KR20200086167A - Evaluation method for property of super absorbent polymer - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고흡수성 수지의 겔 강도 및 투과도(permeability)를 보다 신뢰성 있게 측정 및 평가할 수 있는 고흡수성 수지의 물성 평가 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for evaluating the physical properties of a super absorbent polymer capable of more reliably measuring and evaluating the gel strength and permeability of the super absorbent polymer.
고흡수성 수지(Super Absorbent Polymer, SAP)란 자체 무게의 5백 내지 1천 배 정도의 수분을 흡수할 수 있는 기능을 가진 합성 고분자 물질로서, 개발업체마다 SAM(Super Absorbency Material), AGM(Absorbent Gel Material) 등 각기 다른 이름으로 명명하고 있다. 상기와 같은 고흡수성 수지는 생리용구로 실용화되기 시작해서, 현재는 어린이용 종이기저귀 등 위생용품 외에 원예용 토양보수제, 토목, 건축용 지수재, 육묘용 시트, 식품유통분야에서의 신선도 유지제, 및 찜질용 등의 재료로 널리 사용되고 있다. Super Absorbent Polymer (SAP) is a synthetic polymer material that has the ability to absorb about 500 to 1,000 times its own weight.Sam (Super Absorbency Material), AGM (Absorbent Gel) for each developer Material). The superabsorbent resin as described above began to be put into practical use as a sanitary tool, and now, in addition to sanitary products such as paper diapers for children, soil repair agents for horticulture, civil engineering, construction water supply materials, nursery sheets, freshness retention agents in the food distribution field, and It is widely used as a material for poultice.
가장 많은 경우에, 이러한 고흡수성 수지는 기저귀나 생리대 등 위생재 분야에서 널리 사용되고 있는데, 이러한 용도를 위해 수분 등에 대한 높은 흡수능(보수능)을 나타낼 필요가 있고, 외부의 압력에도 흡수된 수분이 빠져 나오지 않아야 하며(가압 흡수능), 이에 더하여, 물을 흡수하여 부피 팽창(팽윤)된 상태에서도 형태를 잘 유지하여 우수한 겔 강도를 나타낼 필요가 있으며, 더 나아가 소변 등 분비물이 위생재 아래쪽까지 충부히 흡수되게 하는 우수한 투과도(permeability)를 나타낼 필요가 있다. In most cases, these superabsorbent polymers are widely used in the field of sanitary materials such as diapers and sanitary napkins. For this purpose, it is necessary to exhibit high absorption capacity (water retention capacity) for moisture, etc. It should not come out (pressurized absorbing capacity), in addition, it is necessary to show excellent gel strength by retaining the shape well even in the state of volume expansion (swelling) by absorbing water, and further, secretions such as urine are absorbed sufficiently to the bottom of the hygiene material. It is necessary to show excellent permeability.
이러한 고흡수성 수지의 제반 물성 중에서도, 최근에는 고흡수성 수지의 겔 강도 및 이에 따른 투과도를 향상시키고자 하는데 관련 연구가 집중되고 있다. 이러한 투과도를 측정 및 평가할 수 있는 기존의 방법으로는 SFC나 GBP 등 다양한 측정 방법/물성이 알려진 바 있다. 그러나, 이들 방법은 고흡수성 수지의 구조적 특징을 통해 겔 강도나 투과도를 직접적으로 측정 및 평가하는 방법이 아니라, 고흡수성 수지가 위생재 내에서 수분이나 소변 등을 흡수하는 환경을 모사하고 이러한 모사 환경에서 고흡수성 수지 입자들이 수분 또는 소변 등을 투과시키는 정도를 평가하는 간접적인 측정 및 평가 방법에 불과하였다. Among these various properties of the superabsorbent polymer, recently, research has been focused on improving the gel strength and the permeability of the superabsorbent polymer. As a conventional method for measuring and evaluating such permeability, various measurement methods/properties such as SFC and GBP have been known. However, these methods are not methods of directly measuring and evaluating gel strength or permeability through the structural characteristics of the superabsorbent polymer, but rather simulate the environment in which the superabsorbent polymer absorbs moisture or urine, etc. in the hygiene material, and these simulated environments It was only an indirect measurement and evaluation method to evaluate the degree of superabsorbent polymer particles permeating moisture or urine.
