KR20180130750A - Preparation method of polymer fibers having quantum dots - Google Patents

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KR20180130750A
KR20180130750A KR1020170066734A KR20170066734A KR20180130750A KR 20180130750 A KR20180130750 A KR 20180130750A KR 1020170066734 A KR1020170066734 A KR 1020170066734A KR 20170066734 A KR20170066734 A KR 20170066734A KR 20180130750 A KR20180130750 A KR 20180130750A
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임태윤
김재일
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큐디브릭 주식회사
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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/08—Melt spinning methods

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Abstract

The present invention relates to a method for producing a quantum dot-dispersed polymer fiber, and a method for producing a quantum dot-dispersed film using the quantum dot-dispersed polymer fiber. According to the present invention, the production method enables the production of a quantum dot, a core-shell quantum dot and a core-gradient shell quantum dot altogether by applying a molten polymer as a solvent, thereby shortening production processes compared to conventional production methods for quantum dot polymer fibers. Since quantum dots are generated and maintained in a polymer matrix, it is possible to completely block the oxidation, and the quantum dots are uniformly dispersed in the produced quantum dot polymer fiber.

Description

양자점이 분산된 고분자 섬유의 제조방법 {Preparation method of polymer fibers having quantum dots}[0001] The present invention relates to a polymer fiber having quantum dots dispersed therein,

본 발명은 양자점이 분산된 고분자 섬유의 제조방법 및 양자점이 분산된 고분자 섬유를 이용한 양자점이 분산된 필름의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a process for producing polymer fibers in which quantum dots are dispersed, and a process for producing a film in which quantum dots are dispersed using polymer fibers dispersed in quantum dots.

반도체의 크기가 일정한 크기 이하로 작아지면, 입자의 크기에 따라 발광 파장이 달라지는 양자 크기 효과(quantum size effect)를 관찰할 수 있다. 일반적으로, 고온에서 트리-n-옥틸포스핀 옥사이드(tri-n-octylphosphine oxide, 이하 'TOPO')와 같은 용매에 II족 금속 전구체와 VI족 칼코게나이드(chalcogenide) 전구체를 넣어주면 II-VI족 금속 칼코게나이드(CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe) 반도체 양자점을 얻을 수 있다. 이러한 고온 열분해방법(high temperature pyrolysis; C.B.Murrary, D.J.Norris, and M.G.Bawendi, J.Am.Chem.Soc. 1993, 115, 8706-8715)을 이용하여 카드뮴 칼코게나이드 양자점을 얻은 이후에 많은 그룹에서 동일하거나 약간 변형된 방법을 이용하여 카드뮴 칼코게나이드 양자점을 합성하고 이의 광학적 성질을 연구하였다.If the size of the semiconductor becomes smaller than a certain size, a quantum size effect in which the emission wavelength varies depending on the particle size can be observed. Generally, when a Group II metal precursor and a VI chalcogenide precursor are added to a solvent such as tri-n-octylphosphine oxide (hereinafter, referred to as 'TOPO') at a high temperature, II-VI (CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe) semiconductor quantum dots can be obtained. After obtaining cadmium chalcogenide quantum dots using such high temperature pyrolysis (CBMurrary, DJNorris, and MGBawendi, J. Am. Chem. Soc. 1993, 115, 8706-8715) The cadmium chalcogenide quantum dots were synthesized using the same or slightly modified method and their optical properties were studied.

이러한 양자점은 표면에 긴 알킬 체인(유기 리간드)을 가지고 있는데, 이는 해당 양자점을 합성하는 조건에서 사용된 용매 또는 첨가제가 양자점의 표면에 들러붙어 양자점을 안정화시킨 결과이다. 이렇게 표면에 존재하는 긴 알킬 체인으로 인하여 유기용매 내 분산성이 향상되고, 다양한 분야로의 응용이 가능하다. 실제로 빛을 내는 물질이 필요한 분야 중 유기 용매를 기반으로 하는 분야 즉, 발광소자, 태양전지, 레이저 등에는 이 물질을 이용한 연구가 활발하게 진행되고 있다.These quantum dots have a long alkyl chain (organic ligand) on the surface, which is the result of the solvent or additive used in the synthesis of the quantum dot sticking to the surface of the quantum dot to stabilize the quantum dot. The long alkyl chain on the surface improves the dispersibility in the organic solvent and is applicable to various fields. Researches using organic materials such as light emitting devices, solar cells, and lasers have been actively conducted in fields requiring light emitting materials.

한편, 제조된 양자점은 공기 중에서 산화되기 쉬워 안정성이 낮고, 이는 곧 고유 발광성 감소로 이어지는 문제가 있다.On the other hand, the produced quantum dots are easily oxidized in the air and thus have low stability, which leads to a decrease in the intrinsic luminescence.

이에, 본 발명자들은 용융 고분자를 용매로 응용하여 양자점, 코어-쉘 양자점 및 코어-그라디언트 쉘 양자점을 모두 제조함에 따라서, 양자점이 분산된 고분자 섬유의 종래 제조방법에 비하여 제조공정을 단축할 수 있을 뿐만 아니라, 고분자 매트릭스 내에서 양자점이 생성되고 유지되기 때문에 산화를 원천 차단할 수 있고, 제조한 양자점 고분자 섬유에서 양자점이 균일하게 분산되는 효과가 있음을 알아내고 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the inventors of the present invention have succeeded in shortening the manufacturing process as compared with the conventional manufacturing method of the polymer fiber in which the quantum dots are dispersed by manufacturing the quantum dots, the core-shell quantum dots and the core-gradient shell quantum dots by applying the molten polymer as a solvent However, since quantum dots are generated and retained in the polymer matrix, oxidation can be prevented from origin and the quantum dots are uniformly dispersed in the produced quantum dot polymer fibers. Thus, the present invention has been completed.

공개특허공보 10-2006-0066623호Published Patent Application No. 10-2006-0066623

본 발명의 목적은 양자점이 분산된 고분자 섬유(fiber)의 제조방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a method for producing a polymer fiber in which quantum dots are dispersed.

본 발명의 다른 목적은 양자점이 분산된 고분자 섬유를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a polymer fiber in which quantum dots are dispersed.

본 발명의 또 다른 목적은 섬유의 발광색을 조절하는 방법을 제공하는 것이다.It is a further object of the present invention to provide a method for controlling the emission color of fibers.

본 발명의 다른 목적은 양자점이 분산된 고분자 필름의 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for producing a polymer film in which quantum dots are dispersed.

본 발명의 또 다른 목적은 양자점이 분산된 고분자 필름을 제공하는 것이다.It is still another object of the present invention to provide a polymer film in which quantum dots are dispersed.

상기 목적을 달성하기 위하여,In order to achieve the above object,

본 발명은 소수성 양자점 원료 및 열가소성 고분자; 소수성 코어 양자점, 소수성 쉘 원료, 열가소성 고분자 및 소수성 유기용매; 또는 소수성 양자점 원료, 소수성 쉘 원료, 열가소성 고분자 및 소수성 유기용매;를 섬유방사기에 투입하는 단계(단계 1); 및The present invention relates to a hydrophobic quantum dot raw material and a thermoplastic polymer; Hydrophobic core quantum dots, hydrophobic shell raw materials, thermoplastic polymers and hydrophobic organic solvents; Or a hydrophobic quantum dot raw material, a hydrophobic shell raw material, a thermoplastic polymer and a hydrophobic organic solvent into a fiber emitter (step 1); And

불활성 가스를 주입하면서, 100-400℃의 작동온도를 유지하며, 진공 펌프를 가동하면서 섬유를 방사하는 단계(단계 2);Sparging the fibers while the vacuum pump is running (step 2) while maintaining an operating temperature of 100-400 占 폚 while injecting an inert gas;

를 포함하는 양자점이 분산된 고분자 섬유(fiber)의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method for producing a polymer fiber in which quantum dots are dispersed.

또한, 본 발명은 상기 섬유의 제조방법으로 제조된 양자점이 분산된 고분자 섬유를 제공한다.Also, the present invention provides a polymer fiber in which quantum dots are dispersed, produced by the method for producing fibers.

나아가, 본 발명은 상기 섬유의 제조방법으로 제조된 양자점이 분산된 고분자 섬유 및 일반 고분자 섬유를 함께 방적(spinning)하여 섬유의 발광색을 조절하는 방법을 제공한다.Further, the present invention provides a method for controlling the emission color of fibers by spinning together the polymer fibers and quantum dot-dispersed polymer fibers produced by the above method for producing fibers.

또한, 본 발명은 상기 섬유의 제조방법으로 제조된 양자점이 분산된 고분자 섬유를 부직포로 짜는 단계(단계 1); 및The present invention also relates to a method for fabricating a fiber, comprising the steps of weaving polymer fibers dispersed therein with a quantum dots into a nonwoven fabric (step 1); And

상기 단계 1에서 얻은 부직포를 열압착하는 단계(단계 2);Thermocompression bonding the nonwoven fabric obtained in the step 1 (step 2);

를 포함하는 양자점이 분산된 고분자 필름의 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method for producing a polymer film in which quantum dots are dispersed.

나아가, 본 발명은 상기 필름의 제조방법으로 제조된 양자점이 분산된 고분자 필름을 제공한다.Furthermore, the present invention provides a polymer film in which quantum dots are dispersed, produced by the method for producing the film.

본 발명에 따른 제조방법은 용융 고분자를 용매로 응용하여 양자점, 코어-쉘 양자점 및 코어-그라디언트 쉘 양자점을 모두 제조함에 따라서, 양자점 고분자 섬유의 종래 제조방법에 비하여 제조공정을 단축할 수 있을 뿐만 아니라, 고분자 매트릭스 내에서 양자점이 생성되고 유지되기 때문에 산화를 원천 차단할 수 있고, 제조한 양자점 고분자 섬유에서 양자점이 균일하게 분산되는 효과가 있다.The manufacturing method according to the present invention not only can shorten the manufacturing process compared to the conventional manufacturing method of the quantum dot polymer fiber by manufacturing the quantum dots, the core-shell quantum dots and the core-gradient shell quantum dots by applying the molten polymer as a solvent , Since the quantum dots are generated and maintained in the polymer matrix, oxidation can be prevented from origin and the quantum dots are uniformly dispersed in the produced quantum dot polymer fibers.

