KR20180032374A - 친수성 나노입자의 tem 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법 - Google Patents

친수성 나노입자의 tem 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법 Download PDF

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Abstract

투과전자현미경(TEM) 관찰을 위하여 나노입자의 특성에 맞도록 서포트 필름을 개질시키는, 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법이 개시된다. 상기 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법은, 투과전자현미경(TEM)에 의한 나노입자의 관찰을 위하여 친수성의 나노입자를 분산시키기 위한 것으로서, 그리드(Grid) 및 상기 그리드의 상부에 코팅되는 탄소 재질의 소수성(hydrophobic) 서포트 필름(support film)을 포함하는 그리드-서포트 필름 복합체를 플라즈마 처리하여, 상기 소수성 서포트 필름을 친수성(hydrophilic)으로 개질하는 단계;를 포함한다.

Description

친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법{Modification method of the support film for TEM analysis of hydrophilic nanoparticles}
본 발명은 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 투과전자현미경(TEM) 관찰을 위하여 나노입자의 특성에 맞도록 서포트 필름을 개질시키는, 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법에 관한 것이다.
통상적으로 나노입자(nanoparticle)의 형상 및 조성은, 투과전자현미경을 이용하여 확인 및 분석하고 있으며, 이 때, 나노입자는 그리드(grid) 위에 분산시킨 후, 전자 현미경 장비에 로딩(loading)하여 관찰된다. 이와 같이 사용되는 그리드는 보통 구리 재질의 메쉬 형태(Cu mesh form)로 되어 있으며, 그리드 상부에는 탄소(carbon) 재질의 막(membrane)인 서포트 필름(support film)이 코팅되어 있다. 이때, 투과전자현미경으로 원활한 관찰이 가능하도록, 나노입자를 그리드(carbon coated Cu mesh) 상에 잘 분산시키는 것이 중요하다.
대한민국 특허등록 제10-1296327호
앞서 살펴본 바와 같이, 투과전자현미경으로 원활한 관찰이 가능하도록, 나노입자를 그리드(carbon coated Cu mesh) 상에 잘 분산시키는 것이 중요하지만, 시료가 친수성(hydrophilic)인 경우, 그리드 상에 위치한 탄소 재질의 서포트 필름과의 상용성이 좋지 않아, 나노입자 시료를 그리드 상에 로딩(loading)하기가 용이하지 않다. 도 1은 통상의 그리드에 실리카 나노입자를 분산시켜 투과전자현미경으로 관찰한 모습으로서, 또한, 나노입자가 그리드 상에 로딩된다 하더라도, 도 1에 도시된 바와 같이, 나노입자 시료들 간의 뭉침 현상이 발생하기 때문에 나노입자의 분석이 어려운 문제점이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은, 나노입자의 특성에 맞도록 서포트 필름을 개질시킴으로써, 투과전자현미경(TEM)으로 나노입자를 원활하게 관찰 확인 및 분석이 가능한, 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, 투과전자현미경(TEM)에 의한 나노입자의 관찰을 위하여 친수성의 나노입자를 분산시키기 위한 것으로서, 그리드(Grid) 및 상기 그리드의 상부에 코팅되는 탄소 재질의 소수성(hydrophobic) 서포트 필름(support film)을 포함하는 그리드-서포트 필름 복합체를 플라즈마 처리하여, 상기 소수성 서포트 필름을 친수성(hydrophilic)으로 개질하는 단계;를 포함하는 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법을 제공한다.
본 발명에 따른 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법에 의하면, 나노입자의 특성에 맞도록 서포트 필름을 개질시킴으로써, 투과전자현미경(TEM)으로 나노입자를 원활하게 관찰 확인 및 분석이 가능하다.
도 1은 통상의 그리드에 실리카 나노입자를 분산시켜 투과전자현미경으로 관찰한 모습이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 그리드에 실리카 나노입자를 분산시켜 투과전자현미경으로 관찰한 모습이다.
