KR20180021518A - Method for manufacturing 3D printing metal particles using powder complexation process and 3D printing method using the same - Google Patents

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KR20180021518A
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Abstract

The present invention relates to a manufacturing method of powder of a metal with a high melting point for three dimensional printing using a powder complexation process, and a three dimensional printing method using the same. According to the present invention, powder of a metal with a high melting point for three dimensional printing having a two-stage structure where fine primary metal nanoparticles exist in large particles can be effectively manufactured by using a powder complexation process of spraying a suspension including one or more types of metallic precursor salts or metal particles to form liquid droplets, then spray-drying and heat-treating or spray-pyrolyzing the liquid droplets to manufacture mixed granules, and sintering the manufactured mixed granules. The powder for three dimensional printing has a structure of granules including metal nanoparticles therein. Primary metal nanoparticles of a nanoparticle size are granularized as single powder to include the fine primary metal nanoparticles to improve a sintering property. An appearance surface area of the powder is reduced to increase an overall flow of the powder. Since the strength and density of the powder are excellent by sintering the granularized powder, a property of a manufactured formed material can be improved when using the powder for three dimensional printing manufactured by the method.

Description

분말 복합화 공정을 이용한 고융점 금속의 3차원 프린팅용 분말 제조방법 및 이를 이용한 3차원 프린팅 방법{Method for manufacturing 3D printing metal particles using powder complexation process and 3D printing method using the same}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing a powder for high-melting-point metal using a powder compounding process and a three-dimensional printing method using the same,

본 발명은 분말 복합화 공정을 이용하여 3차원 프린팅용 분말을 제조하고 및 이를 3차원 프린팅의 성형물 제작(prototyping)에 사용하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a powder for three-dimensional printing using a powder compounding process and for use in the prototyping of three-dimensional printing.

일반적으로 3D 프린팅은 급속조형법(Rapid prototyping), 즉, 시제품을 단시간에 제작하는 용도로 사용되고 있으며, 현재 산업 현장, 생활 속에서 필요한 제품을 쉽게 만들 수 있는 3D 프린터가 상용화되어 효과적으로 사용되고 있다.In general, 3D printing is used for rapid prototyping, that is, for producing prototypes in a short time, and 3D printers capable of easily producing products necessary in the industrial field and daily life are commercially available and effectively used.

상기한 3D 프린팅은 몇 가지 첨가물 프로세스, 즉 소재를 더해가며 층을 쌓는 방식으로 물체를 성형하는데, 사용되는 3D 프린팅의 소재에 따라 층을 쌓는 방식이 다르며, 각각의 방법은 고유한 장점과 단점을 가진다.The above-mentioned 3D printing is a method of forming an object by adding a few additive processes, that is, a material, by stacking layers. The method of stacking layers according to the material of 3D printing used differs. Each method has unique advantages and disadvantages I have.

이러한, 3D 프린팅은 제조하고자 하는 물체의 소재에 따라 다른 방법으로 물체를 성형(prototyping)할 수 있는데, 소재를 녹이거나 부드럽게 만드는 방식으로 물체를 성형하는 선택적 레이저 소결 방법 또는 용융 증착 방법, 액체 재료를 경화하는 방법을 이용하여 물체를 성형하는 스테레오리소그래피(stereolithography)나 광학제조 방법(optical fabrication), 고분자 또는 금속 등을 얇은 층을 잘라서 붙이는 방식으로 물체를 성형하는 적층 객체 제조방법(laminated object manufacturing, LOM) 등을 대표적인 예로 할 수 있다.Such 3D printing can prototype an object by a different method depending on the material of the object to be manufactured. For example, a selective laser sintering method or a melt deposition method in which an object is formed by melting or softening the material, Stereolithography or optical fabrication for molding an object using a curing method, laminated object manufacturing method for forming an object by cutting a thin layer of a polymer or metal (laminated object manufacturing, LOM ) Can be a representative example.

하지만, 상기한 3D 프린팅은 금속 및 세라믹을 소재로 하기 때문에 3D 프린팅에 쉽게 사용할 수 없는 단점이 있는데, 금속 및 세라믹을 이용한 3D 프린팅 방법의 개발을 위한 다양한 연구가 진행되고 있다.However, since the above-mentioned 3D printing is made of metals and ceramics, there is a disadvantage that it can not be easily used in 3D printing. Various researches for development of a 3D printing method using metals and ceramics are under way.

한편, 3D 프린팅 소재로 금속을 이용하는 경우에는, 일반적으로 공급되는 금속을 고온의 열원으로 소결하여 제품화하는 방법을 이용하는데, 이러한 방법은 금속을 원하는 위치에 분사하고 순간적으로 소결하여 제품의 강도를 만들어 내야 하기 때문에 사용되는 금속의 입자 크기 및 형태가 제품의 특성을 크게 좌우한다.On the other hand, when a metal is used as a 3D printing material, a method of sintering a generally supplied metal by a heat source of high temperature is used. In this method, metal is injected at a desired position and sintered instantaneously to make the strength The particle size and shape of the metal used depend heavily on the characteristics of the product.

상기한 목적을 달성하기 위해서 현재 금속을 미립자로 제조하여 금속의 소결 특성을 향상시키고, 낮은 에너지에서도 소결이 일어나도록 유도할 수 있는 방법이 연구되고 있으나, 금속입자를 미립자로 제조하는 경우, 금속 입자의 표면적 증가로 인한 마찰력이 증가로 발생하는 금속입자의 응집으로 인해 유동 특성이 떨어지는 문제점이 있어 3D 프린팅 소재로 금속 입자를 이용하는데 많은 제약이 있다.In order to achieve the above-mentioned object, there has been studied a method of producing a metal as a fine particle to improve the sintering property of the metal and to induce sintering even at a low energy. However, when metal particles are made into fine particles, There is a problem that the flow characteristics are deteriorated due to the agglomeration of the metal particles due to the increase of the frictional force due to the increase of the surface area of the metal particles.

