KR20200080457A - Method for manufacturing glass fabric ion bonding coated with graphene and composite material containing the glass fabric - Google Patents
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Abstract
Description
그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조방법 및 이를 통해 제조된 유리 직물을 포함하는 복합재에 관한 것이다.Graphene relates to a method of manufacturing an ion-bonded coated glass fabric and a composite material comprising the glass fabric produced therefrom.
섬유 강화 복합재는 최근의 경량화에 대한 관심의 증가로 응용 분야를 넓혀가고 있다. 신재생 에너지로 각광받고 있는, 풍력발전에서는 블레이드 크기의 증가에 의하여 발전량이 증가하므로 경량의 고강도 특성을 통하여 가장 중요한 소재로 하나로 여겨 지고 있다. 그러나 풍력발전기의 대형화로 인한 설치장소의 제한으로 해상풍력발전에 대한 수요가 증가하고 있으며, 이는 레이더 상에서 노이즈로 작용하는 문제가 있어 경량 고강도 특성과 함께 레이더 전파를 흡수 및 제거하는 소재에 대한 기술 개발 및 수요가 증가되는 실정이다.Fiber-reinforced composites are expanding applications in recent years due to increased interest in weight reduction. In wind power, which is in the spotlight as new and renewable energy, the amount of power generation increases due to the increase in blade size. However, the demand for offshore wind power is increasing due to the limited installation location due to the enlargement of wind power generators, which has a problem of acting as noise on the radar, and develops technologies for materials that absorb and remove radar waves along with light weight and high strength characteristics. And the demand is increasing.
한편, 군용 전투기의 생존성 향상을 통하여 작전 성공가능성을 높이고자 하는 기술의 개발이 계속 진행되고 있으며, 대표적으로는 레이더의 전자파를 흡수하는 페인트를 대표적인 소재로 볼 수 있다. 전투기 동체에서 반사되는 레이더 전자파를 감소 또는 제거하여 레이더의 탐지에서 벗어나는 원리를 응용하는 소재이다. 그러나 레이더 흡수 페인트는 소재에 사용되는 금속입자로 인한 높은 밀도로 경량성이 요구되는 전투기의 중량을 상승시킬 수 있는 문제점과 함께 페인트의 특성상 전투기의 초음속 구동에 의하여 쉽게 손상되어 작전 후 많은 수리보수 시간을 필요하게 하는 원인으로 작용하고 있다.On the other hand, the development of technology to improve the possibility of operation success through the improvement of the survivability of military fighter planes continues, and representatively, paint that absorbs electromagnetic waves of radar can be seen as a representative material. It is a material that applies the principle that deviates from radar detection by reducing or eliminating radar electromagnetic waves reflected from the fighter body. However, the radar absorbing paint is easily damaged by the supersonic drive of the fighter due to the characteristics of the paint, along with the problem that it can increase the weight of the fighter requiring light weight with high density due to the metal particles used in the material, so many repair and maintenance times after operation It is acting as a cause of needing.
이에, 유전성질을 제어하는 물질을 유리 섬유에 코팅하여 복합재를 형성하는 기술이 개발되고 있으나, 유리 섬유에 코팅된 유전물질은 강한 결합을 나타내기 어려운 문제가 있다. 때문에, 복합재 형성시 경화성 고분자 수지와 결합시키는 경우 복합재의 물성이 떨어지는 문제가 있다.Accordingly, a technique for forming a composite material by coating a material controlling the dielectric properties on glass fibers has been developed, but the dielectric material coated on the glass fibers has a problem that it is difficult to exhibit strong bonding. Therefore, there is a problem in that physical properties of the composite material are poor when combined with the curable polymer resin when forming the composite material.
또한, 유리 섬유는 복합재 형성시 직물로의 성형이 요구되며 이에 따라 코팅된 전도성 물질의 훼손 및 유리 섬유의 훼손 등으로 인해 복합재 형성이 어려운 문제가 있다.In addition, glass fiber is required to be molded into a fabric when forming a composite material, and accordingly, there is a problem in that the composite material is difficult to form due to damage to the coated conductive material and damage to the glass fiber.
본 발명의 일 측면에서의 목적은 유리 직물에 그래핀을 균일하게 코팅하는 방법을 제공하는 데 있다.An object in one aspect of the present invention is to provide a method for uniformly coating graphene on a glass fabric.
본 발명의 다른 측면에서의 목적은 그래핀이 균일하게 코팅된 유리 직물을 포함하는 복합재를 제공하는 데 있다.An object of another aspect of the present invention is to provide a composite material comprising a glass fabric coated with graphene uniformly.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 측면에서In order to achieve the above object, in one aspect of the present invention
유리 직물을 그래핀 분산 용액에 함침시켜 그래핀을 코팅하는 단계;Coating the graphene by impregnating the glass fabric with a graphene dispersion solution;
그래핀이 코팅된 유리 직물을 세척하는 단계;Washing the graphene coated glass fabric;
세척된 그래핀이 코팅된 유리 직물을 양이온성 고분자 용액에 함침시켜 그래핀을 유리 직물에 이온결합시키는 단계;Ion-bonding the graphene to the glass fabric by impregnating the washed graphene-coated glass fabric with a cationic polymer solution;
그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 세척하는 단계; 및Washing the graphene ion-coated glass fabric; And
상기 단계들을 5회 이상 반복 수행하는 단계;를 포함하는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조방법이 제공된다.A method of manufacturing a glass fabric coated with ion-bonded graphene is provided.
또한, 본 발명의 다른 측면에서In addition, in another aspect of the present invention
유리 직물; 및 상기 유리 직물의 섬유 사이로 침투하여 이온결합 코팅된 그래핀;을 포함하는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물이 제공된다.Glass fabric; And a graphene penetrating between fibers of the glass fabric and ion-bonding coated; a graphene-containing glass fabric is provided.
