KR20200078599A - Method for adjusting color temperature and method for manufacturing organic EL device - Google Patents
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Abstract
유기 EL 소자(1)의 제조 방법은, 제1 형성 공정에 있어서 발광층(11)을 형성하고 나서, 제2 형성 공정에 있어서 음극층(17)의 형성을 개시할 때까지의 사이에 있어서, 발광층(11)에 조사되는 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하지 않는 광의 조도와 광의 조사 시간의 곱인 광의 적산 조도를 조정하는 공정을 포함한다.The manufacturing method of the organic EL element 1 is between forming the light emitting layer 11 in the first forming step and then starting to form the cathode layer 17 in the second forming step. And a step of adjusting the integrated illuminance of light which is the product of the illuminance of light not including the wavelength region of 500 nm or less irradiated to (11) and the irradiation time of light.
Description
본 발명은 색 온도의 조정 방법 및 유기 EL 소자의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for adjusting the color temperature and a method for manufacturing an organic EL device.
종래의 유기 디바이스의 제조 방법으로서, 예를 들어 특허문헌 1에 기재된 방법이 알려져 있다. 특허문헌 1에 기재된 유기 디바이스의 제조 방법에서는, 아릴아민 화합물을 포함하는 발광층을, 500㎚ 이하의 파장을 포함하지 않는 광의 환경 하에서 습식 성막한다.As a manufacturing method of a conventional organic device, the method described in patent document 1 is known, for example. In the manufacturing method of the organic device described in patent document 1, the light-emitting layer containing an arylamine compound is wet-film-formed in the environment of light which does not contain a wavelength of 500 nm or less.
유기 EL 소자는, 조명 장치 등에 사용되는 경우, 주백색계 또는 난색계 등으로 색 온도가 조정된다. 종래에는, 유기 EL 소자의 색 온도는, 발광층의 막 두께를 변화시키거나, 발광층에 포함되는 잉크의 배합비를 변화시키거나 하여 조정하고 있었다. 그 때문에, 종래에는, 색 온도의 조정에 관한 작업의 부하가 컸다.When the organic EL element is used in a lighting device or the like, the color temperature is adjusted to a main white system or a warm color system. Conventionally, the color temperature of the organic EL device has been adjusted by changing the film thickness of the light emitting layer or changing the mixing ratio of the ink contained in the light emitting layer. For this reason, in the past, the workload for the adjustment of the color temperature was large.
본 발명의 일 측면은, 색 온도의 조정을 용이하게 행할 수 있는 색 온도의 조정 방법 및 유기 EL 소자의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.One aspect of the present invention aims to provide a method for adjusting the color temperature and a method for manufacturing an organic EL device that can easily adjust the color temperature.
본 발명의 일 측면에 관한 색 온도의 조정 방법은, 제1 전극층 상에 적어도 발광층을 포함하는 2층 이상의 유기 기능층을 형성하는 제1 형성 공정과, 유기 기능층 상에 제2 전극층을 형성하는 제2 형성 공정을 포함하는 방법으로 형성되는 유기 EL 소자의 색 온도 조정 방법으로서, 제1 형성 공정에 있어서 발광층을 형성하고 나서, 제2 형성 공정에 있어서 제2 전극층의 형성을 개시할 때까지의 사이에 있어서, 발광층에 조사되는 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하지 않는 광의 조도와 광의 조사 시간의 곱인 광의 적산 조도를 조정한다.A method for adjusting color temperature according to an aspect of the present invention includes a first forming step of forming two or more organic functional layers including at least a light emitting layer on a first electrode layer, and forming a second electrode layer on the organic functional layer. As a method for adjusting the color temperature of an organic EL device formed by a method including a second forming step, from forming a light emitting layer in a first forming step to starting a formation of a second electrode layer in a second forming step In the meantime, the integrated illuminance of light which is the product of the illuminance of light not including a wavelength region of 500 nm or less irradiated on the light emitting layer and the irradiation time of light is adjusted.
본 발명의 일 측면에 관한 색 온도의 조정 방법에서는, 제1 형성 공정에 있어서 발광층을 형성하고 나서, 제2 형성 공정에 있어서 제2 전극층의 형성을 개시할 때까지의 사이에 있어서, 발광층에 조사되는 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하지 않는 광(이하, 옐로우 광이라고 칭함)의 조도와 옐로우 광의 조사 시간의 곱인 옐로우 광의 적산 조도를 조정한다. 발광층(발광층과 제1 전극층 사이에 마련된 다른 유기 기능층을 포함함)에 옐로우 광이 조사되면, 각 층의 성질(특성)에 변화가 생긴다. 이때, 성질의 변화에 따라, 적색을 발광하는 층의 휘도가 작아질 수 있다. 이에 따라 유기 EL 소자의 색 온도가 높아진다. 이와 같이, 색 온도의 조정 방법에서는, 발광층의 막 두께를 변화시키거나, 발광층에 포함되는 잉크의 배합비를 변화시키거나 하지 않고, 옐로우 광의 적산 조도를 조정함으로써, 색 온도를 조정할 수 있다. 따라서, 본 발명의 색 온도 조정 방법에서는, 색 온도의 조정을 용이하게 행할 수 있다.In the method for adjusting the color temperature according to one aspect of the present invention, the light emitting layer is irradiated between the formation of the light emitting layer in the first forming step and the start of the formation of the second electrode layer in the second forming step. The integrated illuminance of the yellow light, which is the product of the illuminance of the light (hereinafter referred to as yellow light) and the irradiation time of the yellow light, which does not include the wavelength region of 500 nm or less. When yellow light is irradiated to the light-emitting layer (including other organic functional layers provided between the light-emitting layer and the first electrode layer), a change in properties (characteristics) of each layer occurs. At this time, according to the change in properties, the luminance of the layer emitting red color may be reduced. As a result, the color temperature of the organic EL device is increased. As described above, in the method for adjusting the color temperature, the color temperature can be adjusted by adjusting the cumulative illuminance of yellow light without changing the film thickness of the light emitting layer or changing the blending ratio of the ink contained in the light emitting layer. Therefore, in the color temperature adjustment method of this invention, adjustment of a color temperature can be performed easily.
일 실시 형태에 있어서는, 적산 조도가, 100lxㆍhrs 이상 500000lxㆍhrs 이하여도 된다. 적산 조도는, 광의 조도[lx]와 조사 시간[hrs]의 누적 조도값이다. 이 방법에서는, 유기 EL 소자의 색 온도 조정을 적절하게 행할 수 있다.In one embodiment, the integrated illuminance may be 100 lx·hrs or more and 500000 lx·hrs or less. The integrated illuminance is a cumulative illuminance value of light illuminance [lx] and irradiation time [hrs]. In this method, color temperature adjustment of the organic EL element can be appropriately performed.
본 발명의 일 측면에 관한 유기 EL 소자의 제조 방법은, 제1 전극층 상에 적어도 발광층을 포함하는 2층 이상의 유기 기능층을 형성하는 제1 형성 공정과, 유기 기능층 상에 제2 전극층을 형성하는 제2 형성 공정을 포함하고, 제1 형성 공정에 있어서 발광층을 형성하고 나서, 제2 형성 공정에 있어서 제2 전극층의 형성을 개시할 때까지의 사이에 있어서, 발광층에 조사되는 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하지 않는 광의 조도와 광의 조사 시간의 곱인 광의 적산 조도를 조정한다.A method of manufacturing an organic EL device according to one aspect of the present invention includes a first forming step of forming two or more organic functional layers including at least a light emitting layer on a first electrode layer, and forming a second electrode layer on the organic functional layer. It includes a 2nd formation process to be carried out, and after forming a light emitting layer in a 1st formation process, until it starts formation of a 2nd electrode layer in a 2nd formation process, it is 500 nm or less irradiated to a light emission layer. The integrated illuminance of light, which is the product of the illuminance of light not including the wavelength range and the irradiation time of light, is adjusted.
