KR20190103693A - Deposition Coating Method of Boron Nitride by Vapor Reaction - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 질화붕소 코팅방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 기상반응에 의한 질화붕소 증착코팅 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a boron nitride coating method, and more particularly to a boron nitride deposition coating method by a gas phase reaction.
탄소섬유-탄화규소 복합소재나 탄화규소섬유-탄화규소 복합소재는 높은 고온강도, 파괴인성, 화학적 안정성으로 인해 우수한 열적, 기계적 구조소재로 알려져 있다. 이와 같은 섬유강화 복합소재에 있어서 섬유상과 기지상 간의 계면(interphase)에서의 균열 편향 (crack deflection)은 복합소재의 파괴인성을 증가시키는 가장 중요한 요인이다. 이와 같은 탄소섬유-탄화규소 복합소재나 탄화규소섬유-탄화규소 복합소재에 있어서 계면 코팅은 일반적으로 열분해 탄소(PyC, pyrolytic carbon) 코팅이 기본적으로 적용되나, 열분해 탄소는 저온에서도 쉽게 산화되는 특성을 가지고 있어 복합소재의 기계적 물성을 저하시키는 문제점을 가지고 있다.Carbon fiber-silicon carbide composites and silicon carbide fiber-silicon carbide composites are known to be excellent thermal and mechanical structural materials due to their high temperature strength, fracture toughness and chemical stability. In such fiber reinforced composites, crack deflection at the interphase between the fibrous and matrix phases is the most important factor for increasing the fracture toughness of the composite. In such carbon fiber-silicon carbide composites or silicon carbide fiber-silicon carbide composites, interfacial coating is generally applied by pyrolytic carbon (PyC) coating, but pyrolytic carbon is easily oxidized even at low temperatures. It has a problem of lowering the mechanical properties of the composite material.
이에 따라 섬유강화 복합소재의 산화 저항성을 증가시키기 위해 열분해 탄소와 유사한 결정구조를 가지고 있는 보론 나이트라이드(boron nitride, BN)가 열분해 탄소의 대체소재로 연구되고 있다. 이러한 보론 나이트라이드로 섬유 계면을 코팅할 경우, 산화가 800℃에서 시작됨에 따라 400℃ 부근에서부터 산화가 시작하는 열분해 탄소에 비해 산화저항성이 우수하게 되는 장점이 있다. 또한 보론 나이트라이드는 산화가 진행되면 섬유 계면에서 산화붕소(B2O3)를 형성하게 되고, 형성된 산화붕소는 고온에서 자가회복(self-healing) 기능을 나타내는 특징이 있어 섬유 계면제어 코팅으로 가장 적절한 방법이라 할 수 있다.Accordingly, boron nitride (BN), which has a crystal structure similar to pyrolytic carbon, has been studied as an alternative to pyrolytic carbon in order to increase oxidation resistance of fiber-reinforced composites. When coating the fiber interface with such boron nitride, there is an advantage that the oxidation resistance is superior to the pyrolysis carbon that oxidation starts from around 400 ℃ as the oxidation starts at 800 ℃. In addition, boron nitride forms boron oxide (B 2 O 3 ) at the fiber interface as oxidation progresses, and the formed boron oxide exhibits a self-healing function at high temperatures. It is an appropriate method.
지금까지 보론 나이트라이드 코팅의 가장 일반적인 방법은 화학 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition; CVD)이다. 그러나 CVD법에 의한 코팅은 삼염화 붕소(BCl3), 삼불화 붕소(BF3)나 암모니아(NH3), 수소 (H2) 등의 고가이면서 강한 독성 성분을 포함한 가스를 사용해야 하며, 균일한 코팅층을 얻기 위해서는 가스 유량이나 압력 조절이 매우 까다로울 뿐만 아니라, 고가의 장비가 필요하기 때문에 섬유 코팅 공정으로서 적용에 한계가 있는 방법이었다.To date, the most common method of boron nitride coating is Chemical Vapor Deposition (CVD). However, CVD coating should use gas containing expensive and strong toxic components such as boron trichloride (BCl3), boron trifluoride (BF 3 ), ammonia (NH 3 ), hydrogen (H 2 ), etc. Gas flow rate and pressure control are very difficult to obtain, and expensive equipment is required, and thus the method is limited in application as a fiber coating process.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 유독성 화합물을 이용하지 않는 질화붕소 코팅 방법을 제공하는 것이다.The present invention is to provide a boron nitride coating method that does not use toxic compounds.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 고가의 장비를 이용하지 않는 질화붕소 코팅 방법을 제공하는 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is to provide a boron nitride coating method that does not use expensive equipment.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 연속적 코팅이 가능한 질화붕소 코팅 방법을 제공하는 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is to provide a boron nitride coating method capable of continuous coating.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is not limited to the technical problem mentioned above, and other technical problems not mentioned above may be clearly understood by those skilled in the art from the following description. There will be.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 질화붕소 증착코팅 방법을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, an embodiment of the present invention provides a boron nitride deposition coating method.
상기 질화붕소 증착코팅 방법은 붕소가 함유된 분말을 용융 및 기화하여 붕소가 함유된 가스를 형성하는 단계 및 상기 붕소가 함유된 가스와 질소가 함유된 가스를 반응시켜 기재에 질화붕소를 코팅하는 단계를 포함할 수 있다.The boron nitride deposition coating method is to melt and vaporize the boron-containing powder to form a boron-containing gas and to react the boron-containing gas and nitrogen-containing gas to coat the boron nitride on the substrate It may include.
이때, 상기 붕소가 함유된 가스를 형성하는 단계는 1000°C 이상의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 한다.At this time, the forming of the boron-containing gas is characterized in that performed at a temperature of 1000 ° C or more.
이때, 상기 붕소가 함유된 분말은 붕산, 산화 붕소, 무기 화합물의 붕산염, 유기 화합물의 붕산염, 할로겐화 붕소, 보라진 또는 보로실록산을 포함할 수 있다.At this time, the boron-containing powder may include boric acid, boron oxide, borates of inorganic compounds, borates of organic compounds, boron halides, borazine or bolosiloxane.
이때, 상기 질소가 함유된 가스는 질소가스, 멜라민가스, 요소가스 또는 암모니아가스를 포함할 수 있다.In this case, the nitrogen-containing gas may include nitrogen gas, melamine gas, urea gas or ammonia gas.
이때, 상기 질화붕소를 코팅하는 단계는 상기 붕소가 함유된 가스 : 상기 질소가 함유된 가스의 비가 1 : 0.5 내지 1 : 2가 되도록 혼합하여 수행하는 것을 특징으로 한다.In this case, the coating of the boron nitride may be performed by mixing the boron-containing gas: the nitrogen-containing gas so that the ratio is 1: 0.5 to 1: 2.
이때, 상기 질화붕소를 코팅하는 단계는 15°C 내지 1400°C의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 한다.At this time, the step of coating the boron nitride is characterized in that carried out at a temperature of 15 ° C to 1400 ° C.
이때, 상기 기재는 탄소 섬유 또는 탄화규소 섬유를 포함할 수 있다.In this case, the substrate may include carbon fibers or silicon carbide fibers.
이때, 상기 기재는 섬유 또는 직포의 형태를 가지는 것을 특징으로 한다.At this time, the substrate is characterized in that it has a form of fiber or woven fabric.
이때, 상기 질화붕소 증착코팅 방법은 연속코팅이 가능한 것을 특징으로 한다.At this time, the boron nitride deposition coating method is characterized in that the continuous coating is possible.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 질화붕소 증착코팅 방법을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, an embodiment of the present invention provides a boron nitride deposition coating method.
