KR20180115703A - NiCuCr 합금 층을 포함하는 태양 제어 글레이징 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 적어도 1개의 유리 기판을 포함하고, 그 기판 상에 층들의 스택이 침착되고, 상기 스택은 니켈, 구리 및 크로뮴을 포함하는 합금으로 형성된 적어도 1개의 층을 포함하고, 이 합금에서 니켈의 원자%가 70% 초과 및 94% 미만이고, 구리의 원자%가 5% 초과 및 25% 미만이고, 크로뮴의 원자%가 1% 초과이고 15% 미만인, 태양 제어 특성을 갖는 글레이징에 관한 것이다.
Description
본 발명은 태양 제어 특성을 부여하는 얇은 층 유형의 코팅을 표면에 포함하는 유리 기판 또는 물품, 특히 건물 유형용 글레이징의 분야에 관한 것이다. 또한, 그러한 글레이징은 자동차 분야에서 응용될 수 있다. 글레이징이라는 용어는 본 발명의 의미 내에서는 1개 이상의 유리 기판으로 구성된 임의의 유리 제품, 특히 단일 글레이징, 이중 글레이징, 삼중 글레이징 등을 의미하는 것으로 이해한다.
그러한 글레이징에는 입사하는 태양 방사선에 흡수에 의해 및 반사에 의해 작용하는 얇은 층들의 스택이 제공된다. 그러한 글레이징은 태양 제어 글레이징이라는 명칭 하에 결합된다. 그것은 본질적으로 태양으로부터 보호를 제공하거나(태양 보호 기능) 또는 본질적으로 탑승칸 또는 주택의 열 절연을 제공하는(저-e 기능) 데 이용된다.
따라서, "태양 보호"라는 용어는 본 발명의 의미 내에서는 글레이징이 그것을 통해서 주택 또는 탑승칸의 외부로부터 내부 쪽으로 통과하는 방사 플럭스, 특히 적외(IR) 방사선을 제한하는 능력을 의미하는 것으로 이해한다.
"저-e"라는 용어는 50% 미만, 실은 심지어 40% 미만의 수직 방사율 εn을 글레이징에 부여하는 적어도 1개의 기능성 층이 제공된 글레이징을 의미하는 것으로 이해하고, 방사율은 다음 관계식에 의해 정의된다:
여기서, Rn은 글레이징에 대한 법선을 따르는 반사 인자(reflection factor)이다(국제 표준 ISO 10292의 부록 A에 따름).
일반적으로, 본 명세서에서 제시되는 모든 광 및 에너지 특징은 건설 산업용 유리에 이용되는 글레이징의 광, 태양 및 에너지 특징의 결정에 관한 국제 표준 ISO 9050 (2003) 및 ISO 10292(1994)에 서술된 원리 및 방법에 따라서 얻어진다.
이 코팅은 통상적으로 가장 간단한 경우에는 CVD 유형의 침착 기술에 의해 또는 일반적으로, 현재로서는, 특히 코팅이 수 나노미터 또는 수십 나노미터를 초과하지 않는 두께를 갖는 연속하는 층들의 복잡한 스택으로 이루어질 때는, 관련 분야에서 종종 마그네트론 스퍼터링이라고 알려진 진공 스퍼터링 침착 기술에 의해 침착된다.
일반적으로, 얇은 층들로 제조된 스택은 본질적으로 본 명세서에서 기능성 층이라고 칭하는 1개 이상의 활성 층의 고유 특성에 의해 태양 제어 특성을 나타낸다. 따라서, "활성 층" 또는 "기능성 층"이라는 용어는 상기 글레이징을 통과하는 태양 방사선의 플럭스에 실질적으로 작용하는 층을 의미하는 것으로 이해한다. 알려진 대로, 그러한 활성 층은 주로 입사하는 적외 방사선의 반사 모드로 또는 주로 상기 적외 방사선의 흡수 모드로 작동할 수 있다. 일반적으로, 이미 위에서 설명한 바와 같이, 이 태양 보호 층은 부분적으로는 반사에 의해 및 부분적으로는 흡수에 의해 작동한다.
특히, 현재 판매되는 가장 효율적인 스택은 본질적으로 입사하는 IR(적외) 방사선의 대부분의 반사 모드로 작동하는 은 유형의 적어도 1개의 기능성 금속 층을 합체하고 있다. 그의 알려진 방사율은 수 퍼센트를 초과하지 않는다. 따라서, 이 스택은 건물의 열 절연을 위해 저-e 유형의 글레이징으로 주로 이용된다. 그러나, 이 층들은 습기에 매우 민감하고, 따라서 습기로부터 보호받기 위해 오로지 이중 글레이징에서 이중 글레이징의 면 2 또는 3 상에서만 이용된다. 본 발명에 따른 스택은 은 유형의 그러한 층, 또는 심지어 금 또는 백금 유형의 층을 포함하지 않거나, 또는 매우 무시할 수 있을 정도의 양으로만, 특히 불가피한 불순물의 형태로, 포함한다.