따라서, 고흡수성 수지의 공극 구조나 표면 강도 등 구조적 특징을 통해, 이러한 고흡수성 수지의 겔 강도 및/또는 투과도를 보다 직접적이고 신뢰성 있게 측정/평가할 수 있는 방법의 개발이 계속 요청되고 있다. 더 나아가, 고흡수성 수지에 대한 가압 환경에서, 공극 비율 등 구조적 변화와, 투과도의 상관 관계를 보다 신뢰성 있게 평가할 수 있는 방법의 개발이 계속 요청되고 있다. Therefore, the development of a method capable of more directly and reliably measuring/evaluating the gel strength and/or permeability of the superabsorbent polymer through structural characteristics such as pore structure or surface strength of the superabsorbent polymer has been continuously requested. Further, in a pressurized environment for a superabsorbent polymer, there is a continuing need to develop a method for more reliably evaluating the correlation between structural changes such as void ratio and permeability.
이에 본 발명은 고흡수성 수지의 겔 강도 및 투과도(permeability)를 보다 신뢰성 있게 정량적으로 측정 및 평가할 수 있는 고흡수성 수지의 물성 평가 방법을 제공하는 것이다. Accordingly, the present invention provides a method for evaluating the physical properties of a super absorbent polymer capable of quantitatively measuring and evaluating gel strength and permeability of the super absorbent polymer more reliably.
본 발명은 고흡수성 수지 입자를 염화나트륨 수용액 내에서 팽윤시킨 후 건조하는 단계; The present invention comprises the steps of swelling the superabsorbent polymer particles in an aqueous sodium chloride solution followed by drying;
상기 팽윤 및 건조된 고흡수성 수지 입자를 X선 단층 촬영 장비(X-ray Computed Tomography)로 분석하여, 상기 고흡수성 수지 입자 내부의 공극 구조를 3차원 구조 분석하는 단계; Analyzing the swelled and dried superabsorbent polymer particles by X-ray computed tomography, and analyzing the void structure inside the superabsorbent polymer particles in a three-dimensional structure;
상기 고흡수성 수지 입자를 0.1 psi 이상의 압력으로 가압한 후, 상기 가압된 고흡수성 수지 입자를 X선 단층 촬영 장비로 분석하여, 상기 가압된 고흡수성 수지 입자 내부의 공극 구조를 3차원 구조 분석하는 단계; 및 After pressurizing the superabsorbent polymer particles at a pressure of 0.1 psi or more, analyzing the pressurized superabsorbent polymer particles by X-ray tomography equipment, analyzing the void structure inside the pressurized superabsorbent polymer particles in a three-dimensional structure ; And
상기 가압 전후의 3차원 공극 구조 분석 결과로부터, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 및 가압 전후의 공극 부피 감소율을 산출하는 단계를 포함하는 고흡수성 수지의 물성 평가 방법을 제공한다. It provides a method for evaluating the physical properties of the superabsorbent polymer, comprising calculating the void volume in the superabsorbent polymer before and after pressurization and the void volume reduction rate before and after pressurization from the results of the three-dimensional pore structure analysis before and after pressurization.
본 발명에 따르면, 가압 전후의 고흡수성 수지에 대한 3차원 공극 분석을 통해, 상기 고흡수성 수지의 겔 강도 및 투과도(permeability)를 보다 신뢰성 있게 정량적으로 측정 및 평가할 수 있다. According to the present invention, the gel strength and permeability of the super absorbent polymer can be quantitatively measured and evaluated more reliably through three-dimensional pore analysis of the super absorbent polymer before and after pressurization.
이러한 측정/평가 결과를 통해, 고흡수성 수지가 위생재 등의 내부에서 실제 사용시에 어떠한 형태적, 물성적 특성을 나타낼지에 대해 보다 신뢰성 있게 평가할 수 있게 된다. 또, 고흡수성 수지의 가압 전후의 구조적 특성의 변화와, 물성 변화의 상관 관계를 예측할 수 있게 되므로, 고흡수성 수지의 물성 향상을 위한 연구 및 개발 방향을 설정하는데 매우 유용한 정보를 제공할 수 있다. Through these measurement/evaluation results, it is possible to more reliably evaluate what morphological and physical properties the superabsorbent polymer exhibits in actual use inside hygiene materials. In addition, since it is possible to predict a correlation between changes in structural properties before and after pressurization of the superabsorbent polymer and physical properties, it is possible to provide very useful information in establishing a research and development direction for improving the properties of the superabsorbent polymer.