상기 질화붕소 증착코팅 방법은 붕소 및 질소가 함유된 분말을 용융 및 기화하여 붕소가 함유된 가스 및 질소가 함유된 가스를 형성하는 단계 및 상기 붕소가 함유된 가스와 상기 질소가 함유된 가스를 반응시켜 기재에 질화붕소를 코팅하는 단계를 포함할 수 있다.The boron nitride deposition coating method comprises melting and vaporizing a powder containing boron and nitrogen to form a gas containing boron and a gas containing nitrogen, and reacting the boron containing gas with the nitrogen containing gas. And coating boron nitride on the substrate.
이때, 상기 붕소가 함유된 가스 및 질소가 함유된 가스를 형성하는 단계는 1000°C 이상의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 한다.At this time, the forming of the boron-containing gas and nitrogen-containing gas is characterized in that performed at a temperature of 1000 ° C or more.
이때, 상기 붕소 및 질소가 함유된 분말은 암모니움보레이트계 분말을 포함할 수 있다.In this case, the powder containing boron and nitrogen may include an ammonium borate-based powder.
이때, 상기 질화붕소를 코팅하는 단계는 15°C 내지 1400°C의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 한다.At this time, the step of coating the boron nitride is characterized in that carried out at a temperature of 15 ° C to 1400 ° C.
이때, 상기 기재는 탄소 섬유 또는 탄화규소 섬유를 포함할 수 있다.In this case, the substrate may include carbon fibers or silicon carbide fibers.
이때, 상기 기재는 섬유 또는 직포의 형태를 가지는 것을 특징으로 한다.At this time, the substrate is characterized in that it has a form of fiber or woven fabric.
이때, 상기 질화붕소 증착코팅 방법은 연속코팅이 가능한 것을 특징으로 한다.At this time, the boron nitride deposition coating method is characterized in that the continuous coating is possible.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 질화붕소가 코팅된 프리프레그 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, an embodiment of the present invention provides a method for producing a prepreg coated with boron nitride.
상기 질화붕소 연속 코팅 방법은 기재를 준비하는 단계, 상기 기재를 기상 반응기에 통과시키며 상기 질화붕소 증착코팅 방법을 통해 상기 기재에 질화붕소를이 코팅된 기재를 형성하는 단계 및 상기 질화붕소가 코팅된 기재를 고분자수지에 합침 후 경화하여 질화붕소 코팅 프리프레그를 형성하는 단계를 포함할 수 있다.The boron nitride continuous coating method comprises the steps of preparing a substrate, passing the substrate through a gas phase reactor and forming a substrate coated with boron nitride on the substrate through the boron nitride deposition coating method and the boron nitride coated The substrate may be bonded to the polymer resin and then cured to form a boron nitride coated prepreg.
이때, 상기 기재는 탄소 섬유 또는 탄화규소 섬유를 포함하는 것을 특징으로 한다.At this time, the substrate is characterized in that it comprises carbon fibers or silicon carbide fibers.
이때, 상기 기재는 섬유 또는 직포의 형태를 가지는 것을 특징으로 한다.At this time, the substrate is characterized in that it has a form of fiber or woven fabric.
본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소를 코팅할 경우, 유독성 물질을 사용하지 않는 안전한 방법을 통해 질화붕소 코팅을 형성할 수 있다.When coating the boron nitride according to an embodiment of the present invention, the boron nitride coating can be formed through a safe method that does not use toxic substances.
본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소를 코팅할 경우, 화학기상증착 장치와 같은 고가의 장치를 필요로 하지 않아 질화붕소 코팅 비용을 낮출 수 있다.In the case of coating the boron nitride according to an embodiment of the present invention, an expensive device such as a chemical vapor deposition apparatus is not required, and thus the boron nitride coating cost can be lowered.
본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소를 코팅할 경우, 저가 시약급의 화합물을 통해 붕소가 함유된 가스를 형성하고 이를 질소가 함유된 가스와 기상반응시켜 질화붕소를 형성함으로써 질화붕소 코팅 비용을 낮출 수 있다.In the case of coating boron nitride according to an embodiment of the present invention, boron nitride coating cost is formed by forming a boron-containing gas through a low-cost reagent-grade compound and vaporizing it with a gas containing nitrogen to form boron nitride. Can be lowered.
본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소를 코팅할 경우, 기상반응를 통해 기재에 질화붕소를 코팅함으로써 연속적으로 질화붕소 코팅을 수행할 수 있다.In the case of coating boron nitride according to an embodiment of the present invention, the boron nitride coating may be continuously performed by coating boron nitride on the substrate through a gas phase reaction.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.The effects of the present invention are not limited to the above-described effects, but should be understood to include all the effects deduced from the configuration of the invention described in the detailed description or claims of the present invention.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 질화붕소 증착 코팅 방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 질화붕소 증착코팅 방법을 도시한 그림이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소 코팅을 형성한 탄화규소 섬유의 전자주사현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소 코팅을 형성한 탄화규소 섬유의 전자주사현미경(SEM) 사진이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소 코팅을 형성한 탄화규소 섬유의 전자주사현미경 사진을 기반으로 질화붕소 코팅 탄화규소의 원소비를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소 코팅을 형성한 탄화규소 섬유의 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 질화붕소 증착 코팅 방법을 도시한 순서도이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 질화붕소가 코팅된 프리프레그 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 질화붕소가 코팅된 프리프레그 제조방법을 도시한 그림이다.1 is a flow chart illustrating a boron nitride deposition coating method according to an embodiment of the present invention.
2 is a view showing a boron nitride deposition coating method according to an embodiment of the present invention.
3 is an electron scanning microscope (SEM) photograph of silicon carbide fibers having a boron nitride coating according to one embodiment of the present invention.
Figure 4 is an electron scanning microscope (SEM) photograph of the silicon carbide fiber formed boron nitride coating in accordance with an embodiment of the present invention.
5 is a graph showing the element ratio of the boron nitride coated silicon carbide based on the electron scanning micrograph of the silicon carbide fiber formed with a boron nitride coating according to an embodiment of the present invention.
6 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of silicon carbide fiber having a boron nitride coating formed thereon according to an embodiment of the present invention.
7 is a flowchart illustrating a boron nitride deposition coating method according to an embodiment of the present invention.
8 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a prepreg coated with boron nitride according to an embodiment of the present invention.
9 is a view showing a method for manufacturing a prepreg coated with boron nitride according to an embodiment of the present invention.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described the present invention. As those skilled in the art would realize, the described embodiments may be modified in various different ways, all without departing from the spirit or scope of the present invention. In the drawings, parts irrelevant to the description are omitted in order to clearly describe the present invention, and like reference numerals designate like parts throughout the specification.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is said to be "connected (connected, contacted, coupled)" with another part, it is not only "directly connected" but also "indirectly connected" with another member in between. "Includes the case. In addition, when a part is said to "include" a certain component, this means that it may further include other components, without excluding the other components unless otherwise stated.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. As used herein, the terms "comprise" or "have" are intended to indicate that there is a feature, number, step, action, component, part, or combination thereof described on the specification, and one or more other features. It is to be understood that the present invention does not exclude the possibility of the presence or the addition of numbers, steps, operations, components, components, or a combination thereof.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명의 일실시예에 따른 질화붕소 증착코팅 방법을 설명한다.A boron nitride deposition coating method according to an embodiment of the present invention will be described.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 질화붕소 증착 코팅 방법을 도시한 순서도이다.1 is a flow chart illustrating a boron nitride deposition coating method according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 상기 질화붕소 증착코팅 방법은 붕소가 함유된 분말을 용융 및 기화하여 붕소가 함유된 가스를 형성하는 단계(S100) 및 상기 붕소가 함유된 가스와 질소가 함유된 가스를 반응시켜 기재에 질화붕소를 코팅하는단계(S200)를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 1, the boron nitride deposition coating method may include forming a boron-containing gas by melting and vaporizing a powder containing boron (S100) and reacting the boron-containing gas with a nitrogen-containing gas. And it may include the step of coating the boron nitride on the substrate (S200).
