KR20190076347A - Method for recycling a waste acid containing zinc - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 아연폐산 재활용 방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 고농도의 아연을 함유한 아연폐산에서 단순 용이한 방법으로 철 및 아연을 분리하여 재사용할 수 있는 아연폐산 재활용 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for recycling zinc waste acid, and more particularly, to a method for recycling zinc waste acid by separating and reusing iron and zinc in a simple and easy manner in a zinc waste acid containing zinc at a high concentration.
철강 산업에서 철의 내식성, 부식성을 높이기 위한 방법으로 사용되는 많은 도금 방법 중, 아연을 용융시켜 용융 아연욕조에 철을 투입하여 도금하는 용융아연도금법이 많이 사용되고 있다. 용융아연도금법을 시행할 때, 철의 표면을 세척하기 위한 산세 공정은 필수적이며, 일반적으로 염산을 사용하고 있다.Among the many plating methods used for increasing the corrosion resistance and the corrosion resistance of iron in the steel industry, hot dip galvanizing is widely used in which zinc is melted and iron is injected into a hot dip galvanizing bath. When the hot dip galvanizing method is used, a pickling process for cleaning the surface of iron is essential, and generally hydrochloric acid is used.
이와 같은 산세 공정에서 발생하는 폐산에는 철 및 아연농도가 높고, 특히, 중금속 규제물질인 아연의 농도가 매우 높아 아연폐산으로 불리우며, 현재 국내 아연폐산은 월간 약 3000 ton 정도 발생하며, ton 당 처리비 14만원 수준에서 폐수 위탁 처리되고 있는 실정이다. 즉, 단순 중화 처리를 통해 금속 슬러지를 매립하여 폐기물 처리하는 방법으로 처리되고 있다.The pollutants produced in this pickling process have a high iron and zinc concentration, and are called zinc waste acid because of the high concentration of zinc, which is a heavy metal regulated substance. Currently, about 3,000 tons of zinc waste per month is generated in China. Waste water is being handled at 10,000 won level. That is, the metal sludge is buried through simple neutralization treatment and treated as a waste treatment method.
한편, 아연폐산에는 주요 비철금속인 아연과 산업 전반에 걸쳐 주로 이용되는 철이 포함되어 있어 이를 재활용할 수 있다면 경제성을 확보할 수 있는데, 아연폐산은 철강 산세과정에서 발생하는 염화철폐산과 달리 수처리용 무기응집제인 염화제일철로 재활용이 불가능한 문제점이 있다.Zinc waste acid includes zinc, which is a major nonferrous metal, and iron, which is mainly used throughout the industry. Therefore, if it can be recycled, it can be economically secured. Zinc waste acid, unlike the chloride elimination acid generated in the steel pickling process, There is a problem that it is impossible to be recycled as ferric chloride.
따라서, 용융아연도금공정에서 발생하는 아연폐산을 재활용할 수 있는 기술이 필요한 실정이다.Therefore, there is a need for a technique capable of recycling the zinc waste acid generated in the hot dip galvanizing process.
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 고농도의 철 및 아연을 함유한 아연폐산에서 철과 아연을 분리하여 아연을 재자원화하고, 철과 폐액은 염화제일철로 재활용할 수 있는 아연폐산 재활용 방법을 제공하는데 목적이 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above points, and it is an object of the present invention to provide a method for recovering zinc from iron and zinc in a high concentration of iron and zinc containing zinc, There is a purpose to provide a recycling method.
상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 아연폐산 재활용 방법은 제일철(Fe2+)이온을 포함하는 화합물 및 아연이온(Zn2+)을 포함하는 화합물을 포함하는 아연폐산을 준비하는 제1단계, 상기 아연폐산에 산화제 및 염산(HCl)을 혼합 및 반응시켜 염화제이철(FeCl3)을 제조하는 제2단계, 상기 아연폐산에 pH 3 ~ 6이 되도록 수산화물(hydroxide)을 혼합 및 반응시켜 수산화제이철(Fe(OH)3)을 제조하는 제3단계, 제조된 수산화제이철을 분리 및 회수하는 제4단계, 상기 수산화제이철이 분리된 아연폐산에 pH 8 ~ 12가 되도록 수산화물(hydroxide)을 혼합 및 반응시켜 수산화아연(Zn(OH)2)을 제조하는 제5단계 및 제조된 수산화아연을 분리 및 회수하는 제6단계를 포함할 수 있다.In order to solve the above-described problems, the method of recycling zinc waste acid of the present invention comprises the first step of preparing a zinc waste acid containing a compound containing ferrous iron (Fe 2+ ) ion and a compound containing zinc ion (Zn 2+ ) (FeCl 3 ) by mixing and reacting an oxidizing agent and hydrochloric acid (HCl) with the zinc waste acid, mixing and reacting the zinc hydroxide with a hydroxide to have a pH of 3 to 6, (Fe (OH) 3 ), a fourth step of separating and recovering the ferric hydroxide thus produced, mixing and reacting hydroxide with the ferrous hydroxide separated to obtain a pH of 8 to 12, A fifth step of preparing zinc hydroxide (Zn (OH) 2 ), and a sixth step of separating and recovering the zinc hydroxide thus produced.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 회수된 수산화제이철(Fe(OH)3)은 60 ~ 100℃에서 염화철폐산 및 염산(HCl)과 혼합 및 반응시켜 염화제일철(FeCl2)을 제조할 수 있다.In one preferred embodiment of the present invention, the recovered ferric hydroxide (Fe (OH) 3 ) may be mixed with ferric chloride and hydrochloric acid (HCl) at 60 to 100 ° C and reacted to produce ferrous chloride (FeCl 2 ) .
