KR20190032076A - a manufacturing method of indium tin oxide powder using spray pyrolysis process - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 분무 열분해 공정을 이용한 ITO 분말의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폐 ITO 타겟(wasted ITO target) 및 산 화합물을 60~90℃에서 혼합하여 용액을 제조하는 제1단계; 상기 제1단계의 용액을 여과장치를 이용하여 여과시키는 제2단계; 상기 제2단계에서 여과시킨 용액을 노즐을 이용하여 열분해 반응로에 분무시키는 제3단계; 상기 제3단계를 거치면서 열분해 반응에 의해 연속적으로 형성되는 ITO 분말을 분체포집장치에서 포집하는 제4단계; 상기 제4단계에서 포집된 ITO 분말을 물로 세척하는 제5단계; 상기 제5단계에서 세척된 ITO 분말을 원심 분리하여 고상의 ITO 분말을 수득하는 제6단계; 상기 제6단계에서 수득한 ITO 분말을 70~130℃에서 10~50시간 건조하는 제7단계;를 포함하는 ITO 분말의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing ITO powder using a spray pyrolysis process, and more particularly, to a method for producing ITO powder by a spray pyrolysis process, comprising: a first step of preparing a solution by mixing a wasted ITO target and an acid compound at 60 to 90 ° C; A second step of filtering the solution of the first step using a filtration device; A third step of spraying the solution filtered in the second step into a pyrolysis reactor using a nozzle; A fourth step of collecting the ITO powder continuously formed by the pyrolysis reaction in the powder collecting apparatus through the third step; A fifth step of washing the ITO powder collected in the fourth step with water; A sixth step of centrifuging the ITO powder washed in the fifth step to obtain a solid ITO powder; And a seventh step of drying the ITO powder obtained in the sixth step at 70 to 130 ° C for 10 to 50 hours.
통상적으로 인듐-주석 산화물(Indium tin oxide; ITO)은 도전성과 투명성을 가지는 재료로서 액정표시소자, 플라즈마 디스플레이 패널, 전계방출표시소자, 전자발광소자 등의 다양한 산업분야에 응용되고 있다. 2. Description of the Related Art Indium tin oxide (ITO) is generally used as a material having conductivity and transparency in various industrial fields such as a liquid crystal display device, a plasma display panel, a field emission display device, and an electroluminescent device.
상기 ITO를 이용한 박막은 여러 가지의 박막 증착법에 의해 제조되지만, ITO 타겟으로부터 원자 및 분자단위로 물질을 떼어내어 기판에 증착시키는 스퍼터링법이 주로 사용되고 있다. Though the thin film using ITO is produced by various thin film deposition methods, a sputtering method in which a material is separated from an ITO target in atomic and molecular units and deposited on a substrate is mainly used.
상기 ITO 타겟은 관련 산업의 급격한 발전으로 수요가 꾸준히 증가되고 있으나, 상기 ITO 타겟의 효율은 공정상의 이유로 인해 30%로 매우 낮은 편이어서 사용하고 남은 폐 ITO 타겟을 그냥 폐기시키는 것은 산업적으로 자원낭비라는 문제점이 있다. The demand for ITO target is steadily increasing due to the rapid development of the related industry. However, since the efficiency of the ITO target is very low as 30% due to the reason of the process, it is industrially wasted to waste the remaining used ITO target There is a problem.
따라서 최근에는 폐 ITO 타겟을 재활용하는 방법에 대한 연구가 활발하게 진되고 있다. Recently, research on the recycling method of waste ITO target has been actively carried out.
그러나 기존의 재활용 방법들은 대부분 주석 또는 인듐을 별도로 분리하여 수거하기 때문에 추후 다시 일정 조성 비율을 갖는 ITO로 제조하는 추가적인 공정이 필요하며, 대부분 실험실 규모에서 이루어지기 때문에 산업적으로 대량생산에 부적합하다. However, since most of the conventional recycling methods are to separate tin or indium separately, additional processes for preparing ITO having a constant composition ratio are required in the future and are mostly unsuitable for industrial mass production because they are performed on a laboratory scale.
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 평균입경이 마이크로미터 크기 이상인 폐 ITO 타겟으로부터 분무 열분해 공정을 통하여 평균입경이 30nm 이하인 ITO 분말을 연속적으로 제조할 수 있는 분무 열분해 공정을 이용한 ITO 분말의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다. DISCLOSURE Technical Problem The present invention has been made to solve the above problems of the prior art, and it is an object of the present invention to provide an ITO powder which can continuously produce an ITO powder having an average particle size of 30 nm or less through a spray pyrolysis process from a waste ITO target having an average particle size of micrometer- And it is an object of the present invention to provide a method for producing a powder.
또한 본 발명은 폐 ITO 타겟으로부터 분무 열분해 공정을 통하여 ITO 분말을 연속적으로 제조함으로써, 자원을 재활용하여 제조비용을 줄일 수 있고 품질의 균일성이 우수하며 대량생산이 가능한 ITO 분말의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. The present invention also provides a method for manufacturing ITO powder capable of reducing production cost by recycling resources by continuously producing ITO powder through a spray pyrolysis process from a waste ITO target, excellent in uniformity of quality, and capable of mass production .
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 폐 ITO 타겟(wasted ITO target) 및 산 화합물을 60~90℃에서 혼합하여 용액을 제조하는 제1단계; 상기 제1단계의 용액을 여과장치를 이용하여 여과시키는 제2단계; 상기 제2단계에서 여과시킨 용액을 노즐을 이용하여 열분해 반응로에 분무시키는 제3단계; 상기 제3단계를 거치면서 열분해 반응에 의해 연속적으로 형성되는 ITO 분말을 분체포집장치에서 포집하는 제4단계; 상기 제4단계에서 포집된 ITO 분말을 물로 세척하는 제5단계; 상기 제5단계에서 세척된 ITO 분말을 원심 분리하여 고상의 ITO 분말을 수득하는 제6단계; 상기 제6단계에서 수득한 ITO 분말을 70~130℃에서 10~50시간 건조하는 제7단계;를 포함하는 ITO 분말의 제조방법을 제공한다. In order to achieve the above object, the present invention provides a method for manufacturing a semiconductor device, comprising: a first step of preparing a solution by mixing a wasted ITO target and an acid compound at 60 to 90 ° C; A second step of filtering the solution of the first step using a filtration device; A third step of spraying the solution filtered in the second step into a pyrolysis reactor using a nozzle; A fourth step of collecting the ITO powder continuously formed by the pyrolysis reaction in the powder collecting apparatus through the third step; A fifth step of washing the ITO powder collected in the fourth step with water; A sixth step of centrifuging the ITO powder washed in the fifth step to obtain a solid ITO powder; And a seventh step of drying the ITO powder obtained in the sixth step at 70 to 130 ° C for 10 to 50 hours.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 ITO 분말은 평균입경이 30nm 이하인 것을 특징으로 한다. In one embodiment of the present invention, the ITO powder has an average particle diameter of 30 nm or less.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 산 화합물은 염산 수용액인 것을 특징으로 한다. In one embodiment of the present invention, the acid compound is an aqueous hydrochloric acid solution.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 제3단계는 열분해 반응로의 온도를 800℃ 이상으로 유지하는 것을 특징으로 한다. In an embodiment of the present invention, the third step is characterized in that the temperature of the pyrolysis reactor is maintained at 800 ° C or higher.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 제5단계는 포집된 ITO 분말을 물로 3회 이상 세척하는 것을 특징으로 한다. In one embodiment of the present invention, the fifth step is characterized in that the collected ITO powder is washed with water three times or more.
