KR20180043600A - Ti-based metallic glasses - Google Patents
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Abstract
Description
타이타늄계 비정질 합금에 대한 발명으로, 보다 상세하게 열적 안정성이 우수한 타이타늄계 벌크 비정질 합금에 관한 발명이다.The present invention relates to a titanium-based amorphous alloy, and more particularly to a titanium-based bulk amorphous alloy excellent in thermal stability.
벌크 비정질 합금은 비주기적 원자 배열 구조를 가지는 금속 소재로, 결정질 합금에 비해 고강도, 내부식성, 내마모성, 우수한 자기적 특성 등 뛰어난 물리적 특성을 가지고 있다.Bulk amorphous alloys are metal materials with an aperiodic atomic arrangement and have excellent physical properties such as high strength, corrosion resistance, abrasion resistance and excellent magnetic properties compared with crystalline alloys.
벌크 비정질 합금은 승온 시 유리천이에 따른 흡열 반응과 결정화에 따른 발열 반응을 보이고, 이때 유리천이 온도와 결정화 온도 사이에서 준안정 상태의 과냉각 액상 상태로 존재하게 된다. The bulk amorphous alloy shows an endothermic reaction due to the glass transition at elevated temperature and an exothermic reaction due to crystallization. At this time, the amorphous alloy exists in a metastable supercooled liquid state between the glass transition temperature and the crystallization temperature.
벌크 비정질 합금은 과냉각 액상 온도구간에서 온도가 상승함에 따라 결정화가 발생하기 직전까지 지속적인 점도의 감소가 발생하고, 이러한 특성으로부터 초소성 특성을 나타낸다. 이러한 과 냉각 액상영역에서의 초 소성 특성을 이용하여 벌크 비정질 합금의 열가소성에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 그러나, 비정질 형성을 위한 합금조성의 제한으로 제조 가능한 크기로의 적용에 한계가 있다.In the bulk amorphous alloy, as the temperature rises over the supercooling liquid phase temperature range, the viscosity is continuously decreased until just before the crystallization occurs, and the superplastic characteristics are exhibited from these characteristics. Studies on the thermoplastic properties of bulk amorphous alloys have been actively conducted using the superplastic properties in the supercooled liquid phase region. However, due to the limitation of the alloy composition for amorphous formation, there is a limitation in the application to a manufacturable size.
일 측면은 높은 비 강도를 나타내고 산업적 활용도가 높으며 우수한 열적 안정성을 갖는 타이타늄계(Ti-based) 비 정질 합금을 제공하고자 한다.One aspect is to provide a Ti-based non-crystalline alloy which exhibits high specific strength, high industrial utility and excellent thermal stability.
일 측면에 따른 타티타늄계 비정질 합금은 하기의 화학식 1으로 나타나는 조성을 가진다. The tantalum-based amorphous alloy according to one aspect has a composition represented by the following formula (1).
[화학식 1][Chemical Formula 1]
(Ti100 - xZrx)y(Cu-Ni-Sn)a- yMz (Ti 100 - x Zr x ) y (Cu - Ni - Sn) a - y M z
화학식 1에서 M은 규소(Si), 인(P), 붕소(B) 및 탄소(C)를 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하고, x는 0 내지 16 범위 내의 정수이고, a는 99.9 내지 99 범위 내의 정수이고, y는 43.75 내지 52.5 범위 내의 정수이고, z는 0.1 내지 1.0 범위 내의 정수이다.M is at least one selected from the group consisting of silicon (Si), phosphorus (P), boron (B) and carbon (C), x is an integer in the range of 0 to 16, 99, y is an integer in the range of 43.75 to 52.5, and z is an integer in the range of 0.1 to 1.0.
또한, 타이타늄계 비정질 합금은, 300 kJ/mol 이상의 결정화에 대한 활성화 에너지를 가지는 것을 특징으로 한다.Further, the titanium-based amorphous alloy is characterized by having an activation energy for crystallization of 300 kJ / mol or more.
또한, 타이타늄계 비정질 합금은, 과냉각 액상 영역에서 온도에 따른 결정화에 대한 인큐베이션 시간(incubation time)이 1 내지 13분 범위를 가지는 것을 포함할 수 있다. In addition, the titanium-based amorphous alloy may include an incubation time for the crystallization depending on the temperature in the supercooled liquid phase region in the range of 1 to 13 minutes.
또한, 타이타늄계 비정질 합금은, 과냉각 액상영역의 온도 구간 내에서 결정화가 일어나기 전까지 온도가 상승함에 따라 점도가 떨어지는 특성을 가질 수 있다. In addition, the titanium-based amorphous alloy may have a property of decreasing viscosity as the temperature increases until crystallization occurs in the temperature range of the supercooled liquid phase region.
또한, 타이타늄계 비정질 합금은, 과냉각 액상영역의 온도 구간 내에서 106 Pa·s 이상의 점도 값을 가질 수 있다. In addition, the titanium-based amorphous alloy may have a viscosity value of 10 6 Pa · s or higher in the temperature range of the supercooled liquid phase region.