이때, 상기 붕소가 함유된 가스를 형성하는 단계(S100)는 1000°C 이상의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 한다.At this time, the step of forming the gas containing boron (S100) is characterized in that performed at a temperature of 1000 ° C or more.
이때, 상기 붕소가 함유된 가스를 형성하는 단계(S100)를 1000°C 미만의 온도에서 수행할 경우, 상기 붕소가 함유된 분말의 용융 및 기화가 불완전하게 발생할 수 있다.In this case, when the step (S100) of forming the gas containing boron is performed at a temperature of less than 1000 ° C, melting and vaporization of the boron-containing powder may occur incompletely.
이때, 상기 붕소가 함유된 분말은 붕소원자(B)를 포함하는 것을 특징으로 한다.At this time, the powder containing boron is characterized in that it comprises a boron atom (B).
예를 들어, 상기 붕소가 함유된 분말은 붕산, 산화 붕소, 무기 화합물의 붕산염, 유기 화합물의 붕산염, 할로겐화 붕소, 보라진 또는 보로실록산을 포함할 수 있다.For example, the boron-containing powder may include boric acid, boron oxide, borates of inorganic compounds, borates of organic compounds, boron halides, borazine, or bolosiloxane.
바람직하게는, 붕산, 산화붕소, 알칼리금속 또는 알칼리토류 금속의 붕산염 또는 일반식(B2O3)(H2O)x의 붕소화합물을 사용할 수 있다.Preferably, borates of boric acid, boron oxide, alkali metals or alkaline earth metals or boron compounds of the general formula (B 2 O 3 ) (H 2 O) x may be used.
이때, 상기 x는 0 내지 3의 정수인 것을 특징으로 한다.In this case, x is an integer of 0 to 3.
바람직하게는, 붕산 및 산화 붕소로는 오르토붕산(H3BO3), 메타붕산(HBO3), 테트라붕산(H2B4O7) 또는 무수붕산(B2O3)을 포함할 수 있다.Preferably, the boric acid and boron oxide may include orthoboric acid (H 3 BO 3 ), metaboric acid (HBO 3 ), tetraboric acid (H 2 B 4 O 7 ) or boric anhydride (B 2 O 3 ). .
이때, 상기 질소가 함유된 가스는 질소원자(N)를 포함하는 것을 특징으로 한다.At this time, the nitrogen-containing gas is characterized in that it comprises a nitrogen atom (N).
예를 들어, 상기 질소가 함유된 가스는 유기 질소화합물, 무기 질소 화합물, 질소 단체 또는 이들의 혼합물로써 사용 가능하다.For example, the nitrogen-containing gas may be used as an organic nitrogen compound, an inorganic nitrogen compound, nitrogen alone, or a mixture thereof.
바람직하게는, 상기 유기 질소 화합물로는 멜라민, 요소 등의 NH2기를 갖는 유기 화합물, 유기 암모늄염, 아미드 화합물, N≡C-기를 갖는 유기 화합물을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.Preferably, the organic nitrogen compound may include an organic compound having an NH 2 group, such as melamine or urea, an organic ammonium salt, an amide compound, or an organic compound having an N≡C- group, but is not limited thereto.
바람직하게는, 상기 유기 질소 화합물 중에서는 멜라민(melamine, C3H6N6), 요소(urea,CO(NH2)2) 가 특히 바람직하게 사용될 수 있다. Preferably, among the organic nitrogen compounds, melamine (melamine, C 3 H 6 N 6), urea (CO, NH 2 ) 2 ) may be particularly preferably used.
바람직하게는, 상기 무기 질소 화합물로는 암모니아 가스, 알칼리 금속 또는 알칼리토류 금속의 암모늄 염을 포함할 수 있다.Preferably, the inorganic nitrogen compound may include an ammonium salt of ammonia gas, alkali metal or alkaline earth metal.
바람직하게는, 상기 질소가 함유된 가스는 질소가스, 멜라민가스, 요소가스 또는 암모니아가스를 포함할 수 있다.Preferably, the nitrogen-containing gas may include nitrogen gas, melamine gas, urea gas or ammonia gas.
이때, 상기 질화붕소를 코팅하는단계(S200)는 상기 붕소가 함유된 가스 : 상기 질소가 함유된 가스의 비가 1 : 0.5 내지 1 : 2가 되도록 혼합하여 수행하는 것을 특징으로 한다.At this time, the step of coating the boron nitride (S200) is characterized in that the mixture is performed so that the ratio of the gas containing the boron: the gas containing nitrogen 1: 1: 0.5 to 1: 2 :.
이때, 상기 상기 붕소가 함유된 가스 : 상기 질소가 함유된 가스의 비가 1:0.5보다 작으면 붕소 화합물이 많이 남게 되어, 질화붕소 형성시 부산물의 발생이 증대되어 질화붕소 코팅의 순도가 낮아질 수 있다.At this time, when the ratio of the gas containing boron: the gas containing nitrogen is less than 1: 0.5, a lot of boron compounds remain, and the generation of by-products may be increased when boron nitride is formed, thereby reducing the purity of the boron nitride coating. .
이때, 상기 붕소가 함유된 가스 : 상기 질소가 함유된 가스의 비가 1:2보다 크면 질소 화합물이 많이 남게 되어, 질화붕소 형성시 부산물의 발생이 증대되어 질화붕소 코팅의 순도가 낮아질 수 있다.In this case, when the ratio of the boron-containing gas to the nitrogen-containing gas is greater than 1: 2, a large amount of nitrogen compounds remain, and the generation of by-products may be increased when boron nitride is formed, thereby lowering the purity of the boron nitride coating.
이때, 상기 질화붕소를 코팅하는 단계(S200)는 15°C 내지 1400°C의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 한다.At this time, the step of coating the boron nitride (S200) is characterized in that carried out at a temperature of 15 ° C to 1400 ° C.
코팅하는 단계(S200)를 15°C 미만의 온도에서 수행할 경우, 질화붕소의 형성이 어려울 수 있다.When the coating step (S200) is carried out at a temperature of less than 15 ° C, it may be difficult to form boron nitride.
코팅하는 단계(S200)를 1400°C 초과의 온도에서 수행할 경우, 높은 온도를 유지하기 위해 경제적 문제점이 발생할 수 있다.If the coating step (S200) is carried out at a temperature of more than 1400 ° C, economic problems may occur to maintain a high temperature.
이때, 상기 기재는 탄소 섬유 또는 탄화규소 섬유를 포함할 수 있다.In this case, the substrate may include carbon fibers or silicon carbide fibers.
이때, 상기 기재는 섬유 또는 직포의 형태를 가지는 것을 특징으로 한다.At this time, the substrate is characterized in that it has a form of fiber or woven fabric.
이때, 상기 질화붕소 증착코팅 방법은 연속코팅이 가능한 것을 특징으로 한다.At this time, the boron nitride deposition coating method is characterized in that the continuous coating is possible.