(0001) 한국등록특허 : 10-2013-0067515 (공개일 : 2014.02.12)(0001) Korea registered Patent: 10-2013-0067515 (Publication date: 2014.02.12) (0002) 한국공개특허 : 10-2010-0074972 (공개일 : 2010.07.02)(0002) Korean Published Patent: 10-2010-0074972 (Published on July 22, 2010) (0003) 한국공개특허 : 10-2012-0128171 (공개일 : 2012.11.27)(0003) Korea Patent Publication No. 10-2012-0128171 (Published on November 27, 2012) (0004) 한국공개특허 : 10-2010-0061655 (공개일 : 2010.06.08)(0004) Korean Patent Publication No. 10-2010-0061655 (Publication date: 2010.06.08)

본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 금속 나노입자의 응집으로 인해 발생하는 유동성 감소를 개선할 수 있도록, 큰 입자 내부에 미세한 1차 금속 나노입자가 존재하는 2단계 구조를 가져 소결특성 및 유동성이 향상된 3차원 프린팅용 분말의 제조방법 및 상기한 분말을 이용한 3차원 프린팅 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.DISCLOSURE Technical Problem The present invention has been conceived to solve the problems described above. It is an object of the present invention to provide a two-step structure in which fine primary metal nanoparticles are present inside large particles so as to improve the fluidity caused by agglomeration of metal nanoparticles. The present invention also provides a method for producing a three-dimensional printing powder having improved sintering properties and fluidity, and a three-dimensional printing method using the powder.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은, (a) 1종 이상의 금속 전구체 염 또는 금속입자를 포함하는 현탁액을 제조하는 단계; (b) 상기 현탁액을 분무하여 액적을 형성시키고, 상기 액적을 분무건조하여 과립을 수득하는 단계; 및 (c) 상기 과립을 소결하여 3차원 프린팅용 분말을 제조하는 단계;를 포함하는 3차원 프린팅용 분말 제조방법을 제공한다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a method for preparing a suspension comprising: (a) preparing a suspension comprising at least one metal precursor salt or metal particles; (b) spraying said suspension to form droplets, and spray drying said droplets to obtain granules; And (c) sintering the granules to produce a powder for three-dimensional printing.

또한, 상기 금속 전구체 염 또는 금속입자에서, 상기 금속은 텅스텐(W), 구리(Cu), 카드뮴(Cd), 코발트(Co), 크롬(Cr), 은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 철(Fe), 이리듐(Ir), 망간(Mn), 몰리브 덴(Mo), 마그네슘(Mg), 니켈(Ni), 오스뮴(Os), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 로듐(Rh), 루테늄(Ru) 또는 아연(Zn)인 것을 특징으로 한다.In the metal precursor salt or metal particle, the metal may be at least one selected from the group consisting of tungsten (W), copper (Cu), cadmium (Cd), cobalt (Co), chromium (Cr), silver (Ag) (Au), iron (Fe), iridium (Ir), manganese (Mn), molybdenum (Mo), magnesium (Mg), nickel (Ni), osmium (Os), palladium (Pd) , Rhodium (Rh), ruthenium (Ru), or zinc (Zn).

또한, 상기 단계 (b)에서 1종 이상의 금속 전구체 염을 포함하는 현탁액을 이용해 과립을 수득한 후, 상기 과립을 열처리하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.Further, the method further comprises the step of heat treating the granules after obtaining the granules by using the suspension containing at least one metal precursor salt in the step (b).

또한, 상기 단계 (b)에서는, 상기 과립을 수득한 후, 상기 과립을 질화(nitrification) 또는 탄화(carbonization)시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.Further, in the step (b), after the granules are obtained, nitrification or carbonization of the granules is further included.

또한, 상기 단계 (c)는, 진공 또는 환원 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 한다.Further, the step (c) is characterized in that it is carried out in a vacuum or a reducing atmosphere.

또한, 상기 3차원 프린팅용 분말은 내부에 금속 나노입자를 포함하는 과립인 것을 특징으로 한다.In addition, the three-dimensional printing powder is a granule containing metal nanoparticles.

본 발명에 따른 분말 복합화 공정을 이용한 고융점 금속의 3차원 프린팅용 분말 제조방법 및 이를 이용한 3차원 프린팅 방법에 따르면, 1종 이상의 금속 전구체 염 또는 금속입자를 포함하는 현탁액을 분무하여 액적을 형성시킨 후, 분무건조하고 열처리하거나, 분무열분해하여 혼합 과립을 제조하고, 제조한 혼합 과립을 소결하는 분말 복합화 공정을 이용하여, 큰 입자 내부에 미세한 1차 금속 나노입자가 존재하는 2단계 구조를 가지는 고융점 금속의 3차원 프린팅용 분말을 효과적으로 제조할 수 있다.According to the method for producing a powder for high-melting-point metal 3-dimensional printing and the three-dimensional printing method using the powder compounding process according to the present invention, a suspension containing at least one metal precursor salt or metal particles is sprayed to form droplets Stage structure in which fine primary metal nanoparticles are present inside large particles by using powder hybridization process in which the mixed granules are spray-dried and heat-treated, spray-pyrolyzed to produce mixed granules, and sintered mixed granules are sintered. A powder for three-dimensional printing of a melting point metal can be effectively produced.

