KR20180052974A - Scintillator and manufacturing method thereof - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a scintillator and a manufacturing method thereof. The purpose of the present invention is to provide a scintillator having high light emission amount and excellent energy resolution and a manufacturing method of the scintillator. The scintillator according to an embodiment of the present invention is represented by chemical formula, Ce:Gd_3(Al_xGa_(1-X))_5O_12, wherein X is 0.002 < X < 1. The scintillator may be manufactured by the manufacturing method comprising the steps of: mixing 0.25 to 0.28 wt% of CeO_2, 58.00 to 58.26 wt% of Gd_2O_3, 20.29 to 25.36 wt% of Ga_2O_3, and 13.79 to 16.55 wt% of Al_2O_3 as raw materials and calcining the raw materials; filling the calcined raw materials into a crucible and performing a seeding process on the calcined raw materials; growing the calcined raw materials by pulling and rotating the crucible at the same time while performing the seeding process; and performing a cooling process after performing the step of growing the calcined raw materials, thereby obtaining a crystal represented by chemical formula, Ce:Gd_3(Al_xGa_(1-X))_5O_12, wherein X is 0.002 < X < 1.

Description

섬광체 및 이의 제조방법{Scintillator and manufacturing method thereof}Scintillator and manufacturing method thereof &lt; RTI ID = 0.0 &gt;

본 발명은 섬광체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 높은 발광량 및 에너지 분해능이 우수한 섬광체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a scintillator and a method of producing the scintillator, and more particularly, to a scintillator having a high light emission amount and energy resolution, and a method for producing the scintillator.

섬광(scintillation) 현상은 엑스선, 중성자선, 하전입자 등 방사선을 결정체에 조사하면 방사선 조사와 동시에 빛이 발생하는 현상으로, 섬광체(scintillator)에 α선, β선, γ선, X선, 중성자 등의 방사능을 유입하면 가시광선 파장영역의 빛을 방출한다. 이때, 섬광체와 접합되어 있는 광전소자가 이를 흡광하여 전기량으로 변환하여 인간이 인지할 수 있는 신호로 변환하고, 이러한 방사선 정보는 일련의 처리과정을 통하여 방사선 영상으로 획득될 수 있다.The scintillation phenomenon is a phenomenon in which light is emitted simultaneously with irradiation when a crystal is irradiated with X-ray, neutron ray, or charged particle, and the like. The scintillator is a phenomenon in which a?,?,? The radiation of visible light wavelength region emits light. At this time, the photoelectric device connected to the scintillator absorbs it, converts it into electricity, and converts it into a signal that can be perceived by a human. Such radiation information can be acquired as a radiation image through a series of processes.

섬광체는 전산화 단층 촬영시스템(CT, Computed Tomography), 양전자 방출 단층 촬영 시스템(PET, Positron Emission Tomography), 감마카메라, 단일광자 방출 단층 촬영 시스템(Single Photon Emission Computed Tomography) 등의 의료 영상 시스템과 각종 방사선 검출기, 원자력 발전소, 공업용 방사선 센서 분야 등에서 방사선을 측정하고 영상화하는데 널리 이용되고 있다.The scintillation bodies are composed of a medical imaging system such as a computed tomography (CT), a positron emission tomography (PET), a gamma camera, a single photon emission computed tomography Detectors, nuclear power plants, and industrial radiation sensors are widely used to measure and image radiation.

일반적으로 응용 분야에서 요구되는 이상적인 섬광체는 높은 발광량을 가지며, 잔광이 없어야 하고, 빠른 검출 신호 처리를 위하여 짧은 감쇠 시간, 높은 밀도, 가공의 용이성 등을 만족하여야 한다.In general, an ideal scintillator required in an application field should have a high light emission amount, no afterglow, and satisfy a short damping time, high density, and ease of processing for fast detection signal processing.

그러나 섬광 단결정은 각각의 장단점이 있어, 사용하는 용도에 맞게 선택적으로 제조되고 있으며, 한 가지 섬광체가 모든 응용 분야에 사용되기는 어려운 점이 있다. However, since the scintillation monocrystals have their advantages and disadvantages, they are selectively manufactured in accordance with the intended use, and it is difficult for one scintillator to be used in all applications.

한국등록특허 제10-1204334호는 세슘 브로마이드(CsBr), 리튬 브로마이드(LiBr)와 세륨 브로마이드(CeBr3)를 모체로 하는 세슘리튬세륨브로마이드(Cs2LiCeBr6) 섬광체를 개시하며, 광 출력이 크고, 형광 감쇠 시간이 짧다고 개시하고 있다.Korea Patent Registration No. 10-1204334 discloses a cesium bromide (CsBr), discloses a lithium bromide (LiBr) and cerium bromide (CeBr 3) Cesium lithium cerium bromide (Cs 2 LiCeBr 6) to a scintillator matrix, large light output , The fluorescence decay time is short.

한국등록특허 제10-1587017호는 화학식이 Tl2ABC6:yCe인 섬광체로서, A는 알칼리 원소로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 원소이고, B는 3가 원소로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 원소이고, C는 할로겐 원소로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 원소이며, y는 0보다 크고 1 이하인 섬광체를 개시한다.Korean Patent No. 10-1587017 discloses a scintillator having the formula Tl 2 ABC 6 : yCe wherein A is at least one element selected from the group consisting of alkali elements, and B is at least one element selected from the group consisting of trivalent elements And C is at least one element selected from the group consisting of halogen elements, and y is larger than 0 and not larger than 1.

