KR20200074769A - Conductive polymer coated graphene-AgNWs nano-composites electrode and method of manufacture therof - Google Patents

Conductive polymer coated graphene-AgNWs nano-composites electrode and method of manufacture therof Download PDF

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Abstract

The present invention relates to a conductive polymer-coated graphene-AgNWs nanocomposite electrode and a method for manufacturing the same. More particularly, according to the present invention, by coating a conductive polymer on the nanocomposite electrode with excellent sheet resistance using graphene and AgNWs to form a conductive polymer thin film, the graphene-AgNWs nanocomposite electrode is prevented from oxidation and surface roughness is improved.

Description

전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극 및 이의 제조방법{Conductive polymer coated graphene-AgNWs nano-composites electrode and method of manufacture therof}Graphene-silver nanowire nanocomposite electrode coated with conductive polymer and its manufacturing method{Conductive polymer coated graphene-AgNWs nano-composites electrode and method of manufacture therof}

본 발명은 이온성 전기활성고분자(Electroactive polymers, EAPs)의 일종인 이온성고분자 GO-AgNWs 나노복합체의 전극에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산화 그래핀과 은 나노와이어를 이용한 이온성고분자 GO-AgNWs 나노복합체의 전극 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an electrode of ionic polymer GO-AgNWs nanocomposite, which is a kind of ionic electroactive polymers (EAPs), and more specifically, ionic polymer GO-AgNWs using graphene oxide and silver nanowires. It relates to an electrode of a nanocomposite and a method of manufacturing the same.

일반적으로 넓은 표면적을 갖는 그래핀과 전기전도도가 우수한 은나노와이이어를 포함하는 나노복합체 전극을 이용하여, 물 분자 확산을 감소시키면서 저항이 낮은 전극을 제작한다. Generally, a nanocomposite electrode including graphene having a large surface area and silver nanowire having excellent electrical conductivity is used to manufacture an electrode having low resistance while reducing water molecule diffusion.

이온성고분자-금속 복합체(Ionic polymer-metal composites, 이하 ‘IPMCs*?*라고도 함)는 이온전달 특성이 우수한 이온성고분자 전해질 막의 상하 양면에 전자전달 특성이 우수한 금속전극이 입혀진 커패시터 구조로 이루어져 있으며, 의료용 로봇 구동기, 생체모방 센서 및 인공근육에 적합한 구동기로 많은 연구가 이루어지고 있다. Ionic polymer-metal composites (hereinafter also referred to as “IPMCs*?*”) consist of a capacitor structure coated with metal electrodes with excellent electron transport properties on both sides of the ionic polymer electrolyte membrane with excellent ion transport properties. , Medical robot actuators, biomimetic sensors, and actuators suitable for artificial muscles have been studied a lot.

유연 구동 변위특성을 가지는 IPMCs는 낮은 구동전압에 비해 상대적으로 큰 변위를 가지며, 구동기 질량에 비해 큰 전달력을 갖는다. 또한, 변위에 비해 빠른 반응주파수가 출력되며, 공기 중이나 물에서도 구동이 가능하여, 제조공정에 따라 자유로운 형태로 구현할 수 있다.IPMCs having a flexible driving displacement characteristic have a relatively large displacement compared to a low driving voltage, and a large transmission force compared to a driver mass. In addition, the reaction frequency is faster than the displacement, and it can be driven in air or water, so it can be implemented freely according to the manufacturing process.

IPMCs 구동기의 전극으로 주로 이용되는 소재로 백금, 금, 은, 팔라듐 등의 귀금속이 있으며, 이러한 금속 전극은 고가이며, 복잡한 도금 과정에 따라 전극과 구동기 성능의 재현성 등에 문제점이 있고 굽힘 등의 변형거동을 통해 결정입계의 균열이 발생하게 되어 전도도 감소 및 전해액의 휘발을 통해 성능 저하 발생하게 됨 작동 시 IPMCs 내부에 존재하는 물의 손실은 자연증발 또는 전기분해가 그 원인으로, IPMCs의 고분자전해질 층에 존재하는 물의 양이 감소하면 전해질 막의 이온전도도가 감소하여 결과적으로 IPMCs 구동기의 작동성능이 크게 떨어진다.As a material mainly used as an electrode of the IPMCs driver, there are precious metals such as platinum, gold, silver, and palladium. These metal electrodes are expensive, and there are problems in reproducibility of electrode and driver performance due to complicated plating process and deformation behavior such as bending Through this, cracks in the grain boundaries are generated, resulting in reduced conductivity and volatilization of the electrolyte, resulting in deterioration of water. The loss of water in the IPMCs during operation is caused by natural evaporation or electrolysis, and is present in the polymer electrolyte layer of IPMCs. When the amount of water to be reduced decreases, the ionic conductivity of the electrolyte membrane decreases, resulting in a significant decrease in the operating performance of the IPMCs driver.

