KR20200023341A - Mdanufacturing method of carbon based-metal composite with amorphous layer and carbon paste material using the same - Google Patents
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Abstract
Description
관한 것으로서, 좀 더 상세하게는, 종래 탄소-금속 복합체의 합성을 위한 가열장치에 있어서 에너지 효율이 낮은 열전도식 가열장치를 생략하고, 고에너지 빔을 투사시켜 빠르게 발열을 유도하여 다량의 탄소-금속 복합체의 합성을 빠른 시간 내에 유도할 수 있어 생산효율을 월등히 향상시킬 수 있음과 함께, 탄소계 기재 위에 금속이 산재된 비정질층을 갖는 금속 복합체가 형성되어 전기 전도도가 현저히 향상되며, 향상된 전기전도도를 통해 고감도 센서류, 전도성 잉크 및 카본 페이스트를 용이하게 제작할 수 있고, 탄소계 재료기반 금속 복합체의 결합력이 월등히 향상되어 자동차 및 자전거 바디 제조뿐만 아니라, 항공기 바디 제조 등 가벼우면서도 고강도 및 내구성이 요구되는 부품을 생산하는데 재료로 활용할 수 있는 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법 및 이를 이용한 전도성 잉크 또는 카본 페이스트 재료에 관한 것이다. In more detail, in the conventional heating device for synthesizing a carbon-metal composite, a low energy-efficient heat conductive heating device is omitted, and a high energy beam is projected to rapidly generate heat, thereby generating a large amount of carbon-metal. It is possible to induce the synthesis of the composite in a short time to significantly improve the production efficiency, and to form a metal composite having an amorphous layer interspersed with metal on the carbon-based substrate to significantly improve the electrical conductivity and improve the electrical conductivity This makes it easy to manufacture high-sensitivity sensors, conductive inks and carbon pastes, and the bonding strength of carbon-based material-based metal composites is greatly improved, making it possible to produce parts that require high strength and durability, as well as automobile and bicycle body manufacturing, as well as aircraft body manufacturing. Coal with an amorphous layer that can be used as a material for production Method of manufacturing a metal-based material-based composite and to a conductive carbon ink or paste material using the same.
일반적으로 고 에너지빔이란, 전자빔, 이온빔, 마이크로파 등 에너지 전달이 가능한 MHz 이상의 전자기파를 통칭한다. 고 에너지 빔은 이를 흡수할 수 있는 물질에 인가되면 분자 자체의 진동 및 회전을 유발하여 분자간의 마찰열을 발생시키고, 상기 분자간의 마찰열을 통해 해당 물질은 급속한 승온이 이뤄진다. 이와 같이 고 에너지 빔을 열원으로 사용하면, 기존의 열전도 가열 방식보다 신속하게 승온이 가능할 뿐만 아니라, 물질을 균일하게 가열할 있다는 장점이 있어, 나노 입자 합성과 같이 반응열을 균일하게 제어해서 일정한 크기의 분자체를 제조해야 하는 경우에 유용한 가열원이 될 수 있다.In general, high energy beam refers to electromagnetic waves of MHz or higher capable of transmitting energy such as electron beams, ion beams, and microwaves. When a high energy beam is applied to a material capable of absorbing it, it causes vibration and rotation of the molecules themselves to generate frictional heat between the molecules, and through the frictional heat between the molecules, the material is rapidly heated. The use of a high energy beam as a heat source provides the advantage of being able to heat up more quickly than conventional heat conduction heating methods, as well as heating the material uniformly. It can be a useful heating source when molecular sieves have to be prepared.
한편, 그래핀, 그래파이트, 탄소나노튜브, 플러렌 등을 이용한 탄소 나노 기술은 현재 포화상태로, 기술 성숙도가 매우 높은 것으로 평가되고 있다. 그러나 이를 활용한 제품을 양산하기 위한 공정에 있어서, 탄소-금속 복합체를 합성 제조하는데 종래 열전도식 가열 방식는 경제적인 효율 및 생산성이 떨어진다는 문제점이 있으며, 이를 해결하기 위해 종래 마이크로파를 가열원으로 탄소계 금속복합체 분말을 제조하는 방법 등이 제안되고 있으나,Meanwhile, carbon nanotechnology using graphene, graphite, carbon nanotubes, and fullerenes is currently in a saturated state, and is considered to have a very high technology maturity. However, in the process for mass-producing a product using the same, the conventional thermal conductive heating method for synthesizing the carbon-metal composite has a problem that the economic efficiency and productivity is poor, to solve this problem, the conventional microwave based carbon source as a heating source Although a method of manufacturing a metal composite powder is proposed,
이 경우, 여러 산업분야에서 적용되는 정밀 작동 센서류 등을 제조하거나, 전도성 잉크 및 카본 페이스트의 재료로 활용하기에는, 상기 합성된 탄소계 금속 복합체의 전기 전도도가 충분하지 못해 측정의 신뢰도가 떨어지는 문제점이 있으며, 또한, 탄소계 금속복합체의 결합력이 약해 자동차 및 자전거 바디 제조 등, 고강도 재료가 요구되는 분야에서 충분한 내구성을 만족시키지 못하는 문제점 있으며,In this case, there is a problem that the reliability of the measurement is poor because the electrical conductivity of the synthesized carbon-based metal composite is not sufficient to manufacture precision operation sensors applied in various industries, or to use as a material of the conductive ink and carbon paste. In addition, the carbon-based metal composite has a weak bonding strength, which does not satisfy sufficient durability in fields requiring high strength materials such as automobile and bicycle body manufacturing.
탄소계 금속복합체에 비정질층을 형성하기 위해 종래 볼밀을 사용하는 경우, 강구 등의 물리적 충돌 분쇄를 통해 비정질층을 형성하는 것으로, 비정질층 형성을 위한 가공에 많은 시간이 소요되는 문제점이 있으며, 볼밀 과정에서 재료가 뭉개져 이를 다시 고르게 하기 위한 재가공이 필요하며, 재료에 비정질층을 균질하게 형성하기 어려운 문제점이 있다.In the case of using a conventional ball mill to form an amorphous layer in the carbon-based metal composite, by forming an amorphous layer through physical collision grinding such as steel balls, there is a problem that takes a long time to process for forming an amorphous layer, ball mill In the process, the material is crushed and needs to be reworked to re-even it, and it is difficult to homogeneously form an amorphous layer in the material.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로, 고 에너지 빔을 가열원으로 사용하여 탄소계 재료기반 금속 복합체를 짧은 시간 다량 생산할 수 있도록 하여 생산성을 증대시킴과 함께, 탄소계 재료기반 금속 복합체에 균질한 비정질층을 용이하게 제어 형성시킬 수 있도록 하여 합성 제조된 탄소계 재료기반 금속 복합체의 전기 전도도를 월등히 향상시키고, 이를 통해 고 감도 센서류, 전도성 잉크 및 카본 페이스트를 용이하게 제조할 수 있도록 하며,The present invention was derived to solve the above problems, by using a high energy beam as a heating source to produce a large amount of carbon-based material-based metal composites in a short time to increase the productivity, carbon-based material-based metals It is possible to easily control and form a homogeneous amorphous layer in the composite to significantly improve the electrical conductivity of the synthetic carbon-based material-based metal composite, thereby making it easy to manufacture high-sensitivity sensors, conductive ink and carbon paste ,
또한, 탄소계 재료기반 금속 복합체의 결합력을 향상시켜 자동차 및 자전거 바디 제조뿐만 아니라, 항공기 바다 제조 등 가벼우면서도 고강도 및 우수한 내구성이 요구되는 부품을 생산하는데 재료로 활용할 수 있도록 한다.In addition, by improving the bonding strength of the carbon-based material-based metal composite, it can be used as a material to produce parts that require light, high strength and excellent durability, such as automobile and bicycle body manufacturing, as well as manufacturing the aircraft sea.
