KR20200100380A - Method and apparatus for measuring thermal conductivity - Google Patents

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KR20200100380A
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Abstract

The present invention relates to a method and an apparatus for measuring thermal conductivity by using heat flux difference and, more particularly, to a method and an apparatus for measuring thermal conductivity by using heat flux difference. The method comprises: a first measurement step of measuring the temperatures (T_L) and heat quantities (Q_1) of a heating unit (T_H) and a cooling unit in a thermal equilibrium state without placing a sample case between the heating unit and the cooling unit; an arrangement step of arranging a sample case including a sample to be measured between the heating unit and the cooling unit; a second measurement step of measuring the temperatures (T_L) and heat quantities (Q_2) of a heating unit (T′_H) and the cooling unit in the thermal equilibrium state; and a step of calculating the thermal conductivity of the sample to be measured by using the Fourier′s heat conduction equation from the measured temperature difference (T′_H-T_L) and the measured heat quality difference (Q_2-Q_1) between the heating unit and the cooling unit. Therefore, the method can accurately measure the effective thermal conductivity of an object to be measured.

Description

열유속차를 이용한 열전도도 측정방법 및 열유속차를 이용한 열전도도 측정 장치{METHOD AND APPARATUS FOR MEASURING THERMAL CONDUCTIVITY}Thermal conductivity measurement method using heat flux difference and thermal conductivity measurement device using heat flux difference {METHOD AND APPARATUS FOR MEASURING THERMAL CONDUCTIVITY}

본 발명은, 열유속차를 이용한 열전도도 측정방법 및 열유속차를 이용한 열전도도 측정 장치에 관한 것이다. The present invention relates to a method for measuring thermal conductivity using a difference in heat flux and an apparatus for measuring thermal conductivity using a difference in heat flux.

최근 차세대 에너지원으로 풍부하고 친환경적인 수소가 각광받으며 이를 저장하기 위한 방안으로 수소저장합금에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 수소저장합금을 이용한 수소의 저장은 다른 방식보다 체적당 에너지 밀도가 높고 낮은 수소압에서도 저장이 가능하며 수송 및 운반이 용이하다는 장점이 있다. 하지만 수소저장합금을 이용한 수소 저장은 수소 흡착 시 발열반응, 탈착 시 흡열반응을 동반하기 때문에 상업적으로 기술을 적용하기 위해서는 이를 해결할 수 있는 열전달 측면의 설계가 필수적이다.In recent years, abundant and eco-friendly hydrogen has been in the spotlight as a next-generation energy source, and many studies on hydrogen storage alloys are being conducted as a way to store it. The storage of hydrogen using a hydrogen storage alloy has an advantage in that the energy density per volume is higher than that of other methods, storage is possible at low hydrogen pressure, and transportation and transport are easy. However, since hydrogen storage using a hydrogen storage alloy accompanies an exothermic reaction during hydrogen adsorption and an endothermic reaction during desorption, it is essential to design a heat transfer aspect to solve this problem in order to apply the technology commercially.

수소저장합금의 수소 충/방전이 반복될수록 합금은 미립화되어 분말형태가되며, 일반적으로 열전도도는 미립화되어 분말형태로 변할수록 입자 사이 사이의 접촉저항으로 인해 증가하게 된다. 따라서 수소저장합금을 이용한 수소저장장치를 설계할 때는 이러한 분말형태의 열전도도를 정확하게 파악하고 반영해야 한다. As the hydrogen charging/discharging of the hydrogen storage alloy is repeated, the alloy becomes granular and becomes a powder. In general, the thermal conductivity becomes fine and increases due to the contact resistance between the particles as it changes to a powder form. Therefore, when designing a hydrogen storage device using a hydrogen storage alloy, it is necessary to accurately identify and reflect the thermal conductivity of the powder form.

일반적인 물질의 열전도도를 측정할 수 있는 방법으로 아래의 4가지 방법이 있다. There are four methods below to measure the thermal conductivity of general materials.

(1) Guarded Hot Plate(GHP) 방식의 열전도도 측정 방법은 1차원 열전도 상태를 만들어 시료 상, 하단의 온도와 열유속을 측정하고 Fourier’s heat conduction law를 통해 열전도도를 계산하는 방식이다. 주로 0.001 ~ 0.1 W/m·K 범위의 열전도도를 가지는 고체를 측정하기 위해 이용된다. 우선 일반적인 GHP 방식에서는 1 차원 열전도 상태를 조성하기 위하여 직경 20~60 cm, 두께 2~20 cm 부피의 시료가 요구된다. 또한 시료 측면에서 손실되는 열유속의 영향을 최소화하기 위해 Guard Plate가 필수적이다. 또한, 시료의 상, 하단을 등온 상태로 만들기 위한 추가적인 제어장치와 열유속 측정센서가 필요하다. 이러한 GHP 방식은 앞선 언급한 바와 같이 극도로 낮은 범위의 열전도도를 측정할 수 있다는 장점이 있지만, 반면에 1차원 열전도 상태 구현이 물리적으로 어렵고 적은 부피의 시료로는 불가능하며 펠티어 소재를 이용한 열유속 센서 등이 필요하다는 단점이 있다.(1) The Guarded Hot Plate (GHP) method of measuring thermal conductivity is a method of measuring the temperature and heat flux of the top and bottom of the sample by creating a one-dimensional thermal conductivity state, and calculating the thermal conductivity through Fourier's heat conduction law. It is mainly used to measure a solid having a thermal conductivity in the range of 0.001 to 0.1 W/m·K. First, in the general GHP method, a sample having a diameter of 20 to 60 cm and a thickness of 2 to 20 cm is required to create a one-dimensional heat conduction state. In addition, a guard plate is essential to minimize the effect of heat flux lost from the side of the sample. In addition, an additional control device and a heat flux measurement sensor are required to make the upper and lower parts of the sample isothermal. This GHP method has the advantage of being able to measure an extremely low range of thermal conductivity as mentioned above, but on the other hand, it is physically difficult to implement a one-dimensional heat conduction state and it is not possible with a small volume sample, and a heat flux sensor using a Peltier material. The downside is that you need a back.

(2) Transient Hot Wire (THW) 방식의 열전도도 측정 방법은 시료 내에 위치한 열선에 전압이 가하여 시간에 따라 온도가 상승하는 경향을 휘트스톤 브릿지(Wheatstone bridge) 회로와 열선의 저항을 이용해 측정하고, 이를 열전도도로 계산하는 방식이다. THW 방식은 시료의 중앙에 열선을 위치하기 용이한 상황에서 활용가능하기 때문에 주로 액체와 기체의 열전도도를 측정하는 경우에 사용된다. 따라서 고체 시료의 열전도도를 측정하기에는 부적합하고 가는 열선을 사용하기 때문에 열선의 고정상태와 장력조건에 의해 측정 결과가 크게 영향을 받는다는 단점이 있다. 더욱이 수백 마이크로미터 지름의 열선을 사용하기 때문에 분말 형태의 시료를 측정하기에 부적합하다.(2) The thermal conductivity measurement method of the Transient Hot Wire (THW) method uses a Wheatstone bridge circuit and the resistance of the heating wire to measure the tendency of the temperature to rise over time due to voltage applied to the heating wire located in the sample. This is a method of calculating this as thermal conductivity. The THW method is mainly used when measuring the thermal conductivity of liquids and gases because it can be used in situations where it is easy to place a heating wire in the center of the sample. Therefore, since it is unsuitable for measuring the thermal conductivity of a solid sample, and a thin heating wire is used, the measurement result is greatly affected by the fixed state of the heating wire and the tension condition. Moreover, since it uses a hot wire with a diameter of several hundred micrometers, it is unsuitable for measuring samples in powder form.

(3) 3

Figure pat00001
방식은 THW 방식과 마찬가지로 열선을 사용한다. 3
Figure pat00002
방식은
Figure pat00003
의 주파수로 열선을 가열하여 이로 인한 2ω 주파수의 열선의 저항 변화를 유도하고 결국 3
Figure pat00004
주파수에 해당하는 전압 진폭의 평균값을 측정하여 이를 열전도도로 계산하는 방식이다. 이때 주변 물질의 열전도도에 의해 열선의 온도구배 진폭이 변하고, 전압 진폭 또한 변화하기 때문에 이를 이용해 열전도도를 계산이 가능하다. 주로 미세 유체나 미세 박막의 열전도도를 측정하기 위해 사용된다. 3
Figure pat00005
방식을 위해서는 작은 규모의 열선을 가공하고, 복잡한 신호처리를 통해서 열전도도로 환산할 수 있는 신호를 수집해야 한다. 따라서 이 방법 또한 MEMS 공정이 필수적이고 미세한 열선이 측정 시료와 직접 접촉해야 한다는 단점이 있다. 따라서 3
Figure pat00006
방식 또한 분말의 열전도도를 적은 시료의 양으로 정확하게 측정하기는 불가능하다.(3) 3
Figure pat00001
Like the THW method, the method uses a heating wire. 3
Figure pat00002
The way is
Figure pat00003
The heating wire is heated at a frequency of 2ω to induce a change in resistance of the heating wire with a frequency of
Figure pat00004
This is a method of measuring the average value of the voltage amplitude corresponding to the frequency and calculating it as thermal conductivity. At this time, since the temperature gradient amplitude of the heating wire changes and the voltage amplitude also changes due to the thermal conductivity of the surrounding material, the thermal conductivity can be calculated using this. It is mainly used to measure the thermal conductivity of microfluids or thin films. 3
Figure pat00005
For the method, it is necessary to process a small-scale heating wire and collect a signal that can be converted into thermal conductivity through complex signal processing. Therefore, this method also has a disadvantage in that a MEMS process is essential and a fine heating wire must directly contact the measurement sample. So 3
Figure pat00006
In addition, it is impossible to accurately measure the thermal conductivity of the powder with a small amount of sample.

