KR20200049304A - Low-Temperature Carburizing Method by Controlling Carbon Potential - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 저온 침탄처리방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 침탄 탄소포텐셜 제어를 통해 최종 결과물에 발생하는 수트(Soot)를 최소화할 수 있는 저온 진공침탄방법에 관한 것이다.The present invention relates to a low-temperature carburizing method, and more particularly, to a low-temperature vacuum carburizing method capable of minimizing soot generated in the final result through carburizing carbon potential control.
일반적으로 오스테나이트(austenite)계 스테인리스강의 경우, 상대적으로 우수한 내식성을 나타내고 있으나 Cl기가 존재하는 수용액에서는 피팅 부식에 취약하며, 경도가 상대적으로 낮아 마모에 취약하며, 특히 해수 조건에서 적용되기에는 다소 한계가 있다.In general, austenitic stainless steels exhibit relatively good corrosion resistance, but are susceptible to fitting corrosion in aqueous solutions with Cl groups, and are relatively vulnerable to wear due to their relatively low hardness, especially limited in seawater conditions. There is.
따라서 이와 같은 문제를 해결하기 위하여 종래에는 다양한 표면 개질법을 적용하여 질화 또는 침탄을 수행하고 있다.Therefore, in order to solve this problem, nitriding or carburizing is conventionally performed by applying various surface modification methods.
다만, 질화 또는 침탄공정을 높은 온도에서 수행하는 경우(염욕 질화, 고온 침탄 공정 등), 질화물 및 탄화물이 석출되어 내식성이 저하되는 문제가 발생한다.However, when the nitriding or carburizing process is performed at a high temperature (salt bath nitriding, high temperature carburizing process, etc.), a problem occurs in that corrosion resistance is lowered due to precipitation of nitrides and carbides.
또한 질화 또는 침탄공정을 낮은 온도조건에서 수행하는 경우에는, 금속의 표면에 존재하는 자연 산화막에 의하여 침탄 및 질화층을 형성하기 어렵다는 문제가 있다.In addition, when the nitriding or carburizing process is performed at a low temperature condition, there is a problem that it is difficult to form a carburizing and nitriding layer by a natural oxide film existing on the surface of the metal.
뿐만 아니라, 저온 질화 또는 저온 침탄공정은 반응성이 큰 반응가스를 사용하기 때문에 제품 표면에 수트(검댕, Soot, Metal Dust)가 쉽게 발생하게 되는 문제도 있다. 이와 같은 수트는 부식 환경에 취약하고, 일단 발생된 후에는 제거가 난해하기 때문에 제품의 품질을 크게 저하시키게 된다.In addition, since the low temperature nitridation or low temperature carburization process uses a reactive gas having high reactivity, there is a problem in that soot (soot, metal dust) is easily generated on the product surface. Such a suit is vulnerable to a corrosive environment, and once it is generated, it is difficult to remove it, which greatly degrades the product quality.
따라서 이와 같은 문제점들을 해결하기 위한 방법이 요구된다.Therefore, a method for solving these problems is required.
본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 발명으로서, 저온 침탄처리를 수행하는 과정에서 최종 결과물에 수트가 발생하는 것을 효과적으로 방지하기 위한 저온 침탄처리방법을 제공하기 위한 목적을 가진다.The present invention has been made to solve the problems of the prior art described above, and has an object to provide a low-temperature carburization treatment method for effectively preventing the occurrence of soot in the final product in the process of performing low-temperature carburization treatment.
본 발명의 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The problems of the present invention are not limited to the problems mentioned above, and other problems not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 탄소포텐셜 제어를 통한 저온 침탄처리방법은, 대상금속에 전처리를 수행하는 (a)단계, 상기 대상금속을 반응챔버에 투입하고, 설정온도로 승온시키는 (b)단계 및 상기 반응챔버를 진공 분위기로 형성하고, 적어도 탄화수소가스를 포함하는 반응가스를 공급하여 침탄을 수행하는 (c)단계를 포함하며, 상기 (c)단계는, 침탄을 수행하는 과정 중 복수의 침탄 공정조건들 간 관계를 고려한 기 설정된 기준 임계값 이하로 상기 탄화수소가스를 공급하도록 한다.A low-temperature carburization treatment method through carbon potential control of the present invention for achieving the above object is a step (a) of performing a pre-treatment on the target metal, the target metal is introduced into the reaction chamber, and the temperature is raised to a set temperature (b ) And the step (c) of forming the reaction chamber in a vacuum atmosphere and supplying a reaction gas containing at least hydrocarbon gas to perform carburization, wherein step (c) comprises a plurality of steps during the carburizing process. Considering the relationship between the carburizing process conditions, the hydrocarbon gas is supplied below a preset reference threshold.
그리고 상기 복수의 침탄 공정조건은, 상기 반응가스 중 상기 탄화수소가스의 상대유량, 침탄 처리시간, 공정압력, 공정온도 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.In addition, the plurality of carburizing process conditions may include at least one of a relative flow rate of the hydrocarbon gas, a carburizing treatment time, a process pressure, and a process temperature in the reaction gas.
또한 임계값은 상기 복수의 공정 조건 간 곱연산을 통해 산출될 수 있다.In addition, the threshold value may be calculated through multiplication between the plurality of process conditions.
그리고 상기 임계값은,And the threshold is,
(α: 탄화수소가스의 상대유량, SLM: Standard Liter per Minute, t: 공정시간, p: 공정압력 exp(-ΔG/RT): 평형상수)(α: relative flow of hydrocarbon gas, SLM: Standard Liter per Minute, t: process time, p: process pressure exp (-ΔG / RT): equilibrium constant)
의 수식을 통해 산출될 수 있다.It can be calculated through the formula of.
또한 상기 기준 임계값은, 1.60×1011ℓ·atm일 수 있다.Further, the reference threshold may be 1.60 × 10 11 ℓ · atm.
그리고 상기 반응가스는 분위기제어가스를 더 포함할 수 있다.In addition, the reaction gas may further include an atmosphere control gas.
또한 상기 분위기제어가스는 수소를 포함할 수 있다.In addition, the atmosphere control gas may include hydrogen.
그리고 상기 분위기제어가스는 질소를 더 포함할 수 있다.And the atmosphere control gas may further include nitrogen.
또한 상기 (c)단계는, 상기 반응챔버를 진공 분위기로 형성하고, 반응가스를 기 설정된 압력으로 주입하여 침탄을 가속시키는 (c-1)단계, 상기 반응챔버에 반응가스를 상기 (c-1)단계의 반응가스의 압력 이하로 공급하여 침탄을 확산시키는 (c-2)단계 및 상기 (c-1)단계 및 상기 (c-2)단계를 기 설정된 시간 간격으로 반복 수행하는 (c-3)단계를 포함할 수 있다.In the step (c), the reaction chamber is formed in a vacuum atmosphere, and the reaction gas is injected at a predetermined pressure to accelerate carburization (c-1). (C-3) step (c-2) and (c-1) and (c-2) steps for diffusing carburizing by supplying a pressure below the reaction gas in step (c-3) are repeated at predetermined time intervals. ).
