KR20190124889A - 실생활 조건에서 폴리카보네이트 또는 에폭시 수지에 함유된 비스페놀 a의 용출 조건 분석 - Google Patents

실생활 조건에서 폴리카보네이트 또는 에폭시 수지에 함유된 비스페놀 a의 용출 조건 분석 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실생활에 사용되는 폴리카보네이트 제품 또는 에폭시 수지 제품들을 이용하여, 여러 가지 용출 용매와 온도 조건에서의 비스페놀 A의 실제 용출량을 제공하여, 상기 폴리카보네이트 제품 또는 에폭시 수지 제품 사용에 대한 가이드라인을 제시한다.

Description

실생활 조건에서 폴리카보네이트 또는 에폭시 수지에 함유된 비스페놀 A의 용출 조건 분석{Analysis of detecting dissolved bisphenol A from polycarbonate or epoxy resins in daily-life coditions}
본 발명은 폴리카보네이트 제품 또는 에폭시 수지 제품에 함유된 환경호르몬 물질인 비스페놀 A의 용출 조건 및 분석에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 실생활에 사용되는 폴리카보네이트 제품 또는 에폭시 수지 제품들을 이용하여, 여러 가지 용출제와 온도 조건에서의 실제 용출량에 대해 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 분석한 결과에 관한 것이다.
폴리카보네이트(polycarbonate; PC)는 플라스틱 재질로서 실생활에서 널리 사용된다. 상기 폴리카보네이트는 경질도가 유리에 버금가게 높으면서도 투명하고 잘 깨지지 않으며, 열에 비교적 안정한 물성을 가지고 있으므로 오랜 기간 사용되어왔다.
이러한 폴리카보네이트는 비스페놀 A(bisphenol A; BPA, 4,4'-isopropylidene diphenol)를 주된 원료물질로 사용하여 제조된다. 폴리카보네이트의 제조 공정에서 중합이 완전하지 못하면 비스페놀 A가 플라스틱 내에 잔류하게 되고, 상기 비스페놀 A는 저장 과정 또는 식품과 접촉할 때 식품으로 이행될 수 있다(비특허문헌 1).
비스페놀 A는 인비트로(in vitro) 시험에서 에스트로겐 활성을 나타내므로, 미국 일리노이주 환경청은 상기 비스페놀 A를 내분비계 장애물질일 가능성이 있는 물질(probable category)로 분류하였으며, 일본 환경청도 외인성 내분비계 교란물질로 분류하고 있다. 따라서 폴리카보네이트로부터 이행되는 비스페놀 A에 대한 규제의 필요성이 대두되고 있다.
유럽(EU)에서는 식품 중의 specific migration limit에 대하여 비스페놀류의 일종인 bisphenol A diglycidyl ether (2,2'-bis [4-(glycidyloxy) phenyl]propane; BADGE)는 0.02 mg/kg으로, BPA는 3 mg/kg으로 규정하고 있으며, 스위스에서는 0.02 mg/kg의 검출한계에서 식품으로부터 BADGE가 검출되지 않아야 한다고 규정하고 있다. 또한, 유럽(EU)의 Scientific Committee for Food(SCF)에서는 식품에서 BADGE의 이행량을 1 mg/kg으로, BPA는 3 mg/kg으로 각각 규정하고 있다.
한편, 금속 캔은 흔히 통조림 캔이라 부르며, 식품을 장기간 보존하기 위하여 사용하는 밀봉 가능한 금속용기를 말한다. 금속 캔의 재질로 스테인리스 스틸과 알루미늄이 가장 많이 사용되나, 일반적으로 금속은 공기 중에 노출되면 산소, 수분 등에 의해 산화되어 녹이 스는 단점을 가진다. 따라서 식품과 직접 접촉하는 내면에는 녹이 스는 것을 방지하기 위해 에폭시 수지를 코팅한다. 상기 에폭시 수지는 각종 용매와 금속에 대한 내성이 커 금속 캔에 녹이 스는 것을 방지할 수 있다.
