KR20200077225A - 입자분산성 평가방법 - Google Patents

입자분산성 평가방법 Download PDF

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Abstract

샘플 내의 입자분산성 정도를 정량화하여 비교분석가능한 입자분산성 평가방법이 제안된다. 본 입자분산성 평가방법은 매트릭스-입자 복합체의 흡광도를 측정하는 제1단계; 및 흡광도를 기초로 하여 복합체의 입자분산성을 평가하는 제2단계;를 포함한다.

Description

입자분산성 평가방법{Evaluation method for dispersion of particle}
본 발명은 입자분산성 평가방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 보다 간단한 방법으로 샘플 내의 입자분산성 정도를 정량화하여 비교분석가능한 입자분산성 평가방법에 관한 것이다.
고분자 기재 상에 나노 또는 마이크로 크기의 필러들을 균일하게 분산시킴으로써 고분자 단독으로는 얻기 힘든 전기적, 기계적, 열적 물성들을 용이하게 구현할 수가 있다. 그러나 나노/마이크로 크기의 필러들은 분자 간 반데르발스 힘에 의해 응집현상이 쉽게 일어나 균일한 복합체를 제조하는데 걸림돌이 되고 있으며, 이를 위해 표면개질, 첨가제 등 다양한 분산 제어 기술들을 통해 필러의 분산성을 극대화하고자 하는 연구들이 활발히 전개되고 있다. 이러한 기술을 개발하기 위해서는 필러의 분산성을 확인할 수 있는 수단의 개발이 선행되어야 한다.
나노 또는 마이크로 입자를 포함하는 나노복합체의 필러 분산성을 평가하는 방법으로는 SEM, TEM 또는 AFM과 같은 이미지 분석을 통해 시각적으로 필러들의 분산성을 확인하는 방법이 주로 사용된다. 이외에도, 나노복합체의 입자분산성은 전기전도도, 입도 분포, 주사열량 분석 등의 물성값을 통해 필러들의 분산 상태를 평가할 수 있었다.
그러나, 이러한 분산 평가 방법은 마이크로 혹은 나노 스케일의 국부적인 영역에 대한 정성적인 결과를 보여주는데 그치는 한계가 있어 비판이 있어왔다. 아울러, 분산성 평가만을 위한 별도의 측정 샘플을 제조하여야 하고 고가의 측정 장비를 사용해야 하는 어려움이 있어 즉각적인 분산성을 정량화하기에는 여러가지 어려움을 수반하였다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은, 보다 간단한 방법으로 샘플 내의 입자분산성 정도를 정량화하여 비교분석가능한 입자분산성 평가방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 입자분산성 평가방법은 매트릭스-입자 복합체의 흡광도를 측정하는 제1단계; 및 흡광도를 기초로 하여 복합체의 입자분산성을 평가하는 제2단계;를 포함한다.
제2단계는 입자분산성이 기평가된 기준 매트릭스-입자 복합체의 흡광도와 비교하여 입자분산성을 평가하는 단계일 수 있다.
입자분산성은 분산성 계수에 의해 평가되고, 분산성 계수는 흡광도에 관한 다음 식으로부터 획득될 수 있다.
A/t = εc
식 중, A는 흡광도이고, t는 샘플의 두께이며, ε은 유효광학흡수계수이고, c는 샘플의 입자 농도이다.
매트릭스-입자 복합체의 흡광도는 입자의 유효광흡수단면적에 비례할 수 있다.
매트릭스는 고분자 수지이고, 입자는 그래핀입자일 수 있다.
매트릭스는 고분자 수지이고, 입자는 무기나노입자일 수 있다.