도 3은 그리드-서포트 필름 복합체의 개질 유무에 따른 수분 함유 나노입자의 분산 상태를 보여주는 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법은, 투과전자현미경(TEM)에 의한 나노입자의 관찰을 위하여 친수성의 나노입자를 분산시키기 위한 것으로서, 그리드(Grid) 및 상기 그리드의 상부에 코팅되는 탄소 재질의 소수성(hydrophobic) 서포트 필름(support film)을 포함하는 그리드-서포트 필름 복합체를 플라즈마 처리하여, 상기 소수성 서포트 필름을 친수성(hydrophilic)으로 개질하는 단계를 포함한다.
상기 나노입자(nano particle)는 통상적으로 물에 분산되어 있는 상태에서 관찰되는데, 이 때, 나노입자는 친수성(hydrophilic)의 성질을 갖게 되기 때문에, 상기 나노입자를 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope; TEM)으로 관찰하기 위해서는, 그리드(grid) 상의 탄소 재질 서포트 필름(support film, 얇은 지지막)의 특성을 나노입자와 동일한 친수성으로 개질시켜야만 한다.
이에, 본 발명은, 그리드(grid) 및 그리드 상에 코팅되어 위치하는 탄소 재질의 서포트 필름(support film)을 포함하는 그리드-서포트 필름 복합체(carbon coated Cu grid)를 플라즈마(plasma) 처리한 것으로서, 그 결과, 서포트 필름에 극성(polarity)이 유도되어, 기존의 소수성(hydrophobic)에서 친수성(hydrophilic)으로 서포트 필름을 개질시킬 수 있었다. 즉, 다시 말해, 투과전자현미경용 코팅 장비 중 코팅 타겟을 제거한 상태에서 플라즈마를 유도함으로써, 기존 소수성의 서포트 필름의 극성을 변화시킬 수 있었다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 그리드에 실리카 나노입자를 분산시켜 투과전자현미경으로 관찰한 모습으로서, 본 발명에 따른 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법, 보다 상세하게는, 플라즈마 처리에 의해 표면이 개질된 그리드를 이용하게 되면, 도 2에 도시된 바와 같이, 나노입자가 뭉침 현상 없이 균형적인 분산이 용이해진다.
이와 같이 개질된 서포트 필름의 효과는, 그 표면에 대한 수분(H2O) 포함 나노입자의 접촉각(contact angle)으로부터 구체적인 확인이 가능하다. 즉, 기존에 사용되던 통상의 그리드 표면에 수분 포함된 나노입자가 분산되었을 시의 접촉각이 약 120 도(°)인 것에 비하여, 본 발명에 따른 개질된 그리드-서포트 필름 복합체의 표면에 수분을 함유하는 친수성의 나노입자를 분산시키면, 상기 나노입자의 서포트 필름에 대한 접촉각이 약 40 내지 70 도(°), 바람직하게는 약 50 내지 60 도(°)로서, 이와 같은 접촉각의 감소(또는, 친수성 나노입자의 분산성 향상)를 통하여, 본 발명과 같이 그리드-서포트 필름 복합체의 표면을 플라즈마 처리하여 개질시키면, 그 표면의 친수성이 증가됨을 알 수 있다.
한편, 상기 나노입자(nano particle)는 나노(nano) 단위의 크기를 가지고, 또한, 물에 분산이 용이한 분말 형태의 입자(particle)라면 특별한 제한 없이 사용할 수 있으며, 구체적으로는, 실리카(silica) 나노입자, 금 및 은 등의 무기 나노입자 및 다양한 고분자 나노입자 등을 예시할 수 있다.
또한, 상기 그리드(grid)는 그 표면에 탄소로 이루어진 서포트 필름의 코팅이 가능한 것이라면 제한 없이 사용할 수 있으나, 서포트 필름을 지지하기 위하여, 메쉬(mesh) 형태로 이루어진 것을 사용하는 것이 바람직하며, 이 경우, 50 내지 400 메쉬(mesh)의 다양한 형태일 수 있고(예를 들어, 50 mesh, 100 mesh, 200 mesh, 300 mesh 및 400 mesh), 그 재질은 구리, 니켈 또는 백금일 수 있으나, 비용적인 측면에서 유리한 구리를 사용하는 것이 가장 바람직하다.
또한, 상기 서포트 필름(support film)은 상술한 바와 같이 탄소 재질의 소수성(hydrophobic)을 가지는 얇은 지지막으로서, 구체적으로는 그래핀(graphene), 그래핀 옥사이드(graphene oxide) 및 탄소나노튜브(carbon nano tube; CNT)로 이루어질 수 있다.
그밖에, 상기 그리드-서포트 필름 복합체의 표면(즉, 서포트 필름의 표면)을 개질시키기 위한 플라즈마(plasma) 처리는, 상기 서포트 필름에 극성(polarity)을 유도하여, 소수성(hydrophobic)의 서포트 필름을 친수성(hydrophilic)으로 개질시킬 수 있는 방식에 의한 것이라면 특별한 제한이 없다.
이상 상술한 바와 같은, 본 발명에 따른 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법을 이용하게 되면, 나노입자의 특성에 맞도록, 다시 말해, 친수성의 나노입자가 용이하게 분산되도록 서포트 필름을 개질시킴으로써, 나노입자가 뭉침 현상 없이 우수하게 분산되고, 따라서, 투과전자현미경(TEM)으로 나노입자를 명확하게 관찰 확인 및 분석하는 것이 가능해진다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예 1] 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 그리드-서포트 필름 복합체의 개질
