KR20190014636A - Carbon nanotube paste and manufacturing method of carbon nanotube paste - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a carbon nanotube paste and a manufacturing method thereof. The manufacturing method comprises the steps of: dispersing carbon nanotubes in a solvent; adding a secondary electron amplification material to the solvent to disperse and adhere the secondary electron amplification material to the carbon nanotubes; adding an organic binder to the solvent; and performing a mixing process to uniformly mix the secondary electron amplification material and organic binder. By manufacturing a carbon nanotube emitter using the carbon nanotube paste, the electron emission performance of the emitter is increased.

Description

카본나노튜브 페이스트 및 이의 제조방법{CARBON NANOTUBE PASTE AND MANUFACTURING METHOD OF CARBON NANOTUBE PASTE}Technical Field The present invention relates to a carbon nanotube paste,

본 발명은 카본나노튜브(CNT : Carbon Nano Tube) 페이스트 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 2차전자 증폭용 물질을 포함하여 전자방출 특성을 크게 향상시킬 수 있는 카본나노튜브 페이스트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a carbon nanotube (CNT) paste and a method for producing the carbon nanotube paste, and more particularly, to a carbon nanotube paste and a method of manufacturing the carbon nanotube paste, And a manufacturing method thereof.

일반적으로, 엑스선(X-ray) 튜브는 의료 진단용이나 비파괴 검사용 또는 화학분석용 등 다양한 검사장치 또는 진단장치에 응용되어 폭넓게 사용되고 있다. Generally, X-ray tubes are widely used for various diagnostic or diagnostic apparatuses for medical diagnosis, non-destructive examination, or chemical analysis.

종래의 엑스선 튜브는 엑스선 튜브는 세라믹 재질의 진공 튜브 내에 캐소드 전극, 게이트 전극, 및 애노드 전극을 구비하고 있으며, 캐소드 전극의 표면에 CNT 등의 나노 구조물로 형성된 에미터로부터 방출된 전자가 게이트 전극에 의해 여기 및 가속되어 애노드 전극 상에 형성된 타겟에 충돌하여 엑스선이 발생되는 구성을 갖는다.In the conventional X-ray tube, an X-ray tube has a cathode electrode, a gate electrode, and an anode electrode in a vacuum tube of a ceramic material. Electrons emitted from an emitter formed of a nanostructure such as CNT on the surface of the cathode electrode And accelerates and collides with a target formed on the anode electrode to generate X-rays.

상술한 종래의 엑스선 튜브는 에미터에서 방출되는 전자의 균일성을 향상시키기 위해 에미터를 미세패터닝하고 미세패터닝된 에미터를 게이트 전극에 형성된 게이트 홀과 얼라인 시켰다.In order to improve the uniformity of the electrons emitted from the emitter, the above-described conventional X-ray tube is finely patterned and the fine patterned emitter is aligned with the gate hole formed in the gate electrode.

그러나, 최근에는 엑스선 튜브를 치과 치료 등의 의료용 및 비파과 검사장치 등으로 사용하기 위해서 고출력 및 소형화가 요구되고 있으나, 전술한 것처럼 게이트 홀에 대응되는 위치에만 에미터가 형성되는 경우 에미터 전체 면적이 감소하여 에미터에서 방출되는 전자량이 감소된다. 이에 따라 고출력 엑스선 튜브를 제조하기 위해서는 에미터에서 방출되는 전자량을 증가시키기 위해 엑스선 튜브의 사이즈를 크게 형성하거나, 에미터에 고전압을 인가하거나 에미터에서 방출되는 전자를 증가시키기 위한 추가적인 구조를 형성하였다. 이는 엑스선 튜브의 소형화, 에미터 수명 단축 및 안정성 등에 문제를 발생시킨다.However, in recent years, in order to use X-ray tubes for medical and non-wave inspection devices such as dental treatment, high power and miniaturization are required. However, if an emitter is formed only at a position corresponding to the gate hole as described above, And the amount of electrons emitted from the emitter is reduced. Accordingly, in order to manufacture a high-power X-ray tube, it is necessary to increase the size of the X-ray tube to increase the amount of electrons emitted from the emitter, to form an additional structure for increasing the electrons emitted from the emitter or applying a high voltage to the emitter Respectively. This causes problems such as miniaturization of the X-ray tube, shortening the life of the emitter, and stability.

따라서, 본 발명은 이와 같은 문제점을 감안한 것으로써, 본 발명은 전자방출 특성을 크게 향상시킬 수 있는 고출력 전계방출 에미터용 카본나노튜브 페이스트 및 이의 제조방법을 제공한다.SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the present invention has been made keeping in mind the above problems occurring in the prior art, and provides a carbon nanotube paste for a high output field emitter capable of greatly improving electron emission characteristics and a method of manufacturing the same.

본 발명의 일 특징에 따른 카본나노튜브 페이스트는 카본나노튜브를 용매에 분산시키는 단계, 상기 용매에 2차전자 증폭용 물질을 첨가하여 상기 2차전자 증폭용 물질이 상기 카본나노튜브에 분산되어 접착되도록 하는 단계, 상기 용매에 유기 바인더를 첨가하는 단계, 상기 2차전자 증폭용 물질 및 상기 유기 바인더가 균일하게 혼합되도록 믹싱 공정을 수행하는 단계를 포함한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a carbon nanotube paste comprising: dispersing a carbon nanotube in a solvent; adding a secondary electron amplification material to the solvent to disperse the secondary electron amplification material in the carbon nanotube , Adding an organic binder to the solvent, and performing a mixing process to uniformly mix the secondary electron amplification material and the organic binder.

