KR20170140855A - Measurement method for porous combustion coating thickness - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 다공성 연소 코팅층 두께 측정방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of measuring the thickness of a porous combustion coating layer.
항공용 또는 발전용 가스터빈 엔진은, 시스템의 높은 열효율을 얻기 위해 터빈입구온도(Turbine Inlet Temperature, TIT) 또는 연소온도를 1,000 이상의 조건으로 운전하고 있다.An aviation or power generation gas turbine engine is operating at a turbine inlet temperature (TIT) or a combustion temperature of 1,000 or more to obtain high thermal efficiency of the system.
한편, 이러한 운전환경에서 고온의 연소가스와 직접 접촉하는 부품은 대부분 내열성이 강한 니켈계 초합금이 사용되고 있으며, 특히 가스터빈에 응용되는 연소 코팅층은 고온에 항상 노출되어 있으므로 열적 안정성 및 내구성에 대한 고려가 있어야 하며, 이러한 연소 코팅층은 재료의 특성, 용사 방법 및 코팅 공정변수에 의해 다양하게 제조가 가능하며 다양한 기능과 성능이 발휘된다.On the other hand, in this operating environment, most of the parts which come into direct contact with the high-temperature combustion gas use nickel-base superalloy having high heat resistance. In particular, since the combustion coating layer applied to the gas turbine is always exposed to high temperature, consideration for thermal stability and durability The combustion coating layer can be manufactured variously according to the characteristics of the material, the spraying method and the coating process parameters, and various functions and performance are exhibited.
또한 상기 연소 코팅층이 박리되면, 가스터빈 모재가 고온의 가스에 노출되어 부품의 파손, 궁극적으로 가스터빈 시스템 전체의 파손으로 이어져 가스터빈 운영적인 측면에서 막대한 손실을 입히기 때문에 적절한 시기에 교체 또는 재생정비가 요구되고 있다.Further, when the combustion coating layer is peeled off, the gas turbine base material is exposed to the high-temperature gas, leading to breakage of the parts and ultimately damage to the entire gas turbine system, resulting in massive loss in operation of the gas turbine. .
그러나 가스터빈 엔진 부품에 형성된 연소 코팅층의 두께를 정량적으로 측정하려면, 고가의 가스터빈 부품을 파괴하여 조직을 관찰해야 하는 문제점이 있었다.However, in order to quantitatively measure the thickness of the combustion coating layer formed on a gas turbine engine component, expensive gas turbine parts have to be destroyed to observe the structure.
한편, 가속된 에너지(가속 전자빔 또는 X-선, Eo)을 시편에 조사하게 되면 열(99%)과 빛, 2차 전자, 후방 산란 전자, 오제 전자(auger e-) 및 특성 X-선(연속 X-선, 투과 X-선, 회절 X-선 및 형광 X-선)을 방출하게 된다. 이 중에서 투과 X-선(Transmitted X-rays)은 공항 검사대, 금속 및 구조물 결함검사, 의료용 X-선 장치로 활용되고 있으며 회절 X-선(Diffraction X-rays)은 물질에 의한 X-선의 회절현상을 이용하여 회절분석을 통한 결정구조 분석에 사용되며, 형광 X-선(Fluorescent X-rays)은 소재의 화학 조성 분석에 활용되고 있다.On the other hand, when irradiating the specimen with accelerated energy (accelerating electron beam or X-ray, Eo), heat (99%) and light, secondary electron, backscattering electron, auger e- Continuous X-rays, transmissive X-rays, diffracted X-rays and fluorescent X-rays). Among these, Transmitted X-rays are used as airport inspection gates, metal and structural defect inspection, medical X-ray devices, and diffraction X-rays are used for X-ray diffraction And X-rays (Fluorescent X-rays) are used to analyze the chemical composition of the material.
본 발명과 관련한 선행기술은 대한민국 등록특허공보 제10-1555794호(2015.09.24. 공고, 발명의 명칭: 막두께 측정 장치 및 막두께 측정 방법)에 개시되어 있다.Prior art relating to the present invention is disclosed in Korean Patent Registration No. 10-1555794 (entitled "Film Thickness Measuring Apparatus and Film Thickness Measuring Method", Announcement of 2015.09.24, 2014).
