KR20180073492A - Refining method of gold or platinum - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 금 또는 백금의 정제 방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 간소화된 공정을 통해 정제율이 높은 금 또는 백금을 수득할 수 있는 금 또는 백금의 정제방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for purifying gold or platinum, and more particularly, to a method for purifying gold or platinum capable of obtaining gold or platinum having a high purification rate through a simplified process.
금 또는 백금 족의 귀금속은 장신구뿐만 아니라 고온 안정성, 우수한 내화학성, 우수한 전기화학 특성을 가지므로 촉매, 분석용 기구, 및 전기화학 제품 등으로 제조된다. 이렇게 제조된 금 또는 백금을 포함하는 제품은 자동차, 화학, 석유 정제, 철강, 유리, 세라믹, 전자부품, 반도체 등의 다양한 산업 분야에 적용되고 있다. 이중, 반도체 및 자동차, 전자부품 산업에 사용되는 금 또는 백금의 경우 순도가 99.95% 이상이어야 한다. 하지만, 금 또는 백금의 경우 가격이 고가이기 때문에 폐기된 제품으로부터 금 또는 백금을 정제하여 재활용하는 것이 일반적이다. Precious metals of gold or platinum group are manufactured not only as ornaments but also as catalysts, analyzers, and electrochemicals since they have high temperature stability, excellent chemical resistance and excellent electrochemical properties. The gold or platinum-containing products thus manufactured are applied to various industrial fields such as automobiles, chemicals, petroleum refining, steel, glass, ceramics, electronic parts, and semiconductors. In the case of gold or platinum used in the semiconductor, automobile and electronic parts industries, the purity should be 99.95% or more. However, since gold or platinum is expensive, it is common to purify gold and platinum from waste products and recycle them.
이에, 금 또는 백금에 대한 정재 기술 개발이 계속 해서 이루어지고 있다. 금 또는 백금 정제 공정에서 중요한 것은 시간 및 비용면에서 효율을 높여 고순도의 금 또는 백금을 빠르게 정제하는 것이다.Therefore, the development of the technology for the preparation of gold or platinum is continuing. What is important in the gold or platinum refining process is to rapidly purify high purity gold or platinum by increasing efficiency in terms of time and cost.
대한민국 공개특허 제2001-0054356호(이하, '선행문헌'이라 칭함)는 '고순도 금 정제방법'에 관한 것으로, 금의 함량이 85% ~ 98%인 지금(地金)을 왕수에 용해한 후 여과하여 염화은을 분리 및 제거하는 단계, 상기 염화은이 분리 및 제거된 염화금산용액에 유기용매인 디부틸케비톨을 가하여 금이온을 용매 및 추출하는 단계, 이를 유기상과 수상으로 상분리한 후 유기상에 흡착된 금이온을 1.5N 염산 용액으로 열추출하는 단계, 이를 다시 유기상 및 수상으로 상분리하여 수상 중에 함유되어 있는 금이온을 증발 및 건고하는 단계, 및 상기 건고된 건고물을 진한황산에 용해하여 용액 중에 함유되어 있는 금이온을 선택적으로 환원 및 석출시키는 단계를 포함한다. Korean Patent Laid-Open Publication No. 2001-0054356 (hereinafter referred to as "prior art") relates to a method of refining high-purity gold. The present invention relates to a method of refining high-purity gold, Separating and removing the silver chloride by adding dibutyl cobitol as an organic solvent to the chloroauric acid solution in which the silver chloride is separated and removed, and separating the gold ion into an organic phase and an aqueous phase, A step of heat-extracting the gold ion with a 1.5N hydrochloric acid solution, separating the gold ion into an organic phase and a water phase to evaporate and dry the gold ion contained in the aqueous phase, and a step of dissolving the dried dry solid in concentrated sulfuric acid And selectively reducing and precipitating the gold ions.
구체적으로, 상기 선행문헌의 경우 환원 및 석출 단계에서 건조물에 진한 황산을 첨가한 용액을 가열한다. 이때, 용액의 온도를 분당 10 ℃ 속도로 승온하여 200 ℃까지 도달시킴에 따라 아황산 가스를 발생시켜 금을 환원석출한다.Specifically, in the above-mentioned prior art, a solution to which concentrated sulfuric acid is added to the dried product in the reducing and precipitation step is heated. At this time, the temperature of the solution is raised at a rate of 10 ° C per minute to reach 200 ° C, and sulfurous acid gas is generated to reduce and precipitate the gold.
