KR20200092666A - Antifouling film having nano structures and manufacturing method of the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 나노 구조물을 가지는 방오 필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 나노 니들에 의해 박테리아의 멤브레인을 손상시킴과 아울러 하이드레이션 층에 의해 손상된 박테리아의 부착을 최소화시켜 방오 효과가 보다 향상될 수 있는 나노 구조물을 가지는 방오 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to an antifouling film having a nanostructure and a method for manufacturing the same, and more specifically, it damages the membrane of bacteria by the nanoneedle and minimizes the adhesion of bacteria damaged by the hydration layer, thereby improving the antifouling effect. It relates to an antifouling film having a nanostructure that can be and a method for manufacturing the same.
방오 소재는 각종 오염물이나 미생물이 달라붙지 못하게 하는 물질이다.Antifouling materials are materials that prevent various contaminants or microorganisms from sticking.
주로 선박이나 해양시설에 사용하여 왔으나, 최근에는 인공 관절이나 치아 임플란트 등 의료용 기구에도 방오 소재를 적용시키는 기술이 활발히 연구되고 있다.It has been mainly used in ships and marine facilities, but recently, technologies for applying antifouling materials to medical devices such as artificial joints and dental implants have been actively studied.
종래에는 표면 코팅 방법이나 화학적 그래프팅 방법을 주로 사용하여 왔다. 표면 코팅 방법은 장기간 운용시 코팅층이 박리되는 현상이 발생되는 단점이 있다. 화학적 그래프팅 방법은 반응 조건이 까다롭고 대면적화시키기 어려운 문제점이 있다. 또한, 박테리아 등은 화학물질에 대해 쉽게 내성을 가지게 되어 방오 기능이 감소하는 문제점이 있다. Conventionally, a surface coating method or a chemical grafting method has been mainly used. The surface coating method has a disadvantage in that a coating layer is peeled off during long-term operation. The chemical grafting method has a problem that the reaction conditions are difficult and difficult to make a large area. In addition, bacteria and the like are easily resistant to chemicals, and there is a problem in that the antifouling function is reduced.
본 발명의 목적은, 방오 효과가 보다 향상될 수 있는 나노 구조물을 가지는 방오 필름 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.An object of the present invention is to provide an antifouling film having a nanostructure that can be further improved antifouling effect and a method for manufacturing the same.
본 발명에 따른 나노 구조물을 가지는 방오 필름은, 복수의 나노 니들들이 돌출 형성된 베이스 층과; 상기 베이스 층의 표면에 친수성 소재로 코팅되어 형성된 하이드레이션(Hydration) 층을 포함한다.Anti-fouling film having a nano-structure according to the present invention, a plurality of nano-needle protruding base layer is formed; It includes a hydration layer formed by coating a surface of the base layer with a hydrophilic material.
본 발명은, 베이스층의 나노 니들들에 의해 박테리아를 손상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 상기 베이스층에 코팅된 하이드레이션 층에 의해 죽은 박테리아의 사체가 부착되는 것이 최소화되어, 방오 효과가 극대화될 수 있는 이점이 있다. In the present invention, not only can the bacteria be damaged by the nano-needles of the base layer, but the dead body of dead bacteria is minimized by the hydration layer coated on the base layer, so that the antifouling effect can be maximized. There is an advantage.
또한, 베이스층은 PEGDMA로 형성됨으로써, 나노 패턴의 형성이 매우 용이할 뿐만 아니라, 외부 자극에 의해 스크래치 등의 손상이 발생되더라도 방오 성능이 유지될 수 있다. In addition, since the base layer is formed of PEGDMA, it is very easy to form a nano pattern, and anti-fouling performance can be maintained even if damage such as scratches is caused by external stimuli.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 방오 필름을 나타낸 사시도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 방오 필름의 제조 과정을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 방오 필름의 성능을 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 방오 필름의 성능을 실험한 결과를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 방오 필름이 외부 자극에도 방오 성능을 유지하는 것을 나타낸 도면이다. 1 is a perspective view showing an antifouling film according to an embodiment of the present invention.
2 is a view showing a manufacturing process of the antifouling film according to an embodiment of the present invention.
3 is a view showing the performance of the antifouling film according to an embodiment of the present invention.
Figure 4 shows the results of testing the performance of the antifouling film according to an embodiment of the present invention.