게시된 발명에 따른 타이타늄계 비 정질 합금은 고강도, 저 탄성계수, 내부식성 및 내 마모특성을 요구하는 다양한 산업 분야에 적용 가능할 수 있다. The titanium-based amorphous alloy according to the published invention can be applied to various industrial fields requiring high strength, low elastic modulus, corrosion resistance and abrasion resistance.
예를 들면, 과 냉각액상 온도 구간에서 비 정질 합금이 초 소성 특성을 가지는 것에 기초하여 열간 프레스, 가스 성형 공정을 적용해 비 정질 합금을 다양한 형상으로 가공할 수 있다. For example, an unmodified alloy can be processed into various shapes by applying a hot press and a gas forming process based on that the non-crystalline alloy has super plastic properties in the supercooled liquid phase temperature range.
또한, 비 정질합금의 열가소성 특성에 기반하여 스퍼터링용 비 정질 합금의 타겟 제조가 가능할 수 있으며, 증착 공정을 적용해 미리 형상이 구현된 금속, 플라스틱, 유리, 세라믹 등의 소재 표면에 고경도 및 다양한 컬러 구현이 가능한 비 정질 코팅 막을 형성 시킬 수도 있다.In addition, based on the thermoplastic properties of the non-crystalline alloys, it may be possible to produce targets of non-crystalline alloys for sputtering. It is also possible to apply a deposition process to the surface of metal, plastic, glass, It is also possible to form an amorphous coating film capable of color implementation.
도 1은 게시된 발명에 따른 비정질 합금의 결정화에 대한 활성화 에너지를 나타내는 그래프 이다.
도 2는 게시된 발명에 따른 타이타늄계 비정질 합금의 TTT 곡선을 나타낸 도면이다.
도 3에서는 [실시 예 1] 및 [비교 예 1]에 따른 합금의 XRD 분석 결과를 도시한 도면이다.
도 4는 [실시 예 2] 및 [비교 예 2]에 따른 합금의 XRD 분석 결과를 도시한 도면이다.
도 5는 [실시 예 3] 및 [비교 예 3]에 따른 합금의 XRD 분석 결과를 도시한 도면이다.
도 6은 [실시 예 4] 및 [비교 예 4]에 따른 합금의 XRD 분석 결과를 도시한 도면이다.
도 7은 [실시 예 4] 및 [비교 예 4]에 따른 합금의 SEM 이미지를 도시한 도면이다. 1 is a graph showing the activation energy for crystallization of an amorphous alloy according to the published invention.
2 is a view showing a TTT curve of a titanium-based amorphous alloy according to the published invention.
3 is a graph showing the results of XRD analysis of alloys according to [Example 1] and [Comparative Example 1].
4 is a diagram showing the results of XRD analysis of alloys according to [Example 2] and [Comparative Example 2].
5 is a graph showing the results of XRD analysis of alloys according to [Example 3] and [Comparative Example 3].
6 is a graph showing the results of XRD analysis of alloys according to [Example 4] and [Comparative Example 4].
7 is an SEM image of an alloy according to [Example 4] and [Comparative Example 4].
명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다. 본 명세서가 실시 예들의 모든 요소들을 설명하는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 일반적인 내용 또는 실시 예들 간에 중복되는 내용은 생략한다. Like reference numerals refer to like elements throughout the specification. The present specification does not describe all elements of the embodiments, and duplicate descriptions of general contents or embodiments in the technical field of the present invention will be omitted.
또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Also, when an element is referred to as "comprising ", it means that it can include other elements as well, without departing from the other elements unless specifically stated otherwise.
제 1, 제 2 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위해 사용되는 것으로, 구성요소가 전술된 용어들에 의해 제한되는 것은 아니다. The terms first, second, etc. are used to distinguish one element from another, and the elements are not limited by the above-mentioned terms.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 예외가 있지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.The singular forms " a " include plural referents unless the context clearly dictates otherwise.
이하 첨부된 도면들을 참고하여 본 발명의 작용 원리 및 실시 예들에 대해 설명한다.Hereinafter, the working principle and embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
게시된 발명은 타티타늄계 비정질 합금에 관한 것으로, 타티타늄계 벌크 비정질 합금 조성에 비금속원소를 소량 첨가하여 결정화에 대한 저항성 향상을 도모한 타이타늄계 비정질 합금에 관한 것이다. The disclosed invention relates to a titanium-based amorphous alloy, and relates to a titanium-based amorphous alloy in which a small amount of a non-metallic element is added to a composition of a titanium-based bulk amorphous alloy to improve resistance to crystallization.
일반적으로 비정질 합금의 열소성가공을 위해서는 과냉각 액상영역에서의 낮은 점도 값 및 우수한 열적 안정성이 요구된다. 또한, 공정 온도 조건에서 충분한 공정 시간을 확보하기 위해 결정화에 대해 충분히 긴 인큐베이션 시간(incubation time)이 요구된다.In general, thermoplastic processing of amorphous alloys requires low viscosity values in the supercooled liquid phase region and good thermal stability. In addition, an incubation time long enough for crystallization is required to ensure sufficient processing time under process temperature conditions.
