KR20200133608A - Colorimetric sensor and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 비색 센서 어레이 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 향상된 감도로 날숨 가스 속 질병 마커 검출이 가능한 비색 센서 어레이 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a colorimetric sensor array and a method of manufacturing the same, and more particularly, to a colorimetric sensor array capable of detecting a disease marker in an exhaled gas with improved sensitivity and a method of manufacturing the same.
호기 분석으로 질병을 진단하기 위해서는 폐포벽을 사이에 두고 폐포기와 모세관 중의 혈액 사이에서 일어나는 가스 교환으로 휘발성 유기 화합물(VOCs) 및 기타 다양한 가스 성분들이 포함되어 있는 폐포의 공기를 이용하는 것이 필요하며, 폐포의 공기에는 질병 마커의 주성분으로 분류되는 대부분의 물질들이 포함되어 있다. 이러한 질병 마커는 암 등 특정 질환이 진행되는 단계 중 특징적으로 나타나는 생체지표의 변화를 센싱함으로써 질병 진단을 위한 지표로 활용이 가능하다. 질병과 호흡가스 성분의 연관성이 밝혀짐에 따라 호기 분석에 근거한 질병 진단은 미래의 다양한 질병 진단법으로 등장할 것으로 예상되고 있다.In order to diagnose a disease by exhalation analysis, it is necessary to use the alveolar air containing volatile organic compounds (VOCs) and various other gaseous components as a gas exchange between the alveoli and the blood in the capillary tube through the alveolar wall. Air contains most substances that are classified as the main component of disease markers. These disease markers can be used as indicators for disease diagnosis by sensing changes in biomarkers that are characteristic during the progression of certain diseases such as cancer. As the relationship between disease and respiratory gas components is revealed, disease diagnosis based on expiratory analysis is expected to emerge as various disease diagnosis methods in the future.
날숨 가스를 분석하여 질병을 진단하는 센서 기술은 질병 마커에 해당되는 물질을 선택적으로 검출해야 하는 센싱 기술이 필요하지만, 날숨 가스에는 적어도 수십 내지 수백 가지의 휘발성유기화합물(VOC)이 혼재되어 있어서 날숨 가스 내 특정 질병 마커 물질만을 검출할 수 있는 센싱 기술은 매우 제한적이었다. Sensor technology for diagnosing diseases by analyzing exhaled gas requires sensing technology to selectively detect substances corresponding to disease markers, but at least dozens to hundreds of volatile organic compounds (VOCs) are mixed in exhaled gas. Sensing technology that can detect only specific disease marker substances in gas has been very limited.
여러 성분이 혼합되어 있는 날숨 가스에서 특정 물질을 정확하게 분석할 수 있는 기술은 GC/MS를 이용하는 기술이 유일하다. 혼합 가스를 가스크로마토그래피(GC) 기술로 분리한 후 질량분석기로 특정 성분의 유무와 양적 차이를 알아낼 수 있으나, 분석 장비가 대형이며 매우 고가이고 가스를 GC/MS로 분석하려면 분석화학 전문 인력이 정확한 분석 절차를 거쳐 성분 분석을 하게 되므로 장시간의 분석 시간이 필요하게 되어 간편하게 환자가 날숨을 분석하여 질병 진단에 활용하는 데는 적합하지 않다. 따라서 GC/MS를 이용한 분석 기술은 환자의 날숨과 정상인의 날숨을 정확히 분석하여 날숨 성분 중 어느 성분이 질병과 관계된 마커인지를 밝혀내는 연구 용도로만 제한적으로 사용되고 있다.The only technology that uses GC/MS is the technology that can accurately analyze a specific substance in an exhaled gas containing several components. After separating the gas mixture with gas chromatography (GC) technology, the presence or absence of specific components and quantitative differences can be determined with a mass spectrometer, but the analysis equipment is large and very expensive, and analytical chemistry experts are required to analyze the gas by GC/MS. Since component analysis is performed through an accurate analysis procedure, a long analysis time is required, so it is not suitable for patients to conveniently analyze exhalation and use it for disease diagnosis. Therefore, the analysis technology using GC/MS is limitedly used for research purposes to find out which component of the exhalation component is a marker related to the disease by accurately analyzing the exhalation of the patient and the exhalation of the normal person.
이외 반도체 방식의 가스 센서나 전기화학식 가스 센서, 광학식 가스 센서 등 기존의 가스센서들은 특정 성분만 존재하는 환경에서는 ppb 레벨까지 측정이 가능한 센서들이 개발되고 있지만 여러 성분이 혼재된 날숨 가스 상황에서 마커 성분만을 검출하는 데는 선택성(selectivity)이 너무 낮아 질병진단에 사용하는 것이 거의 불가능하다.In addition, conventional gas sensors such as semiconductor-type gas sensors, electrochemical gas sensors, and optical gas sensors are being developed that can measure up to the ppb level in environments where only specific components exist, but marker components in exhalation gas situations where multiple components are mixed. The selectivity is so low that it is almost impossible to use it for disease diagnosis.
종래 기술로서 당뇨병 환자의 호흡가스에는 아세톤과 암환자에 있어서는 벤젠, 아이소프렌과 같은 다양한 탄화수소계 VOC(Volatile Organic Compound)가 정상인 보다 증가 또는 감소된다는 결과에 근거하여 이들 VOC와 질병과의 관련성이 발표되었다(비특허문헌 1). 이러한 호흡가스에 대한 분석에 대해서는, 1970년대 Pauling이 GC(Gas Chromatography) 분석을 통하여 인체 호흡가스에서 약 250종의 VOC가 포함되어 있음을 발표한바 있다(비특허문헌 2). 인체 의 호흡가스의 주성분은 산소, 이산화 탄소, 질소, 습기 이고, 이밖에 수 ppm(ppm part per million)에서 ppb(part per billion) 혹은 ppt(part per trillion) 수준의 다양한 VOC가 존재하며 이들 미량의 호흡가스는 인체 의 신진대사 상태를 반영하기 때문에 질병에 걸린 사람과 건강한 사람을 구분하는 인자가 될 수 있다.As a prior art, the relationship between these VOCs and diseases is announced based on the result that various hydrocarbon-based VOCs (Volatile Organic Compounds) such as acetone in diabetic patients' respiratory gas and benzene and isoprene in cancer patients are increased or decreased compared to normal people. It became (non-patent document 1). Regarding the analysis of such breathing gas, Pauling in the 1970s announced that about 250 types of VOCs were included in the human breathing gas through GC (Gas Chromatography) analysis (Non-Patent Document 2). The main components of the human body's respiratory gas are oxygen, carbon dioxide, nitrogen, and moisture. In addition, there are various VOCs ranging from ppm part per million (ppm part per million) to ppb (part per billion) or ppt (part per trillion). Since the respiratory gas of the human body reflects the metabolic state of the human body, it can be a factor that distinguishes a person with a disease from a healthy person.