한국등록특허 제10-1388682호Korean Registered Patent No. 10-1388682

따라서 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하고자 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 그래핀과 은나노와이어를 이용해 면 저항이 우수한 나노복합체 전극을 제조하고 이 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극에 전도성 고분자를 코팅해 전극의 산화를 막고 표면 거칠기가 개선된 전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극 및 이의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.Therefore, the present invention was devised to solve the above problems, and an object of the present invention is to prepare a nanocomposite electrode having excellent surface resistance using graphene and silver nanowires, and to conduct a conductive polymer on the graphene-silver nanowire nanocomposite electrode. It is intended to provide a graphene-silver nanowire nanocomposite electrode coated with a conductive polymer coated with a conductive polymer having improved surface roughness and preventing electrode oxidation.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 전도성 고분자가 코팅된 그래핀과 은나노와이어 나노복합체 전극은 은나노와이어, 그래핀 및 전도성 고분자인 폴리(3,4-에틸렌디옥시싸이오펜):폴리스티렌 설포네이트(PEDOT:PSS)로 이루어진 전도성 고분자 박막을 포함하는 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극으로, 구체적으로 본 발명의 전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극은 그래핀 상에 은나노와이어가 코팅하여 형성된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극에 전도성 고분자 용액을 코팅하여 전도성 고분자 박막이 형성된 것이다.The graphene and silver nanowire nanocomposite electrodes coated with the conductive polymer of the present invention for achieving the above object are silver nanowires, graphene and poly(3,4-ethylenedioxythiophene) as a conductive polymer: polystyrene sulfonate Graphene-silver nanowire nanocomposite electrode comprising a conductive polymer thin film made of (PEDOT:PSS), specifically, the graphene-silver nanowire nanocomposite electrode coated with the conductive polymer of the present invention is coated with silver nanowire on graphene Conductive polymer thin film is formed by coating the conductive polymer solution on the graphene-silver nanowire nanocomposite electrode formed by.

이와 같이 구성된 상기 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극의 면 저항은 4 내지 8O/sq이고, 전극 표면의 RMS 거칠기(root mean square roughness)는 2 내지 3.6 nm 이다.The graphene-silver nanowire nanocomposite electrode thus constructed has a sheet resistance of 4 to 8O/sq, and an RMS root mean square roughness of the electrode surface is 2 to 3.6 nm.

또한, 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명의 전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극의 제조 방법은, (a) 그래핀과 은나노와이어를 이용하여 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극을 준비하는 단계 및 (b) 상기 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극 상에 전도성 고분자 용액을 코팅하여 전도성 고분자 박막을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.In addition, in order to achieve the above object, a method of manufacturing a graphene-silver nanowire nanocomposite electrode coated with a conductive polymer of the present invention, (a) preparing a graphene-silver nanowire nanocomposite electrode using graphene and silver nanowire And (b) coating a conductive polymer solution on the graphene-silver nanowire nanocomposite electrode to form a conductive polymer thin film.

상기 (a) 단계는 그래핀 층을 형성하는 그래핀 층 형성 단계, 상기 그래핀 층 위에 은 나노와이어를 코팅하는 은 나노와이어 층 형성 단계, 상기 그래핀 층 형성 단계 및 상기 은 나노와이어 층 형성 단계를 순차적으로 반복 수행하여 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극을 제조하는 단계를 포함하여 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극을 준비한다.The step (a) is a graphene layer forming step of forming a graphene layer, a silver nanowire layer forming step of coating silver nanowires on the graphene layer, the graphene layer forming step and the silver nanowire layer forming step. The graphene-silver nanowire nanocomposite electrode is prepared by sequentially repeating the steps of preparing the graphene-silver nanowire nanocomposite electrode.

상기 그래핀 층 형성 단계는, 기판 상에 화학증기 증착법, 기계적 박리법, 화학적 박리법, 에피택시 합성법 및 유기 합성법 중에서 선택되는 어느 하나의 방법을 통해 그래핀 층을 형성할 수 있으며, 이 중에서 화학증기 증착법(chemical vaper deposition, CVD)으로 성장시킨 그래핀이 바람직하다.In the graphene layer forming step, a graphene layer may be formed on a substrate through any one selected from chemical vapor deposition, mechanical peeling, chemical peeling, epitaxy synthesis, and organic synthesis. Graphene grown by chemical vapor deposition (CVD) is preferred.