(4) Laser Flash Analysis(LFA) 방법은 시편을 레이저로 가열하고, 시간에 따라 온도가 감소하는 추세를 IR 센서로 측정하여 관계식을 통해 열확산율을 구하는 방식이다. LFA는 일반적으로 고체의 열확산율 측정에 활용된다. 직경 1.2 cm 두께 0.3 cm 가량의 시편으로 가공해야 측정이 가능하다. LFA를 통해서 측정한 열확산율을 열전도도로 계산하기 위해서는 시료의 밀도와 열용량 정보가 필요하다. 열용량은 일반적으로 시차주사열량계로 측정한다. 따라서 LFA와 시차주사열량계로 열확산율, 열용량을 측정하여 열전도도를 계산하는 방식은 간접적인 열전도도 측정에 해당한다. 또한 두 측정 과정에서 시료의 동일한 밀도를 유지해야 높은 정확도의 측정결과를 얻을 수 있다. 하지만 용기의 부피가 작기 때문에 동일한 밀도를 유지하기 어렵고 측정의 반복성이 떨어진다는 단점이 있다.(4) The Laser Flash Analysis (LFA) method is a method of heating a specimen with a laser, measuring the trend of decreasing temperature over time with an IR sensor, and calculating the thermal diffusivity through a relational equation. LFA is generally used to measure the thermal diffusivity of solids. Measurement is possible only after processing the specimen with a diameter of 1.2 cm and a thickness of 0.3 cm. In order to calculate the thermal diffusivity measured through LFA as thermal conductivity, information on the density and heat capacity of the sample is required. Heat capacity is generally measured with a differential scanning calorimeter. Therefore, the method of calculating the thermal conductivity by measuring the thermal diffusivity and heat capacity with an LFA and a differential scanning calorimeter corresponds to an indirect thermal conductivity measurement. In addition, high-accuracy measurement results can be obtained when the same density of the samples is maintained during the two measurement processes. However, since the volume of the container is small, it is difficult to maintain the same density and has a disadvantage in that the repeatability of measurement is poor.

현재까지 개발된 열전도도 측정방법은, 상기 언급한 바와 같이, 분말 사이사이의 접촉저항을 포함하는 유효열전도도를 측정하기에 기술적 한계가 있고, 특히 수소저장합금과 같이 대량의 시료 공급이 어려운 경우에 측정할 수 있는 방법이 없다. The thermal conductivity measurement method developed so far has technical limitations in measuring the effective thermal conductivity including contact resistance between powders, as mentioned above, especially when it is difficult to supply a large amount of samples such as hydrogen storage alloys. There is no way to measure it.

본 발명은, 측정 대상의 유효열전도도의 정확한 측정과 측정 대상의 시료량을 소량화가 가능한 열유속차를 이용한 열전도도 측정 방법을 제공하는 것이다.The present invention provides a method for measuring thermal conductivity using a heat flux difference capable of accurately measuring the effective thermal conductivity of a measurement object and reducing the amount of a sample to be measured.

본 발명은, 본 발명에 의한 열전도도 측정 방법을 수행하기 위한, 열유속차를 이용한 열전도도 측정 장치를 제공하는 것이다.The present invention is to provide an apparatus for measuring thermal conductivity using a difference in heat flux for performing the method for measuring thermal conductivity according to the present invention.

그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problems to be solved by the present invention are not limited to those mentioned above, and other problems that are not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

본 발명의 일 실시예에 따라, 가열부 및 냉각부 사이에 시료 케이스를 배치하지 않고, 열평형 상태에서 상기 가열부의 온도(TH) 및 상기 냉각부의 온도 (TL) 및 열량 (Q1)을 측정하는 제1 측정 단계; 상기 가열부 및 상기 냉각부 사이에 측정 대상 시료를 포함하는 시료 케이스를 배치하는 배치 단계; 상기 배치 단계 이후에 열평형 상태에서 상기 가열부의 온도(T'H) 및 상기 냉각부의 온도 (TL) 및 열량 (Q2)을 측정하는 제2 측정 단계; 및 상기 측정된 가열부 및 냉각부의 온도 차 (T'H-TL) 및 열량 차 (Q2-Q1)로부터 퓨리에 열전도도 (Fourier’s heat conduction) 식을 이용하여 상기 측정 대상 시료의 열전도도를 계산하는 계산 단계; 를 포함하는, 열유속차를 이용한 열전도도 측정방법에 관한 것이다. According to an embodiment of the present invention, the temperature of the heating part (T H ) and the temperature of the cooling part (T L ) and heat quantity (Q 1 ) in a thermal equilibrium state without placing a sample case between the heating part and the cooling part A first measurement step of measuring a; An arrangement step of arranging a sample case including a sample to be measured between the heating unit and the cooling unit; A second measuring step of measuring the temperature of the heating part (T' H ) and the temperature of the cooling part (T L ) and heat quantity (Q 2 ) in a thermal equilibrium state after the disposing step; And from the measured temperature difference (T' H -T L ) and heat quantity difference (Q 2 -Q 1 ) of the heating part and the cooling part, the thermal conductivity of the sample to be measured using a Fourier's heat conduction equation A calculation step of calculating; It relates to a method for measuring thermal conductivity using a heat flux difference, including.

본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 제1 측정 단계 및 상기 제2 측정 단계는, 상기 가열부 및 상기 냉각부에 설정된 각 설정 온도가 동일하고, 상기 제1 측정 단계 및 상기 제2 측정 단계는, 각각, 상기 설정 온도를 유지하기 위한 열량 (Q1) 및 열량 (Q2)를 측정하는 것일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, in the first measuring step and the second measuring step, each set temperature set in the heating unit and the cooling unit is the same, and the first measuring step and the second measuring step are , Respectively, it may be to measure the amount of heat (Q 1 ) and the amount of heat (Q 2 ) for maintaining the set temperature.

본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 가열부의 설정온도는, 40 ℃ 내지 100 ℃이고, 상기 냉각부의 설정온도는, 0 ℃ 내지 25 ℃인 것일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the set temperature of the heating unit may be 40°C to 100°C, and the set temperature of the cooling unit may be 0°C to 25°C.

본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 측정 대상 시료의 열전도도를 계산하는 단계는, 하기의 식 2에 따라 유효열저항(Reff)을 계산하는 단계; 및 상기 유효열저항(Reff)을 이용하여 하기의 식 3에 따라 유효열전도도(keff)를 계산하는 단계; 를 포함하는 것일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the calculating of the thermal conductivity of the sample to be measured includes: calculating an effective thermal resistance (R eff ) according to Equation 2 below; And calculating effective thermal conductivity (k eff ) according to Equation 3 below using the effective heat resistance (R eff ). It may be to include.

[식 2] [Equation 2]

Figure pat00007
Figure pat00007

(여기서, RBlock은 열전대에서 시료 케이스와 접하는 제1 금속 블록의 열저항이고, RCover 및 RCover2는 시료 케이스의 상단부의 열저항이며, RBottom는 시료 케이스의 하단부의 열저항이고, RSide는 시료 케이스의 측면부의 열저항이며, RPowder은 시료 열저항이고, Reff는 측정 대상 시료의 유효열저항이다.) (Here, R Block is the thermal resistance of the first metal block in contact with the sample case in the thermocouple, R Cover and R Cover2 are the thermal resistance of the upper part of the sample case, R Bottom is the thermal resistance of the lower part of the sample case, and R Side Is the heat resistance of the side of the sample case, R Powder is the sample heat resistance, and R eff is the effective heat resistance of the sample to be measured.)

[식 3] [Equation 3]

Figure pat00008
Figure pat00008

(A는 시료 케이스 내에 담겨진 전체 시료의 단면적이고, L은 시료의 높이이다.)(A is the cross-sectional area of the entire sample contained in the sample case, and L is the height of the sample.)

본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 시료는, 기체, 액체 및 고체 중 적어도 하나의 상태를 포함하는 것일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the sample may include at least one of a gas, a liquid, and a solid.

본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 시료는, 분말인 것일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the sample may be a powder.

본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 제1 측정 단계 및 상기 제2 측정 단계는, 진공 상태에서 측정되는 것일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the first measuring step and the second measuring step may be measured in a vacuum state.

본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 제1 측정 단계 및 상기 제2 측정 단계는, IR 카메라를 이용하여 상기 가열부 및 상기 냉각부의 온도를 측정하는 것일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the first measuring step and the second measuring step may be measuring temperatures of the heating unit and the cooling unit using an IR camera.

본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 시료 케이스는, 측정 대상 시료가 채워지는 케이스 바디, 및 상기 케이스 바디의 상단부를 개폐하는 상단 커버를 포함하는 것일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the sample case may include a case body filled with a sample to be measured, and an upper cover that opens and closes an upper end of the case body.

