KR20200065393A - Device for purification of acid gas and method for purification of coke oven gas - Google Patents

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KR20200065393A
KR20200065393A KR1020180151809A KR20180151809A KR20200065393A KR 20200065393 A KR20200065393 A KR 20200065393A KR 1020180151809 A KR1020180151809 A KR 1020180151809A KR 20180151809 A KR20180151809 A KR 20180151809A KR 20200065393 A KR20200065393 A KR 20200065393A
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이만수
안치규
김국희
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Abstract

The present invention relates to a device for purifying an acid gas, which comprises: an absorption tower for absorbing an acid gas contained in a gas into an absorbent containing amine, and discharging the absorbent into which the acid gas is absorbed to a regeneration tower; the regeneration tower for separating, as a gas phase, the acid gas from the absorbent discharged from the absorption tower, and discharging the same; a reclaimer for removing thermostable salt included in the absorbent discharged from the regeneration tower; and an electrodialysis device or a bipolar electrodialysis device for removing amine included in a waste liquid discharged from the reclaimer. According to the present invention, it is possible to improve absorption efficiency of an acid gas included in a gas, prevent degradation of an absorbent by treating thermostable salt, and collect amine generated in a reclaiming process of the absorbent so as to recycle the collected amine in a process.

Description

산성가스 정제장치 및 정제방법{DEVICE FOR PURIFICATION OF ACID GAS AND METHOD FOR PURIFICATION OF COKE OVEN GAS}DEVICE FOR PURIFICATION OF ACID GAS AND METHOD FOR PURIFICATION OF COKE OVEN GAS}

본 발명은 산성가스 정제장치 및 정제방법에 관한 것으로 보다 상세하게는, 아민을 이용하여 가스 내에 포함된 산성가스를 제거하는 장치로부터 발생하는 폐액에 포함된 아민을 제거할 수 있는 산성가스 정제장치 및 정제방법에 관한 것이다. The present invention relates to an acid gas purification apparatus and a purification method, and more particularly, an acid gas purification apparatus capable of removing amine contained in waste liquid generated from an apparatus for removing acid gas contained in gas using amine, and It relates to a purification method.

산업분야에서 발생하는 황화수소(H2S), 이산화탄소(CO2), 이산화황(SO2), 시안화수소(HCN) 등 다양한 산성가스가 포함하고 있는가스의 배출 및 처리에 대한 규제가 엄격해지고 있다. 이와 같이, 가스에 포함되어 있는 산성가스를 처리하기 위한 연구가 진행 중에 있다.Regulations on the emission and treatment of gases containing various acid gases such as hydrogen sulfide (H 2 S), carbon dioxide (CO 2 ), sulfur dioxide (SO 2 ), and hydrogen cyanide (HCN) generated in the industrial field are becoming strict. As such, research is underway to treat the acid gas contained in the gas.

예를 들어, 코크스를 생산하기 위한 코크스 오븐의 건류 과정에서 발생하는 코크스 오븐 가스(COG; Coke Oven Gas)에는 황화수소, 암모니아, 비티엑스(BTX) 등의 불순물이 포함되어 있으며, 특히, 황화수소는 코크스 오븐 가스 이송배관의 부식을 일으키는 주요 물질일 뿐 아니라, 배출규제 물질인 황을 포함하고 있어 반드시 제거되어야 한다.For example, coke oven gas (COG) generated during the drying process of a coke oven for producing coke contains impurities such as hydrogen sulfide, ammonia, and VTX, and particularly, hydrogen sulfide coke It is not only the main material that causes corrosion of the oven gas transport pipe, but also contains sulfur, the emission control material, and must be removed.

일반적으로 코크스 오븐 가스에 포함된 황화수소를 제거하기 위해서 암모니아 또는 수산화나트륨을 물과 혼합하여 사용하고, 암모니아는 연수를 사용하여 제거하고 있다. 하지만, 황화수소의 흡수제로 사용되는 암모니아와 수산화나트륨은 황화수소뿐만 아니라 코크스 오븐 가스 내에 다량 존재하는 이산화탄소(약 2~3Vol.%)와도 경쟁반응을 하기 때문에, 황화수소와 이산화탄소의 동시 흡수로 인해 흡수제의 양이 필요 이상으로 소요된다. 이로 인해 코크스 오븐 가스 정제 장치의 크기가 필요 이상으로 커지며, 이산화탄소의 흡수로 인해 황화수소를 재생하는 재생공정에서는 스팀의 과다 투입과, 황화수소로부터 황(Elemental Sulfur)을 생산하는 후속 공정에서는 이산화탄소의 존재로 인해 처리 가스량의 증가 및 그로 인한 압력 상승 등의 문제가 발생된다.In general, ammonia or sodium hydroxide is mixed with water to remove hydrogen sulfide contained in the coke oven gas, and ammonia is removed using soft water. However, since ammonia and sodium hydroxide used as an absorbent for hydrogen sulfide compete with not only hydrogen sulfide but also carbon dioxide (approximately 2 to 3 vol.%) present in a large amount of coke oven gas, the amount of absorbent due to simultaneous absorption of hydrogen sulfide and carbon dioxide It takes more than necessary. As a result, the size of the coke oven gas refining apparatus becomes larger than necessary, and due to the absorption of carbon dioxide, the regeneration process to regenerate hydrogen sulfide is caused by excessive input of steam, and in the subsequent process of producing sulfur from hydrogen sulfide, the presence of carbon dioxide. As a result, problems such as an increase in the amount of gas to be processed and a pressure increase due thereto are generated.

