KR20190086944A - Method of purification for polymerization solvent of preparing process for petroleum resin using dividing wall column - Google Patents

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Abstract

An object of the present invention is to provide a method of purifying a polymerization solvent used in a preparing process for a petroleum resin using a dividing wall distillation column, configured to increase energy efficiency of the distillation column, resolving pressure unbalance occurring in the distillation column, and reducing investment costs. According to one embodiment of the present invention, the method of purifying a polymerization solvent used in a preparing process for a petroleum resin using a dividing wall distillation column includes a step of injecting a mixture of the polymerization solvent used in the preparing process for a petroleum resin, into the dividing wall distillation column and fractionally distilling the mixture. The dividing wall distillation column comprises: a main tower having a dividing wall and divided into a top section, a supply section, an outflow section, and a bottom section; a condenser; and a reboiler, wherein the mixture of the polymerization solvent is introduced to the supply section of the main tower, and a purified polymerization solvent is discharged to the outflow section of the main tower.

Description

분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제방법 {METHOD OF PURIFICATION FOR POLYMERIZATION SOLVENT OF PREPARING PROCESS FOR PETROLEUM RESIN USING DIVIDING WALL COLUMN}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for purifying a polymer solvent in a petroleum resin manufacturing process using a separation wall type distillation column,

본 발명은 분리벽형 증류탑을 이용한 정제방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 석유수지 제조 공정에서 사용하는 중합용매를 고순도로 정제하여 재사용할 수 있게 회수하는 분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제방법에 관한 것이다.The present invention relates to a purification method using a separation wall type distillation column, and more particularly, to a purification method using a separation wall type distillation column in which a polymerization solvent used in a petroleum resin production process is purified with high purity and recovered for reuse, And a purification method.

알려진 바에 따르면, 증류는 화학산업에서 모든 분리수단의 90% 이상을 차지하고 있는 대표적 분리기술로써 대량의 혼합물을 효과적으로 처리할 수 있다는 강점을 가지고 있다.It is known that distillation is a representative separation technique that accounts for more than 90% of all separation means in the chemical industry and has the advantage of being able to effectively process large amounts of the mixture.

현재 3성분 분리를 위한 공정은 도 1에 도시된 바와 같이, 대부분 연속 2기 증류탑(1, 2) 구조를 사용하고 있다. 증류탑(1, 2)은 각각 응축기(1a, 1a), 재비기(1b, 2b) 및 주탑(1c, 2c)을 포함한다. 첫 번째 증류탑(1)으로 공급된 혼합물(11)은 일차적으로 저비점 성분(12)과 1차 고비점 성분(13)으로 분리된다. 첫 번째 증류탑(1)의 하부로 배출된 1차 고비점 성분(13)은 이차적으로 두 번째 증류탑(2)으로 연속하여 유입된다. 두 번째 증류탑(2)으로 공급된 1차 고비점 성분(13)은 다시 중비점 성분(14)과 고비점 성분(15)으로 최종 분리 배출된다. As shown in FIG. 1, the process for separating three components is mostly a continuous two-stage distillation column (1, 2) structure. The distillation columns 1 and 2 respectively include condensers 1a and 1a, reboilers 1b and 2b and main columns 1c and 2c. The mixture 11 supplied to the first distillation column 1 is separated into the low boiling point component 12 and the primary high boiling point component 13 first. The first high boiling point component 13 discharged to the lower portion of the first distillation column 1 is continuously introduced into the second distillation column 2 continuously. The primary high boiling point component 13 supplied to the second distillation column 2 is finally separated and discharged into the middle boiling point component 14 and the high boiling point component 15.

그러나 연속 2기 증류탑(1, 2)을 사용할 경우, 첫 번째 증류탑(1)에서 중비점 성분의 재혼합으로 인하여, 열역학적 효율이 떨어지는 문제가 발생하므로 에너지 효율을 개선하기 위한 방안이 꾸준히 제시되고 있다.However, when the continuous two-stage distillation towers 1 and 2 are used, there arises a problem that the thermodynamic efficiency is lowered due to the remixing of the middle boiling point components in the first distillation tower 1, and thus a method for improving the energy efficiency is steadily proposed .

이에 대한 방안으로 제어 시스템 개선, 외부 열통합, 공정개선, 내부 단 개선 등 새로운 증류 구조에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 특히, 열통합 구조에 의하여 에너지 효율을 획기적으로 향상시키는 새로운 증류 기술들이 개발되고 있다. 그 대표적인 예로써, 분리벽형 증류탑 및 내부열교환형 증류탑이 있다. 이에 대한 대표적인 예로써, 도 2의 페틀리유크(Petlyuk) 증류탑 구조가 있다.There are many studies on new distillation structures such as control system improvement, external heat integration, process improvement, internal improvement, etc. In particular, new distillation technologies have been developed that dramatically improve energy efficiency through thermal integration. As a representative example thereof, there are a separation wall type distillation column and an internal heat exchange type distillation column. As a representative example of this, there is a Petlyuk distillation column structure of FIG.

페틀리유크(Petlyuk) 증류탑은 예비분리기(3)와 주분리기(4), 및 주분리기(4)에 구비되는 응축기(4a) 및 재비기(4b)로 구성되어 있다. 예비분기기(3)로 공급된 혼합물(21)은 예비분리기(3)에서 1차적으로 1차 저비점 성분(22)과 1차 고비점 성분(23)으로 분리한다. 이어서 주분리기(4)로 유입되는 1차 저비점 성분(22)과 1처 고비점 성분(23)은 주분리기(4)에서 저비점 성분(23), 중비점 성분(25), 고비점 성분(25)으로 분리 배출된다. The Petlyuk distillation column is composed of a preliminary separator 3 and a main separator 4 and a condenser 4a and a reboiler 4b provided in the main separator 4. The mixture 21 supplied to the preliminary split device 3 is separated into the primary low boiling point component 22 and the primary high boiling point component 23 in the primary separator 3. Subsequently, the primary low boiling point component 22 and the primary high boiling point component 23 introduced into the main separator 4 are introduced into the main separator 4 through the low boiling point component 23, the middle boiling point component 25 and the high boiling point component 25 ).

이는 일반 증류탑(1, 2) 2기를 사용하였을 때 발생할 수 있는 중비점 물질의 재 혼합에 의한 에너지 효율성 저하 문제를 근본적으로 제거한다는 장점이 있다. 하지만 운전이 어렵고 압력 균형을 맞추기 어렵다는 단점이 있다.This has the advantage of fundamentally eliminating the problem of energy efficiency deterioration due to the re-mixing of the intermediate boiling point material which may occur when the two distillation towers (1, 2) are used. However, it is difficult to operate and it is difficult to balance the pressure.

본 발명의 목적은 증류탑에서 에너지 효율을 높이고, 증류탑에서 압력 불균형을 해소하며, 투자 비용을 감소하는 분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a method for purifying a polymerization solvent in a petroleum resin manufacturing process using a separation wall type distillation column which improves energy efficiency in a distillation column, eliminates pressure imbalance in a distillation column, and reduces investment cost.