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 회수된 수산화아연(Zn(OH)2)은 수소가스 하에서, 300 ~ 500℃로 열처리하여 아연금속(Zn)을 제조할 수 있다.As a preferred embodiment of the present invention, the recovered zinc hydroxide (Zn (OH) 2 ) may be heat-treated at 300 to 500 ° C under hydrogen gas to produce zinc metal (Zn).
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 제1단계의 아연폐산은 pH 2 이하일 수 있다.In one preferred embodiment of the present invention, the zinc waste acid in the first step may have a pH of 2 or less.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 제2단계의 산화제는 과산화수소(H2O2), 질산, 염소가스 및 과망간산칼륨 중 1종 이상을 포함할 수 있다.In a preferred embodiment of the present invention, the oxidizer in the second step may include at least one of hydrogen peroxide (H 2 O 2 ), nitric acid, chlorine gas, and potassium permanganate.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 제1단계의 아연폐산은 전체 중량 중, 제일철(Fe2+)이온을 포함하는 화합물 3 ~ 5중량% 및 아연이온(Zn2+)을 포함하는 화합물 6 ~ 10중량%을 포함할 수 있다.In one preferred embodiment of the present invention, the zinc wasted acid in the first step contains 3 to 5% by weight of a compound containing ferrous (Fe 2+ ) ions and 6% by weight of zinc ions (Zn 2+ ) To 10% by weight.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 제2단계는 아연폐산 100 중량부에 대하여, 25 ~ 35 중량%의 산화제 11 ~ 17 중량부, 30 ~ 40중량%의 염산 5 ~ 12 중량부를 포함할 수 있다.In a preferred embodiment of the present invention, the second step may include 11 to 17 parts by weight of an oxidizing agent of 25 to 35% by weight and 5 to 12 parts by weight of 30 to 40% by weight of hydrochloric acid based on 100 parts by weight of zinc waste acid have.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 제3단계는 아연폐산 100 중량부에 대하여, 95 ~ 100중량%의 수산화물 10 ~ 16 중량부를 포함할 수 있다.In a preferred embodiment of the present invention, the third step may include 10 to 16 parts by weight of 95 to 100% by weight of hydroxide with respect to 100 parts by weight of zinc waste acid.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 제5단계는 수산화제이철이 분리된 아연폐산 100 중량부에 대하여, 95 ~ 100중량%의 수산화물 0.5 ~ 7 중량부를 포함할 수 있다.According to a preferred embodiment of the present invention, the fifth step may include 0.5 to 7 parts by weight of 95 to 100% by weight of hydroxide with respect to 100 parts by weight of the zinc waste acid from which the ferric hydroxide is separated.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 수산화물은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 수산화칼슘(Ca(OH)2) 및 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 중 1종 이상을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the hydroxide can include at least one of sodium hydroxide (NaOH), potassium hydroxide (KOH), calcium hydroxide (Ca (OH) 2) and magnesium hydroxide (Mg (OH) 2) species have.
본 발명의 아연폐산 재활용 방법은 단순 용이한 방법으로 철 및 아연을 분리하여 재사용할 수 있다.The method for recycling zinc waste acid according to the present invention can separate iron and zinc from each other and reuse them by a simple method.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 부가한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, which will be readily apparent to those skilled in the art to which the present invention pertains. The present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and the same reference numerals are assigned to the same or similar components throughout the specification.
본 발명에서 정의하는 아연폐산은 아연이 도금된 철을 세척하기 위해 염산을 사용하여 수행되는 산세 공정에서 발생하는 폐산이다.The zinc waste acid as defined in the present invention is a waste acid generated in a pickling process in which zinc is carried out using hydrochloric acid to wash plated iron.
또한, 본 발명에서 정의하는 염화철폐산은 철을 세척하기 위해 염산을 사용하여 수행되는 산세 공정에서 발생하는 폐산이다. 즉, 염화철폐산은 앞서 설명한 아연폐산과 달리 아연이 도금되지 않은 철의 산세 공정에서 발생하는 폐산이다.In addition, the iron chloride waste acid as defined in the present invention is a waste acid generated in a pickling process performed using hydrochloric acid to wash iron. In other words, iron chloride waste acid is a waste acid generated in a pickling process of zinc which is unlike zinc waste acid described above.
본 발명의 아연폐산 재활용 방법은 하기 제1단계 내지 제6단계를 포함한다.The method for recycling zinc waste acid according to the present invention includes the following first to sixth steps.
먼저, 제1단계로서 제일철(Fe2+)이온을 포함하는 화합물 및 아연이온(Zn2+)을 포함하는 화합물을 포함하는 아연폐산을 준비한다.First, as a first step, a zinc waste acid including a compound containing a ferrous (Fe 2+ ) ion and a compound containing a zinc ion (Zn 2+ ) is prepared.
제1단계에서 준비된 아연폐산은 pH가 2 이하, 바람직하게는 pH 1 ~ 1.5 일 수 있다.The zinc waste acid prepared in the first step may have a pH of 2 or less, preferably 1 to 1.5.
또한, 아연폐산은 전체 중량 중, 제일철(Fe2+)이온을 포함하는 화합물 3 ~ 5 중량%, 바람직하게는 3.5 ~ 4.3 중량%, 더욱 바람직하게는 3.7 ~ 4.1 중량%를 포함할 수 있다.The zinc waste acid may contain 3 to 5% by weight, preferably 3.5 to 4.3% by weight, more preferably 3.7 to 4.1% by weight, of the total weight of the compound containing iron (Fe 2+ ) ions.
