KR20190043338A - Method for Measuring the Hardness using The Continuous Indentation Method - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 압입자를 시편에 압입하면서 도출된 하중-변위곡선을 토대로 시편의 경도를 측정하는 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 이온이 조사된 시편에 연속압입시험을 수행하여 시편의 경도를 산출하되 이온이 조사된 시편에 연속압입시험이 수행됨에 따라 발생된 소성역을 정밀하게 추정하여 보다 정확한 시편 경도의 산출이 가능한 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법에 관한 것이다.The present invention relates to a hardness measuring method using a continuous indentation test method in which a hardness of a specimen is measured based on a load-displacement curve derived by pressing an indenter into a specimen. More specifically, a continuous indentation test is performed on a specimen irradiated with ions to calculate the hardness of the specimen, and a precise estimation of the burn-out area caused by the continuous indentation test is performed on the specimen irradiated with ions, And more particularly, to a hardness measurement method using a continuous indentation test method.
소성변형에 대한 저항성으로 정의되는 경도(Hardness)는 소재의 대표적인 기계적인 물성이다. 단단한 압입자를 이용하여 소재에 하중을 인가하고 이에 따라 발생하는 압흔(Indentation)을 관측함으로써 경도를 평가한다.The hardness, which is defined as the resistance to plastic deformation, is a typical mechanical property of the material. Hardness is evaluated by applying a load to the material using a rigid indentor and observing the indentation caused thereby.
최근에는 이와 같은 기존 시험방식을 한 차원 발전시켜 압입이 진행되는 상황에서 연속적으로 하중과 변위를 측정하는 계장화 압입시험법(Instrumented indentation method) 또는 연속압입시험법(Continuous indentation method)에 대한 연구가 활발하게 진행되어왔다. 이러한 연속압입시험법에 의하면 측정되는 하중-변위의 연속적인 곡선을 통해서 탄성계수, 경도, 강도 등의 물성을 평가할 수 있는데, 이의 가장 큰 장점은 바로 광학적인 관측 없이 하중-변위 곡선을 직접적으로 분석함으로써 접촉깊이를 평가하고 이어서 압입자의 기하학적인 형상을 계산함으로써 접촉깊이로부터 접촉면적을 평가할 수 있다는 것이다.In recent years, research on the instrumented indentation method or the continuous indentation method, which continuously measures the load and displacement in the state of progressing the indentation, It has been actively progressing. According to this continuous indentation test method, it is possible to evaluate physical properties such as elastic modulus, hardness and strength through a continuous curve of the load-displacement measured. The most important advantage of this is that the load-displacement curve can be directly analyzed So that the contact area can be evaluated from the contact depth by evaluating the contact depth and then calculating the geometric shape of the indenter.
또한, 소재 표면에 작은 압흔 만을 남기기 때문에 비파괴적인 기계적 시험법으로서 기존의 시험법들과 달리 현장에서 직접 물성에 대한 측정이 가능한 장점이 있고, 국부적인 영역의 시험을 통한 국부물성 평가도 가능하기 때문에 마이크로-나노 스케일의 압입깊이(Indentation depth)와 마이크로 단위의 하중(Load)을 인가하는 나노압입시험(Nanoindentation test)의 형태로도 수행되고 있으며 이를 통해 박막이나 마이크로-나노 스케일의 두께를 갖는 시편에 대한 물성의 측정을 수행할 수 있다.In addition, since it only leaves a small indentation on the surface of the workpiece, it can be used for non-destructive mechanical test, and it is possible to measure the physical properties directly from the field unlike the existing test methods. It is also performed in the form of a nanoindentation test in which the indentation depth of the micro-nano scale and the load of the micro-scale unit are applied, thereby obtaining a thin film or a sample having a micro-nano scale thickness It is possible to perform the measurement of the physical properties.
한편, 전력 생산량 대비 생산단가가 낮아 경제적이며 전력생산의 안정성이 높다는 장점을 갖는 원자력 발전에 대한 많은 연구가 이루어지고 있다. 특히, 안전성, 경제성, 지속가능성, 핵 비확산성을 획기적으로 향상시킬 수 있는 4세대 원자력 시스템을 개발하기 위한 연구가 활발하게 진행되고 있다.On the other hand, much research has been conducted on nuclear power generation, which has advantages such as low production cost compared to electric power production cost and high stability of electric power production. In particular, research is underway to develop a 4th generation nuclear power system that can dramatically improve safety, economics, sustainability, and non-proliferation.
이러한 원자력 시스템의 원자로 내 구조물에는 방사능의 조사에 따른 조사손상이 지속적으로 발생하고 있으며, 이러한 조사손상은 구조물의 신뢰성, 안정성에 영향을 주는 요소이다. 따라서, 고온 및 고선량 중성자 조사 환경에 견딜 수 있는 구조물 재료의 확보가 선행되어야 한다.In the reactor structure of nuclear power system, the irradiation damage due to the irradiation of the radioactivity is continuously generated, and this irradiation damage affects the reliability and stability of the structure. Therefore, it is necessary to secure the structure material that can withstand high temperature and high dose neutron irradiation environment.
그러나, 방사능이 조사된 원자로 내 구조물은 그 자체가 방사능 물질이 되기 때문에 이를 취급하기 위해서는 특수한 시설이 필요하다. 이는 원자력 재료의 조사열화 평가뿐만 아니라 새로운 원자력 재료의 개발과도 관계가 있으며, 실제로 고성능의 조사저항성 원자력 재료의 개발 시 방사능 노출 등의 위험으로 인해 재료에 대한 조사 효과를 실시간으로 평가하기 힘든 상황이다. 이를 극복하기 위해 조사 후 재료 내 방사능이 잔류하지 않는 이온조사를 이용하여 조사영향을 평가하는 연구들이 수행되고 있다.However, since the structures in a reactor irradiated with radioactivity become radioactive materials themselves, special facilities are needed to handle them. This is related to the development of new nuclear materials as well as the evaluation of irradiation deterioration of nuclear materials. In fact, it is difficult to evaluate the effect of irradiation on materials in real time due to the risk of exposure to radioactivity in the development of high performance radiation resistant nuclear material . In order to overcome this problem, studies have been carried out to evaluate the effect of irradiation using ion irradiation, which does not retain the radioactivity in the material after irradiation.
이온이 조사된 시편은 이온조사에 따른 조사유도열화가 발생하여 비조사시편과는 다른 물성을 보이게 된다. 특히 이온조사로 인한 조사유도결함으로 인해 시편의 미세구조가 변화하거나 조사층이 비조사층보다 증가된 항복강도를 갖는 조사유도경화가 발생한다. 이러한 조사유도결함의 밀도나 조사유도경화는 일반적으로 조사 선량이 증가할수록 더 커지는 것으로 알려져 있다.The specimens irradiated with ions exhibit irradiation induced deterioration due to ion irradiation and exhibit properties different from those of the non-irradiated specimen. In particular, irradiation induced defects due to ion irradiation change the microstructure of the specimen, or radiation induced hardening occurs in which the irradiation layer has an increased yield strength than that of the non-irradiated layer. It is known that the density of the irradiation induced defects and the irradiation induced hardening generally increase as the irradiation dose increases.
한편, 이온조사시편의 경우 조사손상 영역이 표면에 매우 제한적으로 얇게(약 2~20μm) 형성되기 때문에 일반적으로 사용되는 매크로 스케일 기계적 물성 평가방법으로 이온조사층의 물성을 측정하는 것이 불가능하다. 따라서 이온조사시편의 경우 미소 스케일 기계적 물성평가가 필요하며, 대표적인 시험법으로 전술한 나노압입시험이 수행되어 왔다.On the other hand, in the case of ion-irradiated specimens, since the irradiation damage region is formed to a very limited thickness (about 2 to 20 μm) on the surface, it is impossible to measure the physical properties of the ion-irradiated layer by a macro- Therefore, in the case of ion-irradiated specimens, it is necessary to evaluate the micro-scale mechanical properties, and the nanoindentation test described above has been performed by a representative test method.
