KR20190074834A

KR20190074834A - 이중 마이크로캡슐

Info

Publication number: KR20190074834A
Application number: KR1020170176494A
Authority: KR
Inventors: 허진희; 이양수
Original assignee: 허진희
Priority date: 2017-12-20
Filing date: 2017-12-20
Publication date: 2019-06-28
Also published as: KR102031207B1

Abstract

본 발명의 이중 마이크로캡슐은은 편백나무 원료를 압력탱크 내에 투입하고, 압력탱크에 고압스팀을 2.5~3.0 kgf/cm²의 압력 및 고압공기를 1.1~2.5 kgf/cm²의 압력으로 공급하고, 상기 압력탱크의 내부압력이 1.1~1.5kgf/cm²이고 내부온도가 110~130℃일 때 배출된 상기 압력탱크 내부의 수증기를 냉각시켜 저장탱크에 저장한 후, 추출한 피톤치드의 함량이 60%이상인 편백 오일; 및 잣나무 원료, 소나무 원료, 쑥 원료를 각각 압력탱크 내에 투입하고, 압력탱크에 고압스팀을 2.0~3.0 kgf/cm²의 압력 및 고압공기를 1.0~3.1 kgf/cm²의 압력으로 공급하고, 상기 압력탱크의 내부압력이 1.0~2.1kgf/cm²이고 내부온도가 100~150℃일 때 배출된 상기 압력탱크 내부의 수증기를 냉각시켜 저장탱크에 저장한 후, 추출한 아로마 오일;을 함유하며, 심물질의 원료로 상기 편백 오일은 12w% 내지 25w% 및 상기 아로마 오일은 5w% 내지 20w% 함유한다.
본 발명에 의하면 이중 마이크로캡슐은 편백 오일 및 아로마 오일을 함유하여 이중으로 마이크로캡슐화 하여 스프레이 분사방식 또는 침전, 도포, 코팅 등의 방식으로 벽지, 가구, 섬유, 공예품 사용함으로써 향을 오랫동안 지속시켜 주고, 자연 상태에서 15%정도의 향기가 발생되며, 움직이거나 가볍게 터치하는 경우 70∼80% 향기가 발생되며, 수 차례 클리닝을 한 후에도 향이 계속 유지되는 효과가 있다. 또한, 이외에도 향기치료요법 효과를 제공하며, 항균, 탈취, 해충방지 및 진균 능력으로 청결한 주거환경을 유지할 수 있는 현저한 효과가 있다.

Description

이중 마이크로캡슐{DOUBLE MICROCAPSULE}

본 발명은 편백나무(Chamaecyparis obtusa) 오일 및 아로마(aroma) 오일을 심물질로 함유하는 이중 마이크로캡슐(Microcapsule)에 관한 것이다.

피톤치드(Phytoncide)는 자연에서 나무가 자라는 과정에서 상처 부위에 침입하는 각종 박테리아로부터 자기 자신을 보호하기 위해 내뿜는 살충력을 지닌 방향성 물질로 그 주성분은 테르펜이라는 물질이다. 숲속의 향긋한 냄새는 바로 이 테르펜이 공기 중에 휘발되면서 발생하는 것으로 이러한 피톤치드는 청정제 원료로 널리 사용되고 있으며 소염 및 소독의 약리작용과 심폐기능 효능이 있으며, 자율신경을 자극하여 심신을 안정시켜 주는 효과가 있다고 알려져 있다.

일반적으로 사용되는 피톤치드는 휘발성이 강한 휘산기로 사용하는 것은 분류적으로는 향유(Perfume oil)성분인데 피톤치드를 물과 희석하여 분무액으로 발산하는 것으로서 매우 낮은 농도로 사용하고 있다. 그런데 피톤치드를 희석하여 사용하는 경우에는 그 희석하는 과정 및 희석한 피톤치드를 장기간 사용하는 과정에서 고루 분산하기 곤란하다거나 산화되어 변질이 발생되는 등 여러 문제점을 지니고 있었다.

또한 희석되지 않은 천연 그대로의 피톤치드를 휘산기에서 사용하는 경우에는 피톤치드 자체가 산화되어 변질되거나 휘산기 자체의 내부가 부식되어 유해물질이 섞이는 등의 문제점이 있어서 그간 순수한 피톤치드를 휘산기 등에 사용하는데 어려움이 있었다.

이를 대하여 피톤치드를 적게 사용하면서 장시간 유지하는 방법으로는 피톤치드를 마이크로 캡슐로 제조하는 대안을 실용적으로 모색할 수 있다.

