KR20190086979A - Method of Fabricating pyrorpotein-based multifunctional electronic textiles with thermal durability - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 파이로프로틴의 특성을 이용한 다기능적인 전자 섬유 제작 방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 견사 및 견직물을 파이로프로틴화 하고, 이를 바탕으로 파이로프로틴이 고온에서도 안정적인 성질을 이용하여 열적 내구성이 요구되는 소방복 혹은 군용 전자 섬유 제작 및 스퍼터링과 같이 공정 과정 중 필연적으로 열이 가해지는 공정을 통해 다양한 전기적 특성을 가지는 다기능 전자 섬유 제작 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a multifunctional electronic fiber making method using the properties of pyroprotein, and more particularly to a process for making filaments of silk and silk fabrics, To a method for manufacturing a multifunctional electronic fiber having various electrical characteristics through a process inevitably heat-up during a process such as a fire extinguisher or military electronic fiber fabrication or sputtering.
최근 과학기술의 발달로 유연한 전자 소자에 대한 관심과 더불어 전자 섬유 구현에 대한 관심이 급증하고 있다. 전자 섬유는 전기 신호를 전달할 수 있는 섬유 형태의 전자 소자를 말한다. 이전에는 단순히 섬유에 전자 장치나 전자 회로를 부착하여 전자 섬유를 구현하였지만 최근에는 이러한 방식이 아닌 섬유 자체에 전기적인 신호를 전달할 수 있는 다기능적인 전자 섬유 구현에 대한 연구가 활발히 진행 중에 있다. 이러한 특성을 구현하기 위해 섬유에 금속재료를 입혀 전도성을 구현하거나 그래핀, 탄소나노튜브와 같은 탄소 기반의 저차원 물질을 코팅시켜 전자 섬유를 제작하는 연구 등의 다양한 형태로 전자 섬유에 대한 연구가 진행되고 있다. 특히 현재의 섬유 산업을 유지하면서 전자 섬유를 구현하기 위해 나일론, 코튼, 폴리에스터 그리고 견 등 현재 사용되고 있는 섬유에 그래핀 산화물을 코팅한 전자 섬유 또한 개발되고 있다. 그러나 현재 이용되고 있는 일반적인 섬유를 기반으로 구현 된 전자 섬유는 기본적으로 열을 가하면 섬유 자체가 변형이 되어 전자 섬유로서의 기능을 상실하게 되어 소방이나 군대와 같이 열적 내구성 요구되는 특수한 목적에서의 적용에 있어 그 한계가 존재한다.Recently, due to the development of science and technology, interest in flexible electronic devices has been increased, and interest in implementation of electronic fibers is increasing rapidly. An electronic fiber is a fiber-type electronic device capable of transmitting electrical signals. In the past, electronic fibers or electronic circuits were simply attached to fibers to implement electronic fibers. Recently, however, researches on multi-functional electronic fibers capable of transmitting electrical signals to the fibers themselves have been actively conducted. In order to realize these characteristics, researches on various kinds of electronic fibers have been carried out in various forms such as embodying a conductive material by applying a metal material to a fiber or researching an electronic fiber by coating a carbon-based low dimensional material such as graphene or carbon nanotube It is progressing. In particular, electronic fibers coated with graphene oxide on currently used fibers such as nylon, cotton, polyester, and silk are being developed to implement electronic fibers while maintaining the current textile industry. However, the electronic fiber based on the currently used general fiber is basically deformed by itself when the heat is applied, so that the function as the electronic fiber is lost, so that it is applied in a special purpose requiring thermal durability such as fire fighting or army There are limits to that.
견은 누에나 거미로부터 얻을 수 있는 생체 적합한 천연 고분자 단백질로 기계적 특성이 우수하고 흥미로운 생물학적 요소를 갖추고 있다. 최근 보고에 의하면 견이 가열 후에 연소되지 않고 견 내에 있는 β-sheet 구조가 열에 의해 sp 2 결합의 육각형 탄소 (carbon hexagonal structure)로의 구조 변환이 되어, 파이로프로틴으로 열적 전이가 된다는 연구 결과가 있다. 견이 파이로프로틴으로 변형이 되면 탄소 섬유화 되어 유연하면서 동시에 전기 전도도가 우수해지며 열적으로도 안정적인 특징을 가지게 된다. 이러한 성질을 이용하면 열적 내구성이 요구되는 소방이나 군대와 같은 환경에서도 전자 섬유로의 기능을 잃지 않고 적용할 수 있으며, 더 나아가 스퍼터링과 같이 표면 처리 공정 과정에서 필연적으로 열이 가해지는 특수한 공정이 가능한 다기능적인 전자 섬유를 제작할 수 있다.A dog is a biologically appropriate natural polymer protein that can be obtained from silkworms and spiders, and has excellent mechanical properties and interesting biological elements. Recent studies have shown that the β- sheet structure in the dog without burning after heating the dogs undergoes a structural transformation to a carbon hexagonal structure of the sp 2 bond by heat, resulting in thermal transfer to pyroprotine. When it is transformed into pyrogenic protein, it becomes carbon fiber and becomes flexible, at the same time, it has excellent electric conductivity and has a thermally stable characteristic. By using such properties, it is possible to apply without losing the function of the electronic fiber even in the environment such as fire fighting or army where thermal durability is required, and furthermore, it is possible to carry out a special process in which heat is inevitably applied in the surface treatment process such as sputtering Multifunctional electronic fibers can be produced.
