KR20190023568A - 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법 - Google Patents
방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20190023568A KR20190023568A KR1020170109507A KR20170109507A KR20190023568A KR 20190023568 A KR20190023568 A KR 20190023568A KR 1020170109507 A KR1020170109507 A KR 1020170109507A KR 20170109507 A KR20170109507 A KR 20170109507A KR 20190023568 A KR20190023568 A KR 20190023568A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- sintering
- sintered
- powder
- sintering method
- discharge plasma
- Prior art date
Links
- 238000005245 sintering Methods 0.000 title claims abstract description 128
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 94
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 46
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 61
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 38
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 12
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 15
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000000349 field-emission scanning electron micrograph Methods 0.000 description 8
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 7
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 5
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 229910001339 C alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910002549 Fe–Cu Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000000445 field-emission scanning electron microscopy Methods 0.000 description 3
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 239000002783 friction material Substances 0.000 description 2
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 2
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 2
- 238000002490 spark plasma sintering Methods 0.000 description 2
- 229910017827 Cu—Fe Inorganic materials 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 238000009841 combustion method Methods 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003921 particle size analysis Methods 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2201/00—Treatment under specific atmosphere
- B22F2201/20—Use of vacuum
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2202/00—Treatment under specific physical conditions
- B22F2202/13—Use of plasma
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2203/00—Controlling
- B22F2203/11—Controlling temperature, temperature profile
Abstract
본 발명은 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 Fe-20wt.%Cu-1wt.%C 조성비로 혼합된 분말을 승온속도를 달리하여 소결함으로써 소결체의 기공률 및 경도값을 변화시킬 수 있을 뿐만 아니라 기계유압부품으로 이용이 가능한 높은 기공률을 가지면서 고강도의 소결체를 제조할 수 있는 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법은, 혼합조성 Fe-20wt.%Cu-1wt.%C으로 원료 분말을 배합한 다음 방전 플라즈마 소결법으로 분말을 소결하여 소결체를 제조하되, 소결시 승온속도를 달리하여 소결체의 기공률과 경도를 제어하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법은, 혼합조성 Fe-20wt.%Cu-1wt.%C으로 원료 분말을 배합한 다음 방전 플라즈마 소결법으로 분말을 소결하여 소결체를 제조하되, 소결시 승온속도를 달리하여 소결체의 기공률과 경도를 제어하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 Fe-20wt.%Cu-1wt.%C 조성비로 혼합된 분말을 승온속도를 달리하여 소결함으로써 소결체의 기공률 및 경도값을 변화시킬 수 있을 뿐만 아니라 기계유압부품으로 이용이 가능한 높은 기공률을 가지면서 고강도의 소결체를 제조할 수 있는 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에 관한 것이다.
소결 합금은 용제재(溶製材)에서는 얻을 수 없는 특수한 금속 조직의 합금을 얻을 수 있어 내마모성을 부여할 수 있고 금형을 이용하여 동일한 형상의 제품을 다량으로 제조할 수 있어 대량 생산에 적합한 이유로 자동차 산업 등 다양한 산업 분야에서 부품 소재로 많이 사용되고 있다.
특히 베어링 등과 같은 기계유압부품의 소재로 윤활성 및 내마모성이 좋은 Fe-Cu계 소결체가 주로 사용되고 있다[R. Verghese and K. Gopinath: Key Eng. Mater., 29-31 (1989) 457-464.]. 대한민국 등록특허 제10-0674562호(소결베어링의 제조방법), 대한민국 공개특허 제10-2011-0074003호(소결 마찰재 및 그 제조방법), 대한민국 등록특허 제10-1199433호(내마모성 및 자기윤활 특성을 갖는 밸브시트용 소결합금) 등에는 윤활성, 내마모성 등과 같은 기계적 성질을 향상시킨 Fe-Cu계 소결 합금에 대한 기술이 개시되어 있다.
Fe-Cu계 소결체는 1120°C~1150°C에서 소결이 이루어 지며 액상의 Cu가 Fe입자 사이, 입자 내의 입계 사이에 침투하여 부피팽창을 일으킨다[A. G. Kostornov and O. I. Fushchich: Powder Metall. Met. Ceram., 46 (2007) 503-512].