상기 기판으로는 금속 호일, 유리 기재 또는 고분자 시트를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 금속 호일은 그래핀 성장용 금속 촉매층으로서 작용할 수 있는 Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, Fe, 황동(brass), 청동(bronze), 스테인레스 스틸(stainless steel), Ge 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 알루미늄 호일, 아연 호일, 구리 호일, 또는 니켈 호일을 바람직하게 사용할 수 있다. 사용되는 금속 호일의 두께는 0.1 내지 100 ㎛ 일 수 있다.The substrate may include a metal foil, a glass substrate, or a polymer sheet, but is not limited thereto. The metal foil is Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, which can act as a metal catalyst layer for graphene growth, Fe, brass (brass), bronze (bronze), stainless steel (stainless steel), Ge and may include those selected from the group consisting of, for example, aluminum foil, zinc foil, copper foil, or Nickel foil can be preferably used. The thickness of the metal foil used may be 0.1 to 100 μm.

그리고 상기 그래핀 층 형성 단계에서 형성되는 그래핀 층의 두께는 약 1층 내지 약 300층일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In addition, the graphene layer formed in the graphene layer forming step may have a thickness of about 1 layer to about 300 layers, but is not limited thereto.

상기 그래핀 층 형성 단계 이후, 상기 은나노와이어 층 형성 단계 이전에 그래핀 층과 금속 호일을 분리하기 위해 고분자 매개성 그래핀 전사법이 수행될 수 있으며, 구체적으로 형성된 그래핀 층 상에 그래핀 층을 지지하는 역할을 하는 지지체로서, 그래핀의 기계적 강도를 보강할 수 있는 고분자가 코팅되어 그래핀 층을 전사(transfer)한다.After the graphene layer forming step, a polymer-mediated graphene transfer method may be performed to separate the graphene layer and the metal foil before the silver nanowire layer forming step, and a graphene layer on the specifically formed graphene layer As a support that serves to support, a polymer capable of reinforcing the mechanical strength of graphene is coated to transfer the graphene layer.

이때, 고분자 매개성 그래핀 전사법에서 사용되는 고분자로는 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS), 폴리메틸메스아크릴레이트(poly methyl methacrylate, PMMS), 폴리메타크릴산메탈(PMMA), 폴리스티렌(polystyrene, PS), 포토레지스터(PR) 및 폴리카보네이트(polycarbonate, PC) 등을 사용할 수 있다.At this time, the polymer used in the polymer-mediated graphene transfer method includes polydimethylsiloxane (PDMS), polymethyl methacrylate (PMMS), polymethacrylate metal (PMMA), polystyrene (polystyrene, PS), photoresist (PR) and polycarbonate (PC) can be used.

이러한 그래핀 상에 형성되는 고분자의 코팅 방법으로는 드로핑(dropping) 코팅방법, 스핀코팅(spincoating) 방법, 저온 기상 증착 방법, 샌드위치 셀에 채워 넣는 방법, 닥터블레이드 (Doctor Blade) 방법, 페인트브러싱 (paint brushing) 방법, 스프레이 코팅 방법 및 침지-인상법 (Dip coating)을 사용할 수 있으며, 이중 스핀 코팅 방법을 사용하는 것이 바람직하다.As a coating method of the polymer formed on the graphene, a dropping coating method, a spincoating method, a low temperature vapor deposition method, a filling method in a sandwich cell, a doctor blade method, a paint brushing (paint brushing) method, spray coating method and dip coating method can be used, and it is preferable to use a double spin coating method.

또한, 상기 고분자의 두께는 기계적 안정성을 가질 수 있도록 50 nm 이상이면서 그래핀에 물리적 압력을 가하지 않도록 최대한 얇게 200 nm 이하일 수 있다.In addition, the thickness of the polymer may be 50 nm or more and 200 nm or less as thin as possible so as not to apply physical pressure to the graphene to have mechanical stability.

상기 은 나노와이어 층 형성 단계는, 상기 전사된 그래핀 층 위에 은나노 와이어를 스핀코팅 방법으로 은 나노와이어 층을 형성할 수 있다.In the forming of the silver nanowire layer, a silver nanowire layer may be formed by spin coating a silver nanowire on the transferred graphene layer.

이러한 상기 그래핀 층 형성 단계 및 상기 은 나노와이어 층 형성 단계의 공정을 순서대로 반복하여 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극을 형성할 수 있다.The process of forming the graphene layer and forming the silver nanowire layer may be repeated in order to form a graphene-silver nanowire nanocomposite electrode.

상기 (b) 단계는 상기 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극 상에 전도성 고분자 용액을 스핀코팅 방법으로 1100 내지 1700 rpm의 회전수로 코팅하여 전도성 고분자 박막을 형성한다.In step (b), a conductive polymer solution is coated on the graphene-silver nanowire nanocomposite electrode with a spin speed of 1100 to 1700 rpm by a spin coating method to form a conductive polymer thin film.

여기서 상기 전도성 고분자 용액은, 폴리(3,4-에틸렌디옥시싸이오펜):폴리스티렌 설포네이트(PEDOT:PSS) 수분산 용액인 것이 바람직하다.Here, the conductive polymer solution is preferably a poly(3,4-ethylenedioxythiophene):polystyrene sulfonate (PEDOT:PSS) aqueous dispersion solution.