나아가, 본 발명의 다른 일 측면에서Furthermore, in another aspect of the present invention
유리 직물을 그래핀 분산 용액에 함침시켜 그래핀을 코팅하는 단계;Coating the graphene by impregnating the glass fabric with a graphene dispersion solution;
그래핀이 코팅된 유리 직물을 세척하는 단계;Washing the graphene coated glass fabric;
세척된 그래핀이 코팅된 유리 직물을 양이온성 고분자 용액에 함침시켜 그래핀을 유리 직물에 이온결합시키는 단계;Ion-bonding the graphene to the glass fabric by impregnating the washed graphene-coated glass fabric with a cationic polymer solution;
그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 세척하는 단계;Washing the graphene ion-coated glass fabric;
상기 단계들을 5회 이상 반복 수행하여 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 제조하는 단계; 및Repeating the above steps five or more times to prepare a glass fabric coated with graphene ion; And
상기 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물 및 경화성 고분자 수지를 혼합한 후 경화시키는 단계;를 포함하는 복합재의 제조방법이 제공된다.A method of manufacturing a composite material is provided, comprising; curing the graphene after mixing an ion-bonded coated glass fabric and a curable polymer resin.
더욱 나아가, 본 발명의 또 다른 측면에서Furthermore, in another aspect of the present invention
유리 직물 및 상기 유리 직물의 섬유 사이로 침투하여 이온결합 코팅된 그래핀을 포함하는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물; 및 경화성 고분자 수지;를 포함하는 복합재가 제공된다.A graphene ion-coated glass fabric including a graphene penetrating through a glass fabric and fibers of the glass fabric and including an ion-bonded coating; And a curable polymer resin.
본 발명의 일 측면에서 제공되는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조방법은 그래핀 표면의 산소 반응기로 음이온성을 발현시킨 그래핀 분산 용액 및 양이온성 고분자로 양이온성을 발현시킨 양이온성 고분자 용액을 이용하여 각 용액에 유리 직물을 반복 함침시킴으로써 유리 직물에 그래핀을 강하게 이온결합시킬 수 있을 뿐만 아니라, 균일한 두께의 그래핀 코팅층을 형성할 수 있다.The method of manufacturing a glass fabric coated with graphene ion-coated in one aspect of the present invention is a graphene dispersion solution expressing anionicity with an oxygen reactor on the surface of graphene and a cationic polymer expressing cationicity with a cationic polymer By repeatedly impregnating the glass fabric with each solution using a solution, the graphene can be strongly ion-bonded to the glass fabric, and a graphene coating layer having a uniform thickness may be formed.
또한, 본 발명의 다른 측면에서 제공되는 복합재의 제조방법은 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 양이온성 고분자의 반응기를 이용하여 경화성 고분자 수지와 화학적 결합이 가능하며, 이에 따라 기계적 강도가 우수한 복합재를 제조할 수 있다.In addition, the manufacturing method of the composite material provided in another aspect of the present invention is possible to chemically bond with the curable polymer resin by using a reactor of a cationic polymer of a glass fabric coated with graphene ion, and thus has excellent mechanical strength. Can be produced.
도 1은 실시예 2에서 제조된 복합재의 기계적 물성을 나타낸 그래프이고;
도 2는 비교예 1에서 제조된 복합재의 기계적 물성을 나타낸 그래프이고;
도 3은 실시예 2에서 제조된 복합재의 전자파 흡수 특성을 나타낸 그래프이고;
도 4는 비교예 1에서 제조된 복합재의 전자파 흡수 특성을 나타낸 그래프이다.1 is a graph showing the mechanical properties of the composite material prepared in Example 2;
2 is a graph showing the mechanical properties of the composite material prepared in Comparative Example 1;
3 is a graph showing the electromagnetic wave absorption characteristics of the composite material prepared in Example 2;
4 is a graph showing the electromagnetic wave absorption characteristics of the composite material prepared in Comparative Example 1.
본 발명의 일 측면에서In one aspect of the invention
유리 직물을 그래핀 분산 용액에 함침시켜 그래핀을 코팅하는 단계;Coating the graphene by impregnating the glass fabric with a graphene dispersion solution;
그래핀이 코팅된 유리 직물을 세척하는 단계;Washing the graphene coated glass fabric;
세척된 그래핀이 코팅된 유리 직물을 양이온성 고분자 용액에 함침시켜 그래핀을 유리 직물에 이온결합시키는 단계;Ion-bonding the graphene to the glass fabric by impregnating the washed graphene-coated glass fabric with a cationic polymer solution;
그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 세척하는 단계; 및Washing the graphene ion-coated glass fabric; And
상기 단계들을 5회 이상 반복 수행하는 단계;를 포함하는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조방법이 제공된다.A method of manufacturing a glass fabric coated with ion-bonded graphene is provided.
이하, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing a glass fabric coated with an ion-bonded graphene provided in one aspect of the present invention will be described in detail for each step.
먼저, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조방법은 유리 직물을 그래핀 분산 용액에 함침시켜 그래핀을 코팅하는 단계를 포함한다.First, a method of manufacturing a glass fabric coated with an ion-bonded graphene provided in one aspect of the present invention includes coating the graphene by impregnating the glass fabric with a graphene dispersion solution.
상기 단계에서는 유리 직물 및 그래핀 분산 용액을 사용하여 그래핀을 코팅한다.In the above step, graphene is coated using a glass fabric and a graphene dispersion solution.
