KR20180066942A - Filter device for filtering ultrafine particles and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 초미세먼지를 여과하기 위한 필터 장치에 관한 것으로 보다 구체적으로는 CNT를 이용한 초미세먼지 여과 필터 장치 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a filter device for filtering ultrafine dust, and more particularly, to an ultrafine dust filter device using CNTs and a manufacturing method thereof.
일반적으로, 미세먼지는 자연적 요인보다는 화석 연료의 연소 등에 의한 인위적 요인에 의해 주로 발생한다. 이러한 미세먼지에 노출되는 경우, 호흡기 질환, 피부병, 급성 알레르기 등 각종 질병을 유발할 수있다. 이에 따라, 미세먼지 및 초미세먼지에 대한 피해를 줄이기 위해 국가적인 차원에서 여러 가지 노력이 이루어지고 있으나, 실외에서 유입되는 초미세먼지를 차단하기 위해 개인이 손쉽게 실시할 수 있는 방안은 아직 미흡한 실정이다.
Generally, fine dust is mainly caused by anthropogenic factors such as combustion of fossil fuels rather than natural factors. Exposure to such fine dusts can cause various diseases such as respiratory diseases, skin diseases, and acute allergies. Accordingly, various attempts have been made at the national level in order to reduce the damage to fine dust and ultrafine dust. However, there is not yet a method that an individual can easily carry out to cut off the ultrafine dust that flows outdoors. to be.
건물에 설치된 창은 실내에서 실외를 관망할 수 있도록 하고, 실내에 자연채광이 이루어지도록 하는 기능 외에도 오염된 실내의 공기를 환기시켜 주기 위한 것으로, 이러한 창은 일정한 크기의 창틀 프레임에 미닫이 또는 여닫이 형태로 설치되고, 실내공기를 환기시킬 경우에는 창문을 개방시키게 되는데, 이 경우 개방된 창문을 통해 짧은 시간 내에 실내공기를 환기시킬 수 있다.
The window installed in the building is intended to allow the room to be viewed from outside and to provide natural light in the room, as well as to ventilate the air in the contaminated room. Such a window is a window frame frame of a certain size, When the indoor air is ventilated, the window is opened. In this case, the indoor air can be ventilated through the opened window in a short time.
하지만, 환기가 이루어지는 동안 열려진 창문을 통해 초미세먼지, 외부로부터의 소음, 매연, 스모그, 황사 또는 꽃가루가 여과 없이 실내로 유입되어 실내공기를 오염시키는 문제가 발생된다.
However, there is a problem that ultrafine dust, noise from the outside, soot, smog, yellow dust or pollen flows into the room through the opened window during the ventilation, thereby polluting the room air.
미세먼지는 지름이 10㎛ 이하의 먼지로 PM10이라고 불리며, 크기가 더 작은 미세 먼지를 초미세 먼지라고 부르는데, 초미세 먼지는 지름 2.5㎛ 이하의 먼지로서 PM2.5라고 불린다.
Fine dust is called PM10 with a diameter of 10 ㎛ or less, and smaller size fine dust is called ultra fine dust. Ultra fine dust is called PM2.5 as dust less than 2.5 ㎛ in diameter.
이와 같은 미세먼지 및 초미세 먼지는 주로 자동차 배출 가스 등을 통해 직접 배출되고, 초미세 먼지의 경우 허파꽈리 등의 호흡기의 가장 깊은 곳 까지 침투하여 혈관으로 들어가기 때문에 인체에 매우 위험하다. 또한 장기간 초미세 먼지 등에 노출되면 면역력이 급격이 저하되고, 감기, 천식, 기관지염 등의 호흡기 질환은 물론 심혈관 질환, 피부 질환, 안구 질환 등 각동 질병을 유발하게 된다.
Such fine dust and ultrafine dust are mainly discharged directly from automobile exhaust gas and ultrafine dust is very dangerous to the human body because it penetrates into the deepest part of the respiratory tract such as the lung acute and enters the blood vessel. In addition, when exposed to ultrafine dust for a long time, the immunity shrinks suddenly, and causes respiratory diseases such as colds, asthma and bronchitis, as well as cardiovascular diseases, skin diseases and eye diseases.
쾌적한 실내 환경을 조성하기 위해서는 일정한 시간을 주기로 창문을 열어 환기를 시키는 것이 좋다. 특히, 근래에 들어 실내공기는 실내에서 음식을 만드는 과정에서 발생하는 연소 가스나 각종 건축자재와 전자기기에 의해 발생하는 유해 물질 등에 의하여 쉽게 오염되는데, 이렇게 오염된 공기가 실내에 지속적으로 축적되면 거주자의 건강을 악화시키고, 각종 질병을 유발시킬 수 있으므로 이를 방지하기 위하여 주기적으로 환기를 시켜주어야 한다.
In order to create a comfortable indoor environment, it is recommended to open the windows at regular intervals to ventilate. In particular, in recent years, indoor air is easily contaminated by combustion gases generated in the process of making food in indoor areas, and various building materials and harmful substances generated by electronic devices. When such contaminated air is continuously accumulated in a room, And it is necessary to periodically ventilate to prevent it.
따라서, 창문을 열어 환기를 시킬 때 외부 공기가 필터링 되면서 실내로 유입되도록 함으로써 공기청정 본연의 기능은 유지하면서 환기의 효율 또한 동시에 극대화할 수 있도록 하는 초미세먼지 차단하기 위한 필터의 개발이 요구되고 있는 실정이다.