이온조사시편에 대한 나노압입시험의 수행에 있어, Hosemann 등(2012)은 시험에 영향을 줄 수 있는 인자로써 압입 시 압입자 하부에 생성되는 소성역(Plastic zone)을 고려하고 있으며, 소성역이 이온이 조사된 조사층보다 크게 형성되므로 나노압입시험에 따라 측정된 경도가 이온조사층만의 경도 평가로 볼 수 없다고 보고하였다.Hosemann et al. (2012) considered the plastic zone generated at the bottom of the pressurized particle as a factor that may influence the test in performing nanoindentation test on ion irradiated specimens. Ions are formed larger than the irradiated layer, it is reported that the hardness measured by the nanoindentation test can not be evaluated as the hardness of only the ion irradiation layer.
이와 같이 이온조사시편에 대한 나노압입시험에서 소성역으로 인한 요소를 배제하기 위해, 기존의 보완방법(Hosemann 방법)은 압입 시 형성되는 소성역의 크기를 고려하여 비조사층의 영향을 배제하고자 하였다. 비조사층까지 확장된 소성역으로 인하여, 이온조사시편의 나노압입시험 경도(Hexp)에는 비조사층의 영향이 포함되어 있으며, 이러한 비조사층의 영향을 배제하기 위해 소성역 부피를 이용하였다. 즉, 도 1과 같이 압입자 하부에 발생된 소성역을 반지름(r)이 압입깊이(h)의 5배, 즉 r = 5h, 인 반구 형태로 가정하였고, 그 반구형 소성역의 전체 부피에서 조사층이 차지하는 부피(Virr)와 비조사층이 차지하는 부피(Vun)를 각각 구하였다. 이와 같이 계산한 소성역 부피 중 조사층의 부피분율(firr = Virr/(Virr+Vun))을 아래의 수학식의 혼합율 법칙(rule of mixture)에 대입하여 조사층의 경도(Hirr)를 계산하였다. 아래 식의 Hun은 비조사시편에 나노압입시험을 수행하여 얻은 경도이다.In order to exclude the element due to the firing zone in the nanoindentation test on the ion irradiated specimen, the existing complementary method (Hosemann method) was tried to exclude the influence of the non-irradiated layer in consideration of the size of the firing zone formed during the indentation . Because of the fatigue zone extended to the non-irradiated layer, the effect of the non-irradiated layer on the nanoindentation test hardness (H exp ) of the irradiated specimen is included, and the firing zone volume is used to exclude the influence of this non-irradiated layer . That is, as shown in Fig. 1, the firing zone generated at the lower part of the subpopulation is assumed to be a hemispherical shape in which the radius (r) is 5 times the indentation depth (h), that is, r = 5h. The volume occupied by the layer (V irr ) and the volume occupied by the non-irradiated layer (V un ), respectively. The volume fraction of the irradiation layer (f irr = V irr / (V irr + V un )) in the calculated firing station volume is substituted into the rule of mixture of the following equation to determine the hardness H irr ) were calculated. Hun is the hardness obtained by performing the nanoindentation test on the non-irradiated specimen.
그러나, 기존의 보완방법으로 도출되는 이온조사층의 경도는, 도 2와 같이 압입깊이가 증가함에 따라 경도가 감소하는 형태를 나타내고 있다. 이는 전술한 조사유도경화로 인해 이온조사시편의 항복강도가 증가하여 일정한 압입깊이에 대해서는 경도가 증가하여야 하는 것과 일치하지 않는 결과이다.However, as shown in Fig. 2, the hardness of the ion irradiation layer derived from the existing complementary method is decreased as the indentation depth increases. This is the result that the yield strength of the irradiated specimen increases due to the irradiation induction hardening described above, which is inconsistent with the increase in hardness for a constant indentation depth.
위와 같은 불일치는 기존의 보완방법이 다음의 요소를 고려하지 못하고 있기 때문이다. 먼저, 기존 방법은 이온조사층을 조사 선량이 균일한 하나의 층으로 가정하나, 실제 시편의 이온조사층은 압입깊이에 따라 조사 선량이 상이한 불균일한 층으로 형성된다. 또한, 기존 방법은 압입자의 압입에 따른 시편에 발생하는 소성역을 단순히 압입깊이의 5배로 가정하고 있으나, 소성역은 재료의 물성에 의존하는 값이므로 가정이 정확하지 않다는 문제점이 있다.This discrepancy is due to the fact that the existing complementary method does not consider the following factors. First, in the existing method, the ion irradiation layer is assumed to be one layer having uniform irradiation dose, but the ion irradiation layer of the actual specimen is formed as a non-uniform layer having a different irradiation dose depending on the indentation depth. Also, the existing method assumes that the fatigue zone generated in the specimen due to indentation of the indenter is simply five times the indentation depth. However, since the fatigue zone depends on the physical properties of the material, the assumption is not correct.
따라서 기존의 보완방법을 개선해 소성역 부피를 보다 정확히 산출하여 이온조사층의 경도를 평가하는 방법이 요구되고 있는 실정이다.Therefore, there is a need for a method of evaluating the hardness of the ion irradiation layer by more accurately calculating the firing zone volume by improving the existing complementary method.
본 발명은 전술한 배경에서 안출된 것으로, 이온조사시편에 발생한 소성역을 이온조사층과 비조사층별로 각각 산출하여 소성역 부피를 측정함으로써 이온조사층의 경도를 보다 정확히 측정하는 것에 그 목적이 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above background, and it is an object of the present invention to more accurately measure the hardness of the ion irradiation layer by calculating the firing range generated in the ion irradiation specimen for each of the ion irradiation layer and the non- have.
본 발명은 다른 측면에서 이온조사층에 형성된 소성역에 대해 이온의 조사 선량과 이를 근거로 산출되는 소성역 반지름을 고려하여 소성역 형태를 보다 정확히 산출하는 것에 그 목적이 있다.Another object of the present invention is to more accurately calculate the shape of the calcination zone in consideration of the irradiation dose of the ions and the radius of the calcination zone calculated on the basis of the irradiation dose for the calcination zone formed in the ion irradiation layer.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical object of the present invention is not limited to the above-mentioned technical objects and other technical objects which are not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description will be.
연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법의 일실시예는, 이온조사시편과 비조사시편의 표면에 압입자로 동일한 하중을 인가하고 인가된 하중과 압입깊이를 측정하여 얻어진 하중-변위곡선에 근거하여 각 시편의 경도를 산출하는 단계와 압입자가 이온조사시편에 하중을 가하면서 이온조사층과 비조사층 내에 발생된 소성역을 이온조사층과 비조사층별로 구분하여 산출하는 단계와 이온조사시편의 전체 소성역 대비 이온조사층의 소성역의 부피분율을 구하는 단계 및 이온조사시편의 경도와 비조사시편의 경도 및 부피분율에 근거하여 이온조사층의 경도를 산출하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.One embodiment of the hardness measuring method using the continuous indentation test method is a method of measuring the hardness of a sample by irradiating a sample with a sample of a sample on the basis of a load-displacement curve obtained by applying the same load to the surface of the ion- A step of calculating the hardness of the specimen and a step of calculating the ignition zone generated in the ion irradiation layer and the non-irradiation layer by dividing the ion irradiation layer and the non-irradiated layer while applying the load to the ion irradiation specimen, Calculating the hardness of the ion irradiation layer based on the hardness of the ion irradiation specimen and the hardness and the volume fraction of the non-irradiated specimen.
