KR20190021941A - Method for preparation of titanium dioxide powders - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 이산화티타늄 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로, 암모늄 헥사플루오로티타네이트와 붕산을 이용하여, 저온에서 첨가제 없이 간단하게 불소가 도핑된 아나타제상을 가지는 이산화티타늄 나노 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a titanium dioxide powder, and more particularly, to a method for producing a titanium dioxide nanopowder having an anatase phase which is easily fluorine-doped at low temperature without using an additive by using ammonium hexafluorotitanate and boric acid .
광촉매는 촉매 작용이 빛 에너지를 받아 일어나는 것으로, 빛에 의해 표면의 화학적 상태가 변화되어 반응을 촉진시키는 물질을 말한다. 광촉매는 에너지 변환, 대기, 수질, 토양 등의 정화, 유해물질 분해에 있어 가장 훌륭한 수단으로 인식되어 널리 이용되고 있다. 대표적인 광촉매인 이산화티타늄은 화학적 안정성, 저렴한 가격, 높은 광촉매 효율 등의 우수한 물성으로 인해 지금까지 가장 각광받고 있다. A photocatalyst is a substance that catalyzes by receiving light energy, which changes the chemical state of the surface by light and promotes the reaction. Photocatalysts are widely recognized as the best means of energy conversion, purification of air, water, soil, and decomposition of harmful substances. Titanium dioxide, which is a typical photocatalyst, has been attracting much attention because of its excellent properties such as chemical stability, low cost, and high photocatalytic efficiency.
그러나 이산화티타늄은 상대적으로 높은 밴드갭 때문에 자외선 영역(~380 nm)에서만 반응한다는 단점이 있고 낮은 양자효율 때문에 응용에 많은 제한을 받아왔다. 따라서 가시광 영역에서 높은 양자 효율로 활성화시키기 위한 다양한 연구들이 진행되고 있다. 가장 확실한 방법은 밴드갭 간격의 변화를 통해 이산화티타늄이 가시광 영역에서 유기물질을 분해하도록 개조하는 것이 주된 방법이다. 이산화티타늄 밴드갭 조절을 위해 양이온 또는 음이온으로 도핑하여 공유띠와 전도띠 사이의 간격을 줄이고 트랩 사이트를 만들어 가시광 영역의 빛을 흡수할 수 있도록 하는 연구가 진행되었다. 또한, 다른 방법으로는 은, 철, 바나듐, 백금과 같은 금속 이온 또는 전이금속으로 도핑하는 방법들이 보고되었으나 전하 불균형으로 인한 결함, 열에 취약한 문제, 낮은 성능 등의 문제점이 발생하였다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 최근에는 불소, 질소, 탄소, 황 등의 비금속 이온을 도핑하여 가시광의 낮은 에너지 빛에서도 쉽게 흡수하여 유기물을 분해하는 연구가 진행되고 있다. 그러나 주로 열처리를 통해 도핑함에 따른 경제적 문제, 복잡한 공정 등의 문제점이 발생하여 보다 쉽게 제조가능하고 가시광 영역에서 우수한 광촉매 효율을 나타내는 기술이 요구되고 있다.However, titanium dioxide has a disadvantage in that it reacts only in the ultraviolet region (~ 380 nm) due to a relatively high band gap and has been limited in application due to its low quantum efficiency. Therefore, various studies for activating the quantum efficiency in the visible light region are under way. The most obvious method is to modify the titanium dioxide to decompose the organic material in the visible region by changing the band gap interval. Research has been conducted to reduce the gap between the common band and the conduction band by doping with a cation or anion to control the titanium dioxide bandgap and to make the trap site absorb light in the visible region. Other methods include doping with a metal ion such as silver, iron, vanadium, platinum, or a transition metal. However, problems such as defects due to charge imbalance, weakness in heat, and poor performance have been encountered. In order to solve such problems, researches have recently been made to decompose organic materials by easily absorbing even non-metallic ions such as fluorine, nitrogen, carbon, and sulfur, even in low energy light of visible light. However, there are problems such as economical problems due to doping, complicated processes, etc., mainly through heat treatment, and thus there is a demand for a technique capable of easily producing and exhibiting excellent photocatalytic efficiency in the visible light region.