도 1은 실시예 1에서 사용한 코어 양자점이 분산된 섬유방사 방법의 개략도이다.
도 2는 실시예 2에서 사용한 코어-쉘 양자점이 분산된 섬유방사 방법의 개략도이다.
도 3은 실시예 3에서 사용한 코어-그라디언트 쉘 양자점이 분산된 섬유방사 방법의 개략도이다.
도 4는 실시예 1과 동일한 구성을 사용하되, 섬유방사기 대신 압출성형기에서 제조한 펠렛 및 상기 펠렛을 이용하여 사출성형으로 제조한 필름에 UV 조사 전(a) 및 후(b)의 발광을 확인한 사진이다.
도 5는 적색 및 녹색 양자점(QD)이 분산된 고분자 섬유(fiber)를 이용한 부직포 형상을 나타낸 개략도이다.
도 6은 적색 및 녹색 양자점(QD)이 분산된 고분자 섬유(fiber)를 이용하여 제조한 부직포를 열압착하여 필름 형태로 제조하는 개략도와, 실시예 7에서 제조한 양자점 포함 필름의 실사진이다.
도 7은 실시예 7의 단계 1에서 제조한 부직포 및 단계 3에서 제조한 필름의 UV 조사 전 후를 촬영한 사진이다.1 is a schematic view of a fiber spinning method in which core quantum dots used in Example 1 are dispersed.
2 is a schematic view of a fiber spinning method in which core-shell quantum dots used in Example 2 are dispersed.
3 is a schematic view of a fiber spinning method in which the core-gradient shell quantum dot used in Example 3 is dispersed.
Fig. 4 is a graph showing the results of measurement of the luminescence of (a) and (b) before UV irradiation on the pellets prepared in the extruder in place of the fiber emitter and the film produced by injection molding using the pellets, It is a photograph.
5 is a schematic view showing a nonwoven fabric shape using a polymer fiber in which red and green quantum dots (QD) are dispersed.
FIG. 6 is a schematic view of a nonwoven fabric produced by using a polymer fiber dispersed with red and green quantum dots (QD) dispersed therein by thermocompression to produce a film form, and a real image of the quantum dot containing film prepared in Example 7. FIG.
7 is a photograph of the nonwoven fabric prepared in Step 1 of Example 7 and the film prepared in Step 3 before and after UV irradiation.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

양자점(QD)이The quantum dot (QD) 분산된 고분자 섬유(fiber)의 제조방법 Method for manufacturing dispersed polymer fibers

본 발명은 소수성 양자점 원료 및 열가소성 고분자; 소수성 코어 양자점, 소수성 쉘 원료, 열가소성 고분자 및 소수성 유기용매; 또는 소수성 양자점 원료, 소수성 쉘 원료, 열가소성 고분자 및 소수성 유기용매;를 섬유방사기에 투입하는 단계(단계 1); 및The present invention relates to a hydrophobic quantum dot raw material and a thermoplastic polymer; Hydrophobic core quantum dots, hydrophobic shell raw materials, thermoplastic polymers and hydrophobic organic solvents; Or a hydrophobic quantum dot raw material, a hydrophobic shell raw material, a thermoplastic polymer and a hydrophobic organic solvent into a fiber emitter (step 1); And

불활성 가스를 주입하면서, 100-400℃를 유지하며, 진공 펌프를 가동하면서 섬유를 방사하는 단계(단계 2);(Step 2) spinning the fibers while maintaining the vacuum pump at 100-400 占 폚 while injecting an inert gas;

를 포함하는 양자점이 분산된 고분자 섬유(fiber)의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method for producing a polymer fiber in which quantum dots are dispersed.

본 발명에 따른 제조방법 1에 있어서, 상기 단계 1은 소수성 양자점 원료 및 열가소성 고분자; 소수성 코어 양자점, 소수성 쉘 원료, 열가소성 고분자 및 소수성 유기용매; 또는 소수성 양자점 원료, 소수성 쉘 원료, 열가소성 고분자 및 소수성 유기용매;를 섬유방사기에 투입하는 단계이다.In the production method 1 according to the present invention, the step 1 is a step of mixing the hydrophobic quantum dot raw material and the thermoplastic polymer; Hydrophobic core quantum dots, hydrophobic shell raw materials, thermoplastic polymers and hydrophobic organic solvents; Or a hydrophobic quantum dot raw material, a hydrophobic shell raw material, a thermoplastic polymer and a hydrophobic organic solvent into a fiber emitter.

상기 단계 1에서,In the step 1,

소수성 양자점 원료 및 열가소성 고분자를 사용할 경우 코어 양자점이 분산된 고분자 섬유가 제조되고,When hydrophobic quantum dot raw materials and thermoplastic polymers are used, polymer fibers in which core quantum dots are dispersed are produced,

소수성 코어 양자점, 소수성 쉘 원료, 열가소성 고분자 및 소수성 유기용매를 사용할 경우 코어-쉘 양자점이 분산된 고분자 섬유가 제조되고,When a hydrophobic core quantum dot, a hydrophobic shell raw material, a thermoplastic polymer and a hydrophobic organic solvent are used, a polymer fiber in which core-shell quantum dots are dispersed is produced,

소수성 양자점 원료, 소수성 쉘 원료, 열가소성 고분자 및 소수성 유기용매를 사용할 경우 코어-그라디언트 쉘 양자점이 분산된 고분자 섬유가 제조되는 것을 특징으로 한다.When a hydrophobic quantum dot raw material, a hydrophobic shell raw material, a thermoplastic polymer, and a hydrophobic organic solvent are used, a polymer fiber in which core-gradient shell quantum dots are dispersed is produced.

상기 '소수성 양자점 원료'는 유기물이 치환된 카드뮴, 유기물이 치환된 셀레늄, 유기물이 치환된 황, 유기물이 치환된 인듐, 유기물이 치환된 인 등을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.The 'hydrophobic quantum dot raw material' may be cadmium substituted with an organic substance, selenium substituted with an organic substance, sulfur substituted with an organic substance, indium substituted with an organic substance, phosphorus substituted with an organic substance, or the like.

상기 '유기물이 치환된 카드뮴'은 카드뮴 스테아레이트(cadium stearate), 카드뮴 올레이트 (cadmium oleate), 카드뮴 아세테이트 (cadmium acetate), 카드뮴 미리스테이트 (cadmium myristate), 카드뮴 팔미에이트 (cadmium palmiate), 카드뮴 운데실레네이트 (cadmium undecylenate), 카드뮴 옥타데실포스포네이트 (cadmium octadecylphosphonate), 카드뮴 테트라데실포스포네이트 (cadmium tetradecylphosphonate), 다이메틸 카드뮴 (dimethyl cadmium), 또는 다이에틸 카드뮴 (diethyl cadmium)이고,The 'organic-substituted cadmium' may be cadmium stearate, cadmium oleate, cadmium acetate, cadmium myristate, cadmium palmiate, But are not limited to, cadmium undecylenate, cadmium octadecylphosphonate, cadmium tetradecylphosphonate, dimethyl cadmium, or diethyl cadmium,

상기 '유기물이 치환된 셀레늄'은 트리-n-옥틸포스핀셀레나이드(tri-n-octylphosphine selenide), 트리-n-부틸포스핀셀레나이드(tri-n-butylphosphine selenide), 트리-n-페닐포스핀셀레나이드(tri-n-phenylphosphine selenide), 다이-n-옥틸포스핀셀레나이드(tri-n-octylphosphine selenide), 다이-n-부틸포스핀셀레나이드(tri-n-butylphosphine selenide), 다이-n-페닐포스핀셀레나이드(tri-n-phenylphosphine selenide), 모노-n-옥틸포스핀셀레나이드(tri-n-octylphosphine selenide), 모노-n-부틸포스핀셀레나이드(tri-n-butylphosphine selenide), 모노-n-페닐포스핀셀레나이드(tri-n-phenylphosphine selenide), 셀레늄 파우더 (Selenium), 셀레늄 옥사이드 (Selenium dioxide), 셀레노 우레아 (Seleno-urea), 옥탄셀레놀 (octane-selenol) 또는 도데칸셀레놀 (dodecane-selenol)이고,The 'organic substance-substituted selenium' may be selected from the group consisting of tri-n-octylphosphine selenide, tri-n-butylphosphine selenide, Tri-n-butylphosphine selenide, tri-n-octylphosphine selenide, tri-n-butylphosphine selenide, n-phenylphosphine selenide, tri-n-octylphosphine selenide, mono-n-butylphosphine selenide, selenide, mono-n-phenylphosphine selenide, selenium powder, selenium dioxide, seleno-urea, octane-selenol, ) Or dodecane-selenol,