또한, 이온조사층의 소성역을 산출하는 단계는, 이온조사선량에 따른 항복강도의 증가량을 저선량과 고선량으로 구분하여 결정하는 단계와 이온조사시편의 깊이에 따른 이온조사선량을 구하는 단계와 항복강도의 증가량과 이온조사시편의 깊이에 따른 이온조사선량에 근거하여 이온조사시편의 깊이에 따른 항복강도를 구하는 단계와 압입깊이에 근거하여 접촉깊이를 구하고 접촉깊이에 근거하여 압입자의 접촉면적을 구하는 단계와 항복강도 및 접촉면적에 근거하여 소성역의 반지름을 구하는 단계 및 반지름을 갖는 반구와 이러한 반지름을 산출한 이온조사시편의 깊이에서의 수평선이 만나는 교점을 이온조사층의 소성역의 경계점으로 설정하고 이러한 경계점을 연결하여 형성된 영역의 부피를 구하여 이온조사층의 소성역을 산출하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.The step of calculating the firing range of the ion irradiation layer includes the steps of dividing the increase amount of the yield strength according to the ion irradiation dose into the low dose and the high dose, the step of obtaining the ion irradiation dose according to the depth of the ion irradiation sample, Based on the increase in intensity and the depth of ion irradiated specimen, the yield strength according to the depth of the irradiated specimen is determined. The contact depth is determined based on the depth of indentation and the contact area of the indentor The step of obtaining the radius of the burning zone based on the step and the yield strength and the contact area, and the step of setting the intersection point where the hemisphere having the radius and the horizontal line at the depth of the ion irradiation specimen having the radius meet, And calculating the volume of the region formed by connecting these boundary points to calculate the firing region of the ion irradiation layer Which also it may be.
또한, 비조사층의 소성역을 산출하는 단계는 압입깊이에 근거하여 접촉깊이를 구하고 접촉깊이에 근거하여 구해진 접촉면적과 비조사시편의 항복강도를 토대로 산출된 소성역의 반지름을 갖는 반구의 부피에서 이온조사층에 의 두께에 해당하는 부피를 제외한 나머지 부피를 구하여 비조사층의 소성역을 산출하는 것일 수 있다.The calculating step of the non-irradiated layer includes calculating the contact depth based on the indentation depth, calculating the volume of the hemisphere having the radius of the calcination region calculated on the basis of the contact area obtained based on the contact depth and the yield strength of the non- The remaining volume excluding the volume corresponding to the thickness of the ion irradiation layer may be calculated to calculate the burned area of the non-irradiated layer.
추가로, 이온조사층의 경도를 산출하는 단계는 이온조사시편의 경도와 비조사시편의 경도 및 부피분율에 근거하여 혼합율의 법칙을 적용하여 산출되는 것일 수 있다.Further, the step of calculating the hardness of the ion irradiation layer may be calculated by applying the law of mixing ratio based on the hardness of the ion irradiation specimen and the hardness and volume fraction of the non-irradiated specimen.
전술한 실시예의 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법에 따르면, 이온조사층의 소성역을 보다 정확히 산출할 수 있어 이온조사시편의 이온조사층 표면에 대한 연속압입시험만으로도 이온조사층의 경도를 정확히 측정할 수 있다.According to the hardness measurement method using the continuous indentation test method of the embodiment described above, it is possible to more accurately calculate the firing range of the ion irradiation layer, and the hardness of the ion irradiation layer can be precisely measured by the continuous indentation test on the surface of the ion irradiation layer of the ion irradiation specimen Can be measured.
도 1은 기존에 고려되었던 Hosemann 방법을 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 기존에 고려되었던 Hosemann 방법으로 도출된 이온조사시편의 압입깊이별 경도를 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 의한 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법에 사용된 시편의 깊이별 조사 선량을 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 의한 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법에 사용된 시편의 하중-변위곡선을 나타낸 도면이다.
도 5는 도 4의 하중-변위곡선을 토대로 산출된 시편의 압입깊이별 경도를 도시한 도면이다.
도 6은 조사 선량과 항복강도 증가량 간의 관계를 나타낸 도면이다.
도 7은 도 3 및 도 6을 고려하여 본 발명의 일실시예에 의한 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법에 사용된 시편의 깊이별 항복강도를 나타낸 도면이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 의한 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 의한 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법으로 이온조사층의 소성역 경계를 산출하는 방법을 나타낸 도면이다.
도 10은 본 발명의 일실시예에 의한 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법으로 비조사층의 소성역을 산출하는 방법을 나타낸 도면이다.
도 11은 도 9 및 도 10을 고려하여 본 발명의 일실시예에 의한 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법으로 산출된 이온조사시편의 소성역 구조를 나타낸 도면이다.
도 12는 본 발명의 일실시예에 의한 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법으로 산출된 시편의 압입깊이별 경도를 도시한 도면이다.
도 13은 본 발명의 일실시예에 의한 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법으로 산출된 시편의 압입깊이별 조사경화비율을 도시한 도면이다.1 is a diagram illustrating an exemplary Hosemann method that has been considered in the prior art.
FIG. 2 is a graph showing the hardness of the ion irradiation specimen derived by the Hosemann method, which has been considered in the prior art, by the indentation depth.
FIG. 3 is a view showing irradiation doses by depth of a specimen used in the hardness measuring method using the continuous indentation test method according to an embodiment of the present invention.
4 is a view showing a load-displacement curve of a specimen used in a hardness measuring method using the continuous indentation test method according to an embodiment of the present invention.
FIG. 5 is a graph showing the hardness of the specimen, which is calculated on the basis of the load-displacement curve of FIG. 4, according to the indentation depth.
Fig. 6 is a diagram showing the relationship between irradiation dose and yield strength increase.
FIG. 7 is a graph showing the yield strength of the specimen used in the hardness measurement method using the continuous indentation test method according to an embodiment of the present invention, taking the FIGS. 3 and 6 into consideration.
8 is a schematic view illustrating a hardness measurement method using the continuous indentation test method according to an embodiment of the present invention.
FIG. 9 is a view showing a method of calculating the boundary of the burned zone of the ion irradiation layer by the hardness measurement method using the continuous indentation test method according to an embodiment of the present invention.
10 is a view showing a method of calculating a burnout frequency of a non-irradiated layer by a hardness measuring method using a continuous indentation test method according to an embodiment of the present invention.
FIG. 11 is a view showing the structure of a burned region of an ion irradiated specimen calculated by a hardness measuring method using a continuous indentation test method according to an embodiment of the present invention, taking the FIGS. 9 and 10 into consideration.
FIG. 12 is a graph showing the hardness of a specimen according to indentation depths calculated by a hardness measuring method using the continuous indentation test method according to an embodiment of the present invention.
FIG. 13 is a graph showing irradiation hardening rates of indentation depths of specimens calculated by the hardness measuring method using the continuous indentation test method according to an embodiment of the present invention. FIG.
이하, 본 발명의 일부 실시예들을 예시적인 도면을 통해 상세하게 설명한다. 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명의 실시예들을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.Hereinafter, some embodiments of the present invention will be described in detail with reference to exemplary drawings. It should be noted that, in adding reference numerals to the constituent elements of the drawings, the same constituent elements are denoted by the same reference symbols as possible even if they are shown in different drawings. In the following description of the embodiments of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear.
