KR20180125263A - Thermoplastic composition having high electrically conductive and method for extrusion moulding using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 전기전도성이 우수한 열가소성수지 조성물 및 이의 압출성형방법에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD The present invention relates to a thermoplastic resin composition having excellent electrical conductivity and an extrusion molding method thereof.
더욱 구체적으로는, 폴리프로필렌, 그라파이트 및 탄소나노튜브를 최적의 비율로 혼합함으로써, 전기전도성이 향상된 열가소성수지 조성물과 본 발명에 따른 열가소성수지를 압출성형할 수 있는 적절한 공정 조건을 제공할 수 있는 열가소성수지 조성물의 압출성형방법에 관한 것이다.More specifically, by mixing the polypropylene, the graphite and the carbon nanotube at an optimum ratio, the thermoplastic resin composition having improved electrical conductivity and the thermoplastic resin composition capable of providing appropriate process conditions for extruding the thermoplastic resin according to the present invention And a method of extrusion molding the resin composition.
열가소성 수지는 가공성 및 성형성이 우수하여 각종 생활용품, 사무자동화 기기, 전기·전자제품 등에 광범위하게 적용되고 있는데, 이러한 열가소성 수지가 사용되는 제품의 종류 및 특성에 따라, 우수한 가공성 및 성형성에 더하여 열가소성 수지에 특수한 성질을 부가해 고부가가치의 재료로 사용하고자 하는 시도가 꾸준히 이루어지고 있다.The thermoplastic resin is excellent in workability and moldability and has been extensively applied to various household goods, office automation equipment, electric / electronic products, etc. Depending on the type and characteristics of products to which such a thermoplastic resin is used, Attempts have been made to add special properties to resins and use them as materials of high added value.
종래에는 열가소성 수지의 전기적 물성을 개선할 목적으로 카본블랙(carbon black), 카본섬유(carbon fiber), 스틸섬유(steel fiber), 은 박편(silver flake) 등의 충진제 첨가에 대한 연구가 이루어졌으나, 개선을 위해 첨가되는 다수의 충진제는 고가라는 문제점이 있다.Conventionally, the addition of fillers such as carbon black, carbon fiber, steel fiber and silver flake has been studied for the purpose of improving the electrical properties of the thermoplastic resin. However, Many fillers added for improvement have a problem of high cost.
따라서 제조비용 절감과 동시에 전기전도성이 우수한 열가소성수지 조성물을 제조하기 위해 폴리프로필렌, 그라파이트 및 탄소나노튜브의 함량을 제어하여 효율적인 열가소성수지 조성물 및 이의 압출성형방법을 제공하고자 한다.Accordingly, an object of the present invention is to provide an efficient thermoplastic resin composition and an extrusion molding method thereof by controlling the contents of polypropylene, graphite and carbon nanotubes in order to produce a thermoplastic resin composition having excellent electrical conductivity while reducing manufacturing costs.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로써, 폴리프로필렌(PP)에 전기전도성이 우수한 그라파이트 및 탄소나노튜브를 첨가함으로써 열가소성수지의 전기전도성이 향상된 전기전도성이 우수한 열가소성수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention provides a thermoplastic resin composition having improved electrical conductivity and excellent electrical conductivity by adding graphite and carbon nanotubes, which are excellent in electrical conductivity, to polypropylene (PP) to solve the above problems .
또한, 본 발명에 따른 전기전도성이 우수한 열가소성수지 조성물의 압출성형 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Another object of the present invention is to provide a method for extrusion molding a thermoplastic resin composition having excellent electrical conductivity according to the present invention.
본 발명의 일 실시예에 따른 열가소성수지 조성물은 (A) 폴리프로필렌, (B) 탄소복합체 및 (C) 첨가제로 이루어지고, 상기 (B) 탄소복합체는 그라파이트 및 탄소나노튜브를 포함할 수 있다.The thermoplastic resin composition according to one embodiment of the present invention comprises (A) polypropylene, (B) a carbon composite and (C) an additive, and the carbon composite (B) may include graphite and carbon nanotubes.
상기 열가소성수지 조성물은, 상기 (A) 폴리프로필렌 100 기준중량부에 대해서, 상기 (B) 탄소복합체를 이루고 있는 상기 그라파이트 58 내지 97 중량부; 및 상기 탄소나노튜브 3 내지 10 중량부를 포함하고, 상기 (C) 첨가제는 이형제, 난연제, 분산제, 산화방지제 및 안료를 포함하고, 상기 안료는 상기 (A) 폴리프로필렌 100기준중량부에 대해서 0.2 내지 10 중량부 첨가되며, 상기 (A) 폴리프로필렌은 분말 형태이고, 상기 그라파이트는 나노 크기의 플레이크(flake) 형태일 수 있다.Wherein the thermoplastic resin composition comprises 58 to 97 parts by weight of the graphite constituting the carbon composite (B), based on 100 parts by weight of the polypropylene (A) And (C) the additive comprises a release agent, a flame retardant, a dispersant, an antioxidant and a pigment, wherein the pigment is present in an amount of from 0.2 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the polypropylene (A) (A) the polypropylene is in the form of a powder, and the graphite may be in the form of a nano-sized flake.
상기 탄소나노튜브는 다중벽탄소나노튜브(Multi-Wall Carbon Nano Tube)일 수 있다.The carbon nanotube may be a multi-wall carbon nanotube.
상기 그라파이트는 1900 내지 2100℃의 온도에서 23 내지 25시간동안 열처리 된 것을 특징으로 할 수 있다.The graphite may be characterized by being heat-treated at a temperature of 1900 to 2100 캜 for 23 to 25 hours.
본 발명의 일 실시예에 따른 열가소성수지 조성물의 압출성형방법은 (A) 폴리프로필렌, (B) 탄소복합체 및 (C) 첨가제를 혼합한 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물을 90 내지 110 ℃에서 압출성형하는 단계;를 포함하고, 상기 (B) 탄소복합체는 그라파이트 및 탄소나노튜브를 포함할 수 있다.A method of extruding a thermoplastic resin composition according to an embodiment of the present invention comprises the steps of: (A) preparing a mixture of polypropylene, (B) carbon composite material and (C) additive; And extruding the mixture at 90 to 110 DEG C, wherein the carbon composite (B) may include graphite and carbon nanotubes.
상기 혼합물을 제조하는 단계에서, 상기 혼합물은 (A) 폴리프로필렌 100 기준중량부에 대해서, (B) 탄소복합체를 이루고 있는 상기 그라파이트 58 내지 97 중량부, 탄소나노튜브 3 내지 10 중량부 및 (C) 첨가제를 포함하고, 상기 (C) 첨가제는 이형제, 난연제. 분산제, 산화방지제 및 안료를 포함하고, 상기 안료는 상기 (A) 폴리프로필렌 100기준중량부에 대해서 0.2 내지 10 중량부 첨가될 수 있다.(A) 58 to 97 parts by weight of the graphite constituting the carbon composite (B), 3 to 10 parts by weight of carbon nanotubes and (C) ) Additive, and (C) the additive is a release agent, a flame retardant agent. An antioxidant and a pigment, and the pigment may be added in an amount of 0.2 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the polypropylene (A).
상기 그라파이트는 열처리 장치에서 23 내지 25시간 동안 1900 내지 2100℃에서 가열된 것을 특징으로 할 수 있다.The graphite may be characterized in that it is heated at 1900 to 2100 캜 for 23 to 25 hours in a heat treatment apparatus.