그리고 상기 (c-1)단계는 상기 반응챔버에 반응가스를 5mbar 이하의 압력으로 공급하여 침탄을 가속시키며, 상기 (c-2)단계는 상기 반응챔버에 반응가스를 0.5mbar 이상 상기 (c)단계의 반응가스의 압력 이하로 공급하여 침탄을 확산시키는 것으로 할 수 있다.And the step (c-1) is to accelerate the carburization by supplying the reaction gas to the reaction chamber at a pressure of 5 mbar or less, and in the step (c-2), the reaction gas is 0.5 mbar or more to the reaction chamber (c). It can be made to diffuse carburizing by supplying below the pressure of the reaction gas of the step.
또한 상기 (c-3)단계는, 반복되는 상기 (c-1)단계의 총 공정 시간을 점차 단축시키는 것으로 할 수 있다.In addition, the step (c-3) may be to shorten the total process time of the step (c-1) to be repeated.
그리고 상기 (c-3)단계는, 반복되는 상기 (c-2)단계의 총 공정 시간을 점차 증가시키는 것으로 할 수 있다.And the (c-3) step, it can be said to gradually increase the total process time of the (c-2) step is repeated.
또한 상기 (a)단계는, 상기 대상금속에 자연산화막 제거가스를 공급하여 상기 대상금속의 응력을 완화시키고, 자연산화막과 대상금속의 결합력을 약화시키도록 할 수 있다.In addition, the step (a), by supplying a natural oxide removal gas to the target metal to relieve the stress of the target metal, it is possible to weaken the bonding force of the natural oxide film and the target metal.
그리고 상기 자연산화막 제거가스는 상기 반응가스보다 자발적 산화반응이 빠른 산화성가스일 수 있다.In addition, the natural oxide removal gas may be an oxidizing gas having a faster spontaneous oxidation reaction than the reaction gas.
또한 상기 산화성가스는 일산화탄소(CO)를 포함할 수 있다.In addition, the oxidizing gas may include carbon monoxide (CO).
그리고 상기 자연산화막 제거가스는 라디칼화하여 산화막과 반응하는 탄화성가스일 수 있다.In addition, the natural oxide removal gas may be a carbonaceous gas that reacts with the oxide by radicalizing.
또한 상기 탄화성가스는 메탄(CH4)을 포함할 수 있다.In addition, the carbonaceous gas may include methane (CH 4 ).
그리고 상기 (a)단계는, 상기 (c)단계의 공정온도보다 낮은 공정온도에서 수행될 수 있다.In addition, step (a) may be performed at a process temperature lower than the process temperature of step (c).
또한 상기 (a)단계는, 상기 대상금속의 응력완화 온도 분위기에서 수행될 수 있다.In addition, step (a) may be performed in a stress relaxation temperature atmosphere of the target metal.
그리고 상기 대상금속은 오스테나이트계 스테인리스강으로 형성되며, 상기 (a)단계는 250℃ 내지 500℃의 온도 분위기에서 수행될 수 있다.Further, the target metal is formed of austenitic stainless steel, and step (a) may be performed in a temperature atmosphere of 250 ° C to 500 ° C.
또한 상기 (a)단계는, 상기 자연산화막 제거가스 공급 이전에, 상기 대상금속에 대해 전해연마 및 염욕 중 적어도 어느 하나 이상의 처리를 수행할 수 있다.In addition, in step (a), prior to the supply of the natural oxide removal gas, the target metal may be subjected to at least one or more treatments of electropolishing and salt bath.
상기한 과제를 해결하기 위한 본 발명의 탄소포텐셜 제어를 통한 저온 침탄처리방법은 다음과 같은 효과가 있다.The low-temperature carburization treatment method through the carbon potential control of the present invention for solving the above problems has the following effects.
첫째, 저온 침탄공정 중 발생되는 수트의 생성을 억제하여 더욱 균질하고 높은 품질을 가지는 저온 침탄층을 형성시킬 수 있는 장점이 있다.First, by suppressing the generation of soot generated during the low-temperature carburization process, there is an advantage of forming a low-temperature carburization layer having a more homogeneous and high quality.
둘째, 수트의 생성이 억제되기 때문에 제품의 후처리를 생략하거나 최소화 할 수 있는 장점이 있다.Second, since the formation of the soot is suppressed, there is an advantage of omitting or minimizing post-processing of the product.
셋째, 복잡한 형상의 제품에 적용이 용이하여 후처리하기 어려운 구조적 설계에 대한 고려를 줄일 수 있는 장점이 있다.Third, there is an advantage in that it is easy to apply to a product having a complicated shape, and thus, it is possible to reduce consideration of a structural design that is difficult to post-process.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The effects of the present invention are not limited to the effects mentioned above, and other effects not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the description of the claims.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 침탄방법의 각 단계를 나타낸 흐름도;
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 침탄방법을 적용하기 위한 대상금속인 페룰의 모습을 나타낸 도면;
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 침탄방법에 있어서, 대상금속에 전처리를 수행하는 모습을 나타낸 도면;
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 침탄방법에 있어서, 자연산화막 제거가스의 투입 시 시간의 경과에 따른 잔존 산소량의 변화를 나타낸 그래프;
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 침탄방법에 있어서, 대상금속을 반응챔버 내에 장입한 모습을 나타낸 도면;
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 침탄방법에 있어서, 침탄 가속 과정과 침탄 확산 과정을 반복하는 과정을 나타낸 그래프; 및
도 7 내지 도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 침탄방법에 있어서, 전처리 공건에서 조건을 다양하게 변화시키면서 침탄처리를 수행한 결과들을 나타낸 도면; 및
도 11 내지 도 15은 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 침탄방법에 있어서, 침탄 공정에서 조건을 다양하게 변화시키면서 침탄처리를 수행한 결과들을 나타낸 도면이다.1 is a flow chart showing each step of the low-temperature carburizing method according to an embodiment of the present invention;
2 is a view showing a state of a ferrule as a target metal for applying a low temperature carburizing method according to an embodiment of the present invention;
Figure 3 is a low-temperature carburization method according to an embodiment of the present invention, a view showing a state of performing a pre-treatment on the target metal;
Figure 4 is a low temperature carburizing method according to an embodiment of the present invention, a graph showing the change in the amount of oxygen remaining over time when the natural oxide removal gas is added;
5 is a low-temperature carburizing method according to an embodiment of the present invention, showing a state in which the target metal is charged in the reaction chamber;
6 is a graph showing a process of repeating a carburizing acceleration process and a carburizing diffusion process in a low-temperature carburizing method according to an embodiment of the present invention; And
7 to 10 in the low-temperature carburization method according to an embodiment of the present invention, a diagram showing the results of performing the carburization treatment while changing the conditions in pre-treatment conditions; And
11 to 15 is a view showing the results of performing the carburization treatment in a low-temperature carburization method according to an embodiment of the present invention, variously changing the conditions in the carburization process.