일 구체예로 상기 전도성 고분자 용액은, 전체 전도성 고분자 용액 100 중량%를 기준으로, 폴리(3,4-에틸렌디옥시싸이오펜) 0.5 중량%, 폴리스티렌 설포네이트 0.8 중량% 및 물은 98.7 중량%를 포함하고 있는 PEDOT:PSS 수분산 용액을 사용할 수 있다.In one embodiment, the conductive polymer solution, based on 100% by weight of the total conductive polymer solution, 0.5% by weight of poly(3,4-ethylenedioxythiophene), 0.8% by weight of polystyrene sulfonate and 98.7% by weight of water A PEDOT:PSS aqueous dispersion solution can be used.

본 발명은 그래핀과 은나노와이어를 이용해 면 저항이 우수한 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극을 제작하고 전도성 고분자를 코팅해 전극의 산화를 막고 표면 거칠기가 개선된 현저한 효과가 있다.The present invention has a remarkable effect of manufacturing a graphene-silver nanowire nanocomposite electrode having excellent surface resistance using graphene and silver nanowires, and coating a conductive polymer to prevent electrode oxidation and improve surface roughness.

도 1은 전도성 고분자가 코팅되지 않은 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극을 원자력 주사 현미경(Automic force microscope, AFM)으로 관찰한 사진이다.
도 2 내지 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀과 은나노와이어 나노복합체 전극에 전도성 고분자로 PEDOT:PSS를 스핀코팅 회전수를 변경하며 코팅한 후 원자력 주사 현미경(Automic force microscope, AFM)으로 관찰한 사진이다.
도 6은 전도성 고분자의 스핀코팅 회전수에 따른 표면 거칠기 및 면 저항 측정 결과이다.
도 7은 백금(Pt) 전극, 그래핀 전극, 그래핀-은나노와이어 나노복합체 및 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극을 대기 중에 5일, 10일, 15일 30일간 노출된 시간에 따라 전극의 면 저항을 측정한 결과이다.
도 8은 금(Pt) 전극, 그래핀 전극, 그래핀-은나노와이어 및 나노복합체 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극이 대기 중에 노출된 시간이 30일이 지난을 때 전극의 면 저항을 측정한 결과이다.1 is a photograph of a conductive polymer-coated graphene-silver nanowire nanocomposite electrode observed with an atomic force microscope (AFM).
2 to 5 are graphene and silver nanowire nanocomposite electrodes according to an embodiment of the present invention, coated with PEDOT:PSS with a conductive polymer while changing the spin coating rotation speed, and then coated with an atomic force microscope (AFM) It is a picture observed with.
6 is a result of measuring the surface roughness and the surface resistance according to the spin coating speed of the conductive polymer.
7 is a platinum (Pt) electrode, a graphene electrode, a graphene-silver nanowire nanocomposite and a graphene-silver nanowire nanocomposite electrode coated with a conductive polymer according to an embodiment of the present invention in the air for 5 days, 10 days , 15 days 30 days is the result of measuring the surface resistance of the electrode according to the exposure time.
8 is a gold (Pt) electrode, graphene electrode, graphene-silver nanowire and nanocomposite Conductive polymer coated graphene-silver nanowire nanocomposite electrode according to an embodiment of the present invention has an exposure time of 30 It is the result of measuring the sheet resistance of the electrode when work has passed.

이하 본 발명의 실시예 및 비교예를 첨부된 도면을 참조로 상세히 설명한다. 여기서 실시예는 일례로서 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으므로, 여기에서 설명되는 실시예 및 비교예에 한정되지 않는다.Hereinafter, examples and comparative examples of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Here, the embodiment is not limited to the examples and comparative examples described herein, as one of ordinary skill in the art to which the present invention pertains may be implemented in various different forms.

본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예 및 비교예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used herein are only used to describe specific examples and comparative examples, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this application, the terms "include" or "have" are intended to indicate the presence of a feature, step, component, or combination thereof described in the specification, but one or more other features, steps, components, or It should be understood that the possibility of the presence or addition of these combinations is not excluded in advance.

본 발명은 그래핀과 은나노와이어를 이용해 면 저항이 우수한 그래핀-은나노와이어(Graphene-AgNWs) 나노복합체 전극을 제작하고, 이 전도성 고분자인 poly(3,4-ethylene dioxythiophene):poly(styrene sulfonate) (PEDOT:PSS)를 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극에 코팅하여 그 표면을 개질하게 된다.The present invention is to prepare a graphene-silver nanowire (Graphene-AgNWs) nanocomposite electrode excellent in sheet resistance using graphene and silver nanowires, and this conductive polymer poly(3,4-ethylene dioxythiophene):poly(styrene sulfonate) (PEDOT:PSS) is coated on the graphene-silver nanowire nanocomposite electrode to modify its surface.

