KR20190099567A - Method for SiC Coating of Bolt and Nut - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 화학적 기상 반응 방법을 이용하여 볼트, 너트의 미세한 나사산, 나사골 표면을 치수 변화 없이 균일하게 실리콘카바이드 코팅하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of uniformly silicon carbide coating the fine thread of the bolt, nut, screw bone surface without changing the dimensions by using a chemical vapor phase reaction method.
일반적으로 흑연 소재는 우수한 내열성 및 낮은 열팽창 특성을 갖지만 표면의 분진 발생과 내산화성이 좋지 않아 사용에 제한이 있다. 흑연의 이러한 표면 특성을 개선하기 위해 함침법이나 화학기상증착 방법(CVD)으로 흑연 표면에 실리콘카바이드 층을 증착하여 코팅하는 기술이 이용되어 왔다. 함침법은 모재를 실리콘카바이드 전구체 용액 내에 모재를 침지시키고, 압력을 가하여 모재 표면 내부로 전구체 용액을 침투시킨 후 열처리하는 방법에 의해 이루어진다. 그러나 모재가 다공성을 가지는 경우에만 함침법을 적용할 수 있으며, 통상은 함침에 의해 형성된 실리콘카바이드 층은 내구성이 적기 때문에 기상증착에 의한 추가의 강화층을 형성한다.In general, graphite material has excellent heat resistance and low thermal expansion properties, but the use of the graphite material is limited due to poor dust generation and oxidation resistance. In order to improve such surface characteristics of graphite, a technique of depositing and coating a silicon carbide layer on the graphite surface by impregnation or chemical vapor deposition (CVD) has been used. The impregnation method is performed by immersing the base material in the silicon carbide precursor solution, injecting the precursor solution into the surface of the base material by applying pressure, and then heat treating the base material. However, the impregnation method can be applied only when the base material has a porosity, and the silicon carbide layer formed by impregnation is usually less durable and forms an additional reinforcement layer by vapor deposition.
CVD는 모재가 적재된 진공챔버 내에 실리콘과 탄소의 공급원을 가스 상태로 공급하여 반응시키는 것에 의해 실리콘카바이드 층을 코팅한다. 실리콘과 탄소의 공급원으로는 CH3SiCl3, (CH3)2SiCl2, (CH3)3SiCl, SiCl4 등이 이용될 수 있다. 보다 상세하게는, 상기의 액상 공급원을 수소가스와 같은 운반가스로 버블링하여 기화시키고, 기화된 공급원과 운반가스의 혼합물을 진공챔버로 공급하게 되는데, 공급비율, 유량, 유체의 온도와 압력 등을 측정하고 제어하는 별도의 부속장치들이 다수 필요하며, 공급원들이 자체로 독성이 있어 취급이 매우 까다롭다는 문제가 있다. 또한 반응결과 부산물로 발생되는 HCl은 강산으로 독성이 있기 때문에 HCl의 처리를 위한 스크러버와 같은 별도의 장비를 필요로 하며, 장기적으로는 장비의 부식과 공기오염의 피해를 주게 되는 우려가 있다. 또한 모재와 실리콘카바이드 층의 열팽창계수가 다르기 때문에, 반복적인 사용에 의해 크랙이나 핀홀이 발생하며 내구성이 낮다. 또한, 흑연 표면에 증착되기 때문에 가공품의 외형 치수의 변화가 발생하고 이에 따라 치수에 맞는 후 가공 절차가 불가피하게 된다. 특히, 이 방법은 미세한 구조의 가공품에 적용할 때에는 미세한 공간에 SiC가 적층되어 채워버리는 현상이 발생하고 이 경우에는 후가공에 의해서도 제대로 된 코팅 결과물을 얻을 수 없는 문제점이 있었다. 또한, SiC는 강도가 높아 가공성이 나쁘고 결국 CVD 방법에 의한 코팅은 후가공을 거치면서 수율 저하의 문제가 발생하게 된다. CVD coats the silicon carbide layer by supplying and reacting a source of silicon and carbon in a gaseous state in a vacuum chamber loaded with a base material. As a source of silicon and carbon, CH 3 SiCl 3 , (CH 3) 2 SiCl 2 , (CH 3 ) 3 SiCl, SiCl 4, and the like may be used. More specifically, the liquid phase source is bubbled with a carrier gas such as hydrogen gas to vaporize, and a mixture of the vaporized source and the carrier gas is supplied to a vacuum chamber, and the feed ratio, flow rate, temperature and pressure of the fluid, etc. Many separate accessories are required to measure and control this, and the source is toxic in itself, making handling very difficult. In addition, HCl generated as a by-product of the reaction is a strong acid, which is toxic, and thus requires additional equipment such as a scrubber for treating HCl, and in the long run, there is a risk of damaging the equipment and air pollution. In addition, since the coefficient of thermal expansion of the base material and the silicon carbide layer is different, cracks or pinholes are generated due to repeated use, and the durability is low. In addition, due to the deposition on the graphite surface, a change in the external dimension of the workpiece occurs, thereby making the post processing procedure inevitable. In particular, this method has a problem that the SiC is laminated and filled in a fine space when applied to the workpiece of a fine structure, in this case there is a problem that can not obtain a proper coating result by the post-processing. In addition, SiC has high strength and poor workability. As a result, coating by the CVD method undergoes post-processing, resulting in a problem of yield reduction.