본 발명의 일 측면에 관한 유기 EL 소자의 제조 방법에서는, 제1 형성 공정에 있어서 발광층을 형성하고 나서, 제2 형성 공정에 있어서 제2 전극층의 형성을 개시할 때까지의 사이에 있어서, 발광층에 조사되는 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하지 않는 광(이하, 옐로우 광이라고 칭함)의 조도와 옐로우 광의 조사 시간의 곱인 옐로우 광의 적산 조도를 조정하는 공정을 포함한다. 발광층(발광층과 제1 전극층 사이에 마련된 다른 유기 기능층을 포함함)에 옐로우 광이 조사되면, 각 층의 성질(특성)에 변화가 생긴다. 이때, 성질의 변화에 따라, 적색을 발광하는 층의 휘도가 작아질 수 있다. 이에 의해, 유기 EL 소자의 색 온도가 높아진다. 이와 같이, 유기 EL 소자의 제조 방법에서는, 발광층의 막 두께를 변화시키거나, 발광층에 포함되는 잉크의 배합비를 변화시키거나 하지 않고, 옐로우 광의 적산 조도를 조정함으로써, 색 온도를 조정할 수 있다. 따라서, 유기 EL 소자의 제조 방법에서는, 색 온도의 조정을 용이하게 행할 수 있다.In the manufacturing method of the organic EL device according to one aspect of the present invention, the light emitting layer is formed in the first forming step, and then the formation of the second electrode layer is started in the second forming step. And a step of adjusting the integrated illuminance of yellow light, which is the product of the illuminance of light (hereinafter referred to as yellow light) that does not include a wavelength region of 500 nm or less irradiated, and the irradiation time of yellow light. When yellow light is irradiated to the light-emitting layer (including other organic functional layers provided between the light-emitting layer and the first electrode layer), a change in properties (characteristics) of each layer occurs. At this time, according to the change in properties, the luminance of the layer emitting red color may be reduced. Thereby, the color temperature of the organic EL element is increased. As described above, in the method of manufacturing an organic EL device, the color temperature can be adjusted by adjusting the integrated illuminance of yellow light without changing the film thickness of the light emitting layer or changing the blending ratio of the ink contained in the light emitting layer. Therefore, in the manufacturing method of the organic EL element, color temperature can be easily adjusted.
본 발명의 일 측면에 관한 유기 EL 소자의 제조 방법은, 제1 전극층 상에 적어도 발광층을 포함하는 2층 이상의 유기 기능층을 형성하는 제1 형성 공정과, 유기 기능층 상에 제2 전극층을 형성하는 제2 형성 공정을 포함하고, 제1 형성 공정에 있어서 발광층을 형성하고 나서, 제2 형성 공정에 있어서 제2 전극층의 형성을 개시할 때까지의 사이에 있어서, 발광층에 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하는 광을 조사하지 않는다.A method of manufacturing an organic EL device according to one aspect of the present invention includes a first forming step of forming two or more organic functional layers including at least a light emitting layer on a first electrode layer, and forming a second electrode layer on the organic functional layer. And a second forming step to be performed, and after forming the light emitting layer in the first forming step, until the formation of the second electrode layer in the second forming step is started, the light emitting layer has a wavelength range of 500 nm or less. Do not irradiate light containing.
본 발명의 일 측면에 관한 유기 EL 소자의 제조 방법에서는, 제1 형성 공정에 있어서 발광층을 형성하고 나서, 제2 형성 공정에 있어서 제2 전극층의 형성을 개시할 때까지의 사이에 있어서, 발광층에 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하는 광을 조사하지 않는다. 즉, 발광층에는, 적어도 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하지 않는 광(이하, 옐로우 광이라고 칭함)이 조사된다. 발광층(발광층과 제1 전극층 사이에 마련된 다른 유기 기능층을 포함함)에 옐로우 광이 조사되면, 각 층의 성질(특성)에 변화가 생긴다. 이때, 성질의 변화에 따라, 적색을 발광하는 층의 휘도가 작아질 수 있다. 이에 의해, 유기 EL 소자의 색 온도가 높아진다. 이와 같이, 유기 EL 소자의 제조 방법에서는, 발광층의 막 두께를 변화시키거나, 발광층에 포함되는 잉크의 배합비를 변화시키거나 하지 않고, 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하는 광을 조사하지 않음으로써, 색 온도를 조정할 수 있다. 따라서, 유기 EL 소자의 제조 방법에서는, 색 온도의 조정을 용이하게 행할 수 있다.In the manufacturing method of the organic EL device according to one aspect of the present invention, the light emitting layer is formed in the first forming step, and then the formation of the second electrode layer is started in the second forming step. Light containing a wavelength region of 500 nm or less is not irradiated. That is, light (hereinafter referred to as yellow light) that does not include a wavelength region of at least 500 nm or less is irradiated to the light emitting layer. When yellow light is irradiated to the light-emitting layer (including other organic functional layers provided between the light-emitting layer and the first electrode layer), a change in properties (characteristics) of each layer occurs. At this time, according to the change in properties, the luminance of the layer emitting red color may be reduced. Thereby, the color temperature of the organic EL element is increased. As described above, in the method of manufacturing an organic EL device, by not changing the film thickness of the light emitting layer or changing the blending ratio of the ink contained in the light emitting layer, light containing a wavelength region of 500 nm or less is not irradiated. Color temperature can be adjusted. Therefore, in the manufacturing method of the organic EL element, color temperature can be easily adjusted.
일 실시 형태에 있어서는, 제1 형성 공정에 있어서 발광층을 형성하고 나서, 제2 형성 공정에 있어서 제2 전극층의 형성을 개시할 때까지의 사이에 있어서의 분위기의 노점 온도가 -35℃ 이하여도 된다. 이 방법에서는, 유기 EL 소자의 색 온도 조정을 적절하게 행할 수 있음과 함께, 발광층을 포함하는 유기 기능층의 수분에 의한 열화를 억제할 수 있다.In one embodiment, the dew point temperature of the atmosphere between the formation of the light emitting layer in the first forming step and the start of the formation of the second electrode layer in the second forming step may be -35°C or less. . In this method, it is possible to appropriately adjust the color temperature of the organic EL element, and suppress deterioration due to moisture in the organic functional layer containing the light-emitting layer.
일 실시 형태에 있어서는, 제1 형성 공정에 있어서 발광층을 형성하고 나서, 제2 형성 공정에 있어서 제2 전극층의 형성을 개시할 때까지의 사이에 있어서의 분위기가 드라이 에어 분위기여도 된다. 이 방법에서는, 유기 EL 소자의 색 온도 조정을 적절하게 행할 수 있다.In one embodiment, the atmosphere between the formation of the light emitting layer in the first forming step and the start of the formation of the second electrode layer in the second forming step may be a dry air atmosphere. In this method, color temperature adjustment of the organic EL element can be appropriately performed.
본 발명의 일 측면에 따르면, 색 온도의 조정을 용이하게 행할 수 있다.According to one aspect of the present invention, color temperature can be easily adjusted.
도 1은 일 실시 형태에 관한 유기 EL 소자의 제조 방법에 의해 제조된 유기 EL 소자의 단면 구성을 도시하는 도면이다.
도 2는 유기 EL 소자의 제조 방법을 도시하는 흐름도이다.
도 3은 전압과 색 온도의 관계를 나타내는 도면이다.1 is a diagram showing a cross-sectional configuration of an organic EL device manufactured by a method of manufacturing an organic EL device according to one embodiment.
2 is a flowchart showing a method of manufacturing an organic EL element.
3 is a diagram showing the relationship between voltage and color temperature.
이하, 첨부 도면을 참조하여, 본 발명의 적합한 실시 형태에 대하여 상세하게 설명한다. 부언하면, 도면의 설명에 있어서 동일 또는 상당 요소에는 동일 부호를 부여하고, 중복되는 설명은 생략한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In addition, in description of drawing, the same code|symbol is attached|subjected to the same or equivalent element, and the overlapping description is abbreviate|omitted.