이와 같이 상기 전도성 고분자인 PEDOT:PSS를 스핀코팅 방법으로 코팅하여 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극의 표면을 개질함으로써, 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극의 산화를 막고 표면 거칠기가 보다 향상된다. 이때, 스핀코팅의 회전수를 조절하여 원하는 두께의 전도성 고분자 박막을 제어할 수 있게 된다.As described above, the surface of the graphene-silver nanowire nanocomposite electrode is modified by coating the conductive polymer PEDOT:PSS with a spin coating method, thereby preventing oxidation of the graphene-silver nanowire nanocomposite electrode and improving surface roughness. At this time, it is possible to control the conductive polymer thin film having a desired thickness by adjusting the number of revolutions of the spin coating.

상기 전도성 고분자로 사용되는 PEDOT:PSS는 CH-p와 p-p결합을 통한 그래핀의 비공유 기능화에 적합한 재료로서 전극 계면 특성을 조정할 수 있다.PEDOT:PSS used as the conductive polymer is a material suitable for non-covalent functionalization of graphene through CH-p and p-p bonds, and can adjust electrode interface characteristics.

한편, 본 발명에서 전도성 고분자(conductive polymer)란 C-C 결합과 C=C 결합이 교대로 존재하는 공액(conjugation) 구조를 가짐으로써 p-전자 밀도의 비편재화(delocalization)에 의해 금속과 같은 높은 전기전도도를 가지거나 반도체의 전기적 특성을 나타낼 수 있는 고분자를 의미한다.On the other hand, in the present invention, the conductive polymer (conductive polymer) has a conjugate structure (conjugation) in which the CC bond and the C=C bond alternately exist, and thus has high electrical conductivity such as metal by delocalization of p-electron density. It means a polymer that can have or exhibit the electrical properties of a semiconductor.

본 발명에서는 전도성 고분자로 폴리(3,4-에틸렌디옥시싸이오펜):폴리스티렌 설포네이트(PEDOT:PSS)를 사용하지만 이 뿐만 아니라 공지된 전도성 고분자 물질로 폴리아세틸렌, 폴리피롤(polypyrrole), 폴리싸이오펜(polythiophene), 폴리(3,4-에틸렌디옥시싸이오펜)(poly(3,4-ethylene dioxythiophene, PEDOT) 및 폴리아닐린(polyaniline) 등을 사용할 수 있다.In the present invention, poly(3,4-ethylenedioxythiophene):polystyrene sulfonate (PEDOT:PSS) is used as the conductive polymer, but polyacetylene, polypyrrole, and polythiophene are known as well known conductive polymer materials. (polythiophene), poly(3,4-ethylene dioxythiophene) (poly(3,4-ethylene dioxythiophene, PEDOT), and polyaniline).

본원 발명의 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극은 화학기상증착법(CVD)을 이용하여 구리 호일에 그래핀을 성장시키고 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA)를 지지체로써 30 초 동안 4000 rpm의 회전수로 스핀코팅시켜 그래핀을 이온성 고분자 막에 트랜스퍼한다. 트랜스퍼된 그래핀 위에 은나노와이어를 스핀코팅 방법으로 10초 동안 500 rpm의 회전수로 코팅하며 이러한 과정을 반복하여 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극을 제조한다.The graphene-silver nanowire nanocomposite electrode of the present invention grows graphene on a copper foil using chemical vapor deposition (CVD) and spins polymethyl methacrylate (PMMA) as a support at 4,000 rpm for 30 seconds. By coating, graphene is transferred to the ionic polymer membrane. On the transferred graphene, a silver nanowire is coated with a rotational speed of 500 rpm for 10 seconds by a spin coating method, and this process is repeated to prepare a graphene-silver nanowire nanocomposite electrode.

실시예 1은 상기한 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극의 상부에 전도성 고분자로 물을 기반으로 0.5 wt%의 poly(3,4-ethylene dioxythiophene) (PEDOT)과 0.8 wt%의 poly(styrene sulfonate) (PSS)가 첨가되어 있는 폴리(3,4-에틸렌디옥시싸이오펜):폴리스티렌 설포네이트(PEDOT:PSS)를 1100rpm의 회전수로 스핀코팅하여 실시예 1을 준비하였다.Example 1 is a conductive polymer on top of the graphene-silver nanowire nanocomposite electrode described above, based on water, 0.5 wt% poly(3,4-ethylene dioxythiophene) (PEDOT) and 0.8 wt% poly(styrene sulfonate) Example 1 was prepared by spin-coating poly(3,4-ethylenedioxythiophene):polystyrene sulfonate (PEDOT:PSS) to which (PSS) was added at a rotation speed of 1100 rpm.