이러한 조건을 만족하는 비정질 합금은 매우 제한적이기 때문에 과거에는 상대적으로 낮은 점도 값 및 높은 인큐베이션 시간을 나타내는 플래티늄(Pt-) 및 팔라듐(Pd-)계 즉, 귀금속계 벌크 비정질 합금에서 제한적으로 열소성 가공에 대한 연구가 진행되어 왔다. Since amorphous alloys satisfying these conditions are very limited, platinum (Pt-) and palladium (Pd-) systems, that is, noble metal bulk amorphous alloys, which in the past have exhibited relatively low viscosity values and high incubation times, Have been studied.
이후 연구를 통해 과 냉각 액상영역에서 낮은 점도 값 및 우수한 열적안정성을 갖는 지르코늄(Zr)계 벌크 비정질 합금이 개발되었고, 이를 이용한 열소성 가공에 대한 연구가 활발히 진행되었다. 하지만 플래티늄(Pt-), 팔라듐(Pd-)계 및 지르코늄(Zr-)계 벌크 비정질 합금들의 경우 높은 원소재 가격 때문에 산업적으로 널리 적용하기에 제약이 있는 실정이다. Zirconium (Zr) based bulk amorphous alloys with low viscosity and excellent thermal stability have been developed in the cooling and liquid phase, and researches on thermoplastic processing have been actively conducted. However, in the case of platinum (Pt-), palladium (Pd-) and zirconium (Zr-) bulk amorphous alloys,
게시된 발명에서는 타이타늄계 비정질 합금의 과냉각 액상 영역에서 결정화에 대한 시간-온도 변태 곡선 및 온도에 따른 점도 분석을 통해 열 안정성이 우수한 타이타늄계 비정질 합금 및 이들 합금의 열 소성가공 공정조건을 제공하고자 한다. In the published invention, titanium-based amorphous alloys excellent in thermal stability and thermoplastic processing conditions of these alloys are provided through time-temperature transformation curves and temperature-dependent viscosity analysis for crystallization in a supercooled liquid phase region of a titanium-based amorphous alloy .
게시된 발명에 따른 타티타늄계 비정질 합금은 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni), 주석(Sn) 및 비금속 원소를 포함할 수 있다. The tantalum-based amorphous alloy according to the present invention may include titanium (Ti), zirconium (Zr), copper (Cu), nickel (Ni), tin (Sn) and non-metallic elements.
보다 상세하게, 게시된 발명에 따른 타이타늄계 비정질 합금은 하기의 화학식 1으로 나타낼 수 있다.More specifically, the titanium-based amorphous alloy according to the published invention can be represented by the following chemical formula (1).
화학식 1Formula 1
(Ti100 - xZrx)y(Cu-Ni-Sn)a- yMz (Ti 100 - x Zr x ) y (Cu - Ni - Sn) a - y M z
화학식 1에서 M은 규소(Si), 인(P), 붕소(B) 및 탄소(C)를 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함한다. x, a, y 및 z는 각각의 성분들에 대한 원자%를 의미하는 것으로, x는 0 내지 16 범위 내의 정수이고, a는 99.9 내지 99 범위 내의 정수이고, y는 43.75 내지 52.5 범위 내의 정수이고, z는 0.1 내지 1.0 범위 내의 정수이다. M in Formula (1) includes at least one selected from the group including silicon (Si), phosphorus (P), boron (B) and carbon (C). x is an integer in the range of 0 to 16, a is an integer in the range of 99.9 to 99, y is an integer in the range of 43.75 to 52.5, and x, a, y and z represent atomic% , and z is an integer within the range of 0.1 to 1.0.
화학식 1과 같은 조성비를 가지는 게시된 발명에 따른 타이타늄계 비정질 합금은, 300 kJ/mol 이상의 결정화에 대한 활성화 에너지 값을 가질 수 있다. 보다 상세하게, 게시된 발명에 따른 타이타늄계 비정질 합금은, 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 니켈(Ni) 및 주석(Sn)에서 선택된 복수의 성분들을 포함하는 비정질 합금 조성에 비금속 원소를 소량 첨가함으로써 비정질에서 결정질로 상 변태할 때 온도가 상승함에 따라 결정화 반응에 대해 300 kJ/mol 이상의 활성화 에너지 값을 가지도록 할 수 있으며, 결과적으로 결정화에 대해 저항성 향상을 도모한 타이타늄계 비정질 합금을 제공할 수 있다.The titanium-based amorphous alloy according to the published invention having the composition ratio represented by Chemical Formula 1 may have an activation energy value for crystallization of 300 kJ / mol or more. More specifically, the titanium-based amorphous alloy according to the published invention is an amorphous alloy composition comprising a plurality of components selected from titanium (Ti), zirconium (Zr), copper (Cu), nickel (Ni) and tin It is possible to have an activation energy value of 300 kJ / mol or more for the crystallization reaction as the temperature rises when the phase transition from amorphous to crystalline by adding a small amount of a non-metallic element to the crystallization reaction. As a result, Based amorphous alloy can be provided.
