KR20180059617A - Graghene sheet manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 그래핀 시트의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 잉크 및 페이스트용으로 사용가능한 고품질 그래핀 합성이 가능한 그래핀 시트의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a graphene sheet, and more particularly, to a method for producing a graphene sheet capable of synthesizing high-quality graphenes usable for ink and paste.
그라파이트(graphite)는 탄소 원자가 6각형 모양으로 형성된 판상의 2차원 시트인 그래핀이 적층된 구조를 갖는다. 그라파이트는 전기 전도성 및 열전도성이 매우 뛰어나 기계적 강도가 우수하고 탄성이 높으며 투명도가 높다는 장점 등이 있는 바, 2차 전지, 연료 전지, 슈퍼 캐패시터와 같은 에너지 저장소재, 여과막, 화학검출기, 투명전극 등과 같은 다양한 응용분야에서 사용될 수 있다.Graphite has a structure in which graphenes, which are plate-like two-dimensional sheets in which carbon atoms are formed into hexagonal shapes, are laminated. Graphite is excellent in electrical conductivity and thermal conductivity, and has an advantage of high mechanical strength, high elasticity and high transparency. It is also useful as an energy storage material such as a secondary battery, a fuel cell, a supercapacitor, a filter film, a chemical detector, And can be used in a variety of applications.
이러한 그라파이트를 산화시킨 후 여러층으로 분리한 후 다시 환원시켜 제조되는 그래핀(grephene) 역시 높은 열전도도, 높은 전류 이송 능력, 우수한 강성 등의 뛰어난 물성을 지니고 있으므로 나노 스케일의 전기전자 디바이스, 나노센서, 광전자 디바이스, 고기능 복합재 등 다양한 분야에서 응용될 것으로 평가되고 있다.Since grephene, which is obtained by oxidizing graphite and separating it into several layers and then reducing it again, has excellent physical properties such as high thermal conductivity, high current transfer ability and excellent rigidity, , Optoelectronic devices, and high performance composites.
그래핀은 일반적으로 화학기상증착법(CVD법), 화학적 합성법(흑연의 산화법) 등을 통해 제조될 수 있다. 소위 스카치 테이프법으로 알려져 있는 기계적 박리 방법에 의해 그래핀을 생산 가능하다는 발표 이후, 많은 기술들이 연구 개발되고 분류된 결과다.Graphene can generally be produced by chemical vapor deposition (CVD), chemical synthesis (graphite oxidation), or the like. Since the announcement that graphene can be produced by a mechanical stripping method known as the so-called Scotch tape method, many technologies have been researched and classified.
그래핀 기반의 시트의 대량 생산을 위해서는 그래핀을 합성함에 있어 온도, 합성 속도, 대면적 합성 가능 여부 등과 같은 기준들이 고려되어야 한다. 이와 관련하여, 종래 그래핀을 합성하는 방법은 다양할 수 있으나, 통상적으로는 박리법(일명 스카치 테치프법) 또는 금속 촉매상에 그래핀을 직접 성장시키는 방법이 이용되고 있다.For mass-production of graphene-based sheets, criteria such as temperature, synthesis rate, and ability to synthesize large areas must be taken into account when synthesizing graphene. Conventionally, a method of directly growing graphene on a metal catalyst or a peeling method (aka Scotch Techeff method) is used in the related art.
그런데, 박리법(exfolidation)의 경우에는, 기본적으로 우연에 기대하는 공정으로 스카치 테이프로 기판 위에 증착하는 과정에서 그래핀과 여러층의 그래파이트가 쉽게 부셔지면서 그래핀과 그래파이트 조각들이 기판위에 무질서하게 섞이는 문제점이 있었다.However, in the case of exfoliating, graphene and various layers of graphite are easily broken in the process of depositing on a substrate with scotch tape, which is basically expected to happen by chance, and graphene and graphite pieces are mixed randomly on the substrate There was a problem.
또한, 금속 촉매상에 그래핀을 직접 성장시키는 방법의 경우에는 금속 촉매 상에 탄소 소스를 포함하는 반응소스를 공급하고 상압에서 열처리 함으로써 그래핀을 성장시키게 되는데, 1000℃ 이상의 고온이 요구된다는 문제점이 있었으며, 그래핀 성장 후에 금속 촉매를 에칭 등의 방법을 이용하여 제거하는 과정에서 금속 촉매 상부에 형성된 그래핀에 존재하는 오염물질의 완벽한 제거가 어렵다는 문제점이 있었다.Further, in the case of a method of directly growing graphene on a metal catalyst, graphene is grown by supplying a reaction source containing a carbon source onto a metal catalyst and heat-treating it at normal pressure. However, And there is a problem in that it is difficult to completely remove contaminants present in the graphene formed on the metal catalyst in the process of removing the metal catalyst after the graphen growth using a method such as etching.
최근 저가와 편리성 등의 이유로 소자제작에서 프린팅 방법과 같은 용액공정을 적용하고자 하는 데, 용액공정에 소재를 적용하기 위해서는 소재의 분산성이 중요한 요소이고 그래핀 소재의 경우도 용액에 대한 분산성이 좋은 그래핀 소재를 만들고자 하는 노력이 있었다.In recent years, a solution process such as a printing method has been applied to manufacture a device for reasons of low cost and convenience. In order to apply a material to a solution process, dispersibility of the material is an important factor. In case of graphene, There was an effort to make this good graphen material.
이러한 노력의 일환으로 대한민국 공개특허 2010-0117570호는 물 또는 유기용매에 대한 용해성이 개선된 기능화 된 그래핀옥사이드를 제시하고 있으나 그 제조방법 및 정제방법이 복잡하여 실용화되기 어려운 단점이 있다.Korean Patent Publication No. 2010-0117570 discloses functionalized graphene oxide having improved solubility in water or an organic solvent, but it has a disadvantage in that it is difficult to produce graphene oxide because of its complicated manufacturing method and purification method.
위와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 잉크 및 페이스트용으로 사용가능한 고품질의 그래핀을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for producing high quality graphenes usable for ink and paste.
본 발명에 따른 고순도 그래핀은 쉽게 용매에 분산이 가능하고, 제조 과정에서 쉽게 기능성 부여가 가능하다.The high-purity graphene according to the present invention can be easily dispersed in a solvent and can easily impart functionality in the course of production.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 그래핀 시트의 제조방법은 금속 호일을 노에 넣고 반응 가스를 주입하는 단계; 상기 노를 통해 열처리하여 금속 호일 상부에 그래핀을 성장시켜 그래핀층을 형성하는 단계; 및 상기 그래핀층을 금속 호일로부터 박리하는 단계; 를 포함한다.According to a preferred embodiment of the present invention, a method of manufacturing a graphene sheet includes the steps of injecting a reaction gas into a furnace in a furnace; Annealing through the furnace to grow graphene on the metal foil to form a graphene layer; And peeling the graphene layer from the metal foil; .
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 금속 호일은 Ni, Fe, Al, Cu, Mn, 황동 및 청동으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종의 호일인 것이다.According to another preferred embodiment of the present invention, the metal foil is one kind of foil selected from the group consisting of Ni, Fe, Al, Cu, Mn, brass and bronze.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 반응 가스는 일산화탄소, 이산화탄소, 메탄, 에탄, 에틸렌, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 부탄, 부타디엔, 펜탄, 펜텐, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상으로 이루어진 것이다.According to another preferred embodiment of the present invention, the reaction gas is at least one selected from the group consisting of carbon monoxide, carbon dioxide, methane, ethane, ethylene, ethanol, acetylene, propane, butane, butadiene, pentane, pentene, cyclopentadiene, hexane, Toluene, and the like.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 열처리는 300℃ 내지 2,000℃ 온도에서 이루어진다.According to another preferred embodiment of the present invention, the heat treatment is performed at a temperature of 300 ° C to 2,000 ° C.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 금속 호일은 재사용 가능하다.According to another preferred embodiment of the present invention, the metal foil is reusable.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 반응가스와 도핑가스를 혼입하는 단계; 를 더 포함한다.According to another preferred embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: mixing the reaction gas and a doping gas; .