입자는 매트릭스-입자 복합체의 전체 중량을 기초로 하여 30중량%이하일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 제1매트릭스-입자 복합체의 제1흡광도를 측정하는 단계; 제2매트릭스-입자 복합체의 제2흡광도를 측정하는 단계; 및 제1흡광도 및 제2흡광도를 기초로 하여 제1매트릭스-입자 복합체 및 제2매트릭스-입자 복합체의 입자분산성을 정량비교하는 단계;를 포함하는 입자분산성 평가방법이 제공된다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 샘플의 흡광도를 측정하여 입자분산성을 정량화할 수 있어서, 별도의 측정 샘플을 복잡하게 제조할 필요없이 간단하게 흡광도 측정을 통해 여러 개의 샘플의 분산성을 단시간에 정량화하여 비교분석가능한 효과가 있다.
도 1은 입자분산성이 우수한 매트릭스-입자 복합체를 도시한 도면이고, 도 2는 입자분산성이 불량한 매트릭스-입자 복합체를 도시한 도면이다.
도 3a 내지 도 3d는 실시예1의 복합체 샘플의 이미지들이고, 도 4a 내지 도 4d는 실시예2의 복합체 샘플의 이미지들이다.
도 5는 실시예 1 및 실시예2의 필러 함량에 따른 분산성 계수의 그래프이다.
도 6a내지 도 6d는 필러의 함량에 따른 실시예 1의 OM이미지이며, 도 7a 내지도 7d는 필러의 함량에 따른 실시예 2의 OM이미지이고, 도 8a는 실시예1의 SEM이미지이고, 도 8b는 실시예 2의 SEM이미지이다.
도 9a는 실시예3의 복합체 샘플의 이미지이고, 도 9b는 실시예4의 복합체 샘플의 이미지이다.
도 10a는 실시예 3의 샘플에 대한 투과도 측정그래프이고, 도 10b는 흡광도 그래프이다이고, 도 11a는 실시예 4의 샘플에 대한 투과도 측정그래프이고, 도 11b는 흡광도 그래프이다.
도 12a 및 도 12b는 실시예 3 및 실시예 4의 OM이미지이고, 도 13a는 실시예3의 SEM이미지이고, 도 13b는 실시예 4의 SEM이미지이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 첨부된 도면에서 특정 패턴을 갖도록 도시되거나 소정두께를 갖는 구성요소가 있을 수 있으나, 이는 설명 또는 구별의 편의를 위한 것이므로 특정패턴 및 소정두께를 갖는다고 하여도 본 발명이 도시된 구성요소에 대한 특징만으로 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 입자분산성 평가방법은 매트릭스-입자 복합체의 흡광도를 측정하는 제1단계; 및 흡광도를 기초로 하여 복합체의 입자분산성을 평가하는 제2단계;를 포함한다. 본 발명은 나노/마이크로 필러를 포함하는 복수개의 복합체 시료의 분산성을 비교 평가하는 방법에 관한 것으로, 광학적 물성 측정이 가능한 동일 필러 함량을 가진 시료들의 흡광도 및 두께 측정을 통해 유효광학흡수계수의 변화를 계산하여 시료들의 수치화된 분산 정도를 제공한다.
본 발명의 입자분산성 평가방법은 매트릭스 내에 분산된 입자의 분산성을 평가하기 위한 방법이다. 고분자 수지와 같은 매트릭스 내에 동일한 종류의 입자가 동일한 농도로 분산되어 있는 경우라도 서로 다른 흡광도를 나타낼 수 있다.
도 1은 입자분산성이 우수한 매트릭스-입자 복합체를 도시한 도면이고, 도 2는 입자분산성이 불량한 매트릭스-입자 복합체를 도시한 도면이다. 도 1을 참조하면, 매트릭스(110) 내에 입자(120)가 균일하게 분산되어 있는 것을 알 수 있고, 도 2에서는 동일한 입자(120)가 동일한 농도로 분산되어 있으나, 입자간 뭉침 현상이 발생하여 불균일한 분산상태를 나타내고 있다.