상기 '유기물이 치환된 황'은 트리-n-옥틸포스핀설파이드 (tri-n-octylphosphine sulfide), 트리-n-부틸포스핀설파이드 (tri-n-butylphosphine sulfide), 트리-n-페닐포스핀설파이드 (tri-n-phenylphosphine sulfide), 다이-n-옥틸포스핀설파이드 (tri-n-octylphosphine sulfide), 다이-n-부틸포스핀설파이드 (tri-n-butylphosphine sulfide), 다이-n-페닐포스핀설파이드 (tri-n-phenylphosphine sulfide), 모노-n-옥틸포스핀설파이드 (tri-n-octylphosphine sulfide), 모노-n-부틸포스핀설파이드 (tri-n-butylphosphine sulfide), 모노-n-페닐포스핀설파이드 (tri-n-phenylphosphine sulfide), 황 파우더 (elemental Sulfur powder), 황산화물 (Sulfur oxide), 싸이오우레아 (thio-urea), 옥탄티올 (octanethiol) 또는 도데칸티올 (dodecanethiol)이고,The 'organic-substituted sulfur' includes tri-n-octylphosphine sulfide, tri-n-butylphosphine sulfide, tri-n-phenylphosphine Tri-n-phenylphosphine sulfide, tri-n-octylphosphine sulfide, tri-n-butylphosphine sulfide, N-pentylphosphine sulfide, tri-n-phenylphosphine sulfide, tri-n-octylphosphine sulfide, mono-n-butylphosphine sulfide, Tri-n-phenylphosphine sulfide, elemental sulfur powder, sulfur oxide, thio-urea, octanethiol or dodecanethiol,

상기 '유기물이 치환된 인듐'은 트리메틸인듐 (trimethyl indium), 트리에틸인듐 (triethyl indium), 인듐 아세테이트 (indium acetate), 인듐 미리스테이트 (indium myristate), 인듐 팔메이트 (indium palmate), 인듐 스테아레이트 (indium stearate), 인듐 올레이트 (indium oleate), 인듐 옥타데실포스포네이트 (indium octadecylphisphonate), 인듐 테트라데실포스포네이트 (indium tetradecylphosphonate) 또는 인듐 트리-도데칸싸이올레이트 (indium thiolate)이고,The 'organic substance-substituted indium' may be at least one selected from the group consisting of trimethyl indium, triethyl indium, indium acetate, indium myristate, indium palmate, indium stearate, indium oleate, indium octadecylphisphonate, indium tetradecylphosphonate or indium tri-dodecane thiolate,

상기 '유기물이 치환된 인'은 P(TMS)3 (Tris(trimethylsilyl)phosphine), PH(TMS)2 (Di(trimethylsilyl)phosphine), PH2(TMS) (Mono(trimethylsilyl)phosphine), P(DA)3 (tris(dimethylamono)phosphine) 또는 P(DEA)3 (tris(diethylamono)phosphine)을 사용할 수 있다.The 'organic phosphorus-substituted phosphorus' may be selected from the group consisting of P (TMS) 3 (trimethylsilyl) phosphine, PH (TMS) 2 (trimethylsilyl) phosphine, PH 2 (TMS) DA) 3 (tris (dimethylammono) phosphine) or P (DEA) 3 (tris (diethylammono) phosphine).

상기 '열가소성 고분자'는 PMMA (Poly(methyl methacrylate), PC (Polycarbonate), TPU (thermoplastic poly urethane), 나일론, EVA (ethylene vinyl acetate), PE (Polyethylene), PP (Polypropylene), PET (poly ethylene terephthalate), PLA (poly lactic acid), COP (Cyclic olefin polymer), COC (cyclic olefin copolymer), PS (Polystyrene), ABS (acrylonitrile butadiene styrene copolymer) 등을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.The thermoplastic polymer may be selected from the group consisting of PMMA (methyl methacrylate), PC (polycarbonate), thermoplastic polyurethane (TPU), nylon, ethylene vinyl acetate (EVA), polyethylene, polypropylene, polyethylene terephthalate ), PLA (poly lactic acid), COP (cyclic olefin polymer), COC (cyclic olefin copolymer), PS (polystyrene), ABS (acrylonitrile butadiene styrene copolymer)

상기 '소수성 코어 양자점'은 CdSe, InP, CuInS, CuInSe, CuInS2, CuInSe2, CsPbCl3, CsPbBr3, CsPbI3 등을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.The "hydrophobic core quantum dots" may be used alone or in combination, such as CdSe, InP, CuInS, CuInSe, CuInS 2, CuInSe 2, CsPbCl 3, CsPbBr 3, CsPbI 3.

상기 '소수성 쉘 원료'는 트리-메틸-갈륨 (tri-methyl-gallium), 갈륨 아세테이트 (Gallium acetate), 갈륨 클로라이드 (Gallium chloride), 갈륨 올리에이트 (Gallium oleate), 갈륨 스테아레이트 (Gallium stearate), 아연 스테아레이트 (Zinc stearate), 아연 올레이트 (zinc oleate), 아연 아세테이트 (zinc acetae), 디메틸 아연 (dimethyl zinc), 디에틸 아연 (diethyl zinc), 트리-n-옥틸포스핀셀레나이드(tri-n-octylphosphine selenide), 트리-n-부틸포스핀셀레나이드(tri-n-butylphosphine selenide), 트리-n-페닐포스핀셀레나이드(tri-n-phenylphosphine selenide), 다이-n-옥틸포스핀셀레나이드(tri-n-octylphosphine selenide), 다이-n-부틸포스핀셀레나이드(tri-n-butylphosphine selenide), 다이-n-페닐포스핀셀레나이드(tri-n-phenylphosphine selenide), 모노-n-옥틸포스핀셀레나이드(tri-n-octylphosphine selenide), 모노-n-부틸포스핀셀레나이드(tri-n-butylphosphine selenide), 모노-n-페닐포스핀셀레나이드(tri-n-phenylphosphine selenide), 셀레늄 파우더 (Selenium), 셀레늄 옥사이드 (Selenium dioxide), 셀레노 우레아 (Seleno-urea), 옥탄셀레놀 (octane-selenol), 도데칸셀레놀 (dodecane-selenol), 트리-n-옥틸포스핀설파이드 (tri-n-octylphosphine sulfide), 트리-n-부틸포스핀설파이드 (tri-n-butylphosphine sulfide), 트리-n-페닐포스핀설파이드 (tri-n-phenylphosphine sulfide), 다이-n-옥틸포스핀설파이드 (tri-n-octylphosphine sulfide), 다이-n-부틸포스핀설파이드 (tri-n-butylphosphine sulfide), 다이-n-페닐포스핀설파이드 (tri-n-phenylphosphine sulfide), 모노-n-옥틸포스핀설파이드 (tri-n-octylphosphine sulfide), 모노-n-부틸포스핀설파이드 (tri-n-butylphosphine sulfide), 모노-n-페닐포스핀설파이드 (tri-n-phenylphosphine sulfide), 황 파우더 (elemental Sulfur powder), 황산화물 (Sulfur oxide), 싸이오우레아 (thio-urea), 옥탄티올 (octanethiol), 도데칸티올 (dodecanethiol) 등을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.The hydrophobic shell material may be selected from the group consisting of tri-methyl-gallium, gallium acetate, gallium chloride, gallium oleate, gallium stearate, Zinc stearate, zinc oleate, zinc acetae, dimethyl zinc, diethyl zinc, tri-n-octylphosphine selenide, n-octylphosphine selenide, tri-n-butylphosphine selenide, tri-n-phenylphosphine selenide and di-n-octylphosphine selenide. N-octylphosphine selenide, tri-n-butylphosphine selenide, tri-n-phenylphosphine selenide, mono-n-butylphosphine selenide, Tri-n-octylphosphine selenide, mono-n-butylphosphine selenide, lenide, mono-n-phenylphosphine selenide, selenium powder, selenium dioxide, seleno-urea, octane-selenol, Dodecane-selenol, tri-n-octylphosphine sulfide, tri-n-butylphosphine sulfide, tri-n-butylphosphine sulfide, Tri-n-butylphosphine sulfide, tri-n-pentylphosphine sulfide, tri-n-pentylphosphine sulfide, N-octylphosphine sulfide, tri-n-butylphosphine sulfide, mono-n-butylphosphine sulfide, tri- tri-n-phenylphosphine sulfide, elemental sulfur powder, sulfur oxide, thio-urea, octane Octanethiol, dodecanethiol, etc. may be used alone or in combination.

상기 '소수성 유기용매'는 옥타데신 (1-octadcene), 옥타데칸 (octadecane), 트리-n-옥틸포스핀 (tri-n-octylphosphine), 트리-n-옥틸포스핀 옥사이드 (tri-n-octylphosphine oxide), 트리-n-옥틸아민 (tri-n-octylamine), 다이-n-옥틸아민 (di-n-octylamine), n-옥틸아민 (n-octylamine), 톨루엔, 파라핀 (paraffin), 스쿠알렌 (squalene) 등을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.The hydrophobic organic solvent may be at least one selected from the group consisting of 1-octadecene, octadecane, tri-n-octylphosphine, tri-n-octylphosphine oxide, tri-n-octylamine, di-n-octylamine, n-octylamine, toluene, paraffin, squalene squalene) may be used alone or in combination.

상기 단계 1에서 섬유방사기에 투입되는 모든 원료의 투입속도는 0.001-1000kg/min, 바람직하게는 10-100kg/min, 더욱 바람직하게는 30-50kg/min일 수 있다. 만약, 원료 투입속도가 0.001kg/min 미만일 경우 고분자가 산화되는 문제가 있을 수 있고, 1000kg/min 초과일 경우 고분자 내에 양자점 원료의 분산성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.The feed rate of all the raw materials to be fed into the fiber emitter in the step 1 may be 0.001-1000 kg / min, preferably 10-100 kg / min, more preferably 30-50 kg / min. If the feed rate is less than 0.001 kg / min, the polymer may be oxidized. If the feed rate is more than 1000 kg / min, the dispersibility of the quantum dot material may be degraded in the polymer.