이하 본 발명의 목적이 구체적으로 실현될 수 있는 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명한다. 본 실시예를 설명함에 있어서, 동일 구성에 대해서는 동일 명칭 및 동일 부호가 사용되며 이에 따른 부가적인 설명은 생략하기로 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention, in which the object of the present invention can be specifically realized, will be described with reference to the accompanying drawings. In describing this embodiment, the same name and the same code are used for the same configuration, and additional description will be omitted.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 침탄방법의 각 단계를 나타낸 흐름도이다.1 is a flow chart showing each step of the low-temperature carburizing method according to an embodiment of the present invention.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 저온 침탄방법은 대상금속에 전처리를 수행하는 (a)단계와, 상기 대상금속을 반응챔버에 투입하고, 설정온도로 승온시키는 (b)단계와, 상기 반응챔버에 반응가스를 주입하여 침탄을 수행하는 (c)단계를 포함한다.As shown in Fig. 1, the low-temperature carburizing method according to the present invention includes (a) a step of pre-treating a target metal, (b) a step of introducing the target metal into a reaction chamber, and raising the temperature to a set temperature. And (c) performing carburization by injecting a reaction gas into the reaction chamber.
그리고 본 실시예에서는, 상기 (c)단계 이후 대상금속을 냉각하는 단계가 더 수행될 수 있다.And in this embodiment, after the step (c), the step of cooling the target metal may be further performed.
이하에서는 상기 각 단계에 대해 자세히 설명하도록 한다.Hereinafter, each step will be described in detail.
그리고 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 침탄방법을 적용하기 위한 대상금속(10)은 스테인리스강 페룰(ferrule)인 것으로 하였다.And, as shown in Figure 2, the
상기 페룰은 중공(12)에 의해 그 형상이 일반적인 대상에 비해 복잡하여 침탄 처리 시 불균일한 표면층이 형성되는 것은 물론, 또한 공정 변수의 제어가 어려운 단점이 존재한다. 따라서 일반적인 침탄방법을 적용하기가 어렵다는 문제가 있다.The ferrule has a disadvantage in that the shape of the ferrule is more complicated than that of a general object, thereby forming an uneven surface layer during carburizing, and also difficult to control process parameters. Therefore, there is a problem that it is difficult to apply a general carburizing method.
본 실시예에 따른 저온 침탄방법은, 먼저 대상금속에 전처리를 수행하는 단계가 수행된다.In the low-temperature carburizing method according to this embodiment, first, a step of pre-treating the target metal is performed.
본 단계는 도 3에 도시된 바와 같이, 소정의 용기(50)에 유기용매(52)를 채운 뒤, 대상금속(10)을 유기용매(52) 내에 투입하여 세척하는 것으로 이루어질 수 있다.As shown in FIG. 3, this step may be performed by filling an organic solvent 52 in a
이와 같이 하는 이유는 대상금속(10)인 페룰이 연삭 가공으로 인해 표면에 다양한 윤활유 및 이물질이 잔류하기 때문이다. 따라서 효과적인 침탄 공정을 위해, 유기용매(52)를 이용하여 세척을 수행하게 된다.The reason for doing this is that various lubricants and foreign substances remain on the surface of the
이때 상기 유기용매(52)로는 아세톤, 에탄올 등이 적용될 수 있으며, 본 실시예의 경우 용기(50) 하부에 구비된 초음파 진동자(55)를 이용하여 진동을 인가하며 상기 대상금속(10)을 아세톤 또는 에탄올에 약 5분간 세척하는 것으로 하였다.At this time, acetone, ethanol, etc. may be applied as the organic solvent 52. In the present embodiment, vibration is applied using the
또한 본 단계에서는, 상기 대상금속에 산세 공정을 수행하는 과정이 더 수행될 수 있다. 상기 산세 공정은 산액에 침지한 후에 세정하는 공정으로서, 상기 대상금속(10) 표면에 형성된 자연산화막을 제거 또는 약화시키기 위한 것이다. 또한 이와 같이 하는 이유는, 이후 저온 분위기에서 우수한 침탄 효과를 얻기 위해서이다.In addition, in this step, a process of performing a pickling process on the target metal may be further performed. The pickling process is a process of cleaning after immersion in an acid solution, and is intended to remove or weaken the natural oxide film formed on the surface of the
그리고 상기 산세 공정에 사용되는 산세용액은, 플루오린화 수소 암모늄((NH4)(HF2)), 질산, 물을 포함하는 제1용액과, 과산화수소, 물을 포함하는 제2용액이 7:3의 비율로 혼합된 성분을 가질 수 있다.And the pickling solution used in the pickling process includes a first solution containing ammonium hydrogen fluoride ((NH 4 ) (HF 2 )), nitric acid, water, and a second solution containing hydrogen peroxide and water 7: 3 It may have a component mixed in a ratio of.
또한 상기 산세용액으로는 황산 10%, 염화나트륨 4%, 증류수 86%의 중량 비로 혼합된 용액이 사용될 수 있다.In addition, a solution mixed in a weight ratio of 10% sulfuric acid, 4% sodium chloride, and 86% distilled water may be used as the pickling solution.
또는 상기 산세용액으로서 질산 6~25%, 불화수소(HF) 0.5~8%, 상기 질산 및 불화수소의 비율에 따른 나머지 비율의 증류수가 부피 비로 혼합된 용약이 사용될 수도 있다.Alternatively, as the pickling solution, a solution in which 6 to 25% of nitric acid, 0.5 to 8% of hydrogen fluoride (HF), and distilled water in the remaining proportions according to the ratio of nitric acid and hydrogen fluoride are mixed in a volume ratio may be used.
한편 대상금속(10)에 전처리를 수행하는 단계에서는, 상기한 공정들 외에 자연산화막을 제거하기 위해, 상기 대상금속(10)에 자연산화막 제거가스를 공급하여 상기 대상금속(10)의 응력을 완화시키고, 자연산화막과 대상금속(10)의 결합력을 약화시키도록 하는 공정이 더 수행될 수 있다.On the other hand, in the step of performing pretreatment on the
이때 상기 자연산화막 제거가스는 상기 반응가스보다 자발적 산화반응이 빠른 산화성가스 및 라디칼화하여 산화막과 반응하는 탄화성가스 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.At this time, the natural oxide film removal gas may include at least one of an oxidizing gas having a faster oxidation reaction than the reaction gas and a carbonizing gas radically reacting with the oxide film.
예컨대, 상기 산화성가스는 일산화탄소(CO)일 수 있으며, 상기 탄화성가스는 메탄(CH4)일 수 있다. 상기 산화성가스 및 상기 탄화성가스의 종류는 이에 한정되지 않음은 물론이다.For example, the oxidizing gas may be carbon monoxide (CO), and the carbonizable gas may be methane (CH4). Of course, the types of the oxidizing gas and the carbonizable gas are not limited thereto.
본 공정에서는 상기 대상금속(10)을 반응챔버(60, 도 5 참조)에 위치시키고, 상기 반응챔버(60) 내에 상기 자연산화막 제거가스를 장입하게 되며, 상기 자연산화막 제거가스가 산화성가스일 경우에는 상기 반응챔버(60) 내의 산소 분압을 극도로 낮추는 방법으로 스테인레스강 자연산화막의 주요 화합물인 Cr2O3와 Fe3O4 등의 평형산소압 보다 상기 반응챔버(60) 내의 산소 분압을 낮춰 자연산화막을 자연적으로 분해시키게 된다.In this process, the
또한 본 공정은 후술할 (c)단계, 즉 침탄 공정에서의 공정온도보다 낮은 공정온도에서 수행될 수 있으며, 이는 상기 대상금속(10)의 응력완화 온도 분위기일 수 있다.In addition, this process may be performed at a process temperature lower than the process temperature in step (c), that is, a carburizing process, which will be described later, which may be an atmosphere of stress relaxation temperature of the
본 실시예에서 상기 대상금속(10)은 오스테나이트계 스테인리스강이므로, 본 공정은 250℃ 내지 500℃의 온도 분위기에서 수행되는 것으로 할 수 있다.In this embodiment, since the
일반적으로 가공 경화된 오스테나이트계 스테인레스강의 자연산화막의 두께는 완전 풀림처리된 제품에 비해 약 5 ~ 10배 두껍고, 최외곽표면의 성분이 평형산소압이 더 낮은 Cr2O3로 구성되어 효율적인 제거가 난해하다.In general, strain-hardening the austenitic thickness of the stainless steel, the native oxide film is composed of from about 5-10 times the Cr thick, the composition of the outermost surface of the lower equilibrium oxygen pressure 2 O 3 as compared to a fully annealed product effective to remove Is difficult
이러한 문제를 해결하기 위해 본 실시예에서는 침탄 공정온도 보다 낮은 오스테나이트계 스테인레스강의 응력완화 온도인 250℃ 내지 500℃에서 산화성가스 및 탄화성가스 중 적어도 어느 하나 이상을 투입하여 응력완화와 동시에 자연산화막을 분해하여 효율적인 저온 침탄을 수행할 수 있도록 하는 것이다.In order to solve this problem, in this embodiment, at least one of oxidizing gas and carbonizing gas is injected at a stress relaxation temperature of 250 ° C to 500 ° C, which is a stress relaxation temperature of austenitic stainless steel, which is lower than the carburizing process temperature. It is to be able to perform efficient low-temperature carburization by decomposing.
보다 자세히 설명하면, 일반적으로 산화막을 자연 분해시키기 위해서는 평형산소압이 Cr2O3의 경우 2.8×10-46bar, Fe3O4의 경우 2.6×10-32bar, 그리고 FeCr2O4의 경우 1.5×10-44bar이므로, 자연산화막의 제거를 위해서는 이보다 공정 압력을 낮게 유지해야 하기 때문에 불가능에 가깝다.In more detail, in general, in order to naturally decompose the oxide film, the equilibrium oxygen pressure is 2.8 × 10 -46 bar for Cr 2 O 3 , 2.6 × 10 -32 bar for Fe 3 O 4 , and FeCr 2 O 4 Since it is 1.5 × 10 -44 bar, it is close to impossible because the process pressure must be kept lower to remove the natural oxide film.
또한 저진공을 이용한 열처리로의 경우에도 10-6bar의 진공도가 한계이기 때문에 반응챔버(60)내의 잔존산소량은 수십 ppm이상에 도달할 것으로 예상된다.In addition, even in the case of a heat treatment furnace using a low vacuum, since the vacuum degree of 10 -6 bar is limited, the amount of oxygen remaining in the
하지만, 10-6bar의 진공을 유지하며 응력완화 온도로 가열되어 있는 반응챔버(60) 내부에 산화성가스인 일산화탄소(CO) 가스를 투입하면 아래와 같은 반응을 일으킨다.However, maintaining the vacuum of 10 -6 bar and introducing the carbon monoxide (CO) gas, which is an oxidizing gas, into the
상기의 반응은 Go=-220.4KJ/mol로 자발적 반응이 발생하므로 상기 반응챔버(60) 내부의 산소와 반응해 이산화탄소를 만들어 내며 산소를 점진적으로 제거할 수 있으며, 따라서 평형산소압을 극도로 낮출 수 있어 스테인레스강 자연산화막을 효율적으로 분해할 수 있게 된다,Since the reaction is spontaneous reaction with G o = -220.4KJ / mol, it reacts with oxygen inside the
도 4에 도시된 CO/CO2 Ellingham 도표를 참고하면, 350℃의 Cr2O3 분해반응은 CO/CO2의 비가 108 이상일 때 자연적으로 분해가 되는 것으로 나타난다.Referring to the CO / CO 2 Ellingham diagram shown in FIG. 4, the decomposition reaction of Cr 2 O 3 at 350 ° C. appears to decompose naturally when the ratio of CO / CO 2 is 10 8 or more.
산화성가스의 투입 초기에는 반응챔버(60) 내의 잔존산소가 CO와 반응해 CO2가 생성되며 CO/CO2의 비가 상승하지만, 잔존산소가 소모됨에 따라 CO/CO2의 비가 점차적으로 상승하여 108 이상이 될 때부터 일정시간을 유지하게 되면 자연산화막이 자연적으로 분해된다.And to the residual oxygen in the introduced beginning of the oxidizing gas, the
이때 본 공정은 반응챔버(60)의 부피, 진공도, 잔존산소량, 투입되는 자연산화막 제거가스의 순도 등에 따라 유지시간을 달리할 수 있다.At this time, this process may vary the retention time according to the volume of the
이와 같은 자연산화막 제거가스를 이용하여 대상금속(10)의 자연산화막을 제거할 경우, 저온 침탄공정의 시간을 절반 이하로 줄일 수 있으며, 본 공정은 반응챔버(60) 내에서 수행하게 되므로 별도의 설비비가 요구되지 않고, 독성물질에 대한 위험성을 줄일 수 있게 된다.When the natural oxide film of the
한편 본 단계에서는, 상기 자연산화막 제거가스 공급 이전에, 상기 대상금속(10)에 대해 전해연마 및 염욕 중 적어도 어느 하나 이상의 처리를 더 수행할 수 있으며, 이와 같은 과정을 통해 자연산화막이 제거된 경우 또는 결합력이 낮아지거나, 두께가 얇아진 경우 가공 경화된 대상금속(10)에 비해 CO의 노출시간을 절반 이하로 줄일 수 있다.On the other hand, in this step, prior to the supply of the natural oxide removal gas, the
이와 같은 자연산화막 제거가스 공급에 따른 실험 과정에 대해서는 후술하도록 한다.The experiment process according to the supply of the natural oxide removal gas will be described later.
다음으로, 상기 대상금속을 반응챔버에 투입하고, 설정온도로 승온시키는 (b)단계가 수행된다.Next, step (b) of introducing the target metal into the reaction chamber and raising the temperature to the set temperature is performed.
도 5에 도시된 바와 같이, 본 단계에서는 반응챔버(60) 내에 대상금속(10)을 위치시켜 상기 대상금속(10)의 표면 온도를 적합하게 맞추게 된다.As shown in FIG. 5, in this step, the
본 실시예에서 상기 반응챔버(60)는 상기 대상금속(10)이 안착되는 스테이지(65)와, 제1가스주입구(70a)와, 제2가스주입구(70b)를 포함한다. 다만, 이는 하나의 실시예로서 다양한 반응챔버(60)가 적용될 수 있음은 물론이다.In this embodiment, the
다음으로, 상기 반응챔버(60)에 적어도 탄화수소가스를 포함하는 반응가스를 주입하여 침탄을 수행하는 (c)단계가 수행된다.Next, step (c) of performing carburization by performing a reaction gas containing at least hydrocarbon gas into the
본 단계의 경우, 침탄을 수행하는 과정 중 복수의 침탄 공정조건들 간 관계를 고려한 기 설정된 기준 임계값 이하로 상기 탄화수소가스를 공급하게 된다. 본 실시예에서 상기 탄화수소가스는 아세텔린인 것으로 하였으나, 상기 탄화수소가스의 종류는 이에 한정되지 않는다.In the case of this step, the hydrocarbon gas is supplied below a preset reference threshold value considering the relationship between a plurality of carburizing process conditions during the process of performing carburizing. In this embodiment, the hydrocarbon gas is assumed to be acetline, but the type of the hydrocarbon gas is not limited thereto.