본 발명은 파이로프로틴이 열에 강한 특성을 통해 견을 파이로프로틴화 하여 열적 내성이 강한 전자 섬유 구현 및 스퍼터링과 같이 표면 공정 과정 중에 필연적으로 열이 가해지는 응용 분야에 적용하여 초전도 혹은 반도체 등의 여러가지 특성을 가지는 물질로 코팅하여 다양한 전기적 특성을 가지는 다기능적인 전자 섬유 제작 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention relates to pyrolytic polylactic acid, which is pyrolytically converted to pyrolytic amino acid by pyrolytic action of pyroprotin, and is applied to applications where heat resistance is inevitably applied during surface processing such as sputtering, It is an object of the present invention to provide a multifunctional electronic fiber fabrication method having various electrical characteristics by coating with a material having various properties.
본 발명의 전도성 섬유의 제조 방법은, 정련된 견(Silk), 상업용 견사 및 견직물을 포함하는 견을 준비하는 단계; 및 상기 견을 연신 및 열처리하여 파이로프로틴을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.The method of making a conductive fiber of the present invention comprises the steps of: preparing a dog comprising refined silk, commercial silk and silk fabrics; And a step of stretching and heat-treating the dog to produce pyroprotein.
본 발명에 따른 견을 이용한 파이로프로틴 기반의 전도성 섬유 제조 방법은 상업용 견을 적용할 수 있어 기존의 섬유 산업을 파괴하지 않는 범위에서 전도성 섬유 제작이 쉽게 가능하며, 또한 기존에 알려져 있는 일반 섬유 기반의 전도성 섬유와 다르게 열적 내성이 강하기 때문에 소방이나 군대와 같이 특수한 분야에서의 응용이 가능하다.The method for producing a conductive fiber based on pyro-protein using a dog according to the present invention can be applied to commercial dogs, so that conductive fibers can be easily produced within a range that does not destroy the existing textile industry, Unlike conductive fibers, it is highly resistant to heat and can be used in special applications such as fire fighting and military.
본 발명에 따른 파이로프로틴 기반의 전도성 섬유를 이용한 응용 방법은 섬유의 표면 처리를 하는 공정에서 스퍼터링과 같이 필연적으로 열이 요구되는 박막 제작 방법에 직접적으로 적용이 가능하며, 이를 통해 반도체 혹은 초전도 등의 다양한 성질을 가지는 물질을 섬유에 증착하여 다양한 전기적 특성을 가지는 다기능적인 전자 섬유를 제작이 가능하다.The application method using the pyro-protein-based conductive fiber according to the present invention can be directly applied to a thin film production method inevitably requiring heat, such as sputtering, in the surface treatment of fibers, A multi-functional electronic fiber having various electrical properties can be manufactured by depositing a material having various properties of the fibers on the fibers.
본 발명에 따른 파이로프로틴 기반의 전도성 섬유를 이용한 응용 방법은 섬유의 표면에 반도체, 열전재료, 및 압전재료 등의 성질을 띄는 물질을 입혀 섬유로 이루어진 PN 접합 다이오드, 열전소자, 압전소자, 및 유연한 태양전지소자와 같은 다양한 분야에서의 적용이 가능하며 전기적 회로를 섬유로 이루어진 형태로 구현이 가능하다.The application method using the piropton-based conductive fiber according to the present invention is characterized in that a material having properties such as a semiconductor, a thermoelectric material, and a piezoelectric material is applied to the surface of a fiber to form a PN junction diode made of fiber, a thermoelectric device, It can be applied in various fields such as flexible solar cell devices, and it can be realized as a form of electrical circuit.
도 1은 본 발명에서 사용된 누에고치(111)와 이를 구성하고 있는 세리신(112)과 피브로인(113)을 나타내며, 섬유로 사용되는 피브로인의 구조를 보여주는 모식도이다(113 : 산소 원자, 114 : 수소 원자, 115 : 질소 원자, 116 : 탄소원자, 117 : β-sheet 구조, 118 : 비정질 구조).
도 2는 본 발명에서 누에고치에서 추출한 피브로인(211)과 이를 연신하여 열처리한 파이로프로틴(212)을 나타내는 사진이며, 이를 전자현미경을 통해 관찰한 모습이다(213 : 피브로인, 214 : 파이로프로틴).
도 3은 본 발명에서 다양한 열처리 온도에 따라 만들어진 파이로프로틴의 온도에 따른 전기전도도(311), 파이로프로틴이 구부러지는 정도에 따른 전도도 변화(312), 파이로프로틴이 1000회 구부러지고 펴지는 동안의 전도도 변화(313) 그래프이다.
도 4는 본 발명에서 열처리 온도 1000℃에서 만들어진 파이로프로틴과 연결된 발광 다이오드 점등 사진(411) 및 회로에 연결된 견직물에 바느질 되어 있는 파이로프로틴(412) 사진이며, 파이로프로틴을 방염섬유에 바느질 하여 발광 다이오드에 연결한 사진(413) 및 이를 직접 열을 가하여도 전기적 특성을 잃지 않는 모습을 보여주는 사진(414)이다.
도 5는 방염섬유(511)에 1 kΩ 고체저항(512), 발광 다이오드(513), 파이로프로틴(514)을 납땜(515)을 이용하여 연결하고 발광 다이오드가 점등되는 모습을 보여주는 사진이다.
도 6은 상업용 견사(611)를 각 각의 열처리 온도에 따라 700℃(612), 800℃(613), 900℃(614), 1000℃(615)로 열처리하여 만든 전자 섬유 사진 및 이들의 전기 전도도를 보여주는 그래프(616)이다.