Fe-Cu-C계 합금의 소결시 팽창과 수축변화에 관하여 T. Kameoka에 따르면 고온에서의 팽창(swelling)은 Cu와 C의 함량이 증가함에 따라 커지나 상온에서의 치수변화는 감소하고 이 현상은 C의 첨가로 인하여 Cu의 입자성장의 감소와 밀접하게 관련이 있다고 조사 되었다[T. Kameoka and T. Kimura: J. Jpn. Soc. Powder Powder Metall., 19 (1972-1973) 281-285].
R. Verghese and K. Gopinath: Key Eng. Mater., 29-31 (1989) 457-464.
A. G. Kostornov and O. I. Fushchich: Powder Metall. Met. Ceram., 46 (2007) 503-512.
T. Kameoka and T. Kimura: J. Jpn. Soc. Powder Powder Metall., 19 (1972-1973) 281-285.
본 발명은 상기와 같은 점을 인식하여 안출된 것으로 본 발명의 목적은 Fe-20wt.%Cu-1wt.%C 조성비로 혼합된 분말을 승온속도를 달리하여 소결함으로써 소결체의 기공률 및 경도값을 변화시킬 수 있을 뿐만 아니라 기계유압부품으로 이용이 가능한 높은 기공률을 가지면서 고강도의 소결체를 제조할 수 있는 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법을 제공하기 위한 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법은, 혼합조성 Fe-20wt.%Cu-1wt.%C으로 원료 분말을 배합한 다음 방전 플라즈마 소결법으로 분말을 소결하여 소결체를 제조하되, 소결시 승온속도를 달리하여 소결체의 기공률과 경도를 제어하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법은, 원료 분말의 배합에 습식 볼밀링을 이용하되, 알코올과 원료 분말 비는 2:1, 직경 6 및 10 mm의 지르코니아 볼과 원료 분말 비는 10:1로 배합하여 밀링이 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법은, 혼합된 분말은 그라파이트 몰드 안에 충진되어 60MPa 압력과 1 x 10-3 Pa 이하의 진공 조건에서 방전 플라즈마 소결되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법은, 소결시 승온속도를 30 ~ 90℃/min으로 하여 승온속도가 30℃/min인 경우 10분을 최저값으로 하고 승온속도가 90℃/min인 경오 30분을 최대값으로 하여 소결시간을 10 ~ 30분으로 하여 소결이 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법은, 소결시 승온속도를 60℃/min으로 하고 승온속도를 15분으로 하여 소결이 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 구성에 의하여 본 발명에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법은 Fe-20wt.%Cu-1wt.%C 조성비로 혼합된 분말을 승온속도를 달리하여 소결함으로써 소결체의 기공률 및 경도값을 변화시킬 수 있을 뿐만 아니라 기계유압부품으로 이용이 가능한 높은 기공률을 가지면서 고강도의 소결체를 제조할 수 있는 장점을 갖는다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에 이용되는 방전플라즈마 소결 장치의 모식도
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 승온속도와 소결속도에 대한 도식적인 다이어그램
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 XRD 피크 값을 이용하여 원료분말과 혼합분말의 상을 분석한 결과를 도시한 도면(a:Fe, b:Cu, c:C, d:Fe-20wt.%Cu-1wt.%C)
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 원료 분말의 FE-SEM 이미지를 도시한 사진(a;Fe, b;Cu, c;C)
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 밀링된 분말의 원료 분말의ㅣ FE-SEM 이미지를 도시한 사진(a:e, b:Cu, c:C, d:Fe-20wt.%Cu-1wt.%C)과 수평형 볼밀링 후 분말의 조성비를 분석하기 위해 EDAX를 이용한 조사결과를 도시한 도면
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 승온속도 변화에 따라 제조된 소결체의 소결시간에 따른 수축길이 및 소결온도 변화를 도시한 그래프
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 승온속도 변화에 따른 제조된 소결체의 XRD 패턴을 도시한 도면(a:30℃/min, b:60℃/min, c:90℃/min)
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 승온속도에 따른 소결체의 FE-SEM 이미지와 EDAX 데이터를 도시한 도면(a:30℃/min, b:60℃/min, c:90℃/min)
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 승온속도에 따른 소결체의 경도 및 기공률 변화를 나타낸 그래프
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 승온속도와 소결속도에 대한 도식적인 다이어그램
