KR20200029188A - Method of preparing ceramic core for high temperature part casting - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고온부품 주조용 세라믹 코어의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 세라믹 코어에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 일방향 및 단결정으로 이루어진 고온 부품을 제조하기 위한, 고온부품 주조용 세라믹 코어의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 세라믹 코어에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a ceramic core for high-temperature component casting and a ceramic core manufactured using the same, and more specifically, a method for manufacturing a high-temperature component casting ceramic core for manufacturing high-temperature components made of one-way and single crystals, and It relates to a ceramic core manufactured using this.
최근들어, 임펠러, 블레이드, 베인 등 다양한 기계부품에 대한 수요가 증가하고 있다. 이러한 중공형 기계부품(주물품)의 제작에 있어서는 외형을 형성하는 세라믹 주형과 내부 공간을 마련하는 세라믹 코어가 함께 사용되고 있으며, 이 중 세라믹 코어는 기계부품의 정밀성과 목적성을 확보하기 위한 중요 부분이다. 외부 형상은 주조 후 가공으로 개선이 가능하지만 내부 공간은 주조 후 가공으로 개선이 어렵기 때문이다. Recently, demand for various mechanical parts such as impellers, blades, and vanes has increased. In the production of such hollow type mechanical parts (casting parts), ceramic molds forming an outer shape and ceramic cores providing an inner space are used together, of which ceramic cores are an important part for securing precision and purpose of mechanical parts. . This is because the external shape can be improved by post-casting, but the internal space is difficult to improve by post-casting.
이러한 정밀 주조용 코어는 일련의 사출성형 공정으로 제작된다. 그러나, 이러한 성형 방법은 생산성이 낮고, 제조단가도 높은 단점이 있다. This precision casting core is produced by a series of injection molding processes. However, this molding method has disadvantages of low productivity and high manufacturing cost.
또한, 코어로써, 세라믹 코어가 많이 이용되는데, 종래의 세라믹 코어는 지르코니아, 실리카 등의 세라믹 입자와 성형체를 유지하기 위하여, 또는 세라믹 입자와 혼화성을 향상시키기 위한 고분자 물질(예를 들면, 왁스)이나 계면활성제와 같은 유기화합물의 혼합물로 구성된다. 왁스 사출 및 주조시 중요시되는 소성강도는 열처리시 출발 입자간의 소결현상에 의해 발현된다. 따라서, 기존 공정에서의 세라믹 코어의 열적, 기계적 특성은 출발 분말의 크기와 분포, 조성비, 공정변수 등에 매우 의존적이며, 요구특성에 맞는 세라믹 코어 제작을 위한 정확한 데이타 확보가 어렵다. In addition, as the core, a ceramic core is often used, and the conventional ceramic core is a polymer material (for example, wax) for maintaining ceramic particles such as zirconia and silica, and for improving miscibility with the ceramic particles. Or a mixture of organic compounds such as surfactants. The plastic strength, which is important during wax injection and casting, is expressed by sintering between starting particles during heat treatment. Therefore, the thermal and mechanical properties of the ceramic core in the existing process are very dependent on the size and distribution of the starting powder, composition ratio, process parameters, etc., and it is difficult to secure accurate data for manufacturing the ceramic core that meets the required characteristics.
또한, 고온부품 제작을 위한 세라믹 코어에 강도를 부여하기 위해서는 수십 시간의 열처리 시간이 필요하다. 이는 주조 후 코어용출에 어려움을 유발한다.In addition, tens of hours of heat treatment time are required to impart strength to the ceramic core for high temperature component manufacturing. This causes difficulties in core elution after casting.
더불어, 소결시 세라믹 코어가 수축되어, 형상 비틀림 현상이 발생하고, 유기 물질이 기화되어, 코어내 기공이 형성되는 문제점이 야기된다. In addition, when sintering, the ceramic core shrinks, a shape warp phenomenon occurs, and an organic material is vaporized, causing a problem that pores are formed in the core.
이러한 문제점으로 인하여, 주조시 세라믹 코어가 파괴될 수 있으며, 주조품의 불량으로 직결된다. 특히, 필요 이상의 강도를 부여하여, 주조 후, 용출성이 저하된다. 더욱이, 출발 세라믹 입자, 왁스 또는 계면 활성제 등의 유기 화합물의 혼합물을 고온에서 슬러리로 제조한 후, 금형틀로 제작하는 세라믹 코어 제작방법은 출발 물질의 조성 조합비, 제조공정 조건에 따라 그 특성이 민감하게 변화한다. Due to this problem, the ceramic core may be destroyed during casting, and it is directly connected to a defect in the casting. In particular, after giving the strength more than necessary, elution is lowered. Moreover, after preparing a mixture of organic compounds such as starting ceramic particles, wax, or surfactant at a high temperature as a slurry, the method of manufacturing a ceramic core using a mold is sensitive to its properties depending on the composition combination ratio of starting materials and manufacturing process conditions. Changes.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 여러 기술이 제안되었다. 그 중 하나의 기술에서는 제조 공정에서 출발물질의 조성 조합비, 제조 공정변수, 열처리 조건 등에 따른 특성 변화가 없는 세라믹 코어를 제작하기 위해, 무기 바인더를 사용한 유-무기 화합물 전환 공정을 도입하여 이러한 문제점을 극복하였다. Several techniques have been proposed to solve this problem. One of them is to introduce this problem by introducing an organic-inorganic compound conversion process using an inorganic binder, in order to produce a ceramic core having no change in properties according to the composition combination ratio of starting materials, manufacturing process variables, heat treatment conditions, etc. in the manufacturing process. Overcome.
구체적으로, 높은 기계적 열적 특성을 가지면서도 기존의 세라믹 코어 제조 공정을 탈피하고자 제시되었던 무기 바인더를 이용한 유-무기 전환공정을 이용한 세라믹 코어 제작 공정은 사형 주조 공법의 두께 한계성 및 용탕의 유동성 불량으로 인한 주조품의 수축결함을 극복하여 얇은 벽(박육)의 주조품을 생산하기에 적합하였다. Specifically, the ceramic core manufacturing process using an organic-inorganic conversion process using an inorganic binder, which has been proposed to break the existing ceramic core manufacturing process while having high mechanical and thermal properties, is due to the thickness limitation of the sand casting method and poor flowability of the molten metal. It was suitable for producing thin-walled (thin) castings by overcoming the shrinkage defects of the castings.
하지만, 이러한 기술에서 사용된 무기 바인더로 제작된 코어는 여러 장점에도 불구하고, 고온부품의 일방향 및 단결정 주조 제작에 사용하기에는 다소 무리가 있다. 고온부품은 효율적인 일방향 및 단결정 생성을 위해, 일반적으로 1500℃의 가열로 안에서 주조를 하는데, 상술한 세라믹 코어는 장시간, 높은 온도에서 불안정하였다. 구체적으로, 적용되었던 무기바인더는 실리케이트와 금속 알콕사이드의 복합체로써 첨가된 금속 알콕사이드에 의해 유리화 온도가 낮아지는 장점을 가지지만 1000℃ 이상의 온도에서 액상으로 전환됨에 따라 고온부품 제작을 위한 코어에는 적용하기는 부족하였다.However, the core made of the inorganic binder used in this technique, despite several advantages, is somewhat unsuitable for use in one-way and single crystal casting production of high temperature components. High-temperature parts are generally cast in a heating furnace at 1500 ° C. for efficient one-way and single crystal production. The ceramic core described above has been unstable at high temperatures for a long time. Specifically, the inorganic binder that has been applied has the advantage that the vitrification temperature is lowered by the metal alkoxide added as a composite of a silicate and a metal alkoxide, but as it is converted to a liquid at a temperature of 1000 ° C. or higher, it is applied to the core for high temperature component manufacturing. Was insufficient.