상기한 3차원 프린팅용 분말은, 내부에 금속 나노입자를 포함하는 과립의 구조를 가지며, 나노입자 크기의 1차 금속 나노입자를 하나의 분말로 과립화하여 미세한 1차 금속 나노입자를 포함하여 소결특성이 향상되고, 분말의 겉보기 표면적은 줄여 전체적인 분말의 유동도가 높으며, 상기와 같이 과립화된 분말을 소결하여 분말 자체의 강도와 밀도가 우수해, 상기 방법으로 제조한 3차원 프린팅용 분말을 3차원 프린팅에 사용하였을 때, 제조된 성형물의 특성을 더욱 향상시킬 수 있다.The above-mentioned powder for three-dimensional printing has a granular structure including metal nanoparticles in the inside, and granules the primary metal nanoparticles having a nanoparticle size into a single powder to form fine primary metal nanoparticles, Dimensional characteristics of the powders are improved and the apparent surface area of the powders is reduced to increase the fluidity of the whole powders and sinter the granulated powders as described above, When used in three-dimensional printing, the properties of the formed moldings can be further improved.

도 1은 본 발명의 분무건조 공정으로 금속 전구체 염에서 3차원 프린팅용 분말을 제조하는 방법을 나타내는 공정도이다.
도 2는 본 발명의 분무열분해 공정으로 금속 전구체 염에서 3차원 프린팅용 분말을 제조하는 방법을 나타내는 공정도이다.
도 3은 본 발명의 분무건조 공정으로 금속입자에서 3차원 프린팅용 분말을 제조하는 방법을 나타내는 공정도이다.
도 4는 본 발명에 따른 3차원 프린팅용 분말 제조방법에 의해 제조된 분말을 모식적으로 나타내는 개념도이다.
도 5는 본 발명에 따른 3차원 프린팅용 분말을 이용한 3차원 프린팅 방법을 나타내는 공정도이다.
도 6은 실시예에 따른 방법에 의해 제조된 분말을 촬영한 전자현미경 이미지이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a process diagram showing a method for producing a powder for three-dimensional printing in a metal precursor salt by the spray drying process of the present invention. FIG.
FIG. 2 is a process diagram showing a method for producing a powder for three-dimensional printing in a metal precursor salt by the spray pyrolysis process of the present invention.
3 is a process diagram showing a method for producing a powder for three-dimensional printing on metal particles by the spray drying process of the present invention.
4 is a conceptual diagram schematically showing a powder produced by the method for producing a powder for three-dimensional printing according to the present invention.
5 is a process diagram illustrating a three-dimensional printing method using three-dimensional printing powder according to the present invention.
6 is an electron microscope image of a powder prepared by the method according to the embodiment.

이하, 본 발명의 바람직한 실시 예의 상세한 설명은 첨부된 도면들을 참조하여 설명할 것이다. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, a detailed description of preferred embodiments of the present invention will be given with reference to the accompanying drawings.

또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear.

본 발명의 개념에 따른 실시 예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. Embodiments in accordance with the concepts of the present invention can make various changes and have various forms, so that specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in this specification or application.

그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.It should be understood, however, that the embodiments according to the concepts of the present invention are not intended to be limited to any particular mode of disclosure, but rather all variations, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the present invention.

본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니며, 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. It is to be understood that the terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to limit the invention, the singular forms "a", "an," and "the" include plural referents unless the context clearly dictates otherwise.

본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 실시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.In this specification, the terms "comprises ", or" having ", and the like, are intended to specify the presence of stated features, integers, steps, operations, elements, , Steps, operations, components, parts, or combinations thereof, as a matter of principle.

본 발명은, (a) 1종 이상의 금속 전구체 염 또는 금속입자를 포함하는 현탁액을 제조하는 단계; (b) 상기 현탁액을 분무하여 액적을 형성시키고, 상기 액적을 건조하여 과립을 수득하는 단계; 및 (c) 상기 과립을 소결하여 3차원 프린팅용 분말을 제조하는 단계;를 포함하는 3차원 프린팅용 분말 제조방법을 제공한다.The present invention provides a process for preparing a suspension comprising: (a) preparing a suspension comprising at least one metal precursor salt or metal particles; (b) spraying said suspension to form droplets, and drying said droplets to obtain granules; And (c) sintering the granules to produce a powder for three-dimensional printing.

상기 단계 (a)는, 금속 전구체 염 또는 금속 입자를 포함하는 현탁액을 제조하는 단계로서, 3차원 프린팅용 분말을 제조하기 위한 출발물질로서 금속 전구체 염(metallic salts) 또는 금속 입자(metal particles)를 물과 혼합하여 금속 전구체 염 또는 금속 입자가 균일하게 분산된 상태의 현탁액을 제조하는 단계이다.The step (a) is a step of preparing a suspension containing a metal precursor salt or metal particles, wherein metal salts or metal particles are used as a starting material for preparing a powder for three-dimensional printing And then mixing with water to prepare a suspension in which the metal precursor salt or metal particles are uniformly dispersed.

상기 금속 전구체 염은 금속을 포함하고 있는 산(acid)이 중화 반응을 하여 물과 함께 생기는 금속 화합물로서 물에 잘 용해되는 성질을 나타낸다. 이와 같이, 금속 전구체 염이 물에 잘 용해되는 성질을 가지기 때문에 금속 전구체 염을 증류수, 정제수, 멸균수, 탈염수 또는 탈이온수를 이용하여 금속 전구체 염을 용해시켜 이를 현탁액으로 제조할 수 있다. The metal precursor salt is a metal compound that is formed with a water by neutralization reaction of an acid containing a metal and exhibits a property of dissolving in water. Thus, since the metal precursor salt has a property of dissolving in water, the metal precursor salt can be prepared as a suspension by dissolving the metal precursor salt using distilled water, purified water, sterilized water, demineralized water or deionized water.

