KR20200025548A - Manufacturing Method Of Zinc Oxide With A High Specific Surface Area Nanostructure - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method for manufacturing zinc oxide. More particularly, the present invention relates to a method for manufacturing zinc oxide in which tetrapod shaped zinc oxide having a high specific surface area nanostructure is manufactured by heat-treating zinc at high speed using microwaves. The present invention comprises: a step of creating an oxidizing atmosphere in which a zinc powder is placed in a microwave furnace and then the microwave furnace is oxidized; a microwave heat treatment step of rapidly heating the zinc powder at 40-60 °C/min in the microwave furnace and maintaining the same at 600-800°C for 1-3 hours; and a cooling step of cooling the heat-treated zinc powder, wherein the tetrapod shaped zinc oxide is manufactured.

Description

높은 비표면적의 나노구조를 가지는 산화아연 제조방법{Manufacturing Method Of Zinc Oxide With A High Specific Surface Area Nanostructure}Manufacturing Method Of Zinc Oxide With A High Specific Surface Area Nanostructure

본 발명은 산화아연 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 마이크로웨이브를 이용하여 아연을 고속으로 열처리함으로써 높은 비표면적의 나노구조를 가지는 테트라포드 형태의 산화아연을 제조하는 산화아연 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a zinc oxide production method, and more particularly, to a zinc oxide production method for producing zinc oxide in the form of tetrapod having a high specific surface area nanostructure by heat-treating zinc using microwave at high speed.

최근 전자기기의 고성능화, 소형화 및 고기능화로 인해 전자부품 회로에서의 상당한 열이 발생되게 되고 이로 인해 기기의 내부온도가 상승하여 반도체 소자의 오작동, 저항체 부품의 특성변화 및 부품의 수명이 저하되는 문제점들이 나타나고 있다. Recently, due to the high performance, miniaturization, and high performance of electronic devices, considerable heat is generated in the circuits of electronic components. As a result, the internal temperature of the apparatus rises, thereby causing malfunctions of semiconductor devices, characteristics of resistor components, and lifespan of components. Appearing.

이러한 문제점을 해결하기 위해 방열대책으로 다양한 기술이 개발되고 있다. 방열특성을 향상시키기 위한 기술 중에 기계적 특성, 열적 특성 및 기체 차단성을 향상시키는 무기필러와 폴리머의 복합소재에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 무기필러인 산화아연은 반도성, 광전도성, 압전성 형광선 등 여러 기능을 가지고 있어 반도체, 태양전기, 디스플레이, 화장품, 페인트, 촉매 등 여러 공업 분야에 사용되어 왔다. In order to solve this problem, various technologies have been developed as heat dissipation measures. In the technology for improving the heat dissipation characteristics, the research on the composite material of the inorganic filler and the polymer to improve the mechanical properties, thermal properties and gas barrier properties is being actively conducted. Zinc oxide, an inorganic filler, has various functions such as semiconducting, photoconductive, and piezoelectric fluorescent lines, and has been used in various industrial fields such as semiconductors, solar cells, displays, cosmetics, paints, and catalysts.

하지만, 종래의 산화아연은 계면에서 비표면적 증대에 어려움이 있어, 전자기기 소재의 방열특성 향상에 한계가 있다. However, the conventional zinc oxide is difficult to increase the specific surface area at the interface, there is a limit in improving the heat radiation characteristics of the electronic device material.

대한민국 공개특허 10-2014-0024865호Republic of Korea Patent Publication No. 10-2014-0024865

본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위한 것으로, 마이크로웨이브를 이용하여 아연을 고속으로 열처리함으로써 높은 비표면적의 나노구조를 가지는 테트라포드 형태의 산화아연을 제조하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above problems, and to solve the problem to produce a tetrapod zinc oxide having a high specific surface area nanostructure by heat-treating zinc at high speed using a microwave.