상기 폴리프로필렌(A)은 그라인딩(grinding)되어 분말 형태를 갖고, 상기 그라파이트는 초음파분쇄기(sonicator)로 분쇄되어 나노 크기의 플레이크(flake) 형태를 가지며, 상기 열처리 장치는 상기 그라파이트가 수용되며 상부가 개구되어 있는 가열챔버와 상기 가열챔버에 설치되어 상기 가열챔버에 수용되는 그라파이트를 가열하기 위한 챔버가열부와, 상기 가열챔버의 상부에서 상기 가열챔버에 수용된 그라파이트를 향해 하강할 수 있도록 형성된 가압패널과, 상기 가압패널을 상하로 승강 구동하면서 상기 가압패널을 통해 상기 그라파이트를 가압하는 가압실린더를 포함하는 가압부와, 상기 가압패널로부터 하방으로 돌출되도록 형성되어 상기 가압패널이 하강할 때, 상기 가열챔버에 수용된 그라파이트의 내부로 진입하여, 상기 그라파이트의 내부를 가열하는 복수개의 가열핀들과, 상기 가열챔버의 바닥면에 설치되어 상기 가압부에 의해 그라파이트가 가압되는 압력을 측정하는 압력센서와, 상기 가열챔버에 설치되어 상기 가열챔버 및 가열챔버에 수용된 그라파이트에 진동을 가하는 진동기와, 상기 압력센서의 측정정보를 수신하고, 설정된 온도 및 압력으로 상기 그라파이트를 가압 및 가열하도록 상기 챔버가열부와 가열핀 및 가압부의 구동을 제어하는 제어부를 포함하고, 상기 제어부는 상기 가열챔버에 수용된 그라파이트의 내부로 상기 가열핀이 진입하도록 상기 가압패널을 하강시킨 상태에서 상기 챔버가열부와 가열핀의 온도를 1900 내지 2100℃로 승온하는 제1 승온단계와, 상기 챔버가열부와 가열핀의 온도가 목적 온도까지 승온된 후에 상기 가압패널을 하강시켜 5 내지 6시간 동안 제1 압력으로 가압한 상태로 열처리하는 제1 열처리단계와, 상기 제1 열처리단계 후 상기 가압패널을 상승시켜 상기 그라파이트에 가해지는 압력을 해제한 상태로 3 내지 4시간 동안 열처리를 진행하는 제2 열처리단계와, 제2 열처리단계 후 상기 제1 압력보다 높은 제2 압력으로 상기 그라파이트가 가압되도록 상기 가압부를 구동한 상태에서 다시 7 내지 8시간동안 열처리하는 제3 열처리단계와, 상기 제3 열처리단계 후 상기 가압패널을 상승시켜 상기 그라파이트에 가해지는 압력을 해제한 상태로 2 내지 3시간 동안 열처리를 진행하는 제4 열처리단계와, 상기 제4 열처리단계 후 열처리 종료시점까지 상기 그라파이트에 가해지는 압력이 상기 제1 압력이 되도록 가압부의 구동을 제어하여 열처리 하는 제5 열처리단계를 거쳐 열처리가 이루어지도록 제어하며, 상기 제2 열처리단계와, 제4 열처리단계에서 상기 진동기를 가동해 상기 그라파이트 및 가열챔버를 진동시키는 것을 특징으로 할 수 있다.The polypropylene (A) is grinded to have a powder form, and the graphite is pulverized by an ultrasonic pulverizer to have a nano-sized flake shape, and the heat treatment apparatus includes the graphite, A heating chamber provided in the heating chamber and a chamber for heating the graphite accommodated in the heating chamber, the heating chamber including a heating part and a pressure panel formed on the heating chamber so as to be able to descend toward the graphite housed in the heating chamber, A pressurizing unit including a pressurizing cylinder including a pressurizing cylinder for pressurizing the graphite through the pressurizing panel while driving the pressurizing panel up and down, and a pressurizing unit for pressurizing the graphite when the pressurizing panel is lowered, Enters the inside of the graphite accommodated in the inside of the graphite, A pressure sensor installed on a bottom surface of the heating chamber for measuring a pressure at which the graphite is pressed by the pressing portion, and a pressure sensor mounted on the heating chamber and accommodated in the heating chamber and the heating chamber, And a control unit which controls the driving of the heating part and the heating pin and the pressing part so that the chamber receives the measurement information of the pressure sensor and pressurizes and heats the graphite at the set temperature and pressure, A first temperature raising step in which the chamber raises the temperature of the heating part and the heating fin to 1900 to 2100 캜 while the pressing panel is lowered so that the heating fin enters into the graphite accommodated in the heating chamber, And the temperature of the heating pin is raised to the target temperature, the pressure panel is lowered and the first pressure A second heat treatment step of raising the pressure panel after the first heat treatment step and performing a heat treatment for 3 to 4 hours in a state in which the pressure applied to the graphite is released, A third heat treatment step for performing heat treatment for 7 to 8 hours in a state in which the pressing portion is driven so that the graphite is pressed to a second pressure higher than the first pressure after the second heat treatment step; A fourth heat treatment step of raising the panel and performing a heat treatment for 2 to 3 hours in a state in which the pressure applied to the graphite is released; and a second heat treatment step of, after the fourth heat treatment step, And a fifth heat treatment step of controlling the driving of the pressurizing part so that the pressure is controlled to perform the heat treatment, It is possible to heat treatment in the second step and a fourth heat treatment step characterized by operation by the vibrator vibrating the graphite and the heating chamber.
상기 혼합물을 제조하는 단계는, 상기 (B) 탄소복합체를 제조하는 단계; 상기 (A) 폴리프로필렌에 상기 제조된 (B) 탄소복합체를 혼합하여 화합물을 제조하는 단계; 및 상기 제조된 화합물에 상기 (C) 첨가제를 배합시키는 단계;를 포함할 수 있다.The step of preparing the mixture includes: (B) preparing a carbon composite material; Mixing the (A) polypropylene and the carbon composite (B) prepared above to prepare a compound; And (C) adding the additive to the compound prepared above.
상기 혼합물을 제조하는 단계는, 상기 (B) 탄소복합체를 제조하는 단계; 상기 (A) 폴리프로필렌에 상기 제조된 (B) 탄소복합체를 혼합하여 화합물을 제조하는 단계; 및 상기 제조된 화합물에 상기 (C) 첨가제를 배합시키는 단계;를 포함하며, 상기 (B) 탄소복합체를 제조하는 단계는, 상기 그라파이트, 상기 탄소나노튜브 및 에탄올(EtOH) 및 물(H2O)이 동일한 비율로 혼합되어 형성된 분산용매가 혼합되는 단계; 및 상기 그라파이트 및 탄소나노튜브와 혼합된 상기 분산용매를 증발시키기 위한 70 내지 90℃에서 건조하는 건조 단계;를 포함하고, 상기 화합물을 제조하는 단계는, 상기 제조된 (B) 탄소복합체 및 상기 (A) 폴리프로필렌을 배합기에 투입하여 80 내지 100℃의 온도에서 혼합하고 건조하여 화합물을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.The step of preparing the mixture includes: (B) preparing a carbon composite material; Mixing the (A) polypropylene and the carbon composite (B) prepared above to prepare a compound; And (C) an additive; and (B) the step of preparing the carbon composite material comprises reacting the graphite, the carbon nanotube and ethanol (EtOH) and water (H 2 O ) Are mixed in the same ratio to form a dispersion solvent; And a drying step of drying at 70 to 90 DEG C to evaporate the dispersion solvent mixed with the graphite and the carbon nanotube, wherein the step of preparing the compound (B) A) adding polypropylene into a blender and mixing and drying at a temperature of 80 to 100 DEG C to prepare a compound.
상기 압출성형하는 단계는, 90 내지 100℃의 온도를 갖는 상기 혼합물을 압출성형장치의 호퍼부(hopper)로 공급하는 단계; 상기 공급된 혼합물을 압출성형장치의 실린더로 이동시켜 겔화하는 단계; 상기 겔화된 혼합물을 상기 압출성형장치의 다이스(dies)로 이동시켜 압출 및 성형하는 단계; 상기 압출 및 성형된 혼합물을 냉각시키는 단계;를 포함하며, 상기 실린더 내부의 온도는 190 내지 230℃일 수 있다.Wherein the extruding step comprises: supplying the mixture having a temperature of 90 to 100 DEG C to a hopper of an extrusion molding apparatus; Moving the supplied mixture to a cylinder of an extrusion molding apparatus to gel; Moving the gelled mixture to dies of the extrusion molding apparatus, extruding and molding the gelled mixture; And cooling the extruded and molded mixture, wherein the temperature inside the cylinder may be 190 to 230 ° C.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 종래의 열가소성수지 조성물과 달리 폴리프로필렌, 나노 그라파이트 및 탄소나노튜브를 최적의 비율로 혼합함으로써, 전기전도성이 향상될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, unlike the conventional thermoplastic resin composition, the electrical conductivity can be improved by mixing polypropylene, nanographite and carbon nanotube at an optimum ratio.
도 1은 본 실시예에 따른 열가소성수지 조성물의 혼합물을 이용한 압출성형방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 실시예에 따른 열가소성수지 조성물의 혼합물을 제조하는 방법을 나타낸 순서도이다.
도 3은 본 실시예에 따른 열가소성수지 조성물의 압출성형방법을 나타낸 순서도이다.
도 4는 본 실시예에 따른 그라파이트를 열처리하기 위한 열처리 장치 모식도이다.