본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 상단 커버는, 알루미늄, 철, 구리, 니켈, 은, 주석, 아연, 텅스텐 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the top cover may include at least one selected from the group consisting of aluminum, iron, copper, nickel, silver, tin, zinc, tungsten, and alloys thereof.

본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 케이스 바디는, 0.1 W/mk 내지 100　W/mk의 열전도도를 갖는 것일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the case body may have a thermal conductivity of 0.1 W/mk to 100 　W/mk.

본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 케이스 바디는, 폴리머를 포함하고, 상기 폴리머는, 폴리프로필렌, 폴리아세탈, 폴리아크릴, 폴리카보네이트, 폴리스타이렌, 폴리에스터, 폴리아미드, 폴리아미드이미드, 폴리아릴레이트, 폴리유레탄, 폴리아릴설폰, 폴리에테르설폰, 폴리아릴렌 설파이드, 폴리비닐 클로라이드, 폴리설폰, 폴리에테르이미드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리에테르케톤 및 폴리에테르 에테르케톤으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the case body includes a polymer, and the polymer is polypropylene, polyacetal, polyacrylic, polycarbonate, polystyrene, polyester, polyamide, polyamideimide, polyarylate , Polyurethane, polyaryl sulfone, polyether sulfone, polyarylene sulfide, polyvinyl chloride, polysulfone, polyetherimide, polytetrafluoroethylene, polyether ketone and at least any selected from the group consisting of polyether ether ketone It may contain one.

본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 열유속차를 이용한 열전도도 측정방법은, 복수 회의 반복 측정 시 10 % 이내의 표본 편차를 나타내는 것일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the method of measuring thermal conductivity using the difference in heat flux may exhibit a sample deviation within 10% when repeated measurements are performed multiple times.

본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 측정 대상 시료는 수소저장합금인 것일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the sample to be measured may be a hydrogen storage alloy.

본 발명의 일 실시예에 따라, 히터 및 상기 히터의 열을 시료 케이스에 전달하고, 상기 시료 케이스의 상단 커버와 접하는 제1 금속 블록을 포함하는 가열부; 냉각유체가 흐르는 저온 발생부, 및 상기 저온 발생부의 온도를 전달하고, 상기 시료 케이스가 안치되는 제2 금속 블록을 포함하는 냉각부; 상기 가열부 및 상기 냉각부 사이에 상기 시료 케이스를 수용하는 수용 공간; 상기 가열부를 이동시키고 고정하는 구동부; 및 측정 대상 시료가 채워지는 시료 케이스; 를 포함하는, 열유속차를 이용한 열전도도 측정을 위한 장치에 관한 것이다. According to an embodiment of the present invention, a heater and a heating unit that transmits heat of the heater to a sample case and includes a first metal block in contact with an upper cover of the sample case; A cooling unit including a low temperature generation unit through which a cooling fluid flows, and a second metal block transmitting the temperature of the low temperature generation unit and in which the sample case is placed; An accommodation space for accommodating the sample case between the heating unit and the cooling unit; A driving unit for moving and fixing the heating unit; And a sample case filled with a sample to be measured. It relates to an apparatus for measuring thermal conductivity using a heat flux difference, including.

본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 가열부 및 상기 냉각부는, 각각, 열전대를 포함하고, 상기 가열부의 열전대는, 상기 시료 케이스의 상단부에서 길이 방향에 따라 0.5 m 내지 2 m 위에 위치하는 상기 제1 금속 블록 내에 삽입되고, 상기 냉각부의 열전대는, 상기 시료 케이스의 하단부에서 길이 방향에 따라 0.5 m 내지 2 m 아래에 위치하는 상기 제2 금속 블록 내에 삽입된 것일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the heating unit and the cooling unit each include a thermocouple, and the thermocouple of the heating unit is positioned at 0.5 m to 2 m above the length direction from the upper end of the sample case. 1 Inserted into the metal block, the thermocouple of the cooling unit may be inserted into the second metal block positioned 0.5 m to 2 m below the length direction from the lower end of the sample case.

본 발명은, 기채, 액체, 고체 또는 이들의 혼합상태의 시료의 측정이 가능하고, 열해석과 오차분석을 통해서 1차원 열전도 가정의 유효성과 측정 정확성이 향상된 열전도도 측정 방법을 제공할 수 있다. 또한, 상기 열전도도 측정 방법은, 소량의 시료를 이용하여 정확한 유효열전도도 측정이 가능하고, 특히 분말 형태의 수소저장합급의 정확한 유효열전도도를 평가할 수 있고, 수소저장합금의 성능 개선에 도움울 줄 수 있다. In the present invention, it is possible to measure a sample in a state of vapor, liquid, solid, or a mixture thereof, and through thermal analysis and error analysis, it is possible to provide a method for measuring thermal conductivity with improved effectiveness and measurement accuracy of a one-dimensional thermal conductivity assumption. In addition, the thermal conductivity measurement method enables accurate effective thermal conductivity measurement using a small amount of sample, and in particular, it is possible to evaluate the accurate effective thermal conductivity of the hydrogen storage alloy in powder form, and help improve the performance of the hydrogen storage alloy. Can give.

또한, 본 발명은, 반복성 및 재현성이 우수한 열전도도 측정 방법 및 열전도도 측정 장치를 제공할 수 있다. Further, the present invention can provide a thermal conductivity measuring method and a thermal conductivity measuring apparatus excellent in repeatability and reproducibility.

도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명에 의한 열전도도측정 방법의 흐름도를 예시적으로 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명에 의한 열전도도측정 방법에 적용되는 열전도도측정 장치를 예시적으로 나타낸 것이다.
도 3은, 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명에 의한 열전도도측정 방법의 공정을 예시적으로 나타낸 것이다.
도 4는, 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명에 의한 열전도도측정 방법에서 각 구성의 열저항 연결 관계를 직렬 및 병렬 관계로 나타낸 것이다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명에 의한 측정 대상 시료가 담긴 시료 케이스의 이미지를 나타낸 것이다.
도 6은, 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명에 의한 열전도도측정 방법에서 장치의 단면 온도 분포 및 하단/상단의 온도 분포를 측정하여 그 결과를 나타낸 것이다.
도 7은, 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명에 의한 열전도도측정 방법에 의한 열전도도의 시뮬레이션 결과를 나타낸 것이다. 1 is an exemplary flowchart of a method for measuring thermal conductivity according to the present invention according to an embodiment of the present invention.
2 is an exemplary view showing a thermal conductivity measuring apparatus applied to a thermal conductivity measuring method according to the present invention according to an embodiment of the present invention.
3 is an exemplary view showing a process of a method for measuring thermal conductivity according to the present invention, according to an embodiment of the present invention.
4 is a diagram illustrating a connection relationship of thermal resistance of each component in a series and parallel relationship in a method for measuring thermal conductivity according to the present invention according to an embodiment of the present invention.
5 shows an image of a sample case containing a sample to be measured according to the present invention according to an embodiment of the present invention.
6 shows a result of measuring a cross-sectional temperature distribution and a lower/upper temperature distribution of a device in a method for measuring thermal conductivity according to the present invention according to an embodiment of the present invention.
7 shows a simulation result of thermal conductivity by a method for measuring thermal conductivity according to the present invention according to an embodiment of the present invention.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In describing the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, a detailed description thereof will be omitted. In addition, terms used in the present specification are terms used to properly express a preferred embodiment of the present invention, which may vary depending on the intention of users or operators, or customs in the field to which the present invention belongs. Accordingly, definitions of these terms should be made based on the contents throughout the present specification. The same reference numerals in each drawing indicate the same members.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part "includes" a certain component, it means that other components may be further included rather than excluding other components unless specifically stated to the contrary.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part "includes" a certain component, it means that other components may be further included rather than excluding other components.

이하, 본 발명의 열유속차를 이용한 열전도도 측정방법에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, a method for measuring thermal conductivity using a difference in heat flux of the present invention will be described in detail with reference to Examples and drawings. However, the present invention is not limited to these examples and drawings.

본 발명은, 열유속차를 이용한 열전도도 측정방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따라, 도 1을 참조하여 설명한다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명에 의한 열유속차를 이용한 열전도도 측정방법의 흐름도를 예시적으로 나타낸 것으로, 도 1에서 상기 측정 방법은, 측정 대상 시료 없이 온도 및 열량을 측정하는 제1 측정 단계(110); 측정 대상 시료를 배치하는 배치 단계(120); 측정 대상 시료가 배치된 상태에서 온도 및 열량을 측정하는 제2 측정 단계(130); 및 측정 대상 시료의 열전도도를 계산하는 계산 단계(140);를 포함할 수 있다.The present invention relates to a method for measuring thermal conductivity using a difference in heat flux, and will be described with reference to FIG. 1 according to an embodiment of the present invention. 1 is an exemplary flowchart of a method for measuring thermal conductivity using a heat flux difference according to the present invention according to an embodiment of the present invention. In FIG. 1, the measurement method measures temperature and heat quantity without a sample to be measured. A first measuring step (110); Arrangement step 120 of disposing a sample to be measured; A second measurement step 130 of measuring temperature and heat quantity while the sample to be measured is disposed; And a calculation step 140 of calculating the thermal conductivity of the sample to be measured.