도 7은 상업용 견사를 열처리(800℃)해서 만든 전자 섬유를 편 상태(711)와 꼬은 상태(712)에서 발광 다이오드에 연결하여 불이 들어오는 모습을 찍은 사진 및 상업용 견직물에 바느질(I : 700℃, N : 800℃, U : 900℃, 1000℃)하여 발광 다이오드와 연결 후에 전류가 흐르는 모습을 확인한 사진(713)이다.
도 8은 상업용 견사를 열처리(800℃)해서 만든 전자 섬유를 방염섬유에 바느질(811)하여 발광 다이오드에 연결하고, 직접 열을 가하여도 전기적 특성을 잃지 않는 모습(812)을 보여주는 사진이다.
도 9는 상업용 견직물(911)을 열처리(800℃)하여 만든 전자 섬유(912)를 발광 다이오드에 연결하여 점등 된 사진(913)을 나타내며, 상업용 견직물과 전자 섬유의 전자현미경 사진(914 : 상업용 견직물, 915 : 전자 섬유) 및 X선 광전자 분광법 데이터(916 : 상업용 견직물, 917 : 전자 섬유)를 나타낸다.
도 10은 본 발명에서 만들어진 전자 섬유에 ZnO(1011), MoSe2(1012), NbN(1013)을 고온 박막 처리 방법 (sputtering, evaporating)을 이용하여 증착한 섬유 모습과 전자 현미경(1014 : ZnO, 1015 : MoSe2, 1016 : NbN)을 이용하여 확인한 표면 모습 및 그에 해당하는 표면을 에너지 분산 분광기를 이용하여 표면의 원소를 확인한 데이터 (1017 : 탄소, 1018 : 탄소, 1019 : 탄소, 1020 : 아연, 1021 : 셀레늄, 1022 : 니오븀, 1023 : 산소, 1024 : 몰리브데넘, 1025 : 질소)이다.
도 11은 전자 섬유(1111)와 전자 섬유 표면에 ZnO(1112), MoSe2(1113), NbN(1114)이 증착된 전자 섬유를 X선 회절 분석법을 통해 구조를 분석한 데이터이다.
도 12는 전자 섬유 표면에 ZnO(1211 : C1s, 1212 : Zn2P, 1213 : O1s), MoSe2(1214 : C1s, 1215 Mo3d, 1216 : Se3d), NbN(1217 : C1s, 1218 : Nb3d, 1219 : N1s)이 증착 된 전자 섬유를 X선 광전자 분광법을 통해 각 각의 해당하는 원소의 결합에너지를 분석한 데이터이다.
도 13 본 발명에서 제작 된 전자 섬유(1311)와 그 표면에 ZnO(1312), MoSe2(1313)가 증착 된 전자 섬유의 전류-전압 관계 및 NbN(1314)이 증착 된 전자 섬유의 온도에 따른 저항 변화를 관찰한 그래프이다.1 is a schematic diagram showing the structure of a fibroin used as a fiber, which is a
FIG. 2 is a
FIG. 3 is a graph showing the electrical conductivity (311), the change in conductivity (312) according to the degree to which piroprotin is bent (312), the change in the conductivity of piroprotein (313) graphs.
FIG. 4 is a photo (411) of a light-emitting diode connected with pyro-protein produced at a heat treatment temperature of 1000 ° C. in the present invention and a photograph of pyro-protein (412) stitched on a silk connected to a circuit. A
5 is a photograph showing a state in which a 1 kΩ
6 is a photograph of an electronic fiber prepared by heat-treating
FIG. 7 is a photograph showing a state in which an electronic fiber made by heat treatment (800 ° C) of a commercial silk thread is connected to a light emitting diode in a knitted
8 is a photograph showing an
9 shows a
10 is a view showing a state of a fiber formed by depositing ZnO (1011), MoSe 2 (1012), and NbN (1013) on an electronic fiber fabricated by the present invention using a high temperature thin film processing method (sputtering, evaporating) and an electron microscope (1014: ZnO, (Carbon: 1018: carbon, 1019: carbon, 1020: zinc: 1015: MoSe 2 , 1016: NbN) and the surface corresponding thereto were measured using energy dispersive spectroscopy 1021: selenium, 1022: niobium, 1023: oxygen, 1024: molybdenum, and 1025: nitrogen).
11 is data obtained by analyzing the structure of an electronic fiber on which
12 is ZnO to the electronic textile surface (1211: C1s, 1212: Zn2P , 1213: O1s), MoSe 2 (1214: C1s, 1215 Mo3d, 1216: Se3d), NbN (1217: C1s, 1218: Nb3d, 1219: N1s ) Is data obtained by analyzing the binding energy of each corresponding element through X-ray photoelectron spectroscopy.
The current-voltage relationship of the
본 발명은 다기능적인 전도성 섬유의 제조 방법에 대한 것으로서, 보다 상세하게는 견을 간단한 열처리를 통해 파이로프로틴화 하여 열적 내성이 강한 전도성 섬유를 제조하는 방법 및 이를 이용하여 스퍼터링과 같은 고온 공정에서의 적용을 통한 다양한 전기적 특성을 가지는 전자 섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a process for producing a conductive fiber having a high thermal resistance by pyrolyticizing a silk with a simple heat treatment, and a process for producing a conductive fiber having a high thermal resistance, To an electronic fiber having various electrical properties through application.
본 발명의 전도성 섬유의 제조 방법은, 정련된 견(Silk), 상업용 견사 및 견직물을 포함하는 견을 준비하는 단계 및 상기 견을 연신 및 열처리하여 파이로프로틴을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.The method of making a conductive fiber of the present invention may comprise preparing a dog comprising refined silk, commercial silk and silk fabrics, and stretching and heat treating the silk to produce pyroprotine.
