KR20200043871A - Manufacturing method of cellulose crystals - Google Patents
Manufacturing method of cellulose crystals Download PDFInfo
- Publication number
- KR20200043871A KR20200043871A KR1020180124764A KR20180124764A KR20200043871A KR 20200043871 A KR20200043871 A KR 20200043871A KR 1020180124764 A KR1020180124764 A KR 1020180124764A KR 20180124764 A KR20180124764 A KR 20180124764A KR 20200043871 A KR20200043871 A KR 20200043871A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- cellulose
- cellulose solution
- solution
- crystals
- raw material
- Prior art date
Links
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 157
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 157
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 14
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 5
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 2
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B1/00—Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
- C08B1/003—Preparation of cellulose solutions, i.e. dopes, with different possible solvents, e.g. ionic liquids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Description
본 발명은 셀룰로오스 결정의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 기계적인 방법을 포함하는 셀룰로오스 결정의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing cellulose crystals, and more particularly, to a method for producing cellulose crystals including a mechanical method.
일반적으로, 셀룰로오스는 자연에서 얻을 수 있는 가장 풍부한 고분자 물질 중의 하나이다. 셀룰로오스 분자는 다수가 모여 나노미터 크기를 가질 수 있다. 예를 들어, 셀룰로오스 나노물질은 재생가능성, 생분해성, 생체적합성, 고강도의 탄성계수, 높은 표면적 및 용이한 화학 개질성 등의 장점을 갖고, 3대 혁신기술의 하나인 NT(Nanotechnology) 의 핵심 과학기술로서 연구되고 있다. 상기 셀룰로오스 나노물질은 통상적으로 형태에 따라 셀룰로오스 나노 섬유 (Cellulose Nano Fiber)및 셀룰로오스 나노 결정(Cellulose Nano Crystals)로 분류되고 있다. 셀룰로오스 나노 결정이 비정질들에 의해 연결되어진 긴 섬유형태가 셀룰로오스 나노 섬유이다. In general, cellulose is one of the most abundant polymer materials available in nature. Cellulose molecules may be gathered in large numbers to have a nanometer size. For example, cellulose nanomaterials have advantages such as reproducibility, biodegradability, biocompatibility, high strength elastic modulus, high surface area, and easy chemical modification, and are core sciences of NT (Nanotechnology), one of the three innovative technologies. It is being researched as a technology. The cellulose nanomaterials are generally classified into cellulose nanofibers and cellulose nanocrystals according to their shape. Cellulose nanofibers are long fiber types in which cellulose nanocrystals are connected by amorphous materials.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 셀룰로오스 결정을 기계적인 방법으로 획득할 수 있는 셀룰로오스 결정의 제조방법을 제공하는 데 있다.The problem to be solved by the present invention is to provide a method for producing cellulose crystals, which can be obtained by mechanical methods.
본 발명은 개념에 따른 셀룰로오스 결정의 제조방법을 개시한다. 그의 방법은, 물과, 셀룰로오스 원료를 포함하는 셀룰로오스 용액을 준비하는 단계; 상기 셀룰로오스 용액을 상온보다 높은 온도로 가열하는 단계; 및 노즐을 이용하여 상기 셀룰로오스 용액을 가압하고 상기 셀룰로오스 원료를 분쇄하여 셀룰로오스 결정을 생성하는 단계를 포함한다.The present invention discloses a method for producing cellulose crystals according to the concept. The method comprises preparing a cellulose solution containing water and a cellulose raw material; Heating the cellulose solution to a temperature higher than room temperature; And pressing the cellulose solution using a nozzle and pulverizing the cellulose raw material to produce cellulose crystals.
일 예에 따르면, 상기 셀룰로오스 용액은 가압 후의 온도가 70℃ 내지 90℃의 온도가 되도록 가열될 수 있다. According to an example, the cellulose solution may be heated such that the temperature after pressing becomes a temperature of 70 ° C to 90 ° C.
일 예에 따르면, 상기 물에 대한 상기 셀룰로오스 원료의 부피 비율은 1% 내지 3%일 수 있다. According to an example, the volume ratio of the cellulose raw material to the water may be 1% to 3%.