또한, 아연폐산은 전체 중량 중, 아연이온(Zn2+)을 포함하는 화합물 6 ~ 10 중량%, 바람직하게는 6.8 ~ 8.4 중량%, 더욱 바람직하게는 7.2 ~ 8.0 중량%를 포함할 수 있다.The zinc waste acid may include 6-10 wt%, preferably 6.8-8.4 wt%, and more preferably 7.2-8.0 wt% of a compound containing zinc ions (Zn 2+ ) in the total weight.
다음으로, 제2단계로서, 준비된 아연폐산에 산화제 및 염산을 혼합 및 반응시켜 염화제이철(FeCl3)을 제조할 수 있다.Next, as a second step, ferric chloride (FeCl 3 ) can be prepared by mixing and reacting the prepared zinc waste acid with an oxidizing agent and hydrochloric acid.
제2단계의 산화제는 아연폐산에 포함된 제일철(Fe2+)이온을 포함하는 화합물을 산화시켜 염화제이철(FeCl3)을 제조하는 역할을 하며, 산화제로서 과산화수소(H2O2), 질산, 염소가스 및 과망간산칼륨 중 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 과산화수소(H2O2)을 포함할 수 있다.The oxidizing agent in the second step serves to oxidize a ferrous chloride (Fe 2+ ) ion-containing compound contained in the zinc waste acid to produce ferric chloride (FeCl 3 ). As the oxidizing agent, hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) Chlorine gas, and potassium permanganate, and may preferably include hydrogen peroxide (H 2 O 2 ).
제2단계의 염산은 환원 반응이 일어날 여지를 줄이기 위해 포함할 수 있다. 구체적으로, 제2단계의 과정에 있어서, 염화이온이 부족하게 되면 환원 반응이 일어날 여지가 있어, 염화제이철(FeCl3)의 제조가 충분히 일어나지 않을 수 있으며, 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 염산을 포함하여, 부족한 염화이온을 보충해주는 역할을 하며, 염화제이철의 제조가 효과적으로 진행될 수 있게 해준다.The hydrochloric acid in the second step may be included to reduce the space for the reduction reaction to take place. Specifically, when the chloride ion is insufficient in the course of the second step, there is a possibility that a reduction reaction may occur, so that ferric chloride (FeCl 3 ) may not be produced sufficiently. To solve such a problem, And it plays a role of replenishing insufficient chloride ion, and enables the production of ferric chloride to proceed effectively.
또한, 제2단계는 아연폐산 100 중량부에 대하여, 25 ~ 35 중량%, 바람직하게는 27 ~ 33 중량%의 산화제 11 ~ 17 중량부, 바람직하게는 12 ~ 16 중량부, 더욱 바람직하게는 13 ~ 15 중량부를 포함할 수 있으며, 만일 산화제가 11 중량부 미만으로 포함한다면 제일철(Fe2+)이온을 포함하는 화합물의 산화가 충분히 일어나지 않을 수 있어, 본 발명의 아연폐산 재활용 방법에 있어서, 철과 아연의 분리가 잘 이루어지지 않는 문제가 있을 수 있고, 17 중량부를 초과하여 포함한다면 과량의 산화제에 의해 후술할 제5단계의 수산화아연을 제조시, 수산화물이 과도하게 사용되는 문제가 있을 수 있다.In the second step, 11 to 17 parts by weight, preferably 12 to 16 parts by weight, and more preferably 13 to 17 parts by weight of an oxidizing agent are contained in an amount of 25 to 35% by weight, preferably 27 to 33% If the oxidizing agent is contained in an amount of less than 11 parts by weight, oxidation of a compound containing iron (Fe < 2 + >) ions may not occur sufficiently. In the method of recycling zinc waste acid according to the present invention, And if it is contained in an amount exceeding 17 parts by weight, there may be a problem that excessive hydroxides are used at the time of preparing the zinc hydroxide of the fifth step to be described later by an excessive amount of the oxidizing agent .
또한, 제2단계는 아연폐산 100 중량부에 대하여, 30 ~ 40 중량%, 바람직하게는 32 ~ 38 중량%의 염산 8 ~ 12 중량부, 바람직하게는 9 ~ 11 중량부, 더욱 바람직하게는 9.5 ~ 10.5 중량부를 포함할 수 있으며, 만일 염산이 8 중량부 미만으로 포함한다면 용액 내 염소 이온이 부족하여 제일철(Fe2+)이온을 포함하는 화합물의 산화가 잘 이루어지지 않는 문제가 있을 수 있고, 11 중량부를 초과하여 후술한 제3단계의 수산화제이철(Fe(OH)3)을 제조시, 수산화물이 과도하게 사용되는 문제가 있을 수 있다.In the second step, 8 to 12 parts by weight, preferably 9 to 11 parts by weight, more preferably 9 to 12 parts by weight, of hydrochloric acid is contained in an amount of 30 to 40% by weight, preferably 32 to 38% To 10.5 parts by weight. If the amount of hydrochloric acid is less than 8 parts by weight, there may be a problem that the oxidation of the compound containing iron (Fe < 2 + > There may be a problem that the hydroxide is excessively used when producing the ferric hydroxide (Fe (OH) 3 ) of the third step described later in excess of 11 parts by weight.
이와 같이, 제2단계에서 염화제이철을 제조하는 이유는 후술할 제3단계에서 수산화제이철(Fe(OH)3)을 제조하기 위한 것인데, 만일, 제2단계 없이 제3단계가 진행되면, 수산화제이철(Fe(OH)3)이 아닌 수산화제일철(Fe(OH)2)이 제조될 수 있다. 제조된 수산화제일철(Fe(OH)2)은 pH 6 ~ 10에서 침전되는 화합물이며, 이는 후술할 제6단계에서 제조되는 수산화아연(Zn(OH)2)이 침전되는 pH 범위(pH 8 ~ 12)와 유사하여 화학적으로 분리가 불가능한 문제가 발생하여, 본 발명의 목적 중 하나인 철을 분리할 수 없는 문제가 발생할 수 있다.The reason for producing the ferric chloride in the second step is to produce ferric hydroxide (Fe (OH) 3 ) in the third step, which will be described later. If the third step is performed without the second step, (Fe (OH) 3) can be prepared the ferrous hydroxide (Fe (OH) 2) is not. The prepared ferrous hydroxide (Fe (OH) 2 ) is a compound which precipitates at a pH of 6 to 10. This is a pH range in which zinc hydroxide (Zn (OH) 2 ) ), So that a problem that can not be chemically separated occurs, and iron, which is one of the objects of the present invention, can not be separated.
한편, 제2단계의 과정을 통해 수소가스(H2)가 발생할 수 있는데, 발생된 수소가스는 세정집진 방법에 의해 제거할 수 있다.Meanwhile, hydrogen gas (H 2 ) may be generated through the process of the second step, and the generated hydrogen gas may be removed by a cleaning dust collecting method.
다음으로, 제3단계로서, 아연폐산에 수산화물(hydroxide)을 혼합 및 반응시켜 수산화제이철(Fe(OH)3)을 제조할 수 있다. 이 때, 수산화물은 pH가 3 ~ 6, 바람직하게는 3.5 ~ 5.5가 되도록 아연폐산에 혼합할 수 있다.Next, as a third step, ferric hydroxide (Fe (OH) 3 ) can be produced by mixing and reacting hydroxide with zinc waste acid. At this time, the hydroxide may be mixed with the zinc waste acid so that the pH is 3 to 6, preferably 3.5 to 5.5.
구체적으로, 제2단계에서 제조된 염화제이철은 제3단계에서 수산화물(hydroxide)과 반응시켜 수산화제이철(Fe(OH)3)을 제조하며, 제조된 수산화제이철(Fe(OH)3)은 pH가 3 ~ 6에서 아연폐산과 수산화물이 혼합된 용액 안에서 침전되어 있을 수 있다.Specifically, the ferric chloride produced in the second step is to prepare a hydroxide of ferric (Fe (OH) 3) is reacted with a hydroxide (hydroxide) in a third step, the prepared hydroxide, ferric (Fe (OH) 3) is a pH of 3 to 6 may be precipitated in a mixed solution of zinc waste acid and hydroxide.
이와 같이 pH가 3 ~ 6에서 침전되는 수산화제이철(Fe(OH)3)은 후술할 제6단계에서 제조되는 수산화아연(Zn(OH)2)과 침전되는 pH 범위(pH 8 ~ 12)가 상이하여 화학적으로 분리가 용이하다.The ferric hydroxide (Fe (OH) 3 ) precipitated at a pH of 3 to 6 as described above has a pH range (pH 8 to 12) precipitated with zinc hydroxide (Zn (OH) 2 ) So that it is chemically easy to separate.
제3단계의 수산화물은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 수산화칼슘(Ca(OH)2) 및 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 중 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 수산화나트륨을 포함할 수 있다.The hydroxide in the third step may include at least one of sodium hydroxide (NaOH), potassium hydroxide (KOH), calcium hydroxide (Ca (OH) 2 ) and magnesium hydroxide (Mg (OH) 2 ) Sodium < / RTI >
또한, 제3단계는 아연폐산 100 중량부에 대하여, 95 ~ 100중량%, 바람직하게는 96 ~ 99중량%의 수산화물 10 ~ 16 중량부, 바람직하게는 11 ~ 15 중량부, 더욱 바람직하게는 12 ~ 14 중량부를 포함할 수 있으며, 만일 수산화물이 10 중량부 미만으로 포함하면 수산화제이철(Fe(OH)3)의 제조 수율이 현저히 떨어져, 본 발명의 아연폐산 재활용 방법에 있어서, 철과 아연의 분리가 잘 이루어지지 않는 문제가 있을 수 있고, 16 중량부를 초과하면 아연폐산에 잔존해야 하는 아연이온(Zn2+)을 포함하는 화합물의 침전 분리가 일어나 본 발명의 아연폐산 재활용 방법에 있어서, 철과 아연의 분리가 잘 이루어지지 않는 문제가 있을 수 있다.In the third step, 10 to 16 parts by weight, preferably 11 to 15 parts by weight, and more preferably 12 to 15 parts by weight of a hydroxide of 95 to 100% by weight, preferably 96 to 99% by weight, based on 100 parts by weight of zinc waste acid, (Fe (OH) 3 ) is remarkably lowered when the hydroxide is contained in an amount of less than 10 parts by weight, and in the method of recycling zinc waste acid of the present invention, separation of iron and zinc (Zn 2+ ) which should remain in the zinc waste acid is precipitated and segregated in the method of recycling zinc waste acid of the present invention. In the method of recycling zinc waste acid according to the present invention, There may be a problem that separation of zinc is not performed well.
한편, 제3단계의 과정을 통해 물(H2O)이 발생할 수 있는데, 발생된 물은 침전 및 여과에 의해 제거할 수 있으며, 이와 같이 물의 제거를 통해 고순도의 수산화제이철을 얻을 수 있다.On the other hand, water (H 2 O) may be generated through the process of the third step. The generated water can be removed by precipitation and filtration. Thus, high purity ferric hydroxide can be obtained by removing water.
다음으로, 제4단계로서, 제3단계에서 제조된 수산화제이철(Fe(OH)3)을 분리 및 회수할 수 있다. 수산화제이철(Fe(OH)3)을 분리 및 회수하는 방법으로는 특별히 한정되지 않으나 침전분리, 가압여과 또는 원심분리 방법을 통해서 수산화제이철(Fe(OH)3)을 분리 및 회수할 수 있다.Next, as the fourth step, ferric hydroxide (Fe (OH) 3 ) produced in the third step can be separated and recovered. A method for separation and recovery of ferric hydroxide (Fe (OH) 3) can be isolated and recovering the ferric hydroxide is not particularly restricted by the precipitation separation, pressure filtration or centrifugation method (Fe (OH) 3).
다음으로, 제5단계로서, 제4단계를 통해 수산화제이철(Fe(OH)3)이 분리된 아연폐산에 수산화물(hydroxide)을 혼합 및 반응시켜 수산화아연(Zn(OH)2)을 제조할 수 있다. 이 때, 수산화물은 pH가 8 ~ 12, 바람직하게는 9 ~ 11이 되도록 수산화제이철(Fe(OH)3)이 분리된 아연폐산에 혼합할 수 있다Next, as a fifth step, the hydroxide of ferric (Fe (OH) 3) hydroxide (hydroxide) in a separate zinc spent acid through the step 4 were mixed and reacted to prepare a zinc hydroxide (Zn (OH) 2) have. At this time, the hydroxide may be mixed with the zinc waste acid from which the ferric hydroxide (Fe (OH) 3 ) is separated so that the pH is 8 to 12, preferably 9 to 11
구체적으로, 아연폐산에 포함된 아연이온(Zn2+)을 포함하는 화합물과 수산화물(hydroxide)을 반응시켜 수산화아연(Zn(OH)2)을 제조하며, 제조된 수산화아연(Zn(OH)2)은 pH가 8 ~ 12에서 수산화제이철(Fe(OH)3)이 분리된 아연폐산과 수산화물이 혼합된 용액 안에서 침전되어 있을 수 있다.Specifically, the zinc ion by reacting the compound with a hydroxide (hydroxide) to prepare a zinc hydroxide (Zn (OH) 2), the produced zinc hydroxide (Zn (OH) containing (Zn 2+) contained in the spent acid zinc 2 ) May have been precipitated in a solution of zinc hydroxide and hydroxides in which ferric hydroxide (Fe (OH) 3 ) is separated at a pH of 8-12.
제5단계의 수산화물은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 수산화칼슘(Ca(OH)2) 및 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 중 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 수산화나트륨을 포함할 수 있다.The hydroxide in the fifth step may include at least one of sodium hydroxide (NaOH), potassium hydroxide (KOH), calcium hydroxide (Ca (OH) 2 ) and magnesium hydroxide (Mg (OH) 2 ) Sodium < / RTI >
또한, 제5단계는 수산화제이철(Fe(OH)3)이 분리된 아연폐산 100 중량부에 대하여, 95 ~ 100중량%, 바람직하게는 96 ~ 99중량%의 수산화물 0.5 ~ 7 중량부, 바람직하게는 0.7 ~ 5 중량부, 더욱 바람직하게는 1 ~ 3 중량부를 포함할 수 있으며, 만일 수산화물이 0.5 중량부 미만으로 포함하거나, 5 중량부를 초과하면 수산화아연(Zn(OH)2)의 제조 수율이 떨어지는 문제가 있다.In the fifth step, 95 to 100% by weight, preferably 96 to 99% by weight, of the hydroxide is added in an amount of 0.5 to 7 parts by weight based on 100 parts by weight of zinc waste acid from which ferric hydroxide (Fe (OH) 3 ) May contain 0.7 to 5 parts by weight, more preferably 1 to 3 parts by weight. If the hydroxide contains less than 0.5 part by weight or exceeds 5 parts by weight, the production yield of zinc hydroxide (Zn (OH) 2 ) There is a falling problem.
한편, 제5단계의 과정을 통해 물(H2O)이 발생할 수 있는데, 발생된 물은 침전 및 여과에 의해 제거할 수 있으며, 이와 같이 물의 제거를 통해 고순도의 수산화아연을 얻을 수 있다.On the other hand, water (H 2 O) may be generated through the process of the fifth step, and the generated water can be removed by precipitation and filtration. Thus, high purity zinc hydroxide can be obtained by removing water.
마지막으로, 제6단계로서, 제5단계에서 제조된 수산화아연(Zn(OH)2)을 분리 및 회수할 수 있다. 수산화아연(Zn(OH)2)을 분리 및 회수하는 방법으로는 특별히 한정되지 않으나 침전분리, 가압여과 또는 원심분리 방법을 통해서 수산화아연(Zn(OH)2)을 분리할 수 있다.Finally, as a sixth step, zinc hydroxide (Zn (OH) 2 ) produced in the fifth step can be separated and recovered. The method for separating and recovering zinc hydroxide (Zn (OH) 2 ) is not particularly limited, but zinc hydroxide (Zn (OH) 2 ) can be separated by precipitation separation, pressure filtration or centrifugation.
한편, 본 발명의 아연폐산 재활용 방법을 통해 회수된 수산화제이철(Fe(OH)3)을 이용하여 수처리용 무기응집제로서 사용할 수 있는 염화제일철(FeCl2)을 제조할 수 있다.On the other hand, ferric chloride (FeCl 2 ), which can be used as an inorganic coagulant for water treatment, can be produced using recovered ferric hydroxide (Fe (OH) 3 ) through the zinc waste acid recycling method of the present invention.