상기 2차전자 증폭용 물질과 함께 상기 카본나노튜브와 상기 2차전자 증폭용 물질의 접착력을 향상시켜주는 무기필러를 상기 용매에 더 첨가하는 것을 특징으로 한다.An inorganic filler is added to the solvent to improve adhesion between the carbon nanotube and the secondary electron amplification material together with the secondary electron amplification material.

상기 무기필러는 카바이드계, 질화물계, 지르코늄계, 카본계 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.The inorganic filler is characterized by containing at least one of a carbide-based, a nitride-based, zirconium-based, and carbon-based material.

상기 무기필러는 카본나노튜브 페이스트 내 함유량이 5 ~ 20wt%인 것을 특징으로 한다.And the inorganic filler has a content of 5 to 20 wt% in the carbon nanotube paste.

상기 2차전자 증폭용 물질은 MgO, Al2O3, SiO2 등의 녹는점이 900℃이상인 산화물 등의 2차전자 계수가 1이상인 재료인 것을 특징으로 한다.The secondary electron amplification material is characterized by being a material having a secondary electron coefficient of 1 or more such as an oxide having a melting point of 900 ° C or higher such as MgO, Al 2 O 3 , SiO 2 or the like.

상기 2차전자 증폭용 물질은 상기 카본나노튜브 페이스트 내 함유량이 0.1 ~ 5wt%인 것을 특징으로 한다.And the content of the secondary electron amplification substance in the carbon nanotube paste is 0.1 to 5 wt%.

상기 카본나노튜브의 비율이 10 ~ 40%이고, 상기 무기필러의 비율이 50 ~ 80%이며, 상기 2차전자 증폭용 물질의 비율은 4 ~ 10%인 것을 특징으로 한다.The ratio of the carbon nanotubes is 10 to 40%, the ratio of the inorganic filler is 50 to 80%, and the ratio of the secondary electron amplification material is 4 to 10%.

상기 카본나노튜브와 전계방출소자의 음전극과의 접착력을 향상시키기 위해 금속 나노입자를 더 첨가할 수도 있는 것을 특징으로 한다.Metal nanoparticles may be further added to improve adhesion between the carbon nanotubes and the negative electrode of the field emission device.

상기 금속 나노입자는 은(Ag), 타타늄(Ti), 납(Pd), 아연(Zn), 철(Fe), 루테늄(Ru), 구리(Cu), 금(Au) 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.The metal nanoparticles include at least one of silver (Ag), titanium (Ti), lead (Pd), zinc (Zn), iron (Fe), ruthenium (Ru), copper (Cu) .

이와 같은 카본나노튜브 페이스트 및 이의 제조방법에 따르면, 2차전자 증폭용 물질을 포함하는 카본나노튜브 페이스트를 통하여 카본나노튜브 에미터(CNT Emitter)를 제조함으로써, 에미터의 전자 방출 성능을 향상시킬 수 있다.According to the carbon nanotube paste and the method for producing the carbon nanotube paste, the carbon nanotube emitter (CNT emitter) is manufactured through the carbon nanotube paste containing the secondary electron amplification material to improve the electron emission performance of the emitter .

또한, 2차전자 증폭용 물질을 포함하는 카본나노튜브 페이스를 통하여 제조된 카본나노튜브를 에미터로 사용하여 고출력 초소형 엑스선 튜브를 제조할 수 있다.In addition, a high output compact X-ray tube can be manufactured by using carbon nanotubes produced through a carbon nanotube face containing a secondary electron amplification material as an emitter.

도 1은 본 발명인 카본나노튜브 페이스트로 제조된 카본나노튜브 에미터를 개략적으로 도시한 확대 단면도이다.
도 2는 본 발명인 카본나노튜브 페이스트의 제조단계를 나타내는 흐름도이다.
도 3은 무기필러를 첨가한 카본나노튜브 페이스트의 제조단계를 나타내는 흐름도이다.
도 4는 분말상태의 나노 사이즈의 금속 입자를 첨가한 카본나노튜브 페이스트의 제조단계를 나타내는 흐름도이다.
도 5는 페이스트 상태의 나노 사이즈 금속 입자를 첨가한 카본나노튜브 페이스트 제조단계를 나타내는 흐름도이다.
도 6은 본 발명인 카본나노튜브 페이스트로 제조된 에미터가 적용된 엑스선 튜브를 개략적으로 도시한 단면도이다.1 is an enlarged cross-sectional view schematically showing a carbon nanotube emitter made of the carbon nanotube paste of the present invention.
Fig. 2 is a flow chart showing steps of manufacturing the carbon nanotube paste of the present invention.
Fig. 3 is a flowchart showing steps of producing a carbon nanotube paste to which an inorganic filler is added.
Fig. 4 is a flowchart showing steps of producing a carbon nanotube paste to which nano-sized metal particles in a powder state are added.
5 is a flowchart showing a step of producing a carbon nanotube paste to which nano-sized metal particles in a paste state are added.
6 is a cross-sectional view schematically showing an X-ray tube to which an emitter made of the carbon nanotube paste of the present invention is applied.

상술한 본 발명의 특징 및 효과는 첨부된 도면과 관련한 다음의 상세한 설명을 통하여 보다 분명해 질 것이며, 그에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성 요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성 요소는 제2 구성 요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성 요소도 제1 구성 요소로 명명될 수 있다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The above and other features and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description of the present invention when taken in conjunction with the accompanying drawings, It will be possible. The present invention is capable of various modifications and various forms, and specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in the text. It should be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular forms disclosed, but includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention. The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In the present application, the terms "comprising" or "having ", and the like, are intended to specify the presence of stated features, integers, steps, operations, elements, parts, or combinations thereof, But do not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, steps, operations, elements, parts, or combinations thereof. The terms first, second, etc. may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another. For example, without departing from the scope of the present invention, the first component may be referred to as a second component, and similarly, the second component may also be referred to as a first component.