일 예에 따르면, 상기 셀룰로오스 원료는 30㎛ 이하의 길이를 갖고, 상기 셀룰로오스 결정은 500nm 이하의 길이를 가질 수 있다.According to an example, the cellulose raw material may have a length of 30 μm or less, and the cellulose crystal may have a length of 500 nm or less.
일 예에 따르면, 상기 셀룰로오스 용액은 1400 기압 이상의 압력으로 가압될 수 있다.According to an example, the cellulose solution may be pressurized to a pressure of 1400 atmospheres or more.
일 예에 따르면, 상기 셀룰로오스 용액을 가압하는 단계는 20회이상 반복될 수 있다. According to an example, the step of pressing the cellulose solution may be repeated 20 or more times.
일 예에 따르면, 상기 셀룰로오스 용액을 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.According to an example, the method may further include drying the cellulose solution.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 셀룰로오스 결정이 제조방법은 셀룰로오스 용액의 압력 분쇄 방법을 이용하여 셀룰로오스 결정을 기계적인 방법으로 손쉽게 획득할 수 있다.As described above, the method for manufacturing cellulose crystals according to an embodiment of the present invention can easily obtain cellulose crystals by a mechanical method using a pressure grinding method of a cellulose solution.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 셀룰로오스 결정의 제조방법을 보여주는 플로우 챠트이다.
도 2는 본 발명의 셀룰로오스 결정의 제조장치를 보여주는 도면이다.
도 3은 도 2의 셀룰로오스 용액 내의 셀룰로오스 결정을 보여주는 도면이다.
도 4는 도 2의 셀룰로오스 용액의 가압 횟수에 따른 셀룰로오스 결정의 비율을 보여주는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 셀룰로오스 결정의 제조장치의 일 예를 보여주는 도면이다.1 is a flow chart showing a method of manufacturing cellulose crystals according to an embodiment of the present invention.
2 is a view showing an apparatus for producing a cellulose crystal of the present invention.
FIG. 3 is a view showing cellulose crystals in the cellulose solution of FIG. 2.
4 is a graph showing the proportion of cellulose crystals according to the number of times the cellulose solution in FIG. 2 is pressed.
5 is a view showing an example of an apparatus for producing a cellulose crystal of the present invention.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면들과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전문에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Advantages and features of the present invention, and methods for achieving them will be clarified with reference to embodiments described below in detail together with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments described herein, but may be embodied in different forms. Rather, the embodiments introduced herein are provided to ensure that the disclosed contents are thorough and complete and that the spirit of the present invention is sufficiently conveyed to those skilled in the art, and the present invention is only defined by the scope of the claims. The same reference numerals throughout the specification refer to the same components.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다. 또한, 바람직한 실시예에 따른 것이기 때문에, 설명의 순서에 따라 제시되는 참조 부호는 그 순서에 반드시 한정되지는 않는다. The terminology used herein is for describing the embodiments and is not intended to limit the present invention. In this specification, the singular form also includes the plural form unless otherwise specified in the phrase. As used herein, 'comprises' and / or 'comprising' refers to the elements, steps, operations and / or elements mentioned above, the presence of one or more other components, steps, operations and / or elements. Or do not exclude additions. In addition, since it is according to a preferred embodiment, reference numerals presented in the order of description are not necessarily limited to the order.