또한, 예를 들어 출원 WO01/21540에 서술된 바와 같이 Nb, Ta 또는 W 유형 또는 이 금속의 질화물의 기능성 층을 포함하는 태양 보호 기능을 갖는 다른 금속 층이 관련 분야에서 보고되었다. 그러한 층 내에서는, 이번에는 태양 방사선이 기능성 층 또는 층들에 의해 선택적으로가 아니라 대부분 흡수되고, 다시 말해서, IR 방사선 (다시 말해서, 파장이 대략 780 nm 내지 2500 nm임) 및 가시 방사선 (파장이 대략 380 내지 780 nm임)이 차별 없이 흡수된다. 그러한 글레이징에서는, 수직 방사율 εn의 값이 일반적으로 더 높다. 더 낮은 방사율 값은 오로지 기능성 층이 상대적으로 두꺼울 때, 특히 니오븀 금속의 경우 적어도 20 nm일 때 얻을 수 있다. 이 동일한 층의 비선택적 흡수 때문에, 그러한 글레이징의 광 투과율 계수가 필연적으로 매우 낮고, 일반적으로 30보다 훨씬 낮다. 결국, 그러한 특징을 고려하여, 그러한 스택으로부터 충분히 높은, 다시 말해서 전형적으로 30% 초과의 광 투과율을 보유하면서 전형적으로 50% 미만, 특히 40% 또는 심지어 35% 정도의 상대적으로 낮은 수직 방사율을 조합한 태양 제어 글레이징을 얻는 것은 가능해 보이지 않는다.
특허 EP 747 329 B2의 공보는 순수한 니켈로 이루어진 기능성 층을 갖는 스택을 서술한다. 그러나, 니켈은 강자성 금속이기 때문에, 자기장의 힘을 이용하는 침착될 물질의 금속 표적의 캐소드 스퍼터링을 포함하는 마그네트론 스퍼터링 유형의 통상적인 침착 기술에 의해 산업적 규모로 니켈을 층으로 침착시키는 것이 매우 어렵고 비용이 많이 든다는 것이 입증된다.
이 문제를 피하기 위해, 특허 EP 747 329 B2는 대부분 니켈 및 크로뮴을 포함하고 Ni의 비율이 적어도 10 원자%인 합금의 가능한 이용을 나타낸다.
별법으로, 출원 EP 067 257 A1은 기능성 태양 보호 층으로서 1 내지 25 중량%의 니켈 및 75 내지 99 중량%의 구리의 비율로 니켈 및 구리를 포함하는 합금의 용도를 서술한다.
출원 GB 1 309 881은 대부분 구리 및 5 내지 15 중량%의 니켈을 함유하는 기능성 층을 포함하는 투명 글레이징을 서술한다.
특허 출원 WO2013/057425는 구리 및 니켈의 합금을 기재로 하고 구리의 원자 백분율이 1% 내지 25%이고 니켈의 원자 백분율이 75% 내지 99%인 기능성 층을 갖는 스택을 서술한다. 이 공보에 서술된 글레이징이 완전히 만족스럽긴 하지만, 외부 표면 상에 놓인 태양 제어 스택은 이 이유 때문에 특히 더운 나라 및 매우 습한 나라에서 습한 주변 공기에의 노출로 인해 초래될 수 있거나 또는 종종 산성인 세정 제품에 의한 창문 세정으로 인해 초래될 수 있는 화학적 공격, 특히, 산 공격에 대해 가능한 한 저항성이어야 한다. 따라서, 그러한 스택의 성능 수준, 특히 화학적 공격에 대한 회복력(resilience)을 추가로 개선하지만 그의 광학적 성능 수준을 제한하지 않는 것이 유용하다.
따라서, 본 발명의 목적은 전형적으로 30% 초과, 바람직하게는 40% 이상 또는 심지어 50% 이상의 광 투과율 TL 및 바람직하게는 50% 미만, 실은 심지어 45% 미만 또는 심지어 40% 미만의 낮은 수직 방사율 εn을 나타내면서 위에 서술된 바와 같은 태양 제어 특성을 글레이징에 부여하는 층들의 스택을 포함하고, 상기 스택이 특히 그것이 건물 또는 탑승칸의 실내 또는 심지어 실외 쪽에 노출되는 글레이징의 면 상에 직접 위치할 때, 특별한 주의가 없어도 시간이 지나도 내구성이 있는 글레이징을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 상기 스택이 그의 광학적 및 에너지 특성의 상실 없이 열처리, 예컨대 템퍼링, 굽힘 또는 더 일반적으로, 더 높은 온도에서의 열처리를 견딜 수 있는 태양 보호 글레이징을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명에 따른 글레이징은 대신에 광파, 다시 말해서 대략 380 내지 780 nm의 파장의 파의 투과를 선호함으로써 그리고 780 nm 초과의 파장을 갖는 적외 방사선의 통과를 제한함으로써 글레이징을 통과하는 방사선을 선택하는 것을 가능하게 한다.