실시예1Example 1
본 발명의 일실시에예 따라 질화붕소 증착코팅을 수행하였다.Boron nitride deposition coating was carried out according to an embodiment of the present invention.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 질화붕소 증착코팅 방법을 도시한 그림이다.2 is a view showing a boron nitride deposition coating method according to an embodiment of the present invention.
도 2를 참조하면, 2,
먼저, 붕산분말(100)을 제1흑연도가니(200)에 담고 상기 제1흑연도가니(210) 위에 기재(300)를 올려 놓고 제2흑연도가니(220)로 상기 기재(300)를 덮고, 가스 공급이 가능한 진공로(미도시)에 놓았다. First, the
이때, 상기 기재(300)는 탄소 섬유 또는 탄화규소 섬유 또는 직포를 포함할 수 있다.In this case, the
그 후, 상기 진공로(미도시)의 온도를 올려 붕소함유 분말을 용융 및 기화시키는데, 이때 붕소함유 분말의 급격한 용융과 끓음을 방지하기 위하여 실온에서 600℃까지는 1℃/min의 느린 속도로 승온시켰다. Thereafter, the temperature of the vacuum furnace (not shown) is raised to melt and vaporize the boron-containing powder, wherein the temperature is raised at a slow rate of 1 ° C./min from room temperature to 600 ° C. in order to prevent rapid melting and boiling of the boron-containing powder. I was.
그 후, 600℃부터 1400℃, 즉 기재에 증착된 붕소함유 분말과 반응가스로 공급되는 질소함유 가스와의 반응에 의한 질화(nitridation) 과정이 진행되는 온도구간에서는 3~5℃/min 정도의 속도로 승온시키고 최고온도에서 약 1시간 가량 유지시켜 붕소화합물과 질소함유 가스와 반응에 의해 생성된 질화붕소 코팅층의 생성과 질화붕소 결정 성장을 진행시켰다.After that, the temperature range of about 3 to 5 ° C./min is performed in a temperature range of 600 ° C. to 1400 ° C., that is, a nitriding process by reaction between the boron-containing powder deposited on the substrate and the nitrogen-containing gas supplied to the reaction gas. The temperature was raised at a rate and maintained at the maximum temperature for about 1 hour to proceed with the formation of the boron nitride coating layer formed by the reaction with the boron compound and nitrogen-containing gas and the growth of boron nitride crystals.
본 발명의 일실시예에 따른 질화붕소 코팅은 기재를 로 내에 일정량 넣고 일회성 배치식으로 코팅하는 방법도 가능하지만 질소함유 가스 분위기가 유지되는 로를 이용하여 기재를 연속적으로 공급하여 이동하는 방식으로 코팅하는 방법도 가능함에 따라 일회성 배치식이 아닌 연속식 코팅도 가능하다. Boron nitride coating according to an embodiment of the present invention is a method of coating the substrate in a one-time batch method by putting a certain amount of the substrate in the furnace, but the coating in such a way that the substrate is continuously supplied by using a furnace that maintains a nitrogen-containing gas atmosphere As a result, a continuous coating rather than a one-time batch is also possible.
실험결과Experiment result
본 발명의 일실시예에 따라 탄화규소 섬유에 질화붕소를 코팅한 결과를 분석하였다.According to one embodiment of the present invention, the results of coating boron nitride on silicon carbide fibers were analyzed.
붕소함유 분말 중 붕산 분말을 이용하여 본 발명의 일실시예에 따른 질화붕소 증착코팅을 수행할 경우, 상기 질화붕소는 아래의 반응식을 거쳐 형성된다.When performing a boron nitride deposition coating according to an embodiment of the present invention using a boric acid powder in the boron-containing powder, the boron nitride is formed through the following reaction formula.
H3BO3 → HBO2 + 3H2OH 3 BO 3 → HBO 2 + 3H 2 O
4HBO2 →H2B4O7 + H2O4HBO 2 → H 2 B 4 O 7 + H 2 O
H2B4O7 → B2O3 + H2OH 2 B 4 O 7 → B 2 O 3 + H 2 O
B2O3 + 2NH3 → 2BN + 3H2OB 2 O 3 + 2NH 3 → 2BN + 3H 2 O
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소 코팅을 형성한 탄화규소 섬유의 전자주사현미경(SEM) 사진이다.3 is an electron scanning microscope (SEM) photograph of silicon carbide fibers having a boron nitride coating according to one embodiment of the present invention.
도 3 의 a는 질화붕소 코팅을 형성한 탄화규소 섬유의 전자주사현미경 사진이고, b는 질화붕소 코팅된 탄화규소 섬유 상의 붕소(B)를 표기한 사진이고, c는 질소(N)을 표기한 사진이고, d는 규소(Si)를 표기한 사진이고, e는 산소(O)를 표기한 사진이고, f는 탄소(C)를 표기한 사진이다.Figure 3 a is an electron scanning micrograph of the silicon carbide fiber formed boron nitride coating, b is a photograph showing the boron (B) on the boron nitride coated silicon carbide fiber, c is a nitrogen (N) It is a photograph, d is a photo notation of silicon (Si), e is a photograph notation of oxygen (O), f is a photograph notation of carbon (C).
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소 코팅을 형성한 탄화규소 섬유의 전자주사현미경(SEM) 사진이다.Figure 4 is an electron scanning microscope (SEM) photograph of the silicon carbide fiber formed boron nitride coating in accordance with an embodiment of the present invention.
도 4 의 a는 질화붕소 코팅을 형성한 탄화규소 섬유의 전자주사현미경 사진이고, b는 질화붕소 코팅된 탄화규소 섬유 상의 붕소(B)를 표기한 사진이고, c는 질소(N)을 표기한 사진이고, d는 규소(Si)를 표기한 사진이고, e는 산소(O)를 표기한 사진이고, f는 탄소(C)를 표기한 사진이다.Figure 4 a is an electron scanning micrograph of the silicon carbide fiber formed boron nitride coating, b is a photograph showing the boron (B) on the boron nitride coated silicon carbide fiber, c is a nitrogen (N) It is a photograph, d is a photo notation of silicon (Si), e is a photograph notation of oxygen (O), f is a photograph notation of carbon (C).
도 3 및 도 4를 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소 코팅을 수행한 경우, 기재인 탄화규소 섬유 상에 질화붕소가 고르게 코팅 되었음을 알 수 있다.3 and 4, when the boron nitride coating according to an embodiment of the present invention, it can be seen that the boron nitride is evenly coated on the silicon carbide fibers as a substrate.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소 코팅을 형성한 탄화규소 섬유의 전자주사현미경 사진을 기반으로 질화붕소 코팅 탄화규소의 원소비를 나타낸 그래프이다.5 is a graph showing the element ratio of the boron nitride coated silicon carbide based on the electron scanning micrograph of the silicon carbide fiber formed with a boron nitride coating according to an embodiment of the present invention.
도 5를 참조하면, 1차 계면층에서 보론과 질소 원소 비율이 1 대 0.83 원자비로 나타남으로써 BN 결합 코팅층이 생성되었음이 확인되었다.Referring to FIG. 5, it was confirmed that the BN bond coating layer was formed by the ratio of boron and nitrogen in the primary interfacial layer having a ratio of 1 to 0.83.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소 코팅을 형성한 탄화규소 섬유의 투과전자현미경(TEM) 사진이다.6 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of silicon carbide fiber having a boron nitride coating formed thereon according to an embodiment of the present invention.