또한, 본 명세서에서 기술하는 실시 예들은 본 발명의 이상적인 예시도인 단면도 및/또는 평면도들을 참고하여 설명될 것이다. 따라서, 본 발명의 실시예들은 도시된 특정 형태로 제한되는 것이 아니라 제조 공정에 따라 생성되는 형태의 변화도 포함하는 것이다. 도면에서 예시된 영역들은 개략적인 속성을 가지며, 도면에서 예시된 영역들의 모양은 소자의 영역의 특정 형태를 예시하기 위한 것이며 발명의 범주를 제한하기 위한 것이 아니다.In addition, embodiments described herein will be described with reference to cross-sectional views and / or plan views, which are ideal exemplary views of the present invention. Accordingly, the embodiments of the present invention are not limited to the specific shapes shown, but also include changes in shapes generated according to the manufacturing process. The regions illustrated in the figures have schematic properties, and the shapes of the regions illustrated in the figures are intended to illustrate specific forms of regions of the device and not to limit the scope of the invention.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 셀룰로오스 결정의 제조방법을 보여준다.1 shows a method of manufacturing cellulose crystals according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 셀룰로오스 결정의 제조방법은 압력 분쇄(pressure crush) 방법일 수 있다. 일 예에 따르면, 본 발명의 셀룰로오스 결정의 제조방법은, 셀룰로오스 용액을 준비하는 단계(S10), 셀룰로오스 용액을 주입하는 단계(S20), 셀룰로오스 용액을 가열하는 단계(S30), 셀룰로오스 용액을 가압(pressurize)하는 단계(S40), 셀룰로오스 용액이 정해진 횟수로 가압되었는지를 판별하는 단계(S50), 및 셀룰로오스 용액을 건조하여 셀룰로오스 용액의 샘플을 제조하는 단계(S60)를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 1, a method for manufacturing the cellulose crystal of the present invention may be a pressure crush method. According to an example, the method of manufacturing the cellulose crystal of the present invention comprises the steps of preparing the cellulose solution (S10), injecting the cellulose solution (S20), heating the cellulose solution (S30), and pressing the cellulose solution ( It may include the step of pressing (S40), determining whether the cellulose solution is pressed a predetermined number of times (S50), and drying the cellulose solution to prepare a sample of the cellulose solution (S60).
먼저, 셀룰로오스 용액을 준비한다(S10). 일 예에 따르면, 상기 셀룰로오스 용액은 물과 셀룰로오스 원료(source)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 물과 셀룰로오스 원료는 99:1 내지 97:3의 부피 혼합 비로 혼합되어 셀룰로오스 용액으로 준비될 수 있다. 상기 물은 탈이온수(Deionized water)를 포함할 수 있다. 