그래서, 이러한 단점을 보완하여, 고온 및 장시간의 주조 공정에서도 유효한 강도를 가지며, 주조 후에도 높은 용출성을 발현할 수 있는 세라믹 코어에 대한 연구가 필요한 시점이다. Thus, by compensating for these disadvantages, it is time to study a ceramic core that has an effective strength even at a high temperature and a long casting process and can exhibit high dissolution properties even after casting.
본 발명의 일 목적은, 일방향 및 단결정으로 이루어진 고온부품을 제조하기 위하여, 유효한 강도를 확보하면서, 우수한 용출성을 갖는 고온부품 세라믹 코어의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 세라믹 코어를 제공하고자 한다. One object of the present invention is to provide a method for manufacturing a high temperature component ceramic core having excellent elution properties and a ceramic core manufactured using the same, while securing effective strength, in order to manufacture a high temperature component composed of one direction and single crystal.
본 발명의 일 측면인 주조용 세라믹 코어의 제조방법은 세라믹계 분말을 무기 바인더로 코팅하는 단계; 상기 무기 바인더로 코팅된 분말과 유기 바인더를 혼합하여, 세라믹 성형체를 형성하는 단계; 및 상기 세라믹 성형체를 열처리하여, 상기 코팅된 무기 바인더를 유리화하는 단계를 포함한다. A method of manufacturing a ceramic core for casting, which is an aspect of the present invention, includes coating a ceramic powder with an inorganic binder; Mixing the powder coated with the inorganic binder and an organic binder to form a ceramic molded body; And heat-treating the ceramic molded body to vitrify the coated inorganic binder.
본 발명의 다른 측면인 주조용 세라믹 코어의 제조방법은 세라믹계 분말과 유기 바인더를 혼합하여, 세라믹 성형체를 형성하는 단계; 상기 성형체 내의 입자 표면을 무기 바인더로 코팅하는 단계; 및 상기 무기 바인더로 코팅된 성형체를 열처리하여, 상기 코팅된 무기 바인더를 유리화하는 단계를 포함한다.Another method of manufacturing a ceramic core for casting, which is another aspect of the present invention, comprises mixing a ceramic powder and an organic binder to form a ceramic molded body; Coating the surface of the particles in the molded body with an inorganic binder; And heat-treating the molded body coated with the inorganic binder to vitrify the coated inorganic binder.
일 측면으로서, 상기 세라믹계 분말은 실리콘 카바이드(SiC)를 포함할 수 있다. As an aspect, the ceramic-based powder may include silicon carbide (SiC).
일 측면으로서, 상기 무기 바인더는 액상 실리카 전구체일 수 있다. As an aspect, the inorganic binder may be a liquid silica precursor.
일 측면으로서, 상기 액상 실리카 전구체는 실리케이트계 전구체, 실록산계 전구체 및 실란계 전구체로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 화합물을 포함할 수 있다.As an aspect, the liquid silica precursor may include at least one compound selected from the group consisting of a silicate-based precursor, a siloxane-based precursor, and a silane-based precursor.
일 측면으로서, 상기 실리케이트계 전구체는 테트라오쏘실리케이트 (Tetraethyl orthosilicate)를 포함할 수 있다. As an aspect, the silicate-based precursor may include tetra-orthosilicate (Tetraethyl orthosilicate).
일 측면으로서, 상기 실록산계 전구체는 폴리 디메틸 실록산 (Polydimethylsiloxane)을 포함할 수 있다. As an aspect, the siloxane-based precursor may include poly dimethyl siloxane (Polydimethylsiloxane).
일 측면으로서, 상기 무기 바인더로 코팅하는 단계는 2회 이상 실시될 수 있다.As an aspect, the step of coating with the inorganic binder may be performed two or more times.
일 측면으로서, 상기 열처리는 1400℃ 내지 1700℃에서 실시될 수 있다.As an aspect, the heat treatment may be performed at 1400 ° C to 1700 ° C.
본 발명의 다른 측면인 주조용 세라믹 코어는, 상술한 제조방법에 의하여 제조된다. Another aspect of the present invention, a ceramic core for casting, is manufactured by the above-described manufacturing method.
본 발명에 따르면, 금속 실리케이트를 사용하지 않고, 주조시 높은 온도에서도 액상으로 전환하지 않으며, 오히려 온도가 증가함에 따라, 높은 강도를 갖도록 상변태되는 무기 바인더를 이용할 수 있다. According to the present invention, it is possible to use an inorganic binder that does not use a metal silicate, does not convert into a liquid at a high temperature during casting, but rather has a high strength as the temperature increases.
본 발명에 따르면, 일방향 및 단결정으로 이루어진 고온부품을 제조하기 위하여, 유효한 강도를 갖는 고온부품 주조용 세라믹 코어를 제공할 수 있다.According to the present invention, a ceramic core for casting a high-temperature component having effective strength can be provided in order to manufacture a high-temperature component composed of one-way and single crystals.
본 발명에 따르면, 높은 융점을 가지는 유리질을 생성시키는 무기 바인더를 적용하여, 1500℃ 이상의 주조 온도 및 긴 주조 시간에서도 유효한 강도를 갖는 고온부품용 세라믹 코어를 제공할 수 있다. According to the present invention, it is possible to provide a ceramic core for a high temperature component having an effective strength even at a casting temperature of 1500 ° C. or higher and a long casting time by applying an inorganic binder that produces a glass material having a high melting point.
본 발명에 따르면, 주조 후, 높은 용출성을 갖는 고온부품용 세라믹 코어를 제공할 수 있다.According to the present invention, after casting, it is possible to provide a ceramic core for high-temperature parts having high elution properties.
본 발명에 따르면, 무기 바인더에 의한 강도 발현으로, 출발 물질의 조성비 및 공정변수에 민감하지 않은 고온부품 주조용 세라믹 코어를 제공할 수 있다.According to the present invention, it is possible to provide a ceramic core for casting a high-temperature component that is not sensitive to the composition ratio and process parameters of the starting material by the strength expression by the inorganic binder.
도 1은 본 발명의 일측면인 주조용 세라믹 코어의 제조방법에 대한 플로우차트이다.
도 2는 본 발명의 다른 측면인 주조용 세라믹 코어의 제조방법에 대한 플로우차트이다.
도 3(a) 내지 (d)는 비교예 1 내지 4의 열처리 후 형상에 대한 이미지이다.
도 4(a) 내지 (d)는 실시예 1 내지 4의 열처리 후 형상에 대한 이미지이다.
도 5(a) 내지 (f)는 실시예 1 내지 4의 열처리 후 XRD 결과그래프이다.
도 6(a) 내지 (f)는 실시예 1 내지 4의 열처리 후 미세구조 이미지이다.
도 7은 실시예 1 내지 4에 대한 강도특성을 나타내는 그래프이다.