하지만, 상기 선행문헌의 경우 공정이 복잡하고 시간이 오래 걸리며, 고온 공정이 포함되어 비용이 많이 들 뿐만 아니라, 공정 중에 발생되는 아황산 가스의 독성이 작업환경 및 작업자에게 악영향을 끼칠 수 있는 문제점이 있다.However, in the case of the above-mentioned prior art documents, the process is complicated, takes a long time, involves a high temperature process, and is costly, and toxicity of the sulfur dioxide generated during the process may adversely affect the work environment and the worker .
본 발명은 상기와 같은 문제점을 감안하여 안출한 것으로, 금 또는 백금 정제 공정을 간소화 하고 공정 시간을 단축시킬 수 있으며, 저온공정에 의해 순도가 높은 금을 정제할 수 있고, 독성 가스 발생이 없는 금 또는 백금의 정제 방법을 제공하는 데 목적이 있다.Disclosure of the Invention The present invention has been made in view of the above problems, and it is an object of the present invention to provide a process for purifying gold or platinum, which can simplify the process of purifying gold or platinum and shorten the process time, Or a method of purifying platinum.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 금 또는 백금의 정제방법을 제공한다. 상기 금 또는 백금의 정제방법은 정제될 금 또는 백금을 포함하는 재료를 준비하는 재료 준비 단계; 상기 재료를 염산 및 질산을 포함하는 왕수 용액으로 처리하는 왕수분해 단계; 상기 왕수분해된 재료에 염산 및 하이드로진의 반응물을 포함하는 석출 용액을 처리하여 환원반응에 의해 금 또는 백금을 석출하는 금 또는 백금 석출단계; 및 상기 석출된 금 또는 백금을 여과하고 세척하는 여과 및 세척 단계;를 포함한다.In order to solve the above problems, the present invention provides a method for purifying gold or platinum. The method for purifying gold or platinum includes the steps of: preparing a material containing gold or platinum to be purified; A royal hydrolysis step of treating the material with aqua regia solution containing hydrochloric acid and nitric acid; A gold or platinum precipitation step of treating the precipitated solution containing the reactant of hydrochloric acid and hydrogene with the royal hydrolyzed material to precipitate gold or platinum by a reduction reaction; And a filtering and washing step of filtering and washing the precipitated gold or platinum.
또한, 상기 재료는 금 또는 백금을 포함하는 폐제품으로부터 수득되는 금 또는 백금을 0.1 ~ 0.2 mm 의 두께를 갖도록 압연한 판상 형태의 재료를 사용할 수 있다.Further, the material may be a plate-shaped material obtained by rolling gold or platinum obtained from a waste product containing gold or platinum to have a thickness of 0.1 to 0.2 mm.
또한, 상기 왕수 분해 단계는, 염산 및 질산의 중량비가 2 ~ 4 : 1인 왕수 용액을 사용할 수 있다.Also, in the hydrocracking step, a hydroquinone solution having a weight ratio of hydrochloric acid and nitric acid of 2 to 4: 1 may be used.
또한, 상기 왕수 분해 단계는, 100 ~ 150 ℃의 온도에서 40 ~ 60 분 동안 가열하여 수행될 수 있다.Also, the hydrocracking step may be performed by heating at a temperature of 100 to 150 ° C for 40 to 60 minutes.
또한, 상기 금 또는 백금 석출단계에서, 상기 왕수분해된 재료를 70 ~ 80 ℃의 온도로 승온시킨 뒤, 상기 석출용액을 처리할 수 있다.Further, in the gold or platinum precipitation step, the royal-water-degraded material may be heated to a temperature of 70 to 80 ° C, and then the precipitation solution may be treated.
본 발명의 금 또는 백금의 정제 방법에 의하면, 금 또는 백금 정제 공정을 간소화 하고 공정 시간을 단축시킬 수 있으며, 저온공정에 의해 순도가 높은 금을 정제할 수 있고, 독성 가스 발생이 없는 효과가 있다.According to the gold or platinum purification method of the present invention, the gold or platinum purification process can be simplified and the process time can be shortened, and the gold having high purity can be purified by the low temperature process, and there is no toxic gas generation .