이때, 상기 그래핀 분산 용액은 소듐 도데실 설페이트(Sodium dodecyl sulfate), 암모늄 라우릴 설페이트(Ammonium lauryl sulfate), 소듐 라우레이트(Sodium laurate), 소듐 도데실 벤젠 설포네이트(Sodium dodecyl benzene sulfonate), 포타슘 라우릴 설페이트(Potassium lauryl sulfate) 및 포타슘 도데실 벤젠 설포네이트(Potassium dodecyl benzene sulfonate)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 분산제를 더 포함할 수 있다.In this case, the graphene dispersion solution is sodium dodecyl sulfate, ammonium lauryl sulfate, sodium laurate, sodium dodecyl benzene sulfonate, potassium It may further include one or more dispersants selected from the group consisting of lauryl sulfate (Potassium lauryl sulfate) and potassium dodecyl benzene sulfonate.
또한, 상기 그래핀 분산 용액에서 그래핀의 함량은 0.01 중량% 내지 0.5 중량%인 것이 바람직하고, 0.05 중량% 내지 0.3 중량%인 것이 더욱 바람직하며, 0.1 중량% 내지 0.2 중량%인 것이 가장 바람직하다. 만약, 상기 그래핀 분산 용액에서 그래핀의 함량이 0.01 중량% 미만인 경우에는 유리 직물 표면에서 유전성 및 전도성 네트워크가 형성되지 않아 전자파 흡수 복합재 적용이 어려운 문제가 있으며, 0.5 중량%를 초과하는 경우에는 유리 직물 표면에서 그래핀의 탈착으로 인하여 복합재의 기계적 특성이 낮아지는 문제가 있다.In addition, in the graphene dispersion solution, the content of graphene is preferably 0.01% by weight to 0.5% by weight, more preferably 0.05% by weight to 0.3% by weight, and most preferably 0.1% by weight to 0.2% by weight. . If the graphene content in the graphene dispersion solution is less than 0.01% by weight, the dielectric and conductive networks are not formed on the surface of the glass fabric, which makes it difficult to apply the electromagnetic wave absorbing composite, and when it exceeds 0.5% by weight, glass There is a problem that the mechanical properties of the composite material is lowered due to the desorption of graphene on the fabric surface.
나아가, 상기 그래핀 분산 용액은 수용액일 수 있다. 수용액을 사용함으로써 사용되는 유리 직물의 손상을 방지할 수 있다.Furthermore, the graphene dispersion solution may be an aqueous solution. By using an aqueous solution, damage to the glass fabric used can be prevented.
또한, 상기 함침은 10초 내지 120초 동안 수행되는 것이 바람직하고, 20초 내지 60초 동안 수행되는 것이 더욱 바람직하고, 30초 내지 40초 동안 수행되는 것이 가장 바람직하다. 만약, 상기 함침을 10초 미만으로 수행하는 경우에는 유리 직물 내부에 그래핀이 코팅되지 않는 문제가 있으며, 60초를 초과하여 수행하는 경우에는 그래핀 코팅이 균일하게 되지 않아 복합재의 기계적 특성이 낮아지는 문제가 있다.In addition, the impregnation is preferably performed for 10 seconds to 120 seconds, more preferably 20 seconds to 60 seconds, and most preferably 30 seconds to 40 seconds. If, when the impregnation is performed in less than 10 seconds, there is a problem that the graphene is not coated inside the glass fabric, and when it is performed for more than 60 seconds, the graphene coating is not uniform and the mechanical properties of the composite material are low. There is a losing problem.
다음으로, 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조방법은 그래핀이 코팅된 유리 직물을 세척하는 단계를 포함한다.Next, the method of manufacturing a glass fabric coated with graphene ion-binding includes washing the graphene coated glass fabric.
본 발명에서는 단순히 그래핀을 유리 직물에 함침시켜 코팅하는 것이 아닌, 추가적인 이온결합을 수행하는 것인데, 그래핀을 유리 직물에 코팅하고난 후 미결합된 그래핀의 제거가 수행되지 않으면 직물 형태의 코팅막을 형성하여 유리 직물 표면에 강한 이온결합을 형성시킬 수 없다.In the present invention, rather than simply impregnating the graphene with a glass fabric to coat it, additional ionic bonding is performed. After coating the graphene on the glass fabric and removal of unbound graphene is not performed, a coating film in the form of a fabric is performed. To form a strong ionic bond on the surface of the glass fabric.
이에, 상기 단계에서는 유리 직물에 그래핀을 코팅하고난 후, 미결합된 그래핀을 세척한다.Thus, in the above step, after coating the graphene on the glass fabric, the unbound graphene is washed.
이때, 상기 세척은 증류수를 이용하여 수행되는 것이 바람직하다.At this time, the washing is preferably performed using distilled water.
또한, 상기 세척은 구체적인 일례로 증류수에 초음파 발생기를 사용하거나 유리 직물에 진동을 가하여 수행할 수 있다.In addition, the washing may be performed by using an ultrasonic generator in distilled water or vibration to a glass fabric as a specific example.
다음으로, 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조방법은 세척된 그래핀이 코팅된 유리 직물을 양이온성 고분자 용액에 함침시켜 그래핀을 유리 직물에 이온결합시키는 단계를 포함한다.Next, the method of manufacturing a glass fabric coated with graphene ion-bonding includes impregnating the glass fabric coated with graphene with a cationic polymer solution to ion-bond the graphene to the glass fabric.
상기 단계에서는 전단계에서 그래핀 분산 용액을 이용하여 유리 직물을 코팅시키고, 세척하여 제조된 그래핀이 코팅된 유리 직물을 사용하여 양이온성 고분자 용액에 함침시킴으로써 그래핀을 유리 직물에 이온결합시킨다.In the above step, the graphene is ion-bonded to the glass fabric by coating the glass fabric using a graphene dispersion solution in the previous step, and impregnating the cationic polymer solution using a glass fabric coated with graphene prepared by washing.