본 발명의 목적은 측정 효율성이 우수한 다공성 연소 코팅층 두께 측정방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a porous combustion coating layer thickness measuring method excellent in measurement efficiency.
본 발명의 다른 목적은 신뢰성, 정확성 및 정밀성이 우수한 다공성 연소 코팅층 두께 측정방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a porous combustion coating layer thickness measuring method excellent in reliability, accuracy and precision.
본 발명의 또 다른 목적은 경제성이 우수한 다공성 연소 코팅층 두께 측정방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for measuring the thickness of a porous combustion coating layer, which is excellent in economical efficiency.
본 발명의 하나의 관점은 다공성 연소 코팅층 두께 측정방법에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 다공성 연소 코팅층 두께 측정방법은 모재 및 상기 모재 표면에 형성된 다공성 연소 코팅층을 포함하는 분석 대상 시편에 에너지를 조사하여 발생하는 형광 X-선(fluoirescent X-ray) 강도를 측정하는 단계; 상기 형광 x-선 강도를 분석하여, 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분을 분석하는 단계; 및 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분과, 표준 데이터 모델을 비교하여 상기 다공성 연소 코팅층 두께를 도출하는 단계;를 포함하며, 상기 표준 데이터 모델은 상기 다공성 연소 코팅층의 두께, 구성 성분, 밀도 및 기공율을 모델링화 한 것이다.One aspect of the present invention relates to a method of measuring the thickness of a porous combustion coating layer. In one embodiment, the method for measuring the thickness of the porous combustion coating layer includes measuring a fluoirescent X-ray intensity generated by irradiating energy to a test specimen including a base material and a porous combustion coating layer formed on the surface of the base material ; Analyzing the fluorescent x-ray intensity to analyze the porous combustion coating layer constituent; And deriving a thickness of the porous combustion coating layer by comparing the porous combustion coating layer constituent with a standard data model, wherein the standard data model is obtained by modeling the thickness, the constituent components, the density and the porosity of the porous combustion coating layer It is.
한 구체예에서 상기 에너지는 가속 전자빔 또는 X-선을 사용할 수 있다.In one embodiment, the energy can be accelerated electron beam or x-ray.
한 구체예에서 상기 에너지는 0.01Å~100Å의 파장을 가질 수 있다.In one embodiment, the energy may have a wavelength of from 0.01 Angstroms to 100 Angstroms.
한 구체예에서 상기 다공성 연소 코팅층은 상기 모재 표면에 연소화학 기상증착법(combustion chemical vapor deposition)을 이용하여 형성될 수 있다.In one embodiment, the porous burn coating layer may be formed on the surface of the base material by combustion chemical vapor deposition.
한 구체예에서 상기 표준 데이터 모델은, 모재 및 상기 모재 표면에 형성되며 상이한 두께를 갖는 다공성 연소 코팅층을 포함하는 표준 시편을 복수 개 준비하는 단계; 상기 표준 시편 다공성 연소 코팅층의 밀도 및 기공율을 측정하는 단계; 상기 표준 시편에 에너지를 조사하여 발생하는 형광 X-선 강도를 측정하는 단계; 상기 형광 X-선 강도를 분석하여 상기 표준 시편 다공성 연소 코팅층 구성 성분을 분석하는 단계; 및 상기 표준 시편의 다공성 연소 코팅층의 두께와 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분 사이의 회귀 분석식을 작성하여, 상기 표준 시편의 다공성 연소 코팅층 두께와, 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분 사이의 상관 관계를 도출하는 단계;를 포함하여 도출되며, 상기 표준 시편의 다공성 연소 코팅층 구성 성분, 두께, 밀도 및 기공율 데이터를 이용하여 회귀 분석식을 작성하여, 상기 표준 시편의 다공성 연소 코팅층 두께와, 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분 사이의 상관 관계를 도출하는 단계;를 포함하여 도출되며, 상기 표준 시편의 다공성 연소 코팅층은, 상기 분석 대상 시편의 다공성 연소 코팅층과 동일한 구성 성분, 밀도 및 기공율을 가질 수 있다.In one embodiment, the standard data model comprises: preparing a plurality of standard specimens including a base material and a porous combustion coating layer formed on the base material surface and having a different thickness; Measuring a density and a porosity of the standard specimen porous combustion coating layer; Measuring fluorescence X-ray intensity generated by irradiating energy to the standard specimen; Analyzing the fluorescent X-ray intensity to analyze the components of the standard specimen porous combustion coating layer; And calculating a regression analytical expression between the thickness of the porous combustion coating layer of the standard specimen and the porous combustion coating layer constituent to derive a correlation between the thickness of the porous combustion coating layer of the standard specimen and the constituent components of the porous combustion coating layer ; And a regression equation is prepared using the porous combustion coating layer component, thickness, density, and porosity data of the standard specimen, and the thickness of the porous combustion coating layer of the standard specimen and the thickness of the porous combustion coating layer And the porous combustion coating layer of the standard specimen may have the same composition, density and porosity as the porous combustion coating layer of the specimen to be analyzed.