상기 셀룰로오스 원료는 셀룰로오스 결정들(crystals)과 비정질(amorphous)의 집합체를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 셀룰로오스 원료는 약 40㎛ 이하의 직경 및/또는 길이를 가질 수 있다.First, a cellulose solution is prepared (S10). According to an example, the cellulose solution may include water and a cellulose source. For example, the water and the cellulose raw material may be mixed in a volume mixing ratio of 99: 1 to 97: 3 and prepared as a cellulose solution. The water may include deionized water. The cellulosic raw material may include a collection of cellulose crystals and amorphous. For example, the cellulose raw material may have a diameter and / or length of about 40 μm or less.
도 2는 본 발명의 셀룰로오스 결정의 제조장치(100)의 일 예를 보여준다.2 shows an example of an
도 2를 참조하면, 본 발명의 셀룰로오스 결정의 제조장치(100)는 탱크(110), 배관(120), 압축기(130), 및 노즐(140)을 포함할 수 있다. 상기 탱크(110)는 탱크 히터(112)를 가질 수 있다. 상기 탱크 히터(112)는 상기 탱크(110)의 측벽을 둘러쌀 수 있다. 상기 배관(120)은 상기 탱크(110)의 하부에서 분기되어 상기 탱크(110)의 측벽 또는 상부로 결합될 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액(10)은 상기 배관(120)을 따라 순환될 수 있다. 상기 배관(120)은 송수 배관(122) 및 회수 배관(124)을 포함할 수 있다. 상기 송수 배관(122)은 상기 탱크(110)의 하부에 연결될 수 있다. 상기 송수 배관(122)은 제 1 밸브(123)를 가질 수 있다. 상기 회수 배관(124)은 상기 제 1 밸브(123)에 인접하는 상기 송수 배관(122)의 말단에서부터 상기 탱크(110)의 측벽으로 연결될 수 있다. 상기 회수 배관(124)은 제 2 밸브(125)를 가질 수 있다. 상기 회수 배관(124)은 상기 송수 배관(122) 내의 상기 셀룰로오스 용액(10)을 상기 탱크(110)로 회수시킬 수 있다. 상기 압축기(130)는 상기 송수 배관(122) 내에 배치될 수 있다. 상기 압축기(130)는 상기 송수 배관(122) 내의 상기 셀룰로오스 용액(10)을 상압보다 높은 압력으로 압축할 수 있다. 상기 노즐(140)은 상기 압축기(130)와 제 1 밸브(123) 사이의 상기 송수 배관(122) 내에 배치될 수 있다. 예를 들어, 상기 노즐(140)은 약 1㎛ 내지 약 1mm의 직경의 노즐 홀을 가질 수 있다. 상기 노즐(140)은 상기 송수 배관(122)상기 셀룰로오스 용액(10)을 고압으로 분사할 수 있다. 일 예로, 상기 노즐(140)은 노즐 히터(142)를 가질 수 있다. 상기 노즐 히터(142)는 상기 노즐(140) 내의 상기 셀룰로오스 용액(10)을 가열시킬 수 있다. 도시되지는 않았지만, 제어부(미도시)는 상기 탱크 히터(112), 상기 제 1 및 제 2 밸브들(123, 125), 상기 압축기(130), 그리고 노즐 히터(142)를 제어할 수 있다. Referring to FIG. 2, the
도 1 및 도 2를 참조하면, 상기 셀룰로오스 용액(10)을 탱크(110) 내에 주입한다(S20). 상기 탱크(110)는 상기 셀룰로오스 용액(10)을 저장할 수 있다. 상기 제 1 밸브(123)는 클로즈되고, 상기 제 2 밸브(125)는 오픈될 수 있다. 1 and 2, the
다음, 상기 탱크 히터(112) 및 상기 노즐 히터(142)는 상기 셀룰로오스 용액(10)을 가열한다(S30). 예를 들어, 상기 탱크 히터(112) 및 상기 노즐 히터(142)는 외부의 전력(power)을 이용하여 상기 셀룰로오스 용액(10)을 가열할 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액(10)은 상온(ex, 20℃) 이상으로 가열될 수 있다. Next, the
도 3은 도 2의 셀룰로오스 용액(10) 내의 셀룰로오스 결정(12)을 보여준다. 3 shows the
도 2 및 도 3을 참조하면, 압축기(130)는 상기 셀룰로오스 용액(10)을 가압하고 상기 셀룰로오스 원료를 기계적으로 분쇄하여 셀룰로오스 결정(12)을 생성한다(S40). 상기 압축기(130)는 약 1400 기압 이상의 압력으로 상기 셀룰로오스 용액(10)을 가압할 수 있다. 예를 들어, 상기 셀룰로오스 결정(12)은 약 500nm 이하의 길이를 가질 수 있다. 상기 셀룰로오스 결정(12)은 결점이 없고, 약 150GPa 정도의 탄성계수를 가지며, 내산성이 뛰어나기 때문에 복합재료, 의공학용 복합소재 등으로 활용될 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액(10)은 상기 송수 배관(122) 및 상기 회수 배관(124)을 따라 순환될 수 있다. 약 1ℓ의 상기 셀룰로오스 용액(10)은 약 1분동안 1회 순환될 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액은 가압 후의 온도가 70℃ 내지 90℃의 온도가 되도록 가열될 수 있다.2 and 3, the