따라서, 본 발명에 따르면, 글레이징에 의해 보호되는 방 또는 탑승칸에 들어가는 열의 양을 최소화하면서 그러한 방 또는 탑승칸의 높은 조도를 유지하는 것이 가능해진다.
또 다른 측면에 따르면, 또한, 본 발명에 따른 글레이징은 이용되는 층의 저-e 특성에 의해서 열 절연 특성을 나타내고, 건물의 내부와 외부 사이의 열 교환을 제한하는 것을 가능하게 한다.
본 발명의 또 다른 이점에 따르면, 본 발명에 따른 스택이 제공된 글레이징은 태양 보호 특성을 갖는 다른 공지된 글레이징, 특히 은-기재 스택을 포함하는 글레이징에 비해 제조하기가 간단하다.
추가로, 본 발명에 따른 글레이징은 습기, 긁힘 및 산 공격에 저항성이 있다.
특히, 본 발명에 따른 글레이징은 그의 초기 특성, 특히 그의 색 변화 및 그의 열 또는 태양 절연 특성이 그의 예상 용도 동안에 그것이 받는 화학적 공격 하에서 매우 약간 변할 뿐이라는 의미에서 개선된 수명을 나타낸다.
따라서, 본 발명에 따른 글레이징은 유리하게는 단순 글레이징(정확히 1개의 유리 기판)으로서 이용될 수 있고, 바람직하게는 스택이 보호될 건물 또는 탑승칸의 내부 면 쪽에 향한다.
더 구체적으로, 본 발명은 적어도 1개의 유리 기판을 포함하고, 그 유리 기판 상에 층들의 스택이 침착되고, 상기 스택은 합금, 바람직하게는 니켈, 구리 및 크로뮴을 포함하는 금속 합금으로 이루어진 적어도 1개의 층을 포함하고, 이 합금에서 니켈의 원자 백분율이 70% 초과 및 94% 미만이고, 구리의 원자 백분율이 5% 초과 및 25% 미만이고, 크로뮴의 원자 백분율이 1% 초과 및 15% 미만인, 태양 제어 특성을 갖는 글레이징에 관한 것이다.
"금속 합금"이라는 용어는 합금이 본질적으로 금속 원소를 함유하고, 특히, 불가피한 불순물 형태 외의 헤테로 원자, 예컨대 산소 또는 질소를 포함하지 않는다는 것을 의미하는 것으로 이해한다. 추가로, 합금은 바람직하게는 불가피한 불순물 형태 외의 탄소를 함유하지 않는다.
본 발명의 의미 내에서, 스택에서의 기능성 층이 글레이징의 태양 제어 특성에 또는 적어도 이 특성의 대부분에 책임이 있다.
매우 명백하게 적당한 경우 서로 조합될 수 있는 본 발명의 바람직한 실시예들에 따르면,
- 합금에서 구리의 원자 백분율은 크로뮴의 원자 백분율보다 바람직하게는 적어도 만큼 3%, 특히 적어도 5% 만큼 크다.
- 합금에서 구리의 원자 백분율은 5% 내지 20%, 특히 7% 내지 15%이다.
- 합금에서 니켈의 원자 백분율은 75% 내지 90%, 특히 78% 내지 85%이다.
- 합금에서 크로뮴의 원자 백분율은 2% 내지 12%, 특히 3% 내지 10%이다.
- 상기 기능성 층의 두께는 5 내지 25 nm, 바람직하게는 8 내지 15 nm이다.
- 합금은 본질적으로 니켈, 구리 및 크로뮴으로 구성되고, 실은 심지어 니켈, 구리 및 크로뮴만 포함하고, 그래서 다른 원소는 불가피한 불순물 형태로만 존재한다.
- 스택은 유리 기판의 표면에서부터 시작해서 다음 층들의 서열을 포함하거나 또는 심지어 다음 층들의 서열로 이루어진다:
- 유리 기판에 기인하는 알칼리 금속 이온의 이동으로부터 기능성 층의 보호를 위한, 바람직하게는 산화물, 질화물 또는 산질화물을 기재로 하거나 또는 산화물, 질화물 또는 산질화물로 이루어진, 모두 합해서 5 내지 150 nm의 기하학적 두께를 갖는 1개 이상의 하부 층,
- 니켈, 구리 및 크로뮴을 포함하거나 또는 본질적으로 니켈, 구리 및 크로뮴으로 구성된 상기 합금의 상기 기능성 층,
- 특히 열처리, 예컨대 템퍼링 또는 어닐링 동안에 대기 중의 산소로부터 기능성 층의 보호를 위한, 바람직하게는 산화물, 질화물 또는 산질화물을 기재로 하거나 또는 산화물, 질화물 또는 산질화물로 이루어진, 모두 합해서 5 내지 150 nm의 기하학적 두께를 갖는 1개 이상의 상부 층.