도 6의 a는 질화붕소 코팅층의 TEM 확대사진이고, b는 질화붕소 코팅된 탄화규소 섬유의 단면사진이고, c는 질화붕소 코팅증의 단면 사진이고, d는 질화붕소 코팅층의 확대사진이고, e는 6h-SiC 결정의 위치를 나타낸 사진이고, f 는 BN의 결정거리를 나타낸 사진이고, g는 BN 결정의 위치를 나타낸사진이고, h는 6h-SiC결정의 위치를 나타낸 사진이고, f는 3c-SiC의 결정거리를 나타낸 사진이다.6 is a TEM enlarged picture of the boron nitride coating layer, b is a cross-sectional picture of the boron nitride coated silicon carbide fiber, c is a cross-sectional picture of boron nitride coating, d is an enlarged picture of the boron nitride coating layer, e Is a photograph showing the position of the 6h-SiC crystal, f is a photograph showing the crystallization distance of BN, g is a photograph showing the position of the BN crystal, h is a photograph showing the position of the 6h-SiC crystal, f is 3c -The picture shows the crystal distance of SiC.
도 6 및 표 1을 참조하면, 탄화규소 섬유 외곽으로 코팅층을 이룬 두 개의 층에서 모두 질화붕소 결정구조가 확인됨에 따라 일실시예의 방법으로 질화붕소가 신속하게 코팅됨이 확인되었다. 이때, 신속한 기상반응을 통해 다층의 질화붕소가 형성될 수 있음을 알 수 있다. 또한, 두 개의 코팅층에는 질화붕소 뿐만 아니라 탄화규소 결정구조를 갖는 입자들이 일부 함께 존재하고 있는 것으로 확인되었다.6 and Table 1, as the boron nitride crystal structure was confirmed in both layers forming the coating layer outside the silicon carbide fiber, it was confirmed that boron nitride was quickly coated by the method of one embodiment. At this time, it can be seen that a boron nitride layer can be formed through a rapid gas phase reaction. In addition, it was confirmed that some particles having a silicon carbide crystal structure as well as boron nitride exist in the two coating layers.
본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소를 코팅할 경우, 유독성 물질을 사용하지 않는 안전한 방법을 통해 질화붕소 코팅을 형성할 수 있다.When coating the boron nitride according to an embodiment of the present invention, the boron nitride coating can be formed through a safe method that does not use toxic substances.
본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소를 코팅할 경우, 화학기상증착 장치와 같은 고가의 장치를 필요로 하지 않아 질화붕소 코팅 비용을 낮출 수 있다.In the case of coating the boron nitride according to an embodiment of the present invention, an expensive device such as a chemical vapor deposition apparatus is not required, and thus the boron nitride coating cost can be lowered.
본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소를 코팅할 경우, 저가 시약급의 화합물을 통해 붕소가 함유된 가스를 형성하고 이를 질소가 함유된 가스와 기상반응시켜 질화붕소를 형성함으로써 질화붕소 코팅 비용을 낮출 수 있다.In the case of coating boron nitride according to an embodiment of the present invention, boron nitride coating cost is formed by forming a boron-containing gas through a low-cost reagent-grade compound and vaporizing it with a gas containing nitrogen to form boron nitride. Can be lowered.
본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소를 코팅할 경우, 기상반응를 통해 기재에 질화붕소를 코팅함으로써 연속적으로 질화붕소 코팅을 수행할 수 있다.In the case of coating boron nitride according to an embodiment of the present invention, the boron nitride coating may be continuously performed by coating boron nitride on the substrate through a gas phase reaction.
본 발명의 일실시예에 따른 질화붕소 증착코팅 방법을 설명한다.A boron nitride deposition coating method according to an embodiment of the present invention will be described.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 질화붕소 증착 코팅 방법을 도시한 순서도이다.7 is a flowchart illustrating a boron nitride deposition coating method according to an embodiment of the present invention.
도 7을 참조하면, 상기 질화붕소 증착코팅 방법은 붕소 및 질소가 함유된 분말을 용융 및 기화하여 붕소가 함유된 가스 및 질소가 함유된 가스를 형성하는 단계(S300) 및 상기 붕소가 함유된 가스와 상기 질소가 함유된 가스를 반응시켜 기재에 질화붕소를 코팅하는 단계(S400)를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 7, the boron nitride deposition coating method may include melting and vaporizing a powder containing boron and nitrogen to form a boron-containing gas and a nitrogen-containing gas (S300) and the boron-containing gas. And reacting the nitrogen-containing gas to coat boron nitride on the substrate (S400).
이때, 상기 붕소가 함유된 가스 및 질소가 함유된 가스를 형성하는 단계(S300)는 1000°C 이상의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 한다.At this time, the step of forming the gas containing boron and the gas containing nitrogen (S300) is characterized in that performed at a temperature of 1000 ° C or more.
이때, 상기 붕소가 함유된 가스 및 질소가 함유된 가스를 형성하는 단계(S300)를 1000°C 미만의 온도에서 수행할 경우, 상기 붕소 및 질소가 함유된 분말의 용융 및 기화가 불완전하게 발생할 수 있다.In this case, when the step of forming the boron-containing gas and nitrogen-containing gas (S300) at a temperature of less than 1000 ° C, melting and vaporization of the boron and nitrogen-containing powder may occur incompletely have.
이때, 상기 붕소 및 질소가 함유된 분말은 붕소원자(B) 및 질소원자(N)를 동시에 포함하는 화합물의 분말인 것을 특징으로 한다.At this time, the powder containing boron and nitrogen is characterized in that the powder of the compound containing a boron atom (B) and nitrogen atoms (N) at the same time.
예를 들어, 상기 붕소 및 질소가 함유된 분말은 암모늄펜타보레이트를 비롯한 암모니움보레이트계 분말을 포함할 수 있다.For example, the powder containing boron and nitrogen may include an ammonium borate-based powder including ammonium pentaborate.
이때, 상기 질화붕소를 코팅하는 단계(S400)는 15°C 내지 1400°C의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 한다.At this time, the step of coating the boron nitride (S400) is characterized in that carried out at a temperature of 15 ° C to 1400 ° C.
이때, 상기 코팅하는 단계(S400)를 15°C 미만의 온도에서 수행할 경우, 질화붕소의 형성이 어려울 수 있다.At this time, when the coating step (S400) is carried out at a temperature of less than 15 ° C, the formation of boron nitride may be difficult.
이때, 상기 코팅하는 단계(S400)를 1400°C 초과의 온도에서 수행할 경우, 높은 온도를 유지하기 위해 경제적 문제점이 발생할 수 있다.At this time, if the coating step (S400) is performed at a temperature of more than 1400 ° C, economic problems may occur to maintain a high temperature.
이때, 상기 기재는 탄소 섬유 또는 탄화규소 섬유를 포함할 수 있다.In this case, the substrate may include carbon fibers or silicon carbide fibers.
이때, 상기 기재는 섬유 또는 직포의 형태를 가지는 것을 특징으로 한다.At this time, the substrate is characterized in that it has a form of fiber or woven fabric.
이때, 상기 질화붕소 증착코팅 방법은 연속코팅이 가능한 것을 특징으로 한다.At this time, the boron nitride deposition coating method is characterized in that the continuous coating is possible.
본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소를 코팅할 경우, 유독성 물질을 사용하지 않는 안전한 방법을 통해 질화붕소 코팅을 형성할 수 있다.When coating the boron nitride according to an embodiment of the present invention, the boron nitride coating can be formed through a safe method that does not use toxic substances.