본 발명은 평균입경이 마이크로미터 크기 이상인 폐 ITO 타겟으로부터 분무 열분해 공정을 통하여 평균입경이 30nm 이하인 ITO 분말을 연속적으로 제조할 수 있는 분무 열분해 공정을 이용한 ITO 분말의 제조방법을 제공할 수 있다. The present invention can provide a method for producing ITO powder using a spray pyrolysis process in which an ITO powder having an average particle diameter of 30 nm or less can be continuously produced through a spray pyrolysis process from a waste ITO target having an average particle diameter of a micrometer size or more.
또한 본 발명은 폐 ITO 타겟으로부터 분무 열분해 공정을 통하여 ITO 분말을 연속적으로 제조함으로써, 자원을 재활용하여 제조비용을 줄일 수 있고 품질의 균일성이 우수하며 대량생산이 가능한 ITO 분말의 제조방법을 제공할 수 있다. Also, the present invention provides a method for manufacturing ITO powder which can produce ITO powder continuously from a waste ITO target through a spray pyrolysis process, thereby reducing manufacturing cost by recycling resources, excellent quality uniformity, and mass production .
아울러 본 발명의 제조방법은 ITO 분말 뿐 아니라 니켈 산화물, 코발트 산화물 등의 다른 산화물 분말의 제조에도 적용될 수 있다. In addition, the method of the present invention can be applied not only to ITO powder but also to other oxide powders such as nickel oxide and cobalt oxide.
도 1은 평균입경이 마이크로미터 크기 이상인 폐 ITO 타겟으로부터 분무 열분해 공정을 통하여 평균입경이 30nm 이하인 ITO 분말을 연속적으로 제조하는 방법을 나타낸다.
도 2는 분무 열분해 공정에 의해 생성된 평균입경 30nm 이하의 ITO 분말을 주사전자현미경으로 관찰한 것이다.
도 3은 분무 열분해 공정에 의해 생성된 평균입경 30nm 이하의 ITO 분말을 투과전자현미경으로 관찰한 것이다. FIG. 1 shows a method for continuously producing ITO powder having an average particle size of 30 nm or less through a spray pyrolysis process from a waste ITO target having an average particle size of at least micrometer size.
FIG. 2 is a scanning electron microscope (SEM) image of an ITO powder having an average particle diameter of 30 nm or less produced by a spray pyrolysis process.
FIG. 3 is a transmission electron microscope image of an ITO powder having an average particle diameter of 30 nm or less produced by a spray pyrolysis process.
이하 실시예를 바탕으로 본 발명을 상세히 설명한다. 본 발명에 사용된 용어, 실시예 등은 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고 통상의 기술자의 이해를 돕기 위하여 예시된 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 권리범위 등이 이에 한정되어 해석되어서는 안 된다. Hereinafter, the present invention will be described in detail based on examples. It is to be understood that the terminology, examples and the like used in the present invention are merely illustrative of the present invention in order to more clearly explain the present invention and to facilitate understanding of the ordinary artisan, and should not be construed as being limited thereto.
본 발명에 사용되는 기술 용어 및 과학 용어는 다른 정의가 없다면 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 나타낸다.Technical terms and scientific terms used in the present invention mean what the person skilled in the art would normally understand unless otherwise defined.