본 발명에 따른 일 실시형태의 목적은 높은 발광량 및 에너지 분해능이 우수한 섬광체 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.An object of an embodiment according to the present invention is to provide a scintillator having a high light emission amount and energy resolution and a method of manufacturing the scintillator.

본 발명의 일 실시형태는 하기 화학식으로 나타나는 섬광체를 제공한다.An embodiment of the present invention provides a scintillator represented by the following formula.

Ce:Gd3(AlxGa1-X)5O12 Ce: Gd 3 (Al x Ga 1-X) 5 O 12

상기 X는 0.002 < X < 1이다.X is 0.002 < X < 1.

상기 섬광체의 원재료의 혼합비는 0.25 내지 0.28 중량%의 CeO2, 58.00 내지 58.26 중량%의 Gd2O3, 20.29 내지 25.36 중량%의 Ga2O3, 13.79 내지 16.55 중량%의 Al2O3인 것을 특징으로 할 수 있다. The mixing ratio of the raw materials of the scintillator is 0.25 to 0.28% by weight of CeO 2 , 58.00 to 58.26% by weight of Gd 2 O 3 , 20.29 to 25.36% by weight of Ga 2 O 3 and 13.79 to 16.55% by weight of Al 2 O 3 .

상기 섬광체는 최대 발광 파장대가 520 내지 550nm의 영역을 가지는 것을 특징으로 할 수 있다.The scintillator may have a maximum emission wavelength range of 520 to 550 nm.

상기 섬광체는 가넷(Garnet) 구조를 가지는 것을 특징으로 할 수 있다.The scintillator may have a garnet structure.

상기 섬광체는 68,000ph/MeV 내지 84,000ph/MeV의 발광량, 6.5 내지 6.7의 밀도, 54.9의 유효원자계수, 및 비흡습성을 가지는 것을 특징으로 할 수 있다.The scintillator may be characterized by having an emission amount of 68,000 to 84,000 ph / MeV, a density of 6.5 to 6.7, an effective atomic coefficient of 54.9, and non-hygroscopicity.

본 발명의 다른 실시형태는 0.25 내지 0.28 중량%의 CeO2, 58.00 내지 58.26 중량%의 Gd2O3, 20.29 내지 25.36 중량%의 Ga2O3와, 13.79 내지 16.55 중량%의 Al2O3의 비율로 원재로를 혼합 및 하소하는 단계; 상기 하소된 원재료를 도가니에 충진하고, 씨딩을 진행하는 단계; 상기 씨딩을 진행하며, 인상 및 회전을 병행하여 성장시키는 단계; 및 상기 성장 단계 후 냉각공정을 수행하여 화학식 Ce:Gd3(AlxGa1-X)5O12 (상기, X는 0.002 < X < 1)로 나타나는 결정을 얻는 단계;를 포함하는 섬광체의 제조방법을 제공한다.Of the other embodiment it is 0.25 to 0.28% of CeO weight of the second aspect, 58.00 to 58.26% by weight of Gd 2 O 3, 20.29 to 25.36% by weight of Ga 2 O 3, and 13.79 to 16.55% of Al 2 O 3 wt. Mixing and calcining the raw material; Filling the crucible with the calcined raw material and proceeding with seeding; Growing the seeds in parallel by pulling and rotating the seeds; And a cooling step after the growing step to form a compound of the formula Ce: Gd 3 (Al x Ga 1 -x ) 5 O 12 (Wherein X is 0.002 < X < 1).

상기 씨딩 진행단계에서 초기 진공을 유지하고, 성장로 챔버내 불필요한 가스를 제거한 후 이산화탄소와 아르곤을 주입하는 것을 특징으로 할 수 있다.The initial vacuum is maintained in the seeding progress step, and unnecessary gas in the chamber is removed by growth, and then carbon dioxide and argon are injected.

상기 성장 단계에서 자동 직경 제어 프로그램을 통하여 직경을 제어하며 성장시키는 것을 특징으로 할 수 있다. And the diameter is controlled and grown through the automatic diameter control program in the growing step.

본 발명의 일 실시형태에 따른 섬광체는 높은 광전 효율로 인해 68,000 내지 84,000 ph/MeV의 발광량, 우수한 에너지 분해능, 약 6.6의 높은 밀도를 가질 뿐만 아니라, 54.9의 높은 유효원자계수(Effective Atomic Number), 비흡습성(Non-hygroscopic)로 의 특성을 가질 수 있다. 이에 따라, X-ray, γ-ray를 응용한 의료영상진단장비용 검출기에 사용될 수 있다.The scintillator according to an embodiment of the present invention not only has an emission amount of 68,000 to 84,000 ph / MeV, excellent energy resolution, a high density of about 6.6 due to high photoelectric efficiency, but also has a high effective atomic number of 54.9, Non-hygroscopic properties can be obtained. Accordingly, it can be used for a detector for a medical image diagnostic apparatus using X-ray and γ-ray.

또한, 본 발명의 일 실시형태에 따른 섬광체는 도펀트인 세륨 3가 양이온의 5d-4f 전이로 인해 최대 발광 파장대가 520 내지 550nm의 영역을 가질 수 있다. 이는 차세대광전소자로 각광을 받고 있는 SiPM(Silicon Photo-multiplier)의 최대 흡광 영역과 일치하는 것이다.Further, the scintillator according to an embodiment of the present invention may have a region where the maximum emission wavelength range is from 520 to 550 nm due to the 5d-4f transition of the cerium-3 cations as a dopant. This is consistent with the maximum extinction area of a SiPM (Silicon Photo-multiplier) spotlighted as a next-generation optoelectronic device.