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 암모늄 헥사플루오로티타네이트와 붕산을 이용하여, 저온에서 첨가제 없이 간단하게 아나타제상을 가지는 이산화티타늄 나노 분말을 제조하는데 그 목적이 있다. Disclosure of Invention Technical Problem [8] Accordingly, the present invention has been made in view of the above problems, and it is an object of the present invention to provide a titanium dioxide nanopowder having an anatase phase without additives at low temperatures using ammonium hexafluorotitanate and boric acid.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면에 따르면, 이산화티타늄 분말 제조 방법으로서, 암모늄 헥사플루오로티타네이트(ammonium hexafluorotitanate, AHFT)와 붕산(boric acid, BA) 각각을 증류수에 용해하는 단계; 상기 용해하는 단계에서 제조된 암모늄 헥사플루오로티타네이트(AHFT) 수용액에 상기 용해하는 단계에서 제조된 붕산(BA) 수용액을 혼합하여, 혼합된 수용액으로부터 반응을 통해 침전물을 얻는 단계; 상기 침전물을 여과하는 단계; 및 상기 여과하는 단계에서 여과된 침전물을 건조하는 단계를 포함하는, 이산화티타늄 분말 제조 방법을 제공한다. According to an aspect of the present invention, there is provided a method for producing titanium dioxide powder, comprising the steps of: dissolving each of ammonium hexafluorotitanate (AHFT) and boric acid (BA) in distilled water; Mixing an aqueous solution of ammonium hexafluorotitanate (AHFT) prepared in said dissolving step with an aqueous solution of boric acid (BA) prepared in said dissolving step to obtain a precipitate from the mixed aqueous solution through reaction; Filtering the precipitate; And drying the precipitate filtered in the filtering step.
상기 용해하는 단계는, 두 개의 비커에 각각 100ml의 증류수를 채우고 90℃로 가열한 다음, 한 비커의 증류수에는 2.1g의 암모늄 헥사플루오로티타네이트(AHFT)를 투입하고, 다른 비커의 증류수에는 1.9g의 붕산(BA)를 투입한 후, 두 수용액이 각각 투명해질 때까지 약 20분 동안 교반하는 것이 바람직하다. In the dissolving step, two beakers are filled with 100 ml of distilled water, and heated to 90 DEG C. Then, 2.1 g of ammonium hexafluorotitanate (AHFT) is added to distilled water of one beaker, and 1.9 g of boric acid (BA), and stirring is continued for about 20 minutes until both aqueous solutions become transparent.
상기 침전물을 얻는 단계는, 상기 암모늄 헥사플루오로티타네이트(AHFT) 수용액에 상기 붕산(BA) 수용액을 혼합하여 1시간 동안 반응을 유지하는 것이 바람직하다. In the step of obtaining the precipitate, it is preferable to mix the aqueous solution of ammonium hexafluorotitanate (AHFT) with the aqueous solution of boric acid (BA) and maintain the reaction for 1 hour.
상기 여과하는 단계는, 상기 혼합된 수용액을 유리 깔대기를 이용하여 분리하는 것이 바람직하다. In the filtration step, the mixed aqueous solution is preferably separated using a glass funnel.
상기 건조하는 단계는, 상기 침전물을 여과한 후, 60 ~ 80℃의 온도 및 10-2 ~ 10-3 torr 범위에서 6 ~ 10시간 동안 건조하여 불소가 도핑된 아나타제상의 이산화티타늄 분말을 얻는 것이 바람직하다. The drying step may be performed by filtering the precipitate, drying at 60 to 80 ° C and 10 -2 to 10 -3 torr for 6 to 10 hours to obtain a titanium dioxide powder of fluorine-doped anatase phase Do.
상기 침전물을 얻는 단계는, 다음과 같은 반응식:The step of obtaining the precipitate may be carried out by the following reaction formula:
상기 반응식 (a) 내지 (d)를 통해 2F-가 흡수된 TiO2가 침전되는 것이 바람직하다.It is preferable that the 2F - absorbed TiO 2 is precipitated through the above reaction formulas (a) to (d).