상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 제1과제의 해결 수단은,Solution for solving the first problem of the present invention for solving the above problems,

아연 분말을 마이크로웨이브로에 배치한 후 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성하는 산화 분위기 조성 단계와;Arranging the zinc powder in the microwave furnace and then forming the microwave furnace in an oxidizing atmosphere state;

상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 40~60℃/분 로 급속 승온한 후, 600~800℃에 1~3시간동안 유지하는 마이크로웨이브 열처리 단계 및;A microwave heat treatment step of rapidly heating the zinc powder at 40 to 60 ° C./min in the microwave furnace and maintaining the same at 600 to 800 ° C. for 1 to 3 hours;

상기 열처리된 아연 분말을 냉각하는 냉각 단계를 포함하여, Including a cooling step of cooling the heat-treated zinc powder,

테트라포드 형상의 산화아연을 제조하는 것을 특징으로 한다.A tetrapod-shaped zinc oxide is produced.

또한, 본 발명의 제2과제의 해결 수단은,Moreover, the solving means of the 2nd subject of this invention,

제1과제의 해결 수단에 있어서,In the solution of the first problem,

상기 산화 분위기 조성 단계는,The oxidizing atmosphere composition step,

상기 마이크로웨이브로를 진공한 후 마이크로웨이브로에 에어를 공급하는 과정을 반복하여, 산화 분위기를 조성하는 것을 특징으로 한다.After vacuuming the microwave furnace, the process of supplying air to the microwave oven is repeated to form an oxidizing atmosphere.

또한, 본 발명의 제3과제의 해결 수단은,Moreover, the solving means of the 3rd subject of this invention,

제1 또는 제2과제의 해결 수단에 있어서,In the solving means of the first or second problem,

상기 마이크로웨이브 열처리 단계는, 마이크로웨이브로에 300ml/분 조건으로 에어를 주입하면서, 상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 승온한 후, 650~700℃로 2시간 동안 열처리 하고,The microwave heat treatment step, while injecting air to the microwave oven at 300ml / min condition, the zinc powder is heated to 50 ℃ / min in the microwave furnace, and then heat treated at 650 ~ 700 ℃ for 2 hours,

상기 냉각 단계는 10℃/분 로 상기 열처리된 산화아연을 냉각하는 것을 특징으로 한다.The cooling step is characterized in that for cooling the heat-treated zinc oxide at 10 ° C / min.

본 발명은, 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 40~60℃/분 로 급속 승온한 후, 600~800℃에 1~3시간동안 유지하여 마이크로웨이브 열처리하고, 2~15℃/분으로 냉각함으로써, 비표면적이 향상된 테트라포드 형상의 산화아연을 효과적으로 제조할 수 있는 효과가 있다. 따라서 본 발명은 방열 특성이 우수한 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있는 효과가 있다.The present invention, after the zinc powder is rapidly heated to 40 ~ 60 ℃ / min in the microwave furnace, it is maintained for 1 to 3 hours at 600 ~ 800 ℃ microwave heat treatment, by cooling to 2 ~ 15 ℃ / min In addition, there is an effect of effectively producing tetrapod-shaped zinc oxide having an improved specific surface area. Therefore, the present invention has the effect of producing a tetrapod-shaped zinc oxide having excellent heat dissipation characteristics.

또한, 본 발명은, 마이크로웨이브로에 300ml/분 조건으로 주입하면서, 아연 분말을 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 승온한 후, 700℃로 2시간 동안 열처리 하고, 10℃/분 로 냉각함으로써, 방열 특성이 보다 우수한 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있는 효과가 있다.In addition, the present invention, while injecting to the microwave furnace at 300ml / min conditions, the zinc powder is heated to 50 ℃ / min in the microwave oven, then heat treated at 700 ℃ for 2 hours, and cooled to 10 ℃ / min There is an effect that a tetrapod-shaped zinc oxide having more excellent heat dissipation characteristics can be produced.

또한, 본 발명은 마이크로웨이브를 이용하여 급속 승온하면서 일정시간 동안 열처리하여 짧은 시간안에 안정적으로 열처리 공정을 수행할 수 있는 효과가 있다. In addition, the present invention has the effect of performing a heat treatment stably in a short time by heat treatment for a predetermined time while rapidly increasing the temperature using a microwave.

