KR20190016004A - Quadrupole mass spectrometer and method for determining decline in its sensitivity - Google Patents

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KR20190016004A KR1020180091356A KR20180091356A KR20190016004A KR 20190016004 A KR20190016004 A KR 20190016004A KR 1020180091356 A KR1020180091356 A KR 1020180091356A KR 20180091356 A KR20180091356 A KR 20180091356A KR 20190016004 A KR20190016004 A KR 20190016004A
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Abstract

Provided are a quadrupole mass spectrometer capable of quickly determining sensitivity degradation of an ion source at low costs, and a sensitivity degradation determination method thereof. According to the present invention, the quadrupole mass spectrometer to analyze a gas component in a specimen comprises: the ion source (4) ionizing gas with a filament (41) and a grid (43); a quadrupole unit (3) formed by arranging four columnar electrodes (31) in a circumferential direction at predetermined intervals; a first ion collector (2) collecting a predetermined mass number of gas ions penetrating the quadrupole unit (3); and a second ion collector (6) collecting the gas ions generated by the ion source (4). Moreover, the quadrupole mass spectrometer includes a determination means to measure a partial pressure of the predetermined mass number of gas in the specimen from a first ion current value flowing in the first ion collector (2) and at the same time, measure a total pressure in the specimen from a second ion current value flowing in the second ion collector (6). When the ratio of the first ion current value to the second ion current value is equal to or less than a determination value set based on a reference sensitivity, the determination means determines degradation of sensitivity wherein the reference sensitivity is sensitivity of a predetermined range not affecting gas analysis.

Description

사중극형 질량분석계 및 그 감도 저하의 판정 방법{QUADRUPOLE MASS SPECTROMETER AND METHOD FOR DETERMINING DECLINE IN ITS SENSITIVITY}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a quadrupole mass spectrometer and a method for determining the sensitivity of the quadrupole mass spectrometer.

본 발명은 시험체 내부의 가스 성분을 분석하는 사중극형 질량분석계 및 그 감도 저하를 판정하기 위한 판정 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a quadrupole mass spectrometer for analyzing a gas component in a test object and a determination method for determining the decrease in sensitivity.

스퍼터링이나 증착에 의한 성막 처리와 같이 진공 처리장치 내부에서 행해지는 진공처리에 있어서, 처리 시의 압력뿐만 아니라 진공 챔버(시험체) 내부에 잔류하는 기체의 성분(잔류 가스 성분)이 막질 등에 큰 영향을 미치는 경우가 있다. 이러한 잔류 가스 성분을 분석하기 위해 사중극형 질량분석계가 이전부터 지금까지 사용되고 있다.(Residual gas component) remaining in the inside of the vacuum chamber (test sample) greatly affects the film quality and the like in the vacuum process performed inside the vacuum process device such as sputtering or vapor deposition . A quadrupole mass spectrometer has been used to analyze these residual gas components.

이러한 종류의 사중극형 질량분석계(quadrupole mass spectrometer)는 예를 들면 특허문헌 1에 알려져 있다. 이것은 필라멘트 및 그리드를 가지고 가스를 이온화하는 이온원(ion source)과, 4개의 주상 전극(columnar electrode)을 원주 방향으로 소정 간격으로 배치하여 구성된 사중극부와, 사중극부를 통과시킨 소정 질량수(mass number)의 가스 이온을 포집하는 제 1 이온 수집기를 포함하며, 제 1 이온 수집기를 흐르는 제 1 이온 전류값으로부터 시험체 내부의 소정 질량수의 가스 분압을 측정할 수 있다. 또한 이것은 이온원에서 생성된 가스의 이온을 포집하는 제 2 이온 수집기를 더욱 포함하며, 제 2 이온 수집기를 흐르는 제 2 이온 전류값으로부터 시험체 내부의 전압력을 측정할 수 있도록 구성되었다.A quadrupole mass spectrometer of this kind is known, for example, from Patent Document 1. It consists of an ion source for ionizing the gas with filaments and a grid, a quadrupole part consisting of four columnar electrodes arranged at predetermined intervals in the circumferential direction, a mass number (mass number) passing through the quadrupole part ), And the gas partial pressure of a predetermined mass number inside the test body can be measured from the first ion current value flowing through the first ion collector. It further comprises a second ion collector for trapping the ions of the gas produced in the ion source and is configured to measure the internal voltage force from the second ion current value flowing through the second ion collector.

상기 사중극형 질량분석계를 이용하여 시험체 내부에 잔류하는 가스 성분을 분석했더니, 시험체 내부의 분자나 원자가 그리드(grid)에 부착되어 오염되고, 이 오염으로 인해 감도가 저하되며, 이로 인해 측정하고자 하는 소정 질량수의 가스 분압의 지시값이 점차 작아진다고 알려져 있다. 이처럼 지시값이 작아진 상태에서 잔류하는 가스 성분을 계속해서 분석하면, 시험체에 진공 누수가 발생하는 등의 경우에는 이를 검출해내지 못할 수 있으며, 시험체 내부에서 행해지는 진공 처리에 커다란 영향을 미치게 된다.When analyzing the gas component remaining in the test piece by using the above quadrupole mass spectrometer, the molecules or atoms inside the test piece adhere to the grid and become contaminated. As a result, the sensitivity is lowered due to the contamination, It is known that the indicated value of the gas partial pressure of the mass water becomes gradually smaller. If the residual gas component is continuously analyzed in such a state that the indicated value is small, it may not be detected in the case where a vacuum leak occurs in the test body, and the vacuum processing performed inside the test body is greatly affected .

이 때문에 정기적으로 소정의 가스 성분을 함유하는 교정 가스를 시험체 내부에 도입하고, 교정 가스 성분을 측정하여 감도 저하를 판정하는 방법이 이전부터 행해지고 있다(예를 들면, 특허문헌 2 참조). 그러나 이 경우에는, 시험체 내부에서 행해지는 진공 처리를 일단 중단할 필요가 있기 때문에, 양산성이 저하될 뿐만 아니라 교정 가스 설비 등이 필요하여 비용이 많이 든다는 문제가 있다.For this reason, a method of periodically introducing a calibration gas containing a predetermined gas component into the interior of the test body and measuring the calibration gas component to determine the decrease in sensitivity has been performed (see, for example, Patent Document 2). In this case, however, it is necessary to temporarily stop the vacuum process performed inside the test body, so that not only the mass productivity is lowered but also the calibration gas facility is required and the cost is increased.