본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소를 코팅할 경우, 화학기상증착 장치와 같은 고가의 장치를 필요로 하지 않아 질화붕소 코팅 비용을 낮출 수 있다.In the case of coating the boron nitride according to an embodiment of the present invention, an expensive device such as a chemical vapor deposition apparatus is not required, and thus the boron nitride coating cost can be lowered.
본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소를 코팅할 경우, 저가 시약급의 화합물을 통해 붕소가 함유된 가스를 형성하고 이를 질소가 함유된 가스와 기상반응시켜 질화붕소를 형성함으로써 질화붕소 코팅 비용을 낮출 수 있다.In the case of coating boron nitride according to an embodiment of the present invention, boron nitride coating cost is formed by forming a boron-containing gas through a low-cost reagent-grade compound and vaporizing it with a gas containing nitrogen to form boron nitride. Can be lowered.
본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소를 코팅할 경우, 기상반응를 통해 기재에 질화붕소를 코팅함으로써 연속적으로 질화붕소 코팅을 수행할 수 있다.In the case of coating boron nitride according to an embodiment of the present invention, the boron nitride coating may be continuously performed by coating boron nitride on the substrate through a gas phase reaction.
본 발명의 일실시예에 따른 질화붕소가 코팅된 프리프레그 제조방법을 설명한다.A method for preparing a prepreg coated with boron nitride according to an embodiment of the present invention will be described.
이때, 상기 프리프레그(prepreg)는 질화붕소가 코팅된 섬유에 고분자수지를 함침시킨 경우 또는 질화붕소가 코팅된 섬유에 세라믹 필러 분말이 고분자수지와 함께 혼합된 수지가 함침시켜 일정온도에서 겔화시킨 것을 의미한다.In this case, the prepreg is impregnated with a polymer resin in the boron nitride-coated fiber or gelled at a predetermined temperature by impregnating a resin in which the ceramic filler powder is mixed with the polymer resin in the boron nitride-coated fiber. it means.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 질화붕소가 코팅된 프리프레그 제조방법을 도시한 순서도이다. 8 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a prepreg coated with boron nitride according to an embodiment of the present invention.
도 8을 참조하면, 상기 질화붕소가 코팅된 프리프레그 제조방법은 기재를 준비하는 단계(S500), 상기 기재를 기상 반응기에 통과시키며 상기 질화붕소 증착코팅 방법을 통해 상기 기재에 질화붕소를이 코팅된 기재를 형성하는 단계(S600) 및 상기 질화붕소가 코팅된 기재를 고분자수지에 합침 후 경화하여 질화붕소 코팅 프리프레그를 형성하는 단계(S700)를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 8, in the method of preparing a boron nitride-coated prepreg, a substrate is prepared (S500), and the substrate is passed through a gas phase reactor and the boron nitride is coated on the substrate through the boron nitride deposition coating method. And forming a boron nitride coated prepreg by combining the boron nitride-coated substrate with a polymer resin and curing the formed substrate (S600).
이때, 상기 기재는 탄소 섬유 또는 탄화규소 섬유를 포함하는 것을 특징으로 한다.At this time, the substrate is characterized in that it comprises carbon fibers or silicon carbide fibers.
이때, 상기 기재는 섬유 또는 직포의 형태를 가지는 것을 특징으로 한다.At this time, the substrate is characterized in that it has a form of fiber or woven fabric.
이때, 상기 기재를 준비하는 단계(S500) 다음에, 경우에 따라 섬유 출고 시 표면에 처리되어 있는 유기용제를 제거하기 위해 열처리를 수행할 수 있다.At this time, the step of preparing the substrate (S500), and optionally, a heat treatment may be performed to remove the organic solvent that is processed on the surface when the fiber is shipped.
바람직하게는, 상기 열처리는 15°C 내지 200°C범위 온도에서 수행할 수 있다.Preferably, the heat treatment may be performed at a temperature in the range of 15 ° C to 200 ° C.
이때, 상기 질화붕소가 코팅된 기재를 형성하는 단계(S600)는 가스분위기가 유지되는 관상로 또는 박스로에서 수행할 수 있다.In this case, the forming of the substrate coated with boron nitride (S600) may be performed in a tubular furnace or a box furnace in which a gas atmosphere is maintained.
이때, 상기 질화붕소가 코팅된 기재를 형성하는 단계(S600)는 15°C 내지 1400°C의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 한다.At this time, the step of forming the substrate coated with boron nitride (S600) is characterized in that carried out at a temperature of 15 ° C to 1400 ° C.
이때, 상기 질화붕소가 코팅된 기재를 형성하는 단계(S600)를 15°C 미만의 온도에서 수행할 경우, 질화붕소의 형성이 어려울 수 있다.In this case, when the step (S600) of forming the substrate coated with boron nitride is performed at a temperature of less than 15 ° C, it may be difficult to form boron nitride.
이때, 상기 질화붕소가 코팅된 기재를 형성하는 단계(S600)를 1400°C 초과의 온도에서 수행할 경우, 높은 온도를 유지하기 위해 경제적 문제점이 발생할 수 있다.In this case, when the step (S600) of forming the substrate coated with boron nitride is performed at a temperature of more than 1400 ° C, economic problems may occur to maintain a high temperature.
예를 들어, 상기 고분자수지는 페놀수지 또는 폴리에스터수지, 아크릴수지, 에폭시수지 또는 우레탄 수지를 포함할 수 있다.For example, the polymer resin may include a phenol resin or a polyester resin, an acrylic resin, an epoxy resin, or a urethane resin.
이때, 상기 질화붕소 코팅 프리프레그를 형성하는 단계(S700)에서 상기 고분자수지는 필러분말을 더 포함할 수 있다.In this case, in the forming of the boron nitride coated prepreg (S700), the polymer resin may further include a filler powder.
예를 들어, 상기 필러분말은 탄화물 분말을 포함할 수 있다.For example, the filler powder may include carbide powder.
예를 들어, 상기 탄화물 분말은 탄화규소(SiC), 탄화티탄(TiC), 탄화하프늄(HfC) 또는 탄화지르코늄(ZrC)을 포함할 수 다.For example, the carbide powder may include silicon carbide (SiC), titanium carbide (TiC), hafnium carbide (HfC) or zirconium carbide (ZrC).
예를 들어, 상기 필러분말은 붕화물 분말을 포함할 수 있다.For example, the filler powder may include a boride powder.
예를들어, 상기 붕화물 분말은 붕화티탄(TiB2), 붕화지르코늄(ZrB2) 또는 붕화하프늄(HfB2)을 포함할 수 있다.For example, the boride powder may include titanium boride (TiB 2 ), zirconium boride (ZrB 2 ) or hafnium boride (HfB 2 ).
이때, 상기 질화붕소 코팅 프리프레그를 형성하는 단계(S700)는 코팅된 섬유 또는 직포를 적층 또는 배열시킨 후 고분자수지를 함침시켜 15℃ 내지 200℃의 범위에서 가열하여 상기 고분자수지 경화를 수행할 수 있다.At this time, the step of forming the boron nitride coated prepreg (S700) may be carried out by laminating or arranging the coated fibers or woven fabric, impregnating the polymer resin and heating in the range of 15 ℃ to 200 ℃ to cure the polymer resin. have.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 질화붕소가 코팅된 프리프레그 제조방법을 도시한 그림이다.9 is a view showing a method for manufacturing a prepreg coated with boron nitride according to an embodiment of the present invention.