또한, 발명의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 또는 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 또 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 같은 맥락에서, 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소의 "상"에 또는 "아래"에 형성된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접 또는 또 다른 구성 요소를 개재하여 간접적으로 형성되는 것을 모두 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.In describing the components of the invention, terms such as first, second, A, B, (a), (b), etc. may be used. These terms are intended to distinguish the constituent elements from other constituent elements, and the terms do not limit the nature, order or order of the constituent elements. When a component is described as being "connected", "coupled", or "connected" to another component, the component may be directly connected to or connected to the other component, It should be understood that an element may be "connected," "coupled," or "connected." In the same context, when an element is described as being formed on an "upper" or "lower" side of another element, the element may be formed either directly or indirectly through another element As will be understood by those skilled in the art.
먼저, 본 발명의 효과를 실험데이터로 도출하기 위해 실험에 사용된 시편의 제작과정을 살펴본다. 다만, 이러한 시편은 실험에 사용된 예시적인 시편으로, 본 발명은 다양한 종류의 시편에 적용될 수 있음을 밝혀둔다.First, the process of producing a test piece used in the experiment will be described in order to derive the effect of the present invention as experimental data. However, these specimens are exemplary specimens used in the experiments, and the present invention can be applied to various kinds of specimens.
실험에 사용된 시편은 진공유도용해를 이용해 제작된 Fe-12Cr 합금을 이용하였다. 제작한 시편을 1200°C에서 24시간 동안 균질화 처리하였고, 단조를 거친 후 냉간 압연을 수행하였으며 5°C/s의 속도로 가열하여 600-700°C에서 3-5시간 동안 재결정화시킨 후 수냉하였다.The specimens used in the experiments were Fe-12Cr alloys prepared by vacuum induction melting. The specimens were homogenized at 1200 ° C for 24 hours, cold rolled after forging, heated at a rate of 5 ° C / s, recrystallized at 600-700 ° C for 3-5 hours, Respectively.
이온조사 전 시편 표면에 형성된 손상들을 제거하기 위해 하이포아염소산(HClO) 7%와 메탄올(CH3OH) 93%를 혼합한 전해액을 사용하여 상온에서 18V의 전압으로 30초간 전해연마를 수행하였다.Electrolytic polishing was carried out for 30 seconds at room temperature using an electrolytic solution containing 7% of hypochlorous acid (HClO) and 93% of methanol (CH 3 OH) to remove the damage on the surface of the sample before ion irradiation.
이온조사는 탠덤 이온 가속기(Tandem ion accelerator)를 이용하여 8MeV 에너지의 Fe 이온을 시편에 조사해 상온에서 전체 선속이 각각 5.60×1014, 2.80×1015, 6.72×1015ion/cm2가 되는 3개의 시편(이온조사시편)을 제작하였고, 기준시편으로 이온이 조사되지 않은 시편(비조사시편)을 준비하여 총 4개의 시편을 마련하였다.Ion irradiation was performed by irradiating Fe ions of 8 MeV energy to a specimen using a tandem ion accelerator and measuring the total flux at 3.60 × 10 14 , 2.80 × 10 15 , and 6.72 × 10 15 ions / cm 2 at room temperature Four specimens (unirradiated specimens) were prepared for the specimens without ion irradiation as reference specimens.
도 3은 이온조사시편의 깊이별 조사 선량을 나타낸 도면이다. 전술한 이온조사시편에 대해 SRIM(Stopping and range of ions in matter) 프로그램을 이용하여 시편에 조사된 조사 선량을 구하였다. 사용된 SRIM-2013은 입력한 시편과 이온에 대한 정보를 활용하여 시편에 침투된 이온에 의해 생성된 결함이 생성되는 과정을 시뮬레이션하여 깊이에 따른 결함의 수를 계산하고, 계산된 결함의 수와 전체 조사 선속, 조사된 시편의 원자밀도를 이용해 최종적으로 단위 원자당 발생된 변위의 수를 나타내는 dpa(displacement per atom) 단위의 조사 선량(dose)을 도출할 수 있다. 전술한 3개의 시편에 대한 결과가 도 3과 같이 도출되었다.Fig. 3 is a view showing irradiation doses by depth of the ion irradiation specimen. Fig. The irradiated dose of the above-mentioned ion irradiated specimen was measured by using the SRIM (Stopping and range of ions in matter) program. The SRIM-2013 used simulates the process of generating the defects generated by the ions penetrated into the specimen by using the information of the specimen and ions input, calculates the number of defects according to the depth, Using the atomic density of the irradiated specimen, the irradiated dose in dpa (displacement per atom), which represents the number of displacements generated per unit atom, can be derived. The results for the three specimens described above were derived as shown in FIG.
도 3의 도출 결과를 살펴보면, 이온조사시편은 모두 동일하게 표면으로부터 약 2.3μm까지 이온이 침투되어 조사 손상이 발생하였다. 또한, 모든 시편이 1.75μm에서 가장 큰 조사량을 보였고, 그때의 값은 각각 0.54, 2.69, 6.45 dpa로 평가되었다. 도 3에서는 이러한 최대선량으로 각 이온조사시편이 특정되어 구분되어 있다.As shown in the results of FIG. 3, the ion irradiation specimens penetrated ions to about 2.3 μm from the surface in the same manner, causing irradiation damage. In addition, all specimens showed the largest dose at 1.75μm, and the values at that time were 0.54, 2.69, and 6.45 dpa, respectively. In Fig. 3, each of the ion irradiation specimens is identified and classified by the maximum dose.
이하에서는 본 발명의 일실시예에 의한 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법을 살펴본다.Hereinafter, the hardness measurement method using the continuous indentation test method according to one embodiment of the present invention will be described.
전술한 방법으로 제작된 이온조사시편과 비조사시편의 표면에 나노압입시험을 수행한다. 수행되는 나노압입시험의 일례로, 연마과정에서 발생할 수 있는 손상을 피하기 위해 조사면에 대한 별도의 추가적인 연마과정 없이 Nanoindenter-XP를 이용해 벌코비치(Berkovich) 압입자로 동일한 최대하중(Pmax) 250mN과 변형률속도(Strain rate) 0.05/s로 실험을 수행하였다. 이때 나노압입시험 결과를 분석하기 위한 압입자의 면적함수는 탄성계수를 알고 있는 용융쿼츠에 압입시험을 별도로 수행해 미리 도출하였다. 한편, 전술한 압입시험장치, 압입자의 형태, 최대하중 및 변형률속도 등은 실험의 성격에 따라 다양하게 달라질 수 있다.The nano indentation test is performed on the surfaces of the ion irradiated specimen and the non-irradiated specimen manufactured by the above-described method. An example of a nanoindentation test is to use a Berkovich indentor with a Nanoindenter-XP to achieve the same maximum load (P max ) of 250 mN without additional additional polishing on the surface to avoid possible damage during the polishing process. The experiment was carried out at a strain rate of 0.05 / s. At this time, the area function of the indentor for analyzing the nanoindentation test results was obtained by separately performing the indentation test in the molten quartz with the known elastic modulus. On the other hand, the above-described indentation testing apparatus, the shape of the indenter, the maximum load and the strain rate can be variously changed depending on the nature of the experiment.
나노압입시험의 결과에 따라 도 4와 같은 하중-변위곡선을 도출할 수 있다. 즉, 압입자가 시편에 압입 하중을 가하면서 연속적으로 변하는 압입 하중과 압입자의 이동 변위를 측정함에 따라 하중-변위곡선이 도출된다. 도 4에 도시된 하중-변위곡선을 살펴보면, 이온조사시편이 비조사시편보다 최대하중에서의 변위가 작게 나타났고, 이온조사시편의 조사 선량이 클수록 변위의 감소폭이 더 크게 도출되었다.The load-displacement curve shown in Fig. 4 can be derived from the result of the nanoindentation test. In other words, the load-displacement curve is derived by measuring the continuously changing indentation load and the displacement of the indentor while the indentor applies the indentation load to the specimen. In the load-displacement curves shown in FIG. 4, the displacement of the ion irradiation specimen at the maximum load was smaller than that of the non-irradiated specimen, and the larger the irradiation dose of the ion irradiation specimen, the larger the reduction width of the displacement was.