특허문헌 1: 일본특허 5669324호 공보Patent Document 1: Japanese Patent No. 5669324 특허문헌 2: 특개평 09-55185호 공보Patent Document 2: JP-A No. 09-55185

본 발명은 위와 같은 점을 감안하여 감도 저하를 되도록 신속하게 판정할 수 있는 사중극형 질량분석계 및 그 감도 저하의 판정 방법을 제공하는 것을 그 과제로 한다.In view of the above, it is an object of the present invention to provide a quadrupole mass spectrometer capable of quickly determining a decrease in sensitivity as quickly as possible, and a method for determining the decrease in sensitivity.

상기 과제를 해결하기 위해, 시험체 내부의 가스 성분을 분석하는 사중극형 질량분석계는, 필라멘트 및 그리드를 가지고 가스를 이온화하는 이온원과, 4개의 주상 전극을 원주 방향으로 소정 간격으로 배치하여 구성된 사중극부와, 사중극부를 통과시킨 소정 질량수의 가스 이온을 포집하는 제 1 이온 수집기와, 이온원에서 생성된 가스 이온을 포집하는 제 2 이온 수집기를 포함하며, 제 1 이온 수집기를 흐르는 제 1 이온 전류값으로부터 시험체 내부의 소정 질량수의 가스 분압을 측정함과 동시에, 제 2 이온 수집기를 흐르는 제 2 이온 전류값으로부터 시험체 내부의 전압력을 측정하도록 구성하고, 가스 성분을 분석하는데 영향을 미치지 않는 소정 범위의 감도를 기준 감도로 하여, 제 2 이온 전류값에 대한 제 1 이온 전류값의 비율이 기준 감도를 기초로 설정된 판정값과 같거나 그보다 작으면 감도 저하로 판정하는 판정 수단을 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to solve the above problems, a quadrupole mass spectrometer for analyzing a gas component in a test body includes an ion source for ionizing a gas with filaments and a grid, and a quadrupole electrode composed of four columnar electrodes arranged at predetermined intervals in the circumferential direction, A first ion collector for collecting a predetermined mass of gas ions passed through the quadrupole portion, and a second ion collector for collecting gas ions generated in the ion source, wherein the first ion current value flowing through the first ion collector And a second ion current flowing through the second ion collector to measure a voltage of the inside of the test body, and the sensitivity of a predetermined range of sensitivity which does not affect the analysis of the gas component The ratio of the first ionic current value to the second ionic current value is based on the reference sensitivity Is less than or equal to the set value is determined is characterized in that it comprises a determining means for determining a sensitivity reduction.

소정 질량수의 가스 분압과 전압력 모두를 측정할 수 있는 사중극형 질량분석계에서, 시험체 내부의 분자나 원자가 그리드에 부착되어 오염되고, 이 오염으로 인해 감도가 저하되면, 전압력의 지시값과 비교하여 소정 질량수의 가스 분압의 지시값이 더욱 빨리 작아진다. 이 점에 착안하여 본 발명에서는, 제 2 이온 전류값에 대한 제 1 이온 전류값의 비를 구하여, 이것과 기준 감도를 기초로 설정된 판정값(예를 들면, 기준 감도에 실험적 또는 경험적으로 요구되는 계수를 곱한 것)을 비교하여 감도 저하 여부를 판정할 수 있다. 이와 같이 본 발명에서는, 사중극형 질량분석계를 이용하여 시험체 내부의 소정 질량수의 가스 분압과 전압력을 측정하기 위해 상시 측정하는 제 1 이온 전류값과 제 2 이온 전류값의 변화로부터 감도 저하를 판정할 수 있기 때문에, 시험체 내부에서 행해지는 진공 처리를 일단 중단할 필요가 없으며, 게다가 상기 기존 예에서 사용되던 교정 가스 설비 등을 필요로 하지 않고도 감도 저하를 되도록 신속하게 판정할 수 있다.In a quadrupole mass spectrometer capable of measuring both the partial pressure of gas and the voltage of a predetermined mass number, molecules or atoms inside the test sample adhere to the grid and become contaminated. When the sensitivity is lowered due to this contamination, The instruction value of the gas partial pressure of the gas is decreased more rapidly. In consideration of this point, in the present invention, the ratio of the first ion current value to the second ion current value is obtained, and the ratio of the first ion current value to the reference value Coefficient is multiplied) to determine whether the sensitivity is lowered. Thus, in the present invention, it is possible to determine the sensitivity drop from the change of the first ion current value and the second ion current value which are measured at all times in order to measure the gas partial pressure and the voltage of a predetermined mass number inside the test body by using a quadrupole mass spectrometer Therefore, it is not necessary to temporarily stop the vacuum process performed inside the test body, and it is possible to quickly determine the sensitivity deterioration without requiring the calibration gas facility used in the conventional example.

본 발명에서는 상기 제 1 이온 전류값으로 사중극부를 통과시킨 소정 질량수의 가스 이온 중에서 제 1 이온 전류값이 최대가 된 것을 선택하도록 설정하면, 확실하게 감도 저하를 가급적 신속하게 판정할 수 있다. 한편, 상기 제 1 이온 전류값으로 사중극부를 통과시킨 소정 질량수의 가스 이온의 총합을 이용하면, 판정 시 시험체 내부의 진공 분위기가 그 전압력과 분압이 같은 경우에도 정확하게 판정할 수 있어 유리하다.According to the present invention, it is possible to reliably determine the decrease in sensitivity as quickly as possible by setting the first ion current value to be the maximum among the gas ions of a predetermined mass number that have passed through the quadrupole portion at the first ion current value. On the other hand, by using the sum of the gas ions of the predetermined mass number passed through the quadrupole portion by the first ion current value, it is advantageous that the vacuum atmosphere inside the test body at the time of judgment can be accurately determined even when the voltage and the partial pressure thereof are the same.