5 is a view showing that the antifouling film according to an embodiment of the present invention maintains antifouling performance even with external stimuli.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 설명하면 다음과 같다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 방오 필름을 나타낸 사시도이다. 1 is a perspective view showing an antifouling film according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 방오 필름은, 베이스 층(10)과 하이드레이션(Hydration) 층(20)을 포함한다. Referring to FIG. 1, the antifouling film according to an embodiment of the present invention includes a
상기 베이스 층(10)은, UV 몰딩 방식에 의해 제조된다.The
상기 베이스 층(10)은, 설정 두께의 필름(11)과, 상기 필름(11) 위에 돌출 형성된 복수의 나노 니들들(12)을 포함한다. The
상기 베이스 층(10)은 하이드로겔 중 PEGDMA로 제조된 것으로 예를 들어 설명한다. PEGDMA는 방오 기능이 우수하면서도 단단한 소재로서 패턴 성형이 용이하고 구조 유지를 위한 강도도 확보할 수 있는 소재이다. 다만, 이에 한정되지 않고 PEG 계열 소재나 기타 다른 소재도 사용 가능하다. The
상기 나노 니들들(12)은, 끝단으로 갈수록 뾰족한 원뿔 형상으로 형성된다. 상기 나노 니들들(12)의 높이는 280nm 내지 320nm 범위이고, 하면 지름은 180nm 내지 220nm 범위이고, 상단 지름은 40nm 내지 60nm 범위로 형성될 수 있다. 또한, 상기 나노 니들들(12)은 서로 소정간격 이격되게 형성되는 바, 이격 거리는 480nm 내지 520nm 범위로 설정될 수 있다.The nano-
다만, 이에 한정되지 않고, 상기 나노 니들들(12)의 형상은 상기 박테리아 등이 찌를 수 있는 형상이라면 어느 것이나 가능하다. However, the shape of the nano-
상기 하이드레이션 층(20)은, 상기 베이스 층(10) 위에 MPC(2-methacryloyloxyenthyl phosphorylcholine) 소재를 스핀 코팅하여, 상기 베이스 층(10)의 표면 위에 형성된 수막이다. The
다만, 이에 한정되지 않고, MPC 소재 이외에 친수성 소재를 사용하는 것도 가능하다.However, the present invention is not limited thereto, and it is also possible to use a hydrophilic material other than the MPC material.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 방오 필름의 제조 과정을 나타낸 도면이다. 2 is a view showing a manufacturing process of the antifouling film according to an embodiment of the present invention.
도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 방오 필름의 제조 과정을 다음과 같다.2, the manufacturing process of the antifouling film according to an embodiment of the present invention is as follows.
도 2a를 참조하면, PEGDMA를 이용하여 UV 몰딩 방식에 의해 상기 나노 니들들(12)이 형성된 상기 베이스 층(10)을 형성한다.Referring to FIG. 2A, the
상기 베이스 층(10)이 상기 PEGDMA로 형성됨으로써, 상기 나노 니들들(12)의 형상 제조가 용이하면서 필름의 형태를 유지하고 강도를 확보할 수 있다. Since the
도 2b를 참조하면, 상기 베이스 층(10)의 표면에 산소 플라즈마 처리를 하여, 상기 베이스 층(10)의 표면에 OH기를 생성한다. 상기 OH기로 인해 MPC 소재의 결합이 용이하다. Referring to FIG. 2B, oxygen plasma treatment is performed on the surface of the
도 2c를 참조하면, 상기 OH기가 생성된 상기 베이스 층(10)의 표면을 MPC 소재로 스핀 코팅하여, 상기 하이드레이션 층(20)을 형성한다.Referring to FIG. 2C, the surface of the
따라서, MPC와 PEGDMA로 형성된 하이브리드 방오 필름이 제작된다.Thus, a hybrid antifouling film formed of MPC and PEGDMA is produced.
상기와 같이 구성된 본 발명의 방오 필름의 작용을 설명하면, 다음과 같다.When explaining the action of the antifouling film of the present invention configured as described above, as follows.