이러한 에폭시 수지는 반응수축이 매우 작아, 금속, 목재, 시멘트, 유리, 플라스틱 등의 거의 모든 재료에 접착시킬 수가 있으며, 또한 금속과 시멘트 등 이종 물질 간의 접착에 사용 할 수 있다.
에폭시 수지는 1몰의 비스페놀 A 또는 비스페놀 F(bisphenol F, BPF)와 2몰의 에피클로로히드린(epichlorohydrin)을 중합하여 제조하는 것이 대표적이다. 비스페놀 A 디글리시딜에테르(bisphenol A diglycidyl ether, BADGE)나 비스페놀 F 디글리시딜에테르(bisphenol F diglycidyl ether, BFDGE)는 중합반응산물로서 에폭시 수지의 출발물질이자 그 자체의 안정화 물질로 사용된다. 이때 미반응 BPA, BADGE 또는 BFDGE가 재질 내에 잔류할 수 있다.
기구, 용기 및 포장 재질로부터 식품 등으로 이행되는 화학물질, 즉 비스페놀 A는 비의도적 식품오염의 가장 중요한 원인으로 평가되고 있으며, 최근에는 이러한 이행경로의 확인 및 이행물질의 정량에 대한 많은 연구가 수행되고 있다.
비스페놀 A에 관한 분석방법과 식품 등으로의 이행에 관한 연구는 계속 진행되고 있다. 종래의 분석법은 폴리카보네이트 또는 에폭시 수지가 도포된 캔을 물리적 또는 화학적 전처리를 통하여 모두 용해한 상태에서 그 안에 들어있는 비스페놀 A를 확인하는 방법이다. 그러나 이때의 조건은 실생활에서 접할 수 있는 것과 동떨어진 용매를 사용하고 높은 온도 등의 조건에서 수행되기 때문에, 폴리카보네이트 또는 캔에서 유리되어 나오는 물질들에 의한 인체의 유해성을 평가하기 위한 기술로는 적당하지 않다. 또한, 조건별로 비스페놀 A가 외부로 빠져나오지 않는 경우도 있으므로, 물리적 또는 화학적 방법으로 폴리카보네이트 또는 캔을 녹여내고 그 안에 함유된 가소제의 양을 확인하는 종래의 방법은, 폴리카보네이트 또는 캔의 사용 도중에 거기에서 나오는 비스페놀 A의 함량과는 관련성이 높지 않다.
따라서. 실생활에서 직접 사용되는 용매 등을 이용하고, 이때 유리되는 비스페놀 A를 검출하는 조건을 세우는 것이 폴리카보네이트 또는 에폭시 수지가 도포된 캔의 비스페놀 A와 관련된 유해도를 평가하기 위하여 반드시 필요하다.
1. Sugita, T., Kawamura, Y and Yamada, T. Determination of residual monomers and polymerization regulators ID polycarbonate by high perfonnance liquid chromatography. Food Hygine and Safety, ]apan. 39: 510-515 (1994)
본 발명은 실생활에 사용되는 폴리카보네이트 제품 또는 에폭시 수지 제품들을 이용하여, 여러 가지 용출 용매와 온도 조건에서의 비스페놀 A의 실제 용출량을 제공하여, 상기 폴리카보네이트 제품 또는 에폭시 수지 제품 사용에 대한 가이드라인을 제시하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 고체 시료를 용출 용매에 담지하고, 상기 용출 용매에 용출되는 비스페놀 A를 검출하는 단계를 포함하며,
상기 고체 시료는 폴리카보네이트 제품 또는 에폭시 수지 제품이고,
용출 용매는 물, 식염수, pH 1인 산성 용액, pH 13인 염기성 용액 또는 올리브유인 비스페놀 A 검출 방법을 제공한다.
본 발명에서는 실생활에서 직접 사용되는 용매와 온도에서 폴리카보네이트 제품 또는 폴리에폭시 수지에서 용출되는 비스페놀 A를 검출 및 정량한다. 이러한 실생활과 유사한 조건의 모방을 통해 더 정확한 비스페놀 A의 용출량을 구할 수 있다.
본 발명에 따른 검출 방법은 용출 조건뿐만 아니라 실제 생활에서 사용되는 제품들을 이용하여 실험을 하였기 때문에, 실생활에서의 적용이 용이하다. 즉, 본 발명에 따른 검출 방법은 폴리카보네이트를 이용한 모든 제품 및 에폭시 수지를 이용한 모든 제품에 적용될 수 있으며, 실생활에 이용되는 여러 조건에서의 실험에 따라 용출량을 확인할 수 있는 조건을 제시할 수 있다.
이를 통해, 폴리카보네이트 제품 및 에폭시 수지를 사용한 제품을 테스트하기 위한 시험법으로 적용할 수 있으며, 제품 사용에 대한 가이드라인을 제시할 수 있다.
도 1은 비스페놀 A의 peak을 확인하기 위한 분석 그래프를 나타난 것이다.
도 2는 폴리카보네이트와 에폭시 수지에서 용출된 비스페놀 A의 정량분석을 위한 비스페놀 A의 standard curve를 나타낸 것이다.
본 발명은 폴리카보네이트 제품 또는 에폭시 수지 제품에 함유된 비스페놀 A 검출 방법을 제공한다.
비스페놀 A(bisphenol A; BPA, 4,4'-isopropylidene diphenol)는 에스트로겐 활성을 나타내는 환경호르몬으로, 인체에 악영향을 미친다. 따라서, 본 발명에서는 비스페놀 A를 검출 및 정량하는 방법을 제공하여, 안정한 폴리카보네이트 제품 또는 에폭시 수지 제품의 사용에 대한 가이드라인를 제시할 수 있다.
본 발명에 따른 비스페놀 A의 검출 방법은 고체 시료를 용출 용매에 담지하고, 상기 용출 용매에 용출되는 비스페놀 A를 검출하는 단계를 포함한다.
본 발명에서 고체 시료는 폴리카보네이트 제품 또는 에폭시 수지 제품이다.
폴리카보네이트(polycarbonate; PC)는 플라스틱 재질로서, 제조시 주원료로 비스페놀 A를 사용한다. 따라서, 폴리카보네이트의 제조시 중합이 완전하지 못하면 상기 제조된 폴리카보네이트 내에 비스페놀 A가 잔류하게 된다. 그리고, 폴리카보네이트의 사용시 비스페놀 A가 제품 외부에 용출될 우려가 존재한다.
이러한 폴리카보네이트 제품의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 물병, 안경, 선글라스, 선캡 또는 핸드폰 케이스, 모바일 장치 및 휴대용 장치에 사용하기 위한 전자 디스플레이 화면 등일 수 있다.
에폭시 수지 또한, 제조시 주원료로 비스페놀 A를 사용한다. 따라서, 제조된 에폭시 수지 내에 미반응 비스페놀 A가 잔류할 수 있으며, 상기 에폭시 수지 제품의 사용시 상기 비스페놀 A가 제품 외부에 용출될 우려가 존재한다.
에폭시 수지 제품은 에폭시 수지로 제조된 제품 또는 에폭시 수지가 도포된 제품일 수 있다. 상기 에폭시 수지는 예를 들어, 페인트, 접착제 및 코팅제 등으로 사용될 수 있으며, 스티커의 접착제로서 사용될 수 있다. 또한, 에폭시 수지 제품으로 에폭시 수지가 도포된 캔, 즉 맥주캔, 통조림 등을 사용할 수 있다.
상기 폴리카보네이트 제품 및 에폭시 수지 제품은 여러 용매에 노출되는 경우가 많으므로, 안정성에 대한 검증이 필요하다.
따라서, 본 발명에서는 폴리카보네이트 제품 또는 에폭시 수지 제품에 함유된 비스페놀 A의 실생활 검출 조건을 제공하며, 이를 통해 제품 생산의 가이드라인을 제공할 수 있다. 또한 본 발명의 실생활 검출 조건은 친환경 제품 생산 향상에 기여할 수 있다.
본 발명에 따른 검출 방법은 고체 시료를 사용한다. 이를 통해, 실생활 환경에서 폴리카보네이트 제품 또는 에폭시 수지 제품에 함유된 비스페놀 A의 용출 여부를 정확히 확인할 수 있다.
종래의 검출 방법에서는 고체 제품을 용출제에 녹이고, 녹은 용출제 중에 비스페놀 A가 검출되는지의 유무를 확인한다. 상기 종래의 검출 방법은 폴리카보네이트 제품 등을 용해시키기 위해 실생활에서는 이용되지 않는 용출제를 사용하며, 높은 온도에서 제품을 녹이므로, 실생활 조건에서 용출되지 않는 폴리카보네이트 또는 에폭시 수지의 제조 과정 중의 미반응된 비스페놀 A가 모두 검출된다. 즉, 종래의 검출 방법은 실제 사용되는 고체 형태의 폴리카보네이트 제품 또는 에폭시 수지 제품을 이용한 것이 아니므로, 실생활과는 다른 결과가 나타나게 된다. 제조 공정에 의해 비스페놀 A가 함유되어 있는것과 실생활 환경에서 비스페놀 A가 용출되어 인체 또는 환경에 영향을 미치는지의 여부는 무척 다른 이야기이다.
본 발명에서는 실생활 환경에서 사용되는 고체 형상의 폴리카보네이트 제품 또는 에폭시 수지 제품을 사용하여, 폴리카보네이트 제품 또는 에폭시 수지 제품으로부터 용출되는 비스페놀 A의 검출에 대한 실생활 조건을 확립할 수 있으며, 표준 시험법으로 제공할 수 있다.
일 구체예에서, 고체 시료의 무게는 0.5 내지 5 g일 수 있으며, 1 내지 3 g일 수 있다. 비스페놀 A의 검출 방법에 사용되는 고체 시료의 무게를 일정하게 함으로써, 실생활 검출 조건을 확립할 수 있다.
일 구체예에서, 용출 용매는 실생활에서 사용되는 용매를 사용할 수 있다. 본 발명에서는 용출 용매로 실생활에서 사용되는 다양한 용매를 사용하여 비스페놀 A의 검출 확인을 확인하여, 제품군별로 용매 각각에 대한 가이드라인을 제공할 수 있다. 본 발명에서는 용출 용매로 물, 식염수, pH 1인 산성 용액, pH 13인 염기성 용액 또는 올리브유를 사용할 수 있다. 상기 pH 1인 산성 용액에서 산으로는 염산(HCl) 등을 사용할 수 있으며, pH 13인 염기성 용액에서 염기로는 수산화나트륨(NaOH)를 사용할 수 있다. 예를 들어, 본 발명에서 pH 1인 산성 용액은 0.1 N HCl 용액일 수 있으며, pH 13인 염기성 용액은 0.1 N NaOH 용액일 수 있다.
일 구체예에서, 고체 시료의 용출 시간(담지 시간)은 특별히 제한되지 않으며, 30분 내지 4주, 또는 10시간 내지 2주일 수 있다. 상기 용출 시간은 고체 시료의 종류에 따라 달라질 수 있다. 예를 들어, 캔류(통조림, 맥주캔 등)는 장기간 보관하므로 용출 시간을 길게 설정할 수 있으며, 용출 시간을 24시간 내지 2주로 설정할 수 있다.
일 구체예에서, 고체 시료의 용출 온도(담지 온도)는 특별히 제한되지 않으며, 10 내지 100℃, 또는 20 내지 40℃일 수 있다. 본 발명에서는 실생활에서 사용가능한 다양한 온도에서의 비스페놀 A의 검출을 통해, 온도에 대한 가이드라인을 제공할 수 있다.
또한 일 구체예에서, 고체 시료의 용출은 고압멸균 조건에서 수행될 수 있다. 상기 고압멸균은 121℃의 온도 조건 및 15 lb psi의 압력 조건에서 10 내지 30 분동안 수행될 수 있다.
전술한 실생활 온도 및 시간 조건에 의해 고체 시료에 함유된 비스페놀 A는 용출 용매 중으로 용출된다. 본 발명에서 상기 비스페놀 A의 검출 확인은 당업계에서 사용되는 일반적인 검출 확인 방법을 통해 수행될 수 있다.