이때, 상기 양이온성 고분자는 폴리에틸렌이민(PEI) 및 폴리아크릴 아마이드(Polyacryl amide) 등을 사용할 수 있다.At this time, the cationic polymer may be used, such as polyethyleneimine (PEI) and polyacrylamide (Polyacryl amide).
또한, 상기 양이온성 고분자 용액에서 양이온성 고분자의 함량은 0.1 중량% 내지 5.0 중량%인 것이 바람직하고, 0.5 중량% 내지 3.0 중량%인 것이 더욱 바람직하며, 1.0 중량% 내지 2.0 중량%인 것이 가장 바람직하다. 만약, 상기 양이온성 고분자 용액에서 양이온성 고분자의 함량이 0.1 중량% 미만인 경우에는 유리 직물 표면에 양이온이 충분히 형성되지 않아 계속적인 코팅이 되지 않는 문제가 있으며, 5.0 중량%를 초과하는 경우에는 코팅된 그래핀을 박리시켜 코팅이 얇아지거나 불균일해지는 문제가 있다.In addition, the content of the cationic polymer in the cationic polymer solution is preferably 0.1 wt% to 5.0 wt%, more preferably 0.5 wt% to 3.0 wt%, and most preferably 1.0 wt% to 2.0 wt% Do. If the content of the cationic polymer in the cationic polymer solution is less than 0.1% by weight, there is a problem that the cation is not sufficiently formed on the surface of the glass fabric, so that there is a problem that the coating cannot be continued. There is a problem that the coating is thinned or non-uniform by peeling graphene.
나아가, 상기 양이온성 고분자 용액은 수용액일 수 있다. 수용액을 사용함으로써 사용되는 유리 직물의 손상을 방지할 수 있다.Furthermore, the cationic polymer solution may be an aqueous solution. By using an aqueous solution, damage to the glass fabric used can be prevented.
또한, 상기 함침은 10초 내지 120초 동안 수행되는 것이 바람직하고, 20초 내지 60초 동안 수행되는 것이 더욱 바람직하고, 30초 내지 40초 동안 수행되는 것이 가장 바람직하다. 만약, 상기 함침을 10초 미만으로 수행하는 경우에는 유리 직물 표면에 양이온이 충분히 형성되지 않아 계속적인 코팅이 되지 않는 문제가 있으며, 120초를 초과하여 수행하는 경우에는 코팅된 그래핀을 박리시켜 코팅이 얇아지거나 불균일해지는 문제가 있다.In addition, the impregnation is preferably performed for 10 seconds to 120 seconds, more preferably 20 seconds to 60 seconds, and most preferably 30 seconds to 40 seconds. If, when performing the impregnation in less than 10 seconds, there is a problem that the cation is not sufficiently formed on the surface of the glass fabric, so that there is a problem that the coating cannot be continued. There is a problem of thinning or non-uniformity.
다음으로, 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조방법은 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 세척하는 단계를 포함한다.Next, the manufacturing method of the glass fabric coated with graphene ion-binding includes washing the glass fabric coated with graphene ion-coated.
본 발명에서는 단순히 그래핀을 유리 직물에 함침시켜 코팅하는 것이 아닌, 추가적인 이온결합을 수행하며, 이후 단계에서 반복 수행하는 것인데, 그래핀이 코팅된 유리 직물을 양이온성 고분자 용액을 이용하여 이온결합 코팅을 수행하고난 후 미결합된 양이온성 고분자의 제거가 수행되지 않으면 직물 형태의 코팅막을 형성하여 유리 직물 표면에 균일한 두께로 그래핀을 코팅할 수 없다.In the present invention, instead of simply impregnating the graphene with a glass fabric and coating it, additional ionic bonding is performed, and it is repeatedly performed in a subsequent step. Ion-binding coating of the glass fabric coated with graphene using a cationic polymer solution is performed. After the removal of the unbound cationic polymer is not performed, a coating film in the form of a fabric is formed to prevent graphene coating with a uniform thickness on the surface of the glass fabric.
이에, 상기 단계에서는 유리 직물을 양이온성 고분자 용액에 함침시키고난 후, 미결합된 양이온성 고분자를 세척한다.Thus, in the above step, after impregnating the glass fabric with the cationic polymer solution, the unbound cationic polymer is washed.
이때, 상기 세척은 증류수를 이용하여 수행되는 것이 바람직하다.At this time, the washing is preferably performed using distilled water.
또한, 상기 세척은 구체적인 일례로 증류수에 초음파 발생기를 사용하거나 유리 직물에 진동을 가하여 수행할 수 있다.In addition, the washing may be performed by using an ultrasonic generator in distilled water or vibration to a glass fabric as a specific example.
다음으로, 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조방법은 상기 단계들을 5회 이상 반복 수행하는 단계를 포함한다.Next, the method for manufacturing a glass fabric coated with graphene ion-binding includes repeating the above steps five or more times.
바람직하게는, 상기 단계들을 5회 내지 60회 반복 수행할 수 있고, 10회 내지 30회 반복 수행할 수 있으며, 15회 내지 25회 반복 수행할 수 있다. 전술한 그래핀을 코팅하는 단계, 그래핀이 코팅된 유리 직물을 세척하는 단계, 그래핀을 유리 직물에 이온결합시키는 단계 및 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 세척하는 단계를 순차적으로 5회 이상 반복 수행함으로써 균일한 두께의 그래핀을 코팅할 수 있다.Preferably, the above steps can be repeatedly performed 5 to 60 times, 10 to 30 times can be repeatedly performed, and 15 to 25 times can be repeatedly performed. The above-described step of coating the graphene, the step of washing the glass fabric coated with graphene, the step of ion-bonding the graphene to the glass fabric, and the step of washing the glass fabric with the graphene ion-bonded coating sequentially 5 times. The graphene of a uniform thickness can be coated by repeating the above steps.