본 발명은 폐 ITO 타겟(wasted ITO target) 및 산 화합물을 60~90℃에서 혼합하여 용액을 제조하는 제1단계; 상기 제1단계의 용액을 여과장치를 이용하여 여과시키는 제2단계; 상기 제2단계에서 여과시킨 용액을 노즐을 이용하여 열분해 반응로에 분무시키는 제3단계; 상기 제3단계를 거치면서 열분해 반응에 의해 연속적으로 형성되는 ITO 분말을 분체포집장치에서 포집하는 제4단계; 상기 제4단계에서 포집된 ITO 분말을 물로 세척하는 제5단계; 상기 제5단계에서 세척된 ITO 분말을 원심 분리하여 고상의 ITO 분말을 수득하는 제6단계; 상기 제6단계에서 수득한 ITO 분말을 70~130℃에서 10~50시간 건조하는 제7단계;를 포함하는 ITO 분말의 제조방법에 관한 것이다(도 1). The present invention relates to a method for manufacturing a semiconductor device, comprising: a first step of preparing a solution by mixing a wasted ITO target and an acid compound at 60 to 90 캜; A second step of filtering the solution of the first step using a filtration device; A third step of spraying the solution filtered in the second step into a pyrolysis reactor using a nozzle; A fourth step of collecting the ITO powder continuously formed by the pyrolysis reaction in the powder collecting apparatus through the third step; A fifth step of washing the ITO powder collected in the fourth step with water; A sixth step of centrifuging the ITO powder washed in the fifth step to obtain a solid ITO powder; And a seventh step of drying the ITO powder obtained in the sixth step at 70 to 130 ° C for 10 to 50 hours (Fig. 1).
본 발명은 평균입경이 마이크로미터 크기 이상인 폐 ITO 타겟으로부터 분무 열분해 공정을 통하여 평균입경이 30nm 이하인 ITO 분말을 연속적으로 제조할 수 있다. The present invention can continuously produce an ITO powder having an average particle size of 30 nm or less through a spray pyrolysis process from a waste ITO target having an average particle size of at least micrometer size.
평균입경이 마이크로미터 크기 이상인 입자들로 구성된 폐 ITO 타겟을 산 화합물에 완전히 용해시켜 용액을 제조한 후, 상기 용액을 미립화 장치, 열분해 반응로, 분체포집장치 및 유해기체의 청정을 위한 스크러버 장치를 포함하는 분무 열분해 장치 내로 투입하여 열분해 반응에 의해 평균입도 30nm 이하의 ITO 분말을 연속적으로 제조할 수 있다. A waste ITO target composed of particles having an average particle size of not less than a micrometer size is completely dissolved in an acid compound to prepare a solution and the solution is then passed through an atomizer, a pyrolysis reactor, a powder collector and a scrubber device for cleaning the harmful gas , And the ITO powder having an average particle size of 30 nm or less can be continuously produced by pyrolysis reaction.
상기 제1단계는 폐 ITO 타겟 및 산 화합물을 60~90℃에서 1~20시간 동안 혼합하여 용액을 제조하는 단계이다. In the first step, the waste ITO target and the acid compound are mixed at 60 to 90 ° C for 1 to 20 hours to prepare a solution.
산 화합물로는 염산, 질산, 황산, 아세트산 등이 사용되며, 수용액의 형태로 사용될 수 있다. As the acid compound, hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid, acetic acid and the like are used, and they can be used in the form of an aqueous solution.
예를 들면, 산 화합물로 15~40% 염산 수용액이 사용되며, 상기 폐 ITO 타겟을 염산 수용액에 완전히 용해시켜 인듐 염화물, 주석 염화물 등을 형성할 수 있다. For example, a 15-40% hydrochloric acid aqueous solution is used as an acid compound, and the waste ITO target can be completely dissolved in an aqueous hydrochloric acid solution to form indium chloride, tin chloride, and the like.
상기 제2단계는 제1단계의 용액을 여과장치를 이용하여 여과시키는 단계이다. The second step is a step of filtering the solution of the first step using a filtration apparatus.
상기 여과는 3회 이상 수행하는 것이 바람직하며, 이러한 여과과정을 거침으로써 Fe, Mn, Al, Si, P 등의 불순물이 50ppm 이하가 되도록 할 수 있다. The filtration is preferably performed three times or more, and impurities such as Fe, Mn, Al, Si and P can be reduced to 50 ppm or less by performing the filtration process.
상기 제3단계는 제2단계에서 여과시킨 용액을 티타늄으로 제조된 노즐을 이용하여 열분해 반응로에 분무시키는 단계이다. In the third step, the solution filtered in the second step is sprayed to a pyrolysis reactor using a nozzle made of titanium.
상기 여과시킨 용액은 미립화 장치, 열분해 반응로, 분체포집장치 및 스크러버 장치를 포함하는 분무 열분해 장치 내로 투입되고, 상기 열분해 반응로에서 열분해 반응이 수행되어 평균입도 30nm 이하의 ITO 분말을 연속적으로 제조할 수 있다. The filtered solution is introduced into a spray pyrolysis apparatus including an atomization apparatus, a pyrolysis reactor, a powder collecting apparatus and a scrubber apparatus, and pyrolysis reaction is performed in the pyrolysis reactor to continuously produce ITO powder having an average particle size of 30 nm or less .
상기 여과시킨 용액은 열분해 반응로 내부로 액적 형태로 분무되는데, 상기 열분해 반응로는 800℃ 이상의 온도로 유지되며, 필요에 따라 열분해 반응로는 서로 다른 4개의 온도 구간을 가질 수 있다. The filtered solution is sprayed into the inside of the pyrolysis reactor in the form of droplets. The pyrolysis reactor is maintained at a temperature of 800 ° C or higher, and the pyrolysis reactor may have four different temperature ranges as needed.
열분해 반응로 내부로 액적 형태로 분무된 용액은 열분해 반응에 의하여 ITO 분말을 형성하게 된다. The solution sprayed in droplet form by pyrolysis reaction forms ITO powder by pyrolysis reaction.
산 화합물로 염산 수용액을 사용한 경우의 열분해 반응은 다음과 같이 나타낼 수 있다. The pyrolysis reaction in the case of using an aqueous hydrochloric acid solution as an acid compound can be represented as follows.
2InCl3 + 2SnCl2 + 5H2O → (InSn)2O3 + 10HCl + O2 2InCl 3 + 2SnCl 2 + 5H 2 O → (InSn) 2 O 3 + 10HCl + O 2
여과시킨 용액은 미립화 된 후 노즐에 의해 액적 형태로 되며, 이 액적들은 열분해 과정에서 ITO로 반응이 진행되면서 액적의 표면과 중심부분에서의 용매의 증발속도 차이로 인하여 분열(split)하게 되고, 이 분열은 반응온도가 높을수록 더욱 커지게 된다. The filtered solution is made into droplets by the nozzle after being atomized. The droplets are split due to the difference in the evaporation rate of the solvent at the surface and the central portion of the droplet as the reaction proceeds with the ITO in the pyrolysis process. The higher the reaction temperature, the larger the cleavage becomes.
이 분열 과정에 의하여 액적들은 더욱 미립화 되어 나노크기의 형태로 된다. By this fragmentation process, droplets become more atomized and become nano-sized.
상기 제4단계는 제3단계를 거치면서 열분해 반응에 의해 연속적으로 형성되는 ITO 분말을 분체포집장치에서 포집하는 단계이다. The fourth step is a step of collecting the ITO powders continuously formed by the pyrolysis reaction in the powder collecting apparatus through the third step.
상기 열분해 반응에서 제조되는 평균입경 30nm 이하의 ITO 분말은 분체포집장치에서 연속적으로 포집하게 된다. The ITO powder having an average particle diameter of 30 nm or less produced in the pyrolysis reaction is continuously collected in the powder collecting apparatus.
도 2는 열분해 반응로의 온도가 800℃인 경우 및 900℃인 경우 제조된 ITO 분말을 주사전자현미경으로 관찰한 것이고, 도 3은 열분해 반응로의 온도가 800℃인 경우 및 900℃인 경우 제조된 ITO 분말을 투과전자현미경으로 관찰한 것이다. FIG. 2 is a scanning electron microscope (SEM) image of the ITO powder prepared at a temperature of 900.degree. C. or 800.degree. C. in a pyrolysis reaction furnace. FIG. The obtained ITO powder was observed with a transmission electron microscope.