도 1은 본 발명에 따른 산화아연 제조방법을 나타낸 공정도이고,
도 2는 실시예 1~5, 비교예 1~5에 사용하는 아연 분말을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고,
도 3은 비교예 1에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고,
도 4은 실시예 3에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고,
도 5는 실시예 4에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고,
도 6은 실시예 1~5, 비교예 1~5에 사용하는 아연 분말과, 실시예 1~5에 따른 산화아연 테트라포드를 X선 회절분석한 상분석 그래프이다.
1 is a process chart showing a method for producing zinc oxide according to the present invention,
2 is a photograph showing the zinc powder used in Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5 at a magnification of 2000 times;
Figure 3 is a photograph showing a magnified 2000 times the zinc oxide according to Comparative Example 1,
4 is an enlarged photograph 2000 times of zinc oxide according to Example 3,
5 is an enlarged photograph 2000 times of zinc oxide according to Example 4,
6 is a phase analysis graph obtained by X-ray diffraction analysis of zinc powders used in Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5 and zinc oxide tetrapods according to Examples 1 to 5.

이하, 본 발명에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail so that a person skilled in the art can easily carry out the present invention.

도 1은 본 발명에 따른 산화아연 제조방법을 나타낸 공정도로서, 도 1을 참조하여 본 발명에 따른 산화아연 제조방법을 설명하면 다음과 같다.1 is a process chart showing a zinc oxide manufacturing method according to the present invention, the zinc oxide manufacturing method according to the present invention with reference to FIG.

본 발명에 다른 산화아연 제조방법은 산화 분위기 조성 단계와, 마이크로웨이브 열처리 단계 및, 냉각 단게로 이루어진다.The zinc oxide production method according to the present invention comprises an oxidizing atmosphere composition step, a microwave heat treatment step, and a cooling step.

산화 분위기 조성 단계Oxidizing atmosphere composition stage

상기 산화 분위기 조성 단계는 아연 분말을 마이크로웨이브로에 배치한 후 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성한다. In the oxidizing atmosphere composition step, the zinc powder is disposed in the microwave furnace and then the microwave furnace is formed in the oxidizing atmosphere state.

본 발명에서 상기 아연 분말은 붕소 도가니에 담겨 마이크로웨이브로에 배치되고, 상기 마이크로웨이브로는 진공펌프를 이용하여 진공상태 및 에어가 중진된 상태를 3~4차례 반복하여, 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성한다. In the present invention, the zinc powder is placed in a boron crucible is placed in a microwave furnace, the microwave is repeated three to four times the vacuum state and the air is in a state using a vacuum pump, the microwave furnace in an oxidizing atmosphere We make in state.

마이크로웨이브 열처리 단계Microwave heat treatment step

상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 25~60℃/분 로 급속 승온한 후, 500~900℃에 1~3시간동안 유지하여, 아연 분말을 마이크로웨이브로 열처리하여 산화한다.After the zinc powder is rapidly heated to 25 to 60 ° C./minute in the microwave furnace, the zinc powder is maintained at 500 to 900 ° C. for 1 to 3 hours, and the zinc powder is heat-treated with microwave to oxidize.

이때, 본 발명은 건조한 드라이 에어를 마이크로웨이브로에 300ml/분 조건으로 주입하면서 급속 승온 및 마이크로웨이브 열처리가 이루어지도록 한다.  At this time, the present invention is a rapid heating and microwave heat treatment is made while injecting dry dry air to the microwave at 300ml / min conditions.

냉각 단계Cooling stage

상기 산화된 아연 분말을 냉각한다.The oxidized zinc powder is cooled.

본 발명에서는 상기 열처리된 아연 분말을 자연 냉각하거나, 2~15℃/분 로 냉각하도록 상기 열처리된 아연 분말을 냉각한다. In the present invention, the heat-treated zinc powder is naturally cooled, or the heat-treated zinc powder is cooled to cool to 2 ~ 15 ℃ / min.