도 1에 도시되는 바와 같이, 일 실시 형태에 관한 유기 EL 소자의 제조 방법에 의해 제조된 유기 EL 소자(1)는, 지지 기판(3)과, 양극층(제1 전극층)(5)과, 정공 주입층(7)과, 정공 수송층(유기 기능층)(9)과, 발광층(유기 기능층)(11)과, 전자 수송층(유기 기능층)(13)과, 전자 주입층(유기 기능층)(15)과, 음극층(제2 전극층)(17)을 구비하고 있다.As shown in FIG. 1, the organic EL element 1 manufactured by the manufacturing method of the organic EL element according to one embodiment includes a
[지지 기판][Support substrate]
지지 기판(3)은, 가시광(파장 400㎚ 내지 800㎚의 광)에 대하여 투광성을 갖는 부재로 구성되어 있다. 지지 기판(3)으로는, 예를 들어 유리 등을 들 수 있다. 지지 기판(3)이 유리인 경우, 그 두께는, 예를 들어 0.05㎜ 내지 1.1㎜이다. 지지 기판(3)은, 수지로 구성되어 있어도 되고, 예를 들어 필름상 기판(플렉시블 기판, 가요성을 갖는 기판)이어도 된다. 이때, 지지 기판(3)의 두께는, 예를 들어 30㎛ 이상 500㎛ 이하이다. 지지 기판(3)이 수지인 경우에는, 롤 투 롤 방식의 연속 시의 기판 휨, 주름 및 신장의 관점에서 45㎛ 이상, 가요성의 관점에서 125㎛ 이하가 바람직하다.The supporting
지지 기판(3)은, 예를 들어 플라스틱 필름이다. 지지 기판(3)의 재료는, 예를 들어 폴리에테르술폰(PES); 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 등의 폴리에스테르 수지; 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 환상 폴리올레핀 등의 폴리올레핀 수지; 폴리아미드 수지; 폴리카르보네이트 수지; 폴리스티렌 수지; 폴리비닐알코올 수지; 에틸렌-아세트산비닐 공중합체의 비누화물; 폴리아크릴로니트릴 수지; 아세탈 수지; 폴리이미드 수지; 에폭시 수지 등을 포함한다.The
지지 기판(3)의 재료는, 상기 수지 중에서도 내열성이 높고, 선팽창률이 낮으며, 또한 제조 비용이 낮은 점에서, 폴리에스테르 수지 또는 폴리올레핀 수지가 바람직하고, 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌나프탈레이트가 보다 바람직하다. 또한, 이들 수지는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.The material of the
지지 기판(3)의 한쪽 주면(3a) 상에는, 가스 배리어층, 혹은 수분 배리어층이 배치되어 있어도 된다. 지지 기판(3)의 다른 쪽 주면(3b)은, 발광면이다. 부언하면, 지지 기판(3)은, 유리 기판, 실리콘 기판이어도 되고, 박막 유리여도 된다. 지지 기판(3)이 박막 유리인 경우, 그 두께는, 강도의 관점에서 30㎛ 이상, 가요성의 관점에서 100㎛ 이하가 바람직하다.A gas barrier layer or a moisture barrier layer may be arranged on one
[양극층][Anode layer]
양극층(5)은, 지지 기판(3)의 한쪽 주면(3a) 상에 배치되어 있다. 양극층(5)에는, 광 투과성을 나타내는 전극층이 사용된다. 광 투과성을 나타내는 전극으로서는, 전기 전도도가 높은 금속 산화물, 금속 황화물 및 금속 등의 박막을 사용할 수 있고, 광 투과율이 높은 박막이 적합하게 사용된다. 예를 들어 산화인듐, 산화아연, 산화주석, 인듐 주석 산화물(Indium Tin Oxide: 약칭 ITO), 인듐 아연 산화물(Indium Zinc Oxide: 약칭 IZO), 금, 백금, 은, 구리 등으로 형성되어 있는 박막이 사용되고, 이들 중에서도 ITO, IZO, 또는 산화주석으로 형성되어 있는 박막이 적합하게 사용된다.The
양극층(5)으로서, 폴리아닐린 및 그의 유도체, 폴리티오펜 및 그의 유도체 등의 유기물의 투명 도전막을 사용해도 된다. 또한, 양극층(5)으로서, 상기에서 예시된 금속 또는 금속 합금 등을 메쉬형으로 패터닝한 전극, 혹은 은을 포함하는 나노와이어가 네트워크상으로 형성되어 있는 전극을 사용해도 된다.As the
양극층(5)의 두께는, 광의 투과성, 전기 전도도 등을 고려해서 결정할 수 있다. 양극층(5)의 두께는, 통상 10㎚ 내지 10㎛이고, 바람직하게는 10㎚ 내지 1㎛이고, 더욱 바람직하게는 10㎚ 내지 300㎚이다.The thickness of the
양극층(5)의 형성 방법으로는, 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법 등의 드라이 성막법, 잉크젯법, 슬릿 코터법, 그라비아 인쇄법, 스크린 인쇄법, 스프레이 코터법 등의 도포법을 들 수 있다. 또한, 양극층(5)은, 추가로 포토리소그래피법, 건식 에칭법, 레이저 트리밍법 등을 사용하여 패턴을 형성할 수 있다. 도포법을 사용하여 지지 기판(3) 상에 직접 도포함으로써, 포토리소그래피법, 건식 에칭법, 레이저 트리밍법 등을 사용하지 않고 패턴을 형성해도 된다.Examples of the method for forming the
[정공 주입층][Hole injection layer]
정공 주입층(7)은, 양극층(5)의 주면(지지 기판(3)에 접하는 면과는 반대측) 상에 배치되어 있다. 정공 주입층(7)을 구성하는 재료의 예로서는, 산화바나듐, 산화몰리브덴, 산화루테늄 및 산화알루미늄 등의 산화물, 페닐아민 화합물, 스타버스트형 아민 화합물, 프탈로시아닌 화합물, 아몰퍼스 카본, 폴리아닐린 및 폴리에틸렌디옥시티오펜(PEDOT)과 같은 폴리티오펜 유도체 등을 들 수 있다.The
전하 수송성을 갖는 종래 알려진 유기 재료는, 이것과 전자 수용성 재료를 조합함으로써, 정공 주입층(7)의 재료로서 사용할 수 있다. 전자 수용성 재료로서는, 헤테로폴리산 화합물 또는 아릴술폰산을 적합하게 사용할 수 있다.The conventionally known organic material having charge transport property can be used as a material for the
헤테로폴리산 화합물은, 케긴(Keggin)형 혹은 도슨(Dawson)형 화학 구조로 나타내는, 헤테로 원자가 분자의 중심에 위치하는 구조를 갖고, 바나듐(V), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W) 등의 산소산인 이소폴리산과, 이종 원소의 산소산이 축합하여 이루어지는 폴리산이다. 이종 원소의 산소산으로는, 주로 규소(Si), 인(P), 비소(As)의 산소산을 들 수 있다. 헤테로폴리산 화합물의 구체예로서는, 인몰리브덴산, 규몰리브덴산, 인텅스텐산, 인텅스토몰리브덴산 및 규텅스텐산 등을 들 수 있다.Heteropoly acid compounds have a structure in which a hetero atom is positioned at the center of a molecule, represented by a Keggin type or Dawson type chemical structure, and are oxygen acids such as vanadium (V), molybdenum (Mo), and tungsten (W). It is a polyacid formed by condensation of an isopoly acid and an oxygen acid of a different element. As the oxygen acid of the heterogeneous element, there are mainly silicon (Si), phosphorus (P), and arsenic (As) oxygen acids. Specific examples of the heteropoly acid compound include phosphorus molybdic acid, silicomolybdic acid, phosphorus tungsten acid, phosphorus tungstomolybdic acid, silicung tungsten acid and the like.
아릴술폰산으로서는, 벤젠술폰산, 토실산, p-스티렌술폰산, 2-나프탈렌술폰산, 4-히드록시벤젠술폰산, 5-술포살리실산, p-도데실벤젠술폰산, 디헥실벤젠술폰산, 2,5-디헥실벤젠술폰산, 디부틸나프탈렌술폰산, 6,7-디부틸-2-나프탈렌술폰산, 도데실나프탈렌술폰산, 3-도데실-2-나프탈렌술폰산, 헥실나프탈렌술폰산, 4-헥실-1-나프탈렌술폰산, 옥틸나프탈렌술폰산, 2-옥틸-1-나프탈렌술폰산, 헥실나프탈렌술폰산, 7-헥실-1-나프탈렌술폰산, 6-헥실-2-나프탈렌술폰산, 디노닐나프탈렌술폰산, 2,7-디노닐-4-나프탈렌술폰산, 디노닐나프탈렌디술폰산 및 2,7-디노닐-4,5-나프탈렌디술폰산 등을 들 수 있다. 헤테로폴리산 화합물과, 아릴술폰산을 혼합하여 사용해도 된다.As aryl sulfonic acid, benzenesulfonic acid, tosylic acid, p-styrenesulfonic acid, 2-naphthalenesulfonic acid, 4-hydroxybenzenesulfonic acid, 5-sulfosalicylic acid, p-dodecylbenzenesulfonic acid, dihexylbenzenesulfonic acid, 2,5-dihexyl Benzenesulfonic acid, dibutylnaphthalenesulfonic acid, 6,7-dibutyl-2-naphthalenesulfonic acid, dodecylnaphthalenesulfonic acid, 3-dodecyl-2-naphthalenesulfonic acid, hexylnaphthalenesulfonic acid, 4-hexyl-1-naphthalenesulfonic acid, octylnaphthalene Sulfonic acid, 2-octyl-1-naphthalenesulfonic acid, hexylnaphthalenesulfonic acid, 7-hexyl-1-naphthalenesulfonic acid, 6-hexyl-2-naphthalenesulfonic acid, dinonylnaphthalenesulfonic acid, 2,7-dinonyl-4-naphthalenesulfonic acid, And dinonylnaphthalenedisulfonic acid and 2,7-dinonyl-4,5-naphthalenedisulfonic acid. You may use it, mixing a heteropoly acid compound and aryl sulfonic acid.