활성화 에너지가 높을 경우, 앞서 설명한 바와 같이 결정화에 대한 저항성 향상이 도모 되므로 합금 재료를 가공하기에 충분한 인큐베이션 시간(incubation time)의 확보가 가능할 수 있다. 즉, 게시된 발명에 따른 타이타늄계 비정질 합금은 과냉각 액상 영역에서 온도에 따른 결정화에 대한 인큐베이션 시간(incubation time)을 1 내지 13분 범위로 확보할 수 있다.When the activation energy is high, the resistance to crystallization can be improved as described above, so that an incubation time sufficient to process the alloying material can be secured. That is, in the titanium-based amorphous alloy according to the published invention, the incubation time for the crystallization according to the temperature in the supercooled liquid phase region can be secured within the range of 1 to 13 minutes.
또한, 게시된 발명에 따른 타이타늄계 비정질 합금은, 과냉각 액상영역의 온도 구간 내에서 결정화가 일어나기 전까지 온도가 상승함에 따라 점도가 떨어지는 특성을 가지며, 최소 106 Pa·s 이상의 점도 값을 가질 수 있다. 게시된 발명에 따른 타이타늄계 비정질 합금은 과냉각 액상영역에서 약 106 Pa·s 정도의 낮은 점도 값을 가지므로 낮은 하중으로도 가공이 가능할 수 있다. In addition, the titanium-based amorphous alloy according to the published invention has a property of decreasing in viscosity as the temperature increases until the crystallization occurs in the temperature range of the supercooled liquid phase region, and can have a viscosity value of at least 10 6 Pa · s . Since the titanium-based amorphous alloy according to the present invention has a low viscosity of about 10 6 Pa · s in the supercooled liquid phase region, it can be processed even at a low load.
이하, 발명의 이해를 돕기 위해 발명의 실시 예 및 비교 예에 대한 물성 측정 실험 결과를 설명한다. Hereinafter, results of measurement of physical properties for Examples and Comparative Examples of the invention will be described in order to facilitate understanding of the invention.
[실시 예 1][Example 1]
티타늄(Ti) 44 원자%, 구리(Cu) 39.8 원자%, 니켈(Ni) 7.3 원자%, 지르코늄(Zr) 5.4 원자%, 주석(Sn) 2.5 원자% 및 탄소(C) 1 원자%를 포함하는 타이타늄계 비정질 합금을 제조 하였다.(Ti) of 44 atomic%, copper (Cu) of 39.8 atomic%, nickel (Ni) of 7.3 atomic%, zirconium (Zr) of 5.4 atomic%, tin (Sn) of 2.5 atomic% and carbon Titanium-based amorphous alloy.
[실시 예 2][Example 2]
티타늄(Ti) 44 원자%, 구리(Cu) 39.8 원자%, 니켈(Ni) 7.3 원자%, 지르코늄(Zr) 5.4 원자%, 주석(Sn) 2.5 원자% 및 붕소(B) 1 원자%를 포함하는 타이타늄계 비정질 합금을 제조 하였다. (Ti) of 44 atomic%, copper (Cu) of 39.8 atomic%, nickel (Ni) of 7.3 atomic%, zirconium (Zr) of 5.4 atomic%, tin (Sn) of 2.5 atomic% and boron Titanium-based amorphous alloy.
[실시 예 3][Example 3]
티타늄(Ti) 44 원자%, 구리(Cu) 39.8 원자%, 니켈(Ni) 7.3 원자%, 지르코늄(Zr) 5.4 원자%, 주석(Sn) 2.5 원자% 및 인(P) 1 원자%를 포함하는 타이타늄계 비정질 합금을 제조 하였다. (Ti) 44 atomic%, copper (Cu) 39.8 atomic%, nickel (Ni) 7.3 atomic%, zirconium (Zr) 5.4 atomic%, tin (Sn) 2.5 atomic% and phosphorous Titanium-based amorphous alloy.
[실시 예 4][Example 4]
티타늄(Ti) 44 원자%, 구리(Cu) 39.8 원자%, 니켈(Ni) 7.3 원자%, 지르코늄(Zr) 5.4 원자%, 주석(Sn) 2.5 원자% 및 실리콘(Si) 1 원자%를 포함하는 타이타늄계 비정질 합금을 제조 하였다. (Ti) of 44 atomic%, copper (Cu) of 39.8 atomic%, nickel (Ni) of 7.3 atomic%, zirconium (Zr) of 5.4 atomic%, tin (Sn) of 2.5 atomic% and silicon Titanium-based amorphous alloy.
[비교 예 1][Comparative Example 1]
티타늄(Ti) 44 원자%, 구리(Cu) 39.8 원자%, 니켈(Ni) 7.3 원자%, 지르코늄(Zr) 4.4 원자%, 주석(Sn) 2.5 원자% 및 탄소(C) 2 원자%를 포함하는 타이타늄계 비정질 합금을 제조 하였다.(Ti) of 44 atomic%, copper (Cu) of 39.8 atomic%, nickel (Ni) of 7.3 atomic%, zirconium (Zr) of 4.4 atomic%, tin (Sn) of 2.5 atomic% and carbon (C) Titanium-based amorphous alloy.