현재 의료영상장비에 활용되고 있는 광전소자는 PMT(광증배관, Photon Multiplier Tube)를 이용하는데, PMT의 경우 최대 흡광 영역이 420nm으로 대부분의 섬광체는 PMT 흡광 영역에 맞추어 개발이 이루어져 왔다. 이에 반하여, 본 발명에 따른 섬광체는 최대 발광 파장대가 520~550nm의 영역을 가지는 것으로, 차세대광전소자로 각광을 받고 있는 SiPM(Silicon Photo-multiplier)에 사용될 수 있는 잠재력을 가지고 있다.Currently, PMT (Photon Multiplier Tube) is used for the optoelectronic devices used in medical imaging equipment. In the case of PMT, the maximum absorption region is 420 nm, and most scintillation materials have been developed in accordance with the PMT absorption region. On the other hand, the scintillator according to the present invention has a maximum emission wavelength range of 520 to 550 nm and has the potential to be used in a SiPM (Silicon Photo-multiplier) spotlighted as a next generation photoelectric device.

도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 섬광체의 X선 조사에 따른 발광량을 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 섬광체와 비교예에 따라 제조된 섬광체의 절대 섬광량을 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 섬광체의 Cs-137 감마 스펙트럼을 나타내는 그래프이다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a graph showing the amount of light emitted by X-ray irradiation of a scintillator fabricated according to an embodiment of the present invention.
2 is a graph showing absolute amounts of light of scintillators fabricated according to an embodiment of the present invention and scintillators fabricated according to a comparative example.
3 is a graph showing a Cs-137 gamma spectrum of a scintillator prepared according to an embodiment of the present invention.

이하, 본원의 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시형태를 들어 상세히 설명한다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. Embodiments of the present invention are provided to more fully describe the present invention to those skilled in the art. Therefore, the embodiments of the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the following embodiments.

또한, 본 발명의 바람직한 실시형태들은 첨부된 도면을 참조하여 설명될 수 있고, 첨부된 도면은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명의 범위가 첨부된 도면으로 한정되는 것은 아니며, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있고, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.Further, preferred embodiments of the present invention can be described with reference to the accompanying drawings, which are provided for a more complete understanding of the present invention to those skilled in the art. Therefore, the scope of the present invention is not limited to the accompanying drawings, and the shapes and sizes of the elements in the drawings may be exaggerated for clarity, and the elements denoted by the same reference numerals in the drawings are the same elements.

본 발명의 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the description of the present invention, when a component is referred to as &quot; comprising &quot;, it means that it can include other components as well, without excluding other components unless specifically stated otherwise.

본 발명의 일 실시형태에 따른 섬광체는 하기 화학식으로 표현될 수 있다.The scintillator according to an embodiment of the present invention can be represented by the following formula.

Ce:Gd3(AlxGa1-X)5O12 Ce: Gd 3 (Al x Ga 1-X) 5 O 12

상기 X는 0.002 < X < 1이다.X is 0.002 < X < 1.

상기 섬광체는 일반적인 GAGG 섬광체(Ce0.01Gd0.99)3Al3Ga2O12)에 비하여 보다 높은 섬광량을 가질 수 있다.The scintillator may have a higher intense light intensity than a general GAGG scintillator (Ce 0.01 Gd 0.99 ) 3 Al 3 Ga 2 O 12 ).

상기 섬광체는 일반적으로 GAGG(Ce:Gd3Al2Ga3O12)로 알려진 섬광체에서 조성 간 성분 비율이 조절된 것으로 볼 수 있다. 조성 간의 성분변화를 하되, 구조는 일반적인 GAGG 섬광체와 동일한 가넷(Garnet) 구조이다.The scintillator can be regarded as a scintillator generally known as GAGG (Ce: Gd 3 Al 2 Ga 3 O 12 ) in which the composition ratio between the compositions is controlled. The structure is the same garnet structure as a general GAGG scintillator.

일반적으로 Al2O3에 비해 Ga2O3의 가격이 높으며, Ga의 역할은 전체 조성에 대해 일치성(congruence)을 만드는데 이용되므로, 일치성(congruence)을 만드는 작용은 유지할 수 있는 비율을 유지하되, 나머지는 가능한 Al로 대체하였다.Generally, the price of Ga 2 O 3 is higher than that of Al 2 O 3 , and since the role of Ga is used to make a congruence with respect to the whole composition, the action of creating congruence maintains a sustainable ratio , But replaced the rest with possible Al.

일반적인 GAGG 단결정은 호스트 물질을 이루고 있는 12면체 구조의 꼭지점에서 Gd3 +, Al3 +, Ga3 + 양이온으로 그 기본 골격을 유지한다. 일반적으로 발광효율은 언급된 호스트 물질에서 발광점으로 이동하여 발광에 필요한 밴드갭 에너지와 발광점 자체가 가지는 밴드갭 에너지에 의해 발광효율이 결정되는 것으로 알려졌다. A typical GAGG single crystal maintains its basic skeleton with Gd 3 + , Al 3 + , and Ga 3 + cations at the apex of the dodecahedral structure that constitutes the host material. In general, it is known that the luminous efficiency is determined by the band gap energy required for light emission and the band gap energy of the light emitting point itself by moving from the host material to the light emitting point.

본 발명은 GAGG 섬광체에서 Gd3 +의 경우 단결정 전 구간에 걸쳐 농도의 균일성이 확인되지만, Al과 Ga의 경우 농도 불균일성이 있는 것을 확인하고, 이에 Al과 Ga의 고상화율을 0.52로 하여, 조성 성분간의 비율을 조절하였다.The present invention for Gd 3 + in GAGG scintillator in the uniformity of the density check, but over a single-crystal former period, confirmed that the density non-uniformity, if the Al and Ga, and thus to the solid phase ratio of Al and Ga to 0.52, the composition The ratio between the components was adjusted.