상기 방오 필름에 박테리아가 접근하면, 상기 박테리아는 상기 나노 니들들(12)에 찔리게 되어, 상기 박테리아의 세포벽 등 멤브레인이 손상되어 사멸될 수 있다.When a bacteria approaches the antifouling film, the bacteria are stuck in the
상기 하이드레이션 층(12)은 수막 형태이기 때문에, 상기 방오 필름의 표면에서 죽은 박테리아의 사체들은 상기 하이드레이션 층(12)에 의해 표면에 달라 붙지 못하고 쉽게 떨어질 수 있다. Since the
따라서, 본 발명에 따른 방오 필름은, 상기 나노 니들들(12)이 박테리아를 죽이고, 상기 하이드레이션 층(12)은 죽은 박테리아의 사체가 남아있지 않도록 함으로써, 이중으로 방오 효과를 가질 수 있는 이점이 있다.Therefore, the antifouling film according to the present invention, the nano-
또한, 상기 베이스 층(10)은 PEGDMA로 형성됨으로써, 물 속에서도 구조가 유지되어 물 속에서도 사용이 용이한 이점이 있다. In addition, since the
또한, 상기 방오 필름의 표면이 긁히거나 손상되더라도 방오 기능이 유지될 수 있다. In addition, the antifouling function can be maintained even if the surface of the antifouling film is scratched or damaged.
도 3은 표면 화학분석인 FT-IR에 대한 그래프이다.3 is a graph for surface chemical analysis, FT-IR.
이 분석법은 시료에 적외선(IR)을 비춰서 분자 골격의 진동과 회전에 대응하는 에너지 흡수 및 투과를 분석하는 방법이다. This method is a method of analyzing energy absorption and transmission corresponding to vibration and rotation of a molecular skeleton by shining infrared (IR) light on a sample.
도 3을 참조하면, 표면처리하지 않은 시편(Untreated PEGDMA)(검정선 참조)과, 산소 플라즈마 처리한 시편(O2 plasma treated PEGDMA)(빨간선 참조), 산소 플라즈마 처리와 MPC 코팅한 시편(O2 plasma and MPC-coated PEGDMA)(파란선 참조)을 비교 도시하고 있다. Referring to FIG. 3, an untreated specimen (untreated PEGDMA) (see black line), an oxygen plasma treated specimen (O2 plasma treated PEGDMA) (see red line), an oxygen plasma treatment and an MPC coated specimen (O2 plasma) and MPC-coated PEGDMA) (see blue line).
상기 표면 처리하지 않은 시편에 O2 플라즈마 처리를 하면, C=C(730) 피크가 사라지면서 이중 결합이 깨지고, 1100 cm-1 (C-O), 1720 cm-1(C=O), 2840 cm-1(CH)의 피크들이 증가한다. When the O2 plasma treatment is performed on the surface-treated specimen, the C=C(730) peak disappears and the double bond is broken, 1100 cm -1 (CO), 1720 cm -1 (C=O), 2840 cm -1 The peaks of (CH) increase.
상기 O2 플라즈마 처리 후 MPC를 코팅하면 MPC가 가지는 피크들이 나타나게 된다. MPC가 가지는 주요 피크들은 N+-(CH3)3(970), P-O(1080), O=P-O-(1240), N-H(1620) and NH2(3400)이다.When the MPC is coated after the O2 plasma treatment, peaks of the MPC appear. A (1240), NH (1620) and NH 2 (3400) - the major peak having the MPC are N + - (CH 3) 3 (970), PO (1080), O = PO.
이 분석 결과는 PEGDMA 표면에 MPC가 화학적으로 잘 결합했다는 것을 보여주는 결과이다. The results of this analysis show that MPC is chemically bound to the surface of PEGDMA.
도 3에서 가로축은 투과된 에너지의 값을 나타내며, 세로축은 분자의 구조에 따른 주요 피크 값의 범위를 나타낸다. 또한 위에 언급한 피크들이 뚜렷하게 나올수록 정확한 화학 반응을 했다는 것을 보여준다. In Figure 3, the horizontal axis represents the value of transmitted energy, and the vertical axis represents the range of the main peak values according to the structure of the molecule. It also shows that the more clearly the peaks mentioned above, the more precise the chemical reaction.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 방오 필름의 성능을 실험한 결과를 나타낸다.Figure 4 shows the results of testing the performance of the antifouling film according to an embodiment of the present invention.
도 4a는 제작된 기판 위에 그람 음성균인 E. coli 박테리아를 18시간 배양 한 후, 공초점 현미경을 통해 박테리아의 부착 및 생존여부를 확인한 결과이다. Figure 4a is a result of confirming whether the bacteria are attached and survived through a confocal microscope after culturing the Gram-negative E. coli bacteria on the prepared substrate for 18 hours.
도 4a를 참조하면, 초록색은 살아있는 박테리아를 의미하며, 빨간색은 죽은 박테리아를 의미한다. Referring to Figure 4a, green means living bacteria, and red means dead bacteria.
도 4a-i에서 볼 수 있듯이, 컨트롤 샘플인 Bare(나노구조가 없음)-PUA(소수성 고분자) 기판에서는 박테리의 부착률이 Bare-PEGDMA의 기판보다 높은 것을 알 수 있었다.As can be seen in Figure 4a-i, in the control sample Bare (no nanostructure)-PUA (hydrophobic polymer) substrate, it was found that the adhesion rate of bacteria is higher than that of Bare-PEGDMA.
특히 Bare-PEGDMA의 농도(100, 90, 80%)가 낮아질수록 박테리아의 부착률이 적어지는 것을 확인할 수 있었다. 이는 PEGDMA의 농도가 낮아짐에 따라 수층(Hydraion layer)이 더 두껍게 생겨 박테리아의 부착이 어렵다는 것을 알 수 있다. In particular, it was confirmed that the lower the concentration of Bare-PEGDMA (100, 90, 80%), the less the adhesion rate of bacteria. It can be seen that as the concentration of PEGDMA is lowered, the hydration layer becomes thicker and thus the adhesion of bacteria is difficult.
도 4a-ii는 Bare 표면 위에 MPC를 화학적으로 결합시켰을 때, MPC가 가지는 양친매성으로 인해 수층이 두껍게 형성 되어 박테리아의 부착이 월등하게 적은 것을 확인했다. 4a-ii confirmed that when the MPC was chemically bound on the Bare surface, the aqueous layer was thickly formed due to the amphipathic properties of the MPC, and thus the adhesion of bacteria was significantly less.
도 4a-iii는 나노구조가 있는 표면에서 박테리아의 항균을 확인했다. NN는 NanoNeedle을 의미하며, 나노구조에 의해 박테리아가 많이 죽는 것을 확인했고, PEGDMA의 농도에 따라 박테리아의 부착된 양이 적음을 알 수 있다. 4a-iii confirmed the antibacterial activity of bacteria on the nanostructured surface. NN stands for NanoNeedle, and it was confirmed that many bacteria die due to the nanostructure, and it can be seen that the amount of bacteria attached is small depending on the concentration of PEGDMA.
도 4a-iv의 NN+MPC는 나노니들 표면에 MPC 코팅을 의미하며, MPC에 의해 박테리아의 부착이 거의 없고, 부착이 되었더라도, 구조에 의해 멤브레인이 손상되어 죽은 것을 확인할 수 있다. 특히 PEGDMA 80%로 제작된 나노 니들 표면 위에 MPC를 코팅한 표면은 Bare-PUA 표면보다 월등히 방오 및 항균 성능를 가진다는 것을 알 수 있다. NN+MPC in FIG. 4A-iv means MPC coating on the surface of the nanoneedle, and there is little adhesion of bacteria by MPC, and it can be confirmed that the membrane was damaged by the structure and died even though it was attached. In particular, it can be seen that the surface coated with MPC on the surface of the nanoneedle made of 80% of PEGDMA has superior antifouling and antibacterial properties than the surface of the Bare-PUA.
따라서, 나노니들 구조에 MPC 코팅이 적용된 경우, 박테리아의 부착율이 현저히 감소하고, 부착이 되더라도 나노 구조에 의해 박테리아의 멤브레인이 손상되어 방오 효과가 가장 큰 것을 알 수 있다. Therefore, when the MPC coating is applied to the nanoneedle structure, it can be seen that the adhesion rate of bacteria is significantly reduced, and even if it is attached, the membrane of the bacteria is damaged by the nanostructure and the antifouling effect is greatest.
도 4b는 도 4a의 공초점 현미경으로 측정한 형광 이미지에서 나타낸 살아있는 박테리아(초록색)와 죽은 박테리아(빨간색)을 정량적으로 수치화 시킨 그래프이다.FIG. 4B is a graph quantitatively quantifying live bacteria (green) and dead bacteria (red) shown in the fluorescence image measured by the confocal microscope of FIG. 4A.
도 4b를 참조하면, PEGDMA의 농도가 다른 기판과 MPC 코팅한 표면에서 살아있는 박테리아가 적어짐을 확인할 수 있다. 또한 NN의 표면에서 죽은 박테리아가 많은 것을 알 수 있다. 도 4b의 세로축은 4a의 각각의 그림에서 초록 및 빨간색이 검정 바탕 대비 얼마만큼의 양을 차지하는지 나타내는 값이다. Referring to FIG. 4B, it can be seen that there are fewer living bacteria on the MPC coated surface and the substrate having different PEGDMA concentrations. You can also see that there are many dead bacteria on the surface of NN. The vertical axis in FIG. 4B is a value indicating how much green and red occupy the black background in each picture of 4A.
도 4c는 제작된 샘플에 붙은 박테리아를 정량적으로 수치화한 그래프이다.Figure 4c is a graph quantitatively quantifying the bacteria attached to the prepared sample.
도 4c를 참조하면, 부착된 박테리아를 떼서 아가플레이트에 키워 박테리아의 개수를 세서 정량화 시켰다. 도 4c의 세로축은 CFU(Colony forming unit- 집락형성단위)이며 1 mL당 살아있는 박테리아의 양이 얼마나 있는지를 나타낸다. 도 4c의 가로축은 박테리아를 키운 배양시간을 의미하며, 박테리아를 배양 한 후 0 hr일 때, 표면에 대한 영향이 없다가, 3 hr 이후부터 나노니들 및 MPC의 영향이 나타나기 시작하여 나노니들에 의해 죽은 박테리아의 영향 때문에 살아있는 박테리아의 양이 적음을 알 수 있고 MPC로 인해 표면에 박테리아의 부착률이 적음을 알 수 있었다. 30 hr이 지난 후에는 Bare glass나 Bare PUA 표면에 비해 NN PEG 80에 MPC를 코팅한 표면(NN PEG80+MPC)에서는 박테리아의 양이 현저히 적음을 알 수 있다. Referring to Figure 4c, the attached bacteria were separated and grown on agar plates to quantify the number of bacteria. The vertical axis in FIG. 4C is a CFU (Colony forming unit) and indicates how much the amount of live bacteria per mL is. The horizontal axis in Fig. 4c refers to the culture time in which the bacteria were grown, and when cultured for 0 hr after culturing the bacteria, there is no effect on the surface, and after 3 hr, the influence of the nanoneedle and the MPC starts to appear, resulting in the nanoneedle. It was found that the amount of live bacteria was small due to the effects of dead bacteria, and the adhesion rate of bacteria on the surface was low due to MPC. After 30 hr, the amount of bacteria on the surface of
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 방오 필름이 외부 자극에도 방오 성능을 유지하는 것을 나타낸 도면이다. 5 is a view showing that the antifouling film according to an embodiment of the present invention maintains antifouling performance even with external stimuli.
도 5c와 도 5d를 참조하면, 스크래치가 발생한 상태에서 방오 성능을 나타낸 사진이다. 5C and 5D, it is a photograph showing antifouling performance in a scratched state.
도 5d를 참조하면, 나노 니들 구조와 MPC 코팅이 적용된 시편에서는 스크래치가 발생하더라도 박테리아가 거의 부착되지 않는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 5D, it can be seen that in the specimen to which the nano-needle structure and the MPC coating were applied, little bacteria were attached even when scratching occurred.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.Although the present invention has been described with reference to the embodiments shown in the drawings, these are merely exemplary, and those skilled in the art will understand that various modifications and equivalent other embodiments are possible therefrom. Therefore, the true technical protection scope of the present invention should be determined by the technical spirit of the appended claims.
10: 베이스 층 11: 필름
12: 나노 니들 20: 하이드레이션 층10: base layer 11: film
12: nano needle 20: hydration layer
Claims (1)
상기 베이스 층의 표면에 친수성 소재로 코팅되어 형성된 하이드레이션(Hydration) 층을 포함하는 나노 구조물을 가지는 방오 필름.A base layer in which a plurality of nano-needles are formed;
An antifouling film having a nanostructure including a hydration layer formed by coating a surface of the base layer with a hydrophilic material.
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|---|---|---|---|
| KR1020190009848A KR20200092666A (en) | 2019-01-25 | 2019-01-25 | Antifouling film having nano structures and manufacturing method of the same |
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| KR (1) | KR20200092666A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113322431A (en) * | 2021-05-28 | 2021-08-31 | 北京京东方技术开发有限公司 | Antibacterial membrane material and preparation method thereof |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150040136A (en) | 2013-10-04 | 2015-04-14 | 엘지전자 주식회사 | Surface-modified membrane and method of modifyng the membrane surface |
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2019
- 2019-01-25 KR KR1020190009848A patent/KR20200092666A/en not_active Application Discontinuation
Patent Citations (1)
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