이어서 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 실시예의 구체적인 예시는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 이에 한정되는 것이 아니고, 특허청구범위와 발명의 상세한 설명의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하며, 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.Next, the present invention will be described in detail with reference to preferred embodiments. Specific examples of the embodiments are intended to illustrate the present invention, and the present invention is not limited thereto, and various modifications can be made within the scope of the claims and the detailed description of the invention, which are also within the scope of the present invention. Of course.

[실시예 1]Example 1

아연 분말을 붕소 도가니에 0.7g을 담은 후, 상기 붕소 도가니를 마이크로웨이브로에 넣는다.0.7 g of zinc powder is placed in a boron crucible, and the boron crucible is placed in a microwave furnace.

이후, 진공펌프를 이용하여 상기 마이크로웨이브가 진공상태 및 에어충진상태가 되도록 3~4차례 반복하여, 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성한다.Thereafter, the microwave is repeated three to four times so that the microwave is in a vacuum state and an air-filled state by using a vacuum pump to form the microwave furnace in an oxidizing atmosphere.

그리고, 건조한 드라이 에어를 마이크로웨이브로에 300ml/분 조건으로 주입한다.Then, dry dry air is injected into the microwave at 300 ml / min.

계속해서, 상기 마이크로웨이브로를 600℃까지 50℃/분 로 급속 승온하여, 상기 아연 분말을 600℃까지 50℃/분 로 급속 승온하고, 상기 마이크로웨이브로를 600℃에 2시간동안 유지하여 상기 아연 분말이 600℃로 2시간동안 유지되도록 한다. 그러면 상기 아연 분말은 마이크로웨이브로 열처리되어 산화됨으로써, 테트라포드 형상으로 제조된다.Subsequently, the microwave furnace was rapidly heated up to 600 ° C. at 50 ° C./min, the zinc powder was rapidly heated up to 600 ° C. at 50 ° C./min, and the microwave oven was kept at 600 ° C. for 2 hours to maintain the The zinc powder is kept at 600 ° C. for 2 hours. The zinc powder is then heat treated with microwaves and oxidized to form a tetrapod.

이후, 상기 테트라포드 형상의 산화아연을 10℃/분 로 냉각한다.Then, the tetrapod-shaped zinc oxide is cooled to 10 ° C / min.

[실시예 2]Example 2

실시예 1에서 상기 아연 분말을 650℃까지 승온하는 것외에는 실시예 1의 공정과 동일하다. In Example 1, it is the same as that of Example 1 except the temperature of the said zinc powder heated up to 650 degreeC.

[실시예 3]Example 3

실시예 1에서 상기 아연 분말을 700℃까지 승온하는 것외에는 실시예 1의 공정과 동일하다.In Example 1, it is the same as that of Example 1 except the temperature of the said zinc powder heated up to 700 degreeC.

[실시예 4] Example 4

실시예 1에서 상기 아연 분말을 750℃까지 승온하는 것 외에는 실시예 1의 공정과 동일하다.The same process as in Example 1 was carried out except that the zinc powder was heated up to 750 ° C in Example 1.

[실시예 5]Example 5

실시예 1에서 상기 아연 분말을 800℃까지 승온하는 것외에는 실시예 1의 공정과 동일하다.In Example 1, it is the same as that of Example 1 except the temperature of the said zinc powder being heated up to 800 degreeC.

[비교예 1]Comparative Example 1

아연 분말 알루미나 도가니에 0.7g을 담은 후, 상기 알루미나 도가니를 전기로에 넣는 후, 산화 분위기를 조성한다.0.7 g is contained in a zinc powder alumina crucible, and then the alumina crucible is put into an electric furnace to form an oxidizing atmosphere.

이후, 상기 전기로를 700℃까지 10℃/분 로 승온하여, 상기 아연 분말을 700℃까지 10℃/분 로 승온하고, 상기 전기로를 700℃에 2시간동안 유지하여 상기 아연 분말이 700℃로 2시간 동안 유지되도록 한다. Thereafter, the electric furnace was heated up to 700 ° C. at 10 ° C./minute, the zinc powder was heated up to 700 ° C. at 10 ° C./minute, and the zinc powder was kept at 700 ° C. for 2 hours to give the zinc powder at 700 ° C. 2. Keep it for hours.