다음, 제어부는 셀룰로오스 용액(10)이 미리 정해진 회수만큼 가압되었는지를 판별한다(S50). 상기 셀룰로오스 용액(10)은 약 10회 이상 가압될 수 있다. 셀룰로오스 용액(10)이 상기 노즐(140)에 통과될 때, 상기 셀룰로오스 원료는 sheer force에 의해 잘게 찢어질 수 있다. 상기 셀룰로오스 원료의 굵기는 감소하고, 상기 셀룰로오스 원료의 비정질이 기계적으로 부셔지고 나노 사이즈의 상기 셀룰로오스 결정(12)이 획득될 수 있다. 상기 셀룰로오스 결정(12)의 기계적 방법의 가압 분쇄(crush) 방법은 종래의 산 가수 분해(acid hydrolysis)방법보다 친환경적일 수 있다. 또한, 기계적 분쇄 방법은 상기 셀룰로오스 결정(12)을 일반적인 산 가수 분해 방법보다 1/3배 내지 1/10배 빠르고 손쉽게 획득할 수 있다. Next, the control unit determines whether the
도 4는 도 2의 셀룰로오스 용액(10)의 가압 횟수에 따른 셀룰로오스 결정(12)의 비율을 보여준다.4 shows the proportion of
도 4를 참조하면, 상기 셀룰로오스 용액(10)이 약 20회 이상으로 가압되거나 순환될 경우, 상기 셀룰로오스 결정(12)의 비율은 상기 셀룰로오스 용액(10)의 온도에 비례하여 증가할 수 있다. Referring to FIG. 4, when the
예를 들어, 상기 셀룰로오스 용액(10)의 준비 초기의 경우(30), 셀룰로오스 결정(12)은 상기 셀룰로오스 원료 내에서 약 38%정도를 차지하였다. 상기 셀룰로오스 결정(12)의 비율은 상기 셀룰로오스 원료의 부피 대비 상기 셀룰로오스 결정(12)의 부피의 비율일 수 있다.For example, in the initial stage of preparation of the cellulose solution 10 (30), the
상기 셀룰로오스 용액(10)이 약 10회 이하로 가압될 경우(22), 셀룰로오스 결정(12)은 상기 셀룰로오스 용액(10)의 온도와 상관없이 약 50% 정도의 비율로 획득될 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액(10)이 약 20회 가압될 경우(24), 상기 셀룰로오스 결정(12)은 상기 셀룰로오스 용액(10)의 온도에 따라 약 50% 내지 약 75%의 비율로 획득될 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액(10)의 온도가 70℃일 경우, 상기 셀룰로오스 결정(12)의 비율은 62.5%이다. 상기 셀룰로오스 용액(10)의 온도가 85℃일 경우, 상기 셀룰로오스 결정(12)의 비율은 75%로 가장 높을 수 있다. When the
상기 셀룰로오스 용액(10)이 약 30회 가압될 경우(26), 상기 셀룰로오스 결정(12)은 상기 셀룰로오스 용액(10)의 온도에 따라 약 60% 내지 약 72.5%의 부피 비율로 획득될 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액(10)의 온도가 70℃일 경우, 상기 셀룰로오스 결정(12)의 비율은 60%이다. 상기 셀룰로오스 용액(10)의 온도가 85℃일 경우, 상기 셀룰로오스 결정(12)의 비율은 72.5%이다. 상기 셀룰로오스 용액(10)이 약 90℃보다 높은 온도를 가질 때, 상기 셀룰로오스 용액(10) 내의 물이 급속히 증발할 수 있다. 상기 물이 증발하면, 상기 셀룰로오스 용액(10) 내의 셀룰로오스 원료의 농도가 증가할 수 있다. 상기 셀룰로오스 원료의 농도가 증가하면, 상기 셀룰로오스 원료는 상기 노즐(140)을 막아 압력 분쇄 방법의 불량을 발생시킬 수 있다. 따라서, 약 70℃ 내지 약 90℃의 온도에서 약 20회 순환된 상기 셀룰로오스 용액(10)은 가장 높은 비율의 셀룰로오스 결정(12)을 포함할 수 있다. When the
도 5는 본 발명의 셀룰로오스 결정의 제조장치(100)의 일 예를 보여준다.5 shows an example of an
