KR20180062080A - MXENE/SiC/FERRITE COMPOSITE AND PREPARATION THEREOF - Google Patents

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KR20180062080A
KR20180062080A KR1020160161968A KR20160161968A KR20180062080A KR 20180062080 A KR20180062080 A KR 20180062080A KR 1020160161968 A KR1020160161968 A KR 1020160161968A KR 20160161968 A KR20160161968 A KR 20160161968A KR 20180062080 A KR20180062080 A KR 20180062080A
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silicon carbide
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ferrite
maxin
maxine
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이재형
한영환
주소병
이요병
황칭
장준혁
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영남대학교 산학협력단
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Abstract

Provided is a MXene/silicon carbide/ferrite composite attached to MXene of chemical formula 1, M_(n+1)X_n, and interlayers or surface of the MXene and containing ferrite of chemical formula 2, MeFe_2O_4, chemical formula 3, AFe_12O_19, or chemical formula 4, R_3Fe_5O_12. In chemical formula 1, M is early transition metal, X contains at least one of carbon and nitrogen, and n is an integer of 1 to 3. In chemical formula 2, Me is one or more elements selected from Ni, Mn, Zn, Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca and Ba. In chemical formula 3, A is one or more elements selected from Ba, Co, Ni, Mn, Zn, Cu, Fe, Li, Mg, Cr and Ca. In chemical formula 4, R is one or more elements selected from Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu. The present invention enhances electric conductivity and has excellent magnetic loss and dielectric loss characteristics.

Description

맥신/탄화규소/페라이트 복합체 및 그 제조방법{MXENE/SiC/FERRITE COMPOSITE AND PREPARATION THEREOF}Technical Field [0001] The present invention relates to a silicon-carbide / silicon carbide / ferrite composite and a method for manufacturing the silicon / silicon carbide / ferrite composite.

본 발명은 맥신/탄화규소/페라이트 복합체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전기 전도도, 자기손실 및 유전손실 특성이 우수한 맥신/탄화규소/페라이트 복합체 및 그 제조방법에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a Vickers / silicon carbide / ferrite composite excellent in electric conductivity, magnetic loss and dielectric loss characteristics and a method for manufacturing the same.

최근, 통신 기기, 무선 네트워크, 개인 디지털 기기와 같은 전자파 기기의 사용량이 증가함에 따라, 무선 주파수 방사의 전자기 간섭(electromagnetic interference, EMI) 차폐가 일상 생활 및 군사 분야에서 점점 중요해지고 있다.BACKGROUND ART [0002] In recent years, electromagnetic interference (EMI) shielding of radio frequency radiation has become increasingly important in everyday life and military fields as the use of electromagnetic wave devices such as communication devices, wireless networks, and personal digital devices increases.

페라이트는 우수한 전파 흡수 능력을 보유하는 전파 흡수체로써, 전자기 인터페이스 안테나, 필터, 인덕턴스 소자 등에 널리 사용되고 있다. 다만, 페라이트는 연성이 없기 때문에 페라이트를 힘에 의해 강제로 늘리는 경우에는 부서지고, 온도에 대한 안정성이 미흡하며, 소성에 의한 밀도 증가에 의해 기계적 강도가 더욱 커지므로 표면적을 증가시키기 어려운 단점이 있다.Ferrite is an electromagnetic wave absorber having excellent electromagnetic wave absorption ability, and is widely used in electromagnetic interface antennas, filters, inductance elements, and the like. However, since ferrite has no ductility, when ferrite is forcibly expanded by force, it is broken, the stability against temperature is insufficient, and mechanical strength is increased due to increase in density due to firing, so that it is difficult to increase the surface area .

최근, 맥신(MXene)이라고 표시되는 새로운 이차원 구조의 전이금속 탄화물 및 전이금속 탄질화물이 보고되었다. 맥신은 Mn+1Xn의 화학식으로 표현되며, 상기 화학식에서 M은 앞 전이금속(early transition metal)이고, X는 탄소 또는 질소이며, n은 1, 2 또는 3이다. 일반적으로, 맥신은 상온 또는 승온 조건에서 불산(hydrofluoric acid) 또는 불화암모늄(ammonium bifluoride)을 이용하여 MAX 상으로부터 A 원소 층을 박리하여 제조된다. MAX 상은 Mn+1AXn의 화학식으로 표현되며, 상기 화학식에서 M은 앞 전이금속(early transition metal)이고, A는 A족 원소(일반적으로 3A족 원소 또는 4A족 원소)이고, X는 탄소 또는 질소 중 적어도 하나를 포함하고, n은 1, 2, 3 또는 4이다.Recently, a new two-dimensional structure of transition metal carbides and transition metal carbonitrides represented by MXene has been reported. Maxine is represented by the formula M n + 1 X n , wherein M is an early transition metal, X is carbon or nitrogen, and n is 1, 2, or 3. Generally, the maxine is produced by peeling the A element layer from the MAX phase using hydrofluoric acid or ammonium bifluoride at room temperature or elevated temperature. MAX phase is represented by the chemical formula of M n + 1 AX n, wherein M is (early transition metal) in front of the transition metal in the formula, A is the A-group element, and (usually 3A group elements or 4A element), X is carbon Or nitrogen, and n is 1, 2, 3 or 4.

맥신이 보유하고 있는 금속 전도성 및 우수한 기계적 물성으로 인하여, 맥신은 유기 분자와 이온을 삽입할 수 있는 고분자 합성물 및 에너지 저장 장치에 적용될 수 있다.Due to its metallic conductivity and excellent mechanical properties, Maxine can be applied to polymer composites and energy storage devices capable of inserting organic molecules and ions.

최근, EMI 차폐에 사용될 수 있는 여러 종류의 맥신에 대한 연구가 진행되고 있다. 45㎛의 두께를 가지는 Ti3C2Tx 필름이 92 decibel의 EMI 차폐 효율을 가질 수 있다는 내용이 보고되었으며, 이는 기존의 비슷한 두께를 가지는 다른 합성물 보다 높은 값이다. 또한, 맥신이 보유하고 있는 우수한 친수성을 통해 페라이트와 효과적으로 혼합될 수 있어, 전자기 인터페이스 안테나, 필터, 인덕턴스 소자 등에 용이하게 적용될 수 있다.Recently, several kinds of maxines that can be used for EMI shielding are being studied. It has been reported that a Ti3C2Tx film with a thickness of 45 mu m can have an EMI shielding efficiency of 92 decibels, which is higher than other composites having similar thicknesses. Further, it can be effectively mixed with ferrite through the excellent hydrophilicity possessed by maxine, and can be easily applied to an electromagnetic interface antenna, a filter, and an inductance element.

