KR20180028244A - 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체 제조방법 - Google Patents

수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체 제조방법에 관한것으로, 구체적으로 제조방법은 카라기난 수용액 제조단계, 하이드로겔 제조단계, 치환단계 및 건조단계로 이루어진다.
또한 본 발명은 카라기난을 기반으로 환경 친화적이고, 물에 대한 높은 흡수율의 가진 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체를 제조하고, 위생용품, 의약용품 및 건축자재로 다양하게 활용될 수 있는 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체 제조방법을 제공함에 있다.

Description

수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체 제조방법{Natural polymers absorber manufacturing method of the moisture absorbable}
본 발명은 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 제조방법은 카라기난 수용액 제조단계, 하이드로겔 제조단계, 치환단계 및 건조단계로 이루어지며, 카라기난을 기반으로 환경 친화적이고, 물에 대한 높은 흡수율을 가진 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체를 제조하여 위생용품, 의약용품 및 건축자재로 다양하게 활용될 수 있는 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체를 제공함에 있다.
카라기난은 홍조류(red seaweed)에서 만들어지며 β-1,3 결합으로 연결된 β-D-galactose와 α-D-galactose를 반복단위로 하는 galactan류의 기본구조를 형성하고 있으며, 유연한 분자 구조를 가져 나선형 구조로 분자 사슬이 정렬되어 응고력이 세고, 비교적 강한 강도의 겔을 형성하는 현상으로 인해 식품 및 공업의 다양한 분야에서 증점제 및 안정제로 이용되고 있다.
상업적으로 이용되고 있는 카라기난은 3종류가 있으며 이는 각각 카파(Kappa) 카라기난, 아이오타(Iota) 카라기난 및 람다(Lambda) 카라기난이 있다.
카파 카라기난은 주요 추출원은 kappaphycus alvarezii로서 상온에서 분자의 나선형 구조의 정렬을 통해 비교적 단단한 겔을 형성하고, 칼륨이온 하에서는 강하고 단단한 겔을 형성한다.
아이오타 카라기난은 주요 추출원은 Eucheuma denticulatum으로 칼슘이온의 존재 하에 약한 겔을 형성한다.
람다 카라기난은 겔을 형성하지 않지만 증점제로 사용된다.
카라기난은 상기 람다 카라기난을 제외하고는 냉수에는 녹지 않으나 뜨거운 물에는 녹아 졸(sol)상태가 되고, 일정온도에서 냉각시키면 겔(gal)화하는 특성을 가지고 있다.
한편, 고분자 흡수체(Superabsorbent polymer, SAP)는 다량의 액체를 흡수하고 팽창하여 하이드로겔을 형성하고 일정압력하에 흡수된 액체를 보유할 수 있는 가교결합된 중합체를 말한다. 대표적인 합성 고분자 흡수체의 종류에는 가교된 하이드로알킬(메타)아크릴산, N-비닐피롤리돈, 에틸옥사이드, 아크릴아미드, (메타)아크릴산, 폴리(비닐알콜)이며, 가교된 폴리 (아크릴산)(PAA)가 시장의 대부분을 차지하고 있다.
현재 시중에 판매되는 고분자 흡수체를 바탕으로 한 제품은 여성용 생리대, 영유아용 및 성인용 기저귀 등 다양한 위생용품이 있으며, 그 중 대부분은 석유화학기반의 인체에 유해한 고분자 흡수체를 사용하고 있다. 상기 석유화학 기반의 고분자 흡수체는 위생용품은 사용 후 생분해가 불가능하므로 폐기시 매립 또는 소각과정에서 여러가지 심각한 환경 및 경제적 문제를 야기하며, 이를 해결하기 위해 자연 친화형 프리미엄급 위생용품 개발이 국/내외적으로 매우 활발히 이루어져 왔으나 제품의 성능이 기존 화학제품과 비교했을 때 보수능 및 가압 흡수성이 매우 낮다.