도펀트로 이용하는 Ce 원자궤도의 5f-4d 전이가 섬광체의 발광 요인 중 하나로 알려져 있다.The 5f-4d transition of the Ce atomic orbit used as a dopant is known to be one of the emission factors of the scintillator.

대부분의 섬광체의 제조는 Ce 도핑량을 1%로 하고 있는데, 이는 도핑량을 3%로 늘린 경우에 비하여 1% 도핑에서 더 좋은 발광량을 내는 것으로 알려졌기 때문이다. Most of the scintillators were made with Ce doping of 1%, which is known to produce better luminescence at 1% doping compared to 3% doping.

이는 세륨 양이온의 농도가 일정 정도 이상의 농도에서는 침전 상으로 얻어질 수 있는데 흔히 분리계수라고 알려진 이 값에 의해 도펀트의 양이 많다고 하여 발광량이 높아지는 것은 아닌 것으로 보고되어 있다.It is reported that the concentration of cerium cation can be obtained as a precipitate at a concentration above a certain level, but it is reported that the amount of the dopant is not increased by the amount of the dopant due to this value, which is often known as the separation coefficient.

본 발명은 Ce 도펀트 양을 1%로 고정한 것으로 Ce 도펀트 양에 의하여 발광량이 증가되는 메카니즘은 아닌 것으로 판단된다.It is considered that the present invention is a mechanism in which the amount of Ce dopant is fixed to 1%, which is not a mechanism to increase the amount of emitted light by the amount of Ce dopant.

일반적인 GAGG(Ce:Gd3Al2Ga3O12) 섬광체의 특성은 하기 표에 나타낸 바와 같다.The characteristics of a general GAGG (Ce: Gd 3 Al 2 Ga 3 O 12 ) scintillator are as shown in the following table.

밀도density 발광량(ph/MeV)Amount of emitted light (pH / MeV) 감쇠시간(ns)Decay time (ns) 최대발광파장(nm)Maximum emission wavelength (nm) 조해성Disturbance 6.66.6 46,00046,000 80(90%)80 (90%) 550550 없음none

본 발명에 따른 섬광체는 일부 조성 간의 투입량 변화를 통해 개선을 진행하여 유효원자계수는 54.4를 유지하여, GAGG(Ce:Gd3Al2Ga3O12)와 차이가 없어 방사능 저지력은 동일한 값을 유지하며, 발광량이 증가됨을 확인하였다.The scintillator according to the present invention progressed through a change in the amount of injection between some compositions so that the effective atomic force was maintained at 54.4 and there was no difference from GAGG (Ce: Gd 3 Al 2 Ga 3 O 12 ) And the amount of light emission was increased.

본 발명에 따른 섬광체는 절대 섬광량이 68,000 내지 84,000 ph/MeV로 일반적인 GAGG 섬광체에 비하여 높은 섬광량을 가지고 있으며, 섬광의 최대파장영역은 약 520∼550nm로 SiPM에 효과적인 것을 확인하였다. The scintillator according to the present invention has an absolute scintillation amount of 68,000 to 84,000 ph / MeV, which is higher than that of a general GAGG scintillator, and that the maximum scintillation wavelength range is about 520 to 550 nm, which is effective for SiPM.

섬광체의 발광량이 증가할 경우 방사능 검출기의 효율이 높아지기 때문에 저선량 의료영상진단장비에 매우 적합할 수 있다. As the amount of scintillation light increases, the efficiency of the radiation detector increases, which makes it suitable for low-dose medical imaging diagnostic equipment.

또한, 유효원자계수의 변화가 없으므로 GAGG 자체가 가지는 방사능 저지력에 대한 장점을 유지하여 감마선 검출에도 용이하고, 알파선의 감쇠 시간보다 짧은 GAGG의 감쇠 시간으로 인해 알파선 검출에도 용이하다.In addition, since there is no change in the effective atomic coefficient, it is easy to detect gamma rays by maintaining the advantage of GAGG's own radioactive blocking power, and it is also easy to detect alpha rays due to the decay time of GAGG, which is shorter than the decay time of alpha rays.

본 발명의 일 실시예에 따른 섬광체는 초크랄스키 성장법을 이용하여 성장시킬 수 있다.The scintillator according to an embodiment of the present invention can be grown using the Czochralski growth method.

일반적으로 초크랄스키 성장법은 용융액에 침투된 봉 또는 종자결정을 천천히 인양하면서 선단에 부착되어 있는 액을 고화시켜 단결정을 성장시키는 방법으로, 육성조건의 제어가 쉽고, 균질하여 격자결함이 적은 단결정을 얻을 수 있는 장점이 있다.In general, the Czochralski growth method is a method of growing a single crystal by solidifying a rod or seed crystal infiltrated into a melt while solidifying the liquid adhered to the tip. It is easy to control growth conditions, It is advantageous to obtain.

우선, 원재료인 Gd2O3, Ga2O3, Al2O3, CeO2 파우드(4N Grade)를 화학양론적으로 혼합 후 하소 공정을 진행할 수 있다. First, the raw materials Gd 2 O 3 , Ga 2 O 3 , Al 2 O 3 , and CeO 2 powder (4N Grade) can be stoichiometrically mixed and calcined.