한편, 대한민국 등록특허 제 10-1839225 호에는 흡수탑, 재생탑 및 전기투석장치로 이루어진 코크스 오븐 가스의 정제장치 및 방법에 관하여 개시되어 있다. 그러나, 상기 기술의 경우 전기투석장치에서 발생하는 폐액에 아민이 포함되어 있어, 생화학적 폐수처리 설비에서 처리하기 어려우며, 또한, 처리에 오랜 시간이 필요하여 폐수처리 설비에 부담을 주는 문제점이 있다. On the other hand, Korean Patent No. 10-1839225 discloses a purification apparatus and method for coke oven gas composed of an absorption tower, a regeneration tower, and an electrodialysis apparatus. However, in the case of the above technique, amine is contained in the waste liquid generated in the electrodialysis apparatus, and thus it is difficult to process in a biochemical wastewater treatment facility, and also, a long time is required for treatment, which causes a burden on the wastewater treatment facility.

대한민국 등록특허 제 10-1839225호Republic of Korea Registered Patent No. 10-1839225

본 발명은 상기와 같은 실정을 감안하여 안출된 것으로, 아민을 이용하여 가스 내에 포함된 산성가스를 제거하는 장치로부터 발생하는 폐액에 포함된 아민을 제거할 수 있는 산성가스 정제장치 및 정제방법을 제공하는 것이다. The present invention has been devised in view of the above circumstances, and provides an acid gas purification apparatus and a purification method capable of removing amine contained in waste liquid generated from an apparatus for removing acid gas contained in gas using amine. Is to do.

본 발명의 일 측면에 따르면, 가스에 포함된 산성가스를 아민을 포함하는 흡수액으로 흡수하고, 산성가스가 흡수된 흡수액을 재생탑으로 배출하는 흡수탑; 상기 흡수탑으로부터 배출된 흡수액으로부터 산성가스를 기상으로 분리하여 배출하는 재생탑; 상기 재생탑으로부터 배출된 흡수액에 포함된 열안정성 염을 제거하는 리클레이머; 및 상기 리클레이머로부터 배출된 폐액에 포함된 아민을 제거하는 전기투석장치 또는 바이폴라 전기투석장치를 포함하는 산성가스 정제장치가 제공된다.According to an aspect of the present invention, the absorption tower absorbs the acid gas contained in the gas into the absorption liquid containing amine, and discharges the absorption liquid absorbed by the acid gas to the regeneration tower; A regeneration tower for separating acid gas from the absorption liquid discharged from the absorption tower into a gas phase and discharging it; A reclaimer to remove the thermally stable salt contained in the absorbent liquid discharged from the regeneration tower; And an electrodialysis apparatus or a bipolar electrodialysis apparatus for removing amine contained in the waste liquid discharged from the reclaimer.

상기 아민이 메틸디에탄올아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 디에틸에탄올아민, 트리에탄올아민(Triethanolamine), 피페라진 및 AMP(2-Amino-2-methyl-1-propanol)를 포함하는 아민계열 화합물 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다. The amine is an amine-based compound containing methyldiethanolamine, monoethanolamine, diethanolamine, diethylethanolamine, triethanolamine, piperazine and AMP(2-Amino-2-methyl-1-propanol) It may be one or more selected from.

상기 열안정성 염이 포름산염, 티오시안산염, 아세트산염, 황산염, 염화물, 티오황산염, 옥살산염, 글리콜산염 및 질산염 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.The thermally stable salt may be at least one selected from formate, thiocyanate, acetate, sulfate, chloride, thiosulfate, oxalate, glycolate and nitrate.

상기 리클레이머가 전기투석장치 또는 이온교환수지일 수 있다.The reclaimer may be an electrodialysis device or an ion exchange resin.

상기 리클레이머로부터 배출된 폐액에 포함된 아민이 폐액 100중량부에 대하여, 0.1 내지 30중량부일 수 있다.The amine contained in the waste solution discharged from the reclaimer may be 0.1 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the waste solution.

상기 바이폴라 전기투석장치는 양극과 음극 사이에, 바이폴라막, 음이온교환막, 양이온교환막 및 바이폴라막 순으로 배치되어 있을 수 있다. The bipolar electrodialysis apparatus may be disposed between an anode and a cathode, in the order of a bipolar membrane, an anion exchange membrane, a cation exchange membrane, and a bipolar membrane.

상기 바이폴라 전기투석장치는 양극과 음극 사이에, 바이폴라막, 음이온교환막, 바이폴라막 및 음이온교환막 순으로 배치되어 있을 수 있다. The bipolar electrodialysis apparatus may be arranged between an anode and a cathode, in the order of a bipolar membrane, an anion exchange membrane, a bipolar membrane, and an anion exchange membrane.

