2 CH 2 CH 3 ) 4 ), and the titanium oxide is titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH 3 ) 2 ] 4 ), and the lead oxide is lead acetate trihydrate (Pb(CH 3 CO 2 ) 2 · 3H 2 O), lead zirconate titanate (PZT) powder manufacturing method.
상기 지르코늄 산화물, 티타늄 산화물 및 납 산화물은, 상기 전구체 용액 내의 화학량론 조성비가 지르코늄:티타늄:납=0.52:0.48:1.1이 되도록 혼합되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법.
The method of claim 10 or 11,
The zirconium oxide, titanium oxide, and lead oxide are mixed so that the stoichiometric composition ratio in the precursor solution is zirconium: titanium: lead = 0.52:0.48:1.1 lead zirconate titanate (PZT) powder manufacturing method.
상기 제1용매는, 아세트산(acetic acid)이고, 상기 제2용매는, 프로판올(propanol)인 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법.
The method of claim 10 or 11,
The first solvent is acetic acid, the second solvent is propanol, lead zirconate titanate (PZT) powder production method.
상기 제1 및 제2용매 및 물은, 제1용매:제2용매:물=1:0.33:0.33의 부피비로 첨가되고, 상기 전구체 용액 내의 지르코늄, 티타늄 및 납의 몰농도가 0.3M이 되도록 첨가되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법.
The method of claim 10 or 11,
The first and second solvents and water are added in a volume ratio of the first solvent: the second solvent: water = 1:0.33:0.33, and are added so that the molar concentration of zirconium, titanium, and lead in the precursor solution is 0.3M. Lead zirconate titanate (PZT) powder manufacturing method.
상기 전구체 물질은, 300℃에서 열분해되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법.
The method of claim 10 or 11,
The precursor material is a method of producing lead zirconate titanate (PZT) powder that is thermally decomposed at 300°C.
상기 전구체 분말은, 600℃에서 결정화되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 분말 제조 방법.
The method of claim 10 or 11,
The precursor powder is a lead zirconate titanate (PZT) powder that is crystallized at 600°C.
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