마이크로 캡슐화 방법은 외부 환경으로부터 보호하고자 하는 심물질의 종류와 마이크로 캡슐에 요구되는 물성에 따라 캡슐 벽재 물질의 종류가 정해지고 이에 맞는 캡슐화 방법이 채택되어진다. 공업적으로 많이 활용되고 있는 마이크로 캡슐은 멜라민-포름알데히드 수지를 캡슐벽 물질로 사용한 멜라민 마이크로 캡슐이다. 멜라민 마이크로 캡슐은 입도 분포가 균일하고, 기계적 강도와 같은 물성과 재현성 등이 우수할 뿐만 아니라, 양산성에서도 장점이 있으므로 공업적으로 많이 사용되고 있다.

이와 같이 많은 장점에도 불구하고 멜라민 마이크로 캡슐을 활용함에 있어서의 문제점은 제조 후 포름알데히드의 잔류가 불가피하고, 이러한 포름알데히드는 인체의 여러 부위에 강한 자극을 주고 건강에 위해성을 지니며, 환경오염을 유발하는 물질이기 때문에 그 사용 및 잔류량에 대한 규제가 날로 심화되고 있으며, 인체에 사용하는 제품에는 사용이 제한된다는 단점을 가지고 있다.

국내공개공보 제2017-0097848호에는 유화된 입자의 안정성과 형성되는 캡슐의 안정성을 높이기 위하여 폴리비닐피롤리돈을 이용하여 멜라민-알데히드계 마이크로캡슐을 개시하고 있다. 즉 향료, 농약, 염료, 방청제 및 축열제 등을 고분자벽재로 둘러싸는 마이크로 캡슐의 제조방법으로 인체에 사용하기에는 피부자극, 아토피의 발생, 두통, 및 환경병 등 문제점을 여전히 가지고 있다.

국내공개공보 제2017-0097848호 (2017.08.29.)

위와 같은 요구에 부응하기 위하여 안출된 것으로 본 발명에서 해결하고자 하는 과제는, 편백나무(Chamaecyparis obtusa) 오일 및 아로마(aroma) 오일을 심물질로 함유하는 이중 마이크로캡슐(Double Microcapsule)을 제공하는 데 있다.

위와 같은 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 이중 마이크로캡슐은, 편백나무 원료를 압력탱크 내에 투입하고, 압력탱크에 고압스팀을 2.5~3.0 kgf/cm²의 압력 및 고압공기를 1.1~2.5 kgf/cm²의 압력으로 공급하고, 상기 압력탱크의 내부압력이 1.1~1.5kgf/cm²이고 내부온도가 110~130℃일 때 배출된 상기 압력탱크 내부의 수증기를 냉각시켜 저장탱크에 저장한 후, 추출한 피톤치드의 함량이 60%이상인 편백 오일; 및 잣나무 원료, 소나무 원료, 쑥 원료를 각각 압력탱크 내에 투입하고, 압력탱크에 고압스팀을 2.0~3.0 kgf/cm²의 압력 및 고압공기를 1.0~3.1 kgf/cm²의 압력으로 공급하고, 상기 압력탱크의 내부압력이 1.0~2.1kgf/cm²이고 내부온도가 100~150℃일 때 배출된 상기 압력탱크 내부의 수증기를 냉각시켜 저장탱크에 저장한 후, 추출한 아로마 오일;을 함유하며, 심물질의 원료로 상기 편백 오일은 12w% 내지 25w% 및 상기 아로마 오일은 5w% 내지 20w% 함유한다.

또한, 상기 편백 오일을 편백심물질로 폴리우레탄 캡슐벽으로 이루어진 제1 마이크로캡슐; 및, 상기 제1 마이크로캡슐과 상기 아로마 오일을 아로마심물질로 혼합한 후 우레아 캡슐벽으로 이루어진 제2 마이크로캡슐로 이루어질 수 있다.

상술한 바와 같이 본 발명에 의하면 이중 마이크로캡슐은 편백 오일 및 아로마 오일을 함유하여 이중으로 마이크로캡슐화 하여 스프레이 분사방식 또는 침전, 도포, 코팅 등의 방식으로 벽지, 가구, 섬유, 공예품 사용함으로써 향을 오랫동안 지속시켜 주고, 자연 상태에서 15%정도의 향기가 발생되며, 움직이거나 가볍게 터치하는 경우 70∼80% 향기가 발생되며, 수 차례 클리닝을 한 후에도 향이 계속 유지되는 효과가 있다.

또한, 이외에도 향기치료요법 효과를 제공하며, 항균, 탈취, 해충방지 및 진균 능력으로 청결한 주거환경을 유지할 수 있는 현저한 효과가 있다.