상기 정련된 견은, 누에고치에서 추출된 견 피브로인일 수 있다. 이 때, 견 피브로인은 누에고치를 Na2CO3 수용액에 끓이고 물로 씻어내어 세리신을 제거한 후 추출될 수 있다.The refined dog may be a silk fibroin extracted from cocoon. At this time, the silk fibroin was decomposed into Na 2 CO 3 It can be extracted after boiling in an aqueous solution and washing with water to remove sericin.
상기 견을 연신하는 단계에서는, 상기 견을 축 방향으로 0.1 Mpa 내지 7 Mpa의 장력을 가하여 연신할 수 있다. 0.1 Mpa 보다 낮은 장력이 가해지는 경우에는 연신이 제대로 이루어지지 않을 수 있다. 7 Mpa 보다 높은 장력으로 연신할 경우에는 추후 열처리 시 견이 끊어지거나 플렉서블한 성질을 잃을 수 있다. In the step of stretching the dog, the dog may be stretched in the axial direction with a tensile force of 0.1 MPa to 7 MPa. If a tension lower than 0.1 MPa is applied, the stretching may not be performed properly. Stretching at a tensile strength higher than 7 MPa may result in loss of visibility during subsequent heat treatment or loss of flexible properties.
상기 견을 연신한 후 100 ℃ 내지 200 ℃의 온도에서 30분 내지 2시간 동안 유지하는 제1 열처리할 수 있다. After stretching the dog, the dog may be subjected to a first heat treatment at a temperature of 100 ° C to 200 ° C for 30 minutes to 2 hours.
상기 제1 열처리 후 350 ℃ 내지 3000 ℃의 온도에서 제2 열처리하여 파이로프로틴을 제조할 수 있다. 350 ℃ 보다 낮은 온도에서 제2 열처리 시, 연신된 견이 탄소 구조로 전이되지 못할 수 있다. 3000 ℃ 보다 높은 온도에서 제2 열처리 시 연신된 견이 손상될 수 있다.After the first heat treatment, the second heat treatment may be performed at a temperature of 350 ° C to 3000 ° C to produce pyroprotein. During the second heat treatment at temperatures below 350 ° C, the stretched stud may not transition to the carbon structure. At a temperature higher than 3000 占 폚, the stretched shoulder may be damaged during the second heat treatment.
제조된 파이로프로틴은 102 S/cm 이상의 전도도를 가지며 열적 내구성을 가질 수 있다. The prepared pyro-proteins have a conductivity of 10 2 S / cm or more and can have thermal durability.
한편, 본 발명의 다양한 실시예에 따르면, 상기 파이로프로틴 표면에 전도성 물질을 증착하여 전자 소자를 제조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 전도성 물질은 초전도 물질, 전극 물질, 반도체 물질, 열전 재료 또는 압전 재료 등일 수 있다. 예를 들면, 전도성 물질은 ZnO, MoSe2, NbN 또는 Bi2Te3 일 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니고 전도성 물질은 다양한 초전도 물질, 전극 물질, 반도체 물질, 열전 재료 또는 압전 재료일 수 있다. According to various embodiments of the present invention, the method may further include the step of depositing a conductive material on the surface of the pyroprotine to produce an electronic device. The conductive material may be a superconducting material, an electrode material, a semiconductor material, a thermoelectric material, or a piezoelectric material. For example, the conductive material may be ZnO, MoSe2, NbN or Bi 2 Te 3. However, the embodiment is not limited thereto, and the conductive material may be various superconducting materials, electrode materials, semiconductor materials, thermoelectric materials, or piezoelectric materials.
이 때 증착은, sputtering, evaporation, 또는 원자증착법 (Atomic Layer Deposition) 등으로 수행될 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니고 다양한 고온 증착 공정으로 수행될 수 있다. At this time, the deposition can be performed by sputtering, evaporation, or atomic layer deposition. However, the embodiment is not limited thereto and can be performed by various high temperature deposition processes.
상기 전자 소자는 태양전지, PN 접합 다이오드, 초전도체, 열전 소자 또는 압전 소자일 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니고, 상기 전자 소자는 전기적 특성이 요구되는 다양한 소자일 수 있다.The electronic device may be a solar cell, a PN junction diode, a superconductor, a thermoelectric device, or a piezoelectric device. However, the embodiment is not limited thereto, and the electronic device may be various devices requiring electrical characteristics.
이하, 상기에서 언급한 다기능 전자 섬유 제조 방법을 일 실시예를 통하여 설명하기로 한다. 본 별명의 실시형태는 여러 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로만 국한되는 것은 아니다. Hereinafter, the multifunctional electronic fiber manufacturing method will be described with reference to an embodiment. The embodiment of this alias may be modified into various forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below.