도 9를 참조하면, 기재는 제1롤부(410)로부터 풀려 나와 제2롤부(420)에 감기며 기상 반응기(200) 및 고분자수지 코팅조(500)를 통과하며 코팅을 형성할 수 있다.Referring to FIG. 9, the substrate may be released from the
이때, 상기 제1롤부(410)은 복수의 강화섬유스풀(Reinforcement Fiber Spools)에 감겨있는 기재를 끌어내는(tow spreading) 유닛인 분배유닛(Spreading unit)을 포함할 수 있다.In this case, the
먼저, 상기 제1롤부(410)에서 풀려나온 상기 기재(300)가 전기로에 의해 열처리 된다. 이때, 상기 기재(300)는 탄소(C) 섬유 또는 탄화규소(SiC) 섬유를 포함할 수 있다.First, the
이때, 상기 열처리는 붕소함유 분말을 용융, 기화시키는 과정에서 동시에 진행할 수 있다.In this case, the heat treatment may be performed simultaneously in the process of melting, vaporizing the boron-containing powder.
이때, 상기 질화붕소가 코팅된 프리프레그 제조방법의 모든 공정은 연속적으로 동시에 수행할 수 있다. 본 발명의 일실시예에 따른 프리그레그 제조는 열처리, 붕소함유 가스 증착, 질소함유 가스와의 반응에 의한 질화반응을 통한 질화붕소 코팅층 생성이 동시에 진행되게 되며, 질화붕소의 코팅을 수행 후 고분자수지 함침, 건조 과정을 거친 후 프리프레그 상태로 제조할 수 있다.At this time, all the processes of the boron nitride-coated prepreg manufacturing method can be carried out continuously and simultaneously. According to one embodiment of the present invention, the preparation of the pregreg is performed by the heat treatment, the deposition of boron-containing gas, and the formation of the boron nitride coating layer through the nitriding reaction by the reaction with nitrogen-containing gas. After impregnation and drying, the preparation may be performed in a prepreg state.
이때, 상기 제1롤부(410)에서 풀려나온 상기 기재(300)가 전기로에 의해 열처리 되기 전, 상기 기재(300)를 전구체 물질로 코팅하는 단계(precursor impregnation)를 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 전구체 물질은 붕산(BA, Boronic Acid)와 같은 붕소 함유물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 기재(300)는 드럼타입(Drum type) 또는 딥타입(Dip type)의 코팅과정을 거칠 수 있다.In this case, before the
다음, 열처리된 상기 기재(300)가 상기 기상 반응기(200)를 통과하며 상기 기재(300)에 질화붕소가 코팅되어 질화붕소가 코팅된 기재(310)를 형성할 수 있다. 이때, 상기 기상 반응기(200)에서는 붕소가 함유된 가스와 질소가 함유된 가스가 기상반응을 통해 상기 기재(300)에 질화붕소(BN, Boron Nitride)를 코팅하는 것을 특징으로 한다.Next, the heat-treated
이때, 상기 질화붕소를 코팅하는 단계는 도 2에 의해 설명될 수 있다. 이때, 질화붕소 코팅은 붕소함유분말(100)이 제1흑연도가니(210) 및 제2흑연도가니(220)으로 구성된 기상 반응기 (200) 내에서 용융 및 기화되면서 붕소함유 가스를 형성하고, 상기 붕소 함유 가스가 질소 함유 가스와 반응하여 화학기상증착(CVD)에 의해 상기 기재(300) 상에 질화붕소 코팅을 형성할 수 있다. 예를 들어, 상기 붕소함유분말(100)은 암모늄펜타보레이트를 비롯한 암모니움보레이트계 분말, 붕산, 산화 붕소, 무기 화합물의 붕산염, 유기 화합물의 붕산염, 할로겐화 붕소, 보라진 또는 보로실록산을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 질소 함유 가스는 암모니아, 유기 질소화합물, 무기 질소 화합물 또는 질소가스를 포함할 수 있다.In this case, the coating of the boron nitride may be described by FIG. 2. At this time, the boron nitride coating is a boron-containing
다음, 상기 질화붕소가 코팅된 기재(310)가 매트릭스 슬러리(Matrix Slurry)가 담겨있는 상기 고분자수지 코팅조(500) 내부를 통과하며 고분자수지(510)가 상기 질화붕소가 코팅된 기재(310)에 코팅되어 질화붕소 프리프레그(320)를 형성할 수 있다. 바람직하게는 상기 매트릭스 슬러리의 온도는 30°C 내지 120°C 범위의 온도에서 수행할 수 있다. 상기 매트릭스 슬러리는 상온에서 고체형태를 띄나, 30°C 이상의 온도에서는 점착(sticky)성을 띄는 것을 특징으로 한다. 이때, 상기 매트릭스 슬러리는 필러분말(Filler powder), 바인더 및 용매를 포함할 수 있다. 이때, 상기 바인더는 고분자수지를 포함할 수 있다. 이때, 상기 고분자수지는 에폭시수지를 포함할 수 있다. 상기 질화붕소가 코팅된 기재(310)가 매트릭스 슬러리(Matrix Slurry)가 담겨있는 상기 고분자수지 코팅조(500) 내부를 통과하며, 상기 질화붕소가 코팅된 기재(310)에 필러분말이 코팅(Filler impregnation)된다. 예를 들어, 상기 필러분말(Filler powder)은 탄화규소(SiC) 입자 또는 탄소(C)입자와 같은 탄화물을 포함할 수 있다.Next, the boron nitride-coated
이때, 상기 질화붕소 프리프레그(320)를 형성하기 위해 열처리를 수행할 수 있다. 상기 열처리는 상기 질화붕소가 코팅된 기재(310)를 고분자수지(510)으로 코팅 후 상기 고분자수지(510)를 경화하기 위해 수행할 수 있다. 이때, 상기 열처리는 고분자수지가 코팅된 기재의 상부 및 하부에 위치하는 히팅롤러에 의한 열 롤링(Heat Rolling)을 통해 수행할 수 있다.In this case, heat treatment may be performed to form the
본 발명의 일실시예에 따른 질화붕소 프리프레그(320)는 프리프레그 테이프(Prepreg Tape)의 형태를 가질 수 있으며, 상기 프리프레그 테이프를 이용하여 프리프레그 레이업(Prepreg Layup)을 형성할 수 있다. 이때, 상기 프리프레그 테이프는 PE 필름(film)과 박리지(release paper) 사이에 상기 질화붕소 프리프레그(320)을 위치하여 제조할 수 있다. 바람직하게는, 상기 프리프레그 테이프는 50m 내지 150m의 넓이를 가질 수 있다. 이때, 상기 프리프레그 테이프는 하나의 독립적인 줄(Individual low)의 집합으로 이루어지며, 상기 하나의 독집적인 줄은 레진(Resin) 및 상기 레진으로 결합된 탄소섬유로 이루어진 필라멘트(Filament)를 포함하여 구성될 수 있다.The
본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소를 연속코팅할 경우, 유독성 물질을 사용하지 않는 안전한 방법을 통해 질화붕소 코팅을 형성할 수 있다.In the case of continuous coating of boron nitride according to one embodiment of the present invention, the boron nitride coating may be formed through a safe method without using a toxic substance.
본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소를 연속코팅할 경우, 화학기상증착 장치와 같은 고가의 장치를 필요로 하지 않아 질화붕소 코팅 비용을 낮출 수 있다.In the case of continuous coating of boron nitride according to an embodiment of the present invention, an expensive device such as a chemical vapor deposition apparatus is not required, thereby reducing the cost of coating boron nitride.