상기 금속 전구체 염에서 금속은 텅스텐(W), 구리(Cu), 카드뮴(Cd), 코발트(Co), 크롬(Cr), 은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 철(Fe), 이리듐(Ir), 망간(Mn), 몰리브 덴(Mo), 마그네슘(Mg), 니켈(Ni), 오스뮴(Os), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 로듐(Rh), 루테늄(Ru) 또는 아연(Zn)으로 이루어지며 이에 한정되는 것은 아니며, 상기 금속 전구체 염으로 AMT((NH4)6H2W12O40??χH2O) 등의 텅스텐염, Co(NO2)6 코발트질사염 등을 대표적인 예로 들 수 있다.In the metal precursor salt, the metal may be at least one selected from the group consisting of tungsten (W), copper (Cu), cadmium (Cd), cobalt (Co), chromium (Cr), silver (Ag) ), Iridium (Ir), manganese (Mn), molybdenum (Mo), magnesium (Mg), nickel (Ni), osmium (Os), palladium (Pd), platinum (NH 4 ) 6 H 2 W 12 O 40 ? ΧH 2 O) or a tungsten salt such as AMT ((NH 4 ) 6 H 2 W 12 O 40 ? ΧH 2 O), Co (NO 2 ) 6 cobalt nitrate salt, and the like.

상기 금속 전구체 염은 순도가 95% 이상인 것이 바람직하며, 상기한 현탁액에서 금속 전구체 염의 농도가 30% 이하인 것이 바람직한데, 이것은 현탁액의 금속 전구체 염의 농도가 제조되는 분말의 크기에 영향을 미치기 때문이다.The metal precursor salt preferably has a purity of 95% or more, and it is preferable that the concentration of the metal precursor salt in the above suspension is 30% or less because the concentration of the metal precursor salt of the suspension affects the size of the powder to be produced.

일례로, 금속 전구체 염의 농도가 30%를 초과하면 제조된 분말의 입자 크기가 1mm 이상으로 커져 고르지 않은 분말이 제조될 수 있고, 금속 전구체 염을 포함한 상기 현탁액을 분무하는 단계에서 원활한 현탁액의 공급이 이루어지지 않을 수 있다.For example, if the concentration of the metal precursor salt exceeds 30%, the particle size of the prepared powder becomes larger than 1 mm, resulting in an uneven powder. In the step of spraying the suspension containing the metal precursor salt, Can not be achieved.

그리고, 금속 전구체 염은 상기 용매의 온도에 따라 용해도가 다르며, 일반적으로 용매의 온도가 증가함에 따라 용해도 역시 증가하는 특성을 보이는데, 이와 같은 특성을 이용하여 제조할 분말의 크기를 조절할 수 있으며, 후술할 단계에서 제조된 3차원 프린팅용 분말의 강도와 밀도를 높일 수 있도록, 상기한 2종 이상의 금속 전구체 염을 혼합하여 다양한 조성을 가지는 3차원 프린팅용 분말을 제조할 수 있다.In addition, the metal precursor salt has a solubility depending on the temperature of the solvent. In general, the solubility of the metal precursor salt increases as the temperature of the solvent increases. The size of the powder to be prepared can be controlled by using the above- The three-dimensional printing powder having various compositions can be prepared by mixing the two or more kinds of metal precursor salts so as to increase the strength and density of the three-dimensional printing powder produced in the manufacturing step.

또한, 본 단계에서는 3차원 프린팅용 분말을 제조하기 위해서, 금속 입자를 사용할 수 있다.Further, in this step, metal particles can be used to produce a powder for three-dimensional printing.

본 발명의 3차원 프린팅용 분말을 제조하기 위하여 금속입자를 출발물질로 사용하는 경우, 금속입자의 금속은 텅스텐(W), 구리(Cu), 카드뮴(Cd), 코발트(Co), 크롬(Cr), 은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 철(Fe), 이리듐(Ir), 망간(Mn), 몰리브 덴(Mo), 마그네슘(Mg), 니켈(Ni), 오스뮴(Os), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 로듐(Rh), 루테늄(Ru) 또는 아연(Zn)을 이용할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.When the metal particles are used as a starting material for producing the three-dimensional printing powder of the present invention, the metal of the metal particles is selected from the group consisting of tungsten (W), copper (Cu), cadmium (Cd), cobalt (Co) ), Silver (Ag), aluminum (Al), gold (Au), iron (Fe), iridium (Ir), manganese (Mn), molybdenum (Mo), magnesium (Mg) (Os), palladium (Pd), platinum (Pt), rhodium (Rh), ruthenium (Ru) or zinc (Zn).

상기한 금속입자를 증류수, 정제수, 멸균수, 탈염수 또는 탈이온수와 같은 용매에 혼합하여 현탁액을 제조할 수 있으며, 후술할 단계에서 제조되는 3차원 프린팅용 분말의 강도와 밀도를 달리하기 위해 상기한 2종 이상의 금속입자를 혼합하여 다양한 조성의 분말을 제조할 수 있다.The metal particles may be mixed with a solvent such as distilled water, purified water, sterilized water, demineralized water or deionized water to prepare a suspension. In order to vary the strength and density of the three-dimensional printing powder produced in the following step, Powders of various compositions can be prepared by mixing two or more kinds of metal particles.

또한, 상기한 현탁액에서 금속입자의 농도가 30% 이하인 것이 바람직한데, 이것은 현탁액의 금속입자의 농도는 제조되는 분말의 크기에 영향을 미치기 때문이다. 일례로, 금속입자의 농도가 30%를 초과하면 제조된 분말의 입자 크기가 100㎛이상의 수백 ㎛급으로 커져 고르지 않은 분말이 제조될 수 있고, 금속입자를 포함한 상기 현탁액을 분무하는 단계에서 원활한 현탁액의 공급이 이루어지지 않을 수 있다.It is also preferable that the concentration of the metal particles in the suspension is 30% or less because the concentration of the metal particles in the suspension affects the size of the powder to be produced. For example, when the concentration of the metal particles exceeds 30%, the particle size of the prepared powder becomes as large as 100 占 퐉 or more to the order of several hundred 占 퐉, and uneven powder can be produced. In the step of spraying the suspension containing metal particles, May not be supplied.