본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 안 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.

이하, 본 발명의 구체적인 내용을 실시예를 들어 상세하게 설명한다.

실시예 1: 피톤치드 고함유 편백 오일의 제조

편백나무 잎을 포함하는 편백나무 원료를 압력탱크 내에 투입하고, 압력탱크에 고압스팀을 2.5~3.0 kgf/cm²의 압력 및 고압공기를 1.1~2.5 kgf/cm²의 압력으로 공급하고, 압력탱크의 내부압력이 1.1~1.5kgf/cm²이고 내부온도가 110~130℃일 때 압력탱크 내부의 수증기를 배출시킨다. 이 때, 배출된 수증기를 냉각시켜 저장탱크에 저장한 후 편백 오일 및 편백수를 층분리시켜 각각 추출한다.

압력탱크에 고압스팀과 고압 공기를 공급하여 편백나무 원료로부터 피톤치드 성분이 함유된 증기를 추출함으로서, 피톤치드 성분이 60% 이상 함유된 편백 오일을 추출할 수 있다.

실시예 2: 아로마 오일의 제조

버려지는 잣나무잎, 솔잎, 화백잎, 쑥을 포함하는 잣나무 원료, 소나무 원료, 화백나무 원료, 쑥 원료를 각각 압력탱크 내에 투입하고, 압력탱크에 고압스팀을 2.0~3.0 kgf/cm²의 압력 및 고압공기를 1.0~3.1 kgf/cm²의 압력으로 공급하고, 상기 압력탱크의 내부압력이 1.0~2.1kgf/cm²이고 내부온도가 100~150℃일 때 압력탱크 내부의 수증기를 배출시킨다. 이 때, 배출된 수증기를 냉각시켜 저장탱크에 저장한 후 아로마 오일 및 아로마 수를 층분리시켜 각각 추출한다.

압력탱크에 고압스팀과 고압 공기를 공급하여 잣나무 원료, 소나무 원료, 화백나무 원료, 쑥 원료로부터 아로마 오일을 추출할 수 있다.

실시예 3: 편백 오일 및 아로마 오일을 함유하는 이중 마이크로캡슐의 제조

200㎖ 비이커에 실시예 1에서 제조한 편백수 20g과 증류수 80g 평균분자량 70,000인 폴리스티렌술폰산 소듐염 5g을 용해 투입하여 음이온성 계면활성제 역할을 하는 유화제 용액을 제조하였다.

또 다른 100㎖ 비이커에서는 실시예 1에서 제조한 편백 오일 25w%와 폴리페닐이소시아네이트 8g을 투입 혼합하여 편백심물질 용액을 제조하였다.

또 다른 100 ㎖ 비이커에서는 실시예 2에서 제조한 아로마 오일 15w%와 폴리페닐이소시아네이트 8g을 투입 혼합하여 아로마심물질 용액을 제조하였다.

500㎖ 비이커에 유화제 용액과 편백심물질 용액을 투입하여 고속 교반기로 5분 동안 3,000RPM의 속도로 교반하여 W/O(Water in oilr) 제1에멀젼을 제조하였다. 다음에 추가로 10wt%의 폴리우레탄 수용액 75g을 투입하여 상온에서 400RPM으로 2시간 동안 교반하여 캡슐벽을 경화함으로써 경화 캡슐벽을 가지는 마이크로캡슐이 분산된 제1수성 분산액을 제조하였다.

500㎖ 비이커에 제1수성 분산액에 유화제 용액과 아로마심물질 용액을 투입하여 고속 교반기로 5분 동안 3,000RPM의 속도로 교반하여 W/O(Water in oilr) 제2에멀젼을 제조하였다. 다음에 추가로 10wt%의 우레아 수용액 75g을 투입하여 상온에서 400RPM으로 2시간 동안 교반하여 캡슐벽을 경화함으로써 경화 캡슐벽을 가지는 마이크로캡슐이 분산된 제2수성 분산액을 제조한 후 상온에서 건조, 분말 형태로 보관하여 실험에 사용하였다.

이렇게 제조된 이중 마이크로캡슐의 크기를 입도분석기로 측정한 결과 평균 입경은 약 5㎛이었다.

다양한 실시예로, 심물질의 원료인 편백 오일은 12w% 내지 25w% 및 아로마 오일은 5w% 내지 20w% 함유하는 이중 마이크로캡슐을 제조할 수 있다.

이렇게 제조된 편백 오일 및 아로마 오일을 함유하는 이중 마이크로캡슐은 스프레이 분사방식 또는 침전, 도포 등의 방식으로 벽지, 가구, 섬유, 공예품 등에 적용하여 활용할 수 있다.