종래 특허기술로서, 비색 센서에 관한 것으로, 반사층, 상기 반사층 위의 검출층, 및 상기 검출층 위에 존재하고 검출층과 다른 굴절율을 갖는 반반사층을 포함하는 다층 필름 센서를 개시하고 있다. 또한, 최근에는 비색 센서 어레이를 이용하여 날숨 가스 내 마커를 매우 특이적으로 검출하는 기술이 개발되었다. 6x6개의 비색 센서 어레이를 구성하여 패턴 인식 방식으로 마커에 해당하는 특성 가스 성분을 정확히 검출할 수 있는 가장 실현 가능성이 있는 기술로 평가된다(특허문헌 1). 하지만 비색 센서 제조를 종이 또는 필름 형태의 기판에 제작하고 가스의 단순 노출에 의한 색변화를 이용하므로 감도를 높이는 데는 한계가 있었다.As a conventional patent technology, a multilayer film sensor is disclosed, which relates to a colorimetric sensor, and includes a reflective layer, a detection layer on the reflective layer, and an antireflective layer present on the detection layer and having a refractive index different from that of the detection layer. In addition, recently, a technology for very specific detection of markers in exhaled gas has been developed using a colorimetric sensor array. It is evaluated as the most feasible technology capable of accurately detecting a characteristic gas component corresponding to a marker by configuring a 6x6 colorimetric sensor array (Patent Document 1). However, since the colorimetric sensor is manufactured on a substrate in the form of a paper or film and a color change by simple exposure of gas is used, there is a limit to increasing the sensitivity.
한편, 날숨 흡입 튜브, 날숨 가스 보관 주머니, 보관 주머니 내부에 인쇄되는, 구취 변색부 등의 구성을 포함하는 구취 자가진단 키트에 관한 기술도 존재한다(특허문헌 2). 이는 구강 내 세균이 황화수소, 메틸 메르캅탄, 인돌, 카다베린, 푸드레신 및 이소벨레르산 등 구취를 발생시키는 황화합물과 아민화합물을 생성할 수 있다는 점에 착안하여 황 함유 및 암모니아 함유 냄새에 모두 민감하여 이들 냄새를 유발하는 가스의 존재하에 청색에서 무색으로 변색되는 미힐러 히드롤을 구취 변색부에 인쇄하여 사용하는 경우 구취를 감별할 수 있음이 개시되어 있다. 그러나 날숨 가스를 포집하여 특정 마커가 존재하는 경우 어레이의 발색 양상의 변화정도를 민감하게 센싱하여 질병을 진단할 수 있는 기술은 아닌 점에서 한계가 있다.On the other hand, there is also a technology related to a bad breath self-diagnosis kit including a configuration such as an exhalation suction tube, an exhalation gas storage bag, and a bad breath discoloration part printed inside the storage bag (Patent Document 2). This is due to the fact that oral bacteria can produce sulfur compounds and amine compounds that cause bad breath, such as hydrogen sulfide, methyl mercaptan, indole, cadaverine, foodresin, and isobeleric acid, and are sensitive to both sulfur and ammonia-containing odors. It is disclosed that bad breath can be discriminated when Miheeler Hydrol, which changes color from blue to colorless in the presence of gases causing these odors, is printed and used on the bad breath discoloration area. However, there is a limitation in that it is not a technology capable of diagnosing a disease by sensitively sensing the degree of change in the color development pattern of an array when a specific marker is present by collecting the exhaled gas.
이외에도 구강 및 날숨 가스 성분 분석 장치 및 이에 적합한 방법에 대한 기술(특허문헌 3), 감도 특성이 개선된 Ni3V2O8 나노 구조체를 포함하는 가스 센서에 대한 기술(특허문헌 4) 등이 존재하나, 용이한 공정으로 제조할 수 있고 높은 감도와 더불어 날숨 가스 속 질병 마커에 대한 우수한 센싱 능력을 갖는 새로운 감지 재료에 대한 개발이 여전히 필요하다.In addition, there is a technology for an oral and exhaled gas component analysis device and a method suitable therefor (Patent Document 3), and a technology for a gas sensor including a Ni 3 V 2 O 8 nanostructure with improved sensitivity (Patent Document 4). However, there is still a need to develop a new detection material that can be manufactured by an easy process and has high sensitivity and excellent sensing ability for disease markers in exhaled gas.
따라서 본 발명의 목적은 향상된 감도로 날숨 가스 속의 질병 마커를 검출할 수 있는 비색 센서 어레이 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a colorimetric sensor array capable of detecting disease markers in exhaled gas with improved sensitivity and a method of manufacturing the same.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 비색 센서 어레이는, 하나 이상의 홀이 형성된 기판; 상기 홀에 젤화된 고분자 물질; 및 상기 젤화된 고분자 물질 내부에 분산되어 고정화되는 염료 시약;을 포함한다.A colorimetric sensor array according to an embodiment of the present invention for achieving the above object includes: a substrate having one or more holes formed thereon; A polymer material gelled in the hole; And a dye reagent that is dispersed and immobilized in the gelled polymer material.
또한, 본 발명에 따른 비색 센서 어레이에 있어서, 상기 기판의 홀이 6×6 형태로 형성될 수 있으나 이로 한정되는 것은 아니고 필요에 따라 조절될 수 있다.Further, in the colorimetric sensor array according to the present invention, the hole of the substrate may be formed in a 6×6 shape, but is not limited thereto and may be adjusted as necessary.
또한, 본 발명에 따른 비색 센서 어레이에 있어서, 상기 젤은 하이드로젤(hydrogel)인 것을 특징으로 한다. In addition, in the colorimetric sensor array according to the present invention, the gel is characterized in that it is a hydrogel.
또한, 본 발명에 따른 비색 센서 어레이에 있어서, 상기 고분자 물질은 폴리아크릴 아미드, 폴리에틸렌 글리콜 또는 천연 고분자인 것을 특징으로 한다. 여기에서 천연 고분자로는 다당류(Polysaccharide) 형태의 덱스트란, 키틴, 키토산, 한천, 녹말, 알긴산, 만난, 구아검, 잔탄 검, 로커스트빈 검, 카라기난, 프루로닉(pluronic), 펙틴(pectin), 셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 카르복시에틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 글루코사민, 젤라틴, 엘라스틴, 케라틴, 히알루론산, 및 콘드로이틴설페이트로 구성된 그룹으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다. In addition, in the colorimetric sensor array according to the present invention, the polymer material is polyacrylamide, polyethylene glycol, or a natural polymer. Here, natural polymers include polysaccharide form dextran, chitin, chitosan, agar, starch, alginic acid, mannan, guar gum, xanthan gum, locust bean gum, carrageenan, pluronic, and pectin. , Cellulose, carboxymethylcellulose, carboxyethylcellulose, hydroxymethylcellulose, hydroxyethylcellulose, glucosamine, gelatin, elastin, keratin, hyaluronic acid, and chondroitin sulfate.It may be any one selected from the group consisting of.
또한, 본 발명에 따른 비색 센서 어레이에 있어서, 상기 젤화된 고분자 물질은 다공성 매트릭스 구조인 것을 특징으로 한다. In addition, in the colorimetric sensor array according to the present invention, the gelled polymer material has a porous matrix structure.
또한, 본 발명에 따른 비색 센서 어레이에 있어서, 상기 기판은 그 하부에 UV 블로킹 필름이 형성되는 것을 특징으로 한다. In addition, in the colorimetric sensor array according to the present invention, the substrate is characterized in that the UV blocking film is formed under the substrate.