구체적으로, 수산화제이철(Fe(OH)3)을 60 ~ 100℃, 바람직하게는 70 ~ 90℃에서, 염화제일철폐산 및 염산(HCl)과 혼합 및 반응시켜 염화제일철(FeCl2)을 제조할 수 있다.Concretely, ferric chloride (FeCl 2 ) is prepared by mixing and reacting ferric hydroxide (Fe (OH) 3 ) with ferrous chloride acid and hydrochloric acid (HCl) at 60 to 100 ° C., preferably 70 to 90 ° C. .
또한, 수산화제이철(Fe(OH)3)을 60 ~ 100℃, 바람직하게는 70 ~ 90℃에서, 제6단계 이후 남아 있는 수산화제이철(Fe(OH)3) 및 수산화아연(Zn(OH)2) 분리된 아연폐산 및 염산(HCl)과 혼합 및 반응시켜 염화제일철(FeCl2)을 제조할 수 있다.Further, the hydroxide of ferric (Fe (OH) 3) of 60 ~ 100 ℃, preferably at 70 ~ 90 ℃, the hydroxide remaining after step 6 of ferric (Fe (OH) 3) and zinc hydroxide (Zn (OH) 2 ) Ferric chloride (FeCl 2 ) can be prepared by mixing and reacting with separate zinc waste acid and hydrochloric acid (HCl).
이 뿐만 아니라, 수산화제이철(Fe(OH)3)을 60 ~ 100℃, 바람직하게는 70 ~ 90℃에서, 제6단계 이후 남아 있는 수산화제이철(Fe(OH)3) 및 수산화아연(Zn(OH)2) 분리된 아연폐산, 염화제일철폐산 및 염산(HCl)과 혼합 및 반응시켜 염화제일철(FeCl2)을 제조할 수 있다.This, as well as hydroxide, ferric (Fe (OH) 3) of 60 ~ 100 ℃, preferably from 70 to from 90 ℃, the hydroxide remaining after step 6 of ferric (Fe (OH) 3) and zinc hydroxide (Zn (OH ) 2 ) Ferrous chloride (FeCl 2 ) can be prepared by mixing and reacting with separated zinc waste acid, ferrous chloride acid and hydrochloric acid (HCl).
나아가, 본 발명의 아연폐산 재활용 방법을 통해 회수된 수산화아연(Zn(OH)2)을 이용하여 아연금속(Zn)을 제조할 수 있다.Furthermore, zinc metal (Zn) can be produced using recovered zinc hydroxide (Zn (OH) 2 ) through the zinc waste acid recycling method of the present invention.
구체적으로, 수산화아연(Zn(OH)2)을 수소가스 하에서, 300 ~ 500℃, 바람직하게는 350 ~ 450℃로 열처리하여 아연금속(Zn)을 제조할 수 있다.Specifically, a zinc metal (Zn) can be produced by heat-treating zinc hydroxide (Zn (OH) 2 ) under hydrogen gas at 300 to 500 ° C, preferably 350 to 450 ° C.
이상에서 본 발명에 대하여 구현예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명의 구현예를 한정하는 것이 아니며, 본 발명의 실시예가 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 본 발명의 구현예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. It will be understood that various changes and modifications may be made without departing from the scope of the present invention. For example, each component specifically illustrated in the embodiments of the present invention can be modified and implemented. It is to be understood that all changes and modifications that come within the meaning and range of equivalency of the claims are therefore intended to be embraced therein.
실시예 1 Example 1
(1) 제일철(Fe2+)이온을 포함하는 화합물 3.9중량%, 아연이온(Zn2+)을 포함하는 화합물 7.6중량%가 포함된 아연폐산 1kg을 준비하였다.(1) 1 kg of zinc waste acid containing 3.9 wt% of a compound containing ferrous iron (Fe 2+ ) ion and 7.6 wt% of a compound containing zinc ion (Zn 2+ ) was prepared.
(2) 준비된 아연폐산에 30중량%의 과산화수소 140g과 염산 100g을 혼합 및 반응시켜 염화제이철을 제조하였다.(2) Prepared zinc ferrite was prepared by mixing and reacting 140 g of 30 wt% hydrogen peroxide and 100 g of hydrochloric acid in the prepared zinc waste acid.
(3) 염화제이철을 제조 후, 아연폐산에 pH 3.5가 되도록 수산화나트륨 130g을 혼합 및 반응시켜 수산화제이철(Fe(OH)3)을 제조하였으며, 제조된 수산화제이철(Fe(OH)3)은 침전상태로 존재하였다.(Fe (OH) 3 ) was prepared by mixing and reacting 130 g of sodium hydroxide to pH 3.5 with zinc waste acid after ferric chloride was prepared. The ferric hydroxide (Fe (OH) 3 ) Lt; / RTI >
(4) 침전된 수산화제이철(Fe(OH)3)은 여과하여 분리 및 회수하였다.(4) The precipitated ferric hydroxide (Fe (OH) 3 ) was separated by filtration and recovered.
(5) 수산화제이철(Fe(OH)3)이 분리된 아연폐산에 pH 10이 되도록 수산화나트륨 10g을 혼합 및 반응시켜 수산화아연(Zn(OH)2)을 제조하였으며, 제조된 수산화아연(Zn(OH)2)은 침전상태로 존재하였다.(5) Zn (OH) 2 was prepared by mixing and reacting 10 g of sodium hydroxide to pH 10 with zinc hydroxide (Fe (OH) 3 ) OH) 2 ) existed in a precipitated state.