이와 같이 하는 이유는, 저온 침탄공정 중 발생되는 수트(Soot)의 생성을 억제하여 더욱 균질하고 높은 품질을 가지는 저온 침탄층을 형성시키기 위한 것이다.The reason for this is to form a low-temperature carburizing layer having a more homogeneous and high quality by suppressing the production of soot generated during the low-temperature carburizing process.
그리고 본 단계에서 고려되는 상기 복수의 침탄 공정조건은, 상기 반응가스 중 상기 탄화수소가스의 상대유량, 침탄 처리시간, 공정압력, 공정온도 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으며, 임계값은 상기 복수의 공정 조건 간 곱연산을 통해 산출될 수 있다.And the plurality of carburization process conditions considered in this step may include at least one of the relative flow rate of the hydrocarbon gas, the carburization treatment time, the process pressure, and the process temperature among the reaction gases, and the threshold is the plurality of It can be calculated through multiplication between process conditions.
구체적으로, 본 실시예에서 상기 임계값은 이하의 수식을 통해 산출될 수 있다.Specifically, in this embodiment, the threshold may be calculated through the following equation.
(α: 탄화수소가스의 상대유량, SLM: Standard Liter per Minute, t: 공정시간, p: 공정압력 exp(-ΔG/RT): 평형상수)(α: relative flow of hydrocarbon gas, SLM: Standard Liter per Minute, t: process time, p: process pressure exp (-ΔG / RT): equilibrium constant)
본 수식은, 탄화수소가스가 온도에 따른 탄화수소가스 분해율과 무관하게 대상금속(10)을 충분히 침탄할 수 있을 정도로 공급될 때 성립될 수 있다.This formula can be established when the hydrocarbon gas is supplied sufficiently to carburize the
그리고 각 침탄 공정조건을 다양하게 변화시키며 실험을 수행한 결과, 수트 발생이 억제될 수 있는 기준 임계값은, 1.60Х1011ℓ·atm인 것으로 산출되었다. 즉 본 단계에서는, 1.60Х1011ℓ·atm 이하로 상기 탄화수소가스를 공급하여 침탄 공정을 수행할 수 있다.In addition, as a result of performing experiments with various changes in the carburizing process conditions, the reference threshold for suppressing soot generation was calculated to be 1.60Х10 11 ℓ · atm. That is, in this step, it is possible to carry out a carburizing process by supplying the hydrocarbon gas at 1.60Х10 11 ℓ · atm or less.
이와 같은 기준 임계값을 도출하기 위한 실험 과정에 대해서는 후술하도록 한다.The experimental process for deriving such a reference threshold will be described later.
또한 본 실시예에서 상기 반응가스는, 탄화수소가스 외에 분위기제어가스를 더 포함할 수 있으며, 상기 분위기제어가스는 수소와 질소 중 적어도 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.In addition, in the present embodiment, the reaction gas may further include an atmosphere control gas in addition to the hydrocarbon gas, and the atmosphere control gas may include at least one or more of hydrogen and nitrogen.
한편 상기 (c)단계는 침탄 공정 내내 상기 반응가스를 지속적으로 공급하면서 수행될 수도 있으나, 상기 반응가스의 공급 패턴을 변화시키며 수행될 수도 있다.Meanwhile, the step (c) may be performed while continuously supplying the reaction gas throughout the carburizing process, but may also be performed while changing the supply pattern of the reaction gas.
예컨대 상기 (c)단계는, 상기 반응챔버(60)를 진공 분위기로 형성하고, 반응가스를 기 설정된 압력으로 주입하여 침탄을 가속시키는 (c-1)단계와, 상기 반응챔버(60)에 반응가스를 상기 (c)단계의 반응가스의 압력 이하로 공급하여 침탄을 확산시키는 (c-2)단계와, 상기 (c-1)단계 및 상기 (c-2)단계를 기 설정된 시간 간격으로 반복 수행하는 (c-3)단계를 포함할 수 있다.For example, in step (c), the
본 단계들은 대상금속(10)의 표면에 침탄층을 효과적으로 형성하기 위한 공정이다. These steps are processes for effectively forming a carburized layer on the surface of the
구체적으로 상기 (c-1)단계에서는 400℃ 내지 500℃의 분위기 내에서 반응가스를 2 내지 10mbar의 압력을 유지하며 주입하도록 할 수 있다. 이때 상기 반응가스는 20~70%의 수소가스 및 30~80%의 아세틸렌가스의 혼합가스인 것으로 하였다.Specifically, in step (c-1), the reaction gas may be injected while maintaining a pressure of 2 to 10 mbar in an atmosphere of 400 ° C to 500 ° C. At this time, the reaction gas was supposed to be a mixed gas of 20-70% hydrogen gas and 30-80% acetylene gas.
특히 본 실시예에서 상기 (c-2)단계의 경우, 상기 반응챔버(60) 내를 0 내지 2mbar의 압력으로 유지하며, 저압력 상태를 확산시키게 된다. 다만, (d)단계에서 반응가스의 주입을 완전 중단할 수도 있으나, 상기 반응가스 중 수소가스의 공급은 유지하도록 할 수도 있다.Particularly in the case of the step (c-2) in this embodiment, the
또는 수소가스와 함께 탄화수소의 공급을 유지하도록 할 수도 있으며, 반응가스 없이 진공 분위기를 형성하는 방법이 사용될 수도 있다.Alternatively, the supply of hydrocarbons with hydrogen gas may be maintained, and a method of forming a vacuum atmosphere without a reaction gas may be used.
바람직하게는, 상기 (c-1)단계는 상기 반응챔버에 반응가스를 5mbar 이하의 압력으로 공급하여 침탄을 가속시키며, 상기 (c-2)단계는 상기 반응챔버에 반응가스를 0.5mbar 이상 상기 (c-1)단계의 반응가스의 압력 이하로 공급하여 침탄을 확산시키는 것으로 할 수 있다.Preferably, step (c-1) accelerates carburization by supplying a reaction gas to the reaction chamber at a pressure of 5 mbar or less, and in step (c-2), the reaction gas is 0.5 mbar or more to the reaction chamber. It can be made to diffuse the carburized by supplying it below the pressure of the reaction gas in step (c-1).
그리고 상기 (c-3)단계는, 이상과 같은 (c-1)단계 및 (c-2)단계를 약 5시간 내지 30시간 동안 반복 수행하는 것이며, 이후 상기 대상금속(10)의 표면에 침탄층이 형성된다. 이때 (c-3)단계의 반복 횟수 및 지속시간은 다양하게 설정될 수 있음은 물론이다.And the (c-3) step is to repeat the above steps (c-1) and (c-2) for about 5 to 30 hours, and then carburize the surface of the target metal 10 A layer is formed. Of course, the number and duration of repetitions in step (c-3) can be set in various ways.