도 5는 본 실시예에 따른 그라파이트를 열처리하기 위한 열처리 장치의 블럭도이다.1 is a flowchart showing an extrusion molding method using a mixture of the thermoplastic resin composition according to the present embodiment.
2 is a flowchart showing a method for producing a mixture of the thermoplastic resin composition according to the present embodiment.
3 is a flowchart showing a method of extrusion molding a thermoplastic resin composition according to the present embodiment.
4 is a schematic diagram of a heat treatment apparatus for heat-treating graphite according to the present embodiment.
5 is a block diagram of a heat treatment apparatus for heat-treating graphite according to the present embodiment.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 전기전도성이 우수한 열가소성수지 조성물 및 이의 제조 방법에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. Hereinafter, a thermoplastic resin composition having excellent electrical conductivity according to an embodiment of the present invention and a method for producing the same will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The present invention is capable of various modifications and various forms, and specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in the text. It is to be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular forms disclosed, but on the contrary, is intended to cover all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention. Like reference numerals are used for like elements in describing each drawing. In the accompanying drawings, the dimensions of the structures are enlarged to illustrate the present invention in order to clarify the present invention.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. The terms first, second, etc. may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another. For example, without departing from the scope of the present invention, the first component may be referred to as a second component, and similarly, the second component may also be referred to as a first component.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used in this application is used only to describe a specific embodiment and is not intended to limit the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this application, the terms "comprises", "having", and the like are used to specify that a feature, a number, a step, an operation, an element, a part or a combination thereof is described in the specification, But do not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries are to be interpreted as having a meaning consistent with the contextual meaning of the related art and are to be interpreted as either ideal or overly formal in the sense of the present application Do not.
이하, 본 발명을 상세히 설명하도록 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 실시예에 따른 열가소성수지 조성물은 폴리프로필렌 100 기준중량부에 대해서 탄소복합체 20 내지 110 중량부 및 첨가제 5 내지 10 중량부를 포함할 수 있다.The thermoplastic resin composition according to this embodiment may contain 20 to 110 parts by weight of the carbon composite material and 5 to 10 parts by weight of the additive with respect to 100 parts by weight of the polypropylene.
여기서 폴리프로필렌은 그라인딩되어 분말(powder) 형태로 첨가될 수 있다.Here, the polypropylene can be ground and added in the form of a powder.
열가소성수지 조성물을 구성하고 있는 탄소복합체는 그라파이트 및 탄소나노튜브로 이루어질 수 있으며, 그라파이트 100 기준중량부에 대해서, 탄소나노튜브 2 내지 16 중량부가 첨가될 수 있다.The carbon composite material constituting the thermoplastic resin composition may be composed of graphite and carbon nanotubes, and 2 to 16 parts by weight of carbon nanotubes may be added relative to 100 parts by weight of graphite.
구체적으로, 그라파이트는 소니케이터로 소니케이팅되어 나노 크기의 플레이트 형태로 첨가될 수 있으며, 탄소나노튜브는 다중벽탄소나노튜브(Multi-Wall Carbon Nano Tube)가 첨가될 수 있다. Specifically, the graphite may be added to the nanocarbon plate by sonication with a sonicator, and the carbon nanotube may be added with a multi-wall carbon nanotube.
그라파이트와 탄소나노튜브를 혼합할 때, 분산용매를 첨가할 수 있으며, 분산용매로는 에탈올(EtOH)과 증류수(H2O)를 동일한 비율로 혼합한 용매를 이용할 수 있다.When the graphite and the carbon nanotube are mixed, a dispersion solvent may be added. As the dispersion solvent, a solvent in which ethanol (EtOH) and distilled water (H 2 O) are mixed in the same ratio may be used.
그라파이트, 탄소나노튜브 및 분산용매를 혼합한 후 70 내지 90 ℃에서 건조시켜 분산용매를 증발시킬 수 있다.The graphite, carbon nanotubes, and dispersion solvent may be mixed and then dried at 70 to 90 ° C to evaporate the dispersion solvent.
건조된 탄소복합체를 폴리프로필렌과 혼합하여 화합물을 형성시키고, 화합물에 첨가제를 첨가하여 열가소성수지 조성물을 제조할 수 있다.The dried carbon composite is mixed with polypropylene to form a compound, and an additive is added to the compound to prepare a thermoplastic resin composition.
도 1은 본 실시예에 따른 열가소성수지 조성물의 혼합물을 이용한 압출성형방법을 나타낸 순서도이다.1 is a flowchart showing an extrusion molding method using a mixture of the thermoplastic resin composition according to the present embodiment.
도 2는 본 실시예에 따른 열가소성수지 조성물의 혼합물을 제조하는 방법을 나타낸 순서도이다.2 is a flowchart showing a method for producing a mixture of the thermoplastic resin composition according to the present embodiment.
도 3은 본 실시예에 따른 열가소성수지 조성물의 압출성형방법을 나타낸 순서도이다.3 is a flowchart showing a method of extrusion molding a thermoplastic resin composition according to the present embodiment.
이하 도 1 내지 도 3을 참조하여 본 발명의 일 구현예에 대해 설명하도록 한다.Hereinafter, one embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 3. FIG.
본 발명의 일 구현예에 따른 열가소성수지 조성물의 압출성형방법은 혼합물을 제조하는 단계(110) 및 압출성형하는 단계(120)로 이루어질 수 있다.The method of extruding a thermoplastic resin composition according to an embodiment of the present invention may include a
여기서, 혼합물을 제조하는 단계(110)는 탄소복합체를 제조하는 단계, 화합물 제조 단계 및 제조된 화합물에 첨가제를 배합시키는 단계로 이루어질 수 있다.Here, step (110) of preparing the mixture may include preparing a carbon composite, preparing the compound, and adding the additive to the compound.
구체적으로, 탄소복합체를 제조하는 단계에서 그라파이트, 탄소나노튜브 및 분산용매를 혼합시키고, 상기 세 가지의 성분이 혼합된 혼합물은 70 내지 90℃에서 건조되어 탄소복합체가 제조될 수 있다. Specifically, in the step of preparing the carbon composite material, graphite, carbon nanotubes, and a dispersion solvent are mixed, and the mixture of the three components is dried at 70 to 90 ° C to produce a carbon composite.
여기서 그라파이트는 초음파분쇄기(sonicator)를 통해 나노 크기로 분쇄된 플레이크(flake) 형태일 수 있고, 탄소나노튜브는 다중벽탄소나노튜브(Multi-Wall Carbon Nano Tube)일 수 있다. The graphite may be in the form of a flake milled into nanoscale through an ultrasonic sonicator, and the carbon nanotube may be a Multi-Wall Carbon Nano Tube.
더욱 구체적으로, 그라파이트를 열처리 장치에서 23 내지 25시간 동안 1900 내지 2100℃에서 가열하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 그라파이트를 열처리하는 과정에서 그라파이트를 가압할 수 있다.More specifically, the method may further include heating the graphite in a heat treatment apparatus at 1900 to 2100 캜 for 23 to 25 hours, and the graphite may be pressed during the heat treatment of the graphite.
또한, 그라파이트를 가압시키는 단계를 하나 이상의 단계로 구성할 수 있으며, 가압시키는 단계의 각 압력은 서로 다를 수 있다.Further, the step of pressing the graphite can be constituted by one or more steps, and the respective pressures of the pressing step may be different from each other.
또한, 그라파이트를 열처리하는 과정에서 그라파이트를 진동시키는 단계를 더 포함할 수 있다.The method may further include the step of vibrating the graphite in a process of heat-treating the graphite.
그라파이트를 가압시키는 단계를 하나 이상의 단계로 구성함으로써, 그라파이트 분말의 미세 구조를 변화시킬 수 있고, 이에 따라 기계적 물성인 경도 또는 탄성 등을 향상시킬 수 있다.By constituting the step of pressurizing the graphite in one or more steps, it is possible to change the microstructure of the graphite powder, thereby improving mechanical properties such as hardness or elasticity.
이와 같이 열처리된 그라파이트 분말이 첨가된 열가소성수지 조성물을 압축성형하여 제품을 제조한 경우, 열전도도 또는 전기전도도가 균일한 제품을 제조할 수 있다.When the thermoplastic resin composition to which the heat-treated graphite powder is added is compression molded to produce a product, a product having a uniform thermal conductivity or electrical conductivity can be produced.