이러한 하중-변위곡선에 근거하여 Oliver-Pharr 방법을 이용해 압입깊이에 따른 경도 변화를 시편별로 도출할 수 있다. 도 5는 도 4의 하중-변위곡선을 토대로 Oliver-Pharr 방법으로 도출한 압입깊이 별 경도를 나타낸다. 도 5의 도출결과에 따르면, 조사 선량이 클수록 경도가 더 크게 나타나고 있으며, 모든 시편에서 압입깊이가 증가할수록 경도가 감소하고 각 시편 사이의 경도차이가 압입깊이 감소에 따라 점차 증가하는 것이 확인된다.Based on these load-displacement curves, we can derive the hardness changes according to the indentation depth by the Oliver-Pharr method for each specimen. Fig. 5 shows the hardness of each indentation depth derived by the Oliver-Pharr method based on the load-displacement curve of Fig. According to the results shown in FIG. 5, the hardness becomes larger as the irradiated dose becomes larger, and as the indentation depth increases in all the specimens, the hardness decreases and the hardness difference between the specimens gradually increases with decreasing indentation depth.
위와 같은 압입깊이에 따른 경도 변화에는 조사 손상에 의한 시편의 물성 변화뿐 아니라 나노압입시험으로 발생된 소성역(Plastic zone)으로 인한 영향이 함께 포함되어 있으므로 나노압입시험으로 인한 영향을 배제하기 위한 방법이 요구된다.The change in hardness according to the indentation depth as described above includes not only the change of the physical properties of the specimen due to irradiation damage but also the effect due to the plastic zone generated by the nanoindentation test, so a method for excluding the influence due to the nanoindentation test .
나노압입시험으로 인한 소성역의 영향을 배제하는 방법은, 압입자가 이온조사시편에 하중을 가하면서 이온조사층과 비조사층 내에 발생된 소성역을 이온조사층과 비조사층별로 구분하여 산출하여 달성될 수 있다.The method of excluding the influence of the firing zone due to the nano indentation test is to calculate the firing range generated in the ion irradiation layer and the non-irradiation layer by dividing the ion irradiation layer and the non-irradiation layer while applying the load to the ion irradiation specimen Can be achieved.
이온조사층의 소성역을 산출하는 단계는 이온조사선량에 따른 항복강도의 증가량을 저선량과 고선량으로 구분하여 결정하는 단계를 포함한다.The step of calculating the firing range of the ion irradiation layer includes a step of determining the increase amount of the yield strength according to the ion irradiation dose by dividing the increase amount into the low dose and the high dose.
이온조사선량과 항복강도의 증가량 사이의 관계는 분산 장애물 강화(Dispersion barrier hardening) 이론을 기반으로 한 모델이 사용될 수 있다. 이러한 모델의 일례로, 아래의 식과 같은 멱법칙(Power law) 형태의 모델이 이용될 수 있다.The relationship between the dose of irradiation and the increase in yield strength can be modeled based on the theory of dispersion barrier hardening. As an example of such a model, a model in the form of a power law such as the following expression can be used.
대부분의 금속 재료에서 저선량의 경우는 지수 m을 0.5로 하는 멱법칙 형태의 예측 결과와 실험 결과가 유사하게 나타나지만, 고선량의 경우는 조사유도경화의 포화가 점차적으로 나타나기 시작하기 때문에 m을 0.5로 예측하게 되면 실제 실험 결과보다 크게 나타난다.For most of the metal materials, the experimental results are similar to those of the power law form with the exponent m of 0.5 for the lower dose, but the saturation of the irradiated induction hardening gradually increases in the high dose case, If predicted, it will be larger than the actual experimental results.
이에 대해 Byun과 Farrell(2004)이 항복강도 증가량과 dpa관계를 로그-로그 스케일로 나타낼 때, 두 인자 사이의 관계가 기울기가 급격하게 변하는 꺾인 선 형태임을 확인한 선행연구를 응용하여, 도 6과 같이 0.43 dpa를 기준으로 저선량 영역과 고선량 영역을 구분하고, 저선량 영역에서 상수 k를 387.8로 설정하고 고선량 영역에서 상수 k와 지수 m을 각각 281.3과 0.12로 하여 저선량 영역(수학식 4)과 고선량 영역(수학식 5)별로 조사 선량과 항복강도의 증가량을 별도로 아래의 식과 같이 설정할 수 있다.When Byun and Farrell (2004) used logarithmic scale to show the relationship between increase in yield strength and dpa, we found that the relationship between the two factors is a bent line with a steep slope, The low-dose region and the high-dose region are classified based on 0.43 dpa, the constant k is set to 387.8 in the low dose region, and the constant k and the exponent m in the high dose region are set to 281.3 and 0.12, The irradiation dose and the increase amount of the yield strength for each dose area (Equation 5) can be separately set as shown in the following equation.
한편, 이온조사시편의 깊이에 따른 이온조사선량을 구하는 단계는, 전술한 SRIM(Stopping and range of ions in matter) 프로그램을 통해 계산하여 시편의 깊이 별 조사 선량을 도출할 수 있다. SRIM 프로그램을 통해 도출한 이온조사시편의 깊이에 따른 이온조사선량은 앞서 살펴본 도 3을 통해서 확인할 수 있다. 여기서 이온조사시편의 깊이라 함은 이온조사시편의 표면으로부터의 깊이를 의미한다.Meanwhile, the step of obtaining the ion irradiation dose according to the depth of the ion irradiation specimen can be calculated through the above-mentioned SRIM (Stopping and Range of ions in matter) program, and the irradiation dose according to the depth of the specimen can be derived. The ion irradiation dose according to the depth of the ion irradiation specimen derived from the SRIM program can be confirmed from FIG. Here, the depth of the ion irradiation specimen means the depth from the surface of the ion irradiation specimen.
이온조사시편의 깊이에 따른 항복강도를 구하는 단계는, 시편별 깊이에 따른 조사 선량에 대한 값(dpa)을 수학식 4, 5의 조사 선량에 대한 항복강도의 증가량(Δσy)에 대입하여 구할 수 있다. 이는 전술한 도 3의 시편의 깊이 별 조사 선량 결과값을 수학식 4, 5(도 6)에 대입하여 구할 수 있으며, 그 결과를 도 7과 같은 형태로 도출할 수 있다. 즉, 0.43 dpa보다 작거나 같은 선량의 경우 저선량 영역에서의 수학식 4에 대입하고, 0.43 dpa보다 큰 선량의 경우 수학식 5에 대입하여 이온조사시편의 깊이에 따른 항복강도(σy)를 도출할 수 있다.The step of obtaining the yield strength according to the depth of the ion irradiation specimen is obtained by substituting the value (dpa) for the irradiation dose according to the depth of the specimen into the increase amount (?? y ) of the yield strength with respect to the irradiation dose of equations . This can be obtained by substituting the results of irradiation dose by depth of the specimen of FIG. 3 into Equations 4 and 5 (FIG. 6), and the result can be derived as shown in FIG. In other words, when the dose is smaller than or equal to 0.43 dpa, it is substituted into Equation 4 in the low dose region, and when the dose is larger than 0.43 dpa, the yield strength (σ y ) according to the depth of the irradiated specimen is derived can do.
압입자의 접촉면적(ac)을 구하는 단계에서는 압입깊이(h)에 근거하여 접촉깊이(hc)가 도출되고, 도출된 접촉깊이(hc)에 근거하여 접촉면적(ac)이 도출된다.In the step of obtaining the contact area a c of the indenter, the contact depth h c is derived based on the indentation depth h and the contact area a c is derived based on the derived contact depth h c .