Accordingly, it is required to develop a filter for blocking ultrafine dust that maximizes the efficiency of ventilation while keeping the function of the air purifying function by allowing outside air to flow into the room while filtering the outside air when the window is opened It is true.
본 발명은 환기시 외부 공기 중의 초미세먼지가 필터링 되어 깨끗한 공기가 실내로 유입되도록 할 수 있는 초미세 먼지 여과를 위한 필터 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
An object of the present invention is to provide a filter device for ultrafine dust filtration capable of filtering ultrafine dust in outside air during ventilation and allowing clean air to enter the room.
전술한 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일양태에 따르면, 다공성 베이스; 및 다공성 베이스 상부에 적층하여 형성된 CNT 층을 포함하고, 상기 CNT 층은, 100nm 내지 400nm 사이의 직경을 가지는 것을 특징으로 하는 초미세먼지 여과 필터 장치가 제공된다.
To achieve the above object, according to one aspect of the present invention, there is provided a porous base comprising: a porous base; And a CNT layer laminated on the porous base, wherein the CNT layer has a diameter between 100 nm and 400 nm.
전술한 양태에서, 다공성 베이스는 다공성 금속망 또는 플라스틱 망 중 하나인 것이 바람직하다.
In the above-described embodiment, the porous base is preferably one of a porous metal mesh or a plastic mesh.
또한 CNT 층은 DLC 박막이 형성된 웨이퍼 상에서 성장되는데, 전기방전법(Arc-discharge), 레이저증착법(Laser vaporization), 플라즈마 화학기상증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition; PECVD), 열화학기상증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition), 기상합성법(Vapor phase growth), 전기분해방법 및 플레임(Flame) 합성법 중 어느 하나에 의해 형성될 수 있다.
In addition, the CNT layer is grown on a wafer having a DLC thin film formed thereon. The CNT layer is formed on the wafer by an arc discharge method, a laser vaporization method, a plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) method, a thermal chemical vapor deposition method Deposition, vapor phase growth, electrolysis, and flame synthesis.
전술한 바와 같은 CNT 층은, 프로세스 챔버에 투입된 웨이퍼 상에 DLC 박막을 형성하는 DLC 박막 형성 단계와; 상기 DLC 박막을 분할하여 상기 웨이퍼 상에 복수의 DLC 핵을 형성하는 핵 형성 단계와; 상기 DLC 핵을 씨(seed)로 탄소나노튜브를 성장시키는 성장 단계;를 포함하고, 상기 DLC 박막 형성 단계는, 상기 웨이퍼를 이소프로필알콜 또는 아세톤을 이용하여 초음파 세척한 후 N2가스를 분사하여 건조시키는 세척 단계와; 상기 프로세스 챔버에 일정양의 Ar가스를 주입하여 상기 웨이퍼를 전처리하는 제1 전처리 단계와; 상기 프로세스 챔버에 일정양의 H2가스와 C2H2가스를 주입하여 상기 웨이퍼 상부면에 DLC 박막을 증착하는 증착단계; 및 를 포함한다.
The CNT layer as described above includes a DLC thin film forming step of forming a DLC thin film on a wafer placed in a process chamber; A nucleation step of dividing the DLC thin film to form a plurality of DLC nuclei on the wafer; And a growth step of growing carbon nanotubes by using the DLC nuclei as a seed. In the DLC thin film formation step, the wafer is ultrasonically cleaned using isopropyl alcohol or acetone, and N2 gas is sprayed on the wafer ; A first pretreatment step of pretreating the wafer by injecting a predetermined amount of Ar gas into the process chamber; A deposition step of depositing a DLC thin film on the upper surface of the wafer by injecting a predetermined amount of H2 gas and C2H2 gas into the process chamber; And < / RTI >
전술한 양태에서, 핵 형성 단계는, 상기 프로세스 챔버에 일정양의 NH3가스를 주입하여 상기 DLC 박막을 분할하여 애그리게이션(aggregation) 상태의 DLC 핵을 상기 웨이퍼 상부면에 형성하는 제2 전처리 단계와; 상기 프로세스 챔버에 일정양의 H2가스를 주입하여 상기 애그리게이션 상태의 DLC 핵을 어닐링하는 어닐링 단계;를 포함하고, 상기 제2 전처리 단계의 공정 시간을 조절하여 애그리게이션 상태의 DLC 핵의 크기를 조절하고, 상기 성장 단계에서 상기 애그리게이션 상태의 DLC 핵을 토대로 성장하는 상기 탄소나노튜브의 직경을 조절할 수 있다.
In the above-described embodiment, the nucleation step may include a second pre-treatment step of injecting a predetermined amount of
또한 제2 전처리 단계의 공정 시간이 증가할수록 애그리게이션 상태의 DLC 핵의 크기가 증가하고, 상기 성장 단계에서 상기 애그리게이션 상태의 DLC 핵을 토대로 성장하는 상기 탄소나노튜브의 직경도 커진다.
Also, as the process time of the second pretreatment step increases, the size of the DLC nuclei in the aggreated state increases and the diameter of the carbon nanotubes grown on the DLC nuclei in the aggregated state increases in the growing step.
제1 전처리 단계는, 5.5×10-2torr 및 70℃에서 30sccm Ar 가스를 주입하고 -800V의 바이어스를 인가하여 플라즈마를 형성하여 상기 웨이퍼를 전처리하는 것이 바람직하다.