- 하부 및 상부 보호 층 또는 층들은 Al, Zr, B로 임의로 도핑된 규소 질화물, 알루미늄 질화물 AlN, 주석 산화물, 혼합 아연 주석 산화물 SnyZnzOx, 규소 산화물 SiO2, 도핑되지 않은 티타늄 산화물 TiO2 또는 규소 산질화물 SiOxNy로부터 선택된다.
- 스택은 유리 기판의 표면에서부터 시작해서 다음 층들의 서열을 포함한다:
- Al, Zr, B로 임의로 도핑된 규소 질화물 또는 알루미늄 질화물 AlN의 5 내지 150 nm, 바람직하게는 30 내지 70 nm의 두께를 갖는 하부 층,
- 니켈, 구리 및 크로뮴을 포함하거나 또는 본질적으로 니켈, 구리 및 크로뮴으로 구성된 상기 합금의 상기 기능성 층,
- Al, Zr, B로 임의로 도핑된 규소 질화물 또는 알루미늄 질화물 AlN의 5 내지 150 nm, 바람직하게는 30 내지 70 nm의 두께를 갖는 상부 층.
- 스택은 위에 서술된 바와 같이 니켈, 구리 및 크로뮴을 포함하거나 또는 본질적으로 니켈, 구리 및 크로뮴으로 구성된 상기 합금의 적어도 2개의 기능성 층을 포함하고, 상기 층 각각은 스택에서 유전 물질의 적어도 1개의 중간 층에 의해 다음 층들로부터 분리된다.
- 상기 중간 층은 Al, Zr, B로 임의로 도핑된 규소 질화물, 알루미늄 질화물 AlN, 주석 산화물, 혼합 아연 주석 산화물, 규소 산화물 SiO2, 도핑되지 않은 티타늄 산화물 TiO2 또는 규소 산질화물 SiOxNy로부터 선택되는 물질의 적어도 1개의 층을 포함한다.
- 스택은 유리 기판의 표면에서부터 시작해서 다음 층들의 서열을 포함한다:
- Al, Zr, B로 임의로 도핑된 규소 질화물 또는 알루미늄 질화물 AlN의 5 내지 150 nm, 바람직하게는 30 내지 70 nm의 두께를 갖는 하부 층,
- 특히 5 내지 25 nm, 바람직하게는 5 내지 10 nm의 두께를 갖는, 위에 서술된 바와 같은 니켈, 구리 및 크로뮴을 포함하거나 또는 본질적으로 니켈, 구리 및 크로뮴으로 구성된 상기 합금의 제1 기능성 층,
- Al, Zr, B로 임의로 도핑된 규소 질화물, 알루미늄 질화물 AlN, 주석 산화물, 혼합 아연 주석 산화물 SnyZnzOx, 규소 산화물 SiO2, 도핑되지 않은 티타늄 산화물 TiO2 또는 규소 산질화물 SiOxNy로부터 선택되는 물질, 바람직하게는 Al, Zr, B로 임의로 도핑된 규소 질화물의 적어도 1개의 층을 포함하는 5 내지 150 nm, 바람직하게는 5 내지 50 nm, 매우 특히 5 내지 15 nm의 두께를 갖는 중간 층,
- 특히 5 내지 25 nm, 바람직하게는 5 내지 10 nm의 두께를 갖는, 니켈, 구리 및 크로뮴을 포함하거나 또는 본질적으로 니켈, 구리 및 크로뮴으로 구성된 상기 합금의 제2 기능성 층,
- Al, Zr, B로 임의로 도핑된 규소 질화물 또는 알루미늄 질화물 AlN의 5 내지 150 nm, 바람직하게는 30 내지 70 nm의 두께를 갖는 상부 층.
- 스택은 게다가 Ti, Mo 및 Al로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속 또는 이들 원소 중 적어도 하나를 포함하는 합금, 또는 또한 니켈 및 크로뮴의 합금 NiCr로 이루어진, 기능성 층 또는 층들을 위한 추가의 보호 층을 포함하고, 상기 추가의 보호 층이 기능성 층 또는 층들과 접촉해서 각각 기능성 층 또는 층들 위에 및 아래에 위치하고, 대략 1 nm 내지 대략 5 nm, 바람직하게는 1 내지 3 nm의 기하학적 두께를 갖는다. 바람직하게는, 상기 추가의 보호 층은 Ti 또는 NiCr로 이루어진다.