본 발명의 다른 측면에 따르면, 흡수탑에서 아민을 포함하는 흡수액을 이용하여 가스에 포함된 산성가스를 흡수하고, 산성가스가 흡수된 흡수액을 배출하는 단계; 재생탑에서 상기 산성가스가 흡수된 흡수액에 포함된 산성가스를 기상으로 분리하여 재생된 흡수액을 배출하는 단계; 상기 재생된 흡수액을 상기 흡수탑에 이송하는 단계; 및 상기 흡수탑에 이송되는 재생된 흡수액에 포함된 열안정성 염을 리클레이머를 이용하여 제거하는 단계; 및 상기 리클레이머로부터 배출되는 폐액에 포함된 아민을 전기투석장치 또는 바이폴라 전기투석장치를 이용하여 제거하는 단계를 포함하는 산성가스 정제방법이 제공된다.According to another aspect of the invention, using the absorption liquid containing an amine in the absorption tower to absorb the acid gas contained in the gas, and discharging the absorption liquid absorbed by the acid gas; Discharging the regenerated absorbent liquid by separating the acidic gas contained in the absorbent liquid in which the acidic gas is absorbed into a gas phase in a regeneration tower; Transferring the regenerated absorbent liquid to the absorption tower; And removing the thermally stable salt contained in the regenerated absorbent liquid transferred to the absorption tower using a reclaimer; And removing the amine contained in the waste liquid discharged from the reclaimer using an electrodialysis apparatus or a bipolar electrodialysis apparatus.

상기 아민이 메틸디에탄올아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 디에틸에탄올아민, 트리에탄올아민(Triethanolamine), 피페라진 및 AMP(2-Amino-2-methyl-1-propanol)를 포함하는 아민계열 화합물 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다. The amine is an amine-based compound containing methyldiethanolamine, monoethanolamine, diethanolamine, diethylethanolamine, triethanolamine, piperazine and AMP(2-Amino-2-methyl-1-propanol) It may be one or more selected from.

상기 열안정성 염이 포름산염, 티오시안산염, 아세트산염, 황산염, 염화물, 티오황산염, 옥살산염, 글리콜산염 및 질산염 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.The thermally stable salt may be at least one selected from formate, thiocyanate, acetate, sulfate, chloride, thiosulfate, oxalate, glycolate and nitrate.

상기 리클레이머가 전기투석장치 또는 이온교환수지일 수 있다.The reclaimer may be an electrodialysis device or an ion exchange resin.

상기 리클레이머로부터 배출된 폐액에 포함된 아민이 폐액 100중량부에 대하여, 0.1 내지 30중량부일 수 있다.The amine contained in the waste solution discharged from the reclaimer may be 0.1 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the waste solution.

상기 바이폴라 전기투석장치는 양극과 음극 사이에, 바이폴라막, 음이온교환막, 양이온교환막 및 바이폴라막 순으로 배치되어 있을 수 있다. The bipolar electrodialysis apparatus may be disposed between an anode and a cathode, in the order of a bipolar membrane, an anion exchange membrane, a cation exchange membrane, and a bipolar membrane.

상기 바이폴라 전기투석장치는 양극과 음극 사이에, 바이폴라막, 음이온교환막, 바이폴라막 및 음이온교환막 순으로 배치되어 있을 수 있다. The bipolar electrodialysis apparatus may be arranged between an anode and a cathode, in the order of a bipolar membrane, an anion exchange membrane, a bipolar membrane, and an anion exchange membrane.

본 발명에 따르면, 가스에 포함된 산성가스의 흡수 효율을 향상시키고, 열안정성 염을 처리하여 흡수제의 성능 저하를 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 흡수제의 리클레이밍(reclaiming) 과정에서 발생하는 아민을 회수하여 공정에 재활용할 수 있는 효과가 있다.According to the present invention, it is possible to improve the absorption efficiency of the acid gas contained in the gas, and to prevent the degradation of the absorbent performance by treating the heat-stable salt, as well as the amine generated in the reclaiming process of the absorbent There is an effect that can be recovered and recycled in the process.

도 1은 바이폴라 전기투석장치를 이용한 본 발명의 일 실시예에 따른 산성가스 정제장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 전기투석장치를 이용한 본 발명의 일 실시예에 따른 산성가스 정제장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 바이폴라 전기투석장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 바이폴라 전기투석장치를 개략적으로 나타낸 것이다. Figure 1 schematically shows an acid gas purification apparatus according to an embodiment of the present invention using a bipolar electrodialysis apparatus.
Figure 2 schematically shows an acid gas purification apparatus according to an embodiment of the present invention using an electrodialysis apparatus.
Figure 3 schematically shows a bipolar electrodialysis apparatus according to an embodiment of the present invention.
Figure 4 schematically shows a bipolar electrodialysis apparatus according to another embodiment of the present invention.

이하, 다양한 실시예를 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to various examples. However, embodiments of the present invention may be modified in various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below.

본 발명은 아민을 이용하여 가스 내에 포함된 산성가스를 제거하는 장치로부터 발생하는 폐액에 포함된 아민을 제거할 수 있는 산성가스 정제장치 및 정제방법에 관한 것이다. The present invention relates to an acid gas purification apparatus and a purification method capable of removing amine contained in waste liquid generated from an apparatus for removing acid gas contained in a gas using an amine.

본 발명의 일 측면에 따르면, 가스에 포함된 산성가스를 아민을 포함하는 흡수액으로 흡수하고, 산성가스가 흡수된 흡수액을 재생탑으로 배출하는 흡수탑(201); 상기 흡수탑으로부터 배출된 흡수액으로부터 산성가스를 기상으로 분리하여 배출하는 재생탑(202); 상기 재생탑으로부터 배출된 흡수액에 포함된 열안정성 염을 제거하는 리클레이머(203); 및 상기 리클레이머로부터 배출된 폐액에 포함된 아민을 제거하는 전기투석장치(209) 또는 바이폴라 전기투석장치(208)를 포함하는 산성가스 정제장치가 제공된다. According to an aspect of the present invention, the absorption tower 201 for absorbing the acid gas contained in the gas into the absorption liquid containing amine, and discharging the absorption liquid absorbed by the acid gas to the regeneration tower; A regeneration tower 202 for separating and discharging acidic gas from the absorption liquid discharged from the absorption tower in the gas phase; A reclaimer 203 for removing the heat-stable salt contained in the absorbent liquid discharged from the regeneration tower; And an electrodialysis apparatus 209 or a bipolar electrodialysis apparatus 208 for removing amine contained in the waste liquid discharged from the reclaimer.

상기 흡수탑(201)의 하부로 황화수소 및 이산화탄소 등의 산성가스를 포함하는 가스가 공급되며, 상기 흡수탑에 아민을 포함하는 흡수액을 투입하고 상기 가스와 접촉시켜, 가스에 포함된 산성가스를 흡수한다. 상기 흡수액에 포함된 아민은 구체적으로 한정하는 것은 아니지만, 예를 들어, 메틸디에탄올아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 디에틸에탄올아민, 트리에탄올아민(Triethanolamine, TEA), 피페라진(Piperazine) 및 AMP(2-Amino-2-methyl-1-propanol)등의 아민계열 화합물 중에서 선택된 1종 이상일 수 있으며, 바람직하게는 메틸디에탄올아민을 사용할 수 있다.A gas containing an acid gas such as hydrogen sulfide and carbon dioxide is supplied to the lower portion of the absorption tower 201, and an absorption liquid containing an amine is introduced into the absorption tower and brought into contact with the gas to absorb the acid gas contained in the gas. do. The amine contained in the absorbent liquid is not specifically limited, but, for example, methyldiethanolamine, monoethanolamine, diethanolamine, diethylethanolamine, triethanolamine (TEA), piperazine (Piperazine) and It may be at least one selected from amine-based compounds such as AMP (2-Amino-2-methyl-1-propanol), and preferably methyldiethanolamine.

가스 중에서 아민을 포함하는 흡수액과 반응하지 않은 수소, 메탄, 일산화탄소 등의 가스는 흡수탑(201)의 상부를 통해 배출될 수 있다. 상기 흡수탑의 하부에서 배출되는 황화수소 등의 산성가스가 흡수된 흡수액은 펌프에 의해 이송되고, 열교환기에 의해 예열된 상태로 재생탑에 공급된다. Gases such as hydrogen, methane, and carbon monoxide that have not reacted with the absorbing liquid containing amine among the gases may be discharged through the upper portion of the absorption tower 201. The absorption liquid absorbed by acid gas such as hydrogen sulfide discharged from the lower portion of the absorption tower is transferred by a pump and supplied to the regeneration tower in a preheated state by a heat exchanger.

상기 재생탑(202)에서는 100~130℃의 온도에서 흡수액의 재생이 이루어진다. 이러한 높은 온도로 인해 상기 산성가스가 흡수된 흡수액으로부터 산성가스가 포함된 가스가 리플럭스 드럼 등을 거친 후 배출될 수 있다. 배출된 상기 산성가스에는 황화수소가 포함되어 있으므로, 황 회수 공정 또는 처리 공정으로 이송되어 용도에 따라 사용될 수 있다.In the regeneration tower 202, absorption liquid is regenerated at a temperature of 100 to 130°C. Due to such a high temperature, the gas containing acid gas may be discharged from the absorbent liquid absorbed by the acid gas after passing through a reflux drum or the like. Hydrogen sulfide is contained in the discharged acid gas, so it can be transferred to a sulfur recovery process or a treatment process and used according to the purpose.

산성가스가 분리된 재생된 흡수액은 재생탑(202)의 하부로 배출되며, 열교환기를 거쳐 40℃ 이하로 냉각된 후 흡수탑(201)에 이송되어 재순환되며, 상술한 흡수탑(201)에서 산성가스를 흡수하는 흡수 공정과, 재생탑(202)에서 고온의 스팀의 형태로 열에너지를 가함으로써 흡수된 산성가스를 기상으로 분리하는 재생 공정이 반복된다.The regenerated absorbent liquid from which the acidic gas is separated is discharged to the lower portion of the regeneration tower 202, cooled to 40° C. or less through a heat exchanger, and then recycled to the absorption tower 201 and recycled. The absorption process for absorbing gas and the regeneration process for separating the absorbed acidic gas into a gas phase by repeating heat energy in the form of hot steam in the regeneration tower 202 are repeated.

이때 흡수액은 흡수탑(201)과 재생탑(202)을 계속해서 순환함으로 인해 산성가스에 포함된 일산화탄소, 시안화수소, 황화수소와 반응하여 포름산 이온(HCCOO-), 티오황산 이온(SCN-) 등과 같은 산성물질을 만들게 된다. 이러한 산성물질이 흡수액에 포함된 아민과 결합되어 안정한 염, 즉 열 안정성 염(HSS:Heat Stable Salt)을 생성하여 흡수액의 성능을 퇴화시킨다.The absorbing liquid is an absorption tower 201 and the result by continuously circulating the regeneration column (202) contained in the acid gases carbon monoxide, hydrogen cyanide, by reaction with hydrogen sulfide, formic acid ion (HCCOO -) - such as, thiosulfate ion (SCN) It produces acidic substances. These acidic substances are combined with the amine contained in the absorbent liquid to generate a stable salt, that is, a heat stable salt (HSS: Heat Stable Salt) and degrade the performance of the absorbent liquid.