생성된 입자들의 평균입경은 30nm 이하이면서 입자형상이 대부분 구형이고 입도 분포도 매우 균일하게 나타나고 있음을 확인할 수 있다. It can be confirmed that the average particle diameter of the generated particles is 30 nm or less, the particle shape is mostly spherical, and the particle size distribution is very uniform.
상기 제5단계는 제4단계에서 포집된 ITO 분말을 물로 세척하는 단계이다. In the fifth step, the ITO powder collected in the fourth step is washed with water.
열분해 반응에 의해 생성된 분말의 표면에는 염산 증기 등이 응축되어 있기 때문에 물로 4시간 이상 교반하면서 세척하며, 이를 3회 이상 반복할 수 있다. Since the surface of the powder produced by the pyrolysis reaction is condensed with hydrochloric acid vapor and the like, it is washed with stirring for 4 hours or more and can be repeated three times or more.
상기 제6단계는 제5단계에서 세척된 ITO 분말을 원심 분리하여 고상의 ITO 분말을 수득하는 단계이다. In the sixth step, the ITO powder washed in the fifth step is centrifuged to obtain a solid ITO powder.
세척된 평균입경 30nm 이하의 분말을 초고속 원심분리기에서 50,000rpm 이상으로 원심분리를 시킴으로써 상기 분말을 액상으로부터 분리시킬 수 있다. The powder may be separated from the liquid phase by centrifuging the washed powder having an average particle size of 30 nm or less at an ultrafast centrifuge at 50,000 rpm or more.
상기 제7단계는 제6단계에서 수득한 ITO 분말을 70~130℃에서 10~50시간 건조하는 단계이다. In the seventh step, the ITO powder obtained in the sixth step is dried at 70 to 130 ° C for 10 to 50 hours.
물에서 분리된 ITO 분말을 건조시킴으로써 순도 99.99% 이상이고 평균입경 30nm 이하인 ITO 분말을 제조할 수 있다. ITO powder having a purity of 99.99% or more and an average particle diameter of 30 nm or less can be prepared by drying ITO powder separated from water.
본 발명에서 제조된 ITO 분말은 평균입경 30nm 이하일 뿐 아니라 입자형상 및 입도분포도 상당히 균일하기 때문에 반도체 및 디스플레이 분야에 적용이 가능하다. The ITO powder prepared according to the present invention has an average particle size of 30 nm or less and is also applicable to semiconductor and display fields because the particle shape and particle size distribution are also uniform.
이하 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 실시를 위하여 예시된 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples and Comparative Examples. The following examples are intended to illustrate the practice of the present invention and are not intended to limit the scope of the present invention.
(실시예 1) (Example 1)
폐 ITO 타겟(wasted ITO target) 및 25% 염산 수용액을 80℃에서 혼합하여 용액을 제조하였다. A wasted ITO target and a 25% aqueous hydrochloric acid solution were mixed at 80 캜 to prepare a solution.
상기 용액을 여과장치를 이용하여 3회 여과시켰다. The solution was filtered three times using a filtration apparatus.
상기 여과시킨 용액을 노즐을 이용하여 800℃로 유지되는 열분해 반응로에 분무시키고, 열분해 반응을 수행하여 제조된 ITO 분말을 분체포집장치에서 포집하였다. The filtered solution was sprayed to a pyrolysis reactor maintained at 800 ° C using a nozzle, and pyrolysis reaction was performed to collect the ITO powder prepared in the powder collector.
상기 제4단계에서 포집된 ITO 분말을 물로 3회 세척하고, 세척된 ITO 분말을 원심 분리하여 고상의 ITO 분말을 수득하였다. The ITO powder collected in the fourth step was washed three times with water, and the washed ITO powder was centrifuged to obtain a solid ITO powder.