[비교 예 2][Comparative Example 2]
티타늄(Ti) 44 원자%, 구리(Cu) 39.8 원자%, 니켈(Ni) 7.3 원자%, 지르코늄(Zr) 4.4 원자%, 주석(Sn) 2.5 원자% 및 붕소(B) 2 원자%를 포함하는 타이타늄계 비정질 합금을 제조 하였다. (Ti) of 44 atomic%, copper (Cu) of 39.8 atomic%, nickel (Ni) of 7.3 atomic%, zirconium (Zr) of 4.4 atomic%, tin (Sn) of 2.5 atomic% and boron Titanium-based amorphous alloy.
[비교 예 3][Comparative Example 3]
티타늄(Ti) 44 원자%, 구리(Cu) 39.8 원자%, 니켈(Ni) 7.3 원자%, 지르코늄(Zr) 4.4 원자%, 주석(Sn) 2.5 원자% 및 인(P) 2 원자%를 포함하는 타이타늄계 비정질 합금을 제조 하였다. (Ti) 44 atomic%, copper (Cu) 39.8 atomic%, nickel (Ni) 7.3 atomic%, zirconium (Zr) 4.4 atomic%, tin (Sn) 2.5 atomic% and phosphorous Titanium-based amorphous alloy.
[비교 예 4][Comparative Example 4]
티타늄(Ti) 44 원자%, 구리(Cu) 39.8 원자%, 니켈(Ni) 7.3 원자%, 지르코늄(Zr) 4.4 원자%, 주석(Sn) 2.5 원자% 및 실리콘(Si) 2 원자%를 포함하는 타이타늄계 비정질 합금을 제조 하였다. (Ti) of 44 atomic%, copper (Cu) of 39.8 atomic%, nickel (Ni) of 7.3 atomic%, zirconium (Zr) of 4.4 atomic%, tin (Sn) of 2.5 atomic% and silicon Titanium-based amorphous alloy.
[실시 예 1] 내지 [실시 예 4] 및 [비교예 1] 내지 [비교 예 4]의 타이타늄계 비정질 합금의 제반 물성을 다음의 방법으로 평가 하였다. The physical properties of the titanium-based amorphous alloys of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4 were evaluated by the following methods.
결정화에 대한 활성화 에너지Activation energy for crystallization
t(x) = t0·exp[-Ec(x)/RT]와 같은 아레니우스 식에 기초해 [실시 예 1] 내지 [실시 예 4]에 따른 비정질합금의 활성화 에너지 그래프를 도시하였다. 아레니우스 식에서 x는 결정화 분율을, t0는 시간상수, t(x)는 x% 분율까지 결정화되는데 필요한 시간, Ec(x)는 x 분율에서의 활성화 에너지, T는 열처리 온도를 의미한다. graphs of activation energy of amorphous alloys according to [Examples 1] to [Example 4] are shown based on Arrhenius equations such as t (x) = t0 exp [-Ec (x) / RT]. In the Arrhenius equation, x denotes the crystallization fraction, t0 denotes the time constant, t (x) denotes the time required to crystallize to the x% fraction, Ec (x) denotes the activation energy at the x fraction, and T denotes the heat treatment temperature.
온도에 따른 점도 및 Viscosity according to temperature and 인큐베이션Incubation 시간 변화 Time change
온도에 따른 점도 및 인큐베이션 시간 변화를 나타내는 TTT 곡선(time temperature transformation diagram)을 도시하였다. A time temperature transformation diagram showing the temperature-dependent viscosity and incubation time variation is shown.
구조 분석Structure analysis
[실시예 1] 내지 [실시 예 4] 및 [비교예 1] 내지 [비교예 4]의 타이타늄계 비정질 합금 시료를 엑스선 회절 분석(XRD; X-ray Diffraction)법으로 분석하였다. 보다 상세하게 시료에 엑스레이를 조사하여 얻어지는 패턴을 측정하여 결정 구조를 확인하였다. Titanium amorphous alloy samples of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4 were analyzed by X-ray diffraction (XRD). The crystal structure was confirmed by measuring the pattern obtained by irradiating the sample with X-rays in more detail.
또한, [실시예 1] 내지 [실시 예 4] 및 [비교예 1] 내지 [비교예 4]의 타이타늄계 비정질 합금 시료의 SEM(Scanning electron microscope) 이미지를 분석하였다. SEM (Scanning Electron Microscope) images of the titanium-based amorphous alloy samples of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4 were also analyzed.
위와 같은 방법으로 물성 실험을 수행한 결과 다음과 같은 결과를 도출하였다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 게시된 발명에 따른 타이타늄계 비정질 합금의 특성을 설명하도록 한다. As a result of the physical property test, the following results were obtained. Hereinafter, characteristics of the titanium-based amorphous alloy according to the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
도 1은 게시된 발명에 따른 비정질 합금의 결정화에 대한 활성화 에너지를 나타내는 그래프 이다. 도 1에서 각각의 그래프의 기울기는 각각 [실시 예 1] 내지 [실시 예 4]에 따른 타이타늄계 비정질 합금의 활성화 에너지를 의미한다. 1 is a graph showing the activation energy for crystallization of an amorphous alloy according to the published invention. In Fig. 1, the slopes of the respective graphs indicate the activation energies of the titanium-based amorphous alloys according to [Examples 1] - [4].