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 XRD 피크 값을 이용하여 원료분말과 혼합분말의 상을 분석한 결과를 도시한 도면(a:Fe, b:Cu, c:C, d:Fe-20wt.%Cu-1wt.%C)
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 원료 분말의 FE-SEM 이미지를 도시한 사진(a;Fe, b;Cu, c;C)
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 밀링된 분말의 원료 분말의ㅣ FE-SEM 이미지를 도시한 사진(a:e, b:Cu, c:C, d:Fe-20wt.%Cu-1wt.%C)과 수평형 볼밀링 후 분말의 조성비를 분석하기 위해 EDAX를 이용한 조사결과를 도시한 도면
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 승온속도 변화에 따라 제조된 소결체의 소결시간에 따른 수축길이 및 소결온도 변화를 도시한 그래프
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 승온속도 변화에 따른 제조된 소결체의 XRD 패턴을 도시한 도면(a:30℃/min, b:60℃/min, c:90℃/min)
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 승온속도에 따른 소결체의 FE-SEM 이미지와 EDAX 데이터를 도시한 도면(a:30℃/min, b:60℃/min, c:90℃/min)
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 승온속도에 따른 소결체의 경도 및 기공률 변화를 나타낸 그래프
이하에서는 도면 및 실시예를 참조하여 본 발명에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에 이용되는 방전플라즈마 소결 장치의 모식도이고, 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 승온속도와 소결속도에 대한 도식적인 다이어그램이며, 도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 XRD 피크 값을 이용하여 원료분말과 혼합분말의 상을 분석한 결과를 도시한 도면(a:Fe, b:Cu, c:C, d:Fe-20wt.%Cu-1wt.%C)이고, 도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 원료 분말의 FE-SEM 이미지를 도시한 사진(a;Fe, b;Cu, c;C)이고, 도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 밀링된 분말의 원료 분말의ㅣ FE-SEM 이미지를 도시한 사진(a:e, b:Cu, c:C, d:Fe-20wt.%Cu-1wt.%C)과 수평형 볼밀링 후 분말의 조성비를 분석하기 위해 EDAX를 이용한 조사결과를 도시한 도면이며, 도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 승온속도 변화에 따라 제조된 소결체의 소결시간에 따른 수축길이 및 소결온도 변화를 도시한 그래프이고, 도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 승온속도 변화에 따른 제조된 소결체의 XRD 패턴을 도시한 도면(a:30℃/min, b:60℃/min, c:90℃/min)이며, 도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 승온속도에 따른 소결체의 FE-SEM 이미지와 EDAX 데이터를 도시한 도면(a:30℃/min, b:60℃/min, c:90℃/min)이고, 도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법에서 승온속도에 따른 소결체의 경도 및 기공률 변화를 나타낸 그래프이다.
본 발명에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법은 높은 기공률을 가지며 기계적 물성이 우수한 Fe-Cu-C계 합금을 제조하기 위해 방전 플라즈마 소결(SPS)법을 이용하였다. 방전 플라즈마 소결법은 기존의 연소법과 열간가압기술(Hot Isostatic Pressing)을 결합한 방식으로 몰드 안의 분말 사이에 펄스전류를 통전시켜 고열과 압력을 동시에 가함으로써 빠른 시간안에 소결체를 제조함으로써 입자성장을 억제하여 고밀도 및 고강도 소결체를 제조하는 방법이다.
또한, 본 발명에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법은 소결시 소결가압력과 소결온도 공정조건 변화를 통하여 원하는 기공율을 가진 다공질체의 소결체를 제조한다.
Cu는 1085 °C가 융점 이고 Fe는 1538 °C가 융점이다. 본 발명에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법은 Fe-Cu-C계 합금 제조에 있어서 액상의 Cu 입자가 Fe의 입계 사이에 침투하여 소결체의 기계적 특성을 향상시키는 목적으로 사용하였다.
C의 경우 Fe의 기지를 강화시키는 특성이 있으며 고체윤활제로써의 수행이 가능하다. 본 발명에 따른 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법은 Fe-Cu-C 소결체의 치밀화 및 기계적 특성향상을 위하여 C를 첨가하였다.
[실시예 1]
1. 소결체의 제조 및 분석
사용한 원료 분말은 Fe분말(-200 mesh, 98+%, Alfa Products, America), Cu분말(10㎛, 99.9%, Alfa Products, America) 및 C분말(20㎛, Sigma-Aldrich, America)을 사용하였다.