한편, 종래의 화학기상증착 방법은 반응 로에 Si 가스와 C 가스를 주입하는 것과는 달리 화학적 기상 반응(CVR) 방법은 Si 가스만 주입하면 되므로 원가절감이 가능하고 Si 가스가 탄소 표면에 흡착되어 탄소 내부로 침투되어 가공품의 외형 치수의 변화가 거의 없어 흑연의 표면을 개질하는 데 활용되고 있다. Si 공급원으로는 SiH4, SiH3Cl, SiH2Cl2, SiHCl3, SiCl4 등을 사용할 수 있다. CVR 방법에서 사용되는 Si 공급원 중 SiH4는 공기 중에서 외부 점화없이 자연 발화하는 극인화성 고압가스로 취급이 어려우며, 다른 공급원은 부산물로 HCl 또는 Cl2가 발생하는 문제가 있다. 또한, 반응을 위한 충분한 농도의 Si 가스를 반응 로 안으로 유입시키는 데 많은 어려움이 있고 이를 극복하기 위하여 상당한 공정비용이 소요되는 등의 문제점이 있다. On the other hand, the conventional chemical vapor deposition method, unlike injecting Si gas and C gas into the reactor, the chemical vapor phase reaction (CVR) method only needs to inject the Si gas, so the cost can be reduced and the Si gas is adsorbed on the surface of the carbon inside the carbon It has been used to modify the surface of graphite because it has little change in the external dimensions of the workpiece. SiH 4 , SiH 3 Cl, SiH 2 Cl 2 , SiHCl 3 , SiCl 4 , and the like may be used as the Si source. SiH 4 of the Si source used in the CVR method is difficult to handle as a highly flammable high pressure gas that spontaneously ignites in the air without external ignition, and other sources have a problem in that HCl or Cl 2 is generated as a by-product. In addition, there are many difficulties in introducing a sufficient concentration of Si gas for the reaction into the reactor and a considerable process cost is required to overcome this.
실리콘은 상온과 대기압에서는 고체 상태를 유지하지만 1414℃의 고온으로 올리면 액체로 변하며, 고온에서 압력을 낮추면 기체가 되어서 증발하는 특성이 있다. 따라서 이러한 특성을 이용하면 고체 상태의 실리콘을 Si 공급원으로 사용하여 열처리를 통해 Si 가스를 발생시켜 실리콘카바이드 코팅층을 형성할 수 있다. 하지만, 고체 실리콘에 단순히 열처리를 하는 것만으로는 균일한 코팅을 형성할 수 없는 문제점이 있다. 이에, 본 발명자들은 고체 실리콘을 다공성 담체에 담지함으로써 열처리에 의해 발생하는 Si 가스가 챔버 내 공간에 불균일하게 존재하는 것을 방지하고 균일한 코팅층을 형성할 수 있도록 하였다. Silicon maintains a solid state at room temperature and atmospheric pressure, but turns into a liquid when heated to a high temperature of 1414 ° C, and evaporates as a gas when the pressure is lowered at a high temperature. Therefore, using this property, the silicon carbide coating layer may be formed by generating Si gas through heat treatment using silicon in a solid state as a Si source. However, there is a problem in that it is not possible to form a uniform coating simply by heat treatment on the solid silicon. Thus, the inventors of the present invention, by supporting the solid silicon on the porous carrier to prevent the non-uniform presence of Si gas generated by the heat treatment in the space in the chamber and to form a uniform coating layer.
일반적으로 볼트 및 너트는 짝을 이루어 각종 기계부품을 기계구조물에 결합하기 위해 사용되는 기계요소로서, 볼트의 종류로는 육각볼트, 죔 볼트, 특수볼트, 나비볼트 등이 있으며, 특히 머리모양이 육각형인 육각볼트는 각종 부품을 결합하는데 널리 쓰이는 대표적인 채결수단으로 볼 수 있다. 볼트의 재료로는 연강봉이 많이 사용되고 있으며, 부식이 우려되는 경우에는 황동이나 청동 등의 비철금속과 스테인레스강 등이 사용된다.In general, bolts and nuts are a pair of mechanical elements used to couple various mechanical parts to machine structures. The types of bolts include hexagon bolts, fastening bolts, special bolts, and butterfly bolts. Phosphor hexagon bolts can be seen as a typical means of squeezing widely used to combine various parts. Mild steel rods are widely used as materials for bolts, and non-ferrous metals such as brass and bronze and stainless steel are used when corrosion is concerned.
본 발명의 방법에 의해 볼트, 너트와 같이 미세한 구조를 갖는 가공품의 표면에 균일한 실리콘카바이드 코팅층을 형성하게 되면, 볼트, 너트의 외형에 치수 변형이 없어 후가공이 필요 없고 볼트, 너트의 결합의 정확도에도 영향을 미치지 않아 코팅 후 곧바로 사용될 수 있다. 볼트와 너트는 각종 자재 등을 서로 결합하기 위하여 통상적으로 가장 널리 사용되는 것으로, 기존에는 그라파이트 소재의 볼트, 너트의 실리콘카바이드 코팅이 불가능하였기에 볼트, 너트의 결합을 통한 대형 사이즈의 제품 제작이 불가능하였으나, 본 발명에 따르면 미세한 구조를 갖는 볼트, 너트의 표면에 실리콘카바이드 층을 형성하고 이를 이용하여 계속적으로 사이즈의 확장이 가능하게 되었다.When the uniform silicon carbide coating layer is formed on the surface of a workpiece having a fine structure such as bolts and nuts by the method of the present invention, there is no dimensional deformation in the outer shape of the bolts and nuts, and there is no need for post-processing and the accuracy of joining the bolts and nuts It can be used immediately after coating without affecting. Bolts and nuts are the most widely used in order to combine various materials, etc. In the past, silicon carbide coating of graphite bolts and nuts was impossible, so it was not possible to manufacture large size products by combining bolts and nuts. According to the present invention, a silicon carbide layer is formed on the surface of the bolt and nut having a fine structure, and the size of the silicon carbide layer can be continuously extended using the silicon carbide layer.