상기 단계 (b)에서는, 상기 현탁액을 분무하여 액적을 형성시키고, 상기 액적을 건조하여 과립을 수득하는 단계이다. In the step (b), the suspension is sprayed to form droplets, and the droplets are dried to obtain granules.

본 단계에서는 후술할 단계에서 3차원 프린팅용 분말을 제조하기 위해 과립을 수득하는 단계를 분무건조 또는 분무열분해를 이용하여 상기 과립을 얻는 단계를 달리할 수 있다.In this step, the step of obtaining the granules for producing the powder for three-dimensional printing in the step described later may be different from the step of obtaining the granules by spray drying or spray pyrolysis.

먼저, 분무건조를 이용할 경우, 상기 현탁액을 분무장치에 투입한 후 분무하여 미세 액적을 형성시켜 반응기로 분무하고, 상기 반응기에서 상기 액적을 건조하여 금속 나노입자를 포함하는 과립을 형성시킨 후, 이를 수득할 수 있다. 참고로, 상기 분무장치로는 상기 현탁액을 분무하여 미세 액적을 형성시킬 수 있는, 초음파 분무장치, 마이크론 크기의 입자들을 대량으로 생산할 수 있는 공기노즐 분무장치와 초음파노즐 분무장치 또는 필터 팽창 액적 발생장치 등이 사용될 수 있으며, 초음파노즐 분무장치는 고농도에서 분말의 제조가 가능하고, 공기노즐 및 초음파노즐 분무장치는 마이크론 크기의 입자들을 대량으로 생산할 수 있어 바람직하게 사용될 수 있다.First, when using spray drying, the suspension is injected into a spraying device, sprayed to form a fine droplet, sprayed to a reactor, and the droplet is dried in the reactor to form granules containing metal nanoparticles, . For reference, the atomizing apparatus includes an ultrasonic atomizing apparatus capable of forming fine droplets by spraying the suspension, an air nozzle atomizing apparatus capable of mass-producing micron-sized particles, an ultrasonic nozzle atomizing apparatus, or a filter expanding droplet generating apparatus Etc., and the ultrasonic nozzle spraying apparatus is capable of producing powders at a high concentration, and the air nozzle and the ultrasonic nozzle spraying apparatus can be preferably used because they can produce micron-sized particles in large quantities.

아울러, 상기와 같이 금속 전구체 염을 포함하는 현탁액을 분무건조하여 금속 나노입자를 포함하는 과립을 형성시킨 경우에는, 상기 과립을 산소가스, 수소와 산소의 혼합가스, 수소, 산소 및 질소가 혼합된 가스 또는 아세틸렌 가스를 이용한 분위기 하에서 고온으로 일정 시간 동안 열처리하도록 구성하여 과립에 존재하는 염과 수증기 성분을 제거한 후 혼합 과립을 제조할 수 있다.When the suspension containing the metal precursor salt is spray dried to form the granules containing the metal nanoparticles as described above, the granules are mixed with oxygen gas, a mixed gas of hydrogen and oxygen, hydrogen, oxygen and nitrogen mixed And then heat-treated at a high temperature for a predetermined time in an atmosphere using a gas or an acetylene gas to remove the salts and steam components present in the granules.

또는, 분무열분해를 이용할 경우, 상기 현탁액을 분무장치에 투입한 후, 분무하여 미세 액적을 형성시켜 반응기에 투입하고, 산소가스, 수소와 산소의 혼합가스, 수소, 산소 및 질소가 혼합된 가스 또는 아세틸렌 가스 등의 분위기 하에서 분무열분해하여 혼합 과립을 수득할 수 있다. 이에 따라, 분무열분해 과정을 거치면서 금속 전구체 염에 존재하는 염과 수증기를 제거하여 금속 나노입자를 포함하는 혼합 과립을 제조할 수 있다.Alternatively, in the case of using spray pyrolysis, the suspension is put into a spraying apparatus and sprayed to form a fine droplet, which is then introduced into a reactor and mixed with oxygen gas, a mixed gas of hydrogen and oxygen, Acetylene gas or the like to obtain mixed granules. Accordingly, it is possible to prepare mixed granules containing metal nanoparticles by removing salts and water vapor present in the metal precursor salt while spray pyrolysis is performed.

또한, 본 단계에서는 상기와 같이 제조된 혼합 과립을 암모니아 가스와 반응시키는 방법으로 질화(nitrification)시켜 질화물 형태의 금속 나노입자를 포함하는 과립을 제조하거나 또는 탄소와 반응시키는 방법으로 탄화(carbonization)시켜 탄화물 형태의 금속 나노입자를 포함하는 과립으로 제조하는 단계를 더 포함할 수 있다.In this step, the granules containing the metal nanoparticles in the form of a nitride are produced by nitrification by reacting the mixed granules prepared as described above with an ammonia gas, or carbonized by a method of reacting with the carbon The method may further include the step of producing granules containing metal nanoparticles in the form of carbide.

상기 단계 (c)에서는, 상기 과립을 소결하여 3차원 프린팅용 분말을 제조하는 단계로서, 본 단계에서는 상기한 바와 같이 하여 제조된 과립을 소결하는 방법을 통해 치밀한 구조의 3차원 프린팅용 분말을 제조할 수 있다. 상기와 같은 소결 공정은 진공 또는 환원 분위기에서 수행할 수 있으며, 상기와 같은 혼합 과립을 소결하여 치밀한 구조를 가지는 금속 나노입자를 포함하는 2단계 구조를 가지는 3차원 프린팅용 분말을 제조할 수 있다. In the step (c), a powder for three-dimensional printing is prepared by sintering the granules. In this step, a powder for three-dimensional printing having a dense structure is manufactured through a method of sintering the granules prepared as described above can do. The sintering process as described above can be performed in a vacuum or a reducing atmosphere, and the mixed granules can be sintered to produce a three-dimensional printing powder having a two-step structure including metal nanoparticles having a dense structure.