다기능 전자 섬유의 제조 방법Manufacturing method of multifunctional electronic fiber
본 발명의 실시예에 따른 다기능 전자 섬유 제조 방법은 누에고치로부터 얻은 견 혹은 상업용 견사 및 직물에 장력을 주어 열처리를 하여 견을 파이로프로틴화 하여 고온에도 안정적인 전자 섬유를 제작하는 단계; 및 제작 된 전자 섬유의 표면에 반도체성 혹은 초전도성 등의 다양한 성질을 가지는 물질을 스퍼터링과 같은 박막 증착 방법을 이용한 다기능 전도성 섬유를 제작하는 단계;를 포함하며, 열처리 단계와 물질 증착 단계를 연속적으로 수행한다. 기본적으로 파이로프로틴화 하여 만든 전도성 섬유는 ~103 S/cm의 높은 전기 전도도를 가지며, 열처리를 통해 얻어 열에도 내성이 강한 특성을 갖는다. 특히 고온에서도 안정적인 전도성 섬유를 이용하면 스퍼터링과 같은 필연적으로 열이 요구되는 고온공정에 쉽게 적용하여 섬유의 결함 없이 반도체성 혹은 초전도성 등의 다양한 물질을 전자 섬유 상에 코팅할 수 있어, 비교적 간단한 공정을 통해 전도성 섬유뿐만 아니라 반도체성, 초전도성 등의 다양한 전기적 특성을 가지는 다기능적 전자 섬유를 제조할 수 있다.A method for fabricating a multifunctional electronic fiber according to an embodiment of the present invention includes steps of producing a stable electronic fiber at high temperature by pyrolytizing a dog by applying heat to a silk or commercial silk and fabric obtained from a silkworm cocoon; And a step of fabricating a multifunctional conductive fiber using a thin film deposition method such as sputtering a material having various properties such as semiconductivity or superconductivity on the surface of the fabricated electronic fiber. The heat treatment step and the material deposition step are successively performed do. Basically, the conductive fibers made by pyroprotinization have a high electrical conductivity of ~ 10 3 S / cm and are resistant to heat, obtained through heat treatment. Especially, the use of stable conductive fibers at high temperatures makes it possible to easily apply various materials such as semiconducting or superconducting materials to electronic fibers without defects of the fibers by easily applying them to high-temperature processes requiring heat such as sputtering. A multifunctional electronic fiber having various electrical characteristics such as semiconductivity, superconductivity and the like can be manufactured as well as conductive fibers.
제 1 단계 : 섬유의 열처리 단계Step 1: Heat treatment of fiber
본 발명의 실시예에 따른 다기능 전자 섬유의 제조 방법은 천연섬유인 견을 열처리하는 단계를 포함한다.The method for producing a multifunctional electronic fiber according to an embodiment of the present invention includes a step of heat treating a natural fiber.
본 발명에서 사용되는 천연섬유인 견은 누에로부터 얻어진 견 피브로인 혹은 일반적인 상업용 견을 이용할 수 있다. The silk which is the natural fiber used in the present invention may be a silk fibroin obtained from silkworm or a general commercial silk.
본 발명의 일 실시예에 따른 다기능 전자 섬유의 제조 방법에 있어서, 상기 장력을 가하며 열처리 단계를 통해, 견 내의 β-sheet구조가 sp 2 결합의 육각형의 탄소 구조로 열적 전이가 이루어지며, 이로 인해 유연하면서도 동시에 전기 전도성이 높은 파이로프로틴으로 변하여, 고온에서도 안정적인 고 전도성의 전자 섬유를 제작 할 수 있게 한다.In the method for producing a multifunctional electronic fiber according to an embodiment of the present invention, the thermal transition occurs in the hexagonal carbon structure of the sp 2 bond in the β -sheet structure in the dog by applying the tensile force and the heat treatment step, It is converted to pyro-protein which is flexible and highly conductive at the same time, thereby making it possible to produce a stable high-conductivity electronic fiber even at a high temperature.
제 2 단계 : 물질의 증착 단계Step 2: Deposition step of the material
본 발명의 실시예에 따른 다기능 전자 섬유의 제조 방법은 열처리한 견직물의 표면에 고온 박막 처리 방법을 통해 반도체성 및 초전도체 성질 등의 다양한 성질을 가지는 물질을 증착하는 단계를 포함하며, 열처리 단계와 증착 단계를 연속적으로 수행한다. 즉, 열처리 단계와 증착 단계 사이에 별도의 추가 공정 및 직물의 표면 개질 공정 없이 연속적으로 수행한다.A method for manufacturing a multifunctional electronic fiber according to an embodiment of the present invention includes depositing a material having various properties such as semiconducting properties and superconductor properties on a surface of a heat treated silk fabric through a high temperature thin film processing method, Steps are successively performed. That is, it is continuously performed between the heat treatment step and the deposition step without a separate additional process and a surface modification process of the fabric.
열처리 단계를 거친 전자 섬유는 기본적으로 고온 처리를 통해 얻어져 열적으로 내성이 강하다. 따라서, 일반적인 섬유 기반의 전자 섬유는 고온에서 섬유가 결함이 생기지만 파이로프로틴 기반의 전자 섬유는 직접 열을 가하여도 전기적 특성을 잃지 않고 결함이 생기지 않는다.The heat-treated electronic fiber is basically obtained through high-temperature treatment and is thermally resistant. Thus, in general fiber-based electronic fibers, fibers are defective at high temperatures, while pyro-protein-based electronic fibers do not lose their electrical properties and are free from defects when applied directly.
본 발명의 실시예에 따른 다기능 전도성 섬유의 제조 방법에 있어서, 기존의 섬유기반의 전자 섬유는 열적으로 불안정하여 고온이 요구되는 공정에 적용이 힘들지만 파이로프로틴 기반의 전자 섬유는 고온 공정에도 용이하여 스퍼터링과 같은 고온 박막 증착 방법을 통해 반도체성 혹은 초전도성 성질 등의 다양한 성질을 가지는 여러 물질을 전자 섬유 표면에 처리하여 다양한 전기적 특성을 가지는 전자 섬유를 제작 할 수 있다.In the method for producing a multifunctional conductive fiber according to an embodiment of the present invention, the conventional fiber-based electronic fiber is thermally unstable and thus it is difficult to apply to a process requiring high temperature. However, the pyroprotine- Through the high-temperature thin film deposition method such as sputtering, various materials having various properties such as semiconducting or superconducting properties can be treated on the surface of the electronic fibers to produce electronic fibers having various electrical characteristics.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위한 바람직한 실시예를 제시한다. 하지만 본 발명의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 제공되는 것이지 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred embodiments for facilitating understanding of the present invention will be described. However, the embodiments of the present invention are provided to facilitate understanding of the present invention, and the present invention is not limited by the embodiments.
