KR20190078137A - Adsorbent for lithium, and device for adsorbing lithium using the same - Google Patents
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Abstract
Description
리튬 흡착제, 및 이를 이용한 리튬 흡착 장치에 대한 것이다.A lithium adsorbent, and a lithium adsorption apparatus using the same.
리튬 및 리튬 화합물들은 현재 2차 전지 재료, 냉매 흡착제, 촉매, 의약품 등의 광범위한 분야에 이용되고 있으며, 핵융합 에너지 자원으로서 주목받고 있는 중요한 자원 중의 하나이다. 또한, 실용화를 앞두고 있는 대용량 전지, 전기 자동차 등의 기술분야에서도 리튬 및 리튬 화합물에 대한 수요는 더욱 증가할 것으로 예상되는 자원이다.Lithium and lithium compounds are currently being used in a wide range of fields such as secondary battery materials, refrigerant adsorbents, catalysts, and pharmaceuticals, and they are one of the important resources attracting attention as a fusion energy resource. In addition, demand for lithium and lithium compounds is expected to increase even in the technical fields of large-capacity batteries and electric vehicles, which are expected to be put to practical use.
이처럼 리튬은 다양한 분야에 응용될 수 있는 중요한 자원으로서 그 중요성이 증가하고 있지만, 리튬 육상 자원의 세계 매장량이 200~900만 톤에 불과한 실정이다. 이러한 매장량 제한을 극복하기 위하여 다양한 경로로 리튬 자원을 확보하기 위한 기술에 대하여 연구가 계속되고 있으며, 그러한 연구의 일환으로 현재 해수, 간수, 리튬 배터리 폐액 등의 수용액 중에 미량으로 녹아있는 리튬을 효과적으로 회수하기 위한 연구들이 진행되고 있다.As such, lithium is an important resource that can be applied to various fields, but its lithium reserves are only in the range of 200 to 9 million tons worldwide. In order to overcome this limitation of reserves, researches on techniques for securing lithium resources by various routes have been continued. As a part of such research, effective recovery of lithium dissolved in a small amount of aqueous solution such as seawater, Studies are underway.
종래의 리튬 회수 방법으로는 전기화학적 방법에 의해 리튬 이온을 환원시키거나 마그네슘 또는 알루미늄 금속으로 리튬 산화물을 환원시키는 것 등이 알려져 있으며, 또 다른 방법으로는 리튬 이온을 선택적으로 흡착하는 흡착제를 이용하여 리튬을 회수하는 방법 등이 연구되고 있다. 리튬 흡착제를 이용하는 이러한 연구들의 주된 관심은 리튬 이온에 대한 높은 선택성과 흡착/탈착 성능이 우수한 고성능 흡착제를 개발하는 것이다.As a conventional lithium recovery method, it is known that lithium ions are reduced by an electrochemical method or lithium oxide is reduced by magnesium or aluminum metal. As another method, an adsorbent that selectively adsorbs lithium ions is used And a method of recovering lithium have been studied. The main interest of these studies using lithium adsorbents is to develop high performance adsorbents with high selectivity for lithium ions and adsorption / desorption performance.
그러한 연구들의 결실로서 망간 산화물을 재료로 하여 고상 반응법 또는 겔 공법으로 리튬의 흡/탈착이 용이한 분말을 제조하는 방법이 공지되어 있고, 그러한 방법으로 제조한 분말은 리튬 2차 전지용 양극 재료, 리튬 흡착제의 재료 등으로 이용되어왔다. 그러나 분말 상태의 리튬 흡착제를 사용하는 것은 취급상 불편이 따르기 때문에 이를 성형하여 이용할 필요가 있다. As a result of such studies, there has been known a method for producing powders which are easy to adsorb / desorb lithium by a solid-phase reaction method or a gel method using manganese oxide as a material. Powders prepared by such methods are known as cathode materials for lithium secondary batteries, And a material for a lithium adsorbent. However, the use of a powdery lithium adsorbent is inconvenient in handling, and therefore it is necessary to use a lithium adsorbent.