따라서, 상기와 같은 본 발명에 따른 분말 복합화 공정을 이용한 고융점 금속의 3차원 프린팅용 분말의 제조방법은 다음과 같다.Therefore, a method for producing a powder for high-melting-point metal three-dimensional printing using the powder compounding process according to the present invention is as follows.

도 1은 본 발명의 분무건조 공정으로 금속 전구체 염에서 3차원 프린팅용 분말을 제조하는 방법을 나타내는 공정도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a process diagram showing a method for producing a powder for three-dimensional printing in a metal precursor salt by the spray drying process of the present invention. FIG.

도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 3차원 프린팅용 분말 제조방법은, (a) 1종 이상의 금속 전구체 염을 칭량한 후 용매에 분산시켜 현탁액을 제조하는 단계, (b) 상기 현탁액을 분무장치에 투입한 후 분무하여 액적을 형성시켜 반응기에 투입하고 분무건조하여 과립을 얻는 단계, (c) 상기 단계 (b)에서 얻어진 상기 과립을 열처리하는 단계 및 (d) 상기 단계 (c)에서 열처리된 상기 과립을 환원 분위기에서 소결하여 3차원 프린팅용 분말을 제조하는 단계를 포함하는 분말 복합화 공정을 이용하여, 큰 입자 내부에 미세한 1차 금속 나노입자가 존재하는 2단계 구조를 가지는 고융점 금속의 3차원 프린팅용 분말을 제조할 수 있다.Referring to FIG. 1, a method for producing a three-dimensional printing powder according to the present invention comprises the steps of (a) weighing one or more metal precursor salts and dispersing them in a solvent to prepare a suspension, (b) (C) heat treating the granules obtained in the step (b); and (d) heat-treating the granules obtained in the step (c) to form a droplet, And a step of sintering the granules in a reducing atmosphere to prepare a powder for three-dimensional printing. In this case, it is possible to obtain a high-melting-point metal having a two-stage structure in which fine primary metal nano- Dimensional printing powder can be produced.

한편, 도 2는 본 발명의 분무열분해 공정으로 금속 전구체 염에서 3차원 프린팅용 분말을 제조하는 방법을 나타내는 공정도이다.Meanwhile, FIG. 2 is a process diagram showing a method for producing a powder for three-dimensional printing in a metal precursor salt by the spray pyrolysis process of the present invention.

도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 다른 3차원 프린팅용 분말 제조방법은, (Ⅰ) 1종 이상의 금속 전구체 염을 칭량한 후 용매에 분산시켜 현탁액을 제조하는 단계, (Ⅱ) 상기 현탁액을 분무장치에 투입한 후 분무하여 액적을 형성시켜 반응기에 투입하고 분무열분해하여 과립을 얻는 단계 및 (Ⅲ) 상기 과립을 소결하여 3차원 프린팅용 분말을 제조하는 단계를 포함하는 분말 복합화 공정을 이용하여, 큰 입자 내부에 미세한 1차 금속 나노입자가 존재하는 2단계 구조를 가지는 고융점 금속의 3차원 프린팅용 분말을 제조할 수 있다.2, another method for producing a three-dimensional printing powder according to the present invention comprises the steps of (I) weighing one or more metal precursor salts and dispersing them in a solvent to prepare a suspension, (II) (3) a step of sintering the granules to prepare a powder for three-dimensional printing, and (4) a step of spraying and pyrolyzing the granules to form a liquid droplet, A three-dimensional printing powder of a high-melting-point metal having a two-stage structure in which fine primary metal nanoparticles are present inside large particles can be produced.

한편, 도 3은 본 발명의 분무건조 공정으로 금속입자에서 3차원 프린팅용 분말을 제조하는 방법을 나타내는 공정도이다.Meanwhile, FIG. 3 is a process diagram showing a method for producing three-dimensional printing powder from metal particles by the spray drying process of the present invention.

도 3을 참조하면, 본 발명에 따른 금속입자를 이용한 3차원 프린팅용 분말 제조방법은, (가) 1종 이상의 금속입자를 칭량한 후 용매에 분산시켜 현탁액을 제조하는 단계, (나) 상기 현탁액을 분무장치에 투입한 후 분무하여 액적을 형성시켜 반응기에 투입하고 분무건조하여 과립을 얻는 단계 및 (다) 상기 과립을 소결하여 3차원 프린팅용 분말을 제조하는 단계를 포함하는 분말 복합화 공정을 이용하여, 큰 입자 내부에 미세한 1차 금속 나노입자가 존재하는 2단계 구조를 가지는 고융점 금속의 3차원 프린팅용 분말을 제조할 수 있다.Referring to FIG. 3, the method for producing a three-dimensional printing powder using metal particles according to the present invention comprises the steps of (a) weighing one or more metal particles and dispersing them in a solvent to prepare a suspension, (b) A step of injecting the powder into a spraying device, spraying the powder to form a droplet, injecting the powder into a reactor, spray drying the powder to obtain granules, and (c) sintering the granules to prepare a powder for three- Thus, a powder for three-dimensional printing of a high melting point metal having a two-stage structure in which fine primary metal nanoparticles are present inside large particles can be produced.

상기한 바와 같은 분말 복합화 공정을 이용한 고융점 금속의 3차원 프린팅용 분말 제조방법 및 이를 이용한 3차원 프린팅 방법에 따르면, 1종 이상의 금속 전구체 염 또는 금속입자를 포함하는 현탁액을 분무하여 액적을 형성시킨 후, 분무건조하고, 열처리하거나, 분무열분해하여 혼합 과립을 제조하고, 제조한 혼합 과립을 소결하는 분말 복합화 공정을 이용하여, 큰 입자 내부에 미세한 1차 금속 나노입자가 존재하는 2단계 구조를 가지는 고융점 금속의 3차원 프린팅용 분말을 효과적으로 제조할 수 있다.According to the method for producing a powder for high-melting-point metal 3-dimensional printing using the powder compounding process and the three-dimensional printing method using the same, a suspension containing at least one metal precursor salt or metal particles is sprayed to form droplets Stage structure in which fine primary metal nanoparticles are present inside large particles by using a powder-compounding process of spray-drying, heat-treating, or spray-pyrolyzing to prepare mixed granules and sintering the prepared granules A powder for three-dimensional printing of a high-melting-point metal can be effectively produced.