한편, 비특허문헌 1은 Ti3C2 맥신의 전기적 성질을 향상시키기 위해 알칼리화 및 하소를 하는 전처리 공정을 통해 맥신 표면에 결합된 작용기를 제거하는 내용을 개시하고 있다. 다만, 비특허문헌 1은 우수한 전기 전도도, 자기손실 및 유전손실 특성을 보유하는 전파 흡수체를 제공하기에 어려움이 있다.On the other hand, Non-Patent Document 1 discloses a method of removing functional groups bound to the surface of a vigin through a pretreatment process for alkalizing and calcining to improve the electrical properties of Ti 3 C 2 maxine. However, Non-Patent Document 1 has difficulty in providing a radio wave absorber having excellent electrical conductivity, magnetic loss and dielectric loss characteristics.

비특허문헌 1: Materials Letters, 160 (2015), 537-540Non-Patent Document 1: Materials Letters, 160 (2015), 537-540

본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 전파 흡수체로 응용될 수 있으며, 전기 전도도가 향상된 맥신/탄화규소/페라이트 복합체 및 그 제조방법을 제공하는 것이다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above problems, and it is an object of the present invention to provide a Vickers / silicon carbide / ferrite composite which can be applied as a radio wave absorber and has improved electrical conductivity and a method for manufacturing the same.

본 발명의 일 측면에 따르면,According to an aspect of the present invention,

하기 화학식 1의 맥신(MXene);MXene of Formula 1;

상기 맥신의 층간 또는 표면에 부착되고, 하기 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4의 페라이트; 및A ferrite of the following formula (2), (3) or (4) attached to the interlayer or surface of the maxine; And

상기 맥신의 층간 또는 표면에 부착되는 탄화규소;를 포함하는 맥신/탄화규소/페라이트 복합체가 제공된다:There is provided a maxin / silicon carbide / ferrite complex comprising silicon carbide adhering to the interlayer or surface of the maxin:

[화학식 1][Chemical Formula 1]

Mn+1Xn M n + 1 X n

[화학식 2](2)

MeFe2O4 MeFe 2 O 4

[화학식 3](3)

AFe12O19 AFe 12 O 19

[화학식 4][Chemical Formula 4]

R3Fe5O12 R 3 Fe 5 O 12

상기 화학식 1에서,In Formula 1,

M은 앞 전이금속(early transition metal)이고;M is an early transition metal;

X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하고;X comprises at least one of carbon and nitrogen;

n은 1 내지 3의 정수이고; n is an integer from 1 to 3;

상기 화학식 2에서,In Formula 2,

Me는 Ni, Mn, Zn, Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca 및 Ba 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고;Me is at least one element selected from Ni, Mn, Zn, Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca and Ba;

상기 화학식 3에서, A는 Ba、Co、Ni、Mn、Zn、Cu、Fe、Li、Mg、Cr 및 Ca 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고;In Formula 3, A is at least one element selected from Ba, Co, Ni, Mn, Zn, Cu, Fe, Li, Mg, Cr and Ca;

상기 화학식 4에서, R은 Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 및 Lu 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이다.In Formula 4, R is at least one element selected from Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu.

본 발명의 다른 측면에 따르면,According to another aspect of the present invention,

하기 화학식 1의 맥신을 포함하는 분산액을 제조하는 단계;Preparing a dispersion comprising a maxine of Formula 1;

하기 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4의 페라이트의 산소를 제외한 원소의 화학량론적 비율에 대응하는 몰 비로 페라이트의 원소를 포함하는 염 용액을 제조하는 단계;Preparing a salt solution comprising a ferrite element in a molar ratio corresponding to a stoichiometric ratio of elements of the ferrite of formula (2), (3) or (4) except for oxygen;

상기 맥신 분산액 및 탄화규소를 상기 염 용액과 혼합하여 제1 혼합용액을 제조하는 단계; Mixing the maxin dispersion and silicon carbide with the salt solution to prepare a first mixed solution;

상기 제1 혼합용액을 알칼리 용액에 부가하여 제2 혼합용액을 제조하는 단계; 및Adding the first mixed solution to an alkali solution to prepare a second mixed solution; And

상기 제2 혼합용액의 산도를 조절한 다음 가열하여 맥신/탄화규소/페라이트 복합체 분말을 제조하는 단계;Adjusting the acidity of the second mixed solution and then heating to produce a maxin / silicon carbide / ferrite composite powder;

를 포함하는 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 제조방법이 제공된다:/ RTI > silicon carbide / ferrite composite comprising:

[화학식 1][Chemical Formula 1]

Mn+1Xn M n + 1 X n

[화학식 2](2)

MeFe2O4 MeFe 2 O 4

[화학식 3](3)

AFe12O19 AFe 12 O 19

[화학식 4][Chemical Formula 4]

R3Fe5O12 R 3 Fe 5 O 12

상기 화학식 1에서,In Formula 1,

M은 앞 전이금속(early transition metal)이고;M is an early transition metal;

X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하고;X comprises at least one of carbon and nitrogen;

n은 1 내지 3의 정수이고; n is an integer from 1 to 3;

상기 화학식 2에서, In Formula 2,

Me는 Ni, Mn, Zn, Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca 및 Ba 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고;Me is at least one element selected from Ni, Mn, Zn, Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca and Ba;

상기 화학식 3에서, A는 Ba、Co、Ni、Mn、Zn、Cu、Fe、Li、Mg、Cr 및 Ca 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고;In Formula 3, A is at least one element selected from Ba, Co, Ni, Mn, Zn, Cu, Fe, Li, Mg, Cr and Ca;

상기 화학식 4에서, R은 Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 및 Lu 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이다.In Formula 4, R is at least one element selected from Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu.

본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 맥신/탄화규소/페라이트 복합체를 제조함으로써, 전기 전도도가 향상되고, 우수한 자기손실 및 유전손실 특성을 가지는 맥신/탄화규소/페라이트 복합체를 제공할 수 있다.According to one aspect of the present invention, it is possible to provide a Vickin / silicon carbide / ferrite composite having improved electrical conductivity and excellent magnetic loss and dielectric loss characteristics by manufacturing a Vickin / silicon carbide / ferrite composite.

도 1은 Ti3C2Tx 맥신의 SEM 이미지이다.
도 2는 본 발명의 다른 측면에 따른 맥신/탄화규소/페라이트 복합체 제조방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 3은 실시예 1의 방법으로 제조된 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 XRD 패턴을 분석한 그래프이다.
도 4는 실시예 1의 방법으로 제조된 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 SEM 이미지이다.
도 5는 실시예 1의 방법으로 제조된 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 자기이력곡선(hysteresis loop)을 나타낸 그래프이다.
1 is an SEM image of Ti 3 C 2 T x maxine.
FIG. 2 is a flowchart schematically showing a method of manufacturing a maxin / silicon carbide / ferrite composite according to another aspect of the present invention.
3 is a graph showing an XRD pattern analysis of a maxin / silicon carbide / ferrite composite produced by the method of Example 1. Fig.
4 is a SEM image of a maxin / silicon carbide / ferrite composite prepared by the method of Example 1. Fig.
5 is a graph showing a hysteresis loop of a maxin / silicon carbide / ferrite composite produced by the method of Example 1. Fig.

아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, which will be readily apparent to those skilled in the art. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and similar parts are denoted by like reference characters throughout the specification.