그라파이트는 탄소나노튜브는 나노크기의 흑연면이 실린더 구조로 둥글게 말린 형태를 갖고 있으며, 직격, 길이 및 분자 비대칭성(chirality) 등에 따라 다양한 물리적 특성을 갖는 거대분자이다. 탄소나노튜브는 단일벽탄소나노튜브(Single-Wall Carbon Nano Tube)와 다중벽탄소나노튜브로 나뉠 수 있다. 다중벽탄소나노튜브는 전기적 물성이 흑연과 유사하여, 화학적 안정성, 기계적 강도 등에서 단일벽탄소나노튜브 보다 우수하여, 전자방출재료, 기계적 재료로써 산업상 큰 가능성을 갖고 있다. The graphite is a macromolecule having a variety of physical properties depending on the directness, length, and molecular asymmetry, etc. The carbon nanotubes have a nano-sized graphite surface in a cylinder shape and have a rounded shape. Carbon nanotubes can be divided into single-wall carbon nanotubes and multi-wall carbon nanotubes. Multi-walled carbon nanotubes are superior to single-walled carbon nanotubes in terms of chemical stability and mechanical strength because of their electrical properties similar to graphite, and thus have great industrial potential as electron-emitting materials and mechanical materials.
분산용매는 에탄올(EtOH) 및 물(H2O)이 동일한 비율로 혼합된 용액일 수 있다.The dispersion solvent may be a solution in which ethanol (EtOH) and water (H 2 O) are mixed in the same ratio.
탄소복합체에 첨가되는 성분의 함량은 그라파이트 100 기준중량부에 대해서, 탄소나노튜브 2 내지 16 중량부일 수 있다. 그라파이트 및 탄소나노튜브는 전도성첨가제로써, 본 발명에 따른 열가소성수지 조성물의 물성에 미치는 영향을 최소화하는 동시에, 전기전도성 향상 효과를 나타낼 수 있다. 전도성첨가제의 함량이 상기 범위보다 적은 경우에는 열가소성수지의 전기전도성 특성을 향상시키기 어려울 수 있고, 상기 범위보다 많은 경우에는 열가소성수지의 물성이 급격히 저하될 수 있다.Carbon composite material may be 2 to 16 parts by weight, based on 100 parts by weight of graphite, of carbon nanotubes. The graphite and the carbon nanotube are conductive additives that minimize the influence on the physical properties of the thermoplastic resin composition according to the present invention and can exhibit the effect of improving electrical conductivity. If the content of the conductive additive is less than the above range, it may be difficult to improve the electrical conductivity of the thermoplastic resin, and if it exceeds the above range, the physical properties of the thermoplastic resin may be drastically deteriorated.
상기 혼합된 혼합물은 70 내지 90℃에서 건조시키는 것이 바람직하며, 상기 온도 범위에서 혼합물을 건조시킴으로써 분산용매 이외의 조성물의 변형이 발생하지 않으면서 혼합물에 혼합되어 있는 분산용매를 증발시킬 수 있다.The mixed mixture is desirably dried at 70 to 90 ° C, and the dispersion solvent mixed in the mixture can be evaporated without causing deformation of the composition other than the dispersion solvent by drying the mixture at the temperature range.
상기 화합물 제조 단계에서는 탄소복합체를 제조하는 단계에 따라 제조된 탄소복합체 및 폴리프로필렌을 배합기에 투입하여 80 내지 100℃에서 혼합 및 건조시켜 화합물을 제조할 수 있다.In the compound preparation step, the carbon composite and the polypropylene prepared according to the step of preparing the carbon composite may be put into a compounding machine and mixed and dried at 80 to 100 ° C to prepare a compound.
여기서 투입되는 폴리프로필렌은 그라인딩(grinding)을 통해 형성된 분말 형태일 수 있고, 투입되는 양은 폴리프로필렌 100 기준중량부에 대해서 탄소복합체 20 내지 110 중량부일 수 있다. 폴리프로필렌은 열가소성수지 중 하나로 본 발명에 따른 전기전도성이 우수한 열가소성수지의 기반이 되는 주재료가 될 수 있다.The introduced polypropylene may be in the form of a powder formed by grinding, and the amount to be added may be 20 to 110 parts by weight of the carbon composite with respect to 100 parts by weight of the polypropylene. Polypropylene is one of the thermoplastic resins and can be a main material on which the thermoconductive resin excellent in electrical conductivity according to the present invention is based.
제조된 화합물에 첨가제를 배합시키는 단계에서는 상기 배합기 내에 제조된 화합물과 첨가제를 배합하여 혼합수지를 제조할 수 있다.In the step of compounding the additive with the compound, the compound prepared in the compounding unit and the additive may be mixed to prepare a mixed resin.
여기서 첨가제는 이형제 100 기준중량부에 대해서, 난연제 3 내지 200 중량부, 분산제 0.4 내지 200 중량부, 산화방지제 200 내지 1000 중량부 및 안료 0.4 내지 1000 중량부일 수 있으며, 혼합수지를 제조하는데 투입되는 각 성분의 양은 폴리프로필렌 100 기준중량부에 대해서 탄소복합체 20 내지 110 중량부 및 첨가제 5 내지 10 중량부일 수 있다.Here, the additive may be 3 to 200 parts by weight of the flame retardant, 0.4 to 200 parts by weight of the dispersant, 200 to 1000 parts by weight of the antioxidant and 0.4 to 1000 parts by weight of the pigment, based on 100 parts by weight of the releasing agent, The amount of the component may be 20 to 110 parts by weight of the carbon composite and 5 to 10 parts by weight of the additive with respect to 100 parts by weight of the polypropylene.
압출성형 단계(120)에서는 제조된 혼합수지가 배합기 내에서 내부의 온도가 90 내지 110 ℃로 유지된 상태에서 토출되어 압출성형장치에 마련된 호퍼부(hopper)로 공급될 수 있다.In the extrusion molding step 120, the produced mixed resin may be discharged in a condition in which the internal temperature is maintained at 90 to 110 ° C in the blender, and may be supplied to a hopper provided in the extrusion molding apparatus.
압출성형장치로부터 공급되는 혼합물은 압출성형장치에 마련된 190 내지 230 ℃를 유지하고 있는 실린더를 통과하여 겔화될 수 있다. 상기 온도 조건이 유지됨으로써 혼합수지가 분해되지 않으면서, 압출성형이 효과적으로 이루어질 수 있다.The mixture fed from the extrusion molding apparatus can be gelled by passing through a cylinder maintained at 190 to 230 DEG C provided in the extrusion molding apparatus. By maintaining the above temperature condition, the mixed resin is not decomposed, and the extrusion molding can be effectively performed.
일례로, 혼합수지의 온도가 190 ℃ 미만인 경우, 온도가 낮아 압출이 충분히 이루어지기 어려울 수 있으며, 혼합수지의 온도가 230 ℃를 초과한 경우, 혼합수지가 분해될 수 있다.For example, when the temperature of the mixed resin is less than 190 캜, the temperature may be low and it may be difficult to achieve sufficient extrusion. If the temperature of the mixed resin exceeds 230 캜, the mixed resin may be decomposed.
겔화된 혼합수지는 압출성형장치의 다이스로 통과되어 압출 및 성형된 후 냉각수를 통과하여 냉각되는 냉각 단계를 통해 절단될 수 있다.The gelled mixed resin can be cut through a cooling step where the gelled mixed resin is passed through a die of an extrusion molding device, extruded and molded, and then cooled through cooling water.
도 4는 본 실시예에 따른 그라파이트를 열처리하기 위한 열처리 장치 모식도이다.4 is a schematic diagram of a heat treatment apparatus for heat-treating graphite according to the present embodiment.
도 5는 본 실시예에 따른 그라파이트를 열처리하기 위한 열처리 장치의 블럭도이다.5 is a block diagram of a heat treatment apparatus for heat-treating graphite according to the present embodiment.
이하 도 4 및 도 5를 참조하여 본 발명의 일 구현예에 대해 설명하도록 한다.Hereinafter, one embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 4 and 5. FIG.