또한, 상기 과제를 해결하기 위해 시험체 내부의 가스를 이온원에서 이온화하고, 사중극부를 통과시킨 소정 질량수의 가스 이온을 제 1 이온 수집기에서 포집하여, 이 때 이온 수집기를 흐르는 제 1 이온 전류값으로부터 가스 분압을 측정하는 사중극형 질량분석계에서, 이온원의 감도 저하를 판정하기 위한 판정 방법은, 제 2 이온 수집기에 의해 시험체 내부에서 이온화된 가스를 포집하는 공정과, 가스 성분을 분석하는데 영향을 미치지 않는 소정 범위의 감도를 기준 감도로 하여, 제 2 이온 수집기를 흐르는 제 2 이온 전류값에 대한 제 1 이온 전류값의 비율이 기준 감도보다 작은 판정값과 비교하였을 때, 같거나 그보다 작으면 감도가 저하되었다고 판정하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to solve the above problem, in order to solve the above problem, the gas inside the test body is ionized in the ion source, the gas ions of a predetermined mass number passed through the quadrupole portion are collected by the first ion collector and the first ion current value In a quadrupole mass spectrometer for measuring a gas partial pressure, a judgment method for judging a decrease in sensitivity of an ion source includes a step of collecting ionized gas inside a test body by a second ion collector, When the ratio of the first ion current value to the second ion current value flowing through the second ion collector is compared with a determination value that is smaller than the reference sensitivity with a certain range of sensitivity as the reference sensitivity, And judging that it has deteriorated.

도 1은 본 발명의 실시 형태에 따른 사중극형 질량분석계의 센서부 및 제어 유닛의 연결을 설명하는 측면도이다.
도 2는 본 실시 형태에 따른 사중극형 질량분석계로 측정한 이온 전류값 및 전압력의 변화를 나타내는 도면이다.
도 3은 사중극형 질량분석계의 감도 저하의 판정 방법을 나타내는 흐름도이다.1 is a side view illustrating the connection of a sensor unit and a control unit of a quadrupole mass spectrometer according to an embodiment of the present invention.
Fig. 2 is a diagram showing changes in ion current value and voltage force measured by a quadrupole mass spectrometer according to the present embodiment. Fig.
Fig. 3 is a flowchart showing a method for judging a decrease in sensitivity of a quadrupole mass spectrometer.

이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시 형태에 따른 사중극형 질량분석계(MA)를 설명한다. 아래에서는 도시 생략한 시험체에 대한 후술할 센서부(S)의 장착 방향을 위쪽으로 하여 설명한다.Hereinafter, a quadrupole mass spectrometer MA according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. Hereinafter, the mounting direction of a sensor unit S to be described below with respect to a test body (not shown) will be described as upward.

도 1을 참조하여, 사중극형 질량분석계(MA)는 센서부(S)와 제어 유닛(C)으로 구성된다. 센서부(S)는 원반 모양의 지지체(1)를 가진다. 지지체(1)는 알루미늄이나 스테인리스 등의 금속제이며, 그 윗면 외주변부에는 O링(11)이 설치된다. 지지체(1) 상에는 제 1 이온 수집기(2)가 설치된다. 제 1 이온 수집기(2)는 후술할 사중극부(3)의 각 전극을 통과시켜 도달하는 소정 질량수의 가스 원자나 가스 분자의 이온을 포집하는 패러데이 컵(Faraday cup)으로 구성된다. 제 1 이온 수집기(2)는 지지체(1)에 수직으로 배열된 연결 단자(21)에 배선 연결된다.Referring to Fig. 1, the quadrupole mass spectrometer MA comprises a sensor unit S and a control unit C. The sensor section S has a disc-like support 1. The support body 1 is made of metal such as aluminum or stainless steel, and an O-ring 11 is provided on the periphery of the upper surface. A first ion collector (2) is provided on the support (1). The first ion collector 2 is composed of a Faraday cup for trapping ions of gas molecules or gas molecules of a predetermined mass number which are passed through respective electrodes of a quadrupole 3 to be described later. The first ion collector (2) is connected to the connection terminal (21) arranged vertically to the support (1).

제 1 이온 수집기(2) 상에는 사중극부(3)가 설치된다. 사중극부(3)는, 원주 방향으로 소정 간격으로 배치된 상하 방향으로 연장된 4개(도면에는 2개 표시함)의 원통 모양의 전극(31)으로 구성된다. 상대 전극(31)은 전기적으로 연결되며, 상대 전극(31)이 지지체(1)에 수직으로 배열된 2개의 연결 단자(32a, 32b)에 배선 연결된다. 사중극부(3) 상에는 이온원(4)이 설치되며, 이온원(4)은 필라멘트(41)와 그리드(43)를 포함한다. 그리드(43)는, 금속 세선을 격자 모양으로 그리고 원통 모양으로 조립하여 구성되며, 지지체(1)에 수직으로 배열된 연결 단자(42a)에 배선 연결된다. 필라멘트(41)는, 도시 생략한 지지 프레임에 원주 방향으로 소정 간격으로 매달려 설치된 3개의 금속제 지지핀(44a~44c)과, 중앙 지지핀(44a)과 양측 지지핀(44b, 44c) 사이에 각각 연결된 2개의 필라멘트 조각(41a, 41b)을 포함하며, 전체적으로 그리드(43)의 외주의 절반 정도를 둘러싸도록 되어있다. 이 경우 중앙 지지핀(44a)이 필라멘트 공통이 되며, 이 지지핀(44a)이 지지체(1)에 수직으로 배열된 연결 단자(45b)에 배선 연결되고 또한 양측 지지핀(44b, 44c)이 지지체(1)에 수직으로 배열된 연결 단자(45a)에 배선 연결된다.A quadrupole portion (3) is provided on the first ion collector (2). The quadrupole portion 3 is constituted by four cylindrical electrodes 31 (two in the figure) extending in the vertical direction and arranged at predetermined intervals in the circumferential direction. The counter electrode 31 is electrically connected and the counter electrode 31 is connected to the two connection terminals 32a and 32b arranged perpendicularly to the support 1. [ An ion source 4 is provided on the quadrupole portion 3 and the ion source 4 includes a filament 41 and a grid 43. The grid 43 is constituted by assembling metal thin wires in a lattice shape and in a cylindrical shape and is connected to a connection terminal 42a arranged vertically to the support 1. The filament 41 has three metal supporting pins 44a to 44c which are provided on a supporting frame (not shown) suspended at a predetermined interval in the circumferential direction and a pair of supporting pins 44a to 44c which are respectively provided between the center supporting pins 44a and 44b and 44c And includes two filament pieces 41a and 41b connected to each other and surrounds approximately half of the outer periphery of the grid 43 as a whole. In this case, the center support pins 44a are common to the filaments, and the support pins 44a are connected to the connection terminals 45b arranged vertically to the support 1 and the both support pins 44b, And is connected to the connection terminal 45a arranged vertically to the connection terminal 1.