도 1a 내지 1c는 고흡수성 수지의 물성 평가를 위해, 고흡수성 수지 입자를 염화나트륨 수용액 내에서 팽윤 및 건조하는 과정의 일 예를 나타내는 사진이며, 도 1d는 고흡수성 수지 입자를 가압하는 과정의 일 예를 나타내는 사진이다.
도 2는 고흡수성 수지의 물성 평가 과정에서, 고흡수성 수지 입자의 가압 전후의 단면 형태 및 공극 분석 결과의 일 예를 나타내는 사진이다.
도 3은 고흡수성 수지의 물성 평가 과정에서, 3차원 데이터 처리 프로그램(AVIZO software)으로, 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 분율을 각각 측정 및 산출하는 과정의 일 예를 나타내는 사진이다. 1A to 1C are photographs showing an example of a process of swelling and drying the superabsorbent polymer particles in an aqueous sodium chloride solution for evaluating the properties of the superabsorbent polymer, and FIG. 1D is an example of a process of pressing the superabsorbent polymer particles It is a picture showing.
FIG. 2 is a photograph showing an example of a cross-sectional shape before and after pressurization of a superabsorbent polymer particle and pore analysis results in a process for evaluating the physical properties of the superabsorbent polymer.
3 is a photograph showing an example of a process of measuring and calculating the void volume fraction in the superabsorbent polymer before and after pressurization, respectively, with a three-dimensional data processing program (AVIZO software) in the process of evaluating the physical properties of the superabsorbent polymer.
이하, 발명의 구체적인 구현예에 따른 고흡수성 수지 및 이의 제조 방법 등에 대해 보다 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 발명의 하나의 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 발명의 권리 범위가 한정되는 것은 아니며, 발명의 권리 범위내에서 구현예에 대한 다양한 변형이 가능함은 당업자에게 자명하다. Hereinafter, a super absorbent polymer according to a specific embodiment of the present invention and a method of manufacturing the same will be described in more detail. However, this is provided as an example of the invention, and the scope of rights of the invention is not limited by this, and it is apparent to those skilled in the art that various modifications to the embodiments are possible within the scope of the invention.
추가적으로, 본 명세서 전체에서 특별한 언급이 없는 한 "포함" 또는 "함유"라 함은 어떤 구성요소(또는 구성 성분)를 별다른 제한없이 포함함을 지칭하며, 다른 구성요소(또는 구성 성분)의 부가를 제외하는 것으로 해석될 수 없다.Additionally, unless otherwise stated throughout this specification, "including" or "containing" refers to the inclusion of any component (or component) without particular limitation, and the addition of another component (or component). It cannot be interpreted as being excluded.
발명의 일 구현예에 따르면, 고흡수성 수지 입자를 염화나트륨 수용액 내에서 팽윤시킨 후 건조하는 단계; According to an embodiment of the present invention, the superabsorbent polymer particles are swollen in an aqueous sodium chloride solution and then dried;
상기 팽윤 및 건조된 고흡수성 수지 입자를 X선 단층 촬영 장비(X-ray Computed Tomography)로 분석하여, 상기 고흡수성 수지 입자 내부의 공극 구조를 3차원 구조 분석하는 단계; Analyzing the swelled and dried superabsorbent polymer particles by X-ray computed tomography, and analyzing the void structure inside the superabsorbent polymer particles in a three-dimensional structure;
상기 고흡수성 수지 입자를 0.1 psi 이상의 압력으로 가압한 후, 상기 가압된 고흡수성 수지 입자를 X선 단층 촬영 장비로 분석하여, 상기 가압된 고흡수성 수지 입자 내부의 공극 구조를 3차원 구조 분석하는 단계; 및 After pressurizing the superabsorbent polymer particles at a pressure of 0.1 psi or more, analyzing the pressurized superabsorbent polymer particles by X-ray tomography equipment, analyzing the void structure inside the pressurized superabsorbent polymer particles in a three-dimensional structure ; And
상기 가압 전후의 3차원 공극 구조 분석 결과로부터, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 및 가압 전후의 공극 부피 감소율을 산출하는 단계를 포함하는 고흡수성 수지의 물성 평가 방법이 제공된다. A method for evaluating the physical properties of a superabsorbent polymer is provided from the results of analyzing the three-dimensional pore structure before and after pressurization, and calculating the void volume in the superabsorbent polymer before and after pressurization and the void volume reduction ratio before and after pressurization.