상기 수득한 ITO 분말을 90℃에서 20시간 건조하여 ITO 분말을 제조하였다. The ITO powder thus obtained was dried at 90 DEG C for 20 hours to prepare an ITO powder.
(실시예 2) (Example 2)
열분해 반응로의 온도를 900℃로 유지한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 ITO 분말을 제조하였다. ITO powder was prepared in the same manner as in Example 1, except that the temperature in the pyrolysis reaction was maintained at 900 캜.
(실시예 3) (Example 3)
열분해 반응로의 온도를 700℃로 유지한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 ITO 분말을 제조하였다. ITO powder was prepared in the same manner as in Example 1, except that the temperature of the pyrolysis reaction was maintained at 700 캜.
(실시예 4) (Example 4)
여과를 1회 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 ITO 분말을 제조하였다. ITO powder was prepared in the same manner as in Example 1, except that the filtration was performed once.
상기 실시예로부터 제조된 ITO 분말의 입자형태 및 입도분포를 측정하여 그 결과를 아래의 표 1에 나타내었다. The particle shape and particle size distribution of the ITO powder prepared from the above examples were measured and the results are shown in Table 1 below.
상기 표 1의 결과로부터, 실시예 1 및 2의 ITO 분말은 입자의 형태가 구형이며 입도분포가 균일함을 알 수 있다. From the results shown in Table 1, it can be seen that the ITO powder of Examples 1 and 2 has a spherical shape and a uniform particle size distribution.
한편 실시예 3 및 4는 입도분포가 다소 불균일함을 확인할 수 있다. On the other hand, Examples 3 and 4 confirm that the particle size distribution is somewhat uneven.
Claims (5)
상기 제1단계의 용액을 여과장치를 이용하여 여과시키는 제2단계;
상기 제2단계에서 여과시킨 용액을 노즐을 이용하여 열분해 반응로에 분무시키는 제3단계;
상기 제3단계를 거치면서 열분해 반응에 의해 연속적으로 형성되는 ITO 분말을 분체포집장치에서 포집하는 제4단계;
상기 제4단계에서 포집된 ITO 분말을 물로 세척하는 제5단계;
상기 제5단계에서 세척된 ITO 분말을 원심 분리하여 고상의 ITO 분말을 수득하는 제6단계;
상기 제6단계에서 수득한 ITO 분말을 70~130℃에서 10~50시간 건조하는 제7단계;를 포함하는 ITO 분말의 제조방법.
A first step of preparing a solution by mixing a wasted ITO target and an acid compound at 60 to 90 캜;
A second step of filtering the solution of the first step using a filtration device;
A third step of spraying the solution filtered in the second step into a pyrolysis reactor using a nozzle;
A fourth step of collecting the ITO powder continuously formed by the pyrolysis reaction in the powder collecting apparatus through the third step;
A fifth step of washing the ITO powder collected in the fourth step with water;
A sixth step of centrifuging the ITO powder washed in the fifth step to obtain a solid ITO powder;
And a seventh step of drying the ITO powder obtained in the sixth step at 70 to 130 ° C for 10 to 50 hours.
상기 ITO 분말은 평균입경이 30nm 이하인 것을 특징으로 하는 ITO 분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the ITO powder has an average particle diameter of 30 nm or less.
상기 산 화합물은 염산 수용액인 것을 특징으로 하는 ITO 분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the acid compound is an aqueous hydrochloric acid solution.
상기 제3단계는 열분해 반응로의 온도를 800℃ 이상으로 유지하는 것을 특징으로 하는 ITO 분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the third step is to maintain the temperature of the pyrolysis reaction furnace at 800 DEG C or higher.
상기 제5단계는 포집된 ITO 분말을 물로 3회 이상 세척하는 것을 특징으로 하는 ITO 분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
And the fifth step is washing the collected ITO powder with water three times or more.
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