입자의 균일한 분산은 다양한 방식으로 유도할 수 있는데, 예를 들어 입자의 표면을 개질하여 균일하게 분산시킬 수 있다. 예를 들어, 폴리올레핀 고분자 매트릭스는 절연성을 나타내는 고분자 수지로서, 폴리올레핀, 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 열가소성 엘라스토머 및 폴리우레탄 등을 들 수 있다. 이 중, 폴리에틸렌은 우수한 절연특성 및 안정성을 나타내는 수지이다. 폴리에틸렌은 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE), 초저밀도 폴리에틸렌 (VLDPE), 극저밀도 폴리에틸렌 (ULDPE), 중밀도 폴리에틸렌 (MDPE), 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE) 또는 가교 폴리에틸렌(XLPE) 등이 있는데 이 중 가교 폴리에틸렌 및 저밀도 폴리에틸렌이 주로 절연조성물로 사용된다.
이러한 폴리에틸렌을 절연조성물에 사용하는 경우, 공간전하의 저감을 위해 그래핀 나노플레이트를 소량 첨가할 수 있다. 이 때, 그래핀 나노플레이트는 입자 형상의 특성상 적층형태의 입자뭉칭현상이 나타날 가능성이 높다. 또한, 그래핀 나노플레이트 제조시 표면에 친수성 관능기들이 부착되어 있을 수 있어 소수성 폴리에틸렌 내에서 뭉침현상은 더욱 심화될 수 있다. 이 경우, 그래핀 나노플레이트의 표면에 소수성 관능기를 부착하여 표면을 개질하는 경우 소수성 폴리에틸렌 내에서 보다 균일한 그래핀 나노플레이트의 분산이 가능하다. 즉, 동일한 농도의 그래핀 나노플레이트를 폴리에틸렌 수지 내에 분산시킬 때 소수성기로 표면이 개질된 그래핀 나노플레이트의 분산성이 더 높다.
도 1의 입자를 그래핀 나노플레이트라고 보면, 매트릭스-입자 복합체의 전체 흡광도 측정 시 그래핀 나노플레이트가 균일하게 분산되어 있으므로 유효한 광흡수면적이 넓다. 이에 반해 도 2의 경우 그래핀 나노플레이트가 국부적으로 뭉쳐있어 유효광흡수면적이 작으므로 흡광도가 작아진다.
따라서, 매트릭스-입자 복합체의 분산성은 흡광도를 측정하여 입자의 유효광흡수면적을 정량화하여 얻을 수 있다. 본 발명에 따른 입자분산성 평가방법에서는 먼저, 매트릭스-입자 복합체의 흡광도를 측정하는 제1단계가 수행된다. 측정된 흡광도를 기초로 하여 복합체의 입자분산성을 평가하는 제2단계에서는 다음과 같이 분산성 계수를 이용한다.
입자분산성은 분산성 계수에 의해 평가되고, 분산성 계수는 흡광도에 관한 다음 식으로부터 획득될 수 있다.
A/t = εc
식 중, A는 흡광도이고, t는 샘플의 두께이며, ε은 유효광학흡수계수이고, c는 샘플의 입자 농도이다.
Beer-Lambert 법칙은 물질 고유의 특성 흡수 피크가 특정 파장에서 나타난다는 이론을 기술한 것이다. Beer-Lambert 식은 다음과 같다.
A=ε·t·c
Beer-Lambert 법칙은 특히, 동일 농도, 동일 두께에서 샘플의 흡광도는 유효광학흡수계수에 비례한다는 법칙이다. 즉, 동일 필러 함량, 동일 복합체 두께에서 필러의 분산성이 향상될수록, 빛을 흡수할 수 있는 필러들의 유효단면적(유효광학흡수계수)이 증가하기 때문에 복합체의 흡광도는 증가하게 된다. 따라서 동일 필러 함량을 갖는 복수개의 복합체 샘플에 대하여 흡광도를 측정하고, 시료 두께로 일반화하여 그 값(=A/t)을 분산성 평가의 척도인 분산성 계수로 나타낼 수 있다. 흡광도(A=-log T)는 UV-VIS spectroscopy를 사용하여 측정된 투과도를 기반으로 변환하여 계산될 수 있다.