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금 또는 백금의 정제방법의 공정을 나타낸 플로우차트이다.1 is a flowchart showing a process of a method for purifying gold or platinum according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 부가한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, which will be readily apparent to those skilled in the art to which the present invention pertains. The present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and the same reference numerals are assigned to the same or similar components throughout the specification.
하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.The present invention will now be described more specifically with reference to the following examples. However, the following examples should not be construed as limiting the scope of the present invention, and should be construed to facilitate understanding of the present invention.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금 또는 백금의 정제방법을 나타낸 플로우차트이다.1 is a flowchart illustrating a method of purifying gold or platinum according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 금 또는 백금의 정제 방법은 정제될 금 또는 백금을 포함하는 재료를 준비하는 재료 준비 단계(S100), 상기 재료를 염산 및 질산을 포함하는 왕수 용액으로 처리하고 왕수분해 단계(S200), 상기 왕수분해된 재료에 염산 및 하이드로진의 반응물을 포함하는 석출 용액을 처리하여 환원반응에 의해 금 또는 백금을 석출하는 금 또는 백금 석출단계(S300), 및 상기 석출된 금 또는 백금을 여과하고 세척하는 여과 및 세척 단계(S400)를 포함한다.Referring to FIG. 1, a method of purifying gold or platinum according to an embodiment of the present invention includes preparing a material containing gold or platinum to be refined (S100), mixing the material with a water- A gold or platinum precipitation step (S300) of treating the precipitation solution containing hydrochloric acid and hydrogene reactant to precipitate gold or platinum by a reduction reaction, , And filtration and washing (S400) for filtering and washing the precipitated gold or platinum.
상기 재료 준비 단계(S100)에 대해 설명한다.The material preparation step (S100) will be described.
상기 재료 준비 단계(S100)에서는 정제된 금 또는 백금을 포함하는 재료를 준비하는 단계이다. 상기 재료는 폐전자제품 또는 폐의료제품 등과 같은 폐제품으로부터 금 또는 백금 부품을 분리하여 수득될 수 있다. 이후, 수득된 금 또는 백금을 압연하여 판상형태로 성형해 준비할 수 있다. 이때, 상기 판상형태의 금 또는 백금의 두께는 0.1 ~ 0.2 mm 일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 0.11 ~ 0.15 mm일 수 있다. 판상형태의 금 또는 백금의 두께가 0.1 mm 미만일 경우 재료가 외력에 의해 쉽게 손상될 수 있어 균일한 정제가 어려울 수 있고, 0.2 mm를 초과할 경우 후술되는 처리 용액과의 접촉 표면적이 좁아져 정제 이후 수득되는 금 또는 백금의 순도가 낮아질 수 있다.In the material preparation step (SlOO), a material containing purified gold or platinum is prepared. The material can be obtained by separating gold or platinum parts from waste products such as waste electronics or waste medical products. Thereafter, the obtained gold or platinum can be rolled and molded into a plate form. At this time, the thickness of the platelet-shaped gold or platinum may be 0.1 to 0.2 mm, more preferably 0.11 to 0.15 mm. If the thickness of the platelet-shaped gold or platinum is less than 0.1 mm, the material may be easily damaged by external force, which may make uniform purification difficult. If the thickness exceeds 0.2 mm, the contact surface area with the treatment solution described below becomes narrower The purity of the obtained gold or platinum may be lowered.
다음으로, 왕수분해 단계(S200)에 대해 설명한다.Next, the royal desolvation step (S200) will be described.
상기 왕수분해 단계(S200)는 상기 재료를 염산 및 질산을 포함하는 왕수 용액으로 처리하여 수행된다. 이때, 상기 왕수 용액의 염산 및 질산의 중량비가 2 ~ 4 : 1 일 수 있다. 상기 왕수 용액에서 질산 1에 대한 염산의 중량비가 2 미만일 경우 승온 과정에서 왕수분해율이 낮아질 수 있다. 또한, 상기 왕수 용액에서 질산 1에 대한 염산의 중량비가 4를 초과할 경우 부반응이 일어날 확률이 높아지고 염산양 증가에 따른 왕수분해율 증가가 미미해질 수 있다.The royal dehydration step (S200) is performed by treating the material with aqua regia solution containing hydrochloric acid and nitric acid. At this time, the weight ratio of hydrochloric acid and nitric acid in the hydroquinone solution may be 2 to 4: 1. If the weight ratio of hydrochloric acid to 1 of nitric acid in the hydroquinic solution is less than 2, the rate of hydrolysis in the heating process may be lowered. If the weight ratio of hydrochloric acid to nitric acid is more than 4 in the hydroquinic solution, there is a high possibility that the side reaction occurs and the increase in the hydrolysis rate due to the increase in the amount of hydrochloric acid may be insignificant.