정공 주입층(7)의 두께는, 5㎚ 이상 500㎚ 이하이고, 바람직하게는 5㎚ 이상 300㎚ 이하이다.The thickness of the
정공 주입층(7)은, 예를 들어 상기 재료를 포함하는 도포액을 사용한 도포법에 의해 형성된다.The
도포법으로서는, 스핀 코팅법, 캐스팅법, 마이크로 그라비아 코팅법, 그라비아 코팅법, 바 코팅법, 롤 코팅법, 와이어 바 코팅법, 딥 코팅법, 스프레이 코팅법, 스크린 인쇄법, 플렉소 인쇄법, 오프셋 인쇄법 및 잉크젯 프린트법 등을 들 수 있다. 이들 도포법 중 하나를 사용하여, 양극층(5) 상에 도포액을 도포함으로써, 정공 주입층(7)을 형성할 수 있다.As the coating method, spin coating method, casting method, micro gravure coating method, gravure coating method, bar coating method, roll coating method, wire bar coating method, dip coating method, spray coating method, screen printing method, flexo printing method, And an offset printing method and an inkjet printing method. A
[정공 수송층][Hole transport layer]
정공 수송층(9)은, 정공 주입층(7)의 주면(양극층(5)에 접하는 면과는 반대측의 면) 상에 배치되어 있다. 정공 수송층(9)의 재료에는, 공지된 정공 수송 재료가 사용될 수 있다. 정공 수송층(9)의 재료의 예는, 폴리비닐카르바졸 혹은 그의 유도체, 폴리실란 혹은 그의 유도체, 측쇄 혹은 주쇄에 방향족 아민을 갖는 폴리실록산 혹은 그의 유도체, 피라졸린 혹은 그의 유도체, 아릴아민 혹은 그의 유도체, 스틸벤 혹은 그의 유도체, 트리페닐디아민 혹은 그의 유도체, 폴리아닐린 혹은 그의 유도체, 폴리티오펜 혹은 그의 유도체, 폴리아릴아민 혹은 그의 유도체, 폴리피롤 혹은 그의 유도체, 폴리(p-페닐렌비닐렌) 혹은 그의 유도체, 혹은 폴리(2,5-티에닐렌비닐렌) 혹은 그의 유도체 등을 들 수 있다.The
정공 수송층(9)의 두께는, 사용하는 재료에 의해 최적값이 다르고, 구동 전압과 발광 효율이 적당한 값이 되도록 적절하게 설정된다. 정공 수송층(9)의 두께는, 예를 들어 1㎚ 내지 1㎛이고, 바람직하게는 2㎚ 내지 500㎚이고, 더욱 바람직하게는 5㎚ 내지 200㎚이다.The thickness of the
정공 수송층(9)의 형성 방법으로는, 예를 들어 상기 재료를 포함하는 도포액을 사용한 도포법 등을 들 수 있다. 도포법으로서는, 정공 주입층(7)에서 예시한 방법을 들 수 있다. 도포액의 용매로서는, 상기 재료를 용해하는 것이면 되고, 예를 들어 클로로포름, 염화메틸렌, 디클로로에탄 등의 염소 함유 용매, 테트라히드로푸란 등의 에테르 용매, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소 용매, 아세톤, 메틸에틸케톤 등의 케톤 용매, 아세트산에틸, 아세트산부틸 및 에틸셀로솔브아세테이트 등의 에스테르 용매를 들 수 있다.As a method of forming the
[발광층][Light emitting layer]
발광층(11)은, 정공 수송층(9)의 주면(정공 주입층(7)에 접하는 면과는 반대측의 면) 상에 배치되어 있다. 발광층(11)은, 통상, 주로 형광 및/또는 인광을 발광하는 유기물, 혹은 해당 유기물과 이것을 보조하는 발광층용 도펀트 재료를 포함한다. 발광층용 도펀트 재료는, 예를 들어 발광 효율을 향상시키거나, 발광 파장을 변화시키거나 하기 위해 첨가된다. 부언하면, 유기물은, 저분자 화합물이어도 되고, 고분자 화합물이어도 된다. 발광층(11)을 구성하는 발광 재료로서는, 예를 들어 하기의 색소 재료, 금속 착체 재료, 고분자 재료 등의 주로 형광 및/또는 인광을 발광하는 유기물, 발광층용 도펀트 재료 등을 들 수 있다.The
(색소 재료)(Color material)
색소 재료로서는, 예를 들어 시클로펜다민 및 그의 유도체, 테트라페닐부타디엔 및 그의 유도체, 트리페닐아민 및 그의 유도체, 옥사디아졸 및 그의 유도체, 피라졸로퀴놀린 및 그의 유도체, 디스티릴벤젠 및 그의 유도체, 디스티릴아릴렌 및 그의 유도체, 피롤 및 그의 유도체, 티오펜 화합물, 피리딘 화합물, 페리논 및 그의 유도체, 페릴렌 및 그의 유도체, 올리고티오펜 및 그의 유도체, 옥사디아졸 이량체, 피라졸린 이량체, 퀴나크리돈 및 그의 유도체, 쿠마린 및 그의 유도체 등을 들 수 있다.Examples of the coloring material include cyclophendamine and its derivatives, tetraphenylbutadiene and its derivatives, triphenylamine and its derivatives, oxadiazole and its derivatives, pyrazoloquinolines and its derivatives, distyrylbenzene and its derivatives, disti Rylarylene and its derivatives, pyrrole and its derivatives, thiophene compounds, pyridine compounds, perinone and its derivatives, perylene and its derivatives, oligothiophenes and its derivatives, oxadiazole dimers, pyrazoline dimers, quina Cridone and its derivatives, coumarin and its derivatives, and the like.
(금속 착체 재료)(Metal complex material)
금속 착체 재료로서는, 예를 들어 Tb, Eu, Dy 등의 희토류 금속, 또는 Al, Zn, Be, Pt, Ir 등을 중심 금속에 갖고, 옥사디아졸, 티아디아졸, 페닐피리딘, 페닐벤조이미다졸, 퀴놀린 구조 등을 배위자에 갖는 금속 착체를 들 수 있다. 금속 착체로서는, 예를 들어 이리듐 착체, 백금 착체 등의 삼중항 여기 상태로부터의 발광을 갖는 금속 착체, 알루미늄퀴놀리놀 착체, 벤조퀴놀리놀베릴륨 착체, 벤조옥사졸릴아연 착체, 벤조티아졸아연 착체, 아조메틸아연 착체, 포르피린아연 착체, 페난트롤린유로퓸 착체 등을 들 수 있다.As the metal complex material, for example, rare earth metals such as Tb, Eu, and Dy, or Al, Zn, Be, Pt, Ir, and the like are contained in the central metal, and oxadiazole, thiadiazole, phenylpyridine, and phenylbenzoimidazole And a metal complex having a quinoline structure or the like in a ligand. As the metal complex, for example, a metal complex having light emission from a triplet excited state such as an iridium complex, a platinum complex, an aluminum quinolinol complex, a benzoquinolinol beryllium complex, a benzooxazolyl zinc complex, a benzothiazole zinc complex , Azomethyl zinc complex, porphyrin zinc complex, phenanthroline europium complex, and the like.
(고분자 재료)(Polymer materials)
고분자 재료로서는, 예를 들어 폴리파라페닐렌비닐렌 및 그의 유도체, 폴리티오펜 및 그의 유도체, 폴리파라페닐렌 및 그의 유도체, 폴리실란 및 그의 유도체, 폴리아세틸렌 및 그의 유도체, 폴리플루오렌 및 그의 유도체, 폴리비닐카르바졸 및 그의 유도체, 상기 색소 재료, 또는 금속 착체 재료를 고분자화한 재료 등을 들 수 있다.As the polymer material, for example, polyparaphenylene vinylene and its derivatives, polythiophene and its derivatives, polyparaphenylene and its derivatives, polysilane and its derivatives, polyacetylene and its derivatives, polyfluorene and its derivatives , Polyvinylcarbazole and derivatives thereof, a material obtained by polymerizing the dye material, or a metal complex material.
(발광층용 도펀트 재료)(Dopant material for light emitting layer)
발광층용 도펀트 재료로서는, 예를 들어 페릴렌 및 그의 유도체, 쿠마린 및 그의 유도체, 루브렌 및 그의 유도체, 퀴나크리돈 및 그의 유도체, 스쿠아릴륨 및 그의 유도체, 포르피린 및 그의 유도체, 스티릴 색소, 테트라센 및 그의 유도체, 피라졸론 및 그의 유도체, 데카시클렌 및 그의 유도체, 페녹사존 및 그의 유도체 등을 들 수 있다.As the dopant material for the light emitting layer, for example, perylene and its derivatives, coumarin and its derivatives, rubrene and its derivatives, quinacridone and its derivatives, squarylium and its derivatives, porphyrin and its derivatives, styryl dyes, tetra Sen and its derivatives, pyrazolone and its derivatives, decacyclene and its derivatives, phenoxazone and its derivatives, and the like.