또한, 본 발명에서는 용출 용매에 용출된 비스페놀 A를 고성능 액체크로마토그래피를 사용하여 정량할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
실시예 1. 폴리카보네이트 제품에서의 비스페놀 A 용출 분석
폴리카보네이트 제품으로 물병(A사), 선글라스(B사), 핸드폰 케이스(C사) 및 선캡(D사)을 사용했으며, 용출 용매로 물, 식염수, pH1인 0.1N HCl 용액, pH13인 0.1N NaOH용액 및 올리브유(백설표)를 사용하였다.
상기 폴리카보네이트 제품을 잘게 자르고. 1g을 맞춰 유리 바이알에 넣고, 용출 용매를 각각 5 ml을 첨가한 후 실험을 진행하였다. 온도는 37℃였으며, 용출 시간은 24시간, 72시간이었다. 용출 후, 각각 500 ㎕의 용출 용매를 분리한 후, 고성능 액체크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography, HPLC, HPLC Waters 1525 system)를 통해 분석을 진행하였다.
또한, 물을 용매로 사용하고 고압멸균기(SKS-100, SKS medical)를 이용하여 용출이 되는지 확인하였다. 이때, 고압멸균은 121℃ 및 15lb psi에서 20분 동안 진행되었다.
용출량 분석은 비스페놀 A를 이용하여 standard curve를 파악한 후(도 2), 용출액에 존재하는 비스페놀 A를 정량 분석하였다. 이를 통해 물, 식염수, pH1인 용액, pH13인 용액, 올리브유 용액에서 비스페놀 A의 검출량을 얻었다.
본 발명에서 도 1은 고성능 액체크로마토그래피의 사용시 비스페놀 A의 peak을 확인하기 위한 분석 그래프를 나타난 것으로, X축은 머무름 시간(retention time)을 Y축은 A.U(arbitrary unit)를 나타낸다.
또한, 도 2는 폴리카보네이트와 에폭시 수지에서 용출된 비스페놀 A의 정량분석을 위한 비스페놀 A의 standard curve를 나타낸 것으로, X축은 비스페놀 A의 농도를 Y축은 흡광도를 나타낸다. 본 발명에서는 비스페놀 A의 흡광도를 측정한 후, standard curve에 대입하여 상기 비스페놀 A의 농도 및 검출량을 정량할 수 있다.
상기 용출 결과를 하기 표 1 및 2에 나타내었다.
(단위: ppm) 물병 선글라스 폰 케이스 썬 캡
올리브유 - - - -
식염수 - - - -
pH 1인 용액 - - - -
pH 13인 용액 77.3 82.0 90.0 89.1
고압멸균기 - - - -
물 - - - -
상기 표 1은 용출 시간 24시간 후의 용출량 결과를 나타낸다. 다른 용매들에서는 비스페놀 A가 용출되지 않았지만, 용출 용매로 pH 13인 용액을 사용할 경우에는 비스페놀 A가 용출된 것을 확인할 수 있다.
(단위: ppm) 물병 선글라스 폰 케이스 썬 캡
올리브유 - - - -
식염수 - - - -
pH 1인 용액 - - - -
고압멸균기 - - - -
물 - - - -
표 2는 용출 시간 72시간 후의 용출량 결과를 나타낸다. 상기 표에 나타난 바와 같이, 올리브유, 식염수, pH 1인 용액, 고압멸균기, 물 조건 모두에서 비스페놀 A가 검출되지 않은 것을 확인할 수 있다.
이를 통해, 물, 식염수, pH 1인 용액 및 올리브유에서는 비스페놀 A가 용출되지 않으므로 안전하게 사용할 수 있다는 것을 확인할 수 있으며, pH 13인 용액에서는 비스페놀 A가 용출되었으므로 pH가 높은 염기성 조건에서는 폴리카보네이트의 사용을 유의해야한다는 것을 확인할 수 있다.