In the first pre-treatment step, it is preferable that Ar gas is injected at 5.5 × 10 -2 torr and 70 ° C. at 30 sccm, and a bias of -800 V is applied to form a plasma to pretreat the wafer.
본 발명에 따르면 환기시 외부 공기 중의 초미세먼지가 필터링 되어 깨끗한 공기가 실내로 유입되도록 할 수 있는 초미세 먼지 여과를 위한 필터 장치 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
According to the present invention, it is possible to provide a filter device for ultrafine dust filtration capable of filtering ultrafine dust in outside air during ventilation and allowing clean air to flow into the room, and a method of manufacturing the same.
도 1은 본 발명에 따른 초미세먼지 여과를 위한 필터 장치를 개략적으로 도시한 도면.
도 2는 다공성 베이스 상부에 형성되는 탄소나노튜브의 구조를 나타내기 위한 부분 확대도.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 DLC를 이용한 탄소나노튜브 성장 방법을 개략적으로 나타낸 흐름도.
도 4는 내지 도 8은 도 3의 성장 방법에 따른 각 단계를 보여주는 부분 단면도.
도 9는 NH3 전처리 시간에 따른 탄소나노튜브의 지름변화를 보여주는 그래프이다.
도 10은 NH3 전처리 시간을 달리하여 20분간 성장시킨 탄소나노튜브의 표면 SEM 이미지이다.
도 11는 도 3의 성장 방법으로 성장시킨 탄소나노튜브의 TEM 이미지이다.
도 12은 온도 변화에 따른 DLC 박막의 리만 스펙트럼이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a schematic view of a filter device for ultrafine dust filtration according to the present invention; FIG.
2 is a partially enlarged view showing a structure of a carbon nanotube formed on a porous base.
3 is a flow chart schematically illustrating a method of growing carbon nanotubes using DLC according to an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a partial cross-sectional view showing each step according to the growth method of FIG. 3; FIG.
9 is a graph showing a change in diameter of carbon nanotubes according to NH3 pretreatment time.
10 is a SEM image of a surface of a carbon nanotube grown for 20 minutes at
11 is a TEM image of carbon nanotubes grown by the growth method of FIG.
12 is Lehmann spectrum of the DLC thin film according to the temperature change.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이다.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention, and how to accomplish them, will become apparent by reference to the embodiments described in detail below with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments described below, but may be embodied in various forms.
본 명세서에서 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 그리고 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 따라서, 몇몇 실시예들에서, 잘 알려진 구성 요소, 잘 알려진 동작 및 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다.
The present embodiments are provided so that the disclosure of the present invention is thoroughly disclosed and that those skilled in the art will fully understand the scope of the present invention. And the present invention is only defined by the scope of the claims. Accordingly, in some embodiments, well known components, well known operations, and well-known techniques are not specifically described to avoid an undesirable interpretation of the present invention.
명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다. 그리고, 본 명세서에서 사용된(언급된) 용어들은 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 또한, '포함(또는, 구비)한다'로 언급된 구성 요소 및 동작은 하나 이상의 다른 구성요소 및 동작의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
Like reference numerals refer to like elements throughout the specification. Moreover, terms used herein (to be referred to) are intended to illustrate embodiments and are not intended to limit the invention. In the present specification, the singular form includes plural forms unless otherwise specified in the specification. Also, components and acts referred to as " comprising (or comprising) " do not exclude the presence or addition of one or more other components and operations.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
Unless defined otherwise, all terms (including technical and scientific terms) used herein may be used in a sense commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Also, commonly used predefined terms are not ideally or excessively interpreted unless they are defined.
도 1은 본 발명에 따른 초미세먼지를 여과하기 위한 필터 장치(10)를 개략적으로 나타낸 도면이다.
1 is a schematic view of a
도 1에 도시한 바와 같이 초미세먼지를 여과하기 위한 필터 장치(10)는 다공성 베이스(120) 및 기판 상부에 형성되는 CNT 층(110)을 포함한다. 다공성 베이스는 도 1에 도시한 바와 같이 다공성의 금속망 또는 플라스틱 망이 이용될 수도 있다.
As shown in FIG. 1, the
다공성 베이스(120) 상부에는 CNT 층이 형성된다. CNT 층는 탄소나노튜브 층를 나타내는데, 탄소나노튜브란 직경이 나노미터 수준으로 극히 작은 영역의 물질로서, 지구상에 다량으로 존재하는 탄소로 이루어진 탄소동소체이다. 탄소나노튜브는 하나의 탄소가 다른 탄소원자와 육각형 벌집무늬로 결합되어 튜브 형태를 이루고 있는 물질을 의미한다. 이러한 탄소나노튜브는 우수한 기계적 특성, 전기적 선택성, 뛰어난 전계방출특성, 고효율의 수소저장매체 특성 등을 지니며, 현존하는 물질 중 결함이 거의 없는 완벽한 소재로 알려져 있다.
A CNT layer is formed on the porous base 120. The CNT layer represents a carbon nanotube layer. A carbon nanotube is an extremely small carbon nanotube, a carbon isotope composed of a large amount of carbon present on the earth. Carbon nanotubes are substances in which one carbon is combined with another carbon atom in hexagonal honeycomb pattern to form a tube. These carbon nanotubes have excellent mechanical properties, electrical selectivity, excellent field emission characteristics, and high-efficiency hydrogen storage media characteristics, and are known to be a perfect material having almost no defects in existing materials.