한 구체예에서 상기 표준 시편 코팅층의 기공율은 상기 표준 시편 다공성 연소 코팅층의 표면 또는 단면의 음영비를 이용하여 도출될 수 있다.In one embodiment, the porosity of the standard specimen coating layer can be derived using the shading ratio of the surface or cross-section of the standard specimen porous combustion coating layer.
한 구체예에서 상기 표준 시편 다공성 연소 코팅층의 밀도는 하기 식 1에 의해 도출될 수 있다:In one embodiment, the density of the standard specimen porous burn coating layer can be derived by the following equation:
[식 1][Formula 1]
표준 시편 코팅층의 밀도(g/㎤) = 표준 시편 다공성 연소 코팅층 질량(g)/표준 시편 다공성 연소 코팅층의 부피(㎤)(G / ㎤) of the standard specimen coating layer = mass of the specimen porous coating layer (g) / volume of the standard specimen porous combustion coating layer (cm 3)
본 발명에 따른 다공성 연소 코팅층 두께 측정방법을 적용시, 비파괴적으로 두께 측정이 가능하며, 측정값의 신뢰성, 정확성 및 정밀성이 우수하고, 현장 측정이 가능하며, 가스 터빈 발전 장치 등 고온 환경에서 사용되는 부품 관리에 효율적으로 이용할 수 있어, 경제성이 우수할 수 있다.When the porous combustion coating layer thickness measuring method according to the present invention is applied, it is possible to measure thickness nondestructively, has excellent reliability, accuracy and precision of measured values, can be measured on site, and is used in a high temperature environment such as a gas turbine generator It can be efficiently used for part management, and the economical efficiency can be excellent.
도 1은 본 발명의 한 구체예에 따른 다공성 연소 코팅층 두께 측정방법을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 다공성 연소 코팅층 두께 측정을 위한 표준 데이터 모델 도출방법을 나타낸 것이다.
도 3은 다공성 연소 코팅층의 X-선 분석시 영향을 주는 변수들을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 한 구체예에 따른 표준 시편을 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 표준 시편의 에너지 조사를 나타낸 것이다.
도 6은 상기의 표준 시편 다공성 연소 코팅층의 각 원소별 형광 X-선 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7은 상기 표준 시편의 모재 및 다공성 연소 코팅층의 형광 X-선 강도 분율과, 코팅층 두께와의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 8(a)는 연소 코팅 장치를 이용하여 본 발명의 표준 시편의 다공성 연소 코팅층을 형성하는 과정을 나타낸 것이며, 도 8(b)는 상이한 두께의 다공성 연소 코팅층을 포함하는 표준 시편을 나타낸 사진이다.
도 9(a)는 본 발명의 한 구체예에 따른 표준 시편의 단면을 나타낸 광학 현미경 사진이며, 도 (b)는 상기 표준 시편의 다공성 연소 코팅층을 확대한 것이다.
도 10은 본 발명의 한 구체예에 따른 표준 시편의 다공성 연소 코팅층 표면의 음영비를 이용하여 기공율을 계산하는 것을 나타낸 것이다.
도 11은 다공성 연소 코팅층 두께별 화학성분 분율 데이터를 이용하여 작성된 회기 분석 그래프를 나타낸 것이다.FIG. 1 shows a method of measuring the thickness of a porous combustion coating layer according to one embodiment of the present invention.
2 shows a method of deriving a standard data model for measuring the porous combustion coating layer thickness of the present invention.
Fig. 3 shows the parameters affecting the X-ray analysis of the porous combustion coating layer.
Figure 4 shows a standard specimen according to one embodiment of the present invention.