분말의 혼합조성은 Fe-20wt.%Cu-1wt.%C으로 배합하여 습식 볼밀링 공정을 적용하였다. 알코올과 분말 비는 2:1 볼과 분말 비는 10:1로 배합하여 수평형 볼 밀링 방법으로 150 RPM으로 24시간동안 밀링을 진행하였다. 이때 지르코니아볼(직경 6 및 10 mm)을 이용하였다. 습식 볼밀링 후 진공오븐 100℃에서 48시간동안 건조하였다.
원료 분말과 혼합된 분말의 평균 입도크기는 주사전자현미경(FE-SEM)과 입도분석기(Malvern, Mastersizer 2000E)를 이용하여 분석되었다. 혼합된 분말의 혼합비를 분석하기 위하여 FE-SEM 이미지에서 Fe, Cu, C로 추정되는 입자를 EDAX point 측정하였으며 500배율 조건에서 FE-SEM 이미지 전체면을 EDAX로 측정하여 분말의 혼합 후 조성비가 분석되었다. 원료 분말과 혼합된 분말은 XRD의 Cu-Kα(λ= 1.541874Å)를 이용하여 XRD 피크(Peak) 값과 JCPDS의 데이터 비교를 통한 결정상을 분석하였다.
혼합분말은 그라파이트 몰드 안에 충진되어 60MPa 압력과 진공(1 x 10-3 Pa이하) 조건에서 방전플라즈마 소결(Sumitomo Coal Mining, Japan)장비(도 1 참조)를 이용하여 소결하였다. 도 1에 도시된 방전플라즈마 소결 장치의 모식도를 참조하면, 그라파이트 몰드 안의 분말에 펄스전류(on : 12ms, off : 2ms)를 가하여 소결하였다. 소결시 승온속도는 30, 60 및 90 °C/min조건으로 총 소결시간을 10, 15, 30분으로 도 2와 같이 조절하였으며, 직경 10 mm, 두께 2 mm의 Fe-20wt.%Cu-1wt.%C소결체를 제조하였다.
승온속도 변화에 따라 제조된 Fe-20wt.%Cu-1wt.%C 소결체의 상분석, 미세조직 및 결정립 크기를 FE-SEM을 이용하여 분석하였다. 제조된 소결체는 SIC페이퍼를 이용하여 연마한 후 에탄올 100ml, 질산 10ml 이용하여 약 10초간 표면을 부식시켜 FE-SEM을 이용하여 미세조직을 분석하였으며, EDAX방법으로 조성비를 분석하였다. 소결된 Fe-20wt.%Cu-1wt.%C 합금은 로크웰 경도계(MFL SYSTEME, D-6800, Germany)를 이용하여 기계적 특성을 평가하였다. 소결체의 경도값은 원 중심을 기준으로 1mm 간격을 두고 상, 하, 좌, 우 4곳을 3회 반복 측정하였다. 소결체는 아르키메데스법을 이용하여 기공률이 측정되었다.
2. 분석 결과
- 초기 분말과 혼합(milled)된 Fe-20Cu-1C 분말에 대한 입자 크기 분석과 XRD
표 1은 초기 분말과 혼합된 분말의 입도크기를 분석한 결과를 정리한 것이다. 초기 Fe분말과 혼합된 분말의 d(0.1), d(0.5)측정 조건에서 수평형 볼밀링 후 입자 크기가 6~8㎛ 줄어들었으며, 미세해진 이유는 초기 원료분말 Fe의 입도 분석 시 분말의 응집현상에 의해 다소 크게 측정된 것으로 판단된다.
| |
Grain Size | ||
| d(0.1) | d(0.5) | d(0.9) | |
| Fe | 16.848 | 33.59 | 53.462 |
| Cu | 8.569 | 23.75 | 49.137 |
| C | 3.839 | 7.271 | 13.536 |
| Fe-20Cu-1C | 8.031 | 27.845 | 54.135 |
원료분말의 미세조직 분석결과를 도시한 도 4를 참조하면, Fe분말의 경우 불규칙한 다각형 형상을 띠고 있으며, 분말과 분말들이 응집되어 있는 것을 확인할 수 있었다. Cu의 경우에는 구형의 형상을 띠며, 큰 입자에 미세 입자들이 붙어 있는 형상을 확인하였다. C의 경우 불규칙한 판상형상으로 관찰되었다.