이와 같은 탄소나노튜브는 고도의 성장기술에 의해 제조되며, 성장 방법으로는 전기방전법(Arc-discharge), 레이저증착법(Laser vaporization), 플라즈마 화학기상증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition; PECVD), 열화학기상증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition), 기상합성법(Vapor phase growth), 전기분해방법 및 플레임(Flame) 합성 방법 등이 있다
Such carbon nanotubes are manufactured by a high-growth technique. Examples of the growth method include an arc-discharge method, a laser vaporization method, a plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) method, A thermal chemical vapor deposition method, a vapor phase growth method, an electrolysis method, and a flame synthesis method
통상적으로 탄소나노튜브의 경우 성장시 금속촉매를 사용하게 되고 그로 인해 정제공정을 필수적으로 이용하는데, 이는 탄소나노튜브의 제조 공정 시간이 길어지고 또는 금속성의 탄소나노튜브로 인해 이를 공기 여과를 위한 필터로 이용시 탄소나노튜브를 구성하는 금속성 성분이 인체로 유입될 위험성이 있다.
Generally, a carbon nanotube uses a metal catalyst during growth, and therefore, a purification process is essentially used. This is because it takes a long time to manufacture a carbon nanotube, or because of the metallic carbon nanotube, There is a risk that metallic components constituting the carbon nanotubes are introduced into the human body.
따라서 바람직하게 본 발명에 따르면 CNT 층(110)은 DLC 박막에 기초하여 성장도니다. LC(Di amond-Like Carbon)는 탄소화합물의 일종으로, 이름에서와 같이 탄소로 이루어진 물질이며 다이아몬드와 유사한 특성을 갖고 있다. 즉 다이아몬드-라이크-카본은 다이아몬드와 같이 강함과 내마모성, 화학적 안전성을 갖고 있는 물질이다. 또한 DLC는 흑연과 같은 부드러움을 가지고 있기 때문에 마찰계수가 상당히 낮다. DLC는 sp1, sp2 및 sp3 결합이 혼합된 비결정형 물질로서 금속 촉매를 이용하지 않기 때문에 인체에 무해한 이점이 얻어질 수 있다.
Accordingly, preferably, according to the present invention, the
도 2는 본 발명에 따른 기판에 형성된 CNT 층의 구조를 나타낸 도면으로, (A)는 평균 400nm 굵기의 DLC를 중첩시켜 형성한 DLC 층의 적층 구조를 나타내고, (B)는 평균 100nm 굵기의 DLC를 중첩시켜 형성한 DLC 층의 적층 구조를 나타낸다.
FIG. 2 is a view showing a structure of a CNT layer formed on a substrate according to the present invention, wherein (A) shows a stacked structure of DLC layers formed by overlapping DLCs having an average thickness of 400 nm, and (B) Are stacked together to form a DLC layer.
다음으로 전술한 바와 같은 초미세먼지 필터 장치(10)에 이용되는 탄소나노 튜브를 제조하는 방법에 대해 이하에 설명한다. 그러나 이와 같은 초미세먼지 필터 장치(10)에 이용되는 CNT 성장 방법은 본 발명의 일례에 따른 것으로 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
Next, a method for manufacturing carbon nanotubes used in the ultrafine
도 3 내지 도 8은 본 발명에 따른 초미세먼지 필터 장치(10)에 이용되는 CNT를 제조하는 방법을 나타내는 예이다. 도시된 바와 같이, 먼저, 본 발명의 실시예에 따른 DLC를 이용한 탄소나노튜브 성장 방법은, 기판(41)를 준비하는 단계(S10), 기판(41) 위에 DLC 박막(43)을 형성하는 단계(S20), DLC 박막(43)을 DLC 핵(45)으로 분할하고, 분할된 DLC 핵(45)을 씨(seed)로 탄소나노튜브(47)를 성장시키는 단계(S30)를 포함하며, 각 단계는 순차적으로 수행된다. 이때 본 실시예에 따른 탄소나노튜브 성장은 플라즈마 화학기상증착 장치에서 수행된다. 본 실시예에 사용되는 플라즈마 화학기상증착 장치는 전원으로 직류(DC)를 사용하는 예를 개시하였다.
3 to 8 show an example of a method of manufacturing the CNT used in the ultrafine
먼저 도 4에 도시된 바와 같이, 탄소나노튜브를 성장시킬 시편인 실리콘 웨이퍼(41)를 준비한다(S10). 웨이퍼(41)로 p-type의 실리콘 웨이퍼를 사용하였지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 준비된 웨이퍼(41)를 플라즈마 화학기상증착 장치의 프로세스 챔버로 투입한다.
First, as shown in FIG. 4, a
다음으로 도 5에 도시된 바와 같이, 웨이퍼(41) 위에 DLC 박막(43)을 형성하는 단계를 진행한다(S20). DLC 박막형성 단계(S20)는 초음파 세척 및 건조 단계(S21), Ar 전처리 단계(S23) 및 DLC 박막 증착 단계(S25)를 포함하며, 각 단계는 순차적으로 수행된다.
Next, as shown in FIG. 5, the DLC
초음파 세척 및 건조 단계(S21)는 웨이퍼(41)에 잔류하는 이물질을 제거하기 위해 수행되는 단계이다. 즉 초음파 세척 및 건조 단계(S21)에서 웨이퍼(41)를 이소프로필알콜(isopropyl alcohol; IPA) 또는 아세톤(acetone)을 이용하여 약 5분간 초음파 세척한 후, N2가스를 분사하여 건조시킨다.