5 shows the energy survey of a standard specimen according to the present invention.
FIG. 6 is a graph showing the fluorescence X-ray measurement results of the elements of the standard specimen porous combustion coating layer.
7 is a graph showing the relationship between the fluorescent X-ray intensity fraction of the base material of the standard specimen and the porous combustion coating layer and the thickness of the coating layer.
8 (a) shows a process of forming a porous combustion coating layer of a standard specimen of the present invention by using a combustion coating apparatus, and FIG. 8 (b) is a photograph showing a standard specimen including a porous combustion coating layer of different thickness .
FIG. 9 (a) is an optical microscope photograph showing a cross section of a standard specimen according to one embodiment of the present invention, and FIG. 9 (b) is an enlarged view of the porous combustion coating layer of the standard specimen.
FIG. 10 shows the calculation of porosity using the shading ratio of the surface of the porous combustion coating layer of a standard specimen according to one embodiment of the present invention.
FIG. 11 is a graph showing a periodic analysis using the chemical fraction data for each porous combustion coating layer thickness.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기술 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear.
그리고 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로써 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있으므로 그 정의는 본 발명을 설명하는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description are exemplary and explanatory and are intended to provide further explanation of the invention as claimed.
다공성 연소 코팅층 두께 측정방법Method for measuring thickness of porous combustion coating layer
본 발명의 하나의 관점은 다공성 연소 코팅층 두께 측정방법에 관한 것이다. 도 1은 본 발명의 한 구체예에 따른 다공성 연소 코팅층 두께 측정방법을 나타낸 것이다. 상기 도 1을 참조하면, 상기 다공성 연소 코팅층 두께 측정방법은 (S10) 형광 X-선 강도 측정 단계; (S20) 다공성 연소 코팅층 성분 분석 단계; 및 (S30) 다공성 연소 코팅층 두께 도출 단계;를 포함한다.One aspect of the present invention relates to a method of measuring the thickness of a porous combustion coating layer. FIG. 1 shows a method of measuring the thickness of a porous combustion coating layer according to one embodiment of the present invention. Referring to FIG. 1, the method for measuring the thickness of the porous combustion coating layer includes: (S10) measuring a fluorescent X-ray intensity; (S20) analyzing the porous combustion coating layer component; And (S30) deriving the thickness of the porous combustion coating layer.
좀 더 구체적으로 상기 다공성 연소 코팅층 두께 측정방법은 (S10) 모재 및 상기 모재 표면에 형성된 다공성 연소 코팅층을 포함하는 분석 대상 시편에 에너지를 조사하여 발생하는 형광 X-선(fluoirescent X-ray) 강도를 측정하는 단계; (S20) 상기 형광 x-선 강도를 분석하여, 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분을 분석하는 단계; 및 (S30) 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분과, 표준 데이터 모델을 비교하여 상기 다공성 연소 코팅층 두께를 도출하는 단계;를 포함한다.More specifically, the porous combustion coating layer thickness measuring method (S10) comprises: (S10) irradiating the analyte specimen including the base material and the porous combustion coating layer formed on the surface of the base material with fluoirescent X-ray intensity Measuring; (S20) analyzing the fluorescent X-ray intensity and analyzing the constituent components of the porous combustion coating layer; And (S30) comparing the components of the porous combustion coating layer with a standard data model to derive the thickness of the porous combustion coating layer.
이하, 본 발명에 따른 다공성 연소 코팅층 두께 측정방법을 단계별로 상세히 설명하도록 한다.Hereinafter, a method of measuring the thickness of the porous combustion coating layer according to the present invention will be described in detail.
(S10) 형광 X-선 측정 단계 (S10) Fluorescence X-ray measurement step
상기 단계는 모재 및 상기 모재 표면에 형성된 다공성 연소 코팅층을 포함하는 분석 대상 시편에 에너지를 조사하여, 상기 모재 및 다공성 연소 코팅층에서 발생하는 형광 X-선(fluoirescent X-ray)의 강도를 측정하는 단계이다.The step of irradiating energy to a specimen to be analyzed including a base material and a porous combustion coating layer formed on the surface of the base material to measure the strength of a fluoirescent X-ray generated in the base material and the porous combustion coating layer to be.