수평형 볼 밀링 방법으로 밀링된 분말의 각 첨가원소에 대한 미세조직 결과를 도시한 도 5를 참조하면, Fe, Cu 및 C 모두 초기 형상과 다른 불규칙한 형상으로 모두 응집되어 있는 것으로 분석되었다. Cu 분말의 경우 Fe분말들의 주위에 고루 분포해 있는 것을 관찰할 수 있다. 도 5의 d) 혼합분말과 도 4의 a)의 초기 Fe분말을 비교하였을 때 분말의 입도크기가 볼 밀링후 약 5㎛ 작아졌다. XRD 피크 값을 이용하여 원료분말과 혼합분말의 상을 분석한 결과를 도시한 도 3을 참조하면, Fe(011, 002)분말의 피크값과 Cu(111, 002, 022)분말의 피크값이 혼합된 분말의 Fe(011, 002), Cu(111, 002, 022) 피크값과 일치한 것으로 나타났다.
수평형 볼밀링 후 분말의 조성비를 분석하기 위해 EDAX를 이용한 조사결과를 도시한 도 5를 참조하면, 분석결과 혼합된 분말에서 Fe, Cu 및 C 함량은 각각 78.36, 20.3 및 1.34%로 분석되어 분말이 수평형 볼밀링 방법에 의하여 문제 없이 혼합되었다고 판단된다.
- 승온속도 변화에 따른 영향
승온속도 변화에 따라 제조된 소결체의 소결시간에 따른 수축길이 및 소결온도 변화 그래프를 도시한 도 6을 참조하면, 소결시 승온속도에 관계없이 소결체는 약 450℃에서부터 수축이 진행되었다. 이는 Cu가 액상화 되는 액상소결의 가열 및 용융단계로 사료되며, 소결체의 수축율 변화가 끝나는 온도는 승온속도에 따라 차이가 있었다.
승온속도 30℃/min 조건으로 30분간 소결하였을 경우 650℃이후 더 이상 소결체의 수축률 변화가 없었다. 승온속도 60 및 90℃/min 조건의 경우 15, 10분간 소결하였을 경우 각각 700 및 800℃ 이후에서 수축 변화가 종료되었다.
승온속도에 따른 소결체의 FE-SEM 이미지를 도시한 도 8을 참조하면, 모든 조건의 소결체에서 각형의 Graphite가 관찰되었으며, Graphite 입자는 Fe와 Cu의 입계 사이에 위치하여 있다. 선형분석법을 이용하여 승온속도 변화에 따라 제조된 소결체의 Fe 입자크기를 측정한 결과 승온속도가 증가함에 따라 입자크기는 약 64, 57 및 38㎛로 분석되어 승온속도에 따른 소결시간이 길어짐에 따라 입자 크기가 증가하는 것으로 분석되었다.
본 발명에서는 소결시간이 증가할수록 입자크기의 증가로 인하여 경도 값이 낮아지고, 밀도가 낮을수록 높은 기공률 때문에 경도 값은 낮아지는 것으로 나타났다. 승온속도에 따른 경도 및 기공률 변화를 나타낸 도 9를 참조하면, 소결 시편 PIS30과 PIS60을 비교하여 보면 승온속도가 30℃/min 증가하였을 경우 기공률은 1.5 %증가하였고 경도값은 HRc 56, 55로 유사하게 측정되었다. 본 발명에서는 소결시 압력을 가하여 과도한 입자성장을 억제하고 총 소결시간은 30분이내에 소결함으로써 경도 값의 하락에 영향을 주는 인자를 제한함으로써 경도값을 유사하게 유지할 수 있도록 한 것이다. 소결 시편 PIS90은 PIS60보다 기공률이 2.5 %증가하였으며 경도값은 HRc 51로 측정되어 낮아졌다. 이는 빠른 소결시간으로 인하여 Fe 입자 사이의 기공에 Cu가 침투하지 못한 것이기 때문이다. 표 2는 승온속도 변화에 따른 입자 크기와 기공률을 정리한 것이다.
| Specimens | Heating rate (℃/min) |
Sintering duration (min) |
Grain size (㎛) |
Apparent Porosity (%) |
Hardness (HRc) |
| PIS30 | 30 | 30 | 64 | 3.7 | 56 |
| PIS60 | 60 | 15 | 57 | 5.2 | 55 |
| PIS90 | 90 | 10 | 38 | 7.7 | 51 |
3. 결과
높은 기공률을 가지면서 고강도의 소결체를 제조하기 위하여 수평형 볼 밀링 방법으로 초기 분말들은 Fe-20wt.%Cu-1wt.%C 조성비로 혼합되어 60MPa 압력하에 승온속도 30, 60 및 90℃/min로 소결하였다. 제조한 소결체의 특성, 기공률 및 경도 값을 살펴본 결과는 다음과 같았다.