도 8는 실시예 5 및 6의 강도특성을 나타내는 그래프이다.
도 9(a) 내지 (d)는 실시예 2, 4, 5 및 6에 대한 용출성 실험 전후의 이미지이다. 1 is a flowchart for a method of manufacturing a ceramic core for casting, which is an aspect of the present invention.
2 is a flowchart of a method of manufacturing a ceramic core for casting, which is another aspect of the present invention.
3 (a) to (d) are images for shapes after heat treatment of Comparative Examples 1 to 4.
4 (a) to (d) are images for shapes after heat treatment of Examples 1 to 4.
5 (a) to 5 (f) are XRD result graphs after the heat treatments of Examples 1 to 4.
6 (a) to (f) are microstructure images after the heat treatments of Examples 1 to 4.
7 is a graph showing the strength characteristics for Examples 1 to 4.
8 is a graph showing the strength characteristics of Examples 5 and 6.
9 (a) to (d) are images before and after the dissolution test for Examples 2, 4, 5 and 6.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 구성요소 등이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 구성요소 등이 존재하지 않거나 부가될 수 없음을 의미하는 것은 아니다.The terms used in this application are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In the present application, terms such as “include” or “have” are intended to designate the existence of features, components, and the like described in the specification, and one or more other features or components may not be present or added. It does not mean nothing.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by a person skilled in the art to which the present invention pertains. Terms such as those defined in a commonly used dictionary should be interpreted as having meanings consistent with meanings in the context of related technologies, and should not be interpreted as ideal or excessively formal meanings unless explicitly defined in the present application. Does not.
본 발명의 일측면에 따르면, 고온부품 주조용 세라믹 코어를 제공하기 위하여, 세라믹계 분말에 유기 바인더 및 무기 바인더를 첨가하여, 성형체를 제조하고, 무기 바인더를 높은 온도에서 유리화시켜 세라믹 코어의 강도를 확보할 수 있다. 또한, 실리콘 카바이드를 첨가하여 추가적인 강도를 확보할 수 있다.According to one aspect of the present invention, in order to provide a ceramic core for casting a high-temperature component, an organic binder and an inorganic binder are added to the ceramic powder to prepare a molded body, and the inorganic binder is vitrified at a high temperature to increase the strength of the ceramic core. Can be secured. In addition, additional strength can be secured by adding silicon carbide.
이하, 본 발명을 도면 및 실시예를 통하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through drawings and examples.
도 1은 본 발명의 일측면인 주조용 세라믹 코어의 제조방법에 대한 플로우차트이다.1 is a flowchart for a method of manufacturing a ceramic core for casting, which is an aspect of the present invention.
도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 일 측면인 주조용 세라믹 코어의 제조방법은 세라믹계 분말을 무기 바인더로 코팅하는 단계(S110), 상기 무기 바인더로 코팅된 분말과 유기 바인더를 혼합하여, 세라믹 성형체를 형성하는 단계(S120) 및 상기 세라믹 성형체를 열처리하여, 상기 코팅된 무기 바인더를 유리화하는 단계(S130)를 포함한다.As shown in Figure 1, the method of manufacturing a ceramic core for casting, which is an aspect of the present invention, is a step of coating a ceramic-based powder with an inorganic binder (S110), mixing the powder coated with the inorganic binder with an organic binder, and forming a ceramic And forming a molded body (S120) and heat-treating the ceramic molded body to vitrify the coated inorganic binder (S130).
먼저, 출발 분말로써, 세라믹계 분말을 준비한다. 상기 세라믹계 분말은 실리카, 뮬라이트, 및 지르콘 플라워 등의 기계적 특성이 높은 분말을 독립 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 종래의 기술 중 하나에서는 세라믹 입자간의 소결현상에 의해 코어의 강도가 발현되고 이는 알칼리 금속에 용해되지 않아 주조 후 용출성에 문제를 야기하였다. 하지만, 본 발명에서는 후술하는 바와 같이, 무기 바인더에 의해 입자간의 생성된 실리카 유리질로 강도가 발현되는 바 주조 후 완전한 용출성을 유도할 수 있다.First, a ceramic powder is prepared as a starting powder. The ceramic powder may be used independently or by mixing powders having high mechanical properties such as silica, mullite, and zircon flowers. In one of the prior arts, the strength of the core is expressed by the sintering phenomenon between the ceramic particles, which does not dissolve in the alkali metal and causes problems in elution after casting. However, in the present invention, as described later, the strength is expressed by the silica glass formed between the particles by the inorganic binder, and thus it is possible to induce complete elution after casting.
또한, 본 발명의 일 측면으서, 고온 부품에 사용되는 세라믹 코어의 강도 증진을 위해 실리콘 카바이드(SiC)를 첨가하는 것이 바람직하다. 실리콘 카바이드는 공유결합성이 높은 세라믹스로서, 특히 고온강도가 우수하며 내식성도 뛰어나다. In addition, in one aspect of the present invention, it is preferable to add silicon carbide (SiC) to enhance the strength of the ceramic core used in high temperature components. Silicon carbide is a ceramic with high covalent bonding properties, especially high temperature strength and excellent corrosion resistance.
본 발명의 일 측면으로서, 입자간의 충진율을 높여 강도를 향상시키기 위해 입자 사이즈가 다른 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 세라믹계 분말은 각각 117㎛, 33㎛, 17㎛의 입자사이즈를 가지는 용융 실리카와 10㎛의 지르콘 플라워 및 16㎛의 실리콘 카바이드를 혼합하여 사용할 수 있다. As one aspect of the present invention, it is preferable to use powders having different particle sizes in order to improve the strength by increasing the filling ratio between particles. For example, the ceramic powder can be used by mixing fused silica having particle sizes of 117 μm, 33 μm, and 17 μm, zircon flower of 10 μm, and silicon carbide of 16 μm, respectively.
그리고, 준비된 세라믹계 분말을 무기 바인더로 코팅하는 단계(S110)를 실시한다. 무기 바인더로 코팅하는 방법은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 본 발명이 의도하고자 하는 범위내에서 실시할 수 있다. 구체적으로, 세라믹계 분말을 무기 바인더 용액에 침지시켜, 입자의 표면 및 공극에 무기 바인더를 코팅할 수 있다. 이를 통하여, 세라믹계 분말에 무기 바인더가 코팅됨으로써, 유리질이 분말 사이에 균일하게 분포되어 입자간 결합력을 높일 수 있으며, 이에 따라 성형품의 내구성을 개선시킬 수 있다.Then, a step (S110) of coating the prepared ceramic powder with an inorganic binder is performed. The method of coating with the inorganic binder is not particularly limited, but can be carried out within the range intended by the present invention. Specifically, the ceramic-based powder may be immersed in an inorganic binder solution to coat the inorganic binder on the surface and pores of the particles. Through this, the inorganic binder is coated on the ceramic-based powder, so that the glass material is uniformly distributed between the powders to increase the bonding force between particles, thereby improving the durability of the molded product.