본 발명으로 제조된 이산화티타늄은 비금속이온인 불소이온이 도핑됨으로써 우수한 광촉매 효율을 갖는다. The titanium dioxide produced by the present invention has excellent photocatalytic efficiency by doping fluorine ions which are nonmetal ions.
또한, 복잡한 종래의 방법과는 달리 저온에서 특별한 장치가 없어도 결정의 성장이 가능하고 동시에 불소를 도핑할 수 있어 경제적이며 효율 측면에서도 우수한 반응법을 제공한다. In addition, unlike a complex conventional method, it is possible to grow crystals even at a low temperature without doping, and at the same time, fluorine can be doped to provide an excellent reaction method in terms of economy and efficiency.
도 1은 본 발명에 따른 F-TiO2 및 H-TiO2의 제조방법을 나타낸 공정도이다.
도 2은 본 발명에서 제조된 F-TiO2 및 H-TiO2의 XRD 결과이다.
도 3는 본 발명에서 제조된 F-TiO2 및 H-TiO2의 FESEM 사진, TEM 사진 및 EDS-mapping 분석 결과이다.
도 4은 본 발명에서 제조된 F-TiO2의 XPS 측정 결과이다.
도 5는 본 발명에서 제조된 F-TiO2 및 H-TiO2의 광촉매 분해성능(a) 및 조사 시간에 따른 운동 방정식 변화 그래프(b) 결과이다.BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS FIG. 1 is a process diagram showing a method for producing F-TiO 2 and H-TiO 2 according to the present invention.
2 shows XRD results of F-TiO 2 and H-TiO 2 prepared in the present invention.
FIG. 3 shows FESEM photographs, TEM photographs and EDS-mapping analysis results of F-TiO 2 and H-TiO 2 prepared in the present invention.
FIG. 4 shows XPS measurement results of F-TiO 2 prepared in the present invention.
FIG. 5 is a graph showing the photocatalytic decomposition performance (a) of the F-TiO 2 and H-TiO 2 prepared in the present invention and the graph of the change in the equations of motion according to the irradiation time.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In the present application, the term " comprises " or " having ", etc. is intended to specify that there is a feature, step, operation, element, part or combination thereof described in the specification, , &Quot; an ", " an ", " an "
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries are to be interpreted as having a meaning consistent with the contextual meaning of the related art and are to be interpreted as either ideal or overly formal in the sense of the present application Do not.
도 1은 본 발명에 따른 F-TiO2 및 H-TiO2의 제조방법을 나타낸 공정도이다. BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS FIG. 1 is a process diagram showing a method for producing F-TiO 2 and H-TiO 2 according to the present invention.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 이산화티타늄 분말 제조 방법은, 초기 출발 물질로 암모늄 헥사플루오로티타네이트(ammonium hexafluorotitanate, AHFT, (NH4)2TiF6)와 붕산(boric acid, BA, H3BO3)을 이용하여 90℃의 증류수에 암모늄 헥사플루오로티타네이트(AHFT) 및 붕산(BA)을 각각 용해 및 교반하고, 암모늄 헥사플루오로티타네이트(AHFT) 수용액에 붕산(BA) 수용액을 혼합한 후에, 혼합된 수용액으로부터 반응을 통해 침전물을 얻게 되며, 침전물을 여과 및 건조하여, 불소가 도핑된 아나타제상의 이산화티타늄 분말을 얻을 수 있다. As shown in FIG. 1, the method for producing titanium dioxide powder according to the present invention is characterized in that ammonium hexafluorotitanate (AHFT, (NH 4 ) 2 TiF 6 ) and boric acid (BA , H 3 BO 3) boric acid in the distilled water of 90 ℃ ammonium hexafluoro Loti titanate (AHFT) and dissolved in boric acid (BA), respectively, and stirred, and ammonium hexafluoro Loti titanate (AHFT) aqueous solution (BA using a) After the aqueous solution is mixed, a precipitate is obtained through reaction from the mixed aqueous solution, and the precipitate is filtered and dried to obtain a titanium dioxide powder in the form of fluorine-doped anatase.