한 구체예에서 상기 분석 대상 시편은 가스 터빈 장치의 블레이드(blade), 버킷(bucket) 및 베인(vane) 등의 부품일 수 있다.In one embodiment, the specimen to be analyzed may be a component such as a blade, a bucket and a vane of a gas turbine device.
한 구체예에서 상기 모재는 초내열합금 재질을 포함하여 이루어질 수 있다. 한 구체예에서 상기 모재는 탄소(C), 코발트(Co), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 탄탈륨(Ta), 알루미늄(Al), 니오븀(Nb), 티타늄(Ti), 보론(B), 지르코늄(Zr), 철(Fe), 망간(Mn), 실리콘(Si), 황(S) 및 니켈(Ni) 중 하나 이상을 포함할 수 있다. In one embodiment, the base material may comprise a super heat resistant alloy material. In one embodiment, the base material is selected from the group consisting of carbon, cobalt, chromium, molybdenum, tungsten, tantalum, aluminum, niobium, ), Boron (B), Zr, Fe, Mn, Si, S and Ni.
한 구체예에서, 상기 모재는 인코넬계 합금을 사용할 수 있다. 예를 들면, In738LC를 사용할 수 있다. 한 구체예에서 상기 모재는 탄소(C) 0.09~0.13 중량%, 코발트(Co) 8~10 중량%, 텅스텐(W) 2.1~2.8 중량%, 티타늄(Ti) 2.5~3.7 중량%, 니오븀(Nb) 0.5~1.1 중량%, 크롬(Cr) 15.7~19.3 중량%, 알루미늄(Al) 2.2~3.7 중량%, 몰리브덴(Mo) 1.3~2 중량%, 보론(B) 0.007~0.012 중량%, 지르코늄(Zr) 0.03~0.18 중량%, 및 잔량의 니켈(Ni)과 기타 불가피한 불순물을 포함할 수 있다. 상기 조성의 합금 원소를 포함시, 내열성 등의 기계적 물성이 우수하며, 본 발명의 X-선 분석시 측정값의 정밀성 및 정확성이 우수할 수 있다.In one embodiment, the base material may be an Inconel-based alloy. For example, In738LC can be used. In one embodiment, the base material comprises 0.09 to 0.13 weight percent of carbon (C), 8 to 10 weight percent of cobalt (Co), 2.1 to 2.8 weight percent of tungsten (W), 2.5 to 3.7 weight percent of titanium (Ti) (Cr) 15.7 to 19.3 wt%, aluminum (Al) 2.2 to 3.7 wt%, molybdenum (Mo) 1.3 to 2 wt%, boron (B) 0.007 to 0.012 wt%, zirconium ) 0.03 to 0.18 wt%, and balance nickel (Ni) and other unavoidable impurities. When the alloy element of the above composition is included, the mechanical properties such as heat resistance are excellent, and the precision and accuracy of the measured value in the X-ray analysis of the present invention can be excellent.
한 구체예에서 상기 다공성 연소 코팅층은 산화티타늄(TiO2), 산화이트륨(Y2O3), 산화알루미늄(Al2O3) 및 산화지르코늄(ZrO-2) 중에서 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 성분을 포함시 열전도율 및 열안정성이 우수하며, 가스 터빈 블레이드 모재에 코팅층 형성시, 1150℃ 이상의 온도에서도 코팅층의 박리 없이, 모재에 열안정성 및 열차폐성을 제공할 수 있다.In one embodiment, the porous burn coating layer may include at least one of titanium oxide (TiO 2 ), yttrium oxide (Y 2 O 3 ), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), and zirconium oxide (ZrO 2 ). When the above components are included, the thermal conductivity and thermal stability are excellent. In forming the coating layer on the base material of the gas turbine blade, thermal stability and heat shielding can be provided to the base material without peeling off the coating layer even at a temperature of 1150 ° C or higher.
한 구체예에서 상기 다공성 연소 코팅층은 상기 모재 표면에 연소화학 기상증착법(combustion chemical vapor deposition)을 이용하여 형성될 수 있다.In one embodiment, the porous burn coating layer may be formed on the surface of the base material by combustion chemical vapor deposition.