적용되는 무기 바인더는 일방향 및 단결정 주조 후 높은 용출성을 위해 실리카 전구체를 사용하는 것이 바람직하다. 일반적으로, 소성강도 향상을 위해 알루미나 및 지르코니아 전구체를 사용하는 것이 효율적이나, 이는 주조 후 높은 용출성을 제공하지 못하므로, 고온부품용 세라믹 코어 제작에는 용출성을 위해 알칼리 용액에 용해성이 높은 실리카 전구체를 사용하는 것이 바람직하다.The inorganic binder to be applied is preferably a silica precursor for high elution after unidirectional and single crystal casting. In general, it is efficient to use alumina and zirconia precursors to improve the plastic strength, but it does not provide high dissolution properties after casting, and therefore, silica precursors with high solubility in alkali solutions for elution properties are used for the production of ceramic cores for high temperature parts. It is preferred to use.
무기바인더를 사용하는 세라믹 코어 제작공정에서는, 코어의 소성강도는 입자간의 소결현상에 의해 강도가 발현되는 기존의 공정과는 달리, 사용되는 무기 바인더간의 반응에 의한 생성되는 유리질에 의해 강도가 야기되어, 기존의 공정에서 보다 높은 강도를 가지게 된다. 따라서, 본 발명의 일측면에서 적용되는 무기 바인더는 세라믹 코어 입자사이의 높은 유리화를 위해, 액상의 실리카 전구체를 사용하는 것이 바람직하다.In the process of manufacturing a ceramic core using an inorganic binder, the sintering strength of the core is different from the existing process in which the strength is expressed by the sintering between particles, and the strength is caused by the glass material produced by the reaction between the inorganic binders used. , It has higher strength than the existing process. Therefore, the inorganic binder applied in one aspect of the present invention, it is preferable to use a liquid silica precursor for high vitrification between the ceramic core particles.
본 발명의 일 측면에 따르면, 무기 바인더 용액은 알칼리 금속 화합물을 포함하지 않는다. 졸-겔 반응의 의해 Si-O-R 구조는 Si-O-H를 거쳐 Si-O-Si 사슬 구조를 형성하여 유리질을 생성시킨다. According to one aspect of the invention, the inorganic binder solution does not contain an alkali metal compound. By the sol-gel reaction, the Si-O-R structure forms a Si-O-Si chain structure through Si-O-H to produce a glassy substance.
본 발명의 일 측면으로서, 액상 실리카 전구체는 실리케이트계 전구체, 실록산계 전구체 및 실란계 전구체로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 화합물을 포함할 수 있다.As an aspect of the present invention, the liquid silica precursor may include one or more compounds selected from the group consisting of silicate-based precursors, siloxane-based precursors, and silane-based precursors.
구체적으로, 본 발명의 일 측면으로서, 상기 실리케이트계 전구체는 테트라오쏘실리케이트(tetraethyl orthosilicate)를 포함할 수 있다. Specifically, as an aspect of the present invention, the silicate-based precursor may include tetra-orthosilicate (tetraethyl orthosilicate).
또한, 본 발명의 일 측면으로서, 상기 실록산계 전구체는 폴리 디메틸 실록산(polydimethylsiloxane)을 포함할 수 있다. In addition, as an aspect of the present invention, the siloxane-based precursor may include poly dimethyl siloxane (polydimethylsiloxane).
또한, 본 발명의 일 측면으로서, 상기 실란계 전구체는 테트라메톡시실란(tetramethoxysilane), 테트라에톡시실란(tetraethoxysilane), 테트라프로폭시실란(tetrapropoxysilane), 테트라부톡시실란(tetrabutoxysilane), 테트라이소프록폭시실란(tetraisopropoxysilane), 메톡시트리에톡시실란(methoxytriethoxysilane), 디메톡시디에톡시실란(demethoxydiethoxysilane), 에톡시트리메톡시실란(ethoxytrimethoxysilane), 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane), 메틸트리에톡시실란(methyltriethoxysilane), 에틸트리에톡시실란(ethyltriethoxysilane), 디메틸디메톡시실란(dimethyldimethoxysilane), 디메틸디에톡시실란(dimethyldiethoxysilane), 디에틸디에톡시실란(diethyldiethoxysilane), 테트라메톡시메틸실란(tetramethoxymethylsilane), 테트라메톡시에틸실란(tetramethoxyethylsilane) 및 테트라에톡시메틸실란(tetraethoxymethylsilane)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 화합물을 포함할 수 있다. In addition, as an aspect of the present invention, the silane-based precursor is tetramethoxysilane (tetramethoxysilane), tetraethoxysilane (tetraethoxysilane), tetrapropoxysilane (tetrapropoxysilane), tetrabutoxysilane (tetrabutoxysilane), tetraisopropoxy Tetraisopropoxysilane, methoxytriethoxysilane, demethoxydiethoxysilane, ethoxytrimethoxysilane, methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane methyltriethoxysilane, ethyltriethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, diethyldiethoxysilane, tetramethoxymethylsilane, tetramethoxyethylsilane Group consisting of tetramethoxyethylsilane and tetraethoxymethylsilane Since it is possible to include more than one compound selected.
무기 바인더로서 액상 실리카 전구체는 상술한 바와 같이, 단독의 화합물일 수 있도 있으나, 여러 화합물을 혼합하여 사용될 수도 있다. As described above, the liquid silica precursor as an inorganic binder may be a single compound, or may be used by mixing several compounds.
또한, 본 발명의 일 측면으로서, 무기 바인더를 코팅하는 단계는 2회 이상 반복적으로 실시할 수 있다. 이를 통하여, 본 발명이 의도하고자 하는 강도를 확보할 수 있다. In addition, as an aspect of the present invention, the step of coating the inorganic binder may be repeatedly performed two or more times. Through this, it is possible to secure the strength intended by the present invention.
또한, 본 발명의 일 측면으로서, 무기 바인더를 코팅하는 단계 이후에는, 무기 바인더 전구체의 졸-겔 반응(가수분해 반응과 축합반응)에서 형성된 H2O 및 ROH를 제거하기 위해 건조공정을 실시할 수 있다. 후술하는 실시예에서와 같이, 80℃에서 1시간 정도 실시할 수 있다.In addition, as an aspect of the present invention, after the step of coating the inorganic binder, a drying process is performed to remove H 2 O and ROH formed in the sol-gel reaction (hydrolysis reaction and condensation reaction) of the inorganic binder precursor. Can. As in the Examples described later, it can be carried out at 80 ° C for about 1 hour.
그리고, 무기 바인더로 코팅된 분말과 유기 바인더를 혼합하여, 세라믹 성형체를 형성하는 단계(S120)를 실시할 수 있다.Then, a step (S120) of forming a ceramic molded body by mixing the powder coated with the inorganic binder and the organic binder may be performed.
성형체는 세라믹계 분말 혼합물과 유기 화합물의 혼합으로 형성된다. 이때 사용되는 유기 화합물은 고분자 화합물을 사용하여 성형강도를 부여하며, 후술하는 열처리시 분해된다. The molded body is formed by mixing a ceramic powder mixture and an organic compound. At this time, the organic compound used is a polymer compound to impart molding strength, and is decomposed during heat treatment, which will be described later.
본 발명의 일측면으로서, 폴리 비닐 알콜을 첨가하여, 가압성형하여 성형체를 제조할 수 있다.As one aspect of the present invention, a molded article can be produced by adding a polyvinyl alcohol and performing pressure molding.
그리고, 세라믹 성형체를 열처리하여, 상기 코팅된 무기 바인더를 유리화하는 단계(S130)를 실시할 수 있다.Then, by heat-treating the ceramic molded body, the step of vitrifying the coated inorganic binder may be performed (S130).