이온원(4)과 사중극부(3) 사이에는 사중극부(3)로 향하는 이온을 효율적으로 수렴시키는 포커스 전극(5)이 설치된다. 포커스 전극(5)은 중앙 개구를 구비한 금속판으로 구성되며, 지지핀(44a)과 포커스 전극(5)을 배선(W)을 통해 연결시켜 필라멘트(41)의 전위와 포커스 전극(5)의 전위를 같게 한다. 이온원(4)의 위쪽에는 그리드(43)를 사이에 두고 제 1 이온 수집기(2)에 마주보게 배치되도록 판 모양의 제 2 이온 수집기(6)가 설치된다. 제 2 이온 수집기(6)는 지지체(1)에 상하 관통하여 설치된 연결 단자(61)에 연결된다.A focus electrode 5 is provided between the ion source 4 and the quadrupole portion 3 to efficiently converge the ions toward the quadrupole portion 3. The focus electrode 5 is composed of a metal plate having a central opening and the support pin 44a and the focus electrode 5 are connected to each other through the wiring W so that the potential of the filament 41 and the potential of the focus electrode 5 . A plate-shaped second ion collector 6 is provided above the ion source 4 with the grid 43 interposed therebetween so as to face the first ion collector 2. The second ion collector (6) is connected to a connection terminal (61) provided above and below the support (1).

한편, 제어 유닛(C)은 케이스(F)(도 1에서 일점쇄선으로 표시)를 구비하며, 케이스(F)에는 컴퓨터, 메모리나 시퀀서 등을 갖춘 제어부(C1)가 내장된다. 제어부(C1)는, 후술할 각 전원의 작동, 도시 생략한 전원 회로의 스위칭 소자의 전환, 후술할 흐름도 실행에 따른 감도 저하의 판정, 후술할 감도 저하 통지 등을 통괄 제어한다. 따라서 제어부(C1)는 특허청구의 범위에서의 판정 수단에 해당한다. 또한 케이스(F)에는, 필라멘트(41)에 직류 전류를 통전하여 필라멘트(41)를 점등하는 필라멘트 점등용 전원(E1)과, 그리드(43)에 필라멘트(41)보다 높은 전위를 부여하는 그리드용 전원(E2)이 내장된다. 전원(E1)으로부터의 플러스 측의 출력은 양측 지지핀(44b, 44c)에 도전되는 연결 단자(45a)에 연결되고, 또한 전원(E2)로부터의 플러스 측의 출력이 그리드용 연결 단자(42a)에 연결되며, 그 마이너스 측이 접지된다.On the other hand, the control unit C has a case F (indicated by a dashed line in Fig. 1), and a case C1 has a computer, a memory and a sequencer. The control unit C1 controls the operation of each power source to be described later, the switching of the switching elements of the power supply circuit (not shown), the determination of the sensitivity drop according to the execution of the flow chart described later, and the sensitivity drop notification to be described later. Therefore, the control unit C1 corresponds to the determination means in the claims. The case F also includes a power source E1 for filament point lighting that supplies a direct current to the filament 41 to light the filament 41 and a power source E1 for the grid 43 that applies a potential higher than that of the filament 41 to the grid 43. [ The power supply E2 is built in. The output on the positive side from the power source E1 is connected to the connection terminal 45a that is conducted to the both side support pins 44b and 44c and the output on the positive side from the power source E2 is connected to the grid connection terminal 42a. And the negative side thereof is grounded.

케이스(F)에는 전기적으로 결합된 전극(31, 31)에 각각 직류 전압과 고주파 전압을 인가하는 DC+RF전원(E3)이 내장되며, DC+RF전원(E3)의 출력은 전극(31, 31)에 각각 연결된다. 또한 케이스(F)에는 필라멘트(41)와 그리드(43) 사이에 소정의 전위차를 만들기 위해 필라멘트(41)에 전위를 부여하는 전원(E4)이 내장되며, 전원(E4)로부터의 플러스 측 출력은 전원(E2)로부터의 플러스 측 출력에 연결되고, 전원(E4)로부터의 마이너스 측 출력은 전원(E1)으로부터의 마이너스 측 출력에 연결된다. 이 경우, 이 마이너스 측의 출력에는 필라멘트 공통(filament common)에 해당하는 지지핀(44a)에 도전되는 연결 단자(45b)로부터의 배선이 연결된다. 또한 케이스(F)에는 제 1 이온 수집기(2)에 연결되어 해당 제 1 이온 수집기(2)를 흐르는 제 1 이온 전류값을 측정하는 전류계(22)와, 제 2 이온 수집기(6)에 연결되어 해당 제 2 이온 수집기(6)를 흐르는 제 2 이온 전류값을 측정하는 전류계(62)가 부설된다. 아래에, 상기 사중극형 질량분석계(MA)의 사용예에 관하여 도시 생략한 시험체를 성막 처리가 진행되는 진공 챔버로 하여, 진공 챔버 내에 잔류하는 가스 성분을 분석하는 경우를 예로 들어 설명한다.A DC + RF power source E3 for applying a direct current voltage and a high frequency voltage to the electrodes 31 and 31 electrically coupled to the case F is built in the case F. The output of the DC + RF power source E3 is connected to the electrodes 31, 31, respectively. A power source E4 for imparting a potential to the filament 41 is embedded in the case F to make a predetermined potential difference between the filament 41 and the grid 43. A positive output from the power source E4 Side output from the power source E2 and the minus-side output from the power source E4 is connected to the minus-side output from the power source E1. In this case, the wiring from the connection terminal 45b, which conducts to the support pin 44a corresponding to the filament common, is connected to the output on the minus side. The case F further includes an ammeter 22 connected to the first ion collector 2 to measure a first ion current value flowing through the first ion collector 2 and a second ion collector 22 connected to the second ion collector 6 And an ammeter 62 for measuring a second ion current value flowing through the second ion collector 6 is installed. Hereinafter, an example of the use of the quadrupole mass spectrometer MA will be described by taking as an example a case where a test body (not shown) is used as a vacuum chamber in which a film forming process is carried out, and a gas component remaining in the vacuum chamber is analyzed.