실시예 2. 에폭시 수지 제품에서의 비스페놀 A 용출 분석
에폭시 수지 제품으로 스티커(K사), 통조림(L사), 맥주캔(M사)을 사용했으며, 용출 용매로 물, 식염수, pH 1인 용액, pH 13인 용액 및 올리브유를 사용하였다
상기 통조림과 맥주캔은 안의 내용물을 모두 제거하고, 물로 세척한 후 작게 절단하여 1g으로 맞춘 후 사용하였다. 용출 용매에의 노출시간 및 온도는 제품에 따라 다르게 설정하였는데, 통조림과 맥주캔의 경우 오랜 기간동안 보관하므로 2주일간 37℃에서 실험을 하였다. 또한, 물을 용매로 사용하고 고압멸균기를 이용하여 용출이 되는지 확인하였다.
2주일 및 37℃에서의 용출 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
(단위: ppm) 통조림 맥주캔
올리브유 - -
식염수 - -
pH 1인 용액 - -
pH 13인 용액 - -
물 - -
고압멸균기 - -
상기 표 3에 나타난 바와 같이, 통조림과 맥주캔을 여러 용출 용매에 담아 용출한 경우 비스페놀 A가 검출되지 않았다.
한편, 스티커의 경우 실생활 조건에 맞추기 위하여 25℃ 또는 37℃에서 3시간, 12시간, 24시간동안 실험을 진행하였다.
상기 조건에서의 용출 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
(단위: ppm) 물 식염수 올리브유
3시간 25℃ - - -
12시간 25℃ - - -
24시간 25℃ - - -
3시간 37℃ - - -
12시간 37℃ - - -
24시간 37℃ - - -
상기 표 4에 나타난 바와 같이, 스티커를 여러 용출 용매에 담아 용출한 경우 비스페놀 A가 검출되지 않았다.
정리하면, 통조림을 용출 용매에 넣고 37℃의 조건에서 용출하거나 고압멸균기를 사용하여 고압멸균을 하였을 때 비스페놀 A가 용출되지 않음을 확인할 수 있다. 또한, 스티커를 물, 식염수 및 올리브유에 다양한 온도와 시간에 노출시켰을 때, 비스페놀 A가 검출되지 않았다. 이를 통해, 상기 제품들을 안전하게 사용할 수 있는 것을 확인하였다.
본 발명에서는 전술한 실시예와 같은 방법으로 용출 실험을 진행하여, 실생활 조건과 비슷한 조건에서의 비스페놀 A의 용출량을 확인할 수 있다. 이를 통해, 폴리카보네이트 제품이나 에폭시 수지 제품을 테스트하기 위하여 본 발명의 방법(시험법)을 적용할 수 있고, 제품 사용에 가이드라인을 제시할 수 있다.

Claims (7)

  1. 고체 시료를 용출 용매에 담지하고, 상기 용출 용매에 용출되는 비스페놀 A를 검출하는 단계를 포함하며,
    상기 고체 시료는 폴리카보네이트 제품 또는 에폭시 수지 제품이고,
    용출 용매는 물, 식염수, pH 1인 산성 용액, pH 13인 염기성 용액 또는 올리브유인
    고체 시료에서 용출된 비스페놀 A의 검출 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    에폭시 수지 제품은 에폭시 수지가 도포된 제품인 비스페놀 A의 검출 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    고체 시료의 무게는 0.5 내지 5 g인 비스페놀 A의 검출 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    고체 시료의 용출 시간은 30분 내지 4주인 비스페놀 A의 검출 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    고체 시료의 용출 온도는 10 내지 100℃인 비스페놀 A의 검출 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    고체 시료의 용출은 고압멸균 조건에서 수행되는 비스페놀 A의 검출 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    용출 용매에 용출된 비스페놀 A를 고성능 액체크로마토그래피를 사용하여 정량하는 단계를 추가로 포함하는 비스페놀 A의 검출 방법.
KR1020180048905A 2018-04-27 2018-04-27 실생활 조건에서 폴리카보네이트 또는 에폭시 수지에 함유된 비스페놀 a의 용출 조건 분석 KR20190124889A (ko)

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1. Sugita, T., Kawamura, Y and Yamada, T. Determination of residual monomers and polymerization regulators ID polycarbonate by high perfonnance liquid chromatography. Food Hygine and Safety, ]apan. 39: 510-515 (1994)

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