무기바인더를 사용하는 세라믹 코어 제작공정에서는, 코어의 소성강도는 입자간의 소결현상에 의해 강도가 발현되는 기존의 공정과는 달리, 사용되는 무기 바인더간의 반응에 의한 생성되는 유리질에 의해 강도가 야기되어, 기존의 공정에서 보다 높은 강도를 가지게 된다.In the process of manufacturing a ceramic core using an inorganic binder, the sintering strength of the core is different from the existing process in which the strength is expressed by the sintering between particles, and the strength is caused by the glass material produced by the reaction between the inorganic binders used. , It has higher strength than the existing process.
열처리는 1400℃ 내지 1700℃의 온도범위에서 실시되는 것이 바람직하다. 열처리 온도가 1400℃ 미만인 경우 비정질의 유리질의 생성으로 낮은 강도를 발현시킬 수 있다. 반면에, 열처리 온도가 1700℃를 초과하는 경우, 생성된 유리질이 액체로 전환되므로, 주조시 코어가 분해되는 문제점이 발생한다. Heat treatment is preferably carried out in a temperature range of 1400 ℃ to 1700 ℃. When the heat treatment temperature is less than 1400 ° C, low strength may be exhibited due to the formation of amorphous glass. On the other hand, when the heat treatment temperature exceeds 1700 ℃, since the resulting glass is converted to a liquid, there is a problem that the core is decomposed during casting.
또한, 열처리 시간은 코어의 크기에 따라 적절히 선택되어야 한다. 본 발명의 일측면에 따르면, 1시간 내지 3시간 열처리할 수 있다.In addition, the heat treatment time should be appropriately selected depending on the size of the core. According to one aspect of the present invention, heat treatment may be performed for 1 hour to 3 hours.
본 발명의 또 다른 측면인 세라믹 코어는, 상술한 제조방법에 의하여 제조된다. 이러한 세라믹 코어는 우수한 강도를 가지고 있으며, 크리스토발라이트상을 포함한다. 또한, 높은 용출성을 가지고 있다. Another aspect of the present invention, the ceramic core is manufactured by the above-described manufacturing method. This ceramic core has excellent strength and contains a cristobalite phase. In addition, it has high dissolution properties.
도 2는 본 발명의 다른 측면인 주조용 세라믹 코어의 제조방법에 대한 플로우차트이다. Figure 2 is a flow chart for a method of manufacturing another aspect of the present invention, a ceramic core for casting.
도 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 다른 측면인 주조용 세라믹 코어의 제조방법은 세라믹계 분말과 유기 바인더를 혼합하여, 세라믹 성형체를 형성하는 단계(S210), 상기 성형체 내의 입자 표면을 무기 바인더로 코팅하는 단계(S220) 및 상기 무기 바인더로 코팅된 성형체를 열처리하여, 상기 코팅된 무기 바인더를 유리화하는 단계(S230)를 포함한다.As shown in Figure 2, another aspect of the present invention is a method of manufacturing a ceramic core for casting, mixing a ceramic-based powder and an organic binder to form a ceramic molded body (S210), and the particle surface in the molded body as an inorganic binder It includes the step of coating (S220) and heat-treating the molded body coated with the inorganic binder to vitrify the coated inorganic binder (S230).
먼저, 세라믹계 분말을 준비한다. 세라믹계 분말에 대한 설명은 상술한 내용과 동일하므로, 여기서는 그 설명을 생략한다.First, a ceramic powder is prepared. Description of the ceramic-based powder is the same as described above, so the description is omitted here.
그리고, 준비된 세라믹계 분말과 유기 바인더를 혼합하여, 세라믹 성형체를 형성하는 단계(S210)를 실시할 수 있다. 유기 바인더 및 세라믹 성형체를 형성하는 방법에 대한 설명은 상술한 내용과 동일하므로, 여기서는 그 설명을 생략한다.Then, the prepared ceramic-based powder and the organic binder may be mixed to form a ceramic molded body (S210). The description of the method for forming the organic binder and the ceramic molded body is the same as described above, so the description is omitted here.
그리고, 성형체 내의 입자 표면을 무기 바인더로 코팅하는 단계(S220)를 실시할 수 있다. 성형체를 무기 바인더가 포함된 용액에 침지하여, 성형체 내의 입자 표면을 무기 바인더로 코팅하는 것이 바람직하다.Then, the step of coating the surface of the particles in the molded body with an inorganic binder (S220) may be performed. It is preferable that the molded body is immersed in a solution containing an inorganic binder to coat the particle surface in the molded body with an inorganic binder.
그리고,무기 바인더로 코팅된 성형체를 열처리하여, 상기 코팅된 무기 바인더를 유리화하는 단계(S230)를 실시할 수 있다. 열처리 방법에 대한 설명은 상술한 내용과 동일하므로, 여기서는 그 설명을 생략한다.And, by heat-treating the molded body coated with an inorganic binder, the step of vitrifying the coated inorganic binder (S230) may be performed. Description of the heat treatment method is the same as described above, so the description is omitted here.
본 발명의 또 다른 측면인 세라믹 코어는, 상술한 제조방법에 의하여 제조된다. 이러한 세라믹 코어는 우수한 강도를 가지고 있으며, 크리스토발라이트상을 포함한다. 또한, 높은 용출성을 가지고 있다. Another aspect of the present invention, the ceramic core is manufactured by the above-described manufacturing method. This ceramic core has excellent strength and contains a cristobalite phase. In addition, it has high dissolution properties.
이하, 본 발명을 실험예를 통하여, 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through experimental examples.
(( 실시예Example 1 및 2) 1 and 2)
평균 입자 17㎛, 33㎛ 및 117㎛를 갖는 용융 실리카 분말을 1:1:1로 준비하였다. 상기 용융 실리카 분말과 평균 입자 10㎛를 갖는 지르콘 플라워를 50:50 vol%로 혼합하여 세라믹계 분말을 준비하였다. 상기 세라믹계 분말을 TEOS로 코팅하였다. 상기 무기 바인더가 코팅된 세라믹계 분말을 80℃에서 1시간 건조하였다. Fused silica powders with average particles 17 μm, 33 μm and 117 μm were prepared 1: 1: 1. A ceramic-based powder was prepared by mixing the fused silica powder and zircon flower having an average particle size of 10 µm at 50:50 vol%. The ceramic powder was coated with TEOS. The ceramic powder coated with the inorganic binder was dried at 80 ° C. for 1 hour.
상기 건조된 분말에 분말 대비 폴리 비닐알콜 10 중량%로 혼합하여 가압성형하여 성형체를 제조하였다. 상기 성형체를 1400 및 1550℃에서 각각 3시간 동안 열처리하여 코어 시험편(실시예 1 및 2)을 제조하였다. The dried powder was mixed with 10% by weight of polyvinyl alcohol compared to the powder, and press-molded to prepare a molded body. The molded bodies were heat treated at 1400 and 1550 ° C. for 3 hours, respectively, to prepare core test pieces (Examples 1 and 2).