도 8을 참조하면, 접촉깊이(hc)는 압입깊이(h)에 근거하여 도출된다. 압입자의 형상과 탄성 변형량 등으로 인해 압입자의 압입깊이(h)와 접촉깊이(hc)는 차이가 발생하며, 접촉깊이(hc)는 압입깊이(h)에 탄성 변형량(hs)을 고려하여 아래의 식과 같이 도출될 수 있다.8, a contact depth (h c) is derived on the basis of the press-in depth (h). Due to the press's shape and elastic deformation such as the press's indentation depth (h) and the contact depth (h c) it is caused the difference, a contact depth (h c) is taken into account an elastic deformation amount (h s) in the indentation depth (h) Can be derived as the following equation.
여기서, hmax는 최대 압입깊이(h)이며, ε는 압입자 형상 상수이고, P는 압입 하중, S는 강성도(Stiffness)이다. ε는 벌코비치 압입자의 경우 0.75, 원뿔 형상의 압입자의 경우 0.72의 값을 갖는다.Where h max is the maximum indentation depth (h), ε is the impeller particle shape constant, P is the indentation load, and S is the stiffness. The value of epsilon is 0.75 for a balckovich indenter and 0.72 for a conical indentor.
도 8을 다시 참조하면, 압입자의 접촉면적(ac)은 접촉깊이(hc)와 압입자와 시편 사이의 각도(β)에 근거하여 아래의 식과 같이 도출된다.Referring again to Fig. 8, the contact area a c of the indentor is derived as shown in the following equation based on the contact depth h c and the angle between the indentation and the specimen.
위의 도출결과를 토대로, 소성역의 반지름을 구하는 단계에서는 항복강도 및 접촉면적에 근거하여 소성역의 반지름(rp)을 도출한다.Based on the above derived results, the radius (r p ) of the fatigue zone is derived based on the yield strength and the contact area in the step of obtaining the radius of the fatigue zone.
보다 구체적으로, 소성역의 반지름(rp)은 단순히 압입깊이(h)의 5배로 도출되지 않고 캐비티 팽창(Expanding cavity)를 가정한 아래의 Johnson 모델로 도출될 수 있다.More specifically, the radius (r p ) of the plastic zone can be derived from the Johnson model below, assuming an expanding cavity, without deriving simply five times the indentation depth (h).
여기서, ac는 접촉면적, ν는 프아송 비, E는 탄성계수, σy는 항복강도, β는 압입자와 시편 사이의 각도이다. Johnson 모델이 원뿔형 압입자를 기초로 하므로, 이 경우 β는 19.7°이다.Where a c is the contact area, ν is the Poisson's ratio, E is the modulus of elasticity, σ y is the yield strength, and β is the angle between the compacted particle and the specimen. Since the Johnson model is based on a conical indenter, β is 19.7 ° in this case.
위와 같이 도출되는 소성역의 반지름(rp)은 ν, E, β 등의 변수가 고정된 값이므로, 접촉면적(ac)과 항복강도(σy)에 따라 결정되는 값이다. 한편, 항복강도(σy)는 조사 선량(dpa)에 의존되는 값이고(수학식 3), 조사 선량은 시편 표면으로부터의 깊이에 따라 다르게 나타나므로(도 3), 결국 소성역의 반지름(rp)은 시편의 깊이와 압입깊이에 따라 가변되는 값이다.The radial radius (r p ) of the fired area derived as above is a value determined by the contact area (a c ) and the yield strength (σ y ) since the variables ν, E, and β are fixed values. On the other hand, since the yield strength (σ y ) depends on the irradiation dose (dpa) (Equation 3) and the irradiation dose varies depending on the depth from the surface of the test piece (FIG. 3) p ) is a value that varies depending on the depth of the specimen and the depth of the indentation.
이러한 소성역의 반지름(rp)을 토대로 이온조사층의 소성역의 경계점이 설정될 수 있다.The boundary point of the burning zone of the ion irradiation layer can be set based on the radius (r p ) of the burning zone.
보다 구체적으로, 소성역의 반지름(rp)과 이러한 반지름을 산출한 이온조사시편의 특정 깊이(t)에서 시편의 표면과 평행한 수평선이 만나는 교점을 소성역의 경계점으로 설정할 수 있다. 다만, 실제로 압입에 따라 압입깊이(h)는 연속적으로 변하고 이에 따른 접촉면적(ac)도 연속적으로 변하나, 설명의 편의를 위해 특정한 압입깊이(h)로 압입이 행해져 접촉면적(ac)이 고정된 상태에서의 소성역의 경계점을 산출하는 과정을 살펴본다.More specifically, the intersection point at which the horizontal line parallel to the surface of the specimen meets the radius (r p ) of the burning station and the specific depth (t) of the ion irradiating specimen that calculated the radius can be set as the boundary point of the burning station. However, for the sake of convenience, the indentation depth h is continuously changed and the contact area a c is also continuously changed. However, for convenience of explanation, the indentation depth h is indented so that the contact area a c is Let us examine the process of calculating the boundary points of the firing station in the fixed state.
도 9를 참조하여 소성역의 경계점을 산출하는 일례를 살펴보면, 이온조사시편의 깊이(t, 2t, 3t) 별로 각각 서로 다르게 결정되는 항복강도(σy1, σy2, σy3)로 인해 소성역의 반지름(rp)이 각각 서로 다르게 결정된다(rp1, rp2, rp3). 이때 항복강도의 크기는 도 7을 고려하여 σy1<σy3<σy2로 가정한다.9, the yield strengths (σ y1 , σ y2 , σ y3 ), which are determined differently for the depths (t, 2t, 3t) of the ion irradiation specimens, (R p ) are determined differently from each other (r p1 , r p2 , r p3 ). The magnitude of the yield strength is assumed to be σ y1 <σ y3 <σ y2 in Fig.
한편, 항복강도(σy)가 클수록 소성역의 반지름(rp)이 작아지게 되므로(수학식 8), 각 이온조사시편의 깊이 별 소성역의 반지름은 rp1이 가장 크고 rp2가 가장 작다.On the other hand, since the radius (r p ) of the burning zone becomes smaller as the yield strength (σ y ) becomes larger (Equation 8), the radii of the burning zones of the respective irradiated specimens have the largest r p1 and the smallest r p2 .
이를 기초로 소성역의 경계점(p1, p2, p3)은, t 깊이에서 시편과 평행한 수평선이 t 깊이에 해당하는 소성역의 반지름인 rp1과 만나는 점을 p1으로 하고, 이와 같은 방식으로 2t, 3t에서 각각 p2, p3로 설정하여 도 9와 같이 소성역의 경계점을 설정할 수 있다.Based on this, the boundary points (p 1 , p 2 , p 3 ) of the plastic zone are defined as p 1 where the horizontal line parallel to the specimen at t depth meets the r p1 radius, In the same manner, the boundary points of the burn-in areas can be set as shown in FIG. 9 by setting p 2 and p 3 at 2t and 3t, respectively.
이온조사시편의 깊이는 도 9와 같이 이산(discrete)적이지 않고 연속적(continuous)이므로, 각 깊이에 해당하는 소성역의 경계점을 산출하여 이를 연속적으로 연결해 소성역의 경계를 도출하여 이온조사층의 소성역을 산출할 수 있다.Since the depth of the ion irradiation specimen is not discrete but continuous as shown in FIG. 9, the boundary points of the burning zones corresponding to the respective depths are calculated, and the boundaries of the burning zones are derived by continuously connecting the boundary points. It is possible to calculate the burnout area.