도 1에 도시된 바를 참조하면, 탄소(C)를 1 원자% 포함하는 [실시 예 1]에 따른 타이타늄계 비정질 합금은 약 384 kJ/mol의 활성화 에너지 값을 가지고, 붕소(B)를 1 원자% 포함하는 [실시 예 2]에 따른 타이타늄계 비정질 합금은 약 339 kJ/mol의 활성화 에너지 값을 가지고, 실리콘(Si)을 1 원자% 포함하는 [실시 예 3]에 따른 타이타늄계 비정질 합금은 약 327 kJ/mol의 활성화 에너지 값을 가지고, 인(P)을 1 원자% 포함하는 [실시 예 4]에 따른 타이타늄계 비정질 합금은 약 374 kJ/mol의 활성화 에너지 값을 가짐을 확인할 수 있었다. 1, a titanium-based amorphous alloy according to [Example 1] containing 1 atomic% of carbon (C) has an activation energy value of about 384 kJ / mol, and boron (B) The titanium-based amorphous alloy according to [Example 2] has an activation energy value of about 339 kJ / mol, and the titanium-based amorphous alloy according to [Example 3] containing 1 atomic% of silicon (Si) It was confirmed that the titanium-based amorphous alloy according to [Example 4] having an activation energy value of 327 kJ / mol and containing 1 atom% of phosphorus (P) had an activation energy value of about 374 kJ / mol.
즉, 게시된 발명에 따른 타이타늄계 비정질 합금은 비정질 합금 조성에 비금속 원소를 약 1 원자 % 범위로 소량 첨가함으로써 결정화 반응에 대해 300 kJ/mol 이상의 활성화 에너지 값을 가지며, 결과적으로 결정화에 대해 저항성 향상을 도모한 타이타늄계 비정질 합금의 제공이 가능함을 확인할 수 있었다.That is, the titanium-based amorphous alloy according to the published invention has an activation energy value of 300 kJ / mol or more for the crystallization reaction by adding a small amount of a non-metallic element in the range of about 1 atomic% to the amorphous alloy composition, It is possible to provide a titanium-based amorphous alloy capable of providing a titanium-based amorphous alloy.
도 2는 게시된 발명에 따른 타이타늄계 비정질 합금의 TTT 곡선을 나타낸 도면이다. 도 2에서는 게시된 발명에 따른 타이타늄계 비정질 합금 중 [실시 예4]에 따른 비정질 합금의 경우를 예로 들어 도시하였으며, 여러 온도 구간 중 해당 비정질 합금의 과냉각 액상 영역 구간에서 온도에 따른 점도 및 인큐베이션 시간 변화를 도시하였다. 2 is a view showing a TTT curve of a titanium-based amorphous alloy according to the published invention. 2 shows an example of the amorphous alloy according to the fourth embodiment of the titanium-based amorphous alloy according to the present invention. The temperature-dependent viscosity and the incubation time in the supercooled liquid phase region of the amorphous alloy in various temperature ranges Change.
도 2에 도시된 바를 참조하면, 일 실시 예에 따른 타이타늄계 비정질 합금은 온도가 상승함에 따라 점도가 감소하고, 최소 약 106 Pa·s 이상의 낮은 점도 값을 가짐을 확인할 수 있었다. 즉, 게시된 발명에 따른 타이타늄계 비정질 합금은 과냉각 액상영역에서 약 106 Pa·s 정도의 낮은 점도 값을 가지므로 낮은 하중으로 가공이 가능함을 확인할 수 있었다. Referring to FIG. 2, the titanium-based amorphous alloy according to one embodiment has a viscosity decreasing with increasing temperature and a low viscosity of at least about 10 6 Pa · s. That is, it can be confirmed that the titanium-based amorphous alloy according to the published invention has a low viscosity of about 10 6 Pa · s in the supercooled liquid phase region, so that it can be processed at a low load.
또한, 일 실시 예에 따른 타이타늄계 비정질 합금은 온도가 낮아짐에 따라 인큐베이션 시간(incubation time)이 증가함을 확인할 수 있었다. 인큐베이션 시간이 높으면 가공 가능한 시간이 길다는 의미이므로 높은 가공성을 확보할 수 있게 된다. 다만, 비정질 합금의 온도가 지나치게 낮을 경우 앞서 설명한 바와 같이 게시된 발명에 따른 비정질 합금 조성물의 점도가 높아져 가공성이 저하되므로 적절한 가공 온도를 설정함이 바람직할 것이다. In addition, it has been confirmed that the incubation time increases with the temperature of the titanium-based amorphous alloy according to one embodiment. If the incubation time is high, it means that the processing time is long, so that high workability can be secured. However, if the temperature of the amorphous alloy is excessively low, as described above, the amorphous alloy composition according to the present invention increases the viscosity of the amorphous alloy composition, thereby lowering the processability.
도 3 내지 도 6은 [실시 예 1] 내지 [실시 예 4] 및 [비교 예 1] 내지 [비교 예 4]에 따른 합금의 엑스선 회절(XRD) 분석 결과를 도시한 도면이다. Figs. 3 to 6 are diagrams showing X-ray diffraction (XRD) analysis results of alloys according to [Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4].
