KR20180037795A - Method for preparing gelled aromatic composition - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method for preparing a gel phase aromatic composition which does not melt even when being stored at a high temperature for a long period of time, is free from gel phase damage due to an external impact, and can continuously emit a fragrance for a long time. The method for preparing a gel phase aromatic composition comprises the following steps: adding a first fragrance to a liquid polymer to obtain a first mixture; adding a second fragrance to a crosslinking binder to obtain a second mixture; mixing the first and second mixtures to obtain a third mixture; and aging the third mixture.

Description

겔 상의 방향제 조성물의 제조방법{METHOD FOR PREPARING GELLED AROMATIC COMPOSITION}METHOD FOR PREPARING GELLED AROMATIC COMPOSITION [0002]

본 발명은 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 내구성 및 내열성이 우수하며, 서방성이 우수하여, 일정 장소에서 장기간 동안 지속적으로 향이 발산될 수 있는 겔(gel) 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a fragrance composition on a gel, which is excellent in durability and heat resistance, and is excellent in sustained release properties and can be continuously diffused for a long period at a certain place. .

최근 급격히 변화하는 환경변화로 인간의 쾌적한 생활환경 부족 및 자연정화율의 저하로 건강이 위협받게 됨에 따라 실내공기를 쾌적하게 하려는 노력이 계속되고 있다. 실내공기를 정화하는데 대표적으로 사용된 방향제는 우선 화장실 등의 악취를 강한 향으로 마스킹하는 목적으로 사용되었으며, 이 용도는 현재까지도 많은 부분을 차지하고 있다. 그러나, 현재는 실내나 자동차에서 향을 즐기며 기분전환을 하거나, 심지어 심적인 치료에도 그 활용범위가 넓다.
In recent years, efforts have been made to comfort the indoor air as the environment has been threatened by the rapid change of the environment due to a lack of pleasant living environment and a decrease in the natural purification rate. The aromatic agent, which is typically used to purify the indoor air, is first used for masking odor of a toilet or the like with a strong fragrance. However, nowadays, it has wide range of applications for aromatherapy, indoors, and even for mental treatment.

종래에는 이러한 방향제 제품을 구성하는 방향제로서, 공기 중으로 쉽게 발산되도록 하기 위해 상대적으로 휘발성이 강한 액상의 성분이 사용된 경우가 많았는데, 이때에는 액체 상태의 물질을 안정적으로 담아 제공하면서도, 공기 중으로의 성분 발산에 의한 방향 기능은 충실히 수행할 수 있도록, 액상 물질에 대해서는 물질 투과를 제한하는 반면, 상기 액체가 기화되어 외부로 발산될 수는 있도록 하는 특수한 형태의 밀폐 용기를 구비한 방향제 제품이 요구되었다.
Conventionally, as a fragrance constituting such a fragrance product, a liquid component having relatively high volatility is often used in order to easily diffuse into the air. In this case, a liquid component is stably provided, A fragrance product having a specific type of closed container for allowing the liquid to evaporate and to be discharged to the outside while limiting the permeation of the liquid to the liquid material so as to faithfully carry out the directional function by the component divergence is required .

이를 위해 흔히 사용되는 형태의 용기로서, 용기의 내부 공간과 외부 공간이 차단되는 형태로 형성되되 일단은 내부 공간의 액체상의 방향제에 닿고, 타단은 상기 용기의 외부로 노출된 심지를 포함한 형태나, 용기의 입구부를 덮는, 액체의 투과를 막고 기화된 기체만 투과시키는 특수재질의 막을 포함한 형태로 구성된 것들이 사용되어 왔다.A container having a shape which is commonly used and which is formed in such a manner that an inner space and an outer space of the container are blocked, one end of which is in contact with the liquid phase of the inner space and the other end of which is exposed to the outside of the container, Those that cover the inlet of the vessel and contain a membrane of special material that prevents permeation of the liquid and permeates only the vaporized gas has been used.

따라서, 상술한 액상의 방향제를 포함한 방향제 제품의 경우 특수한 구조, 형태를 가지거나, 특수한 재질의 부재를 포함한 용기를 구비하여야 하는 특성상, 용기의 제조 및 제품 포장 공정 등에 까다로운 면이 있었으며, 아무리 밀폐를 잘하였다 하더라도 용기를 운반하거나, 용기가 넘어지는 등의 경우 액체 상태의 성분이 용기 밖으로 흐르거나 넘치는 경우가 흔히 발생하곤 하였으므로 보관, 운반 상의 어려움도 따랐다.
Therefore, in the case of a fragrance product containing the above-mentioned liquid fragrance, it is difficult to manufacture containers and product packaging processes due to the special structure, shape, or the necessity of having a container containing a special material member. Even if the container was transported well or the container tumbled, the liquid component often flowed out or overflowed the container, which made it difficult to store and transport the container.

한편, 상술한 바와 같은 문제점을 해소한 형태로서, 한국 공개 특허 제10-2004-0065095호와 같이, 고체 상태의 방향제를 포함한 방향제 제품이 제공되고 있다. 이러한 형태의 방향제로서는 방향 성분을 포함한 각종 화학 성분을 적절히 배합하여 고체 덩어리 상태로 제조된 방향제를 이용한 것이 일반적인데, 고상의 방향제의 방향 성분이 기상으로 곧바로 승화되며 공기 중으로 발산되는 성질을 이용하며, 방향제가 유동되거나 흘러 넘치지 않으므로 앞선 예에서와는 달리 밀폐 형태의 용기를 필요로 하지 않을 뿐 아니라, 장소 이동 및 보관이 상대적으로 용이하다는 이점이 있어 이동하는 자동차 안 등 다소 불안정한 장소에서 안정적으로 사용하기에 유리한 점이 있다.
On the other hand, a fragrance product containing a fragrance in a solid state is provided as a solution to the problem described above in Korean Patent Laid-Open No. 10-2004-0065095. As such a type of fragrance, it is common to use a fragrance produced in a solid lump state by appropriately compounding various chemical components including a fragrance component. The direction component of the fragrance of the solid phase is directly sublimated into the vapor phase, Unlike the previous example, since the fragrance does not flow or spill over, it does not require a sealed container and is relatively easy to move and store, which is advantageous for stable use in a somewhat unstable place such as a moving vehicle There is a dot.

그러나, 흔들림과 같은 문제로 인해, 보관중인 방향제에 충격이 가해질 경우, 충격에 의해 방향제에 손상이 발생하거나, 40 ℃ 이상의 비교적 높은 온도가 지속될 경우 고체 상태의 방향제가 액화되어 버리는 문제가 발생하며, 액화될 경우 밀폐성이 떨어지는 용기의 구조로 인해 주변 공간의 오염으로 이어지는 등의 단점이 있었다.
However, due to problems such as shaking, when a shock is applied to the fragrance in the storage, when the fragrance is damaged by the shock or when the temperature is relatively high at 40 ° C or more, the fragrance of the solid state is liable to be liquefied, There is a disadvantage in that when it is liquefied, it causes contamination of the surrounding space due to the structure of the container which is poor in hermeticity.

이러한 문제를 해결하기 위해, 내구성 및 내열성이 우수하며, 지속적으로 향을 발산할 수 있는 방향제에 대한 개발이 시급한 실정이다.In order to solve such a problem, it is urgent to develop a fragrance which is excellent in durability and heat resistance and can continuously produce fragrance.

본 발명은 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method of making a fragrance composition in gel form.

본 발명은 지속적으로 향을 발산할 수 있는 서방성이 우수한 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
A further object of the present invention is to provide a process for producing a gel-like fragrance composition which is capable of continuously emitting fragrance and which is excellent in sustained release properties.

본 발명은 내구성 및 내열성이 우수하여, 충격에도 손상이 생기지 않으며, 고온에서 장시간 보관하더라도 액화되지 않는 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
Disclosure of the Invention An object of the present invention is to provide a method for producing a gel-like fragrance composition which is excellent in durability and heat resistance, does not cause damage to impact, and does not liquefy even when stored at a high temperature for a long time.

본 발명의 다른 목적 및 이점은 하기의 발명의 상세한 설명 및 청구범위에 의해 보다 명확하게 된다.Other objects and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description of the invention and claims.

본 발명의 실시예들은 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형 될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시 예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다.
The embodiments of the present invention are described in order to more fully explain the present invention to those skilled in the art, and the following embodiments may be modified into various other forms, It is not limited to the embodiment. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be more faithful and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art.

또한, 도면에서 각층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이며, 도면상에서 동일부호는 동일한 요소를 지칭한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.
In the drawings, the thickness and size of each layer are exaggerated for convenience and clarity of description, and the same reference numerals denote the same elements in the drawings. As used herein, the term "and / or" includes any and all combinations of one or more of the listed items.

본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시 예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.
The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. As used herein, the singular forms "a,""an," and "the" include singular forms unless the context clearly dictates otherwise. Also, " comprise "and / or" comprising "when used herein should be interpreted as specifying the presence of stated shapes, numbers, steps, operations, elements, elements, and / And does not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, operations, elements, elements, and / or groups.

본 발명의 액상 고분자는 액체 상의 고분자를 의미하는 것이다.
The liquid polymer of the present invention means a liquid-phase polymer.

본 발명의 가교 결합제는 분자와 분자간에 공유 결합이나 이온 결합처럼 완전한 화학 결합이 형성된 것을 가교 결합을 형성하기 위한 것 또는 곁사슬 모양(side chain)으로 결합해 있는 어떤 원자와 원자 사이에 다리를 걸치듯이 형성되는 결합으로 다리결합, 교차 결합을 형성하기 위한 화합물을 의미한다.
The crosslinking agent of the present invention is characterized in that a complete chemical bond such as a covalent bond or an ionic bond is formed between a molecule and a molecule to form a crosslinked bond or a bridge between an atom and an atom bonded in a side chain Means a compound for forming a bridge bond or a cross-link by a bond to be formed.

본 발명의 겔은 졸(sol)이 유동성을 상실한 상태. 탄성을 보이는 겔을 젤리라 하며, 다량의 용매를 함유한다. 이들은 콜로이드 입자의 그물 조직 사이에 용매 등이 들어가 굳어버린 것이며, 다시 온도를 올려 주면 분자 운동이나 그 밖의 원인에 의하여 조직이 파괴되어 다시 유동성 액체로 되는 것을 의미한다.
The gel of the present invention is a state in which the sol has lost fluidity. The elastic gel is called jelly and contains a large amount of solvent. These are solidified molecules of colloidal particles between the net tissues, and if the temperature is raised again, it means that the tissue is destroyed by molecular motion or other causes and becomes fluid liquid again.

본 발명의 향료는 향기를 가하기 위해 첨가되는 향기가 강한 유기물질로, 상온에서 휘발성이 우수한 것을 의미한다.
The perfume of the present invention means an organic substance having a strong aroma added for adding a perfume and excellent in volatility at room temperature.

본 발명의 일 구체예로, 본 발명은 1) 액상 고분자에 제1 향료를 혼합하여, 제1혼합물을 제조하는 단계; 2) 가교 결합제에 제2 항료를 혼합하여, 제2혼합물을 제조하는 단계; 3) 상기 1) 단계의 제1혼합물 및 2) 단계의 제2혼합물을 혼합하여 제3혼합물을 제조하는 단계; 및4) 상기 3) 단계의 제3혼합물을 에이징(aging)하는 단계를 포함하는 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
In one embodiment of the present invention, the present invention provides a method for preparing a liquid composition, comprising the steps of: 1) mixing a first perfume composition with a liquid polymer to prepare a first mixture; 2) mixing the second dye with the crosslinking agent to produce a second mixture; 3) mixing the first mixture of step 1) and the second mixture of step 2) to form a third mixture; And 4) aging the third mixture of step 3). ≪ Desc / Clms Page number 2 >

본 발명의 일 구체예로, 본 발명은 핵제(Nucleating agents)를 추가로 첨가하는 단계를 포함하며, 상기 핵제는 1-1) 액상 고분자, 제1 향료 및 핵제를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계; 2-1) 제2 향료, 가교 결합제 및 핵제를 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 또는 3-1) 상기 제1 혼합물, 제2 혼합물 및 핵제를 혼합하여 제3 혼합물을 제조하는 단계; 중 어느 하나의 단계를 포함할 수 있다.
In one embodiment of the present invention, the present invention is a method for preparing a first mixture comprising the steps of: (1) adding a nucleating agent to a first mixture comprising (1-1) a liquid polymer, step; 2-1) preparing a second mixture by mixing a second perfume, a crosslinking agent and a nucleating agent; Or 3-1) mixing the first mixture, the second mixture and the nucleating agent to prepare a third mixture; Or the like.

본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 핵제는 건식실리카(fumed silica), 습식 실리카 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 것이지만, 예시에 국한되는 것은 아니다.
In one embodiment of the present invention, the nucleating agent of the present invention is at least one selected from the group consisting of fumed silica, wet silica and mixtures thereof, but is not limited to the examples.

본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 핵제는 전체 중량을 기준으로 0.01 내지 3 중량%를 포함할 수 있지만, 예시에 국한되는 것은 아니다.
In one embodiment of the present invention, the nucleating agent of the present invention may include 0.01 to 3% by weight based on the total weight, but is not limited to the examples.

본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 상기 1) 단계는 상온에서 200 내지 400RPM의 속도로 30분 내지 2시간 동안 교반하여 제1 향료를 액상 고분자에 완전 용해시킬 수 있다.
In one embodiment of the present invention, the first perfume may be completely dissolved in the liquid polymer by stirring at a temperature of 200 to 400 RPM at room temperature for 30 minutes to 2 hours.

본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 상기 2) 단계는 상온에서 50 내지 150 RPM의 속도로 5 내지 25분 동안 교반하여 제2 향료를 가교 결합제에 완전 용해시킬 수 있다.
In one embodiment of the present invention, the step (2) of the present invention may be carried out at room temperature for 5 to 25 minutes at a speed of 50 to 150 RPM to completely dissolve the second perfume in the crosslinking agent.

본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 상기 3) 단계는 교반기를 사용하여, 50 내지 150 RPM의 속도로 1 내지 10분 동안 교반하는 것이며, 예시에 국한되는 것은 아니다.
In one embodiment of the present invention, the step 3) of the present invention is carried out using a stirrer at a speed of 50 to 150 RPM for 1 to 10 minutes, and is not limited to the examples.

본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 액상 고분자는 폴리부타디엔, 폴리이소프렌 및 폴리클로로프렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상이며, 예시에 국한되는 것은 아니다.
In one embodiment of the present invention, the liquid polymer of the present invention is at least one selected from the group consisting of polybutadiene, polyisoprene, and polychloroprene, and is not limited to the examples.

본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 가교 결합제는 알킬프로필다이아민, 폴리옥시알킬렌다이아민, 폴리옥시알킬렌트리아민, 올레일아민, 코코아민, 폴리부타다이엔 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상이지만, 예시에 국한되는 것은 아니다.
In one embodiment of the present invention, the crosslinking agent of the present invention is composed of alkylpropyldiamine, polyoxyalkylene diamine, polyoxyalkylenetriamine, oleylamine, cocoamine, polybutadiene, and mixtures thereof , But the present invention is not limited to these examples.

본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 겔 상의 방향제는 10 내지 30 중량%의 액상 고분자, 1 내지 5 중량%의 가교결합제 및 65 내지 88.98 중량%의 향료를 포함할 수 있으며, 0.01 내지 3 중량%의 핵제를 포함할 수 있지만, 예시에 국한되는 것은 아니다.
In one embodiment of the present invention, the gel-like perfume of the present invention may comprise from 10 to 30% by weight of liquid polymer, from 1 to 5% by weight of crosslinking agent and from 65 to 88.98% by weight of perfume, Percent nucleating agents, but are not limited to examples.

본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 액상 고분자는 액상 고분자 및 향료의 중량비가 1:1 내지 1:2.17이지만, 예시에 국한되는 것은 아니다.
In one embodiment of the present invention, the weight ratio of the liquid polymer and the flavoring agent in the liquid polymer of the present invention is 1: 1 to 1: 2.17, but the present invention is not limited thereto.

본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 가교 결합제는 가교 결합제 및 향료의 중량비가 1:13 내지 1:26이지만, 예시에 국한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, the crosslinking agent of the present invention has a weight ratio of the crosslinking agent and the perfume of 1:13 to 1:26, but is not limited to the examples.

본 발명은 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 고온에서 장시간 보관하더라도 겔 상이 녹지 않으며, 외부의 충격에 의해 겔 상의 손상이 없고, 향료의 함량이 높아, 장시간 지속적으로 향을 발산할 수 있는 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 것이다The present invention relates to a method for producing a fragrance composition of gel, which does not melt the gel phase even when kept at a high temperature for a long time, has no gel damage due to external impact, has a high content of fragrance, ≪ RTI ID = 0.0 > gelling < / RTI >

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 제조예 1의 겔 상의 방향제 조성물과 비교예 1의 겔 상의 방향제 조성물에 대한 강도를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조예 1의 겔 상의 방향제 조성물과 비교예 1의 겔 상의 방향제 조성물에 대한 강도를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 겔 상의 방향제 조성물의 최대 응력, 강도, 경도 및 항복치를 나타내는 그래프이다.
도 5은 본 발명의 일 실시예에 따른 겔 상의 방향제 조성물의 내열성 실험 결과를 나타내는 사진이다.
도 6는 본 발명의 일 실시예에 따른 겔 상의 방향제 조성물의 발향 실험 결과를 나타내는 그래프이다.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Figure 1 is a flow chart of a method of making a fragrance composition in gel form according to one embodiment of the present invention.
2 is a graph showing the results of measuring the strength of the gel-like fragrance composition of Production Example 1 and the gel-like fragrance composition of Comparative Example 1 according to an embodiment of the present invention.
3 is a graph showing the results of measuring the strength of the gel-like fragrance composition of Production Example 1 and the gel-like fragrance composition of Comparative Example 1 according to an embodiment of the present invention.
4 is a graph showing the maximum stress, strength, hardness and yield of the gel-like fragrance composition according to Examples and Comparative Examples of the present invention.
5 is a photograph showing the results of the heat resistance test of the gel-like fragrance composition according to an embodiment of the present invention.
FIG. 6 is a graph showing the results of an erosion test of a gel-like fragrance composition according to an embodiment of the present invention.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 실시적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. It is to be understood that both the foregoing description and the following detailed description are exemplary, explanatory and are intended to be illustrative, and not restrictive. The scope of the invention is defined by the appended claims rather than by the foregoing description. will be.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 순서도에 관한 것으로, 1) 제1 항료 및 액상 고분자를 혼합하여 제1혼합물을 제조하는 단계(S100); 2) 제2 항료 및 가교 결합제를혼합하여 제2혼합물을 제조하는 단계(S200); 3) 상기 1) 단계의 제1혼합물 및 2) 단계의 제2혼합물을 혼합하여 제3혼합물을 제조하는 단계(S300); 및 4) 상기 제3혼합물을 에이징(aging)하는 단계(S400)를 포함하는 겔 상의 방향제 조성물의 제조 방법에 관한 것이다. 상기의 제1 향료 및 제2 향료는 동일한 향료인 것이다.
FIG. 1 is a flow chart of a method for producing a fragrance composition according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 1, a first mixture (S100) is prepared by mixing a first raw material and a liquid polymer; 2) preparing a second mixture by mixing a second binder and a crosslinking agent (S200); 3) mixing the first mixture of step 1) and the second mixture of step 2) to produce a third mixture (S300); And 4) aging the third mixture (S400). ≪ IMAGE > The first flavor and the second flavor are the same flavor.

상기 1) 제1 항료 및 액상 고분자를 혼합하여 제1혼합물을 제조하는 단계(S100)는 제1 항료를 액상 고분자에 혼합하고, 상온에서 200 내지 400RPM의 속도로 30분 내지 2시간 동안 교반하여 제1 향료를 용해시킨 액상 고분자를 제조하는 것으로, 바람직하게는 상온에서 280 내지 320RPM의 속도로 50분 내지 70분 동안 교반하는 것이며, 보다 바람직하게는 300RPM의 속도로 1시간 동안 교반한다. 200RPM 미만의 속도 또는 30 분 이내의 시간 동안 교반할 경우, 제1향료가 액상 고분자에 충분히 혼합되지 않아, 침전물이 발생할 수 있으며, 400RPM의 속도 초과 또는 2시간 초과의 시간 동안 교반할 경우, 제1향료를 액상 고분자에 완전히 용해시킬 수 있지만, 향료의 휘산 등의 경제적 이유로 바람직하지 않은 문제가 있다.
(1) mixing the first dye and the liquid polymer to prepare a first mixture (S100), mixing the first dye with the liquid polymer, stirring the mixture at a temperature of 200 to 400 RPM for 30 minutes to 2 hours, 1 fragrance is dissolved in an organic solvent. Preferably, the liquid polymer is stirred at a temperature of 280-320 RPM for 50-70 minutes, more preferably at 300 RPM for 1 hour. When stirring at a speed of less than 200 RPM or for a time of less than 30 minutes, the first perfume is not sufficiently mixed with the liquid polymer, and precipitates may be formed. When stirring is carried out for a time exceeding 400 RPM or for more than 2 hours, Although the perfume can be completely dissolved in the liquid polymer, there is an undesirable problem for economical reasons such as evaporation of the perfume.

상기 2) 제2 항료 및 가교 결합제를 혼합하여 제2혼합물을 제조하는 단계(S200)는 제2 향료를 가교 결합제에 혼합하고, 상온에서 50 내지 150 RPM의 속도로 5 내지 25분 동안 교반하여 제2 향료를 가교 결합제에 완전 용해시킨 가교 결합제를 제조하는 것으로, 바람직하게는 80 내지 120RPM의 속도로 8분 내지 12분 동안 교반하는 것이며, 보다 바람직하게는 100RPM의 속도로 10분 동안 교반한다. 50RPM 미만의 속도 또는 5 분 이내의 시간 동안 교반할 경우, 제2 향료가 가교 결합제에 충분히 균일화되지 않아, 겔화반응이 균일하게 발생하지 않으며, 120RPM의 속도 초과 또는 25분 초과의 시간 동안 교반할 경우, 제2 향료를 가교 결합제에 완전히 용해시킬 수 있지만, 결합제의 활성이 감소하는 등의 경제적으로 바람직하지 않은 문제가 있다.
(2) mixing the second flavoring agent and the crosslinking agent to produce a second mixture (S200), mixing the second flavoring agent with the crosslinking agent, stirring at a rate of 50 to 150 RPM at room temperature for 5 to 25 minutes, 2 The perfume is completely dissolved in the crosslinking agent to prepare a crosslinking agent, preferably at a speed of 80 to 120 RPM for 8 to 12 minutes, more preferably for 10 minutes at a speed of 100 RPM. When stirring at a speed of less than 50 RPM or for less than 5 minutes, the second flavor is not sufficiently homogenized in the crosslinking agent, the gelation reaction does not occur uniformly, and when stirring is carried out for a time exceeding 120 RPM or for more than 25 minutes , It is possible to completely dissolve the second flavor in the cross-linking agent, but there is an economically undesirable problem such that the activity of the binder is reduced.

상기 3)단계(S300)는 제1혼합물 및 제2혼합물을 혼합하여 제3혼합물을 제조하는 단계로, 교반기를 사용하여, 50 내지 150 RPM의 속도로 1분 내지 10분 동안 교반하며, 바람직하게는 100RPM의 속도로 교반할 수 있지만 예시에 국한되는 것은 아니다. 50 RPM의 속도 미만의 속도 또는 1분 미만으로 교반할 경우, 상기 1) 단계의 액상 고분자 및 2) 단계의 가교 결합제가 충분히 혼합되지 않아 불균일 겔화 등이 발생할 수 있으며, 150RPM을 초과하거나, 10분을 초과하여 교반할 경우, 겔화 속도를 조절하기 어려운 문제가 있다.
Step 3) S300 is a step of mixing the first mixture and the second mixture to prepare a third mixture, which is stirred using a stirrer at a speed of 50 to 150 RPM for 1 minute to 10 minutes, Can be stirred at a rate of 100 RPM, but are not limited to examples. If it is stirred at a speed lower than the speed of 50 RPM or less than 1 minute, the liquid polymer in the step 1) and the crosslinking agent in the step 2) may not be sufficiently mixed to cause non-uniform gelation, , There is a problem that it is difficult to control the gelation rate.

본 발명의 제조 방법은 제1 향료 및 제2 향료는 동일한 향료를 사용할 수 있으며, 향료를 포함하는 액상 고분자 및 가교 결합제를 혼합하더라도, 원하는 향을 발산하는 겔 상의 방향제 조성물을 제조할 수 있다. 즉, 액상 고분자에 혼합하는 향료와 가교 결합제에 혼합하는 향료의 종류가 상이할 경우, 액상 고분자와 가교 결합제의 혼합 과정에서 서로 다른 향을 발산하는 향료의 존재로 인해, 원하는 향을 얻을 수 없는 문제가 있다. 이에, 본 발명의 일 실시예와 같은 제조 방법에 의해 겔 상의 방향제 조성물을 제조할 경우, 제조하고자 하는 향을 발산하는 겔 상의 방향제 조성물을 제조할 수 있다.
In the production method of the present invention, the same fragrance can be used for the first and second fragrances, and a gel-like fragrance composition that emits a desired fragrance can be prepared even when a liquid polymer containing a fragrance and a crosslinking agent are mixed. That is, when the flavor to be mixed with the liquid polymer and the flavor to be mixed with the cross-linking agent are different, there is a problem that the desired flavor can not be obtained due to the presence of the fragrance which differs in the mixing process of the liquid polymer and the cross- . Accordingly, when a fragrance composition of the present invention is produced by the same manufacturing method as that of the embodiment of the present invention, a fragrance-based gel composition that emits fragrance to be produced can be produced.

본 발명의 겔 상의 방향제 조성물은 추가로 핵제를 포함할 수 있으며, 보다 구체적으로 핵제는 1-1) 제1 항료 및 액상 고분자를 혼합시, 핵제를 첨가하여 제1 혼합물을 제조하거나; 2-1) 제2향료 및 가교 결합제를 혼합시, 핵제를 첨가하여 제2 혼합물을 제조하거나; 3-1) 1) 단계의 제1혼합물 및 2) 단계의 제2혼합물을 혼합시, 핵제를 첨가하여 제3 혼합물을 제조할 수 있다.
The gel-like perfume composition of the present invention may further comprise a nucleating agent. More specifically, the nucleating agent may be prepared by: 1-1) preparing a first mixture by adding a nucleating agent when the first dye and the liquid polymer are mixed; 2-1) when mixing the second flavor and the crosslinking agent, adding a nucleating agent to prepare a second mixture; 3-1) When mixing the first mixture of step 1) and the second mixture of step 2), the third mixture may be prepared by adding a nucleating agent.

상기 핵제는 내열성 및 내구성을 향상시키기 위한 고체 첨가제이다. 액상 고분자 및 가교 결합제의 혼합물에 핵제를 포함시킴으로 인해, 가교 결합에 의한 망상 구조에서 핵제는 물리적으로 견고한 구조를 갖도록 하기 위한 역할을 한다. 즉, 가교 결합에 의한 망상 구조상의 지지 역할을 하며, 이러한 지지 역할로 인해, 내열성 및 내구성을 향상시킬 수 있다. 망상 구조란 고분자를 형성하는 골격이 3차원적인 그물눈 모양으로 되어 있는 구조로, 상기의 망상 구조를 견고하게 지지하기 위한 역할을 수행하기 위해, 핵제를 포함한다. 상기 핵제를 첨가하는 단계는 상기와 같이, 3가지 단계 중 하나를 선택할 수 있다. 즉, 제1 향료를 액상 고분자에 혼합하여 제1 향료를 포함하는 액상 고분자를 제조하는 단계 이후, 상기 제1 향료를 포함하는 액상 고분자에 핵제를 첨가하거나, 제2 향료를 가교 결합제에 혼합하여, 제2 향료를 포함하는 가교 결합제를 제조하는 단계 이후, 상기 제2 향료를 포함하는 가교 결합제에핵제를 첨가하거나, 제1 향료를 포함하는 액상 고분자 및 제2 향료를 포함하는 가교 결합제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계 이후, 상기 혼합물에 핵제를 첨가할 수 있다.
The nucleating agent is a solid additive for improving heat resistance and durability. By including the nucleating agent in the mixture of the liquid polymer and the crosslinking agent, the nucleating agent in the network structure due to the crosslinking serves to physically have a rigid structure. That is, it serves as a support on the network structure due to crosslinking, and the heat resistance and durability can be improved owing to this supporting role. The network structure is a structure in which the skeleton forming the polymer is formed in a three-dimensional mesh shape, and includes a nucleating agent to perform a role for firmly supporting the network structure. The step of adding the nucleating agent can be selected in one of three steps as described above. That is, after mixing the first fragrance with the liquid polymer to prepare a liquid polymer containing the first fragrance, a method of adding a nucleating agent to the liquid polymer containing the first fragrance, mixing the second fragrance with the crosslinking agent, A step of adding a nucleating agent to the crosslinking agent containing the second perfume or a crosslinking agent comprising a liquid polymer containing the first perfume and a second perfume to prepare a crosslinking agent comprising the second perfume, The nucleating agent may be added to the mixture.

상기 핵제는 건식실리카(fumed silica), 습식 실리카 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 것이며, 바람직하게는 건식실리카(fumed silica)이다. 핵제는 내열성 및 내구성을 향상시키기 위한 고체 첨가제이다. 액상 고분자 및 가교 결합제의 혼합물에 핵제를 포함시킴으로 인해, 가교 결합에 의한 망상 구조에서 핵제는 물리적으로 견고한 구조를 갖도록 하기 위한 역할을 한다. 상기 핵제는 전체 중량을 기준으로 0.01 내지 3 중량%를 포함하는 것인 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 핵제가 0.01 중량% 미만으로 포함될 경우, 고온(60℃)에서의 안정성이 문제가 되며, 3 중량%를 초과하여 포함될 경우, 고온에서 안정성, 내구성 및 서방성에서 문제가 있다.
The nucleating agent is at least one selected from the group consisting of fumed silica, wet silica and mixtures thereof, and is preferably fumed silica. Nucleating agents are solid additives for improving heat resistance and durability. By including the nucleating agent in the mixture of the liquid polymer and the crosslinking agent, the nucleating agent in the network structure due to the crosslinking serves to physically have a rigid structure. Wherein the nucleating agent comprises from 0.01 to 3% by weight based on the total weight of the composition. If the content of the nucleating agent is less than 0.01% by weight, stability at a high temperature (60 ° C) If it is contained in an amount exceeding 3% by weight, there is a problem in stability, durability and sustained release at high temperature.

상기 겔 상의 방향제는 10 내지 30 중량%의 액상 고분자, 1 내지 5 중량%의 가교결합제 및 65 내지 88.98 중량%의 향료를 포함하는 것인 겔 상의 방향제 조성물에 관한 것이다. 액상 고분자가 10 중량% 미만일 경우, 겔 구조가 향료를 모두 수용하기 어려워, 누액이 발생하며 겔의 온도 안정성이 떨어지는 문제가 있으며, 30중량%를 초과할 경우, 고형분 증가로 휘발에 의한 겔 수축이 원활이 이루어지지 못하는 문제가 발생하며, 이러한 문제로 인해 향료의 휘발 지속력이 감소하며, 일부 향료 휘발체는 휘발되지 못하고 겔 속에 갇히게 되는 문제가 있다. 향료를 65 중량% 미만으로 포함할 경우, 강도가 약해지며, 방향제로 향의 지속 시간이 너무 짧은 문제가 있으며, 88.98 중량%를 초과하여 포함할 경우 고온에서의 안정성의 문제가 있으며, 또한 원가에 대한 이익이 크지 않은 문제가 있다. 가교 결합제를 1 중량% 미만으로 포함할 경우, 포함된 가교 결합제가 너무 적어, 겔 상을 형성하기 위한 충분한 가교 반응이 일어나지 못해 겔 상을 유지하지 못하는 문제가 있으며, 5 중량%를 초과할 경우, 겔의 물성이 단단해져, 휘발에 의한 수축율이 감소하는 문제가 있으며, 수축율 감소로 휘발현상을 시각적으로 파악하기 어려운 문제가 있으며, 가교 결합 반응이 급증하여 제조 과정에서 경화가 발생한다.
Wherein the gel-like perfume comprises from 10 to 30% by weight of a liquid polymer, from 1 to 5% by weight of a crosslinking agent and from 65 to 88.98% by weight of a perfume. When the amount of the liquid polymer is less than 10% by weight, the gel structure is difficult to accommodate all of the perfume, leakage occurs, and the temperature stability of the gel is deteriorated. When the content exceeds 30% by weight, gel shrinkage due to volatilization There is a problem that the perfume does not smooth smoothly, and the persistence of the volatilization of the fragrance is reduced due to such a problem, and some fragrance volatiles are not volatilized and are trapped in the gel. When the fragrance is contained in an amount of less than 65% by weight, the strength is weakened and the fragrance has a short duration of fragrance. When the fragrance is contained in an amount exceeding 88.98% by weight, there is a problem of stability at high temperature. There is a problem that the profits are not great. When the crosslinking agent is contained in an amount of less than 1% by weight, there is a problem that the crosslinking agent contained is too small, sufficient crosslinking reaction does not occur to form a gel phase, and the gel phase can not be maintained. There is a problem in that the physical properties of the gel are hardened and the shrinkage rate due to volatilization is reduced and there is a problem that it is difficult to visually grasp the volatilization phenomenon due to the reduction of the shrinkage rate and the crosslinking reaction is rapidly increased and the hardening occurs in the manufacturing process.

상기 액상 고분자는 액상 고분자 및 향료의 중량비가 1:1 내지 1:2.17인 겔 상의 방향제 조성물에 관한 것이다. 항료를 액상 고분자의 중량%에 비해 100% 미만으로 포함하거나, 217%를 초과하여 포함할 경우에는 가교 결합 반응에서 겔 화 반응을 균일하게 조절하기 어려운 문제가 있다.
Wherein the liquid polymer is a gel-like perfume composition wherein the weight ratio of liquid polymer and perfume is 1: 1 to 1: 2.17. When the dyestuff contains less than 100% by weight or more than 217% by weight of the liquid polymer, it is difficult to uniformly control the gelation reaction in the cross-linking reaction.

상기 가교 결합제는 가교 결합제 및 향료의 중량비가 1:13 내지 1:26인 겔 상의 방향제 조성물에 관한 것이다. 항료를 가교 결합제의 중량%에 비해 130% 미만으로 포함하거나, 2600%를 초과하여 포함할 경우에는 가교 결합 반응에서 겔 화 반응을 균일하게 조절하기 어려운 문제가 있다.
The cross-linking agent relates to a gel-like perfume composition wherein the weight ratio of cross-linking agent and flavoring is from 1:13 to 1:26. When the content of the antioxidant is less than 130% by weight or more than 2600% by weight based on the weight of the crosslinking agent, it is difficult to uniformly control the gelation reaction in the crosslinking reaction.

실시예Example 1 One

겔 상의 방향제 조성물의 제조Preparation of a gel-like perfume composition

[제조예 1][Production Example 1]

수용성(

Figure pat00001
) 고분자인 말레나이지드폴리부타디엔(maleinized polybutadiene) 17.0 중량%에 향료로 레몬그라스 오일 60.0 중량%를 첨가하고 300rpm의 속도로 1시간 동안 교반하여, 레몬그라스 오일을 말레나이지드폴리부타디엔(maleinized polybutadiene)에 용해하였다.
receptivity(
Figure pat00001
) Was added 60.0% by weight of lemon grass oil as a flavor to 17.0% by weight of a maleinized polybutadiene polymer and stirred at 300 rpm for 1 hour to dissolve the lemon grass oil in maleinized polybutadiene Respectively.

가교 결합제인폴리옥시알킬렌다이아민(polyoxyalkylenediamine) 1.8 중량%에 향료로 레몬그라스 오일 20.2 중량%를 첨가하고 100rpm의 속도로 10분 동안 교반하여, 레몬그라스 오일을 폴리옥시알킬렌다이아민(polyoxyalkylenediamine)에 용해하였다. 상기 용액에 건식실리카(fumed silica) 1 중량%를 첨가하고, 100rpm으로 20분 동안 교반하였다.
20.2% by weight of lemon grass oil was added as a flavor to 1.8% by weight of a polyoxyalkylenediamine as a crosslinking agent, and the mixture was stirred at a speed of 100 rpm for 10 minutes to give a lemon grass oil as a polyoxyalkylenediamine, Lt; / RTI > 1% by weight of fumed silica was added to the solution, and the mixture was stirred at 100 rpm for 20 minutes.

레몬그라스 오일을 용해한 말레나이지드폴리부타디엔(maleinized polybutadiene) 및 레몬그라스 오일을 용해한 폴리옥시알킬렌다이아민(polyoxyalkylenediamine)을 혼합하여 혼합액을 제조하였다.
A mixed solution was prepared by mixing maleinized polybutadiene dissolved in lemon grass oil and polyoxyalkylenediamine dissolved in lemon grass oil.

혼합액을 1시간 동안 에이징(aging)하여, 겔 상의 방향제 조성물을 제조하였다.
The mixture was aged for 1 hour to prepare a gel-like perfume composition.

[제조예 2][Production Example 2]

건식실리카(fumed silica)를 3 중량% 첨가하고, 말레나이지드폴리부타디엔(maleinized polybutadiene) 15 중량%를 넣어준 것을 제외하고, 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
Except that 3% by weight of fumed silica was added and 15% by weight of maleinized polybutadiene was added.

[제조예 3][Production Example 3]

건식실리카(fumed silica)를 2 중량% 첨가하고, 말레나이지드폴리부타디엔(maleinized polybutadiene) 16 중량%를 넣어준 것을 제외하고, 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
Except that 2% by weight of fumed silica was added and 16% by weight of maleinized polybutadiene was added.

[제조예 4][Production Example 4]

건식실리카(fumed silica)를 0.01 중량% 첨가하고, 말레나이지드폴리부타디엔(maleinized polybutadiene) 17.99 중량%를 넣어준 것을 제외하고, 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
Except that 0.01 wt% of fumed silica was added, and 17.99 wt% of maleinized polybutadiene was added.

[비교예 1][Comparative Example 1]

말레나이지드폴리부타디엔(maleinized polybutadiene) 17.0 중량%, 레몬그라스 오일 80.2 중량% 및 폴리옥시알킬렌다이아민(polyoxyalkylenediamine) 1.8 중량%를 한번에 넣고 혼합하여 혼합액을 제조한 것을 제외하고, 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
Except that 17.0% by weight of maleinized polybutadiene, 80.2% by weight of lemon grass oil and 1.8% by weight of polyoxyalkylenediamine were added in one portion and mixed to prepare a mixed solution. .

[비교예 2][Comparative Example 2]

건식실리카(fumed silica)를 첨가하지 않고, 말레나이지드폴리부타디엔(maleinized polybutadiene) 18 중량%를 넣어준 것을 제외하고, 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
Was prepared in the same manner as in Preparation Example 1 except that 18 wt% of maleinized polybutadiene was added without adding fumed silica.

[비교예 3][Comparative Example 3]

건식실리카(fumed silica)를 4 중량% 첨가하고, 말레나이지드폴리부타디엔(maleinized polybutadiene) 14 중량%를 넣어준 것을 제외하고, 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
Except that 4% by weight of fumed silica was added and 14% by weight of maleinized polybutadiene was added.

실시예Example 2 2

겔 상의 방향제 조성물의 내구성 실험Durability test of the fragrance composition of gel

(1) 제조예 1 내지 3의 겔 상의 방향제 조성물과비교예 1 내지 3의 겔 상의 방향제 조성물의 최대 응력, 강도, 경도 및 항복치를 측정하여, 겔 상의 방향제 조성물의 내구성을 실험하였다.
(1) The maximum stress, strength, hardness and yield value of the gel-like fragrance compositions of Production Examples 1 to 3 and the gel-like fragrance compositions of Comparative Examples 1 to 3 were measured to test the durability of the gel-like fragrance composition.

구체적인 실험방법으로, Rheo meter로 물성을 측정(사용모델: sun사 compact-100II)하였으며, 1.77cm2 면적의 아답타를 겔 표면에 수직으로 120mm/min의 속도로 압축시켜 이때의 물성을 측정하였으며 그 결과는 도 2 및 3과 같다.
As a concrete test method, the physical property was measured with a Rheo meter (use model: sun-compact-100II), and a 1.77 cm 2 adapter was compressed perpendicularly to the gel surface at a rate of 120 mm / min to measure the physical properties. The results are shown in FIGS. 2 and 3.