발광층(11)의 두께는, 통상 2㎚ 내지 200㎚이다. 발광층(11)은, 예를 들어 상기와 같은 발광 재료를 포함하는 도포액(예를 들어 잉크)을 사용하는 도포법에 의해 형성된다. 발광 재료를 포함하는 도포액의 용매로서는, 발광 재료를 용해하는 것이면, 한정되지 않는다.The thickness of the
[전자 수송층][Electron transport layer]
전자 수송층(13)은, 발광층(11)의 주면(정공 수송층(9)에 접하는 면과는 반대측의 면) 상에 배치되어 있다. 전자 수송층(13)의 재료에는, 공지된 전자 수송 재료가 사용되고, 예를 들어 나프탈렌, 안트라센 등의 축합 아릴환을 갖는 화합물 또는 그의 유도체, 4,4-비스(디페닐에테닐)비페닐로 대표되는 스티릴 방향환 유도체, 페릴렌 유도체, 페리논 유도체, 쿠마린 유도체, 나프탈이미드 유도체, 안트라퀴논, 나프토퀴논, 디페노퀴논, 안트라퀴노디메탄, 테트라시아노안트라퀴노디메탄 등의 퀴논 유도체, 인옥사이드 유도체, 카르바졸 유도체 및 인돌 유도체, 트리스(8-퀴놀리놀레이트), 알루미늄(III) 등의 퀴놀리놀 착체 및 히드록시페닐 옥사졸 착체 등의 히드록시아졸 착체, 아조메틴 착체, 트로폴론 금속 착체 및 플라보놀 금속 착체, 전자 수용성 질소를 갖는 헤테로아릴환을 갖는 화합물 등을 들 수 있다.The
전자 수송층(13)의 두께는, 예를 들어 1 내지 100㎚이다.The thickness of the
전자 수송층(13)의 형성 방법으로서, 저분자의 전자 수송 재료를 사용하는 경우에는, 진공 증착법, 도포액을 사용한 도포법 등을 들 수 있고, 고분자의 전자 수송 재료를 사용하는 경우에는, 도포액을 사용한 도포법 등을 들 수 있다. 도포액을 사용한 도포법을 실시하는 경우에는, 고분자 결합제를 병용해도 된다. 도포법으로서는, 정공 주입층(7)에서 예시한 방법을 들 수 있다.As a method of forming the
[전자 주입층][Electron injection layer]
전자 주입층(15)은, 전자 수송층(13)의 주면(발광층(11)과 접하는 면과는 반대측의 면) 상에 배치되어 있다. 전자 주입층(15)의 재료에는, 공지된 전자 주입 재료가 사용되고, 예를 들어 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 알칼리 금속 및 알칼리 토류 금속 중 1종류 이상을 포함하는 합금, 알칼리 금속 혹은 알칼리 토류 금속의 산화물, 할로겐화물, 탄산염, 또는 이들 물질의 혼합물 등을 들 수 있다. 알칼리 금속, 알칼리 금속의 산화물, 할로겐화물 및 탄산염의 예로서는, 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 산화리튬, 불화리튬, 산화나트륨, 불화나트륨, 산화칼륨, 불화칼륨, 산화루비듐, 불화루비듐, 산화세슘, 불화세슘, 탄산리튬 등을 들 수 있다. 또한, 알칼리 토류 금속, 알칼리 토류 금속의 산화물, 할로겐화물, 탄산염의 예로서는, 마그네슘, 칼슘, 바륨, 스트론튬, 산화마그네슘, 불화마그네슘, 산화칼슘, 불화칼슘, 산화바륨, 불화바륨, 산화 스트론튬, 불화스트론튬, 탄산마그네슘 등을 들 수 있다.The
종래 알려진 전자 수송성 유기 재료와, 알칼리 금속의 유기 금속 착체를 혼합한 재료도, 전자 주입 재료로서 이용할 수 있다.Materials in which a conventionally known electron-transporting organic material and an alkali metal organometallic complex are mixed can also be used as the electron injecting material.
전자 주입층(15)의 두께는, 예를 들어 1 내지 50㎚이다.The thickness of the
전자 주입층(15)의 형성 방법으로는, 진공 증착법 등을 들 수 있다.As a method of forming the
[음극층][Cathode layer]
음극층(17)은, 전자 주입층(15)의 주면(전자 수송층(13)에 접하는 면의 반대측) 상에 배치되어 있다. 음극층(17)의 재료로서는, 예를 들어 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 전이 금속 및 주기율표 제13족 금속 등을 사용할 수 있다. 음극층(17)의 재료로서는, 구체적으로는 예를 들어 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 베릴륨, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 알루미늄, 스칸듐, 바나듐, 아연, 이트륨, 인듐, 세륨, 사마륨, 유로퓸, 테르븀, 이테르븀 등의 금속, 상기 금속 중의 2종 이상의 합금, 상기 금속 중의 1종 이상과, 금, 은, 백금, 구리, 망간, 티타늄, 코발트, 니켈, 텅스텐, 주석 중의 1종 이상과의 합금, 또는 그래파이트 혹은 그래파이트 층간 화합물 등이 사용된다. 합금의 예로서는, 마그네슘-은 합금, 마그네슘-인듐 합금, 마그네슘-알루미늄 합금, 인듐-은 합금, 리튬-알루미늄 합금, 리튬-마그네슘 합금, 리튬-인듐 합금, 칼슘-알루미늄 합금 등을 들 수 있다.The
또한, 음극층(17)으로서는, 예를 들어 도전성 금속 산화물 및 도전성 유기물 등으로 형성되어 있는 투명 도전성 전극을 사용할 수 있다. 도전성 금속 산화물로서는, 구체적으로는 산화인듐, 산화아연, 산화주석, ITO 및 IZO를 들 수 있고, 도전성 유기물로서 폴리아닐린 및 그의 유도체, 폴리티오펜 및 그의 유도체 등을 들 수 있다. 부언하면, 음극층(17)은, 2층 이상을 적층한 구조체로 구성되어 있어도 된다. 부언하면, 전자 주입층이 음극층(17)으로서 사용되는 경우도 있다.Moreover, as the
음극층(17)의 두께는, 전기전도도, 내구성을 고려하여 설정된다. 음극층(17)의 두께는, 통상 10㎚ 내지 10㎛이고, 바람직하게는 20㎚ 내지 1㎛이고, 더욱 바람직하게는 50㎚ 내지 500㎚이다. 음극층(17)의 형성 방법으로는, 예를 들어 진공 증착법, 도포법 등을 들 수 있다.The thickness of the
[유기 EL 소자의 제조 방법][Method for manufacturing organic EL device]
계속해서, 상기 구성을 갖는 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에 대하여, 도 2를 참조하여 설명한다.Subsequently, a method of manufacturing the organic EL element 1 having the above configuration will be described with reference to FIG. 2.