이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명인 카본나노튜브 페이스트로 제조된 카본나노튜브 에미터를 개략적으로 도시한 확대 단면도이다.1 is an enlarged cross-sectional view schematically showing a carbon nanotube emitter made of the carbon nanotube paste of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 카본나노튜브 페이스트를 이용하여 전계방출소자의 카본나노튜브 에미터를 제조하기 위한 것으로써, 기판(500)에 형성된 음전극(510) 상에 카본나노튜브 에미터가 형성된다. Referring to FIG. 1, a carbon nanotube emitter of a field emission device is manufactured using a carbon nanotube paste according to an embodiment of the present invention. The carbon nanotube emitter includes carbon (510) formed on a substrate (500) Nanotube emitters are formed.

본 발명의 일 실시예에 따른 카본나노튜브 페이스트는 카본나노튜브(100)와 2차전자 증폭용 물질(200)을 포함한다. 또한, 도시되지는 않았으나, 상기 카본나노튜브 페이스트는 카본나노튜브(100)를 분산시키기 위한 용매 및 상기 용매에 의해 분산된 카본나노튜브(100)가 점성을 갖도록 하는 유기 바인더를 더 포함한다. 유기 바인더는 다양한 종류의 유기 바인더를 이용할 수 있으며, 예를 들어, 에틸셀룰로즈, 나이트로셀루로즈, PMMA, PVA, 아크릴레이트 등의 지용성 및 수용성 유기 바인더를 사용할 수 있다.The carbon nanotube paste according to an embodiment of the present invention includes a carbon nanotube 100 and a secondary electron amplification material 200. Further, although not shown, the carbon nanotube paste further includes a solvent for dispersing the carbon nanotubes 100 and an organic binder for allowing the carbon nanotubes 100 dispersed by the solvent to have a viscosity. Various types of organic binders can be used as the organic binder. For example, oil-soluble and water-soluble organic binders such as ethyl cellulose, nitrocellulose, PMMA, PVA and acrylate can be used.

상기 카본나노튜브 페이스트는 카본나노튜브(100)와 2차전자 증폭용 물질(200)의 접착력을 향상시키기 위한 무기필러(300), 상기 카본나노튜브(100)와 음전극(510)의 접착력을 향사키기 위한 나노 금속입자를 더 포함할 수 있다.The carbon nanotube paste has an inorganic filler 300 for improving the adhesion between the carbon nanotube 100 and the secondary electron amplification material 200 and an adhesive force between the carbon nanotube 100 and the cathode electrode 510, The nanoparticles may further comprise nano-metal particles for forming the nanoparticles.

2차전자 증폭용 물질(200)은 카본나노튜브(100)에서 방출되는 전자를 증폭시켜 카본나노튜브 에미터의 전자방출 성능을 향상시키는 역할을 수행한다. 2차전자 증폭용 물질(200)은 MgO, Al2O3, SiO2 등의 녹는점이 900℃이상인 산화물 등의 2차전자 계수가 1이상인 재료의 단일 물질로 형성되거나, 또는 이들 중 2 이상의 혼합물로 형성될 수 있다. 2차전자 증폭용 물질(200)은 전체 페이스트(유기 바인더 포함) 대비 함유량이 0.1 ~ 0.5wt%이고, 유기물이 제거된 카본나노튜브 에미터 내 함유량이 4 ~ 10wt%이다.The secondary electron amplification material 200 enhances the electron emission performance of the carbon nanotube emitter by amplifying electrons emitted from the carbon nanotubes 100. The secondary electron amplification material 200 may be formed of a single material of a material having a secondary electron coefficient of 1 or more such as an oxide having a melting point of 900 ° C or higher such as MgO, Al 2 O 3 , SiO 2 , or the like, As shown in FIG. The content of the secondary electron amplification material 200 is 0.1 to 0.5 wt% with respect to the total paste (including the organic binder), and the content of the carbon nanotube emitter in which the organic material is removed is 4 to 10 wt%.

2차전자 증폭용 물질(200)은 공유결합성 분자 사이에 작용하는 분자간 힘에의한 반데르발스 결합에 의해 카본나노튜브(100)에 접착된다. 카본나노튜브(100)가 분산된 용매에 2차전자 증폭용 물질(200)을 첨가하면 카본나노튜브(100)와 2차전자 증폭용 물질(200) 간에 작용하는 인력에 의해 서로 접착된다.The secondary electron amplification material 200 is bonded to the carbon nanotubes 100 by van der Waals bonding by an intermolecular force acting between covalent bonding molecules. When the secondary electron amplification material 200 is added to a solvent in which the carbon nanotubes 100 are dispersed, the carbon nanotubes 100 are adhered to each other by the attractive force acting between the carbon nanotubes 100 and the secondary electron amplification material 200.

한편, 카본나노튜브 페이스트는 무기필러(300)를 더 포함함으로써, 카본나노튜브(100)와 2차전자 증폭용 물질(200) 사이의 접착성을 향상시킬 수 있다.On the other hand, the carbon nanotube paste further includes the inorganic filler 300, so that the adhesion between the carbon nanotubes 100 and the secondary electron amplification material 200 can be improved.