상기 단계 1에서,In the step 1,

소수성 양자점 원료 및 열가소성 고분자를 사용할 경우, 열가소성 고분자 100 중량부 대비 소수성 양자점 원료 0.0001-80 중량부 범위로 투여할 수 있고,When the hydrophobic quantum dot raw material and the thermoplastic polymer are used, they can be administered in the range of 0.0001-80 parts by weight of the hydrophobic quantum dot raw material with respect to 100 parts by weight of the thermoplastic polymer,

소수성 코어 양자점, 소수성 쉘 원료, 열가소성 고분자 및 소수성 유기용매를 사용할 경우, 열가소성 고분자 100 중량부 대비 소수성 코어 양자점 0.0001-50 중량부, 소수성 쉘 원료 0.0001-50 중량부, 소수성 유기용매 0.0001-99 중량부 범위로 투여할 수 있으며,When the hydrophobic core quantum dots, the hydrophobic shell raw material, the thermoplastic polymer and the hydrophobic organic solvent are used, 0.0001-50 parts by weight of the hydrophobic core quantum dots, 0.0001-50 parts by weight of the hydrophobic shell raw material, 0.0001-99 parts by weight of the hydrophobic organic solvent, , ≪ / RTI >

소수성 양자점 원료, 소수성 쉘 원료, 열가소성 고분자 및 소수성 유기용매를 사용할 경우, 열가소성 고분자 100 중량부 대비 소수성 양자점 원료 0.0001-50 중량부, 소수성 쉘 원료 0.0001-50 중량부, 소수성 유기용매 0.0001-99 중량부 범위로 투여할 수 있다.When the hydrophobic quantum dot raw material, the hydrophobic shell raw material, the thermoplastic polymer and the hydrophobic organic solvent are used, it is preferable that 0.0001-50 parts by weight of the hydrophobic quantum dot raw material, 0.0001-50 parts by weight of the hydrophobic shell raw material, 0.0001-99 parts by weight of the hydrophobic organic solvent, Lt; / RTI >

본 발명에 따른 제조방법 1에 있어서, 상기 단계 2는 불활성 가스를 주입하면서, 100-400℃의 작동온도를 유지하며, 진공 펌프를 가동하면서 섬유를 방사하는 단계이다.In the manufacturing method 1 according to the present invention, the step 2 is a step of spinning the fibers while operating the vacuum pump while maintaining an operating temperature of 100-400 캜 while injecting an inert gas.

여기서, 불활성 가스로는 아르곤, 질소, 네온, 탄산 등을 사용할 수 있다. 본 발명에서 불활성 가스는 양자점 원료의 산화를 방지하는 역할을 한다.As the inert gas, argon, nitrogen, neon, carbonic acid, or the like can be used. In the present invention, the inert gas serves to prevent oxidation of the quantum dot raw material.

상기 작동온도 100-400℃는 열가소성 고분자가 용융되는 온도의 범위로 사용하는 열가소성 고분자의 융점 이상이라면 제약 없이 사용할 수 있고, 바람직하게는 열가소성 고분자의 유리전이온도(Tg) 보다 30-100℃ 높은 작동온도를 사용할 수 있다.The operating temperature of 100-400 ° C may be used without restriction as long as it is higher than the melting point of the thermoplastic polymer to be used in the range of the temperature at which the thermoplastic polymer is melted and is preferably 30-100 ° C higher than the glass transition temperature Tg of the thermoplastic polymer Temperature can be used.

상기 진공 펌프는 제조되는 섬유에 기포가 발생하는 것을 방지하는 역할을 한다.The vacuum pump serves to prevent air bubbles from being generated in the fabric.

양자점이The quantum dot 분산된 고분자 섬유 Dispersed polymer fibers

본 발명은 상기 섬유의 제조방법으로 제조된 양자점이 분산된 고분자 섬유를 제공한다.The present invention provides polymer fibers dispersed with quantum dots produced by the method for producing fibers.

본 발명에 따른 양자점이 분산된 고분자 섬유는 고분자 매트릭스 내에서 양자점이 생성되고 유지되기 때문에 산화를 원천 차단할 수 있고, 제조한 양자점 고분자 섬유에서 양자점이 균일하게 분산되는 효과가 있다.The polymer fibers in which the quantum dots are dispersed according to the present invention can prevent oxidation from origin because quantum dots are generated and maintained in the polymer matrix, and the quantum dots are uniformly dispersed in the produced quantum dot polymer fibers.

섬유의 Fiber 발광색을The luminescent color 조절하는 방법 How to adjust

본 발명은 상기 섬유의 제조방법으로 제조된 양자점이 분산된 고분자 섬유 및 일반 고분자 섬유를 함께 방적(spinning)하여 섬유의 발광색을 조절하는 방법을 제공한다.The present invention provides a method for controlling the emission color of fibers by spinning together the polymer fibers and the general polymer fibers dispersed in the quantum dots produced by the method for producing fibers.

구체적으로, 고유의 발광색을 나타내는 양자점이 분산된 고분자 섬유 1종 이상을 일반 고분자 섬유와 함께 방적함에 따른 원하는 발광색의 섬유를 제조할 수 있다.Specifically, one or more kinds of polymer fibers dispersed with quantum dots exhibiting intrinsic luminescent colors may be spun together with the general polymer fibers to produce a desired luminescent color fiber.

예를 들어, 적색 발광 양자점을 포함하는 섬유 2 가닥 이상을 꼬아서 방적하여 적색 발광 섬유를 제조할 수 있고,For example, two or more fibers including red light emitting quantum dots can be twisted and twisted to produce a red luminescent fiber,

적색 발광 양자점을 포함하는 섬유 1 가닥 및 양자점을 미포함한 일반 고분자 섬유 1 가닥을 꼬아서 방적하여 약한 적색 발광 섬유를 제조할 수 있으며,One fiber including red light emitting quantum dots and one general polymer fiber containing no quantum dots are twisted and spun to produce a weak red luminescent fiber,

적색 발광 양자점을 포함하는 섬유 1 가닥 및 녹색 발광 양자점을 포함하는 섬유 1 가닥을 꼬아서 방적하여 적녹색 발광 섬유를 제조할 수 있고,One green-emitting luminescent fiber can be produced by twisting a single fiber including one red-emitting quantum dot and one green-emitting quantum dot,

적색 발광 양자점을 포함하는 섬유 1 가닥, 녹색 발광 양자점을 포함하는 섬유 1 가닥 및 양자점을 미포함한 일반 고분자 섬유 1 가닥을 꼬아서 방적하여 약한 적녹색 발광 섬유를 제조할 수도 있다.One green fiber including one red light emitting quantum dots, one green fiber containing a green light emitting quantum dot and one general polymer fiber containing no quantum dots may be twisted and spun to form a weak green light emitting fiber.

양자점이The quantum dot 분산된 고분자 필름의 제조방법 Method for producing dispersed polymer film

본 발명은 상기 섬유의 제조방법으로 제조된 양자점이 분산된 고분자 섬유를 부직포로 짜는 단계(단계 1); 및The present invention relates to a method for fabricating a fiber, comprising the steps of weaving a polymer fiber dispersed therein with a quantum dots into a nonwoven fabric (step 1); And

상기 단계 1에서 얻은 부직포를 열압착하는 단계(단계 2);Thermocompression bonding the nonwoven fabric obtained in the step 1 (step 2);

를 포함하는 양자점이 분산된 고분자 필름의 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method for producing a polymer film in which quantum dots are dispersed.

본 발명에 따른 필름의 제조방법에 있어서, 상기 단계 1은 상기 섬유의 제조방법으로 제조된 양자점이 분산된 고분자 섬유를 부직포로 짜는 단계이다.In the method for producing a film according to the present invention, the step 1 is a step of weaving the polymer fibers dispersed in the quantum dots produced by the fiber production method into a nonwoven fabric.

상기 부직포는 고유의 발광색을 나타내는 양자점이 분산된 고분자 섬유를 1종 이상 혼합하여, 원하는 발광색을 나타내는 부직포로 짤 수 있다(도 5 참조).The nonwoven fabric may be formed into a nonwoven fabric exhibiting a desired luminescent color by mixing at least one kind of polymer fibers dispersed therein with quantum dots exhibiting a specific luminescent color (see FIG. 5).

또한, 부직포를 짤 시에 섬유 간격을 조절함으로써, 제조되는 필름의 발광세기를 조절할 수도 있다.In addition, by adjusting the fiber spacing when the nonwoven fabric is knitted, the light emission intensity of the produced film can be adjusted.

본 발명에 따른 필름의 제조방법에 있어서, 상기 단계 2는 단계 1에서 얻은 부직포를 열압착하는 단계이다.In the method for producing a film according to the present invention, the step 2 is a step of thermocompression bonding the nonwoven fabric obtained in the step 1.

구체적으로, 부직포가 열압착 과정에서 섬유끼리 녹아 붙으면서 하나의 필름 형태로 변화하게 된다(도 6 참조). 상기 열압착 과정에서 온도는 섬유가 녹는 작동온도 범위에서 실시할 수 있다.Specifically, when the nonwoven fabric is melted and adhered to each other in the thermocompression process, the nonwoven fabric changes into a single film form (see FIG. 6). The temperature during the thermocompression bonding may be in the range of the operating temperature at which the fibers melt.

양자점이The quantum dot 분산된 고분자 필름 Dispersed polymer film

본 발명은 상기 필름의 제조방법으로 제조된 양자점이 분산된 고분자 필름을 제공한다.The present invention provides a polymer film in which quantum dots are dispersed, produced by the method for producing the film.

본 발명에 따른 양자점이 분산된 고분자 필름은 일례로, LCD용 양자점 필름으로 사용될 수 있다.The polymer film in which the quantum dots are dispersed according to the present invention can be used, for example, as a quantum dot film for LCD.

이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, the following examples are illustrative of the present invention, and the present invention is not limited by the following examples.