(6) 침전된 수산화아연(Zn(OH)2)은 여과하여 분리 및 회수하였다.(6) The precipitated zinc hydroxide (Zn (OH) 2 ) was separated by filtration and recovered.
실시예 2 ~ 13Examples 2 to 13
실시예 1과 동일한 방법으로 수산화제이철(Fe(OH)3) 및 수산화아연(Zn(OH)2)을 분리 및 회수하였다. 다만, 실시예 1과 달리 표 1에 기재된 것처럼 사용된 과산화수소 및 염산과 수산화제이철(Fe(OH)3)의 제조에서 사용된 수산화나트륨의 함량을 달리하였다.(Fe (OH) 3 ) and zinc hydroxide (Zn (OH) 2 ) were separated and recovered in the same manner as in Example 1. However, the content of sodium hydroxide used in the production of ferric hydroxide (Fe (OH) 3 ) and hydrogen peroxide and hydrochloric acid used were different as shown in Table 1, unlike in Example 1.
비교예 1Comparative Example 1
실시예 1과 동일한 방법으로 수산화제이철(Fe(OH)3) 및 수산화아연(Zn(OH)2)을 분리 및 회수하였다. 다만, 실시예 1과 달리 표 1에 기재된 것처럼 염산을 사용하지 않았다.(Fe (OH) 3 ) and zinc hydroxide (Zn (OH) 2 ) were separated and recovered in the same manner as in Example 1. However, unlike Example 1, hydrochloric acid was not used as shown in Table 1.
실험예 1Experimental Example 1
실시예 1 ~ 13 및 비교예 1을 통해 회수된 수산화제이철(Fe(OH)3) 및 수산화아연(Zn(OH)2)에 대하여 하기에 같은 방법으로 각각의 회수율(%)을 측정하였다. 이에 대한 결과값을 하기 표 2에 기재하였다.Recovery rates (%) of ferrous hydroxide (Fe (OH) 3 ) and zinc hydroxide (Zn (OH) 2 ) recovered through Examples 1 to 13 and Comparative Example 1 were measured in the following manner. The results are shown in Table 2 below.
<수산화제이철 회수율 측정 방법>≪ Method for measuring recovery of ferric hydroxide &
회수된 수산화제이철을 섭씨 110℃에서 하루 이상 건조하여 건량을 측정한 후, 건조 시료를 왕수를 이용하여 전처리 한 후 ICP 측정을 통해 Fe 농도를 측정하였다. 이를 통해, 측정된 Fe의 총량과, 본 발명의 아연폐산에 대한 재활용 공정이 진행되기 전, 준비된 아연폐산에 포함된 Fe의 총량과 비교하여 수산화제이철의 회수율(%)을 측정하였다.The recovered ferric hydroxide was dried at 110 ° C. for one day or more, and the dry weight was measured. The dry sample was pretreated with aqua regia and the Fe concentration was measured by ICP measurement. The recovery rate (%) of ferrohydroxide was measured by comparing the total amount of Fe measured and the total amount of Fe contained in the prepared zinc waste acid before the recycling process of the zinc waste acid of the present invention proceeded.
<수산화아연 회수율 측정 방법><Method of measuring zinc hydroxide recovery rate>
회수된 수산화아연을 섭씨 110℃에서 하루 이상 건조하여 건량을 측정한 후, 건조 시료를 왕수를 이용하여 전처리 한 후 ICP 측정을 통해 Zn 농도를 측정하였다. 이를 통해, 측정된 Zn의 총량과, 본 발명의 아연폐산에 대한 재활용 공정이 진행되기 전, 준비된 아연폐산에 포함된 Zn의 총량과 비교하여 수산화아연의 회수율(%)을 측정하였다.The recovered zinc hydroxide was dried at 110 ° C. for one day or more, and the dried amount was measured. Then, the dried sample was pretreated with aqua regia and the Zn concentration was measured by ICP measurement. Through this, the recovered ratio (%) of zinc hydroxide was measured by comparing the total amount of Zn measured and the total amount of Zn contained in the prepared zinc waste acid before the recycling process of the zinc waste acid of the present invention proceeded.
표 2에 기재된 바와 같이, 실시예 1를 통해 회수된 수산화제이철 및 수산화아연은 99%의 회수율을 보임을 확인할 수 있었다. 이는 비교예 1을 통해 회수된 수산화제이철 및 수산화아연보다 회수율이 현저히 우수함을 확인할 수 있었다.As shown in Table 2, it was confirmed that the recovered zirconium hydroxide and zinc hydroxide through Example 1 showed a recovery rate of 99%. It was confirmed that the recovery rate was significantly better than that of the recovered ferric hydroxide and zinc hydroxide through Comparative Example 1. [
또한, 실시예 1 ~ 3을 통해 회수된 수산화제이철 및 수산화아연의 회수율은 실시예 4 ~ 5을 통해 회수된 수산화제이철 및 수산화아연보다 회수율이 우수함을 확인할 수 있었다.In addition, it was confirmed that the recovery rates of ferric hydroxide and zinc hydroxide recovered through Examples 1 to 3 were superior to those of ferrous hydroxide and zinc hydroxide recovered in Examples 4 to 5, respectively.
또한, 실시예 1, 6 ~ 7을 통해 회수된 수산화제이철 및 수산화아연의 회수율은 실시예 8 ~ 9을 통해 회수된 수산화제이철 및 수산화아연보다 회수율이 우수함을 확인할 수 있었다.In addition, it was confirmed that the recovery rates of ferric hydroxide and zinc hydroxide recovered in Examples 1, 6 to 7 were superior to those of ferric hydroxide and zinc hydroxide recovered in Examples 8 to 9.