(( 실시예Example 3 및 4) 3 and 4)
평균 입자 17㎛, 33㎛ 및 117㎛를 갖는 용융 실리카 분말을 1:1:1로 준비하였다. 상기 용융 실리카 분말, 평균 입자 10㎛를 갖는 지르콘 플라워 및 평균 입자 16㎛를 갖는 실리콘 카바이드를 50:50:15 vol%로 혼합하여 세라믹계 분말을 준비하였다. 상기 세라믹계 분말을 TEOS로 코팅하였다. 상기 무기 바인더가 코팅된 세라믹계 분말을 80℃에서 1시간 건조하였다. Fused silica powders with average particles 17 μm, 33 μm and 117 μm were prepared 1: 1: 1. The fused silica powder, zircon flower having an average particle size of 10 μm, and silicon carbide having an average particle size of 16 μm were mixed at 50:50:15 vol% to prepare a ceramic-based powder. The ceramic powder was coated with TEOS. The ceramic powder coated with the inorganic binder was dried at 80 ° C. for 1 hour.
상기 건조된 분말에 분말 대비 폴리 비닐알콜 10 중량%로 혼합하여 가압성형하여 성형체를 제조하였다. 상기 성형체를 1400 및 1550℃에서 각각 3시간 동안 열처리하여 코어 시험편(실시예 3 및 4)을 제조하였다. The dried powder was mixed with 10% by weight of polyvinyl alcohol compared to the powder, and press-molded to prepare a molded body. The molded bodies were heat treated at 1400 and 1550 ° C. for 3 hours, respectively, to prepare core test pieces (Examples 3 and 4).
(( 실시예Example 5) 5)
평균 입자 17㎛, 33㎛ 및 117㎛를 갖는 용융 실리카 분말을 1:1:1로 준비하였다. 상기 용융 실리카 분말과 평균 입자 10㎛를 갖는 지르콘 플라워를 50:50 vol%로 혼합하여 세라믹계 분말을 준비하였다. 상기 세라믹계 분말을 TEOS로 코팅하였다. TEOS를 이용하여 2회 코팅을 추가로 실시하였다. 상기 무기 바인더가 코팅된 세라믹계 분말을 80℃에서 1시간 건조하였다. Fused silica powders with average particles 17 μm, 33 μm and 117 μm were prepared 1: 1: 1. A ceramic-based powder was prepared by mixing the fused silica powder and zircon flower having an average particle size of 10 µm at 50:50 vol%. The ceramic powder was coated with TEOS. Two additional coatings were performed using TEOS. The ceramic powder coated with the inorganic binder was dried at 80 ° C. for 1 hour.
상기 건조된 분말에 분말 대비 폴리 비닐알콜 10 중량%로 혼합하여 가압성형하여 성형체를 제조하였다. 상기 성형체를 1400℃에서 3시간 동안 열처리하여 코어 시험편(실시예 5)을 제조하였다. The dried powder was mixed with 10% by weight of polyvinyl alcohol compared to the powder, and press-molded to prepare a molded body. The molded body was heat treated at 1400 ° C. for 3 hours to prepare a core test piece (Example 5).
(( 실시예Example 6) 6)
평균 입자 17㎛, 33㎛ 및 117㎛를 갖는 용융 실리카 분말을 1:1:1로 준비하였다. 상기 용융 실리카 분말, 평균 입자 10㎛를 갖는 지르콘 플라워 및 평균 입자 16㎛를 갖는 실리콘 카바이드를 50:50:15 vol%로 혼합하여 세라믹계 분말을 준비하였다. 상기 세라믹계 분말을 TEOS로 코팅하였다. TEOS를 이용하여 2회 코팅을 추가로 실시하였다. 상기 무기 바인더가 코팅된 세라믹계 분말을 80℃에서 1시간 건조하였다. Fused silica powders with average particles 17 μm, 33 μm and 117 μm were prepared 1: 1: 1. The fused silica powder, zircon flower having an average particle size of 10 μm, and silicon carbide having an average particle size of 16 μm were mixed at 50:50:15 vol% to prepare a ceramic-based powder. The ceramic powder was coated with TEOS. Two additional coatings were performed using TEOS. The ceramic powder coated with the inorganic binder was dried at 80 ° C. for 1 hour.
상기 건조된 분말에 분말 대비 폴리 비닐알콜 10 중량%로 혼합하여 가압성형하여 성형체를 제조하였다. 상기 성형체를 1550℃에서 3시간 동안 열처리하여 코어 시험편(실시예 6)을 제조하였다.The dried powder was mixed with 10% by weight of polyvinyl alcohol compared to the powder, and press-molded to prepare a molded body. The molded body was heat treated at 1550 ° C. for 3 hours to prepare a core test piece (Example 6).
(( 비교예Comparative example 1 및 2) 1 and 2)
평균 입자 17㎛, 33㎛ 및 117㎛를 갖는 용융 실리카 분말을 1:1:1로 준비하였다. 상기 용융 실리카 분말과 평균 입자 10㎛를 갖는 지르콘 플라워를 50:50 vol%로 혼합하여 세라믹계 분말을 준비하였다. 상기 세라믹계 분말을 TEOS, NaOMe 및 Isobutyl alcohol을 중량%(몰%)로 38(0.18):56(1.5):6(0.08) 비로 혼합한 무기 바인더로 코팅하였다. 상기 무기 바인더가 코팅된 세라믹계 분말을 80℃에서 1시간 건조하였다. Fused silica powders with average particles 17 μm, 33 μm and 117 μm were prepared 1: 1: 1. A ceramic-based powder was prepared by mixing the fused silica powder and zircon flower having an average particle size of 10 µm at 50:50 vol%. The ceramic-based powder was coated with an inorganic binder mixed with TEOS, NaOMe, and Isobutyl alcohol in a ratio of 38 (0.18): 56 (1.5): 6 (0.08) in weight percent (mol%). The ceramic powder coated with the inorganic binder was dried at 80 ° C. for 1 hour.
상기 건조된 분말에 분말 대비 폴리 비닐알콜 10 중량%로 혼합하여 가압성형하여 성형체를 제조하였다. 상기 성형체를 1000 및 1400℃에서 각각 3시간 동안 열처리하여 코어 시험편(비교예 1 및 2)을 제조하였다. The dried powder was mixed with 10% by weight of polyvinyl alcohol compared to the powder, and press-molded to prepare a molded body. The molded body was heat treated at 1000 and 1400 ° C for 3 hours, respectively, to prepare core test pieces (Comparative Examples 1 and 2).
(( 비교예Comparative example 3 및 4) 3 and 4)
평균 입자 17㎛, 33㎛ 및 117㎛를 갖는 용융 실리카 분말을 1:1:1로 준비하였다. 상기 용융 실리카 분말, 평균 입자 10㎛를 갖는 지르콘 플라워 및 평균 입자 16㎛를 갖는 실리콘 카바이드를 50:50:15 vol%로 혼합하여 세라믹계 분말을 준비하였다. 상기 세라믹계 분말을 TEOS, NaOMe 및 Isobutyl alcohol을 중량%(몰%)로 38(0.18):56(1.5):6(0.08) 비로 혼합한 무기 바인더로 코팅하였다. 상기 무기 바인더가 코팅된 세라믹계 분말을 80℃에서 1시간 건조하였다. Fused silica powders with average particles 17 μm, 33 μm and 117 μm were prepared 1: 1: 1. The fused silica powder, zircon flower having an average particle size of 10 μm, and silicon carbide having an average particle size of 16 μm were mixed at 50:50:15 vol% to prepare a ceramic-based powder. The ceramic-based powder was coated with an inorganic binder mixed with TEOS, NaOMe, and Isobutyl alcohol in a ratio of 38 (0.18): 56 (1.5): 6 (0.08) in weight percent (mol%). The ceramic powder coated with the inorganic binder was dried at 80 ° C. for 1 hour.