산출된 이온조사층의 소성역은 이온조사시편의 깊이(t)에 따라 소성역의 반지름(rp)이 변하면서 불균일하게 형성되어 직접적인 부피를 구하기 어려우므로, 이를 여러 층의 원형 디스크 형태로 분할하여 부피를 구할 수 있다. 이러한 방법의 일례로 이온조사층을 각 디스크의 높이가 50nm인 여러 개의 디스크로 분할하고, 디스크의 상면과 하면의 반지름의 중간값을 디스크의 반경으로 정할 수 있다. 도 9를 참조하여 설명하면, 이온조사시편의 깊이 t, 2t 사이의 디스크의 반경은 t에서의 경계점 p1과 중심축 사이의 거리 r1과 2t에서의 경계점 p2와 중심축 사이의 거리 r2의 중간값인 rmed를 반경으로 정하여 t와 2t 사이의 디스크의 부피를 tπrmed 2으로 구할 수 있다. 이러한 방식으로 여러 개의 디스크의 부피를 합산하여 이온조사층의 소성역의 부피(Virr)를 구할 수 있다.The calculated firing range of the ion irradiation layer is non-uniformly formed by changing the radius (r p ) of the burning zone according to the depth (t) of the irradiated specimen, and it is difficult to obtain a direct volume, The volume can be obtained. As an example of such a method, the ion irradiation layer may be divided into a plurality of disks each having a height of 50 nm and an intermediate value of the radius of the upper surface and the lower surface of the disk may be defined as the radius of the disk. 9, the radius of the disk between the depth t and 2t of the ion irradiation specimen is determined by the distance r 1 between the boundary point p 1 and the central axis at t and the distance r 2 between the boundary point p 2 and the central axis at 2t 2 , the volume of the disk between t and 2t can be obtained as tπr med 2 by setting radius r med as the radius. In this way, the volume (V irr ) of the burning zone of the ion irradiation layer can be obtained by summing the volumes of several disks.
비조사층의 소성역을 산출하는 단계는, 압입자의 압입깊이(h)에 근거하여 접촉깊이(hc)를 구하고 접촉깊이(hc)에 근거하여 구해진 접촉면적(ac)과 비조사시편의 항복강도(σy,un)를 토대로 구해진 소성역의 반지름(rp,un)이 형성하는 반구의 부피에서 이온조사층의 두께(I)에 해당하는 부피를 제외한 나머지 부피로 산출될 수 있다.The step of calculating the firing range of the non-irradiated layer may include calculating a contact depth (h c ) based on the indentation depth (h) of the indentor and calculating a contact area (a c ) based on the contact depth (h c ) (I p ) of the hemisphere formed by the radius (r p, un ) of the burning zone obtained on the basis of the yield strength (? Y, un ) .
도 10을 참조하면, 비조사층의 소성역 반지름은 도 8과 동일한 압입자와 압입깊이, 압입하중을 가한다는 가정에서 수학식 8에 변수를 대입하되 수학식 8에 대입되는 항복강도를 비조사시편의 항복강도(σy,un)로 계산하여 도출한다. 즉, 시편 표면으로부터의 깊이에 따라 불균일한 조사 선량으로 인해 항복강도가 지속적으로 변하면서 계산되는 도 8의 이온조사층의 소성역 반지름(rp)과 달리 비조사층의 소성역 반지름(rp,un)은 항복강도가 일정하게 계산된다. 이때 비조사시편의 항복강도(σy,un)는 미리 정해진 값일 수 있으며, 일례로 실험을 수행한 전술한 Fe-12Cr합금의 경우 도 7과 같이 350Mpa인 것일 수 있다.10, the radius of the radius of curvature of the non-irradiated layer is the same as that in FIG. 8, and assuming that the indentation depth and the indentation load are applied, the variable is substituted into
비조사층의 소성역은 전술한 비조사층의 소성역 반지름(rp,un)을 갖는 반구의 부피에서 이온조사층의 두께(I)를 제외한 나머지 부피, 즉 반구의 부피에서 이온조사층으로 인해 잘린 나머지 구의 부피를 비조사층의 소성역으로 산출한다.The firing range of the non-irradiated layer is calculated from the volume of the hemisphere having the firing radius (r p, un ) of the non-irradiated layer to the ion irradiation layer at the remaining volume excluding the thickness (I) The volume of the remaining sphere is calculated as the sintering zone of the non-irradiated layer.
이러한 비조사층의 소성역의 부피(Vun)는 잘린 구의 부피를 구하는 아래의 식을 통해 계산될 수 있다.The volume ( Vun ) of the firing zone of this non-irradiated layer can be calculated by the following equation to determine the volume of the sphere to be cut off.
전술한 방법으로 도출된 이온조사층과 비조사층의 소성역의 기하학적 구조는 도 11과 같이 형성될 수 있다.The geometry of the burned regions of the ion irradiation layer and the non-irradiation layer derived by the above-described method can be formed as shown in FIG.
도 11을 참조하면, 압입깊이(h)가 250nm에서는 소성역 경계가 조사층 내(약 2.3μm)에 있지만, 압입깊이가 이보다 더 커지면 조사층을 넘어가 비조사층 영역에도 소성역이 형성된다. 비조사층 영역에 형성된 소성역은 비조사층 전체의 항복강도가 미리 도출된 비조사시편의 항복강도(σy,un)와 동일하게 일정하다고 가정하여 소성역의 경계를 균일하게 도시할 수 있다.Referring to FIG. 11, at the indentation depth h of 250 nm, the firing boundary is within the irradiation layer (about 2.3 m), but when the indentation depth is larger than this, the firing area is formed beyond the irradiation layer. The firing zone formed in the non-irradiated layer region can uniformly show the boundary of the burning zone assuming that the yield strength of the entire non-irradiated layer is constant equal to the yield strength (σ y, un ) of the non-irradiated specimen derived in advance .
위와 같이 도출된 이온조사층의 소성역의 부피(Virr)와 비조사층의 소성역의 부피(Vun)를 고려하여 이온조사층의 소성역의 부피분율(firr = Virr/(Virr+Vun))을 구할 수 있다. 이러한 이온조사층의 소성역의 부피분율과 비조사시편의 경도(Hun) 및 이온조사시편의 나노압입시험 경도(Hexp)를 토대로 전술한 수학식 1 및 2의 혼합율의 법칙에 대입하면 보다 정확히 보정된 이온조사층의 경도(Hirr)를 구할 수 있다.The volume of the ion-plastic zone of the radiation layer obtained as above (V irr) and the volume of the plastic zone of the non-irradiated layer (V un) the volume fraction of the plastic zone in consideration of the ion irradiated layer (f irr = V irr / ( V irr + V un )) can be obtained. When the volume fraction of the burning zone of the ion irradiation layer, the hardness ( Hun ) of the non-irradiated specimen, and the nanoinduced indentation test hardness (H exp ) of the ion irradiated specimen are substituted into the mixing law of the above- The hardness (H irr ) of the ion-irradiated layer correctly corrected can be obtained.
도 12는 본 발명의 일실시예에 의한 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법으로 산출된 시편의 압입깊이별 경도를 도시한 도면이고, 도 13은 본 발명의 일실시예에 의한 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법으로 산출된 시편의 압입깊이별 조사경화비율을 도시한 도면이다.FIG. 12 is a graph showing the hardness of the test piece according to the indentation depth calculated by the hardness measuring method using the continuous indentation test method according to an embodiment of the present invention, and FIG. 13 is a graph showing the hardness of the test piece according to the continuous indentation test FIG. 3 is a graph showing irradiation hardening rates of indentation depths of specimens calculated by a hardness measuring method using the above-described method.