그리고 본 실시예에서, 상기 (c-1)단계 및 상기 (c-2)단계의 반복 패턴은 기 설정된 시간 간격으로 이루어질 수 있다. 도 6을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 진공침탄방법에 있어서, 침탄 가속 과정과 진공 확산 과정을 반복하는 과정을 나타낸 그래프가 도시된다.And in this embodiment, the repeating patterns of steps (c-1) and (c-2) may be made at predetermined time intervals. Referring to FIG. 6, in a low temperature vacuum carburizing method according to an embodiment of the present invention, a graph showing a process of repeating a carburizing acceleration process and a vacuum diffusion process is shown.
도 6에 도시된 바와 같이, 상기 (c-3)단계는 반복되는 상기 (c-1)단계의 총 공정 시간을 점차 단축시키는 것으로 할 수 있으며, 또한 반복되는 상기 (c-2)단계의 총 공정 시간을 점차 증가시키는 것으로 할 수 있다.As shown in FIG. 6, the (c-3) step may be made to gradually shorten the total process time of the (c-1) step being repeated, and the total of the (c-2) step is repeated. It can be said that the process time is gradually increased.
이와 같은 경우 보다 우수한 침탄 효과를 얻을 수 있으며, 각 단계의 시간 간격은 대상금속(10)의 특성 및 공정 환경에 따라 설정될 수 있을 것이다.In this case, a better carburizing effect can be obtained, and the time interval of each step may be set according to the characteristics of the
그리고 본 실시예의 경우 상기 (c-1)단계의 총 공정 시간을 점차 단축시키는 방법과 상기 (c-2)단계의 총 공정 시간을 점차 증가시키는 방법을 동시에 적용하였으나, 이와 달리 어느 하나의 방법만이 수행될 수도 있음은 물론이다.In the case of the present embodiment, the method of gradually shortening the total process time in step (c-1) and the method of gradually increasing the total process time in step (c-2) were applied simultaneously, but unlike this, only one method is used. It goes without saying that this may be performed.
또한 이와 같이 (c-1) 내지 (c-3)단계를 반복 수행하는 경우, 상기 임계값은 (c-1)단계의 총 공정 시간에서의 각 침탄 공정조건들 및 (c-2)단계의 총 공정 시간에서의 각 침탄 공정조건들의 총 합산값을 기초로 하여 대해 산출될 수 있다.In addition, in the case where steps (c-1) to (c-3) are repeatedly performed, the threshold value is determined for each of the carburizing process conditions in the total process time of step (c-1) and step (c-2). It can be calculated for based on the total sum of each carburizing process conditions in the total process time.
한편 본 단계 이후, 상기 대상금속(10)을 냉각하는 단계가 더 수행될 수 있다. 상기 (e)단계는 상기 대상금속(10)을 자연 냉각시킬 수도 있으나, 별도의 냉각장치 또는 저온의 유체를 이용하여 급속하게 냉각시키는 방법이 적용될 수도 있다.Meanwhile, after this step, a step of cooling the
이하에서는 전술한 각 단계 중 (a)단계에서 자연산화막 제거가스 공급량 변화에 따른 실험 결과와, (c)단계에서 임계값 변화에 따른 실험 결과에 대해 설명하도록 한다.Hereinafter, the experimental results according to the change in the supply amount of the natural oxide removal gas in step (a) among the aforementioned steps, and the experimental results according to the threshold value change in step (c) will be described.
먼저, 도 7 내지 도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 침탄방법에 있어서, 전처리 공건에서 조건을 다양하게 변화시키면서 침탄처리를 수행한 결과들을 나타낸 도면이다.First, FIGS. 7 to 10 are views showing results of performing carburization treatment while variously changing conditions in pretreatment conditions in a low-temperature carburization method according to an embodiment of the present invention.
구체적으로 도 7은 산화성가스인 CO를 통한 전처리 과정을 적용하지 않은 상태로 침탄 처리를 수행한 결과이며, 도 8은 CO를 통한 전처리 과정을 적용한 상태로 침탄을 5시간 동안 수행한 결과이다. 또한 도 9는 CO를 통한 전처리 과정을 적용한 상태로 침탄을 10시간 동안 수행한 결과이며, 도 10은 전해연마, 염욕 등의 전처리 과정 및 CO를 통한 전처리 과정을 적용한 상태로 침탄을 5시간 동안 수행한 결과이다.Specifically, FIG. 7 is a result of performing carburization treatment without applying a pretreatment process through CO, which is an oxidizing gas, and FIG. 8 is a result of performing carburization for 5 hours while applying a pretreatment process through CO. In addition, FIG. 9 is a result of performing carburization for 10 hours in a state in which a pretreatment process through CO is applied, and FIG. 10 is performing carburization for 5 hours in a state in which a pretreatment process such as electropolishing and salt bath and a pretreatment process through CO are applied. One result.
도 7에 도시된 바와 같이, CO를 통한 전처리 과정을 적용하지 않은 상태로 침탄 과정을 수행한 대상금속의 경우, 침탄층이 육안으로 확인되지 않는 반면, 도 8 내지 도 10에 도시된 바와 같이 CO를 통한 전처리 과정을 적용한 상태로 침탄 과정을 수행한 대상금속은 침탄층이 육안으로 확인된다는 것을 알 수 있다.As shown in FIG. 7, in the case of a target metal that has undergone a carburization process without applying a pre-treatment process through CO, the carburization layer is not visually confirmed, whereas CO as shown in FIGS. 8 to 10 It can be seen that the carburized layer is visually identified in the target metal that has undergone the carburization process with the pretreatment process applied.
또한 도 8에서 도 10으로 갈수록 침탄층이 더욱 뚜렷하게 나타나며, 침탄층의 두께가 보다 두꺼워졌음을 확인할 수 있다.In addition, it can be seen from FIG. 8 to FIG. 10 that the carburized layer appears more clearly and the thickness of the carburized layer becomes thicker.
다음으로, 도 11 내지 도 15은 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 침탄방법에 있어서, 침탄 공정에서 조건을 다양하게 변화시키면서 침탄처리를 수행한 결과들을 나타낸 도면이다.Next, FIGS. 11 to 15 are views showing results of performing a carburizing treatment while variously changing conditions in a carburizing process in a low-temperature carburizing method according to an embodiment of the present invention.
구체적으로 도 11에 나타난 결과물은, 탄화수소가스로 아세틸렌을 사용하고, 분위기제어를 위해 수소를 반응챔버에 장입하였다. 또한 공정온도는 450℃, 공정압력은 8mbar, 공정시간을 45분으로 하고 아세틸렌과 수소는 각각 60SLH(Standard Liter per Hour), 240 SLH 장입하였다.Specifically, the result shown in FIG. 11 uses acetylene as a hydrocarbon gas, and hydrogen is charged into the reaction chamber for controlling the atmosphere. In addition, the process temperature was 450 ° C, the process pressure was 8 mbar, the process time was 45 minutes, and acetylene and hydrogen were charged with 60 SLH (Standard Liter per Hour) and 240 SLH, respectively.
이에 따라 수식을 통해 산출된 임계값은 1.44Х1012ℓ·atm으로 도출되었으며, 이는 기준 임계값보다 높은 수치이다.Accordingly, the threshold value calculated through the equation was derived as 1.44Х10 12 ℓ · atm, which is higher than the reference threshold.