실시예 2는 전도성 고분자인 PEDOT:PSS를 회전수를 변경하여 1300rpm으로 스핀코팅을 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.Example 2 was conducted in the same manner as in Example 1, except that spin coating was performed at 1300 rpm by changing the number of revolutions of the conductive polymer PEDOT:PSS.

실시예 3은 전도성 고분자인 PEDOT:PSS를 회전수를 변경하여 1500rpm으로 스핀코팅을 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.Example 3 was carried out in the same manner as in Example 1, except that spin coating was performed at 1500 rpm by changing the number of revolutions of the conductive polymer PEDOT:PSS.

실시예 4는 전도성 고분자인 PEDOT:PSS를 회전수를 변경하여 1500rpm으로 스핀코팅을 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.Example 4 was carried out in the same manner as in Example 1, except that spin coating was performed at 1500 rpm by changing the number of revolutions of the conductive polymer PEDOT:PSS.

비교예 1은 상기 실시예 1 내지 실시예 4와 달리 전도성 고분자가 코팅되지 않은 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극을 준비하였다.In Comparative Example 1, unlike Example 1 to Example 4, a graphene-silver nanowire nanocomposite electrode without a conductive polymer was prepared.

도 1은 상기 비교예 1의 전도성 고분자를 코팅하지 않은 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극이고, 도 2 내지 도 5는 상기 실시예 1 내지 실시예 4로 전도성 고분자의 스핀코팅 회전수를 변경하며 제조된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극을 원자력 주사 현미경(Automic force microscope, AFM)으로 관찰한 사진이고, 도 6은 상기 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1과 같이 전도성 고분자의 스핀코팅 회전수에 따른 표면 거칠기 및 면 저항 측정 결과를 나타낸 그래프이다.1 is a graphene-silver nanowire nanocomposite electrode without coating the conductive polymer of Comparative Example 1, and FIGS. 2 to 5 are manufactured by changing the spin coating rotation speed of the conductive polymer with Examples 1 to 4 The graphene-silver nanowire nanocomposite electrode is a photograph observed with an atomic force microscope (Automic force microscope, AFM), and FIG. 6 is a spin coating rotation number of a conductive polymer as in Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 above. It is a graph showing the surface roughness and surface resistance measurement results according to.

도 1 내지 도 6에 도시된 바와 같이 전도성 고분자로 PEDOT:PSS를 스핀코팅 회전수를 변경하여 제조된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극(실시예 1 내지 실시예 4)과 이러한 전도성 고분자가 코팅되지 않은 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극(비교예 1)의 표면 거칠기로 RMS 거칠기(root mean square roughness)와 면 저항(sheet resistance)을 측정하여 비교한 결과, 전도성 고분자가 코팅되지 않은 순수한 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극인 비교예 1의 RMS 거칠기 값이 3.826 nm에서 각각의 스핀코팅 회전수에 따른 나노복합체 전극의 RMS 거칠기 값이 3.577 nm(실시예 1), 2.259 nm(실시예 2), 1.938 nm(실시예 3), 2.113 nm(실시예 4)로 변화됨을 확인하였다.1 to 6, graphene-silver nanowire nanocomposite electrodes (Examples 1 to 4) and PEDOT:PSS prepared by changing the spin-coating rotation speed with conductive polymers are not coated with these conductive polymers. The graphene-silver nanowire nanocomposite electrode (Comparative Example 1) was measured by comparing the RMS roughness (root mean square roughness) and sheet resistance as a surface roughness, and as a result, pure graphene without a conductive polymer coated- The RMS roughness value of Comparative Example 1, which is a silver nanowire nanocomposite electrode, was 3.826 nm, and the RMS roughness value of the nanocomposite electrode according to each spin coating rotation number was 3.577 nm (Example 1), 2.259 nm (Example 2), and 1.938. It was confirmed that it was changed to nm (Example 3) and 2.113 nm (Example 4).

이 중에서 1500rpm의 회전수로 PEDOT:PSS를 스핀코팅한 실시예 3에서 RMS 거칠기 값이 비교예 1 대비 현저히 줄어든 것을 확인할 수 있었으며, 또한 면 저항을 확인하였을 경우에도 실시예 3에서 평균 면저항의 값과 표준편차도 가장 작게 나타났다.Among them, it was confirmed that the RMS roughness value in Example 3 in which PEDOT:PSS was spin-coated at a rotation speed of 1500 rpm was significantly reduced compared to Comparative Example 1, and the average sheet resistance value in Example 3 was confirmed even when the sheet resistance was confirmed. The standard deviation was also the smallest.