The ultrasonic cleaning and drying step (S21) is a step performed to remove foreign substances remaining on the
다음으로 프로세스 챔버에 일정양의 Ar가스를 주입하여 웨이퍼(41)를 전처리하는 Ar 전처리 단계(S23)를 수행한다. 즉 5.5×10torr 및 70℃의 공정 조건에서, 프로세스 챔버에 30sccm Ar가스를 주입하고 -800V의 바이어스를 인가하여 플라즈마를 형성시켜 웨이퍼(41)의 상부면을 전처리한다. Ar 전처리 단계(S23)를 수행하는 이유는 웨이퍼(41) 상부면에 대한 DLC 박막(43)의 표면 접착력을 향상시키기 위해서이다.
Next, an Ar preprocessing step (S23) is performed in which a predetermined amount of Ar gas is injected into the process chamber to pre-process the wafer (41). That is, under the process conditions of 5.5 × 10 torr and 70 ° C., 30 sccm Ar gas is injected into the process chamber and a bias of -800 V is applied to form a plasma to pre-treat the upper surface of the
그리고 프로세스 챔버에 일정양의 H2가스와 C2H2가스를 주입하여 웨이퍼(41) 상부면에 DLC 박막(43)을 증착한다(S25). 즉 1.4×10-1torr 및 70℃의 공정 조건에서, 프로세스 챔버에 H2가스와 C2H2가스를 각각 30sccm 주입하고 -600V 내지 -800V의 바이어스를 인가하여 웨이퍼(41)의 상부면에 DLC 박막(43)을 증착할 수 있다.
Then, a predetermined amount of H2 gas and C2H2 gas are injected into the process chamber to deposit the DLC
예컨대 본 실시예에서는 S23단계 및 S25단계를 아래의 표1에 도시된 조건으로 수행하였다. 즉 다수의 웨이퍼(41)를 준비하여 제1 그룹의 웨이퍼는 2분 동안 DLC 박막을 증착하였다. 제2 그룹의 웨이퍼는 4분 동안 DLC 박막을 증착하였다. 제3 그룹의 웨이퍼는 8분 동안 DLC 박막을 증착하였다. 그리고 제4 그룹의 웨이퍼는 16분 동안 DLC 박막을 증착하였다.For example, in this embodiment, steps S23 and S25 are performed under the conditions shown in Table 1 below. That is, a plurality of
[표 1][Table 1]
다음으로 도 6 내지 도 8에 도시된 바와 같이, DLC 박막(43)을 이용하여 탄소나노튜브(47)를 성장시키는 단계가 수행된다. 탄소나노튜브(47)를 성장시키는 단계(S30)는 NH3 전처리로 DLC 핵(45)을 형성하는 단계(S31)와, DLC핵(45)을 어닐링하는 단계(S33) 및 DLC 핵(45)을 토대로 탄소나노튜브(47)를 성장시키는 단계(S35)를 포함하며, 각 단계는 순차적으로 수행된다.
Next, as shown in FIGS. 6 to 8, a step of growing the
S25단계에서 DLC 박막(43)을 증착한 이후에, 도 6에 도시된 바와 같이, DLC 박막(43)을 DLC 핵(45)으로 분할하기 위해서, 먼저 프로세스 챔버에 일정양의 NH3가스를 주입하여 DLC 박막(45)을 분할하여 애그리게이션(aggregation) 상태의 DLC 핵(45)을 웨이퍼(41) 상부면에 형성하는 전처리 단계를 수행한다(S31). 즉 S31단계는 2.0×10-1torr 및 540℃의 공정 조건에서, 프로세스 챔버에 NH3가스를 70sccm 주입하고 -600V의 바이어스를 인가하여 DLC 박막(43)을 식각하여 복수의 DLC 핵(45)으로 분할한다.
6, in order to divide the DLC
이어서 도 7에 도시된 바와 같이, S33단계에서 프로세스 챔버에 일정양의 H2가스를 주입하여 애그리게이션 상태의 DLC 핵(45)을 어닐링한다. 즉 S31단계에서 타격을 받은 애그리게이션 상태의 DLC 핵(45)을 안정화시키기 위해서 수행되는 공정으로, 1.3 torr 및 580℃의 공정 조건에서, H2가스를 70sccm 주입하여 DLC 핵(45)을 약 10분간 어닐링한다.
Then, as shown in FIG. 7, in step S33, a certain amount of H2 gas is injected into the process chamber to anneal the
그리고 도 8에 도시된 바와 같이, S35단계에서 프로세스 챔버에 일정양의 NH3가스와 C2H2가스를 주입하여 각각의DLC 핵(도 7의 45)을 토대로 탄소나노튜브(47)를 성장시킨다. 즉 1.3 torr 및 500 내지 700℃의 공정 조건에서, 프로세스 챔버에 NH3가스 60sccm과 C2H2가스를 40sccm을 주입하고, -500 내지 -700V의 바이어스를 인가하여 DLC핵(도 7의 45)을 토대로 탄소나노튜브(47)를 5분 내지 20분간 성장시킨다.
8, a certain amount of NH3 gas and C2H2 gas are injected into the process chamber at step S35 to grow the
여기서 탄소나노튜브(47)를 500 내지 700℃에서 성장시키는 이유는, 안정적인 결합구조를 갖는 탄소나노튜브(47)를 성장시키기 위해서이다.
The reason for growing the
예컨대 본 실시예에서는 S31단계 및 S35단계를 아래의 표 2에 도시된 조건으로 수행하였다. 즉 제1 내지 제4 그룹의 웨이퍼(41)에 대해서 3분, 4분, 5분 및 7분 동안 NH3 전처리를 수행하였다. 그리고 제1 내지 제4 그룹의 웨이퍼(41)에 대해서 성장 시간과 바이어스를 달리하여 탄소나노튜브(47)를 성장시켰다.For example, in this embodiment, steps S31 and S35 are performed under the conditions shown in Table 2 below. Namely, the first to fourth groups of
[표 2][Table 2]
이와 같이 본 실시예에 따른 DLC를 이용한 탄소나노튜브 성장 방법은 촉매금속 없이 탄소나노튜브(47)를 성장시킬 수 있다. 특히 촉매금속을 대신하여 DLC 박막(43)을 이용하여 탄소나노튜브(47)를 성장시키기 때문에, 웨이퍼(41) 상에 탄소나노튜브(47) 이외에 이물질이 잔존하는 것을 최소화할 수 있으며 인체에 무해한 필터 소재가 얻어질 수 있게 된다.
As described above, the carbon nanotube growth method using the DLC according to the present embodiment can grow the
또한 종래와 같이 촉매금속 대신에 탄소화화물의 일종인 DLC 박막(43)을 사용하기 때문에, 정제 공정을 개선할 수 있어 탄소나노튜브(47)의 제조 공정 시간과 제조 비용을 줄일 수 있다.
Also, since the DLC
이와 같은 본 실시예에 따른 성장 방법으로 성장시킨 탄소나노튜브의 특성을 살펴보면 다음과 같다. 먼저 탄소나노튜브의 직경은, 도 9에 도시된 바와 같이, NH3 전처리 시간이 증가할수록 증가한다. 즉 NH3 전처리 시간이 증가할수록 DLC 박막에서 분할되어 애그리게이션되는 DLC 핵의 크기가 커지고, 이에 따라 DLC 핵을 토대로 성장되는 탄소나노튜브의 직경 또한 커지게 된다.
Characteristics of the carbon nanotubes grown by the growth method according to the present embodiment will be described below. First, as shown in FIG. 9, the diameter of the carbon nanotube increases as the
구체적으로, 도 10의 탄소나노튜브의 SEM(Scanning Electron Microscope) 이미지를 살펴보면, 3분동안 NH3 전처리한 탄소나노튜브는 15nm의 직경을 갖고, 4분동안 NH3 전처리한 탄소나노튜브는 20nm의 직경을 갖고, 5분동안 NH3 전처리한 탄소나노튜브는 25nm의 직경을 갖고, 7분동안 NH3 전처리한 탄소나노튜브는 30nm의 직경을 갖는다.
Specifically, in the scanning electron microscope (SEM) image of the carbon nanotube of FIG. 10, carbon nanotubes pretreated for 3 minutes had a diameter of 15 nm, and carbon nanotubes pretreated with
이와 같이 탄소나노튜브는 NH3 전처리 시간에 따라 약 5 nm/min의 직경으로 성장하며, 탄소나노튜브의 직경은NH3 전처리 시간에 거의 비례하여 증가하는 것을 확인할 수 있다.
As described above, the carbon nanotubes grow to a diameter of about 5 nm / min according to
또한 본 실시예에 따라 DLC 이용하여 성장한 탄소나노튜브의 TEM(Transmission Electron Microscope) 이미지를 살펴보면, 도 11에 도시된 바와 같이, 탄소나노튜브는 일정한 방향성이 없이 다중벽(multiwall)으로 성장된 것을 확인할 수 있다.
In addition, TEM (Transmission Electron Microscope) images of carbon nanotubes grown using DLC according to the present embodiment are shown in FIG. 11. As shown in FIG. 11, carbon nanotubes are grown into multiwall .
도 11은 온도 변화에 따른 DLC 박막의 라만 스펙트럼(Raman spectrum)이다. 온도 변화에 따른 DLC 박막의 라만스펙트럼의 분석을 통하여 본 실시예에 따라 탄소나노튜브의 결합구조가 상당히 안정적인 것을 확인할 수 있다.
11 is a Raman spectrum of a DLC thin film according to a temperature change. Analysis of the Raman spectrum of the DLC thin film according to the temperature change shows that the bonding structure of the carbon nanotubes is remarkably stable according to this embodiment.
본 실시예에서는 DLC 박막의 결정구조나 탄소나노튜브의 구조를 분석하기 위한 방법으로 라만 스펙트럼(Ramanspectrum)을 이용하였다. 라만 분석법은 TEM 분석에 비해 간단하며 짧은 시간내에 분석이 가능하여 표면상태의 분석에 매우 유용하다. 본 실시예에서는 라만 분석법을 이용하여 DLC 박막의 표면 결정 상태를 분석하고, 이후 탄소나노튜브의 구조를 분석하였다.
In this embodiment, Raman spectrum (Ramanspectrum) was used as a method for analyzing the crystal structure and carbon nanotube structure of the DLC thin film. Raman analysis is simpler than TEM analysis and can be performed in a short time, which is very useful for surface state analysis. In this embodiment, the surface crystal state of the DLC thin film was analyzed using the Raman analysis method, and then the structure of the carbon nanotubes was analyzed.
일반적으로 DLC 박막의 특성상 라만 피크는 1560cm-1 부근에서 생성된다. 또한 DLC는 500℃ 이상에서는 고온 불안정성으로 인해 박막의 특성이 흑연에 가깝게 변해 버린다. 본 실시예에서는 이와 같은 DLC의 특성을 이용하여 DLC 박막을 고온 공정으로 탄소나노튜브를 성장시켰는데, 저온 상태일 때와 고온 상태일 때의 DLC 박막 특성을 도 12(a) 내지 도 12(d)의 라만 스펙트럼으로부터 확인할 수 있다.
Generally, Raman peaks are generated at around 1560 cm -1 due to the characteristics of DLC thin films. Also, at 500 ℃ or higher, the characteristics of DLC are changed to graphite due to high temperature instability. In this embodiment, the carbon nanotubes are grown by a high-temperature process using the characteristics of the DLC, and the characteristics of the DLC thin films at the low temperature and at the high temperature are shown in FIGS. 12 (a) to 12 ). ≪ / RTI >
300℃와 400℃에서 성장시킨 DLC 박막의 라만 스펙트럼은, 도 12(a) 및 도 12(b)에 도시된 바와 같이, 일반적으로 다이아몬드(diamond) 피크와 동일하게 G-line 만이 나타났다.
As shown in Figs. 12 (a) and 12 (b), Raman spectra of the DLC thin films grown at 300 ° C and 400 ° C generally showed G-lines just like diamond peaks.
반면에 500℃ 이상의 고온 공정이 이루어진 DLC 박막의 라만 스펙트럼은, 도 12(c) 및 도 12(d)에 도시된 바와같이, 전형적인 흑연(graphite) 구조를 나타내는 G-line이 1577.0 cm-1 피크에서 뚜렷하게 나타나고, 탄소질의(carbonaceous) 파티클이나 결함(defect)을 가진 D-line은 1361.6 cm-1 피크에서 뚜렷하게 나타나는 것을 확인할 수 있다. 특히 피크강도를 보면 G-line의 피크가 D-line의 피크보다 상당히 높으므로 DLC박막 위에서 성장시킨 탄소나노튜브는 안정된 결합 구조를 가지며, 표면 결함이 상당히 적다는 것을 알 수 있다. 결과적으로, 촉매 금속이 없이 성장된 탄소나노튜브도 결합구조가 상당히 안정적인 것을 알 수 있다. 그리고 탄소나노튜브를 500℃ 내지 700℃에서 성장시킨 이유도 이 때문이다.
Raman spectra of DLC thin film of more than 500 ℃ high-temperature process, in contrast, FIG. 12 (c) and 12 (d) A, G-line is 1577.0 cm -1 peak showing a typical graphite (graphite) structure as shown in , And the D-line with carbonaceous particles or defects is clearly visible at 1361.6 cm -1 peak. In particular, the peaks of the G-line are significantly higher than the peaks of the D-line in the peak intensity, so that the carbon nanotubes grown on the DLC thin film have a stable bonding structure and have significantly fewer surface defects. As a result, it can be seen that the carbon nanotubes grown without catalyst metal are also very stable in bonding structure. This is also the reason why the carbon nanotubes are grown at 500 ° C to 700 ° C.
이와 같이 실리콘 기판(41) 상에 얻어진 다공성의 탄소나노튜브(47)는 실리콘 기판(41)으로부터 스크래퍼 등을 이용하여 제거되고, 이후 롤링 공정 등을 통하여 시트 형태로 제작된다.
The
이와 같이 제작된 탄소나노튜브의 시트지는 도 1에 도시한 바와 같은 다공성 베이스의 상부에 부착되어 미세먼지 필터의 역할을 수행할 수 있게 된다.
The sheet of carbon nanotube fabricated as described above is attached to the upper portion of the porous base as shown in FIG. 1, and can act as a fine dust filter.
상기 실시예에서 탄소나노튜브는 시트 형태로 제작되어 다공성 베이스 상부에 부착되는 것으로 설명하였지만 탄소나노튜브(47)는 바인더제와 결합되어 스프레이 형태로 다공성 베이스 상부에 도포됨으로써 미세먼지 필터로서 기능을 수행할 수 있게 된다.
Although the carbon nanotubes are manufactured in the form of a sheet and adhered to the upper part of the porous base in the above embodiment, the
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 게시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아닌 설명을 위한 것이고, 이런 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다.
The foregoing description is merely illustrative of the technical idea of the present invention and various changes and modifications may be made without departing from the essential characteristics of the present invention by those skilled in the art. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are for illustrative purposes only and are not intended to limit the scope of the present invention, and the scope of the present invention is not limited by these embodiments.
따라서 본 발명의 보호 범위는 전술한 실시예에 의해 제한되기 보다는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.Therefore, the scope of the present invention should be construed as being covered by the following claims rather than being limited by the above embodiments, and all technical ideas within the scope of the claims should be construed as being included in the scope of the present invention.
Claims (7)
다공성 베이스 상부에 적층하여 형성된 CNT(Carbon Nano Tube) 층을 포함하고,
상기 CNT 층은, 100nm 내지 400nm 사이의 직경을 가지는 것을 특징으로 하는
초미세먼지 여과 필터 장치.
Porous base; And
And a CNT (Carbon Nano Tube) layer laminated on the porous base,
Wherein the CNT layer has a diameter between 100 nm and 400 nm
Ultrafine dust filter device.
다공성 베이스는 다공성 금속망 또는 플라스틱 망 중 하나인 것을 특징으로 하는
초미세먼지 여과 필터 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the porous base is one of a porous metal mesh or a plastic mesh
Ultrafine dust filter device.