태양 보호 글레이징의 제조 방법은 예를 들어 다음 단계:
- 유리 기판의 제조,
- 마그네트론-지원 진공 캐소드 스퍼터링 기술에 의해 유리 기판 상에 층들의 스택의 침착
을 포함하고, 태양 보호 기능성 층이 중성 기체, 예컨대 아르곤의 잔류 분위기에서 니켈, 구리 및 크로뮴의 합금을 포함하거나 또는 본질적으로 니켈, 구리 및 크로뮴의 합금으로 구성된 표적을 스퍼터링함으로써 얻어지고, 니켈의 원자 백분율이 70% 초과 및 94% 미만이고, 구리의 원자 백분율이 5% 초과 및 25% 미만이고, 크로뮴의 원자 백분율이 1% 초과 및 15% 미만이다.
태양 보호 글레이징의 제조를 위한 대안적 방법은 예를 들어 다음 단계:
- 유리 기판의 제조,
- 마그네트론-지원 진공 캐소드 스퍼터링 기술에 의해 유리 기판 상에 층들의 스택의 침착
을 포함하고, 태양 보호 기능성 층이 중성 기체, 예컨대 아르곤의 잔류 분위기에서 본질적으로 위에 서술된 3종 금속 중 2종의 합금, 바람직하게는 니켈 및 구리의 합금으로 구성된 표적, 및 본질적으로 위에 서술된 제3 금속, 바람직하게는 크로뮴으로 구성된 표적의 동시 스퍼터링에 의해 얻어지고, 상기 2개 표적의 스퍼터링의 조건이 층에서 니켈의 원자 백분율이 70% 초과 및 94% 미만이고, 구리의 원자 백분율이 5% 초과 및 25% 미만이고, 크로뮴의 원자 백분율이 1% 초과 및 15% 미만이도록 조정된다.
"본질적으로 ~로 구성된"이라는 표현은 본 명세서의 의미 내에서는 기능성 층을 구성하는 합금이 오로지 또는 대부분 구리 및 니켈 원소를 포함하고, 그래서 다른 원소는 물질의 요망되는 특성에 영향을 전혀 또는 거의 미치지 않는 매우 미미한 농도로만 존재한다는 것을 의미하는 것으로 이해한다. 따라서, "불가피한 불순물"이라는 용어는 니켈, 구리 및 크로뮴의 합금에 특정 추가 원소, 특히 금속 원소의 존재가 전형적으로 처음에 이용된 구리, 니켈 및 크로뮴의 원천에 이 불순물의 존재로 인해 또는 니켈, 구리 및 크로뮴의 층의 침착 방법으로 인해 피할 수 없다는 것을 의미하는 것으로 이해한다.
일반적으로, 합금에서 불순물로 간주되는 각 원소의 원자 비율은 1 원자% 미만이고, 바람직하게는 0.5 원자% 미만이고, 매우 바람직하게는 0.1 원자% 미만이다.
다음 예는 순전히 예시하는 것으로서 주어지고, 위에 서술된 측면들 중 어느 것으로도 본 발명의 범위를 제한하지 않는다. 비교 목적으로, 다음 예의 모든 스택은 동일한 플라니룩스(Planilux)® 유리 기판 상에서 합성된다. 스택의 모든 층들은 마그네트론 스퍼터링에 의한 진공 하에서의 침착을 위한 잘 알려진 통상적인 기술에 따라서 침착되었다.
예 1 (비교):
출원 WO2013/057425에 따른 이 예에서는, 출원인 회사가 판매하는 플라니룩스® 유형의 유리로 제조된 기판 상에 통상적인 마그네트론 기술에 따라서 다음 층들의 서열로 이루어진 스택을 침착시켰다:
산화물 층 및 질화물 층은 마그네트론 프레임에서 관련 분야의 기술에 따라서 얻었다. NiCu로 제조된 기능성 금속 층은 대략 80 원자%의 니켈 및 대략 20 원자%의 구리를 포함하는 합금으로 이루어진 표적으로부터 동일한 마그네트론 스퍼터링 기술에 의해 얻었다. 자기장-지원 (마그네트론) 스퍼터링 기술에 의한 층의 침착 동안에 어려움이 관찰되지 않았다.
카스테잉 마이크로프로브 분석(또한, EPMA 또는 전자 프로브 마이크로분석이라고도 알려짐)에 의해, 최종적으로 얻은 금속 층의 조성이 초기 표적의 조성에 실질적으로 상응한다는 것이 확인되었다. 더 구체적으로, 합금 층의 조성은 동일 기판 상에 침착된 단일 층에 대해 EPMA에 의해 사전에 측정되었다.
이어서, 스택이 제공된 기판을 650 ℃에서 10분 동안의 가열 작업, 그 다음에 템퍼링 작업으로 이루어지는 열처리로 처리하였다. 이 처리는 글레이징이 템퍼링되어야 하는 경우에 글레이징이 겪는 조건을 대표한다.
위에 서술된 표준에 따라서 이 비교 글레이징에서 열처리 전 및 후의 광 투과율 인자 TL 및 수직 방사율을 측정하였다.