결과적으로 결과물은 도 11에 나타난 바와 같이 시료의 표면이 검정색 수트로 뒤덮혀 금속의 광택을 잃었고 잘 지워지지 않았다.As a result, as shown in Fig. 11, the surface of the sample was covered with a black suit, which lost the luster of the metal and was not easily erased.
다음으로 도 12에 나타난 결과물은, 탄화수소가스로 아세틸렌을 사용하고, 분위기제어를 위해 수소와 질소를 반응챔버에 장입하였다. 또한 공정온도는 450℃, 공정압력은 1.8mbar, 공정시간을 840분으로 하고 아세틸렌, 수소, 질소를 각각 15SLH, 60SLH, 600 SLH 장입하였다.Next, in the result shown in FIG. 12, acetylene was used as a hydrocarbon gas, and hydrogen and nitrogen were charged into the reaction chamber to control the atmosphere. In addition, the process temperature was 450 ° C, the process pressure was 1.8 mbar, the process time was 840 minutes, and acetylene, hydrogen, and nitrogen were charged with 15 SLH, 60 SLH, and 600 SLH, respectively.
이에 따라 수식을 통해 산출된 임계값은 1.68Х1011ℓ·atm으로 도출되었으며, 이는 기준 임계값을 약간 상회하는 수치이다.Accordingly, the threshold value calculated through the equation was derived as 1.68Х10 11 ℓ · atm, which is slightly above the reference threshold.
결과적으로 결과물은 도 12에 나타난 바와 같이 시료의 표면이 검정색 수트로 엷게 뒤덥혔으나, 이는 후처리를 통해 쉽게 제거할 수 있었으며, 약 13㎛의 저온침탄층이 형성되었다.As a result, as shown in FIG. 12, the surface of the sample was thinly covered with a black suit, which could be easily removed through post-treatment, and a low-temperature carburizing layer of about 13 μm was formed.
다음으로 도 13에 나타난 결과물은, 탄화수소가스로 아세틸렌을 사용하고, 분위기제어를 위해 수소를 반응챔버에 장입하였다. 또한 공정온도는 450℃, 공정압력은 8mbar, 공정시간을 5분으로 하고 아세틸렌, 수소를 각각 60SLH, 240SLH 장입하였다.Next, in the result shown in FIG. 13, acetylene was used as a hydrocarbon gas, and hydrogen was charged into the reaction chamber for controlling the atmosphere. In addition, the process temperature was 450 ° C, the process pressure was 8 mbar, the process time was 5 minutes, and acetylene and hydrogen were charged at 60 SLH and 240 SLH, respectively.
이에 따라 수식을 통해 산출된 임계값은 1.60Х1011ℓ·atm으로 도출되었으며, 이는 기준 임계값과 일치하는 수치이다.Accordingly, the threshold value calculated through the formula was derived as 1.60Х10 11 ℓ · atm, which is a value that matches the reference threshold.
결과적으로 결과물은 도 13에 나타난 바와 같이 시료의 표면에 수치가 거의 발생하지 않은 것을 확인할 수 있다.As a result, it can be seen that the result was hardly any numerical value on the surface of the sample as shown in FIG. 13.
다음으로 도 14에 나타난 결과물은, 탄화수소가스로 아세틸렌을 사용하고, 분위기제어를 위해 수소와 질소를 반응챔버에 장입하였다. 또한 공정온도는 450℃, 공정압력은 3mbar, 공정시간을 300분으로 하고 아세틸렌, 수소, 질소를 각각 15SLH, 100SLH, 600 SLH 장입하였다.Next, in the result shown in FIG. 14, acetylene was used as a hydrocarbon gas, and hydrogen and nitrogen were charged into the reaction chamber for controlling the atmosphere. In addition, the process temperature was 450 ° C, the process pressure was 3 mbar, the process time was 300 minutes, and acetylene, hydrogen, and nitrogen were charged with 15 SLH, 100 SLH, and 600 SLH, respectively.
이에 따라 수식을 통해 산출된 임계값은 9.46Х1010ℓ·atm으로 도출되었으며, 이는 기준 임계값에 이하의 수치이다.Accordingly, the threshold value calculated through the formula was derived as 9.46Х10 10 ℓ · atm, which is the value below the reference threshold.
결과적으로 결과물은 도 14에 나타난 바와 같이 시료의 표면에 수트가 없고 금속광택이 유지되었으며, 도 15에 도시된 바와 같이 약 10㎛의 뚜렷한 저온침탄층이 형성되었다.As a result, as shown in Fig. 14, the sample had no soot on the surface of the sample, and metallic luster was maintained, and as shown in Fig. 15, a clear low-temperature carburizing layer of about 10 mu m was formed.
이와 같은 실험 결과를 통해, 수트가 발생하지 않는 임계값인 1.60Х1011ℓ·atm을 침탄 공정에서의 기준 임계값으로 설정할 수 있다.Through these experimental results, it is possible to set the threshold of 1.60Х10 11 ℓ · atm, which does not cause soot, as a reference threshold in the carburizing process.
이상과 같이 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 살펴보았으며, 앞서 설명된 실시예 이외에도 본 발명이 그 취지나 범주에서 벗어남이 없이 다른 특정 형태로 구체화될 수 있다는 사실은 해당 기술에 통상의 지식을 가진 이들에게는 자명한 것이다. 그러므로, 상술된 실시예는 제한적인 것이 아니라 예시적인 것으로 여겨져야 하고, 이에 따라 본 발명은 상술한 설명에 한정되지 않고 첨부된 청구항의 범주 및 그 동등 범위 내에서 변경될 수도 있다.As described above, the preferred embodiments according to the present invention have been examined, and the fact that the present invention may be embodied in other specific forms without departing from the spirit or scope of the embodiments described above has ordinary knowledge in the art. It is obvious to them. Therefore, the above-described embodiments are to be regarded as illustrative rather than restrictive, and accordingly, the present invention is not limited to the above description and may be modified within the scope of the appended claims and their equivalents.
10: 대상금속
12: 중공
50: 용기
52: 유기용매
55: 초음파 진동자
60: 반응챔버
65: 스테이지
70a: 제1가스주입구
70b: 제2가스주입구10: target metal
12: Hollow
50: courage
52: organic solvent
55: ultrasonic oscillator
60: reaction chamber
65: Stage
70a: 1st gas inlet
70b: second gas inlet
Claims (21)
상기 대상금속을 반응챔버에 투입하고, 설정온도로 승온시키는 (b)단계; 및
상기 반응챔버를 진공 분위기로 형성하고, 적어도 탄화수소가스를 포함하는 반응가스를 공급하여 침탄을 수행하는 (c)단계;
를 포함하며,
상기 (c)단계는,
침탄을 수행하는 과정 중 복수의 침탄 공정조건들 간 관계를 고려한 기 설정된 기준 임계값 이하로 상기 탄화수소가스를 공급하도록 하는 저온 침탄처리방법.(A) performing pre-treatment on the target metal;
Step (b) of introducing the target metal into the reaction chamber and raising the temperature to a set temperature; And
(C) forming the reaction chamber in a vacuum atmosphere and performing carburization by supplying a reaction gas containing at least hydrocarbon gas;
It includes,
Step (c) is,
A low-temperature carburizing treatment method for supplying the hydrocarbon gas below a preset reference threshold in consideration of a relationship between a plurality of carburizing process conditions during the process of performing carburizing.
상기 복수의 침탄 공정조건은,
상기 반응가스 중 상기 탄화수소가스의 상대유량, 침탄 처리시간, 공정압력, 공정온도 중 적어도 어느 하나를 포함하는 저온 침탄처리방법.According to claim 1,
The plurality of carburizing process conditions,
Low-temperature carburization treatment method comprising at least one of the relative flow of the hydrocarbon gas, the carburization treatment time, the process pressure, the process temperature of the reaction gas.
임계값은 상기 복수의 공정 조건 간 곱연산을 통해 산출되는 저온 침탄처리방법.According to claim 2,
The threshold value is a low-temperature carburization treatment method calculated through multiplication between the plurality of process conditions.
상기 임계값은,
(α: 탄화수소가스의 상대유량, SLM: Standard Liter per Minute, t: 공정시간, p: 공정압력 exp(-ΔG/RT): 평형상수)
의 수식을 통해 산출되는 저온 침탄처리방법.According to claim 3,
The threshold is,
(α: relative flow of hydrocarbon gas, SLM: Standard Liter per Minute, t: process time, p: process pressure exp (-ΔG / RT): equilibrium constant)
Low temperature carburization treatment method calculated through the formula of.
상기 기준 임계값은, 1.60×1011ℓ·atm인 저온 침탄처리방법.The method of claim 4,
The reference threshold value is 1.60 × 10 11 ℓ · atm low temperature carburization treatment method.
상기 반응가스는 분위기제어가스를 더 포함하는 저온 침탄처리방법.According to claim 1,
The reaction gas is a low-temperature carburization treatment method further comprising an atmosphere control gas.
상기 분위기제어가스는 수소를 포함하는 저온 침탄처리방법.The method of claim 6,
The atmosphere control gas low-temperature carburization treatment method containing hydrogen.
상기 분위기제어가스는 질소를 더 포함하는 저온 침탄처리방법.The method of claim 7,
The atmosphere control gas low-temperature carburization treatment method further comprises nitrogen.
상기 (c)단계는,
상기 반응챔버를 진공 분위기로 형성하고, 반응가스를 기 설정된 압력으로 주입하여 침탄을 가속시키는 (c-1)단계;
상기 반응챔버에 반응가스를 상기 (c-1)단계의 반응가스의 압력 이하로 공급하여 침탄을 확산시키는 (c-2)단계; 및
상기 (c-1)단계 및 상기 (c-2)단계를 기 설정된 시간 간격으로 반복 수행하는 (c-3)단계;
를 포함하는 저온 침탄처리방법.According to claim 1,
Step (c) is,
Forming the reaction chamber in a vacuum atmosphere and injecting a reaction gas at a predetermined pressure to accelerate carburization (c-1);
Step (c-2) of supplying the reaction gas to the reaction chamber below the pressure of the reaction gas in step (c-1) to diffuse carburization; And
Step (c-3) of repeatedly performing steps (c-1) and (c-2) at predetermined time intervals;
Low temperature carburization treatment method comprising a.
상기 (c-1)단계는 상기 반응챔버에 반응가스를 5mbar 이하의 압력으로 공급하여 침탄을 가속시키며,
상기 (c-2)단계는 상기 반응챔버에 반응가스를 0.5mbar 이상 상기 (c)단계의 반응가스의 압력 이하로 공급하여 침탄을 확산시키는 것으로 하는 저온 침탄처리방법.The method of claim 9,
In step (c-1), the reaction gas is supplied to the reaction chamber at a pressure of 5 mbar or less to accelerate carburization,
The (c-2) step is a low-temperature carburization treatment method in which the reaction gas is supplied to the reaction chamber at a pressure of 0.5 mbar or more and less than the pressure of the reaction gas in the step (c) to diffuse carburization.
상기 (c-3)단계는,
반복되는 상기 (c-1)단계의 총 공정 시간을 점차 단축시키는 것으로 하는 저온 침탄처리방법.The method of claim 9,
Step (c-3) is,
Low-temperature carburization treatment method to gradually shorten the total process time of step (c-1) is repeated.
상기 (c-3)단계는,
반복되는 상기 (c-2)단계의 총 공정 시간을 점차 증가시키는 것으로 하는 저온 침탄처리방법.The method of claim 9,
Step (c-3) is,
Low-temperature carburization treatment method to gradually increase the total process time of the (c-2) step is repeated.
상기 (a)단계는,
상기 대상금속에 자연산화막 제거가스를 공급하여 상기 대상금속의 응력을 완화시키고, 자연산화막과 대상금속의 결합력을 약화시키도록 하는 저온 침탄처리방법.According to claim 1,
Step (a) is,
Low-temperature carburization treatment method to supply natural oxide removal gas to the target metal to relieve stress of the target metal and weaken the bonding force between the natural oxide film and the target metal.
상기 자연산화막 제거가스는 상기 반응가스보다 자발적 산화반응이 빠른 산화성가스인 저온 침탄처리방법.The method of claim 13,
The natural oxide film removal gas is a low-temperature carburization treatment method, which is an oxidizing gas having a faster spontaneous oxidation reaction than the reaction gas.
상기 산화성가스는 일산화탄소(CO)를 포함하는 저온 침탄처리방법.The method of claim 14,
The oxidizing gas is a low-temperature carburization treatment method comprising carbon monoxide (CO).
상기 자연산화막 제거가스는 라디칼화하여 산화막과 반응하는 탄화성가스인 저온 침탄처리방법.The method of claim 13,
The natural oxide removal gas is a low-temperature carburization treatment method, which is a carbonaceous gas that reacts with the oxide by radicalizing.
상기 탄화성가스는 메탄(CH4)을 포함하는 저온 침탄처리방법.The method of claim 16,
The carbonaceous gas is low-temperature carburization treatment method comprising methane (CH 4 ).
상기 (a)단계는,
상기 (c)단계의 공정온도보다 낮은 공정온도에서 수행되는 저온 침탄처리방법.The method of claim 13,
Step (a) is,
Low temperature carburization treatment method performed at a process temperature lower than the process temperature of step (c).
상기 (a)단계는,
상기 대상금속의 응력완화 온도 분위기에서 수행되는 저온 침탄처리방법.The method of claim 18,
Step (a) is,
Low temperature carburization treatment method performed in the stress relaxation temperature atmosphere of the target metal.
상기 대상금속은 오스테나이트계 스테인리스강으로 형성되며,
상기 (a)단계는 250℃ 내지 500℃의 온도 분위기에서 수행되는 저온 침탄처리방법.The method of claim 19,
The target metal is formed of austenitic stainless steel,
The step (a) is a low-temperature carburization treatment method performed in a temperature atmosphere of 250 ° C to 500 ° C.
상기 (a)단계는,
상기 자연산화막 제거가스 공급 이전에, 상기 대상금속에 대해 전해연마 및 염욕 중 적어도 어느 하나 이상의 처리를 수행하는 저온 침탄처리방법.The method of claim 13,
Step (a) is,
Low-temperature carburization treatment method of performing at least one or more treatments of electropolishing and salt bath on the target metal before supplying the natural oxide removal gas.
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