상기 원재료의 혼합비는 0.25 내지 0.28 중량%의 CeO2, 58.00 내지 58.26 중량%의 Gd2O3, 20.29 내지 25.36 중량%의 Ga2O3, 13.79 내지 16.55 중량%의 Al2O3일 수 있다. The mixing ratio of the raw materials may be 0.25 to 0.28 wt% of CeO 2 , 58.00 to 58.26 wt% of Gd 2 O 3 , 20.29 to 25.36 wt% of Ga 2 O 3 , and 13.79 to 16.55 wt% of Al 2 O 3 .

상기와 같이 혼합된 조성물의 하소 공정 후 도가니에 충진하여 성장을 진행할 수 있다. 이에 제한되는 것은 아니나, 직경 4인치의 이리듐 도가니를 사용할 수 있다.After the calcination process of the mixed composition as described above, the crucible can be filled with the mixture and the growth can proceed. An iridium crucible having a diameter of 4 inches may be used although not limited thereto.

본 발명의 일 실시형태에 따르면, 7/8 이상을 충진한 후 성장 공정을 진행할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the growth process can be performed after filling at least 7/8.

도가니 가열 방식은 RF 유도가열방식으로 할 수 있다. 본 발명의 일 실시형태에 의하면, 전압 제어를 통해 히팅을 진행할 수 있다. 원재료의 녹는점이 약 1,850℃로 알려져 있어, 열전대를 통한 온도제어가 불가능하기 때문이다.The crucible heating method can be RF induction heating method. According to one embodiment of the present invention, heating can be performed through voltage control. Because the melting point of the raw material is known to be about 1,850 ° C, it is impossible to control the temperature through the thermocouple.

또한, 가열을 시작하면서 초기 진공을 유지하고, 성장로 챔버내 불필요한 가스를 제거한 후 이산화탄소와 아르곤을 주입할 수 있다. 이산화탄소의 경우, 섬광체 조성 내 산소 결핍을 막기 위해 주입하였고, 아르곤 가스의 경우, 원재료 중 갈륨의 승화 억제 등 불필요한 부가반응을 억제하기 위하여 를 목적으로 투입할 수 있다.Also, the initial vacuum can be maintained while heating is started, and carbon dioxide and argon can be injected after the unnecessary gas is removed from the chamber by growth. In the case of carbon dioxide, it is injected to prevent the oxygen deficiency in the scintillator composition. In the case of argon gas, it can be added for the purpose of suppressing unnecessary addition reaction such as inhibition of sublimation of gallium in the raw material.

도가니 가열을 진행하면서 CCD 카메라를 통해 도가니　내에 원재료 융액의 대류 안정화를 확인하면서, 씨드(Seed)를 점진적으로 하강할 수 있다.The seed can be gradually lowered while confirming the convection stabilization of the raw material melt in the crucible through the CCD camera while heating the crucible.

점진적으로 용융액에 종자 결정(Seed)를 하강하는 동시에 회전과 인상을 병행하여 종자결장을 성장시켰다. 즉, 이리듐 도가니 내에 최적의 대류 상태를 확인한 후, 씨딩(Seeding)공정을 진행하며, 회전과 인상을 병행하여 성장을 진행시킬 수 있다.Grain seeds were gradually lowered into the melt, and seed colon was grown in parallel with rotation and pulling. That is, after confirming the optimum convection state in the iridium crucible, the seeding process is performed, and the growth can be progressed in parallel with the rotation and the pulling.

성장공정의 최적화를 위하여 여러 인자를 고려해야 하며, 특히 도가니 내부 용융물의 온도분포와 그로 인한 융액의 유동특성 등이 중요한 사항이다.In order to optimize the growth process, several factors must be taken into account. In particular, the temperature distribution of the melt in the crucible and the flow characteristics of the melt are important issues.

본 발명의 일 실시형태에 따르면, 이리듐 도가니 내부에 종자 결정(seed, 고체)을 고-액 경계면에서 터치하여 시간 최대 0.7mm의 속도로 점진적으로 인상(Pulling)할 수 있으며, 공정변수를 최소화하기 위해 씨드의 회전속도는 특정 회전수에 고정할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, a seed crystal can be gradually pulled up at a speed of 0.7 mm at maximum by touching the seed crystals (solid) in the iridium crucible at the solid-liquid interface, The rotational speed of the seeds can be fixed to a specific number of revolutions.

씨딩이 완료된 후에는 직경을 제어하면서 성장을 진행할 수 있다. 이에 제한되는 것은 아니나, ADC(Auto Diameter Control) 프로그램으로 자동 직경 제어를 하면서 성장을 진행할 수 있다. After seeding is completed, growth can be continued while controlling the diameter. Although it is not limited to this, it is possible to proceed with automatic diameter control using an ADC (Auto Diameter Control) program.

성장 공정이 완료되면 냉각을 진행할 수 있다. 냉각 공정은 성장된 단결정에 열 충격이 가지 않도록 진행되는 것이 바람직하다. 이에 제한되는 것은 아니나, 예를 들면 0.5 내지 0.7mm/hr의 속도로 진행할 수 있다.Once the growth process is complete, cooling can proceed. It is preferable that the cooling process proceeds so as not to cause thermal shock to the grown single crystal. But the present invention is not limited thereto, and can be carried out at a speed of, for example, 0.5 to 0.7 mm / hr.