도 12를 참조하면, 이온조사층의 경도(Hirr)가 압입깊이가 증가함에 따라 증가하였다가 감소하는 경향을 확인할 수 있다. 또한 도 13은 이온조사층의 경도(Hirr)와 비조사시편의 경도(Hun) 차이(Hirr-Hun)를 비조사시편의 경도(Hun)로 나눈 결과로, 이와 같이 구한 조사경화비율이 도 12의 이온조사층의 경도(Hirr)와 유사한 형태의 깊이 분포를 갖는 것을 확인할 수 있다. 이러한 경향은 이온조사층에 대한 이온 조사 선량의 불균일성에 의한 것으로, 본 발명인 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법을 이용하면 시편 내에 불균일하게 나타나는 이온조사로 인한 조사유도경화를 체계적으로 평가할 수 있다.Referring to FIG. 12, it can be seen that the hardness (H irr ) of the ion irradiation layer increases and decreases with increasing indentation depth. In addition, the layer 13 is the hardness of the ion irradiation (H irr) and hardness (H un) difference (H irr -H un) as a result of non-irradiated specimens, divided by the hardness (H un) of the non-irradiated sample, thus obtained investigation It can be confirmed that the hardening rate has a depth distribution similar to the hardness (H irr ) of the ion irradiation layer in Fig. This tendency is attributable to nonuniformity of the dose of ion irradiation to the ion irradiation layer. When the hardness measurement method using the continuous indentation test method according to the present invention is used, it is possible to systematically evaluate the irradiation induction hardening due to ion irradiation which appears unevenly in the specimen.
이상에서 설명한 바와 같이, 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법에 따르면, 이온조사층의 소성역을 보다 정확히 산출할 수 있어 이온조사시편의 이온조사층 표면에 대한 연속압입시험만으로도 이온조사층의 경도를 정확히 측정할 수 있다.As described above, according to the hardness measurement method using the continuous indentation test method, it is possible to more accurately calculate the firing range of the ion irradiation layer, and the continuous irradiation of the ion irradiation layer surface with the ion irradiation specimen Can be accurately measured.
이상에서 기재된 "포함하다", "구성하다" 또는 "가지다" 등의 용어는, 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 해당 구성 요소가 내재될 수 있음을 의미하는 것이므로, 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것으로 해석되어야 한다. 기술적이거나 과학적인 용어를 포함한 모든 용어들은, 다르게 정의되지 않는 한, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 사전에 정의된 용어와 같이 일반적으로 사용되는 용어들은 관련 기술의 문맥 상의 의미와 일치하는 것으로 해석되어야 하며, 본 발명에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.It is to be understood that the terms "comprises", "comprising", or "having" as used in the foregoing description mean that the constituent element can be implanted unless specifically stated to the contrary, But should be construed as further including other elements. All terms, including technical and scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs, unless otherwise defined. Commonly used terms, such as predefined terms, should be interpreted to be consistent with the contextual meanings of the related art, and are not to be construed as ideal or overly formal, unless expressly defined to the contrary.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.The foregoing description is merely illustrative of the technical idea of the present invention, and various changes and modifications may be made by those skilled in the art without departing from the essential characteristics of the present invention. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are intended to illustrate rather than limit the scope of the present invention, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments. The scope of protection of the present invention should be construed according to the following claims, and all technical ideas within the scope of equivalents should be construed as falling within the scope of the present invention.
Claims (7)
상기 압입자가 상기 이온조사시편에 하중을 가하면서 이온조사층과 비조사층 내에 발생된 소성역을 상기 이온조사층과 상기 비조사층별로 구분하여 산출하는 단계;
상기 이온조사시편의 전체 소성역 대비 상기 이온조사층의 소성역의 부피분율을 구하는 단계; 및
상기 이온조사시편의 경도와 상기 비조사시편의 경도 및 상기 부피분율에 근거하여 상기 이온조사층의 경도를 산출하는 단계를 포함하는 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법.Calculating the hardness of each specimen based on a load-displacement curve obtained by applying the same load to the surface of the ion irradiated specimen and the non-irradiated specimen, measuring the applied load and the indentation depth;
Irradiating the ion irradiation specimen with the pressing force to divide the burning zones generated in the ion irradiation layer and the non-irradiation layer into the ion irradiation layer and the non-irradiation layer;
Obtaining a volume fraction of a burned region of the ion irradiation layer with respect to a total burned region of the ion irradiation specimen; And
And calculating the hardness of the ion irradiation layer based on the hardness of the ion-irradiated specimen, the hardness of the non-irradiated specimen and the volume fraction.
이온조사선량에 따른 항복강도의 증가량을 저선량과 고선량으로 구분하여 결정하는 단계;
상기 이온조사시편의 깊이에 따른 이온조사선량을 구하는 단계;
상기 항복강도의 증가량과 상기 이온조사시편의 깊이에 따른 이온조사선량에 근거하여 상기 이온조사시편의 깊이에 따른 항복강도를 구하는 단계;
상기 압입깊이에 근거하여 접촉깊이를 구하고 상기 접촉깊이에 근거하여 상기 압입자의 접촉면적을 구하는 단계;
상기 항복강도 및 상기 접촉면적에 근거하여 상기 소성역의 반지름을 구하는 단계; 및
상기 반지름을 갖는 반구와 상기 반지름을 산출한 상기 이온조사시편의 깊이에서의 수평선이 만나는 교점을 상기 이온조사층의 소성역의 경계점으로 설정하고 상기 경계점을 연결하여 형성된 영역의 부피를 구하여 상기 이온조사층의 소성역을 산출하는 단계를 포함하는 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법.2. The method according to claim 1, wherein the step of calculating the burn-
Determining an increase amount of the yield strength according to an ion irradiation dose by dividing the increase amount into a low dose and a high dose;
Obtaining an ion irradiation dose corresponding to a depth of the ion irradiation specimen;
Obtaining a yield strength corresponding to a depth of the ion irradiation specimen based on an increase amount of the yield strength and an ion irradiation dose according to a depth of the ion irradiation specimen;
Determining a contact depth based on the indentation depth and obtaining a contact area of the indentor based on the contact depth;
Obtaining a radius of the softening zone based on the yield strength and the contact area; And
An intersection between the hemisphere having the radius and the horizontal line at the depth of the ion irradiation specimen that has calculated the radius is set as a boundary point of the burning region of the ion irradiation layer and the volume of the region formed by connecting the boundary points is determined, Layer hardness measuring method using a continuous indentation test method.
상기 압입깊이에 근거하여 접촉깊이를 구하고 상기 접촉깊이에 근거하여 구해진 접촉면적과 상기 비조사시편의 항복강도를 토대로 산출된 소성역의 반지름을 갖는 반구의 부피에서 상기 이온조사층의 두께에 해당하는 부피를 제외한 나머지 부피를 구하여 상기 비조사층의 소성역을 산출하는 연속압입시험법을 이용한 경도측정방법.The method according to claim 1, wherein the step of calculating the firing range of the non-
Calculating a contact depth based on the indentation depth, calculating a contact depth based on the contact depth and a yield strength of the non-irradiated specimen, And calculating the remaining volume excluding the volume to calculate the firing range of the non-irradiated layer.
저선량인 경우
In case of low dose
상기 접촉깊이를
The contact depth
상기 이온조사시편의 경도와 상기 비조사시편의 경도 및 상기 부피분율에 근거하여 혼합율의 법칙을 적용하여 산출되는 연속압입시험법을 이용한 경도 측정방법.2. The method according to claim 1, wherein the step of calculating the hardness of the ion-
Wherein the hardness is measured by applying the law of mixing ratio based on the hardness of the ion irradiated specimen, the hardness of the non-irradiated specimen and the volume fraction.
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