본 발명에 따른 전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극의 내구성과 산화정도를 확인하기 위해 전극을 일반 대기환경에서 5일, 10일, 15일 30일간 노출시킨 후 면 저항을 측정하였다.In order to confirm the durability and degree of oxidation of the graphene-silver nanowire nanocomposite electrode coated with the conductive polymer according to the present invention, the surface resistance was measured after exposing the electrode in a normal atmospheric environment for 5 days, 10 days, and 15 days for 30 days. .

도 7 및 도 8은 전도성 고분자가 코팅되어 있지 않은 전극으로 백금(Pt) 전극, 그래핀 전극 및 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극과, 본 발명의 일 실시예에 따라 전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극을 대기 중에 노출된 시간에 따라 전극의 면 저항의 변화를 측정한 결과이다.7 and 8 are platinum (Pt) electrodes, graphene electrodes, and graphene-silver nanowire nanocomposite electrodes as electrodes that are not coated with a conductive polymer, and graphene coated with a conductive polymer according to an embodiment of the present invention. -It is a result of measuring the change of the surface resistance of the electrode according to the time that the silver nanowire nanocomposite electrode is exposed to the atmosphere.

도 7 및 도 8에서처럼 대기 중에 노출된 전극을 면 저항 측정 결과, 전도성 고분자로 PEDOT:PSS이 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극은 시간이 지나도 전극의 전기전도도가 유지되었고, 전도성 고분자를 코팅하지 않은 백금(Pt) 전극, 그래핀 전극 및 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극은 외부 대기 중에 노출되는 시간이 지날수록 면 저항이 증가하는 것을 확인하였다. 7 and 8, as a result of measuring the surface resistance of the electrode exposed to the atmosphere, the graphene-silver nanowire nanocomposite electrode coated with PEDOT:PSS as a conductive polymer maintained the electrical conductivity of the electrode over time and coated the conductive polymer Platinum (Pt) electrode, graphene electrode, and graphene-silver nanowire nanocomposite electrode, which were not, were confirmed to have increased sheet resistance as the time of exposure to the outside atmosphere increased.

이는 외부 대기 중에 노출되는 시간이 지날수록 그래핀의 탄소와 금속인 은나노와이어의 산화가 진행되기 때문에 면 저항이 증가함을 알 수 있었고, 전도성 고분자로 PEDOT:PSS이 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극의 경우에는 이러한 그래핀과 은나노와이어의 자연산화를 방지하여 전극의 내구성을 향상시킬 수 있다는 것을 확인하였다. This shows that the surface resistance increases because the oxidation of carbon and metal silver nanowires of graphene progresses as the time of exposure to the outside atmosphere increases, and the graphene-silver nanowire nano coated with PEDOT:PSS as a conductive polymer In the case of the composite electrode, it was confirmed that it is possible to improve the durability of the electrode by preventing the natural oxidation of graphene and silver nanowires.

전술된 바와 같이, 본 발명의 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극은 전기화학적 안정성이 우수한 그래핀과 은나노와이어로 이루어져 있고, 이 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극에 전도성 고분자를 코팅함으로써 물 분자의 확산을 감소시켜 전극의 자연산화를 막아 내구성을 향상시키고 표면 거칠기를 개한함으로써 면 저항을 최소화할 수 있다As described above, the graphene-silver nanowire nanocomposite electrode of the present invention is composed of graphene and silver nanowire having excellent electrochemical stability, and diffusion of water molecules by coating a conductive polymer on the graphene-silver nanowire nanocomposite electrode To reduce the natural oxidation of the electrode to reduce the durability and improve surface durability and minimize surface resistance by improving the surface roughness

따라서 본 발명의 전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극을 유연 구동기에 적용시키는 경우 유연 구동기의 표면저항을 낮추면서 고분자 내부에 존재하는 물 손실을 낮추어 고분자 유연 구동기의 구동특성을 더욱 향상시킬 수 있다.Therefore, when the graphene-silver nanowire nanocomposite electrode coated with the conductive polymer of the present invention is applied to a flexible actuator, the surface resistance of the flexible actuator is lowered and the water loss existing inside the polymer is lowered to further improve the driving characteristics of the polymer flexible actuator. I can do it.

Claims (10)