승온속도 90℃/min 조건인 경우 가장 높은 기공률을 가졌으나 경도 값이 승온속도 30, 60℃/min 조건과 비교하여 HRc 53으로 낮았다. 승온속도 30℃/min 조건에서는 승온속도 90℃/min 조건과 비교하였을 경우 입자크기가 약 26㎛ 증가하였으나 경도값의 하락은 나타나지 않았다. 승온속도 60℃/min로 소결하였을 경우 기공률은 5.2%를 가지고 소결체의 경도 값은 HRc 55로 측정되었다. 따라서, 이상의 결과를 종합해 볼 때 승온속도를 증가시켜 소결시간을 단축시킴으로써 소결체의 기공률을 제어할수 있으며, 승온속도 30~60℃/min로 소결하였을 경우 기공률은 승온속도가 증가할수록 높아지고 경도값은 유지할 수 있다. 승온속도가 60℃/min 이상으로 증가하였을 경우 기공률은 증가하며 이에 따라 경도값이 낮아짐을 알 수 있었다.
상기의 분석 결과 본 발명에 따라 제조된 Fe-20wt.%Cu-1wt.%C 소결 합금을 유압기계부품으로 적용할 경우 적합한 기공률 및 경도값을 확보할 수 있도록 승온속도 60 °C/min 조건에서 15분간 소결하는 것이 바람직하다.
도면 및 앞에서 설명된 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법은 본 발명을 실시하기 위한 하나의 실시예에 불과하며, 본 발명의 기술적 사상을 한정하는 것으로 해석되어서는 안된다. 본 발명의 보호범위는 이하의 특허청구범위에 기재된 사항에 의해서만 정하여지며, 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 개량 및 변경된 실시예는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것인 한 본 발명의 보호범위에 속한다고 할 것이다.
Claims (5)
- 혼합조성 Fe-20wt.%Cu-1wt.%C으로 원료 분말을 배합한 다음 방전 플라즈마 소결법으로 분말을 소결하여 소결체를 제조하되,
소결시 승온속도를 달리하여 소결체의 기공률과 경도를 제어하는 것을 특징으로 하는 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법. - 제1항에 있어서,
원료 분말의 배합에 습식 볼밀링을 이용하되,
알코올과 원료 분말 비는 2:1, 직경 6 및 10 mm의 지르코니아 볼과 원료 분말 비는 10:1로 배합하여 밀링이 이루어지는 것을 특징으로 하는 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
혼합된 분말은 그라파이트 몰드 안에 충진되어 60MPa 압력과 1 x 10-3 Pa 이하의 진공 조건에서 방전 플라즈마 소결되는 것을 특징으로 하는 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법. - 제3항에 있어서,
소결시 승온속도를 30 ~ 90℃/min으로 하여 승온속도가 30℃/min인 경우 10분을 최저값으로 하고 승온속도가 90℃/min인 경오 30분을 최대값으로 하여 소결시간을 10 ~ 30분으로 하여 소결이 이루어지는 것을 특징으로 하는 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법. - 제4항에 있어서,
소결시 승온속도를 60℃/min으로 하고 승온속도를 15분으로 하여 소결이 이루어지는 것을 특징으로 하는 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170109507A KR20190023568A (ko) | 2017-08-29 | 2017-08-29 | 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170109507A KR20190023568A (ko) | 2017-08-29 | 2017-08-29 | 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20190023568A true KR20190023568A (ko) | 2019-03-08 |
Family
ID=65801406
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020170109507A KR20190023568A (ko) | 2017-08-29 | 2017-08-29 | 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20190023568A (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021241769A1 (ko) * | 2020-05-26 | 2021-12-02 | 엘지전자 주식회사 | 자기 발열체 입자 제조 방법, 도전성 페이스트 및 이를 이용한 전도막 생성방법 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100674562B1 (ko) | 2005-07-08 | 2007-01-25 | 두산인프라코어 주식회사 | 소결베어링의 제조방법 |
| KR20110074003A (ko) | 2009-12-24 | 2011-06-30 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 소결 마찰재 및 그 제조방법 |
| KR101199433B1 (ko) | 2012-01-16 | 2012-11-09 | (주)지케이에스 | 내마모성 및 자기윤활 특성을 갖는 밸브시트용 소결합금 |
-
2017
- 2017-08-29 KR KR1020170109507A patent/KR20190023568A/ko not_active Application Discontinuation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100674562B1 (ko) | 2005-07-08 | 2007-01-25 | 두산인프라코어 주식회사 | 소결베어링의 제조방법 |
| KR20110074003A (ko) | 2009-12-24 | 2011-06-30 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 소결 마찰재 및 그 제조방법 |