이후, 제조된 산화아연을 자연 냉각한다.Thereafter, the produced zinc oxide is naturally cooled.

[비교예 2]Comparative Example 2

비교예 1에서 상기 아연 분말을 750℃까지 승온하는 것외에는 비교예 1의 공정과 동일하다.It is the same as that of the comparative example 1 except having heated up the said zinc powder to 750 degreeC in the comparative example 1.

[비교예 3]Comparative Example 3

비교예 1에서 상기 아연 분말을 800℃까지 승온하는 것외에는 비교예 1의 공정과 동일하다.It is the same as that of the comparative example 1 except having heated up the said zinc powder to 800 degreeC in the comparative example 1.

[비교예 4][Comparative Example 4]

비교예 1에서 상기 아연 분말을 850℃까지 승온하는 것외에는 비교예 1의 공정과 동일하다.It is the same as that of the comparative example 1 except having heated up the said zinc powder to 850 degreeC in the comparative example 1.

[비교예 5][Comparative Example 5]

비교예 1에서 상기 아연 분말을 900℃까지 승온하는 것외에는 비교예 1의 공정과 동일하다.It is the same as that of the comparative example 1 except having heated up the said zinc powder to 900 degreeC in the comparative example 1.

[실험예 1]Experimental Example 1

표 1은 본 발명의 실시예 1~5, 비교예 1~5의 공정 수행 후 합성된 산화아연이 테트라포드 형상을 이루는지를 나타낸 것으로, ○는 완전한 테트라포드 형상을 나타내고, △는 ○에 따른 테트라포드 형상보다 불완전한 테트라포드 형상을 나타내고, X는 테트라포드 형상 자체를 이루지 못하는 것을 나타낸다. 또한 도 2는 실시예 1~5, 비교예 1~5에 사용하는 아연 분말을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고, 도 3은 비교예 1에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고, 도 4은 실시예 2에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고, 도 5는 실시예 4에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고, 도 6은 실시예 1~5, 비교예 1~5에 사용하는 아연 분말과, 실시예 1~5에 따른 산화아연 테트라포드를 X선 회절분석한 상분석 그래프이다.Table 1 shows whether the zinc oxide synthesized after the process of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5 of the present invention form a tetrapod shape, ○ represents a complete tetrapod shape, and △ represents a tetrapod shape according to ○ An incomplete tetrapod shape is shown, and X represents a failure to form the tetrapod shape itself. 2 is an enlarged photograph of zinc powder used in Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 2000 at 2000 times, FIG. 3 is an enlarged photograph of zinc oxide according to Comparative Example 1 at 2000 times, and FIG. 4. Is a photograph showing an enlarged zinc oxide according to Example 2 by 2000 times, Figure 5 is a photograph showing an enlarged zinc oxide according to Example 4 by 2000 times, Figure 6 is Examples 1 to 5, Comparative Examples 1 to 5 It is a phase analysis graph which carried out the X-ray diffraction analysis of the zinc powder used for and the zinc oxide tetrapod which concerns on Examples 1-5.

열처리 공정Heat treatment process 냉각Cooling 결과result 비고Remarks 유지시간(min)Holding time (min) 온도(℃)Temperature (℃) 승온속도(℃/분)Temperature rise rate (℃ / min) 냉각속도(℃/분)Cooling rate (℃ / min) 형상shape 장비equipment 실시예 1Example 1 120120 600600 5050 1010 마이크로웨이브로With microwave 실시예 2Example 2 120120 650650 5050 1010 마이크로웨이브로With microwave 실시예 3Example 3 120120 700700 5050 1010 마이크로웨이브로With microwave 실시예 4Example 4 120120 750750 5050 1010 마이크로웨이브로With microwave 실시예 5Example 5 120120 800800 5050 1010 마이크로웨이브로With microwave 비교예 1Comparative Example 1 120120 700700 1010 자연냉각Natural cooling XX 전기로Electric furnace 비교예 2Comparative Example 2 120120 750750 1010 자연냉각Natural cooling XX 전기로Electric furnace 비교예 3Comparative Example 3 120120 800800 1010 자연냉각Natural cooling XX 전기로Electric furnace 비교예 4Comparative Example 4 120120 850850 1010 자연냉각Natural cooling XX 전기로Electric furnace 비교예 5Comparative Example 5 120120 900900 1010 자연냉각Natural cooling XX 전기로Electric furnace

표 1에서와 같이 실시예 1~5는 도 2와 같은 아연 분말을 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 급속 승온한 후, 600~800℃에 2시간동안 유지하여, 마이크로웨이브 열처리를 수행하고, 10℃/분 로 냉각하면, 테트라포드 형상의 산화아연이 제조되는 것을 알 수 있다.As shown in Table 1, Examples 1 to 5 rapidly increase the zinc powder as shown in FIG. 2 at 50 ° C./min in a microwave furnace, and then maintain the microwave powder at 600 to 800 ° C. for 2 hours to perform microwave heat treatment. It can be seen that when cooled at 10 ° C / min, tetrapod-shaped zinc oxide is produced.

이때, 상기 아연 분말을 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 급속 승온한 후, 650℃에 2시간동안 유지하여, 마이크로웨이브 열처리를 수행하고, 10℃/분 로 냉각하면, 도 4와 같이 활발하게 형성되어 보다 선명한 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있다. 또한 상기 아연 분말을 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 급속 승온한 후, 750℃에 2시간동안 유지하여, 마이크로웨이브 열처리를 수행하고, 10℃/분 로 냉각하면, 도 5와 같은 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있음을 알 수 있다.At this time, the zinc powder is rapidly heated in a microwave furnace at 50 ℃ / min, then maintained at 650 ℃ for 2 hours, performing a microwave heat treatment, and cooled to 10 ℃ / min, as shown in Figure 4 actively It can be formed to produce a clearer tetrapod-shaped zinc oxide. In addition, after the zinc powder is rapidly heated at 50 ° C./min in a microwave furnace, the zinc powder is kept at 750 ° C. for 2 hours, and subjected to microwave heat treatment, and cooled to 10 ° C./min. It can be seen that zinc oxide can be produced.

그리고, 표 1에서와 같이 비교예 1~5는 도 2와 같은 아연 분말을 전기로에서 10℃/분 로 급속 승온한 후, 700~900℃에 2시간동안 유지하여, 열처리를 수행하고, 자연냉각하면, 테트라포드 형상으로 이루어지지 않은 산화아연이 제조되는 것을 알 수 있다.In addition, as shown in Table 1, Comparative Examples 1 to 5 rapidly heated the zinc powder as shown in FIG. 2 at 10 ° C./minute, and then maintained at 700 to 900 ° C. for 2 hours to perform heat treatment and naturally cooled. In other words, it can be seen that zinc oxide that is not formed in tetrapod form is produced.

이때, 상기 아연 분말을 전기로에서 10℃/분 로 승온한 후, 700℃에 2시간동안 유지하여, 열처리를 수행하고, 자연냉각하면, 도 3과 같이 테트라포드 형상으로 이루어지지 않은 산화아연이 제조되는 것을 알 수 있다.At this time, the zinc powder is heated to 10 ℃ / min in an electric furnace, and maintained at 700 ℃ for 2 hours, heat treatment, and naturally cooled, zinc oxide is not made in tetrapod shape as shown in FIG. It can be seen that.

한편, 도 6에서 알 수 있듯이 실시예 1~5는 산화아연으로 합성되고, 이때 육방정형 결정 구조의 아연 분말이 산화하면 산화된 산화아연의 결정 구조 또한 육방정형을 이룬다.On the other hand, as can be seen in Figure 6 Examples 1 to 5 are synthesized with zinc oxide, and when the zinc powder of the hexagonal crystal structure is oxidized, the crystal structure of the oxidized zinc oxide also forms a hexagonal shape.

상술한 바와 같은 본 발명은, 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 40~60℃/분 로 급속 승온한 후, 600~800℃에 1~3시간동안 유지하여 마이크로웨이브 열처리하고, 2~15℃/분 로 냉각함으로써, 비표면적이 향상된 테트라포드 형상의 산화아연을 효과적으로 제조할 수 있다. 따라서 본 발명은 방열 특성이 우수한 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있다.The present invention as described above, the zinc powder is rapidly heated to 40 ~ 60 ℃ / min in the microwave furnace, and then maintained at 600 ~ 800 ℃ for 1 to 3 hours microwave heat treatment, 2 ~ 15 ℃ / By cooling by sintering, it is possible to effectively produce tetrapod-shaped zinc oxide having an improved specific surface area. Therefore, the present invention can produce a tetrapod-shaped zinc oxide having excellent heat dissipation characteristics.

또한, 본 발명은, 마이크로웨이브로에 300ml/분 조건으로 주입하면서, 아연 분말을 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 승온한 후, 650~700℃로 2시간 동안 열처리 하고, 10℃/분 로 냉각함으로써, 방열 특성이 보다 우수한 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있다.In addition, the present invention, while injecting the microwave powder at 300ml / min conditions, the zinc powder is heated to 50 ℃ / min in the microwave oven, and then heat treated at 650 ~ 700 ℃ for 2 hours, 10 ℃ / min By cooling, the tetrapod-shaped zinc oxide which is more excellent in a heat radiating characteristic can be manufactured.

이러한 본 발명은 마이크로웨이브를 이용하여 급속 승온하면서 일정시간 동안 열처리하여 짧은 시간안에 안정적으로 열처리 공정을 수행할 수 있다.The present invention can be carried out heat treatment for a predetermined time while heating the temperature rapidly using a microwave to perform a stable heat treatment process in a short time.

따라서, 본 발명은 산화아연 제조 분야에 적용될 경우, 보다 높은 부가가치와 경제성을 창출할 수 있다. Therefore, when the present invention is applied to the field of producing zinc oxide, it is possible to create higher added value and economics.

Claims (3)

아연 분말을 마이크로웨이브로에 배치한 후 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성하는 산화 분위기 조성 단계와;
상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 40~60℃/분 로 급속 승온한 후, 600~800℃에 1~3시간동안 유지하는 마이크로웨이브 열처리 단계 및;
상기 열처리된 아연 분말을 냉각하는 냉각 단계를 포함하여,
테트라포드 형상의 산화아연을 제조하는 것을 특징으로 하는 산화아연 제조방법.
Arranging the zinc powder in the microwave furnace and then forming the microwave furnace in an oxidizing atmosphere state;
A microwave heat treatment step of rapidly heating the zinc powder at 40 to 60 ° C./min in the microwave furnace and maintaining the same at 600 to 800 ° C. for 1 to 3 hours;
Including a cooling step of cooling the heat-treated zinc powder,
A method for producing zinc oxide, characterized by producing tetrapod zinc oxide.
제1항에 있어서,
상기 산화 분위기 조성 단계는,
상기 마이크로웨이브로를 진공한 후 마이크로웨이브로에 에어를 공급하는 과정을 반복하여, 산화 분위기를 조성하는 것을 특징으로 하는 산화아연 제조방법.
The method of claim 1,
The oxidizing atmosphere composition step,
And vacuuming the microwave oven and repeating the process of supplying air to the microwave oven to create an oxidizing atmosphere.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 마이크로웨이브 열처리 단계는, 마이크로웨이브로에 300ml/분 조건으로 에어를 주입하면서, 상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 승온한 후, 650~700℃로 2시간 동안 열처리 하고,
상기 냉각 단계는 10℃/분 로 상기 열처리된 산화아연을 냉각하는 것을 특징으로 하는 산화아연 제조 방법.
The method according to claim 1 or 2,
The microwave heat treatment step, while injecting air to the microwave oven at 300ml / min conditions, the zinc powder is heated to 50 ℃ / min in the microwave furnace, and then heat treated at 650 ~ 700 ℃ for 2 hours,
The cooling step is a zinc oxide production method characterized in that for cooling the heat-treated zinc oxide at 10 ℃ / min.
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