본 발명의 일 예로, 본 발명에 의한 열유속차를 이용한 열전도도 측정방법은, 가열부; 냉각부 및 시료 케이스를 포함하는 열전도도 측정 장치를 이용할 수 있다. 즉, 도 2를 참조하면, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명에 의한 열전도도 측정장치의 구성을 예시적으로 나타낸 것으로, 도 2에서 상기 열전도도 측정 장치는, 가열부(210), 냉각부(220), 구동부(230), 시료 케이스(240) 및 지지부(260a, 260b, 260c 및 260d)를 포함할 수 있다. As an example of the present invention, a method for measuring thermal conductivity using a heat flux difference according to the present invention includes: a heating unit; A thermal conductivity measuring device including a cooling unit and a sample case can be used. That is, referring to FIG. 2, FIG. 2 exemplarily shows the configuration of a thermal conductivity measuring apparatus according to the present invention according to an embodiment of the present invention. In FIG. 2, the thermal conductivity measuring apparatus includes a heating unit ( 210), a cooling unit 220, a driving unit 230, a sample case 240, and a support unit 260a, 260b, 260c, and 260d.

본 발명의 일 예로, 가열부(210)은, 설정 온도로 가열하고 열평형 상태로 유지하기 위한 것으로, 히터(211), 및 히터(211)의 열을 전달하는 제1 금속 블록(212)을 포함할 수 있다. In an example of the present invention, the heating unit 210 is for heating to a set temperature and maintaining a thermal equilibrium state, and includes a heater 211 and a first metal block 212 for transferring heat from the heater 211. Can include.

히터(211)는 본 발명의 기술 분야에서 적용되는 가열수단이라면 제한 없이 적용될 수 있으며, 바람직하게는 세라믹 히터이며, 상기 세라믹 히터는 파워서플라이로부터 전압을 인가받고 PID 제어를 통해 전압의 크기를 조절하여 설정 온도를 유지할 수 있다.The heater 211 may be applied without limitation as long as it is a heating means applied in the technical field of the present invention, and is preferably a ceramic heater, and the ceramic heater receives a voltage from a power supply and adjusts the voltage level through PID control. The set temperature can be maintained.

제1 금속 블록(212)는, 히터(211)에서 발생한 열을 시료 케이스 수용 공간(213)으로 전달하는 것으로, 수용 공간(250) 내에 안치된 시료 케이스(240)로 열을 전달할 수 있다. 또한, 제1 금속 블록(212)는, 시료 케이스(240)의 상단 커버와 접하여 시료 케이스(240)로 열전달을 용이하게 하고, 시료 케이스(240)의 안정적으로 고정시킬 수 있다.The first metal block 212 transfers heat generated by the heater 211 to the sample case receiving space 213, and may transfer heat to the sample case 240 placed in the receiving space 250. In addition, the first metal block 212 may contact the upper cover of the sample case 240 to facilitate heat transfer to the sample case 240 and stably fix the sample case 240.

제1 금속 블록(212)는, 히터(211)에서 발생한 열을 최대한 손실없이 전달하기 위해서 높은 열전도도를 갖는 금속 또는 금속합금을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제1 금속 블록(212)은, 은(Ag), 베릴륨(Be), 크롬(Cr), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 코발트(Co), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 로듐(Rh), 아연(Zn), 탄탈(Ta), 철(Fe), 티타늄(Ti), 백금(Pt), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 망간(Mn), 이리듐(Ir), 주석(Sn)　및 이들을 포함하는 합금으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있고, 상기 합금의 다른 예로는, 니켈-인 합금(Ni-P alloy), 니켈-붕소 합금(Ni-B alloy) 등일 수 있다. 바람직하게는 구리 또는 구리를 포함하는 합금일 수 있다. The first metal block 212 may include a metal or a metal alloy having high thermal conductivity in order to transfer heat generated by the heater 211 as much as possible without loss. For example, the first metal block 212 is silver (Ag), beryllium (Be), chromium (Cr), zirconium (Zr), copper (Cu), cobalt (Co), aluminum (Al), magnesium ( Mg), rhodium (Rh), zinc (Zn), tantalum (Ta), iron (Fe), titanium (Ti), platinum (Pt), tungsten (W), molybdenum (Mo), manganese (Mn), iridium ( Ir), tin (Sn) 　, and may include at least one selected from the group consisting of alloys containing them, and other examples of the alloy include nickel-phosphorus alloy (Ni-P alloy), nickel-boron alloy (Ni -B alloy), etc. Preferably, it may be copper or an alloy containing copper.

본 발명의 일 예로, 냉각부(220)는, 설정 온도로 냉각하고, 열평형 상태로 유지하기 위한 것으로, 저온 발생부(221) 및 제2 금속 블록(222)을 포함할 수 있다. As an example of the present invention, the cooling unit 220 is for cooling to a set temperature and maintaining a thermal equilibrium state, and may include a low temperature generator 221 and a second metal block 222.

저온 발생부(221)는, 냉각유체가 흐르는 배관 또는 공간(221a)을 형성할 수 있다. 예를 들어, 저온을 유지하기 위해 저온 발생부(221)는 항온순환기와 연결되고 냉각유체가 흐를 수 있는 통로, 배관 등을 포함할 수 있다.The low temperature generator 221 may form a pipe or space 221a through which the cooling fluid flows. For example, in order to maintain a low temperature, the low temperature generator 221 may include a passage, a pipe, etc. that is connected to a constant temperature circulator and through which a cooling fluid flows.

제2 금속 블록(222)은, 저온 발생부(221)에서 발생한 저온을 시료 케이스 수용 공간(250)으로 전달하는 것으로, 수용 공간(250) 내에 안치된 시료 케이스(240)를 냉각할 수 있다. 또한, 제2 금속 블록(222) 상에 시료 케이스(240)가 안치되어 안정적으로 고정하고, 시료 케이스(240)의 하단부와 접하여 시료 케이스(240)의 냉각을 용이하게 할 수 있다.The second metal block 222 transmits the low temperature generated by the low temperature generator 221 to the sample case accommodation space 250, and cools the sample case 240 placed in the accommodation space 250. In addition, the sample case 240 is placed on the second metal block 222 to be stably fixed, and it is in contact with the lower end of the sample case 240 to facilitate cooling of the sample case 240.

제2 금속 블록(222)는, 에너지 손실 없이 냉각을 효과적으로 진행하기 위해서, 높은 열전도도를 갖는 금속 또는 금속합금을 포함할 수 있다. 상기 금속 및 금속합금은, 제1 금속 블록(212)에서 언급한 바와 같다. The second metal block 222 may include a metal or metal alloy having high thermal conductivity in order to effectively perform cooling without loss of energy. The metal and metal alloy are as mentioned in the first metal block 212.

시료 케이스(240)는, 측정 대상 시료가 채워지는 케이스 바디(241), 및 케이스 바디(241)의 상단부를 개폐하는 상단 커버(242)를 포함할 수 있다.The sample case 240 may include a case body 241 filled with a sample to be measured, and an upper cover 242 that opens and closes an upper end of the case body 241.

케이스 바디(241)는, 측정 대상 시료의 낮은 열전도도를 고려해서, 1차원 열전도 조건에 근접한 상황으로 조성하기 위해서 폴리머를 포함할 수 있고, 상기 폴리머는, 열전도도 측정 장치에 적용 가능한 폴리머라면 제한 없이 적용될 수 있으며, 예를 들어, 폴리프로필렌, 폴리아세탈, 폴리아크릴, 폴리카보네이트, 폴리스타이렌, 폴리에스터, 폴리아미드, 폴리아미드이미드, 폴리아릴레이트, 폴리유레탄, 폴리아릴설폰, 폴리에테르설폰, 폴리아릴렌설파이드, 폴리비닐 클로라이드, 폴리설폰, 폴리에테르이미드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리에테르케톤, 폴리에테르에테르케톤 및 이들의 공중합체로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. The case body 241 may include a polymer in order to create a situation close to a one-dimensional thermal conductivity condition in consideration of the low thermal conductivity of the sample to be measured, and the polymer is limited as long as it is a polymer applicable to a thermal conductivity measuring device. Can be applied without, for example, polypropylene, polyacetal, polyacrylic, polycarbonate, polystyrene, polyester, polyamide, polyamideimide, polyarylate, polyurethane, polyarylsulfone, polyethersulfone, poly Arylene sulfide, polyvinyl chloride, polysulfone, polyetherimide, polytetrafluoroethylene, polyether ketone, polyether ether ketone, and at least one selected from the group consisting of copolymers thereof may be included.

케이스 바디(241)는, 0.1 W/mk 내지 100 W/mk; 0.1 W/mk 내지 5.0　W/mk; 0.1 W/mk 내지 2.0　W/mk; 0.1 내지 10　W/mk; 또는 0.1 W/mk 내지 1.0　W/mk의 열전도도를 나타낼 수 있고, 상기 열전도도는, 측정 대상 시료의 열전도도를 고려해서 선택될 수 있다. 예를 들어, 분말 시료인 경우에 약 0.1 W/m·K의 열전도도로 형성될 수 있다. Case body 241, 0.1 W/mk to 100 W/mk; 0.1 W/mk to 5.0 　W/mk; 0.1 W/mk to 2.0 　W/mk; 0.1 to 10 kW/mk; Alternatively, a thermal conductivity of 0.1 W/mk to 1.0 　W/mk may be indicated, and the thermal conductivity may be selected in consideration of the thermal conductivity of the sample to be measured. For example, in the case of a powder sample, it may be formed with a thermal conductivity of about 0.1 W/m·K.