본 발명의 일 실시예에 따른 분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제방법은, 석유수지 제조 공정에 사용되는 중합용매를 포함하는 혼합물을 분리벽형 증류탑에 투입하여 분별 증류하는 단계를 포함하는 중합용매의 정제방법으로, 상기 분리벽형 증류탑은 분리벽을 구비하고, 탑정 구역, 공급 구역, 유출 구역, 및 탑저 구역으로 구분되는 주탑; 응축기; 및 재비기를 포함하고, 상기 중합용매의 혼합물은 상기 주탑의 공급 구역으로 유입되고, 정제된 중합용매는 상기 주탑의 유출 구역으로 유출되며, 상기 혼합물에 포함된 전체 자일렌의 중량에 대하여, 제1범위 중량%의 정제된 자일렌이 포함된 중비점 성분은 상기 유출 구역의 유출 중간단으로 유출되며, 상기 제1범위 보다 낮은 제2범위 중량%의 정제된 자일렌이 포함된 고비점 성분은 상기 유출 구역의 유출 하부단으로 유출된다.The method for purifying a polymerization solvent in a petroleum resin manufacturing process using a separating wall type distillation tower according to an embodiment of the present invention includes a step of introducing a mixture containing a polymerization solvent used in a petroleum resin manufacturing process into a separating wall type distillation column to perform fractional distillation Wherein the separation wall-type distillation column has a separation wall and is divided into a tower zone, a feed zone, an outlet zone, and a bottom zone; Condenser; Wherein the mixture of polymerization solvents is introduced into the feed zone of the main tower and the purified polymerization solvent is flowed out to the effluent zone of the main tower wherein the weight ratio of the first A high boiling point component comprising purified xylene having a second range weight percent lower than the first range is passed through the outlet end of the outflow zone, And flows out to the outlet lower end of the outlet zone.

상기 중합용매를 포함하는 혼합물에서, 자일렌 함량은 전체 혼합물의 중량에 대하여 60 중량% 이상일 수 있다.In the mixture comprising the polymerization solvent, the xylene content may be at least 60% by weight based on the weight of the total mixture.

상기 제1범위 중량%는 80 중량%일 수 있다. 보다 구체적으로, 중비점 성분에는 80 중량% 이상, 또는 85 중량% 이상, 또는 90 중량% 이상의 정제된 자일렌이 포함되어 상기 주탑의 유출 구역 중 유출 중간단으로 유출될 수 있다.The first range wt% may be 80 wt%. More specifically, the middle boiling point component may contain at least 80 wt.%, Or at least 85 wt.%, Or at least 90 wt.% Of purified xylene and may flow out to the outflow midway in the outflow zone of the main tower.

상기 제2범위 중량%는 10 내지 20 중량%일 수 있다. 보다 구체적으로, 고비점 성분에는 자일렌이 10 내지 20 중량% 포함되어, 상기 주탑의 유출 구역 중 유출 하부단으로 유출될 수 있다.The second range weight percentage may be 10 to 20 wt%. More specifically, the high boiling point component may contain 10 to 20% by weight of xylene and may flow out to the outflow lower end of the outflow zone of the main tower.

또한, 탑저 구역의 온도는 170 ℃ 내지 190 ℃로 유지할 수 있다.Also, the temperature of the bottom zone can be maintained between 170 캜 and 190 캜.

중비점에서 분리되어 상기 유출 중간단을 통하여 유출되는 자일렌의 양이 10,000 내지 12,000 kg/hr 일 때, 상기 중간 유출단의 압력이 0.12 내지 0.18 barg 이고, 상기 중간 유출단의 온도가 142 내지 144 ℃일 수 있다.Wherein the pressure of the intermediate outlet is 0.12 to 0.18 barg and the temperature of the intermediate outlet is 142 to 144 g / hr when the amount of xylene flowing out through the outlet middle portion is 10,000 to 12,000 kg / hr, Lt; 0 > C.

상기 중합용매를 포함하는 혼합물은 자일렌, 톨루엔, 사이클로헥산 및 에틸벤젠 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.The mixture comprising the polymerization solvent may comprise at least one of xylene, toluene, cyclohexane and ethylbenzene.

상기 탑정 구역의 단수는 1 단 내지 20 단, 또는 5 단 내지 15 단이고, 상기 탑저 구역의 단수는 1 단 내지 15 단, 또는 5 단 내지 10 단일 수 있다.The number of stages of the top zone may be one to twenty, or five to fifteen, and the number of stages of the bottom zone may be one to fifteen, or five to ten, singles.

상기 분리벽의 단수는 상기 탑정 구역의 단수 또는 상기 탑저 구역의 단수와 각각 독립적으로 동일하거나 상이하게 1 단 내지 30 단, 또는 1 단 내지 25 단이고, 상기 주탑의 전체 단수의 60% 이하일 수 있다.The number of the dividing walls may be one to thirty or one to twenty-five stages, which may be equal to or less than 60% of the total number of stages of the main tower, independently of the number of stages of the top zone or each stage of the top zone. .

상기 탑정 구역의 단수는 7 단 내지 12 단이고, 상기 탑저 구역의 단수는 7 단 내지 9 단이며, 상기 분리벽의 단수는 1 단 내지 20 단이고, 상기 주탑의 전체 단수의 60% 이하일 수 있다.The number of stages of the top zone is from 7 to 12 stages, the stage of the bottom stage is from 7 stages to 9 stages, the number of stages of the separation walls is from 1 stage to 20 stages, and may be less than 60% of the total number of stages of the main tower .

상기 주탑 내에서 공급 구역과 유출 구역에 있어, 기상 흐름의 기상 분할 비율(vapor split ratio)은 40:60 내지 60:40일 수 있다.In the feed tower and outflow zone within the main tower, the vapor split ratio of the gas phase flow can be 40:60 to 60:40.

상기 주탑 내에서 공급 구역과 유출 구역에 있어, 액상 흐름의 액상 분할 비율(liquid split ratio)은 40:60 내지 60:40일 수 있다.In the feed tower and outflow zone within the main tower, the liquid split ratio of the liquid stream may be 40:60 to 60:40.

상기 중합용매의 정제 순도는 90% 이상일 수 있다.The purification purity of the polymerization solvent may be 90% or more.

이와 같이, 본 발명의 일 실시예는 분리벽형 증류탑을 이용하여 탑정 구역, 공급 구역, 유출 구역, 및 탑저 구역을 구획하여, 두 개의 증류탑을 하나의 증류탑으로 통합하므로 펠트리유크 증류탑의 단점을 개선할 수 있다.Thus, one embodiment of the present invention is to improve the disadvantages of the Feltreich distillation column by separating the top zone, the feed zone, the outlet zone and the bottom zone using the separate wall type distillation column and integrating the two distillation columns into one distillation column can do.

즉 일 실시예는 펠트리유크 증류탑과 같이, 탑정 구역, 공급 구역, 유출 구역, 및 탑저 구역이 열적으로 통합된 구조를 형성하므로 증류탑에서 에너지 효율을 높일 수 있다.That is, one embodiment can increase the energy efficiency in the distillation column because it forms a thermally integrated structure such as the Felt-Yüque distillation column, the topping zone, the feed zone, the outflow zone, and the bottom zone.

또한 일 실시예는 탑정 구역, 공급 구역, 유출 구역, 및 탑저 구역이 통합 구조를 형성하므로 증류탑에서 압력 불균형을 해소하며, 증류탑을 1기만 설치하므로 투자 비용을 감소시킬 수 있고, 상업적 규모로 사용될 수도 있다.One embodiment also eliminates pressure imbalance in the distillation column because the top zone, feed zone, outlet zone, and bottom zone form an integrated structure, and it is possible to reduce the investment cost by installing only one distillation column, have.

도 1은 종래기술에 따른 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제장치에서 연속 2기 증류탑 구조를 도시한 구성도이다.
도 2는 종래기술에 따른 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제장치에서 페틀리유크(Petlyuk) 증류탑 구조를 도시한 구성도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제장치를 도시한 구성도이다.
도 4는 제1비교예에 따른 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제장치에서 혼합물의 흐름을 도시한 구성도이다.
도 5는 제2비교예에 따른 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제장치에서 혼합물의 흐름을 도시한 구성도이다.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a schematic view showing a structure of a continuous two-stage distillation column in a polymerization solvent purification apparatus of a petroleum resin manufacturing process according to the prior art; FIG.
2 is a view showing a structure of a Petlyuk distillation column in a polymerization solvent purification apparatus of a petroleum resin manufacturing process according to the prior art.
FIG. 3 is a view illustrating a polymerization solvent purification apparatus for a petroleum resin production process using a separation wall type distillation tower according to an embodiment of the present invention.
4 is a configuration diagram showing the flow of the mixture in the polymerization solvent purification apparatus of the petroleum resin manufacturing process according to the first comparative example.
5 is a configuration diagram showing the flow of the mixture in the polymerization solvent purification apparatus of the petroleum resin manufacturing process according to the second comparative example.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 붙였다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and the same or similar components are denoted by the same reference numerals throughout the specification.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제장치를 도시한 구성도이다. 도 3을 참조하면, 일 실시예는 석유수지 제조 공정에 사용되는 중합용매의 혼합물을 분리벽형 증류탑에 투입하여 분별 증류하는 단계를 포함하는 중합용매의 정제 방법을 제공한다.FIG. 3 is a view illustrating a polymerization solvent purification apparatus for a petroleum resin production process using a separation wall type distillation tower according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 3, an embodiment provides a method of purifying a polymerization solvent comprising a step of introducing a mixture of a polymerization solvent used in a petroleum resin manufacturing process into a separating wall-type distillation column and subjecting to fractional distillation.

일 실시예에 이용되는 분리벽형 증류탑은 분리벽(10)을 구비하는 주탑(100), 응축기(200), 및 재비기(300)를 포함하고, 주탑(100)은 탑정 구역(20), 탑저 구역(30), 공급 구역(40), 및 유출 구역(50)을 포함한다. The separating wall type distillation tower used in one embodiment includes a main tower 100 having a separation wall 10, a condenser 200 and a reboiler 300. The main tower 100 has a top zone 20, A zone 30, a feed zone 40, and an outlet zone 50.

공급 구역(40)은 다시 상부 공급 구역(40a) 및 하부 공급 구역(40b)으로 구분될 수 있고, 유출 구역(50)은 상부 유출 구역(50a) 및 하부 유출 구역(50b)으로 구분될 수 있다.The feed zone 40 can be further divided into an upper feed zone 40a and a lower feed zone 40b and the outflow zone 50 can be divided into an upper outflow zone 50a and a lower outflow zone 50b .

탑정 구역(20)은 분리벽(10) 상부 구역으로, 분리벽(10)이 없는 주탑(100)의 상부 영역을 말한다. 탑저 구역(30)은 분리벽(10) 하부 구역으로, 분리벽(10)이 없는 주탑(100)의 하부 영역을 말한다.The top zone 20 refers to the upper area of the separation wall 10 and the upper area of the main tower 100 without the separation wall 10. The bottom section 30 is the lower section of the separating wall 10 and the lower section of the tower 100 without the separating wall 10.

공급 구역(40)은 분리벽(10)에 의해 주탑(100)의 일면이 구획되는 영역으로, 석유수지 제조 공정에 사용되는 중합용매(예, 자일렌)를 주성분으로 포함하는 혼합물(A)의 흐름이 유입되는 구역이다. The supply zone 40 is a region where one side of the main tower 100 is partitioned by the separation wall 10 and is a region of the mixture A containing a polymerization solvent (for example, xylene) It is the area where the flow enters.

상부 공급 구역(40a)은 공급 구역(40)의 상부 영역으로, 주탑(100)으로 공급되는 혼합물(A)의 흐름보다 상부에 위치하는 서브 영역이다. 또한, 하부 공급 구역(40b)은 공급 구역(40)의 하부 영역으로, 주탑(100)으로 공급되는 혼합물(A)의 흐름보다 하부에 위치하는 서브 영역이다.The upper supply region 40a is an upper region of the supply region 40 and is a sub region located above the flow of the mixture A supplied to the main tower 100. [ The lower supply zone 40b is a lower region of the supply zone 40 and is a sub region located below the flow of the mixture A supplied to the main tower 100. [

유출 구역(50)은 분리벽(10)에 의해 주탑(100)의 일면이 구획되는 영역으로, 정제된 고순도의 중합용매(예, 자일렌)를 포함하는 저비점 성분(C)의 흐름이 유출되는 구역이다. The outflow zone 50 is a region where one side of the main tower 100 is partitioned by the separation wall 10 and the flow of the low boiling point component C containing purified polymerization solvent of high purity (for example, xylene) Area.

상부 유출 구역(50a)은 유출 구역(50)의 상부 영역으로, 주탑(100)으로부터 배출되는 저비점 성분(C)의 흐름보다 상부에 위치하는 서브 영역이다. 또한, 하부 유출 구역(50b)은 유출 구역(50)의 하부 영역으로, 주탑(100)으로부터 배출되는 저비점 성분(C)의 흐름보다 하부에 위치하는 서브 영역이다.The upper outlet area 50a is an upper area of the outlet area 50 and is a sub area located above the flow of the low boiling point component C discharged from the main tower 100. [ The lower outflow area 50b is a lower area of the outflow area 50 and is a sub area located below the flow of the low boiling point component C discharged from the main tower 100. [

편의상 주탑(100) 내의 컬럼을 도시하지 않았으며, 하기에서 길이라 함은 컬럼 단수에 의해 정해지는 길이를 지칭하는 것으로 한다. 또한, 하나의 독립적인 구역 내 예를 들어, 탑정 구역(20), 탑저 구역(30), 상부 공급 구역(40a), 하부 공급 구역(40b), 상부 유출 구역(50a) 및 하부 유출 구역(50b) 내에서는 컬럼의 단이 등간격으로 위치하며, 서로 구별되는 구역에서의 컬럼 단의 간격은 각각 독립적으로 동일하거나 상이할 수 있다.For convenience, the column in the main tower 100 is not shown, and the term " length " in the following refers to the length determined by the number of columns. It is also contemplated that one or more of the above embodiments may be used in one independent zone, for example, top zone 20, bottom zone 30, top feed zone 40a, bottom feed zone 40b, top runout zone 50a, ), The ends of the columns are located at regular intervals, and the intervals of the column ends in the regions that are distinguished from each other may be independently the same or different.

분리벽형 증류탑의 주탑(100)에서, 석유수지 제조 공정에 사용되는 중합용매의 혼합물(A)은 공급 구역(40)으로 유입된다. 보다 구체적으로, 중합용매(예, 자일렌)를 주성분으로 포함하는 혼합물(A)은 공급 구역(40)의 중간 영역, 즉, 상부 공급 구역(40a) 및 하부 공급 구역(40b)이 접하는 공급 중간단으로 유입될 수 있다(도 3에 도시).In the pylon (100) of the separating wall type distillation column, the mixture (A) of polymerization solvents used in the petroleum resin manufacturing process flows into the feed zone (40). More specifically, the mixture (A) containing a polymerization solvent (e.g., xylene) as a main component is fed to the middle region of the feed zone 40, that is, the feed middle zone in which the upper feed zone 40a and the lower feed zone 40b contact (Fig. 3).

분리벽(10)의 상부에서는 저비점 성분(C)이 분리되고, 분리벽(10)의 하부에서는 고비점 성분(D)이 분리된다. 중비점 성분(B)은 유출 구역(50)으로 분리된다. 보다 구체적으로, 중비점 성분(B)은 유출 구역(50)의 중간 영역, 즉, 상부 유출 구역(50a) 및 하부 유출 구역(50b)이 접하는 유출 중간단으로 유출될 수 있다. 중비점 성분(B)은 고순도의 중합용매(예, 자일렌)인 것을 특징으로 한다.The low boiling point component C is separated from the upper portion of the separation wall 10 and the high boiling point component D is separated from the lower portion of the separation wall 10. The middle boiling point component (B) is separated into the outflow zone (50). More specifically, the middle boiling point component B can flow out into the middle region of the outflow zone 50, i.e., the outflow middle end where the upper outflow zone 50a and the lower outflow zone 50b contact. The middle boiling point component (B) is characterized by being a polymerization solvent of high purity (for example, xylene).

일 실시예에 이용되는 분리벽형 증류탑은 응축기(200) 및 재비기(300)를 더 포함한다. 응축기(200)는 가스 상태인 중합용매를 포함하는 혼합물의 기화열을 빼앗아 응축시키는 장치로서, 종래 화학공학 장치에 사용되는 응축기를 비제한적으로 사용할 수 있다. 재비기(300)는 액체 상태인 중합용매를 포함하는 혼합물에 기화열을 제공하여 기화시키는 장치로서, 종래 화학 공학 장치에 사용되는 재비기를 비제한적으로 사용할 수 있다.The separating wall type distillation tower used in one embodiment further includes a condenser 200 and a reboiler 300. The condenser 200 is an apparatus for depriving and condensing the vaporization heat of a mixture containing a gaseous polymerization solvent, and the condenser used in the conventional chemical engineering apparatus can be used without limitation. The reboiler 300 is a device for vaporizing and vaporizing a mixture containing a polymerization solvent in a liquid state. The reboiler used in the conventional chemical engineering apparatus can be used without limitation.

분리벽형 증류탑의 주탑(100)에서는 분리벽(10)에 의해 나누어진 공간이 예비분리기(도 2의 3)의 역할을 하므로 고비점 성분과 저비점 성분의 분리로 인해 액체 조성이 평형 증류 곡선과 거의 일치하게 되고, 재혼합(remixing) 효과가 억제되어, 분리를 위한 열역학적 효율이 좋아지게 된다.Since the space divided by the separating wall 10 serves as a preliminary separator (3 in FIG. 2) in the pillar 100 of the separating wall type distillation column, the liquid composition becomes almost equal to the equilibrium distillation curve due to the separation of the high boiling component and the low boiling component And the remixing effect is suppressed, thereby improving the thermodynamic efficiency for separation.

상부 공급 구역(40a) 및 하부 공급 구역(40b)은 종래 공정의 예비분리기(도 2의 3)와 유사한 역할을 한다. 즉, 상부 공급 구역(40a) 및 하부 공급 구역(40b)을 포함하는 공급 구역(40)은 일종의 예비분리 영역이라고 할 수 있다. 예비분리 영역으로 유입되는 중합용매를 포함하는 혼합물(A)은 크게 저비점 성분과 고비점 성분으로 분리된다. 예비분리 영역에서 분리된 저비점 성분과 고비점 성분의 일부는 탑정 구역(20) 및 탑저 구역(30)으로 유입되고, 일부는 다시 상부 유출 구역(50a) 및 하부 유출 구역(50b)으로 유입되어 재증류된다.The upper feed zone 40a and the lower feed zone 40b play a similar role as the preliminary separator of the conventional process (3 in Fig. 2). That is, the supply zone 40 including the upper supply zone 40a and the lower supply zone 40b may be referred to as a kind of pre-separation zone. The mixture (A) containing the polymerization solvent flowing into the preliminary separation region is largely divided into the low boiling point component and the high boiling point component. A portion of the low boiling point component and the high boiling point component separated in the preliminary separation region flows into the top region 20 and the bottom region 30 and part of them flows into the top flow region 50a and the bottom flow region 50b again, Distillation.

상부 유출 구역(50a) 및 하부 유출 구역(50b)은 종래 공정의 주분리기(도 3의 4) 역할을 한다. 즉, 상부 유출 구역(50a) 및 하부 유출 구역(50b)을 포함하는 유출 구역(50)은 주분리 영역이라고 할 수 있다. 주분리 영역의 분리벽(10) 상부 부분에서는 주로 저비점 성분과 중비점 성분으로 분리되고, 하부 부분에서는 주로 중비점 성분과 고비점 성분이 분리된다.The upper outlet region 50a and the lower outlet region 50b serve as the main separator (4 in FIG. 3) of the conventional process. That is, the outflow zone 50 including the upper outflow zone 50a and the lower outflow zone 50b may be referred to as a main separation zone. In the upper portion of the separation wall 10 of the main separation region, mainly the low boiling point component and the middle boiling point component are separated, and in the lower portion, mainly the high boiling point component and the high boiling point component are separated.

저비점 성분은 주탑(100)의 탑정 구역(20)과 응축기(200)를 거친 후 일부는 저비점 성분(C)로 분리되고, 일부는 액상 유량(LD)으로 다시 주탑(100)의 탑정 구역(20)으로 환류된다. 일 실시예의 분리벽형 증류탑은 응축기 드럼(400)을 더 포함할 수 있다. 응축기 드럼(400)은 안정적인 환류 공급을 위해 버퍼를 주기 위한 장치이다.The low boiling point component is separated into the low boiling point component C after passing through the top portion 20 and the condenser 200 of the main tower 100 and partly separated into the top portion 20 ). The separating wall type distillation column of one embodiment may further include a condenser drum 400. The condenser drum 400 is a device for giving a buffer for stable reflux supply.

고비점 성분은 주탑(100)의 탑저 구역(30)과 재비기(300)를 거친 후 일부는 고비점 성분(D)로 분리되고, 나머지는 기상 유량(VB)으로 다시 주탑(100)의 탑저 구역(30)으로 환류된다.The high boiling point component is separated into a high boiling point component D after passing through the bottom portion 30 and the reboiler 300 of the main tower 100 and the remaining portion is separated into the high boiling point component D by the vapor flow rate VB, Is refluxed to the zone (30).

일 실시예의 분리벽형 증류탑에서, 중비점 성분(B)으로 유출되는 중합용매(예, 자일렌)의 순도 및 에너지 효율에 영향을 미치는 요소는 매우 다양하다. 예를 들어, 주탑(100)의 전체 컬럼 단수, 탑정 구역(20), 상부 공급 구역(40a), 상부 유출 구역(50a), 하부 공급 구역(40b), 하부 유출 구역(50b) 및 탑저 구역(30)에서 각각의 컬럼 단수, 분리벽(10)의 길이, 응축기(200)에서의 환류량, 재비기(300)에서의 열 공급량, 기상 흐름의 분할 비율(vapor split ratio), 액상 흐름의 분할 비율(liquid split ratio) 등이 복합적으로 중합용매(예, 자일렌)의 정제 순도 및 증류탑의 에너지 소비량에 영향을 미치게 되므로, 이들 변수를 조절하여 최저의 에너지를 소비하면서 높은 순도로 중합용매(예, 자일렌)를 정제하는 것은 쉽지 않다.In a separating wall type distillation column of one embodiment, the factors affecting the purity and energy efficiency of the polymerization solvent (e.g., xylene) flowing out to the middle boiling point component (B) are very diverse. For example, the total column number of the main tower 100, the top zone 20, the top feed zone 40a, the top flow zone 50a, the bottom feed zone 40b, the bottom flow zone 50b, The length of the separation wall 10, the amount of reflux in the condenser 200, the amount of heat supplied in the reboiler 300, the vapor split ratio, (Xylene), and the energy consumption of the distillation tower. Therefore, by adjusting these parameters, it is possible to control the concentration of the polymerization solvent , Xylene) is not easy to refine.

일 실시예에 따르면, 상기와 같은 변수들을 조절하여 낮은 에너지 소비율에서 90% 이상의 높은 순도로 중합용매(예, 자일렌)을 정제할 수 있는 분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제방법을 제공한다.According to an embodiment, there is provided a method for purifying a polymerization solvent in a petroleum resin manufacturing process using a separating wall type distillation column capable of purifying a polymerization solvent (for example, xylene) at a high purity of 90% or more at a low energy consumption rate .

일례를 들면, 공급 구역(40)으로 공급되는 중합용매를 포함하는 혼합물(A)은 자일렌(비점 138.5 ℃), 톨루엔(비점 110.6 ℃), 사이클로헥산(비점 80.7 ℃) 및 에틸벤젠(비점 136 ℃) 중 어느 하나 이상을 포함한다. 중합용매는 중합 반응에 참여한 후 미반응된 물질, 반응 중 생성된 중합체와 비활성 물질 등을 포함할 수 있다.For example, the mixture (A) comprising the polymerization solvent fed to the feed zone 40 may be selected from the group consisting of xylene (boiling point 138.5 캜), toluene (boiling point 110.6 캜), cyclohexane (boiling point 80.7 캜) Lt; 0 > C). The polymerization solvent may include an unreacted material after the polymerization reaction, a polymer generated during the reaction, an inactive material, and the like.

일례로써, 공급 구역(40)으로 공급되는 중합용매를 포함하는 혼합물(A)은 자일렌을 주성분으로 하는 것으로서, 전체 혼합물의 중량에 대하여 자일렌 함량이 60 중량% 이상이다. As an example, the mixture (A) comprising the polymerization solvent supplied to the feed zone 40 is based on xylene, and has a xylene content of 60 wt% or more based on the weight of the total mixture.

자일렌을 포함하는 중합용매를 분리벽형 증류탑을 이용하여 정제하면, 중합용매 중, 중비점 성분에는 제1범위 중량%, 예를 들면, 80 중량% 이상, 또는 85 중량% 이상, 또는 90 중량% 이상의 정제된 자일렌이 분리되어 유출 구역(50)을 통하여 유출된다. 이때, 탑저 구역(30)에서 고비점 성분만을 분리하고자 할 경우, 탑저 구역(30)의 온도가 200 ℃ 이상이 되어야 하는데, 이러한 온도에서는 중합 반응이 일어날 수 있다. 따라서, 자일렌을 고효율로 정제하면서 탑저 구역(30)에서의 불필요한 중합 반응이 일어나는 것을 막기 위하여 탑저 구역(30)의 온도를 190 ℃ 이하이면서, 170℃ 이상으로 유지하도록 하는 것이 중요하다. 탑저 구역(30)의 온도가 190℃ 이하가 될 경우, 유출되는 고비점 물질들 중에는 정제된 자일렌은 상기 제1범위 보다 낮은 제2범위 중량%, 예를 들면, 약 10 내지 20 중량%가 탑저 구역(30)으로 유출될 수 있다.When the polymerization solvent containing xylene is purified using a separate wall-type distillation column, the polymerization solvent may contain a first range weight percentage, for example, 80 weight% or more, or 85 weight% or more, or 90 weight% The purified xylene is separated and flows out through the outflow zone 50. In this case, when only the high-boiling-point component is to be separated from the bottom portion 30, the temperature of the bottom portion 30 must be 200 ° C or higher. At such a temperature, the polymerization reaction may occur. Therefore, it is important to maintain the temperature of the bottom portion 30 at 190 DEG C or lower and 170 DEG C or higher in order to prevent unnecessary polymerization reaction in the bottom portion zone 30 while purifying xylene with high efficiency. When the temperature of the bottom zone 30 is below 190 ° C, the purified high boiling point materials may have a second range weight percentage lower than the first range, for example, about 10-20% by weight To the bottom section 30.

한편, 중비점에서 분리되어 유출 중간단을 통하여 유출되는 자일렌의 양이 10,000 내지 12,000 kg/hr 일 때, 유출 중간단의 압력이 0.12 내지 0.18 barg 이고, 유출 중간단의 온도가 142 내지 144 ℃일 수 있다.On the other hand, when the amount of xylene which is separated from the intermediate boiling point and flows out through the outflow middle stage is 10,000 to 12,000 kg / hr, the pressure of the outlet middle stage is 0.12 to 0.18 barg, the temperature of the outlet middle stage is 142 to 144 Lt; / RTI >

이때, 탑정 구역(20)의 단수는 1 내지 20 단, 또는 5 내지 15 단일 수 있으며, 바람직하게는 7 내지 12단일 수 있다. 그리고 탑저 구역(30)의 단수는 1 내지 15 단, 또는 5 내지 10 단일 수 있으며, 바람직하게는 7 내지 9 단일 수 있다. 분리벽(10)의 단수는 탑정 구역(20) 단수 또는 탑저 구역(30)의 단수와 각각 독립적으로 동일하거나 상이하게 1 내지 30 단, 또는 1 내지 25 단일 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 20 단일 수 있다. 이때, 분리벽(10)의 단수는 주탑(100) 전체 단수의 60% 이하이어야 한다.At this time, the number of stages of the top zone 20 may be 1 to 20 stages, or 5 to 15 stages, preferably 7 to 12 stages. And the number of stages of the bottom zone 30 can be from 1 to 15, or from 5 to 10, and preferably from 7 to 9. The number of stages of separating walls 10 may be independently from 1 to 30, or from 1 to 25, and preferably from 1 to 20, singlets, . At this time, the number of stages of the separation wall 10 should be 60% or less of the total number of stages of the main tower 100.

분리벽(10)의 단수가 주탑(100) 전체 단수의 60% 초과일 경우, 컬럼 내부에서 저비점/중비점 성분의 액상/기상 및 중비점/고비점 성분의 액상/기상의 원활한 평형 흐름을 유지하기 어려워 컬럼 제작상 문제가 있을 수 있다.When the number of stages of the separating wall 10 exceeds 60% of the total number of stages of the main tower 100, the liquid / vapor phase and medium / intermediate boiling point components of the low boiling / It may be difficult to produce the column.

또한, 주탑(100) 내에서 공급 구역(40)과 유출 구역(50)에 있어 기상 흐름의 기상 분할 비율(vapor split ratio)은 40:60 내지 60:40, 바람직하게는 50:50의 범위일 수 있으며, 공급 구역(40)과 유출 구역(50)에 있어 액상 흐름의 액상 분할 비율(liquid split ratio)은 40:60 내지 60:40인 범위에서 운전 가능하다.The vapor split ratio of the gaseous stream in the feed zone 40 and the outlet zone 50 in the main tower 100 is in the range of 40:60 to 60:40, preferably 50:50 And the liquid split ratio of the liquid stream in the feed zone 40 and the outflow zone 50 is operable in the range of 40:60 to 60:40.

공급 구역(40)과 유출 구역(50)에 있어 상기 기상 분할 비율 및 액상 분할 비율이 상술한 범위를 벗어날 경우 분리 효율이 낮아지는 문제가 있을 수 있다. There may be a problem that the separation efficiency is lowered in the supply zone 40 and the outflow zone 50 when the gas phase split ratio and liquid phase split ratio are out of the above range.

컬럼의 단수, 분리벽(1)의 길이, 응축기(200)와 재비기(300), 및 기상 분할 비율과 분할 분할 비율은 복합적으로 중합용매(예, 자일렌)의 정제 순도 및 증류탑의 에너지 소비량에 영향을 미치게 되므로, 이들 변수를 조절하여, 최저의 에너지를 소비하면서 높은 순도로 중합용매(예, 자일렌)를 정제할 수 있게 한다.The number of stages of the column, the length of the separating wall 1, the condenser 200 and the reboiler 300, and the gas phase split ratio and the split split ratio are collectively referred to as the refining purity of the polymerization solvent (for example, xylene) , These parameters are adjusted so that the polymerization solvent (for example, xylene) can be purified at a high purity while consuming the lowest energy.

상기와 같은 본 발명의 분리벽형 증류탑을 이용한 중합용매 정제방법에 의할 때, 중합용매의 정제 순도는 90% 이상, 또는 95% 이상으로, 고순도로 중합용매를 정제할 수 있다.According to the polymerization solvent purification method using the separating wall type distillation column of the present invention as described above, the purity of the polymerization solvent can be purified to a high purity of 90% or more or 95% or more.

일 실시예에 따른 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제장치의 성능을 검증하기 위하여 분리벽형 증류탑(DWC, divided wall column)를 설계하고, 법용성 화학공정 모사기(예, ASPEN)을 이용하여 모사하였다. 현재 운전조건과 비교하여 요구하는 제품의 조성이 얻어지도록 DWC를 설계하였다. 비교예는 종래의 분리벽 없는 2개의 증류탑을 사용하였다.A partition wall column (DWC) was designed to verify the performance of the polymerization solvent purification apparatus in the petroleum resin manufacturing process according to one embodiment, and was simulated using a usable chemical process simulator (eg, ASPEN). The DWC is designed so that the composition of the required product is obtained in comparison with the current operating conditions. In the comparative example, two conventional distillation columns without separation walls were used.

도 4는 제1비교예에 따른 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제장치에서 혼합물의 흐름을 도시한 구성도이다. 도 4를 참조하면, 제1비교예는 첫 번째 증류탑(1)에서 혼합물(11)로부터 저비점 성분(12)과 1차 고비점 성분(13)을 먼저 분리하고, 1차 고비점 성분(13)으로부터 두 번째 증류탑(2)에서 중비점 성분(14)과 고비점 성분(15)을 분리하도록 설계하였다.4 is a configuration diagram showing the flow of the mixture in the polymerization solvent purification apparatus of the petroleum resin manufacturing process according to the first comparative example. 4, in the first comparative example, the low boiling point component 12 and the primary high boiling point component 13 are first separated from the mixture 11 in the first distillation column 1 and the primary high boiling point component 13 is separated from the mixture 11, (14) and the high boiling point component (15) in the second distillation column (2).

도 5는 제2비교예에 따른 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제장치에서 혼합물의 흐름을 도시한 구성도이다. 도 5를 참조하면, 제2비교예는 첫 번째 증류탑(1)에서 혼합물(11)로부터 고비점 성분(15)과 1차 저비점 성분(13)을 먼저 분리하고, 1차 저비점 성분(13)으로부터 두 번째 증류탑(2)에서 저비점 성분(12)과 중비점 성분(14)을 분리하도록 설계하였다.5 is a configuration diagram showing the flow of the mixture in the polymerization solvent purification apparatus of the petroleum resin manufacturing process according to the second comparative example. 5, in the second comparative example, the high boiling point component 15 and the primary low boiling point component 13 are first separated from the mixture 11 in the first distillation column 1, and the high boiling point component 15 and the low- And to separate the low boiling point component (12) and the middle boiling point component (14) from the second distillation column (2).

도 3에 도시된 바와 같이, 실시예는 분리벽(10)이 있는 1기의 주탑(100)을 사용하였다. 도 3을 참조하면, 일 실시예의 주탑(100)에서, 중합용매(예, 자일렌)를 포함하는 혼합물(A; A1, A2)은 공급 구역(40)의 공급 중간단으로 유입되고, 탑정 구역(20)으로 저비점 성분(C)과 중비점 성분이 분리(B)되고, 탑저 구역(30)으로 중비점 성분(B)과 고비점 성분(D)이 분리되며, 분리벽(10)의 상부에서는 저비점 성분(C)이 분리되고, 분리벽(10)의 하부에서는 고비점 물질(D)이 분리되며, 중비점 성분(B)은 유출 중간단으로 유출된다. 중비점 성분(B)은 고순도의 중합용매(예, 자일렌)이다.As shown in Fig. 3, the embodiment uses one pylon 100 with a separation wall 10. Referring to Figure 3, in the pylon 100 of an embodiment, a mixture (A; A1, A2) comprising a polymerization solvent (e.g., xylene) is introduced into the feed midrange of the feed zone 40, The low boiling point component C and the middle boiling point component are separated from each other by the separating wall 20 and the middle boiling point component B and the high boiling point component D are separated from each other in the head bottom section 30, The low boiling point component C is separated and the high boiling point material D is separated from the lower part of the separation wall 10 and the middle boiling point component B flows out to the outflow middle end. The middle boiling point component (B) is a polymerization solvent of high purity (e.g., xylene).

실시예 및 제1, 제1비교예는 표 1과 같은 컬럼 단수를 가졌다.The examples and the first and first comparative examples had column numbers as shown in Table 1.

항목Item 컬럼 단수Column number 실시예Example 탑정 구역(20)The top zone (20) 99 탑저 구역(30)In the bottom zone 30, 77 분리벽(10)The separation wall (10) 1818 공급 중간단(40)(액상)The supply intermediate stage 40 (liquid phase) 1111 공급 중간단(40)(기상)Supply intermediate stage 40 (meteorological) 1616 유출 중간단(50)The outflow mid- 1212 비교예 1, 2Comparative Examples 1 and 2 첫 번째 증류탑(1)The first distillation tower (1) 2020 두 번째 증류탑(2)The second distillation column (2) 3434

표 1과 같은 컬럼 단수를 갖도록 하여, 제1, 제2비교예와 실시예에서 전체 혼합물의 중량에 대하여, 자일렌 함량이 60 중량% 이상인 중합용매인 혼합물(A; A1, A2)을 투입하여 정제 공정을 시뮬레이션하였다.(A1, A2) which is a polymerization solvent having a xylene content of not less than 60% by weight based on the weight of the entire mixture in the first and second comparative examples and the examples so as to have the number of columns as shown in Table 1 The purification process was simulated.

제1, 제2비교예와 실시예의 정제 공정 시뮬레이션 결과는 하기 표 2 및 표 3과 같았다.The results of the refining process simulations of the first and second comparative examples and the examples were as shown in Tables 2 and 3 below.

구분division 단위unit A1A1 A2A2 CC BB DD 비교예 1Comparative Example 1 조건Condition 온도Temperature 125.0125.0 202.2202.2 60.060.0 141.2141.2 181.2181.2 압력pressure BargBarg 3.03.0 1.01.0 0.10.1 0.10.1 0.20.2 유량flux Kg/hrKg / hr 49724972 11960.411960.4 900900 11022.211022.2 5010.25010.2 자일렌 조성Xylene composition wt%wt% 38.638.6 74.874.8 10.710.7 90.090.0 16.816.8 비교예 2Comparative Example 2 조건Condition 온도Temperature 125.0125.0 202.2202.2 60.060.0 144.6144.6 179.4179.4 압력pressure BargBarg 3.03.0 1.01.0 0.10.1 0.20.2 0.150.15 유량flux Kg/hrKg / hr 49724972 11960.411960.4 900900 11022.211022.2 5010.25010.2 자일렌 조성Xylene composition wt%wt% 38.638.6 74.874.8 10.710.7 90.090.0 16.816.8 실시예Example 조건Condition 온도Temperature 125.0125.0 202.2202.2 60.060.0 143.4143.4 181.6181.6 압력pressure bargbarg 3.03.0 1.01.0 0.10.1 0.160.16 0.210.21 유량flux Kg/hrKg / hr 49724972 11960.411960.4 900900 11022.211022.2 5010.25010.2 자일렌 조성Xylene composition wt%wt% 38.638.6 74.874.8 10.710.7 90.090.0 16.816.8

에너지 소비량 [Gcal/hr]Energy Consumption [Gcal / hr] 실시예Example 재비기(300)Rebid (300) 0.710.71 응축기(200)The condenser (200) 1.851.85 비교예 1Comparative Example 1 TotalTotal 재비기Rebid 2.032.03 응축기Condenser 3.183.18 첫 번째 증류탑(1)The first distillation tower (1) 재비기Rebid 0.730.73 응축기Condenser 1.911.91 두 번째 증류탑(2)The second distillation column (2) 재비기Rebid 1.31.3 응축기Condenser 1.271.27 절감율Reduction rate 재비기Rebid 65.0%65.0% 응축기Condenser 41.8%41.8% 비교예 2Comparative Example 2 TotalTotal 재비기Rebid 1.571.57 응축기Condenser 2.712.71 첫 번째 증류탑(1)The first distillation tower (1) 재비기Rebid 0.940.94 응축기Condenser 2.182.18 두 번째 증류탑(2)The second distillation column (2) 재비기Rebid 0.630.63 응축기Condenser 0.530.53 절감율Reduction rate 재비기Rebid 54.8%54.8% 응축기Condenser 31.7%31.7%

본 발명 공정에는 여러 가지 물질의 혼합물(A1, A2)이 사용되므로 하기 표 2에는 자일렌 혼합물(B)의 조성만을 기재하였고, 혼합물과 저, 중, 고비점 성분(C, D)의 흐름은 도 4, 5 및 도 3에 나타내었다. 중합용매의 종류에 따라 상기 실시예의 결과는 달라질 수 있다.Since mixtures of various materials (A1 and A2) are used in the process of the present invention, only the composition of the xylene mixture (B) is described in Table 2 below, and the flow of the mixture and the low, middle, and high boiling point components (C, D) 4, 5 and 3. Depending on the kind of the polymerization solvent, the results of the above embodiments may be varied.

실시예에서 살펴본 바와 같이, 분리벽형 증류탑, 즉 분리벽(10)을 구비한 주탑(100)을 사용했을 때, 90%이상의 순도를 갖는 자일렌 정제를 제1, 제2비교예에 비하여, 효율적으로 수행할 수 있었다.As has been described in the embodiment, when the column 100 having a separation wall type distillation column, that is, the separation wall 10, is used, the xylene having a purity of 90% or more is more efficiently .

투자비 측면에서도 제1, 제2비교예의 증류탑(1, 2)의 2기와 열교환기(응축기 2기와 재비기 2기) 4기에 비하여, 실시예의 주탑(100) 1기와 열교환기(응축기와 재비기 각 1기) 2기가 휠씬 저렴하며, 에너지 소비량이 크게 감소되었다.As compared with the first and second comparative example distillation towers 1 and 2 and the four heat exchangers (two condensers 2 and two reboilers 2) in terms of investment cost, the first tower 100 of the embodiment and the heat exchanger (the condenser and the re- 2) are much cheaper, and energy consumption is greatly reduced.

이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, And it goes without saying that the invention belongs to the scope of the invention.

10: 분리벽 20: 탑정 구역
30: 탑저 구역 40: 공급 구역
40a: 상부 공급 구역 40b: 하부 공급 구역
50: 유출 구역 50a: 상부 유출 구역
50b: 하부 유출 구역 100: 주탑
200: 응축기 300: 재비기
A: 혼합물 C: 저비점 성분
D: 고비점 성분 B: 중비점 성분
10: separating wall 20: top zone
30: head bottom section 40: supply section
40a: upper feed zone 40b: lower feed zone
50: outflow zone 50a: upper outflow zone
50b: lower outflow zone 100: pylon
200: condenser 300: re-boiling
A: mixture C: low boiling point component
D: high boiling point component B: middle boiling point component

Claims (13)

석유수지 제조 공정에 사용되는 중합용매를 포함하는 혼합물을 분리벽형 증류탑에 투입하여 분별 증류하는 단계를 포함하는 중합용매의 정제방법으로,
상기 분리벽형 증류탑은
분리벽을 구비하고, 탑정 구역, 공급 구역, 유출 구역, 및 탑저 구역으로 구분되는 주탑; 응축기; 및 재비기를 포함하고,
상기 중합용매의 혼합물은 상기 주탑의 공급 구역으로 유입되고,
정제된 중합용매는 상기 주탑의 유출 구역으로 유출되며,
상기 혼합물에 포함된 전체 자일렌의 중량에 대하여,
제1범위 중량%의 정제된 자일렌이 포함된 중비점 성분은 상기 유출 구역의 유출 중간단으로 유출되며,
상기 제1범위 보다 낮은 제2범위 중량%의 정제된 자일렌이 포함된 고비점 성분은 상기 유출 구역의 유출 하부단으로 유출되는,
분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제방법.
A method for purifying a polymerization solvent comprising a step of introducing a mixture containing a polymerization solvent used in a petroleum resin manufacturing process into a separating wall type distillation column and subjecting to fractional distillation,
The separation wall-
A main tower having a separation wall and divided into a top zone, a feed zone, an outflow zone, and a bottom zone; Condenser; And re-
The mixture of polymerization solvents is introduced into the feed zone of the main tower,
The purified polymerization solvent flows into the effluent zone of the main tower,
With respect to the weight of total xylene contained in the mixture,
A first boiling point component comprising purified xylene in a first range of weight percent flows out to the outflow middle end of the outflow zone,
Wherein a high boiling point component containing purified xylene at a second range weight percent lower than the first range flows out to a lower outlet end of the outlet zone,
(Method for Purifying Polymeric Solvent in Petroleum Resin Manufacturing Process Using Separated Wall Type Distillation Column).
제1항에 있어서,
상기 중합용매를 포함하는 혼합물에서, 자일렌 함량은 전체 혼합물의 중량에 대하여 60 중량% 이상인,
분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제방법.
The method according to claim 1,
In the mixture comprising the polymerization solvent, the xylene content is at least 60% by weight, based on the weight of the total mixture,
(Method for Purifying Polymeric Solvent in Petroleum Resin Manufacturing Process Using Separated Wall Type Distillation Column).
제1항에 있어서,
상기 제1범위 중량%는 80 중량% 이상인,
분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제방법.
The method according to claim 1,
Wherein the first range weight percent is at least 80 wt%
(Method for Purifying Polymeric Solvent in Petroleum Resin Manufacturing Process Using Separated Wall Type Distillation Column).
제1항에 있어서,
상기 제2범위 중량%는 10 내지 20 중량%인,
분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제방법.
The method according to claim 1,
Wherein the second range wt% is 10 to 20 wt%
(Method for Purifying Polymeric Solvent in Petroleum Resin Manufacturing Process Using Separated Wall Type Distillation Column).
제1항에 있어서,
상기 탑저 구역의 온도를 170 ℃ 내지 190 ℃ 로 유지하는,
분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제방법.
The method according to claim 1,
Maintaining the temperature of the bottom zone between < RTI ID = 0.0 > 170 C < / RTI &
(Method for Purifying Polymeric Solvent in Petroleum Resin Manufacturing Process Using Separated Wall Type Distillation Column).
제1항에 있어서,
상기 유출 중간단을 통하여 유출되는
자일렌의 양이 10,000 내지 12,000 kg/hr 일 때,
상기 유출 중간단의 압력이 0.12 내지 0.18 barg 이고,
상기 유출 중간단의 온도가 142 내지 144 ℃인,
분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제방법.
The method according to claim 1,
And flows out through the outflow middle stage
When the amount of xylene is 10,000 to 12,000 kg / hr,
Wherein the pressure at the outgoing intermediate stage is between 0.12 and 0.18 barg,
Lt; RTI ID = 0.0 > 144 C, < / RTI >
(Method for Purifying Polymeric Solvent in Petroleum Resin Manufacturing Process Using Separated Wall Type Distillation Column).
제1항에 있어서,
상기 중합용매를 포함하는 혼합물은
자일렌, 톨루엔, 사이클로헥산 및 에틸벤젠 중 어느 하나 이상을 포함하는,
분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제방법.
The method according to claim 1,
The mixture comprising the polymerization solvent
Xylene, toluene, cyclohexane, and ethylbenzene.
(Method for Purifying Polymeric Solvent in Petroleum Resin Manufacturing Process Using Separated Wall Type Distillation Column).
제1항에 있어서,
상기 탑정 구역의 단수는 1 단 내지 20 단, 또는 5 단 내지 15 단이고,
상기 탑저 구역의 단수는 1 단 내지 15 단, 또는 5 단 내지 10 단인,
분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제방법.
The method according to claim 1,
Wherein the number of stages of the top zone is from 1 stage to 20 stages, or from 5 stages to 15 stages,
Wherein the number of stages of the bottom zone is from 1 to 15, or from 5 to 10,
(Method for Purifying Polymeric Solvent in Petroleum Resin Manufacturing Process Using Separated Wall Type Distillation Column).
제8항에 있어서,
상기 분리벽의 단수는
상기 탑정 구역의 단수 또는 상기 탑저 구역의 단수와 각각 독립적으로 동일하거나 상이하게 1 단 내지 30 단, 또는 1 단 내지 25 단이고,
상기 주탑의 전체 단수의 60% 이하인,
분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제방법.
9. The method of claim 8,
The number of divisions of the separating wall
The number of the stages of the top zone and the number of stages of the bottom zone may be the same or different from each other,
Or less than 60% of the total number of stages of the main tower,
(Method for Purifying Polymeric Solvent in Petroleum Resin Manufacturing Process Using Separated Wall Type Distillation Column).
제1항에 있어서,
상기 탑정 구역의 단수는 7 단 내지 12 단이고,
상기 탑저 구역의 단수는 7 내지 9 단이며,
상기 분리벽의 단수는 1단 내지 20 단이고,
상기 주탑의 전체 단수의 60% 이하인,
분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제방법.
The method according to claim 1,
The number of stages of the top zone is from 7 to 12,
The number of stages of the bottom zone is 7 to 9 stages,
Wherein the number of the separation walls is one to twenty,
Or less than 60% of the total number of stages of the main tower,
(Method for Purifying Polymeric Solvent in Petroleum Resin Manufacturing Process Using Separated Wall Type Distillation Column).
제1항에 있어서,
상기 주탑 내에서 공급 구역과 유출 구역에 있어, 기상 흐름의 기상 분할 비율(vapor split ratio)은 40:60 내지 60:40인,
분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제방법.
The method according to claim 1,
In the feed tower and outflow zone in the main tower, the vapor split ratio of the gaseous stream is 40:60 to 60:40,
(Method for Purifying Polymeric Solvent in Petroleum Resin Manufacturing Process Using Separated Wall Type Distillation Column).
제1항에 있어서,
상기 주탑 내에서 공급 구역과 유출 구역에 있어, 액상 흐름의 액상 분할 비율(liquid split ratio)은 40:60 내지 60:40인,
분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제방법.
The method according to claim 1,
In the feed tower and outflow zone in the main tower, the liquid split ratio of the liquid stream is 40:60 to 60:40,
(Method for Purifying Polymeric Solvent in Petroleum Resin Manufacturing Process Using Separated Wall Type Distillation Column).
제1항에 있어서,
상기 중합용매의 정제 순도는 90% 이상인,
분리벽형 증류탑을 이용한 석유수지 제조 공정의 중합용매 정제방법.
The method according to claim 1,
Wherein the purity of the polymerization solvent is at least 90%
(Method for Purifying Polymeric Solvent in Petroleum Resin Manufacturing Process Using Separated Wall Type Distillation Column).
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KR100626678B1 (en) * 2004-07-27 2006-09-25 학교법인 동아대학교 A Fractionation System Using Divided Wall Distillation Column with Prefractionator and Postfractionator
KR20150115659A (en) * 2014-04-04 2015-10-14 한화케미칼 주식회사 Method of purificaiton for vinyl acetic acid using dividing wall column

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