투과전자현미경(TEM)의 시료 관찰에 사용되는 200 메쉬(mesh) 형태 및 구리(Cu) 재질의 그리드(Grid) 및 상기 그리드의 상부에 코팅되는 탄소 재질의 소수성(hydrophobic) 서포트 필름(support film)을 포함하는 그리드-서포트 필름 복합체를 플라즈마 처리하여, 서포트 필름이 친수성으로 개질되도록 하였다.
[비교예 1] 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 통상의 그리드- 서포트 필름 복합체 준비
표면을 개질시키지 않은 통상의 그리드-서포트 필름 복합체를 준비하였다.
[실시예 1, 비교예 1] 나노입자의 그리드-서포트 필름 복합체에 대한 접촉각 테스트
탈이온수(Deionize water)를 이용하여 실리카 나노입자가 친수성을 갖도록 한 후, 상기 실시예 1에서 플라즈마 처리에 의해 개질된 그리드-서포트 필름 복합체 및 상기 비교예 1에서 준비한 표면이 개질되지 않은 그리드-서포트 필름 복합체의 각 표면(정확하게는, 서포트 필름)에, 상기 수분을 포함하는 친수성의 실리카 나노입자를 적가(3 ㎕ drop) 및 분산시켜, 나노입자의 그리드-서포트 필름 복합체에 대한 접촉각을 분석하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 한편, 하기 표 1에 있어서, 각 접촉각 수치는 3회 측정 후 평균값을 도출한 것이다.
나노입자의 그리드-서포트 필름 복합체에 대한 접촉각
실시예 1 56.8 ± 1.1 °
비교예 1 119.8 ± 1.1 °
[실시예 1, 비교예 1] 나노입자의 그리드-서포트 필름 복합체에 대한 접촉각 평가
도 3은 그리드-서포트 필름 복합체의 개질 유무에 따른 수분 함유 나노입자의 분산 상태를 보여주는 도면으로서, 도 3의 A는 개질되지 않은 그리드-서포트 필름 복합체에 나노입자를 분산시킨 경우(비교예 1)이고, 도 3의 B는 본 발명에 따라 개질된 그리드-서포트 필름 복합체에 나노입자를 분산시킨 경우(실시예 1)이다. 상기와 같이, 실시예 1 및 비교예 1의 각 그리드-서포트 필름 복합체에 나노입자를 적가하여 분산시킨 결과, 상기 표 1 및 도 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 개질된 그리드-서포트 필름 복합체에 나노입자를 분산시킨 경우(실시예 1, 도 3-B), 개질되지 않은 그리드-서포트 필름 복합체에 나노입자를 분산시킨 경우(비교예 1, 도 3-A)에 비하여 접촉각이 현저하게 감소된 것을 확인할 수 있었으며(119.8 ± 1.1 ° → 56.8 ± 1.1 °), 이로부터 그리드-서포트 필름 복합체를 개질시키게 되면, 그리드-서포트 필름 복합체(정확하게는, 서포트 필름)의 친수성이 증가한다는 것을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 투과전자현미경(TEM)에 의한 나노입자의 관찰을 위하여 친수성의 나노입자를 분산시키기 위한 것으로서,
    그리드(Grid) 및 상기 그리드의 상부에 코팅되는 탄소 재질의 소수성(hydrophobic) 서포트 필름(support film)을 포함하는 그리드-서포트 필름 복합체를 플라즈마 처리하여, 상기 소수성 서포트 필름을 친수성(hydrophilic)으로 개질하는 단계;를 포함하는 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 개질된 그리드-서포트 필름 복합체의 표면에 친수성의 나노입자를 분산시켜, 상기 나노입자의 서포트 필름에 대한 접촉각이 40 내지 70 도(°)가 되도록 하는 것을 특징으로 하는, 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 개질된 그리드-서포트 필름 복합체의 표면에 친수성의 나노입자를 분산시켜, 상기 나노입자의 서포트 필름에 대한 접촉각이 50 내지 60 도(°)가 되도록 하는 것을 특징으로 하는, 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 서포트 필름은 플라즈마 처리에 의해 극성(polarity)이 유도되어, 소수성에서 친수성으로 개질되는 것을 특징으로 하는, 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 나노입자(nano particle)는 실리카(silica) 나노입자, 무기 나노입자 및 고분자 나노입자로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 그리드(grid)는 50 내지 400 메쉬(mesh)의 형태이고, 재질은 구리, 니켈 및 백금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 서포트 필름(support film)은 그래핀(graphene), 그래핀 옥사이드(graphene oxide) 및 탄소나노튜브(CNT)로 이루어진 군으로부터 선택되는 탄소 재질의 지지막인 것을 특징으로 하는, 친수성 나노입자의 TEM 분석을 위한 서포트 필름의 개질방법.
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