상술한 바와 같이, 본 발명의 일 실시형태에 따른 섬광체는 높은 광전 효율로 인해 68,000 내지 84,000 ph/MeV의 발광량, 6.6의 높은 밀도를 가질 뿐만 아니라, 54.9의 높은 유효원자계수(Effective Atomic Number), 비흡습성(Non-hygroscopic)의 특성을 가질 수 있다. 이에 따라, X-ray, γ-ray를 응용한 의료영상진단장비용 검출기에 사용될 수 있다.As described above, the scintillator according to an embodiment of the present invention not only has an emission amount of 68,000 to 84,000 ph / MeV due to high photoelectric efficiency, a high density of 6.6, but also a high effective atomic number of 54.9, And may have non-hygroscopic characteristics. Accordingly, it can be used for a detector for a medical image diagnostic apparatus using X-ray and γ-ray.

또한, 본 발명의 일 실시형태에 따른 섬광체는 도펀트인 세륨 3가 양이온의 5d-4f 전이로 인해 최대 발광 파장대가 520~550nm의 영역을 가질 수 있다. 이는 차세대광전소자로 각광을 받고 있는 SiPM(Silicon Photo-multiplier)의 최대 흡광영역과 일치하는 것이다.In addition, the scintillator according to an embodiment of the present invention may have a maximum emission wavelength range of 520 to 550 nm due to the 5d-4f transition of the cerium-3 cations as the dopant. This is consistent with the maximum extinction area of a SiPM (Silicon Photo-multiplier) spotlighted as a next-generation optoelectronic device.

현재 의료영상장비에 활용되고 있는 광전소자는 PMT(광증배관, Photon Multiplier Tube)를 이용하는데, PMT의 경우 최대 흡광 영역이 420nm으로 대부분의 섬광체는 PMT 흡광 영역에 맞추어 개발이 이루어져 왔다. 이에 반하여, 본 발명에 따른 섬광체는 최대 발광 파장대가 520~550nm의 영역을 가지는 것으로, 차세대광전소자로 각광을 받고 있는 SiPM(Silicon Photo-multiplier)에 사용될 수 있는 잠재력을 가지고 있다.Currently, PMT (Photon Multiplier Tube) is used for the optoelectronic devices used in medical imaging equipment. In the case of PMT, the maximum absorption region is 420 nm, and most scintillation materials have been developed in accordance with the PMT absorption region. On the other hand, the scintillator according to the present invention has a maximum emission wavelength range of 520 to 550 nm and has the potential to be used in a SiPM (Silicon Photo-multiplier) spotlighted as a next generation photoelectric device.

[실시예][Example]

하기 표 1과 같이 원재료인 Gd2O3, Ga2O3, Al2O3, CeO2 파우드(4N Grade)를 화학양론적으로 혼합한 후 하소 공정을 진행하였다.Gd 2 O 3 , Ga 2 O 3 , Al 2 O 3 , and CeO 2 powder (4N Grade) were mixed stoichiometrically as shown in Table 1, followed by calcination.

비교예Comparative Example 실시예Example CeO2 CeO 2 0.28wt%0.28 wt% 0.28wt%0.28 wt% Gd2O3 Gd 2 O 3 58.26wt%58.26 wt% 58.26wt%58.26 wt% Ga2O3 Ga 2 O 3 30.43wt%30.43 wt% 20.29~25.36wt%20.29 to 25.36 wt% Al2O3 Al 2 O 3 11.03wt%11.03 wt% 13.79~16.55wt%13.79 to 16.55 wt%

직경 4인치의 이리듐 도가니에 하소한 원재료를 충진하여 성장공정을 진행하였다. 성장공정 진행 전 GAGG 씨드(Seed) 장착 및 씨드(Seed)의 상태, 기구부의 회전 속도 및 인상 속도, 씨드(Seed)의 위치를 확인하였다.The iridium crucible with a diameter of 4 inches was charged with calcined raw material and the growth process was carried out. Before the growth process, we confirmed the state of GAGG seeding and seeding, the rotational speed and lifting speed of the mechanism, and the position of the seed.

도가니 히팅 방식은 RF 유도가열방식을 통하여 이리듐 도가니를 가열하였으며, 전압제어를 통해 히팅을 진행시켰다. 히팅을 시작하면서 초기 진공을 유지하고, 성장로 챔버 내 불필요한 가스를 제거한 후 이산화탄소와 아르곤을 주입하였다.In the crucible heating method, the iridium crucible was heated by the RF induction heating method and the heating was progressed through the voltage control. The initial vacuum was maintained while heating was started, and unnecessary gas in the chamber was removed by growth, and then carbon dioxide and argon were injected.

도가니 가열을 진행하면서 CCD 카메라를 통해 도가니　내에 원재료 융액의 대류 안정화를 확인한 후 점진적으로 씨드(Seed)를 하강하여 씨드 터치를 진행하였다. 도가니 내 최적의 대류상태를 확인한 후, 점진적으로 씨드(Seed)를 하강하여 씨드 터치를 진행하였다. 도가니 내부에 GAGG 씨드(Seed, 고체상태)를 고-액 경계면에서 터치하여 시간당 최대 0.7mm의 속도로 점진적으로 인상(Pulling)하였다. 공정변수를 최소화하고자 씨드의 회전속도는 특정 회전수에 고정을 시킨 상태에서 진행하였다.During the heating of the crucible, the convection stabilization of the raw material melt was confirmed in the crucible through the CCD camera, and then the seed touch was progressed by gradually lowering the seed. After confirming the optimum convection state in the crucible, the seed touch was progressed gradually by descending the seed. Inside the crucible, a GAGG seed (solid state) was touched at the solid-liquid interface and gradually pulled up at a rate of 0.7 mm per hour. In order to minimize process variables, the rotation speed of the seeds was maintained at a fixed number of revolutions.