한 구체예에서, 상기 표준 시편의 모재 및 다공성 연소 코팅층 사이에는, 추가적으로 열차폐 코팅층이 추가로 형성될 수 있다. 상기 열차폐 코팅층은 산화티타늄(TiO2), 산화이트륨(Y2O3), 산화알루미늄(Al2O3) 및 산화지르코늄(ZrO-2) 중에서 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 성분을 포함시 열전도율 및 열안정성이 더욱 향상될 수 있다.In one embodiment, an additional thermal barrier coating layer may be additionally formed between the base material of the standard specimen and the porous combustion coating layer. The thermal barrier coating layer may include at least one of titanium oxide (TiO 2 ), yttrium oxide (Y 2 O 3 ), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), and zirconium oxide (ZrO 2 ). The thermal conductivity and thermal stability can be further improved when the above components are included.
(모재 표면에 산화지르코늄 코팅층이 추가로 형성되는 내용을 추가하였습니다)(Added content to form additional oxide zirconium coating on base metal)
한 구체예에서 상기 에너지는 가속 전자빔 또는 X-선을 사용할 수 있다.In one embodiment, the energy can be accelerated electron beam or x-ray.
한 구체예에서 상기 에너지는 0.01Å~100Å의 파장을 가질 수 있다. 상기 범위의 파장을 갖는 에너지를 조사시 형광 X-선 분석이 용이할 수 있다.In one embodiment, the energy may have a wavelength of from 0.01 Angstroms to 100 Angstroms. Fluorescence X-ray analysis can be easily performed when energy having a wavelength within the above range is irradiated.
한 구체예에서 상기 분석 대상 시편의 분석 대상 영역은, 에너지 조사 범위를 고려하여 크기를 결정한다. 상기 분석 대상 영역의 크기는 에너지 조사 영역보다 커야 한다. 또한 본 발명에 따른 다공성 연소 코팅층 두께 측정은, 모재 및 다공성 연소 코팅층 구성 성분의 x-선 분석을 이용하기 때문에, 상기 모재 및 다공성 연소 코팅층의 구성 성분은, 상이한 성분으로 이루어져야 한다.In one embodiment, the area to be analyzed of the specimen to be analyzed is determined in consideration of the energy irradiation range. The size of the analysis target area should be larger than the energy irradiation area. Also, since the porous combustion coating layer thickness measurement according to the present invention uses x-ray analysis of the base material and porous combustion coating layer constituents, the constituent components of the base material and the porous combustion coating layer must be composed of different components.
도 3은 다공성 연소 코팅층의 X-선 분석시 영향을 주는 변수들을 나타낸 것이다. 상기 도 3을 참조하면, X-선의 반응부피(Vr)는, 다공성 연소 코팅층의 기공율(Avo, %), 밀도(p, g/cm3)에 반비례하여 증가하는 것을 알 수 있다. 또한, 상기 도 3을 참조하면 상기 다공성 연소 코팅층의 x-선 분석시 에너지 입사각은 상기 X-선 반응부피에 직접적인 영향을 준다. 따라서, x-선 분석시 상기 에너지를 일정한 입사각으로 시편에 조사해야 한다.Fig. 3 shows the parameters affecting the X-ray analysis of the porous combustion coating layer. Referring to FIG. 3, the reaction volume Vr of the X-ray increases in inverse proportion to the porosity (Avo,%) and density (p, g / cm 3 ) of the porous combustion coating layer. Referring to FIG. 3, the energy incident angle upon x-ray analysis of the porous combustion coating layer directly affects the X-ray reaction volume. Therefore, the x-ray analysis should examine the energy at a constant incident angle on the specimen.
한 구체예에서 상기 모재 및 다공성 연소 코팅층에서 방출되는 형광 X-선 강도는 한 측정 대상 부위에서 에너지를 복수 회 조사하여 강도를 측정할 수 있다. 또한, 형광 X-선 측정 값 중, 최대 값 및 최소 값을 제외한 데이터들의 평균값을 측정값으로 이용할 수 있다.In one embodiment, the fluorescent X-ray intensity emitted from the parent material and the porous combustion coating layer can be measured by irradiating the energy multiple times at a measurement target site. Also, among the fluorescence X-ray measurement values, the average value of the data excluding the maximum value and the minimum value can be used as the measurement value.