이에, 분말 상태의 리튬 흡착제에 비하여 흡착 효율이 저하되지 않으며 선택적으로 리튬 이온만을 우수한 성능으로 흡착할 수 있을 뿐 아니라, 흡착 후 리튬의 회수를 위한 탈착 과정도 용이하게 이루어질 수 있는 새로운 형태의 리튬 흡착제에 대한 요구가 여전히 존재하는 실정이다.As a result, the adsorption efficiency is not lowered as compared with the lithium adsorbent in powder form, and not only the lithium ion can be selectively adsorbed with excellent performance, but a new type of lithium adsorbent capable of easily carrying out a desorption process for recovering lithium after adsorption There is still a need for
개선된 리튬 흡착제, 및 이를 이용한 리튬 흡착 장치를 제공하고자 한다. An improved lithium adsorbent, and a lithium adsorption apparatus using the same.
보다 구체적으로, 본 발명의 일 구현예에 따른 리튬 흡착제는 기존 펠렛이나 구형태의 성형체가 컬럼 형태로 적층되었을 때 하부 성형체의 하중에 의한 파괴 때문에 생기는 유로 막힘 현상을 예방할 수 있다. More specifically, the lithium adsorbent according to an embodiment of the present invention can prevent clogging of a flow path caused by a load of a lower molding when a conventional pellet or sphere-shaped molding is stacked in a column form.
또한, 모듈 형태로 제작할 수 있어, 실제 공장을 관리하는데 효과적이다.In addition, it can be manufactured in a module form, and is effective for managing actual factories.
또한, 공정 조건 변화를 통해 다양한 형태의 중공사 리튬 성형체를 제조할 수 있다.In addition, various types of hollow lithium molded articles can be produced by changing process conditions.
본 발명의 일 구현예에서는, 내부에 중공부를 포함하는 섬유 형상의 리튬 흡착제를 제공한다. In one embodiment of the present invention, there is provided a fibrous lithium adsorbent including a hollow portion therein.
상기 리튬 흡착제는, 망간 산화물, 마그네슘 산화물, 알루미늄 산화물, 철 산화물, 또는 이들의 조합일 수 있다. The lithium adsorbent may be a manganese oxide, a magnesium oxide, an aluminum oxide, an iron oxide, or a combination thereof.
상기 섬유의 내부 직경은 0.1mm 내지 10mm일 수 있다. 이러한 범위를 만족하는 경우, 중공사 내외부 리튬 흡착률이 모두 우수할 수 있다. 후술하는 리튬 흡착 장치의 내부 및 측면 유량/유속에 따라 중공사 직경의 설계는 적절히 변경될 수 있다. The inner diameter of the fibers may be between 0.1 mm and 10 mm. When these ranges are satisfied, the lithium adsorption rate inside and outside of the hollow fiber can be excellent. The design of the hollow fiber diameter can be appropriately changed depending on the inside and the side flow rate / flow rate of the lithium adsorption apparatus described later.
본 발명의 다른 일 구현예에서는, 리튬 흡착 탱크; 상기 탱크 상부에서 하부까지 길이 방향으로 위치하는 중공사 형태의 리튬 흡착제; 상기 탱크 상부 및 하부에 각각 위치하는 제1 입구 및 제2 출구; 및 상기 탱크 측면부에 대향하는 방향으로 위치하는 제2 입구 및 제2 출구;를 포함하고, 상기 제1 입구 및 제2 입구로 리튬 함유 용액이 투입되어 각각 제1 출구 및 제2 출구로 배출되고, 상기 제1 입구로 투입된 리튬 함유 용액은 상기 중공사 내부를 통과하며 용액 내 리튬이 흡착되고, 상기 제2 입구로 투입된 리튬 함유 용액은 상기 중공사 외부를 통과하며 용액 내 리튬이 흡착되는 것인, 리튬 흡착 장치를 제공한다. In another embodiment of the present invention, there is provided a lithium ion secondary battery comprising: a lithium adsorption tank; A lithium adsorbent in the form of a hollow fiber positioned in the longitudinal direction from the upper portion to the lower portion of the tank; A first inlet and a second outlet respectively located above and below the tank; And a second inlet and a second outlet located in a direction opposite to the side surface of the tank, wherein the lithium-containing solution is introduced into the first inlet and the second inlet, respectively, and discharged to the first outlet and the second outlet, Wherein the lithium-containing solution injected into the first inlet passes through the inside of the hollow fiber, lithium in the solution is adsorbed, and the lithium-containing solution injected into the second inlet passes through the hollow fiber and lithium in the solution is adsorbed. A lithium adsorption device is provided.