상기 이온결합 코팅된 그래핀의 두께는 2 nm 내지 20 nm일 수 있고, 5 nm 내지 20 nm일 수 있다.The thickness of the ion-bonded coated graphene may be 2 nm to 20 nm, and may be 5 nm to 20 nm.
상기 이온결합 코팅된 그래핀은 가장 두꺼운 그래핀 코팅층과 가장 얇은 그래핀 코팅층의 두께 차이가 약 2 nm 미만으로 균일한 두께를 나타낼 수 있다.The ion-bonded coated graphene may exhibit a uniform thickness with a thickness difference of less than about 2 nm between the thickest graphene coating layer and the thinnest graphene coating layer.
또한, 본 발명의 다른 측면에서In addition, in another aspect of the present invention
유리 직물; 및Glass fabric; And
상기 유리 직물의 섬유 사이로 침투하여 이온결합 코팅된 그래핀;을 포함하는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물이 제공된다.A glass fabric coated with an ion-bonded graphene is provided.
본 발명의 일 측면에서 제공되는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물은 그래핀 표면의 산소 반응기로 음이온성을 발현시킨 그래핀 분산 용액 및 양이온성 고분자로 양이온성을 발현시킨 양이온성 고분자 용액을 이용하여 각 용액에 유리 직물을 반복 함침시킴으로써 유리 직물에 그래핀을 강하게 이온결합되고, 균일한 두께의 그래핀 코팅층이 형성된 유리 직물이다.The glass fabric coated with graphene ion-bonded in one aspect of the present invention uses a graphene dispersion solution expressing anionicity with an oxygen reactor on the surface of graphene and a cationic polymer solution expressing cationicity with a cationic polymer. By repeatedly impregnating the glass fabric with each solution, the glass fabric is strongly ion-bonded to the glass fabric, and a glass fabric having a uniform thickness of the graphene coating layer is formed.
상기 유리 직물을 복합재로 적용하는 경우 기계적 강도가 향상되고, 전자파 차폐 성능을 확보할 수 있다.When the glass fabric is applied as a composite material, mechanical strength is improved, and electromagnetic wave shielding performance can be secured.
상기 이온결합 코팅된 그래핀의 두께는 2 nm 내지 20 nm일 수 있고, 5 nm 내지 20 nm일 수 있다.The thickness of the ion-bonded coated graphene may be 2 nm to 20 nm, and may be 5 nm to 20 nm.
상기 이온결합 코팅된 그래핀은 가장 두꺼운 그래핀 코팅층과 가장 얇은 그래핀 코팅층의 두께 차이가 약 2 nm 미만으로 균일한 두께를 나타낼 수 있다.The ion-bonded coated graphene may exhibit a uniform thickness with a thickness difference of less than about 2 nm between the thickest graphene coating layer and the thinnest graphene coating layer.
나아가, 본 발명의 다른 일 측면에서Furthermore, in another aspect of the present invention
유리 직물을 그래핀 분산 용액에 함침시켜 그래핀을 코팅하는 단계;Coating the graphene by impregnating the glass fabric with a graphene dispersion solution;
그래핀이 코팅된 유리 직물을 세척하는 단계;Washing the graphene coated glass fabric;
세척된 그래핀이 코팅된 유리 직물을 양이온성 고분자 용액에 함침시켜 그래핀을 유리 직물에 이온결합시키는 단계;Ion-bonding the graphene to the glass fabric by impregnating the washed graphene-coated glass fabric with a cationic polymer solution;
그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 세척하는 단계;Washing the graphene ion-coated glass fabric;
상기 단계들을 5회 이상 반복 수행하여 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 제조하는 단계; 및Repeating the above steps five or more times to prepare a glass fabric coated with graphene ion; And
상기 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물 및 경화성 고분자 수지를 혼합한 후 경화시키는 단계;를 포함하는 복합재의 제조방법이 제공된다.A method of manufacturing a composite material is provided, comprising; curing the graphene after mixing an ion-bonded coated glass fabric and a curable polymer resin.
이하, 본 발명의 다른 일 측면에서 제공되는 복합재의 제조방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.Hereinafter, a method for manufacturing a composite material provided in another aspect of the present invention will be described in detail for each step.
먼저, 본 발명의 다른 일 측면에서 제공되는 복합재의 제조방법은 유리 직물을 그래핀 분산 용액에 함침시켜 그래핀을 코팅하는 단계; 그래핀이 코팅된 유리 직물을 세척하는 단계; 세척된 그래핀이 코팅된 유리 직물을 양이온성 고분자 용액에 함침시켜 그래핀을 유리 직물에 이온결합시키는 단계; 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 세척하는 단계; 상기 단계들을 5회 이상 반복 수행하여 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 제조하는 단계;를 포함한다.First, the method of manufacturing a composite material provided in another aspect of the present invention comprises the steps of coating the graphene by impregnating the glass fabric with a graphene dispersion solution; Washing the graphene coated glass fabric; Ion-bonding the graphene to the glass fabric by impregnating the washed graphene-coated glass fabric with a cationic polymer solution; Washing the graphene ion-coated glass fabric; And repeating the above steps 5 or more times to prepare a glass fabric coated with graphene ion.
상기 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 제조하는 단계는, 전술한 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조방법에서 상세히 설명하였으므로 이하에서 자세한 설명은 생략한다.The step of manufacturing the graphene ion-coated glass fabric has been described in detail in the manufacturing method of the above-described graphene ion-coated glass fabric, so a detailed description thereof will be omitted below.
다음으로, 본 발명의 다른 일 측면에서 제공되는 복합재의 제조방법은 상기 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물 및 경화성 고분자 수지를 혼합한 후 경화시키는 단계를 포함한다.Next, the method for preparing a composite material provided in another aspect of the present invention includes the step of curing the graphene after mixing the ion-bonded coated glass fabric and the curable polymer resin.