실시예 1 - 누에고치에서 추출한 견 피브로인을 이용하여 제조된 전자 섬유Example 1 - Electronic fiber prepared using silk fibroin extracted from cocoon cocoons
i ) 누에고치를 30분 동안 0.02 M의 Na2CO3 수용액에 끓이고, 물로 씻어내어 끈적이는 견 세리신을 제거한 다음, 견 피브로인을 추출한다. i) The cocoon was exposed to 0.02 M Na 2 CO 3 Boil in an aqueous solution, rinse with water to remove sticky sericin, and then extract the silk fibroin.
ii) 견 피브로인을 축 방향으로 약 7 MPa의 장력으로 연신하여 열처리를 진행한다. 상기 열처리는 처음 150℃의 온도를 1시간 동안 유지하고, 그 다음 350 ℃에서 3시간 유지 후에 5 ℃/min의 비율로 열처리하려는 온도(800, 1000, 1200, 1400, 2000, 2400, 2800 ℃)까지 증가시키고, 그 해당하는 온도에서 1시간동안 유지시킨 후에 다시 식혀서 파이로프로틴을 제조하였다.ii) The silk fibroin is stretched in the axial direction with a tensile force of about 7 MPa to proceed with the heat treatment. The heat treatment is carried out at a temperature (800, 1000, 1200, 1400, 2000, 2400, 2800 ° C) at which the temperature is first maintained at 150 ° C for 1 hour and then at 350 ° C for 3 hours and then at a rate of 5 ° C / , Maintained at the corresponding temperature for 1 hour, and then cooled again to prepare pyroprotein.
실시예 2 - 상업용 견을 사용하여 제조된 전자 섬유Example 2 - Electronic fibers prepared using commercial dogs
i) 일반적으로 구할 수 있는 상업용 견사 혹은 견직물을 이용하여 실시예 1의 ii)와 같은 열처리 과정을 통해 전자 섬유를 제조하였다.i) An electronic fiber was produced through a heat treatment process as in Example 1 ii) using commercially available silk or silk fabrics.
실시예 3 - 견 피브로인을 사용하여 제조된 전자 섬유를 이용한 납땜Example 3 - Soldering using electronic fibers manufactured using silk fibroin
i) 상기 실시예 1를 통해 얻은 1000 ℃로 처리 된 견 피브로인을 이용하여 제조된 전자 섬유를 방염 섬유 상에 바느질하고, 고체저항 (1 kΩ)과 발광 다이오드에 납땜으로 연결하여 회로에 전류가 통하는지 확인하였다.i) The electronic fibers prepared using the silk fibroin treated at 1000 ° C. obtained in Example 1 were stitched on the flame retardant fiber, and the solid resistance (1 kΩ) was connected to the light emitting diode by soldering, Respectively.
실시예 4 - 스퍼터링 방법을 통한 전자 섬유 표면 처리 (ZnO 증착)Example 4 - Surface treatment of electronic fibers by sputtering (ZnO deposition)
i) 상기 실시예 2를 통해 얻은 800 ℃로 처리 된 상업용 견직물을 이용하여 제조된 전자 섬유 표면에 sputtering 방법을 이용하여 ZnO를 전자 섬유 표면상에 증착 하였다. i) ZnO was deposited on the surface of the electronic fiber by using a sputtering method on the surface of the electronic fiber prepared using the commercial silk fabric treated at 800 ° C obtained in Example 2 above.
ii) 상기 sputtering방법은 sputtering 전에 챔버의 압력을 ~10-6 Torr까지 진공처리하고 ZnO target을 이용하여 Ar 분위기 (3 mTorr)에서 sputtering을 진행하였다. ZnO target에 40 W의 rf power를 100 min동안 가하여 전자 섬유 표면상에 100 nm의 ZnO를 증착하였다. ii) In the sputtering method, the chamber pressure was vacuumed to ~ 10 -6 Torr before sputtering, and sputtering was performed in an Ar atmosphere (3 mTorr) using a ZnO target. ZnO was deposited on the surface of the electronic fiber by applying a rf power of 40 W for 100 min to the ZnO target.
실시예 5 - evaporating을 방법을 통한 전자 섬유 표면 처리 (MoSeExample 5 - Surface treatment of electronic fiber by evaporating method (MoSe 22 증착) deposition)
i) 상기 실시예 2를 통해 얻은 800 ℃로 처리 된 상업용 견직물을 이용하여 제조된 전자 섬유 표면에 evaporating 방법을 이용하여 MoSe2를 전자 섬유 표면상에 증착 하였다.i) The MoSe 2 was deposited on the surface of the electronic fiber using the evaporating method on the surface of the electronic fiber prepared using the commercial silk fabric treated at 800 ° C obtained in Example 2 above.
ii) 상기 evaporating 방법은 Mo와 Se를 e-beam evaporator를 이용하여 전자 섬유 표면상에 1.0 Å/s의 비율로 250 ℃에서 MoSe2을 50 nm 증착 하였다.ii) evaporating the method of MoSe 2 was deposited 50 nm at 250 ℃ to 1.0 Å / s ratio of the fiber surface on the electronic Mo and Se using the e-beam evaporator.