예 2 (본 발명에 따름):
본 발명에 따른 이 예에서는, 기능성 층이 마그네트론 장치의 동일한 한 구획 내에서 예 1에서 이용된 표적 (니켈 및 구리의 80/20 원자 합금)으로부터 그리고 크로뮴으로 제조된 추가의 표적으로부터 동시 스퍼터링에 의해 침착된다는 점을 제외하고는 예 1에서와 동일한 스택을 플라니룩스® 유형의 유리 기판 상에 침착시켰다. 니켈 및 구리 및 작은 백분율의 크로뮴의 기능성 층을 얻기 위해 2개의 캐소드에 인가되는 전력을 조정하였다.
금속 합금 층의 조성은 위에 서술된 것과 동일한 원리에 따라서 카스테잉 마이크로프로브 분석(또한 EPMA 또는 전자 프로브 마이크로분석이라고도 알려짐)에 의해 결정하였다.
침착된 스택은 다음 층들의 서열로 이루어졌다:
합금 중의 높은 농도의 니켈에도 불구하고, 마그네트론 기술에 의한 층의 침착 동안에 어려움이 관찰되지 않았다.
예 1에서처럼, 이어서, 스택이 제공된 기판을 650 ℃에서 10분 동안의 가열 작업, 그 다음에 템퍼링 작업으로 이루어지는 열처리로 처리하였다.
위에 서술된 표준에 따라서 위에서와 동일한 조건 하에서 본 발명에 따른 이 글레이징에 대해서 열처리 전 및 후의 광 투과율 인자 TL 및 수직 방사율을 측정하였다.
예 3 (본 발명에 따름):
이 예에서는, 마그네트론 스퍼터링 기술에 의해 실질적으로 동일한 스택을 얻기 위해 예 2의 절차와 동일한 절차를 수행하였지만, 합금에서의 크로뮴의 함량을 증가시키기 위해 동시 스퍼터링 동안에 2개 표적에 가하는 전력을 변화시켰다.
금속 합금 층의 조성을 위에 지시된 바와 같이 카스테잉 마이크로프로브 분석에 의해 결정하였다.
이번에 침착된 스택은 다음 층들의 서열로 이루어졌다:
예 1에서처럼, 이어서, 스택이 제공된 기판을 650 ℃에서 10분 동안의 가열 작업, 그 다음에 템퍼링 작업으로 이루어지는 열처리로 처리하였다.
위에 서술된 표준에 따라서 위에서와 동일한 조건 하에서 본 발명에 따른 이 글레이징에 대해서 열처리 전 및 후의 광 투과율 인자 TL 및 수직 방사율을 측정하였다.
예 4 (본 발명에 따름):
이 예에서는, 마그네트론 스퍼터링 기술에 의해 실질적으로 동일한 스택을 얻기 위해 예 3의 절차와 동일한 절차를 수행하였지만, 합금에서의 크로뮴의 함량을 추가로 증가시키기 위해 2개 표적의 동시 스퍼터링 동안에 크로뮴으로 제조된 표적에 가하는 전력을 추가로 증가시켰다.
또한, 금속 합금 층의 조성은 위에 지시된 바와 같이 카스테잉 마이크로프로브 분석에 의해 결정하였다.
이번에 침착된 스택은 다음 층들의 서열로 이루어졌다:
예 5 (비교):
본 발명에 따른 이 예에서는, 마그네트론 장치의 동일한 한 구획 내에서 기능성 층이 예 1에서 이용된 표적(니켈 및 구리의 80/20 원자 합금)으로부터 및 몰리브데넘 표적으로부터 동시 스퍼터링에 의해 침착되었다는 점을 제외하고는 예 1에서와 동일한 스택을 플라니룩스® 유형의 유리 기판 상에 침착시켰다. 니켈 및 구리 및 작은 백분율의 몰리브데넘의 기능성 층을 얻기 위해 2개의 캐소드에 인가되는 전력을 조정하였다.
여기서도 역시 금속 합금 층의 조성을 카스테잉 마이크로프로브 분석에 의해 결정하였다.
침착된 스택은 다음 층들의 서열로 이루어졌다:
상기 예들에서처럼, 이어서, 스택이 제공된 기판을 650 ℃에서 10분 동안의 가열 작업, 그 다음에 템퍼링 작업으로 이루어지는 열처리로 처리하였다.
위에 서술된 표준에 따라서 위에서와 동일한 조건 하에서 본 발명에 따른 이 글레이징에서 열처리 전 및 후의 광 투과율 인자 TL 및 수직 방사율을 측정하였다.
본 발명에 따른 예 2 내지 4에 따른 샘플 및 비교 예 1 및 5에 따른 샘플에 대해 수행된 측정의 값을 하기 표 1에 모았다.
상기 표 1에 주어진 결과는 주요한 광학적 및 열적 (태양 제어) 특성이 NiCu 합금에 소량의 크로뮴의 혼입으로 실질적으로 변하지 않는다는 것을 나타낸다.