본 발명의 일 구현예에 따른 그라파이트(470)를 열처리할 수 있는 열처리 장치(400)는 그라파이트(470)가 수용될 수 있도록 상부가 개구되어 있는 가열챔버(430)와 그라파이트(470)를 가압할 수 있는 가압부(410) 및 가열챔버(430)에 진동을 가할 수 있는 진동기(460)로 구성되어 있다.The heat treatment apparatus 400 capable of performing heat treatment on the
여기서 가열챔버(430)는 그라파이트(470)를 가열할 수 있도록 챔버가열부(440)를 포함할 수 있으며, 그라파이트(470)를 균일하게 가열하기 위해서 가열챔버(430)를 둘러싸고 있는 형태로 설치될 수 있다.Where the
또한, 그라파이트(470)를 더욱 균일하게 가열하기 위해서 가압부(410)의 일단에 하방으로 돌출되도록 다수 개의 가열핀(420)이 마련될 수 있다. 가압부(410)가 가열챔버(430)로 하강할 때, 다수 개의 가열핀(420)이 가열챔버(430) 내부에 수용된 그라파이트(470)의 내부로 진입하여 그라파이트(470)의 중심부와 외각부 간의 온도 차이가 발생하지 않고 균일하게 가열될 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 일 실시예에 따라 열처리된 그라파이트가 첨가된 열가소성수지 조성물의 물성이 더욱 균일해질 수 있다.Further, in order to more uniformly heat the
가열챔버(430)에 압력을 가할 수 있도록 마련된 가압부(410)는 가열챔버(430)의 상부에서 가열챔버(430)에 수용된 그라파이트(470)를 향해 하강할 수 있도록 가압패널(414)을 포함하고 있으며, 가압패널(414)을 상하로 승강 구동하면서 가압패널(414)을 통해 상기 그라파이트(470)를 가압하는 가압실린더(412)를 포함하고 있다.The
상기 가압실린더(412)를 통해 그라파이트(470)에 가압되는 압력을 측정할 수 있도록 압력센서(450)를 포함시킬 수 있으며, 압력센서(450)는 가열챔버(430) 내부의 바닥면에 위치할 수 있다.A
열처리 장치(400)는 가열챔버(430)의 외부에 위치한 진동기(460)를 더 포함할 수 있다. 여기서 진동기(460)는 가열챔버(430)와 가열챔버(430)에 수용된 그라파이트(470)에 진동을 가할 수 있으며, 이를 통해 그라파이트(470)가 열처리되는 동안 가열챔버(430) 내부에 수용된 그라파이트(470) 분말의 위치를 이동시킬 수 있다. 이에 따라 그라파이트(470)가 골고루 섞이면서 균일한 온도와 압력을 받을 수 있다.The heat treatment apparatus 400 may further include a
열처리 장치(400)는 제어부(510)를 더 포함할 수 있다. 여기서 제어부(510)는 열처리 장치를 구성하고 있는 압력센서(450)의 측정 정보를 수신하고, 가열핀(420) 및 챔버가열부(440)에 설정된 온도와 가압부(410)에 설정된 압력으로 가열챔버(430) 내부에 수용된 그라파이트(470)를 가압 및 가열할 수 있도록 가열핀(420), 챔버가열부(440) 및 가압부(410)의 구동을 제어할 수 있다.The heat treatment apparatus 400 may further include a
구체적으로, 제어부(510)는 가열챔버(430) 내부에 수용된 그라파이트(470)의 내부로 가열핀(420)이 진입하도록 가압패널(414)을 하강시킨 상태에서 챔버가열부(440)와 가열핀(420)의 온도를 1900 내지 2100℃로 승온하는 제1 승온 단계를 수행할 수 있다.The
또한, 챔버가열부(440)와 가열핀(420)의 온도가 목적 온도까지 승온된 후에 가압패널(414)을 하강시켜 5 내지 6시간 동안 설정된 제1 압력으로 가압한 상태로 열처리하는 제1 열처리단계와 제1 열처리단계 후 가압패널(414)을 상승시켜 그라파이트(470)에 가해지는 압력을 해제한 상태로 3 내지 4시간 동안 열처리를 진행하는 제2 열처리단계를 수행할 수 있다.The chamber may be heated by a first heat treatment in which the temperature of the
제2 열처리단계 후 제1 압력보다 높은 제2 압력으로 그라파이트(470)가 가압되도록 가압부(410)를 구동한 상태에서 다시 7 내지 8시간동안 열처리하는 제3 열처리단계와, 제3 열처리단계 후 가압패널(414)을 상승시켜 그라파이트(470)에 가해지는 압력을 해제한 상태로 2 내지 3시간 동안 열처리를 진행하는 제4 열처리단계를 더 수행할 수 있다.A third heat treatment step of performing heat treatment again for 7 to 8 hours in a state in which the pressurizing
제4 열처리단계 후 열처리 종료시점까지 그라파이트(470)에 가해지는 압력이 제1 압력이 되도록 가압부(410)의 구동을 제어하여 열처리 하는 제5 열처리단계를 거쳐 열처리가 이루어지도록 제어할 수 있다.And the fifth heat treatment step of controlling the driving of the
제2 열처리단계와 제4 열처리단계에서 진동기(460)를 가동해 그라파이트(470) 및 가열챔버(430)를 진동시킴으로써, 균일한 물성의 그라파이트를 제조할 수 있다.The
그라파이트를 열처리하는 단계를 하나 이상의 단계로 나누어 열처리하고, 열처리를 진행하면서 그라파이트에 가하는 압력을 변화시키고 진동을 통해 그라파이트를 일정한 온도와 압력으로 유지시킴으로써, 제조되는 그라파이트의 강도, 경도 및 탄성 등 기계적 물성을 향상시킬 수 있다. 이에 따라 본 발명의 일 실시예에 따른 그라파이트를 이용하여 조성물을 제조할 경우 열전도도 및 전기전도도 특성이 균일한 제품을 제조할 수 있다.The step of heat treating the graphite is divided into one or more steps and heat treatment is performed. The pressure applied to the graphite is changed while the heat treatment is carried out, and the graphite is kept at a constant temperature and pressure through the vibration. Thus, mechanical properties such as strength, hardness and elasticity Can be improved. Accordingly, when a composition is manufactured using the graphite according to an embodiment of the present invention, a product having a uniform thermal conductivity and electrical conductivity characteristics can be manufactured.
실시예1Example 1
폴리프로필렌 100 기준중량부에 대해서, 그라파이트 58 내지 97 중량부 및 탄소나노튜브 3 내지 10 중량부를 혼합하여 화합물을 제조할 수 있다. 58 to 97 parts by weight of graphite and 3 to 10 parts by weight of carbon nanotubes may be mixed with respect to 100 parts by weight of polypropylene.
여기서 그라파이트는 제조된 화합물의 전기전도도를 향상시키기 위해 고온에서 열처리 공정을 추가로 진행한 후 첨가할 수 있다. The graphite may be added after an additional heat treatment step at a high temperature to improve the electrical conductivity of the prepared compound.
먼저 그라파이트, 탄소나노튜브 및 분산용매를 혼합하여 탄소복합체를 제조한 후 제조된 탄소복합체와 폴리프로필렌을 혼합하여 화합물을 제조할 수 있다.First, a carbon composite material is prepared by mixing graphite, a carbon nanotube, and a dispersion solvent, and then the carbon composite material and the polypropylene are mixed to prepare a compound.
구체적으로 그라파이트 및 탄소나노튜브에 분산용매를 첨가하여 혼합한 후, 분산용매를 제거하기 위해서 70 내지 90℃에서 건조시킬 수 있으며, 건조 온도는 그라파이트 및 탄소나노튜브의 물성에 영향을 미치지 않으면서, 분산용매를 효율적으로 제거할 수 있는 온도이다.Specifically, a dispersion solvent may be added to graphite and carbon nanotubes, and the mixture may be dried at 70 to 90 ° C in order to remove the dispersion solvent. The drying temperature may not affect the physical properties of graphite and carbon nanotubes, This is a temperature at which the dispersion solvent can be efficiently removed.
화합물은 제조된 탄소복합체에 폴리프로필렌을 배합기에 투입하고, 80 내지 100℃에서 혼합한 후 건조시켜 제조할 수 있다.The compound can be prepared by adding polypropylene to the carbon composite material thus prepared into a compounding machine, mixing the mixture at 80 to 100 캜 and drying the mixture.
제조된 화합물은 압출성형장치를 통해 사용자가 원하는 형태로 가공될 수 있는데, 화합물의 압출성형을 위해 화합물에 첨가제를 배합시킬 수 있다. 첨가제에는 혼합물의 색을 바꾸기 위한 안료가 포함될 수 있으며, 첨가되는 안료는 폴리프로필렌 100 기준중량부에 대해서, 0.2 내지 10 중량부가 첨가될 수 있다. 상기 중량부 범위 내의 안료를 화합물에 첨가했을 때, 최종적으로 생산되는 압출성형된 열가소성수지 조성물의 색이 의도한 바대로 발색될 수 있으며, 최종적으로 제조된 열가소성수지의 물성이 유지될 수 있다.The prepared compound can be processed into a desired shape through an extrusion molding apparatus, and an additive can be added to the compound for extrusion molding of the compound. The additive may include a pigment for changing the color of the mixture, and the added pigment may be added in an amount of 0.2 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the polypropylene. When the pigment in the above weight range is added to the compound, the color of the finally extruded thermoplastic resin composition can be developed as intended, and the physical properties of the finally prepared thermoplastic resin can be maintained.