제2단계는 입자분산성이 기평가된 기준 매트릭스-입자 복합체의 흡광도와 비교하여 입자분산성을 평가할 수 있고, 서로 다른 매트릭스-입자 복합체 샘플의 흡광도를 측정하여 비교분석하여 입자분산성을 분석할 수 있다.
입자는 무기나노입자일 수 있다.
입자는 매트릭스-입자 복합체의 전체 중량을 기초로 하여 30중량%이하일 수 있다. 본 발명에 따르면, 흡광도를 측정하여 분산성을 평가할 수 있으므로 낮은 함량의 입자함량인 경우에도 효과적으로 분산성을 평가할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다.
<실시예>
LDPE 내에 서로 다른 표면개질공정이 적용된 그래핀 필러를 포함하는 복합체의 필러 함량별(0.01wt%, 0.03wt%, 0.05wt%, 0.10 wt%) 복합체 샘플을 제조하고, 샘플의 이미지를 확인하였다. 도 3a 내지 도 3d는 실시예1의 복합체 샘플의 이미지들이고, 도 4a 내지 도 4d는 실시예2의 복합체 샘플의 이미지들이다. 실시예 1 및 2는 동일 필러 함량 및 동일 샘플 두께임에도 불구하고, 실시예 1 및 실시예 2에 해당하는 샘플들의 명도 차이가 발생하였음을 육안으로 확인할 수 있다. 실시예 2의 샘플에서 전체적으로 샘플의 명도가 낮아졌다.
이후, 실시예 1 및 실시예 2의 필러 함량별 샘플의 투과도를 550 nm 파장에서 측정하고, 이를 변환하여 계산된 흡광도(A=-log T)를 샘플의 두께로 나누어 normalized A (=A/t)를 도출하였다. 도 5는 실시예 1 및 실시예2의 필러 함량에 따른 분산성 계수의 그래프이다. 도 5의 그래프의 기울기는 유효흡광계수 (ε)이다. 그래프의 linear fit을 통해 기울기를 계산한 결과, 실시예 1의 유효흡광계수는 25.15 이었으며, 실시예 2의 유효흡광계수는 38.44로 산출되었다. 동일 필러 함량, 동일 샘플 두께 임에도 불구하고 실시예 1 및 실시예 2의 유효흡광계수의 차이가 발생한 것은 필러들의 분산성 차이로 인한 것으로 추측되며, 실시예 2에서 필러의 유효단면적이 크게 증가했기 때문으로 예상된다. 따라서 실시예 2의 필러 분산성은 실시예 1의 필러 분산성보다 정량적으로 1.53배 증가하였음을 정량평가하였다.
도 6a내지 도 6d는 필러의 함량에 따른 실시예 1의 OM이미지이며, 도 7a 내지도 7d는 필러의 함량에 따른 실시예 2의 OM이미지이고, 도 8a는 실시예1의 SEM이미지이고, 도 8b는 실시예 2의 SEM이미지이다. 도 6a 내지 도 6d와 도 7a 내지 도 7d의 이미지를 비교하여 보면, 실시예 2가 실시예 1보다 필러의 분상 상태가 우수하게 관찰되었고, 이는 도 5의 그래프분석에 따른 흡광도 기반 분석 결과와 동일한 결과를 나타낸다. 종래의 분산성평가를 위한 이미지 분석법은 정성적으로 실시예 2의 분산 상태가 더 우수하다고 판단할 수는 있지만, 얼마나 더 우수한 것인지 수치화하기에는 어려움이 있다. 따라서 이러한 이미지 분석법과 더불어 흡광도 기반의 정량적 분산성 비교 및 평가를 함께 보는 것이 복수개의 시료에 대한 분산 우위를 명확하게 도출하는데 효과적이다.
도 9a는 실시예3의 복합체 샘플의 이미지이고, 도 9b는 실시예4의 복합체 샘플의 이미지이다. 실시예3 및 실시예 4는 동일한 고분자(LDPE) 기지 내에 서로 다른 종류의 표면개질 공정이 적용된 무기나노입자 필러를 함유한 동일 필러 함량의 매트릭스-입자 복합체 샘플에 대한 포토 이미지이다. 무기나노입자를 포함하는 복합체는 그래핀 필러를 포함하는 샘플과 다르게 육안으로 뚜렷한 명도 차이를 구분하기 어려웠다.