<< 실시예Example 1>  1> CdSeCdSe 양자점이The quantum dot 분산된 PMMA 고분자 섬유의 제조 Preparation of dispersed PMMA polymer fibers

CdSe 양자점 원료: CdSA2 (cadium stearate) (1mmol) 및 TOPSe (tri-n-octylphosphine selenide) (1mmol)CdSe quantum dot raw material: CdSA2 (cadium stearate) (1 mmol) and TOPSe (tri-n-octylphosphine selenide) (1 mmol)

고분자 원료: PMMA (Poly(methyl methacrylate)) (100g)Polymer raw material: Poly (methyl methacrylate) (PMMA) (100 g)

상기 원료를 혼합하여 섬유방사기(도 1 참조)에 투입하였다. 여기서, 혼합 원료를 투입할 시에 양자점의 산화를 보호할 목적으로 불활성 가스로서 아르곤 가스를 함께 주입하였다. 혼합 원료의 투입속도는 10g/min으로 하였고, 섬유방사기의 온도는 300℃를 유지하였으며, 진공을 유지하였다. 상기 혼합 원료를 섬유방사기를 통해 CdSe 양자점이 분산된 PMMA 고분자 섬유를 얻었다.The raw materials were mixed and charged into a fiber emitter (see Fig. 1). Here, argon gas was injected as an inert gas for the purpose of protecting the oxidation of the quantum dots when the mixed raw material was introduced. The feed rate of the mixed raw material was 10 g / min, the temperature of the fiber emitter was maintained at 300 ° C, and the vacuum was maintained. PMMA polymer fibers having CdSe quantum dots dispersed therein were obtained through a fiber emitter.

<< 실시예Example 2>  2> CdSeCdSe -- ZnSZnS (코어-쉘) 양자점이 분산된 PMMA 고분자 섬유의 제조(Core-shell) PMMA polymer fibers with dispersed quantum dots

CdSe-ZnS(코어-쉘) 양자점 원료: CdSe (1g), Zinc stearate (10g) 및 Dodecanethiol (10mL)CdSe-ZnS (Core-Shell) Quantum dot raw materials: CdSe (1 g), Zinc stearate (10 g) and Dodecanethiol (10 mL)

고분자 원료: PMMA 100gPolymer raw material: PMMA 100 g

용매: 톨루엔 (10mL)Solvent: Toluene (10 mL)

상기 원료를 혼합하여 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조건으로 섬유방사기(도 2 참조)를 통해 CdSe-ZnS(코어-쉘) 양자점이 분산된 PMMA 고분자 섬유를 얻었다. 여기서, 도데칸티올(Dodecanethiol)은 고온 작업시에 가스가 발생하므로, 후드를 설치하여 가스 배출을 유도하였다.PMMA polymer fibers were obtained in which CdSe-ZnS (core-shell) quantum dots were dispersed through a fiber emitter (see FIG. 2) under the same conditions as in Example 1, except that the raw materials were mixed. Here, since dodecanethiol generates gas during high temperature operation, a hood is installed to induce gas discharge.

<< 실시예Example 3>  3> CdSeCdSe -- ZnSZnS (코어-(core- 그라디언트Gradient (gradient) 쉘) 양자점이 분산된 PMMA 고분자 섬유의 제조(gradient) shell) Production of PMMA polymer fibers with dispersed quantum dots

CdSe-ZnS(코어-그라디언트(gradient) 쉘) 양자점 원료: CdSA2 (cadium stearate) (1mmol), TOPSe (tri-n-octylphosphine selenide) (1mmol), Zinc stearate (10g) 및 Dodecanethiol (10mL)CdSe-ZnS (Core-Gradient Shell) Quantum dot raw materials: CdSA2 (1 mmol), cysteine (1 mmol), TOPSe (1 mmol), Zinc stearate (10 g) and Dodecanethiol

고분자 원료: PMMA 100gPolymer raw material: PMMA 100 g

용매: 옥타데센(octadecene) (10mL)Solvent: octadecene (10 mL)

상기 원료를 혼합하여 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조건으로 섬유방사기(도 3 참조)를 통해 CdSe-ZnS(코어-그라디언트 쉘) 양자점이 분산된 PMMA 고분자 섬유를 얻었다. 여기서, 도데칸티올(Dodecanethiol)은 고온 작업시에 가스가 발생하므로, 후드를 설치하여 가스 배출을 유도하였다.PMMA polymer fibers in which CdSe-ZnS (core-gradient shell) quantum dots were dispersed were obtained through a fiber emitter (see Fig. 3) under the same conditions as in Example 1, except that the raw materials were used in combination. Here, since dodecanethiol generates gas during high temperature operation, a hood is installed to induce gas discharge.

<< 실시예Example 3-1>  3-1> CdSeCdSe -- ZnSZnS 양자점이The quantum dot 분산된  Distributed PEPE 고분자 섬유의 제조 Manufacture of polymer fibers

CdSe-ZnS 양자점 원료: CdSA2 (cadium stearate) (1mmol), TOPSe (tri-n-octylphosphine selenide) (1mmol), Zinc stearate (10g) 및 Dodecanethiol (10mL)(1 mmol) of CdSe-ZnS quantum dot raw material: CdSA2 (1 mmol), tri-n-octylphosphine selenide (TOPSe) (1 mmol), Zinc stearate (10 g) and Dodecanethiol

고분자 원료: LDPE 100g Polymer raw material: LDPE 100g

용매: 1-Octadecene (10mL)Solvent: 1-Octadecene (10 mL)

상기 원료를 혼합하여 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조건으로 섬유방사기(도 3 참조)를 통해 CdSe-ZnS 양자점이 분산된 PE 고분자 섬유를 얻었다. 여기서, 도데칸티올(Dodecanethiol)은 고온 작업시에 가스가 발생하므로, 후드를 설치하여 가스 배출을 유도하였다.A PE polymer fiber having CdSe-ZnS quantum dots dispersed therein was obtained through a fiber emitter (see Fig. 3) under the same conditions as in Example 1, except that the raw materials were mixed. Here, since dodecanethiol generates gas during high temperature operation, a hood is installed to induce gas discharge.

<< 실시예Example 3-2>  3-2> CdSeCdSe -- ZnSZnS 양자점이The quantum dot 분산된  Distributed PEPE Wax 고분자 섬유의 제조 Manufacture of Wax polymer fibers

CdSe-ZnS 양자점 원료: CdSA2 (cadium stearate) (1mmol), TOPSe (tri-n-octylphosphine selenide) (1mmol), Zinc stearate (10g) 및 Dodecanethiol (10mL)(1 mmol) of CdSe-ZnS quantum dot raw material: CdSA2 (1 mmol), tri-n-octylphosphine selenide (TOPSe) (1 mmol), Zinc stearate (10 g) and Dodecanethiol

고분자 원료: Oxidized PE Wax 100g (Acid number 5~80 mg KOH/g)Polymer raw material: Oxidized PE wax 100g (Acid number 5 ~ 80 mg KOH / g)

용매: 1-Octadecene (10mL)Solvent: 1-Octadecene (10 mL)

상기 원료를 혼합하여 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조건으로 섬유방사기(도 3 참조)를 통해 CdSe-ZnS 양자점이 분산된 PE 고분자 섬유를 얻었다. 여기서, 도데칸티올(Dodecanethiol)은 고온 작업시에 가스가 발생하므로, 후드를 설치하여 가스 배출을 유도하였다.A PE polymer fiber having CdSe-ZnS quantum dots dispersed therein was obtained through a fiber emitter (see Fig. 3) under the same conditions as in Example 1, except that the raw materials were mixed. Here, since dodecanethiol generates gas during high temperature operation, a hood is installed to induce gas discharge.

<< 실시예Example 3-3>  3-3> CdSeCdSe -- ZnSZnS 양자점이The quantum dot 분산된  Distributed PEPE Wax 고분자 섬유의 제조 Manufacture of Wax polymer fibers

CdSe-ZnS 양자점 원료: CdSe-ZnS QDs (100mg/mL, 10mL Toluene)CdSe-ZnS Quantum dot raw material: CdSe-ZnS QDs (100 mg / mL, 10 mL Toluene)

고분자 원료: Oxidized PE Wax 100g (Acid number 5~80 mg KOH/g)Polymer raw material: Oxidized PE wax 100g (Acid number 5 ~ 80 mg KOH / g)

용매: Toluene (10mL)Solvent: Toluene (10 mL)

상기 원료를 혼합하여 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조건으로 섬유방사기(도 3 참조)를 통해 CdSe-ZnS 양자점이 분산된 Oxidized PE Wax 고분자 섬유를 얻었다. 여기서, 톨루엔(Toluene)은 고온 작업시에 가스가 발생하므로, 후드를 설치하여 가스 배출을 유도하였다.Oxidized PE wax polymer fibers were obtained in which CdSe-ZnS quantum dots were dispersed through a fiber emitter (see Fig. 3) under the same conditions as in Example 1, except that the raw materials were mixed. Here, since toluene (Toluene) generates gas during high temperature operation, a hood is installed to induce gas discharge.

<< 실시예Example 3-4>  3-4> CdSeCdSe -- ZnSZnS 양자점이The quantum dot 분산된 PMMA 고분자 섬유의 제조 Preparation of dispersed PMMA polymer fibers

CdSe-ZnS 양자점 원료: CdSe-ZnS QDs (100mg/mL, 10mL Toluene)CdSe-ZnS Quantum dot raw material: CdSe-ZnS QDs (100 mg / mL, 10 mL Toluene)

고분자 원료: Oxidized PE Wax 20g (Acid number 5~80 mg KOH/g), PMMA 200gPolymer raw materials: Oxidized PE wax 20 g (Acid number 5 to 80 mg KOH / g), PMMA 200 g

용매: 1-Octadecene (10mL)Solvent: 1-Octadecene (10 mL)

상기 원료를 혼합하여 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조건으로 섬유방사기(도 3 참조)를 통해 CdSe-ZnS 양자점이 분산된 PMMA 고분자 섬유를 얻었다. 여기서, 톨루엔(Toluene)은 고온 작업시에 가스가 발생하므로, 후드를 설치하여 가스 배출을 유도하였다.PMMA polymer fibers in which CdSe-ZnS quantum dots were dispersed were obtained through a fiber emitter (see Fig. 3) under the same conditions as in Example 1, except that the raw materials were mixed. Here, since toluene (Toluene) generates gas during high temperature operation, a hood is installed to induce gas discharge.

<< 실시예Example 4>  4> InPInP -- ZnSZnS (코어-쉘) 양자점이 분산된 PMMA 고분자 섬유의 제조 (Core-shell) PMMA polymer fibers with dispersed quantum dots

InP-ZnS(코어- 쉘) 양자점 원료: Indium myristate (1mmol), tris(diethylamino)phosphine (1mmol), Zinc stearate (10g) 및 Dodecanethiol (10mL)(1mmol), tris (diethylamino) phosphine (1mmol), Zinc stearate (10g) and Dodecanethiol (10mL) were added to the InP-ZnS (core-

고분자 원료: PMMA 100gPolymer raw material: PMMA 100 g

용매: 옥타데센 (10mL)Solvent: octadecene (10 mL)

상기 원료를 혼합하여 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조건으로 섬유방사기(도 3 참조)를 통해 InP-ZnS(코어- 쉘) 양자점이 분산된 PMMA 고분자 섬유를 얻었다. 여기서, 도데칸티올(Dodecanethiol)은 고온 작업시에 가스가 발생하므로, 후드를 설치하여 가스 배출을 유도하였다.PMMA polymer fibers in which InP-ZnS (core-shell) quantum dots were dispersed were obtained through a fiber emitter (see Fig. 3) under the same conditions as in Example 1, except that the raw materials were mixed. Here, since dodecanethiol generates gas during high temperature operation, a hood is installed to induce gas discharge.

<< 실시예Example 5>  5> InPInP -- GaPGaP -- ZnSZnS (코어-쉘-쉘) 양자점이 분산된 PMMA 고분자 섬유의 제조 (Core-shell-shell) Production of PMMA polymer fibers with dispersed quantum dots

InP-GaP-ZnS(코어-쉘-쉘) 양자점 원료: Indium myristate (1mmol), gallium chloride (0.33mmol), oleic acid (1.5mmol), tris(diethylamino)phosphine (1mmol), Zinc stearate (10g) 및 Dodecanethiol (10mL)(1mmol), gallium chloride (0.33mmol), oleic acid (1.5mmol), tris (diethylamino) phosphine (1mmol), Zinc stearate (10g), and InP-GaP-ZnS (core- shell-shell) quantum dot raw materials: Indium myristate Dodecanethiol (10 mL)

고분자 원료: PMMA 100gPolymer raw material: PMMA 100 g

용매: 옥타데신 (10mL)Solvent: octadecine (10 mL)

상기 원료를 혼합하여 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조건으로 섬유방사기(도 3 참조)를 통해 InP-GaP-ZnS(코어-쉘-쉘) 양자점이 분산된 PMMA 고분자 섬유를 얻었다. 여기서, 도데칸티올(Dodecanethiol)은 고온 작업시에 가스가 발생하므로, 후드를 설치하여 가스 배출을 유도하였다.PMMA polymer fibers in which InP-GaP-ZnS (core-shell-shell) quantum dots were dispersed were obtained through a fiber emitter (see Fig. 3) under the same conditions as in Example 1, except that the raw materials were used in combination. Here, since dodecanethiol generates gas during high temperature operation, a hood is installed to induce gas discharge.

<< 실시예Example 6>  6> 양자점이The quantum dot 분산된 고분자 필름의 제조 1 Preparation of dispersed polymer film 1

단계 1: Step 1: 양자점Qdot 섬유를 부직포로 짜는 단계 Weaving nonwoven fabrics

실시예 1에서 제조한 CdSe 양자점이 분산된 PMMA 고분자 섬유를 직물제조기를 이용하여 부직포를 제조하였다.The PMMA polymer fibers dispersed in the CdSe quantum dots prepared in Example 1 were fabricated using a weaving machine.

단계 2: Step 2: 열압착Thermocompression 단계 step

단계 1에서 얻은 부직포를 열압착기에 놓고 열압착하여 CdSe 양자점이 분산된 PMMA 고분자 필름을 제조하였다.The nonwoven fabric obtained in step 1 was placed in a thermocompressor and thermocompression-bonded to produce a PMMA polymer film having CdSe quantum dots dispersed therein.

<< 실시예Example 7>  7> 양자점이The quantum dot 분산된 고분자 필름의 제조 2 Preparation of dispersed polymer film 2

단계 1: 양자점 섬유를 부직포로 짜는 단계Step 1: Weaving the quantum dot fiber into a nonwoven fabric

실시예 1에서 제조한 CdSe 양자점이 분산된 PMMA 고분자 섬유 및 실시예 2에서 제조한 CdSe-ZnS(코어-쉘) 양자점이 분산된 PMMA 고분자 섬유를 직물제조기를 이용하여 부직포를 제조하였다.The PMMA polymer fibers prepared by dispersing the CdSe quantum dots dispersed in Example 1 and the PMD polymer fibers dispersed in the CdSe-ZnS (core-shell) quantum dots prepared in Example 2 were fabricated using a weaving machine.

단계 2: 열압착 단계Step 2: Thermo-compression step

단계 1에서 얻은 부직포를 열압착기에 놓고 열압착하여 CdSe 양자점 및 CdSe-ZnS(코어-쉘) 양자점이 분산된 PMMA 고분자 필름을 제조하였다.The nonwoven fabric obtained in Step 1 was placed in a thermocompressor and thermocompression-bonded to produce a PMMA polymer film in which CdSe quantum dots and CdSe-ZnS (core-shell) quantum dots were dispersed.

실시예 7의 단계 1에서 제조한 부직포 및 단계 3에서 제조한 필름을 도 7에 나타내었다.The nonwoven fabric prepared in Step 1 of Example 7 and the film prepared in Step 3 are shown in Fig.

<< 실험예Experimental Example 1> 고분자 내  1> in polymer 양자점Qdot 생성 및 분산성 평가 Production and dispersibility evaluation

실시예 1에서 제조한 양자점이 분산된 고분자 섬유에서 고분자 내에서 양자점이 잘 생성되었는지, 그리고 분산성은 우수한지 알아보기 위하여 다음과 같이 실험하였다.In order to investigate whether the quantum dots dispersed in the polymer produced from the polymer fibers dispersed in the quantum dots prepared in Example 1 were well-formed, the following experiment was carried out.

구체적으로, 실시예 1과 동일한 구성을 사용하되, 섬유방사기 대신 압출성형기를 이용하여 펠렛 형태로 얻고, 상기 펠렛에 UV 조사 전(a) 및 후(b)의 발광을 확인하였다(도 4 참조).Specifically, the same constitution as in Example 1 was used, and instead, a pellet was obtained in the form of a pellet using an extruder in place of the fiber emitter, and the pellets were confirmed to emit light (a) and (b) .

또한, 고분자 내에 양자점이 잘 분산되었는지 알아보기 위하여, 실시예 1과 동일한 구성을 사용하되, 섬유방사기 대신 사출성형기를 이용하여 필름 형태로 얻고, 상기 필름에 UV 조사를 통해 필름 내에서 발광이 일어나는 것을 통해 분산성을 평가하였다.In order to determine whether the quantum dots were well dispersed in the polymer, the same structure as in Example 1 was used, and instead of the fiber radiator, an injection molding machine was used to obtain the film in the form of a film. &Lt; / RTI &gt;

도 4는 실시예 1과 동일한 구성을 사용하되, 섬유방사기 대신 압출성형기에서 제조한 펠렛 및 상기 펠렛을 이용하여 사출성형으로 제조한 필름에 UV 조사 전(a) 및 후(b)의 발광을 확인한 사진이다.Fig. 4 is a graph showing the results of measurement of the luminescence of (a) and (b) before UV irradiation on the pellets prepared in the extruder in place of the fiber emitter and the film produced by injection molding using the pellets, It is a photograph.

도 4에 나타난 바와 같이, 실시예 1과 유사하게 제조한 펠렛은 UV 조사할 경우 발광이 일어나는 것으로 보아 고분자 내에서 양자점이 잘 생성되었음을 알 수 있었다. 또한, 실시예 1과 유사하게 제조한 펠렛을 사출성형한 필름에 UV 조사할 경우 필름 내에서 균일한 분포도로 양자점이 분산되어 있음을 알 수 있었다.As shown in FIG. 4, when the pellet prepared in the similar manner to Example 1 was irradiated with UV light, it was found that quantum dots were generated well in the polymer. It was also found that the quantum dots were dispersed in a uniform distribution in the film when UV-irradiated films of the pellets produced in the same manner as in Example 1 were injection-molded.

따라서, 본 발명에 따른 제조방법은 용융 고분자를 용매로 응용하여 양자점, 코어-쉘 양자점 및 코어-그라디언트 쉘 양자점을 모두 제조할 수 있어 종래 제조방법에 비하여 제조공정을 단출할 수 있을 뿐만 아니라, 제조한 양자점 고분자 복합체에서 양자점이 균일하게 분산되는 효과가 있다.Therefore, the manufacturing method according to the present invention can manufacture both the quantum dots, the core-shell quantum dots and the core-gradient shell quantum dots by using the molten polymer as a solvent, so that the manufacturing process can be omitted compared to the conventional manufacturing method, There is an effect that the quantum dot is uniformly dispersed in one quantum dot polymer composite.

Claims (19)

소수성 양자점 원료 및 열가소성 고분자; 소수성 코어 양자점, 소수성 쉘 원료, 열가소성 고분자 및 소수성 유기용매; 또는 소수성 양자점 원료, 소수성 쉘 원료, 열가소성 고분자 및 소수성 유기용매;를 섬유방사기에 투입하는 단계(단계 1); 및
불활성 가스를 주입하면서, 100-400℃의 작동온도를 유지하며, 진공 펌프를 가동하면서 섬유를 방사하는 단계(단계 2);
를 포함하는 양자점이 분산된 고분자 섬유(fiber)의 제조방법.
Hydrophobic quantum dot raw materials and thermoplastic polymers; Hydrophobic core quantum dots, hydrophobic shell raw materials, thermoplastic polymers and hydrophobic organic solvents; Or a hydrophobic quantum dot raw material, a hydrophobic shell raw material, a thermoplastic polymer and a hydrophobic organic solvent into a fiber emitter (step 1); And
Sparging the fibers while the vacuum pump is running (step 2) while maintaining an operating temperature of 100-400 占 폚 while injecting an inert gas;
Wherein the quantum dots are dispersed in the polymer matrix.
제1항에 있어서,
상기 단계 1에서,
소수성 양자점 원료 및 열가소성 고분자를 사용할 경우 코어 양자점이 분산된 고분자 섬유가 제조되고,
소수성 코어 양자점, 소수성 쉘 원료, 열가소성 고분자 및 소수성 유기용매를 사용할 경우 코어-쉘 양자점이 분산된 고분자 섬유가 제조되고,
소수성 양자점 원료, 소수성 쉘 원료, 열가소성 고분자 및 소수성 유기용매를 사용할 경우 코어-그라디언트 쉘 양자점이 분산된 고분자 섬유가 제조되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
The method according to claim 1,
In the step 1,
When hydrophobic quantum dot raw materials and thermoplastic polymers are used, polymer fibers in which core quantum dots are dispersed are produced,
When a hydrophobic core quantum dot, a hydrophobic shell raw material, a thermoplastic polymer and a hydrophobic organic solvent are used, a polymer fiber in which core-shell quantum dots are dispersed is produced,
Wherein the polymeric fiber in which core-gradient shell quantum dots are dispersed is produced when a hydrophobic quantum dot raw material, a hydrophobic shell raw material, a thermoplastic polymer, and a hydrophobic organic solvent are used.
제1항에 있어서,
상기 소수성 양자점 원료는 유기물이 치환된 카드뮴, 유기물이 치환된 셀레늄, 유기물이 치환된 황, 유기물이 치환된 인듐 및 유기물이 치환된 인으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the hydrophobic quantum dot raw material is at least one selected from the group consisting of cadmium substituted with an organic substance, selenium substituted with an organic substance, sulfur substituted with an organic substance, indium substituted with an organic substance, and phosphorus substituted with an organic substance.
제3항에 있어서,
상기 유기물이 치환된 카드뮴은 카드뮴 스테아레이트(cadium stearate), 카드뮴 올레이트 (cadmium oleate), 카드뮴 아세테이트 (cadmium acetate), 카드뮴 미리스테이트 (cadmium myristate), 카드뮴 팔미에이트 (cadmium palmiate), 카드뮴 운데실레네이트 (cadmium undecylenate), 카드뮴 옥타데실포스포네이트 (cadmium octadecylphosphonate), 카드뮴 테트라데실포스포네이트 (cadmium tetradecylphosphonate), 다이메틸 카드뮴 (dimethyl cadmium), 또는 다이에틸 카드뮴 (diethyl cadmium)이고,
상기 유기물이 치환된 셀레늄은 트리-n-옥틸포스핀셀레나이드(tri-n-octylphosphine selenide), 트리-n-부틸포스핀셀레나이드(tri-n-butylphosphine selenide), 트리-n-페닐포스핀셀레나이드(tri-n-phenylphosphine selenide), 다이-n-옥틸포스핀셀레나이드(tri-n-octylphosphine selenide), 다이-n-부틸포스핀셀레나이드(tri-n-butylphosphine selenide), 다이-n-페닐포스핀셀레나이드(tri-n-phenylphosphine selenide), 모노-n-옥틸포스핀셀레나이드(tri-n-octylphosphine selenide), 모노-n-부틸포스핀셀레나이드(tri-n-butylphosphine selenide), 모노-n-페닐포스핀셀레나이드(tri-n-phenylphosphine selenide), 셀레늄 파우더 (Selenium), 셀레늄 옥사이드 (Selenium dioxide), 셀레노 우레아 (Seleno-urea), 옥탄셀레놀 (octane-selenol) 또는 도데칸셀레놀 (dodecane-selenol)이고,
상기 유기물이 치환된 황은 트리-n-옥틸포스핀설파이드 (tri-n-octylphosphine sulfide), 트리-n-부틸포스핀설파이드 (tri-n-butylphosphine sulfide), 트리-n-페닐포스핀설파이드 (tri-n-phenylphosphine sulfide), 다이-n-옥틸포스핀설파이드 (tri-n-octylphosphine sulfide), 다이-n-부틸포스핀설파이드 (tri-n-butylphosphine sulfide), 다이-n-페닐포스핀설파이드 (tri-n-phenylphosphine sulfide), 모노-n-옥틸포스핀설파이드 (tri-n-octylphosphine sulfide), 모노-n-부틸포스핀설파이드 (tri-n-butylphosphine sulfide), 모노-n-페닐포스핀설파이드 (tri-n-phenylphosphine sulfide), 황 파우더 (elemental Sulfur powder), 황산화물 (Sulfur oxide), 싸이오우레아 (thio-urea), 옥탄티올 (octanethiol) 또는 도데칸티올 (dodecanethiol)이고,
상기 유기물이 치환된 인듐은 트리메틸인듐 (trimethyl indium), 트리에틸인듐 (triethyl indium), 인듐 아세테이트 (indium acetate), 인듐 미리스테이트 (indium myristate), 인듐 팔메이트 (indium palmate), 인듐 스테아레이트 (indium stearate), 인듐 올레이트 (indium oleate), 인듐 옥타데실포스포네이트 (indium octadecylphisphonate), 인듐 테트라데실포스포네이트 (indium tetradecylphosphonate) 또는 인듐 트리-도데칸싸이올레이트 (indium thiolate)이고,
상기 유기물이 치환된 인은 P(TMS)3 (Tris(trimethylsilyl)phosphine), PH(TMS)2 (Di(trimethylsilyl)phosphine), PH2(TMS) (Mono(trimethylsilyl)phosphine), P(DA)3 (tris(dimethylamono)phosphine) 또는 P(DEA)3 (tris(diethylamono)phosphine)인 것을 특징으로 하는 제조방법.
The method of claim 3,
The organic substance-substituted cadmium may be cadmium stearate, cadmium oleate, cadmium acetate, cadmium myristate, cadmium palmiate, cadmium undecylenate but are not limited to, cadmium undecylenate, cadmium octadecylphosphonate, cadmium tetradecylphosphonate, dimethyl cadmium, or diethyl cadmium,
The organic substance-substituted selenium may be tri-n-octylphosphine selenide, tri-n-butylphosphine selenide, tri-n-butylphosphine selenide, Tri-n-phenylphosphine selenide, tri-n-octylphosphine selenide, tri-n-butylphosphine selenide, N-phenylphosphine selenide, tri-n-octylphosphine selenide, tri-n-butylphosphine selenide, Tri-n-phenylphosphine selenide, selenium powder, selenium dioxide, seleno-urea, octane-selenol or the like. Is dodecane-selenol,
The organic substance-substituted sulfur is preferably selected from the group consisting of tri-n-octylphosphine sulfide, tri-n-butylphosphine sulfide, tri-n-phenylphosphine sulfide n-phenylphosphine sulfide, tri-n-octylphosphine sulfide, tri-n-butylphosphine sulfide, di-n-phenylphosphine sulfide tri-n-phenylphosphine sulfide, tri-n-octylphosphine sulfide, tri-n-butylphosphine sulfide, mono-n-phenylphosphine sulfide tri-n-phenylphosphine sulfide, elemental sulfur powder, sulfur oxide, thio-urea, octanethiol or dodecanethiol,
The organic substance-substituted indium may be at least one selected from the group consisting of trimethyl indium, triethyl indium, indium acetate, indium myristate, indium palmate, indium stearate, stearate, indium oleate, indium octadecylphisphonate, indium tetradecylphosphonate or indium tri-dodecane thiolate,
Phosphorus compounds such as P (TMS) 3 (trimethylsilyl) phosphine, PH (TMS) 2 (trimethylsilyl) phosphine, PH 2 (TMS) 3 (tris (dimethylammono) phosphine) or P (DEA) 3 (tris (diethylammono) phosphine).
제1항에 있어서,
상기 열가소성 고분자는 PMMA (Poly(methyl methacrylate), PC (Polycarbonate), TPU (thermoplastic poly urethane), 나일론, EVA (ethylene vinyl acetate), PE (Polyethylene), PP (Polypropylene), PET (poly ethylene terephthalate), PLA (poly lactic acid), COP (Cyclic olefin polymer), COC (cyclic olefin copolymer), PS (Polystyrene) 및 ABS (acrylonitrile butadiene styrene copolymer)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 제조방법.
The method according to claim 1,
The thermoplastic polymer may be selected from the group consisting of PMMA (methyl methacrylate), PC (polycarbonate), thermoplastic polyurethane (TPU), nylon, ethylene vinyl acetate (EVA), polyethylene (PE), polypropylene (PP), poly ethylene terephthalate Wherein at least one selected from the group consisting of PLA (poly lactic acid), COP (cyclic olefin polymer), COC (cyclic olefin copolymer), PS (polystyrene) and ABS (acrylonitrile butadiene styrene copolymer) is used.
제1항에 있어서,
상기 소수성 코어 양자점은 CdSe, InP, CuInS, CuInSe, CuInS2, CuInSe2, CsPbCl3, CsPbBr3 및 CsPbI3으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 제조방법.
The method according to claim 1,
The hydrophobic core quantum dots are produced characterized in that at least one member selected from CdSe, InP, CuInS, CuInSe, CuInS 2, CuInSe 2, CsPbCl 3, CsPbBr 3 and the group consisting of CsPbI 3.
제1항에 있어서,
상기 소수성 쉘 원료는 트리-메틸-갈륨 (tri-methyl-gallium), 갈륨 아세테이트 (Gallium acetate), 갈륨 클로라이드 (Gallium chloride), 갈륨 올리에이트 (Gallium oleate), 갈륨 스테아레이트 (Gallium stearate), 아연 스테아레이트 (Zinc stearate), 아연 올레이트 (zinc oleate), 아연 아세테이트 (zinc acetae), 디메틸 아연 (dimethyl zinc), 디에틸 아연 (diethyl zinc), 트리-n-옥틸포스핀셀레나이드(tri-n-octylphosphine selenide), 트리-n-부틸포스핀셀레나이드(tri-n-butylphosphine selenide), 트리-n-페닐포스핀셀레나이드(tri-n-phenylphosphine selenide), 다이-n-옥틸포스핀셀레나이드(tri-n-octylphosphine selenide), 다이-n-부틸포스핀셀레나이드(tri-n-butylphosphine selenide), 다이-n-페닐포스핀셀레나이드(tri-n-phenylphosphine selenide), 모노-n-옥틸포스핀셀레나이드(tri-n-octylphosphine selenide), 모노-n-부틸포스핀셀레나이드(tri-n-butylphosphine selenide), 모노-n-페닐포스핀셀레나이드(tri-n-phenylphosphine selenide), 셀레늄 파우더 (Selenium), 셀레늄 옥사이드 (Selenium dioxide), 셀레노 우레아 (Seleno-urea), 옥탄셀레놀 (octane-selenol), 도데칸셀레놀 (dodecane-selenol), 트리-n-옥틸포스핀설파이드 (tri-n-octylphosphine sulfide), 트리-n-부틸포스핀설파이드 (tri-n-butylphosphine sulfide), 트리-n-페닐포스핀설파이드 (tri-n-phenylphosphine sulfide), 다이-n-옥틸포스핀설파이드 (tri-n-octylphosphine sulfide), 다이-n-부틸포스핀설파이드 (tri-n-butylphosphine sulfide), 다이-n-페닐포스핀설파이드 (tri-n-phenylphosphine sulfide), 모노-n-옥틸포스핀설파이드 (tri-n-octylphosphine sulfide), 모노-n-부틸포스핀설파이드 (tri-n-butylphosphine sulfide), 모노-n-페닐포스핀설파이드 (tri-n-phenylphosphine sulfide), 황 파우더 (elemental Sulfur powder), 황산화물 (Sulfur oxide), 싸이오우레아 (thio-urea), 옥탄티올 (octanethiol) 및 도데칸티올 (dodecanethiol)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 제조방법.
The method according to claim 1,
The hydrophobic shell material may be selected from the group consisting of tri-methyl-gallium, Gallium acetate, Gallium chloride, Gallium oleate, Gallium stearate, Zinc stearate, zinc oleate, zinc acetae, dimethyl zinc, diethyl zinc, tri-n-octylphosphine selenide (tri-n- octylphosphine selenide, tri-n-butylphosphine selenide, tri-n-phenylphosphine selenide, di-n-octylphosphine selenide tri-n-octylphosphine selenide, tri-n-butylphosphine selenide, tri-n-phenylphosphine selenide, Tri-n-octylphosphine selenide, mono-n-butylphosphine selenide, nide, tri-n-phenylphosphine selenide, selenium powder, selenium dioxide, seleno-urea, octane-selenol, Dodecane-selenol, tri-n-octylphosphine sulfide, tri-n-butylphosphine sulfide, tri-n-butylphosphine sulfide, Tri-n-butylphosphine sulfide, tri-n-pentylphosphine sulfide, tri-n-pentylphosphine sulfide, N-octylphosphine sulfide, tri-n-butylphosphine sulfide, mono-n-butylphosphine sulfide, tri- tri-n-phenylphosphine sulfide, elemental sulfur powder, sulfur oxide, thio-urea, octane (Octanethiol) and the first production process, characterized in that at least member selected from the group consisting of dodecanethiol (dodecanethiol).
제1항에 있어서,
상기 소수성 유기용매는 옥타데신 (1-octadcene), 옥타데칸 (octadecane), 트리-n-옥틸포스핀 (tri-n-octylphosphine), 트리-n-옥틸포스핀 옥사이드 (tri-n-octylphosphine oxide), 트리-n-옥틸아민 (tri-n-octylamine), 다이-n-옥틸아민 (di-n-octylamine), n-옥틸아민 (n-octylamine), 톨루엔, 파라핀 (paraffin) 및 스쿠알렌 (squalene)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 제조방법.
The method according to claim 1,
The hydrophobic organic solvent may be at least one selected from the group consisting of octadecene, octadecane, tri-n-octylphosphine, tri-n-octylphosphine oxide, Tri-n-octylamine, di-n-octylamine, n-octylamine, toluene, paraffin, and squalene. And at least one member selected from the group consisting of polyvinyl alcohol and polyvinyl alcohol.
제1항에 있어서,
상기 단계 1에서 섬유방사기에 투입되는 모든 원료의 투입속도는 0.001-1,000kg/min인 것을 특징으로 하는 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the feeding rate of all the raw materials to be fed into the fiber emitter in the step 1 is 0.001-1,000 kg / min.
제1항에 있어서,
상기 단계 2에서 섬유방사기의 작동온도는 열가소성 고분자 유리전이온도(Tg) 보다 30-100℃ 높은 온도인 것을 특징으로 하는 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the operating temperature of the fiber emitter in step 2 is 30-100 DEG C higher than the thermoplastic polymeric glass transition temperature (Tg).
제1항에 있어서,
상기 단계 1에서,
소수성 양자점 원료 및 열가소성 고분자를 사용할 경우,
열가소성 고분자 100 중량부 대비 소수성 양자점 원료 0.0001-80 중량부 범위로 투여하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
The method according to claim 1,
In the step 1,
When the hydrophobic quantum dot raw material and the thermoplastic polymer are used,
Wherein the polymer is administered in the range of 0.0001 to 80 parts by weight based on 100 parts by weight of the thermoplastic polymer.
제1항에 있어서,
상기 단계 1에서,
소수성 코어 양자점, 소수성 쉘 원료, 열가소성 고분자 및 소수성 유기용매를 사용할 경우,
열가소성 고분자 100 중량부 대비 소수성 코어 양자점 0.0001-50 중량부, 소수성 쉘 원료 0.0001-50 중량부, 소수성 유기용매 0.0001-99 중량부 범위로 투여하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
The method according to claim 1,
In the step 1,
When a hydrophobic core quantum dot, a hydrophobic shell raw material, a thermoplastic polymer and a hydrophobic organic solvent are used,
Wherein the hydrophobic core material is administered in the range of 0.0001 to 50 parts by weight of the hydrophobic core quantum dots, 0.0001 to 50 parts by weight of the hydrophobic shell raw material, and 0.0001 to 99 parts by weight of the hydrophobic organic solvent with respect to 100 parts by weight of the thermoplastic polymer.
제1항에 있어서,
상기 단계 1에서,
소수성 양자점 원료, 소수성 쉘 원료, 열가소성 고분자 및 소수성 유기용매를 사용할 경우,
열가소성 고분자 100 중량부 대비 소수성 양자점 원료 0.0001-50 중량부, 소수성 쉘 원료 0.0001-50 중량부, 소수성 유기용매 0.0001-99 중량부 범위로 투여하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
The method according to claim 1,
In the step 1,
When a hydrophobic quantum dot raw material, a hydrophobic shell raw material, a thermoplastic polymer, and a hydrophobic organic solvent are used,
Wherein the hydrophobic raw material is in the range of 0.0001 to 50 parts by weight, the hydrophobic shell raw material is in the range of 0.0001 to 50 parts by weight, and the hydrophobic organic solvent is in the range of 0.0001 to 99 parts by weight relative to 100 parts by weight of the thermoplastic polymer.
제1항의 제조방법으로 제조된 양자점이 분산된 고분자 섬유.
A polymer fiber dispersed with a quantum dot prepared by the manufacturing method of claim 1.
제1항의 제조방법으로 제조된 양자점이 분산된 고분자 섬유 및 일반 고분자 섬유를 함께 방적(spinning)하여 섬유의 발광색을 조절하는 방법.
A method for controlling the emission color of fibers by spinning polymeric fibers and general polymeric fibers dispersed in quantum dots prepared by the manufacturing method of claim 1.
제1항의 제조방법으로 제조된 양자점이 분산된 고분자 섬유를 부직포로 짜는 단계(단계 1); 및
상기 단계 1에서 얻은 부직포를 열압착하는 단계(단계 2);
를 포함하는 양자점이 분산된 고분자 필름의 제조방법.
A process for woven nonwoven fabric of polymer fibers dispersed in a quantum dot prepared by the manufacturing method of claim 1 (step 1); And
Thermocompression bonding the nonwoven fabric obtained in the step 1 (step 2);
Wherein the quantum dots are dispersed.
제16항에 있어서,
상기 부직포는 고유의 발광색을 나타내는 양자점이 분산된 고분자 섬유를 1종 이상 혼합하여 짜는 것을 특징으로 하는 제조방법.
17. The method of claim 16,
Wherein the nonwoven fabric is produced by mixing one or more kinds of polymer fibers dispersed therein with quantum dots exhibiting an intrinsic luminescent color.
제16항의 제조방법으로 제조된 양자점이 분산된 고분자 필름.
16. A polymer film in which quantum dots are dispersed, produced by the manufacturing method of claim 16.
제18항에 있어서,
LCD용 양자점 필름으로 사용되는 것을 특징으로 하는 양자점이 분산된 고분자 필름.19. The method of claim 18,
A quantum dot dispersed polymer film characterized by being used as a quantum dot film for LCD.
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