고흡수성 수지의 물성 중 투과도는 소변 등 액체를 빠른 속도로 통과시켜 위생재 하부까지 충분히 투과되는 정도를 나타내는 물성으로 알려져 있다. 이에 따라, 상기 투과도는 고흡수성 수지 입자들 간의 공극 구조 및 비율과, 상기 고흡수성 수지 입자들 자체의 표면 강도에 영향을 받는 것으로 예측될 수 있다. Among the properties of the super absorbent polymer, permeability is known as a property that exhibits a sufficient degree of permeability to the lower part of the hygiene material by passing liquid such as urine at a high speed. Accordingly, the transmittance can be predicted to be affected by the pore structure and ratio between the superabsorbent polymer particles and the surface strength of the superabsorbent polymer particles themselves.
본 발명자들은 이러한 예측에 기초하여, 고흡수성 수지 입자의 공극 구조 및 공극 비율을 3차원적으로 구조 분석하고, 특히, 가압 전후의 공극 부피 변화율을 함께 정량적으로 분석하여, 이로부터 고흡수성 수지의 투과도를 예측 및 평가하는 방법을 개발하고 발명을 완성하였다. Based on these predictions, the present inventors structurally analyze the pore structure and the pore ratio of the superabsorbent polymer particles in three dimensions, and in particular, quantitatively analyze the pore volume change ratio before and after pressurization, from which the permeability of the superabsorbent polymer A method for predicting and evaluating was developed and the invention was completed.
특히, 이러한 방법에서는, 물리적 가압 전후의 공극 구조/비율의 변화를 분석하여 이를 정량화함으로서, 고흡수성 수지 입자의 겔 강도 및 투과도를 예측 및 평가할 수 있다. 이로서, 고흡수성 수지의 구조적 특징에 대한 분석을 통해, 고흡수성 수지의 겔 강도 및/또는 투과도를 예측 및 평가할 수 있게 된다. 그러므로, 일 구현예의 방법에 의하면, 고흡수성 수지의 구조적 특징과 물성 간의 상관 관계를 보다 직접적이고 신뢰성 있게 확인/평가할 수 있다. 그 결과, 투과도 등의 향상을 위한 고흡수성 수지의 연구/개발 방향을 설정하는데 큰 도움이 될 수 있다. In particular, in this method, by analyzing and quantifying changes in the pore structure/ratio before and after physical pressurization, gel strength and permeability of the superabsorbent polymer particles can be predicted and evaluated. As a result, it is possible to predict and evaluate the gel strength and/or permeability of the superabsorbent polymer through analysis of the structural characteristics of the superabsorbent polymer. Therefore, according to the method of one embodiment, the correlation between the structural characteristics and physical properties of the super absorbent polymer can be confirmed/evaluated more directly and reliably. As a result, it may be of great help in establishing a research/development direction of superabsorbent polymers for improving permeability.
이하, 도면을 참고하여, 일 구현예의 고흡수성 수지 물성 평가 방법을 각 단계별로 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 참고로, 도 1a 내지 1c는 고흡수성 수지의 물성 평가를 위해, 고흡수성 수지 입자를 염화나트륨 수용액 내에서 팽윤 및 건조하는 과정의 일 예를 나타내는 사진이며, 도 1d는 고흡수성 수지 입자를 가압하는 과정의 일 예를 나타내는 사진이다. Hereinafter, with reference to the drawings, the method for evaluating the superabsorbent polymer properties of one embodiment will be described in more detail in each step. For reference, FIGS. 1A to 1C are photographs showing an example of a process of swelling and drying superabsorbent polymer particles in an aqueous sodium chloride solution to evaluate properties of superabsorbent polymer, and FIG. 1D is a process of pressing superabsorbent polymer particles It is a picture showing an example of.
또한, 도 2는 고흡수성 수지의 물성 평가 과정에서, 고흡수성 수지 입자의 가압 전후의 단면 형태 및 공극 분석 결과의 일 예를 나타내는 사진이다. 또, 도 3은 고흡수성 수지의 물성 평가 과정에서, 3차원 데이터 처리 프로그램(AVIZO software)으로, 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 분율을 각각 측정 및 산출하는 과정의 일 예를 나타내는 사진이다. In addition, FIG. 2 is a photograph showing an example of cross-sectional shape and pore analysis results before and after pressurization of the superabsorbent polymer particles in the process of evaluating the physical properties of the superabsorbent polymer. In addition, FIG. 3 is a photograph showing an example of a process of measuring and calculating the void volume fraction inside the superabsorbent polymer before and after pressurization with a three-dimensional data processing program (AVIZO software) in the process of evaluating the physical properties of the superabsorbent polymer. .
일 구현예의 방법에서, 물성 평가의 대상이 되는 고흡수성 수지 (입자)는 통상적인 고흡수성 수지의 입자, 예를 들어, (메트)아크릴산 또는 이의 염을 포함하는 단량체가 가교 중합된 후, 추가로 표면 가교됨으로서 제조된 (메트)아크릴산 또는 이의 염의 가교 중합체 (입자)로 될 수 있다. 다만, 일 구현예의 방법으로 물성 평가 가능한 고흡수성 수지가 이에 제한되지는 않으며, 기타 다양한 단량체 등으로 제조된 고흡수성 수지의 물성을 평가하는데 일 구현예의 방법이 적용될 수 있음은 물론이다. In the method of one embodiment, the superabsorbent polymer (particle) subjected to physical property evaluation is further subjected to crosslinking polymerization of the particles of the conventional superabsorbent polymer, for example, a monomer comprising (meth)acrylic acid or a salt thereof. Can be a crosslinked polymer (particle) of (meth)acrylic acid or a salt thereof prepared by surface crosslinking. However, the superabsorbent polymer capable of evaluating the physical properties by the method of one embodiment is not limited thereto, and the method of the exemplary embodiment may be applied to evaluate the physical properties of the superabsorbent polymer made of various other monomers.
한편, 일 구현예의 방법에서는, 먼저, 고흡수성 수지의 수분 흡수/팽윤시의 특성을 평가하기 위해, 상기 고흡수성 수지 입자를 염화나트륨 수용액 내에서 팽윤 및 건조한다. On the other hand, in the method of one embodiment, first, in order to evaluate the characteristics of water absorption/swelling of the superabsorbent polymer, the superabsorbent polymer particles are swelled and dried in an aqueous sodium chloride solution.
이를 위해, 예를 들어, 도 1a에 도시된 바와 같이, 고흡수성 수지 입자보다 작은 눈 크기를 갖는 메쉬 체가 설치된 원형 키트 상에 소정 중량, 예를 들어 1 내지 3g, 혹은 2g의 고흡수성 수지 입자를 위치시킨다. 이어서, 도 1b에 도시된 바와 같이, 예를 들어, 0.9 중량% 농도의 염화나트륨 수용액이 담긴 수조에 상기 키트를 위치시키고, 상기 고흡수성 수지 입자를 30분 이상, 혹은 30분 내지 1시간, 혹은 1시간 동안 팽윤시킬 수 있다. To this end, for example, as shown in FIG. 1A, a superabsorbent polymer particle having a predetermined weight, for example, 1 to 3 g, or 2 g, is disposed on a circular kit having a mesh sieve having an eye size smaller than that of the superabsorbent polymer particle. Position it. Subsequently, as shown in FIG. 1B, for example, the kit is placed in a water bath containing an aqueous sodium chloride solution having a concentration of 0.9% by weight, and the superabsorbent polymer particles are 30 minutes or longer, or 30 minutes to 1 hour, or 1 It can swell for hours.
이러한 팽윤 단계 후에는, 상기 팽윤된 고분자 수지 입자로부터 표면의 수분을 제거 및 건조할 수 있다. 이를 위해, 상기 고흡수성 수지 입자를 와이프올 상에서 10 내지 15분간 유지시켜 수분을 제거하는 방법으로 건조를 진행할 수 있다. After the swelling step, the surface moisture may be removed and dried from the swollen polymer resin particles. To this end, the superabsorbent polymer particles may be dried on the wipeol for 10 to 15 minutes to remove moisture.
상술한 방법으로 고흡수성 수지 입자를 염화나트륨 수용액에 팽윤 및 건조한 후에는, 이와 같이 팽윤 및 건조된 고흡수성 수지 입자를 X선 단층 촬영 장비(X-ray Computed Tomography)로 분석하여, 상기 고흡수성 수지 입자 내부의 공극 구조를 3차원 구조 분석하게 된다. 이러한 X선 단층 촬영 장비로는 당업자에게 잘 알려진 GE(General Electronic) 사제 모델명은 Vtomex m300의 장비 등을 사용할 수 있다. 이외에도, 당업자에게 잘 알려진 X선 단층 촬영 장비를 별다른 제한 없이 사용할 수 있다. 이러한 3차원 구조 분석을 통해, 고흡수성 수지 내부의 입자 분포 및 공극 분포 등이 3차원 분석될 수 있다. 이러한 3차원 분석을 거치면, 예를 들어, 도 3의 "가압 전" 사진 및 도 2의 왼쪽 사진과 같이, 평가 대상 고흡수성 수지 내의 가압 전의 입자 분포 및 공극 분포가 3차원적으로 분석될 수 있다. After the superabsorbent polymer particles are swelled and dried in an aqueous sodium chloride solution by the above-described method, the superabsorbent polymer particles thus swelled and dried are analyzed by X-ray computed tomography, and the superabsorbent polymer particles The internal void structure is analyzed in three dimensions. As the X-ray tomography equipment, the model name of Vtomex m300 manufactured by GE (General Electronic), which is well known to those skilled in the art, may be used. In addition, X-ray tomography equipment well known to those skilled in the art can be used without particular limitation. Through this three-dimensional structure analysis, particle distribution and pore distribution in the superabsorbent polymer can be three-dimensionally analyzed. After such a three-dimensional analysis, for example, as shown in the "pre-pressurized" picture of FIG. 3 and the left picture of FIG. 2, the particle distribution and the pore distribution before pressurization in the superabsorbent polymer to be evaluated can be analyzed in three dimensions. .
한편, 상술한 방법으로 가압 전의 고흡수성 수지 입자의 공극 구조를 3차원 구조 분석한 후에는, 가압 후의 공극 구조 분석 등을 위해, 상기 고흡수성 수지 입자를 0.1 psi 이상의 압력, 혹은 0.1 내지 0.9psi, 혹은 0.42psi의 압력으로 가압할 수 있다. 이러한 가압 과정의 일 예는 도 1d에 사진으로 도시되어 있다. 상기 가압 과정은, 상술한 팽윤 및 건조를 위한 키트 상에 상기 압력에 상응하는 가압 추를 위치시키는 방법으로 진행할 수 있다. On the other hand, after the three-dimensional structure analysis of the pore structure of the superabsorbent polymer particles before pressurization by the above-described method, for the analysis of the pore structure after pressurization, the superabsorbent polymer particles pressure of 0.1 psi or more, or 0.1 to 0.9 psi, Alternatively, it can be pressurized to a pressure of 0.42 psi. An example of such a pressurization process is illustrated in FIG. 1D as a photograph. The pressing process may be performed by a method of placing a pressing weight corresponding to the pressure on the kit for swelling and drying described above.
이러한 가압 진행 후에는, 상기 가압된 고흡수성 수지 입자를 X선 단층 촬영 장비로 분석하여, 상기 가압된 고흡수성 수지 입자 내부의 공극 구조를 3차원 구조 분석할 수 있다. 이러한 단계는 가압 후의 고흡수성 수지 입자를 분석 대상으로 한다는 점을 제외하고는, 상기 가압 전의 고흡수성 수지에 대한 공극 구조 분석 단계와 동일한 장비를 사용해, 동일한 조건/방법으로 진행할 수 있다. After the pressurization, the pressurized superabsorbent polymer particles can be analyzed by X-ray tomography equipment to analyze the void structure inside the pressurized superabsorbent polymer particles in a three-dimensional structure. These steps can be performed under the same conditions/methods, using the same equipment as the pore structure analysis step for the superabsorbent polymer before pressurization, except that the superabsorbent polymer particles after pressurization are subject to analysis.
이러한 가압 후의 고흡수성 수지 입자의 공극 구조 등을 3차원 분석하면, 예를 들어, 도 3의 "가압 후" 사진 및 도 2의 오른쪽 사진과 같이, 평가 대상 고흡수성 수지 내의 가압 후의 입자 분포 및 공극 분포가 3차원적으로 분석될 수 있다. When the pore structure of the superabsorbent polymer particles after pressurization is three-dimensionally analyzed, for example, after the pressurization of Fig. 3 and the photo on the right in Fig. 2, the distribution and voids of the particles after pressurization in the superabsorbent polymer to be evaluated The distribution can be analyzed in three dimensions.
한편, 상술한 바와 같이, 가압 전후의 고흡수성 수지 내의 입자 분포 및 공극 분포/구조 등을 3차원 구조 분석한 후에는, 이들 가압 전후의 3차원 공극 구조 분석 결과로부터, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 및 가압 전후의 공극 부피 감소율을 산출할 수 있다. On the other hand, as described above, after three-dimensional structural analysis of the particle distribution and pore distribution/structure in the superabsorbent polymer before and after pressurization, from the results of these three-dimensional pore structure analysis before and after pressurization, the superabsorbent polymer before and after pressurization The void volume inside and the void volume reduction rate before and after pressurization can be calculated.
일 예에서, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지 입자에 대한 3차원 구조 분석 결과를 얻은 후, 이를 3차원 데이터 처리 프로그램, 예를 들어, AVIZO software 등으로 처리하면, 도 3에 도시된 바와 같이, 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 분율이 각각 측정/산출될 수 있다. In one example, after obtaining the results of the three-dimensional structure analysis of the superabsorbent polymer particles before and after the pressing, and then processing them with a three-dimensional data processing program, for example, AVIZO software, pressurized as shown in FIG. The pore volume fractions inside and after the superabsorbent polymer can be measured/calculated, respectively.
이와 함께, 가압 전후의 고흡수성 수지의 높이(h)가 도 2와 같이 각각 측정될 수 있고, 팽윤 및 건조를 진행한 키트의 반경(r)이나, 평가 대상 고흡수성 수지의 반경(r)이 측정될 수 있다. 이러한 높이(h) 및 반경(r)을 이용해 πr2h 등의 식으로 계산하면, 평가 대상 고흡수성 수지의 가압 전후의 전체 부피가 각각 계산될 수 있다. In addition, the height (h) of the superabsorbent polymer before and after pressurization can be measured as shown in FIG. 2, respectively, and the radius (r) of the kit undergoing swelling and drying or the radius (r) of the superabsorbent polymer to be evaluated Can be measured. When calculated using the equations such as πr 2 h using the height (h) and the radius (r), the total volume before and after the pressure of the superabsorbent polymer to be evaluated can be calculated, respectively.
이러한 가압 전후의 고흡수성 수지의 전체 부피에, 위에서 산출된 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 분율을 각각 곱하면, 가압 전 고흡수성 수지 내의 전체 공극 부피와, 가압 후 고흡수성 수지의 전체 공극 부피가 각각 계산될 수 있다. If the total volume of the superabsorbent polymer before and after pressurization is multiplied by the void volume fraction inside the superabsorbent polymer before and after pressurization calculated above, the total void volume in the superabsorbent polymer before pressurization and the total void of the superabsorbent polymer after pressurization Each volume can be calculated.
이와 같이, 기 공극 부피 및 공극 부피 감소율의 산출 단계에서는, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 분율로부터, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극이 갖는 전체 부피를 각각 산출하고, 가압 전의 전체 공극 부피에 대한 가압 후의 전체 공극 부피의 비율로 공극 부피 감소율을 산출할 수 있다. As described above, in the step of calculating the pore volume and the pore volume reduction rate, the total volume of the pores inside the superabsorbent polymer before and after the pressurization is respectively calculated from the pore volume fraction inside the superabsorbent polymer before and after the pressurization, and before pressurization, respectively. The rate of void volume reduction can be calculated as the ratio of the total void volume after pressurization to the total void volume.
이러한 공극 부피 감소율과, 3차원 구조 분석된 입자 및 공극의 분포로부터, 고흡수성 수지 입자의 겔 강도 및 투과도를 예측 및 평가할 수 있다. 즉, 상기 공극 부피 감소율이 작을수록 고흡수성 수지 입자 자체의 겔 강도가 크고, 가압 하의 투과도 역시 큰 것으로 예측 및 평가될 수 있다. 반대로, 상기 공극 부피 감소율이 클수록 고흡수성 수지 입자 자체의 겔 강도가 작고, 가압 후의 투과도 역시 작은 것으로 예측 및 평가될 수 있다.From the pore volume reduction rate and the distribution of the particles and pores analyzed in three-dimensional structure, the gel strength and permeability of the superabsorbent polymer particles can be predicted and evaluated. That is, the smaller the void volume reduction rate, the greater the gel strength of the superabsorbent polymer particles itself, and the higher the permeability under pressure can be predicted and evaluated. Conversely, the larger the volume reduction rate of the pores, the smaller the gel strength of the superabsorbent polymer particles itself, and the permeability after pressing can also be predicted and evaluated as small.