도 10a는 실시예 3의 샘플에 대한 투과도 측정그래프이고, 도 10b는 흡광도 그래프이다(= A/t, normalized A)이고, 도 11a는 실시예 4의 샘플에 대한 투과도 측정그래프이고, 도 11b는 흡광도 그래프이다. 실시예 3 및 실시예 4의 무기나노입자 필러는 약 297 nm 파장에서 특성 흡수 피크를 나타내었으며, 동일 필러 함량, 동일 샘플 두께에서 실시예 3의 A/t는 11.4±0.88 값을, 실시예 4의 A/t는 7.8 ±0.53 값을 나타내었다. 즉, A/t=ε·c에서 c가 동일할 때, 실시예３의 ε이 실시예 4의 ε보다 1.46배 더 크게 도출되었으며, 이로부터 실시예 3의 필러 분산성이 실시예 4보다 정량적으로 1.46배 더 증가한 것으로 평가할 수 있다.
도 12a 및 도 12b는 실시예 3 및 실시예 4의 OM이미지이고, 도 13a는 실시예3의 SEM이미지이고, 도 13b는 실시예 4의 SEM이미지이다. 도 12a, 도 12b, 도 13a 및 도 13b에서 실시예 3이 실시예4보다 분산상태가 우수하게 관찰되었으며, 이러한 결과는 도 10a, 도 10b, 도 11a 및 도 11b에서 확인한 결과와 동일한 결과를 나타내고 있다.
이러한 실험결과로서, 매트릭스-입자 복합체 내부에 적용된 필러의 특성 흡수 파장을 알면, 그 흡수 파장에서의 흡광도 측정으로부터 복수개의 복합체 샘플에 대한 분산 우위를 수치적으로 비교 및 평가가 가능함을 알 수 있다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어져서는 안될 것이다.
110 : 매트릭스
120 : 입자

Claims (8)

  1. 매트릭스-입자 복합체의 흡광도를 측정하는 제1단계; 및
    흡광도를 기초로 하여 복합체의 입자분산성을 평가하는 제2단계;를 포함하는 입자분산성 평가방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    제2단계는 입자분산성이 기평가된 기준 매트릭스-입자 복합체의 흡광도와 비교하여 입자분산성을 평가하는 단계인 것을 특징으로 하는 입자분산성 평가방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    입자분산성은 분산성 계수에 의해 평가되고,
    분산성 계수는 흡광도에 관한 다음 식으로부터 획득되는 것을 특징으로 하는 입자분산성 평가방법:
    A/t = εc
    식 중, A는 흡광도이고, t는 샘플의 두께이며, ε은 유효광학흡수계수이고, c는 샘플의 입자 농도이다.
  4. 청구항 1에 있어서,
    매트릭스-입자 복합체의 흡광도는 입자의 유효광흡수단면적에 비례하는 것을 특징으로 하는 입자분산성 평가방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    매트릭스는 고분자 수지이고,
    입자는 그래핀입자인 것을 특징으로 하는 입자분산성 평가방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    매트릭스는 고분자 수지이고,
    입자는 무기나노입자인 것을 특징으로 하는 입자분산성 평가방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    입자는 매트릭스-입자 복합체의 전체 중량을 기초로 하여 30중량%이하인 것을 특징으로 하는 입자분산성 평가방법.
  8. 제1매트릭스-입자 복합체의 제1흡광도를 측정하는 단계;
    제2매트릭스-입자 복합체의 제2흡광도를 측정하는 단계; 및
    제1흡광도 및 제2흡광도를 기초로 하여 제1매트릭스-입자 복합체 및 제2매트릭스-입자 복합체의 입자분산성을 정량비교하는 단계;를 포함하는 입자분산성 평가방법.
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