KR20200089878A - Light-color Magnetic Particle For Security and the Fabrication Method Thereof - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to light-colored magnetic particles for security and a manufacturing method thereof. The light-colored magnetic particles for security according to the present invention includes: a magnetic core; a phosphate shell surrounding the magnetic core; and a metal shell surrounding the phosphate shell. In the light-colored magnetic particles for security according to the present invention, the phosphate shell is positioned between the magnetic core and the metal shell. Therefore, it is possible to tune magnetic properties, and there is an advantage of having improved insulation and excellent heat resistance.

Description

보안용 담색 자성입자 및 이의 제조방법{Light-color Magnetic Particle For Security and the Fabrication Method Thereof}Light-color Magnetic Particle For Security and the Fabrication Method Thereof

본 발명은 보안용 담색 자성입자 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게, 제어된 전기적 특성과 자성 특성을 가지며, 향상된 내열성을 갖는 보안용 담색 자성입자 및 이의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a light-colored magnetic particle for security and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a light-colored magnetic particle for security having controlled electrical and magnetic properties and improved heat resistance, and a method for manufacturing the same.

자성 물질은 다양한 분야에서 사용되는데, 자성물질을 사용하는 분야 중 하나인 위조방지 분야에서는 유가증권 등의 위조 및 변조를 방지하기 위해 자성물질을 포함한 보안 잉크를 적용하고 있다.Magnetic materials are used in various fields, and in one of the fields that use magnetic materials, in the forgery prevention field, security inks containing magnetic materials are applied to prevent counterfeiting and tampering of securities.

자성 물질을 포함하는 보안 잉크는 대부분 육안으로 식별하기 어렵고 특정 기계를 통해서 보안 잉크에 포함된 자성 물질의 자성 강도 등의 변화를 통한 진품 여부를 확인할 수 있는 특징이 있다. 그러나, 자성 물질은 어두운 색을 가지고 있어 자성 물질을 그대로 잉크에 사용하는 경우 선명한 밝은색을 나타내기 어렵다. Security ink containing a magnetic material is mostly difficult to identify with the naked eye, and has a feature that can confirm whether or not the authenticity of the magnetic material contained in the security ink through a specific machine is authentic. However, since the magnetic material has a dark color, it is difficult to exhibit a vivid bright color when the magnetic material is used as it is in ink.

자성 물질이 가지는 어두운 색은 가리기 위해 자성 물질에 다양한 코팅층을 형성하는 방법이 다수 알려져 있다. 예를 들어, 한국 공개특허 제2006-0028393호에서는 자성 분체에 산화티타늄 층과 은(silver) 층을 차례대로 형성하여 밝은 색을 가지는 자성 입자를 개시하고 있다.Many methods of forming various coating layers on the magnetic material are known to cover the dark color of the magnetic material. For example, Korean Patent Publication No. 2006-0028393 discloses magnetic particles having bright colors by sequentially forming a titanium oxide layer and a silver layer on magnetic powder.

이와 같이 자성 물질의 어두운 색을 가리기 위해서 밝은 금속층을 자성 물질에 형성하고, 금속층과 자성 물질간의 결착력을 향상시키기 위해 산화티타늄과 같은 금속산화물을 자성 물질과 금속층 사이에 개재시키는 방법이 주로 이용된다. In order to cover the dark color of the magnetic material, a light metal layer is formed on the magnetic material, and a metal oxide such as titanium oxide is interposed between the magnetic material and the metal layer in order to improve the binding force between the metal layer and the magnetic material.

한편, 보안성을 향상시키기 위해, 경자성 입자와 연자성 입자를 혼입하여 특정 형상이나 패턴으로 보안 패턴을 형성하는 보안 기술이 개발되고 있다. 그러나, 하지만 고도로 발전하는 측정장비의 진화에 의해, 혼입된 자성입자간의 보자력 차이가 너무 크면 일반적인 장비로부터 쉽게 인식이 가능할 수 있으므로, 보안 물질이 고가의 고분해능 인식장비(이하 "고가의 인식장비"로 칭함)에만 인식될 수 있도록, 자성 입자의 자성 특성을 미세하게 튜닝할 수 있는 기술 개발이 요구되고 있다. On the other hand, in order to improve security, security technologies have been developed that incorporate hard magnetic particles and soft magnetic particles to form a security pattern in a specific shape or pattern. However, due to the evolution of highly developed measuring equipment, if the coercive force difference between the magnetic particles incorporated is too large, it can be easily recognized from general equipment, so the security material is an expensive and high-resolution recognition equipment (hereinafter referred to as "expensive recognition equipment"). In order to be recognized only, it is required to develop a technology capable of fine tuning the magnetic properties of the magnetic particles.

제2006-0028393호No. 2006-0028393

본 발명의 목적은 우수한 절연성 및 내열성을 가지며, 자성 특성의 튜닝이 가능한 보안용 담색 자성 입자 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a light-colored magnetic particles for security and a method for manufacturing the same, having excellent insulation and heat resistance, and capable of tuning magnetic properties.

본 발명에 따른 보안용 담색 자성입자는 자성 코어; 상기 자성 코어를 감싸는 인산염 쉘; 상기 인산염 쉘을 감싸는 금속 쉘;을 포함한다. The light-colored magnetic particles for security according to the present invention include a magnetic core; A phosphate shell surrounding the magnetic core; It includes; a metal shell surrounding the phosphate shell.

본 발명의 일 실시예에 따른 보안용 담색 자성입자에 있어, 상기 인산염 쉘은 망간인산염을 포함할 수 있다.In the colored magnetic particles for security according to an embodiment of the present invention, the phosphate shell may include manganese phosphate.

본 발명의 일 실시예에 따른 보안용 담색 자성입자에 있어, 상기 인산염 쉘의 두께는 100 내지 300nm일 수 있다.In the pale colored magnetic particles for security according to an embodiment of the present invention, the thickness of the phosphate shell may be 100 to 300 nm.

본 발명의 일 실시예에 따른 보안용 담색 자성입자에 있어, 상기 자성 코어는 AlNiCo계 자성체일 수 있다.In the light-colored magnetic particles for security according to an embodiment of the present invention, the magnetic core may be an AlNiCo-based magnetic body.

본 발명의 일 실시예에 따른 보안용 담색 자성입자에 있어, 상기 자성 코어의 평균 직경은 3μm 내지 12μm일 수 있다.In the light-colored magnetic particles for security according to an embodiment of the present invention, the average diameter of the magnetic core may be 3 μm to 12 μm.

본 발명의 일 실시예에 따른 보안용 담색 자성입자에 있어, 상기 금속 쉘은 구리, 니켈, 금, 백금, 은, 알루미늄 및 크롬에서 하나 이상 선택된 금속을 포함할 수 있다.In the light-colored magnetic particles for security according to an embodiment of the present invention, the metal shell may include one or more metals selected from copper, nickel, gold, platinum, silver, aluminum and chromium.

본 발명의 일 실시예에 따른 보안용 담색 자성입자에 있어, 상기 금속 쉘의 두께는 50 내지 200nm일 수 있다.In the light-colored magnetic particles for security according to an embodiment of the present invention, the thickness of the metal shell may be 50 to 200 nm.

본 발명은 상술한 보안용 담색 자성입자의 제조방법을 포함한다.The present invention includes a method of manufacturing the above-mentioned light-colored magnetic particles for security.

본 발명에 따른 보안용 담색 자성입자의 제조방법은 a) 인산, 금속 전구체 및 유기산을 포함하는 반응수용액과 자성 코어를 혼합 및 교반하여 자성 코어에 인산염 쉘을 형성하는 단계; 및 b) 상기 인산염 쉘이 형성된 자성 코어에 금속 쉘을 형성하는 단계;를 포함한다.A method of manufacturing the light-colored magnetic particles for security according to the present invention comprises the steps of: a) mixing and stirring a reaction core containing a phosphoric acid, a metal precursor and an organic acid and a magnetic core to form a phosphate shell on the magnetic core; And b) forming a metal shell on the magnetic core on which the phosphate shell is formed.

본 발명의 일 실시예에 따른 보안용 담색 자성입자의 제조방법에 있어, 상기 반응수용액은 인산 100 중량부 기준, 150 내지 300 중량부의 금속 전구체 및 10 내지 50 중량부의 유기산을 함유할 수 있다.In the method of manufacturing the pale colored magnetic particles for security according to an embodiment of the present invention, the reaction aqueous solution may contain 150 to 300 parts by weight of a metal precursor and 10 to 50 parts by weight of an organic acid based on 100 parts by weight of phosphoric acid.

본 발명의 일 실시예에 따른 보안용 담색 자성입자의 제조방법에 있어, 상기 a) 단계의 혼합시, 인산 1 중량부 기준 40 내지 80 중량부의 자성 코어가 혼합될 수 있다.In the method of manufacturing the light-colored magnetic particles for security according to an embodiment of the present invention, when mixing a), 40 to 80 parts by weight of the magnetic core based on 1 part by weight of phosphoric acid may be mixed.

본 발명의 일 실시예에 따른 보안용 담색 자성입자의 제조방법에 있어, 상기 자성 코어는 AlNiCo계 자성체일 수 있다.In the method of manufacturing the light-colored magnetic particles for security according to an embodiment of the present invention, the magnetic core may be an AlNiCo-based magnetic body.

본 발명에 따른 보안용 담색 자성입자는 자성 코어와 금속 쉘 사이에 인산염 쉘이 구비됨으로써, 인산염 쉘의 두께에 의해 넓은 범위에서 담색 자성입자의 자성 특성의 튜닝이 가능한 장점이 있으며, 매우 우수한 절연성 및 향상된 열안정성을 갖는 장점이 있다. The light-colored magnetic particles for security according to the present invention are provided with a phosphate shell between the magnetic core and the metal shell, and thus have the advantage of being able to tune the magnetic properties of the light-colored magnetic particles over a wide range by the thickness of the phosphate shell. It has the advantage of having improved thermal stability.

이하 본 발명의 보안용 담색 자성입자 및 이의 제조방법을 상세히 설명한다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다. Hereinafter, the light-colored magnetic particles for security of the present invention and a method of manufacturing the same will be described in detail. At this time, unless there are other definitions in the technical terms and scientific terms to be used, it has a meaning commonly understood by those of ordinary skill in the art to which this invention belongs, and unnecessarily obscures the subject matter of the present invention in the following description. Descriptions of possible known functions and configurations are omitted.

본 발명에 따른 보안용 담색 자성입자는 자성 코어; 상기 자성 코어를 감싸는 인산염 쉘; 상기 인산염 쉘을 감싸는 금속 쉘;을 포함한다.The light-colored magnetic particles for security according to the present invention include a magnetic core; A phosphate shell surrounding the magnetic core; It includes; a metal shell surrounding the phosphate shell.

본 발명에 따른 보안용 담색 자성입자는 자성 코어와 금속 쉘 사이에 인산염 쉘이 구비됨으로써, 인산염의 물질 특성에 의해 우수한 열 안정성을 가질 수 있을 뿐만 아니라, 인산염 쉘의 두께에 의해 담색 자성입자의 자성 특성을 용이하게 튜닝할 수 있으며, 나아가, 종래 이산화티탄과 같은 유전체 쉘이 구비된 경우 매우 우수한 절연성을 갖는 장점이 있다. The light-colored magnetic particles for security according to the present invention are provided with a phosphate shell between the magnetic core and the metal shell, and thus not only have excellent thermal stability due to the material properties of the phosphate, but also the magnetism of the light-colored magnetic particles by the thickness of the phosphate shell The characteristics can be easily tuned, and further, when a dielectric shell such as titanium dioxide is provided, there is an advantage of having excellent insulation.

일 구현예에 있어, 자성 코어는 AlNiCo계 자성체일 수 있다. AlNiCo계는 Al, Ni 및 Co를 함유하는 합금을 의미할 수 있으며, AlNiCo계 자성체는 Al, Ni 및 Co를 함유하는 경자성 합금을 의미할 수 있다. 자성 코어가 AlNiCo계 자성체인 경우, 매우 얇고도 균일한 두께의 인산염 쉘이 구비될 수 있어 유리하며, 인산염 쉘과 자성 코어간 강한 결착력을 가질 수 있어 유리하다. In one embodiment, the magnetic core may be an AlNiCo-based magnetic body. AlNiCo-based may mean an alloy containing Al, Ni, and Co, and the AlNiCo-based magnetic material may mean a hard magnetic alloy containing Al, Ni, and Co. When the magnetic core is an AlNiCo-based magnetic material, a very thin and uniform thickness of a phosphate shell can be provided, which is advantageous, and a strong binding force between the phosphate shell and the magnetic core is advantageous.

AlNiCo계 자성체는 Al, Ni 및 Co를 함유하고, Cu, Si 및 Ti으로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택되는 비철계; Fe을 포함하는 철계; 및 기타 불가피한 불순물;을 포함하는 AlNiCo계 합금일 수 있다. 실질적인 일 예로, AlNiCo계 자성체는 AlNiCo계 자성체의 총 중량을 100%로 한 중량% 기준, Al 4 내지 12%, Ni 10 내지 20%, Co 15 내지 25%, Ti 1 내지 10%, Cu 0.5 내지 5%, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함할 수 있다. 다른 실질적인 일 예로, AlNiCo계 자성체는 Al 4 내지 12%, Ni 10 내지 20%, Co 15 내지 25%, Ti 1 내지 10%, Cu 0.5 내지 5%, Si 0.1 내지 1%, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함할 수 있다. The AlNiCo-based magnetic material contains Al, Ni, and Co, and is a non-ferrous system selected from one or more of the group consisting of Cu, Si, and Ti; Fe-based iron-based; And other inevitable impurities; may include AlNiCo-based alloy. As a practical example, the AlNiCo-based magnetic material is based on a weight percentage based on 100% of the total weight of the AlNiCo-based magnetic material, Al 4 to 12%, Ni 10 to 20%, Co 15 to 25%, Ti 1 to 10%, Cu 0.5 to 5%, the balance of Fe and other unavoidable impurities. As another practical example, AlNiCo-based magnetic material is Al 4 to 12%, Ni 10 to 20%, Co 15 to 25%, Ti 1 to 10%, Cu 0.5 to 5%, Si 0.1 to 1%, balance Fe and other inevitable It may contain impurities.

AlNiCo계 자성체, 즉, 자성 코어의 평균 직경은 3 내지 12μm, 또는 3 내지 10μm일 수 있다. 이러한 자성 코어의 크기는 담색 자성입자의 인쇄 적성을 확보할 수 있으며, 인쇄 공정시 노즐 막힘등의 인쇄 불량을 개선할 수 있어 유리하다.The average diameter of the AlNiCo-based magnetic material, that is, the magnetic core may be 3 to 12 μm, or 3 to 10 μm. The size of the magnetic core is advantageous because it can secure printability of light-colored magnetic particles and can improve printing defects such as nozzle clogging during the printing process.

자성 코어는 입자상일 수 있으며, 일 구현예에서 자성 코어는 구형 입자상일 수 있다.The magnetic core may be particulate, and in one embodiment, the magnetic core may be spherical.

인산염 쉘은 망간인산염(Mn2(PO4)2)을 포함할 수 있다. 인산염 쉘이 망간인산염을 포함하는 경우, 자성 코어를 감싸는 인산염 쉘의 두께에 의해, 담색 자성입자의 포화자화, 잔류자화뿐만 아니라 보자력 또한 튜닝될 수 있어 유리하다. The phosphate shell may include manganese phosphate (Mn 2 (PO 4 ) 2 ). When the phosphate shell contains manganese phosphate, it is advantageous that the coercive force as well as the saturation magnetization and residual magnetization of the light-colored magnetic particles can be tuned by the thickness of the phosphate shell surrounding the magnetic core.

일 구현예에 있어, 인산염 쉘의 두께는 100 내지 300nm, 구체적으로 100 내지 200nm일 수 있으며, 이러한 경우, 담색 자성체는 자성 코어가 동일한 자성 특성을 가짐에도 220 내지 380Oe의 보자력, 95 내지 115emu/g의 포화자화(Ms), 9 내지 17emu/g의 잔류자화(Mr) 범위로 담색 자성체의 자성특성이 튜닝될 수 있다.In one embodiment, the thickness of the phosphate shell may be 100 to 300 nm, specifically 100 to 200 nm, and in this case, the pale magnetic material has a coercive force of 220 to 380 Oe, 95 to 115 emu/g even though the magnetic core has the same magnetic properties. The saturation magnetization of (Ms), the residual magnetization (Mr) range of 9 to 17emu/g, the magnetic properties of the light-colored magnetic material may be tuned.

금속 쉘은 구리, 니켈, 금, 백금, 은, 알루미늄 및 크롬에서 하나 이상 선택된 금속을 포함할 수 있으며, 은인 것이 담색화에 보다 효과적이다. 금속 쉘의 두께는 50 내지 200nm일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.The metal shell may include one or more metals selected from copper, nickel, gold, platinum, silver, aluminum, and chromium, and silver is more effective for pale coloration. The thickness of the metal shell may be 50 to 200 nm, but is not limited thereto.

본 발명은 상술한 담색 자성입자의 제조방법을 포함한다.The present invention includes a method of manufacturing the above-mentioned light-colored magnetic particles.

본 발명에 따른 담색 자성입자의 제조방법은 a) 인산, 금속 전구체 및 유기산을 포함하는 반응수용액과 자성 코어를 혼합 및 교반하여 자성 코어에 인산염 쉘을 형성하는 단계; 및 b) 상기 인산염 쉘이 형성된 자성 코어에 금속 쉘을 형성하는 단계;를 포함한다.The method for preparing the light-colored magnetic particles according to the present invention comprises the steps of: a) mixing and stirring a reaction core containing a phosphoric acid, a metal precursor and an organic acid and a magnetic core to form a phosphate shell on the magnetic core; And b) forming a metal shell on the magnetic core on which the phosphate shell is formed.

유리한 일 구현예에서, 금속 전구체는 망간 전구체일 수 있으며, 망간 전구체는 염화망간, 염화망간수화물, 질산망간, 질산망간수화물, 황산망간, 황산망간수화물, 탄산망간, 탄산망간수화물 또는 이들의 혼합물등일 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.In one advantageous embodiment, the metal precursor may be a manganese precursor, and the manganese precursor may be manganese chloride, manganese chloride hydrate, manganese nitrate, manganese nitrate hydrate, manganese sulfate, manganese sulfate hydrate, manganese carbonate, manganese carbonate hydrate, or mixtures thereof. It may be, but is not necessarily limited to this.

유기산은 아세트산, 부탄산, 구연산, 포름산, 글루콘산, 글리콜산, 말론산, 옥살산, 펜탄산, 메탄술폰산, 설포벤조산, 설포석신산, 설포프탈산, 살리실산, 설포살리실산, 벤조산, 락트산, 글리세르산, 석신산, 말산, 타르타르산, 이소시트르산, 프로펜산, 이미노디아세트산, 에틸렌디아민테트라아세트산 또는 이들의 혼합물등일 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.Organic acids are acetic acid, butanoic acid, citric acid, formic acid, gluconic acid, glycolic acid, malonic acid, oxalic acid, pentanoic acid, methanesulfonic acid, sulfobenzoic acid, sulfosuccinic acid, sulfophthalic acid, salicylic acid, sulfosalicylic acid, benzoic acid, lactic acid, glyceric acid , Succinic acid, malic acid, tartaric acid, isocitric acid, propenic acid, iminodiacetic acid, ethylenediaminetetraacetic acid, or mixtures thereof, but is not limited thereto.

유리한 일 구현예에서, 자성 코어는 AlNiCo계 자성체일 수 있다. AlNiCo계는 Al, Ni 및 Co를 함유하는 합금을 의미할 수 있다. AlNiCo계 자성체는 Al, Ni 및 Co를 함유하고, Cu, Si 및 Ti으로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택되는 비철계; Fe을 포함하는 철계; 및 기타 불가피한 불순물;을 포함하는 AlNiCo계 합금일 수 있다. 실질적인 일 예로, AlNiCo계 자성체는 AlNiCo계 자성체의 총 중량을 100%로 한 중량% 기준, Al 4 내지 12%, Ni 10 내지 20%, Co 15 내지 25%, Ti 1 내지 10%, Cu 0.5 내지 5%, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함할 수 있다. 다른 실질적인 일 예로, AlNiCo계 자성체는 Al 4 내지 12%, Ni 10 내지 20%, Co 15 내지 25%, Ti 1 내지 10%, Cu 0.5 내지 5%, Si 0.1 내지 1%, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함할 수 있다. In one advantageous embodiment, the magnetic core may be an AlNiCo-based magnetic body. AlNiCo-based may mean an alloy containing Al, Ni, and Co. The AlNiCo-based magnetic material contains Al, Ni, and Co, and is a non-ferrous system selected from one or more of the group consisting of Cu, Si, and Ti; Fe-based iron-based; And other inevitable impurities; may include AlNiCo-based alloy. As a practical example, the AlNiCo-based magnetic material is based on a weight percentage based on 100% of the total weight of the AlNiCo-based magnetic material, Al 4 to 12%, Ni 10 to 20%, Co 15 to 25%, Ti 1 to 10%, Cu 0.5 to 5%, the balance of Fe and other unavoidable impurities. As another practical example, AlNiCo-based magnetic material is Al 4 to 12%, Ni 10 to 20%, Co 15 to 25%, Ti 1 to 10%, Cu 0.5 to 5%, Si 0.1 to 1%, balance Fe and other inevitable It may contain impurities.

a) 단계에서 투입되는 자성 코어의 평균 직경은 3 내지 12μm, 또는 3 내지 10μm일 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. The average diameter of the magnetic core input in step a) may be 3 to 12 μm, or 3 to 10 μm, but is not limited thereto.

치밀한 인산염 쉘이 안정적으로 형성되는 측면에서, 반응수용액은 인산 100 중량부 기준, 150 내지 300 중량부의 금속 전구체 및 10 내지 50 중량부의 유기산을 함유할 수 있으며, 반응수용액은 0.01 내지 10.00중량%의 인산을 함유할 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. In the aspect that the dense phosphate shell is stably formed, the reaction aqueous solution may contain 150 to 300 parts by weight of a metal precursor and 10 to 50 parts by weight of an organic acid based on 100 parts by weight of phosphoric acid, and the reaction aqueous solution may contain 0.01 to 10.00% by weight of phosphoric acid. It may contain, but is not necessarily limited to this.

일 구현예에서, 반응 수용액은 인산 100 중량부 기준, 150 내지 250중량부의 금속 전구체 및 20 내지 40중량부의 유기산을 함유할 수 있다. 이러한 반응수용액과 자성 코어를 혼합하여 인산염 쉘을 형성하는 경우, 반응수용액에 자성 코어를 투입하고 단순히 혼합 시간을 제어하는 것으로, 자성 코어에 형성되는 인산염 쉘의 두께를 용이하게 제어할 수 있다.In one embodiment, the reaction aqueous solution may contain 150 to 250 parts by weight of a metal precursor and 20 to 40 parts by weight of an organic acid based on 100 parts by weight of phosphoric acid. When the reaction solution and the magnetic core are mixed to form a phosphate shell, the magnetic core is added to the reaction solution and the mixing time is simply controlled, so that the thickness of the phosphate shell formed on the magnetic core can be easily controlled.

유리한 일 구체예에 있어, 인산 100 중량부 기준, 150 내지 300 중량부의 금속 전구체 및 10 내지 50 중량부의 유기산을 함유하는 반응수용액에 AlNiCo계 자성체인 자성 코어를 투입 및 혼합할 수 있다. 이러한 반응수용액에 AlNiCo계 자성체를 투입하는 경우 AlNiCo계 자성체(자성 코어)의 표면이 미세 에칭되며 인산염이 형성되어 자성 코어와 인산염 쉘간 향상된 결착력을 가질 수 있으며, 매우 균일한 두께의 인산염 쉘이 형성될 수 있어 유리하다. In one advantageous embodiment, the magnetic core, which is an AlNiCo-based magnetic material, may be introduced and mixed into a reaction aqueous solution containing 150 to 300 parts by weight of a metal precursor and 10 to 50 parts by weight of an organic acid based on 100 parts by weight of phosphoric acid. When the AlNiCo-based magnetic material is added to the reaction aqueous solution, the surface of the AlNiCo-based magnetic material (magnetic core) is finely etched and phosphate is formed to have an improved binding force between the magnetic core and the phosphate shell, and a phosphate shell of a very uniform thickness may be formed. It can be advantageous.

반응수용액과 자성 코어의 혼합시, 인산 1 중량부 기준으로 10 내지 100 중량부, 구체예로, 40 내지 80 중량부의 자성 코어가 혼합될 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.When mixing the reaction solution and the magnetic core, 10 to 100 parts by weight based on 1 part by weight of phosphoric acid, specifically, 40 to 80 parts by weight of the magnetic core may be mixed, but is not limited thereto.

b) 단계는 입자상에 금속을 코팅하기 위해 통상적으로 사용되는 어떠한 방법을 사용하여도 무방하나, 얇고 균일한 막 형성 측면에서 무전해 도금을 사용하는 것이 유리하며, 얇고 균일한 금속 쉘을 형성하며, 낮은 표면 거칠기를 갖는 고품질의 금속 쉘이 제조될 수 있도록, 5℃ 이하, 구체적으로 1 내지 5℃의 저온 무전해 도금을 이용하여 수행되는 것이 좋다. 금속 쉘의 금속 물질을 고려하여 다양한 무전해 도금액이 사용될 수 있다. 유리한 일 예에 따라, 금속 쉘로 은 쉘을 형성하고자 하는 경우 무전해 도금을 위한 도금욕은 은 전구체(대표적인 일 예로, 질산 은등), pH 조절제(대표적인 일 예로, KOH등), 착제(대표적인 일 예로 암모니아수, 암모늄염등), 용매 및 환원제등을 포함할 수 있다. 이때, 환원제는 단당류(monosaccharides), 글루코오스(glucose), 프룩토오스(fructose), 갈락토스(galactose), 타르타르산나트륨칼륨(Seignette salt), 타르타르산나트륨(sodium tartrates), 타르타르산칼륨(potassium tartrates), 타르타르산나트륨칼륨(potassium sodium tartrate), 타르타르산칼슘(calcium tartrate), 스테아릴 타르트레이트(stearyl tartrate), 포름알데하이드등을 포함할 수 있다. 이때, 도금욕의 pH는 pH 조절제에 의해 7 내지 10으로 조절될 수 있으며, 도금욕은 균일한 도금을 위한 알려진 첨가제들을 더 포함할 수 있음은 물론이다. Step b) may be any method commonly used to coat metal on the particles, but it is advantageous to use electroless plating in terms of thin and uniform film formation, forming a thin and uniform metal shell, In order to be able to manufacture a high quality metal shell having a low surface roughness, it is preferably performed using a low temperature electroless plating of 5°C or less, specifically 1 to 5°C. Various electroless plating solutions may be used in consideration of the metal material of the metal shell. According to an advantageous example, in the case of forming a silver shell with a metal shell, the plating bath for electroless plating is a silver precursor (for example, silver nitrate, etc.), a pH adjusting agent (for example, KOH, etc.), a complex (representative work) Examples include ammonia water, ammonium salts, etc.), solvents, and reducing agents. At this time, the reducing agent is monosaccharides, glucose, fructose, galactose, sodium tartrate, sodium tartrates, potassium tartrate, and sodium tartrate. It may include potassium (potassium sodium tartrate), calcium tartrate (calcium tartrate), stearyl tartrate (stearyl tartrate), formaldehyde, and the like. At this time, the pH of the plating bath can be adjusted to 7 to 10 by a pH adjusting agent, of course, the plating bath may further include known additives for uniform plating.

본 발명은 상술한 제조방법으로 제조된 담색 자성입자를 포함한다.The present invention includes light-colored magnetic particles produced by the above-described manufacturing method.

본 발명은 상술한 보안용 담색 자성입자를 포함하는 보안잉크를 포함한다. The present invention includes a security ink comprising the above-mentioned light-colored magnetic particles for security.

본 발명은 상술한 제조방법으로 제조된 보안용 담색 자성입자를 포함하는 보안잉크를 포함한다. The present invention includes a security ink comprising light-colored magnetic particles for security manufactured by the above-described manufacturing method.

본 발명의 일 실시예에 따른 보안잉크에 있어, 보안 잉크는 담색 자성입자, 바니시, 안료, 계면활성제, 왁스, 및 용제를 함유할 수 있다. In the security ink according to an embodiment of the present invention, the security ink may contain light-colored magnetic particles, varnish, pigment, surfactant, wax, and a solvent.

상세하게, 보안잉크는 5 내지 15 wt% 담색 자성입자, 20 내지 40 wt% 바니시, 30 내지 50 wt% 안료, 5 내지 10 wt% 계면활성제, 1 내지 10 wt% 왁스 및 2 내지 10 wt% 용제를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. Specifically, the security ink is 5 to 15 wt% light-colored magnetic particles, 20 to 40 wt% varnish, 30 to 50 wt% pigment, 5 to 10 wt% surfactant, 1 to 10 wt% wax, and 2 to 10 wt% solvent It may include, but is not limited to this.

일 예로, 바니시는 열가소성 수지, 열경화성 수지, 또는 광경화성 수지를 들 수 있고, 유기용제에 용해되는 것이라면 종류에 한정되지 않는다. 구체적인 바니시의 예를 들면 열가소성 수지로서는, 석유 수지, 카제인, 쉘락, 로진 변성 말레산 수지, 로진 변성 페놀 수지, 니트로셀룰로오스, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트, 환화 고무, 염화 고무, 산화 고무, 염산 고무, 페놀 수지, 알키드 수지, 폴리에스테르 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 아미노 수지, 에폭시 수지, 비닐 수지, 염화비닐 수지, 염화비닐리덴 수지, 염화초산비닐 수지, 에틸렌초산비닐 수지, 아크릴 수지, 메타크릴 수지, 폴리우레탄 수지, 실리콘 수지, 불소 수지, 건성유, 합성 건성유, 스티렌-말레산 수지, 스티렌-아크릴 수지, 폴리아미드 수지, 또는 부티랄 수지 등을 들 수 있다. 열경화성 수지로서는, 에폭시 수지, 페놀 수지, 벤조구아나민 수지, 멜라민 수지, 또는 요소 수지 등을 들 수 있다. 광경화성 수지(감광성 수지)로서는, 수산기, 카르복실기, 또는 아미노기 등의 반응성의 치환기를 갖는 선상 고분자에 이소시아네이트기, 알데히드기, 또는 에폭시기 등의 반응성 치환기를 갖는 (메타)아크릴화합물이나 계피산을 반응시켜서, (메타)아크릴로일기, 또는 스티릴기 등의 광가교성기를 그 선상 고분자에 도입한 수지를 사용할 수 있다. 또한, 스티렌-무수 말레산 공중합물이나 α-올레핀-무수 말레산 공중합물 등의 산무수물을 포함하는 선상 고분자를 히드록시알킬(메타)아크릴레이트 등의 수산기를 갖는 (메타)아크릴화합물에 의해 하프에스테르화한 것을 사용하는 것도 가능하다. As an example, the varnish includes a thermoplastic resin, a thermosetting resin, or a photo-curable resin, and is not limited to the type as long as it is dissolved in an organic solvent. Examples of specific varnishes include thermoplastic resins such as petroleum resins, casein, shellac, rosin-modified maleic acid resins, rosin-modified phenolic resins, nitrocellulose, cellulose acetate butyrate, cyclized rubber, chlorinated rubber, oxidized rubber, hydrochloric acid rubber, and phenolic resin. Alkyd resin, polyester resin, unsaturated polyester resin, amino resin, epoxy resin, vinyl resin, vinyl chloride resin, vinylidene chloride resin, vinyl acetate resin, ethylene vinyl acetate resin, acrylic resin, methacryl resin, polyurethane resin , Silicone resin, fluorine resin, dry oil, synthetic dry oil, styrene-maleic acid resin, styrene-acrylic resin, polyamide resin, or butyral resin. Examples of the thermosetting resin include epoxy resins, phenol resins, benzoguanamine resins, melamine resins, and urea resins. As a photocurable resin (photosensitive resin), a (meth)acrylic compound or cinnamic acid having a reactive substituent such as an isocyanate group, an aldehyde group or an epoxy group is reacted with a linear polymer having a reactive substituent such as a hydroxyl group, a carboxyl group, or an amino group, and ( A resin in which a photocrosslinking group such as a meta)acryloyl group or a styryl group is introduced into the linear polymer can be used. In addition, linear polymers containing acid anhydrides such as styrene-maleic anhydride copolymers or α-olefin-maleic anhydride copolymers are halved by (meth)acrylic compounds having hydroxyl groups such as hydroxyalkyl (meth)acrylates. It is also possible to use esterified ones.

안료는 특별이 제한되지 않으며, 예를 들면 용성 아조 안료, 불용성 아조 안료, 프탈로시아닌 안료, 할로겐화 프탈로시아닌 안료, 퀴나크리돈 안료, 이소인돌리논 안료, 이소인돌린 안료, 페릴렌 안료, 페리논 안료, 디옥사진 안료, 안트라퀴논 안료, 디안트라퀴노닐 안료, 안트라피리미딘 안료, 안단트론 안료, 인단트론 안료, 플라반트론 안료, 피란트론 안료, 또는 디케토피롤로피롤 안료 등을 들 수 있다. The pigment is not particularly limited, for example, soluble azo pigment, insoluble azo pigment, phthalocyanine pigment, halogenated phthalocyanine pigment, quinacridone pigment, isoindolinone pigment, isoindoleline pigment, perylene pigment, perinone pigment, Dioxazine pigments, anthraquinone pigments, dianthraquinonyl pigments, anthrapyrimidine pigments, andandron pigments, indanthrone pigments, flavanthrone pigments, pyranthrone pigments, or diketopyrrolopyrrole pigments.

계면활성제는 종류를 한정하는 것은 아니나 불소화 계면활성제, 중합성 불소화계면활성제, 실록산 계면활성제, 중합성 실록산 계면활성제, 폴리옥시에틸렌 계면활성제 및 그들의 유도체등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 들 수 있다. The surfactant is not limited, and any one or more selected from the group consisting of fluorinated surfactants, polymerizable fluorinated surfactants, siloxane surfactants, polymerizable siloxane surfactants, polyoxyethylene surfactants, and derivatives thereof may be mentioned. have.

왁스는 수지의 끈적임(tack)을 줄이는 효과가 있다면 종류에 한정하지 않으며, 일 예로 폴리에틸렌 왁스, 아미드 왁스, 에루카미드(erucamide) 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 파라핀 왁스, 테플론 및 카르나우바(carnauba) 왁스 등에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The wax is not limited to the type if it has an effect of reducing the tack of the resin, for example, polyethylene wax, amide wax, erucamide wax, polypropylene wax, paraffin wax, teflon and carnauba It may include one or more selected from wax, and the like, but is not limited thereto.

용제는 일반적인 유기용매로서 왁스, 안료, 바니시 등의 물질을 균일하게 혼합할 수 있는 것이라면 종류에 한정하지 않는다. 사용 가능한 용매의 구체적인 일예로는 초산에틸, 초산 n-부틸, 초산이소부틸, 톨루엔, 크실렌, 아세톤, 헥산, 메틸에틸케톤, 시클로헥사논, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜 모노에틸아세테이트 및 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르아세테이트 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.The solvent is a general organic solvent, and is not limited to the type as long as it can uniformly mix substances such as wax, pigment, and varnish. Specific examples of usable solvents include ethyl acetate, n-butyl acetate, isobutyl acetate, toluene, xylene, acetone, hexane, methyl ethyl ketone, cyclohexanone, propylene glycol monomethyl ether acetate, diethylene glycol monoethyl ether acetate , Diethylene glycol diethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, dipropylene glycol monomethyl ether acetate, diethylene glycol monoethyl acetate, diethylene glycol monobutyl ether acetate, or the like.

(실시예 1)(Example 1)

1000ml 증류수에 인산 1g, 구연산 0.3g 및 질산망간 2g을 투입하고 10분간 교반하여 반응수용액을 제조한 후, Al 중량%, Ni 15중량%, Co 22중량%, Ti 4중량%, Cu 3중량% 및 잔부의 Fe를 갖는 AlNiCo계 경자성 입자(D50=7.8μm)인 자성 코어 60g을 투입하고 150rpm으로 1시간동안 교반하여 망간인산염 쉘(두께=190nm)을 형성하였다. 망간인산염 쉘이 코팅된 자성 코어를 자석으로 분리 회수한 후, 에탄올로 2회 세척 및 건조하였다. 이때, X-선 회절 패턴을 통해 망간인산염 쉘이 제조됨을 확인하였으며, 단면 주사전자현미경 관찰을 통해 쉘의 두께를 측정하였다.After adding 1 g of phosphoric acid, 0.3 g of citric acid, and 2 g of manganese nitrate to 1000 ml of distilled water and stirring for 10 minutes to prepare a reaction solution, Al weight %, Ni 15 weight %, Co 22 weight %, Ti 4 weight %, Cu 3 weight% And 60 g of a magnetic core with AlNiCo-based hard magnetic particles (D50 = 7.8 μm) having a balance of Fe and stirred at 150 rpm for 1 hour to form a manganese phosphate shell (thickness = 190 nm). The magnetic core coated with the manganese phosphate shell was separated and collected with a magnet, and then washed and dried twice with ethanol. At this time, it was confirmed that a manganese phosphate shell was prepared through an X-ray diffraction pattern, and the thickness of the shell was measured through observation of a cross-section scanning electron microscope.

이후, 증류수 1200 ml에 질산은(AgNO3) 21 g과 수산화나트륨(NaOH) 4 g 투입한 후 수산화암모늄(NH4OH) 34 ml를 투입하여 갈색의 침전이 투명한 은아민착체 용액으로 변하도록 교반하였다. 3℃로 유지되는 은아민착체 용액에 망간인산염 쉘이 코팅된 자성 코어 60 g을 투입후 300 rpm 속도로 30분 동안 교반 하였다. 증류수 400 ml에 글루코스(Glucose) 20 g, 타르타르산칼륨(potassium tartrate) 1.5 g을 용해한 용액(3℃)을 망간인산염 쉘이 코팅된 자성 코어가 분산된 은아민착체 용액(3℃)에 투입 후 300 rpm 속도로 1 시간동안 교반하여, 망간인산염 쉘이 코팅된 자성 코어에 은쉘(58nm)을 형성하여, 담색 자성입자를 제조하였다. 이후 제조된 담색 자성 입자를 자석으로 분리한 후 에탄올로 2회 세척하고, 60℃에서 건조하였다. Thereafter, 21 g of silver nitrate (AgNO 3 ) and 4 g of sodium hydroxide (NaOH) were added to 1200 ml of distilled water, and then 34 ml of ammonium hydroxide (NH 4 OH) was added, followed by stirring to change the brown precipitate to a transparent silver amine complex solution. . After inserting 60 g of the magnetic core coated with a manganese phosphate shell into the silver amine complex solution maintained at 3° C., the mixture was stirred at 300 rpm for 30 minutes. A solution of 3 g of 20 g of glucose and 1.5 g of potassium tartrate dissolved in 400 ml of distilled water was added to a silver amine complex solution (3° C.) in which a magnetic core coated with a manganese phosphate shell was dispersed, and then 300. After stirring at rpm speed for 1 hour, a silver shell (58 nm) was formed on a magnetic core coated with a manganese phosphate shell to prepare light-colored magnetic particles. Thereafter, the prepared pale magnetic particles were separated with a magnet, washed twice with ethanol, and dried at 60°C.

(실시예 2)(Example 2)

실시예 1에서 자성 코어와 반응수용액을 1시간동안 혼합하지 하지 않고 30분간 혼합하여 망간인산염 쉘(두께=110nm)을 제조한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 담색 자성입자를 제조하였다.Light magnetic particles were prepared in the same manner as in Example 1, except that the manganese phosphate shell (thickness = 110 nm) was prepared by mixing the magnetic core and the reaction aqueous solution in Example 1 for 30 minutes without mixing for 1 hour.

실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 자성 입자의 보자력, 포화 자화(Ms), 잔류 자화(Mr)은 VSM(vibrating sample magnetometer, Lakeshore, 7400 series)을 이용하여 측정하였으며, 표 1에 정리하였다.The coercive force, saturation magnetization (Ms), and residual magnetization (Mr) of the magnetic particles prepared in Examples 1 and 2 were measured using a vibrating sample magnetometer (Lakeshore, 7400 series), and are summarized in Table 1.

(표 1) (Table 1)

Figure pat00001
Figure pat00001

표 1에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따라, 망간인산염 쉘의 두께에 따라, 포화자화 및 잔류자화뿐만 아니라 220~380 Oe에 이르는 넓은 범위로 보자력이 튜닝됨을 확인할 수 있다. As can be seen from Table 1, according to the present invention, depending on the thickness of the manganese phosphate shell, it can be seen that the coercive force is tuned to a wide range ranging from 220 to 380 Oe as well as saturation magnetization and residual magnetization.

자성 입자의 표면저항을 측정한 결과, 실시예1 및 실시예2에서 제조된 자성입자 모두 그 표면 저항이 수 105Ωㅇ㎝ 수준이었다. 종래 AlNiCo계 자성 코어-이산화티탄 쉘-은쉘의 구조를 갖는 자성 입자의 표면 저항이 수 105Ωㅇ㎝ 수준임을 고려할 때, 현저하게 향상된 절연성을 갖는 자성입자가 제조됨을 알 수 있다. As a result of measuring the surface resistance of the magnetic particles, both of the magnetic particles prepared in Examples 1 and 2 had a surface resistance of several 10 5 Ωㅇcm. Considering that the surface resistance of the magnetic particles having the structure of a conventional AlNiCo-based magnetic core-titanium dioxide shell-silver shell is on the order of several 10 5 Ωㅇcm, it can be seen that magnetic particles having significantly improved insulating properties are produced.

이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. As described above, in the present invention, it has been described by specific matters and limited embodiments and drawings, which are provided only to help the overall understanding of the present invention, and the present invention is not limited to the above embodiments, and the present invention Various modifications and variations can be made by those skilled in the art.

따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Therefore, the spirit of the present invention should not be limited to the described embodiments, and should not be determined, and all claims that are equivalent or equivalent to the scope of the claims as well as the claims described below will be included in the scope of the spirit of the invention. .

Claims (11)

자성 코어; 상기 자성 코어를 감싸는 인산염 쉘; 상기 인산염 쉘을 감싸는 금속 쉘;을 포함하는 보안용 담색 자성입자. Magnetic core; A phosphate shell surrounding the magnetic core; Security light-colored magnetic particles comprising; a metal shell surrounding the phosphate shell. 제 1항에 있어서,
상기 인산염 쉘은 망간인산염을 포함하는 보안용 담색 자성입자. According to claim 1,
The phosphate shell is a light-colored magnetic particles for security comprising manganese phosphate. 제 1항에 있어서,
상기 인산염 쉘의 두께는 100 내지 300nm인 보안용 담색 자성입자.According to claim 1,
The thickness of the phosphate shell is 100 to 300nm light blue magnetic particles for security. 제 1항에 있어서,
상기 자성 코어는 AlNiCo계 자성체인 보안용 담색 자성입자.According to claim 1,
The magnetic core is an AlNiCo-based magnetic chain, which is a light-colored magnetic particle for security. 제 4항에 있어서,
상기 자성 코어의 평균 직경은 3μm 내지 12μm인 보안용 담색 자성입자.The method of claim 4,
The average diameter of the magnetic core is 3μm to 12μm light blue magnetic particles for security. 제 1항에 있어서,
상기 금속 쉘은 구리, 니켈, 금, 백금, 은, 알루미늄 및 크롬에서 하나 이상 선택된 금속을 포함하는 보안용 담색 자성입자.According to claim 1,
The metal shell is light colored magnetic particles for security, including at least one metal selected from copper, nickel, gold, platinum, silver, aluminum and chrome. 제 1항에 있어서,
상기 금속 쉘의 두께는 50 내지 200nm인 보안용 담색 자성입자.According to claim 1,
The thickness of the metal shell is 50 to 200nm security light colored magnetic particles. a) 인산, 금속 전구체 및 유기산을 포함하는 반응수용액과 자성 코어를 혼합 및 교반하여 자성 코어에 인산염 쉘을 형성하는 단계; 및
b) 상기 인산염 쉘이 형성된 자성 코어에 금속 쉘을 형성하는 단계;를 포함하는 보안용 담색 자성입자의 제조방법.a) mixing and stirring a reaction core containing a phosphoric acid, a metal precursor and an organic acid and a magnetic core to form a phosphate shell on the magnetic core; And
b) forming a metal shell on the magnetic core on which the phosphate shell is formed. 제 8항에 있어서,
상기 반응수용액은 인산 100 중량부 기준, 150 내지 300 중량부의 금속 전구체 및 10 내지 50 중량부의 유기산을 함유하는 보안용 담색 자성입자의 제조방법.The method of claim 8,
The reaction aqueous solution is a method for producing light blue magnetic particles for security containing 100 to 50 parts by weight of phosphoric acid, 150 to 300 parts by weight of a metal precursor and 10 to 50 parts by weight of an organic acid. 제 8항에 있어서,
상기 a) 단계의 혼합시, 인산 1 중량부 기준 40 내지 80 중량부의 자성 코어가 혼합되는 보안용 담색 자성입자의 제조방법.The method of claim 8,
When the mixing of step a), 40 to 80 parts by weight of a magnetic core based on 1 part by weight of phosphoric acid is mixed. 제 8항에 있어서,
상기 자성 코어는 AlNiCo계 자성체인 보안용 담색 자성입자의 제조방법.The method of claim 8,
The magnetic core is a method of manufacturing light-colored magnetic particles for security, an AlNiCo-based magnetic chain.
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