실시예 6 - sputtering 방법을 통한 전자 섬유 표면 처리 (NbN 증착)Example 6-Surface Treatment of Electronic Fibers by Sputtering (NbN Deposition)
i) 상기 실시예 2를 통해 얻은 800 ℃로 처리 된 상업용 견직물을 이용하여 제조된 전자 섬유 표면에 sputtering 방법을 이용하여 NbN을 전자 섬유 표면상에 증착 하였다.i) NbN was deposited on the surface of the electronic fiber by using a sputtering method on the surface of the electronic fiber prepared using the commercial silk fabric treated at 800 ° C obtained in Example 2 above.
ii) 상기 sputtering 방법은 rf-sputtering을 이용하여 Nb target에 320 W의 rf power를 가하여 Ar/N2 (99/1)의 혼합 기체 분위기 (2 mTorr)에서 40 min동안 증착 하였다. 기판의 온도는 600 ℃에서 진행되었으며, NbN을 400 nm의 두께로 증착 하였다.ii) The sputtering method was carried out by rf-sputtering at a rf power of 320 W on a Nb target and for 40 min in a mixed gas atmosphere (2 mTorr) of Ar / N2 (99/1). The temperature of the substrate was 600 ° C. and NbN was deposited to a thickness of 400 nm.
실험 데이터Experimental data
실험 1 : Experiment 1: 파이로프로틴의Pyropeptic 열 및 구부림에 대한 안정성 확인 (섬유로서의 응용 가능성 확인) Confirm stability against heat and bending (check application possibility as fiber)
실시예 1에 따라 제조된 파이로프로틴에 대하여, 전자 섬유의 열 및 총기보관함 열쇠분실사건구부림에 대한 안정성을 확인 하기 위해 샘플에 열을 가하여 전기 전도도를 확인하고, 구부림에 대한 전도도 변화를 관찰하였으며, 그 결과를 도 3에 도시하였다. 또한 직접적인 열에 대한 안정성 및 파이로프로틴이 섬유로서 사용이 가능한지 바느질에 대한 활용성을 확인하기 위해 방염섬유에 파이로프로틴을 바느질하여 알코올 램프를 이용하여 섬유에 직접 열을 가하여도 전기적 성질을 잃지 않는 점을 확인하였으며, 그 결과를 도 4에 도시하였다.For the piroptine prepared according to Example 1, the electrical conductivity was checked by applying heat to the sample to confirm the stability of the electronic fiber heat and gun storage case bending, and the change in conductivity with respect to bending was observed , And the results are shown in Fig. In addition, in order to confirm the stability against direct heat and to confirm the usability of piroptine as a fiber and sewability, styrofoam is stitched on flameproof fiber so that electrical properties are not lost even when heat is directly applied to the fiber using alcohol lamp The results are shown in Fig.
실험 2 : 상업용 견을 이용한 파이로프로틴 기반의 전자 섬유Experiment 2: Pyro-protein-based electronic fibers using commercial dogs
실시예 2에 따라 상업용 견을 이용한 파이로프로틴 기반의 전자 섬유를 제작하였다.According to Example 2, a pyroprotine-based electronic fiber was produced using a commercial dog.
i ) 상기 전자 섬유를 700, 800, 900, 1000 ℃에서 열처리 하여 전기 전도도를 측정하였으며, 그 결과를 도 6에 도시하였다.i) The electronic fibers were heat-treated at 700, 800, 900, and 1000 ° C to measure electrical conductivity. The results are shown in FIG.
ii ) 800 ℃로 열처리 된 상기 전자 섬유를 발광 다이오드가 연결 된 회로에 연결하여 불이 들어오는지 확인하고, 섬유를 꼬았을 때에도 발광 다이오드에 불이 유지되는 것을 관찰하였으며, 상업용 견직물에 INU 모양으로 바느질하여 (I는 열처리 온도 700 ℃, N은 800 ℃ U는 900 ℃과 1000 ℃를 이용하여 바느질 함) 바느질에 대한 적합성을 관찰하였고, 이를 발광 다이오드가 연결 된 회로에 연결하여 불이 들어오는지 확인하였으며, 그 결과를 도 7에 도시하였다.ii) The electronic fiber heat-treated at 800 ° C was connected to a circuit connected with the LED to confirm that the light was on, and when the fibers were twisted, the light was maintained in the light emitting diodes. (I was stitched at 700 ° C for heat treatment and 900 ° C and 1000 ° C for N at 800 ° C.) The suitability for sewing was observed and it was confirmed that the light was connected by connecting the light emitting diode to the circuit , And the results are shown in Fig.
iii ) 800 ℃로 열처리 된 상기 전자 섬유를 방염 섬유에 바느질하여 알코올 램프를 통해 직접 가열하면서 발광 다이오드가 연결 된 회로에 연결하여 불이 들어오는지 관찰하였으며, 그 결과를 도8에 도시하였다.iii) The electronic fiber heat-treated at 800 ° C was stitched on the flameproof fiber, directly heated by an alcohol lamp, and connected to a circuit connected with the light emitting diode, and it was observed whether or not there was a fire.
실험 3 : 전자 섬유의 Experiment 3: 표면 상에On the surface 다른 물질( Other substances ( ZnOZnO , , MoSeMoSe 22 , , NbNNbN )을 증착한 섬유의 표면 성분, 구조 및 전기적 특성변화 측정) Measurement of changes in surface composition, structure, and electrical properties of fibers deposited
실시예 2에 따라 상업용 견직물을 이용한 파이로프로틴 기반의 전자 섬유 표면상에 여러 물질(ZnO, MoSe2, NbN)을 처리하여 다양한 전기적 특성을 가지는 섬유를 제작 하였다.According to Example 2, various materials (ZnO, MoSe 2 , NbN) were treated on the surface of a pyro-protein-based electronic fiber using commercial silk fabrics to produce fibers having various electrical characteristics.
i ) 실시예 2에 따라 상업용 견직물을 이용하여 제작한 전자 섬유의 전과 후의 모습을 전자현미경으로 관찰하고, 이를 광전자 X선 광전자 분광법을 이용하여 성분을 분석하였으며, 그 결과를 도 9에 도시하였다.i) The state before and after the electronic fiber fabricated using the commercial silk fabric according to Example 2 was observed with an electron microscope, and the components were analyzed using photoelectron X-ray photoelectron spectroscopy. The results are shown in Fig.
ii ) 실시예 4, 5 및 6에 따라 제조 된 전자 섬유의 표면 모습을 전자 현미경으로 관찰하고, 그에 대응하는 부분을 에너지 분산 분광기를 이용하여 성분을 분석하였으며, 그 결과를 도 10에 도시하였다.ii) Surface appearance of the electronic fibers prepared according to Examples 4, 5 and 6 was observed with an electron microscope, and the components corresponding thereto were analyzed using an energy dispersion spectrometer. The results are shown in Fig.
iii) 실시예 2에 따라 제조 된 전자 섬유와 실시예 4, 5 및 6에 따라 제조 된 전자 섬유를 X선 회절 분석법을 통하여 분석하였으며, 그 결과를 도 11에 도시하였다.iii) The electronic fibers prepared according to Example 2 and the electronic fibers prepared according to Examples 4, 5 and 6 were analyzed by X-ray diffraction analysis, and the results are shown in Fig.
iv) 실시예 4, 5 및 6에 따라 제조 된 전자 섬유를 X선 광전자 분광법을 이용하여 성분을 분석하였으며, 그 결과를 도 12에 도시하였다.iv) The electronic fibers prepared according to Examples 4, 5 and 6 were analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy. The results are shown in FIG.
v ) 실시예 2에 따라 제조 된 전자 섬유와 실시예 4, 5 및 6에 따라 제조 된 전자 섬유의 증착된 물질에 따른 전기적 특성 변화를 관찰하였으며, 그 결과를 도 13에 도시하였다.v) The electrical properties of the electronic fibers prepared according to Example 2 and the electronic fibers prepared according to Examples 4, 5 and 6 were observed. The results are shown in Fig.
Claims (10)
상기 견을 연신 및 열처리하여 파이로프로틴을 제조하는 단계를 포함하는 전도성 섬유의 제조 방법.Preparing a silk containing refined silk, commercial silk and silk fabrics; And
And subjecting the silk to stretching and heat treatment to produce pyroprotin.
상기 파이로프로틴을 제조하는 단계에서는 0.1 Mpa 내지 7 Mpa의 장력을 가하여 연신하는 것을 특징으로 하는, 전도성 섬유의 제조 방법. The method according to claim 1,
And a step of applying a tensile force of 0.1 Mpa to 7 Mpa in the step of preparing the pyroprotein.
상기 파이로프로틴을 제조하는 단계는,
상기 견을 연신한 후 100 ℃ 내지 200 ℃의 온도에서 30분 내지 2시간 동안 유지하는 제1 열처리; 및
상기 제1 열처리 후 350 ℃ 내지 3000 ℃의 온도에서 제2 열처리 하는 것을 특징으로 하는, 전도성 섬유의 제조 방법.The method according to claim 1,
The step of preparing the pyro-
A first heat treatment in which the dog is stretched and then held at a temperature of 100 ° C to 200 ° C for 30 minutes to 2 hours; And
Wherein the second heat treatment is performed at a temperature of 350 ° C to 3000 ° C after the first heat treatment.
상기 견을 준비하는 단계는, 누에고치에서 견 피브로인을 추출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 전도성 섬유의 제조 방법. The method according to claim 1,
Wherein the step of preparing the dog comprises extracting the silk fibroin from the cocoon.
상기 파이로프로틴은 102 S/cm 이상의 전도도를 가지며 열적 내구성을 가지는 것을 특징으로 하는, 전도성 섬유의 제조 방법The method according to claim 1,
Wherein the pyro-protein has a conductivity of 10 < 2 > S / cm or more and has thermal durability.
상기 파이로프로틴 표면에 전도성 물질을 증착하여 전자 소자를 제조하는 단계를 더 포함하는 전도성 섬유의 제조 방법.The method according to claim 1,
And depositing a conductive material on the surface of the pyroprotein to produce an electronic device.
상기 전도성 물질은 초전도 물질, 전극 물질, 반도체 물질, 열전 재료 및 압전 재료로 이루어진 군에서 선택된 물질인 전도성 섬유의 제조 방법.The method according to claim 6,
Wherein the conductive material is a material selected from the group consisting of a superconducting material, an electrode material, a semiconductor material, a thermoelectric material, and a piezoelectric material.
상기 증착은, sputtering, evaporation, 및 원자증착법 (Atomic Layer Deposition)으로 이루어진 군에서 선택된 공정으로 증착하는, 전도성 섬유의 제조 방법.The method according to claim 6,
Wherein the deposition is performed by a process selected from the group consisting of sputtering, evaporation, and atomic layer deposition.
상기 전자 소자는 태양전지, PN 접합 다이오드, 초전도체, 열전 소자 및 압전 소자 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는, 전도성 섬유의 제조 방법.The method according to claim 6,
Wherein the electronic device is at least one of a solar cell, a PN junction diode, a superconductor, a thermoelectric device, and a piezoelectric device.
상기 파이로프로틴의 표면에 증착된 전도성 물질 포함하는 전자 소자. Pyoprotein prepared by the method of claim 1; And
And an electrically conductive material deposited on the surface of the pyro-protein.
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