무기필러(300)는 2차전자 증폭용 물질(200)과 카본나노튜브(100)의 접착력을 향상시켜주는 역할을 수행한다. 무기필러(300)는 카바이드계, 질화물계, 지르코늄계, 카본계 중 1종으로 형성되거나, 또는 이들 중 2종이상의 혼합물로 형성될 수 있다. 무기필러(300)는 전체 페이스트(유기 바인더 포함) 대비 함유량이 5 ~ 20wt%이고, 유기물이 제거된 카본나노튜브 에미터 내 함유량이 50 ~ 80wt%이다. The inorganic filler 300 enhances the adhesion between the secondary electron amplification material 200 and the carbon nanotubes 100. The inorganic filler 300 may be formed of one of carbide-based, nitride-based, zirconium-based, and carbon-based materials, or a mixture of two or more of them. The content of the inorganic filler 300 relative to the total paste (including the organic binder) is 5 to 20 wt%, and the content of the carbon nanotube emitter in which the organic material is removed is 50 to 80 wt%.

무기필러(300)는 카본나노튜브 페이스트를 소성 및 표면처리하여 카본나노튜브 에미터를 형성한 후에도 카본나노튜브 에미터에 남아서 카본나노튜브 Tip과 2차전자 증폭용 물질이 서로 접착되도록 도와준다.The inorganic filler 300 remains in the carbon nanotube emitter even after the carbon nanotube emitter is formed by firing and surface treatment of the carbon nanotube paste to help the carbon nanotube tip and the secondary electron amplification material adhere to each other.

카본나노튜브 페이스트에 무기필러가 더 첨가되는 경우 카본나노튜브(100)의 함유 비율은 10 ~ 40%이고, 2차전자 증폭용 물질(200)의 함유 비율은 4 ~ 10%이며, 무기필러(300)의 함유 비율은 50 ~ 80%이다.When the inorganic filler is further added to the carbon nanotube paste, the content of the carbon nanotubes 100 is 10 to 40%, the content of the secondary electron-amplifying material 200 is 4 to 10% 300) is 50 to 80%.

한편, 카본나노튜브 페이스트는 카본나노튜브 에미터 제조 시 카본나노튜브(100)의 열화가 일어나지 않는 낮은 온도에서 용융 가능한 나노 크기의 금속 및/또는 금속산화물 나노입자를 더 포함함으로써, 카본나노튜브(100)와 음전극(510) 사이의 접착성을 향상시킬 수 있다.On the other hand, the carbon nanotube paste further includes nano-sized metal and / or metal oxide nanoparticles that can be melted at a low temperature at which the carbon nanotubes 100 are not deteriorated during manufacturing of the carbon nanotube emitter, 100 and the negative electrode 510 can be improved.

일반적으로, 금속의 용융온도는 금속 나노입자의 표면적과 질량과의 상대비에 따르게 된다. 통상 800℃의 용융점을 가지는 금속의 경우, 입자의 크기가 ㎛이하로 작아질 경우 50%정도인 약 400℃의 온도에서 용융가능하며, 수 ~ 수십nm 크기로 매우 작게 쪼개질 경우 100℃ 근방의 온도에서도 용융될 수 있다. 물론 상기 특성은 금속의 종류 및 용융되는 주위 분위기에 따라 달라질 수 있다.Generally, the melting temperature of the metal depends on the contrast between the surface area and the mass of the metal nanoparticles. In the case of a metal having a melting point of 800 ° C, when the particle size is reduced to below 탆, the metal can be melted at a temperature of about 400 ° C, which is about 50%. If the particle is very small at a size of several to several tens nm, It can be melted at a temperature. Of course, the characteristics may vary depending on the kind of the metal and the ambient atmosphere to be melted.

따라서, 카본나노튜브 페이스트 내에 나노 사이즈의 금속 나노입자를 첨가함으로써, 낮은 온도에서도 금속 나노입자가 금속 나노입자층(400)으로 용융되어 음전극(510)과 카본나노튜브(100) 간의 계면 저항을 낮추고, 접착성 및 전기적 특성을 향상시킬 수 있다.Thus, by adding nano-sized metal nanoparticles into the carbon nanotube paste, the metal nanoparticles are melted into the metal nanoparticle layer 400 at a low temperature to lower the interface resistance between the negative electrode 510 and the carbon nanotubes 100, Adhesiveness and electrical properties can be improved.

금속 나노입자는 카본나노튜브(100)의 열 손상 온도보다 낮은 온도에서 용융되는 입자 사이즈를 갖는다. 금속 나노입자는 은(Ag), 티타늄(Ti), 납(Pd), 아연(Zn), 철(Fe), 루테늄(Ru), 구리(Cu), 금(Au) 등이 단독 또는 혼합물로 사용될 수 있다.The metal nanoparticles have a particle size that melts at a temperature lower than the thermal damage temperature of the carbon nanotubes (100). The metal nanoparticles may be used singly or as a mixture of Ag, Ti, Pd, Zn, Fe, Ru, Cu, Au, .

한편, 금속 또는 금속산화물 나노입자가 파우더 형태일 경우 카본나노튜브(100)와 같이 혼합되어 함께 분산되며, 금속 또는 금속산화물 나노입자가 페이스트 형태일 경우 유기 바인더와 같이 혼합되어 카본나노튜브 페이스트를 형성하게 된다. 또한, 금속 또는 금속산화물 나노입자는 무기필러(300) 내에 포함되어 카본나노튜브 페이스트에 혼합될 수도 있다.On the other hand, when the metal or metal oxide nanoparticles are in the form of a powder, they are mixed and dispersed together with the carbon nanotubes 100. When the metal or metal oxide nanoparticles are in the form of a paste, they are mixed together as an organic binder to form a carbon nanotube paste . The metal or metal oxide nanoparticles may be contained in the inorganic filler 300 and mixed with the carbon nanotube paste.