씨딩이 완료된 후에 ADC(Auto Diameter Control) 시스템에 의해 자동으로 직경 제어를 진행하면서 성장을 진행하였다. 성장공정이 완료된 후 시간당 0.7mm/hr의 속도로 냉각 공정을 진행하였다. After the seeding was completed, the diameter was automatically controlled by the ADC (Auto Diameter Control) system and the growth proceeded. After the growth process was completed, the cooling process was performed at a rate of 0.7 mm / hr per hour.

성장이 완료된 GAGG 섬광체를 특성분석을 위하여 1cm × 1cm × 2cm로 가공하여 5면 연마를 진행하였다. The grown GAGG scintillators were processed to 1 cm × 1 cm × 2 cm for characterization and 5 - sided polishing was carried out.

[평가][evaluation]

상기 실시예 및 비교예에서 제조된 GAGG 단결정의 물성을 하기와 같은 방식으로 측정하였다. The physical properties of the GAGG single crystals prepared in the above Examples and Comparative Examples were measured in the following manner.

1. X-선 반응 발광 스펙트럼1. X-ray reactive emission spectrum

상기 실시예에서 제조된 단결정에 X-선을 조사하고, 이에 따른 발광량을 측정하였고, 이의 결과를 도 1에 나타내었다.X-rays were irradiated to the single crystals prepared in the above examples, and the amount of emitted light was measured. The results are shown in Fig.

도 1은 실시예에서 제조된 단결정의 X선 조사에 따른 발광량을 나타내는 그래프이다. 도 1을 참조하면, 550nm 근처의 파장에서 가장 강한 스펙트럼 피크를 보여주고 있으며, 전반적으로 500~650nm 근처 파장 대역에서 강한 발광을 하고 있음을 확인할 수 있었다. FIG. 1 is a graph showing the amount of emitted light according to X-ray irradiation of the single crystal produced in the examples. Referring to FIG. 1, it can be seen that the strongest spectral peak is shown at a wavelength of about 550 nm, and the strong light emission is generally observed in a wavelength band near 500 to 650 nm.

이는 가시광선 대역 중에서 노란색 및 초록색에 해당하는 파장 대역으로써 대부분의 CMOS 및 CCD 기반의 광학 소자들이 가장 잘 반응하는 파장 대역이다. 이에 따라, 본 발명에 따른 섬광체는 방사선 내지 X-선을 가시광선으로 전환하는 발광효율을 나타내고 있음을 확인할 수 있었다.This is the wavelength band corresponding to yellow and green in the visible light band, and is the wavelength band in which most of the CMOS and CCD based optical elements respond best. Accordingly, it was confirmed that the scintillator according to the present invention exhibits luminous efficiency for converting radiation to X-rays into visible light.

2. 섬광량 측정2. Island light measurement

발광량 측정을 위해서 16mm 유리창이 있는 LAAPD(Large Area Avalanche PhotoDiode(Advanced Photonix Inc.)를 사용하였다. GAGG 단결정을 LAAPD에 옵티컬 구리스로 접합하였다. 137Cs 선원에 의해 섬광체 및 LAAPD에서 나온 신호는 저잡음 프리엠프를 통과하여 쉐이핑 엠프(shaping amplifer, ORTEC 571)를 통과하도록 하였다. 아날로그로 검출된 신호는 25MHz FADC(Flash Analog to Digital Converter)에 의해 디지털 신호로 변환되었고 C++로 작성된 데이터 분석프로그램을 이용하여 검출된 에너지 스펙트럼을 연산하여 발광량을 측정하였다. 측정의 정밀도를 높이기 위하여 미리 발광량을 알고 있는 CsI:Tl 섬광체를 이용하여 662keV 감마선 분위기에서 52,000ph/MeV의 발광량을 확인하였다.The LAAGD (Large Area Avalanche Photo Diode (Advanced Photonix Inc.) with a 16 mm glass window was used for the measurement of the amount of emitted light The GAGG single crystal was bonded to the LAAPD by optical grease The signal from the scintillator and the LAAPD by the 137 Cs source was low- And the signal was passed through a shaping amplifier (ORTEC 571). The analog signal was converted into a digital signal by a 25 MHz FADC (Flash Analog to Digital Converter) and detected using a data analysis program written in C ++ In order to increase the precision of the measurement, the emission amount of 52,000 ph / MeV was confirmed in a 662 keV gamma-ray atmosphere using a CsI: Tl scintillator having a known amount of emitted light.

도 2는 상기 실시예에 따른 섬광체의 비교예에 따른 섬광체에 대한 절대 섬광량을 나타내는 그래프이다.FIG. 2 is a graph showing the absolute amount of light for the scintillator according to the comparative example of the scintillator according to the embodiment.

상기 그래프의 적분 값을 구하여, 비교예의 경우 46,000±4,600ph/MeV, 실시예의 경우 74,000±7,400ph/MeV의 값을 얻었다. The integrated value of the graph was determined to be 46,000 ± 4,600 ph / MeV in the comparative example and 74,000 ± 7,400 ph / MeV in the example.

본 발명의 일 실시형태에 따른 섬광체의 경우 비교예에 비하여 약 1.6배 발광량이 향상됨을 확인할 수 있었다.It was confirmed that the scintillator according to an embodiment of the present invention has an improved luminescence amount by about 1.6 times as compared with the comparative example.