또한 현재 세계적으로 시장 지배기술이 없으며, 상기의 카라기난과 같은 인체에 무해한 생분해 친환경 소재의 고분자 흡수체 기술이 전무한 상황이며, 따라서 현재는 환경과 석유고갈이라는 전 세계적인 공통문제에 대응하고, 상기의 언급한 문제를 해결하기 위하여 기존의 석유기반 고분자를 친환경 고분자로 대체하는 제품의 개발이 필요한 실정이다.
생분해성 고분자 섬유의 제조방법(한국공개특허공보 제10-2012-0018389호((2012.02.23)) 흡수제(한국공개특허공보 제10-2016-7002199호(2014.07.22))
본 발명의 해결하고자 하는 과제는 생분해성으로 환경오염이 없으면서 물에 흡수율이 높은 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체를 제공하는 것이다.
상기와 같은 문제점을 해결하고 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 증류수에 카라기난을 첨가한 후 균질기로 증류수와 카라기난을 균일하게 혼합하여 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물을 50~90℃에서 가열하여 카라기난 수용액을 제조하는 카라기난 수용액 제조단계;
상기 카라기난 수용액 제조단계에서 제조된 카라기난 수용액을 KCl 수용액에 적하하여 하이드로겔을 제조하는 하이드로겔 제조단계;
상기 하이드로겔 제조단계에서 제조된 하이드로겔을 유기용매에 침지시켜 하이드로겔 내부 수분을 유기용매로 치환하는 치환단계; 및
상기 치환단계에서 내부 수분이 유기용매로 치환된 하이드로겔을 건조시키는 건조단계;를 포함한다.
상기 카라기난 수용액은 1차 첨가제 및 2차 첨가제를 첨가할 수 있다.
상기 1차 첨가제 및 2차 첨가제는 1:1 중량비로 혼합하여 첨가한다.
상기 1차 첨가제는 콜라겐, 아가로오스, 셀룰로오스, 젤라틴, 글리세롤, 히알루론산, PVA(polyvinyl alcohol), PANPS (poly(2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid)) 및 PAA(poly(acrylamide)을 첨가할 수 있다.
상기 2차 첨가제는 나노입자, 나노탄소튜브, 다중벽나노튜브, 풀러렌(fullerene), 나노도트, 염료, 나노막대, 클러스터 화합물, 그래핀, 금속클러스터, 폴리옥소메탈레이트 클러스터, 금속이온 및 금속 복합체 중에서 선택된 1종 이상을 첨가할 수 있다.
상기 치환단계는 카라기난겔을 0.1~5mm 크기로 분쇄하고, 상기 분쇄된 카라기난겔을 에틸알코올(Ethyl alcohol)에 1시간~48시간을 침지시켜 카라기난겔 내부 수분을 에틸알코올로 치환시키고, 상기 내부 수분이 제거된 카라기난겔을 순수 에틸알코올에 1~48시간을 침지시킨다.
상기 건조단계는 카라기난겔을 건조장치에서 10~90℃의 온도로 건조시키는 것을 특징으로 하는 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명에 의해 제조된 카라기난을 포함하는 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체는 물을 흡수하는데 적합하고, 기존의 석유화학기반의 고분자 흡수체가 사용된 제품을 대체하여 환경 친화성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체 제조방법을 개략적으로 도시한 공정도이다.
도 2는 본 발명의 실험예인 AUL 측정장비를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체의 물에 대한 흡수율을 비교한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체와 종래 흡수체의 물에 대한 가압 흡수율을 비교한 그래프이다.