이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 일 실시에에 따른 카본나노튜브 페이스트의 제조방법을 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing a carbon nanotube paste according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.

도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 카본 나노튜브 페이스트의 제조단계를 나나탠 흐름도이다.FIG. 3 is a flow chart of a method for manufacturing a carbon nanotube paste according to an embodiment of the present invention.

도 1, 도 2 및 도 3을 참조하면, 본 발명의 카본나노튜브 페이스트의 제조방법은 카본나노튜브(100)를 용매에 분산시키는 단계(S10)와 용매에 2차전자 증폭용 물질(200)을 첨가하는 단계(S20)와, 용매에 유기 바인더를 첨가하는 단계(S30)와 2차전자 증폭용 물질(200)과 유기 바인더가 균일하게 혼합되도록 믹싱 공정을 수행하는 단계(S40)를 포함한다.Referring to FIGS. 1, 2 and 3, a method of manufacturing a carbon nanotube paste according to the present invention includes a step (S10) of dispersing a carbon nanotube 100 in a solvent, a step (S10) (S30) of adding an organic binder to the solvent (S30), and performing a mixing process (S40) so that the secondary electron-amplifying material (200) and the organic binder are uniformly mixed .

카본나노튜브 페이스트를 제조하기 위해서는 우선 카본나노튜브(100)를 용매에 분산시켜야 한다(S10). 카본나노튜브(100)는 대부분의 용매(수용성 용매, 유기 용매 등)에서 분산 가능하다. 그러나, 카본나노튜브(100)와 같은 나노 물질은 분산이 이루어지고 소정 시간 경과 후에 재결합(뭉침)하려는 특성을 가지고 있기 때문에 계면 활성 특성이 좋은 용매를 이용하는 것이 바람직하며, 또한, 급속한 증발 방지를 위해 기화 온도가 높은 용매(끓는 점이 약 150℃ 이상인 용매)를 추가로 이용하는 것이 더욱 바람직하다.In order to produce the carbon nanotube paste, the carbon nanotubes 100 must be dispersed in a solvent (S10). The carbon nanotubes 100 can be dispersed in most solvents (water-soluble solvents, organic solvents, etc.). However, since nanomaterials such as the carbon nanotubes 100 have a property of being dispersed and recombining (lumping) after a lapse of a predetermined time, it is preferable to use a solvent having a good surfactant property. In order to prevent rapid evaporation, It is more preferable to use a solvent having a high vaporization temperature (a solvent having a boiling point of about 150 캜 or higher).

바람직하게는 활성 특성이 좋은 이소프로필 알콜(IPA)과 테르피네올(Terpineol) 등을 이용하여 카본나노튜브를 분산 처리한다. 이소프로필 알콜과 테르피네올을 혼합하여 분산 용매로 사용하는 경우에는, 카본나노튜브 페이스트가 제조 완료된 후 테르피네올만 존재하게 되는데, 이는 카본나노튜브 분산이 완료된 다음에 카본나노튜브 분산에 이용된 이소프로필 알콜을 건조시키기 때문이다.Preferably, the carbon nanotubes are dispersed using isopropyl alcohol (IPA) and terpineol, which have good activity characteristics. When isopropyl alcohol and terpineol are mixed and used as a dispersing solvent, only terpineol is present after the carbon nanotube paste is manufactured. This is because when the carbon nanotube dispersion is completed, This is because isopropyl alcohol is dried.

다음으로, 용매에 2차전자 증폭용 물질(200)을 첨가한다(S20). 카본나노튜브(100)가 분산된 용매에 2차전자 증폭용 물질(200)이 첨가되면 카본나노튜브(100)와 2차전자 증폭용 물질(200) 사이에 작용하는 인력에 의해 서로 접착된다. 즉, 카본나노튜브(100)와 2차전자 증폭용 물질(200)은 공유결합성 분자 사이에 작용하는 분자간 힘에 따른 반데르발스 결합에 의해 서로 접착된다.Next, the secondary electron-amplifying material 200 is added to the solvent (S20). When the secondary electron amplification material 200 is added to the solvent in which the carbon nanotubes 100 are dispersed, the carbon nanotubes 100 are adhered to each other by the attractive force acting between the carbon nanotubes 100 and the secondary electron amplification material 200. That is, the carbon nanotube 100 and the secondary electron-amplifying material 200 are bonded to each other by van der Waals bonding according to the intermolecular force acting between the covalent bonding molecules.

다음으로, 카본나노튜브(100)가 분산되어 있는 분산용액에 유기 바인더를 첨가한다(S30). 유기 바인더는 다양한 종류의 유기 바인더를 이용할 수 있으며, 예를 들어, 에틸셀룰로즈, 나이트로셀루로즈, PMMA, PVA, 아크릴레이트 등의 지용성 및 수용성 유기 바인더를 사용할 수 있다.Next, an organic binder is added to the dispersion solution in which the carbon nanotubes 100 are dispersed (S30). Various types of organic binders can be used as the organic binder. For example, oil-soluble and water-soluble organic binders such as ethyl cellulose, nitrocellulose, PMMA, PVA and acrylate can be used.

다음으로, 2차전자 증폭용 물질(200) 및 유기 바인더가 균일하게 혼합되도록 믹싱 공정을 수행한다(S40).Next, a mixing process is performed to uniformly mix the secondary electron amplification material 200 and the organic binder (S40).

즉, 페이스트 믹서 내에 용매, 카본나노튜브 파우더, 2차전자 증폭용 물질, 무기필러, 유기 바인더, 금속 나노입자 및 밀링 볼(Milling Ball) 등을 투입한 후, 이들의 믹싱을 통해 카본나노튜브 페이스트를 제조할 수 있다. 페이스트 믹서는 공전과 자전을 동시에 고 RPM으로 운전하여 원심력과 구심력 그리고 마찰력을 이용하여 페이스틀 혼합하는 장치로, 내부 임펠러(Impeller) 없이 깨끗하고 신속하게 믹싱과 기포제거가 가능하도록 제작된 장치이다. 이와 같은 페이스트 믹서를 통해 카본나노튜브 페이스를 제조함으로써, 양질의 카본나노튜브 페이스트를 다량으로 신속히 제조할 수 있다.That is, a solvent, a carbon nanotube powder, a secondary electron amplification material, an inorganic filler, an organic binder, metal nanoparticles, and a milling ball are put into a paste mixer, and then carbon nanotube paste Can be produced. The paste mixer is a device that mixes the past and the present using the centrifugal force, centripetal force and frictional force by operating both revolutions and revolutions at high RPM. It is a device designed for clean and quick mixing and bubble removal without internal impeller. By manufacturing the carbon nanotube face through such a paste mixer, it is possible to rapidly produce a large quantity of carbon nanotube paste of good quality.

한편, 카본나노튜브 페이스트에 무기필러(300)를 더 첨가함으로써, 카본나노튜브(100)와 2차전자 증폭용 물질(200) 간의 접착력을 향상시킬 수 있다.On the other hand, by further adding the inorganic filler (300) to the carbon nanotube paste, the adhesion between the carbon nanotubes (100) and the secondary electron amplification material (200) can be improved.

무기필러(300)는 도 3의 흐름도와 같이 S20 단계에서 2차전자 증폭용 물질(200)과 함께 용매에 첨가되어 카본나노튜브(100)와 2차전자 증폭용 물질(200) 간의 접착력을 향상시킨다(S21).The inorganic filler 300 is added to the solvent together with the secondary electron amplification material 200 in step S20 as shown in the flow chart of FIG. 3 to improve the adhesion between the carbon nanotube 100 and the secondary electron amplification material 200 (S21).

한편, 카본나노튜브 페이스트에 나노 사이즈의 금속 나노입자를 더 첨가함으로써, 카본나노튜브(100)들간의 계면 저항 및 카본나노튜브 페이스트로 제작된 카본나노튜브 에미터와 음전극(510) 간의 계면 저항 등을 낮추고, 접착성 및 전기적 특성을 향상시킬 수 있다.On the other hand, by further adding nano-sized metal nanoparticles to the carbon nanotube paste, the interface resistance between the carbon nanotubes 100 and the interface resistance between the carbon nanotube emitter made of carbon nanotube paste and the negative electrode 510 Can be lowered, and adhesiveness and electrical characteristics can be improved.

금속 나노입자는 수 ~ 수십nm의 크기로 형성되며, 파우더 형태나 페이스트 형태 모두 사용이 가능하다. 금속 나노입자가 파우더 형태이면, 도 4의 흐름도와 같이 S10 단계에서 카본나노튜브(100)와 함께 금속 나노입자를 용매에 분산시키고(S11), 금속 나노입자가 페이스트 형태이면, 도 5의 흐름도와 같이 후공정인 믹싱 단계(S40)에 앞서 금속 나노입자를 첨가한다(S31). 또한, 금속 나노입자는 무기필러(300)에 포함되어 S21단계에서 2차전자 증폭용 물질(200)과 함께 첨가될 수도 있다.Metal nanoparticles are formed to a size of several to several tens of nanometers, and can be used in both powder form and paste form. If the metal nanoparticles are in the powder form, the metal nanoparticles are dispersed in the solvent together with the carbon nanotubes 100 (S11) in step S10 as shown in the flowchart of FIG. 4, and if the metal nanoparticles are in paste form, Similarly, the metal nanoparticles are added before the mixing step (S40), which is a post-process (S31). The metal nanoparticles may be included in the inorganic filler 300 and may be added together with the secondary electron amplification material 200 in step S21.

도 1에 도시된 바와 같이, 카본나노튜브 에미터를 제조함에 있어, 카본나노튜브(100), 2차전자 증폭용 물질(200), 무기필러(300), 유기 바인더 및 금속 나노입자가 첨가된 카본나노튜브 페이스트를 음전극(510) 상에 도포한 후, 카본나노튜브 페이스트를 소성하는 단계 및 카본나노튜브의 표면처리하는 단계를 수행하여 카본나노튜브 에미터를 제조한다.1, in manufacturing the carbon nanotube emitter, a carbon nanotube 100, a secondary electron amplification material 200, an inorganic filler 300, an organic binder, and metal nanoparticles A carbon nanotube emitter is manufactured by performing a step of applying a carbon nanotube paste on the negative electrode 510 and then firing the carbon nanotube paste and a surface treatment of the carbon nanotube.