다시 말해, 암모늄 헥사플루오로티타네이트(AHFT)와 붕산(BA)를 각각 90℃의 증류수에 용해하는 단계로서, 암모늄 헥사플루오로티타네이트(AHFT) 수용액과 붕산(BA) 수용액을 각각 얻는 단계(110,120), 암모늄 헥사플루오로티타네이트(AHFT) 수용액에 붕산(BA) 수용액을 혼합하여 혼합된 수용액으로부터 반응을 통해 침전물을 얻는 단계(130), 수용액에서 침전물을 여과하는 단계(140) 및 여과된 침전물을 건조하는 단계(150)를 포함한다. In other words, the step of dissolving ammonium hexafluorotitanate (AHFT) and boric acid (BA) in distilled water at 90 ° C respectively is a step of obtaining an aqueous solution of ammonium hexafluorotitanate (AHFT) and an aqueous solution of boric acid (BA) 110, 120), a
본 발명에 따른 이산화티타늄 분말 제조 방법을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.The method for producing titanium dioxide powder according to the present invention will be described in detail as follows.
우선, 두 수용액을 용해하는 단계(110,120)는, 두 개의 비커에 각각 100ml의 증류수를 채우고 온도를 90℃로 가열한 다음, 한 비커의 증류수에는 2.1g의 암모늄 헥사플루오로티타네이트(AHFT)를 투입하고, 다른 비커의 증류수에는 1.9g의 붕산(BA)를 투입한 후, 두 수용액 각각 모두 투명해질 때까지 약 20분 동안 교반한다. First, in the
침전물을 얻는 단계(130)는, 암모늄 헥사플루오로티타네이트(AHFT) 수용액에 붕산(BA) 수용액을 혼합하여 1시간 동안 반응을 유지하여 침전물을 얻게 된다. In the
침전물을 얻는 단계는, 다음과 같은 반응식:The step of obtaining the precipitate is carried out by the following reaction formula:
를 포함하며, 반응식 (a) 내지 (d)을 통해 2F-가 흡수된 TiO2가 침전된다., And 2F < - > -absorbed TiO 2 is precipitated through the reaction schemes (a) to (d).
반응식 (a) 내지 (d)는 90℃에서 두 수용액을 혼합하였을 때 일어나는 반응이며, 반응식 (b)는 붕산(BA) 수용액에서 F-와의 반응을 나타낸 것으로, 붕산은 생성된 F-를 감소시키고 TiO2 형성을 촉진시키는 반응 가속제로 이용된다. Scheme (a) to (d) is a reaction that occurs when mixing the two aqueous solutions at 90 ℃, reaction formula (b) is F, boric acid (BA) aqueous solution to reduce the - that expresses with the reaction, boric acid is generated F TiO 2 Is used as a reaction accelerator to promote the formation.
반응식 (a)는 TiO2가 생성되는 전체 반응을 나타낸 것으로, 반응식(a)를 좀 더 자세히 표현한 것이 반응식 (c) 및 반응식 (d)이며, 반응식 (c)에서 F- 이온이 OH- 이온과 교환하여 
반응식 (a)과 반응식 (b)를 통해 TiO2를 제외한 나머지는 이온으로 존재하고 생성된 침전물이 F-TiO2인 것을 알 수 있다. Through the reaction schemes (a) and (b), the remainder except TiO 2 is present as an ion, and the precipitate produced is F-TiO 2 .
여과하는 단계(140)는, 90℃에서 합성된 TiO2 용액을 일반적인 유리 깔대기를 이용한 자연여과 방법으로 용액을 분리한다. 즉, 특별한 장치 없이 유리 깔대기에 여과지(직경: 182 mm)를 밀착시키고 합성용액을 부어 자연적으로 분리한다. The filtering
건조하는 단계(150)는, 침전물을 여과한 후, 60 ~ 80℃의 온도 및 10-2 ~ 10-3 torr 범위에서 6 ~ 10시간 동안 건조하여 불소가 도핑된 아나타제상의 이산화티타늄 분말을 얻는다.The
상기와 같은 제조 방법으로 얻어진 수 nm의 이산화티타늄 나노 분말은 불소이온이 도핑되어 있는 것이 특징이며 보다 우수한 광촉매 효율을 나타낸다. The titanium dioxide nanopowder of several nm obtained by the above-described production method is characterized by being doped with fluorine ions and exhibits a better photocatalytic efficiency.
한편, 불소가 도핑된 아나타제상의 이산화티타늄 분말 F-TiO2와 비교하기 위해, 불소가 제거된 이산화티타늄 분말 H-TiO2를 제조한다.On the other hand, to compare with the titanium dioxide powder F-TiO 2 on the fluorine-doped anatase phase, fluorine-free titanium dioxide powder H-TiO 2 is prepared.
H-TiO2 제조 방법은 상기 건조하는 단계에서 얻어진 F-TiO2 를 열처리하여 얻게 되는데, 예컨대, 0.1g의 F-TiO2를 알루미나 도가니에 넣고 전기로(box furnace)에 투입하며, 전기로의 온도를 5℃/분 속도로 600℃까지 가열하고 산소분위기에서 1시간 동안 반응 후 상온까지 냉각하여 얻게 된다. H-TiO 2 The production method is the same as the F-TiO 2 For example, 0.1 g of F-TiO 2 is placed in an alumina crucible and charged into a box furnace. The furnace is heated to 600 ° C. at a rate of 5 ° C./minute for 1 hour in an oxygen atmosphere And then cooled to room temperature.
도 2 내지 도 5는 F-TiO2와 H-TiO2를 비교한 결과이다.FIGS. 2 to 5 show the results of comparing F-TiO 2 with H-TiO 2 .
도 2는 X선 회절법(X-Ray Diffraction, XRD)을 이용하여, 본 발명에서 제조된 F-TiO2 및 H-TiO2의 결정을 분석한 그래프이다. 도 2에 나타난 바와 같이 모든 피크가 아나타제상으로 확인되었으며 2차상 또한 검출되지 않았다. FIG. 2 is a graph showing the results of X-ray diffraction (XRD) analysis of F-TiO 2 And H-TiO 2 . As shown in Fig. 2, all the peaks were identified as an anatase phase and no secondary phase was detected.
도 3은 전계방사형 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope,FE-SEM), 투과 전자현미경(Transmission Electron Microscopy, TEM) 및 에너지 분산형 분광기(Energy dispersive spectrometer, EDS)을 통해 미세구조와 원소 분석을 수행한 것으로, 열처리를 통해 결정립이 성장한 것으로 관찰되었지만 불소의 도핑 여부는 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM)으로 관찰할 수 없었으며 투과 전자현미경(TEM)을 이용해 본 발명에서 제조된 이산화티타늄 분말의 입자 분포를 관찰하였다. 제조된 F-TiO2는 수 nm 크기의 입자들이 응집되어 있는 것으로 관찰되었으며 H-TiO2는 열처리에 의해 결정이 성장하여 약 30 nm의 입자들이 응집되어 있었다. 에너지 분산형 분광기(EDS) 분석을 이용해 제조된 이산화티타늄 분말의 조성을 분석한 결과, F-TiO2는 표면에 불소가 비교적 균일하게 도핑되었으며 H-TiO2에서는 불소가 제거된 것을 확인할 수 있었다.FIG. 3 is a schematic diagram illustrating the microstructure and elemental analysis of a sample through a field emission scanning electron microscope (FE-SEM), a transmission electron microscopy (TEM), and an energy dispersive spectrometer (EDS) , And it was observed that the crystal grains were grown through the heat treatment. However, the doping of fluorine was not observed by the field-emission scanning electron microscope (FE-SEM) and the titanium dioxide powder prepared in the present invention using a transmission electron microscope (TEM) Were observed. The prepared F-TiO 2 particles were observed to be agglomerated by several nm, and the H-TiO 2 crystals were grown by the heat treatment and the agglomerated particles of about 30 nm were observed. Analysis of the composition of titanium dioxide powder prepared by energy dispersive spectroscopy (EDS) analysis showed that fluorine was relatively uniformly doped on the surface of F-TiO 2 and fluorine was removed on H-TiO 2 .
도 4는 X선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) 분석을 통해 도핑된 불소를 추가적으로 확인하였다. 도 4에 나타난 바와 같이, 이산화티타늄에서 생성된 Ti-O 결합으로 인해 Ti2p는 약 458, 465 eV에서 피크가 나타나며 O1s는 약 530 eV에서 전형적인 결합 에너지(binding energy) 피크가 나타났다. 또한, 약 684.5 eV 부근에서 F1s의 피크가 관찰되었으며 약 8 atomic.%가 존재하는 것으로 나타났다. FIG. 4 additionally confirmed doped fluorine through X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis. As shown in Fig. 4, Ti2p shows a peak at about 458 and 465 eV due to the Ti-O bond generated in titanium dioxide, and O1s shows a typical binding energy peak at about 530 eV. In addition, a peak of F1s was observed at about 684.5 eV, and about 8 atomic.% Was present.
도 5는 본 발명에서 제조된 F-TiO2 및 H-TiO2의 광 특성을 파악하기 위해 UV-Vis(UV-Visible spectrophotometer)를 이용하여 반응시간에 따른 염료(methylene blue)의 농도 변화를 관측하여 두 샘플의 광활성 상관관계를 비교하였다. 도 5(a)의 결과에서 보듯이, F-TiO2가 H-TiO2에 비해 최종적으로(1시간) 우수한 염료 분해 특성을 보여주었으며 이는 표면에 도핑된 불소에 의한 효과로 판단된다. 광촉매 효율 계산을 위해 아래 (1)의 식을 이용하였으며 도 5(b)에 나타내었다. 5 is observed a change in concentration of the dye (methylene blue) according to the reaction time by using a UV-Vis (UV-Visible spectrophotometer ) to determine the optical properties of the F-TiO 2 and H-TiO 2 produced in the present invention To compare the photoactivity of the two samples. As shown in FIG. 5 (a), F-TiO 2 finally exhibited excellent dye decomposition characteristics (1 hour) as compared with H-TiO 2 , which is considered to be the effect of doped fluorine on the surface. The following equation (1) was used to calculate the photocatalytic efficiency and is shown in FIG. 5 (b).
이때, Ct는 반응 후 MB 용액의 농도, C0는 초기 MB의 농도, k는 1차 속도 상수, t는 시간(분)을 나타낸다. 도 5(b) 결과에서 보듯이, SigmaPlotTM 13의 분석도구를 이용해 계산한 결과 F-TiO2는 R=0.989, R-square=0.977, H-TiO2는 R=0.999, R-square=0.998로 나타내었다. 더욱이, 합성된 F-TiO2 및 H-TiO2의 촉매 작용에 대한 반응속도는 0.0097±0.0007 min-1, 0.0066±0.0001 min-1로 계산되었으며 MB 용액의 반감기 (half-life)는 F-TiO2가 71.44분, H-TiO2가 105 분으로 나타났다. 계산된 반응속도 및 MB 용액의 반감기 결과를 바탕으로 F-TiO2가 H-TiO2보다 광촉매 효율이 우수하였다. Where C t is the concentration of the MB solution after the reaction, C 0 is the concentration of the initial MB, k is the primary rate constant, and t is the time in minutes. As shown in FIG. 5 (b), F-TiO 2 , R-square = 0.977, H-TiO 2 , R = 0.999 and R-square = 0.999 were calculated using SigmaPlot TM 13 analysis tool. Respectively. Moreover, the reaction rates for the catalytic activity of synthesized F-TiO 2 and H-TiO 2 were calculated as 0.0097 ± 0.0007 min -1 and 0.0066 ± 0.0001 min -1 , respectively. The half-life of the MB solution was F-
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시례들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시례에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다. The foregoing description is merely illustrative of the technical idea of the present invention, and various changes and modifications may be made by those skilled in the art without departing from the essential characteristics of the present invention. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the scope of the present invention but to limit the scope of the technical idea of the present invention. The scope of protection of the present invention should be construed according to the following claims, and all technical ideas within the scope of equivalents should be construed as falling within the scope of the present invention.
본 발명은 상기 실시례에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 요지를 벗어나지 아니하는 범위 내에서 다양하게 수정 또는 변형되어 실시될 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명한 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit and scope of the invention. It is.
Claims (6)
암모늄 헥사플루오로티타네이트(ammonium hexafluorotitanate, AHFT, (NH4)2TiF6)와 붕산(boric acid, BA, H3BO3) 각각을 증류수에 용해하는 단계;
상기 용해하는 단계에서 제조된 암모늄 헥사플루오로티타네이트(AHFT) 수용액에 상기 용해하는 단계에서 제조된 붕산(BA) 수용액을 혼합하여, 혼합된 수용액으로부터 반응을 통해 침전물을 얻는 단계;
상기 침전물을 여과하는 단계; 및
상기 여과하는 단계에서 여과된 침전물을 건조하는 단계를 포함하는, 이산화티타늄 분말 제조 방법.
A method for producing a titanium dioxide powder,
Dissolving ammonium hexafluorotitanate (AHFT, (NH 4 ) 2 TiF 6 ) and boric acid (BA, H 3 BO 3 ) in distilled water;
Mixing an aqueous solution of ammonium hexafluorotitanate (AHFT) prepared in said dissolving step with an aqueous solution of boric acid (BA) prepared in said dissolving step to obtain a precipitate from the mixed aqueous solution through reaction;
Filtering the precipitate; And
And drying the filtered precipitate in the filtering step.
상기 용해하는 단계는,
두 개의 비커에 각각 100ml의 증류수를 채우고 90℃로 가열한 다음, 한 비커의 증류수에는 2.1g의 암모늄 헥사플루오로티타네이트(AHFT)를 투입하고, 다른 비커의 증류수에는 1.9g의 붕산(BA)를 투입한 후, 두 수용액이 각각 투명해질 때까지 약 20분 동안 교반하는, 이산화티타늄 분말 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the dissolving comprises:
Two beakers were each filled with 100 ml of distilled water and heated to 90 ° C. To the distilled water of one beaker, 2.1 g of ammonium hexafluorotitanate (AHFT) was added. To the distilled water of the other beaker, 1.9 g of boric acid (BA) And stirring is carried out for about 20 minutes until the two aqueous solutions become transparent, respectively.
상기 침전물을 얻는 단계는,
상기 암모늄 헥사플루오로티타네이트(AHFT) 수용액에 상기 붕산(BA) 수용액을 혼합하여 1시간 동안 반응을 유지하는, 이산화티타늄 분말 제조 방법.
The method according to claim 1,
The step of obtaining the precipitate comprises:
(BA) aqueous solution is mixed with the aqueous solution of ammonium hexafluorotitanate (AHFT), and the reaction is maintained for 1 hour.
상기 여과하는 단계는,
상기 혼합된 수용액을 유리 깔대기를 이용하여 분리하는, 이산화티타늄 분말 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the filtering step comprises:
And the mixed aqueous solution is separated using a glass funnel.
상기 건조하는 단계는,
상기 침전물을 여과한 후, 60 ~ 80℃의 온도 및 10-2 ~ 10-3 torr 범위에서 6 ~ 10시간 동안 건조하여 불소가 도핑된 아나타제상의 이산화티타늄 분말을 얻는, 이산화티타늄 분말 제조 방법.
The method according to claim 1,
The drying may comprise:
The precipitate is filtered and then dried at a temperature of 60 to 80 ° C. and at a pressure of 10 -2 to 10 -3 torr for 6 to 10 hours to obtain a titanium dioxide powder of fluorine-doped anatase phase.
상기 침전물을 얻는 단계는, 다음과 같은 반응식:
상기 반응식 (a) 내지 (d)를 통해 상기 침전물인 2F-가 흡수된 TiO2가 얻어지는, 이산화티타늄 분말 제조 방법.The method according to claim 1,
The step of obtaining the precipitate may be carried out by the following reaction formula:
2F - absorbed TiO 2 is obtained through the above reaction formulas (a) to (d).
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|---|---|---|---|
| KR1020170107424A KR20190021941A (en) | 2017-08-24 | 2017-08-24 | Method for preparation of titanium dioxide powders |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102086952B1 (en) | 2019-05-23 | 2020-03-09 | 주식회사 모노리스 | Regeneration system for ahft |
| KR20200058979A (en) * | 2018-11-20 | 2020-05-28 | 고등기술연구원연구조합 | Manufacturing method for titanium dioxide of hollow structure including flourine and titanium dioxide of hollow structure including flourine manufactured by the method |
-
2017
- 2017-08-24 KR KR1020170107424A patent/KR20190021941A/en unknown
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