| KR101199433B1 (ko) | 2012-01-16 | 2012-11-09 | (주)지케이에스 | 내마모성 및 자기윤활 특성을 갖는 밸브시트용 소결합금 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| A. G. Kostornov and O. I. Fushchich: Powder Metall. Met. Ceram., 46 (2007) 503-512. |
| R. Verghese and K. Gopinath: Key Eng. Mater., 29-31 (1989) 457-464. |
| T. Kameoka and T. Kimura: J. Jpn. Soc. Powder Powder Metall., 19 (1972-1973) 281-285. |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021241769A1 (ko) * | 2020-05-26 | 2021-12-02 | 엘지전자 주식회사 | 자기 발열체 입자 제조 방법, 도전성 페이스트 및 이를 이용한 전도막 생성방법 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100841162B1 (ko) | 소결 금속 부품 및 그 제조 방법 | |
| Shongwe et al. | Effect of starting powder particle size and heating rate on spark plasma sintering of FeNi alloys | |
| Ibrahim et al. | An experimental investigation on the W–Cu composites | |
| WO2018152448A1 (en) | Cemented carbide powders for additive manufacturing | |
| JP6549586B2 (ja) | 焼結部材の製造方法及び焼結部材 | |
| Gai et al. | Particle shape modification and related property improvements | |
| WO2006009409A1 (en) | Method for preparing nano-sized metal powder feedstock and method for producing sintered body using the feedstock | |
| Momeni et al. | The effect of powder loading and binder system on the mechanical, rheological and microstructural properties of 4605 powder in MIM process | |
| Gülsoy et al. | Microstructural and mechanical properties of injection moulded gas and water atomised 17-4 PH stainless steel powder | |
| Lou et al. | Improving the uniformity in mechanical properties of a sintered Ti compact using a trace amount of internal lubricant | |
| KR20190023568A (ko) | 방전 플라즈마 소결법을 이용한 Fe-20Cu-1C 소결 합금의 소결 방법 | |
| Limberg et al. | Metal injection moulding of Ti-6Al-4V with yttrium addition | |
| Lee et al. | Processing of net‐shaped nanocrystalline Fe‐Ni material | |
| CN110392743B (zh) | 硬质烧结体 | |
| Askari et al. | The effect of debinding and sintering parameters on the mechanical and microstructural properties of Fe-2Ni metal injection molded compacts | |
| Ahangarkani et al. | The effect of compressing pressure on the microstructure and properties of W-10 wt.% Cu composite | |
| Ren et al. | The effects of atmosphere on the sintering of ultrafine-grained tungsten with Ti | |
| CN110914009B (zh) | 铁基烧结合金制阀导管及其制造方法 | |
| Davies et al. | Comparison of master alloy and pre-alloyed 316L stainless steel powders for metal injection molding (MIM) | |
| Gülsoy et al. | Injection molding of mechanical alloyed Ti–Fe–Zr powder | |
| KR20060092196A (ko) | 나노크기 금속분말의 성형용 피드스톡 제조방법 및 이를이용한 소결체 제조방법 | |
| Yi et al. | Microstructure and properties of nano-TiN modified Ti (C, N)-based cermets fabricated by powder injection molding and die pressing | |
| Liu et al. | Effects of size reduction on deformation, microstructure, and surface roughness of micro components for micro metal injection molding | |
| Bose et al. | Faster sintering and lower costs with ultra-fine MIM powders | |
| Singh et al. | Processing, Microstructures and Properties of a Ti-6Al-4V Extrusion Produced by an Industrial Scale Setup |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E601 | Decision to refuse application |