먼저, 도 3에서는 [실시 예 1] 및 [비교 예 1]에 따른 합금의 XRD 분석 결과를 도시하였다. First, FIG. 3 shows XRD analysis results of alloys according to [Example 1] and [Comparative Example 1].
도 3에 도시된 바를 참조하면, [실시 예 1]에 따른 합금은 비정질 합금의 XRD 패턴을 보임을 확인할 수 있었고, [비교 예 1]에 따른 합금은 결정상을 포함하는 XRD 패턴을 보임을 확인할 수 있었다. 다시 말해, [비교예 1]에 따른 합금은 B2 결정구조를 갖는 결정상에서 관찰되는 피크가 나타남을 확인할 수 있었다. 3, it was confirmed that the alloy according to [Example 1] showed an XRD pattern of an amorphous alloy, and that the alloy according to [Comparative Example 1] showed an XRD pattern containing a crystalline phase there was. In other words, it was confirmed that the alloy according to [Comparative Example 1] had a peak observed on the crystal having the B2 crystal structure.
결과적으로, 비정질 합금 내에 탄소(C)를 1 원자%로 함유하는 경우, 탄소(C)를 2 원자%로 함유하는 경우와 비교해 비정질 특성을 보다 잘 유지함을 확인할 수 있었다. As a result, it was confirmed that when the amorphous alloy contains 1 atomic% of carbon (C), the amorphous alloy maintains the amorphous characteristics better than the case of containing 2 atomic% of carbon (C).
다음으로, 도 4에서는 [실시 예 2] 및 [비교 예 2]에 따른 합금의 XRD 분석 결과를 도시하였다.Next, FIG. 4 shows the XRD analysis results of the alloys according to [Example 2] and [Comparative Example 2].
도 4에 도시된 바를 참조하면, [실시 예 2]에 따른 합금은 비정질 합금의 XRD 패턴을 보임을 확인하였고, [비교 예 2]에 따른 합금은 B2구조를 갖는 결정상 및 γ-TiCu 결정상을 포함하는 XRD 패턴을 보임을 확인할 수 있었다. 다시 말해, [비교예 2]에 따른 합금은 2가지 결정상을 포함하는 피크가 나타남을 확인할 수 있었다. 4, it was confirmed that the alloy according to [Example 2] exhibited an XRD pattern of an amorphous alloy, and the alloy according to [Comparative Example 2] included a crystal phase having a B2 structure and a γ-TiCu crystal phase XRD pattern of the XRD pattern. In other words, it was confirmed that the alloy according to [Comparative Example 2] had a peak including two crystal phases.
결과적으로, 비정질 합금 내에 붕소(B)를 1 원자%로 함유하는 경우, 붕소(B)를 2 원자%로 함유하는 경우와 비교해 비정질 특성을 보다 잘 유지함을 확인할 수 있었다. As a result, it was confirmed that when the amorphous alloy contains boron (B) in an amount of 1 atomic%, amorphous characteristics are better maintained than in the case of containing 2 atomic% of boron (B).
다음으로, 도 5에서는 [실시 예 3] 및 [비교 예 3]에 따른 합금의 XRD 분석 결과를 도시하였다.Next, FIG. 5 shows the XRD analysis results of the alloys according to [Example 3] and [Comparative Example 3].
도 5에 도시된 바를 참조하면, [실시 예 3]에 따른 합금은 비정질 합금의 XRD 패턴을 보임을 확인할 수 있었고, [비교 예 3]에 따른 합금은 B2구조를 갖는 결정상 및 γ-TiCu 결정상을 포함하는 XRD 패턴을 보임을 확인할 수 있었다. 다시 말해, [비교예 3]에 따른 합금은 2가지 결정상을 포함하는 피크가 나타남을 확인할 수 있었다.5, it was confirmed that the alloy according to [Example 3] exhibited an XRD pattern of an amorphous alloy, and the alloy according to [Comparative Example 3] had a crystal structure having a B2 structure and a γ-TiCu crystal phase And the XRD pattern including the XRD pattern. In other words, it was confirmed that the alloy according to [Comparative Example 3] had a peak including two crystal phases.
결과적으로, 비정질 합금 내에 실리콘(Si)을 1 원자%로 함유하는 경우, 실리콘(Si)을 2 원자%로 함유하는 경우와 비교해 비정질 특성을 보다 잘 유지함을 확인할 수 있었다. As a result, it was confirmed that when the amorphous alloy contains silicon (Si) in an amount of 1 atomic%, amorphous characteristics are better maintained than in the case of containing 2 atomic% of silicon (Si).
다음으로, 도 6에서는 [실시 예 4] 및 [비교 예 4]에 따른 합금의 XRD 분석 결과를 도시하였다.Next, FIG. 6 shows the XRD analysis results of the alloys according to [Example 4] and [Comparative Example 4].