도 4는 본 발명에 따른 3차원 프린팅용 분말 제조방법에 의해 제조된 분말을 모식적으로 나타내는 개념도이다.4 is a conceptual diagram schematically showing a powder produced by the method for producing a powder for three-dimensional printing according to the present invention.

도 4을 참조하면, 본 발명에 따른 3차원 프린팅용 분말은 분말 내부에 금속 나노입자 크기의 금속 미립자를 포함하는 2단계 구조이다.Referring to FIG. 4, the powder for three-dimensional printing according to the present invention has a two-step structure including metallic fine particles of metal nanoparticle size in the powder.

따라서, 상기한 3차원 프린팅용 분말은, 내부에 금속 나노입자를 포함하는 과립의 구조를 가지며, 나노입자 크기의 1차 금속 나노입자를 하나의 분말로 과립화하여 미세한 1차 금속 나노입자를 포함하여 소결특성이 향상되고, 분말의 겉보기 표면적은 줄여 전체적인 분말의 유동도가 높으며, 상기와 같이 과립화된 분말을 소결하여 분말 자체의 강도와 밀도가 우수해, 상기 방법으로 제조한 3차원 프린팅용 분말을 3차원 프린팅에 사용하였을 때, 제조된 성형물의 특성을 더욱 향상시킬 수 있다.Therefore, the above-mentioned powder for three-dimensional printing has a granular structure including metal nanoparticles in the inside thereof, granules the primary metal nanoparticles having a nanoparticle size into a single powder to contain fine primary metal nanoparticles The sintering property is improved, the apparent surface area of the powder is reduced, and the fluidity of the whole powder is high. By sintering the granulated powder as described above, the strength and density of the powder itself are excellent, When the powder is used for three-dimensional printing, the properties of the molded product can be further improved.

또한, 본 발명에서는 상기한 3차원 프린팅용 분말을 이용하여 입체구조의 성형물을 제조할 수 있는 3차원 프린팅 방법을 제공한다.Also, the present invention provides a three-dimensional printing method capable of producing a molded article having a three-dimensional structure using the powder for three-dimensional printing.

도 5는 본 발명에 따른 3차원 프린팅용 분말을 이용한 3차원 프린팅 방법을 나타내는 공정도이다.5 is a process diagram illustrating a three-dimensional printing method using three-dimensional printing powder according to the present invention.

도 5에서 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 3차원 프린팅 방법은 본 발명에 따른 3차원 프린팅용 분말을 이용하며, (ⅰ) 물체의 3차원 도면을 제작하는 단계, (ⅱ) 상기 3차원 프린팅용 분말을 상기 3차원 도면에 따라 3차원 프린팅하여 상기 물체를 성형하는 단계 및 (ⅲ) 상기 단계 (ⅱ)에서 성형된 상기 물체를 마감 처리하는 단계를 포함한다.As shown in FIG. 5, the three-dimensional printing method according to the present invention uses the powder for three-dimensional printing according to the present invention and includes the steps of (i) producing a three-dimensional drawing of an object, (ii) (3) printing the powder by three-dimensional printing according to the three-dimensional drawing to form the object; and (iii) finishing the object formed in the step (ii).

먼저, 3차원 프린팅에 의해 물체를 제조하기 위해 CAD 또는 3차원 모델링 소프트웨어를 이용하여 물체의 3차원 도면을 제작한다.First, a three-dimensional drawing of an object is made using CAD or three-dimensional modeling software to produce an object by three-dimensional printing.

다음, 제조된 3차원 도면에 따라, 상기한 3차원 프린팅용 분말을 이용하여 전자빔 자유 형상제조(electron beam freeform fabrication, EBF), 직접 금속 레이저 소결(direct metal laser sintering, DMLS), 전자빔 용해(electron beam melting, EBM), 선택적 레이저 소결 조형(selective laser sintering, SLS), 선택적 열 소결(selective heat sintering, SHS), 선택적 레이저 용해(selective laser melting, SLE), 압출 적층 조형(fused deposition modeling, FDM), 광수지 조형(stereolithography apparatus, SLA), 빔 프로젝터 이미지 경화(digital light processing, DLP), 파우더 및 잉크젯 조형(powder bed and inkjet head 3D printing, PBP), 폴리젯 조형(protopolymer jetting), 멀티젯 조형(multi jet modelling), 레이저금속성형(laser-aided direct metal tooling, DMT) 및 적층 제조 성형(laminated objet manufacturing) 등의 방법으로 물체를 성형한다.Next, according to the produced three-dimensional drawing, the above-described three-dimensional printing powder is used to produce electron beam freeform fabrication (EBF), direct metal laser sintering (DMLS), electron beam melting beam melting, EBM, selective laser sintering (SLS), selective heat sintering (SHS), selective laser melting (SLE), fused deposition modeling (FDM) , Stereolithography apparatus (SLA), beam projector image processing (DLP), powder bed and inkjet head 3D printing (PBP), polygon molding (protopolymer jetting) such as multi jet modeling, laser-aided direct metal tooling (DMT), and laminated objet manufacturing.