상기 단계에서는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물과 경화성 고분자 수지를 사용하여 복합재를 제조한다.In the above step, a composite material is prepared using a glass fabric coated with graphene ion-bonded and a curable polymer resin.
구체적인 일례로, 상기 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물 복수 개를 적층하여 적층체를 형성한 후, 경화성 고분자 수지를 적층체에 침투시키고, 경화 반응을 수행하여 복합재를 제조할 수 있다.As a specific example, after forming a laminate by laminating a plurality of graphene ion-coated glass fabrics, a curable polymer resin may be penetrated into the laminate and a curing reaction may be performed to prepare a composite material.
상기 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물은 양이온성 고분자의 반응기를 가지고 있으며, 양이온성 고분자의 반응기를 이용하여 경화성 고분자와 화학적 결합이 가능하다.The graphene ion-coated glass fabric has a cationic polymer reactor, and is capable of chemically bonding to a curable polymer using a cationic polymer reactor.
상기 경화성 고분자 수지는 일례로 에폭시 수지일 수 있다.The curable polymer resin may be, for example, an epoxy resin.
또한, 본 발명의 또 다른 측면에서In addition, in another aspect of the present invention
유리 직물 및 상기 유리 직물의 섬유 사이로 침투하여 이온결합 코팅된 그래핀을 포함하는 그래핀이 코팅된 유리 직물; 및 경화성 고분자 수지;를 포함하는 복합재가 제공된다.A glass fabric coated with graphene, including a glass fabric and graphene penetrating between fibers of the glass fabric and including ion-bonded coating; And a curable polymer resin.
본 발명의 또 다른 측면에서 제공되는 복합재는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 양이온성 고분자의 반응기와 경화성 고분자 수지의 화학적 결합이 형성된 복합재로, 기계적 강도가 우수한 효과가 있다.The composite material provided in another aspect of the present invention is a composite material in which a chemical bond between a reactor of a cationic polymer and a curable polymer resin of a glass fabric coated with graphene is ion-bonded, and has excellent mechanical strength.
이하, 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail through examples and experimental examples.
단, 하기의 실시예 및 실험예는 본 발명을 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예 및 실험예에 의하여 한정되는 것은 아니다.However, the following examples and experimental examples are only for explaining the present invention, and the contents of the present invention are not limited by the following examples and experimental examples.
<< 실시예Example 1> 1> 그래핀이Graphene 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조 Preparation of ion-bonded coated glass fabrics
단계 1: 15 cm × 15 cm 크기의 정사각형 유리 직물(유리 섬유 직경 0.012 mm) 및 그래핀 2 g을 1000 g의 물에 분산시킨 그래핀 분산 용액을 준비하였다.Step 1: A 15 cm×15 cm square glass fabric (glass fiber diameter 0.012 mm) and graphene dispersion solution in which 2 g of graphene was dispersed in 1000 g of water were prepared.
상기 준비된 그래핀 분산 용액에 유리 직물을 30초 동안 함침시켜 유리 직물에 그래핀을 코팅하였다.The prepared graphene dispersion solution was impregnated with a glass fabric for 30 seconds to coat the glass fabric with graphene.
단계 2: 상기 단계 1이 수행된 유리 직물을 증류수를 이용하여 세척하였다.Step 2: The glass fabric in which step 1 was performed was washed with distilled water.
단계 3: 폴리에틸렌이민(PEI) 10 g을 1000 g의 물에 용해시킨 양이온성 고분자 용액을 준비하였다.Step 3: A cationic polymer solution in which 10 g of polyethyleneimine (PEI) was dissolved in 1000 g of water was prepared.
상기 준비된 양이온성 고분자 용액에 상기 단계 2가 수행된 유리 직물을 30초 동안 함침시켜 유리 직물에 코팅된 그래핀을 이온결합시켰다.The prepared cationic polymer solution was impregnated with the glass fabric subjected to step 2 for 30 seconds to ion-bond graphene coated on the glass fabric.
단계 4: 상기 단계 3이 수행된 유리 직물을 증류수를 이용하여 세척하였다.Step 4: The glass fabric subjected to step 3 was washed with distilled water.
단계 5: 최종적으로, 상기 단계 1 내지 4를 순차적으로 20회 반복 수행하여 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 제조하였다.Step 5: Finally, the
<< 실시예Example 2> 복합재의 제조 2> Preparation of composite materials
상기 실시예 1에서 제조된 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 20개 준비하여 적층시켜 적층체를 제조하였다.The graphene prepared in Example 1 was prepared by laminating 20 glass fabrics coated with an ion bond to prepare a laminate.
제조된 적층체를 진공을 이용하여 감압하고 압력차이를 이용하여 경화성 에폭시 수지 유리 직물을 구성하고 있는 코팅 섬유의 사이의 빈공간에 침투시키고 120℃의 온도로 가열하여 열경화시켜 복합재를 제조하였다.The prepared laminate was depressurized using a vacuum and penetrated into an empty space between coated fibers constituting the curable epoxy resin glass fabric using a pressure difference, and heated to a temperature of 120° C. to heat-cure the composite material.
<비교예 1><Comparative Example 1>
유리 직물을 20개 준비하여 적층시켜 적층체를 제조하였다.20 glass fabrics were prepared and laminated to prepare a laminate.
제조된 적층체를 진공을 이용하여 감압하고 압력차이를 이용하여 경화성 에폭시 수지 유리 직물을 구성하고 있는 코팅 섬유의 사이의 빈공간에 침투시키고 (120)℃의 온도로 가열하여 열경화시켜 복합재를 제조하였다.The prepared laminate is decompressed using a vacuum, and a pressure difference is used to penetrate into an empty space between the coated fibers constituting the curable epoxy resin glass fabric and heat it to a temperature of (120)° C. to heat-cure it to produce a composite material. Did.