상기 예들에 따라서 침착된 기능성 층의 화학적 저항성을 확인하기 위해, 위에 서술된 글레이징의 산에 대한 저항성을 표준 EN1096-2 (01/2001), 부록 C에 서술된 조건에 따라서 SO2 시험에 의해 측정하였다.
스택의 수직 방사율을 시험 시작 전 및 그 다음, 35회 시험 사이클 후에 측정하였다. 이와 같이 하여 방사율 변화 △εn를 측정하고, 하기 표 2에 백분율로 제공하였다.
산 처리 종결시(35회 사이클) 투과에서의 글레이징의 색 변화를 L*, a*, b* 비색 시스템으로 및 수직 입사 하에서 L*, a*, b* 국제 시스템에서 통상적으로 이용되는 양 △E를 이용함으로써 정량화하고, 다음 관계식에 의해 정의하였다:
측정은 미놀타(Minolta) ISO 1175 분광계를 이용하여 수행하였다.
35회 사이클의 SO2 시험 후에 상이한 샘플에 대해 수행된 측정의 값들을 하기 표 2에 모았다.
산 공격에 대한 내구성에 관한 상기 SO2 시험은 니켈, 구리 및 크로뮴의 합금을 포함하는 본 발명에 따른 스택의 우수성을 보여준다. 특히, 초기 NiCu 합금에 크로뮴의 혼입은 산 환경에서 글레이징의 방사율 및 색상의 변화를 상당히 감소시키는 것을 가능하게 하여, 어떠한 이용 조건에서도, 특히 외부에서, 장기간 동안 초기 특성을 보장하는 것을 가능하게 한다는 것을 입증한다.
스택이 제공된 글레이징의 기계적 강도 특성을 상기 예 1 내지 5의 샘플에서 측정하였다.
수행된 시험은 상기 예 1 내지 4의 열 처리된 글레이징에 대한 테이버(Taber) 시험이다.
테이버 시험은 층들의 스택이 침착된 글레이징의 표면의 내마모성을 측정한다. 테이버 인더스트리즈(Taber Industries)로부터의 5135 어브레이저(Abraser) 마모 시험기는 마모 디스크를 이용하여 코팅을 연속으로 러빙(rubbing)하였다. 더 구체적으로, 평가할 글레이징의 표면 위에서 CS10F 등급의 마모 그라인딩 휠을 4.9 N (500 g)의 힘을 가하여 회전시켰다. 1000 회전 후, 글레이징을 회수하고, 시험 전 및 후의 광 투과율 변화 및 헤이즈 변화에 의해 시험 표면의 기계적 강도를 평가하였다.
광 투과율은 위에 서술된 표준에 따라서 측정하였다.
백분율로 측정되는 "헤이즈"라는 용어는 본 발명의 의미 내에서 일반적으로 백분율로 표현되는, 광의 산란에 의한 소실, 다시 말해서, 통상적으로 글레이징을 통해 직접 투과되는 광(TL)에 대한 광의 산란된 부분(확산 분율 또는 Td)의 비를 의미하는 것으로 이해한다. 따라서, 확산 투과율은 유리 기판의 표면에 침착된 층에 의해 산란되는 광 분율을 측정한다. 헤이즈는 통상적으로 분광학 기술에 의해 측정되고, 가시 영역 (380 - 780 nm) 전체에서의 적분은 수직 투과율 TL 및 확산 투과율 Td을 결정하는 것을 가능하게 한다. 그러한 측정은 헤이즈 미터의 이용에 의해 얻어진다. 이용되는 장치는 비와이케이-가드너(BYK-Gardner)가 판매하는 헤이즈-가드(Haze-Gard)® 기기이다.
얻은 결과는 하기 표 3에 주어진다.
상기 표 3에 주어진 결과는, 특히 예 1에 따른 기준 스택에 관해서, 본 발명에 따른 스택의 마찰 저항을 입증한다.