카본나노튜브 페이스트를 소성하는 단계는 대기 분위기에서 약 250 ~ 300℃의 온도로 1차 소성하는 단계와, 진공 분위기에서 약 320 ~ 450℃의 온도에서 2차 소성하는 단계를 포함할 수 있다. 1차 소성단계에서는 카본나노튜브 페이스에 포함된 유기 바인더의 버닝 아웃이 이루어짐과 동시에 금속 나노입자의 종류에 따라 금속 나노입자의 용융이 이루어진다. 2차 소성단계에서는 금속 나노입자의 전제척인 용융이 이루어진다. 이와 같은 카본나노튜브 페이스트의 소성 공정을 통해 금속 나노입자가 용융되며, 결국 도 1에 도시된 바와 같이 음전극(510) 상에 금속 나노입자층(400)을 형성하여 음전극(510)과 카본나노튜브 에미터간의 접착성 및 전기적 특성을 향상시킨다.The step of firing the carbon nanotube paste may include a first firing step in an atmospheric environment at a temperature of about 250 to 300 ° C and a second firing step in a vacuum atmosphere at a temperature of about 320 to 450 ° C. In the first firing step, the organic binder contained in the carbon nanotube face is burned out, and at the same time, the metal nanoparticles are melted depending on the kind of the metal nanoparticles. In the second firing step, the preliminary melting of the metal nanoparticles takes place. As shown in FIG. 1, the metal nanoparticle layer 400 is formed on the negative electrode 510 to form the negative electrode 510 and the carbon nanotube emitter 500. The metal nanoparticle layer 400 is formed on the negative electrode 510, And improves adhesiveness and electrical characteristics between the substrates.

금속 나노입자는 카본나노튜브(100)들 간의 계면 저항 및 카본나노튜브(100)와 음전극(510)간의 계면 저항 등을 낮추기 위해 옴접촉(Ohmic Contact)이 가능한 고전도성 금속을 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 금속 나노입자는 은(Ag), 티타늄(Ti), 아연(Zn), 철(Fe), 루테늄(Ru), 구리(Cu), 금(Au) 등이 각각 개별적으로 사용되거나, 이들이 적절하게 혼합된 혼합물 형태로 사용될 수 있다.It is preferable that the metal nanoparticles use a highly conductive metal capable of ohmic contact to lower the interface resistance between the carbon nanotubes 100 and the interface resistance between the carbon nanotubes 100 and the cathode electrode 510 . For example, metal nanoparticles may be used individually for silver, titanium (Ti), zinc (Zn), iron (Fe), ruthenium (Ru), copper (Cu) They may be used in the form of a suitably mixed mixture.

이와 같이, 카본나노튜브 페이스트에 카본나노튜브의 열화가 발생되지 않는 낮은 온도에서 용융될 수 있는 작은 사이즈의 금속 나노입자를 첨가함으로써, 전계방출소자의 제조시 카본나노튜브 에미터와 음전극(510) 사이의 접착성을 향상시킬 수 있다. As described above, by adding the metal nanoparticles of a small size that can be melted at a low temperature at which carbon nanotubes are not deteriorated in the carbon nanotube paste, the carbon nanotube emitter and the negative electrode 510 can be formed at the time of manufacturing the field emission device, Can be improved.

다음으로 카본나노튜브 페이스트의 표면이 활성화 되도록 표면처리를 수행한다. 표면처리 방법으로는 플라즈마 처리, 고전계 처리, 테이핑 처리 및 롤링 처리 등이 다양하게 사용될 수 있지만, 진공 중에서 아웃 개싱의 문제를 제거하고 글루가 묻어나지 않으며 공정이 간단한 롤링 처리를 이용하는 것이 바람직하다. 카본나노튜브 페이스트는 표면처리에 의해 수직 카본나노튜브 Tip이 형성된다.Next, surface treatment is performed so that the surface of the carbon nanotube paste is activated. As the surface treatment method, plasma treatment, high electric field treatment, taping treatment, and rolling treatment can be used in various ways, but it is preferable to use a rolling treatment in which the problem of outgassing in vacuum is eliminated and glue does not adhere and the process is simple. The surface of the carbon nanotube paste forms a vertical carbon nanotube tip.

도 6은 본 발명인 카본나노튜브 페이스로 제조된 카본나노튜브 에미터를 적용한 엑스선 튜브를 개략적으로 도시한 단면도이다.FIG. 6 is a cross-sectional view schematically showing an X-ray tube to which a carbon nanotube emitter made of a carbon nanotube face according to the present invention is applied.

도 6을 참조하면 엑스선 튜브는 엑스선 튜브(600)는 세라믹 재질의 진공 튜브(610) 내에 캐소드 전극(620), 게이트 전극(640), 및 애노드 전극(630)을 구비하고 있으며, 캐소드 전극(620)의 표면에 본 발명의 카본나노튜브 페이스트로 제조된 에미터(622)로부터 방출된 전자가 게이트 전극(640)에 의해 여기 및 가속되어 애노드 전극(630) 상에 형성된 타겟(632)에 충돌하여 엑스선이 발생되는 구성을 갖는다.6, the x-ray tube 600 includes a cathode electrode 620, a gate electrode 640, and an anode electrode 630 in a vacuum tube 610 made of a ceramic material, and the cathode electrode 620 The electrons emitted from the emitter 622 made of the carbon nanotube paste of the present invention are excited and accelerated by the gate electrode 640 to collide against the target 632 formed on the anode electrode 630 X-rays are generated.