본 명세서에서 사용되는 용어에 대해 간략히 설명하고, 본 발명에 대해 구체적으로 설명하기로 한다.The terms used in this specification will be briefly described, and the present invention will be described in detail.

본 발명에서 사용되는 용어는 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 발명의 설명 부분에서 상세히 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 발명의 전반에 걸친 내용을 토대로 정의되어야 한다.While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be the most practical and preferred embodiment, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments. Also, in certain cases, there may be a term selected arbitrarily by the applicant, in which case the meaning thereof will be described in detail in the description of the corresponding invention. Therefore, the term used in the present invention should be defined based on the meaning of the term, not on the name of a simple term, but on the entire contents of the present invention.

명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다. When an element is referred to as "including" an element throughout the specification, it is to be understood that the element may include other elements as well, without departing from the spirit or scope of the present invention.

명세서 전체에서 "Tx"는, 맥신 표면에 결합된 작용기(functional groups)를 의미한다. 일반적으로, 맥신 표면에 결합된 작용기는 O, OH 및 F일 수 있으나, 그 종류가 한정되는 것은 아니다.Throughout the specification, "T x " means functional groups bound to the maxin surface. Generally, the functional groups bonded to the surface of the vigin can be O, OH, and F, but the kind thereof is not limited.

이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명의 일 측면에 따르면, According to an aspect of the present invention,

하기 화학식 1의 맥신(MXene); 상기 맥신의 층간 또는 표면에 부착되고, 하기 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4의 페라이트; 및 상기 맥신의 층간 또는 표면에 부착되는 탄화규소;를 포함하는 맥신/탄화규소/페라이트 복합체가 제공된다.MXene of Formula 1; A ferrite of the following formula (2), (3) or (4) attached to the interlayer or surface of the maxine; And silicon carbide adhering to an interlayer or a surface of the maxin. The present invention also provides a maxin / silicon carbide / ferrite composite including the above.

[화학식 1][Chemical Formula 1]

Mn+1Xn M n + 1 X n

[화학식 2](2)

MeFe2O4 MeFe 2 O 4

[화학식 3](3)

AFe12O19 AFe 12 O 19

[화학식 4][Chemical Formula 4]

R3Fe5O12 R 3 Fe 5 O 12

상기 화학식 1에서, M은 앞 전이금속(early transition metal)이고, X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하고, n은 1 내지 3의 정수이고, 상기 화학식 2에서, Me는 Ni, Mn, Zn, Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca 및 Ba 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고, 상기 화학식 3에서, A는 Ba、Co、Ni、Mn、Zn、Cu、Fe、Li、Mg、Cr 및 Ca 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고, 상기 화학식 4에서, R은 Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 및 Lu 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이다.Wherein M is at least one of carbon and nitrogen, n is an integer of 1 to 3, and Me is at least one element selected from the group consisting of Ni, Mn, Zn Wherein A is at least one element selected from the group consisting of Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca and Ba. And Ca. In Formula 4, R is at least one element selected from Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu.

본 발명의 일 측면에 따른 맥신/탄화규소/페라이트 복합체는 우수한 전기 전도도, 자기손실 및 유전손실 특성을 보유할 수 있어, 전파 흡수체로 사용될 수 있다.The maxin / silicon carbide / ferrite composite according to one aspect of the present invention can possess excellent electrical conductivity, magnetic loss and dielectric loss characteristics and can be used as a radio wave absorber.

도 1은 맥신의 일종인 Ti3C2Tx의 SEM 이미지이다. 도 1을 참조하면, 맥신은 2차원 층상 구조체로, 원자로 구성되는 층이 적층되어 다층 구조를 이루고 있다. 이와 같은 2차원 다층 구조체인 맥신은 가볍고 낮은 밀도를 가지며, 상호간에 쉽게 분리가 가능하여 다양한 분야에서 전파 흡수체로 사용될 수 있다.FIG. 1 is a SEM image of Ti 3 C 2 T x , a type of Vax. Referring to FIG. 1, a maxin is a two-dimensional layered structure, and layers constituting an atom are stacked to form a multi-layer structure. As such a two-dimensional multilayer structure, Vax is lightweight and has a low density and can be easily separated from each other, and thus can be used as an electromagnetic wave absorber in various fields.

본 발명의 일 구현예에 따른 맥신/탄화규소/페라이트 복합체에서 페라이트 입자는 맥신의 층간 또는 표면에 부착된다. 외부로 노출되어 있는 맥신의 층간 및 표면에 페라이트 입자가 부착되어, 맥신/탄화규소/페라이트 복합체는 우수한 자기손실(magnetic loss) 특성을 가질 수 있다.In the maxin / silicon carbide / ferrite composite according to one embodiment of the present invention, the ferrite particles are attached to the interlayer or surface of the maxin. Ferrite particles adhere to the interlayer and the surface of the externally exposed maxine, and the maxin / silicon carbide / ferrite composite can have excellent magnetic loss characteristics.

본 발명의 일 구현예에 따른 맥신/탄화규소/페라이트 복합체는 3차원 전도성 네트워크를 형성함으로써 전기 전도도가 향상되며, 상온 또는 260K 보다 낮은 온도에서 순수한 페라이트보다 5배 내지 10배 향상된 전기 전도도를 보유할 수 있다.The maxin / silicon carbide / ferrite composite according to one embodiment of the present invention has improved electrical conductivity by forming a three-dimensional conductive network and has an electric conductivity that is 5 to 10 times higher than that of pure ferrite at room temperature or lower than 260K .

본 발명의 일 구현예에 따른 맥신/탄화규소/페라이트 복합체에서 탄화규소 입자는 맥신의 층간 또는 표면에 부착된다. 맥신의 층간 및 표면에 탄화규소 입자가 부착된 맥신/탄화규소/페라이트 복합체는 우수한 유전손실(dielectric loss) 특성을 가질 수 있다.In a maxin / silicon carbide / ferrite composite according to an embodiment of the present invention, the silicon carbide particles are attached to the interlayer or surface of the maxine. The maxin / silicon carbide / ferrite complex with silicon carbide particles attached to the interlayer and surface of the maxin can have excellent dielectric loss characteristics.

본 발명의 일 구현예에 따르면 탄화규소 입자의 표면에 페라이트가 부착될 수 있다. 마이크로 크기의 탄화규소 입자의 표면 또는 내부에 나노 크기의 페라이트 입자가 공유결합 등에 의하여 부착될 수 있다. 페라이트 입자가 탄화규소 입자의 표면 또는 내부에 부착됨에 따라, 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 3차원 전도성 네트워크를 보다 향상시킬 수 있고, 맥신의 층간 결합력이 향상될 수 있다. According to an embodiment of the present invention, ferrite may be attached to the surface of the silicon carbide particles. Nano-sized ferrite particles can be attached to the surface or inside of micro-sized silicon carbide particles by covalent bonding or the like. As the ferrite particles adhere to the surface or inside of the silicon carbide particles, the three-dimensional conductive network of the maxin / silicon carbide / ferrite composite can be further improved and the interlayer bonding force of the maxin can be improved.

본 발명의 일 구현예에 따르면, 맥신/탄화규소/페라이트 복합체는 맥신이 0.1중량% 내지 99.9중량%로 포함될 수 있다. 맥신/탄화규소/페라이트 복합체는 0.1중량% 내지 99.9중량%의 맥신을 포함할 수 있으며, 잔부는 탄화규소 및 페라이트일 수 있다. 구체적으로 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 전체 중량에 대하여 맥신은 0.1중량% 내지 50중량%, 보다 구체적으로 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 전체 중량에 대하여 맥신은 0.1중량% 내지 25중량% 포함될 수 있다. 다만, 전술한 맥신의 중량%는 설명을 위한 예시일 뿐, 맥신의 중량%는 맥신/탄화규소/페라이트 복합체가 사용되는 용도에 따라 조절될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the maxin / silicon carbide / ferrite complex may contain 0.1 to 99.9% by weight of maxine. The maxin / silicon carbide / ferrite composite may comprise from 0.1% to 99.9% by weight of the maxin, and the remainder may be silicon carbide and ferrite. Specifically, the maxine may be included in an amount of 0.1% to 50% by weight based on the total weight of the maxin / silicon carbide / ferrite complex, more specifically 0.1% to 25% by weight of maxine based on the total weight of the maxin / silicon carbide / ferrite complex. have. However, the weight% of the above-mentioned maxine is only an illustrative example, and the weight% of the maxine can be adjusted depending on the application in which the maxin / silicon carbide / ferrite complex is used.

예를 들면, 본 발명의 일 구현에에 따른 맥신/탄화규소/페라이트 복합체를 전파 흡수체로 사용하는 경우에는 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 전체 중량에 대하여, 맥신은 0.1중량% 내지 25중량%, 탄화규소는 40중량% 내지 60중량%, 페라이트는 35중량% 내지 55중량%로 포함될 수 있다. 또한, 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 전체 중량에 대하여, 맥신은 2중량% 내지 7중량%, 탄화규소는 45중량% 내지 55중량%, 페라이트는 40중량% 내지 50중량%로 포함될 수 있다For example, when the maxin / silicon carbide / ferrite complex according to one embodiment of the present invention is used as a radio wave absorber, the maxin is 0.1 wt% to 25 wt% based on the total weight of the maxin / silicon carbide / ferrite composite, The silicon carbide may be contained in an amount of 40 to 60 wt%, and the ferrite may be contained in an amount of 35 to 55 wt%. In addition, based on the total weight of the maxin / silicon carbide / ferrite composite, the maxine may be comprised between 2 wt% and 7 wt%, the silicon carbide may be comprised between 45 wt% and 55 wt%, and the ferrite may be included between 40 wt% and 50 wt%

본 발명의 일 구현예에 따르면 맥신은 Ti2C, V2C, Nb2C, (Ti0.5, Nb0.5)2CTx, Ti3C2, Ti3CN, (V0.5, Cr0.5)3C2, Ta4C3 및 Nb4C3 중에서 1종 이상일 수 있다.According to one embodiment of the present invention Maxine is Ti 2 C, V 2 C, Nb 2 C, (Ti 0.5, Nb 0.5) 2 CT x, Ti 3 C 2, Ti 3 CN, (V 0.5, Cr 0.5) 3 C 2 , Ta 4 C 3, and Nb 4 C 3 .

본 발명의 일 구현예에 따른 맥신/탄화규소/페라이트 복합체는 우수한 임피던스 정합을 가질 수 있다. 따라서, 맥신/탄화규소/페라이트 복합체는 전자기 인터페이스 안테나, 필터, 인덕턴스 소자 등에 이용되는 전파 흡수체로 사용될 수 있다. 또한, 맥신/탄화규소/페라이트 복합체는 낮은 온도 조건에서 이용되는 전자기 인터페이스 기기에 사용될 수 있다. 예를 들면, 낮은 온도에서 이용되는 전파 흡수체 또는 고차모드 로더(higher order mode loader)에 사용될 수 있으며, 우주에서 사용되는 전자기 인터페이스 기기의 전파 흡수체로 사용될 수 있다.The maxin / silicon carbide / ferrite composite according to an embodiment of the present invention may have excellent impedance matching. Therefore, the maxin / silicon carbide / ferrite composite can be used as an electromagnetic wave absorber used in an electromagnetic interface antenna, a filter, an inductance element, and the like. In addition, the maxin / silicon carbide / ferrite composite can be used in electromagnetic interface devices used in low temperature conditions. For example, it can be used in a radio wave absorber or a higher order mode loader used at a low temperature, and can be used as a radio wave absorber of an electromagnetic interface device used in space.

맥신/탄화규소/페라이트 복합체는 예를 들면, 화학적 공침법(chemical co-precipitation method), 볼 밀링법(Solid phase ball milling), 졸-겔법(Sol-gel method), 고온자전 합성법(self-propagating high-temperature synthesis method), 또는 공침 수열합성법(co-precipitation hydrothermal method)으로 제조될 수 있다. 외부로 노출되어 있는 맥신의 층간 및 표면에 페라이트 입자 및 탄화규소 입자가 효과적으로 부착될 수 있도록, 화학적 공침법을 이용하는 것이 바람직하다. 다만 전술한 방법은 설명을 위한 예시일 뿐 제조방법을 한정하는 것은 아니다. The maxin / silicon carbide / ferrite composites can be prepared, for example, by chemical co-precipitation method, solid phase ball milling, sol-gel method, high-temperature synthesis method, or a co-precipitation hydrothermal synthesis method. It is preferable to use the chemical coprecipitation method so that the ferrite particles and the silicon carbide particles can be effectively adhered to the interlayer and the surface of the vigor exposed to the outside. It should be noted, however, that the above-described methods are illustrative only and are not intended to limit the invention.

도 2는 본 발명의 다른 측면에 따른 맥신/탄화규소/페라이트 복합체 제조방법을 나타낸 순서도이다.FIG. 2 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a maxin / silicon carbide / ferrite composite according to another aspect of the present invention.

본 발명의 다른 측면에 따르면, 하기 화학식 1의 맥신을 포함하는 분산액을 제조하는 단계(S100), 하기 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4의 페라이트의 산소를 제외한 원소의 화학량론적 비율에 대응하는 몰 비로 페라이트의 원소를 포함하는 염 용액을 제조하는 단계 (S200), 맥신 분산액 및 탄화규소를 염 용액과 혼합하여 제1 혼합용액을 제조하는 단계(S300), 제1 혼합용액을 알칼리 용액에 부가하여 제2 혼합용액을 제조하는 단계(S400) 및 제2 혼합용액의 산도를 조절한 다음 가열하여 맥신/탄화규소/페라이트 복합체 분말을 제조하는 단계(S500)를 포함하는 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 제조방법이 제공될 수 있다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method for producing a ferrite magnesia comprising the steps of (S100) preparing a dispersion containing a maxine of formula (1), a molar ratio corresponding to a stoichiometric ratio of elements of oxygen, Preparing a salt solution containing an element of ferrite (S200), mixing a maxin dispersion and silicon carbide with a salt solution to prepare a first mixed solution (S300), adding the first mixed solution to the alkali solution (S500) of preparing a mixture of VCS / silicon carbide / ferrite composite by adjusting the acidity of the second mixed solution and then heating to prepare a VCSIN / silicon carbide / ferrite composite A method can be provided.

[화학식 1][Chemical Formula 1]

Mn+1Xn M n + 1 X n

[화학식 2](2)

MeFe2O4 MeFe 2 O 4

[화학식 3](3)

AFe12O19 AFe 12 O 19

[화학식 4][Chemical Formula 4]

R3Fe5O12 R 3 Fe 5 O 12

상기 화학식 1에서, M은 앞 전이금속(early transition metal)이고, X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하고, n은 1 내지 3의 정수이고, 상기 화학식 2에서, Me는 Ni, Mn, Zn, Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca 및 Ba 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고, 상기 화학식 3에서, A는 Ba、Co、Ni、Mn、Zn、Cu、Fe、Li、Mg、Cr 및 Ca 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고, 상기 화학식 4에서, R은 Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 및 Lu 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이다.Wherein M is at least one of carbon and nitrogen, n is an integer of 1 to 3, and Me is at least one element selected from the group consisting of Ni, Mn, Zn Wherein A is at least one element selected from the group consisting of Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca and Ba. And Ca. In Formula 4, R is at least one element selected from Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu.

본 발명의 일 구현예에 따르면, 맥신은 하기 화학식 5로 표시되는 화합물로부터 A 원소를 식각하여 제조될 수 있다:According to one embodiment of the present invention, a maxine can be produced by etching an element A from a compound represented by the following formula (5): < EMI ID =

[화학식 5][Chemical Formula 5]

Mn+1AXn M n + 1 AX n

상기 화학식 5에서, M은 앞 전이금속(early transition metal)이고, A는 Al, Si, P, S, Ga, As, In, Sn, Tl 및 Pb 중에서 선택되는 원소이고, X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하고, n은 1 내지 3의 정수이다.Wherein M is an early transition metal and A is an element selected from Al, Si, P, S, Ga, As, In, Sn, Tl and Pb and X is an element selected from the group consisting of carbon and nitrogen And n is an integer of 1 to 3,

예를 들면, 맥신은 상온 또는 승온 조건에서 불산(hydrofluoric acid) 또는 불화암모늄(ammonium bifluoride)을 이용하여 상기 화학식 5로 표시되는 화합물로부터 A 원소를 식각하여 제조될 수 있다. 상기 화학식 5에서 A는 13족 내지 16족 원소일 수 있으나, 13족 원소 또는 14족 원소가 바람직할 수 있다.For example, the maxine can be produced by etching the element A from the compound represented by Chemical Formula 5 using hydrofluoric acid or ammonium bifluoride at room temperature or elevated temperature. In the above formula (5), A may be an element of group 13 to group 16, but a group 13 element or a group 14 element may be preferable.

S100에서, 분산액은 리그닌 설폰산 나트륨(sodium lignin sulfonate), 도데실 벤젠 설폰산 나트륨(sodium dodecyl benzene sulfonate) 또는 올레일아민(oleylamine) 중에서 적어도 하나를 분산제로 포함할 수 있다. 다만, 전술한 분산제의 종류는 설명을 위한 예시일 뿐 분산제의 종류를 한정하는 것은 아니다.In S100, the dispersion may contain at least one of sodium lignin sulfonate, sodium dodecyl benzene sulfonate or oleylamine as a dispersing agent. However, the kind of the dispersant described above is only an example for explanation, and the kind of the dispersant is not limited.

S200에서, 맥신/탄화규소/페라이트 복합체에 포함되는 페라이트의 산소를 제외한 원소의 화학량론적 비율과 대응되도록 페라이트 원소의 몰 비를 조절하여 염 용액을 제조할 수 있다. 예를 들면, 맥신/탄화규소/페라이트 복합체에 포함되는 페라이트 Ni0.5Zn0.5Fe2O4의 화학량론적 비율과 대응되도록 Ni(NO3)2, Zn(NO3)2및 Fe(NO3)3가 Ni:Zn:Fe=0.5:0.5:2(몰 비)로 조절되어 포함되는 염 용액을 제조할 수 있다.In S200, the salt solution may be prepared by adjusting the molar ratio of the ferrite element to correspond to the stoichiometric ratio of the elements of the ferrite contained in the maxin / silicon carbide / ferrite composite except oxygen. For example, Ni (NO 3 ) 2 , Zn (NO 3 ) 2, and Fe (NO 3 ) 3 (corresponding to the stoichiometric ratio of ferrite Ni 0.5 Zn 0.5 Fe 2 O 4 included in the maxin / silicon carbide / Is adjusted to Ni: Zn: Fe = 0.5: 0.5: 2 (molar ratio).

S300에서, 맥신 분산액, 탄화규소 및 염 용액은 맥신/탄화규소/페라이트 복합체 중 맥신이 0.1중량% 내지 99.9중량%가 되도록 혼합될 수 있다.In S300, the maxin dispersion, the silicon carbide and the salt solution may be mixed so that the maxin of the maxin / silicon carbide / ferrite complex is 0.1 wt% to 99.9 wt%.

예를 들면, 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 전체 중량에 대하여, 맥신은 0.1중량% 내지 25중량%, 탄화규소는 40중량% 내지 60중량%, 페라이트는 35중량% 내지 55중량%로 포함되도록, 맥신 분산액, 탄화규소 분말 및 염 용액을 혼합할 수 있다. 또한, 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 전체 중량에 대하여, 맥신은 2중량% 내지 7중량%, 탄화규소는 45중량% 내지 55중량%, 페라이트는 40중량% 내지 50중량%로 포함되도록, 맥신 분산액, 탄화규소 분말 및 염 용액을 혼합할 수 있다.For example, the ferrite may be contained in an amount of 0.1 wt% to 25 wt% of the maxine, 40 wt% to 60 wt% of silicon carbide, and 35 wt% to 55 wt% of ferrite, based on the total weight of the maxin / silicon carbide / , Maxine dispersion, silicon carbide powder and salt solution can be mixed. In addition, it is preferable that the amount of the ferrite is in the range of 2 to 7% by weight, the silicon carbide is in the range of 45 to 55% by weight and the ferrite is in the range of 40 to 50% by weight based on the total weight of the maxin / silicon carbide / ferrite composite. Dispersion liquid, silicon carbide powder and salt solution may be mixed.

S400에서, 알칼리 용액은 KOH, NaOH 또는 NH3H2O 중에서 적어도 하나를 포함할 수 있다. 그러나, 알칼리 용액의 종류는 전술한 예로 한정되지는 않는다. 또한, S500에서 제2 혼합용액의 산도를 pH 7 내지 12로 조절할 수 있다. 제2 혼합용액의 산도를 조절하기 위하여, 예를 들면, 질산, 염산, 황산, 아세트산이 사용될 수 있다.In S400, the alkali solution may include at least one of KOH, NaOH or NH 3 H 2 O. However, the kind of the alkali solution is not limited to the above-mentioned examples. In step S500, the acidity of the second mixed solution may be adjusted to a pH of 7 to 12. In order to adjust the acidity of the second mixed solution, for example, nitric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, and acetic acid may be used.

S500에서, 제2 혼합용액을 20℃ 내지 90℃로 가열시키며 교반할 수 있다. 공지된 방법을 이용하여 제2 혼합용액을 가열 및 교반시킬 수 있다.In S500, the second mixed solution may be heated to 20 DEG C to 90 DEG C and stirred. The second mixed solution can be heated and stirred using a known method.

본 발명의 일 구현예에 따르면, 맥신/탄화규소/페라이트 복합체 분말을 소결시켜 맥신/탄화규소/페라이트 복합체 벌크를 제조하는 단계(미도시)를 더 포함할 수 있다. 공지된 방법을 이용하여 맥신/탄화규소/페라이트 복합체 분말을 소결시킬 수 있다. 예를 들면, 초고주파 기술(microwave technology), 방전 플라스마 소결 기술(spark plasma sintering technology)이 이용될 수 있다. 다만, 소결 방법은 전술한 예로 한정되지는 않는다.According to an embodiment of the present invention, the method may further comprise the step of sintering the maxin / silicon carbide / ferrite composite powder to prepare a bulk / silicon carbide / ferrite composite bulk (not shown). The maxin / silicon carbide / ferrite composite powder can be sintered using known methods. For example, microwave technology, spark plasma sintering technology may be used. However, the sintering method is not limited to the above example.

응용되는 분야에 따라, 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 크기 또는 형태는 조절될 수 있다. 예를 들면, 분말 또는 벌크 형태, 슬러리(slurry) 형태, 저온 분사 또는 고온 분사, 실크 스크린 인쇄(silk-screen printing), 주입성형(slipping cast) 방식을 이용하여 물체의 표면에 코팅하는 형태로 제공될 수 있다.Depending on the field of application, the size or shape of the maxin / silicon carbide / ferrite complex can be controlled. For example, in the form of a powder or bulk, slurry, low temperature or high temperature spray, silk-screen printing, slipping cast coating .

이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 이들 실시예는 단지 예시적인 것일 뿐, 본 발명의 기술적 범위를 한정하는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. These embodiments are merely illustrative and do not limit the technical scope of the present invention.

실시예 1 Example 1

페라이트는 Ni0.5Zn0.5Fe2O4를 사용하였고, 맥신은 Ti3C2Tx를 사용하였으며, Ti3C2Tx, SiC 및 Ni0.5Zn0.5Fe2O4가 각각 5중량%, 50중량%, 45 중량%로 포함되는 맥신/탄화규소/페라이트 복합체를 하기와 같은 방법으로 제조하였다.Ferrite is Ni 0.5 Zn 0.5 Fe 2 O 4 was used, Maxine is Ti 3 C 2 was used as the T x, Ti 3 C 2 T x, SiC and Ni 0.5 Zn 0.5 Fe 2 O 4, respectively 5%, 50 The maxine / silicon carbide / ferrite complex containing 45 wt%, 45 wt% was prepared as follows.

(1) 0.5g의 Ti3C2Tx를 리그닌 설폰산 나트륨(sodium lignin sulfonate) 과포화 용액에 부가하고, 1시간 동안 초음파 분산을 수행하여 맥신 분산액을 제조하였다.(1) 0.5 g of Ti 3 C 2 T x was added to a supersaturated sodium lignin sulfonate solution, and ultrasonic dispersion was performed for 1 hour to prepare a maxine dispersion.

(2) Ni0.5Zn0.5Fe2O4의 화학량론적 비율과 대응되도록 Ni(NO3)2, Zn(NO3)2 및 Fe(NO3)3가 Ni:Zn:Fe=0.5:0.5:2(몰 비)로 조절되어 포함되는 염 용액을 제조하였다. 상기에서 제조된 맥신 분산액 및 SiC를 상기 염 용액에 부가하고, 30분 동안 마그네틱 교반 및 초음파 분산을 수행하여 제1 혼합용액을 제조하였다.(2) Ni 0.5 Zn 0.5 Ni so as to correspond to the stoichiometric ratio of Fe 2 O 4 (NO 3) 2, Zn (NO 3) 2 and Fe (NO 3) 3 is Ni: Zn: Fe = 0.5: 0.5: 2 (Molar ratio) to prepare a salt solution. The vixin dispersion and SiC prepared above were added to the salt solution and magnetic stirring and ultrasonic dispersion were performed for 30 minutes to prepare a first mixed solution.

(3) 제1 혼합용액을 1mol/L의 농도를 가지는 NaOH 용액에 부가하여 제2 혼합용액을 제조하였고, 상기 제2 혼합용액의 산도를 pH 10.4 내지 10.6으로 조절하였다. 상기 제2 혼합용액을 80℃에서 240분 동안 300rpm의 회전속도로 교반시켜 슬러리를 제조하였고, 상기 슬러리를 탈이온수로 5번 수세하고 80℃에서 건조시켜, Ti3C2Tx가 5중량%, SiC가 50중량%, Ni0.5Zn0.5Fe2O4가 45 중량%로 포함된 맥신/탄화규소/페라이트 복합체 분말을 제조하였다.(3) The first mixed solution was added to a NaOH solution having a concentration of 1 mol / L to prepare a second mixed solution, and the pH of the second mixed solution was adjusted to pH 10.4 to 10.6. The slurry was washed with deionized water 5 times and dried at 80 ° C. to obtain a slurry containing 5 wt% of Ti 3 C 2 T x , , 50% by weight of SiC and 45% by weight of Ni 0.5 Zn 0.5 Fe 2 O 4 .

XRD 분석XRD analysis

도 3은 실시예 1의 방법으로 제조된 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 XRD 패턴을 분석한 그래프이다. 도 3에서 보듯이, Ni0.5Zn0.5Fe2O4 및 SiC의 피크가 확인되었으나, 맥신으로 사용된 Ti3C2Tx의 피크는 확인되지 않았다. 이는, 맥신/탄화규소/페라이트 복합체 전체 중량에 대하여, 맥신이 다소 낮은 5중량%로 포함되었고, 맥신의 층간 및 표면에 탄화규소와 페라이트가 부착되었기 때문이다.3 is a graph showing an XRD pattern analysis of a maxin / silicon carbide / ferrite composite produced by the method of Example 1. Fig. As shown in FIG. 3, peaks of Ni 0.5 Zn 0.5 Fe 2 O 4 and SiC were confirmed, but peaks of Ti 3 C 2 T x used as maxine were not confirmed. This is because 5% by weight of maxine is contained at a lower level of the total weight of the maxine / silicon carbide / ferrite complex, and silicon carbide and ferrite are attached to the interlayer and the surface of the maxine.

SEM 분석SEM analysis

도 4는 실시예 1의 방법으로 제조된 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 SEM 이미지이다. 도 4에서 보듯이, Ni0.5Zn0.5Fe2O4 페라이트 나노입자 및 SiC 마이크로 입자가 외부로 노출되어 있는 Ti3C2Tx 맥신의 층간 및 표면에 부착되어, 맥신/탄화규소/페라이트 복합체가 제조되는 것이 확인되었다. 또한, SiC 마이크로 입자의 표면에 Ni0.5Zn0.5Fe2O4 페라이트 나노입자가 부착된 것이 확인되었다.4 is a SEM image of a maxin / silicon carbide / ferrite composite prepared by the method of Example 1. Fig. As shown in FIG. 4, the Ni 0.5 Zn 0.5 Fe 2 O 4 ferrite nanoparticles and the SiC microparticles were attached to the interlayer and surface of the externally exposed Ti 3 C 2 T x max, and the maxin / silicon carbide / ferrite composite . It was also confirmed that Ni 0.5 Zn 0.5 Fe 2 O 4 ferrite nanoparticles were attached to the surface of the SiC microparticles.

자기이력 분석Self history analysis

도 5는 실시예 1의 방법으로 제조된 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 자기이력곡선(hysteresis loop)을 나타낸 그래프이다. 도 5에서 보듯이, 본 발명의 일 구현예에 따른 맥신/탄화규소/페라이트 복합체는 보자력(coercive force) 및 잔류 자기화(residual magnetization)가 거의 0에 가까운 것으로 확인되었다. 또한, 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 포화 자화(saturation sagnetization) 값은 대략 26.7 emu/g으로 확인되었다.5 is a graph showing a hysteresis loop of a maxin / silicon carbide / ferrite composite produced by the method of Example 1. Fig. As shown in FIG. 5, it was confirmed that the maxin / silicon carbide / ferrite composite according to an embodiment of the present invention has almost zero coercive force and residual magnetization. Also, the saturation sagnetization value of the maxin / silicon carbide / ferrite composite was found to be about 26.7 emu / g.

전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.It will be understood by those skilled in the art that the foregoing description of the present invention is for illustrative purposes only and that those of ordinary skill in the art can readily understand that various changes and modifications may be made without departing from the spirit or essential characteristics of the present invention. will be. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. For example, each component described as a single entity may be distributed and implemented, and components described as being distributed may also be implemented in a combined form.

본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than the detailed description and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents are to be construed as being included within the scope of the present invention do.

Claims (11)

하기 화학식 1의 맥신(MXene);
상기 맥신의 층간 또는 표면에 부착되고, 하기 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4의 페라이트; 및
상기 맥신의 층간 또는 표면에 부착되는 탄화규소;를 포함하는 맥신/탄화규소/페라이트 복합체:
[화학식 1]
Mn+1Xn
[화학식 2]
MeFe2O4
[화학식 3]
AFe12O19
[화학식 4]
R3Fe5O12
상기 화학식 1에서,
M은 앞 전이금속(early transition metal)이고;
X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하고;
n은 1 내지 3의 정수이고;
상기 화학식 2에서,
Me는 Ni, Mn, Zn, Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca 및 Ba 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고;
상기 화학식 3에서, A는 Ba、Co、Ni、Mn、Zn、Cu、Fe、Li、Mg、Cr 및 Ca 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고;
상기 화학식 4에서, R은 Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 및 Lu 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이다.
MXene of Formula 1;
A ferrite of the following formula (2), (3) or (4) attached to the interlayer or surface of the maxine; And
A silicon carbide adhered to the interlayer or surface of the maxine; a maxine / silicon carbide / ferrite composite comprising:
[Chemical Formula 1]
M n + 1 X n
(2)
MeFe 2 O 4
(3)
AFe 12 O 19
[Chemical Formula 4]
R 3 Fe 5 O 12
In Formula 1,
M is an early transition metal;
X comprises at least one of carbon and nitrogen;
n is an integer from 1 to 3;
In Formula 2,
Me is at least one element selected from Ni, Mn, Zn, Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca and Ba;
In Formula 3, A is at least one element selected from Ba, Co, Ni, Mn, Zn, Cu, Fe, Li, Mg, Cr and Ca;
In Formula 4, R is at least one element selected from Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu.
제 1 항에 있어서,
상기 페라이트는 상기 탄화규소 입자의 표면에 부착되는 맥신/탄화규소/페라이트 복합체.
The method according to claim 1,
Wherein the ferrite is attached to the surface of the silicon carbide particles.
제 1 항에 있어서,
상기 맥신이 0.1중량% 내지 99.9중량%로 포함되는 맥신/탄화규소/페라이트 복합체.
The method according to claim 1,
Wherein the maxine is contained in an amount of 0.1 wt% to 99.9 wt%.
제 1 항에 있어서,
상기 맥신은 Ti2C, V2C, Nb2C, (Ti0.5, Nb0.5)2CTx, Ti3C2, Ti3CN, (V0.5, Cr0.5)3C2, Ta4C3 및 Nb4C3 중에서 1종 이상인 맥신/탄화규소/페라이트 복합체.
The method according to claim 1,
The Maxine is Ti 2 C, V 2 C, Nb 2 C, (Ti 0.5, Nb 0.5) 2 CT x, Ti 3 C 2, Ti 3 CN, (V 0.5, Cr 0.5) 3 C 2, Ta 4 C 3 And Nb < 4 > C < 3 >.
하기 화학식 1의 맥신을 포함하는 분산액을 제조하는 단계;
하기 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4의 페라이트의 산소를 제외한 원소의 화학량론적 비율에 대응하는 몰 비로 페라이트의 원소를 포함하는 염 용액을 제조하는 단계;
상기 맥신 분산액 및 탄화규소를 상기 염 용액과 혼합하여 제1 혼합용액을 제조하는 단계;
상기 제1 혼합용액을 알칼리 용액에 부가하여 제2 혼합용액을 제조하는 단계; 및
상기 제2 혼합용액의 산도를 조절한 다음 가열하여 맥신/탄화규소/페라이트 복합체 분말을 제조하는 단계;를 포함하는 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 제조방법:
[화학식 1]
Mn+1Xn
[화학식 2]
MeFe2O4
[화학식 3]
AFe12O19
[화학식 4]
R3Fe5O12
상기 화학식 1에서,
M은 앞 전이금속(early transition metal)이고;
X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하고;
n은 1 내지 3의 정수이고;
상기 화학식 2에서,
Me는 Ni, Mn, Zn, Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca 및 Ba 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고;
상기 화학식 3에서, A는 Ba、Co、Ni、Mn、Zn、Cu、Fe、Li、Mg、Cr 및 Ca 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고;
상기 화학식 4에서, R은 Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 및 Lu 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이다.
Preparing a dispersion comprising a maxine of Formula 1;
Preparing a salt solution comprising a ferrite element in a molar ratio corresponding to a stoichiometric ratio of elements of the ferrite of formula (2), (3) or (4) except for oxygen;
Mixing the maxin dispersion and silicon carbide with the salt solution to prepare a first mixed solution;
Adding the first mixed solution to an alkali solution to prepare a second mixed solution; And
And adjusting the acidity of the second mixed solution and then heating to produce a maxin / silicon carbide / ferrite composite powder. The method of producing a maxin / silicon carbide / ferrite composite according to claim 1,
[Chemical Formula 1]
M n + 1 X n
(2)
MeFe 2 O 4
(3)
AFe 12 O 19
[Chemical Formula 4]
R 3 Fe 5 O 12
In Formula 1,
M is an early transition metal;
X comprises at least one of carbon and nitrogen;
n is an integer from 1 to 3;
In Formula 2,
Me is at least one element selected from Ni, Mn, Zn, Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca and Ba;
In Formula 3, A is at least one element selected from Ba, Co, Ni, Mn, Zn, Cu, Fe, Li, Mg, Cr and Ca;
In Formula 4, R is at least one element selected from Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu.
제 5 항에 있어서,
상기 맥신 분산액, 상기 탄화규소 및 상기 염 용액은 맥신/탄화규소/페라이트 복합체 중 맥신이 0.1중량% 내지 99.9중량%가 되도록 혼합되는 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 제조방법.
6. The method of claim 5,
Wherein the maxin dispersion, the silicon carbide and the salt solution are mixed such that the maxin of the maxin / silicon carbide / ferrite complex is 0.1 wt% to 99.9 wt%.
제 5 항에 있어서,
상기 맥신은 하기 화학식 5로 표시되는 화합물로부터 A 원소를 식각하여 제조되는 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 제조방법:
[화학식 5]
Mn+1AXn
상기 화학식 5에서,
M은 앞 전이금속(early transition metal)이고;
A는 Al, Si, P, S, Ga, As, In, Sn, Tl 및 Pb 중에서 선택되는 원소이고;
X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하고;
n은 1 내지 3의 정수이다.
6. The method of claim 5,
Wherein the maxine is produced by etching an element A from a compound represented by the following formula (5): < EMI ID =
[Chemical Formula 5]
M n + 1 AX n
In Formula 5,
M is an early transition metal;
A is an element selected from Al, Si, P, S, Ga, As, In, Sn, Tl and Pb;
X comprises at least one of carbon and nitrogen;
n is an integer of 1 to 3;
제 5 항에 있어서,
상기 맥신 분산액은 리그닌 설폰산 나트륨(sodium lignin sulfonate), 도데실 벤젠 설폰산 나트륨(sodium dodecyl benzene sulfonate) 또는 올레일아민(oleylamine) 중에서 적어도 하나의 분산제를 포함하는 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 제조방법.
6. The method of claim 5,
The vixin dispersion may be prepared by the preparation of a maxin / silicon carbide / ferrite complex comprising at least one dispersant selected from the group consisting of sodium lignin sulfonate, sodium dodecyl benzene sulfonate or oleylamine. Way.
제 5 항에 있어서,
상기 알칼리 용액은 KOH, NaOH 또는 NH3H2O 중에서 적어도 하나를 포함하는 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 제조방법.
6. The method of claim 5,
The method of Maxine / SiC / ferrite composite of the alkali solution include at least one of KOH, NaOH or NH 3 H 2 O.
제 5 항에 있어서,
상기 제2 혼합용액의 산도는 pH 7 내지 12로 조절되는 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 제조방법.
6. The method of claim 5,
Wherein the acidity of the second mixed solution is adjusted to a pH of from 7 to 12. < RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
제 5 항에 있어서,
상기 제2 혼합용액은 20℃ 내지 90℃로 가열되는 맥신/탄화규소/페라이트 복합체의 제조방법.
6. The method of claim 5,
Wherein the second mixed solution is heated to 20 ° C to 90 ° C.
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200037000A (en) * 2018-09-28 2020-04-08 한국과학기술원 Recovery of electrical properties and oxidation stability improvement method for two-dimensional materials
CN112225220A (en) * 2019-07-15 2021-01-15 郑州大学 MXene/Ni composite material and preparation method and application thereof
CN112226644A (en) * 2020-09-25 2021-01-15 河海大学 MXene reinforced copper-based composite material and preparation method thereof
CN112876712A (en) * 2021-01-21 2021-06-01 北京理工大学 MXene-based flexible polyvinyl alcohol electromagnetic shielding composite film and preparation method thereof
CN113461013A (en) * 2021-07-01 2021-10-01 中国科学院上海硅酸盐研究所 Self-assembled MXene amorphous nanosheet superstructure and preparation method thereof
CN115445645A (en) * 2022-09-26 2022-12-09 中国科学院合肥物质科学研究院 Cu 2+1 O @ MXene Fenton catalyst and preparation method and application thereof
CN115924984A (en) * 2022-08-31 2023-04-07 青岛大学 Preparation method of iron ion doped CoS2/MXene heterostructure composite material
CN116656046A (en) * 2023-07-06 2023-08-29 东北师范大学 Flame-retardant anti-ultraviolet modified lignin hybrid MXene/polypropylene composite material and preparation method thereof

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
비특허문헌 1: Materials Letters, 160 (2015), 537-540

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200037000A (en) * 2018-09-28 2020-04-08 한국과학기술원 Recovery of electrical properties and oxidation stability improvement method for two-dimensional materials
CN112225220A (en) * 2019-07-15 2021-01-15 郑州大学 MXene/Ni composite material and preparation method and application thereof
CN112226644A (en) * 2020-09-25 2021-01-15 河海大学 MXene reinforced copper-based composite material and preparation method thereof
CN112876712A (en) * 2021-01-21 2021-06-01 北京理工大学 MXene-based flexible polyvinyl alcohol electromagnetic shielding composite film and preparation method thereof
CN113461013A (en) * 2021-07-01 2021-10-01 中国科学院上海硅酸盐研究所 Self-assembled MXene amorphous nanosheet superstructure and preparation method thereof
CN113461013B (en) * 2021-07-01 2022-09-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 Self-assembled MXene amorphous nanosheet superstructure and preparation method thereof
CN115924984A (en) * 2022-08-31 2023-04-07 青岛大学 Preparation method of iron ion doped CoS2/MXene heterostructure composite material
CN115924984B (en) * 2022-08-31 2023-11-17 青岛大学 Preparation method of iron ion doped CoS2/MXene heterostructure composite material
CN115445645A (en) * 2022-09-26 2022-12-09 中国科学院合肥物质科学研究院 Cu 2+1 O @ MXene Fenton catalyst and preparation method and application thereof
CN115445645B (en) * 2022-09-26 2023-07-18 中国科学院合肥物质科学研究院 Cu 2+1 O@MXene Fenton catalyst and preparation method and application thereof
CN116656046A (en) * 2023-07-06 2023-08-29 东北师范大学 Flame-retardant anti-ultraviolet modified lignin hybrid MXene/polypropylene composite material and preparation method thereof
CN116656046B (en) * 2023-07-06 2023-12-19 东北师范大学 Flame-retardant anti-ultraviolet modified lignin hybrid MXene/polypropylene composite material and preparation method thereof

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