본 발명의 목적은 (a) 진공 챔버에 그라파이트 소재의 볼트와 너트, 고체 실리콘 및 다공성 담체를 적재하는 단계; (b) 상기 진공 챔버에 1,000℃ 내지 2,000℃로 열을 공급하는 단계; (c) 상기 고체 실리콘이 다공성 담체의 공극을 통하여 실리콘 가스로 발산하는 단계; 및 (d) 상기 실리콘 가스가 볼트와 너트의 탄소 표면에 흡착되어 탄소 내부로 침투되어 실리콘카바이드 코팅막을 형성하는 단계를 포함하는 볼트와 너트 표면을 코팅하는 방법 및 상기 방법에 의해 제조되는 볼트 및 너트를 제공하는 데 있다. The object of the present invention is to (a) loading a bolt and nut of graphite material, solid silicon and a porous carrier in a vacuum chamber; (b) supplying heat to the vacuum chamber at 1,000 ° C. to 2,000 ° C .; (c) diverging the solid silicon into silicon gas through the pores of the porous carrier; And (d) adsorbing the silicon gas on the carbon surface of the bolt and nut to penetrate the carbon to form a silicon carbide coating film, and the bolt and nut manufactured by the method. To provide.
상기 목적을 달성하기 위하여, (a) 진공 챔버에 그라파이트 소재의 볼트와 너트, 고체 실리콘 및 다공성 담체를 적재하는 단계; (b) 상기 진공 챔버에 1,000℃ 내지 2,000℃로 열을 공급하는 단계; (c) 상기 고체 실리콘이 다공성 담체의 공극을 통하여 실리콘 가스로 발산하는 단계; 및 (d) 상기 실리콘 가스가 볼트와 너트의 탄소 표면에 흡착되어 탄소 내부로 침투되어 실리콘카바이드 코팅막을 형성하는 단계를 포함하는 볼트와 너트 표면을 코팅하는 방법을 제공한다. In order to achieve the above object, (a) loading a bolt and nut of graphite material, solid silicon and a porous carrier in a vacuum chamber; (b) supplying heat to the vacuum chamber at 1,000 ° C. to 2,000 ° C .; (c) diverging the solid silicon into silicon gas through the pores of the porous carrier; And (d) adsorbing the silicon gas to the carbon surface of the bolt and nut to penetrate the carbon to form a silicon carbide coating film.
본 발명에 있어서, 상기 고체 실리콘은 상기 다공성 담체에 미리 담지되어 진공 챔버 내에 적재되거나, 또는 다공성 담체의 상부에 위치하는 용기에 별도로 적재되어 진공 챔버에 적재될 수 있다. 별도의 용기에 고체 실리콘을 담아서 진공 챔버 내 다공성 담체의 상부에 적재하면, 진공 챔버의 온도가 올라가면서 실리콘이 용해되어 실리콘의 하부에 있는 다공성 담체의 공극을 채우게 되고, 공극을 채우고 남은 실리콘은 흘러내리게 된다. 이 때, 다공성 담체의 공극을 통해 실리콘 가스가 발산하게 되어 균일한 실리콘카바이드의 코팅이 가능하게 된다. In the present invention, the solid silicon may be previously loaded on the porous carrier and loaded in the vacuum chamber, or may be separately loaded in a container positioned on the porous carrier and loaded in the vacuum chamber. When solid silicon is contained in a separate container and loaded on top of the porous carrier in the vacuum chamber, as the temperature of the vacuum chamber rises, the silicon dissolves to fill the pores of the porous carrier at the bottom of the silicon, and the remaining silicon flows. Get off. At this time, the silicon gas is diverged through the pores of the porous carrier to enable uniform coating of silicon carbide.
본 발명에 있어서, 상기 다공성 담체와 상기 고체 실리콘을 적재하는 용기는 상기 코팅 온도에서 안정한 것을 특징으로 한다. In the present invention, the container for loading the porous carrier and the solid silicon is characterized in that it is stable at the coating temperature.
본 발명에 있어서, 상기 다공성 담체는 1000℃ 이상의 고온에 견딜 수 있는 세라믹 소재를 사용하며, 그라파이트, 알루미늄 나이트라이드 또는 실리콘카바이드등을 사용할 수 있는 것을 특징으로 할 수 있다. In the present invention, the porous carrier may use a ceramic material capable of withstanding high temperatures of 1000 ° C. or higher, and may be characterized in that graphite, aluminum nitride, silicon carbide, or the like may be used.
본 발명에서, 상기 다공성 담체의 공극의 직경은 0.001 내지 5mm 이내이고, 다공성 담체의 공극율은 10 내지 50%인 것을 특징으로 할 수 있다. In the present invention, the pore diameter of the porous carrier is within 0.001 to 5mm, the porosity of the porous carrier may be characterized in that 10 to 50%.
본 발명에서, 상기 고체 실리콘의 크기는 0.1 내지 50mm 이내인 것을 특징으로 할 수 있다. In the present invention, the size of the solid silicon may be characterized in that within 0.1 to 50mm.
본 발명은 또한, 볼트와 너트의 나사산과 나사골 표면에서 내부로 10 내지 200㎛ 이내 두께의 실리콘카바이드 코팅층이 형성된 볼트와 너트를 제공한다. The present invention also provides a bolt and nut in which a silicon carbide coating layer having a thickness within 10 to 200 μm is formed inside the thread and screw bone surface of the bolt and nut.
본 발명에서 상기 볼트와 너트의 나사산과 나사산 사이의, 거리에 상관없이 본 방법에 따르면 실리콘 가스가 그라파이트 소재의 볼트와 너트의 탄소 표면에 흡착하여 미세한 나사산, 나사골의 표면으로부터 내부로 침투됨으로써 실리콘카바이드 코팅면이 형성된다. According to the present invention, regardless of the distance between the thread and the thread of the bolt and nut in the present invention, the silicon gas is adsorbed on the carbon surface of the bolt and nut of graphite material and penetrated into the inside of the fine thread, the screw bone to the silicon carbide The coating surface is formed.
본 발명에서, 다공성 담체는 고체 실리콘 또는 고온에서 용해된 실리콘을 공극 내에 머금고 있다가 실리콘 가스의 형태로 챔버 내에 분산됨으로써 실리콘 가스가 불규칙적으로 분포는 현상을 방지하고, 미세한 구조를 갖는 그라파이트 모재인 볼트와 너트 표면을 균일하게 코팅할 수 있게 하는 역할을 한다. 일반적으로 고체 실리콘에 1,000℃ 내지 2,000℃ 이내로 열처리를 해주면 실리콘 가스가 산발적으로 발생하여 그라파이트 표면에 흡착하고 코팅층이 형성되기는 하지만, 이 때는 균일한 코팅이 형성되지 않는 극심한 문제점이 있다. 본 발명에서는 직경 크기 0.001 내지 5 mm 이내의 공극을 가지고 공극율 10 내지50% 이내인 다공성 담체를 활용하여 실리콘 가스가 균일하게 분산될 수 있도록 하였다. 이 때, 상기 고체 실리콘이 쉽게 용해되어 담체 내에 빠르게 담지될 수 있도록 실리콘 분말이나, 입자 또는 청크 상태로 담체 상에 적재되는 것이 바람직하다. In the present invention, the porous carrier contains solid silicon or dissolved silicon at a high temperature in the voids and is dispersed in the chamber in the form of silicon gas to prevent irregular distribution of silicon gas, and is a graphite matrix having a fine structure. It serves to evenly coat the bolt and nut surfaces. In general, when the heat treatment to the solid silicon within 1,000 ℃ to 2,000 ℃ to generate a silicon gas sporadically adsorbed on the graphite surface and the coating layer is formed, there is a severe problem that a uniform coating is not formed at this time. In the present invention, the silicon gas can be uniformly dispersed by using a porous carrier having a pore size within a diameter of 0.001 to 5 mm and a porosity of 10 to 50%. At this time, the solid silicon is preferably loaded on the carrier in the form of silicon powder, particles or chunks so that the solid silicone can be easily dissolved and quickly supported in the carrier.
본 발명에서는 고체 실리콘과 모재 사이에 별도의 가스 분배판(distributer)을 설치할 수 있다. 가스 분배판은 작은 구멍이 인위적으로 혹은 자연적으로 형성되어 고체 실리콘 유래의 실리콘 가스를 챔버 내에 균일하게 퍼뜨려 주는 역할을 한다. 상기 가스 분배판에 의하면 실리콘 가스의 챔버 내 분산을 유도하여 빠르고 균일하게 실리콘카바이드 코팅이 이루어질 수 있으며, 이 경우 다공성 소재의 담체의 기능을 일부 대체할 수도 있다. 가스 분배판의 구멍 크기와 형태 및 구멍 간의 거리 등은 코팅하고자 하는 모재의 형태 및 거리, 고체 실리콘과의 거리, 담체와의 거리 및 챔버의 크기 등을 고려하여 다양하게 설계할 수 있으며, 구멍의 크기는 0.01 내지 100 mm 사이에서 조정할 수 있다. In the present invention, a separate gas distributor may be installed between the solid silicon and the base metal. The gas distribution plate serves to spread the silicon gas derived from the solid silicon uniformly in the chamber by forming small holes artificially or naturally. According to the gas distribution plate, the silicon carbide coating can be made quickly and uniformly by inducing dispersion of the silicon gas in the chamber, and in this case, it may partially replace the function of the carrier of the porous material. The hole size and shape of the gas distribution plate and the distance between the holes can be variously designed in consideration of the shape and distance of the base material to be coated, the distance from the solid silicon, the distance from the carrier, and the size of the chamber. The size can be adjusted between 0.01 and 100 mm.
본 발명에 따르면 간단한 구조의 장비를 사용하여 미세한 구조의 나사산과 나사골 표면에 실리콘카바이드 코팅층을 형성할 수 있고, 실리콘카바이드 코팅층이 형성된 볼트, 너트를 사용하여 작은 크기의 소재로부터 대형 사이즈의 그라파이트 제품을 제작할 수 있다. 이는 볼트와 너트를 이용하여 기존의 소형 등방성 그라파이트 소재를 분진의 발생 없이 이어 붙이는 것이 가능하도록 함으로써, 등방성카본 소재의 크기로 인해 제한되어 있는 고정밀 청정 산업에 사용되던 기존의 장비 크기의 제약을 뛰어넘게 하는 것이다. 이에 따라, 반도체, 태양광, LED 및 관련 고온처리 장비의 크기를 획기적으로 증대시킬 수 있으며 이는 원가절감, 생산성 향상으로 이어져 기존에는 구현할 수 없었던 새로운 공정과 장비를 만들 수 있게 한다. 또한, 이음매가 없는 하나의 구조로만 설계해야 했고, 이에 대한 가공이 불가능 하여 구현 할 수 없었던 복잡한 구조를 그라파이트로 실현 할 수 있게 되었다.According to the present invention, a silicon carbide coating layer can be formed on the surface of a screw thread and a screw bone of a fine structure by using a simple structure of the equipment, and a large size graphite product is obtained from a small size material by using a bolt and a nut on which a silicon carbide coating layer is formed. I can make it. This makes it possible to join existing small isotropic graphite materials without the generation of dust by using bolts and nuts, exceeding the limitations of the existing equipment size used in the high precision clean industry, which is limited by the size of the isotropic carbon materials. It is. As a result, the size of semiconductors, solar cells, LEDs and related high-temperature processing equipment can be dramatically increased, which leads to cost reduction and productivity improvement, thereby creating new processes and equipment that could not be realized previously. In addition, only one seamless structure had to be designed, and it was possible to realize a complicated structure that could not be implemented due to graphite.
도 1은 본 발명에 따른 그라파이트 표면에서 내부로 실리콘카바이드 코팅층이 형성되는 모식도이다.
도 2는 본 발명에 따른 실리콘카바이드 코팅층의 SEM 단면 이미지이다(흰색 부분이 SiC 층을 나타내고 두께는 약 100㎛임. (B)는 (A)와 동일한 시료를 방향을 틀어 촬영한 것임.)
도 3은 본 발명에 따른 실리콘카바이드 코팅층의 Si 함량을 EDAX로 분석한 결과이다.
도 4는 본 발명에 따른 실리콘카바이드 코팅층의 XRD(X-ray Diffractometer) 스펙트럼을 나타낸 것이고, 도 5는 실리콘 분말의 X-ray선을 나타낸 것이다(도 4와 5를 비교하면, 도 4에서 실리콘카바이드 코팅 층에서 잔류 Si 피크가 관찰되지 않음을 알 수 있다).
도 6은 실리콘카바이드 코팅층이 형성된 볼트이다.
도 7은 너트를 실리콘카바이드 코팅한 후 수평으로 절단하여 카본면이 노출된 것이다.
도 8은 너트를 실리콘카바이드 코팅하고 수평으로 절단한 후, 카본만 산화되어 없어진 너트이다. 1 is a schematic diagram of a silicon carbide coating layer is formed in the graphite surface in accordance with the present invention.
Figure 2 is an SEM cross-sectional image of the silicon carbide coating layer according to the present invention (the white portion shows the SiC layer and the thickness is about 100㎛. (B) is taken the same sample as (A) in the direction taken.)
3 is a result of analyzing the Si content of the silicon carbide coating layer according to the present invention by EDAX.
Figure 4 shows the X-ray diffractometer (XRD) spectrum of the silicon carbide coating layer according to the present invention, Figure 5 shows the X-ray of the silicon powder (compare Figure 4 and 5, silicon carbide in Figure 4 It can be seen that no residual Si peak is observed in the coating layer).
6 is a bolt in which a silicon carbide coating layer is formed.
Figure 7 is the carbon surface is exposed by cutting the nut horizontally after the silicon carbide coating.
FIG. 8 is a nut that is oxidized and disappeared only by carbon after the nut is silicon carbide coated and cut horizontally.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. These examples are only for illustrating the present invention in more detail, and it will be apparent to those skilled in the art that the scope of the present invention is not limited by these examples according to the gist of the present invention. .
볼트, 너트에 실리콘카바이드 코팅층 형성Silicon Carbide Coating on Bolts and Nuts
볼트, 너트의 준비 공정Preparation process of bolts, nuts
다양한 크기의 피치(pitch) 값을 갖는 여러가지 볼트와 너트를 준비하여 미세한 나사산, 나사골 내부가 본 방법에 의해 균일하게 코팅되는지를 확인하였다. Various bolts and nuts having various size pitch values were prepared to check whether the fine threads and the inside of the screw bone were uniformly coated by the present method.
다공성 담체에 실리콘 분말을 넣고 챔버 내 장착하는 공정Process of putting silicon powder into porous carrier and mounting in chamber
다공성 담체에 분말 크기 0.1 내지 50mm의 고체 실리콘 2g을 담지하고 반응 로에 전원을 공급하여 실리콘 분말이 담아져 있는 다공성 담체의 온도를 1,000 내지 2,000℃로 유지하여 반응시켰다. 2 g of solid silicon having a powder size of 0.1 to 50 mm was loaded on the porous carrier and power was supplied to the reaction furnace to maintain the temperature of the porous carrier containing the silicon powder at 1,000 to 2,000 ° C.
상기 고체 실리콘은 용기 내에 적재된 상태로 진공 챔버에서 가열되면, 고체의 실리콘이 용융되고 증발되어 실리콘카바이드 층 형성을 위한 실리콘 소스 가스를 제공하게 된다. 실리콘이 상부가 열려 있는 용기 내에서 증발하여 모재에 흡착되는 경우 실리콘 가스가 챔버 내 공간에 매우 불균일하게 존재하고, 증기상태에 클러스터를 형성하여 모재의 표면에 흡착되어 흡착된 코팅층이 불균일하게 되는 문제가 있다. 따라서, 상기 코팅 온도에서 안정한 다공성 소재의 담체에 담지되어 있는 상태인 것이 바람직하다. 담체에 실리콘을 담지하는 것은, 고온의 액체 실리콘에 다공성 담체를 침지하여 실리콘을 공극 내에 흡수시키는 것에 의해 이루어질 수 있다. 담체 내에 담지된 실리콘은, 공극 내에 고체 실리콘으로 존재하다가 진공 챔버 내에서 온도가 상승하면 공극과 같은 크기의 미소 액적으로 존재하다가 증발하게 된다. 따라서 담체 내에 담지된 상태의 실리콘은 용융된다고 하더라도 표면적이 극대화된 상태로 증발되게 되므로 실리콘 가스의 공급이 효율적으로 이루어지며, 가스의 공급 역시 공극을 통해 발산되기 때문에 클러스터가 아닌 분산된 상태로 발산되게 되어 모재에 고르게 흡착되도록 하는 효과가 있다.When the solid silicon is heated in a vacuum chamber while loaded in a vessel, the solid silicon is melted and evaporated to provide a silicon source gas for silicon carbide layer formation. When silicon is adsorbed to the base material by evaporation in the open top container, the silicon gas is very non-uniform in the space in the chamber, and forms a cluster in the vapor state, so that the adsorbed coating layer becomes uneven on the surface of the base material There is. Therefore, it is preferable that the state is supported on the carrier of the porous material stable at the coating temperature. Supporting the silicon on the carrier may be accomplished by immersing the porous carrier in hot liquid silicon to absorb the silicon into the voids. The silicon supported in the carrier exists as solid silicon in the pores, and when the temperature rises in the vacuum chamber, it is present as microdroplets of the same size as the pores and then evaporates. Therefore, even though the silicon supported in the carrier is melted, the surface area is evaporated to the maximum state, so that the supply of silicon gas is efficiently performed. There is an effect to be evenly adsorbed on the base material.
상기 다공성 담체는 코팅 온도에서 안정한 AlN, BN, B4C, SiC 및 Si3N4의 비산화물계 세라믹스, Alumina, Zirconia 및 Magnesia의 세라믹스, Graphite 중에서 하나 또는 복수개의 물질로 구성된 다공성 물체를 사용할 수 있고, 담체의 공극의 직경은 0.001 내지 5mm 이내일 수 있다. 공극의 크기가 작을수록 실리콘 가스의 발산이 고르게 일어날 수 있으나 너무 작은 경우에는 발산이 효율적이지 못할 수 있으며, 공극의 크기가 너무 크다면 담체에 담지시키는 효과를 얻을 수 없다. 담체의 공극율은 10 내지 50% 이내인 것이 바람직한데, 공극율이 너무 작으면 담체에 담지될 수 있는 실리콘의 양이 적어져서 발산이 효율적이지 못하며, 공극율이 너무 크면 담체의 내구성이 저하되는 문제가 있다.The porous carrier may be a porous object composed of one or a plurality of materials of AlN, BN, B 4 C, SiC and Si 3 N 4 non-oxide ceramics, ceramics of Alumina, Zirconia and Magnesia, and graphite, which are stable at a coating temperature. And, the diameter of the pores of the carrier may be within 0.001 to 5mm. The smaller the size of the pores, the more evenly the divergence of silicon gas may occur, but if it is too small, the divergence may not be efficient. If the size of the pores is too large, the effect of supporting them on the carrier may not be obtained. Preferably, the porosity of the carrier is within 10 to 50%, but if the porosity is too small, the amount of silicon that can be supported on the carrier is small, so that the divergence is not efficient. If the porosity is too large, the durability of the carrier is deteriorated. .
코팅막 형성 공정Coating film forming process
열처리에 의해 실리콘 가스가 볼트, 너트의 탄소 표면에 흡착되어 탄소 내부로 침투되면서 실리콘카바이드 코팅막을 형성한다. 이 때, 1,000 내지 2,000℃ 이내 온도의 유지는 진공 챔버에 장착되어 있는 히터로 유지하는 것이고, 진공 챔버의 진공도는 10-2 내지 10-7torr 이다. By heat treatment, silicon gas is adsorbed on the carbon surface of the bolt and nut to penetrate into the carbon to form a silicon carbide coating film. At this time, the holding within a 1,000 to 2,000 ℃ temperature is to maintain a heater placed in the vacuum chamber, a vacuum degree of the vacuum chamber is 10 -2 to 10 -7 torr.
실리콘은 상온에서의 녹는점이 1414℃, 끓는점이 3265℃이지만, 압력이 낮아지면 끓는점이 크게 낮아지며 녹는점 또한 끓는점에 비해 그 정도는 크지 않지만 다소 감소하게 된다. 따라서 진공 상태에서 상기 온도로 열처리하는 경우 고체의 실리콘은 액체상태를 거쳐 기체로 증발하게 되며 모재의 표면에서 흡착한 후 내부로 침투하면서 그라파이트와 반응하여 실리콘카바이드 코팅층을 형성하게 된다. 본 발명의 코팅층 형성 방법에 의하면, 열처리가 가능한 진공 챔버의 단순한 장비를 사용하여 진공 챔버의 진공도와 열처리 온도만을 제어하는 것에 의해 실리콘카바이드 코팅층을 형성하는 것이 가능하다. 진공도가 높을수록, 열처리 온도가 높을수록 코팅 속도가 빨라지며, 코팅층의 특성도 좋아진다. 본 발명의 실리콘카바이드 코팅층 형성 방법에서 진공 챔버의 진공도는 10-2 내지 10-7torr 인 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 진공 챔버로는 진공이 가능한 전기로를 사용할 수 있다. The melting point of silicon at room temperature is 1414 ℃, and the boiling point is 3265 ℃, but when the pressure is lowered, the boiling point is greatly lowered and the melting point is not much larger than the boiling point, but it is somewhat reduced. Therefore, when heat-treated at the above temperature in a vacuum state, the solid silicon is evaporated into the gas through the liquid state and adsorbed on the surface of the base material and then penetrated into the graphite to form a silicon carbide coating layer. According to the coating layer forming method of the present invention, it is possible to form the silicon carbide coating layer by controlling only the vacuum degree and the heat treatment temperature of the vacuum chamber using simple equipment of the vacuum chamber capable of heat treatment. The higher the vacuum degree, the higher the heat treatment temperature, the faster the coating speed, and the better the characteristics of the coating layer. In the method of forming a silicon carbide coating layer of the present invention, the vacuum degree of the vacuum chamber is preferably 10 −2 to 10 −7 torr. For example, an electric furnace capable of vacuuming may be used as the vacuum chamber.
상기 코팅 공정의 횟수는 제한되지 않고 1회, 또는 2회 이상의 복수회를 진행할 수 있다. The number of coating processes is not limited and may be performed one time, or two or more times.
형성된 실리콘카바이드 코팅층의 단면 이미지 촬영Take a cross-sectional image of the formed silicon carbide coating layer
상기 실시예 1에 따른 코팅층의 절단면 SEM 사진 결과를 도 2에서 확인하였다. 도 2에 나타난 것과 같이 100㎛ 두께의 실리콘카바이드 코팅층이 패이거나 단절되는 곳 없이 일정하게 매끈한 면을 형성하고 있음을 알 수 있었다. 나아가, 균일한 코팅층의 형성이 좁은 범위 내에서만 제한적으로 나타나는 것인지, 넓은 범위에서도 계속적으로 균일한 두께로 코팅되는 것인지를 확인하기 위하여 코팅면을 연속적으로 촬영하였을 때도 실리콘카바이드 코팅층은 균일한 두께로 매끈한 면을 유지하면서 연속적으로 형성되는 것을 확인하였다. 특히, 도 7에 나타난 것과 같이, 너트의 나사산을 따라 연속적으로 균일한 실리콘카바이드 코팅층이 형성되는 것을 확인하였다. 만약, 균일한 코팅층이 형성되지 않았다면 미세한 구조의 너트 표면은 그 형태를 유지하지 못하고 형태가 무너져 내릴 것이나, 본 발명에 따라 너트의 표면을 코팅한 경우에는 나사산과 나사골의 형상을 그대로 유지하는 것을 알 수 있다. SEM image of the cut surface of the coating layer according to Example 1 was confirmed in FIG. 2. As shown in FIG. 2, it could be seen that the silicon carbide coating layer having a thickness of 100 μm forms a smooth surface constantly without being cut or cut off. Furthermore, even when the coating surface is photographed continuously to confirm whether the formation of the uniform coating layer is limited within a narrow range or is continuously coated with a uniform thickness even in a wide range, the silicon carbide coating layer is smooth in a uniform thickness. It was confirmed that it was formed continuously while maintaining the surface. In particular, as shown in Figure 7, it was confirmed that a uniform silicon carbide coating layer is formed continuously along the thread of the nut. If a uniform coating layer is not formed, the microstructure of the nut surface will not maintain its shape and the shape will collapse. However, in the case of coating the surface of the nut according to the present invention, it is understood that the shape of the thread and the screw bone remains as it is. Can be.
볼트 및 너트의 실리콘카바이드 코팅층의 확인 Identification of Silicon Carbide Coatings on Bolts and Nuts
볼트, 너트의 나사산과 나사골에서도 실리콘카바이드 코팅층이 균일하게 형성되는 것을 확인하였다. 본 방법을 이용하면 그라파이트 표면 내부로 실리콘카바이드 코팅층이 형성되기 때문에 나사산 사이의 폭이 좁은 볼트, 너트의 경우에도 외형 치수에 변화를 주지 않아서 볼트, 너트의 본래의 외형을 그대로 유지하면서 균일한 두께의 실리콘카바이드 코팅층이 형성된다(도 6). It was confirmed that the silicon carbide coating layer was uniformly formed on the threads and threads of the bolts and nuts. In this method, since the silicon carbide coating layer is formed inside the graphite surface, even in the case of bolts and nuts having a narrow width between threads, the outer dimensions of the bolts and nuts are not changed. A silicon carbide coating layer is formed (FIG. 6).
볼트, 너트의 나사산과 나사골을 따라 본래의 외형을 그대로 유지하면서 실리콘카바이드 코팅층이 형성되는 것을 육안으로 확인하기 위하여, 실리콘카바이드 코팅을 한 후 카본면이 노출되도록 너트를 수평으로 절단하였다. 그 결과, 나사산과 나사골의 모양이 그대로 나타나는 것을 확인하였고(도 7), 그 후 900℃에서 1 시간 동안 산화시켜 카본만 산화되어 없어진 볼트의 모습도 확인하였다(도 8). In order to visually confirm that the silicon carbide coating layer was formed while maintaining the original appearance of the bolt and nut along the thread and screw valley, the nut was horizontally cut to expose the carbon surface after the silicon carbide coating. As a result, it was confirmed that the shape of the screw thread and the screw bone as it is (Fig. 7), and then oxidized at 900 ° C for 1 hour to confirm the appearance of the bolt oxidized only carbon (Fig. 8).
형성된 실리콘카바이드 코팅층의 XRD(X-ray Diffractometer) 분석X-ray diffractometer (XRD) analysis of the formed silicon carbide coating layer
도 4에는 실리콘카바이드 코팅층의 XRD(X-ray Diffractometer) 스펙트럼 결과가 나타나 있고, 도 5는 실리콘 분말의 X-ray선을 나타낸 것이다. 도 4와 5를 비교하면, 도 4에서 실리콘카바이드 코팅 층에서 잔류 Si 피크가 관찰되지 않음을 알 수 있다. 이로부터, 본 방법에 따르면 실리콘 가스가 볼트와 너트 표면의 탄소와 흡착하여 탄소 내부로 침투하면서 균일하게 실리콘카바이드 층을 형성한다는 것을 알 수 있다. Figure 4 shows the XRD (X-ray Diffractometer) spectrum results of the silicon carbide coating layer, Figure 5 shows the X-ray of the silicon powder. 4 and 5, it can be seen that no residual Si peak is observed in the silicon carbide coating layer in FIG. 4. From this, it can be seen that according to the method, the silicon gas adsorbs with the carbon on the surface of the bolt and nut to penetrate into the carbon to form a silicon carbide layer uniformly.
Claims (9)
(b) 상기 진공 챔버에 1,000 내지 2,000℃로 열을 공급하는 단계;
(c) 상기 고체 실리콘이 다공성 담체의 공극을 통하여 실리콘 가스로 발산하는 단계; 및
(d) 상기 실리콘 가스가 볼트와 너트의 탄소 표면에 흡착되어 탄소 내부로 침투되어 실리콘카바이드 코팅막을 형성하는 단계를 포함하는 볼트와 너트 표면을 코팅하는 방법.
(a) loading a bolt and nut of graphite material, solid silicon and a porous carrier into a vacuum chamber;
(b) supplying heat to the vacuum chamber at 1,000 to 2,000 ° C;
(c) diverging the solid silicon into silicon gas through the pores of the porous carrier; And
(d) adsorbing the silicon gas on the carbon surface of the bolt and nut to penetrate the carbon to form a silicon carbide coating film.
상기 고체 실리콘은 상기 다공성 담체에 담지되어 있고, 다공성 담체는 상기 온도에서 안정한 것을 특징으로 하는 볼트와 너트 표면을 코팅하는 방법.
The method of claim 1,
Wherein said solid silicon is supported on said porous carrier, said porous carrier being stable at said temperature.
상기 고체 실리콘은 다공성 담체의 상부에 위치하는 용기에 적재되어 있고, 용기는 상기 온도에서 안정한 것을 특징으로 하는 볼트와 너트 표면을 코팅하는 방법.
The method of claim 1,
Wherein said solid silicone is loaded into a vessel located on top of said porous carrier, said vessel being stable at said temperature.
상기 다공성 담체는 그라파이트, 알루미늄 나이트라이드 또는 실리콘카바이드인 것을 특징으로 하는 보트와 너트 표면을 코팅하는 방법.
The method of claim 1,
And the porous carrier is graphite, aluminum nitride or silicon carbide.
상기 다공성 담체의 공극의 직경은 0.001 내지 5 mm인 것을 특징으로 하는 볼트와 너트 표면을 코팅하는 방법.
The method of claim 1,
Method for coating the surface of the bolt and nut, characterized in that the diameter of the pores of the porous carrier is 0.001 to 5 mm.
상기 다공성 담체의 공극율은 10 내지 50%인 것을 특징으로 하는 볼트와 너트 표면을 코팅하는 방법.
The method of claim 1,
Porosity of the porous carrier is a method for coating the surface of the bolt and nut, characterized in that 10 to 50%.
상기 고체 실리콘의 크기는 0.1 내지 50mm인 것을 특징으로 하는 볼트와 너트 표면을 코팅하는 방법.
The method of claim 1,
And the size of the solid silicon is 0.1 to 50mm.
Bolts and nuts with a silicon carbide coating layer having a thickness within 10 to 200 μm from the threads and threads of the bolts and nuts.
상기 볼트와 너트는 그라파이트 소재인 것을 특징으로 하는 실리콘카바이드 코팅층이 형성된 볼트와 너트.
The method of claim 8,
The bolt and nut is formed of a silicon carbide coating layer, characterized in that the graphite material and the bolt and nut.
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