진공 챔버의 소정 위치에 센서부(S)를 장착한 후 진공 챔버를 진공 배기한다. 진공 챔버가 소정 압력까지 진공 배기되면, 사중극형 질량분석계(MA)에 의한 가스 분압 및 전압력 측정이 시작된다. 전원(E1)를 통해 필라멘트(41)에 통전하여 필라멘트(41)로부터 열전자(thermal electron)를 방출시킨다. 그리고 전원(E2)를 통해 그리드(43)에 양의 전압을 인가하여 방출된 열전자를 끌어당긴다. 이 때, 열전자와 충돌한 필라멘트 주변의 기체 원자, 분자에서 가스 이온이 발생한다. 가스 이온은 그리드(43)와 사중극부(3)의 전위차에 상당하는 가속 전압으로 가속되면서 포커스 전극(5)에 의해 수렴되어, 사중극부(3)로 끌려들어간다. 그리고 전원(E3)에 의해 사중극부(3)의 전극(31, 31)에 직류와 교류가 중첩된 소정 전압이 인가되면, 가스 이온은 각각의 질량 대 전하비(mass-to-charge ratio)로 제 1 이온 수집기(2)로 도달하고, 제 1 이온 수집기(2)를 흐르는 제 1 이온 전류값이 전류계(22)에 의해 측정된다. 한편, 이온원(4)에서 발생한 가스 이온의 일부가 제 2 이온 수집기(6)로 도달하고, 제 2 이온 수집기(6)를 흐르는 제 2 이온 전류값이 전류계(62)에 의해 측정된다. 이러한 제 1 이온 전류값 및 제 2 이온 전류값은 제어부(C1)에 입력되며, 제어부(C1)에 의해 제 1 이온 전류값으로부터 시험체 내부의 소정 질량수의 가스 분압이, 제 2 이온 전류값으로부터 전압력(total pressure)이 각각 산출된다.After the sensor unit S is mounted at a predetermined position of the vacuum chamber, the vacuum chamber is evacuated. When the vacuum chamber is evacuated to a predetermined pressure, measurement of gas partial pressure and voltage by the quadrupole mass spectrometer (MA) is started. The filament 41 is energized through the power source E1 to emit thermal electrons from the filament 41. [ Then, a positive voltage is applied to the grid 43 through the power source E2 to attract the emitted hot electrons. At this time, gas ions are generated from gas atoms and molecules around the filament colliding with the thermoelectron. The gas ions are converged by the focus electrode 5 while being accelerated by the acceleration voltage corresponding to the potential difference between the grid 43 and the quadrupole portion 3 and are attracted to the quadrupole portion 3. When a predetermined voltage is applied to the electrodes 31 and 31 of the quadrupole portion 3 by the power source E3 in such a manner that the direct current and the alternating current are superimposed on each other, the gas ions are supplied at respective mass-to-charge ratios Reaches a first ion collector (2), and a first ion current value flowing through the first ion collector (2) is measured by an ammeter (22). On the other hand, a part of the gas ions generated in the ion source 4 reach the second ion collector 6, and the second ion current value flowing through the second ion collector 6 is measured by the ammeter 62. The first ion current value and the second ion current value are inputted to the control unit C1 and the control unit C1 calculates the gas partial pressure of a predetermined mass number from the first ion current value from the second ion current value, (total pressure) are calculated.

그런데 상기 사중극형 질량분석계(MA)를 이용하여 시험체 내부에 잔류하는 가스 성분을 분석했더니, 시험체 내부의 분자나 원자가 그리드(43)에 부착되어 오염되고, 이 오염으로 인해 감도가 점점 저하되었다. 이 때문에 감도 저하를 되도록 신속하게 판정함으로써, 상시 가스 성분을 정밀하게 분석할 수 있도록 상기 사중극형 질량분석계(MA)를 구성해 둘 필요가 있다. 덧붙여, 감도가 저하되는 경우에는, 예를 들면, 이온원(4)의 교환이나 클리닝 등이 행해지는데, 이에 대해서는 알려진 방법을 적용할 수 있기 때문에 여기에서는 상세한 설명은 생략한다.However, when analyzing the gas component remaining in the interior of the test piece by using the quadrupole mass spectrometer (MA), molecules or atoms inside the test piece adhere to the grid 43 and become contaminated. Therefore, it is necessary to construct the quadrupole mass spectrometer MA so that the sensitivity can be determined as quickly as possible so as to accurately analyze the gas component at all times. In addition, in the case where the sensitivity is lowered, for example, the ion source 4 is exchanged or cleaned, and a known method can be applied to this, and a detailed description thereof will be omitted here.