실험예 1: 향기 감성 선호도 확인

실시예 1에서 제조한 편백 오일과 실시예 2에서 제조한 아로마 오일의 향기 선호도를 확인하기 위하여, 남녀 대학교 28명을 대상으로 탈지면봉에 편백 오일과 아로마 오일을 소량 묻혀 가장 선호하는 향기를 평가하였다.

그 결과, [표 1]에 나타낸 바와 같이, 편백 오일 및 아로마 오일이 7:3 중량비율로 혼합된 혼합오일이 가장 향기선호도가 높았고, 그 다음으로 편백 오일 및 아로마 오일이 8:2, 6:4 중량비율로 혼합된 오일이 선호도가 높은 것으로 나타나, 아로마 오일보다 편백나무 오일의 비율이 높게 첨가된 군을 더 선호하는 것을 확인하였다.

혼합비율	9:1	8:2	7:3	6:4	5:5	4:6	3:7
선호도	3	11	15	8	7	6	4

실험예 2: 피부 자극도 테스트

피부 자극 정도를 알아보기 위해 실시예 3에서 제조한 이중 마이크로캡슐을 도포한 섬유를 이용하여 피부 테스트를 실시하였다. 피부 테스트를 위해 총 20명의 남녀(평균연령 35.2세)의 팔둑 부위에 시료를 함유한 특수한 첩포를 붙인 후 24시간이 경과하여 떼어내고 30분 후 판독하는 표준화된 안전성평가방법인 24h single epicutaneous patch test로 수행하였다.

피부의 반응 정도는 홍반, 부종, 가피 및 얕은 궤양 등에 관한 ICDRG 평가 기준표에 의해 1~4점으로 결정하여 총 평균값으로 기록하였다.

피부자극의 개연성은 평균평점기준으로 전체 피시험자의 20%인 4명 이상에서 피부반응 2 이상의 반응이 있는 경우로 약 평균평점 4.5 이상인 경우이다(ICDRG score index 0~1.5: 피부 자극 없음, 1.5~2.5: 피부 자극이 없는수준의 미약한 홍반, 2.5~4.5: 경미한 홍반과 부종으로 추가 확인시험 필요, >4.5:피부자극의 개연성이 있음).피부테스트 실험결과를 하기 [표 2]에 나타내었다.

구분	피부자극도
실시예 3에서 제조한 이중 마이크로캡슈을 도포한 섬유	<1.5

그 결과, [표 2]에 나타난 바와 같이, 피시험자들에게 유의한 피부자극을 일으킬만한 홍반이나 피부염을 나타내지 않은 것으로 확인되었다. 따라서 본 발명의 이중 마이크로캡슐은 피부에 자극 없이 안전하게 사용할 수 있음을 확인할 수 있었다.

Claims

편백나무 원료를 압력탱크 내에 투입하고, 압력탱크에 고압스팀을 2.5~3.0 kgf/cm²의 압력 및 고압공기를 1.1~2.5 kgf/cm²의 압력으로 공급하고, 상기 압력탱크의 내부압력이 1.1~1.5kgf/cm²이고 내부온도가 110~130℃일 때 배출된 상기 압력탱크 내부의 수증기를 냉각시켜 저장탱크에 저장한 후, 추출한 피톤치드의 함량이 60%이상인 편백 오일; 및
잣나무 원료, 소나무 원료, 쑥 원료를 각각 압력탱크 내에 투입하고, 압력탱크에 고압스팀을 2.0~3.0 kgf/cm²의 압력 및 고압공기를 1.0~3.1 kgf/cm²의 압력으로 공급하고, 상기 압력탱크의 내부압력이 1.0~2.1kgf/cm²이고 내부온도가 100~150℃일 때 배출된 상기 압력탱크 내부의 수증기를 냉각시켜 저장탱크에 저장한 후, 추출한 아로마 오일;을 함유하며,
심물질의 원료로 상기 편백 오일은 12w% 내지 25w% 및 상기 아로마 오일은 5w% 내지 20w% 함유하는 이중 마이크로캡슐.
제1항에 있어서,
상기 편백 오일을 편백심물질로 폴리우레탄 캡슐벽으로 이루어진 제1 마이크로캡슐; 및,
상기 제1 마이크로캡슐과 상기 아로마 오일을 아로마심물질로 혼합한 후 우레아 캡슐벽으로 이루어진 제2 마이크로캡슐로 이루어진 것을 특징으로 하는 이중 마이크로캡슐.