또한, 실시예 1, 10 ~ 11을 통해 회수된 수산화제이철 및 수산화아연의 회수율은 실시예 12 ~ 13을 통해 회수된 수산화제이철 및 수산화아연보다 회수율이 우수함을 확인할 수 있었다.It was also confirmed that the recovery rates of ferric hydroxide and zinc hydroxide recovered in Examples 1, 10 to 11 were superior to those of ferrous hydroxide and zinc hydroxide recovered in Examples 12 to 13.
본 발명의 단순한 변형이나 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해서 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims.
Claims (10)
상기 아연폐산에 산화제 및 염산(HCl)을 혼합 및 반응시켜 염화제이철(FeCl3)을 제조하는 제2단계;
상기 아연폐산에 pH 3 ~ 6이 되도록 수산화물(hydroxide)을 혼합 및 반응시켜 수산화제이철(Fe(OH)3)을 제조하는 제3단계;
제조된 수산화제이철을 분리 및 회수하는 제4단계;
상기 수산화제이철이 분리된 아연폐산에 pH 8 ~ 12가 되도록 수산화물(hydroxide)을 혼합 및 반응시켜 수산화아연(Zn(OH)2)을 제조하는 제5단계; 및
제조된 수산화아연을 분리 및 회수하는 제6단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 아연폐산 재활용 방법.
A first step of preparing a zinc waste acid comprising a compound containing a ferrous (Fe 2+ ) ion and a compound containing a zinc ion (Zn 2+ );
Mixing the zinc waste acid with an oxidizing agent and hydrochloric acid (HCl) to produce ferric chloride (FeCl 3 );
A third step of preparing ferric hydroxide (Fe (OH) 3 ) by mixing and reacting the zinc waste acid with a hydroxide to have a pH of 3 to 6;
A fourth step of separating and recovering the produced ferric hydroxide;
A fifth step of preparing zinc hydroxide (Zn (OH) 2 ) by mixing and reacting hydroxide with hydroxide to make the zinc hydroxide precipitate separated to have a pH of 8 to 12; And
A sixth step of separating and recovering the zinc hydroxide produced;
And recycling the zinc waste acid.
상기 회수된 수산화제이철(Fe(OH)3)은 60 ~ 100℃에서 염화철폐산 및 염산(HCl)과 혼합 및 반응시켜 염화제일철(FeCl2)을 제조하는 것을 특징으로 하는 아연폐산 재활용 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the recovered ferric hydroxide (Fe (OH) 3 ) is mixed and reacted with iron chloride waste acid and hydrochloric acid (HCl) at 60 to 100 ° C to produce ferrous chloride (FeCl 2 ).
상기 회수된 수산화아연(Zn(OH)2)은 수소가스 하에서, 300 ~ 500℃로 열처리하여 아연금속(Zn)을 제조하는 것을 특징으로 하는 아연폐산 재활용 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the recovered zinc hydroxide (Zn (OH) 2 ) is heat-treated at 300 to 500 占 폚 under hydrogen gas to produce zinc metal (Zn).
상기 제1단계의 아연폐산은 pH 2 이하인 것을 특징으로 하는 아연폐산 재활용 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the zinc waste acid in the first step has a pH of 2 or less.
상기 제2단계의 산화제는 과산화수소(H2O2), 질산, 염소가스 및 과망간산칼륨 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 아연폐산 재활용 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the oxidizing agent in the second step comprises at least one of hydrogen peroxide (H 2 O 2 ), nitric acid, chlorine gas, and potassium permanganate.
상기 제1단계의 아연폐산은 전체 중량 중, 제일철(Fe2+)이온을 포함하는 화합물 3 ~ 5중량% 및 아연이온(Zn2+)을 포함하는 화합물 6 ~ 10중량%을 포함하는 것을 특징으로 하는 아연폐산 재활용 방법.
The method according to claim 1,
The zinc wastes in the first step include 3 to 5% by weight of a compound containing ferrous ions (Fe 2+ ) and 6 to 10% by weight of a compound containing zinc ions (Zn 2+ ) Of zinc waste.
상기 제2단계는 아연폐산 100 중량부에 대하여, 25 ~ 35 중량%의 산화제 11 ~ 17 중량부, 30 ~ 40중량%의 염산 5 ~ 12 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 아연을 포함하는 아연폐산 재활용 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the second step comprises 11 to 17 parts by weight of an oxidizing agent in an amount of 25 to 35% by weight and 5 to 12 parts by weight of hydrochloric acid in an amount of 30 to 40% by weight based on 100 parts by weight of zinc waste acid. How to recycle.
상기 제3단계는 아연폐산 100 중량부에 대하여, 95 ~ 100중량%의 수산화물 10 ~ 16 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 아연폐산 재활용 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the third step comprises 10 to 16 parts by weight of a hydroxide of 95 to 100% by weight based on 100 parts by weight of zinc waste acid.
상기 제5단계는 수산화제이철이 분리된 아연폐산 100 중량부에 대하여, 95 ~ 100중량%의 수산화물 0.5 ~ 7 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 아연폐산 재활용 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the fifth step comprises 0.5 to 7 parts by weight of a hydroxide of 95 to 100% by weight, based on 100 parts by weight of the zinc waste acid from which the ferric hydroxide is separated.
상기 수산화물은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 수산화칼슘(Ca(OH)2) 및 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 아연폐산 재활용 방법.The method according to claim 1,
Wherein the hydroxide comprises at least one of sodium hydroxide (NaOH), potassium hydroxide (KOH), calcium hydroxide (Ca (OH) 2 ) and magnesium hydroxide (Mg (OH) 2 ).
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