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 반응가스와 도핑가스의 혼합비율은 부피비 1:1 내지 10:1 이다.According to another preferred embodiment of the present invention, the mixing ratio of the reaction gas and the doping gas is 1: 1 to 10: 1 by volume.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 도핑가스는 이온성 액체의 열분해 가스일 수 있으며, 상기 이온성 액체는 음이온으로 (CH3CO2)-, (HSO4)-, (CH3OSO3)-, (C2H5OSO3)-, (AlCl4)-, (CO3)2-, (HCO3)-, (NO2)-, (NO3)-, (SO4)2-,(PO4)3-,(HPO4)2-, (H2PO4)-, (HSO3)-, (CuCl2)-, Cl-, Br-, I-, (BF4)-, (PF6)-, (SbF6)-, (CF3SO3)-, (HCF2CF2SO3)-, (CF3HFCCF2SO3)-, (HCClFCF2SO3)-, ((CF3SO2)2N)-, ((CF3CF2SO2)2N)-, ((CF3SO2)3C)-, (CF3CO2)-, (CF3OCFHCF2SO3)-, (CF3CF2OCFHCF2SO3)-, (CF3CFHOCF2CF2SO3)-중 하나를 포함한다.According to another preferred embodiment of the invention, the doping gas may be a thermal decomposition gas of the ionic liquid, the ionic liquid is an anion (CH 3 CO 2) -, (HSO 4) -, (
본 발명의 그래핀 시트 제조방법은 고품질 및 고순도의 그래핀을 합성하여 쉽게 용매에 분산이 가능하게 함으로써 잉크 및 페이스트에 적용가능하다.The method for producing a graphene sheet of the present invention is applicable to ink and paste by allowing high quality and high purity graphene to be easily synthesized and dispersed in a solvent.
아울러, 본 발명에 따른 그래핀 시트는 합성시 도핑가스를 이용해 다양한 기능성 부여가 가능하다.In addition, the graphene sheet according to the present invention can impart various functionalities by using doping gas during synthesis.
도 1은 본 발명에 따른 그래핀 시트의 제조 과정 중 화학기상증착법을 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명에 따른 그래핀 시트의 제조 과정 중 그래핀 층의 성장과 박리를 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 그래핀 시트를 용매에 분산한 것을 나타낸 사진이다.FIG. 1 is a schematic view showing a chemical vapor deposition method during the manufacturing process of a graphene sheet according to the present invention.
FIG. 2 is a schematic view showing the growth and exfoliation of the graphene layer during the manufacturing process of the graphene sheet according to the present invention.
3 is a photograph showing a graphene sheet according to an embodiment of the present invention dispersed in a solvent.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 첨부된 도면에서 특정 패턴을 갖도록 도시되거나 소정두께를 갖는 구성요소가 있을 수 있으나, 이는 설명 또는 구별의 편의를 위한 것이므로 특정패턴 및 소정두께를 갖는다고 하여도 본 발명이 도시된 구성요소에 대한 특징만으로 한정되는 것은 아니다.DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the embodiments of the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. The embodiments of the present invention are provided to enable those skilled in the art to more fully understand the present invention. It should be understood that while the present invention may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein, The present invention is not limited thereto.
본 발명의 일실시예에 따른 그래핀 시트의 제조방법은 금속 호일을 노에 넣고 반응 가스를 주입하는 단계; 상기 노를 통해 열처리하여 금속 호일 상부에 그래핀을 성장시켜 그래핀층을 형성하는 단계; 및 상기 그래핀층을 금속 호일로부터 박리하는 단계; 를 포함한다.According to an embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a graphene sheet, comprising: injecting a reaction gas by placing a metal foil in a furnace; Annealing through the furnace to grow graphene on the metal foil to form a graphene layer; And peeling the graphene layer from the metal foil; .
화학기상증착에 의해 그래핀을 성장시키기 위해서는 금속 기재를 필요로 한다. 금속 기재는 그래핀을 성장시키기 위한 베이스(seed layer)로 기능하는 것으로, 특정 재료로 한정되지 않는다. 예를 들어 금속 기재는 Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Ru, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, 황동, 청동, 백동, 스테인리스 스틸 및 Ge로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 금속 또는 합금일 수 있다.In order to grow graphene by chemical vapor deposition, a metal substrate is required. The metal substrate functions as a seed layer for growing graphene, and is not limited to a specific material. For example, the metal substrate may be at least one selected from the group consisting of Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Ru, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, And one or more metals or alloys selected from the group consisting of copper, copper, stainless steel, and Ge.
본 발명에서는 금속기재로 호일을 사용한다. 호일을 사용하는 경우 그래핀층 형성 후 기재로부터 그래핀 시트가 쉽게 분리된다는 장점이 있다. 모든 금속을 호일 형태로 사용할 수는 없으므로, 본 발명에서는 Ni, Fe, Al, Cu, Mn, 황동 및 청동으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종의 호일을 사용하는 것이 바람직하다.In the present invention, foil is used as the metal base. When the foil is used, there is an advantage that the graphene sheet is easily separated from the substrate after the graphene layer is formed. It is preferable to use one kind of foil selected from the group consisting of Ni, Fe, Al, Cu, Mn, brass, and bronze because all metals can not be used in the form of a foil.