도 5를 참조하면, 본 발명의 셀룰로오스 결정의 제조장치(100)는 탱크(110)로부터 송수 배관(122)을 따라 직렬로 연결된 복수개의 압축기들(130), 복수개의 노즐들(140) 및 복수개의 노즐 히터들(142)를 포함할 수 있다. 상기 압축기들(130), 및 상기 노즐들(140)은 상기 셀룰로오스 용액(10)을 순차적으로 가압할 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액(10)이 가압될 때마다, 노즐 히터들(142)은 상기 셀룰로오스 용액(10)을 가열할 수 있다. 각 10개 이상의 상기 압축기들(130), 상기 노즐들(140), 및 상기 노즐 히터들(142)은 상기 송수 배관(122)에 직렬로 연결되고, 상기 셀룰로오스 용액(10)은 약 10회이상 가압될 수 있다. Referring to FIG. 5, the
다시 도 1 및 도 2를 참조하면, 상기 셀룰로오스 용액(10)이 정해진 횟수로 가압된 것으로 판별될 경우, 상기 제어 부는 상기 제 1 밸브(123)를 오픈시키고, 상기 제 2 밸브(125)를 클로즈 시킬 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액(10)은 샘플 제조 장치(ex, 건조기)에 제공될 수 있다. 샘플 제조 장치는 상기 셀룰로오스 결정(12)의 샘플을 제조한다(S60). 일 예로, 상기 셀룰로오스 결정(12)의 샘플을 제조하는 단계(S60)는 상기 셀룰로오스 용액(10)을 건조하는 단계일 수 있다. 상기 셀룰로오스 용액(10)의 물이 건조되면, 상기 셀룰로오스 결정(12)은 분말로서 추출될 수 있다. 이와 달리, 상기 셀룰로오스 용액(10)은 저장 용기에 제공되거나 시료로 제작될 수 있다.Referring back to FIGS. 1 and 2, when it is determined that the
이상, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예들을 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시 예들에는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.The embodiments of the present invention have been described above with reference to the accompanying drawings, but those skilled in the art to which the present invention pertains can be implemented in other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. You will understand that there is. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not restrictive.
Claims (5)
상기 셀룰로오스 용액을 상온보다 높은 온도로 가열하는 단계; 및
노즐을 이용하여 상기 셀룰로오스 용액을 가압하고 상기 셀룰로오스 원료를 분쇄하여 셀룰로오스 결정을 생성하는 단계를 포함하는 셀룰로오스 결정의 제조방법.
Preparing a cellulose solution containing water and a cellulose raw material;
Heating the cellulose solution to a temperature higher than room temperature; And
Method for producing cellulose crystals comprising the step of pressing the cellulose solution using a nozzle and crushing the cellulose raw material to produce cellulose crystals.
상기 셀룰로오스 용액은 70℃ 내지 90℃의 상기 온도로 가열되는 셀룰로오스 결정의 제조방법.
According to claim 1,
The cellulose solution is a method for producing cellulose crystals heated to the temperature of 70 ℃ to 90 ℃.
상기 셀룰로오스 용액은 1400 기압 이상의 압력으로 가압되는 셀룰로오스 결정의 제조방법.
According to claim 1,
The cellulose solution is a method for producing cellulose crystals that are pressurized to a pressure of 1400 atmospheres or more.
상기 셀룰로오스 용액을 가압하는 단계는 10회 이상 반복되는 셀룰로오스 결정의 제조방법.According to claim 1,
The step of pressing the cellulose solution is a method of manufacturing cellulose crystals that are repeated 10 or more times.