또한, 상기 왕수분해 단계(S200)는 100 ~ 150 ℃의 온도에서 40 ~ 60 분 동안수행될 수 있다. 상기 온도 및 시간 범위에서 왕수분해를 수행함에 따라 상기 질산이 추출되어 후술되는 금 또는 백금 석출단계에서 환원 작용이 원활히 일어나게 된다. 상기 왕수분해가 100 ℃ 미만의 온도에서 수행될 경우 왕수분해에 효율이 낮아지고 상기 질산 추출율이 낮아져 후술되는 금 또는 백금 석출단계에서 금 또는 백금의 환원률이 떨어질 수 있고, 150 ℃를 초과할 경우 부반응이 일어날 수 있다. 또한, 상기 왕수분해 시간이 40분 미만일 경우 왕수분해 효율이 낮아지고 상기 질산 추출율이 낮아져 후술되는 금 또는 백금 석출단계에서 금 또는 백금의 환원률이 떨어질 수있고, 60분을 초과할 경우 부반응이 일어날 수 있다.In addition, the royal water decomposing step (S200) may be performed at a temperature of 100 to 150 DEG C for 40 to 60 minutes. The nitric acid is extracted as a result of performing the royal hydrolysis in the temperature and time ranges, so that the reducing action is smoothly performed in the gold or platinum precipitation step described later. When the royal hydrolysis is carried out at a temperature lower than 100 ° C., the efficiency of royal water decomposition is lowered and the nitric acid extraction rate is lowered, so that the reduction rate of gold or platinum can be lowered in the gold or platinum precipitation step described later, A side reaction may occur. If the royal water decomposition time is less than 40 minutes, the royal water decomposition efficiency is lowered, the nitric acid extraction rate is lowered, and the reduction ratio of gold or platinum may be lowered in the gold or platinum precipitation step described later. If the royal water decomposition time exceeds 60 minutes, This can happen.
다음으로, 상기 금 또는 백금 석출단계(S300)에 대해 설명한다.Next, the gold or platinum deposition step (S300) will be described.
상기 금 또는 백금 석출단계(S300)는 상기 왕수분해된 재료에 염산(HCl) 및 하이드로진(N2H4)의 반응물을 포함하는 석출 용액을 처리하여 수행된다. 이때, 상기 석출 용액에 의해 상기 왕수분해된 재료로부터 금 또는 백금이 환원되어 얻어진다. 상기 염산 및 하이드로진의 반응물을 포함하는 석출 용액을 사용함에 따라, 순도 99.95 이상의 금을 수득할 수 있다. 또한, 상기 왕수분해 과정 후 별도의 불순물 제거 및 질산 세척 과정이 필요 없게 된다. 이에, 공정을 간소화할 수 있고 공정 시간을 단축할 수 있다. 또한, 기존의 금 또는 백금 석출 과정에서 사용된 아황산 가스와 비교하여 빠르게 금 또는 백금을 환원시킬 수 있고, 독성을 갖지 않으므로 작업 환경을 개선시킬 수 있고 아황산 가스에 의한 작업자의 질병 발생을 방지할 수 있다.The gold or platinum precipitation step S300 is performed by treating the precipitated solution containing hydrochloric acid (HCl) and hydrogene (N 2 H 4 ) reactant to the royal hydrolyzed material. At this time, gold or platinum is reduced from the material that has been hydrolyzed by the precipitation solution. By using the precipitation solution containing the reactant of hydrochloric acid and hydrogene, a purity of 99.95 or more can be obtained. Further, after the royal water disintegration process, there is no need for a separate impurity removal and nitric acid cleaning process. Thus, the process can be simplified and the process time can be shortened. In addition, it can rapidly reduce gold or platinum as compared with the conventional sulfur or sulfur dioxide used in the precipitation process of gold or platinum, and it can improve the working environment because it does not have toxicity and can prevent the occurrence of diseases caused by sulfur dioxide have.