도 4는 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 리튬 흡착 장치의 개략도이다. 4 is a schematic view of a lithium adsorption apparatus manufactured according to an embodiment of the present invention.
도 4에서와 같이, 리튬 흡착 장치의 상/하부로 흐르는 용액은 중공사 흡착제의 내부로 통하게 된다. As shown in FIG. 4, the solution flowing into the upper / lower portion of the lithium adsorption apparatus is passed through the hollow adsorbent.
또한, 리튬 흡착 장치의 측면에서 흐르는 용액은 중공사의 외부에 접하게 된다. Further, the solution flowing from the side of the lithium adsorption device comes into contact with the outside of the hollow fiber.
이로 인해 중공사의 내/외부 모두 리튬을 흡착할 수 있게 되어, 리튬 흡착률을 높일 수 있다. As a result, lithium can be adsorbed both inside and outside of the hollow fiber, and the lithium adsorption rate can be increased.
또한, 중공사 형태이기 때문에, 분말이나 펠렛 형태와는 달리 흡착제 하단부의 파쇄 등의 기계적 파손의 위험성도 크게 낮아지게 된다. In addition, because of the hollow fiber shape, unlike the powder or pellet form, the risk of mechanical damage such as crushing of the lower part of the adsorbent is greatly reduced.
상기 리튬 흡착제는, 망간 산화물, 마그네슘 산화물, 알루미늄 산화물, 철 산화물, 또는 이들의 조합일 수 있다. The lithium adsorbent may be a manganese oxide, a magnesium oxide, an aluminum oxide, an iron oxide, or a combination thereof.
상기 섬유의 내부 직경은 0.1mm 내지 10mm일 수 있다. The inner diameter of the fibers may be between 0.1 mm and 10 mm.
본 발명의 일 구현예에 따른 리튬 흡착제는 기존 펠렛이나 구형태의 성형체가 컬럼 형태로 적층되었을 때 하부 성형체의 하중에 의한 파괴 때문에 생기는 유로 막힘 현상을 예방할 수 있다. The lithium adsorbent according to an embodiment of the present invention can prevent the flow path clogging due to the destruction of the lower molded body due to the load when the conventional pellet or spherical shaped body is stacked in the form of a column.
또한, 모듈 형태로 제작할 수 있어, 실제 공장을 관리하는데 효과적이다.In addition, it can be manufactured in a module form, and is effective for managing actual factories.
또한, 공정 조건 변화를 통해 다양한 형태의 중공사 리튬 성형체를 제조할 수 있다.In addition, various types of hollow lithium molded articles can be produced by changing process conditions.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 중공사 흡착제의 사진이다.
도 2은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 중공사 흡착제의 100배 확대 단면 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 리튬 흡착 장치의 상부 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 리튬 흡착 장치의 개략도이다. 1 is a photograph of a hollow fiber adsorbent produced according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is an enlarged cross-sectional photograph of a hollow fiber adsorbent prepared according to an embodiment of the present invention. FIG.
3 is a top photograph of a lithium adsorption apparatus manufactured according to an embodiment of the present invention.
4 is a schematic view of a lithium adsorption apparatus manufactured according to an embodiment of the present invention.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, it should be understood that the present invention is not limited thereto, and the present invention is only defined by the scope of the following claims.
전술한 바와 같이, 펠렛 형태나 구형으로 된 다량의 성형체를 적층했을 경우 아래에 쌓이게 되는 성형체가 과도한 압력으로 인해 파괴되어 그 파편으로 인해 용액의 유로를 막아 흐름이 원활하지 않게 되면 리튬 회수 속도가 떨어지고 회수율도 저하될 수 있다.As described above, when a large number of pellets or pellets in a spherical shape are laminated, the formed body to be pelletized is broken due to excessive pressure, and the flow of the solution is blocked by the pellets, The recovery rate may also be lowered.
이에 일반적인 리튬 회수용 성형체 구조를 펠렛형이나 구형이 아닌 중공사 형태로 만들고 이를 모듈화하여 제작한다면 성형체의 파손으로 인한 유로 막힘 현상을 제어할 수 있고 실제 공장에서 관리하는데 있어서 보다 편리할 것으로 예상된다.Therefore, it is expected that if the conventional lithium recycling mold structure is made into a pellet type or a hollow type rather than a spherical shape and modularized, it will be possible to control the clogging of the channel due to the breakage of the molded body and to be more convenient in actual factory management.
이하 구체적으로, 중공사 흡착제의 제조 과정에 대해 설명하도록 한다. Specifically, the production process of the hollow fiber adsorbent will be described.
실시예: 중공사 흡착제의 제조Example: Preparation of hollow adsorbent
리튬 흡착용 분말을 합성하여 건조시킨다. 이 때 사용한 리튬 흡착용 분말은 알루미늄 산화물였다. The powder for adsorbing lithium is synthesized and dried. The powder used for the lithium adsorption was aluminum oxide.
리튬 흡착용 분말과 바인더를 1:1 ~ 10:1 무게비까지 다양하게 배합하고 NMP, MEK, DMSO, DMAc, DMF, GBL, Acetone 등 용매를 중공사 방사에 적합한 점도가 될 때까지 첨가한 후 실린더 펌프나 기어펌프를 이용하여 방사하였다. 이 때 사용하는 바인더는 PVC (Polyvinylchloride), PSF (Polysulfone), PAN (Polyaniline) 등이다.Lithium adsorption powders and binders were mixed in various proportions ranging from 1: 1 to 10: 1 by weight. Solvents such as NMP, MEK, DMSO, DMAc, DMF, GBL and Acetone were added until the viscosity became suitable for hollow fiber spinning. Spent using a pump or gear pump. The binder used here is PVC (polyvinylchloride), PSF (Polysulfone) and PAN (Polyaniline).
구체적으로, 분말과 바인더의 무게비은 1:1이었으며, 사용한 용매는 MEK 였으며, 바인더 용액의 점도는 1,000 - 1,100 cps, 분말과 바인더의 혼합 반죽은 약 5Nm의 토크 값을 나타내었다.Specifically, the weight ratio between the powder and the binder was 1: 1, the solvent used was MEK, the viscosity of the binder solution was 1,000 - 1,100 cps, and the mixed dough of the powder and binder showed a torque value of about 5 Nm.
원하는 형태(외경 및 내경 결정, 이중 혹은 삼중 구조)의 중공사 제조를 위한 금형으로 이중 노즐을 사용하며 이를 이용하여 중공사를 제조하였다. A double nozzle was used as a mold for producing hollow fiber of desired shape (outer diameter and inner diameter, double or triple structure), and hollow fiber was manufactured using the same.
이때 외경 및 내경은 각각 3mm, 및 1mm이였다. At this time, the outer diameter and inner diameter were 3 mm and 1 mm, respectively.
방사된 중공사는 증류수를 이용하여 용매를 세척하고 용매가 충분히 세척된 후 최종적으로 아세톤으로 세척하고 건조시킨다.The spun hollow fiber is washed with distilled water, the solvent is thoroughly washed, finally washed with acetone and dried.
완성된 중공사는 리튬 회수량에 따라 그 가닥 수를 결정하여 도 4와 같은 모듈 형태를 만든다.The finished hollow fiber determines the number of strands according to the amount of lithium recovered to form a module form as shown in FIG.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 중공사 흡착제의 사진이다. 도 2은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 중공사 흡착제의 100배 확대 단면 사진이다. 1 is a photograph of a hollow fiber adsorbent produced according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is an enlarged cross-sectional photograph of a hollow fiber adsorbent prepared according to an embodiment of the present invention. FIG.
목적하는 형태인 중공부가 형성된 섬유를 확인할 수 있다. It is possible to identify the fiber having the desired hollow portion.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 리튬 흡착 장치의 상부 사진이다. 또한, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 리튬 흡착 장치의 개략도이다. 3 is a top photograph of a lithium adsorption apparatus manufactured according to an embodiment of the present invention. 4 is a schematic view of a lithium adsorption apparatus manufactured according to an embodiment of the present invention.
이러한 장치를 이용하여 리튬 흡착 실험을 하였다. A lithium adsorption experiment was conducted using this apparatus.
실험예: 리튬 흡착 평가 결과Experimental Example: Evaluation results of lithium adsorption
제조된 중공사 1g을 0.5M LiCl 수용액 20mL에 24시간 동안 담지시키고 원액과 24시간 후 리튬 수용액의 농도를 ICP로 분석하여 그 농도 차로부터 중공사에 흡착된 리튬 흡착량을 계산하고 중공사에 포함된 순수한 흡착제의 양을 이용하여 흡착능을 계산하였다. 1 g of the prepared hollow fiber was loaded in 20 mL of 0.5 M LiCl solution for 24 hours and the concentration of the lithium solution after 24 hours was analyzed by ICP. The amount of lithium adsorbed on the hollow fiber was calculated from the difference in concentration and included in the hollow fiber The adsorption capacity was calculated using the amount of pure adsorbent.
계산 결과, 리튬 흡착량은 1.3 ~ 1.6 mg, 흡착능은 2 ~ 3 mg/g으로 나타났다.As a result, the lithium adsorption amount was 1.3 to 1.6 mg and the adsorption capacity was 2 to 3 mg / g.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the present invention as defined by the following claims. As will be understood by those skilled in the art. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive.
Claims (6)
A fibrous lithium adsorbent comprising a hollow portion therein.
상기 리튬 흡착제는, 망간 산화물, 마그네슘 산화물, 알루미늄 산화물, 철 산화물, 또는 이들의 조합인 것인 리튬 흡착제.
The method according to claim 1,
Wherein the lithium adsorbent is a manganese oxide, magnesium oxide, aluminum oxide, iron oxide, or a combination thereof.
상기 섬유의 내부 직경은 0.1mm 내지 10mm인 것인 리튬 흡착제.
The method according to claim 1,
Wherein the fiber has an inner diameter of 0.1 mm to 10 mm.
상기 탱크 상부에서 하부까지 길이 방향으로 위치하는 중공사 형태의 리튬 흡착제;
상기 탱크 상부 및 하부에 각각 위치하는 제1 입구 및 제2 출구; 및
상기 탱크 측면부에 대향하는 방향으로 위치하는 제2 입구 및 제2 출구;
를 포함하고,
상기 제1 입구 및 제2 입구로 리튬 함유 용액이 투입되어 각각 제1 출구 및 제2 출구로 배출되고,
상기 제1 입구로 투입된 리튬 함유 용액은 상기 중공사 내부를 통과하며 용액 내 리튬이 흡착되고,
상기 제2 입구로 투입된 리튬 함유 용액은 상기 중공사 외부를 통과하며 용액 내 리튬이 흡착되는 것인, 리튬 흡착 장치.
A lithium adsorption tank;
A lithium adsorbent in the form of a hollow fiber positioned in the longitudinal direction from the upper portion to the lower portion of the tank;
A first inlet and a second outlet respectively located above and below the tank; And
A second inlet and a second outlet located in a direction opposite to the tank side portion;
Lt; / RTI >
The lithium-containing solution is introduced into the first inlet and the second inlet to be discharged to the first outlet and the second outlet respectively,
The lithium-containing solution charged into the first inlet passes through the hollow fiber, lithium in the solution is adsorbed,
Wherein the lithium-containing solution charged into the second inlet passes through the outside of the hollow fiber, and lithium in the solution is adsorbed.
상기 리튬 흡착제는, 망간 산화물, 마그네슘 산화물, 알루미늄 산화물, 철 산화물, 또는 이들의 조합인 것인 리튬 흡착 장치.
5. The method of claim 4,
Wherein the lithium adsorbent is a manganese oxide, magnesium oxide, aluminum oxide, iron oxide, or a combination thereof.
상기 섬유의 내부 직경은 0.1mm 내지 10mm인 것인 리튬 흡착 장치.
5. The method of claim 4,
Wherein the fiber has an inner diameter of 0.1 mm to 10 mm.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| X091 | Application refused [patent] | ||
| AMND | Amendment | ||
| A107 | Divisional application of patent |