이때, 본 발명의 카본나노튜브 페이스트로 제조된 에미터(622)를 사용하는 에미터의 CNT Tip에서 방출되는 전자가 2차전자 증폭용 물질에 충돌되어 다량의 2차전자가 발생되므로 엑스선 튜브의 출력을 향상시킬 수 있다. 또한, 엑스선 튜브의 출력을 향상시키기 위해 에미터에 고전압을 인가할 필요가 없어 에이터의 수명이 안정화되고, 엑스선 튜브의 출력을 향상시키기 위한 구조를 추가로 형성할 필요가 없이 엑스선 튜브를 소형화할 수 있다.At this time, since electrons emitted from the CNT tip of the emitter using the emitter 622 made of the carbon nanotube paste of the present invention collide with the secondary electron amplification material to generate a large amount of secondary electrons, The output can be improved. Further, since it is not necessary to apply a high voltage to the emitter in order to improve the output of the X-ray tube, the lifetime of the heater is stabilized and it is not necessary to further form a structure for improving the output of the X- have.

앞서 설명한 본 발명의 상세한 설명에는 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술분야의 통상의 지식을 갖는 자라면 후술될 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이다. While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit and scope of the invention.

100 : 카본나노튜브 200 : 2차전자 증폭용 물질
300 : 무기필러 400 : 금속 나노입자층
500 : 기판 510 : 음전극
600 : 엑스선 튜브 610 : 절연케이스
620 : 캐소드 전극 622 : 에미터
630 : 애노드 전극 632 : 타겟
640 : 게이트 전극 100: Carbon nanotube 200: Secondary electron-amplifying substance
300: inorganic filler 400: metal nanoparticle layer
500: substrate 510: negative electrode
600: X-ray tube 610: Insulation case
620: cathode electrode 622: emitter
630: anode electrode 632: target
640: gate electrode

Claims (9)

카본나노튜브를 용매에 분산시키는 단계;
상기 용매에 2차전자 증폭용 물질을 첨가하여 상기 2차전자 증폭용 물질이 상기 카본나노튜브에 분산되어 접착되도록 하는 단계;
상기 용매에 유기 바인더를 첨가하는 단계;
상기 2차전자 증폭용 물질 및 상기 유기 바인더가 균일하게 혼합되도록 믹싱 공정을 수행하는 단계를 포함하는 카본나노튜브 페이스트 제조방법.Dispersing the carbon nanotubes in a solvent;
Adding a secondary electron amplification material to the solvent to disperse and adhere the secondary electron amplification material to the carbon nanotubes;
Adding an organic binder to the solvent;
And performing a mixing process so that the secondary electron amplification material and the organic binder are uniformly mixed with each other. 제1항에 있어서,
상기 2차전자 증폭용 물질과 함께 상기 카본나노튜브와 상기 2차전자 증폭용 물질의 접착력을 향상시켜주는 무기필러를 상기 용매에 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 카본나노튜브 페이스트 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein an inorganic filler for enhancing the adhesion between the carbon nanotubes and the secondary electron amplification material together with the secondary electron amplification material is further added to the solvent. 제2항에 있어서,
상기 무기필러는 카바이드계, 질화물계, 지르코늄계, 카본계 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 카본나노튜브 페이스트 제조방법.3. The method of claim 2,
Wherein the inorganic filler comprises at least one of a carbide-based, a nitride-based, a zirconium-based, and a carbon-based material. 제2항 내지 제3항에 있어서,
상기 무기필러는 카본나노튜브 페이스트 내 함유량이 5 ~ 20wt%인 것을 특징으로 하는 카본나노튜브 페이스트 제조방법.4. The method according to any one of claims 2 to 3,
Wherein the inorganic filler has a content of 5 to 20 wt% in the carbon nanotube paste. 제1항에 있어서,
상기 2차전자 증폭용 물질은 MgO, Al2O3, SiO2 등의 녹는점이 900℃이상인 산화물 등의 2차전자 계수가 1이상인 재료인 것을 특징으로 하는 카본나노튜브 페이스 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the secondary electron amplification material is a material having a secondary electron coefficient of 1 or more such as an oxide having a melting point of 900 ° C or higher such as MgO, Al 2 O 3 , SiO 2 or the like. 제1항 및 제5항에 있어서,
상기 2차전자 증폭용 물질은 상기 카본나노튜브 페이스트 내 함유량이 0.1 ~ 5wt%인 것을 특징으로 하는 카본나노튜브 페이스트 제조방법.6. The method according to claim 1 or 5,
Wherein the content of the secondary electron amplification substance in the carbon nanotube paste is 0.1 to 5 wt%. 제 1 항에 있어서,
상기 카본나노튜브의 비율이 10 ~ 40%이고,
상기 무기필러의 비율이 50 ~ 80%이며,
상기 2차전자 증폭용 물질의 비율은 4 ~ 10%인 것을 특징으로 하는 카본나노튜브 페이스트 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the ratio of the carbon nanotubes is 10 to 40%
The ratio of the inorganic filler is 50 to 80%
Wherein the ratio of the secondary electron-amplifying material is 4 to 10%. 제1항에 있어서,
상기 카본나노튜브와 전계방출소자의 음전극과의 접착력을 향상시키기 위해 금속 나노입자를 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 카본나노튜브 페이스트 제조방법The method according to claim 1,
Wherein the metal nanoparticles are further added to improve adhesion between the carbon nanotubes and the negative electrode of the field emission device. 제9항에 있어서,
상기 금속 나노입자는 은(Ag), 타타늄(Ti), 납(Pd), 아연(Zn), 철(Fe), 루테늄(Ru), 구리(Cu), 금(Au) 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 카본나노튜브 페이스트 제조방법

10. The method of claim 9,
The metal nanoparticles include at least one of silver (Ag), titanium (Ti), lead (Pd), zinc (Zn), iron (Fe), ruthenium (Ru), copper (Cu) And a carbon nanotube paste

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