은나노와이어, 그래핀 및 전도성 고분자 박막을 포함하는 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극으로,
상기 전도성 고분자 박막은 폴리(3,4-에틸렌디옥시싸이오펜):폴리스티렌 설포네이트(PEDOT:PSS)으로 이루어진 것을 특징으로 하는 전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극.A graphene-silver nanowire nanocomposite electrode comprising a silver nanowire, graphene, and a conductive polymer thin film,
The conductive polymer thin film is a poly(3,4-ethylenedioxythiophene):polystyrene sulfonate (PEDOT:PSS) characterized in that the conductive polymer coated graphene-silver nanowire nanocomposite electrode. 제1항에 있어서,
상기 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극의 면 저항은 4 내지 8O/sq인 것을 특징으로 하는 전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극.According to claim 1,
The graphene-silver nanowire nanocomposite electrode has a sheet resistance of 4 to 8O/sq, characterized in that the conductive polymer coated graphene-silver nanowire nanocomposite electrode. 제1항에 있어서,
상기 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극 표면 RMS 거칠기(root mean square roughness)가 2 내지 3.6 nm인 것을 특징으로 하는 전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극.According to claim 1,
The graphene-silver nanowire nanocomposite electrode surface RMS roughness (root mean square roughness) is a conductive polymer coated graphene-silver nanowire nanocomposite electrode, characterized in that 2 to 3.6 nm. (a) 그래핀과 은나노와이어를 이용하여 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극을 준비하는 단계; 및
(b) 상기 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극 상에 전도성 고분자 용액을 코팅하여 전도성 고분자 박막을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극의 제조 방법.(a) preparing graphene-silver nanowire nanocomposite electrodes using graphene and silver nanowires; And
(b) forming a conductive polymer thin film by coating a conductive polymer solution on the graphene-silver nanowire nanocomposite electrode; preparing a graphene-silver nanowire nanocomposite electrode coated with a conductive polymer, comprising: Way. 제4항에 있어서,
상기 (a) 단계는,
그래핀 층을 형성하는 그래핀 층 형성 단계;
상기 그래핀 층 위에 은 나노와이어를 코팅하는 은 나노와이어 층 형성 단계; 및
상기 그래핀 층 형성 단계와 상기 은 나노와이어 층 형성 단계를 순차적으로 반복 수행하여 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극의 제조 방법.According to claim 4,
Step (a) is,
Forming a graphene layer to form a graphene layer;
Forming a silver nanowire layer coating the silver nanowire on the graphene layer; And
A graphene-silver nanowire coated with a conductive polymer comprising the steps of: manufacturing the graphene-silver nanowire nanocomposite electrode by sequentially repeating the graphene layer forming step and the silver nanowire layer forming step; Method for manufacturing nanocomposite electrode. 제5항에 있어서,
상기 그래핀 층 형성 단계는 기판 상에 화학증기 증착법, 기계적 박리법, 화학적 박리법, 에피택시 합성법 및 유기 합성법 중에서 선택되는 어느 하나의 방법을 통해 그래핀 층을 형성하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극의 제조 방법.The method of claim 5,
The step of forming the graphene layer is a conductive polymer characterized by forming a graphene layer on a substrate through any one selected from chemical vapor deposition, mechanical peeling, chemical peeling, epitaxy synthesis, and organic synthesis. Method for manufacturing coated graphene-silver nanowire nanocomposite electrode. 제5항에 있어서,
은 나노와이어 층 형성 단계는,
스핀 코팅 방법으로 상기 그래핀 층 위에 은 나노와이어를 코팅하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극의 제조 방법.The method of claim 5,
The silver nanowire layer forming step,
Method for manufacturing a graphene-silver nanowire nanocomposite electrode coated with a conductive polymer, characterized in that silver nanowires are coated on the graphene layer by a spin coating method. 제4항에 있어서,
상기 전도성 고분자 용액은,
폴리(3,4-에틸렌디옥시싸이오펜):폴리스티렌 설포네이트(PEDOT:PSS) 수분산 용액인 것을 특징으로 하는 전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극의 제조 방법.According to claim 4,
The conductive polymer solution,
Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): Polystyrene sulfonate (PEDOT:PSS) A method for producing a graphene-silver nanowire nanocomposite electrode coated with a conductive polymer, which is an aqueous dispersion solution. 제4항에 있어서,
상기 전도성 고분자 용액은,
전체 전도성 고분자 용액 100 중량%를 기준으로, 상기 폴리(3,4-에틸렌디옥시싸이오펜) 0.5 중량%; 및
상기 폴리스티렌 설포네이트 0.8 중량%;를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극의 제조 방법.According to claim 4,
The conductive polymer solution,
0.5% by weight of the poly(3,4-ethylenedioxythiophene) based on 100% by weight of the total conductive polymer solution; And
The polystyrene sulfonate 0.8% by weight; Conductive polymer coated graphene-silver nanowire nanocomposite electrode manufacturing method characterized in that it comprises a. 제4항에 있어서,
상기 (b) 단계는,
상기 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극 상에 전도성 고분자 용액을 스핀코팅 방법으로 1100 내지 1700 rpm의 회전수로 코팅하여 전도성 고분자 박막을 형성하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자가 코팅된 그래핀-은나노와이어 나노복합체 전극의 제조 방법.According to claim 4,
Step (b) is,
A graphene-silver nanowire nano coated with a conductive polymer, characterized in that a conductive polymer solution is coated on the graphene-silver nanowire nanocomposite electrode with a spin speed of 1100 to 1700 rpm to form a conductive polymer thin film. Method of manufacturing a composite electrode.
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