본 발명의 명칭은 "수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체 제조방법"으로 통상의 기술자가 쉽게 알 수 있도록 구체적인 내용을 기재하고 충분히 유추 가능한 별도의 기재는 생략하며 필요의 경우 실시예 및 도면을 기재한다. 또한 본 명세서 및 특허청구범위에서 정의된 용어들은 한정 해석하지 아니하며, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있고 본 발명의 기술적상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
본 발명의 일면에 있어서,
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체 제조방법을 개략적으로 도시한 개략도, 도 2는 본 발명의 실험예인 AUL 측정장비를 개략적으로 도시한 단면도, 도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체의 물에 대한 흡수율을 비교한 그래프, 도 4는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체와 종래 물에 대한 가압 흡수율을 비교한 그래프이다. 상기 도 1 내지 도 4를 참고하고 실시예를 나타내어 하기에 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 대해 설명하자면
고분자 흡수제 제조방법에 있어서,
상기 제조방법은
증류수에 카라기난을 첨가한 후 균질기로 증류수와 카라기난을 균일하게 혼합하여 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물을 50~90℃에서 가열하여 카라기난 수용액을 제조하는 카라기난 수용액 제조단계;
상기 카라기난 수용액 제조단계에서 제조된 카라기난 수용액에 KCl 수용액을 적하하여 하이드로겔을 제조하는 하이드로겔 제조단계;
상기 하이드로겔 제조단계에서 제조된 하이드로겔을 유기용매에 침지시켜 하이드로겔 내부 수분을 유기용매로 치환하는 치환단계; 및
상기 치환단계에서 내부 수분이 유기용매로 치환된 하이드로겔을 건조시키는 건조단계;를 포함한다.
상기 카라기난은 자연상태의 것을 그대로 사용하여도 무방하며, 또는 건조 분말화된 것을 이용할 수 있다.
상기 카라기난 수용액은 1차 첨가제 및 2차 첨가제를 첨가할 수 있다.
상기 1차 첨가제 및 2차 첨가제를 첨가할때는 각각 1:1 중량비로 혼합하여 첨가한다.
상기 1차 첨가제는 콜라겐 10~15 중량%, 아가로오스 9.5~11 중량%, 셀룰로오스 9.5~12 중량%, 젤라틴 9~12 중량%, 글리세롤 9~11 중량%, 히알루론산 9~12.5 중량%, PVA(polyvinyl alcohol) 9~11.5 중량%, PANPS(poly(2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid)) 9~12 중량% 및 PAA(poly(acrylamide) 9~12.5 중량%로 이루어져서 첨가될 수 있다.
2차 첨가제는 나노입자 5~8 중량%, 나노탄소튜브 6~8% 중량%, 다중벽나노튜브 6~9 중량%, 풀러렌 6~8 중량%, 나노도트 7~9 중량%, 염료 6~9 중량%, 나노막대 7~9 중량%, 클러스터 화합물 9~11 중량%, 그래핀 7~10 중량%, 금속 클러스터 7~9 중량%, 폴리옥소메탈레이트 6~9 중량%, 금속이온 6~9 중량% 및 금속복합체 6~9 중량%로 이루어져서 첨가될 수 있다.
상기 첨가제는 제품에 따라 필요한 충전제(filler), 가소제(plasticizer), 복합체 형성용 재료(a composite-forming material), 항생제(antibiotic agent) 및 착삭제(coloring)등 다양한 첨가제를 첨가할 수 있으며, 민감성 피부용 위생용품인 경우 제품요구에 따라 관련된 첨가제를 다양하게 선택하여 사용될 수 있다.
상기 치환단계는 카라기난겔을 0.1~5mm 크기로 분쇄하고, 상기 분쇄된 카라기난겔을 에틸알코올(Ethyl alcohol)에 1시간~48시간을 침지시켜 카라기난겔 내부 수분을 에틸알코올로 치환시키고, 상기 내부 수분이 제거된 카라기난겔을 순수 에틸알코올에 1~48시간을 재침지시킨다.
상기 건조단계는 카라기난겔을 건조장치에서 10~90℃의 온도로 건조시킨다.
실시예 1: KCL 가교 카라기난 구슬(Beads) 고분자 흡수체의 제조
2g의 카파 카라기난 파우더에 98mL의 증류수를 첨가한 후 균질기를 사용하여 균질화시켜 혼합물을 만들고 상기 혼합물을 95℃까지 가열하여 투명한 카라기난 수용액을 얻는다. 상기 카라기난 수용액을 0,05M-0.2M KCl 용액에 50ml syringe로 천천히 적하하여 구슬형태의 카라기난 하이드로겔을 얻는다. 상기 카라기난 하이드로겔을 에틸 알코올에 24시간 침지시켜 내부 수분을 제거한다. 이후 수분이 포함된 에틸알코올을 제거하고 순수 에틸알코올에 용매가 치환된 카라기난겔을 4시간동안 재침지시켜 내부수분이 에틸알코올로 치환된 카라기난겔을 얻는다. 끝으로 카라기난겔을 60℃로 설정된 오븐에서 건조시켜 카라기난 기반 고분자 흡수체를 제조하였다.
실험예 1: 흡수율 테스트
물에 대한 흡수율 측정 방법은 Teabag Test를 사용하였다. 적정량의 SAP(0.1g±0.001g)을 40~60 mesh size의 teabag에 넣고 일정시간(10초 ~ 4시간)동안 각각 100ml의 물에 담근다. 일정시간후 티백을 물로부터 제거하여 무게를 측정한다. SAP이 들어있지 않은 Teabag도 동일하게 상기 시험방법에 따라 무게를 측정한 후 일정시간동안 SAP가 흡수한 물의 양을 아래와 같이 계산한다.
Figure pat00001
샘플NO . 제조실시예
샘플1 실시예 1 KCl 0.1M 농도
샘플2 실시예 1 KCl 0.2M 농도
상기 표 1의 제조한 실시예에 따른 측정으로 아래 표 2 및 도 3과 같은 결과가 측정되었다. 그 결과 30분후에 샘플 1에서 67.7(g/g), 샘플 2에서 63.3(g/g)으로 높은 흡수율이 측정되었다.
Swelling in water(g/g)
Time(s) 샘플5 샘플7
10 5.6 3.4
30 9.6 5.2
60 13.1 5.6
600 50.8 29.1
1800 67.7 63.3
실험예 2: 가압 흡수율 테스트( AUL : Absorbency under load)
물에 대한 가압 흡수율 측정 방법은 ISO 17190-7을 번역하여 한국산업표준으로 작성한 KS PISO 17190-7:2011을 참조하여 시행하였다. 가압 흡수율을 측정하기 위한 장비는 도 2에 나타내었다.
적정량의 SAP(0.9g±0.005g)을 유리실린더(내경= 60±0.2mm, 높이= 50±0.5mm)하부 스크린에 분포시킨다. 시험시료가 들어있는 유리 실린더 위에 플라스틱 피스톤(직경= 60±0.2mm)을 올리고 실린더 기구의 무게를 측정한다. 그 후 페트리 접시에 다공성 유리필터(Porosity=0)를 위치시키고 페트리 접시에 각각 물을 채워준다. 상기 물이 담긴 페트리 접시의 다공성 유리필터 위에 완비된 실린더 기구를 올린 후 원통형의 추를 올려 압력이 0.3psi가 되도록 피스톤의 무게(574±5g)를 맞춘다. 일정시간(60±1분)간 시험시료가 물과 혈액을 흡수할 수 있도록 방치한 후, 실린더 기구의 중량을 측정한다. 일정시간 동안 가압상태에서 SAP가 흡수한 물의 양을 아래와 같이 계산한다.