지지 기판(3)이 가요성을 갖고, 길이 방향으로 연장되는 기판인 형태에서는, 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에는, 롤 투 롤 방식이 채용될 수 있다. 롤 투 롤 방식으로 유기 EL 소자(1)를 제조하는 경우, 권출 롤과 권취 롤 사이에 연신된 긴 가요성의 지지 기판(3)을 연속적으로 반송 롤로 반송하면서, 각 층을 지지 기판(3)측으로부터 차례로 형성한다.In the form in which the supporting
유기 EL 소자(1)를 제조하는 경우, 도 2에 도시되는 바와 같이, 지지 기판(3)을 가열하여 건조시킨다(기판 건조 공정 S01). 다음으로, 건조된 지지 기판(3) 상에 양극층(5)을 형성한다(양극층 형성 공정 S02). 양극층(5)은, 양극층(5)의 설명시에 예시한 형성 방법으로 형성할 수 있다. 계속해서, 양극층(5) 상에 정공 주입층(7) 및 정공 수송층(9)을 이 순서로 형성한다(정공 주입층 형성 공정 S03, 정공 수송층 형성 공정 S04). 정공 주입층(7) 및 정공 수송층(9)은, 정공 주입층(7) 및 정공 수송층(9)의 설명시에 예시한 형성 방법으로 형성할 수 있다.When manufacturing the organic EL element 1, as shown in Fig. 2, the supporting
다음으로 정공 수송층(9) 상에 발광층(11)을 형성한다(발광층 형성 공정(제1 형성 공정) S05). 발광층(11)은, 발광층(11)의 설명시에 예시한 형성 방법으로 형성할 수 있다. 구체적으로는, 본 실시 형태에서는, 예를 들어 발광층(11)을 형성하는 발광 재료(형광 및/또는 인광을 발광하는 유기물을 포함함)를 유기 용매에 용해시킨 도포액을 사용하여, 도포법에 의해 발광층(11)을 형성한다.Next, the
계속해서, 발광층(11)이 형성된 구조체를 보관한다(보관 공정 S06). 본 실시 형태에서는, 발광층(11)에 조사되는 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하지 않는(500㎚ 이하의 파장이 차단된) 광(이하, 옐로우 광을 칭함)의 조사량을 조정하여 구조체를 보관한다. 본 실시 형태에서는, 구조체를, 노점 온도가 -35℃ 이하인 클린 드라이 에어 분위기 하에서 보관한다. 본 실시 형태의 보관 공정 S06에서는, 옐로우 광의 조도 L[lx]과 옐로우 광의 조사 시간 T[hrs]의 곱인 적산 조도(누적 조도값) LㆍT[lxㆍhrs]가 100lxㆍhrs 이상 500000lxㆍhrs 이하의 범위에서, 구조체를 보관한다.Subsequently, the structure on which the
적산 조도는, 원하는 유기 EL 소자(1)의 색 온도에 따라서 설정된다. 즉, 원하는 유기 EL 소자(1)의 색 온도에 따라, 옐로우 광의 조도 및 조사 시간을 설정한다. 유기 EL 소자(1)의 색 온도는, 적산 조도가 높아지면 높아지고, 적산 조도가 낮아지면 낮아진다. 예를 들어, 정면 휘도가 500cd/㎡ 이상이고 또한 정면 휘도에 있어서의 색 온도가 3000K 이상인 유기 EL 소자(1)를 제조하는 경우에는, 적산 조도가 1750lxㆍhrs 이상 500000lxㆍhrs 이하인 환경 하에서 보관한다. 이 경우, 옐로우 광의 조도 L을, 예를 들어 50lx 이상 1000lx 이하로 하고, 옐로우 광의 조사 시간 T를, 예를 들어 35hrs 이상 500hrs 이하로 하는 것이 바람직하다.The integrated illuminance is set in accordance with the color temperature of the desired organic EL element 1. That is, the illuminance and irradiation time of yellow light are set according to the color temperature of the desired organic EL element 1. The color temperature of the organic EL element 1 increases as the integrated illuminance increases, and decreases as the integrated illuminance decreases. For example, in the case where the organic EL device 1 having a front luminance of 500 cd/m 2 or more and a color temperature of 3000 K or more in front luminance is manufactured, storage is performed in an environment in which the integrated illuminance is 1750 lx·hrs or more and 500000 lx·hrs or less. . In this case, it is preferable that the illuminance L of the yellow light is, for example, 50 lx or more and 1000 lx or less, and the irradiation time T of the yellow light is, for example, 35 hrs or more and 500 hrs or less.
예를 들어, 정면 휘도가 500cd/㎡ 이상이고 또한 정면 휘도에 있어서의 색 온도가 3000K보다도 낮은 유기 EL 소자(1)를 제조하는 경우에는, 적산 조도가 1680lxㆍhrs 이하인 환경 하에서 보관한다. 이 경우, 옐로우 광의 조도 L을, 예를 들어 10lx 이하로 하고, 옐로우 광의 조사 시간 T를, 예를 들어 50hrs 이상 168hrs 이하로 하는 것이 바람직하다. 부언하면, 보관 공정 S06에 있어서, 옐로우 광이 조사되는 조사 시간은, 보관 시간과 같지 않아도 된다. 즉, 구조체를 보관하고 있는 동안, 옐로우 광이 조사되지 않는 기간이 있어도 된다.For example, when the organic EL element 1 having a front luminance of 500 cd/m 2 or more and a color temperature at front luminance of lower than 3000 K is manufactured, storage is performed under an environment in which the integrated illuminance is 1680 lx·hrs or less. In this case, it is preferable that the illuminance L of the yellow light is, for example, 10 lx or less, and the irradiation time T of the yellow light is, for example, 50 hrs or more and 168 hrs or less. Incidentally, in the storage step S06, the irradiation time at which yellow light is irradiated does not have to be the same as the storage time. That is, there may be a period during which the yellow light is not irradiated while the structure is being stored.
계속해서, 보관 공정 S06의 후, 발광층(11) 상에 음극층(17)을 형성한다(음극층 형성 공정(제2 형성 공정) S07). 음극층(17)은, 음극층(17)의 설명시에 예시한 형성 방법으로 형성할 수 있다. 이상에 의해, 유기 EL 소자(1)가 형성된다. 부언하면, 음극층(17) 상에 밀봉 부재 등을 마련해도 된다.Subsequently, after the storage step S06, the
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태에 관한 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에서는, 발광층(11)을 형성하고 나서, 음극층(17)의 형성을 개시할 때까지의 사이에 있어서 발광층(11)에 조사되는 옐로우 광의 조도와 옐로우 광의 조사 시간의 곱인 옐로우 광의 적산 조도를 조정한다. 정공 수송층(9) 및 발광층(11)에 옐로우 광이 조사되면, 각 층의 성질(특성)에 변화가 생긴다. 특히, 적색 발광 성분은, 옐로우 광에 의해 성질이 변화되기 쉽다. 이 성질의 변화에 따라, 적색을 발광하는 층(예를 들어, 정공 수송층(9))의 휘도가 작아질 수 있다. 이에 의해, 유기 EL 소자(1)의 색 온도가 높아진다. 이와 같이, 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에서는, 발광층(11)의 막 두께를 변화시키거나, 발광층(11)에 포함되는 잉크의 배합비를 변화시키거나 하지 않고, 옐로우 광의 적산 조도를 조정함으로써, 색 온도를 조정할 수 있다. 따라서, 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에서는, 색 온도의 조정을 용이하게 행할 수 있다.As described above, in the method of manufacturing the organic EL device 1 according to the present embodiment, the
도 3은, 전압과 색 온도의 관계를 나타내는 도면이다. 도 3에서는, 횡축이 전압 Vf[V]를 나타내고, 종축이 색 온도[K]를 나타내고 있다. 도 3에서는, 그래프 G1, G2는, 발광층(11)의 형성 후에 옐로우 광의 적산 조도의 조정을 행하고 있지 않은 유기 EL 소자의 측정 결과를 나타내고 있다. 부언하면, 미조정 시의 옐로우 광의 적산 조도는, 100lxㆍhrs 미만이다. 그래프 G3, G4는, 옐로우 광의 조도를 100lx 내지 120lx, 조사 시간을 168hrs로 하고, 적산 조도가 16800lxㆍhrs 내지 20160lxㆍhrs로 한 경우의 유기 EL 소자의 측정 결과를 나타내고 있다. 그래프 G5, G6은, 옐로우 광의 조도를 10lx 이하, 조사 시간을 168hrs로 하고, 적산 조도가 1680lxㆍhrs 이하로 한 경우의 유기 EL 소자의 유기 EL 소자의 측정 결과를 나타내고 있다. 도 3에서는, 도 1에 도시되는 구조를 갖는 유기 EL 소자, 즉 지지 기판 상에 양극층, 정공 주입층, 정공 수송층, 발광층, 전자 수송층, 전자 주입층 및 음극층이 적층된 유기 EL 소자의 측정 결과를 나타내고 있다.3 is a diagram showing the relationship between voltage and color temperature. In Fig. 3, the abscissa represents the voltage Vf[V], and the ordinate represents the color temperature [K]. In Fig. 3, graphs G1 and G2 show the measurement results of the organic EL device in which the adjustment of the integrated illumination intensity of yellow light is not performed after the formation of the
도 3에 도시되는 바와 같이, 정면 휘도 500cd/㎡ 이상의 영역에 있어서, 적산 조도가 16800lxㆍhrs 내지 20160lxㆍhrs인 경우에는, 옐로우 광의 적산 조도의 조정을 행하고 있지 않은 유기 EL 소자에 비하여, 색 온도가 높고, 적산 조도가 1680lxㆍhrs 이하인 경우에는, 색 온도가 낮다. 구체적으로는, 적산 조도가 16800lxㆍhrs 내지 20160lxㆍhrs인 경우에는, 정면 휘도에 있어서의 색 온도가 3000K 이상이 되고, 적산 조도가 1680lxㆍhrs 이하인 경우에는, 정면 휘도에 있어서의 색 온도가 3000K보다도 낮아진다(도 3에서는 2600K 정도가 됨). 즉, 색 온도는, 적산 조도가 높아지면 높아지고, 적산 조도가 낮아지면 낮아지는 것이 확인되었다. 따라서, 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에서는, 옐로우 광의 조사량을 조정함으로써, 색 온도를 조정할 수 있기 때문에, 색 온도의 조정을 용이하게 행할 수 있다.As shown in Fig. 3, in the area of 500 cd/m2 or more in front luminance, when the integrated illuminance is 16800 lx·hrs to 20160 lx·hrs, the color temperature is higher than the organic EL element which does not adjust the integrated illuminance of yellow light. Is high, and when the integrated illuminance is 1680 lx·hrs or less, the color temperature is low. Specifically, when the integrated illuminance is 16800 lx·hrs to 20160 lx·hrs, the color temperature in front luminance becomes 3000K or more, and when the integrated illuminance is 1680 lx·hrs or less, the color temperature in front luminance is 3000K. Lower than (about 2600K in FIG. 3). That is, it was confirmed that the color temperature increases when the integrated illuminance increases, and decreases when the integrated illuminance decreases. Therefore, in the manufacturing method of the organic EL element 1, the color temperature can be adjusted by adjusting the irradiation amount of yellow light, so that the color temperature can be easily adjusted.