상기 금 또는 백금 석출단계에서, 상기 왕수분해된 재료를 70 ~ 80 ℃의 온도로 승온시켜 상기 석출 용액을 처리할 수 있다. 이 경우, 공정 시간을 단축시킬 수 있고 금 또는 백금의 환원율을 향상시킬 수 있다. 만약 왕수분해 된 재료를 70 ℃ 미만의 온도일 때 석출 용액을 처리할 경우 석출 시간이 길어지고 금 또는 백금의 환원율이 낮아질 수 있고, 80 ℃를 초과할 경우 상기 하이드로진이 증발될 확률이 높아 추가 투입이 필요하게 된다.In the gold or platinum precipitation step, the precipitated solution can be treated by raising the temperature of the royal hydrolyzed material to a temperature of 70 to 80 ° C. In this case, the process time can be shortened and the reduction ratio of gold or platinum can be improved. When the precipitated solution is treated at a temperature lower than 70 ° C, the precipitation time becomes longer and the reduction rate of gold or platinum may be lowered. When the temperature of the material is higher than 80 ° C, the hydrogene is more likely to be evaporated. The input is required.
다음으로, 여과 및 세척 단계(S400)에 대해 설명한다.Next, the filtration and washing step (S400) will be described.
상기 여과 및 세척 단계는 상기 석출 단계에서 수득된 고순도의 금 또는 백금 중에 포함된 불순물을 여과한 뒤 상온에서 물로 상기 수득된 물을 세척하여 수행될 수 있다.The filtration and washing step may be performed by filtering the impurities contained in the high-purity gold or platinum obtained in the precipitation step, and then washing the obtained water with water at normal temperature.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims.
Claims (5)
상기 재료를 염산 및 질산을 포함하는 왕수 용액으로 처리하는 왕수분해 단계;
상기 왕수분해된 재료에 염산 및 하이드로진의 반응물을 포함하는 석출 용액을 처리하여 환원반응에 의해 금 또는 백금을 석출하는 금 또는 백금 석출단계; 및
상기 석출된 금 또는 백금을 여과하고 세척하는 여과 및 세척 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 금 또는 백금의 정제방법.A material preparing step of preparing a material containing gold or platinum to be refined;
A royal hydrolysis step of treating the material with aqua regia solution containing hydrochloric acid and nitric acid;
A gold or platinum precipitation step of treating the precipitated solution containing the reactant of hydrochloric acid and hydrogene with the royal hydrolyzed material to precipitate gold or platinum by a reduction reaction; And
And filtering and washing the precipitated gold or platinum and washing the gold or platinum.
상기 재료는 금 또는 백금을 포함하는 폐제품으로부터 수득되는 금 또는 백금을 0.1 ~ 0.2 mm 의 두께를 갖도록 압연한 판상 형태의 재료인 것을 특징으로 하는 금 또는 백금의 정제방법.The method according to claim 1,
Wherein the material is a plate-shaped material obtained by rolling gold or platinum obtained from a waste product containing gold or platinum to a thickness of 0.1 to 0.2 mm.
상기 왕수 분해 단계는, 염산 및 질산의 중량비가 2 ~ 4 : 1인 왕수 용액을 사용하는 것을 특징으로 하는 금 또는 백금 정제방법.The method according to claim 1,
Wherein the hydrolysis step comprises using a hydroquinone solution having a weight ratio of hydrochloric acid and nitric acid of 2 to 4: 1.
상기 왕수 분해 단계는, 100 ~ 150 ℃의 온도에서 40 ~ 60 분 동안 가열하여 수행되는 것을 특징으로 하는 금 또는 백금 정제방법.The method according to claim 1,
Wherein the hydrocracking step is performed by heating at a temperature of 100 to 150 DEG C for 40 to 60 minutes.
상기 금 또는 백금 석출단계에서,
상기 왕수분해된 재료를 70 ~ 80 ℃의 온도로 승온시킨 뒤, 상기 석출용액을 처리하는 것을 특징으로 하는 금 또는 백금의 정제방법.
The method according to claim 1,
In the gold or platinum precipitation step,
The method for purifying gold or platinum according to any one of claims 1 to 5, wherein the temperature of the royally hydrolyzed material is raised to a temperature of 70 to 80 캜, and then the precipitation solution is treated.
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Legal Events
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| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment |