KR20180000831A - Alloy nano islands forming method for surface plasmon resonance - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 플라즈몬 공명을 위한 합금 나노섬 형성 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of forming an alloy nano-island for plasmon resonance.
도체인 금속의 내부에는 수많은 자유 전자들이 존재하는데, 자유 전자는 금속 원자에 속박되어 있지 않으므로 외부의 특정 자극에 쉽게 감응할 수 있다. 이와 같은 물질 내의 전자들이 동시에 진동하는 현상을 플라즈몬(plasmon)이라고 하는데, 특히 금속이 나노 크기가 되면 이러한 자유 전자의 거동에 의해 표면 플라즈몬 공명 (surface plasmon resonance) 특성이 나타나 독특한 광학적 성질을 가진다. 표면 플라즈몬 공명이란 도체인 금속 나노 입자 표면과 공기, 물 등의 유전체 사이에 빛이 입사되면 빛이 가지는 특정 에너지의 전자기장과의 공명으로 인하여 금속 표면의 자유 전자들이 집단적으로 진동하는 현상을 말한다. 조금 더 구체적으로는, 이러한 국부 표면 플라즈몬 공명 현상은 입사광의 파장보다 작은 크기의 전도성 나노 입자 혹은 금속 나노 구조에 의하여 유도되며, 표면 플라즈몬 공명의 주파수는 금속 나노 입자의 재질, 크기, 형태, 분산되어 있는 용매 등에 의해서 달라진다. 이러한 공명 현상은 나노 구조의 주위 영역의 전자기장을 증폭하는 효과가 있다.There are a lot of free electrons inside the conductor metal, and free electrons are not bound to metal atoms, so they can easily respond to specific external stimuli. The phenomenon of the simultaneous oscillation of electrons in such a material is called a plasmon. Especially, when the metal becomes nano-sized, the surface plasmon resonance characteristic is exhibited by the behavior of such free electrons, so that it has a unique optical property. Surface plasmon resonance is the phenomenon that free electrons on a metal surface are collectively vibrated due to resonance with the electromagnetic field of a specific energy of light when light is incident between the surface of metal nanoparticles as a conductor and the dielectric such as air or water. More specifically, the local surface plasmon resonance phenomenon is induced by a conductive nanoparticle or metal nanostructure having a size smaller than the wavelength of incident light, and the frequency of surface plasmon resonance is dispersed in the material, size, and shape of the metal nanoparticles And the like. This resonance phenomenon has the effect of amplifying the electromagnetic field of the surrounding region of the nanostructure.
표면 증강 라만 분광 측정(Surface-Enhanced Raman Spectroscopy, SERS)은 상술한 바와 같은 국부 표면 플라즈몬 공명 현상을 이용한 측정 기술이다. 즉 표면 증강 라만 분광 측정이란, 빛이 물질을 통과할 때 나타나는 고유한 스펙트럼인 라만 산란 신호가 나노 구조물이 형성된 표면에서 상술한 바와 같은 국부 표면 플라즈몬 공명에 의해 수십억 배 증폭되는 현상을 이용하여 측정을 수행하는 것이다. 보다 구체적으로 설명하자면, 나노 구조물이 형성된 기판에 검출하고자 하는 물질을 묻히고 광을 입사시키면, 검출하고자 하는 물질에 의해 라만 산란 신호가 발생 및 증폭되며, 이를 검출함으로써 해당 물질이 무엇인지를 판별할 수 있게 된다. 이와 같은 표면 증강 라만 분광 측정 기술은 제약, 재료과학, 약물 검출, 생체분자 검출 등 다양한 분야에서 널리 적용되고 있다.Surface-Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) is a measurement technique using the local surface plasmon resonance phenomenon as described above. That is, the surface enhancement Raman spectroscopic measurement is a measurement using a phenomenon in which a Raman scattering signal, which is a unique spectrum generated when light passes through a material, is amplified several billion times by the local surface plasmon resonance as described above on the surface on which the nanostructure is formed . More specifically, when a substance to be detected is embedded in a substrate on which a nanostructure is formed and light is incident, a Raman scattering signal is generated and amplified by a substance to be detected, and by detecting the Raman scattering signal, . Such surface enhanced Raman spectroscopy techniques are widely applied in a variety of fields such as pharmaceuticals, materials science, drug detection, and biomolecule detection.
이러한 표면 증강 라만 분광 측정 기술을 이용한 센서는 기본적으로 금속 나노 구조체들이 형성되어 있는 기판 형태를 가지게 된다. 이러한 표면 증강 라만 분광 측정용 센서를 제작하는 기술들이, 한국특허등록 제1259267호("겔화된 금 나노입자 응집체의 광유도 해체를 이용한 컬러 패터닝 및 표면 증강 라만 산란 패터닝의 제조방법", 2013.04.23, 이하 선행문헌 1), 한국특허등록 제1448111호("표면 증강 라만 분광용 기판 및 이의 제조방법", 2014.09.30, 이하 선행문헌 2) 등에 개시된다. 상기 선행문헌 1에서는 금 나노입자 응집체에 빛을 조사하여 광유도 해체를 발생시켜 표면 증강 라만 산란 패턴이 형성되도록 하고 있다. 또한 상기 선행문헌 2에서는 돌기형 구조체가 형성된 고분자 기판을 기반으로, 상기 돌기형 구조체에 금속 함유 나노입자가 형성되도록 함으로써 금속 나노 구조체를 구현하고 있다.The sensor using the surface enhanced Raman spectroscopic measurement technique basically has a substrate form in which metal nanostructures are formed. Techniques for fabricating such a sensor for surface enhanced Raman spectroscopy are disclosed in Korean Patent Registration No. 1259267 ("Method for manufacturing color patterning and surface enhancement Raman scattering patterning using glazed gold nanoparticle agglomerates by mineral oil disassembly ", 2013.04.23 , Prior art 1), Korean Patent Registration No. 1448111 ("Surface Enhanced Raman Spectroscopic Substrate and Method for Manufacturing the Same ", 2014.09.30, hereinafter referred to as Prior Art 2). In the prior art document 1, gold nanoparticle agglomerates are irradiated with light to cause dissociation of light oil, thereby forming a surface enhanced Raman scattering pattern. In the prior art 2, the metal nanostructure is implemented by forming the metal-containing nanoparticles on the protruding structure based on the polymer substrate on which the protruding structure is formed.
한편 앞서 설명한 바와 같이 이러한 센서에서 사용되는 기본적 원리는 표면 플라즈몬 공명으로서, 금속 나노 구조체의 재질을 변화시킴으로써 근적외선, 가시광선 또는 근자외선에서 표면 플라즈몬 공명 파장을 변조할 수 있다. 따라서 이러한 성질을 이용하면 센서의 기능성을 보다 다양하게 확장할 수 있을 것으로 기대되어, 단일 표면 플라즈몬 공명 밴드를 가지며 두 개 이상의 합금으로 된 금속 나노 구조체를 용이하고 효과적으로 제작하기 위한 방법에 대한 여러 연구가 이루어져 오고 있다.On the other hand, as described above, the basic principle used in such a sensor is surface plasmon resonance. By changing the material of the metal nanostructure, the surface plasmon resonance wavelength can be modulated in near infrared rays, visible rays or near ultraviolet rays. Therefore, it is expected that the use of this property will expand the functionality of the sensor more variously, and various studies on a method for easily and effectively fabricating a metal nanostructure having a single surface plasmon resonance band and two or more alloys It is coming.
기존에는 통상적으로 이러한 합금 나노 입자를 제작할 때 액상 공정으로 합성되어 왔다. 그러나 이러한 합성 방식은 나노 입자의 크기를 제어하기 어렵고, 입자 간의 뭉침(aggregation)으로 인하여 나노 구조체들 간의 간격이 불규칙하게 형성되어, 결과적으로 표면 플라즈몬 공명 밴드가 상대적으로 넓게 형성되어 버리는 문제가 있었다. 한편 기존에 이러한 나노 구조체를 제작하는 방법으로서 전자빔 리소그래피를 사용하는 방법 등이 있었는데, 이러한 기존의 방법은 공정에 사용되는 장치가 매우 고가인 바 생산에 드는 비용이 지나치게 상승하는 문제가 있었다.Conventionally, these alloy nanoparticles have been synthesized by a liquid phase process when they are produced. However, it is difficult to control the size of the nanoparticles, and the gap between the nanostructures is irregularly formed due to the aggregation between the particles. As a result, the surface plasmon resonance band is formed relatively wide. On the other hand, there has been a conventional method of using such electron beam lithography as a method of fabricating such a nanostructure. However, this conventional method has a problem that the cost for production of bar, which is very expensive, is too high.
이에 표면 플라즈몬 공명이 발생되는 금속 나노 구조체를 제작함에 있어서, 원하는 합금 재질을 사용하여 원하는 대로 크기와 간격을 용이하게 조절해 가면서 경제적으로 용이하게 제작할 수 있게 하는 방법에 대한 요구가 꾸준히 있어 왔다.Therefore, there is a continuing need for a method for easily fabricating a metal nanostructure in which surface plasmon resonance occurs, by using a desired alloy material and easily adjusting the size and spacing as desired.
따라서, 본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 비젖음 현상을 이용하여 나노 구조체를 형성하되 복수의 박막이 적층된 상태에서 비젖음 현상이 일어나도록 함으로써 자연스럽게 합금 나노 섬이 형성되도록 하는, 플라즈몬 공명을 위한 합금 나노섬 형성 방법을 제공함에 있다. 더 나아가서는, 본 발명의 목적은, 상술한 바와 같은 방식을 통해 합금 재질을 원하는 대로 조절할 수 있도록 함으로써 궁극적으로는 단일 표면 플라즈몬 공명 밴드를 원하는 대로 변조할 수 있도록 하는, 플라즈몬 공명을 위한 합금 나노섬 형성 방법을 제공함에 있다.SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the present invention has been made keeping in mind the above problems occurring in the prior art, and it is an object of the present invention to provide a nanostructure using a non-wetting phenomenon, in which a plurality of thin films are laminated, The present invention provides a method for forming an alloy nano-island for plasmon resonance, which naturally forms an alloy nano-island. Furthermore, it is an object of the present invention to provide an alloy nano-island for plasmon resonance, which enables the alloying material to be adjusted as desired through the method as described above, thereby ultimately modulating the single- Forming method.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 플라즈몬 공명을 위한 합금 나노섬 형성 방법은, 기판(100) 상에 플라즈몬 공명을 위한 금속 나노섬을 형성하되, 나노섬의 재질인 금속이 합금으로 되는 합금 나노섬 형성 방법에 있어서, 상기 기판(100) 상에 나노 레벨의 1차 금속 박막(101)이 형성되는 단계; 상기 1차 금속 박막(101) 상에 나노 레벨의 2차 금속 박막(102)이 형성되는 단계; 를 포함하여 이루어지는 복수 박막 적층 단계와, 상기 박막 적층 단계에 의해 상기 기판(100) 상에 형성된 금속 박막 적층체(110)에 열처리 공정이 수행되어 비젖음 현상이 유발되는 단계; 상기 금속 박막 적층체(110)를 이루는 금속 나노 입자들이 비젖음 현상에 의해 혼합 및 응집되어 합금 나노섬(120)이 형성되는 단계; 를 포함하여 이루어지는 합금 나노섬 형성 단계를 포함하여 이루어질 수 있다. 이 때 상기 복수 박막 적층 단계는, n차 금속 박막 상에 나노 레벨의 n+1차 금속 박막가 형성되는 단계(n은 2 이상의 자연수); 를 더 포함하여 이루어질 수 있다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method for forming an alloy nano-island for plasmon resonance, comprising: forming a metal nano-island for plasmon resonance on a substrate, A method for forming an alloy nano-island, comprising: forming a nano-level primary metal thin film (101) on a substrate (100); Forming a nano-level secondary metal thin film (102) on the primary metal thin film (101); And a heat treatment process is performed on the metal thin film stacked
또한 상기 합금 나노섬 형성 방법은, 상기 금속 박막 적층체(110)를 이루는 각 금속 재질에 따른 표면 플라즈몬 공명 파장 값들 사이에서 플라즈몬 공명 파장이 변조되도록 이루어질 수 있다. 또한 상기 합금 나노섬 형성 방법은, 상기 금속 박막 적층체(110)를 이루는 각 금속의 박막 두께를 조절함으로써 플라즈몬 공명 파장이 변조되도록 이루어질 수 있다.In addition, the alloy nano-island forming method may be such that the plasmon resonance wavelength is modulated between surface plasmon resonance wavelength values according to each metal material constituting the metal
또한 상기 복수 박막 적층 단계는, 열 증착, 전자빔 증착, 스퍼터링 증착 중 선택되는 적어도 어느 하나의 방법으로 상기 금속 박막 적층체(110)가 형성될 수 있다.In addition, the metal
또한 상기 합금 나노섬 형성 방법은, 히터로 열을 가하거나 또는 레이저를 주사하여 열처리 공정이 수행되어 상기 합금 나노섬(120)이 형성될 수 있다.Also, in the alloy nano-island forming method, the alloy nano-
또한 상기 합금 나노섬 형성 방법은, 상기 금속 박막 적층체(110)를 이루는 각 금속이 금, 은, 백금, 팔라듐, 알루미늄, 철, 아연, 구리, 주석, 청동, 황동, 니켈 중 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다.The method for forming an alloy nano-island may further comprise the steps of: forming a metal
또한 본 발명에 의한 표면 증강 라만 분광 측정용 센서는, 상술한 바와 같은 합금 나노섬 형성 방법에 의하여 만들어져, 기판(100) 및 상기 기판(100) 상에 형성된 상기 합금 나노섬(120)들을 포함하여 이루어질 수 있다.The sensor for surface enhanced Raman spectroscopy according to the present invention is formed by the above-described alloy nano-island forming method and includes the
본 발명에 의하면, 비젖음성 현상을 이용하여 금속 나노섬을 형성하는 방식으로 기판 상에 금속 나노 구조체를 형성함으로써, 표면 증강 라만 분광 측정용 센서의 경제적이고 효율적인 생산을 실현할 수 있는 큰 효과가 있다. 또한 비젖음성 현상은 재료에 관계없이 다양한 금속 나노 입자에서 모두 발생하는 현상이기 때문에, 필요 시 저가의 재료를 사용함으로써 생산 비용을 더욱 저감하는 것도 가능하다. 즉 본 발명에 의하면 표면 증강 라만 분광 측정용 센서의 경제적인 양산이 가능하게 되는 효과가 있는 것이다.According to the present invention, the metal nanostructure is formed on the substrate in the form of metal nano-islands using the phenomenon of non-wetting, thereby realizing economical and efficient production of the sensor for surface enhanced Raman spectroscopy. In addition, since the phenomenon of non-wetting occurs in various metal nanoparticles regardless of the material, it is also possible to further reduce the production cost by using a low-cost material when necessary. That is, according to the present invention, the sensor for surface enhanced Raman spectroscopy can be economically mass produced.
특히 본 발명에 의하면, 이처럼 비젖음 현상을 이용하여 나노 구조체를 형성하되, 복수의 박막이 적층된 상태에서 비젖음 현상이 일어나도록 함으로써 자연스럽게 합금 나노섬을 형성할 수 있는 큰 효과가 있다. 즉 비젖음 현상을 이용하여 나노섬을 형성함으로써 저비용으로 크기 및 간격을 용이하게 제어하면서 나노 구조체 제작을 할 수 있는 효과와 더불어, 복수의 박막이 적층된 상태에서 비젖음 현상을 유발함으로써 원활하게 합금이 만들어지게 함으로써, 기존의 액상 공정으로 합금을 만들던 것에 비해 훨씬 효과적으로 합금 나노섬 제작이 가능하게 되는 효과가 있는 것이다.Particularly, according to the present invention, a nano structure is formed using the non-wetting phenomenon, and a non-wetting phenomenon occurs in a state in which a plurality of thin films are stacked, thereby naturally forming an alloy nano island. In other words, by forming a nano-island using a non-wetting phenomenon, it is possible to fabricate a nanostructure while easily controlling the size and the interval at low cost. In addition to the effect of non-wetting phenomenon in a state where a plurality of thin films are stacked, , It is possible to manufacture alloy nano-islands much more effectively than the conventional liquid-phase alloy manufacturing method.
물론 본 발명에 의하면, 상술한 바와 같은 방식을 통해 합금 재질을 원하는 대로 조절할 수 있도록 함으로써, 단일 표면 플라즈몬 공명 밴드를 원하는 대로 변조할 수 있도록 하는 효과가 있다. 뿐만 아니라 단일 금속이 아닌 합금을 적용함으로써, 화학적 안정성 향상, 부식성 저감, 경제성 향상 등과 같은 다양한 효과를 얻을 수 있다. 즉 표면 플라즈몬 공명을 이용하는 표면 증강 라만 분광 측정용 센서를 제작함에 있어서, 재질을 자유롭게 조절함으로써 센서 특성을 원하는 대로 조절하여 제작할 수 있게 된다는 큰 효과가 있는 것이다.Of course, according to the present invention, it is possible to modulate the single surface plasmon resonance band as desired by making it possible to adjust the alloy material as desired through the above-described method. In addition, by applying an alloy that is not a single metal, various effects such as improvement in chemical stability, reduction in corrosiveness, and improvement in economy can be obtained. That is, in manufacturing a sensor for surface enhanced Raman spectroscopy using surface plasmon resonance, the sensor characteristic can be adjusted as desired by freely adjusting the material.
도 1은 본 발명의 비젖음 현상을 이용한 합금 나노섬 형성 과정의 한 실시예.
도 2는 도 1 과정의 단계도.
도 3은 본 발명의 비젖음 현상을 이용한 합금 나노섬 형성 과정의 다른 실시예.
도 4는 도 3 과정의 단계도.1 is an embodiment of an alloy nano-island forming process using the non-wetting phenomenon of the present invention.
Fig. 2 is a step diagram of the process of Fig. 1; Fig.
3 shows another embodiment of the alloy nano-island forming process using the non-wetting phenomenon of the present invention.
FIG. 4 is a step diagram of the process of FIG. 3; FIG.
이하, 상기한 바와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의한 플라즈몬 공명을 위한 합금 나노섬 형성 방법을 첨부된 도면을 참고하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, an alloy nano-island forming method for plasmon resonance according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
먼저 본 발명에서 주로 사용하는 원리인 비젖음성(dewetting) 현상에 대하여 설명한다. 종래에 표면 플라즈몬 공명을 이용하는 표면 증강 라만 분광 측정용 센서로 사용될 수 있는, 적절한 간격 및 크기를 가지고 분포된 금속 나노 구조체를 제작하기 위한 방법에 대해 꾸준한 연구가 이루어져 왔다. 특히 보다 저비용으로도 효율적인 나노 구조체 형성을 실현하기 위해 다양한 방안들이 모색되어 왔으며, 그 중 하나가 비젖음성(dewetting) 현상을 이용하는 방안이다. 비젖음성 현상은 적절한 조건이 주어졌을 때 나노 입자가 자발적으로 뭉쳐지는 현상을 말하는 것으로, 기판 상에 나노 두께의 금속 박막을 형성하고 적절한 환경 조건을 가하여 비젖음성을 유발시키면 금속 나노 입자들이 자발적으로 뭉쳐짐으로써 금속 나노 섬(metal nano islands)을 형성하게 되며, 이는 표면 증강 라만 분광 측정용 센서로 사용되기에 적절하다. 또한 이러한 비젖음성 현상은 재료에 관계없이 다양한 금속 나노 입자에서 모두 발생하는 현상이기 때문에, 필요 시 저가의 재료를 사용함으로써 생산 비용을 저감하는 것도 가능하다.First, the dewetting phenomenon, which is a principle mainly used in the present invention, will be described. There have been a lot of researches on methods for fabricating metal nanostructures distributed with proper spacing and size, which can be used as sensors for surface enhanced Raman spectroscopy measurement using surface plasmon resonance in the past. In particular, various methods have been searched for realizing efficient nanostructure formation at lower cost, and one of them is a method of utilizing dewetting phenomenon. Non-wetting phenomenon refers to the phenomenon that nanoparticles spontaneously aggregate when given appropriate conditions. When metal nanoparticles are formed on a substrate and appropriate environmental conditions are applied to cause wetting, metal nanoparticles spontaneously gather As a result, metal nano islands are formed, which is suitable for use as a sensor for measuring surface enhanced Raman spectroscopy. In addition, since such non-wetting phenomenon occurs in various metal nanoparticles regardless of the material, it is possible to reduce the production cost by using a low-cost material when necessary.
본 발명의 합금 나노섬 형성 방법은 기판(100) 상에 플라즈몬 공명을 위한 금속 나노섬을 형성하되, 나노섬의 재질인 금속이 합금으로 되는 합금 나노섬 형성 방법이다. 즉 궁극적으로는 표면 증강 라만 분광 측정용 센서를 제작하기 위한 방법으로서, 기판 상에 수많은 금속 나노 구조체들이 배열되어 있는 구조를 만들되, 이러한 금속 나노 구조체들이 합금으로 이루어지도록 하기 위한 것이다. 본 발명에서는, 금속 박막을 복수로 적층시킨 후 열처리 공정을 통해 비젖음 현상을 유발하여, 비젖음 현상에 의해 나노섬이 형성되는 과정에서 자연스럽게 적층된 박막들을 이루는 금속들이 혼합되어 합금 나노섬이 형성되도록 한다. 즉 본 발명의 합금 나노섬 형성 방법은, 복수 박막 적층 단계 및 합금 나노섬 형성 단계를 포함하여 이루어지게 된다.The method for forming an alloy nano-island according to the present invention is a method for forming an alloy nano-island in which metal nano-islands for plasmon resonance are formed on a
도 1은 본 발명의 비젖음 현상을 이용한 합금 나노섬 형성 과정의 한 실시예를, 도 2는 도 1 과정의 단계도를 각각 도시하고 있다. 한편 도 3은 본 발명의 비젖음 현상을 이용한 합금 나노섬 형성 과정의 다른 실시예를, 도 4는 도 3 과정의 단계도를 각각 도시하고 있다. FIG. 1 shows an embodiment of the alloy nano-island forming process using the non-wetting phenomenon of the present invention, and FIG. 2 shows a step diagram of the process of FIG. 1, respectively. FIG. 3 shows another embodiment of the alloy nano-island forming process using the non-wetting phenomenon of the present invention, and FIG. 4 shows a step diagram of the process of FIG. 3, respectively.
상기 복수 박막 적층 단계는, 도 1(A), (B) 또는 도 3(A), (B), (C)에 도시된 바와 같은 단계로 이루어진다. 즉 먼저 상기 기판(100) 상에 나노 레벨(즉 수~수백 나노미터 두께)의 1차 금속 박막(101)이 형성되도록 한다. 다음으로, 상기 1차 금속 박막(101) 상에 역시 나노 레벨의 2차 금속 박막(102)이 형성되도록 하여, 금속 박막 적층체(110)가 형성되게 한다.The multiple thin film deposition step consists of the steps shown in Figs. 1A, 1B, 3A, 3B, and 3C. That is, the first metal
상기 금속 박막 적층체(110)는, 도 1에 도시된 바와 같이 1차 금속 박막(101) - 2차 금속 박막(102), 이렇게 2개의 금속 박막이 적층된 형태로 이루어질 수도 있으나, 도 3에 도시된 바와 같이 1차 금속 박막(101) - 2차 금속 박막(102) - 3차 금속 박막(103), 이렇게 3개의 금속 박막이 적층된 형태로 이루어질 수도 있다. 여기에서 더 확장하여, 도 4의 흐름도에 나타난 바와 같이 상기 복수 박막 적층 단계는, n차 금속 박막 상에 나노 레벨의 n+1차 금속 박막이 형성되는 단계(n은 2 이상의 자연수)가 이루어지게 할 수 있다. 즉, 합금으로 만들고 싶은 금속들의 종류 개수에 관계없이 원하는 대로 적층하면 된다.The metal
상기 합금 나노섬 형성 단계는, 도 1(C) 또는 도 3(D)에 도시된 바와 같은 단계로 이루어진다. 즉 상기 박막 적층 단계에 의해 상기 기판(100) 상에 형성된 금속 박막 적층체(110)에 열처리 공정이 수행되어 비젖음 현상이 유발되게 한다. 그러면 상기 금속 박막 적층체(110)를 이루는 금속 나노 입자들이 비젖음 현상에 의해 혼합 및 응집되어, 상기 금속 박막 적층체(110)를 이루는 금속들로 이루어지는 합금으로 된 합금 나노섬(120)이 형성되게 된다.The alloy nano-island forming step is performed as shown in Fig. 1 (C) or Fig. 3 (D). That is, the metal
상술한 공정들을 구체적으로 수행함에 있어서, 금속 박막을 형성하는 공정은, 열 증착, 전자빔 증착, 스퍼터링 증착 등과 같이 금속 박막을 형성하는 방법들로서 알려진 여러 방법들 중 하나로서 적절히 선택되면 된다. 또한 비젖음 현상 유발을 위한 열처리 공정은, 히터로 열을 가하거나 또는 레이저를 주사하는 등과 같이 비젖음 현상이 유발될 수 있도록 금속 박막을 용융시킬 수 있는 공정이라면 그 어떤 것이 사용되어도 무방하다. 더불어, 상술한 합금 나노섬 형성 방법에 사용되는 금속은, 금, 은, 백금, 팔라듐, 알루미늄, 철, 아연, 구리, 주석, 청동, 황동, 니켈 등 다양한 금속 중 어떤 것이라도 사용될 수 있다. 물론, 금속의 종류 및 물성에 따라, 그 금속을 사용할 때 공정 진행이 더 유리해지도록 금속 박막 형성 공정 종류, 열처리 공정 종류가 적절히 선택될 수 있으며, 또한 그 금속에 맞도록 열처리 공정 조건(가열 온도, 가열 시간 등)이 적절히 결정될 수 있다.In carrying out the above-described processes in detail, the process of forming a metal thin film may be appropriately selected as one of various methods known as methods of forming a metal thin film such as thermal deposition, electron beam deposition, sputtering deposition and the like. The heat treatment process for inducing the non-wetting phenomenon may be any process capable of melting the metal thin film so as to cause non-wetting phenomenon such as heating with a heater or scanning with a laser. In addition, the metal used in the above-described method of forming an alloy nano-island may be any of various metals such as gold, silver, platinum, palladium, aluminum, iron, zinc, copper, tin, bronze, brass and nickel. Of course, depending on the kind and properties of the metal, the kind of the metal thin film forming process and the type of the heat treatment process can be appropriately selected so that the process progress becomes more advantageous when the metal is used, and the heat treatment process conditions , Heating time, etc.) can be appropriately determined.
앞서 설명한 바와 같이, 표면 플라즈몬 공명 파장은 금속 재질과 관련되므로, 금속 나노 구조체의 재질을 변화시킴으로써 표면 플라즈몬 공명 파장을 변조할 수 있다. 본 발명에서와 같이 금속 나노 구조체가 합금으로 이루어지도록 하면, 이러한 합금 나노섬들이 배열되어 이루어지는 표면 증강 라만 분광 측정용 센서는, 상기 금속 박막 적층체(110)를 이루는 각 금속 재질에 따른 표면 플라즈몬 공명 파장 값들 사이에서 플라즈몬 공명 파장이 변조될 수 있게 된다. 이 때 각 금속 재질들의 조성비는 상기 금속 박막 적층체(110)를 이루는 각 금속의 박막 두께를 조절함으로써 원하는 대로 조절할 수 있다.As described above, since the surface plasmon resonance wavelength is related to the metal material, the surface plasmon resonance wavelength can be modulated by changing the material of the metal nanostructure. When the metal nano structure is made of an alloy as in the present invention, the surface enhanced Raman spectroscopic measurement sensor in which the alloy nano-islands are arrayed is characterized in that the surface plasmon resonance according to each metal material constituting the metal
한편 합금을 만드는 목적에 따라 적절하게 각 금속 및 조성비가 적절히 선택될 수 있다. 상술한 바와 같이 금속에 따라 표면 플라즈몬 공명 파장 값이 달라지는 바, 복수 개의 금속이 섞여 합금을 이룸으로써 각각의 금속이 갖는 파장 값들 사이에서 표면 플라즈몬 공명 파장 밴드가 형성될 수 있다. 따라서 가장 기본적으로는, 이러한 합금 나노섬을 이용하여 만들어지는 표면 증강 라만 분광 측정용 센서의 파장 사양을 조절하고자 할 때 그에 맞추어 금속 재질들을 선택할 수 있다.On the other hand, each metal and composition ratio can be suitably selected according to the purpose of producing the alloy. Since the surface plasmon resonance wavelength value varies depending on the metal as described above, the surface plasmon resonance wavelength band can be formed between the wavelengths of the respective metals by forming the alloy by mixing a plurality of metals. Therefore, basically, metal materials can be selected to adjust the wavelength specification of a sensor for surface enhanced Raman spectroscopy, which is made by using such an alloy nano island.
또다른 관점에서, 합금을 이룸으로써 각 금속들의 장단점을 보완할 수 있도록 금속 재질들을 선택할 수도 있다. 구체적인 예를 들면 다음과 같다. 예를 들어 상기 1차 금속 박막(101)을 이루는 금속이 금(Au)이고, 상기 2차 금속 박막(102)을 이루는 금속이 은(Ag)이라고 가정한다. 은(Ag)은 금(Au)보다 상대적으로 큰 유전상수를 갖기 때문에 금(Au)보다 우수한 표면 플라즈몬 공명 특성을 가지나, 물이나 공기에 의해 부식이 쉽게 유발되기 때문에 시간에 따라 표면 플라즈몬 공명 특성이 약화되는 단점이 있다. 반면, 금(Au)은 은(Ag)에 비해 화학적으로 안정한 특성을 가지며, 따라서 은(Ag)이 금(Au)과 결합하였을 때 은(Ag)의 부식성이 급격하게 줄어들게 된다. 따라서 본 발명의 예시에 따라 금-은 합금 나노섬을 제조함으로써, 화학적으로 안정함과 동시에 표면 플라즈몬 공명 특성이 우수한 합금 나노섬을 제작할 수 있게 되는 것이다.From another viewpoint, metal alloys may be selected to complement the advantages and disadvantages of each metal by forming an alloy. A concrete example is as follows. For example, it is assumed that the metal forming the primary metal
또다른 관점으로, 경제적인 관점에서 합금을 이루는 금속 재질을 선택할 수도 있다. 대부분의 경우 표면 플라즈몬 공명 특성이 우수한 것은 금, 백금 등과 같은 귀금속으로서 상당히 값비싼 재질이다. 이 때 표면 플라즈몬 공명 특성이 다소 떨어지더라도 가격이 싼 금속과 섞어 센서를 만들 경우, 값비싼 재질의 귀금속에 의해 공명 특성의 우수성은 적절히 유지하면서도, 제품 생산에 드는 재료비를 훨씬 절약할 수 있어 경제성을 높일 수 있는 것이다.From another viewpoint, it is also possible to select a metal material constituting the alloy from an economical viewpoint. In most cases, excellent surface plasmon resonance characteristics are precious metals such as gold, platinum and the like, which are quite expensive materials. Even if the surface plasmon resonance characteristics are somewhat deteriorated, it is possible to save the material cost for producing the product even though the resonance characteristics of the expensive noble metal are appropriately maintained, It can be increased.
앞서 설명한 바와 같이 본 발명의 방법에 의하면, 공명 파장 / 안정성 / 경제성 등 다양한 관점에서 원하는 특성에 맞게 금속 재질들을 섞어 합금 나노섬을 형성할 수 있으며, 따라서 본 발명의 방법으로 만들어지는 표면 증강 라만 분광 측정용 센서는 상술한 바와 같은 다양한 센서 특성들이 향상될 수 있게 된다. 즉, 본 발명의 방법을 이용하면 저비용 고효율로 표면 증강 라만 분광 측정용 센서를 양산할 수 있게 되는 것이다.As described above, according to the method of the present invention, it is possible to form alloy nano-islands by mixing metal materials in accordance with desired characteristics from various viewpoints such as resonance wavelength / stability / economical efficiency. Therefore, the surface enhanced Raman spectroscopy The sensor for measurement can be improved in various sensor characteristics as described above. That is, by using the method of the present invention, it is possible to mass-produce a sensor for surface enhanced Raman spectroscopy at a low cost and a high efficiency.
본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며, 적용범위가 다양함은 물론이고, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이다.It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. It goes without saying that various modifications can be made.
100: 기판
101: 1차 금속 박막
102: 2차 금속 박막
110: 금속 박막 적층체
120: 합금 나노섬100: substrate
101: primary metal thin film
102: Secondary metal thin film
110: metal foil laminate
120: Alloy Nano island
Claims (8)
상기 기판(100) 상에 나노 레벨의 1차 금속 박막(101)이 형성되는 단계; 상기 1차 금속 박막(101) 상에 나노 레벨의 2차 금속 박막(102)이 형성되는 단계; 를 포함하여 이루어지는 복수 박막 적층 단계와,
상기 박막 적층 단계에 의해 상기 기판(100) 상에 형성된 금속 박막 적층체(110)에 열처리 공정이 수행되어 비젖음 현상이 유발되는 단계; 상기 금속 박막 적층체(110)를 이루는 금속 나노 입자들이 비젖음 현상에 의해 혼합 및 응집되어 합금 나노섬(120)이 형성되는 단계; 를 포함하여 이루어지는 합금 나노섬 형성 단계
를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 플라즈몬 공명을 위한 합금 나노섬 형성 방법.
1. A method for forming an alloy nano-island in which metal nano-islands for plasmon resonance are formed on a substrate (100)
Forming a nano-level primary metal thin film (101) on the substrate (100); Forming a nano-level secondary metal thin film (102) on the primary metal thin film (101); A plurality of thin film laminating steps,
A heat treatment process is performed on the metal thin film stacked body 110 formed on the substrate 100 by the thin film stacking step to cause a non-wetting phenomenon; Metal nanoparticles forming the metal thin film laminate 110 are mixed and agglomerated by non-wetting to form an alloy nano-island 120; Lt; RTI ID = 0.0 >
The method of claim 1, wherein the nano-islands are made of a metal.
n차 금속 박막 상에 나노 레벨의 n+1차 금속 박막이 형성되는 단계(n은 2 이상의 자연수);
를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 플라즈몬 공명을 위한 합금 나노섬 형성 방법.
2. The method of claim 1, wherein the multi-
a step (n is a natural number of 2 or more) in which a n < th > level n + primary metal thin film is formed on the n < th >
Wherein the method further comprises the steps of:
상기 금속 박막 적층체(110)를 이루는 각 금속 재질에 따른 표면 플라즈몬 공명 파장 값들 사이에서 플라즈몬 공명 파장이 변조되도록 이루어지는 것을 특징으로 하는 플라즈몬 공명을 위한 합금 나노섬 형성 방법.
The method of claim 1, wherein the alloy nano-
Wherein the plasmon resonance wavelength is modulated between surface plasmon resonance wavelength values according to each metal material constituting the metal thin film laminate (110).
상기 금속 박막 적층체(110)를 이루는 각 금속의 박막 두께를 조절함으로써 플라즈몬 공명 파장이 변조되도록 이루어지는 것을 특징으로 하는 플라즈몬 공명을 위한 합금 나노섬 형성 방법.
4. The method of claim 3, wherein the alloy nano-
Wherein the plasmon resonance wavelength is modulated by adjusting a thickness of each metal of the metal thin film laminate (110).
열 증착, 전자빔 증착, 스퍼터링 증착 중 선택되는 적어도 어느 하나의 방법으로 상기 금속 박막 적층체(110)가 형성되는 것을 특징으로 하는 플라즈몬 공명을 위한 합금 나노섬 형성 방법.
2. The method of claim 1, wherein the multi-
Wherein the metal thin film laminate (110) is formed by at least one of thermal deposition, electron beam deposition, and sputter deposition.
히터로 열을 가하거나 또는 레이저를 주사하여 열처리 공정이 수행되어 상기 합금 나노섬(120)이 형성되는 것을 특징으로 하는 플라즈몬 공명을 위한 합금 나노섬 형성 방법.
The method of claim 1, wherein the alloy nano-
Wherein the alloy nano-islands (120) are formed by performing heat treatment with heaters or scanning with a laser.
상기 금속 박막 적층체(110)를 이루는 각 금속이 금, 은, 백금, 팔라듐, 알루미늄, 철, 아연, 구리, 주석, 청동, 황동, 니켈 중 선택되는 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 플라즈몬 공명을 위한 합금 나노섬 형성 방법.
The method of claim 1, wherein the alloy nano-
Wherein each of the metals constituting the metal thin film laminate 110 is at least one selected from gold, silver, platinum, palladium, aluminum, iron, zinc, copper, tin, bronze, brass, and nickel. A method for forming an alloyed nano island.
기판(100) 및 상기 기판(100) 상에 형성된 상기 합금 나노섬(120)들을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 표면 증강 라만 분광 측정용 센서.A method of forming an alloy nano-island according to any one of claims 1 to 7,
A sensor for measuring surface enhanced Raman spectroscopy, comprising a substrate (100) and the alloy nano-islands (120) formed on the substrate (100).
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| KR (1) | KR101905449B1 (en) |
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-
2016
- 2016-06-24 KR KR1020160079003A patent/KR101905449B1/en active IP Right Grant
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