상단 커버(242)는, 히터(210)에서 발생한 열을 손실없이 측정 대상 시료에 전달하기 위해서 열전도도가 높은 금속 또는 금속 합금을 포함할 수 있다. 상기 금속 및 금속 합금은 가열부(210)에서 언급한 바와 같다. 바람직하게는, 상단 커버(242)는 제1 금속 블록(211)과 동일한 금속 또는 금속 합금을 포함할 수 있다.The upper cover 242 may include a metal or a metal alloy having high thermal conductivity in order to transfer heat generated from the heater 210 to a sample to be measured without loss. The metal and metal alloy are as mentioned in the heating unit 210. Preferably, the top cover 242 may include the same metal or metal alloy as the first metal block 211.

케이스 바디(241) 및 상단 커버(242)는 동일하거나 또는 상이한 두께로 형성될 수 있으며, 예를 들어, 10 mm 이하; 5 mm 이하; 2 mm 이하; 또는 1 mm 이하의 두께일 수 있다. The case body 241 and the top cover 242 may be formed to have the same or different thickness, for example, 10 mm or less; 5 mm or less; 2 mm or less; Or it may have a thickness of 1 mm or less.

본 발명의 일 예로, 구동부(230)는, 가열부(210)의 길이 방향으로 이동시켜 위치를 조절하고, 특정 위치에서 가열부(210)을 고정하고 유지하는 것으로, 예를 들어, 가열부(210)의 위치를 조절하여 시료 케이스(240)를 삽입하고 제거할 수 있고, 삽입된 시료 케이스(240)를 고정시켜 안정적으로 안치시킬 수 있다. 구동부(230)는, 나사, 스프링, 클램프 등을 이용할 수 있으며, 이는 본 발명의 기술 분야에서 이용되는 것이라면 제한 없이 적용될 수 있다. As an example of the present invention, the driving unit 230 is to adjust the position by moving in the longitudinal direction of the heating unit 210, and to fix and maintain the heating unit 210 at a specific position, for example, a heating unit ( The sample case 240 may be inserted and removed by adjusting the position of 210), and the inserted sample case 240 may be fixed to be stably placed. The driving unit 230 may use screws, springs, clamps, etc., which may be applied without limitation as long as it is used in the technical field of the present invention.

본 발명의 일 예로, 가열부(210) 및 냉각부(220) 사이에 시료 케이스(240)를 수용하는 수용 공간(250)을 포함하고, 수용 공간(250)의 높이는 구동부(230)에 의해서 조절될 수 있다. 수용 공간(250)의 높이는 시료 케이스(240)에 따라 조절될 수 있고, 예를 들어, 1 mm 내지 20 mm; 5 mm 내지 20 mm; 또는 10 mm 내지 20 mm 인 것일 수 있다. As an example of the present invention, it includes a receiving space 250 for accommodating the sample case 240 between the heating unit 210 and the cooling unit 220, and the height of the receiving space 250 is adjusted by the driving unit 230 Can be. The height of the accommodation space 250 may be adjusted according to the sample case 240, for example, 1 mm to 20 mm; 5 mm to 20 mm; Alternatively, it may be 10 mm to 20 mm.

본 발명의 일 예로, 가열부(210) 및 냉각부(220)는, 각각 특정 위치에서 열전대(213, 223)가 삽입될 수 있다. 예를 들어, 가열부(210)의 열전대(213)는, 상기 시료 케이스(240)의 상단부, 예를 들어, 상단 커버(232)에서 길이 방향에 따라 0.5 mm 내지 2 mm 위에 위치한 제1 금속 블록 내에 삽입될 수 있고, 냉각부(220)의 열전대(223)는, 시료 케이스(240)의 하단부에서 길이 방향에 따라 0.5 mm 내지 2 mm 아래에 위치한 제2 금속 블록 내에 삽입될 수 있다.As an example of the present invention, the heating unit 210 and the cooling unit 220 may have thermocouples 213 and 223 inserted at specific positions, respectively. For example, the thermocouple 213 of the heating part 210 is a first metal block located 0.5 mm to 2 mm above the upper end of the sample case 240, for example, from the upper cover 232 in the longitudinal direction The thermocouple 223 of the cooling unit 220 may be inserted into the second metal block located 0.5 mm to 2 mm below the length direction from the lower end of the sample case 240.

본 발명의 일 예로, 지지부(260a, 260b, 260c 및 260d)는, 측정 장치의 구조를 보호, 고정, 유지, 구동 등을 위한 것으로, 본 발명의 기술 분야에서 통상적으로 적용되는 구성으로 이루어질 수 있고, 예를 들어, 스테인리스, 합금, 금속, 플라스틱 등으로 구성될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. As an example of the present invention, the support parts 260a, 260b, 260c, and 260d are for protecting, fixing, maintaining, driving, etc., the structure of the measuring device, and may be made of a configuration commonly applied in the technical field of the present invention. , For example, may be composed of stainless steel, alloy, metal, plastic, etc., but is not limited thereto.

본 발명의 일 예로, 상기 측정 장치는, 주변 환경에서 보호하고, 정밀하고 정확한 측정을 위해서 진공 챔버 내에 위치시켜 구동되고, 가열부(210) 및 냉각부(220)의 구동, 예를 들어, 열전대(213, 223), 히터(211), 저온 발생부(221) 등은 제어수단, 예를 들어, 컴퓨터 등에 의해서 실행될 수 있다. As an example of the present invention, the measuring device is driven by being placed in a vacuum chamber to protect from the surrounding environment, and for precise and accurate measurement, and drive the heating unit 210 and the cooling unit 220, for example, a thermocouple (213, 223), the heater 211, the low temperature generator 221, etc. may be executed by a control means, for example, a computer.

본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 측정방법은, 도 3을 참조하여 보다 구체적으로 설명하며, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 열유속차를 이용한 열전도도의 측정방법의 공정을 예시적으로 나타낸 것이다. According to an embodiment of the present invention, the measurement method will be described in more detail with reference to FIG. 3, and FIG. 3 illustrates a process of a method of measuring thermal conductivity using a heat flux difference according to an embodiment of the present invention. It is expressed as an enemy.

본 발명의 일 예로, 측정 대상 시료 없이 온도 및 열량을 측정하는 제1 측정 단계(110)는, 측정 대상 시료가 배치되지 않은 상태에서 온도 및 열량을 측정하는 것으로, 열전도도 측정장치의 가열부(210) 및 냉각부(220) 사이에 시료 케이스(240)를 배치하지 않고, 열평형 상태에서 가열부(210)의 온도(TH) 및 냉각부(220)의 온도 (TL) 및 열량 (Q1)을 측정하는 단계이다. 즉, 가열부(210) 및 냉각부(220)는 각각, 고온 및 저온으로 설정 온도를 설정하고, 상기 설정 온도를 유지하기 위한 열량 (Q1)를 측정한다. 이러한 측정은 냉각부(220)와 냉각부(220)의 온도가 평형 상태에 도달할 때 데이터를 수집한다. 예를 들어, 가열부(210)의 설정온도는, 40 ℃ 이상; 50 ℃ 이상; 50 ℃ 내지 200 ℃, 50 ℃ 내지 100 ℃또는 60 ℃ 내지 100 ℃일 수 있다. 냉각부(220)의 설정온도는, 상온 이하; -10 ℃ 내지 25 ℃; -5 ℃ 내지 25 ℃; -1 ℃ 내지 25 ℃; 또는 0 ℃ 내지 20 ℃일 수 있다. As an example of the present invention, the first measurement step 110 of measuring the temperature and the amount of heat without a sample to be measured is to measure the temperature and the amount of heat in a state in which the sample to be measured is not disposed, and the heating unit of the thermal conductivity measuring device ( 210) and the cooling unit 220 without placing the sample case 240, the temperature (T H ) of the heating unit 210 and the temperature (T L ) of the cooling unit 220 and the amount of heat ( This is the step of measuring Q 1 ). That is, the heating unit 210 and the cooling unit 220 set a set temperature to high and low temperature, respectively, and measure the amount of heat (Q 1 ) for maintaining the set temperature. This measurement collects data when the temperatures of the cooling unit 220 and the cooling unit 220 reach an equilibrium state. For example, the set temperature of the heating unit 210 is 40° C. or higher; 50° C. or higher; It may be 50 ℃ to 200 ℃, 50 ℃ to 100 ℃ or 60 ℃ to 100 ℃. The set temperature of the cooling unit 220 is less than or equal to room temperature; -10°C to 25°C; -5 °C to 25 °C; -1 ℃ to 25 ℃; Or it may be 0 ℃ to 20 ℃.

예를 들어, 열량 (Q1)은 추가 측정센서 없이 파워서플라이에서 인가한 전압과 전류를 이용해서 계산하고, 온도(TH) 및 온도(TL)는 IR 카메라를 이용하여 측정할 수 있다.For example, the amount of heat (Q 1 ) can be calculated using the voltage and current applied from the power supply without an additional measuring sensor, and the temperature (T H ) and temperature (T L ) can be measured using an IR camera.

본 발명의 일 예로, 측정 대상 시료를 배치하는 배치 단계(120)는, 가열부(210) 및 냉각부(220) 사이에 측정 대상 시료를 포함하는 시료 케이스(240)를 배치하는 단계이다. 즉, 시료 케이스(240)의 상단 케이스(232)와 제1 금속 블록(212)이 접하고, 케이스 바디(231)의 하단부는 제2 금속 블록(222) 상에 안치되고 이와 접촉한다. As an example of the present invention, the disposing step 120 of arranging the sample to be measured is a step of disposing the sample case 240 including the sample to be measured between the heating unit 210 and the cooling unit 220. That is, the upper case 232 of the sample case 240 and the first metal block 212 are in contact, and the lower end of the case body 231 is placed on the second metal block 222 and comes into contact therewith.