이러한 열 안정성 염은 100~130℃ 정도의 온도에서 운전되는 재생탑(202)에서는 분리되지 않는 염으로, 공정 설비를 부식시키거나 흡수액의 성능을 하락시켜 결국에는 흡수액 교체를 일으키는 원인이 될 수 있다. 이러한 열안정성 염은, 예를 들어, 포름산염, 티오시안산염, 아세트산염, 황산염, 염화물, 티오황산염, 옥살산염, 글리콜산염 및 질산염 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.These thermally stable salts are salts that are not separated in the regeneration tower 202 operated at a temperature of about 100 to 130° C., which may cause corrosion of the process equipment or deterioration of the absorbent liquid, resulting in replacement of the absorbent liquid. . The thermally stable salt may be, for example, at least one selected from formate, thiocyanate, acetate, sulfate, chloride, thiosulfate, oxalate, glycolate and nitrate.

상기와 같은 열안정성 염을 제거하기 위해 리클레이머(reclaimer, 203)를 이용한다. 상기 리클레이머(203)는 이온교환수지를 포함하는 이온교환탑이거나, 전기투석장치일수 있다. 이온교환수지 또는 전기투석장치에서는 열안정성 염의 음이온과 양이온을 선택적으로 투과시킨 후 제거하여, 흡수액의 성능을 유지시킬 수 있다. 이러한 열안정성 염이 제거된 흡수액은 흡수탑 상부로 공급되어 가스 내에 포함된 황화수소와 암모니아를 제거하게 된다.A reclaimer (203) is used to remove the thermally stable salt. The reclaimer 203 may be an ion exchange tower including an ion exchange resin or an electrodialysis apparatus. In an ion exchange resin or an electrodialysis device, the anion and cation of the thermally stable salt can be selectively permeated and then removed to maintain the performance of the absorbent liquid. The absorbent liquid from which the thermally stable salt is removed is supplied to the upper portion of the absorption tower to remove hydrogen sulfide and ammonia contained in the gas.

상기 리클레이머(203)에서 배출되는 폐액에는 폐액 100중량부에 대하여, 0.1 내지 30중량부에 해당하는 아민 성분이 포함되어 있다. 이러한 아민성분은 생화학적 폐수처리 설비에서 처리하기 어려우며, 또한, 처리에 오랜 시간이 필요하여 폐수처리 설비에 부담을 주는 문제점이 있다.The waste liquid discharged from the reclaimer 203 contains an amine component corresponding to 0.1 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the waste solution. This amine component is difficult to treat in a biochemical wastewater treatment facility, and also requires a long time for treatment, which causes a burden on the wastewater treatment facility.

본 발명에서는 전기투석장치(209) 또는 바이폴라 전기투석장치(208)를 이용하여 상기 리클레이머(203)에서 배출되는 폐액에 포함되어 있는 아민을 제거할 수 있으며, 이로부터 얻어진 재생액을 산성가스 흡수공정에 재투입할 수 있다.In the present invention, the amine contained in the waste liquid discharged from the reclaimer 203 can be removed using the electrodialysis apparatus 209 or the bipolar electrodialysis apparatus 208, and the regenerated liquid obtained therefrom is acidic gas. It can be re-entered into the absorption process.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 바이폴라 전기투석장치(208)를 나타낸 것이다. 도 3을 참조하면, 상기 바이폴라 전기투석장치(208)는 양극과 음극 사이에, 바이폴라막(301), 음이온교환막(302), 양이온교환막(303) 및 바이폴라막(301) 순으로 배치되어 있을 수 있다. 상기 바이폴라 전기투석장치(208)에 물과 리클레이머(203)에 배출되는 폐액을 투입하고 전류를 공급하면, 아민 및 열안정성염이 제거된 재생액과 함께, 양이온교환막(303)을 통과한 양이온은 바이폴라막(301)에서 생성된 OH- 이온과 결합하여 염기(Base)를 생성하고, 또한, 음이온교환막(302)을 통과한 음이온은 바이폴라막(301)에서 생성된 H+와 결합하여 산(acid)을 생성하게 된다.3 shows a bipolar electrodialysis apparatus 208 according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 3, the bipolar electrodialysis apparatus 208 may be disposed between an anode and a cathode, in the order of a bipolar membrane 301, an anion exchange membrane 302, a cation exchange membrane 303, and a bipolar membrane 301. have. When water and waste liquid discharged to the reclaimer 203 are supplied to the bipolar electrodialysis device 208 and a current is supplied, the amine and the heat stabilized salt are removed and the cation exchange membrane 303 passes through the regeneration solution. The cation is combined with OH - ions generated in the bipolar membrane 301 to generate a base, and anion passing through the anion exchange membrane 302 is combined with H + generated in the bipolar membrane 301 to form an acid. (acid).