이상, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 반드시 상술한 실시 형태에 한정되는 것은 아니며, 그의 요지를 일탈하지 않는 범위에 있어서 다양한 변경이 가능하다.The embodiments of the present invention have been described above, but the present invention is not necessarily limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made without departing from the gist thereof.
예를 들어, 상기 실시 형태에서는, 양극층(5), 정공 주입층(7), 정공 수송층(9), 발광층(11), 전자 수송층(13), 전자 주입층(15) 및 음극층(17)이 이 순서로 배치된 유기 EL 소자(1)를 예시하였다. 그러나, 유기 EL 소자(1)의 구성은 이에 한정되지 않는다. 유기 EL 소자(1)는, 이하의 구성을 갖고 있어도 된다.For example, in the above embodiment, the
(a) 양극층/발광층/음극층(a) anode layer/light emitting layer/cathode layer
(b) 양극층/정공 주입층/발광층/음극층(b) anode layer/hole injection layer/light emitting layer/cathode layer
(c) 양극층/정공 주입층/발광층/전자 주입층/음극층(c) anode layer/hole injection layer/light emitting layer/electron injection layer/cathode layer
(d) 양극층/정공 주입층/발광층/전자 수송층/전자 주입층/음극층(d) Anode layer/hole injection layer/light emitting layer/electron transport layer/electron injection layer/cathode layer
(e) 양극층/정공 주입층/정공 수송층/발광층/음극층(e) anode layer/hole injection layer/hole transport layer/light emitting layer/cathode layer
(f) 양극층/정공 주입층/정공 수송층/발광층/전자 주입층/음극층(f) anode layer/hole injection layer/hole transport layer/light emitting layer/electron injection layer/cathode layer
(g) 양극층/정공 주입층/정공 수송층/발광층/전자 수송층/전자 주입층/음극층(g) Anode layer/hole injection layer/hole transport layer/light emitting layer/electron transport layer/electron injection layer/cathode layer
(h) 양극층/발광층/전자 주입층/음극층(h) anode layer/light emitting layer/electron injection layer/cathode layer
(i) 양극층/발광층/전자 수송층/전자 주입층/음극층(i) anode layer/light emitting layer/electron transport layer/electron injection layer/cathode layer
여기서, 기호 「/」는, 기호 「/」을 사이에 둔 각 층이 인접하여 적층되어 있음을 나타낸다. 상기 (g)는, 상기 실시 형태의 구성을 나타내고 있다.Here, the symbol "/" indicates that each layer interposed between the symbols "/" is stacked adjacently. The said (g) has shown the structure of the said embodiment.
유기 EL 소자(1)는, 1층의 유기 기능층을 가져도 되고, 복층(2층 이상)의 유기 기능층을 갖고 있어도 된다. 상기 (a) 내지 (i)의 층 구성 중 어느 하나에 있어서, 양극층(5)과 음극층(17) 사이에 배치된 적층 구조를 「구조 단위 A」라 하면, 2층의 유기 기능층을 갖는 유기 EL 소자의 구성으로서, 예를 들어 하기 (j)에 나타내는 층 구성을 들 수 있다. 2개 있는 (구조 단위 A)의 층 구성은, 서로 동일하거나, 상이해도 된다. 전하 발생층은, 전계를 인가함으로써, 정공과 전자를 발생하는 층이다. 전하 발생층으로서는, 예를 들어 산화바나듐, ITO, 산화몰리브덴 등으로 형성되어 있는 박막을 들 수 있다.The organic EL element 1 may have an organic functional layer of one layer or may have an organic functional layer of multiple layers (two or more layers). In any one of the layer configurations of (a) to (i) above, if the layered structure disposed between the
(j) 양극층/(구조 단위 A)/전하 발생층/(구조 단위 A)/음극층(j) Anode layer/(structural unit A)/charge generating layer/(structural unit A)/cathode layer
또한, 「(구조 단위 A)/전하 발생층」을 「구조 단위 B」라 하면, 3층 이상의 발광층(11)을 갖는 유기 EL 소자의 구성으로서, 예를 들어 이하의 (k)에 나타내는 층 구성을 들 수 있다.In addition, when "(structural unit A)/charge generation layer" is referred to as "structural unit B", as the structure of the organic EL device having three or more light-emitting
(k) 양극층/(구조 단위 B)x/(구조 단위 A)/음극층(k) anode layer/(structural unit B)x/(structural unit A)/cathode layer
기호 「x」는, 2 이상의 정수를 나타내고, 「(구조 단위 B)x」는, (구조 단위 B)가 x단 적층된 구조체를 나타낸다. 또한 복수 있는 (구조 단위 B)의 층 구성은 동일하거나, 상이해도 된다.The symbol "x" represents an integer of 2 or more, and "(structural unit B)x" represents a structure in which (structural unit B) is x-layered. Moreover, the layer structure of plural (structural unit B) may be the same or different.
전하 발생층을 마련하지 않고, 복수의 유기 기능층을 직접적으로 적층시켜 유기 EL 소자를 구성해도 된다.An organic EL element may be configured by directly stacking a plurality of organic functional layers without providing a charge generating layer.
상기 실시 형태에서는, 유기 EL 소자(1)의 제조 공정에 있어서, 지지 기판(3)을 가열하여 건조시키는 기판 건조 공정 S01을 포함하는 형태를 일례로 설명하였다. 그러나, 기판 건조 공정은 포함하지 않아도 된다.In the above-described embodiment, in the manufacturing process of the organic EL device 1, the form including the substrate drying process S01 for heating and drying the
상기 실시 형태에서는, 지지 기판(3) 상에 양극층(5)을 형성하는 형태를 일례로 설명하였다. 그러나, 지지 기판(3) 상에 양극층(5)를 미리 형성한 롤을 사용해도 된다.In the above-described embodiment, the form in which the
상기 실시 형태에서는, 보관 공정 S06에 있어서, 노점 온도가 -35℃ 이하인 클린 드라이 에어 분위기 하에서 구조체를 보관한 형태를 일례로 설명하였다. 그러나, 보관 공정에서는, 수분 농도가 낮은 환경의 다른 분위기 하(예를 들어, 질소 분위기 하)에 구조체를 보관해도 된다.In the above-described embodiment, in the storage step S06, the form in which the structure is stored in a clean dry air atmosphere having a dew point temperature of -35° C. or lower was described as an example. However, in the storage step, the structure may be stored in a different atmosphere (for example, a nitrogen atmosphere) in a low moisture concentration environment.