도 6에 도시된 바를 참조하면, [실시 예 4]에 따른 합금은 비정질 합금의 XRD 패턴을 보임을 확인할 수 있었고, [비교 예 4]에 따른 합금은 비정질 합금의 XRD 패턴과 유사한 XRD 패턴을 보임을 확인할 수 있었다.6, it was confirmed that the alloy according to [Example 4] showed an XRD pattern of the amorphous alloy, and the alloy according to [Comparative Example 4] showed an XRD pattern similar to the XRD pattern of the amorphous alloy .
한편, 도 7에 도시한 SEM 이미지에서는 [비교 예 4]에 따른 합금 이미지의 경우 [실시 예 4]에 따른 합금 이미지와는 달리 부분적으로 반점이 나타남을 확인할 수 있었으며, 이로부터 도 11에 따른 비정질 합금은 부분적으로 마이크로미터 크기의 결정상을 포함하는 복합 소재를 형성함을 확인할 수 있었다. On the other hand, in the SEM image shown in FIG. 7, it was confirmed that, in the case of the alloy image according to [Comparative Example 4], the spots appeared partially unlike the alloy image according to [Example 4] It was confirmed that the alloy partially formed a composite material containing a micrometer-sized crystal phase.
결과적으로, 비정질 합금 내에 인(P)을 1 원자%로 함유하는 경우, 인(P)을 2 원자%로 함유하는 경우와 비교해 비정질 특성을 보다 잘 유지함을 확인할 수 있었다.As a result, it was confirmed that when the amorphous alloy contains phosphorus (P) in an amount of 1 atomic%, amorphous characteristics are better maintained than in the case of containing 2 atomic% of phosphorus (P).
이상으로 게시된 발명에 따른 타이타늄계 비정질 합금의 여러 실시 예에 대해 설명하였다. 발명의 기술적 사상이 전술한 실시 예들에 의해 한정되는 것은 아니며 당해 업계에서 통상의 지식을 가진 자가 쉽게 생각할 수 있는 범위 내의 변경을 포함하는 개념으로 넓게 이해되어야 할 것이다. Various embodiments of the titanium-based amorphous alloy according to the published invention have been described above. It is to be understood that the technical idea of the present invention is not limited to the above-described embodiments, but is to be broadly construed as a concept including changes within a range that can be easily conceived by those skilled in the art.
Claims (5)
[화학식 1]
(Ti100 - xZrx)y(Cu-Ni-Sn)a- yMz
화학식 1에서 M은 규소(Si), 인(P), 붕소(B) 및 탄소(C)를 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하고,
x는 0 내지 16 범위 내의 정수이고,
a는 99.9 내지 99 범위 내의 정수이고,
y는 43.75 내지 52.5 범위 내의 정수이고,
z는 0.1 내지 1.0 범위 내의 정수이다. A titanium-based amorphous alloy having a composition represented by the following chemical formula 1:
[Chemical Formula 1]
(Ti 100 - x Zr x ) y (Cu - Ni - Sn) a - y M z
M in Formula (1) includes at least one selected from the group including silicon (Si), phosphorus (P), boron (B) and carbon (C)
x is an integer in the range of 0 to 16,
a is an integer within the range of 99.9 to 99,
y is an integer in the range of 43.75 to 52.5,
z is an integer within the range of 0.1 to 1.0.
상기 타이타늄계 비정질 합금은,
300 kJ/mol 이상의 결정화에 대한 활성화 에너지 값을 가지는 것을 특징으로 하는 타이타늄계 비정질 합금. The method according to claim 1,
In the titanium-based amorphous alloy,
And has an activation energy value for crystallization of 300 kJ / mol or more.
상기 타이타늄계 비정질 합금은,
과냉각 액상 영역에서 온도에 따른 결정화에 대한 인큐베이션 시간(incubation time)이 1 내지 13분 범위를 가지는 것을 포함하는 타이타늄계 비정질 합금.The method according to claim 1,
In the titanium-based amorphous alloy,
Wherein the incubation time for crystallization with temperature in the supercooled liquid phase region has a range of 1 to 13 minutes.
상기 타이타늄계 비정질 합금은,
과냉각 액상영역의 온도 구간 내에서 결정화가 일어나기 전까지 온도가 상승함에 따라 점도가 떨어지는 특성을 가지는 타이타늄계 비정질 합금.The method according to claim 1,
In the titanium-based amorphous alloy,
Wherein the viscosity of the titanium-based amorphous alloy is lowered as the temperature rises until the crystallization occurs within the temperature range of the supercooling liquid phase region.
상기 타이타늄계 비정질 합금은,
과냉각 액상영역의 온도 구간 내에서 106 Pa·s 이상의 점도 값을 가지는 타이타늄계 비정질 합금.5. The method of claim 4,
In the titanium-based amorphous alloy,
A titanium-based amorphous alloy having a viscosity of 10 6 Pa · s or higher within a temperature range of a supercooled liquid phase region.
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2024
- 2024-05-16 KR KR1020240064070A patent/KR20240110520A/en active Application Filing
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180110617A (en) * | 2017-03-29 | 2018-10-10 | 연세대학교 산학협력단 | Metal alloy composition, method of fabricating the same, and product comprisign the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20240110520A (en) | 2024-07-15 |
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