본원 발명자들의 실험에 따르면, 그리드(43)가 오염되었을 때의 H2, H2O, O2, Ar, CO2, N2+CO와 같은 특정 가스 이온의 제 1 이온 전류값과 제 2 이온 전류값의 변화를 측정해 보면, 도 2와 같이 제 1 이온 전류값보다 제 2 이온 전류값이 더욱 빨리 작아진다. 이는 제 1 이온 수집기(2)의 가스 이온의 입사 면적이 제 2 이온 수집기(6)의 입사 면적에 비해 작기 때문에, 그리드(43)의 오염에 따라 이온원(4)에서의 가스 이온의 발생 위치가 변경되면, 제 1 이온 수집기(2)에 도달하는 이온의 양이 제 2 이온 수집기(6)에 도달하는 이온의 양보다 먼저 적어지는 것에 기인한다고 생각된다.According to experiments conducted by the present inventors, the first ion current value of a specific gas ion such as H 2 , H 2 O, O 2, Ar, CO 2 and N 2 + CO and the second ion current As shown in FIG. 2, the second ion current value is smaller than the first ion current value. This is because the incidence area of the gas ions of the first ion collector 2 is smaller than the incidence area of the second ion collector 6 so that the generation position of the gas ions in the ion source 4 It is considered that the amount of ions reaching the first ion collector 2 is smaller than the amount of ions reaching the second ion collector 6.

따라서 본 실시 형태에서는, 가스 성분을 분석하는데 영향을 미치지 않는 소정 범위내의 감도를 기준 감도로 하여, 제 2 이온 전류값에 대한 제 1 이온 전류값의 비를 구하고, 이 비율이 기준 감도를 기초로 설정된 판정값과 같거나 그보다 작으면, 감도 저하로 판정하도록 했다. 이 경우, 기준 감도는 사중극형 질량분석계(MA)에 따라 임의로 설정되며, 또 판정값은 예를 들면 기준 감도에 실험적 또는 경험적으로 구한 계수를 곱한 것이 이용된다. 또한 감도 저하를 판정하기 위한 판정 수단은 제어부(C1)에 프로그램으로서 내장되며, 일정한 주기 또는 임의로 설정된 주기로 감도 저하를 판정하도록 되어있다. 아래에, 도 3을 참조하여 판정 수단으로서의 제어부(C1)에 의한 감도 저하의 판정 절차를 구체적으로 설명한다.Therefore, in the present embodiment, the ratio of the first ion current value to the second ion current value is obtained with the sensitivity within a predetermined range that does not affect the analysis of the gas component as the reference sensitivity, and the ratio is calculated based on the reference sensitivity If it is equal to or smaller than the set judgment value, it is determined that the sensitivity is lowered. In this case, the reference sensitivity is arbitrarily set according to the quadrupole mass spectrometer MA, and the judgment value is obtained by multiplying the reference sensitivity by an empirical or empirical coefficient, for example. The determination means for determining the decrease in sensitivity is built in the control unit C1 as a program and is configured to determine the decrease in sensitivity at a predetermined period or at a randomly set cycle. The procedure for determining the sensitivity reduction by the control unit C1 as the determination means will be described in detail below with reference to Fig.

시험체 내부의 가스 분압 및 전압력이 측정되는 동안 감도 저하의 판정이 시작되면, STEP1으로 이동하여 감도 저하의 판정 대상이 되는 소정 질량수의 가스 이온이 선택된다. 판정 대상은 예를 들어 제 1 이온 전류값이 최대가 되는 것이 자동으로 선택되도록 설정되어 있으나, 제어부(C1)에 대해 진공 챔버 내부에서 행해지는 처리에 따라 H2, H2O, O2, Ar, CO2, N2+CO와 같은 특정 가스 이온을 적절히 선택하여 설정하도록 할 수도 있다.When the determination of the sensitivity deterioration is started while the gas partial pressure and the voltage force inside the test object are measured, the process goes to STEP 1 and the gas ions of the predetermined mass number to be subjected to the sensitivity decrease determination are selected. Be tested, for example, the first ion current value is to be the maximum, but is set to be automatically selected, the control section (C1) according to the processing performed within the vacuum chamber for H 2, H 2 O, O 2, Ar , CO 2 , and N 2 + CO may be appropriately selected and set.

판정 대상 가스 이온이 선택되면, STEP2로 이동하여 시험체 내부의 전압력이 소정 압력(예를 들면, 1×10-5Pa) 이상인지의 여부를 판별하고, 전압력이 소정 압력보다 낮은 경우에는 STEP3로 이동하여 감도 저하 판정을 종료한다. 이는 전압력이 소정 압력보다 낮으면, 일반적으로 제 1 이온 수집기(2)를 흐르는 제 1 이온 전류값이 낮아지므로, 이것으로는 감도 저하를 정밀하게 판정할 수 없다는 우려가 있기 때문이다. 이러한 경우 제어부(C1)는 액정 디스플레이나 스피커와 같이 도시되지 않은 통지 수단을 통해 감도 저하에 대해 판정 불가능하다는 취지를 통지하도록 설정할 수도 있다. 이 통지를 받으면 이온원(4)의 교환이나 클리닝을 실시하게 된다.When the determination target gas ion is selected, the flow goes to STEP2 to determine whether or not the internal pressure of the test body is equal to or higher than a predetermined pressure (for example, 1 10-5 Pa). If the voltage is lower than the predetermined pressure, And the sensitivity lowering determination is terminated. This is because, when the voltage is lower than the predetermined pressure, generally, the first ion current flowing through the first ion collector 2 is lowered, so that there is a fear that the sensitivity drop can not be precisely determined. In this case, the control unit C1 may be configured to notify that it is impossible to determine the sensitivity degradation through a not-shown means such as a liquid crystal display or a speaker. Upon receiving this notification, the ion source 4 is exchanged or cleaned.

한편, 시험체 내부의 전압력이 소정 압력 이상이 되는 경우 STEP4로 이동하여 가스 분압 및 전압력의 측정 시작으로부터 소정의 대기 시간(t)이 경과했는지의 여부를 판별하고, 대기 시간(t)이 경과하면 STEP5로 진행하여 제 1 이온 전류값(I1)과 제 2 이온 전류값(I2)의 측정 데이터가 취득된다. 이 경우 제어부(C1)는, 예를 들어, 단위 시간당 제 1 및 제 2 이온 전류값의 평균값을 각각 구하여, 이를 측정 데이터로서의 제 1 이온 전류값(I1), 제 2 이온 전류값(I2)으로서 취득하도록 한다. 덧붙여, 감도 저하를 보다 정밀하게 판정하기 위해 소정의 대기 시간을 두고 상기 측정 데이터를 더욱 여러 차례 취득하여, 이들 여러 차례 취득한 측정 데이터의 평균값을 구하고, 이렇게 구한 것을 측정 데이터로서의 제 1 이온 전류값(I1)과 제 2 이온 전류값(I2)으로서 이용하도록 할 수도 있다.On the other hand, when the internal pressure of the test body becomes equal to or higher than the predetermined pressure, the flow proceeds to STEP4 to judge whether or not the predetermined waiting time t has elapsed from the start of the measurement of the gas partial pressure and the voltage. If the waiting time t elapses, The measurement data of the first ion current value I 1 and the second ion current value I 2 are acquired. In this case, for example, the control unit C1 obtains the average value of the first and second ion current values per unit time and outputs the first ion current value I 1 and the second ion current value I 2 ). In addition, in order to more accurately determine the decrease in sensitivity, the measurement data are acquired a plurality of times with a predetermined waiting time, an average value of the measurement data acquired several times is obtained, and the obtained value is used as a first ion current value I 1 ) and the second ion current value (I 2 ).

상기 STEP5에서 측정 데이터를 취득하면, STEP6로 이동하여 제 2 이온 전류값(I2)에 대한 제 1 이온 전류값(I1)의 비(I1/I2)를 구하며, 또한 STEP7으로 진행하여 비(I1/I2)가 판정값보다 큰지 작은지를 판별한다. 이 경우의 판정값은 감도 저하를 판정하기 위해 임의로 설정되는 것으로, 예를 들면, 가스를 분석하는데 영향을 미치지 않는 소정 범위의 감도를 기준 감도로 하여, 이 기준 감도에 실험적 또는 경험적으로 구한 계수를 곱한 값(예를 들어, 기준 감도의 1/10)이 제어부(C1)에 미리 설정된다. 그리고 비(I1/I2)가 판정값보다 크면 STEP8으로 이동하여 감도가 정상인 것으로 감도 저하 판정을 종료시킨다. 그러나, 비(I1/I2)가 판정값과 같거나 그보다 작은 경우에는 STEP9으로 이동하여 감도가 저하되었다고 판정하며, 상기 STEP3와 마찬가지로 이를 통지한다. 이러한 경우, 예를 들면, 이온원(4)이 오염되어 있기 때문에 이를 교환하거나 클리닝을 진행할 필요가 있다.If the measurement data is acquired in STEP 5, the flow proceeds to STEP 6 to obtain the ratio (I 1 / I 2 ) of the first ion current value I 1 to the second ion current value I 2 , It is determined whether the ratio (I 1 / I 2 ) is larger or smaller than the determination value. The determination value in this case is set arbitrarily to determine the sensitivity degradation. For example, it is assumed that a sensitivity in a predetermined range that does not affect the analysis of the gas is set as the reference sensitivity, and a coefficient obtained experimentally or empirically The multiplied value (for example, 1/10 of the reference sensitivity) is preset in the control unit C1. If the ratio (I 1 / I 2 ) is larger than the determination value, the process moves to STEP 8 to terminate the sensitivity decline determination that the sensitivity is normal. However, if the ratio (I 1 / I 2 ) is equal to or smaller than the determination value, the process moves to STEP 9 to determine that the sensitivity has deteriorated, and notifies the same as STEP 3. In this case, for example, since the ion source 4 is contaminated, it is necessary to exchange or clean the ion source 4.

상기 실시 형태에 따르면 사중극형 질량분석계(MA)를 이용하여 시험체 내부의 소정 질량수의 가스 분압이나 전압력을 측정하기 위해 상시 측정하는 제 1 이온 전류값과 제 2 이온 전류값의 변화로부터 감도 저하를 판정할 수 있기 때문에, 시험체 내부에서 행해지는 진공 처리를 일단 중단할 필요가 없고, 게다가 상기 기존 예에서 사용되던 교정 가스 설비 등을 필요로 하지 않고도 감도 저하를 되도록 신속하게 판정할 수 있다.According to the above embodiment, the measurement of the gas partial pressure or the voltage of the predetermined mass number inside the test body is made using the quadrupole mass spectrometer MA, and the sensitivity drop is judged from the change of the first ion current value and the second ion current value which are always measured Therefore, it is not necessary to temporarily stop the vacuum process performed inside the test body, and it is possible to quickly determine the deterioration of sensitivity without requiring the calibration gas facility used in the conventional example.

위와 같이 본 발명의 실시 형태에 대해 설명했으나, 본 발명은 상기의 것으로 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 범위에서 적절하게 변형될 수 있다. 상기 실시 형태에서는 제 2 이온 전류값에 대한 제 1 이온 전류값의 비(I1/I2)를 판정값과 비교하였으나, 제 2 이온 전류값으로부터 산출한 시험체 내부의 전압력(TP)에 대한 제 1 이온 전류값의 비(I1/TP)를 판정값과 비교하여, 이를 통해 감도 저하를 판정할 수도 있다.Although the embodiment of the present invention has been described above, the present invention is not limited to the above, and can be suitably modified within the scope of the technical idea of the present invention. In the above embodiment, the ratio (I 1 / I 2 ) of the first ion current value to the second ion current value is compared with the judgment value. However, the ratio of the first ion current value to the second ion current value first ion compared with the non-determined value (I 1 / TP) of a current value, it is also possible to determine the sensitivity reduction through it.

상기 실시 형태에서는 감도 저하를 판정하기 위한 제 1 이온 전류값으로, 제 1 이온 전류값이 최대가 되는 것을 선택했으나, 시험체 내부의 가스 성분을 알고 있는 경우에는 판정 대상이 되는 가스 이온을 판정 시작 전에 미리 설정하여, 그 제 1 이온 전류값의 측정 데이터를 취득하도록 할 수도 있다. 또한 제 1 이온 전류값으로 사중극부(3)를 통과시킨 소정 질량수의 가스 이온의 총합을 이용하면, 판정 시의 시험체 내부의 진공 분위기가 그 전압력과 분압이 같은 등의 경우에도 정확하게 판정할 수 있어 유리하다.In the above embodiment, the first ion current value for determining the decrease in sensitivity is selected so that the first ion current value becomes the maximum. However, if the gas component in the test body is known, And the measurement data of the first ion current value may be acquired in advance. Further, by using the sum of the gas ions of a predetermined mass number which have passed through the quadrupole portion 3 at the first ion current value, it is possible to accurately determine the vacuum atmosphere inside the test body at the time of judgment even when the voltage and the partial pressure thereof are the same It is advantageous.

또 상기 실시 형태에서는 제 2 이온 수집기(6)를 이온원(4)의 위쪽에 설치한 것을 설명하였으나 이에 한정되지는 않는다. 예를 들면, 지지체 상에 전압력 측정을 위한 제 2 이온 수집기를 설치하고, 그 위쪽에 이온원, 다시 그 위쪽에 사중극부를 설치하여, 이온원을 사이에 두고 제 2 이온 수집기에 마주보게 배치되도록 분압 측정용 제 1 이온 수집기를 설치할 수도 있다.In the above embodiment, the second ion collector 6 is provided above the ion source 4, but the present invention is not limited thereto. For example, a second ion collector for measuring the voltage force is provided on a support, and an ion source is disposed above the ion collector, and a quadrupole portion is further provided thereon, so that the ion collector is arranged to face the second ion collector A first ion collector for measuring the partial pressure may be provided.

　MA ... 사중극형 질량분석계
　2 ... 제 1 이온 수집기
　3 ... 사중극부
　31 ... 전극
　4 ... 이온원
　41 ... 필라멘트
　43 ... 그리드
　6 ... 제 2 이온 수집기
　C1 ... 제어부(판정 수단)MA ... Quadrupole mass spectrometer
2 ... first ion collector
3 ... quadrupole
31 ... electrode
4 ... ion source
41 ... filament
43 ... grid
6 ... second ion collector
C1 ... control unit (determination means)

Claims (4)

시험체 내부의 가스 성분을 분석하는 사중극형 질량분석계(quadrupole mass spectrometer)에 있어서,
필라멘트 및 그리드를 가지고 가스를 이온화하는 이온원과, 4개의 주상 전극을 원주 방향으로 소정 간격으로 배치하여 구성되는 사중극부와, 사중극부를 통과시킨 소정 질량수(mass number)의 가스 이온을 포집하는 제 1 이온 수집기와, 이온원에서 생성된 가스 이온을 포집하는 제 2 이온 수집기를 포함하고, 제 1 이온 수집기를 흐르는 제 1 이온 전류값으로부터 시험체 내부의 소정 질량수의 가스 분압을 측정함과 동시에, 제 2 이온 수집기를 흐르는 제 2 이온 전류값으로부터 시험체 내부의 전압력을 측정하도록 구성한 것에 있어서,
가스 성분을 분석하는데 영향을 미치지 않는 소정 범위내의 감도를 기준 감도로 하여, 제 2 이온 전류값에 대한 제 1 이온 전류값의 비율이 기준 감도를 기초로 설정된 판정값과 같거나 그보다 작으면, 감도 저하로 판정하는 판정 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는, 사중극형 질량분석계.In a quadrupole mass spectrometer for analyzing gas components in a test body,
An ion source for ionizing a gas with a filament and a grid, a quadrupole portion constituted by arranging four columnar electrodes at a predetermined interval in the circumferential direction, and a gas ion trapping portion for capturing a gas ion of a predetermined mass number passed through the quadrupole portion A first ion collector and a second ion collector for collecting the gas ions generated in the ion source, the gas partial pressure of a predetermined mass number inside the test body is measured from the first ion current value flowing through the first ion collector, 2 ion collector for measuring a voltage force inside the test object from a second ion current value flowing through the ion collector,
If the ratio of the first ion current value to the second ion current value is equal to or smaller than a determination value set based on the reference sensitivity with a sensitivity within a predetermined range that does not affect the analysis of the gas component, And judging means for judging that it is judged to be lowered. 청구항 1에 있어서,
상기 제 1 이온 전류값으로 사중극부를 통과시킨 소정 질량수의 가스 이온 가운데 제 1 이온 전류값이 최대가 되는 것을 선택하는 것을 특징으로 하는, 사중극형 질량분석계.The method according to claim 1,
And the first ion current value is selected to be the maximum among the gas ions of the predetermined mass number that have passed through the quadrupole portion at the first ion current value. 청구항 1에 있어서,
상기 제 1 이온 전류값으로 사중극부를 통과시킨 소정 질량수의 가스 이온의 총합을 이용하는 것을 특징으로 하는, 사중극형 질량분석계.The method according to claim 1,
And a sum of a predetermined number of gas ions passed through the quadrupole portion is used as the first ion current value. 시험체 내부의 가스를 이온원에서 이온화하여, 사중극부를 통과시킨 소정 질량수의 가스 이온을 제 1 이온 수집기에서 포집하고, 이 때 이온 수집기를 흐르는 제 1 이온 전류값으로부터 가스 분압을 측정하는 사중극형 질량분석계에서 이온원의 감도 저하를 판정하는 판정 방법에 있어서,
제 2 이온 수집기에 의해 시험체 내부에서 이온화된 가스를 포집하는 공정과,
가스 성분을 분석하는데 영향을 미치지 않는 소정 범위의 감도를 기준 감도로 하여, 제 2 이온 수집기를 흐르는 제 2 이온 전류값에 대한 제 1 이온 전류값의 비율이 기준 감도보다 작은 판정값과 비교하여 같거나 그보다 작으면 감도가 저하되었다고 판정하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 판정 방법.The gas inside the test body is ionized in the ion source, and a predetermined mass of gas ions passed through the quadrupole portion is collected by the first ion collector. At this time, the quadrupole mass which measures the gas partial pressure from the first ion current flowing through the ion collector A determination method for determining a decrease in sensitivity of an ion source in an analyzing system,
A step of collecting the ionized gas inside the test body by the second ion collector,
The ratio of the first ionic current value to the second ionic current value flowing through the second ion collector is compared with a judgment value smaller than the reference sensitivity with the sensitivity of a predetermined range that does not affect the analysis of the gas component as the reference sensitivity, And judging that the sensitivity is lowered if it is smaller than the threshold value.
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