도 2 및 도 3은 제조예 1 및 비교예 1의 겔 상의 방향제 조성물에 대해 중앙 부분과 가장자리 부분에서 강도 및 경도를 측정하여 가교 결합의 균질성을 확인하였다. 그 결과 제조예 1의 겔 상의 방향제 조성물은 중앙과 가장자리의 겔 강도 및 경도가 균일하여 가교 결합 반응이 균일하게 이루어진 것을 확인하였다. 반면, 비교예1의 겔 상의 방향제 조성물은 중앙에서와 가장자리에서 강도 및 경도의 유의한 차이를 통해 가교 결합 반응이 불균일한 겔이 제조되었음을 확인하였다. 즉, 핵제의 투입 방법에 따라, 제조되는 겔 상의 방향제 조성물의 가교 결합 반응의 균일한 정도에서 차이가 발생한다고 할 것이며, 본 발명의 일 실시예에 따른 겔 상의 방향제 조성물은 균일한 가교 결합 반응이 일어난 반면, 액상 고분자, 가교 결합제, 향료 및 핵제를 동시에 혼합한 겔 상의 방향제 조성물의 경우, 불균일한 겔 상의 방향제 조성물이 제조되었다.
FIGS. 2 and 3 show the uniformity of cross-linking by measuring the strength and hardness of the gel-like perfume composition of Preparation Example 1 and Comparative Example 1 at the central portion and the edge portion. As a result, it was confirmed that the gel-like fragrance composition of Production Example 1 had homogeneous gel strength and hardness at the center and edge, resulting in uniform cross-linking reaction. On the other hand, it was confirmed that the gel-like perfume composition of Comparative Example 1 had a gel having a non-uniform crosslinking reaction due to a significant difference in strength and hardness at the center and at the edge. That is, depending on the method of injecting the nucleating agent, a difference may occur in the uniformity of the cross-linking reaction of the prepared gel-like fragrance composition, and the gel-like fragrance composition according to an embodiment of the present invention may have a uniform cross- Whereas, in the case of a gel-like perfume composition in which a liquid polymer, a crosslinking agent, a perfume, and a nucleating agent were simultaneously mixed, a non-uniform gel-like perfume composition was prepared.

도 4는 핵제의 함량에 따른 겔 상의 방향제 조성물의 최대 응력, 강도, 경도 및 항복치를 나타내는 그래프이다. 핵제인 건식실리카(fumed silica)를 포함하지 않을 경우, 최대응력, 강도, 경도 및 항복치에서 핵제를 넣어준 겔 상의 방향제 조성물에 비해서 낮은 수치를 나타내고 있으며, 핵제인 건식실리카(fumed silica)를 4 중량% 포함할 경우에는 최대응력, 강도, 경도 및 항복치에서 핵제를 첨가하지 않고 제조한 겔 상의 방향제 조성물과 비슷한 수치를 나타내는 것으로 파악되고 있으며, 상기의 실험 결과에 따르면, 전체 중량을 기준으로 하여, 핵제를 1 내지 3 중량% 첨가할 경우, 최대 응력, 강도, 경도 및 항복치에서 최대의 효과를 나타내는 것으로 나타났다.
4 is a graph showing the maximum stress, strength, hardness, and yield of the gel-like fragrance composition according to the content of the nucleating agent. When the fumed silica is not included, it shows a lower value than the gel-like fragrance composition containing the nucleating agent at the maximum stress, strength, hardness and yield strength. The fumed silica, which is the nucleating agent, It is understood that the composition is similar to that of the gel-like fragrance composition prepared without addition of the nucleating agent at the maximum stress, strength, hardness and yield value when the weight percentage is included. According to the above test results, , And 1 to 3 wt% of the nucleating agent, the maximum stress, strength, hardness, and yield value were found to be the most effective.

실시예Example 3 3

겔 상의 방향제 조성물의 내열성 실험Heat resistance test of the fragrance composition of gel

제조예 1 및 2의 겔 상의 방향제 조성물과 비교예 2 및 3의 겔 상의 방향제 조성물을 60℃에서 4주간 보관하여 겔 상의 유지 여부를 관찰하였다.
The gel-like fragrance compositions of Preparation Examples 1 and 2 and the gel-like fragrance compositions of Comparative Examples 2 and 3 were stored at 60 ° C for 4 weeks to observe whether the gel phase was maintained.

비교예 2Comparative Example 2 제조예 1Production Example 1 제조예 2Production Example 2 비교예 3Comparative Example 3 60℃에서 4주간 보관Storage at 60 ° C for 4 weeks 녹음record 녹지 않음Does not melt 녹지 않음Does not melt 녹음record

도 5 및 표 1에 따르면, 제조예 1 및 2의 겔 상의 방향제 조성물은 60℃에서 4주간 보관하여도, 겔 상이 그대로 유지 되었다. 하지만, 비교예 2 및 3의 겔 상의 방향제 조성물은 60℃에서 4주간 보관할 경우, 겔 상이 유지되지 못하고 녹았다.
According to Fig. 5 and Table 1, the gel-like perfume compositions of Preparation Examples 1 and 2 were kept in the gel phase even after storage at 60 DEG C for 4 weeks. However, the gel-like perfume compositions of Comparative Examples 2 and 3, when stored at 60 ° C for 4 weeks, melted without maintaining the gel phase.

즉, 핵제를 아예 넣지 않거나, 3 중량%를 초과하여 포함할 경우, 겔 상의 방향제 조성물은 내열성이 좋지 않다 할 것이며, 여름철 자동차 내부의 온도를 고려할 경우, 60℃에서 4주간 보관이 불가능하다는 것은, 여름철 자동차 내부의 방향제 용도로 사용하기는 부적합하다는 것을 의미할 것이며, 이러한 점에서, 본원 발명의 일 실시예에 따른 겔 상의 방향제 조성물은 우수한 내열성을 가진다고 할 것이다.
That is, if the nucleating agent is not added at all, or if it contains more than 3% by weight, the gel-like perfume composition will not have a good heat resistance. In view of the temperature inside the automobile in summer, It is meant that it is not suitable for use as a fragrance for interior use in automobiles in summer. In this respect, it is said that the gel-like fragrance composition according to one embodiment of the present invention has excellent heat resistance.

실시예Example 4 4

겔 상의 방향제 조성물의 The gel-like fragrance composition 발향Fragrance 실험 Experiment

제조예 1 내지 4의 겔 상의 방향제 조성물 및 비교예 2 및 3의 겔 상의 방향제 조성물의 발향을 실험하기 위해, 겔 상의 방향제 조성물의 일별 휘발량을 측정하였다.
In order to test the odor of the gel-like fragrance compositions of Production Examples 1 to 4 and the gel-like fragrance compositions of Comparative Examples 2 and 3, the daily volatilization amount of the fragrance composition of the gel was measured.