<비교예 2><Comparative Example 2>
단계 1: 15 cm × 15 cm 크기의 직사각형 유리 직물(유리 섬유 직경 0.012 mm) 및 그래핀 2 g을 1000 g의 물에 분산시킨 그래핀 분산 용액을 준비하였다.Step 1: A 15 cm×15 cm rectangular glass fabric (glass fiber diameter 0.012 mm) and a graphene dispersion solution in which 2 g of graphene were dispersed in 1000 g of water were prepared.
상기 준비된 그래핀 분산 용액에 유리 직물을 30초 동안 함침시켜 유리 직물에 그래핀을 코팅하였다.The prepared graphene dispersion solution was impregnated with a glass fabric for 30 seconds to coat the glass fabric with graphene.
단계 2: 폴리에틸렌이민(PEI) 10 g을 1000 g의 물에 용해시킨 양이온성 고분자 용액을 준비하였다.Step 2: A cationic polymer solution in which 10 g of polyethyleneimine (PEI) was dissolved in 1000 g of water was prepared.
상기 준비된 양이온성 고분자 용액에 상기 단계 1이 수행된 유리 직물을 30초 동안 함침시켜 유리 직물에 코팅된 그래핀을 이온결합시켰다.The prepared cationic polymer solution was impregnated with the glass fabric subjected to step 1 for 30 seconds to ion-bond graphene coated on the glass fabric.
단계 3: 최종적으로, 상기 단계 1 및 2를 순차적으로 20회 반복 수행하여 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 제조하였다.Step 3: Finally, the
<비교예 3> 복합재의 제조<Comparative Example 3> Preparation of composite material
상기 비교예 2에서 제조된 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 20개 준비하여 적층시켜 적층체를 제조하였다.The graphene prepared in Comparative Example 2 was prepared by laminating 20 glass fabrics coated with an ion bond to prepare a laminate.
제조된 적층체를 진공을 이용하여 감압하고 압력차이를 이용하여 경화성 에폭시 수지 유리 직물을 구성하고 있는 코팅 섬유의 사이의 빈공간에 침투시키고 120℃의 온도로 가열하여 열경화시켜 복합재를 제조하였다.The prepared laminate was depressurized using a vacuum and penetrated into an empty space between coated fibers constituting the curable epoxy resin glass fabric using a pressure difference, and heated to a temperature of 120° C. to heat-cure the composite material.
상기 제조된 복합재는 유리 직물과 그래핀 코팅층이 분리되어 복합재에서 직물이 벗겨지는 문제가 발생하였다.The produced composite material had a problem in that the glass fabric and the graphene coating layer were separated and the fabric was peeled off the composite material.
<< 실험예Experimental Example 1> 기계적 물성 분석 1> Mechanical property analysis
본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 포함하는 복합재의 물성을 확인하기 위하여, 상기 실시예 2 및 비교예 1에서 제조된 복합재를 3점 굽힘 테스트(ASTM D790) 방법을 통한 계면 강도를 분석하였으며, 그 결과를 도 1 및 도 2에 나타내었다.In order to confirm the properties of the composite material comprising the glass fabric coated with the graphene ion-coated by the manufacturing method according to the present invention, the composite material prepared in Example 2 and Comparative Example 1 was subjected to a three-point bending test (ASTM D790). The interface strength through the method was analyzed, and the results are shown in FIGS. 1 and 2.
도 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 2로부터 얻어진 복합재에 가해지는 하중이 평균310 N에 달했을 때 복합재가 파손되기 시작하는 것을 알 수 있으며, 파손이 시작된 후 하중의 감소가 큰 것을 알 수 있고, 이는 복합재의 파손이 유리 직물 내부의 섬유의 파단으로 인한 것이며 이를 통하여 유리 직물과 열경화성 에폭시 수지 사이에 위치한 그래핀 코팅층이 외부 하중을 유리 섬유에 전달했음을 알 수 있다.As shown in FIG. 1, it can be seen that the composite material starts to break when the load applied to the composite material obtained from Example 2 reaches an average of 310 N, and it can be seen that the decrease in load is large after the breakage starts. It can be seen that the breakage of the composite material is due to the breakage of the fibers inside the glass fabric, through which the graphene coating layer located between the glass fabric and the thermosetting epoxy resin transferred the external load to the glass fibers.
도 2에 나타낸 바와 같이, 비교예 1로부터 얻어진 복합재는 평균 280 N의 하중에서 파손이 시작되어, 그래핀이 코팅되지 않은 복합재에 비하여 낮은 기계 성능을 보였으며, 파손 이후에도 하중의 감소가 크지 않은 것에서 그래핀이 코팅된 복합재에 비하여 하중 전달이 잘 되지 않았음을 알 수 있다.As shown in Figure 2, the composite material obtained from Comparative Example 1 began to break at a load of 280 N on average, showing a lower mechanical performance than the composite material without graphene coating, and the loss of load was not large even after the breakage. It can be seen that the load transfer was not as good as that of the composite material coated with graphene.
<< 실험예Experimental Example 2> 전자파 차폐 흡수 분석 2> Analysis of electromagnetic shielding absorption
본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 포함하는 복합재의 전자파 차폐 특성을 확인하기 위하여, 상기 실시예 2 및 비교예 1에서 제조된 복합재를 사각 도파관을 적용한 네트워크 분석기를 사용하여 X-band(8.2 GHz ~ 12.4 GHz) 전자파의 흡수 특성을 분석하였으며, 그 결과를 도 3 및 도 4에 나타내었다.In order to confirm the electromagnetic wave shielding properties of the composite material comprising the glass fabric coated with graphene ion-coated by the manufacturing method according to the present invention, a network analyzer applying a square waveguide to the composite material prepared in Example 2 and Comparative Example 1 The absorption characteristics of X-band (8.2 GHz to 12.4 GHz) electromagnetic waves were analyzed using the results, and the results are shown in FIGS. 3 and 4.