Figure pat00002
샘플NO . 제조실시예
샘플1 실시예1 KCl 0.1M 농도
샘플2 실시예1 KCl 0.2M 농도
TENA사 TENA SAP
상기 표 3과 같이 실시예에 의해 제조된 샘플 및 기존 석유기반 위생제품인 TENA사 기저귀에서 분리한 SAP의 가압 흡수율을 상기 실험예 2에 따른 방법으로 측정하고 그 결과 표 4 및 도 4와 같은 결과가 측정되었다. 30분 후에 샘플 1에서 23.92(g/g) 그리고 샘플 2에서 22.94(g/g)로 평균적으로 보아 높은 수치를 나타냈고 TENA 제품의 SAP는 42.23(g/g)으로 이는 석유 기반 흡수체에 비해 60% 수준을 나타내었다. 따라서 본 발명의 실시예에 따라 제조된 SAP가 우수함을 알 수 있다.
AUL in water(g/g)
샘플1 샘플2 TENA
23.92 22.94 42.23
본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
카라기난 수용액 제조단계(S100) 하이드로겔 제조단계(S200)
치환단계(S300) 건조단계(S400)

Claims (7)

  1. 고분자 흡수제 제조방법에 있어서,
    상기 제조방법은
    증류수에 카라기난을 첨가한 후 균질기로 증류수와 카라기난을 균일하게 혼합하여 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물을 50~90℃에서 가열하여 카라기난 수용액을 제조하는 카라기난 수용액 제조단계;
    상기 카라기난 수용액 제조단계에서 제조된 카라기난 수용액을 KCl 수용액에 적하하여 하이드로겔을 제조하는 하이드로겔 제조단계;
    상기 하이드로겔 제조단계에서 제조된 하이드로겔을 유기용매에 침지시켜 하이드로겔 내부 수분을 유기용매로 치환하는 치환단계; 및
    상기 치환단계에서 내부 수분이 유기용매로 치환된 하이드로겔을 건조시키는 건조단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 카라기난 수용액은 1차 첨가제 및 2차 첨가제를 첨가할 수 있는 것을 특징으로 하는 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 1차 첨가제 및 2차 첨가제는 1:1 중량비로 혼합하여 첨가하는 것을 특징으로 하는 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체 제조방법.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 1차 첨가제는 콜라겐, 아가로오스, 셀룰로오스, 젤라틴, 글리세롤, 히알루론산, PVA(polyvinyl alcohol), PANPS (poly(2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid)) 및 PAA(poly(acrylamide)을 첨가할 수 있는 것을 특징으로 하는 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체 제조방법.
  5. 제 2항에 있어서,
    상기 2차 첨가제는 나노입자, 나노탄소튜브, 다중벽나노튜브, 풀러렌(fullerene), 나노도트, 염료, 나노막대, 클러스터 화합물, 그래핀, 금속클러스터, 폴리옥소메탈레이트 클러스터, 금속이온 및 금속 복합체 중에서 선택된 1종 이상을 첨가하는 것을 특징으로 하는 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 치환단계는 카라기난겔을 0.1~5mm 크기로 분쇄하고, 상기 분쇄된 카라기난겔을 에틸알코올(Ethyl alcohol)에 1시간~48시간을 침지시켜 카라기난겔 내부 수분을 에틸알코올로 치환시키고, 상기 내부 수분이 제거된 카라기난겔을 순수 에틸알코올에 1~48시간을 재침지시키는 것을 특징으로 하는 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 건조단계는 카라기난겔을 건조장치에서 10~90℃의 온도로 건조시키는 것을 특징으로 하는 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체 제조방법.


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KR1020160115696A KR20180028244A (ko) 2016-09-08 2016-09-08 수분 흡수가 가능한 천연 고분자흡수체 제조방법

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108585536A (zh) * 2018-05-30 2018-09-28 深圳大学 一种防雾玻璃及其制作方法
KR20200066153A (ko) 2018-11-30 2020-06-09 주식회사 보람씨앤에치 흡수성 위생 용품
KR20230014968A (ko) * 2021-07-22 2023-01-31 경북대학교 산학협력단 바이오 겔의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 바이오 겔
KR20230069466A (ko) * 2021-11-12 2023-05-19 주식회사 유영제약 히알루론산 가교물을 포함하는 조성물의 제조방법

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