본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소를 연속코팅할 경우, 저가 시약급의 화합물을 통해 붕소가 함유된 가스를 형성하고 이를 질소가 함유된 가스와 기상반응시켜 질화붕소를 형성함으로써 질화붕소 코팅 비용을 낮출 수 있다.In the case of continuous coating of boron nitride according to an embodiment of the present invention, boron nitride coating cost by forming a boron-containing gas through a low-cost reagent-grade compound and gas phase reaction with nitrogen-containing gas to form boron nitride Can be lowered.
본 발명의 일실시예에 따라 질화붕소를 코팅할 경우, 기상반응를 통해 기재에 질화붕소를 코팅함으로써 연속적으로 질화붕소 코팅을 수행할 수 있다.In the case of coating boron nitride according to an embodiment of the present invention, the boron nitride coating may be continuously performed by coating boron nitride on the substrate through a gas phase reaction.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The foregoing description of the present invention is intended for illustration, and it will be understood by those skilled in the art that the present invention may be easily modified in other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. will be. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are exemplary in all respects and not restrictive. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as distributed may be implemented in a combined form.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is represented by the following claims, and it should be construed that all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents are included in the scope of the present invention.
100 : 붕산분말
200 : 기상 반응기
210 : 제1흑연도가니
220 : 제2흑연도가니
300 : 기재
310 : 질화붕소가 코팅된 기재
320 : 질화붕소 프리프레그
410 : 제1롤부
420 : 제2롤부
500 : 고분자수지 코팅조
510 : 고분자수지100 boric acid powder
200: gas phase reactor
210: first graphite crucible
220: second graphite crucible
300: description
310: substrate coated with boron nitride
320: Boron Nitride Prepreg
410: first roll portion
420: second roll portion
500: polymer resin coating tank
510: polymer resin
Claims (19)
상기 붕소가 함유된 가스와 질소가 함유된 가스를 반응시켜 기재에 질화붕소를 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화붕소 증착코팅 방법.Melting and vaporizing the boron-containing powder to form a boron-containing gas; And
And boron nitride coating the substrate by reacting the boron-containing gas with a nitrogen-containing gas.
상기 붕소가 함유된 가스를 형성하는 단계는 1000°C 이상의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 질화붕소 증착코팅 방법.The method of claim 1,
Forming the boron-containing gas is boron nitride deposition coating method characterized in that performed at a temperature of 1000 ° C or more.
상기 붕소가 함유된 분말은 붕산, 산화 붕소, 무기 화합물의 붕산염, 유기 화합물의 붕산염, 할로겐화 붕소, 보라진 또는 보로실록산을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화붕소 증착코팅 방법.The method of claim 1,
The boron-containing powder is a boron nitride deposition coating method comprising boric acid, boron oxide, borates of inorganic compounds, borates of organic compounds, boron halides, borazine or bolosiloxane.
상기 질소가 함유된 가스는 질소가스, 멜라민가스, 요소가스 또는 암모니아가스를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화붕소 증착코팅 방법.The method of claim 1,
The nitrogen-containing gas is boron nitride deposition coating method comprising nitrogen gas, melamine gas, urea gas or ammonia gas.
상기 질화붕소를 코팅하는 단계는 15°C 내지 1400°C의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 질화붕소 증착코팅 방법.The method of claim 1,
Coating the boron nitride is boron nitride deposition coating method characterized in that carried out at a temperature of 15 ° C to 1400 ° C.
상기 질화붕소를 코팅하는 단계는 상기 붕소가 함유된 가스 : 상기 질소가 함유된 가스의 비가 1 : 0.5 내지 1 : 2가 되도록 혼합하여 수행하는 것을 특징으로 하는 질화붕소 증착코팅 방법.The method of claim 1,
The coating of the boron nitride is performed by mixing the boron-containing gas: the nitrogen-containing gas so that the ratio is 1: 0.5 to 1: 2.
상기 기재는 탄소 섬유 또는 탄화규소 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화붕소 증착코팅 방법.The method of claim 1,
The substrate is a boron nitride deposition coating method comprising a carbon fiber or silicon carbide fiber.
상기 기재는 섬유 또는 직포의 형태를 가지는 것을 특징으로 하는 질화붕소 증착코팅 방법.The method of claim 1,
The substrate is boron nitride deposition coating method characterized in that the form of fiber or woven fabric.
상기 질화붕소 증착코팅 방법은 연속코팅이 가능한 것을 특징으로 하는 질화붕소 증착코팅 방법.The method of claim 1,
The boron nitride deposition coating method is a boron nitride deposition coating method characterized in that the continuous coating is possible.
상기 붕소가 함유된 가스와 상기 질소가 함유된 가스를 반응시켜 기재에 질화붕소를 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화붕소 증착코팅 방법.Melting and vaporizing the powder containing boron and nitrogen to form a gas containing boron and a gas containing nitrogen; And
And coating the substrate with boron nitride by reacting the boron-containing gas with the nitrogen-containing gas.
상기 붕소가 함유된 가스 및 질소가 함유된 가스를 형성하는 단계는 1000°C 이상의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 질화붕소 증착코팅 방법.The method of claim 10,
Forming the boron-containing gas and nitrogen-containing gas is carried out at a temperature of at least 1000 ° C boron nitride deposition coating method.
상기 붕소 및 질소가 함유된 분말은 암모니움보레이트계 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화붕소 증착코팅 방법.The method of claim 10,
The boron and nitrogen-containing powder is a boron nitride deposition coating method comprising an ammonium borate-based powder.
상기 질화붕소를 코팅하는 단계는 15°C 내지 1400°C의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 질화붕소 증착코팅 방법.The method of claim 10,
Coating the boron nitride is boron nitride deposition coating method characterized in that carried out at a temperature of 15 ° C to 1400 ° C.
상기 기재는 탄소 섬유 또는 탄화규소 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화붕소 증착코팅 방법.The method of claim 10,
The substrate is a boron nitride deposition coating method comprising a carbon fiber or silicon carbide fiber.
상기 기재는 섬유 또는 직포의 형태를 가지는 것을 특징으로 하는 질화붕소 증착코팅 방법.The method of claim 10,
The substrate is boron nitride deposition coating method characterized in that the form of fiber or woven fabric.
상기 질화붕소 증착코팅 방법은 연속코팅이 가능한 것을 특징으로 하는 질화붕소 증착코팅 방법.The method of claim 10,
The boron nitride deposition coating method is a boron nitride deposition coating method characterized in that the continuous coating is possible.
상기 기재를 기상 반응기에 통과시키며 제1항 또는 제10항의 질화붕소 증착코팅 방법을 통해 상기 기재에 질화붕소를이 코팅된 기재를 형성하는 단계; 및
상기 질화붕소가 코팅된 기재를 고분자수지에 합침 후 경화하여 질화붕소 코팅 프리프레그를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화붕소가 코팅된 프리프레그 제조방법.Preparing a substrate;
Passing the substrate through a gas phase reactor and forming a substrate coated with boron nitride on the substrate through the boron nitride deposition coating method of claim 1; And
The boron nitride-coated prepreg manufacturing method comprising the step of forming a boron nitride-coated prepreg by incorporating the boron nitride-coated substrate to a polymer resin.
상기 기재는 탄소 섬유 또는 탄화규소 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화붕소가 코팅된 프리프레그 제조방법.The method of claim 17,
The substrate is a method of producing a boron nitride coated prepreg, characterized in that the carbon fiber or silicon carbide fibers.
상기 기재는 섬유 또는 직포의 형태를 가지는 것을 특징으로 하는 질화붕소가 코팅된 프리프레그 제조방법.
The method of claim 17,
The substrate is a method of producing a boron nitride coated prepreg, characterized in that the fiber or woven fabric.
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