상기 건조된 분말에 분말 대비 폴리 비닐알콜 10 중량%로 혼합하여 가압성형하여 성형체를 제조하였다. 상기 성형체를 1000 및 1400℃에서 각각 3시간 동안 열처리하여 코어 시험편(비교예 3 및 4)을 제조하였다. The dried powder was mixed with 10% by weight of polyvinyl alcohol compared to the powder, and press-molded to prepare a molded body. The molded body was heat treated at 1000 and 1400 ° C. for 3 hours, respectively, to prepare core test pieces (Comparative Examples 3 and 4).
이하, 상술한 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 4에 대하여, 실시한 다양한 실험 방법 및 결과에 대하여 설명한다.Hereinafter, various experimental methods and results of Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 4 described above will be described.
(( 실험예Experimental Example 1) One)
비교예 1 내지 4에 대하여, 열처리 후의 형상에 대한 이미지를 촬영하여, 도 3에 나타내었다. 도 3에 나타낸 바와 같이, 종래에 적용된 알킬 실리케이트와 소듐 에톡사이드로 이루어진 무기 바인더로 제작된 코어 시험편은 실리콘 카바이드의 여부에 관계없이 1000℃에서 열처리 후(비교예 1 및 3)에는 유리질의 소듐 실리케이트의 생성으로 강도가 발현되었지만, 1400℃에서 열처리 후에는 열처리 중 유리질이 액상으로 전환하여, 시험편이 완전히 붕괴됨을 알 수 있었다. 따라서, 금속 알콕사이드를 포함한 무기 바인더는 본 발명의 고온부품용 세라믹 코어 제작을 위한 무기 바인더로서 적합하지 못하다.For Comparative Examples 1 to 4, an image of the shape after heat treatment was taken and is shown in FIG. 3. As shown in Fig. 3, the core test piece made of an inorganic binder composed of a conventionally applied alkyl silicate and sodium ethoxide is a glassy sodium silicate after heat treatment at 1000 ° C (Comparative Examples 1 and 3) regardless of whether silicon carbide is present. The strength was expressed by the formation of, but after heat treatment at 1400 ° C, it was found that the glass was converted to a liquid phase during heat treatment, and the test piece completely collapsed. Therefore, an inorganic binder containing a metal alkoxide is not suitable as an inorganic binder for producing a ceramic core for high temperature parts of the present invention.
(( 실험예Experimental Example 2) 2)
실시예 1 내지 4에 대하여, 열처리 후의 형상에 대한 이미지를 촬영하여, 도 4에 나타내었다. 도 4에 나타낸 바와 같이, 비교예 1 내지 4와 달리, 1400℃에서 열처리 후, 균열이나 치수 변형 등의 형상변화가 전혀 없음을 알 수 있었다. 즉, 본 발명에서 사용된 실리카 전구체로 코팅된 세라믹 분말로 제작된 코어는 높은 주조 온도와 긴 주조 시간을 견딜 수 있으며, 이는 일방향 및 단결정의 고온부품 제조에 적합함을 나타내는 것이다. For Examples 1 to 4, an image of the shape after heat treatment was taken, and shown in FIG. 4. As shown in FIG. 4, it was found that unlike Comparative Examples 1 to 4, after heat treatment at 1400 ° C., there was no shape change such as cracking or dimensional deformation. That is, the core made of the ceramic powder coated with the silica precursor used in the present invention can withstand a high casting temperature and a long casting time, indicating that it is suitable for manufacturing high-temperature parts in one direction and single crystal.
(( 실험예Experimental Example 3) 3)
실시예 1 및 3에 대하여, 1000 ℃에서 열처리 후의 XRD 결과를 도 5(a) 및 (d)에 나타내었다. 실시예 1 내지 4에 대하여, 열처리 후 XRD 결과를 도 5(b), (c), (e) 및 (f)에 각각 나타내었다. 도 5에 나타낸 바와 같이, SiC 0%, 1000℃ 열처리시, 비정질의 유리질이 생성되어, 지르코니아 결정상의 피크만 관측되었다. 반면에 실리콘 카바이드가 첨가된 경우, 1000℃ 이상에서 실리콘 카바이드에 의해 missanite가 생성되었으며 이는 소성강도를 증가시키는 원인으로 예측된다. 또한, 1400℃ 이상에서 비정질의 유리상이 크리스토발라이트로 전환되었음을 확인할 수 있었다.For Examples 1 and 3, XRD results after heat treatment at 1000 ° C. are shown in FIGS. 5 (a) and (d). For Examples 1 to 4, XRD results after heat treatment are shown in FIGS. 5 (b), (c), (e), and (f), respectively. As shown in Fig. 5, when
(( 실험예Experimental Example 4) 4)
실시예 1 및 3에 대하여, 1000℃에서 열처리 후 미세구조에 대한 이미지를 도 6(a) 및 (d)에 나타내었다. 실시예 1 내지 4에 대하여, 열처리 후 미세구조에 대한 이미지를 도 6(b), (c), (e) 및 (f)에 각각 나타내었다. 도 6에 나타낸 바와 같이, 실리콘 카바이드 첨가 유무에 의한 차이는 크지 않았으나, 열처리 온도가 증가함에 따라, 분말 입자간 또는 표면에 결정이 보다 많이 생성되고, 그 크기 역시 증대되었음을 확인할 수 있었다.For Examples 1 and 3, images of the microstructure after heat treatment at 1000 ° C are shown in FIGS. 6 (a) and (d). For Examples 1 to 4, images of the microstructure after heat treatment are shown in FIGS. 6 (b), (c), (e), and (f), respectively. As shown in FIG. 6, the difference due to the presence or absence of addition of silicon carbide was not large, but as the heat treatment temperature increased, it was confirmed that more crystals were formed on the powder particles or on the surface and that the size was also increased.
(( 실험예Experimental Example 5) 5)
실시예 1 내지 4에 대하여, 강도특성을 측정하여, 결과그래프를 도 7에 나타내었다. 도 7에 나타낸 바와 같이, 열처리 온도가 증가할수록 결정상인 크리스토발라이트상이 생성되어, 소성강도가 증가하였다. 또한 실리콘 카바이드에 의한 결정상의 missaite가 생성되어, 실리콘 카바이드를 포함시 소성강도는 더욱 향상됨을 확인할 수 있었다.For Examples 1 to 4, the strength characteristics were measured, and the result graph is shown in FIG. 7. As shown in FIG. 7, as the heat treatment temperature increased, a cristobalite phase, which is a crystalline phase, was generated, and the plastic strength was increased. In addition, it was confirmed that the sintering strength is further improved when silicon carbide contains crystalline missaite.
(( 실험예Experimental Example 6) 6)
실시예 5 및 6에 대하여, 강도특성을 측정하여, 결과그래프를 도 8에 나타내었다. 도 8에 나타낸 바와 같이, 코팅횟수가 증가할수록 실리카 전구체의 코팅 효율의 증대로 강도가 개선되는 것을 확인할 수 있었다.For Examples 5 and 6, strength characteristics were measured, and the result graph is shown in FIG. 8. As shown in FIG. 8, it was confirmed that as the number of coatings increased, the strength was improved by increasing the coating efficiency of the silica precursor.
(( 실험예Experimental Example 7) 7)
실시예 2, 4, 5 및 6에 대하여, 70℃ 40 중량%의 수산화나트륨 용액에 침지한 후, 용출성 실험을 실시하였다. 용액에 시험편을 침지한 직후와 일정 시간이 경과한 후를 촬영하여, 각각의 이미지를 도 8(a) 내지 (d)에 나타내었다. 도 8(a) 내지 (d)에 나타낸 바와 같이, 실리콘 카바이드 유무나 실리카 전구체의 코팅횟수에 관계없이 수산화나트륨(NaOH) 용액에서 완전히 용해됨을 알 수 있었다. For Examples 2, 4, 5 and 6, after immersion in a 40% by weight sodium hydroxide solution at 70 ° C, an elution test was conducted. The images were taken immediately after immersing the test piece in the solution and after a certain period of time has elapsed, and the respective images are shown in Figs. As shown in Figure 8 (a) to (d), regardless of the presence of silicon carbide or the number of coating of the silica precursor, it was found that it is completely dissolved in sodium hydroxide (NaOH) solution.
따라서, 일방향 및 단결정의 고온부품 제조시 실리카 전구체의 무기 바인더의 도입은 세라믹 코어 제작에 적합성을 규명하였고, 실형상 세라믹 코어를 제작하여 적용할 경우 높은 치수 안정성 및 완전한 용출성을 가진 중공형 기계부품의 주조에 응용될 수 있을 것이다. Therefore, the introduction of an inorganic binder of a silica precursor in manufacturing one-way and single-crystal high-temperature parts proved to be suitable for manufacturing a ceramic core, and when manufacturing and applying a solid ceramic core, a hollow mechanical part with high dimensional stability and complete elution It can be applied to the casting of.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기 술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although described above with reference to preferred embodiments of the present invention, those skilled in the art variously modify and change the present invention without departing from the spirit and scope of the present invention as set forth in the claims below. You can understand that you can.
Claims (11)
상기 무기 바인더로 코팅된 분말과 유기 바인더를 혼합하여, 세라믹 성형체를 형성하는 단계; 및
상기 세라믹 성형체를 열처리하여, 상기 코팅된 무기 바인더를 유리화하는 단계를 포함하는, 주조용 세라믹 코어의 제조 방법.
Coating the ceramic powder with an inorganic binder;
Mixing the powder coated with the inorganic binder and an organic binder to form a ceramic molded body; And
A method of manufacturing a ceramic core for casting, comprising heat-treating the ceramic molded body and vitrifying the coated inorganic binder.
상기 성형체 내의 입자 표면을 무기 바인더로 코팅하는 단계; 및
상기 무기 바인더로 코팅된 성형체를 열처리하여, 상기 코팅된 무기 바인더를 유리화하는 단계를 포함하는, 주조용 세라믹 코어의 제조 방법.
Mixing a ceramic powder and an organic binder to form a ceramic molded body;
Coating the particle surface in the molded body with an inorganic binder; And
A method of manufacturing a ceramic core for casting, comprising heat-treating the molded body coated with the inorganic binder to vitrify the coated inorganic binder.
상기 세라믹계 분말은 실리콘 카바이드(SiC)를 포함하는, 주조용 세라믹 코어의 제조방법.
The method according to claim 1 or 2,
The ceramic-based powder comprises silicon carbide (SiC), a method of manufacturing a ceramic core for casting.
상기 무기 바인더는 액상 실리카 전구체인, 주조용 세라믹 코어의 제조방법.
The method according to claim 1 or 2,
The inorganic binder is a liquid silica precursor, a method of manufacturing a ceramic core for casting.
상기 액상 실리카 전구체는 실리케이트계 전구체, 실록산계 전구체 및 실란계 전구체로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 화합물을 포함하는, 주조용 세라믹 코어의 제조방법.
According to claim 4,
The liquid silica precursor comprises a silicate-based precursor, a siloxane-based precursor and one or more compounds selected from the group consisting of a silane-based precursor, a method for producing a ceramic core for casting.
상기 실리케이트계 전구체는 테트라오쏘실리케이트 (Tetraethyl orthosilicate)를 포함하는, 주조용 세라믹 코어의 제조방법.
The method of claim 5,
The silicate-based precursor includes tetra-orthosilicate (Tetraethyl orthosilicate), a method of manufacturing a ceramic core for casting.
상기 실록산계 전구체는 폴리 디메틸 실록산 (Polydimethylsiloxane)을 포함하는, 주조용 세라믹 코어의 제조방법.
The method of claim 5,
The siloxane-based precursor comprises a poly dimethyl siloxane (Polydimethylsiloxane), a method for producing a ceramic core for casting.
상기 실란계 전구체는 테트라메톡시실란(tetramethoxysilane), 테트라에톡시실란(tetraethoxysilane), 테트라프로폭시실란(tetrapropoxysilane), 테트라부톡시실란(tetrabutoxysilane), 테트라이소프록폭시실란(tetraisopropoxysilane), 메톡시트리에톡시실란(methoxytriethoxysilane), 디메톡시디에톡시실란(demethoxydiethoxysilane), 에톡시트리메톡시실란(ethoxytrimethoxysilane), 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane), 메틸트리에톡시실란(methyltriethoxysilane), 에틸트리에톡시실란(ethyltriethoxysilane), 디메틸디메톡시실란(dimethyldimethoxysilane), 디메틸디에톡시실란(dimethyldiethoxysilane), 디에틸디에톡시실란(diethyldiethoxysilane), 테트라메톡시메틸실란(tetramethoxymethylsilane), 테트라메톡시에틸실란(tetramethoxyethylsilane) 및 테트라에톡시메틸실란(tetraethoxymethylsilane)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 화합물을 포함하는, 주조용 세라믹 코어의 제조방법.
The method of claim 5,
The silane-based precursors are tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, tetrapropoxysilane, tetrabutoxysilane, tetraisopropoxysilane, methoxytrie Methoxytriethoxysilane, dimethoxydiethoxysilane, ethoxytrimethoxysilane, methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, ethyltriethoxysilane ethyltriethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, diethyldiethoxysilane, tetramethoxymethylsilane, tetramethoxyethylsilane and tetraethoxymethylsilane One or more compounds selected from the group consisting of tetraethoxymethylsilane A method of manufacturing a ceramic core for casting comprising a.
상기 무기 바인더를 코팅하는 단계는 2회 이상 실시되는, 주조용 세라믹 코어의 제조방법.
The method according to claim 1 or 2,
The step of coating the inorganic binder is carried out two or more times, a method of manufacturing a ceramic core for casting.
상기 열처리는 1400℃ 내지 1700℃에서 실시되는, 주조용 세라믹 코어의 제조방법.
The method according to claim 1 or 2,
The heat treatment is carried out at 1400 ℃ to 1700 ℃, a method of manufacturing a ceramic core for casting.
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- 2018-09-10 KR KR1020180107676A patent/KR102206188B1/en active IP Right Grant
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