한편, 상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 비색 센서 어레이의 제조방법은, 하나 이상의 홀이 형성된 기판을 준비하는 단계; 상기 홀에 고분자 물질을 채우는 단계; 및 상기 고분자 물질을 노광하여 젤화된 고분자 물질을 형성시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.Meanwhile, a method of manufacturing a colorimetric sensor array according to an embodiment of the present invention for achieving the above object includes: preparing a substrate having one or more holes; Filling the hole with a polymer material; And exposing the polymer material to light to form a gelled polymer material.
또한, 본 발명에 따른 비색 센서 어레이의 제조방법에 있어서, 상기 기판의 홀은 6×6 형태로 형성된 것을 특징으로 한다.In addition, in the method of manufacturing a colorimetric sensor array according to the present invention, the hole in the substrate is formed in a 6×6 shape.
또한, 본 발명에 따른 비색 센서 어레이의 제조 방법에 있어서, 상기 고분자 물질은 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌 글리콜 또는 천연 고분자인 것을 특징으로 한다. 여기에서 천연 고분자로는 다당류(Polysaccharide) 형태의 덱스트란, 키틴, 키토산, 한천, 녹말, 알긴산, 만난, 구아검, 잔탄 검, 로커스트빈 검, 카라기난, 프루로닉(pluronic), 펙틴(pectin), 셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 카르복시에틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 글루코사민, 젤라틴, 엘라스틴, 케라틴, 히알루론산, 및 콘드로이틴설페이트로 구성된 그룹으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다.In addition, in the method of manufacturing a colorimetric sensor array according to the present invention, the polymer material is polyacrylamide, polyethylene glycol, or a natural polymer. Here, natural polymers include polysaccharide form dextran, chitin, chitosan, agar, starch, alginic acid, mannan, guar gum, xanthan gum, locust bean gum, carrageenan, pluronic, and pectin. , Cellulose, carboxymethylcellulose, carboxyethylcellulose, hydroxymethylcellulose, hydroxyethylcellulose, glucosamine, gelatin, elastin, keratin, hyaluronic acid, and chondroitin sulfate.It may be any one selected from the group consisting of.
또한, 본 발명에 따른 비색 센서 어레이의 제조 방법에 있어서, 상기 젤화된 고분자 물질은 다공성 매트릭스 구조인 것을 특징으로 한다. In addition, in the method of manufacturing a colorimetric sensor array according to the present invention, the gelled polymer material has a porous matrix structure.
또한, 본 발명에 따른 비색 센서 어레이의 제조 방법에 있어서, 상기 노광은 UV(Ultra Violet)로 조사하는 것을 특징으로 한다. In addition, in the method of manufacturing a colorimetric sensor array according to the present invention, the exposure is characterized in that the exposure is irradiated with UV (Ultra Violet).
또한, 본 발명에 따른 비색 센서 어레이의 제조 방법에 있어서, 상기 고분자 물질에 노광하여 젤화된 고분자 물질을 형성시키는 단계 전 또는 후에, 각각의 홀에 염료 시약을 주입하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 한다. In addition, the method of manufacturing a colorimetric sensor array according to the present invention further comprises: injecting a dye reagent into each hole before or after the step of exposing the polymer material to form a gelled polymer material; To do.
또한, 본 발명에 따른 비색 센서 어레이의 제조 방법에 있어서, 상기 기판의 하부에 UV 블로킹 필름이 형성되는 것을 특징으로 한다. In addition, in the method of manufacturing a colorimetric sensor array according to the present invention, a UV blocking film is formed under the substrate.
본 발명에 따르면, 비색 센서 어레이의 다공성 매트릭스를 통해 타겟 가스가 통과하므로 타겟 가스와 염료 시약 간 반응 시간이 증대되어 비색 센서의 감도를 향상시킬 수 있다. 또한, 동일한 센서 기판 단면적에 더 많은 염료 시약의 함유가 가능하여 비색 센서의 감도를 향상시킬 수 있다.According to the present invention, since the target gas passes through the porous matrix of the colorimetric sensor array, the reaction time between the target gas and the dye reagent is increased, thereby improving the sensitivity of the colorimetric sensor. In addition, it is possible to contain more dye reagents in the same cross-sectional area of the sensor substrate, thereby improving the sensitivity of the colorimetric sensor.
또한, 기판의 두께를 조절하여 센서의 두께 조절 및 그에 따른 타겟 가스와 염료 시약간 반응 시간 조절이 용이하고, 하이드로젤 또한 고분자의 농도, 자외선에 의한 경화시간을 제어함으로써 다공성의 수준 조절이 용이한 바, 센서의 두께, 하이드로젤의 다공성 수준 조절을 통해, 비색 센서의 감도를 용도에 따라 용이하게 조절할 수 있다.In addition, by controlling the thickness of the substrate, it is easy to control the thickness of the sensor and accordingly, the reaction time between the target gas and the dye reagent. The hydrogel also controls the concentration of the polymer and the curing time by ultraviolet rays, making it easy to control the level of porosity. By adjusting the thickness of the bar, the sensor and the porosity level of the hydrogel, the sensitivity of the colorimetric sensor can be easily adjusted according to the application.
도 1은 종래의 비색 센서 어레이 방식의 가스센서 측정 방식을 나타내는 모식도이다.
도 2는 6x6 어레이(array)를 만들 수 있는 실린더형 홀이 있는 비색 센서 제작을 위한 기판 구조를 나타낸다.
도 3은 6x6 센서 어레이를 제조하는 순서를 나타내는 모식도이다.
도 4는 센서 어레이로 실제 센싱한 결과를 보여주는 사진이다. 1 is a schematic diagram showing a conventional colorimetric sensor array method of measuring a gas sensor.
FIG. 2 shows a substrate structure for manufacturing a colorimetric sensor having a cylindrical hole capable of making a 6x6 array.
3 is a schematic diagram showing a procedure for manufacturing a 6x6 sensor array.
4 is a photograph showing a result of actual sensing by a sensor array.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 명세서에 개시된 실시예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 이하의 설명에서 사용되는 구성요소에 대한 접미사 "모듈" 및 "부"는 명세서 작성의 용이함만이 고려되어 부여되거나 혼용되는 것으로서, 그 자체로 서로 구별되는 의미 또는 역할을 갖는 것은 아니다. 또한, 본 명세서에 개시된 실시 예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 명세서에 개시된 실시 예의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 첨부된 도면은 본 명세서에 개시된 실시 예를 쉽게 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐, 첨부된 도면에 의해 본 명세서에 개시된 기술적 사상이 제한되지 않으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. Hereinafter, exemplary embodiments disclosed in the present specification will be described in detail with reference to the accompanying drawings, but identical or similar elements are denoted by the same reference numerals regardless of the reference numerals, and redundant descriptions thereof will be omitted. The suffixes "module" and "unit" for components used in the following description are given or used interchangeably in consideration of only the ease of preparation of the specification, and do not have meanings or roles that are distinguished from each other by themselves. In addition, in describing the embodiments disclosed in the present specification, when it is determined that a detailed description of related known technologies may obscure the subject matter of the embodiments disclosed in the present specification, the detailed description thereof will be omitted. In addition, the accompanying drawings are for easy understanding of the embodiments disclosed in the present specification, and the technical idea disclosed in the present specification is not limited by the accompanying drawings, and all modifications included in the spirit and scope of the present invention It should be understood to include equivalents or substitutes.
제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.Terms including ordinal numbers, such as first and second, may be used to describe various elements, but the elements are not limited by the terms. These terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another component.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.When a component is referred to as being "connected" or "connected" to another component, it is understood that it may be directly connected or connected to the other component, but other components may exist in the middle. Should be. On the other hand, when a component is referred to as being "directly connected" or "directly connected" to another component, it should be understood that there is no other component in the middle.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise.
본 출원에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.In the present application, terms such as "comprises" or "have" are intended to designate the presence of features, numbers, steps, actions, components, parts, or combinations thereof described in the specification, but one or more other features. It is to be understood that the presence or addition of elements or numbers, steps, actions, components, parts, or combinations thereof, does not preclude in advance.
이하, 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명하기로 한다. 본 발명은 본 발명의 정신 및 필수적 특징을 벗어나지 않는 범위에서 다른 특정한 형태로 구체화될 수 있음은 당업자에게 자명하다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. It is obvious to those skilled in the art that the present invention can be embodied in other specific forms without departing from the spirit and essential features of the present invention.
도 1은 종래의 비색 센서 어레이 방식의 가스센서 측정 방식을 나타내는 모식도이고, 도 2는 6x6 어레이(array)를 만들 수 있는 실린더형 홀이 있는 비색 센서 제작을 위한 기판 구조를 나타낸다.1 is a schematic diagram showing a gas sensor measurement method of a conventional colorimetric sensor array method, and FIG. 2 shows a substrate structure for fabricating a colorimetric sensor having a cylindrical hole capable of making a 6x6 array.
도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 비색 센서 어레이는 향상된 감도로 날숨 가스 속의 질병 마커를 검출할 수 있는 비색 센서 어레이로서, 하나 이상의 홀이 형성된 기판, 상기 홀에 젤화된 고분자 물질 및 상기 젤화된 고분자 물질 내부에 분산되어 고정화되는 염료 시약을 포함한다.2, a colorimetric sensor array according to an embodiment of the present invention is a colorimetric sensor array capable of detecting a disease marker in an exhalation gas with improved sensitivity, a substrate having one or more holes formed thereon, a polymer material gelled in the hole, and It includes a dye reagent that is dispersed and immobilized in the gelled polymer material.
종래의 비색 센서 어레이를 이용한 가스 센서는 도 1에서 보여주는 바와 같이 폐쇄된 가스 챔버에 종이와 같은 멤브레인 기판 상에 제작된 비색 센서 어레이를 넣고 검출 가스에 노출되기 전후의 색 변화를 스캐너 등으로 읽어서 각 센서 스폿(spot)별 색변화를 분석하여 분석 대상 가스의 성분을 정확히 알아내는 방법이 일반적이었다. 이러한 방법은 분자-분자 상호 작용을 이용한다는 측면에서 특정 성분을 명확히 알아낼 수 있기에 높은 선택성을 갖는 방법이나 검출 감도를 높이는 데는 한계가 있었다. As shown in FIG. 1, a gas sensor using a conventional colorimetric sensor array inserts a colorimetric sensor array manufactured on a membrane substrate such as paper into a closed gas chamber, and reads the color change before and after exposure to the detection gas with a scanner, etc. It has been common to analyze the color change by sensor spot to accurately find out the components of the gas to be analyzed. In terms of using molecule-molecular interaction, this method has a high selectivity because it can clearly identify specific components, but has limitations in enhancing detection sensitivity.
본 발명은 검출 감도를 더욱 높일 수 있는 방법으로 비색 센서 어레이를 사용하되 6x6개의 비색 센서 어레이를 홀이 있는 기판으로 제작한다. 기판의 두께 조절로 센서의 두께를 조절할 수 있는데다, 홀을 통해 타겟 가스를 지나가게 하여 감도를 더욱 향상 시킬 수 있으며 홀에 채워진 젤화된 고분자의 매트릭스 구조를 이용하여 동일 단면적 상에 더 많은 분석 성분(마커)을 함유할 수 있게 되고, 젤화된 고분자의 다공성 구조는 타겟 가스 내 분석 성분(마커)의 포집을 가능하게 하므로 이로 인해 분석 성분(마커)과 염료간 상호 작용 반응 시간을 늘릴 수 있는 바, 이를 통하여서도 감도 향상을 기대할 수 있다.In the present invention, a colorimetric sensor array is used as a method to further increase detection sensitivity, but a 6x6 colorimetric sensor array is fabricated as a substrate having holes. The thickness of the sensor can be adjusted by controlling the thickness of the substrate, and the sensitivity can be further improved by passing the target gas through the hole, and by using the matrix structure of the gelled polymer filled in the hole, more analysis components ( Marker), and the porous structure of the gelled polymer enables the capture of the analysis component (marker) in the target gas, thereby increasing the reaction time of the interaction between the analysis component (marker) and the dye. Through this, sensitivity improvement can be expected.
기판은 가요성(flexibility)이거나 비가요성 재질로서, 바람직하게는 내부에 홀이 형성될 수 있고, 검은색, 흰색 또는 투명한 재질로 이루어질 수 있다. 일 예로 폴리프로필렌(PP), 폴리카보네이트(PC), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 기판이 사용될 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 따라서, 내부에 홀이 형성될 수 있는 기판으로 비색 센서 소재 제작시 사용되는 용매에 녹지 않는 재질로 이루어진 어느 것이든 사용될 수 있다. The substrate is a flexible or non-flexible material, preferably, a hole may be formed therein, and may be made of a black, white, or transparent material. For example, a polypropylene (PP), polycarbonate (PC), polyethylene terephthalate (PET) substrate may be used, but is not limited thereto. Accordingly, any substrate made of a material that does not dissolve in a solvent used when manufacturing a colorimetric sensor material may be used as a substrate on which holes may be formed therein.
본 발명의 일 실시예로서, 상기 기판의 홀은 6×6 형태로 형성될 수 있으나 이로 한정되는 것은 아니고 필요에 따라 조절될 수 있다.As an embodiment of the present invention, the hole of the substrate may be formed in a 6×6 shape, but is not limited thereto and may be adjusted as necessary.
이때, 기판은 무기계 자외선 차단제 또는 유기계 자외선 차단제를 포함할 수 있다. 기판 자체가 자외선(UV) 차단제를 포함하므로 별도의 UV 블로킹 필름을 형성할 필요가 없다는 장점이 있다. 여기서, 무기계 자외선 차단제는 자외선의 흡수 또는 산란을 통하여 자외선을 차단하는 것으로 이산화티탄(TiO2) 또는 산화아연(ZnO)이 단독 또는 혼합형태로 사용되며, 이외에도 산화망간(MnO), 이산화지르코늄(ZrO2), 이산화세륨(CeO2) 등이 사용될 수 있다. 유기계 자외선 차단제는 바람직한 일례로 p-아미노벤조산(p-aminobenzoic acid) 유도체, 벤질리덴캄포(benzylidenecamphor) 유도체, 신남산(cimmamic acid) 유도체, 벤조페논(benzophenone) 유도체 및 벤조트리아졸(benzotriazole) 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 사용이 바람직하다.In this case, the substrate may include an inorganic UV blocking agent or an organic UV blocking agent. Since the substrate itself includes an ultraviolet (UV) blocking agent, there is an advantage that it is not necessary to form a separate UV blocking film. Here, the inorganic sunscreen agent blocks ultraviolet rays through absorption or scattering of ultraviolet rays, and titanium dioxide (TiO 2 ) or zinc oxide (ZnO) is used alone or in a mixed form, and in addition, manganese oxide (MnO) and zirconium dioxide (ZrO 2 ), cerium dioxide (CeO 2 ), etc. may be used. Organic sunscreens are preferred examples of p-aminobenzoic acid derivatives, benzylidenecamphor derivatives, cinnamic acid derivatives, benzophenone derivatives and benzotriazole derivatives. It is preferable to use any one selected from the group consisting of.
본 발명에 따른 고분자 물질은 다공성 매트릭스 구조를 형성할 수 있는 것이 바람직하고, 일 예로 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌 글리콜 또는 천연 고분자가 사용될 수 있다. 상기 고분자 물질에 UV를 노광하면 기판에 포함된 자외선 차단제에 의하여 홀에만 UV가 조사되고, 이로 인해 홀 내부에서만 젤이 형성된다.The polymer material according to the present invention is preferably capable of forming a porous matrix structure, and for example, polyacrylamide, polyethylene glycol, or natural polymer may be used. When UV is exposed to the polymer material, UV is irradiated only to the hole by the UV blocking agent included in the substrate, and thus, gel is formed only inside the hole.
한편, 상기 기판에 자외선 차단제가 존재하지 않은 경우, 상기 기판의 하부에 별도로 UV 블로킹 필름을 부착할 수 있다. 홀에는 UV 블로킹 필름이 존재하지 않으므로 홀을 통해서는 UV가 투과되는 반면 홀 이외의 배경 부분은 UV가 통과할 수 없으므로, 홀 내부에만 젤이 형성될 수 있다. On the other hand, when there is no UV blocking agent on the substrate, a UV blocking film may be separately attached to the lower portion of the substrate. Since there is no UV blocking film in the hole, UV is transmitted through the hole, whereas UV cannot pass through the background portion other than the hole, so that a gel may be formed only inside the hole.
염료 시약은 고분자 물질에 노광하여 젤화된 고분자 물질을 형성시키는 단계 전에 각각의 홀에 미리 주입하여, 이후 젤화된 고분자 물질 내부에 분산되어 고정화될 수도 있고, 고분자 물질에 노광하여 젤화된 고분자 물질을 형성시키는 단계 후에 주입하여 사용할 수도 있다.The dye reagent may be pre-injected into each hole before the step of exposing the polymer material to form a gelled polymer material, and then dispersed and immobilized in the gelled polymer material, or exposed to the polymer material to form a gelled polymer material. It can also be used by injecting after the step.
도 3은 6x6 센서 어레이를 제조하는 순서를 나타내는 모식도이다.3 is a schematic diagram showing a procedure for manufacturing a 6x6 sensor array.
도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 비색 센서 어레이의 제조 방법은, 하나 이상의 홀이 형성된 기판을 준비하는 단계; 상기 홀에 고분자 물질을 채우는 단계; 및 상기 고분자 물질을 노광하여 젤화된 고분자 물질을 형성시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.3, a method of manufacturing a colorimetric sensor array according to an embodiment of the present invention includes: preparing a substrate having one or more holes; Filling the hole with a polymer material; And exposing the polymer material to light to form a gelled polymer material.
우선, 본 발명에 따른 비색 센서 어레이의 제조방법은 첫 번째 단계로서 하나 이상의 홀이 형성된 기판을 준비한다. 여기서, 상기 기판의 홀은 6×6 형태로 형성될 수 있으나 이는 필요에 따라 조절이 가능하다.First, in the method of manufacturing a colorimetric sensor array according to the present invention, as a first step, a substrate having one or more holes is prepared. Here, the hole of the substrate may be formed in a 6×6 shape, but this can be adjusted as necessary.
다음 단계로서, 상기 홀에 고분자 물질을 채운다. 이때, 상기 고분자 물질은 다공성 매트릭스 구조를 형성할 수 있는 고분자 물질인 것을 특징으로 한다. 상기 고분자 물질은 바람직하게는 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌 글리콜 또는 천연 고분자 중 어느 하나일 수 있고, 보다 구체적으로는 폴리에틸렌 글리콜일 수 있다.As a next step, the hole is filled with a polymer material. In this case, the polymer material is a polymer material capable of forming a porous matrix structure. The polymer material may preferably be any one of polyacrylamide, polyethylene glycol, or natural polymer, and more specifically, polyethylene glycol.
그리고, 이후 단계로서 상기 고분자 물질을 노광하여 젤화시킨다. 바람직하게는, 상기 노광은 UV(Ultra Violet)로 조사하는 것을 특징으로 한다.Then, as a later step, the polymer material is exposed to gel. Preferably, the exposure is characterized in that irradiation with UV (Ultra Violet).
또한, 본 발명에 따른 비색 센서 어레이의 제조방법에 있어서, 상기 고분자 물질을 노광하여 젤화된 고분자 물질을 형성시키는 단계 전 또는 후에, 각각의 홀에 염료 시약을 주입하는 단계를 더 포함할 수 있다.In addition, the method of manufacturing a colorimetric sensor array according to the present invention may further include injecting a dye reagent into each hole before or after the step of exposing the polymer material to form a gelled polymer material.
도 2 및 도 3을 참조하여 보다 구체적으로 설명하면, 6x6 형태의 염료센서 어레이를 만드는 방법은 도 2와 같이 실린더형 홀이 있는 구조에 용액 상태의 하이드로젤과 같은 고분자를 채우고 UV를 노광하여 젤화시킨다. 젤은 다공성 매트릭스 구조를 갖게 되며, 이러한 고분자 물질로는 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌 글리콜 또는 천연 고분자가 바람직하며, 기계적 물성이 강하고 다루기 쉬운 폴리에틸렌 글리콜이 보다 바람직하다.In more detail with reference to FIGS. 2 and 3, a method of making a dye sensor array of a 6x6 type is made by filling a polymer such as a hydrogel in a solution state in a structure having a cylindrical hole as shown in FIG. 2 and exposing UV light to gel. Let it. The gel has a porous matrix structure, and polyacrylamide, polyethylene glycol, or natural polymer is preferable as such a polymer material, and polyethylene glycol having strong mechanical properties and easy handling is more preferable.
비색 센서에 활용될 염료시약은 고분자 매트릭스에 젤화를 통해 고정화시킬 수 있으며, 젤화된 매트릭스 상에 염료시약을 넣어주어 센서 어레이를 만드는 것도 가능하다. 하이드로젤은 고분자의 농도, 자외선에 의한 경화 시간을 조절하여 다공성을 조절할 수 있으며 센서 기판의 높이를 조절함으로써 비색 센서의 감도를 향상시키는 조절도 가능하다. The dye reagent to be used for the colorimetric sensor can be immobilized on a polymer matrix through gelation, and it is possible to make a sensor array by putting the dye reagent on the gelled matrix. The hydrogel can control the porosity by adjusting the concentration of the polymer and the curing time by ultraviolet rays, and it is also possible to adjust the sensitivity of the colorimetric sensor by adjusting the height of the sensor substrate.
도 3은 홀을 구비한 실린더형 어레이 기판을 이용한 다공성젤 어레이 제조 방법에 대한 실시예로서, UV를 조사하여 다공성 고분자 매트릭스를 홀 안에 형성시킨 후 염료 시약(dye)을 개별적으로 주입하여 제조하는 방법을 보여준다. 3 is an example of a method of manufacturing a porous gel array using a cylindrical array substrate having holes, and a method of manufacturing a porous polymer matrix by irradiation with UV to form a porous polymer matrix in the hole and then individually injecting a dye reagent (dye) Shows.
본 발명은 필요에 따라 고분자 물질을 노광하여 젤화된 고분자 물질을 형성시키는 단계 전 또는 후에 각각의 홀에 염료 시약을 주입할 수 있다. 즉, 젤화된 고분자 물질을 형성시키는 단계 이전에, 고분자 매트릭스 내에 염료센서가 화학적으로 혹은 물리적으로 결합하여 고정되게 되며 고분자 매트릭스는 UV 조사에 의해 용액 상태에서 젤 상태로 형성된다. 다공성 매트릭스 구조를 통해 타겟 가스가 지나가게 되면, 이때 가스 내 분석 성분(마커)이 염료 센서와 반응하여 색변화를 일으키게 된다. According to the present invention, a dye reagent may be injected into each hole before or after the step of exposing the polymer material to form a gelled polymer material if necessary. That is, before the step of forming the gelled polymer material, the dye sensor is chemically or physically bonded and fixed in the polymer matrix, and the polymer matrix is formed in a gel state in a solution state by UV irradiation. When the target gas passes through the porous matrix structure, the analysis component (marker) in the gas reacts with the dye sensor to cause color change.
색변화 센서는 산/염기 인디케이터(indicator), 메탈로포르피린(metalloporphyrin), VOC/극성 인디케이터(indicator) 등을 6x6개의 센서 어레이로 제작할 수 있다. 고분자 매트릭스의 다공성 밀집도는 젤의 경화도를 조절하여 타겟 가스가 센서 매질과 지나가는 시간을 조절하는 변수로 활용될 수 있으며, 질병 마커 분자의 포집 효율과 분석 감도를 제어하기 위해 젤의 다공성 수준은 UV 조사 시간, 고분자의 분자량 및 혼합 비율 등을 조절하여 제어 가능하다. The color change sensor can be made of an acid/base indicator, metalloporphyrin, VOC/polarity indicator, etc. as a 6x6 sensor array. The porosity density of the polymer matrix can be used as a variable to control the time that the target gas passes with the sensor medium by controlling the curing degree of the gel, and the porosity level of the gel is UV irradiated to control the capture efficiency and analysis sensitivity of disease marker molecules. It can be controlled by adjusting time, molecular weight and mixing ratio of the polymer.
이와 같은 본 실시예에 따른 비색 센서 어레이의 색변화는 이미지를 측정하는 센서에 의해 가스 노출 전후의 색변화를 비교 분석하여 비색 센서 어레이의 패턴 분석으로 날숨 가스 내 마커가 존재하는지 분석하게 된다. 전후의 색변화는 색을 나타내는 RGB(red, green, blue)의 색성분 변화를 비교할 수 있으며 이를 분석하여 가스와 반응한 정도의 정성과 정량 분석을 하게 된다. 이때, 본 발명에 따른 홀 어레이의 색변화를 읽기 용이하도록 기판의 색은 상기 홀 어레이 색과 대비되는 배경색으로 구성할 수 있다.The color change of the colorimetric sensor array according to the present embodiment is analyzed by comparing and analyzing the color change before and after exposure to gas by a sensor that measures an image, and analyzing whether a marker exists in the exhaled gas by pattern analysis of the colorimetric sensor array. For the color change before and after, the color component change of RGB (red, green, blue) representing the color can be compared, and by analyzing this, qualitative and quantitative analysis of the degree of reaction with gas is performed. In this case, the color of the substrate may be configured as a background color contrasting with the color of the hole array to facilitate reading the color change of the hole array according to the present invention.
본 발명에 따르면, 날숨 가스를 분석하여 질병 관련 마커를 정확히 검출할 수 있는 호기 가스 분석 시스템 기술을 제공할 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 6x6 홀(hole)로 이루어진 비색 센서 어레이 기판 제조 기술을 이용하면, 분석용 가스의 가스센서 홀을 관통하는 구조를 이용하여 가스 포집을 통한 검출 감도 향상이 가능하다. 특히, 비색 센서 어레이의 다공성 매트릭스를 통해 타겟 가스가 통과하므로 타겟 가스 내 분석 성분(마커)과 염료 시약 간 반응 시간이 증대되어 비색 센서의 감도를 향상시킬 수 있다. According to the present invention, it is possible to provide an exhaled gas analysis system technology capable of accurately detecting disease-related markers by analyzing exhaled gas. That is, using the colorimetric sensor array substrate manufacturing technology of 6x6 holes according to the present invention, it is possible to improve detection sensitivity through gas collection by using a structure that penetrates the gas sensor hole of the analysis gas. In particular, since the target gas passes through the porous matrix of the colorimetric sensor array, the reaction time between the analysis component (marker) in the target gas and the dye reagent increases, thereby improving the sensitivity of the colorimetric sensor.
또한, 동일한 센서 기판 단면적에 더 많은 염료 시약의 함유가 가능하여 비색 센서의 감도를 향상시킬 수 있으므로, 선택비가 높은 가스 센서 어레이를 제공할 수 있다. 또한, 기판의 두께를 조절하여 센서의 두께 조절이 용이하고, 하이드로젤은 고분자의 농도, 자외선에 의한 경화시간을 제어하여 다공성 조절이 용이하므로 비색 센서의 감도를 용도에 맞게 용이하게 조절할 수 있다.In addition, since it is possible to contain more dye reagents in the same cross-sectional area of the sensor substrate, the sensitivity of the colorimetric sensor can be improved, and thus a gas sensor array having a high selectivity can be provided. In addition, since the thickness of the sensor is easily controlled by controlling the thickness of the substrate, and the porosity of the hydrogel is easily controlled by controlling the concentration of the polymer and the curing time by ultraviolet rays, the sensitivity of the colorimetric sensor can be easily adjusted according to the purpose.
본 발명에 따른 비색 센서 어레이는, 기판의 두께가 1 내지 2 mm, 홀 하나 당 들어갈 수 있는 센서 부피는 1 내지 40 ㎕이내, 10 내지 40 ㎕이내, 20 내지 40 ㎕이내, 30 내지 40 ㎕이내이다. 하이드로젤을 제조하기 위한 전구체, 증류수 및 광 개시제는 각각 5 내지 30 v/v%, 65 내지 90 v/v%, 0.1 내지 10 v/v%, 보다 구체적으로 각각 14 내지 25 v/v%, 74 내지 85 v/v%, 0.5 내지 1.5 v/v%이다.In the colorimetric sensor array according to the present invention, the thickness of the substrate is 1 to 2 mm, the volume of the sensor that can be inserted per hole is within 1 to 40 μl, within 10 to 40 μl, within 20 to 40 μl, and within 30 to 40 μl to be. The precursor for preparing the hydrogel, distilled water, and photoinitiator are 5 to 30 v/v%, 65 to 90 v/v%, 0.1 to 10 v/v%, and more specifically 14 to 25 v/v%, respectively, 74 to 85 v/v%, 0.5 to 1.5 v/v%.
보다 더 구체적으로, 본 발명에서 사용한 비색 센서 어레이 기판의 두께는 1.5 ㎜을 가지며 홀 하나당 들어갈 수 있는 센서 최대의 부피는 40 ㎕이내이다. 하이드로젤을 제조하기 위한 전구체, 증류수와 광 개시제는 각각 20 v/v %, 79 v/v % 1 v/v % 부피비로 존재한다. 하이드로젤은 10%의 UV 세기로 2초간 홀에 조사 시 가장 이상적으로 제조가 가능하다. 상기 범위 내에서 원하는 수준의 센싱 감도가 나올 수 있다.More specifically, the thickness of the colorimetric sensor array substrate used in the present invention is 1.5 mm, and the maximum volume of the sensor that can be entered per hole is less than 40 μl. A precursor for preparing a hydrogel, distilled water, and a photoinitiator are present in a volume ratio of 20 v/v %, 79 v/v% and 1 v/v %, respectively. Hydrogel is most ideally manufactured when irradiated to the hole for 2 seconds with a UV intensity of 10%. A desired level of sensing sensitivity may come out within the above range.
본 발명은 또한 비색 센서 어레이를 사용하여 날숨 가스 중의 질병 마커를 검출하는 방법을 제공한다.The invention also provides a method of detecting disease markers in exhaled gases using a colorimetric sensor array.
한편, 이상의 상세한 설명은 모든 면에서 제한적으로 해석되어서는 아니되고 예시적인 것으로 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 첨부된 청구항의 합리적 해석에 의해 결정되어야 하고, 본 발명의 등가적 범위 내에서의 모든 변경은 본 발명의 범위에 포함된다.On the other hand, the above detailed description should not be construed as restrictive in all respects and should be considered as illustrative. The scope of the present invention should be determined by rational interpretation of the appended claims, and all changes within the equivalent scope of the present invention are included in the scope of the present invention.
이하에서는 실시예 및 실험예를 중심으로 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 다만 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것이지 본 발명의 권리범위를 이로 한정하는 것을 의도하지 않는다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on examples and experimental examples. However, this is for helping the understanding of the present invention and is not intended to limit the scope of the present invention.
실시예 1. 비색 어레이의 제조Example 1. Preparation of colorimetric array
비색센서를 제조하기 위한 기판을 준비하며 이는 내화학성을 가지는 테플론을 사용하였다. 하이드로젤을 제조하기 위하여 전구체인 폴리에틸렌 글리콜(입수처: Sigma-aldrich) 과 증류수, 광 개시제(입수처: Sigma-aldrich, 제품명: Darocur 1173)를 준비하였다. 폴리에틸렌 글리콜 20 v/v% (실제 사용량: 20 ㎕)와 증류수 79 v/v % (실제 사용량: 79 ㎕), 광 개시제 1 v/v % (실제 사용량: 1 ㎕)를 혼합하여 하이드로젤 용액을 제조하였다. UV 조사 시 선택적으로 경화할 수 있도록 기판에 맞게 블로킹 필름(자체 제작한 흑색 테플론 필름)을 준비하였다. UV 조사 조건에 따라 경화 정도를 조절할 수 있으며 본 실험에서는 10% 광 세기에 2초 경화 시간을 갖는다. A substrate for manufacturing a colorimetric sensor was prepared, and Teflon having chemical resistance was used. In order to prepare a hydrogel, a precursor of polyethylene glycol (Sigma-aldrich), distilled water, and a photoinitiator (Sigma-aldrich, product name: Darocur 1173) were prepared. Polyethylene glycol 20 v/v% (actual usage amount: 20 μl), distilled water 79 v/v% (actual usage amount: 79 μl), photoinitiator 1 v/v% (actual usage amount: 1 μl) were mixed to prepare a hydrogel solution. Was prepared. A blocking film (self-produced black Teflon film) was prepared according to the substrate so that it can be selectively cured during UV irradiation. The degree of curing can be adjusted according to UV irradiation conditions, and in this experiment, the curing time is 2 seconds at 10% light intensity.
하이드로젤 제조 후에는 염료 시약을 하이드로젤에 떨어뜨려 비색센서를 제조하였다. 염료 시약을 사용하기 위해 하이드로젤은 무른 상태로 제조하는 것이 용이하다. 염료 시약은 35종의 염료 시약을 포함한다.After preparing the hydrogel, a dye reagent was dropped on the hydrogel to prepare a colorimetric sensor. It is easy to prepare the hydrogel in a soft state to use the dye reagent. The dye reagent contains 35 kinds of dye reagents.
-iron(III) chloride5,10,15,20-Tetrakis(pentafluorophenyl)-21H,23H-porphyrin
-iron(III) chloride
-chloride5,10,15,20-Tetraphenyl-21H,23H-porphine manganese(III)
-chloride
-chloride2,3,7,8,12,13,17,18-Octaethyl-21H,23H-porphine iron(III)
-chloride
실험예 1. 비색 어레이를 이용한 센싱 실험Experimental Example 1. Sensing experiment using colorimetric array
비색 어레이는 각각의 호기 가스에 노출시킬 수 있다. 본 실험에서는 표준가스발생장치(Permeator)를 통해 비색 센서를 부티르산(Butyric acid), 프로피온산(Propionic acid) 가스 등에 노출시켰다. 표준가스발생장치는 일정 농도의 가스 장시간 흘려줄 수 있는 장치로서 비색센서 실험에 적합하다. The colorimetric array can be exposed to each exhaled gas. In this experiment, the colorimetric sensor was exposed to butyric acid and propionic acid gas through a standard gas generator (Permeator). The standard gas generator is a device that can flow a certain concentration of gas for a long time and is suitable for colorimetric sensor experiments.
실험은 위의 가스를 챔버 내 비색센서에 계속 흘려주며 색 변화를 관찰하였다. 색 변화는 가스의 농도와 노출 시간에 비례하므로 농도와 노출 시간을 고정하여 색 변화를 관찰하였다. 농도는 40ppm, 노출 시간은 40분 이내로 고정하고 가스 노출 후의 0분, 10분, 40분의 사진을 비교하여 색 변화 정도를 확인하였다.In the experiment, the color change was observed by continuously flowing the gas above to the colorimetric sensor in the chamber. Since the color change is proportional to the gas concentration and exposure time, the color change was observed by fixing the concentration and exposure time. The concentration was fixed to 40 ppm and the exposure time was set within 40 minutes, and the degree of color change was confirmed by comparing the pictures at 0, 10, and 40 minutes after gas exposure.
실험 결과 10분 후에는 미세한 색 변화가 관찰되었으며 40분 후에는 육안으로 구별이 가능할 정도로 색 변화를 관찰할 수 있었다. 후에는 보다 객관적인 실험결과를 위하여 비색센서 어레이 리더기를 이용하여 RGB 차이를 수치화 하였다.As a result of the experiment, a slight color change was observed after 10 minutes, and after 40 minutes, the color change was observed enough to be distinguishable with the naked eye. Later, for more objective experimental results, RGB differences were quantified using a colorimetric sensor array reader.
도 4는 센서 어레이로 실제 센싱한 결과를 보여주는 사진으로서, 여기에서 실험에 사용한 가스는 프로피온산(Propionic acid)이며 비색센서는 35개, 6개로 실험하였다. 35개의 비색센서 실험 결과 피로카테콜 바이올렛(Pyrocatechol Violet, 11번)에서 색 변화가 육안으로 관찰되었으며 색 분석 소프트웨어를 이용한 RGB 분석 결과에도 색 변화를 수치상으로 확인할 수 있었다. 6개의 비색센서 실험결과 니트라진 옐로우(Nitrazine Yellow) (0.001M in MeOH) + TBAH(Liquid)(17번)에서도 색 변화를 수치상으로 확인하였다. 종래 종이 기반 비색센서의 경우 색 변화가 분명하지 않고 수치화하기 어려워 정확한 분석이 불가능하였으나, 본 발명에 따른 비색센서의 경우 색 변화를 수치상으로 확인이 가능하여 보다 정확한 센싱이 가능함을 알 수 있다.4 is a photograph showing a result of actual sensing by a sensor array, the gas used in the experiment was propionic acid, and the colorimetric sensors were tested with 35 and 6 sensors. As a result of 35 colorimetric sensor experiments, the color change was observed with the naked eye in Pyrocatechol Violet (No. 11), and the color change could be confirmed numerically in the RGB analysis result using the color analysis software. As a result of six colorimetric sensor experiments, the color change was also confirmed numerically in Nitrazine Yellow (0.001M in MeOH) + TBAH (Liquid) (No. 17). In the case of the conventional paper-based colorimetric sensor, the color change is not clear and it is difficult to quantify it, so accurate analysis was impossible. However, in the case of the colorimetric sensor according to the present invention, it is possible to check the color change numerically, so that more accurate sensing is possible.
Claims (15)
상기 홀에 젤화된 고분자 물질; 및
상기 젤화된 고분자 물질 내부에 분산되어 고정화되는 염료 시약;을 포함하는 비색 센서 어레이.
A substrate on which one or more holes are formed;
A polymer material gelled in the hole; And
Colorimetric sensor array comprising a; dye reagent dispersed and immobilized within the gelled polymer material.
상기 기판의 홀이 6×6 형태로 형성된 것을 특징으로 하는 비색 센서 어레이.
The method of claim 1,
Colorimetric sensor array, characterized in that the hole in the substrate is formed in a 6×6 shape.
상기 젤은 하이드로젤(hydrogel)인 것을 특징으로 하는 비색 센서 어레이.
The method of claim 1,
The colorimetric sensor array, characterized in that the gel is a hydrogel (hydrogel).
상기 고분자 물질은 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌 글리콜 또는 천연 고분자인 것을 특징으로 하는 비색 센서 어레이.
The method of claim 1,
The colorimetric sensor array, characterized in that the polymer material is polyacrylamide, polyethylene glycol or a natural polymer.
상기 천연 고분자는, 다당류(Polysaccharide) 형태의 덱스트란, 키틴, 키토산, 한천, 녹말, 알긴산, 만난, 구아검, 잔탄 검, 로커스트빈 검, 카라기난, 프루로닉(pluronic), 펙틴(pectin), 셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 카르복시에틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 글루코사민, 젤라틴, 엘라스틴, 케라틴, 히알루론산, 및 콘드로이틴설페이트로 구성된 그룹으로부터 선택되는 어느 하나 이상인, 비색 센서 어레이.
The method of claim 1,
The natural polymer is polysaccharide form dextran, chitin, chitosan, agar, starch, alginic acid, mannan, guar gum, xanthan gum, locust bean gum, carrageenan, pluronic, pectin, Cellulose, carboxymethyl cellulose, carboxyethyl cellulose, hydroxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, glucosamine, gelatin, elastin, keratin, hyaluronic acid, and any one or more selected from the group consisting of chondroitin sulfate, colorimetric sensor array.
상기 젤화된 고분자 물질은 다공성 매트릭스 구조인 것을 특징으로 하는 비색 센서 어레이.
The method of claim 1,
The colorimetric sensor array, characterized in that the gelled polymer material has a porous matrix structure.
상기 기판의 하부에 UV 블로킹 필름이 형성되는 것을 특징으로 하는 비색 센서 어레이.
The method of claim 1,
Colorimetric sensor array, characterized in that the UV blocking film is formed under the substrate.
상기 홀에 고분자 물질을 채우는 단계; 및
상기 고분자 물질에 노광하여 젤화된 고분자 물질을 형성시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 비색 센서 어레이의 제조방법.
Preparing a substrate having one or more holes formed thereon;
Filling the hole with a polymer material; And
A method of manufacturing a colorimetric sensor array comprising: exposing the polymer material to light to form a gelled polymer material.
상기 기판의 홀이 6×6 형태로 형성된 것을 특징으로 비색 센서 어레이의 제조방법.
The method of claim 8,
The method of manufacturing a colorimetric sensor array, characterized in that the hole in the substrate is formed in a 6×6 shape.
상기 고분자 물질은 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌 글리콜 또는 천연 고분자인 것을 특징으로 하는 비색 센서 어레이의 제조방법.
The method of claim 8,
The method of manufacturing a colorimetric sensor array, characterized in that the polymer material is polyacrylamide, polyethylene glycol, or a natural polymer.
상기 젤화된 고분자 물질은 다공성 매트릭스 구조인 것을 특징으로 하는 비색 센서 어레이의 제조방법.
The method of claim 8,
The method of manufacturing a colorimetric sensor array, characterized in that the gelled polymer material has a porous matrix structure.
상기 노광은 UV(Ultra Violet)로 조사하는 것을 특징으로 하는 비색 센서 어레이의 제조방법.
The method of claim 8,
The method of manufacturing a colorimetric sensor array, characterized in that the exposure is irradiated with UV (Ultra Violet).
상기 고분자 물질에 노광하여 젤화된 고분자 물질을 형성시키는 단계 전 또는 후에, 각각의 홀에 염료 시약을 주입하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 비색 센서 어레이의 제조방법.
The method of claim 8,
Before or after the step of exposing the polymer material to light to form a gelled polymer material, injecting a dye reagent into each hole; the method of manufacturing a colorimetric sensor array, further comprising.
상기 기판의 하부에 UV 블로킹 필름이 형성되는 것을 특징으로 하는 비색 센서 어레이의 제조방법.
The method of claim 8,
A method of manufacturing a colorimetric sensor array, characterized in that a UV blocking film is formed under the substrate.
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