상기 실시 형태에서는, 유기 EL 소자(1)의 제조 공정의 보관 공정 S06에 있어서, 발광층(11)에 조사되는 옐로우 광의 조사량을 조정하는 형태를 일례로 설명하였다. 그러나, 옐로우 광의 조사량의 조정은, 발광층(11)의 형성 공정 후라면, 보관 공정 이외의 공정에 있어서 행해져도 된다.In the above-described embodiment, in the storage step S06 of the manufacturing process of the organic EL element 1, the form in which the amount of yellow light irradiated to the
상기 실시 형태에서는, 제1 전극층이 양극층(5)이며, 제2 전극층이 음극층(17)인 형태를 일례로 설명하였다. 그러나, 제1 전극이 음극층이며, 제2 전극층이 양극층이어도 된다.In the above embodiment, the form in which the first electrode layer is the
상기 실시 형태에 추가하여, 유기 EL 소자(1)에서는, 지지 기판(3)의 다른 쪽 주면(3b)에 광 취출 필름이 마련되어 있어도 된다.In addition to the above-described embodiment, in the organic EL element 1, a light extraction film may be provided on the other
상기 실시 형태에서는, 발광층(11)을 형성하고 나서 음극층(17)의 형성을 개시할 때까지의 사이에 있어서, 발광층(11)에 조사되는 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하지 않는 옐로우 광의 조도와 옐로우 광의 조사 시간의 곱인 옐로우 광의 적산 조도를 조정하는 형태를 일례로 설명하였다. 그러나, 유기 EL 소자의 제조 방법은, 발광층을 형성하고 나서 제2 전극층의 형성을 개시할 때까지의 사이에, 발광층에 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하는 광을 조사하지 않는 형태여도 된다. 이 방법에서는, 발광층에는, 적어도 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하지 않는 옐로우 광이 조사된다. 발광층에 옐로우 광이 조사되면, 각 층의 성질(특성)에 변화가 생긴다. 이때, 성질의 변화에 따라, 적색을 발광하는 층의 휘도가 작아질 수 있다. 이에 의해, 유기 EL 소자의 색 온도가 높아진다. 이와 같이, 다른 형태에 있어서의 유기 EL 소자의 제조 방법에 있어서도, 발광층의 막 두께를 변화시키거나, 발광층에 포함되는 잉크의 배합비를 변화시키거나 하지 않고, 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하는 광을 조사하지 않음으로써, 색 온도를 조정할 수 있다. 따라서, 유기 EL 소자의 제조 방법에서는, 색 온도의 조정을 용이하게 행할 수 있다.In the above-described embodiment, the illuminance of the yellow light that does not include the wavelength region of 500 nm or less irradiated to the
상기 실시 형태에서는, 유기 EL 소자(1)의 제조 방법을 설명하였다. 그러나, 본 발명은 색 온도의 조정 방법이어도 된다. 색 온도의 조정 방법에서는, 제1 전극층, 적어도 발광층을 포함하는 2층 이상의 유기 기능층 및 제2 전극층이 이 순서로 적층된 유기 EL 소자의 색 온도를 조정한다. 제1 전극층, 발광층 및 제2 전극층은, 상기 실시 형태의 유기 EL 소자(1)에 있어서의 양극층(5), 발광층(11) 및 음극층(17)에 각각 상당한다. 색 온도의 조정 방법은, 발광층(11)을 형성하고 나서 제2 전극층의 형성을 개시할 때까지의 사이에 있어서, 발광층(11)에 조사되는 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하지 않는 광의 조도와 광의 조사 시간의 곱인 광의 적산 조도를 조정한다. 구체적인 방법으로는, 상기 실시 형태의 보관 공정 S06과 마찬가지의 방법을 채용할 수 있다.In the above embodiment, a method of manufacturing the organic EL element 1 has been described. However, the present invention may be a method for adjusting the color temperature. In the method for adjusting the color temperature, the color temperature of the organic EL element in which the first electrode layer, at least two organic functional layers including at least a light emitting layer, and the second electrode layer are stacked in this order is adjusted. The first electrode layer, the light emitting layer, and the second electrode layer correspond to the
이상과 같이, 색 온도의 조정 방법에서는, 발광층을 형성하고 나서 제2 전극층의 형성을 개시할 때까지의 사이에 있어서, 발광층에 조사되는 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하지 않는 광의 조도와 광의 조사 시간의 곱인 광의 적산 조도를 조정한다. 발광층(발광층과 제1 전극층 사이에 마련된 다른 유기 기능층을 포함함)에 옐로우 광이 조사되면, 각 층의 성질(특성)에 변화가 생긴다. 이때, 성질의 변화에 따라, 적색을 발광하는 층의 휘도가 작아질 수 있다. 이에 의해, 유기 EL 소자의 색 온도가 높아진다. 이와 같이, 색 온도의 조정 방법에서는, 발광층의 막 두께를 변화시키거나, 발광층에 포함되는 잉크의 배합비를 변화시키거나 하지 않고, 옐로우 광의 적산 조도를 조정함으로써, 색 온도를 조정할 수 있다. 따라서, 색 온도의 조정 방법에서는, 색 온도의 조정을 용이하게 행할 수 있다.As described above, in the method for adjusting the color temperature, the light is irradiated with light and does not include a wavelength region of 500 nm or less irradiated to the light emitting layer between the time the formation of the light emitting layer and the formation of the second electrode layer is started. Adjust the integrated illuminance of light, which is a product of time. When yellow light is irradiated to the light-emitting layer (including other organic functional layers provided between the light-emitting layer and the first electrode layer), a change in properties (characteristics) of each layer occurs. At this time, according to the change in properties, the luminance of the layer emitting red color may be reduced. Thereby, the color temperature of the organic EL element is increased. As described above, in the method for adjusting the color temperature, the color temperature can be adjusted by adjusting the cumulative illuminance of yellow light without changing the film thickness of the light emitting layer or changing the blending ratio of the ink contained in the light emitting layer. Therefore, in the method for adjusting the color temperature, the color temperature can be easily adjusted.
본 발명의 유기 EL 소자의 제조 방법은, 상기 색 온도의 조정 방법을 사용하는 방법으로서, 이하와 같이 규정할 수 있다. 즉, 유기 EL 소자의 제조 방법은, 제1 전극층 상에 적어도 발광층을 포함하는 2층 이상의 유기 기능층을 형성하는 제1 형성 공정과, 유기 기능층 상에 제2 전극층을 형성하는 제2 형성 공정을 포함하는 유기 EL 소자의 제조 방법으로서, 상기한 색 온도의 조정 방법(청구항 제1항 또는 제2항에 기재된 방법)에 의해 유기 EL 소자의 색 온도 조정을 행한다.The method for manufacturing the organic EL device of the present invention is a method using the method for adjusting the color temperature, and can be defined as follows. That is, the manufacturing method of the organic EL device includes a first forming step of forming two or more organic functional layers including at least a light emitting layer on the first electrode layer, and a second forming step of forming a second electrode layer on the organic functional layer. As a method of manufacturing an organic EL device comprising a, the color temperature of the organic EL device is adjusted by the above-described method for adjusting color temperature (the method according to claim 1 or 2).
1: 유기 EL 소자
5: 양극층(제1 전극층)
9: 정공 수송층(유기 기능층)
11: 발광층(유기 기능층)
13: 전자 수송층(유기 기능층)
15: 전자 주입층(유기 기능층)
17: 음극층(제2 전극층)1: Organic EL device
5: anode layer (first electrode layer)
9: hole transport layer (organic functional layer)
11: light emitting layer (organic functional layer)
13: electron transport layer (organic functional layer)
15: electron injection layer (organic functional layer)
17: cathode layer (second electrode layer)
Claims (7)
상기 제1 형성 공정에 있어서 상기 발광층을 형성하고 나서, 상기 제2 형성 공정에 있어서 상기 제2 전극층의 형성을 개시할 때까지의 사이에 있어서, 상기 발광층에 조사되는 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하지 않는 광의 조도와 상기 광의 조사 시간의 곱인 상기 광의 적산 조도를 조정하는, 색 온도의 조정 방법.An organic EL formed by a method including a first forming process of forming two or more organic functional layers including at least a light emitting layer on a first electrode layer, and a second forming process of forming a second electrode layer on the organic functional layer. As a method for adjusting the color temperature of the device,
After forming the light emitting layer in the first forming step, until the formation of the second electrode layer in the second forming step starts, a wavelength region of 500 nm or less irradiated to the light emitting layer is included. A method for adjusting the color temperature, which adjusts the integrated illuminance of the light which is the product of the illuminance of the light which is not and the irradiation time of the light.
상기 유기 기능층 상에 제2 전극층을 형성하는 제2 형성 공정을 포함하고,
상기 제1 형성 공정에 있어서 상기 발광층을 형성하고 나서, 상기 제2 형성 공정에 있어서 상기 제2 전극층의 형성을 개시할 때까지의 사이에 있어서, 상기 발광층에 조사되는 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하지 않는 광의 조도와 상기 광의 조사 시간의 곱인 상기 광의 적산 조도를 조정하는, 유기 EL 소자의 제조 방법.A first forming step of forming two or more organic functional layers including at least a light emitting layer on the first electrode layer;
And a second forming process of forming a second electrode layer on the organic functional layer,
After forming the light emitting layer in the first forming step, until the formation of the second electrode layer in the second forming step starts, a wavelength region of 500 nm or less irradiated to the light emitting layer is included. A method of manufacturing an organic EL device, wherein the integrated illuminance of the light, which is the product of the illuminance of the light that is not performed and the irradiation time of the light, is adjusted.
상기 유기 기능층 상에 제2 전극층을 형성하는 제2 형성 공정을 포함하고,
상기 제1 형성 공정에 있어서 상기 발광층을 형성하고 나서, 상기 제2 형성 공정에 있어서 상기 제2 전극층의 형성을 개시할 때까지의 사이에 있어서, 상기 발광층에 500㎚ 이하의 파장 영역을 포함하는 광을 조사하지 않는, 유기 EL 소자의 제조 방법.A first forming step of forming two or more organic functional layers including at least a light emitting layer on the first electrode layer;
And a second forming process of forming a second electrode layer on the organic functional layer,
Light including a wavelength region of 500 nm or less in the light-emitting layer between the formation of the light-emitting layer in the first forming step and the start of formation of the second electrode layer in the second forming step. A method of manufacturing an organic EL device that is not irradiated.
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