금속 기재는 그래핀의 성장을 용이하게 하기 위하여 탄소를 잘 흡착하는 촉매층을 포함할 수 있다. 상기 촉매층은 특정 재료로 한정되지 않으며, 금속 기재와 동일 또는 상이한 재료에 의해 형성될 수 있다. 한편, 상기 촉매층의 두께 역시 제한되지 않으며, 형태 역시 박막이나 후막일 수 있다.The metal substrate may include a catalyst layer that adsorbs carbon well to facilitate the growth of graphene. The catalyst layer is not limited to a specific material, and may be formed of the same or different material as the metal base. On the other hand, the thickness of the catalyst layer is not limited and may be a thin film or a thick film.
그래핀층은 그래핀이 시트(sheet) 형태로 형성된다. 이 때, 그래핀층은 단일층 또는 2 이상의 층으로 형성될 수 있다. 또한 그래핀층은 대면적일 수 있다.The graphene layer is formed in the form of a sheet of graphene. At this time, the graphene layer may be formed as a single layer or two or more layers. The graphene layer may also be large.
금속 기재 상에 그래핀층을 형성시키는 방법으로는 화학기상증착법(CVD, Chemical Vapor Deposition)이 이용된다. 여기에서 상기 화학기상증착법은 고온화학기상증착(RTCVD), 유도결합플라즈마 화학기상증착(ICP-CVD), 저압 화학기상증착(LPCVD), 상압화학기상증착(APCVD), 금속 유기화학기상증착(MOCVD) 또는 화학기상증착(PECVD)등을 포함하는 개념이다.As a method of forming a graphene layer on a metal substrate, a chemical vapor deposition (CVD) method is used. Herein, the chemical vapor deposition may be performed by a variety of methods including high temperature chemical vapor deposition (RTCVD), inductively coupled plasma chemical vapor deposition (ICP-CVD), low pressure chemical vapor deposition (LPCVD), atmospheric pressure chemical vapor deposition (APCVD), metal organic chemical vapor deposition ) Or chemical vapor deposition (PECVD).
도 1을 참고하여 구체적으로 설명하면 금속 기재를 노(furnace)에 넣은 후에, 금속 기재에 탄소 소스(carbon source)를 포함하는 반응가스를 공급하고 상압에서 열처리하여 그래핀을 성장시킴으로써 그래핀층을 형성할 수 있다. 여기에서 상기 열처리 온도는 300℃ 내지 2,000℃ 일 수 있다. 이와 같이 금속 기재를 고온 및 상압에서 탄소 소스와 반응시켜 적절한 양의 탄소가 금속 기재에 녹아들어가거나 흡착되도록 하고, 이후 금속 기재에 포함되던 탄소원자들이 표면에서 결정화됨으로써 그래핀 결정 구조를 형성하게 된다.1, a metal substrate is placed in a furnace, a reaction gas containing a carbon source is supplied to the metal substrate, and the graphene layer is grown by heat treatment at atmospheric pressure to form a graphene layer can do. Here, the heat treatment temperature may be 300 ° C to 2,000 ° C. The metal substrate is reacted with a carbon source at a high temperature and a normal pressure to allow an appropriate amount of carbon to be dissolved or adsorbed to the metal substrate and then the carbon atoms contained in the metal substrate are crystallized on the surface to form a graphene crystal structure .
한편, 상술한 공정에 있어 금속 기재의 종류 및 두께(촉매층을 포함함), 반응시간, 냉각속도, 반응 가스 농도 등을 조절함으로써 그래핀층의 층수를 조절할 수 있다.On the other hand, the number of layers of the graphene layer can be controlled by adjusting the type and thickness of the metal substrate (including the catalyst layer), the reaction time, the cooling rate, and the concentration of the reaction gas in the above-described process.
상기 탄소 소스의 예로는 일산화탄소, 이산화탄소, 메탄, 에탄, 에틸렌, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 부탄, 부타디엔, 펜탄, 펜텐, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔 등이 있으며, 상기에서 나열한 것들로 한정되는 것은 아니다. 탄소 소스의 반응가스와 함께 도핑가스를 혼입하여 그래핀에 다양한 기능을 부여하는 것도 가능하다.Examples of the carbon source include carbon monoxide, carbon dioxide, methane, ethane, ethylene, ethanol, acetylene, propane, butane, butadiene, pentane, pentene, cyclopentadiene, hexane, cyclohexane, benzene, toluene, The present invention is not limited thereto. It is also possible to impart various functions to the graphene by incorporating a doping gas together with the reaction gas of the carbon source.