상기 셀룰로오스 용액을 가압하는 장치들을 직렬 배치한 셀룰로오스 결정의 제조방법.According to claim 1,
Method for producing cellulose crystals arranged in series with the devices for pressing the cellulose solution.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020180124764A KR102612387B1 (en) | 2018-10-18 | 2018-10-18 | Manufacturing method of cellulose crystals |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020180124764A KR102612387B1 (en) | 2018-10-18 | 2018-10-18 | Manufacturing method of cellulose crystals |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20200043871A true KR20200043871A (en) | 2020-04-28 |
KR102612387B1 KR102612387B1 (en) | 2023-12-12 |
Family
ID=70456269
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020180124764A KR102612387B1 (en) | 2018-10-18 | 2018-10-18 | Manufacturing method of cellulose crystals |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR102612387B1 (en) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20120033303A (en) * | 2009-05-21 | 2012-04-06 | 가오 가부시키가이샤 | Process for producing non-crystalline cellulose |
JP5690387B2 (en) * | 2006-02-02 | 2015-03-25 | 中越パルプ工業株式会社 | Method for imparting water repellency and oil resistance using cellulose nanofibers |
KR20170142836A (en) * | 2016-06-20 | 2017-12-28 | 한국전자통신연구원 | Method for fabricating nanocellulose fiber |
KR20180088096A (en) * | 2017-01-26 | 2018-08-03 | 주식회사 지에스나노셀 | Nano-cellulose fiber manufacturing system |
-
2018
- 2018-10-18 KR KR1020180124764A patent/KR102612387B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5690387B2 (en) * | 2006-02-02 | 2015-03-25 | 中越パルプ工業株式会社 | Method for imparting water repellency and oil resistance using cellulose nanofibers |
KR20120033303A (en) * | 2009-05-21 | 2012-04-06 | 가오 가부시키가이샤 | Process for producing non-crystalline cellulose |
KR20170142836A (en) * | 2016-06-20 | 2017-12-28 | 한국전자통신연구원 | Method for fabricating nanocellulose fiber |
KR20180088096A (en) * | 2017-01-26 | 2018-08-03 | 주식회사 지에스나노셀 | Nano-cellulose fiber manufacturing system |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR102612387B1 (en) | 2023-12-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103061174B (en) | The method preparing cellulose nanometer fibril is assisted in a kind of strong acid preliminary treatment | |
Yu et al. | A novel process to improve yield and mechanical performance of bamboo fiber reinforced composite via mechanical treatments | |
KR101487475B1 (en) | Method of fabricating nano cellulose fiber and apparatus for fabricating the same | |
CN108659135B (en) | Preparation method of cellulose nanofiber or chitin nanofiber dispersion liquid | |
CN101851801A (en) | Method for preparing nanometer cellulose fiber through combining ultrasound and high-pressure homogenization treatment | |
CN107722338A (en) | The preparation method and nano-cellulose aerogel of a kind of nano-cellulose aerogel | |
KR102063100B1 (en) | The Fabrication Method of Eco-friendly and High Strength Nanocellulose Longfiber Using the Magnetic and Electric Field | |
CN103938477B (en) | A kind of method that fibrillation nano-cellulose is prepared with degummed ramie fiber | |
CN106048764A (en) | Nanometer cellulose fiber and reinforced composite material with same | |
Liu et al. | The interfacial strength and fracture characteristics of ethanol and polymer modified carbon nanotube fibers in their epoxy composites | |
CN106192550B (en) | A kind of cellophane paper and its manufacturing method with regenerated cellulose auxiliary manufacture | |
CN103132169A (en) | Preparation method for cellulose nano-fibers capable of dispersing stably | |
CN103387689A (en) | Method for preparing nanocellulose fiber optical transparent membrane material from peanut hulls | |
JP2007016381A (en) | Cellulose fiber, cellulose staple fiber, twisted yarn, fabric, nonwoven fabric and knitted fabric | |
CN105754133A (en) | Nano cellulose based biological aerogel and preparation method and application thereof | |
Huang | Cellulose nanopapers | |
CN103922311A (en) | High-orientation and high-densification carbon nano tube membrane and preparation method thereof | |
CN115698091A (en) | Moldable and molded cellulose-based structural materials and systems and methods for their formation and uses thereof | |
CN106149433A (en) | Nano-cellulose and preparation method thereof | |
KR20200043871A (en) | Manufacturing method of cellulose crystals | |
Wu et al. | Chemical modification of poplar wood featuring compressible rebound 3D structure as water treatment absorbents | |
CN109056086A (en) | A kind of polypropylene fibre profiled filament for dust removal and filtration | |
CN109935754A (en) | A kind of sandwich-type cellulose base diaphragm and preparation method thereof for lithium ion battery | |
CN107189381A (en) | A kind of modifying nanometer cellulose lactic acid composite material and preparation method thereof | |
CN106149202B (en) | Wood pulp cellulose and polypropylene fibre melt-blown material processing technology |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E90F | Notification of reason for final refusal | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
GRNT | Written decision to grant |