이와 같이, 일 구현예의 방법에 따르면, 고흡수성 수지 입자의 구조적 분석을 통해 고흡수성 수지의 겔 강도 및 투과도를 예측 및 평가할 수 있다. 또한, 이를 통해, 가압 전후의 고흡수성 수지의 구조 변화와, 고흡수성 수지의 겔 강도 및 투과도 등의 물성의 상관 관계를 예측 및 평가할 수 있게 되므로, 향후 고흡수성 수지의 물성을 향상시키는 연구 및 개발 과정에서, 개발 방향을 설정하는데 매우 유용한 정보를 제공할 수 있다. As such, according to the method of one embodiment, it is possible to predict and evaluate gel strength and permeability of the superabsorbent polymer through structural analysis of the superabsorbent polymer particles. In addition, through this, it is possible to predict and evaluate the correlation between the structural changes of the superabsorbent polymer before and after pressurization, and the physical properties such as gel strength and permeability of the superabsorbent polymer, so research and development to improve the properties of the superabsorbent polymer in the future In the process, it can provide very useful information for setting the development direction.
Claims (7)
상기 팽윤 및 건조된 고흡수성 수지 입자를 X선 단층 촬영 장비(X-ray Computed Tomography)로 분석하여, 상기 고흡수성 수지 입자 내부의 공극 구조를 3차원 구조 분석하는 단계;
상기 고흡수성 수지 입자를 0.1 psi 이상의 압력으로 가압한 후, 상기 가압된 고흡수성 수지 입자를 X선 단층 촬영 장비로 분석하여, 상기 가압된 고흡수성 수지 입자 내부의 공극 구조를 3차원 구조 분석하는 단계; 및
상기 가압 전후의 3차원 공극 구조 분석 결과로부터, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 및 가압 전후의 공극 부피 감소율을 산출하는 단계를 포함하는 고흡수성 수지의 물성 평가 방법.
Swelling the superabsorbent polymer particles in an aqueous sodium chloride solution followed by drying;
Analyzing the swelled and dried superabsorbent polymer particles by X-ray computed tomography, and analyzing the void structure inside the superabsorbent polymer particles in a three-dimensional structure;
After pressurizing the superabsorbent polymer particles at a pressure of 0.1 psi or more, analyzing the pressurized superabsorbent polymer particles by X-ray tomography equipment, analyzing the void structure inside the pressurized superabsorbent polymer particles in a three-dimensional structure ; And
Method for evaluating the physical properties of the superabsorbent polymer, comprising calculating the void volume in the superabsorbent polymer before and after pressurization and the void volume reduction ratio before and after pressurization from the results of the three-dimensional pore structure analysis before and after pressurization.
The method of claim 1, wherein the superabsorbent polymer particles include a crosslinked polymer of (meth)acrylic acid or a salt thereof.
팽윤된 고흡수성 수지 입자를 와이프올 상에서 10 내지 15분간 유지시켜 수분을 제거하는 고흡수성 수지의 물성 평가 방법.
According to claim 1, In the swelling and drying step, after swelling the superabsorbent polymer particles in 0.9% by weight of sodium chloride aqueous solution for 30 minutes or more,
Method for evaluating the physical properties of the superabsorbent polymer to remove water by holding the swollen superabsorbent polymer particles on a wipeol for 10 to 15 minutes.
According to claim 1, In the three-dimensional structure analysis step for the superabsorbent polymer particles before and after pressurization, with a three-dimensional data processing program, the superabsorbent to measure and calculate the void volume fraction inside the superabsorbent polymer before and after pressurization, respectively. Method for evaluating the properties of the resin.
According to claim 4, In the step of calculating the void volume and the void volume reduction rate, the volume of the voids inside the superabsorbent polymer before and after the pressurization is respectively calculated from the void volume fraction in the superabsorbent polymer before and after the pressurization, A method for evaluating the physical properties of a super absorbent polymer that calculates a void volume reduction ratio as a ratio of a void volume after pressurization to a void volume before pressurization.
The method of claim 1, wherein the gel strength of the superabsorbent polymer particles is evaluated based on the void volume reduction rate.
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