도 2와 같이 형성된 그래핀 시트는 금속 호일에서 박리된다. 호일 형태이기 때문에 기존의 금속 기재보다 박리가 쉽게 이루어질 수 있다. 금속 호일은 박리 후 재사용이 가능하다. 금속기재의 재사용이 어려웠던 기존의 방법에 비하여 제조비용을 절감시킬 수 있다.The graphene sheet formed as shown in Fig. 2 is peeled off from the metal foil. Since the metal foil is in the form of a foil, it can be easily peeled off from the existing metal substrate. The metal foil can be reused after peeling. The manufacturing cost can be reduced as compared with the conventional method in which the reuse of the metal substrate is difficult.
도 3과 같이 박리된 그래핀 시트는 용매에 분산하여 잉크 또는 페이스트로 사용가능하다. 잉크나 페이스트로 사용하는 그래핀은 사용목적상 순도가 높아야하고 용매 분산성이 높아야 한다. 순도가 높은 그래핀은 플레이크 형태로 제조되는데, 기존의 화학기상증착법에서는 금속 기재로부터 그래핀을 박리하는 과정이 복잡하여 플레이크 형태의 그래핀을 제조하기는 어려웠다. 본 발명의 그래핀 시트는 화학기상증착으로 형성되면서도 금속 기재로부터 분리가 쉬워 불순물이 적은 플레이크 형태의 그래핀 시트 형성이 가능한 장점이 있다.As shown in Fig. 3, the peeled graphene sheet can be dispersed in a solvent and used as an ink or a paste. Grain used as ink or paste should have a high purity for the purpose of use and a high solvent dispersibility. In the conventional chemical vapor deposition method, graphene having a high purity is manufactured in a flake form. However, in the conventional chemical vapor deposition method, the process of peeling the graphene from the metal substrate is complicated, making it difficult to produce flake-shaped graphene. The graphene sheet of the present invention is advantageous in that it can be easily separated from the metal substrate while being formed by chemical vapor deposition, thereby forming a graphene sheet in the form of a flake having less impurities.
본 발명의 그래핀을 페이스트로 사용하는 경우 다른 소재에 혼입하여 그래핀이 갖는 우수한 도전성, 높은 열전도도 등의 성질을 활용할 수 있다.When the graphene of the present invention is used as a paste, it can be mixed with other materials to utilize the properties such as excellent conductivity and high thermal conductivity of graphene.
본 발명의 그래핀 시트는 잉크 및 페이스트 이외에도 유연성 및/또는 연신가능성이 요구되는 차세대 전계 효과 트랜지스터 또는 다이오드 등 각종 전자 전기 소자의 전극 제조(특히, 투명 전극), 또는 태양 전지, 터치 센서 및 관련된 유연성 전자 기술 분야에서 광전자기적 응용을 위한 그래핀 투명 전극으로 사용되는 것이 가능하다.The graphene sheet of the present invention can be applied to the manufacture of electrodes (particularly transparent electrodes) of various electronic and electric devices such as next generation field effect transistors or diodes, which are required to have flexibility and / or stretchability in addition to ink and paste, It is possible to use it as a graphene transparent electrode for optoelectronic applications in the field of electronics.
[실시예 1][Example 1]
니켈 호일을 노에 넣고 반응가스로 메탄가스를 사용하였다. 가스흐름은 100sccm으로 하고 1000℃, 10시간 동안 반응하여 그래핀 시트를 제조하였다. 제조된 그래핀 시트를 박리하고 용매에 분산시켰다.Nickel foil was placed in a furnace and methane gas was used as the reaction gas. The gas flow was set to 100 sccm and the reaction was performed at 1000 캜 for 10 hours to prepare a graphene sheet. The prepared graphene sheet was peeled off and dispersed in a solvent.
도 3은 박리된 그래핀 시트를 용매에 분산한 것을 나타낸 사진이며 분산성이 높은 것을 확인할 수 있다.3 is a photograph showing that the peeled graphene sheet is dispersed in a solvent, and it can be confirmed that the dispersibility is high.
이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, many modifications and changes may be made by those skilled in the art without departing from the spirit and scope of the invention as defined in the appended claims. The present invention can be variously modified and changed by those skilled in the art, and it is also within the scope of the present invention.
Claims (8)
상기 노를 통해 열처리하여 금속 호일 상부에 그래핀을 성장시켜 그래핀층을 형성하는 단계; 및
상기 그래핀층을 금속 호일로부터 박리하는 단계; 를 포함하는 그래핀 시트의 제조방법.Placing a metal foil in a furnace and injecting a reaction gas;
Annealing through the furnace to grow graphene on the metal foil to form a graphene layer; And
Peeling the graphene layer from the metal foil; Wherein the graphene sheet has a thickness of at least 10 mm.
상기 금속 호일은 Ni, Fe, Al, Cu, Mn, 황동 및 청동으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종의 호일인 것을 특징으로 하는 그래핀 시트의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the metal foil is one kind of foil selected from the group consisting of Ni, Fe, Al, Cu, Mn, brass and bronze.
상기 반응 가스는 일산화탄소, 이산화탄소, 메탄, 에탄, 에틸렌, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 부탄, 부타디엔, 펜탄, 펜텐, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상으로 이루어진 것을 특징으로 하는 그래핀 시트의 제조방법.The method according to claim 1,
The reaction gas may be one or two selected from the group consisting of carbon monoxide, carbon dioxide, methane, ethane, ethylene, ethanol, acetylene, propane, butane, butadiene, pentane, pentene, cyclopentadiene, hexane, cyclohexane, benzene, Or more.
상기 열처리는 300℃ 내지 2,000℃ 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 그래핀 시트의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the heat treatment is performed at a temperature of 300 ° C to 2,000 ° C.
상기 금속 호일은 재사용 가능한 것을 특징으로 하는 그래핀 시트의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the metal foil is reusable.
상기 반응가스와 도핑가스를 혼입하는 단계; 를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 시트의 제조방법.The method according to claim 1,
Mixing the reaction gas and the doping gas; Further comprising the steps of:
상기 반응가스와 도핑가스의 혼합비율은 부피비 1:1 내지 10:1 인 것을 특징으로 하는 그래핀 시트의 제조방법.The method of claim 6,
Wherein the mixing ratio of the reaction gas to the doping gas is 1: 1 to 10: 1 by volume.
상기 도핑가스는 이온성 액체의 열분해 가스일 수 있으며, 상기 이온성 액체는 음이온으로 (CH3CO2)-, (HSO4)-, (CH3OSO3)-, (C2H5OSO3)-, (AlCl4)-, (CO3)2-, (HCO3)-, (NO2)-, (NO3)-, (SO4)2-,(PO4)3-,(HPO4)2-, (H2PO4)-, (HSO3)-, (CuCl2)-, Cl-, Br-, I-, (BF4)-, (PF6)-, (SbF6)-, (CF3SO3)-, (HCF2CF2SO3)-, (CF3HFCCF2SO3)-, (HCClFCF2SO3)-, ((CF3SO2)2N)-, ((CF3CF2SO2)2N)-, ((CF3SO2)3C)-, (CF3CO2)-, (CF3OCFHCF2SO3)-, (CF3CF2OCFHCF2SO3)-, (CF3CFHOCF2CF2SO3)-중 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 시트의 제조방법.
The method of claim 6,
The doping gas may be a pyrolysis gas of an ionic liquid and the ionic liquid may be an anion such as (CH 3 CO 2 ) - , (HSO 4 ) - , (CH 3 OSO 3 ) - , (C 2 H 5 OSO 3 ) -, (AlCl 4) - , (CO 3) 2-, (HCO 3) -, (NO 2) -, (NO 3) -, (SO 4) 2-, (PO 4) 3-, (HPO 4 ) 2- , (H 2 PO 4 ) - , (HSO 3 ) - , (CuCl 2 ) - , Cl - , Br - , I - , (BF 4 ) - , (PF 6 ) - , (SbF 6 ) -, (CF 3 SO 3) -, (HCF 2 CF 2 SO 3) -, (CF 3 HFCCF 2 SO 3) -, (HCClFCF 2 SO 3) -, ((CF 3 SO 2) 2 N) -, (CF 3 CF 2 SO 2 ) 2 N) - , ((CF 3 SO 2 ) 3 C) - , (CF 3 CO 2 ) - , (CF 3 OCFHCF 2 SO 3 ) - , (CF 3 CF 2 OCFHCF 2 SO 3 ) - , (CF 3 CFHOCF 2 CF 2 SO 3 ) - .
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