상기 전술한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 일 형태에서는, 탄소계 분말 및 금속전구체 분말을 준비하는 재료준비단계; 준비된 상기 탄소계 분말 100 중량부에 금속전구체 분말 100 ~ 200 중량부를 혼합하여 혼합분말을 제조하는 혼합단계; 상기 혼합단계를 통해 제조된 상기 혼합분말을 고속 분쇄기에 투입한 후 소정크기로 분쇄하는 분쇄단계; 상기 분쇄단계를 통해 소정크기로 분쇄된 상기 혼합분말을 믹싱기에 투입한 후 소정시간 동안 믹싱하여 상기 혼합분말 중 탄소계 분말 및 금속전구체 분말 간의 접촉면적을 증가시키는 믹싱단계; 상기 믹싱단계를 거친 상기 혼합분말을 환원 및 재합성 장치에 투입한 후, 상기 혼합분말에 고 에너지빔을 조사하여 상기 혼합분말을 소정온도로 소정시간 가열하고, 상기 혼합분말을 환원 및 재합성시키는 복합체 합성단계; 및, 상기 복합체 합성단계를 거친 후, 다시 상기 분쇄단계, 믹싱단계 및, 복합체 합성단계를 소정횟수 반복하여 복합체의 비정질층 생성을 제어하는 비정질층 생성 제어단계를; 포함하여 형성되는 것을 특징으로 하는 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법을 제공한다.In one embodiment of the present invention for solving the above problems, a material preparation step of preparing a carbon-based powder and a metal precursor powder; A mixing step of preparing a mixed powder by mixing 100 to 200 parts by weight of the metal precursor powder to 100 parts by weight of the prepared carbon-based powder; A pulverizing step of pulverizing the mixed powder prepared by the mixing step into a high-speed grinder and then crushing to a predetermined size; A mixing step of increasing the contact area between the carbon-based powder and the metal precursor powder in the mixed powder by injecting the mixed powder pulverized to a predetermined size through the grinding step into a mixer and mixing for a predetermined time; After inputting the mixed powder passed through the mixing step into a reduction and resynthesis apparatus, by irradiating the mixed powder with a high energy beam, the mixed powder is heated to a predetermined temperature for a predetermined time, and the mixed powder is reduced and resynthesized. Complex synthesis step; And an amorphous layer generation control step of controlling the generation of an amorphous layer of the composite by repeating the grinding step, the mixing step, and the composite synthesis step a predetermined number of times after passing through the composite synthesis step. It provides a method for producing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer, characterized in that formed.
본 발명의 일 형태에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법은, 상기 재료준비단계의 탄소계 분말은, 그래핀, 그래파이트, 그래핀 옥사이드 및, 탄소나노튜브로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 물질로 형성되고, 상기 복합체 합성단계에서, 공기, 산소, 질소 및, 아르곤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종의 단일 가스 또는 1종 이상을 포함하는 혼합가스로 가스분위기를 조성할 수 있고,In the method for producing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to one embodiment of the present invention, the carbon-based powder in the material preparation step may include graphene, graphite, graphene oxide, and carbon nanotubes. It is formed of at least one material selected, and in the composite synthesis step, the gas atmosphere may be composed of a single gas selected from the group consisting of air, oxygen, nitrogen, and argon or a mixed gas containing at least one material. Can,
바람직하게는, 상기 복합체 합성단계에서, 상기 환원 및 재합성 장치 내로 공기의 유출입 가능하게 유지한 상태에서 상기 혼합분말을 온도 1000 ~ 1200 ℃로 2 ~ 5분간 가열하며, 상기 비정질층 생성 제어단계에서, 상기 복합체 합성단계를 거친 후, 다시 상기 분쇄단계, 믹싱단계 및, 복합체 합성단계를 3 ~ 5회 반복할 수 있다.Preferably, in the composite synthesis step, the mixed powder is heated to a temperature of 1000 ~ 1200 ℃ for 2 to 5 minutes while maintaining the flow of air into the reduction and resynthesis apparatus, in the amorphous layer generation control step After the composite synthesis step, the grinding step, the mixing step, and the composite synthesis step may be repeated three to five times.
본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법은, 종래 에너지 효율이 낮은 열전도식 가열 장치를 생략하고 고 에너지 빔을 가열원으로 사용하여 탄소계 재료기반 금속 복합체를 짧은 시간 다량으로 생산할 수 있어 생산성을 증대시킬 수 있음과 함께, 합성 제조된 탄소계 재료기반 금속 복합체의 전기 전도도가 월등히 향상되어 고감도 센서류, 전도성 잉크 및 카본 페이스트를 용이하게 제조할 수 있으며,In the method of manufacturing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention, the carbon-based material-based metal composite is shortened by using a high energy beam as a heating source and omitting a conventionally energy-efficient thermally conductive heating device. It can be produced in large quantities to increase productivity, and the electrical conductivity of the synthetic carbon-based material-based metal composite is significantly improved, so that high sensitivity sensors, conductive ink and carbon paste can be easily manufactured.
또한, 탄소계 재료기반 금속 복합체의 결합력이 현저히 향상되어 자동차 및 자전거 바디 제조뿐만 아니라, 항공기 바다 제조 등 가벼우면서도 고강도 및 우수한 내구성이 요구되는 부품을 생산하는데 재료로 활용할 수 있게 된다.In addition, the bonding strength of the carbon-based material-based metal composite is significantly improved, so that it can be used as a material for producing parts that require high strength and excellent durability, as well as manufacturing automobile and bicycle bodies, as well as manufacturing aircraft and seas.
도 1은 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법을 단계적으로 나타내는 공정 블럭도;
도 2a 및 2b는 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법에 있어서, 각각 그래핀 재료 기반 이산화주석 복합체의 저배율 및 고배율 TEM 사진;
도 3은 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법에 있어서, 이산화주석의 주변으로 형성되는 비정질층을 간략히 나타내는 단면도;
도 4는 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법에 있어서, 비정질층이 구비되는 그래핀 재료 기반 이산화주석 복합체 TEM 사진 및 성분 분포를 나타내는 그래프;
도 5는 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법에 있어서, 비정질층 생성 제어단계에서 복합체 합성단계를 거친 후, 다시 분쇄단계, 믹싱단계 및, 복합체 합성단계를 1회 실시한 후, 비정질층이 구비되는 그래핀 재료기반 이산화주석 복합체 TEM 사진 및 성분 분포를 나타내는 그래프; 및,
도 6은 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법에 있어서, 비정질층 생성 제어단계에서 복합체 합성단계를 거친 후, 다시 분쇄단계, 믹싱단계 및, 복합체 합성단계를 3회 반복실시한 후, 비정질층이 구비되는 그래핀 재료기반 이산화주석 복합체 TEM 사진 및 성분 분포를 나타내는 그래프;이다.1 is a process block diagram showing a step-by-step method of manufacturing a carbon-based material-based metal composite with an amorphous layer according to the present invention;
Figure 2a and 2b is a method for producing a carbon-based material-based metal composite with an amorphous layer according to the present invention, low and high magnification TEM picture of the graphene material-based tin dioxide composite, respectively;
3 is a cross-sectional view schematically showing an amorphous layer formed around the tin dioxide in the method of manufacturing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention;
4 is a graph showing a graphene material-based tin dioxide composite TEM photograph and component distribution provided with an amorphous layer in a method of manufacturing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention;
5 is a method of manufacturing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention, after the composite synthesis step in the amorphous layer generation control step, the grinding step, mixing step, and
6 is a method of manufacturing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention, after the composite synthesis step in the amorphous layer generation control step, the grinding step, mixing step, and composite synthesis step 3 again After repeated cycles, a graph showing a graphene material-based tin dioxide composite TEM photograph and component distribution is provided with an amorphous layer.
이하 상기 목적이 구체적으로 실현될 수 있는 본 발명의 실시예들을 첨부된 도면을 참조하여 설명한다. 본 실시예들을 설명함에 있어서, 동일 구성에 대해서는 동일 명칭 및 부호가 사용되며, 이에 따른 부가적인 설명은 하기에서 생략된다.DETAILED DESCRIPTION Hereinafter, embodiments of the present invention in which the above object can be specifically realized will be described with reference to the accompanying drawings. In describing the embodiments, the same names and symbols are used for the same components, and additional descriptions thereof will be omitted below.
도 1은 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법을 단계적으로 나타내는 공정 블럭도이고, 도 2a 및 2b는 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법에 있어서, 각각 그래핀 재료기반 이산화주석 복합체의 저배율 및 고배율 TEM 사진이며, 도 3은 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법에 있어서, 이산화주석의 주변으로 형성되는 비정질층을 간략히 나타내는 단면도이다.1 is a process block diagram illustrating a method of manufacturing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention, and FIGS. 2A and 2B illustrate a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention. In the manufacturing method of the graphene material-based tin dioxide composite low and high magnification TEM picture, respectively, Figure 3 is a method of manufacturing a carbon-based material-based metal composite with an amorphous layer according to the present invention, the surrounding of the tin dioxide It is sectional drawing which shows briefly the amorphous layer formed as a.
또한, 도 4는 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법에 있어서, 비정질층이 구비되는 그래핀 재료기반 이산화주석 복합체 TEM 사진 및 성분 분포를 나타내는 그래프이고, 도 5는 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법에 있어서, 비정질층 생성 제어단계에서 복합체 합성단계를 거친 후, 다시 분쇄단계, 믹싱단계 및, 복합체 합성단계를 1회 실시한 후, 비정질층이 구비되는 그래핀 재료기반 이산화주석 복합체 TEM 사진 및 성분 분포를 나타내는 그래프이며, 도 6은 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법에 있어서, 비정질층 생성 제어단계에서 복합체 합성단계를 거친 후, 다시 분쇄단계, 믹싱단계 및, 복합체 합성단계를 3회 반복실시한 후, 비정질층이 구비되는 그래핀 재료기반 이산화주석 복합체 TEM 사진 및 성분 분포를 나타내는 그래프이다.In addition, Figure 4 is a graph showing a graphene material-based tin dioxide composite TEM image and the distribution of components in the method of manufacturing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention, Figure 5 In the method of manufacturing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention, after the composite synthesis step in the amorphous layer generation control step, the grinding step, mixing step, and the composite synthesis step was performed once Afterwards, a graph showing a TEM photograph and component distribution of a graphene material-based tin dioxide composite having an amorphous layer, and FIG. 6 is a method of manufacturing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention. After the composite synthesis step in the production control step, the grinding step, mixing step, and the composite synthesis step was repeated three times Afterwards, a graph showing a graphene material-based tin dioxide composite TEM photograph and component distribution provided with an amorphous layer.
본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법은, 도 1에 도시된 바와 같이, 크게, 재료준비단계와, 준비된 재료를 소정비율로 혼합하는 혼합단계와, 혼합분말을 분쇄하는 분쇄단계와, 분쇄한 혼합분말을 균일하게 믹싱하는 믹싱단계와, 믹싱한 혼합분말을 고 에너지 빔을 투사하여 환원 및 재합성을 유도 발생시키는 복합체 합성단계 및, 탄소계 재료기반 금속복합체에 비정질층을 유도 및 제어하는 비정질층 생성 제어단계를 포함하여 형성된다.Method for producing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention, as shown in Figure 1, largely, the material preparation step, the mixing step of mixing the prepared material in a predetermined ratio, and mixed powder A pulverizing step for pulverizing, a mixing step for uniformly mixing the pulverized mixed powder, a composite synthesizing step inducing reduction and resynthesis of the mixed mixed powder by projecting a high energy beam, and a carbon-based material-based metal complex And an amorphous layer generation control step of inducing and controlling the amorphous layer.
상기 재료준비단계는, 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 복합체를 합성하기 위한 재료로 사용되는 탄소계 분말 및 금속 전구체 분말을 준비하는 단계로, 상기 탄소계 분말로는 그래핀, 그래파이트, 그래핀 옥사이드 및, 탄소나노튜브로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 물질로 형성될 수 있고, 상기 금속 전구체 분말은 주석, 티타늄, 구리, 금, 니켈 및, 마그네슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속을 포함하는 금속 전구체 분말일 수 있으며, 또한, 주석 또는 티타늄의 산화물이 될 수도 있고, 상기 금속 전구체 분말은 1종 이상을 혼합하여 탄소계 재료기반 금속 복합체를 제조할 수도 있다.The material preparation step is to prepare a carbon-based powder and metal precursor powder used as a material for synthesizing a carbon-based material-based composite having an amorphous layer, the carbon-based powder is graphene, graphite, graphene Oxide and carbon nanotubes may be formed of at least one material selected from the group consisting of, the metal precursor powder is at least one metal selected from the group consisting of tin, titanium, copper, gold, nickel and magnesium. It may be a metal precursor powder including, may also be an oxide of tin or titanium, the metal precursor powder may be mixed with one or more to prepare a carbon-based material-based metal composite.
상기 혼합단계는, 준비된 탄소계 분말 및 금속전구체 분말을 혼합하는 단계로, 제조되는 복합체의 기재로 이용됨과 동시에, 상기 금속 전구체 분말의 환원제로 작용하는 탄소계 분말을 상기 금속 전구체 분말과 균일하게 섞일 수 있도록 혼합하게 된다. 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체에 있어서, 탄소계 분말과 금속 복합체 분말의 혼합 비율은, 기재로 이용되는 탄소계 분말위에 전기 전도도를 향상시키는 비정질층을 갖는 금속 복합체를 용이하게 형성시킬 수 있도록 탄소계 분말의 양을 종래 탄소-금속복합체를 형성하기 위한 양보다 좀 더 혼합시켜 탄소계 분말 100 중량부에 금속 전구체 분말 100 ~ 200 중량부를 혼합하게 된다.The mixing step is a step of mixing the prepared carbon-based powder and the metal precursor powder, which is used as a substrate of the prepared composite, and simultaneously mixing the carbon-based powder acting as a reducing agent of the metal precursor powder with the metal precursor powder To be mixed. In the carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention, the mixing ratio of the carbon-based powder and the metal composite powder is a metal composite having an amorphous layer that improves electrical conductivity on the carbon-based powder used as the substrate. The amount of carbon-based powder is mixed more than the amount for forming a conventional carbon-metal composite to easily form, and then 100 to 200 parts by weight of the metal precursor powder is mixed with 100 parts by weight of the carbon-based powder.
혼합되는 상기 금속 전구체 분말이 탄소계 분말 100 중량부에 대해 100 중량부 보다 적게 혼합되는 경우, 비정질층 형성 반응이 저하되고, 비정질층 내에 일시에 탄소 함유량이 증가되어 전기 전도도가 감소되는 문제점이 있으며, 혼합되는 상기 금속 전구체 분말이 탄소계 분말 100 중량부에 대해 200 중량부 보다 많게 혼합되는 경우, 탄소계 분말에 비해 비중이 높은 금속 전구체 분말이 환원 및 재합성 장치 바닥면에 가라앉아 탄소계 분말과의 접촉률이 저하되고, 금속전구체 분말 보다 상대적으로 적은 양의 탄소계 분말로 인해 환원 및 재합성 반응의 효율성이 저하되는 문제점이 있으므로, 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법에서는, 탄소계 분말 100 중량부에 금속 전구체 분말 100 ~ 200 중량부를 혼합하게 된다.When the metal precursor powder to be mixed is less than 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the carbon-based powder, there is a problem that the amorphous layer formation reaction is lowered, the carbon content is temporarily increased in the amorphous layer to reduce the electrical conductivity When the metal precursor powder to be mixed is mixed more than 200 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the carbon-based powder, the metal precursor powder having a higher specific gravity than the carbon-based powder sinks to the bottom surface of the reduction and resynthesis apparatus and forms the carbon-based powder. Since the contact rate with and lower the carbon-based powder than the metal precursor powder, there is a problem that the efficiency of the reduction and resynthesis reaction is reduced, the carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention In the production method of, 100 to 200 parts by weight of the metal precursor powder is mixed with 100 parts by weight of the carbon-based powder .
또한, 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법은, 탄소계 분말 및 금속 전구체 분말의 혼합비율에 있어서, 탄소계 분말과 금속 전구체 분말을 거의 1:1 비율로 혼합시킴으로써, 금속 전구체 분말에 비해 탄소계 분말의 혼합량을 늘려 탄소계 재료기반 금속 복합체의 전체 비중(比重)을 줄이고, 차후 전도성 잉크나 카본 페이스트의 제작시 용매제로의 분산성을 향상시키며, 콜로이드 제조를 용이하게 하게 할 수 있도록 한다.In addition, the method for producing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention, in the mixing ratio of the carbon-based powder and the metal precursor powder, the carbon-based powder and the metal precursor powder is mixed in an almost 1: 1 ratio By increasing the mixing amount of the carbon-based powder compared to the metal precursor powder, to reduce the overall specific gravity of the carbon-based material-based metal composite, to improve the dispersibility to the solvent in the production of the conductive ink or carbon paste in the future, the colloid production Make it easy.
상기 분쇄단계는, 상기 혼합된 탄소계 분말 및 금속 전구체 분말을 서로 균일하게 혼합함과 함께, 탄소계 분말 및 금속 전구체 분말의 접촉면적을 증가시켜 환원 및 재합성 반응이 용이하게 유도 발생 되게 소정크기로 분쇄하는 것으로, 분쇄된 입자 크기가 60 mesh보다 작을 경우, 입자가 너무 작아 취급이 어려운 문제점이 있으며, 80 mesh보다 큰 경우에는, 입자가 큰 편으로 탄소계 분말 및 금속 전구체 분말의 접촉면적이 충분치 못해 반응속도가 느려지는 문제점이 있어, 바람직하게는, 60~ 80 mesh가 되게 고속분쇄기로 분쇄하도록 한다.In the pulverizing step, the mixed carbon-based powder and the metal precursor powder are uniformly mixed with each other, and the contact area of the carbon-based powder and the metal precursor powder is increased so that a reduction and resynthesis reaction can be easily induced. When the crushed particle size is smaller than 60 mesh, the particle size is too small to handle, and when larger than 80 mesh, the contact area between the carbon-based powder and the metal precursor powder is larger than the particle. There is a problem that the reaction rate is not enough to slow down, preferably, 60 to 80 mesh to be pulverized by a high speed grinder.
상기 믹싱단계는, 소정크기로 분쇄된 상기 혼합분말을 믹싱기에 투입한 후 소정시간 동안 믹싱하여 상기 혼합분말 중 탄소계 분말 및 금속 전구체 분말을 서로 균일하게 물리적으로 충돌 및 접촉시켜 상기 혼합분말 전체에 균일하게 환원 및 재합성 반응이 일어날 수 있도록 한다. 바람직하게는, 믹싱기를 1000 rpm으로 회전시켜 반응효율이 향상되게 상기 혼합분말을 고루 믹싱 시킬 수 있도록 한다.In the mixing step, the mixed powder pulverized into a predetermined size is added to a mixer and mixed for a predetermined time, so that the carbon-based powder and the metal precursor powder in the mixed powder are physically collided with and uniformly contacted with each other. Allow for reduction and resynthesis reactions to occur uniformly. Preferably, the mixer is rotated at 1000 rpm so that the mixing powder can be evenly mixed to improve the reaction efficiency.
상기 복합체 합성단계는, 상기 믹싱단계를 거친 상기 혼합분말을 환원 및 재합성 장치에 투입한 후, 상기 혼합분말에 고 에너지 빔을 조사하여 상기 혼합분말을 소정온도로 소정시간 가열하여 상기 탄소계 분말의 기화를 유도하며, 기화된 탄소계 분말은 상기 금속 전구체 분말과 접하여 금속 전구체 분말로부터 산소를 환원시키고 산소가 환원된 상기 금속 전구체 표면에는 비정질층이 재합성된다.In the composite synthesis step, the mixed powder that has undergone the mixing step into a reduction and resynthesis apparatus, and then irradiated with a high energy beam to the mixed powder to heat the mixed powder to a predetermined temperature for a predetermined time to the carbon-based powder The vaporized carbon-based powder is in contact with the metal precursor powder to reduce oxygen from the metal precursor powder, and an amorphous layer is resynthesized on the surface of the metal precursor in which oxygen is reduced.
탄소계 분말과 금속전구체 분말의 혼합분말에 고 에너지 빔이 조사되면 혼합분말 중에 존재하는 분자들이 고 에너지 빔에 의해 진동 및 회전하여 혼합분말은 균일하게 가열되며, 탄소계 내에 존재하는 다수의 자유전자는 고 에너지 빔의 흡수를 가속화 시키게 된다. 탄소계 내의 자유전자가 고 에너지 빔의 흡수를 가속화 시켜 탄소 격자 또한 빠르게 진동하며, 탄소계 물질은 상대적으로 고온으로 가열되고, 탄소계 물질로부터 발생한 열에 의해 탄소계 물질이 열팽창함과 동시에 상기 열은 주변으로 전도되어 반응물 전체를 빠르고 균일하게 가열시키게 된다. 이 과정에서 가스 분위기 조성을 위해 투입된 기체 분자들도 가열 및 가속되며, 이는 고온에 의해 열팽창된 탄소계 물질과 충돌하여 탄소계 물질의 반데르발스 상호작용을 약화시켜 금속과의 복합화 반응을 용이하게 한다. 특히, 탄소계 물질 중 그래파이트나 그래파이트 옥사이드는 고 에너지 빔 조사에 의해 빠르게 박리되어 그래핀을 형성할 수 있으며, 혼합분말 내에 존재하는 금속전구체 분말은 표면에너지가 약화된 탄소계의 표면에서 나노입자로 성장하여 탄소계 재료기반 금속복합체로 형성될 수 있고, 기화된 탄소계 분말은 상기 탄소계 재료기반 금속복합체를 형성하는 금속 전구체 분말과 접하여 금속 전구체 분말로부터 산소를 환원시키며, 산소가 환원된 상기 금속 전구체 표면에는 비정질층이 재합성된다.When a high energy beam is irradiated to the mixed powder of the carbon-based powder and the metal precursor powder, the molecules present in the mixed powder are vibrated and rotated by the high energy beam, and the mixed powder is uniformly heated. Will accelerate the absorption of high energy beams. The free electrons in the carbon-based accelerate the absorption of the high energy beam, the carbon lattice also vibrates rapidly, the carbon-based material is heated to a relatively high temperature, the thermal expansion of the carbon-based material by the heat generated from the carbon-based material and at the same time Conduction to the surroundings causes the entire reaction to be heated quickly and uniformly. In this process, the gas molecules introduced to create a gas atmosphere are also heated and accelerated, which collides with carbon-based materials thermally expanded by high temperatures, thereby weakening the van der Waals interaction of the carbon-based materials to facilitate the complexation reaction with the metal. . In particular, graphite or graphite oxide of the carbon-based material can be rapidly peeled off by high energy beam irradiation to form graphene, and the metal precursor powder present in the mixed powder is converted into nanoparticles on the surface of the carbon-based surface where the surface energy is weakened. It can be grown to form a carbon-based material-based metal complex, the vaporized carbon-based powder is in contact with the metal precursor powder to form the carbon-based material-based metal complex to reduce oxygen from the metal precursor powder, the oxygen reduced metal The amorphous layer is resynthesized on the precursor surface.
고 에너지 빔은 에너지를 전달할 수 있는 빔을 뜻하며, 바람직하게는, 전자빔, 이온빔 및, 마이크로파 중 조사 장치가 소형으로 제조가능하고 조작이 편리하며 경제적인 마이크로파를 사용할 수 있고, 고 에너지 빔으로 마이크로파를 사용하는 경우, 마이크로 파의 진동수는 2000~2500 MHz, 출력은 800~1200W 이고, 이를 환원 및 재합성 장치 내에 투입된 혼합분말에 조사하여 600~1200℃로 가열할 수 있으며, 조사 시간은 2~4분인 것이 바람직하다. 상기 마이크로 파의 진동수, 출력, 가열온도 및 조사시간의 하한점 이하에서는 탄소계 분말 및 금속 전구체 분말의 환원 및 재합성이 어려워 수득률이 현저히 저하될 수 있으며, 상기 마이크로 파의 진동수, 출력, 가열온도 및 조사시간의 상한점 이상에서는, 과도한 가열로 폭발의 위험성이 있고, 환원 및 재합성 장치가 손상될 우려가 있다.The high energy beam means a beam capable of transferring energy, and preferably, an electron beam, an ion beam, and a microwave irradiation apparatus can be manufactured in a small size, can be used easily and economically, and the microwave can be used as a high energy beam. When used, the frequency of the microwave is 2000 ~ 2500 MHz, the output is 800 ~ 1200W, it can be heated to 600 ~ 1200 ℃ by irradiating the mixed powder put into the reduction and resynthesis apparatus, the irradiation time is 2 ~ 4 It is preferred to be minutes. Below the lower limit of the frequency, output, heating temperature and irradiation time of the microwave, the reduction and resynthesis of the carbon-based powder and the metal precursor powder is difficult, so that the yield may be significantly reduced, and the frequency, output, and heating temperature of the microwave And above the upper limit of the irradiation time, there is a risk of explosion due to excessive heating, and there is a fear that the reduction and resynthesis apparatus is damaged.
바람직하게는, 상기 복합체 형성단계에서, 공기, 산소, 질소 및, 아르곤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 물질로 형성될 수 있으며, 공기 분위기로 조성할 경우, 전기 전도도를 향상시킨 탄소계 재료기반 금속 복합체 제조에 용이하며, 특히, 제조비용을 현저히 절감할 수 있는 장점이 있고, 산소 분위기로 조성할 경우, 탄소계 재료기반 금속산화물 복합체 제조에 용이하며, 질소 분위기로 조성할 경우, 빠른 시간 내에 전기 전도도를 향상시킨 탄소계 재료기반 금속 복합체 제조에 용이하나, 제조비용이 증가 될 수 있고, 아르곤 분위기로 조성할 경우, 탄소계 재료기반 금속 복합체 제조에 있어서, 환원 반응 유도에 용이한 장점이 있다.Preferably, in the complex forming step, it may be formed of one or more materials selected from the group consisting of air, oxygen, nitrogen, and argon, and when the composition is formed in an air atmosphere, based on carbon-based material that improves electrical conductivity It is easy to manufacture a metal composite, and in particular, there is an advantage that can significantly reduce the manufacturing cost, when the composition in the oxygen atmosphere, easy to manufacture a carbon-based material-based metal oxide composite, when the composition in a nitrogen atmosphere, within a short time It is easy to manufacture carbon-based material-based metal composites with improved electrical conductivity, but the manufacturing cost can be increased, and when the composition is formed in an argon atmosphere, it is easy to induce a reduction reaction in manufacturing carbon-based material-based metal composites. .
상기 복합체 합성단계에서는, 상기 혼합분말의 일부가 환원 및 재합성 반응을 통해 탄소계 재료기반 금속 복합체로 형성되나, 환원 및 재합성 장치의 고장 발생을 방지하고 폭발의 위험성을 줄이기 위해, 상기 전술한 바와 같이, 소정 상한점 이하의 조건 상기 환원 및 재합성 장치를 작동시키고, 이로 인해, 상기 환원 및 재합성 장치에 투입된 재료 대비 수득률이 낮고, 탄소-금속 복합체의 표면에 비정질층이 일부 생성될 수 있으나 고감도 센서류, 전도성 잉크 및 카본 페이스트 등에 이용될 정도로 충분한 전기 전도도를 가질 만큼의 비정질층 형성에는 부족하여, 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법에서는, 복합체의 비정질층 생성을 유도 및 제어하기 위해, 상기 복합체 합성단계를 거친 후, 다시 상기 분쇄단계, 믹싱 단계 및 복합체 합성단계를 소정횟수 반복하게 된다. 상기 비정질 생성 제어단계에서, 상기 복합체 합성단계를 거친 후, 다시 상기 분쇄단계, 믹싱단계 및, 복합체 합성단계의 반복횟수를 소정횟수로 조정함으로써, 비정질층의 생성률, 전기 전도도 및, 탄소계 재료기반 금속 복합체의 결합력을 제어할 수 있게 된다.In the composite synthesis step, a part of the mixed powder is formed of a carbon-based material-based metal composite through a reduction and resynthesis reaction, but in order to prevent the failure of the reduction and resynthesis apparatus and to reduce the risk of explosion, the aforementioned As described above, the reduction and resynthesis apparatus is operated under conditions below a predetermined upper limit, and thus, the yield is lower than that of the material introduced into the reduction and resynthesis apparatus, and some amorphous layers may be formed on the surface of the carbon-metal composite. However, in the method for producing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention, it is insufficient to form an amorphous layer having sufficient electrical conductivity to be used for high-sensitivity sensors, conductive ink, carbon paste, and the like. In order to induce and control layer formation, after the composite synthesis step, the grinding again System, is a mixing step and a complex synthesis step repeated the predetermined number of times. In the amorphous generation control step, after the composite synthesis step, by adjusting the repetition number of the grinding step, mixing step, and the composite synthesis step to a predetermined number, the generation rate, electrical conductivity and carbon-based material-based of the amorphous layer It is possible to control the binding force of the metal composite.
상기 복합체 형성단계에서, 상기 환원 및 재합성 장치 내로 공기의 유출입이 없게 상기 환원 및 재합성 장치를 밀폐시키면 기화된 탄소량의 과다로 탄소계 기재 위에 기화된 탄소끼리 서로 뭉치면서 카본구슬이 생성될 수 있으며, 이는 탄소계 기재 위에 금속복합체가 결합 형성되는 것을 방해하여 탄소계 재료기반 금속복합체의 생성률이 저하되므로, 바람직하게는, 상기 환원 및 재합성 장치 내로 공기의 유출입 가능한 상태로 유지시켜 탄소계 재료기반 금속복합체의 생성률의 저하를 방지하도록 하고, 상기 혼합분말을 1000 ~ 1200℃로 2 ~ 5분간 가열하여 탄소계 분말의 기화를 활성화시키고, 기화된 탄소계 분말에 의해 금속 전구체 분말의 환원 및 재합성 반응률을 향상시키는 반면, 편석화 현상을 최소화할 수 있어, 별도의 편석화 감소를 위한 공정을 생략할 수 있게 된다. 하한점 이하에서는 탄소계 분말의 기화율 및 반응률이 떨어지고, 상한점 이상에서는 장치에 무리가 올 수 있다.In the complex forming step, if the reduction and recombination apparatus is sealed to prevent the inflow and outflow of air into the reduction and recomposition apparatus, carbon bead is generated while the vaporized carbons are agglomerated with each other on the carbon-based substrate due to the excessive amount of vaporized carbon. This may prevent the metal complex from forming bonds on the carbon-based substrate, thereby lowering the production rate of the carbon-based material-based metal complex. Preferably, the carbon composite may be maintained in a state capable of flowing out air into the reduction and recombination device. It is to prevent the production rate of the material-based metal complex to be lowered, and the mixed powder is heated to 1000 ~ 1200 ℃ for 2 to 5 minutes to activate the vaporization of the carbon-based powder, the reduction of the metal precursor powder by the vaporized carbon-based powder and While improving the rate of resynthesis reaction, segregation can be minimized, and the process for reducing segregation is reduced. Can be omitted. Below the lower limit, the vaporization rate and the reaction rate of the carbon-based powder are decreased, and above the upper limit, the device may be unreasonable.
이때, 주변 공기와 함께 일부 탄소계 분말이 유출되더라도 금속 전구체 분말에 비해 다량의 기화된 탄소가 상기 환원 및 재합성 장치 내에 존재하여 복합체 생성 반응의 저하현상은 발생하지 않게 된다.At this time, even if some carbon-based powder is leaked with the surrounding air, a large amount of vaporized carbon is present in the reduction and resynthesis apparatus compared to the metal precursor powder, the degradation of the complex formation reaction does not occur.
상기 비정질층 생성 제어단계에서는, 상기 복합체 합성단계를 거친 후, 다시 상기 분쇄단계, 믹싱단계 및, 복합체 합성단계를 3~5회 반복하여 환원 및 재합성된 탄소-금속 복합체의 표면 비정질 생성을 더 발달시키고, 아직 반응하지 않은 혼합분말은 더 균질화시키며, 탄소계 분말과 금속 전구체 분말의 접촉률을 향상시켜 기화된 탄소계 분말에 의한 환원 및 재합성 반응을 유도하고, 비정질층 생성을 증가시킨다. 반복횟수에서 하한점 이하에서는, 비정질층 생성률이 낮고, 상한점 이상에서는, 생산 경제성이 떨어지게 된다.In the amorphous layer generation control step, after the composite synthesis step, the grinding step, mixing step, and the composite synthesis step is repeated three to five times to further generate the surface amorphous of the reduced and resynthesized carbon-metal composite The developed, unreacted mixed powder is further homogenized, improves the contact rate of the carbonaceous powder with the metal precursor powder, inducing a reduction and resynthesis reaction with the vaporized carbonaceous powder, and increases the formation of the amorphous layer. Below the lower limit of the number of repetitions, the amorphous layer formation rate is low, and above the upper limit, the production economy is inferior.
바람직하게는, 상기 비정질층 생성 제어단계 후, 소정온도로 냉각하여 수득한 탄소계 재료기반 금속 복합체를 제트 밀이나 볼 밀 등을 통해 미립화시키고, 초순수 정수물 또는 에탄올 등의 용매제에 투입하여 초음파 분산이나 호모 믹서 등으로 분산시켜 콜로이드 용액으로 제조함으로써, 전기전도도 높은 전도성 잉크나 카본 페이스트의 재료로 활용할 수 있도록 한다.Preferably, after the amorphous layer generation control step, the carbon-based material-based metal complex obtained by cooling to a predetermined temperature is atomized through a jet mill or a ball mill, and put into a solvent such as ultrapure water or ethanol and ultrasonic waves. By dispersing in a dispersion or homo mixer, etc., and preparing a colloidal solution, it can be utilized as a conductive ink or carbon paste material having high electrical conductivity.
이와 같이 형성되는 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법을 실시예로 좀 더 구체적으로 설명하면, 먼저, 탄소계 분말로 그래파이트 분말을 준비하고, 금속 전구체 분말로는 SnO2 분말을 준비하였다. 그래파이트 분말 100 중량부에 SnO2 분말 110 중량부를 혼합하고, 고속 분쇄기를 이용하여 그 크기가 70 mesh가 되게 분쇄한다. 분쇄한 그래파이트 분말과 SnO2 분말을 믹싱기에 투입한 후 1000rpm으로 회전시켜 믹싱한다. 믹싱한 혼합분말을 환원 및 재합성 장치에 투입한 후, 외부 공기와 밀폐시킨 상태에서 질소 가스를 투입하며, 질소 가스가 투입된 상태에서 진동수 2500MHz, 출력 1200W의 마이크로파를 3분간 조사하여 온도 1200℃로 혼합분말을 발열시키고, 발열된 그래파이트 분말은 기화하면서 이산화주석 일부를 Sn이나 SnO로 환원시키게 되며, 환원 생성된 Sn나 SnO 및 환원되지 못한 일부 SnO2가 이산화주석을 중심으로 둘레에 쌓이면서, 도 3에 도시된 바와 같이, 비정질층을 형성하게 된다. 또한, 도시되지는 않았으나 상기 비정질층 내에는 일부 C가 산재해 있다. 질소 가스 분위기는 비정질층이 형성된 SnO2을 N 도핑시켜 전기전도도를 향상시키게 된다.As described in more detail by way of example a method for producing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention, first, to prepare a graphite powder as a carbon-based powder, as a metal precursor powder SnO 2 powder was prepared. 110 parts by weight of SnO 2 powder is mixed with 100 parts by weight of graphite powder, and ground to a size of 70 mesh using a high speed mill. The pulverized graphite powder and SnO 2 powder are put into a mixer and mixed by rotating at 1000 rpm. After mixing the mixed powder into the reduction and resynthesis apparatus, nitrogen gas is put in a state of being sealed with external air, and the microwave is irradiated with a frequency of 2500 MHz and an output of 1200 W for 3 minutes while the nitrogen gas is put into a temperature of 1200 ° C. The exothermic mixture powder is exothermic, and the exothermic graphite powder vaporizes to reduce some of the tin dioxide to Sn or SnO, while reducing Sn or SnO and some non-reduced SnO 2 accumulate around the tin dioxide, FIG. 3. As shown in FIG. 1, an amorphous layer is formed. Although not shown, some C is scattered in the amorphous layer. The nitrogen gas atmosphere improves electrical conductivity by N-doped SnO 2 on which an amorphous layer is formed.
도 2a 및 도 2b는 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법에 있어서, 각각 그래핀 재료 기재 위에 형성된 이산화주석 복합체의 저배율 및 고배열 TEM 사진이다. 엷은 회색 바탕은 그래핀 재료 기재를 나타내며 엷은 회색 바탕 위에 산재된 검은 입자들은 주변으로 비정질층이 구비된 이산화주석이 그래핀 재료 기재 위에 결합된 것을 나타낸다.2A and 2B are low magnification and high array TEM images of a tin dioxide composite formed on a graphene material substrate in a method of manufacturing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention. The pale gray background represents the graphene material substrate and the black particles interspersed on the pale gray background indicate that tin dioxide with an amorphous layer around is bonded onto the graphene material substrate.
또한, 도 4는 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법에 있어서, 비정질층이 구비되는 그래핀 재료 기반 이산화주석 복합체 TEM 사진 및 성분 분포를 나타내는 그래프로, 일부 N 및 C와 함께, 이산화주석을 중심으로 Sn, SnO 및 SnO2가 산재 분포된 형태로 비정질층이 형성된 것을 알 수 있다.In addition, Figure 4 is a graph showing a graphene material-based tin dioxide composite TEM picture and the distribution of components in the method of manufacturing a carbon-based material-based metal composite with an amorphous layer according to the present invention, some N And with C, it can be seen that the amorphous layer is formed in the form of scattering Sn, SnO and SnO 2 centered around tin dioxide.
도 5는 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법에 있어서, 비정질층 생성 제어단계에서 복합체 합성단계를 거친 후, 다시 분쇄단계, 믹싱단계 및, 복합체 합성단계를 1회 실시한 후, 비정질층이 구비되는 그래핀 재료기반 이산화주석 복합체 TEM 사진 및 성분 분포를 나타내는 그래프로, CU는 분석 장치에 그래핀 재료기반 이산화주석 복합체를 올려놓은 시료판에서 묻어나온 주변원소로 무시 가능하며, 성분표 상에서 일부 N 및 C와 함께, O 성분이 Sn 성분에 비해 많이 존재하고 있으며, 이는 기화된 탄소계 분말을 통해 이산화주석을 환원시킬 수 있는 여지가 많음을 보여주고 있다.5 is a method for producing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention, after the composite synthesis step in the amorphous layer generation control step, the grinding step, mixing step, and
도 6은 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법에 있어서, 비정질층 생성 제어단계에서 복합체 합성단계를 거친 후, 다시 분쇄단계, 믹싱단계 및, 복합체 합성단계를 3회 반복실시한 후, 비정질층이 구비되는 그래핀 재료기반 이산화주석 복합체 TEM 사진 및 성분 분포를 나타내는 그래프로 복합체 합성단계를 1회 실시한 도 5와 비교해 볼 때, 그래핀 재료기반 이산화주석 복합체의 측정 위치의 차이로, 도 5에 비해, O 및 Sn 의 모든 성분함량이 감소한 것처럼 보이나, O : Sn의 성분함량 비를 비교하면 복합체 합성단계를 1회 실시한 도 5는, O : Sn의 성분함량비가 대략 1 : 3.77 이나, 비정질층 생성 제어단계에서 복합체 합성단계를 거친 후, 다시 분쇄단계, 믹싱단계 및, 복합체 합성단계를 3회 반복실시한 도 6의 경우, O : Sn의 성분함량비가 대략 1 : 6.43으로 O에 비해 Sn의 성분함량이 현저히 증가되었음을 알 수 있으며, 이는 O 성분이 현저히 감소함과 동시에, Sn 성분이 월등히 늘어난 것으로 분석되며, 또한, 복합체 합성단계를 거친 후, 다시 분쇄단계, 믹싱단계 및, 복합체 합성단계를 반복실시함으로써, 탄소계 분말의 기화가 활성화되고, 탄소계 분말과 이산화주석 분말의 접촉면적이 증가 되며, 기화된 탄소계 분말에 의해 이산화주석의 환원 및 재합성 반응률이 올라가 이산화주석을 중심으로 비정질층이 발달 형성되고, 형성된 비정질층 내에 Sn의 비율이 증가되어 전기 전도도가 현저히 향상됨을 알 수 있다.6 is a method of manufacturing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention, after the composite synthesis step in the amorphous layer generation control step, the grinding step, mixing step, and composite synthesis step 3 again After repeated cycles, the graphene material-based tin dioxide composite TEM photograph with an amorphous layer and a graph showing the component distribution compared with FIG. 5 where the composite synthesis step was performed once, the measurement position of the graphene material-based tin dioxide composite In comparison with FIG. 5, all components of O and Sn appear to be reduced, but when the composition ratio of O: Sn is compared, FIG. 5, in which a composite synthesis step is performed once, shows that the component ratio of O: Sn is approximately 1: 3.77, but after the composite synthesis step in the amorphous layer generation control step, the grinding step, the mixing step, and the composite synthesis step in the case of FIG. 6 repeated three times, O: Sn The content of Sn is about 1: 6.43, which shows that the content of Sn is significantly higher than that of O. It is analyzed that the amount of O is markedly decreased, and the amount of Sn is significantly increased. By repeating the pulverization step, the mixing step, and the composite synthesis step again, the vaporization of the carbon-based powder is activated, the contact area of the carbon-based powder and the tin dioxide powder is increased, and the carbon dioxide-based powder It can be seen that the reduction and resynthesis reaction rate increases, and an amorphous layer is developed and formed around tin dioxide, and the ratio of Sn is increased in the formed amorphous layer, thereby significantly improving the electrical conductivity.
이와 같이, 본 발명에 따른 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법은, 종래 에너지 효율이 낮은 열전도식 가열 장치를 생략하고 고 에너지 빔을 가열원으로 사용하여 탄소계 재료기반 금속 복합체를 짧은 시간 다량으로 생산할 수 있어 생산성을 증대시킬 수 있음과 함께, 합성 제조된 탄소계 재료기반 금속 복합체의 전기 전도도가 월등히 향상되어 고감도 센서류, 전도성 잉크 및 카본 페이스트를 용이하게 제조할 수 있으며, 360° 전방향 전류 전도가 가능해 센서류의 측정 신뢰도를 높여 안전한 센서기반 측정 장치를 구성할 수 있고,As described above, in the method of manufacturing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer according to the present invention, a carbon-based material-based metal composite is omitted by using a high energy beam as a heating source, omitting a conventional thermally efficient heating device having low energy efficiency. Can be produced in a large amount in a short time to increase productivity, and the electrical conductivity of the synthetic carbon-based metal composite is significantly improved, making it easy to manufacture high-sensitivity sensors, conductive inks and carbon pastes. ° It is possible to conduct current in all directions, increasing the measurement reliability of sensors, and constructing a safe sensor-based measuring device.