CNT 층은 DLC(Diamond-Like Carbon) 박막이 형성된 웨이퍼 상에서 성장되고, 전기방전법(Arc-discharge), 레이저증착법(Laser vaporization), 플라즈마 화학기상증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition; PECVD), 열화학기상증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition), 기상합성법(Vapor phase growth), 전기분해방법 및 플레임(Flame) 합성법 중 어느 하나에 의해 형성되는
초미세먼지 여과 필터 장치.
3. The method of claim 2,
The CNT layer is grown on a wafer having a diamond-like carbon (DLC) thin film formed thereon. The CNT layer is formed on the wafer by an arc-discharge method, a laser vaporization method, a plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) A vapor deposition method, a vapor phase growth method, an electrolysis method, and a flame synthesis method
Ultrafine dust filter device.
프로세스 챔버에 투입된 웨이퍼 상에 DLC 박막을 형성하는 DLC 박막 형성 단계와;
상기 DLC 박막을 분할하여 상기 웨이퍼 상에 복수의 DLC 핵을 형성하는 핵 형성 단계와;
상기 DLC 핵을 씨(seed)로 탄소나노튜브를 성장시키는 성장 단계;를 포함하고,
상기 DLC 박막 형성 단계는,
상기 웨이퍼를 이소프로필알콜 또는 아세톤을 이용하여 초음파 세척한 후 N2가스를 분사하여 건조시키는 세척 단계와;
상기 프로세스 챔버에 일정양의 Ar가스를 주입하여 상기 웨이퍼를 전처리하는 제1 전처리 단계와;
상기 프로세스 챔버에 일정양의 H2가스와 C2H2가스를 주입하여 상기 웨이퍼 상부면에 DLC 박막을 증착하는 증착단계; 및
를 포함하는 것을 특징으로 하는
초미세먼지 여과 필터를 제조하기 위한 방법.
A method for producing the CNT layer according to claim 1,
A DLC thin film forming step of forming a DLC thin film on the wafer introduced into the process chamber;
A nucleation step of dividing the DLC thin film to form a plurality of DLC nuclei on the wafer;
And growing a carbon nanotube by using the DLC nuclei as a seed,
In the DLC thin film forming step,
Washing the wafer with ultrasonic waves using isopropyl alcohol or acetone, and spraying and drying N2 gas;
A first pretreatment step of pretreating the wafer by injecting a predetermined amount of Ar gas into the process chamber;
A deposition step of depositing a DLC thin film on the upper surface of the wafer by injecting a predetermined amount of H2 gas and C2H2 gas into the process chamber; And
≪ RTI ID = 0.0 >
A method for manufacturing an ultrafine dust filter.
상기 핵 형성 단계는,
상기 프로세스 챔버에 일정양의 NH3가스를 주입하여 상기 DLC 박막을 분할하여 애그리게이션(aggregation) 상태의 DLC 핵을 상기 웨이퍼 상부면에 형성하는 제2 전처리 단계와;
상기 프로세스 챔버에 일정양의 H2가스를 주입하여 상기 애그리게이션 상태의 DLC 핵을 어닐링하는 어닐링 단계;를 포함하고,
상기 제2 전처리 단계의 공정 시간을 조절하여 애그리게이션 상태의 DLC 핵의 크기를 조절하고, 상기 성장 단계에서 상기 애그리게이션 상태의 DLC 핵을 토대로 성장하는 상기 탄소나노튜브의 직경을 조절하는 것을 특징으로 하는
초미세먼지 여과 필터를 제조하기 위한 방법.
5. The method of claim 4,
The nucleation step may comprise:
A second pre-treatment step of injecting a predetermined amount of NH 3 gas into the process chamber to divide the DLC thin film to form aggregated DLC nuclei on the upper surface of the wafer;
And an annealing step of injecting a predetermined amount of H2 gas into the process chamber to anneal the DLC nuclei in the aggregated state,
The size of the DLC nuclei in the aggregated state is controlled by controlling the process time of the second pretreatment step and the diameter of the carbon nanotube grown on the DLC nuclei in the aggregated state is controlled in the growing step doing
A method for manufacturing an ultrafine dust filter.
상기 제2 전처리 단계의 공정 시간이 증가할수록 애그리게이션 상태의 DLC 핵의 크기가 증가하고, 상기 성장 단계에서 상기 애그리게이션 상태의 DLC 핵을 토대로 성장하는 상기 탄소나노튜브의 직경도 커지는 것을 특징으로 하는
초미세먼지 여과 필터를 제조하기 위한 방법.
6. The method of claim 5,
As the process time of the second pretreatment step increases, the size of the DLC nuclei in an aggregated state increases and the diameter of the carbon nanotubes grown on the DLC nuclei in the aggregated state increases in the growing step.
A method for manufacturing an ultrafine dust filter.
상기 제1 전처리 단계는, 5.5×10-2torr 및 70℃에서 30sccm Ar 가스를 주입하고 -800V의 바이어스를 인가하여 플라즈마를 형성하여 상기 웨이퍼를 전처리하는 것을 특징으로 하는
초미세먼지 여과 필터를 제조하기 위한 방법.The method according to claim 6,
In the first pre-treatment step, Ar gas is injected at 5.5 x 10 < -2 > torr and 70 sccm at 30 sccm, and a plasma is formed by applying a bias of -800 V to pretreat the wafer
A method for manufacturing an ultrafine dust filter.
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