예를 들어, 상기 측정 대상 시료는 시료 케이스(240)의 전체 부피의 70 % 이상; 80 % 이상; 또는 90% 이상으로 채워질 수 있다. 예를 들어, 상기 측정 대상 시료는, 기체, 액체 및 고체 중 적어도 하나의 상태를 포함하고, 예를 들어, 분말일 수 있다. 예를 들어, 상기 측정 대상 시료는, 수소저장합금일 수 있고, 상기 수소저장합금은 본 발명의 기술 분야에서 적용 가능한 것이라면 제한 없이 적용될 수 있고, 그 예로, Ni-MH계, LaNi계 금속, LaNiAl계 금속, ZrCo, 감손우라늄, 우라늄, 티타늄, 팔라듐, ZrNi, ZiNixCoy(x=0.01~0.99,y=1-x), ZrNixCoyFez(x=0.01~0.99, y=0.01~0.99, z=0.01~0.99, x+y+z=1) 및 ZixHfyCo(x=0.01~0.99, y=1-x) 등일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. For example, the sample to be measured is 70% or more of the total volume of the sample case 240; 80% or more; Or it can be filled with 90% or more. For example, the sample to be measured includes at least one of a gas, a liquid, and a solid, and may be, for example, a powder. For example, the sample to be measured may be a hydrogen storage alloy, and the hydrogen storage alloy may be applied without limitation as long as it is applicable in the technical field of the present invention, for example, Ni-MH-based, LaNi-based metal, LaNiAl Metals, ZrCo, depleted uranium, uranium, titanium, palladium, ZrNi, ZiNi x Co y (x=0.01~0.99,y=1-x), ZrNi x Co y Fe z (x=0.01~0.99, y=0.01 It may be ~0.99, z=0.01~0.99, x+y+z=1) and Zi x Hf y Co (x=0.01~0.99, y=1-x), but is not limited thereto.

본 발명의 일 예로, 측정 대상 시료가 배치된 상태에서 온도 및 열량을 측정하는 제2 측정 단계(130)는, 측정 대상 시료가 담겨진 시료 케이스(240)를 가열부(210) 및 냉각부(220) 사이에 배치하고, 열평형 상태에서 가열부(210)의 온도(T'H) 및 냉각부(220)의 온도(TL) 및 열량 (Q2)을 측정하는 단계이다. 즉, 가열부(210) 및 냉각부(220)는 각각, 고온 및 저온으로 설정 온도를 설정하고, 상기 설정 온도를 유지하기 위한 열량 (Q2)를 측정한다. 이러한 측정은 가열부(210)와 냉각부(220)가 평형 상태에 도달할 때 데이터를 수집한다. 예를 들어, 가열부(210)의 설정온도는, 40 ℃ 이상; 50 ℃ 이상; 50 ℃ 내지 200 ℃, 또는 50 ℃ 내지 100 ℃일 수 있다. 냉각부(220)의 설정온도는, 상온 이하; -10 ℃ 내지 25 ℃; -5 ℃ 내지 25 ℃; -1 ℃ 내지 25 ℃; 또는 0 ℃ 내지 20 ℃일 수 있다. 제2 측정 단계(130)는 제1 측정 단계와 가열부(210) 및 냉각부(220)에 각각 설정된 설정 온도와 동일하다. As an example of the present invention, in the second measurement step 130 of measuring the temperature and the amount of heat in the state in which the sample to be measured is arranged, the sample case 240 containing the sample to be measured is placed in a heating unit 210 and a cooling unit 220 ) And measuring the temperature (T' H ) of the heating unit 210 and the temperature (T L ) and the amount of heat (Q 2 ) of the cooling unit 220 in a thermal equilibrium state. That is, the heating unit 210 and the cooling unit 220 set a set temperature to high and low temperature, respectively, and measure the amount of heat (Q 2 ) for maintaining the set temperature. This measurement collects data when the heating unit 210 and the cooling unit 220 reach equilibrium. For example, the set temperature of the heating unit 210 is 40° C. or higher; 50° C. or higher; It may be 50 ℃ to 200 ℃, or 50 ℃ to 100 ℃. The set temperature of the cooling unit 220 is less than or equal to room temperature; -10°C to 25°C; -5 °C to 25 °C; -1 ℃ to 25 ℃; Or it may be 0 ℃ to 20 ℃. The second measuring step 130 is the same as the first measuring step and the set temperature respectively set in the heating unit 210 and the cooling unit 220.

예를 들어, 열량 (Q2)은 추가 측정센서 없이 파워서플라이에서 인가한 전압과 전류를 이용해서 계산하고, 온도(T'H) 및 온도(TL)는 IR 카메라를 이용하여 측정할 수 있다.For example, the heat quantity (Q 2 ) can be calculated using the voltage and current applied from the power supply without an additional measurement sensor, and the temperature (T' H ) and temperature (T L ) can be measured using an IR camera. .

본 발명의 일 예로, 측정 대상 시료의 열전도도를 계산하는 계산 단계(140)는, 가열부 및 냉각부의 온도 차 (T'H-TL) 및 열량 차 (Q2-Q1)로부터 퓨리에 열전도도 (Fourier’s heat conduction) 식을 이용하여 상기 측정 대상 시료의 열전도도를 계산하는 단계이다. As an example of the present invention, the calculation step 140 of calculating the thermal conductivity of the sample to be measured includes a Fourier heat conduction from the temperature difference (T' H -T L ) and the heat quantity difference (Q 2 -Q 1 ) of the heating unit and the cooling unit. This is a step of calculating the thermal conductivity of the sample to be measured using the equation of Fourier's heat conduction.

본 발명의 일 예로, 측정 대상 시료의 열전도도를 계산하는 계산 단계(140)는, 식 2에 따라 유효열저항(Reff)을 계산하는 단계(141); 및 유효열저항(Reff)을 이용하여 하기의 식 3에 따라 유효열전도도(keff)를 계산하는 단계(142);를 포함할 수 있다. As an example of the present invention, the calculation step 140 of calculating the thermal conductivity of a sample to be measured includes: calculating the effective heat resistance R eff according to Equation 2 (141); And calculating the effective thermal conductivity (k eff ) according to Equation 3 below by using the effective thermal resistance (R eff ).

식 2에 따라 유효열저항(Reff)을 계산하는 단계(141)는, 식 1에 따라 유효열저항(Reff)을 계산하는 단계(141)은, 제1 측정 단계(110) 및 제2 측정 단계(130)에서 각 상황에 따라 측정된 열량(

Figure pat00009
,
Figure pat00010
)을 측정하여 퓨리에 열전도도 (Fourier’s heat conduction) 식에 적용하여 측정 대상 시료를 포함하는 시료 케이스(240)의 유효열저항(Reff)을 계산한다. 이는 측정 대상 시료를 포함하는 시료 케이스(240)는, 열유속 차(
Figure pat00011
/A-
Figure pat00012
/A)만큼의 열유속이 실제로 통과했다고 가정하고, 식 1을 기반으로 하여 식 2에 의해 측정 대상 시료를 포함하는 시료 케이스(240)의 유효열저항을 계산할 수 있다. The step 141 of calculating the effective heat resistance (R eff ) according to Equation 2 is, the step 141 of calculating the effective heat resistance (R eff ) according to Equation 1 is, a first measurement step 110 and a second measurement step The amount of calories measured according to each situation at (130) (
Figure pat00009
,
Figure pat00010
) Is measured and applied to the Fourier's heat conduction equation to calculate the effective heat resistance (R eff ) of the sample case 240 including the sample to be measured. This is the sample case 240 containing the sample to be measured, the difference in heat flux (
Figure pat00011
/A-
Figure pat00012
Assuming that the heat flux of /A) has actually passed, the effective heat resistance of the sample case 240 including the sample to be measured can be calculated by Equation 2 based on Equation 1.

[식 1] [Equation 1]

Figure pat00013
Figure pat00013

(

Figure pat00014
는 가열부와 냉각부의 열전대에서 측정한 온도차,
Figure pat00015
은 측정 대상 시료를 포함하는 시료 케이스의 열저항이다.)(
Figure pat00014
Is the temperature difference measured by the thermocouple of the heating part and the cooling part,
Figure pat00015
Is the thermal resistance of the sample case containing the sample to be measured.)

예를 들어, 도 4에 나타낸 각 구성의 열저항 연결 관계를 직렬 및 병렬 관계로 표현할 수 있고, RBlock(열전대에서 시료 케이스와 접하는 제1 금속 블록의 열저항), RCover 및 RCover2(시료 케이스의 상단 커버의 열저항), RBottom(시료 케이스의 하단부의 열저항), RSide(시료 케이스의 측면부의 열저항), RPowder (시료의 열저항)이다. For example, the thermal resistance connection relationship of each configuration shown in Fig. 4 can be expressed in series and parallel relationship, and R Block (thermal resistance of the first metal block in contact with the sample case in the thermocouple), R Cover and R Cover2 (sample These are the heat resistance of the upper cover of the case), R Bottom (the heat resistance of the lower part of the sample case), R Side (the heat resistance of the side part of the sample case), and R Powder (the heat resistance of the sample).

측정 대상 시료를 제외한 각 구성의 수치와 열전도도를 안다면, 온도차와 열량 차를 측정하여 시료의 유효열저항

Figure pat00016
는 식 2에 따라 계산될 수 있다. If you know the numerical values and thermal conductivity of each component except for the sample to be measured, measure the difference in temperature and heat quantity and measure the effective heat resistance of the sample.
Figure pat00016
Can be calculated according to Equation 2.

[식 2] [Equation 2]

Figure pat00017
Figure pat00017

(여기서, RBlock은 열전대에서 시료 케이스와 접하는 제1 금속 블록의 열저항이고, RCover 및 RCover2는 시료 케이스의 상단부의 열저항이며, RBottom는 시료 케이스의 하단부의 열저항이고, RSide는 시료 케이스의 측면부의 열저항이며, RPowder은 시료 열저항이고, Reff는 측정 대상 시료의 유효열저항이다.)(Here, R Block is the thermal resistance of the first metal block in contact with the sample case in the thermocouple, R Cover and R Cover2 are the thermal resistance of the upper part of the sample case, R Bottom is the thermal resistance of the lower part of the sample case, and R Side Is the heat resistance of the side of the sample case, R Powder is the sample heat resistance, and R eff is the effective heat resistance of the sample to be measured.)

유효열저항(Reff)을 이용하여 하기의 식 3에 따라 유효열전도도(keff)를 계산하는 단계(142)는, 상기 식 2에 따라 계산된 측정 대상 시료의 열저항(

Figure pat00018
)를 하기의 식 3에 대입하여 유효열전도도를 계산할 수 있다.The step 142 of calculating the effective thermal conductivity (k eff ) according to Equation 3 below using the effective heat resistance (R eff ) is the thermal resistance of the sample to be measured calculated according to Equation 2 (
Figure pat00018
) Can be substituted into Equation 3 below to calculate the effective thermal conductivity.

따라서 시료를 제외한 각 구성의 수치와 열전도도를 알고, 온도차와 열량 차를 측정하면 시료의 열저항(

Figure pat00019
)가 계산된다.Therefore, if you know the numerical value and thermal conductivity of each component excluding the sample, and measure the temperature difference and the heat quantity difference, the thermal resistance of the sample (
Figure pat00019
) Is calculated.

[식 3] [Equation 3]

Figure pat00020
Figure pat00020

(A는 시료 케이스 내에 담겨진 전체 시료의 단면적이고, L은 시료의 높이이다.)(A is the cross-sectional area of the entire sample contained in the sample case, and L is the height of the sample.)

본 발명의 일 예로, 본 발명에 의한 열전도도 측정방법은, 복수 회의 반복 측정 시 10 % 이내의 표본 편차를 나타낼 수 있다. As an example of the present invention, the method for measuring thermal conductivity according to the present invention may exhibit a sample deviation within 10% when repeated measurements are performed multiple times.

실시예 Example

다음의 실험 과정에서 열해석과 오차 분석을 통해 1차원 열전도도 가정의 유효성과 측정 정확성을 확인하였다. In the following experimental process, through thermal analysis and error analysis, the validity and measurement accuracy of the one-dimensional thermal conductivity assumption were confirmed.

도 5에 나타낸 바와 같이, 0.1W/m·K 열전도도의 아크릴 용기 및 구리 커버를 제작하고, 상기 아크릴 용기 내에 수소저장 합금 (약 75 ㎛ 입경 분말)을 채웠다. As shown in Fig. 5, an acrylic container and a copper cover having a thermal conductivity of 0.1 W/m·K were prepared, and a hydrogen storage alloy (approximately 75 μm particle size powder) was filled in the acrylic container.

도 6에 나타낸 바와 같이, 시료를 포함하지 않을 때와 포함할 때, 두 과정에 대한 열해석을 수행하였다. (a) 두 과정의 측정 장비 단면 온도 분포를 나타내고 (b) 시료 상단과 하단에서의 온도 분포를 측정하였다. 이를 통해 상단과 하단의 온도 분포가 균일하여 1차원 열전도 상황 가정이 유효함을 확인할 수 있다. As shown in Fig. 6, when the sample is not included and when the sample is included, thermal analysis for two processes was performed. (a) It shows the temperature distribution of the cross section of the measuring equipment of the two processes, and (b) the temperature distribution at the top and bottom of the sample was measured. Through this, it can be confirmed that the assumption of the one-dimensional heat conduction situation is valid because the temperature distribution at the top and bottom is uniform.

도 7에 나타낸 바와 같이, 열전대와 파워서플라이에 각각 0.5도와 1%의 오차가 존재한다고 가정하고 측정 결과를 시뮬레이션하였다. 시료의 열전도도를 0.15 W/m·K으로 가정하였을 경우, 1000회 측정을 통해 평균 0.145 W/m·K의 열전도도가 측정될 것이며, 분포는 0.002로 굉장히 작은 것을 확인할 수 있다. 즉, 반복 측정을 통해 높은 정확성을 가지는 측정 결과를 도출할 수 있다.As shown in FIG. 7, it was assumed that an error of 0.5 degrees and 1% existed in the thermocouple and the power supply, respectively, and the measurement results were simulated. If the thermal conductivity of the sample is assumed to be 0.15 W/m·K, the average thermal conductivity of 0.145 W/m·K will be measured through 1000 measurements, and it can be seen that the distribution is very small as 0.002. That is, it is possible to derive a measurement result with high accuracy through repeated measurement.

실제 수소저장합금 분말(AB5 type)의 열전도도를 Laser Flash Analysis와 본 발명에 의한 장비 및 방법을 이용하여 3회 측정한 결과를 표 1에 나타내었다. 표 1을 살펴보면, Laser Flash Analysis의 경우 3회 측정에서 약 35%의 편차가 발생하지만, 본 발명에 의한 방법은, 편차가 9% 이내이므로 적은 시료의 양으로도 높은 반복성의 측정이 가능함을 확인할 수 있다. Table 1 shows the results of measuring the thermal conductivity of the actual hydrogen storage alloy powder (AB5 type) three times using the laser flash analysis and the equipment and method according to the present invention. Looking at Table 1, in the case of laser flash analysis, a deviation of about 35% occurs in three measurements, but in the method according to the present invention, since the deviation is within 9%, it is confirmed that high repeatability measurement is possible with a small amount of sample. I can.

본 발명The present invention LFA & DSCLFA & DSC TimeTime K(W/m·K)K(W/m·K) K(W/m·K)K(W/m·K) 1One 0.1530.153 0.070.07 22 0.1740.174 0.1380.138 33 0.1460.146 0.0920.092 Avg.Avg. 0.1580.158 0.10.1 Std.Std. 0.014(9%)0.014 (9%) 0.035(34.9 %)0.035 (34.9 %)

이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. As described above, although the embodiments have been described by the limited drawings, a person of ordinary skill in the art can apply various technical modifications and variations based on the above. For example, the described techniques are performed in a different order from the described method, and/or components such as a system, structure, device, circuit, etc. described are combined or combined in a form different from the described method, or other components Alternatively, even if substituted or substituted by an equivalent, an appropriate result can be achieved.

그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.Therefore, other implementations, other embodiments and claims and equivalents fall within the scope of the following claims.

Claims (16)

가열부 및 냉각부 사이에 시료 케이스를 배치하지 않고, 열평형 상태에서 상기 가열부의 온도(TH) 및 상기 냉각부의 온도 (TL) 및 열량 (Q1)을 측정하는 제1 측정 단계;
상기 가열부 및 상기 냉각부 사이에 측정 대상 시료를 포함하는 시료 케이스를 배치하는 배치 단계;
상기 배치 단계 이후에 열평형 상태에서 상기 가열부의 온도(T'H) 및 상기 냉각부의 온도 (TL) 및 열량 (Q2)을 측정하는 제2 측정 단계; 및
상기 측정된 가열부 및 냉각부의 온도 차 (T'H-TL) 및 열량 차 (Q2-Q1)로부터 퓨리에 열전도도 (Fourier’s heat conduction) 식을 이용하여 상기 측정 대상 시료의 열전도도를 계산하는 계산 단계;
를 포함하는,
열유속차를 이용한 열전도도 측정방법.
A first measuring step of measuring a temperature of the heating unit (T H ), a temperature of the cooling unit (T L ), and a heat quantity (Q 1 ) in a thermal equilibrium state without disposing a sample case between the heating unit and the cooling unit;
An arrangement step of arranging a sample case including a sample to be measured between the heating unit and the cooling unit;
A second measuring step of measuring the temperature of the heating part (T' H ) and the temperature of the cooling part (T L ) and heat quantity (Q 2 ) in a thermal equilibrium state after the disposing step; And
Calculate the thermal conductivity of the sample to be measured using the Fourier's heat conduction equation from the measured temperature difference (T' H -T L ) and heat quantity difference (Q 2 -Q 1 ) of the heating and cooling parts. Calculating step;
Containing,
Method of measuring thermal conductivity using heat flux difference.
제1항에 있어서,
상기 제1 측정 단계 및 상기 제2 측정 단계는, 상기 가열부 및 상기 냉각부에 설정된 각 설정 온도가 동일하고,
상기 제1 측정 단계 및 상기 제2 측정 단계는, 각각, 상기 설정 온도를 유지하기 위한 열량 (Q1) 및 열량 (Q2)를 측정하는 것인,
열유속차를 이용한 열전도도 측정방법.
The method of claim 1,
In the first measuring step and the second measuring step, each set temperature set in the heating unit and the cooling unit is the same,
The first measuring step and the second measuring step, respectively, is to measure the amount of heat (Q 1 ) and the amount of heat (Q 2 ) for maintaining the set temperature,
Method of measuring thermal conductivity using heat flux difference.
제2항에 있어서,
상기 가열부의 설정온도는, 40 ℃ 내지 100 ℃이고,
상기 냉각부의 설정온도는, 0 ℃ 내지 25 ℃인 것인,
열유속차를 이용한 열전도도 측정방법.
The method of claim 2,
The set temperature of the heating unit is 40 ℃ to 100 ℃,
The set temperature of the cooling unit is 0 ℃ to 25 ℃,
Method of measuring thermal conductivity using heat flux difference.
제1항에 있어서,
상기 측정 대상 시료의 열전도도를 계산하는 단계는,
하기의 식 2에 따라 유효열저항(Reff)을 계산하는 단계; 및
상기 유효열저항(Reff)을 이용하여 하기의 식 3에 따라 유효열전도도(keff)를 계산하는 단계;
를 포함하는 것인, 열유속차를 이용한 열전도도 측정방법:

[식 2]
Figure pat00021


(여기서, RBlock은 열전대에서 시료 케이스와 접하는 제1 금속 블록의 열저항이고, RCover 및 RCover2는 시료 케이스의 상단부의 열저항이며, RBottom는 시료 케이스의 하단부의 열저항이고, RSide는 시료 케이스의 측면부의 열저항이며, RPowder은 시료 열저항이고, Reff는 측정 대상 시료의 유효열저항이다.)

[식 3]
Figure pat00022

(A는 시료 케이스 내에 담겨진 전체 시료의 단면적이고, L은 시료의 높이이다.)
The method of claim 1,
The step of calculating the thermal conductivity of the sample to be measured,
Calculating effective heat resistance (R eff ) according to Equation 2 below; And
Calculating effective thermal conductivity (k eff ) according to Equation 3 below using the effective heat resistance (R eff );
The method of measuring thermal conductivity using a heat flux difference that includes:

[Equation 2]
Figure pat00021


(Here, R Block is the thermal resistance of the first metal block in contact with the sample case in the thermocouple, R Cover and R Cover2 are the thermal resistance of the upper part of the sample case, R Bottom is the thermal resistance of the lower part of the sample case, and R Side Is the heat resistance of the side of the sample case, R Powder is the sample heat resistance, and R eff is the effective heat resistance of the sample to be measured.)

[Equation 3]
Figure pat00022

(A is the cross-sectional area of the entire sample contained in the sample case, and L is the height of the sample.)
제1항에 있어서,
상기 시료는, 기체, 액체 및 고체 중 적어도 하나의 상태를 포함하는 것인,
열유속차를 이용한 열전도도 측정방법.
The method of claim 1,
The sample contains at least one of a gas, a liquid, and a solid,
Method of measuring thermal conductivity using heat flux difference.
제1항에 있어서,
상기 시료는, 분말인 것인,
열유속차를 이용한 열전도도 측정방법.
The method of claim 1,
The sample is a powder,
Method of measuring thermal conductivity using heat flux difference.
제1항에 있어서,
상기 제1 측정 단계 및 상기 제2 측정 단계는, 진공 상태에서 측정되는 것인,
열유속차를 이용한 열전도도 측정방법.
The method of claim 1,
The first measuring step and the second measuring step are measured in a vacuum state,
Method of measuring thermal conductivity using heat flux difference.
제1항에 있어서,
상기 제1 측정 단계 및 상기 제2 측정 단계는, IR 카메라를 이용하여 상기 가열부 및 상기 냉각부의 온도를 측정하는 것인,
열유속차를 이용한 열전도도 측정방법.
The method of claim 1,
The first measuring step and the second measuring step is to measure the temperature of the heating part and the cooling part using an IR camera,
Method of measuring thermal conductivity using heat flux difference.
제1항에 있어서,
상기 시료 케이스는, 측정 대상 시료가 채워지는 케이스 바디 및 상기 케이스 바디의 상단부를 개폐하는 상단 커버를 포함하는 것인,
열유속차를 이용한 열전도도 측정방법.
The method of claim 1,
The sample case includes a case body filled with a sample to be measured, and an upper cover for opening and closing an upper end of the case body,
Method of measuring thermal conductivity using heat flux difference.
제9항에 있어서,
상기 상단 커버는, 알루미늄, 철, 구리, 니켈, 은, 주석, 아연, 텅스텐 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것인,
열유속차를 이용한 열전도도 측정방법.
The method of claim 9,
The top cover includes at least one selected from the group consisting of aluminum, iron, copper, nickel, silver, tin, zinc, tungsten, and alloys thereof,
Method of measuring thermal conductivity using heat flux difference.
제9항에 있어서,
상기 케이스 바디는, 0.1 W/mk 내지 100　W/mk의 열전도도를 갖는 것인,
열유속차를 이용한 열전도도 측정방법.
The method of claim 9,
The case body, which has a thermal conductivity of 0.1 W / mk to 100 W / mk,
Method of measuring thermal conductivity using heat flux difference.
제9항에 있어서,
상기 케이스 바디는, 폴리머를 포함하고,
상기 폴리머는, 폴리프로필렌, 폴리아세탈, 폴리아크릴, 폴리카보네이트, 폴리스타이렌, 폴리에스터, 폴리아미드, 폴리아미드이미드, 폴리아릴레이트, 폴리유레탄, 폴리아릴설폰, 폴리에테르설폰, 폴리아릴렌 설파이드, 폴리비닐 클로라이드, 폴리설폰, 폴리에테르이미드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리에테르케톤 및 폴리에테르 에테르케톤으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
열유속차를 이용한 열전도도 측정방법.
The method of claim 9,
The case body contains a polymer,
The polymer is polypropylene, polyacetal, polyacrylic, polycarbonate, polystyrene, polyester, polyamide, polyamideimide, polyarylate, polyurethane, polyarylsulfone, polyethersulfone, polyarylene sulfide, poly Vinyl chloride, polysulfone, polyetherimide, polytetrafluoroethylene, polyether ketone and polyether ether ketone containing at least one selected from the group consisting of,
Method of measuring thermal conductivity using heat flux difference.
제1항에 있어서,
상기 열유속차를 이용한 열전도도 측정방법은, 복수 회의 반복 측정 시 10 % 이내의 표본 편차를 나타내는 것인,
열유속차를 이용한 열전도도 측정방법.
The method of claim 1,
The method of measuring thermal conductivity using the difference in heat flux indicates a sample deviation within 10% when repeated measurements are performed multiple times,
Method of measuring thermal conductivity using heat flux difference.
제1항에 있어서,
상기 측정 대상 시료는 수소저장합금인 것인,
열유속차를 이용한 열전도도 측정방법.
The method of claim 1,
The sample to be measured is a hydrogen storage alloy,
Method of measuring thermal conductivity using heat flux difference.
히터 및 상기 히터의 열을 시료 케이스에 전달하고, 상기 시료 케이스의 상단 커버와 접하는 제1 금속 블록을 포함하는 가열부;
냉각유체가 흐르는 저온 발생부, 및 상기 저온 발생부의 온도를 전달하고, 상기 시료 케이스가 안치되는 제2 금속 블록을 포함하는 냉각부;
상기 가열부 및 상기 냉각부 사이에 상기 시료 케이스를 수용하는 수용 공간;
상기 가열부를 이동시키고 고정하는 구동부; 및
측정 대상 시료가 채워지는 시료 케이스;
를 포함하는,
열유속차를 이용한 열전도도 측정을 위한 장치.

A heating unit including a heater and a first metal block that transfers heat from the heater to the sample case and contacts the upper cover of the sample case;
A cooling unit including a low temperature generation unit through which a cooling fluid flows, and a second metal block transmitting the temperature of the low temperature generation unit and in which the sample case is placed;
An accommodation space for accommodating the sample case between the heating unit and the cooling unit;
A driving unit for moving and fixing the heating unit; And
A sample case filled with a sample to be measured;
Containing,
A device for measuring thermal conductivity using the difference in heat flux.

제15항에 있어서,
상기 가열부 및 상기 냉각부는, 각각, 열전대를 포함하고,
상기 가열부의 열전대는, 상기 시료 케이스의 상단부에서 길이 방향에 따라 0.5 m 내지 2 m 위에 위치하는 상기 제1 금속 블록 내에 삽입되고,
상기 냉각부의 열전대는, 상기 시료 케이스의 하단부에서 길이 방향에 따라0.5 m 내지 2 m 아래에 위치하는 상기 제2 금속 블록 내에 삽입된 것인,
열유속차를 이용한 열전도도 측정을 위한 장치.
The method of claim 15,
Each of the heating unit and the cooling unit includes a thermocouple,
The thermocouple of the heating unit is inserted into the first metal block located 0.5 m to 2 m above the length direction from the upper end of the sample case,
The thermocouple of the cooling unit is inserted into the second metal block located 0.5 m to 2 m below the length direction from the lower end of the sample case,
A device for measuring thermal conductivity using the difference in heat flux.
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