Claims (15)
- 태양 제어 특성을 갖는 글레이징이며,
적어도 1개의 유리 기판을 포함하고, 그 유리 기판 상에 층들의 스택이 침착되고, 상기 스택은 니켈, 구리 및 크로뮴을 포함하는 합금으로 이루어진 적어도 1개의 층을 포함하고, 이 합금에서 니켈의 원자 백분율이 70% 초과 및 94% 미만이고, 구리의 원자 백분율이 5% 초과 및 25% 미만이고, 크로뮴의 원자 백분율이 1% 초과 및 15% 미만인, 글레이징. - 제1항에 있어서, 구리의 원자 백분율은 크로뮴의 원자 백분율보다 적어도 3% 만큼 큰, 글레이징.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 합금에서 구리의 원자 백분율은 5% 내지 15%인, 글레이징.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 합금에서 니켈의 원자 백분율은 75% 내지 90%인, 글레이징.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 합금에서 크로뮴의 원자 백분율은 2% 내지 10%인, 글레이징.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기능성 층의 두께는 5 내지 25 nm인, 글레이징.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 합금은 본질적으로 니켈, 구리 및 크로뮴으로 구성되는, 글레이징.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 합금은 헤테로 원자, 예컨대 질소 또는 산소, 또는 탄소를 포함하지 않는, 글레이징.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 스택은 유리 기판의 표면에서부터 시작해서 다음 층:
- 유리 기판에 기인하는 알칼리 금속 이온의 이동으로부터 기능성 층의 보호를 위한, 모두 합해서 5 내지 150 nm의 기하학적 두께를 갖는 1개 이상의 하부 층,
- 상기 합금으로 이루어진 기능성 층,
- 특히 열처리, 예컨대 템퍼링 또는 어닐링 동안에 대기 중의 산소로부터 기능성 층의 보호를 위한, 모두 합해서 5 내지 150 nm의 기하학적 두께를 갖는 1개 이상의 상부 층
의 서열로 이루어지는, 글레이징. - 제9항에 있어서, 하부 및 상부 보호 층 또는 층들이 Al, Zr, B로 임의로 도핑된 규소 질화물, 알루미늄 질화물 AlN, 주석 산화물, 혼합 아연 주석 산화물 SnyZnzOx, 규소 산화물 SiO2, 도핑되지 않은 티타늄 산화물 TiO2 또는 규소 산질화물 SiOxNy로부터 선택되는, 글레이징.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 스택은 유리 기판의 표면에서부터 시작해서 다음 층:
- Al, Zr, B로 임의로 도핑된 규소 질화물 또는 알루미늄 질화물 AlN의 5 내지 150 nm, 바람직하게는 30 내지 70 nm의 두께를 갖는 하부 층,
- 상기 합금으로 이루어진 기능성 층,
- Al, Zr, B로 임의로 도핑된 규소 질화물 또는 알루미늄 질화물 AlN의 5 내지 150 nm, 바람직하게는 30 내지 70 nm의 두께를 갖는 상부 층
의 서열을 포함하는, 글레이징. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 스택은 니켈, 구리 및 크로뮴을 포함하거나 또는 니켈, 구리 및 크로뮴으로 이루어진 상기 합금으로 이루어진 적어도 2개의 기능성 층을 포함하고, 상기 층 각각이 스택에서 유전 물질의 적어도 1개의 중간 층에 의해 다음 층으로부터 분리되는, 글레이징.
- 제12항에 있어서, 상기 중간 층은 Al, Zr, B로 임의로 도핑된 규소 질화물, 알루미늄 질화물 AlN, 주석 산화물, 혼합 아연 주석 산화물 SnyZnzOx, 규소 산화물 SiO2, 도핑되지 않은 티타늄 산화물 TiO2 또는 규소 산질화물 SiOxNy로부터 선택되는 물질의 적어도 1개의 층을 포함하는, 글레이징.
- 제13항에 있어서, 스택이 유리 기판의 표면에서부터 시작해서 다음 층:
- Al, Zr, B로 임의로 도핑된 규소 질화물 또는 알루미늄 질화물 AlN의 5 내지 150 nm, 바람직하게는 30 내지 70 nm의 두께를 갖는 하부 층,
- 본질적으로 니켈, 구리 및 크로뮴을 포함하거나 또는 본질적으로 니켈, 구리 및 크로뮴으로 구성된 상기 합금으로 구성된 제1 기능성 층,
- Al, Zr, B로 임의로 도핑된 규소 질화물, 알루미늄 질화물 AlN, 주석 산화물, 혼합 아연 주석 산화물 SnyZnzOx, 규소 산화물 SiO2, 도핑되지 않은 티타늄 산화물 TiO2 또는 규소 산질화물 SiOxNy로부터 선택되는 물질, 바람직하게는 임의로 도핑된 규소 질화물의 적어도 1개의 층을 포함하는 5 내지 150 nm의 두께를 갖는 중간 층,
- 본질적으로 니켈, 구리 및 크로뮴을 포함하거나 또는 본질적으로 니켈, 구리 및 크로뮴으로 구성된 상기 합금으로 구성된 제2 기능성 층,
- Al, Zr, B로 임의로 도핑된 규소 질화물 또는 알루미늄 질화물 AlN의 5 내지 150 nm, 바람직하게는 30 내지 70 nm의 두께를 갖는 상부 층
의 서열을 포함하는, 글레이징. - 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 스택이 Ti, Mo 및 Al로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속, 또는 이 원소들 중 적어도 1개를 포함하는 합금의 보호 층, 또는 또한, 니켈 및 크로뮴의 합금의 보호 층을 추가로 포함하고, 상기 층들이 기능성 층 또는 층들과 접촉해서 그 층 또는 층들 위에 및 아래에 위치하고, 각 보호 층은 대략 1 nm 내지 대략 5 nm의 기하학적 두께를 갖는, 글레이징.
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