3. 에너지 분해능3. Energy Resolution

한국표준과학연구원(시험번호: 160100891-001)에서 Cs-137 표준선원을 이용하여 661.66keV에서의 에너지분해능을 측정하였다. 측정에는 PMT 2종 (Hamamatsu R2228, R6233)과 SiPM 소자인 MPPC(Multi-pixel photon counter, Hamamatsu S13360-6050)에 장착하여 측정하였으며, 도 3은 Cs-137 감마 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.The energy resolution at 661.66 keV was measured using a Cs-137 standard source in Korea Research Institute of Standards and Science (Test No. 160100891-001). (Hamamatsu R2228, R6233) and SiPM MPPC (Multi-pixel photon counter, Hamamatsu S13360-6050). FIG. 3 is a graph showing the Cs-137 gamma spectrum.

측정 결과, PMT에서는 18.6%, 8.01%의 에너지 분해능을 얻었으나 SiPM 계열인 MPPC에서는 4.49%의 에너지 분해능을 확인하였다. As a result, the energy resolution of PMT was 18.6% and 8.01%, but the energy resolution of MPPC of SiPM was 4.49%.

이로써, 최대 발광파장영역이 550nm를 유지함으로 SiPM용 광전소자와의 호환성에 문제없음을 재차 확인하였다.As a result, it was confirmed again that there was no problem in compatibility with the photoelectric device for SiPM because the maximum emission wavelength range was maintained at 550 nm.

이상, 구현예 및 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 구현예들에 한정되지 않으며, 여러 가지 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 많은 변형이 가능함이 명백하다. 또한, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but many variations and modifications may be made without departing from the scope of the present invention. It is evident that many variations are possible by those skilled in the art. It will be apparent to those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. something to do.

Claims (8)

하기 화학식으로 나타나는 섬광체;
Ce:Gd3(AlxGa1-X)5O12
상기 X는 0.002 < X < 1이다.
A scintillator represented by the formula:
Ce: Gd 3 (Al x Ga 1-X) 5 O 12
X is 0.002 < X < 1.
제1항에 있어서,
상기 섬광체의 원재료의 혼합비는 0.25 내지 0.28 중량%의 CeO2, 58.00 내지 58.26 중량%의 Gd2O3, 20.29 내지 25.36 중량%의 Ga2O3, 13.79 내지 16.55 중량%의 Al2O3인 것을 특징으로 하는 섬광체.
The method according to claim 1,
The mixing ratio of the raw materials of the scintillator is 0.25 to 0.28 wt% CeO 2 , 58.00 to 58.26 wt% of Gd 2 O 3 , 20.29 to 25.36 wt% of Ga 2 O 3 , and 13.79 to 16.55 wt% of Al 2 O 3 Characteristic scintillator.
제1항에 있어서,
상기 섬광체는 최대 발광 파장대가 520 내지 550nm의 영역을 가지는 것을 특징으로 하는 섬광체.
The method according to claim 1,
Wherein the scintillator has a maximum emission wavelength range of 520 to 550 nm.
제1항에 있어서,
상기 섬광체는 가넷(Garnet) 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 섬광체.
The method according to claim 1,
Wherein the scintillator has a garnet structure.
제1항에 있어서,
상기 섬광체는 68,000 내지 84,000 ph/MeV의 발광량, 6.5 내지 6.7의 밀도, 54.9의 유효원자계수, 및 비흡습성을 가지는 것을 특징으로 하는 섬광체.
The method according to claim 1,
Wherein the scintillator has an emission amount of 68,000 to 84,000 ph / MeV, a density of 6.5 to 6.7, an effective atomic count of 54.9, and non-hygroscopicity.
0.25 내지 0.28 중량%의 CeO2, 58.00 내지 58.26 중량%의 Gd2O3, 20.29 내지 25.36 중량%의 Ga2O3와, 13.79 내지 16.55 중량%의 Al2O3의 비율로 원재료를 혼합 및 하소하는 단계;
상기 하소된 원재료를 도가니에 충진하고 씨딩을 진행하는 단계;
상기 씨딩을 진행하며, 인상 및 회전을 병행하여 결정을 성장시키는 단계; 및
상기 성장 단계 후 냉각공정을 수행하여 화학식 Ce:Gd3(AlxGa1-X)5O12 (상기, X는 0.002 < X < 1)로 나타나는 결정을 얻는 단계;
를 포함하는 섬광체의 제조방법.
The raw materials are mixed and calcined at a ratio of 0.25 to 0.28 wt% of CeO 2 , 58.00 to 58.26 wt% of Gd 2 O 3 , 20.29 to 25.36 wt% of Ga 2 O 3 , and 13.79 to 16.55 wt% of Al 2 O 3 ;
Filling the crucible with the calcined raw material and proceeding with seeding;
Growing seed crystals in parallel with pulling and rotating the seeds; And
The growth formula Ce by performing a cooling step after step: Gd 3 (Al x Ga 1 -X) 5 O 12 (Wherein X is 0.002 < X &lt;1);
Wherein the scintillator further comprises:
제6항에 있어서,
상기 씨딩 진행단계에서 초기 진공을 유지하고, 성장로 챔버내 불필요한 가스를 제거한 후 이산화탄소와 아르곤을 주입하는 것을 특징으로 하는 섬광체의 제조방법.
The method according to claim 6,
Wherein the initial vacuum is maintained in the seeding progressive step, and unnecessary gas in the chamber is removed by growth, and then carbon dioxide and argon are injected.
제6항에 있어서,
상기 성장 단계에서 자동 직경 제어 프로그램을 통하여 직경을 제어하며 성장시키는 것을 특징으로 하는 섬광체의 제조방법.The method according to claim 6,
Wherein the diameter is controlled and grown through an automatic diameter control program in the growing step.
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