참고로, 3차원 프린팅은 물체의 2차원 단면을 연속적으로 증착하여 3차원 입체 구조를 가지는 물체를 성형하는 방법으로서, 물체의 성형을 완성한 후 목적하는 물체를 마감처리 과정을 필요로 하며, 이러한 마감처리는 연마, 용접 및 도색 등의 과정을 포함한다.For reference, three-dimensional printing is a method of forming an object having a three-dimensional solid structure by continuously depositing a two-dimensional cross-section of an object, which requires finishing processing of a desired object after completing the molding of the object, The treatment includes polishing, welding, and painting.

더욱 상세히 설명하면, 생성된 물체의 표면을 부드럽게 처리하는 연마처리하고, 불충분한 결합부분을 용접하여 보완한 후 최종적으로 원하는 색을 도색하는 과정을 거쳐 3차원 프린팅 방법으로 제조된 물체를 마감처리하여 3차원 프린팅 성형물을 제조할 수 있다.More specifically, the surface of the generated object is subjected to a grinding treatment for gentle processing, an insufficient joint portion is welded and supplemented, and finally, a desired color is painted, thereby finishing the object manufactured by the three-dimensional printing method A three-dimensional printing molding can be produced.

<실시예><Examples>

3차원 프린팅용 분말을 제조하기 위해서, 금속 전구체 염으로 텅스텐염 및 코발트염을 사용하였으며, 상기 텅스텐염은 수용성 AMT를 사용하였고, 코발트염은 코발트질산염(cobalt nitrite)를 사용하였으며, 상기 금속 전구체 염은 교반을 통해 손쉽게 물에 용해시켜 현탁액을 제조할 수 있었다. In order to prepare a powder for three-dimensional printing, tungsten salt and cobalt salt were used as metal precursor salts, water-soluble AMT was used for the tungsten salt, cobalt nitrite was used for the cobalt salt, Was easily dissolved in water through stirring to prepare a suspension.

상기 현탁액을 분무건조하여 반응기에 투입하였다. 반응기는 흡기 온도 250℃, 배기 온도 110 ℃를 유지하였으며, 회전 속도 13,000 rpm으로 설정하여 수행하였으며, 분무 건조 후 750 ℃의 공기중에서 열처리하여 과립을 제조하였다. 상기 과립을 수소 분위기에서 환원 및 침탄하여 분말을 제조하였으며, 제조한 분말을 전자현미경으로 관찰한 결과를 도 6에 나타내었다.The suspension was spray dried and charged to the reactor. The reactor was maintained at an inlet temperature of 250 ° C and an exhaust temperature of 110 ° C and at a rotation speed of 13,000 rpm. The granules were prepared by spray drying and then heat treatment in air at 750 ° C. The granules were reduced and carburized in a hydrogen atmosphere to prepare powders. The powder was observed with an electron microscope, and the results are shown in FIG.

도 6에 나타난 바와 같이, 제조한 분말은 평균 입도가 약 50 ㎛내외로써 구형의 형상을 보이고 있으나, 내부에 미세한 WC/Co 분말이 포함된 2단계 구조를 갖는 분말이 형성되어 있음을 확인할 수 있었다.As shown in FIG. 6, it was confirmed that the prepared powder had a spherical shape with an average particle size of about 50 μm, but a powder having a two-step structure containing fine WC / Co powder was formed therein .

Claims (6)

(a) 1종 이상의 금속 전구체 염 또는 금속입자를 포함하는 현탁액을 제조하는 단계;
(b) 상기 현탁액을 분무하여 액적을 형성시키고, 상기 액적을 분무건조하여 과립을 수득하는 단계; 및
(c) 상기 과립을 소결하여 3차원 프린팅용 분말을 제조하는 단계;를 포함하는 3차원 프린팅용 분말 제조방법.(a) preparing a suspension comprising at least one metal precursor salt or metal particles;
(b) spraying said suspension to form droplets, and spray drying said droplets to obtain granules; And
(c) sintering the granules to produce a powder for three-dimensional printing. 제1항에 있어서,
상기 금속 전구체 염 또는 금속입자에서, 상기 금속은 텅스텐(W), 구리(Cu), 카드뮴(Cd), 코발트(Co), 크롬(Cr), 은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 철(Fe), 이리듐(Ir), 망간(Mn), 몰리브 덴(Mo), 마그네슘(Mg), 니켈(Ni), 오스뮴(Os), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 로듐(Rh), 루테늄(Ru) 또는 아연(Zn)인 것을 특징으로 하는 3차원 프린팅용 분말 제조방법.The method according to claim 1,
In the metal precursor salt or metal particle, the metal may be at least one selected from the group consisting of tungsten (W), copper (Cu), cadmium (Cd), cobalt (Co), chromium (Cr), silver (Ag) ), Iron (Fe), iridium (Ir), manganese (Mn), molybdenum (Mo), magnesium (Mg), nickel (Ni), osmium (Os), palladium (Rh), ruthenium (Ru), or zinc (Zn). 제1항에 있어서,
상기 단계 (b)에서 1종 이상의 금속 전구체 염을 포함하는 현탁액을 이용해 과립을 수득한 후, 상기 과립을 열처리하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 3차원 프린팅용 분말 제조방법.The method according to claim 1,
Further comprising the step of heating the granules after obtaining the granules by using the suspension containing at least one metal precursor salt in the step (b). 제1항에 있어서,
상기 단계 (b)에서는, 상기 과립을 수득한 후, 상기 과립을 질화(nitrification) 또는 탄화(carbonization)시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 3차원 프린팅용 분말 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the step (b) further comprises a step of nitrifying or carbonizing the granules after obtaining the granules. 제1항에 있어서,
상기 단계 (c)는, 진공 또는 환원 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 3차원 프린팅용 분말 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the step (c) is performed in a vacuum or reduced atmosphere. 제1항에 있어서,
상기 3차원 프린팅용 분말은 내부에 금속 나노입자를 포함하는 과립인 것을 특징으로 하는 3차원 프린팅용 분말 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the powder for three-dimensional printing is a granule containing metal nanoparticles therein.
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