도 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 2에서 제조된 복합재의 두께를 변화시키며 분석하였을 때 전체적으로 98%의 전자파를 흡수(-17 dB)하는 것을 확인할 수 있었으며, 90%의 흡수하는 영역이 2.5 GHz이상인 것을 확인하였다.As shown in FIG. 3, when analyzing while changing the thickness of the composite material prepared in Example 2, it was confirmed that 98% of electromagnetic waves were absorbed (-17 dB) as a whole, and 90% of the absorbing area was 2.5 GHz or more. Was confirmed.
도 4에 나타낸 바와 같이, 비교예 1에서 제조된 복합재는 두께를 변화시키며 분석한 결과 대부분 1% 미만의 전자파 흡수율을 확인할 수 있었으며, 이는 그래핀 층의 유전/전도성 네트워크의 부재로 인한 것임을 알 수 있다.As shown in FIG. 4, the composite material prepared in Comparative Example 1 was analyzed by changing the thickness, and as a result, it was found that most of the electromagnetic wave absorption rate was less than 1%, which is due to the absence of the dielectric/conductive network of the graphene layer. have.
Claims (10)
그래핀이 코팅된 유리 직물을 세척하는 단계;
세척된 그래핀이 코팅된 유리 직물을 양이온성 고분자 용액에 함침시켜 그래핀을 유리 직물에 이온결합시키는 단계;
그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 세척하는 단계; 및
상기 단계들을 5회 이상 반복 수행하는 단계;를 포함하는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조방법.
Coating the graphene by impregnating the glass fabric with a graphene dispersion solution;
Washing the graphene coated glass fabric;
Ion-bonding graphene to the glass fabric by impregnating the washed graphene-coated glass fabric with a cationic polymer solution;
Washing the graphene ion-coated glass fabric; And
A method of manufacturing a glass fabric coated with an ion-bonded graphene comprising; repeatedly performing the above steps five or more times.
상기 그래핀 분산 용액은 소듐 도데실 설페이트(Sodium dodecyl sulfate), 암모늄 라우릴 설페이트(Ammonium lauryl sulfate), 소듐 라우레이트(Sodium laurate), 소듐 도데실 벤젠 설포네이트(Sodium dodecyl benzene sulfonate), 포타슘 라우릴 설페이트(Potassium lauryl sulfate) 및 포타슘 도데실 벤젠 설포네이트(Potassium dodecyl benzene sulfonate)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 분산제를 더 포함하는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조방법.
According to claim 1,
The graphene dispersion solution is sodium dodecyl sulfate, ammonium lauryl sulfate, sodium laurate, sodium dodecyl benzene sulfonate, potassium lauryl Method for producing a glass fabric coated with a graphene ion- further comprising at least one dispersant selected from the group consisting of sulfates (Potassium lauryl sulfate) and potassium dodecyl benzene sulfonate.
상기 그래핀 분산 용액에서 그래핀의 함량은 0.01 중량% 내지 0.5 중량%인 것을 특징으로 하는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조방법.
According to claim 1,
The graphene content in the graphene dispersion solution is a method of manufacturing a glass fabric coated with an ion binding graphene, characterized in that 0.01 to 0.5% by weight.
상기 양이온성 고분자는 폴리에틸렌이민(PEI) 및 폴리아크릴 아마이드(Polyacryl amide)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조방법.
According to claim 1,
The cationic polymer is polyethylene imine (PEI) and polyacryl amide (Polyacryl amide) is a graphene, characterized in that at least one member selected from the group consisting of ion-coated glass fabric manufacturing method.
상기 양이온성 고분자 용액에서 양이온성 고분자의 함량은 0.1 중량% 내지 5.0 중량%인 것을 특징으로 하는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조방법.
According to claim 1,
Method for producing a glass fabric coated with an ion binding graphene, characterized in that the content of the cationic polymer in the cationic polymer solution is 0.1% to 5.0% by weight.
상기 함침은 10초 내지 120초 동안 수행되는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조방법.
According to claim 1,
The impregnation is a method of manufacturing a glass fabric coated with an ion-bonded graphene is performed for 10 seconds to 120 seconds.
상기 세척은 증류수를 이용하여 수행되는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물의 제조방법.
According to claim 1,
The washing is performed using distilled water, a method of manufacturing a glass fabric coated with graphene ion-bonded.
상기 유리 직물의 섬유 사이로 침투하여 이온결합 코팅된 그래핀;을 포함하는 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물.
Glass fabric; And
Graphene penetrating between the fibers of the glass fabric and ion-bonded coated graphene; containing a graphene ion-bonded coated glass fabric.
그래핀이 코팅된 유리 직물을 세척하는 단계;
세척된 그래핀이 코팅된 유리 직물을 양이온성 고분자 용액에 함침시켜 그래핀을 유리 직물에 이온결합시키는 단계;
그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 세척하는 단계;
상기 단계들을 5회 이상 반복 수행하여 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물을 제조하는 단계; 및
상기 그래핀이 이온결합 코팅된 유리 직물 및 경화성 고분자 수지를 혼합한 후 경화시키는 단계;를 포함하는 복합재의 제조방법.
Coating the graphene by impregnating the glass fabric with a graphene dispersion solution;
Washing the graphene coated glass fabric;
Ion-bonding the graphene to the glass fabric by impregnating the washed graphene-coated glass fabric with a cationic polymer solution;
Washing the graphene ion-coated glass fabric;
Repeating the above steps five or more times to prepare a glass fabric coated with graphene ion; And
The graphene is an ion-bonded coating of a glass fabric and a curable polymer resin after mixing and curing; a method of manufacturing a composite material comprising a.
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