또한, 금속 전구체 분말에 비해 탄소계 분말의 혼합량이 많아 탄소계 재료기반 금속 복합체의 전체 비중(比重)이 줄어들고, 줄어든 비중만큼 차후 전도성 잉크나 카본 페이스트의 제작시 용매제로의 분산성이 향상되어 콜로이드 제조를 용이하게 하게 할 수 있으며, 전기 전도도가 높은 비정질층이 서로 중첩되면서 인접한 탄소-금속 복합체간 화학적 결합력이 증가 되어 탄소-금속 복합체의 전체 결합력이 현저히 증대되며, 이를 통해 자동차 및 자전거 바디 제조뿐만 아니라, 항공기 바다 제조 등 가벼우면서도 고강도 및 내구성이 요구되는 부품을 생산하는데 재료로 활용할 수 있게 된다.In addition, compared to the metal precursor powder, the amount of carbon-based powder is mixed, so that the total specific gravity of the carbon-based material-based metal composite is reduced, and the dispersibility of the conductive ink or carbon paste in the subsequent manufacture of the conductive ink or carbon paste is improved by the reduced specific gravity, thereby colloid. It is easy to manufacture, and as the amorphous layers with high electrical conductivity overlap with each other, the chemical bonding force between adjacent carbon-metal composites is increased, thereby significantly increasing the overall bonding strength of the carbon-metal composites. In addition, it can be used as a material to produce parts that require high strength and durability, such as light aircraft manufacturing.
위에서 몇몇의 실시예가 예시적으로 설명되었음에도 불구하고, 본 발명이 이의 취지 및 범주에서 벗어남 없이 여러 다른 형태로 구체화될 수 있다는 사실은 해당 기술에 통상의 지식을 가진 이들에게는 자명한 것이다.Although some embodiments have been described above by way of example, it will be apparent to those skilled in the art that the present invention may be embodied in many different forms without departing from the spirit and scope thereof.
따라서, 상술된 실시예는 제한적인 것이 아닌 예시적인 것으로 여겨져야 하며, 첨부된 청구항 및 이의 동등 범위 내의 모든 실시예는 본 발명의 범주 내에 포함된다.Accordingly, the above-described embodiments are to be considered as illustrative and not restrictive, and all embodiments within the scope of the appended claims and their equivalents are included within the scope of the present invention.
Claims (4)
준비된 상기 탄소계 분말 100 중량부에 금속전구체 분말 100 ~ 200 중량부를 혼합하여 혼합분말을 제조하는 혼합단계;
상기 혼합단계를 통해 제조된 상기 혼합분말을 고속 분쇄기에 투입한 후 분쇄된 입자크기가 60~ 80 mesh가 되게 분쇄하는 분쇄단계;
상기 분쇄단계를 통해 소정크기로 분쇄된 상기 혼합분말을 믹싱기에 투입한 후 소정시간 동안 믹싱하여 상기 혼합분말 중 탄소계 분말 및 금속전구체 분말을 서로 균일하게 물리적으로 충돌 및 접촉시켜 상기 혼합분말 전체에 균일하게 환원 및 재합성 반응이 일어날수 있도록 믹싱하는 믹싱단계;
상기 믹싱단계를 거친 상기 혼합분말을 환원 및 재합성 장치에 투입한 후 상기 혼합분말에 고 에너지빔을 조사하는 것에 의해 상기 혼합분말을 소정온도로 소정시간 가열하여 상기 탄소계 분말의 기화를 유도하며, 기화된 탄소계 분말은 상기 금속 전구체 분말과 접하여 금속 전구체 분말로부터 산소를 환원시키고 산소가 환원된 상기 금속 전구체 표면에 비정질층을 재합성시키는 복합체 합성단계; 및,
상기 복합체 합성단계를 거친 후, 다시 상기 분쇄단계, 믹싱단계 및, 복합체 합성단계의 소정횟수 반복하되, 반복 횟수를 조정하여 복합체의 비정질층의 생성률, 전기 전도도 및 탄소계 재료기반 금속 복합체의 결합력을 제어하는 비정질층 생성 제어단계를; 포함하여 형성되는 것을 특징으로 하는
비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법.
A material preparation step of preparing carbon-based powder and metal precursor powder;
A mixing step of preparing a mixed powder by mixing 100 to 200 parts by weight of the metal precursor powder to 100 parts by weight of the prepared carbon-based powder;
A pulverizing step of pulverizing the mixed powder prepared through the mixing step into a high-speed crusher to a pulverized particle size of 60 to 80 mesh;
The mixed powder crushed to a predetermined size through the crushing step is added to a mixer and mixed for a predetermined time to physically collide and contact the carbon-based powder and the metal precursor powder in the mixed powder with each other uniformly. A mixing step of mixing to allow a uniform reduction and resynthesis reaction to occur;
Injecting the mixed powder after the mixing step into a reduction and resynthesis apparatus and by heating a high energy beam to the mixed powder to heat the mixed powder to a predetermined temperature for a predetermined time to induce vaporization of the carbon-based powder The composite of the vaporized carbon-based powder is in contact with the metal precursor powder to reduce oxygen from the metal precursor powder and to resynthesize an amorphous layer on the surface of the metal precursor oxygen is reduced; And,
After the composite synthesis step, the crushing step, mixing step, and the composite synthesis step is repeated a predetermined number of times, by adjusting the number of iterations to determine the formation rate, electrical conductivity and bonding strength of the carbon-based material-based metal complex of the composite An amorphous layer generation control step of controlling; Formed to include
A method of manufacturing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer.
상기 재료준비단계의 금속 전구체 분말은, 주석, 티타늄, 구리, 금, 니켈 및, 마그네슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속을 포함하는 금속 전구체 분말로 형성되며,
상기 복합체 합성단계에서,
공기, 산소, 질소 및, 아르곤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종의 단일 가스 또는 1종 이상을 포함하는 혼합가스로 가스분위기를 조성하는 것을 특징으로 하는
비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법.
The method of claim 1,
The metal precursor powder of the material preparation step is formed of a metal precursor powder containing at least one metal selected from the group consisting of tin, titanium, copper, gold, nickel, and magnesium,
In the complex synthesis step,
A gas atmosphere is formed by a single gas selected from the group consisting of air, oxygen, nitrogen, and argon, or a mixed gas containing at least one kind.
A method of manufacturing a carbon-based material-based metal composite having an amorphous layer.
상기 재료준비단계의 탄소계 분말은, 그래핀, 그래파이트, 그래핀 옥사이드 및, 탄소나노튜브로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 물질로 형성되고,
상기 복합체 합성단계에서,
상기 환원 및 재합성 장치 내로 공기의 유출입 가능하게 유지한 상태에서, 고 에너지 빔으로 마이크로파를 사용하는 경우, 마이크로 파의 진동수는 2000 ~ 2500 MHz 이고, 출력은 800 ~ 1200W 인 마이크로 파를 사용하여 상기 혼합분말을 온도 1000 ~ 1200 ℃로 2 ~ 5분간 가열하며,
상기 비정질층 생성 제어단계에서,
상기 복합체 합성단계를 거친 후, 다시 상기 분쇄단계, 믹싱단계 및, 복합체 합성단계를 3 ~ 5회 반복하는 것을 특징으로 하는 비정질층이 구비되는 탄소계 재료기반 금속 복합체의 제조방법.
The method of claim 1,
The carbon-based powder of the material preparation step is formed of at least one material selected from the group consisting of graphene, graphite, graphene oxide, and carbon nanotubes,
In the complex synthesis step,
In the state where the flow of air into the reduction and resynthesis device is maintained in a state where microwaves are used as the high energy beam, the frequency of the microwave is 2000 to 2500 MHz, and the output is 800 to 1200 W. The mixed powder is heated to a temperature of 1000 ~ 1200 ℃ for 2 to 5 minutes,
In the amorphous layer generation control step,
After the composite synthesis step, the method of producing a carbon-based material-based metal composite with an amorphous layer, characterized in that repeating the grinding step, mixing step, and the composite synthesis step 3 to 5 times.
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