일 실시예로, 안료를 폴리프로필렌 100 기준중량부에 대해서, 0.2 중량부 미만 또는 10 중량부 초과로 첨가했을 때, 발색이 되지 않거나 혼합물의 물성에 영향을 미칠 수 있다.In one embodiment, when the pigment is added in an amount of less than 0.2 parts by weight or in an amount of more than 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the polypropylene, coloration may not be caused or the physical properties of the mixture may be affected.
시험예1Test Example 1
동일한 공정 조건에서 폴리프로필렌 100기준중량부에 대하여, 그라파이트 58 내지 96 중량부, 탄소나노튜브 3 내지 10 중량부 및 첨가제 5 내지 10 중량부를 혼합하여 제조된 화합물의 조성비에 따른 전기저항 및 전기전도도를 표 1에 나타내었다.The electrical resistance and the electrical conductivity according to the composition ratio of the compound prepared by mixing 58 to 96 parts by weight of graphite, 3 to 10 parts by weight of carbon nanotube and 5 to 10 parts by weight of additives with respect to 100 parts by weight of polypropylene under the same process conditions Table 1 shows the results.
각 시료의 전기저항 및 전기전도도에 대한 측정 데이터는 5회 이상 시험한 결과 값들의 평균값을 나타낸다.The measured data on the electrical resistance and the electrical conductivity of each sample represent the average value of the results of the test more than five times.
구체적으로 시험예를 위한 화합물의 제조 공정은, 그라파이트, 탄소나노튜브 및 분산용매를 혼합하고, 상기 세 가지 조성이 혼합된 혼합물을 70 내지 90℃에서 건조시킬 수 있다.Specifically, the process for preparing the compound for the test example can be carried out by mixing graphite, carbon nanotubes, and a dispersion solvent, and drying the mixture in which the three components are mixed at 70 to 90 ° C.
건조된 혼합물과 폴리프로필렌을 배합기에 투입하여 80 내지 100℃에서 혼합하고, 건조시킴으로써 전기전도성이 우수한 열가소성수지의 주재료인 화합물을 제조할 수 있다. The dried mixture and polypropylene are put into a blender and mixed at 80 to 100 캜 and dried to prepare a compound which is a main material of a thermoplastic resin having excellent electrical conductivity.
제조된 화합물에 첨가제를 배합하여 열가소성수지 조성물을 제조할 수 있다.The thermoplastic resin composition can be prepared by adding an additive to the prepared compound.
여기서 P는 폴리프로필렌, G는 그라파이트, C는 탄소나노튜브를 의미한다.Where P is polypropylene, G is graphite, and C is carbon nanotubes.
전체적으로 폴리프로필렌의 함량이 감소하고, 그라파이트의 함량이 증가함에 따라 시료의 전기저항은 감소하고, 전기전도도는 증가하는 경향을 확인할 수 있다.As a whole, the content of polypropylene is decreased, and the electrical resistance of the sample decreases as the content of graphite increases, and the electrical conductivity tends to increase.
또한 폴리프로필렌의 함량이 같을 때, 시료의 전기전도도를 향상시키기 위해서는 그라파이트의 함량을 줄이고 탄소나노튜브의 함량을 늘리는 것이 효율적인 방법임을 확인할 수 있다.In addition, when the content of polypropylene is the same, it is confirmed that it is an efficient method to reduce the content of graphite and increase the content of carbon nanotubes in order to improve the electrical conductivity of the sample.
본 발명의 일 실시예에 따른 화합물의 전기전도도가 가장 우수한 시료는 5번 시료로써, 다른 시료들에 비해 폴리프로필렌의 함량이 가장 적고 탄소나노튜브의 함량이 비교적 많은 시료에 해당한다.The sample having the highest electrical conductivity of the compound according to one embodiment of the present invention is the sample No. 5, which is the sample having the smallest polypropylene content and relatively large amount of carbon nanotubes as compared with other samples.
이와 반대로, 본 발명의 일 실시예에 따른 화합물의 전기전도도가 가장 낮은 시료는 2번 시료로써, 다른 시료들에 비해 폴리프로필렌의 함량이 가장 많고 탄소나노튜브의 함량이 비교적 적은 시료에 해당한다.On the contrary, the sample having the lowest electrical conductivity of the compound according to an embodiment of the present invention is the sample No. 2, which is the sample having the largest content of polypropylene and the content of carbon nanotubes relative to other samples.
시험예2Test Example 2
동일한 공정 조건 및 화합물의 조성비에서 그라파이트의 열처리 조건을 달리하여 제조된 화합물의 전기저항 및 전기전도도를 표 2에 나타내었다.Table 2 shows the electrical resistivity and electrical conductivity of the compound prepared by varying the heat treatment conditions of the graphite in the same process conditions and composition ratios of the compounds.
구체적으로, 상온, 1900℃ 및 2100℃로 열처리 온도를 달리하여 1 내지 2시간동안 그라파이트를 열처리한 후 화합물을 제조하였다.Specifically, the compound was prepared by heat treating the graphite at room temperature, 1900 ° C, and 2100 ° C for 1 to 2 hours at different heat treatment temperatures.
각 시료의 전기저항 및 전기전도도에 대한 측정 데이터는 5회 이상 시험한 결과 값들의 평균값을 나타낸다.The measured data on the electrical resistance and the electrical conductivity of each sample represent the average value of the results of the test more than five times.
여기서 P는 폴리프로필렌, G는 그라파이트, C는 탄소나노튜브를 의미한다.Where P is polypropylene, G is graphite, and C is carbon nanotubes.
화합물을 제조할 때 첨가되는 그라파이트는 탄소나노튜브와 혼합되기 전에 열처리를 통한 전처리 과정이 더 수행될 수 있다.The graphite added at the time of preparing the compound may be further subjected to a pretreatment process by heat treatment before being mixed with the carbon nanotubes.
그라파이트를 고온에서 열처리하게 되면 그라파이트의 구조가 변화될 수 있고, 이에 따라 그라파이트의 열적, 전기적 및 기계적 특성이 변화될 수 있다.When the graphite is heat-treated at a high temperature, the structure of the graphite may be changed, thereby changing the thermal, electrical and mechanical properties of the graphite.
그라파이트를 더 높은 온도로 열처리할수록 내부의 층간 간격은 줄어들 수 있으며, 약 1500℃부터 2000℃까지의 범위에서 열처리하면 그라파이트의 내부 층간 간격은 3.50Å에서 3.40Å으로 점차 줄어든다. 약 3000℃에서 열처리된 그라파이트의 내부 층간 간격은 3.35Å까지 감소될 수 있다.As the graphite is heat-treated at a higher temperature, the interlayer spacing can be reduced. When the graphite is heat-treated in the range of about 1500 ° C. to 2000 ° C., the interlayer spacing of the graphite gradually decreases from 3.50Å to 3.40Å. The interlayer spacing of the graphite heat treated at about 3000 ° C can be reduced to 3.35 Å.
또한, 그라파이트의 미결정(crystallite)의 크기는 열처리 온도가 증가함에 따라 증가될 수 있으며, 이는 그라파이트의 분자 배열이 더욱 규칙적으로 형성될 수 있음을 의미한다.Further, the size of the crystallite of the graphite can be increased as the heat treatment temperature is increased, which means that the molecular arrangement of the graphite can be formed more regularly.
그라파이트의 전기저항은 그라파이트의 온도에 따라 변화될 수 있다. 그라파이트의 온도가 400 내지 600℃일 경우에는 그라파이트의 전기저항이 감소하다가, 온도가 그 이상으로 상승하면 그라파이트의 전기저항은 점차 증가하게 된다. The electrical resistance of the graphite may vary depending on the temperature of the graphite. When the temperature of the graphite is 400 to 600 ° C, the electrical resistance of the graphite decreases, and when the temperature rises further, the electrical resistance of the graphite gradually increases.
이에 따라, 그라파이트의 열처리 온도를 달리함으로써, 그라파이트가 첨가된 화합물의 전기전도도 특성을 제어할 수 있다.Thus, by varying the heat treatment temperature of the graphite, the electrical conductivity characteristics of the graphite-added compound can be controlled.
시험예2의 표 2를 참고하면, 열처리를 하지 않은 그라파이트로 제조된 1번 시료는 열처리된 그라파이트로 제조된 2번 또는 3번 시료에 비해 전기전도도가 낮은 것을 확인할 수 있다.Referring to Table 2 in Test Example 2, it can be seen that the sample No. 1 made of graphite without heat treatment has a lower electrical conductivity than the sample No. 2 or No. 3 made of heat-treated graphite.
열처리된 그라파이트로 제조된 시료들을 비교해보면, 1900℃로 열처리된 그라파이트가 첨가된 2번 시료는 2100℃로 열처리된 그라파이트가 첨가된 2번 시료와 전기저항 및 전기전도도 값이 유사함을 확인할 수 있다.Comparing the samples prepared with the heat treated graphite, it can be seen that the second sample with graphite heat treated at 1900 ° C has similar electric resistance and electric conductivity values to the second sample with graphite heat treated at 2100 ° C .
즉, 화합물의 전기전도도 특성을 향상시키기 위해서는 화합물에 첨가되는 그라파이트를 1900℃ 이상의 고온에서 열처리한 후 화합물에 첨가하는 것이 바람직하다고 할 수 있다.That is, in order to improve the electrical conductivity of the compound, graphite to be added to the compound is preferably heat-treated at a high temperature of 1900 ° C or higher and then added to the compound.
제시된 실시예들에 대한 설명은 임의의 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 이용하거나 또는 실시할 수 있도록 제공된다. 이러한 실시예들에 대한 다양한 변형들은 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진자에게 명백할 것이며, 여기에 정의된 일반적인 원리들은 본 발명의 범위를 벗어남이 없이 다른 실시예들에 적용될 수 있다. 그리하여, 본 발명은 여기에 제시된 실시예들로 한정되는 것이 아니라, 여기에 제시된 원리들 및 신규한 특징들과 일관되는 최광의의 범위에서 해석되어야 할 것이다.The description of the disclosed embodiments is provided to enable any person skilled in the art to make or use the present invention. Various modifications to these embodiments will be readily apparent to those skilled in the art, and the generic principles defined herein may be applied to other embodiments without departing from the scope of the invention. Thus, the present invention is not intended to be limited to the embodiments shown herein but is to be accorded the widest scope consistent with the principles and novel features presented herein.
100 : 열가소성수지 조성물의 압출성형방법
200 : 열가소성수지 조성물의 혼합물을 제조하는 방법
300 : 열가소성수지 조성물의 압출성형방법을 나타낸 순서도
400 : 열처리 장치
410 : 가압부
412 : 가압실린더
414 : 가압패널
420 : 가열핀
430 : 가열챔버
440 : 챔버가열부
450 : 압력센서
460 : 진동기
510 : 제어부100: Extrusion molding method of thermoplastic resin composition
200: Method for producing a mixture of thermoplastic resin composition
300: flowchart showing the extrusion molding method of the thermoplastic resin composition
400: heat treatment apparatus
410:
412: Pressurizing cylinder
414: Pressure panel
420: heating pin
430: heating chamber
440: chamber is opened
450: Pressure sensor
460: vibrator
510:
Claims (11)
상기 (B) 탄소복합체는 그라파이트 및 탄소나노튜브를 포함하는,
열가소성수지 조성물.(A) a polypropylene, (B) a carbon composite, and (C) an additive,
Wherein the carbon composite (B) comprises graphite and carbon nanotubes,
Thermoplastic resin composition.
상기 열가소성수지 조성물은,
상기 (A) 폴리프로필렌 100 기준중량부에 대해서, 상기 (B) 탄소복합체를 이루고 있는 상기 그라파이트 58 내지 97 중량부; 및 상기 탄소나노튜브 3 내지 10 중량부를 포함하고,
상기 (C) 첨가제는 이형제, 난연제, 분산제, 산화방지제 및 안료를 포함하고,
상기 안료는 상기 (A) 폴리프로필렌 100기준중량부에 대해서 0.2 내지 10 중량부 첨가되며,
상기 (A) 폴리프로필렌은 분말 형태이고, 상기 그라파이트는 나노 크기의 플레이크(flake) 형태인,
열가소성수지 조성물.The method according to claim 1,
In the thermoplastic resin composition,
58 to 97 parts by weight of the graphite constituting the carbon composite (B) with respect to 100 parts by weight of the polypropylene (A); And 3 to 10 parts by weight of the carbon nanotubes,
(C) the additive includes a release agent, a flame retardant, a dispersant, an antioxidant and a pigment,
The pigment is added in an amount of 0.2 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the polypropylene (A)
Wherein said polypropylene (A) is in powder form and said graphite is in the form of nanosized flake,
Thermoplastic resin composition.
상기 탄소나노튜브는 다중벽탄소나노튜브(Multi-Wall Carbon Nano Tube)인,
열가소성수지 조성물.3. The method of claim 2,
The carbon nanotube may be a multi-wall carbon nanotube,
Thermoplastic resin composition.
상기 그라파이트는 1900 내지 2100℃의 온도에서 23 내지 25시간동안 열처리 된 것을 특징으로 하는,
열가소성수지 조성물.3. The method of claim 2,
Characterized in that the graphite is heat-treated at a temperature of 1900 to 2100 캜 for 23 to 25 hours.
Thermoplastic resin composition.
상기 혼합물을 90 내지 110 ℃에서 압출성형하는 단계;를 포함하고,
상기 (B) 탄소복합체는 그라파이트 및 탄소나노튜브를 포함하는,
열가소성수지 조성물의 압출성형방법.(A) a polypropylene, (B) a carbon composite, and (C) an additive; And
Extruding the mixture at 90 to 110 DEG C,
Wherein the carbon composite (B) comprises graphite and carbon nanotubes,
A method of extrusion molding a thermoplastic resin composition.
상기 혼합물을 제조하는 단계에서,
상기 혼합물은 (A) 폴리프로필렌 100 기준중량부에 대해서, (B) 탄소복합체를 이루고 있는 상기 그라파이트 58 내지 97 중량부, 탄소나노튜브 3 내지 10 중량부 및 (C) 첨가제를 포함하고,
상기 (C) 첨가제는 이형제, 난연제. 분산제, 산화방지제 및 안료를 포함하고,
상기 안료는 상기 (A) 폴리프로필렌 100기준중량부에 대해서 0.2 내지 10 중량부 첨가되는,
열가소성수지 조성물의 압출성형방법.6. The method of claim 5,
In the step of preparing the mixture,
Wherein the mixture comprises (A) 58 to 97 parts by weight of the graphite constituting the carbon composite (B), 3 to 10 parts by weight of carbon nanotubes and (C) an additive, based on 100 parts by weight of the polypropylene,
The (C) additive is a mold release agent, a flame retardant agent. Dispersants, antioxidants and pigments,
Wherein the pigment is added in an amount of 0.2 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the polypropylene (A)
A method of extrusion molding a thermoplastic resin composition.
상기 그라파이트는 열처리 장치에서 23 내지 25시간 동안 1900 내지 2100℃에서 가열된 것을 특징으로 하는,
열가소성수지 조성물의 압출성형방법.The method according to claim 6,
Characterized in that the graphite is heated at 1900 to 2100 DEG C for 23 to 25 hours in a heat treatment apparatus.
A method of extrusion molding a thermoplastic resin composition.
상기 폴리프로필렌(A)은 그라인딩(grinding)되어 분말 형태를 갖고, 상기 그라파이트는 초음파분쇄기(sonicator)로 분쇄되어 나노 크기의 플레이크(flake) 형태를 가지며,
상기 열처리 장치는 상기 그라파이트가 수용되며 상부가 개구되어 있는 가열챔버와,
상기 가열챔버에 설치되어 상기 가열챔버에 수용되는 그라파이트를 가열하기 위한 챔버가열부와,
상기 가열챔버의 상부에서 상기 가열챔버에 수용된 그라파이트를 향해 하강할 수 있도록 형성된 가압패널과, 상기 가압패널을 상하로 승강 구동하면서 상기 가압패널을 통해 상기 그라파이트를 가압하는 가압실린더를 포함하는 가압부와,
상기 가압패널로부터 하방으로 돌출되도록 형성되어 상기 가압패널이 하강할 때, 상기 가열챔버에 수용된 그라파이트의 내부로 진입하여, 상기 그라파이트의 내부를 가열하는 복수개의 가열핀들과,
상기 가열챔버의 바닥면에 설치되어 상기 가압부에 의해 그라파이트가 가압되는 압력을 측정하는 압력센서와,
상기 가열챔버에 설치되어 상기 가열챔버 및 가열챔버에 수용된 그라파이트에 진동을 가하는 진동기와,
상기 압력센서의 측정정보를 수신하고, 설정된 온도 및 압력으로 상기 그라파이트를 가압 및 가열하도록 상기 챔버가열부와 가열핀 및 가압부의 구동을 제어하는 제어부를 포함하고,
상기 제어부는 상기 가열챔버에 수용된 그라파이트의 내부로 상기 가열핀이 진입하도록 상기 가압패널을 하강시킨 상태에서 상기 챔버가열부와 가열핀의 온도를 1900 내지 2100℃로 승온하는 제1 승온단계와,
상기 챔버가열부와 가열핀의 온도가 목적 온도까지 승온된 후에 상기 가압패널을 하강시켜 5 내지 6시간 동안 제1 압력으로 가압한 상태로 열처리하는 제1 열처리단계와,
상기 제1 열처리단계 후 상기 가압패널을 상승시켜 상기 그라파이트에 가해지는 압력을 해제한 상태로 3 내지 4시간 동안 열처리를 진행하는 제2 열처리단계와,
제2 열처리단계 후 상기 제1 압력보다 높은 제2 압력으로 상기 그라파이트가 가압되도록 상기 가압부를 구동한 상태에서 다시 7 내지 8시간동안 열처리하는 제3 열처리단계와,
상기 제3 열처리단계 후 상기 가압패널을 상승시켜 상기 그라파이트에 가해지는 압력을 해제한 상태로 2 내지 3시간 동안 열처리를 진행하는 제4 열처리단계와,
상기 제4 열처리단계 후 열처리 종료시점까지 상기 그라파이트에 가해지는 압력이 상기 제1 압력이 되도록 가압부의 구동을 제어하여 열처리 하는 제5 열처리단계를 거쳐 열처리가 이루어지도록 제어하며,
상기 제2 열처리단계와, 제4 열처리단계에서 상기 진동기를 가동해 상기 그라파이트 및 가열챔버를 진동시키는 것을 특징으로 하는,
열가소성수지 조성물의 압출성형방법.8. The method of claim 7,
The polypropylene (A) is grinded to have a powder form, and the graphite is pulverized by an ultrasonic wave sonicator to have a nano-sized flake form,
The heat treatment apparatus includes a heating chamber in which the graphite is accommodated and an upper portion thereof is opened,
A chamber provided in the heating chamber for heating the graphite contained in the heating chamber,
A pressurizing panel formed at an upper portion of the heating chamber so as to be able to descend toward the graphite housed in the heating chamber and a pressurizing portion including a pressurizing cylinder for pressing the graphite through the pressurizing panel while driving the pressurizing panel up and down ,
A plurality of heating fins protruding downward from the pressure panel and entering the graphite accommodated in the heating chamber when the pressure panel is lowered to heat the inside of the graphite;
A pressure sensor installed on a bottom surface of the heating chamber for measuring a pressure at which the graphite is pressed by the pressing portion,
A vibrator installed in the heating chamber to apply vibration to graphite contained in the heating chamber and the heating chamber,
And a control section for controlling the driving of the heating section and the heating pin and the pressing section so that the chamber receives the measurement information of the pressure sensor and pressurizes and heats the graphite to the set temperature and pressure,
Wherein the controller raises the temperature of the heating portion and the heating pin to 1900 to 2100 캜 while the pressing panel is lowered so that the heating pin enters into the graphite accommodated in the heating chamber,
A first heat treatment step of lowering the pressure panel after the temperature of the heating part and the heating pin is raised to a target temperature, and performing a heat treatment in a state of being pressurized to a first pressure for 5 to 6 hours;
A second heat treatment step of raising the pressure panel after the first heat treatment step and performing the heat treatment for 3 to 4 hours in a state of releasing the pressure applied to the graphite;
A third heat treatment step for a further 7 to 8 hours in a state in which the pressing portion is driven so that the graphite is pressed to a second pressure higher than the first pressure after the second heat treatment step,
A fourth heat treatment step of raising the pressure panel after the third heat treatment step and proceeding the heat treatment for 2 to 3 hours in a state in which the pressure applied to the graphite is released;
A fifth heat treatment step of controlling the driving of the pressurizing part so that the pressure applied to the graphite becomes the first pressure until the end of the heat treatment after the fourth heat treatment step,
And the vibrator is operated in the second heat treatment step and the fourth heat treatment step to oscillate the graphite and the heating chamber.
A method of extrusion molding a thermoplastic resin composition.
상기 혼합물을 제조하는 단계는,
상기 (B) 탄소복합체를 제조하는 단계;
상기 (A) 폴리프로필렌에 상기 제조된 (B) 탄소복합체를 혼합하여 화합물을 제조하는 단계; 및
상기 제조된 화합물에 상기 (C) 첨가제를 배합시키는 단계;를 포함하는,
열가소성수지 조성물의 압출성형방법.The method according to claim 6,
The step of preparing the mixture comprises:
Preparing the carbon composite material (B);
Mixing the (A) polypropylene and the carbon composite (B) prepared above to prepare a compound; And
(C) an additive to the prepared compound.
A method of extrusion molding a thermoplastic resin composition.
상기 혼합물을 제조하는 단계는,
상기 (B) 탄소복합체를 제조하는 단계;
상기 (A) 폴리프로필렌에 상기 제조된 (B) 탄소복합체를 혼합하여 화합물을 제조하는 단계; 및
상기 제조된 화합물에 상기 (C) 첨가제를 배합시키는 단계;를 포함하며,
상기 (B) 탄소복합체를 제조하는 단계는,
상기 그라파이트, 상기 탄소나노튜브 및 에탄올(EtOH) 및 물(H2O)이 동일한 비율로 혼합되어 형성된 분산용매가 혼합되는 단계; 및
상기 그라파이트 및 탄소나노튜브와 혼합된 상기 분산용매를 증발시키기 위한 70 내지 90℃에서 건조하는 건조 단계;를 포함하고,
상기 화합물을 제조하는 단계는,
상기 제조된 (B) 탄소복합체 및 상기 (A) 폴리프로필렌을 배합기에 투입하여 80 내지 100℃의 온도에서 혼합하고 건조하여 화합물을 제조하는 단계를 포함하는,
열가소성수지 조성물의 압출성형방법.The method according to claim 6,
The step of preparing the mixture comprises:
Preparing the carbon composite material (B);
Mixing the (A) polypropylene and the carbon composite (B) prepared above to prepare a compound; And
And (C) an additive to the prepared compound,
The step (B) of producing the carbon composite material comprises:
Mixing the graphite, the carbon nanotube, and a dispersion solvent formed by mixing ethanol (EtOH) and water (H 2 O) in the same ratio; And
Drying at 70 to 90 DEG C to evaporate the dispersion solvent mixed with the graphite and the carbon nanotube,
Wherein the step of preparing the compound comprises:
Adding the carbon composite (B) and the polypropylene (A) to a compounding machine, mixing and drying at a temperature of 80 to 100 ° C to prepare a compound,
A method of extrusion molding a thermoplastic resin composition.
상기 압출성형하는 단계는,
90 내지 100℃의 온도를 갖는 상기 혼합물을 압출성형장치의 호퍼부(hopper)로 공급하는 단계;
상기 공급된 혼합물을 압출성형장치의 실린더로 이동시켜 겔화하는 단계;
상기 겔화된 혼합물을 상기 압출성형장치의 다이스(dies)로 이동시켜 압출 및 성형하는 단계;
상기 압출 및 성형된 혼합물을 냉각시키는 단계;를 포함하며,
상기 실린더 내부의 온도는 190 내지 230℃인,
열가소성수지 조성물의 압출성형방법.6. The method of claim 5,
Wherein the step of extrusion-
Feeding the mixture having a temperature of 90 to 100 DEG C to a hopper of an extrusion molding apparatus;
Moving the supplied mixture to a cylinder of an extrusion molding apparatus to gel;
Moving the gelled mixture to dies of the extrusion molding apparatus, extruding and molding the gelled mixture;
And cooling the extruded and molded mixture,
Wherein the temperature inside the cylinder is 190 to 230 占 폚,
A method of extrusion molding a thermoplastic resin composition.
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