아민과 열안정성염이 제거된 재생액은 흡수탑(201)으로 공급하여 재활용할 수있으며, 또한, 상기 공정을 통해 폐액에 존재하는 양이온과 음이온은 두개의 스트림(산, 염기)으로 분리 및 제거되어 비교적 낮은 농도의 아민과 열안전성염을 포함하고 있어 공정으로 재활용 할 수 있게 된다. 구체적으로, 양이온이 이동하는 염기 스트림에는 주로 아민이온(MEAH+, DEAH+, MDEAH+ 등)과 Na+ 이온 등이 이동하여, 공정에서 재사용될 수 있으며, 음이온이 이동하는 산 스트림에는 주로 포름산염, 티오시안산염, 아세트산염, 황산염, 염화물, 티오황산염, 옥살산염, 글리콜산염 또는 질산염과 같은 열안전성염이 포함되어 있으므로, 폐수처리 설비에서 처리할 수 있다.The amine and the heat-stabilized salt-removed regeneration liquid can be recycled by supplying it to the absorption tower 201. In addition, cations and anions present in the waste liquid are separated and removed in two streams (acid and base) through the above process. As it contains relatively low concentrations of amines and thermally safe salts, it can be recycled into the process. Specifically, amine ions (MEAH + , DEAH + , MDEAH +, etc.) and Na + ions move mainly to the base stream through which cations move, and can be reused in the process. , Thiocyanate, acetate, sulphate, chloride, thiosulfate, oxalate, glycolate or nitrate, so it can be treated in waste water treatment facilities.

도 4는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 바이폴라 전기투석장치(208)를 나타낸 것이다. 도 4를 참조하면, 상기 바이폴라 전기투석장치(208)는 양극과 음극 사이에, 바이폴라막(301), 음이온교환막(302), 바이폴라막(301) 및 음이온교환막(302) 순으로 배치되어 있을 수 있다. 상기 바이폴라 전기투석장치(208)에 물과 리클레이머(203)에 배출되는 폐액을 투입하고 전류를 공급하면, 아민 및 열안정성염이 제거된 재생액과 열안정성염을 포함하는 산 스트림이 배출되며, 아민과 열안정성염이 제거된 재생액은 흡수탑으로 공급하여 재활용할 수 있고, 열안전성염이 포함되어 있는 산 스트림은 폐수처리할 수 있다.Figure 4 shows a bipolar electrodialysis apparatus 208 according to another embodiment of the present invention. Referring to FIG. 4, the bipolar electrodialysis apparatus 208 may be disposed between an anode and a cathode, in the order of a bipolar membrane 301, an anion exchange membrane 302, a bipolar membrane 301, and an anion exchange membrane 302. have. When the waste solution discharged to the water and the reclaimer 203 is supplied to the bipolar electrodialysis device 208 and an electric current is supplied, an acid stream including the regeneration solution and the heat stabilized salt from which amine and heat stabilized salt have been removed is discharged. The amine and the heat stabilized salt-removed regeneration solution can be recycled by supplying it to an absorption tower, and the acid stream containing the heat-safe salt can be treated as wastewater.

또한, 상술한 바와 같이, 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 바이폴라 전기투석장치(208) 대신 전기투석장치(209)를 이용하여 리클레이머(203)로부터 배출된 폐액에 포함된 아민을 제거할 수도 있다. 이 때, 전기투석장치(209)로부터 발생된 재생액은 흡수탑에 공급되어 재사용이 가능하다. In addition, as described above, according to another embodiment of the present invention, the amine contained in the waste liquid discharged from the reclaimer 203 is removed using the electrodialysis apparatus 209 instead of the bipolar electrodialysis apparatus 208. You may. At this time, the regeneration liquid generated from the electrodialysis apparatus 209 is supplied to the absorption tower and can be reused.

이와 같이, 본 발명에 따르면, 가스에 포함된 산성가스의 흡수 효율을 향상시키고, 열안정성 염을 처리하여 흡수제의 성능 저하를 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 흡수제의 리클레이밍(reclaiming) 과정에서 발생하는 아민을 회수하여 공정에 재활용할 수 있을 뿐만 아니라, 난용성 물질인 아민이 분리되어 수질오염을 개선할 수 있다.As described above, according to the present invention, it is possible to improve the absorption efficiency of the acidic gas contained in the gas and to prevent the degradation of the absorbent by treating the heat-stable salt, as well as occur in the reclaiming process of the absorbent Not only can the amine to be recovered and recycled in the process, but the poorly soluble material amine can be separated to improve water pollution.

실시예Example

이하, 본 발명을 실시예를 들어 보다 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 이에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. The following examples are intended to illustrate the present invention more specifically, but the present invention is not limited thereby.

실시예 1Example 1

도 1에 나타낸 바이폴라 전기투석장치를 포함하는 산성가스 정제장치를 이용하여, 40중량% 농도의 메틸디에탄올아민 수용액(흡수액)과 코크스 오븐 가스를 흡수탑에 공급하고, 재생탑으로부터 배출된 흡수액을 리클레이머인 전기투석장치를 통과시킨 후, 상기 전기투석장치로부터 발생된 폐액을 바이폴라 전기투석장치에 투입하여, 이온분리하고, 재생액, 산 스트림 및 염기 스트림에 포함된 MDEA 이온, Na 이온 및 Formate 이온의 함량을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다. Using an acid gas purification apparatus including a bipolar electrodialysis apparatus shown in FIG. 1, a 40% by weight concentration of a methyldiethanolamine aqueous solution (absorption liquid) and coke oven gas were supplied to the absorption tower, and the absorption liquid discharged from the regeneration tower was supplied. After passing through the reclaimer, an electrodialysis apparatus, the waste liquid generated from the electrodialysis apparatus is introduced into a bipolar electrodialysis apparatus, ion-separated, and MDEA ions, Na ions contained in the regenerate, acid stream and base stream, and The content of Formate ions was measured and shown in Table 1 below.

폐액Waste fluid 재생액Regeneration 산 스트림Mountain stream 염기 스트림Base stream MDEA 이온(%)MDEA ion (%) 1.091.09 1.411.41 0.020.02 0.010.01 Na 이온(%)Na ion (%) 1.331.33 0.030.03 0.010.01 1.341.34 Formate 이온(%)Formate ion (%) 1.831.83 0.060.06 1.721.72 0.040.04

실시예 2Example 2

바이폴라 전기투석장치 대신 도 2에 나타낸 전기투석장치를 포함하는 산성가스 정제장치를 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 MDEA 이온, Na 이온 및 Formate 이온의 함량을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다. 다만, 리클레이머로부터 배출되는 폐액에 포함된 MDEA 이온, Na 이온 및 Formate 이온의 농도는 표 2에 나타낸 것과 같이 가변적이다.The contents of MDEA ions, Na ions, and Formate ions were measured in the same manner as in Example 1, except that an acid gas purification apparatus including the electrodialysis apparatus shown in FIG. 2 was used instead of the bipolar electrodialysis apparatus, and the results are shown in Table 1 below. Did. However, the concentrations of MDEA ions, Na ions, and Formate ions contained in the waste liquid discharged from the reclaimer are variable as shown in Table 2.

폐액Waste fluid 재생액Regeneration 농축액concentrate MDEA 이온(%)MDEA ion (%) 1.5%1.5% 1.5%1.5% 0.003%0.003% Na 이온(%)Na ion (%) 1.9%1.9% 0.2%0.2% 1.7%1.7% Formate 이온(%)Formate ion (%) 1.2%1.2% 0.1%0.1% 1.1%~1.1%~

상기 표 1 및 2로부터 확인할 수 있는 것과 같이, 재생액에는 리클레이머로부터 배출된 폐액에 포함되어 있던 MDEA 이온 대부분이 포함되어 있고, 나머지 여액에는 MDEA 이온을 거의 포함하지 않음을 확인할 수 있다.As can be seen from Tables 1 and 2, it can be seen that the regeneration liquid contained most of the MDEA ions contained in the waste liquid discharged from the reclaimer, and the remaining filtrate contained almost no MDEA ions.

이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다. Although the embodiments of the present invention have been described in detail above, the scope of rights of the present invention is not limited thereto, and it is possible that various modifications and variations are possible without departing from the technical spirit of the present invention as set forth in the claims. It will be apparent to those of ordinary skill in the field.

101: 산성가스
102: 산성가스가 제거된 코크스 오븐 가스
103: 산성가스가 흡수된 흡수액
104: 산성가스가 포함된 가스
105: 재생된 흡수액
106: 열 안정성 염이 제거된 흡수액
201: 흡수탑
202: 재생탑
203: 리클레이머
204: 펌프
205: 리플럭스 드럼
206: 필터
207: 열교환기
208: 바이폴라 전기투석장치
209: 전기투석장치
301: 바이폴라막
302: 음이온 교환막
303: 양이온 교환막101: acid gas
102: coke oven gas from which acid gas has been removed
103: absorbent liquid absorbed by acid gas
104: gas containing acid gas
105: regenerated absorbent liquid
106: thermally stable salt-free absorbent
201: absorption tower
202: reproduction tower
203: reclaimer
204: pump
205: reflux drum
206: filter
207: heat exchanger
208: bipolar electrodialysis device
209: electrodialysis device
301: bipolar membrane
302: anion exchange membrane
303: cation exchange membrane

Claims (13)

가스에 포함된 산성가스를 아민을 포함하는 흡수액으로 흡수하고, 산성가스가 흡수된 흡수액을 재생탑으로 배출하는 흡수탑;
상기 흡수탑으로부터 배출된 흡수액으로부터 산성가스를 기상으로 분리하여 배출하는 재생탑;
상기 재생탑으로부터 배출된 흡수액에 포함된 열안정성 염을 제거하는 리클레이머; 및
상기 리클레이머로부터 배출된 폐액에 포함된 아민을 제거하는 전기투석장치 또는 바이폴라 전기투석장치를 포함하는 산성가스 정제장치.
An absorption tower that absorbs the acidic gas contained in the gas with an absorption liquid containing amine, and discharges the absorption liquid with acidic gas absorption into the regeneration tower;
A regeneration tower for separating acid gas from the absorption liquid discharged from the absorption tower into a gas phase and discharging it;
A reclaimer to remove the thermally stable salt contained in the absorbent liquid discharged from the regeneration tower; And
Acid gas purification apparatus including an electrodialysis apparatus or a bipolar electrodialysis apparatus for removing the amine contained in the waste liquid discharged from the reclaimer.
제1항에 있어서,
상기 아민이 메틸디에탄올아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 디에틸에탄올아민, 트리에탄올아민, Piperazine 및 AMP(2-Amino-2-methyl-1-propanol)를 포함하는 아민계열 화합물 중에서 단독 또는 혼합된 물질인 것을 특징으로 하는 산성가스 정제장치.
According to claim 1,
The amine is alone or mixed among amine-based compounds including methyldiethanolamine, monoethanolamine, diethanolamine, diethylethanolamine, triethanolamine, Piperazine and AMP(2-Amino-2-methyl-1-propanol) Gas purification device characterized in that the material.
제1항에 있어서,
상기 열안정성 염이 포름산염, 티오시안산염, 아세트산염, 황산염, 염화물, 티오황산염, 옥살산염, 글리콜산염 및 질산염 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 산성가스 정제장치.
According to claim 1,
The acid-stable gas purification device, characterized in that the thermally stable salt is at least one selected from formate, thiocyanate, acetate, sulfate, chloride, thiosulfate, oxalate, glycolate and nitrate.
제1항에 있어서,
상기 리클레이머가 전기투석장치 또는 이온교환수지인 것을 특징으로 하는 산성가스 정제장치.
According to claim 1,
Acid refining apparatus characterized in that the reclaimer is an electrodialysis apparatus or an ion exchange resin.
제1항에 있어서,
상기 리클레이머로부터 배출된 폐액에 포함된 아민이 폐액 100중량부에 대하여, 0.1 내지 30중량부인 것을 특징으로 하는 산성가스 정제장치.
According to claim 1,
Acid gas purification apparatus characterized in that the amine contained in the waste liquid discharged from the reclaimer is 0.1 to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the waste solution.
제1항에 있어서,
상기 바이폴라 전기투석장치는 양극과 음극 사이에, 바이폴라막, 음이온교환막, 양이온교환막 및 바이폴라막 순으로 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 산성가스 정제장치.
According to claim 1,
The bipolar electrodialysis apparatus is an acid gas purification apparatus characterized in that the bipolar membrane, anion exchange membrane, cation exchange membrane, and bipolar membrane are arranged between the anode and the cathode.
제1항에 있어서,
상기 바이폴라 전기투석장치는 양극과 음극 사이에, 바이폴라막, 음이온교환막, 바이폴라막 및 음이온교환막 순으로 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 산성가스 정제장치.
According to claim 1,
The bipolar electrodialysis apparatus is an acid gas purification apparatus characterized in that the bipolar membrane, anion exchange membrane, bipolar membrane, and anion exchange membrane are arranged in order between the anode and the cathode.
흡수탑에서 아민을 포함하는 흡수액을 이용하여 가스에 포함된 산성가스를 흡수하고, 산성가스가 흡수된 흡수액을 배출하는 단계;
재생탑에서 상기 산성가스가 흡수된 흡수액에 포함된 산성가스를 기상으로 분리하여 재생된 흡수액을 배출하는 단계;
상기 재생된 흡수액을 상기 흡수탑에 이송하는 단계; 및
상기 흡수탑에 이송되는 재생된 흡수액에 포함된 열안정성 염을 리클레이머를 이용하여 제거하는 단계; 및
상기 리클레이머로부터 배출되는 폐액에 포함된 아민을 전기투석장치 또는 바이폴라 전기투석장치를 이용하여 제거하는 단계를 포함하는 산성가스 정제방법.
Absorbing the acid gas contained in the gas by using an absorption liquid containing an amine in the absorption tower, and discharging the absorption liquid absorbed by the acid gas;
Discharging the regenerated absorbent liquid by separating the acidic gas contained in the absorbent liquid in which the acidic gas is absorbed into a gas phase in a regeneration tower;
Transferring the regenerated absorbent liquid to the absorption tower; And
Removing the heat-stable salt contained in the regenerated absorbent liquid transferred to the absorption tower using a reclaimer; And
And removing the amine contained in the waste liquid discharged from the reclaimer using an electrodialysis apparatus or a bipolar electrodialysis apparatus.
제8항에 있어서,
상기 아민이 메틸디에탄올아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 디에틸에탄올아민, 트리에탄올아민, Piperazine 및 AMP(2-Amino-2-methyl-1-propanol)를 포함하는 아민계열 화합물 중에서 단독 또는 혼합된 물질인 것을 특징으로 하는 산성가스 정제방법.
The method of claim 8,
The amine is alone or mixed among amine-based compounds including methyldiethanolamine, monoethanolamine, diethanolamine, diethylethanolamine, triethanolamine, Piperazine and AMP(2-Amino-2-methyl-1-propanol) Acid gas purification method characterized in that the material.
제8항에 있어서,
상기 리클레이머가 전기투석장치 또는 이온교환수지인 것을 특징으로 하는 산성가스 정제방법.
The method of claim 8,
Acid refining method characterized in that the reclaimer is an electrodialysis apparatus or an ion exchange resin.
제8항에 있어서,
상기 리클레이머로부터 배출된 폐액에 포함된 아민이 폐액 100중량부에 대하여, 0.1 내지 30중량부인 것을 특징으로 하는 산성가스 정제방법.
The method of claim 8,
Acid gas purification method characterized in that the amine contained in the waste liquid discharged from the reclaimer is 0.1 to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the waste solution.
제8항에 있어서,
상기 바이폴라 전기투석장치는 양극과 음극 사이에, 바이폴라막, 음이온교환막, 양이온교환막 및 바이폴라막 순으로 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 산성가스 정제방법.
The method of claim 8,
The bipolar electrodialysis apparatus is an acid gas purification method characterized in that the bipolar membrane, anion exchange membrane, cation exchange membrane, and bipolar membrane are arranged between the anode and the cathode.
제8항에 있어서,
상기 바이폴라 전기투석장치는 양극과 음극 사이에, 바이폴라막, 음이온교환막, 바이폴라막 및 음이온교환막 순으로 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 산성가스 정제방법.
The method of claim 8,
The bipolar electrodialysis apparatus is an acid gas purification method characterized in that the bipolar membrane, anion exchange membrane, bipolar membrane, and anion exchange membrane are arranged in order between the anode and the cathode.
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