구체적으로, 일별 휘발량을 측정하기 위해서, 30℃ 항온장치에서 매일 겔의 중량 변화량의 마이크로저울로 측정하였으며, 그 결과는 도 6과 같다.
Specifically, in order to measure the daily volatilization amount, the microbalance was measured with a weight change amount of gel per day in a thermostat at 30 ° C, and the result is shown in FIG.

도 6은 일별 휘발량은 49일 동안 측정한 결과를 나타낸 그래프이다. 방향제 조성물은 지속적으로 향을 발산해야 하며, 이러한 효과를 서방성이라 한다. 즉, 서방성이 우수한 방향제 조성물은 일별 휘발량을 측정할 경우, 초기 휘발량과 유사한 휘발량이 후기까지 이어져야 할 것이다.
FIG. 6 is a graph showing the result of measuring the daily volatilization amount for 49 days. The perfume composition must continuously emit fragrance, and this effect is referred to as sustained release. That is, when the daily volatilization amount is measured, the volatile amount similar to the initial volatilization amount should be continued until the late period.

이에, 도 6에 나타난 바와 같이, 핵제를 넣지 않은 비교예 1의 경우, 초기 휘발량은 큰 값을 나타내지만, 시간이 지남에 따라 휘발량이 적어짐에 따라 서방성이 우수하지 않다고 할 것이며, 0.01 내지 3 중량%의 핵제를 넣은 경우에는 후기까지 유사한 휘발성이 유지되는 걸 확인할 수 있는 바, 우수한 서방성을 가지는 겔 상의 방향제 조성물이라 할 것이다.As shown in FIG. 6, in the case of Comparative Example 1 in which no nucleating agent is added, the initial volatilization amount shows a large value, but as the volatilization amount decreases over time, When 3% by weight of the nucleating agent is added, it is confirmed that similar volatility is maintained until the latter stage, which is a gel-like fragrance composition having excellent sustained release properties.

Claims (12)

1) 액상 고분자에 제1 향료를 혼합하여, 제1혼합물을 제조하는 단계;
2) 가교 결합제에 제2 항료를 혼합하여, 제2혼합물을 제조하는 단계;
3) 상기 1) 단계의 제1혼합물 및 2) 단계의 제2혼합물을 혼합하여 제3혼합물을 제조하는 단계; 및
4) 상기 3) 단계의 제3혼합물을 에이징(aging)하는 단계를 포함하는 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
1) mixing a first perfume with a liquid polymer to prepare a first mixture;
2) mixing the second dye with the crosslinking agent to produce a second mixture;
3) mixing the first mixture of step 1) and the second mixture of step 2) to form a third mixture; And
4) aging the third mixture of step 3). ≪ Desc / Clms Page number 13 >
제 1항에 있어서,
상기 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법은 핵제(Nucleating agents)를 추가로 포함하며, 상기 핵제는
1-1) 액상 고분자, 제1 향료 및 핵제를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계;
2-1) 제2향료, 가교 결합제 및 핵제를 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및
3-1) 상기 1) 단계의 제1 혼합물, 2) 단계의 제2 혼합물 및 핵제를 혼합하여 제3 혼합물을 제조하는 단계 중 어느 하나의 단계인 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
The method according to claim 1,
The method of preparing the gel-like perfume composition further comprises a nucleating agent,
1-1) preparing a first mixture by mixing a liquid polymer, a first perfume, and a nucleating agent;
2-1) preparing a second mixture by mixing a second perfume, a crosslinking agent and a nucleating agent; And
3-1) a step of mixing the first mixture of step 1), the second mixture of step 2) and the nucleating agent to prepare a third mixture;
제 2항에 있어서,
상기 핵제는 건식실리카(fumed silica), 습식 실리카 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 것인 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
3. The method of claim 2,
Wherein the nucleating agent is at least one selected from the group consisting of fumed silica, wet silica, and mixtures thereof.
제 2항에 있어서,
상기 핵제는 조성물 전체 중량을 기준으로 0.01 내지 3 중량%를 포함하는 것인 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
3. The method of claim 2,
Wherein the nucleating agent comprises from 0.01 to 3% by weight based on the total weight of the composition.
제 1항에 있어서,
상기 1) 단계는 상온에서 200 내지 400RPM의 속도로 30분 내지 2시간 동안 교반하여 제1 향료를 액상 고분자에 완전 용해시키는 것인 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the first step is performed at a temperature of 200 to 400 RPM for 30 minutes to 2 hours to completely dissolve the first perfume in the liquid polymer.
제 1항에 있어서,
상기 2) 단계는 상온에서 50 내지 150 RPM의 속도로 5 내지 25분 동안 교반하여 제2 향료를 가교 결합제에 완전 용해시키는 것인 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the step (2) is carried out at a temperature of 50 to 150 RPM for 5 to 25 minutes at room temperature to completely dissolve the second perfume in the crosslinking agent.
제 1항에 있어서,
상기 3) 단계는 교반기를 사용하여, 50 내지 150 RPM의 속도로 1 내지 10분 동안 교반하는 것인 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the step 3) is carried out using a stirrer at a speed of 50 to 150 RPM for 1 to 10 minutes.
제 1항에 있어서,
상기 액상 고분자는 폴리부타디엔, 폴리이소프렌 및 폴리클로로프렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 것인 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the liquid polymer is at least one selected from the group consisting of polybutadiene, polyisoprene, and polychloroprene.
제 1항에 있어서,
상기 가교 결합제는 알킬프로필다이아민, 폴리옥시알킬렌다이아민, 폴리옥시알킬렌트리아민, 올레일아민, 코코아민, 폴리부타다이엔 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 것인 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the crosslinking agent is at least one selected from the group consisting of alkylpropyldiamine, polyoxyalkylene diamine, polyoxyalkylenetriamine, oleylamine, cocoamine, polybutadiene, and mixtures thereof. ≪ / RTI >
제 1항에 있어서,
상기 겔 상의 방향제는 10 내지 30 중량%의 액상 고분자, 1 내지 5 중량%의 가교결합제 및 65 내지 88.98 중량%의 향료를 포함하는 것인 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the gel-like fragrance comprises 10 to 30 wt% of a liquid polymer, 1 to 5 wt% of a crosslinking agent, and 65 to 88.98 wt% of a fragrance.
제 1항에 있어서,
상기 제1 혼합물은 액상 고분자 및 향료의 중량비가 1:1 내지 1:2.17로 포함하는 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the first mixture comprises a weight ratio of the liquid polymer and the perfume of 1: 1 to 1: 2.17.
제 1항에 있어서,
상기 제2 혼합물은 가교 결합제 및 향료의 중량비가 1:13 내지 1:26로 포함하는 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the second mixture comprises a weight ratio of the cross-linking agent and the flavor of from 1:13 to 1:26.
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