(S20) 다공성 연소 코팅층 성분 분석 단계(S20) Porous combustion coating layer component analysis step
상기 단계는 상기 측정된 분석 대상 시편의 모재 및 다공성 연소 코팅층의 형광 X-선 강도를 분석하여, 상기 다공성 연소 코팅층의 구성 성분을 분석하는 단계이다.The step of analyzing the constituent components of the porous combustion coating layer by analyzing the fluorescence X-ray intensity of the base material and the porous combustion coating layer of the measured specimen to be analyzed.
(S30) 다공성 연소 코팅층 두께 도출 단계(S30) Step of deriving the thickness of the porous combustion coating layer
상기 단계는 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분과, 표준 데이터 모델을 비교하여 상기 다공성 연소 코팅층 두께를 도출하는 단계이다. 한 구체예에서 연소코팅층 및 모재로부터 발생한 형광 X-선의 성분별 에너지 피크 위치를 확인하고, 상기 모재 및 다공성 연소 코팅층의 화학 조성 분율과, 상기 표준 데이터 모델과 비교하여 상기 분석 대상 시편의 다공성 연소 코팅층의 두께를 도출할 수 있다.The step of comparing the porous combustion coating layer component with the standard data model is a step of deriving the thickness of the porous combustion coating layer. In one embodiment, the energy peak position of the fluorescent X-ray generated from the combustion coating layer and the parent material is checked, and the chemical composition fraction of the parent material and the porous combustion coating layer is compared with the standard data model, Can be derived.
한편, 본 발명에서 상기 "X-선의 화학 조성 분율"은, 상기 모재 및 연소코팅층에 에너지를 조사하여 발생하는, 각 성분에 대한 형광 X-선의 강도(Intensity) 비율로 정의하도록 한다. 한 구체예에서, 티타늄(Ti) 성분이 10, 니켈(Ni)이 54 및 지르코늄(Zr)이 36으로 측정되었다면, Ti : Ni : Zr = 10% : 54% : 36%로 정의할 수 있다.In the present invention, the "chemical composition fraction of the X-ray" is defined as the intensity ratio of the fluorescent X-ray to each component generated by irradiating energy to the base material and the combustion coating layer. In one embodiment, Ti: Ni: Zr = 10%: 54%: 36% can be defined if the titanium (Ti) component is 10, nickel (Ni) is 54 and zirconium (Zr)
상기 표준 데이터 모델은 상기 다공성 연소 코팅층의 두께, 구성 성분, 밀도 및 기공율을 모델링화 한 것이다. 한 구체예에서 상기 표준 데이터 모델은, 상기 분석 대상 시편의 다공성 연소 코팅층과 동일한 구성 성분, 밀도 및 기공율을 갖는 표준 시편을 사용하여 도출될 수 있다.The standard data model is a model of the thickness, constituent components, density and porosity of the porous combustion coating layer. In one embodiment, the standard data model can be derived using a standard specimen having the same composition, density and porosity as the porous burn coating layer of the analyte.
표준 데이터 모델 도출Deriving a standard data model
도 2는 본 발명의 다공성 연소 코팅층 두께 측정을 위한 표준 데이터 모델 도출방법을 나타낸 것이다. 상기 도 2를 참조하면 상기 표준 데이터 모델 도출방법은 (S11) 표준 시편 준비 단계; (S12) 밀도 및 기공율 측정 단계; (S13) 형광 X-선 강도 측정 단계; (S14) 다공성 연소 코팅층 성분 분석 단계; 및 (S15) 회귀 분석식 작성 단계;를 포함할 수 있다. 좀 더 구체적으로 상기 표준 데이터 모델 도출방법은 (S11) 모재 및 상기 모재 표면에 형성되며 상이한 두께를 갖는 다공성 연소 코팅층을 포함하는 표준 시편을 복수 개 준비하는 단계; (S12) 상기 표준 시편 다공성 연소 코팅층의 밀도 및 기공율을 측정하는 단계; (S13) 상기 표준 시편에 에너지를 조사하여 발생하는 형광 X-선을 측정하는 단계; (S14) 상기 측정된 형광 X-선 데이터를 분석하여 상기 표준 시편 다공성 연소 코팅층 구성 성분을 분석하는 단계; (S15) 상기 표준 시편의 다공성 연소 코팅층의 두께와 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분 사이의 회귀 분석식을 작성하여, 상기 표준 시편의 다공성 연소 코팅층 두께와, 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분 사이의 상관 관계를 도출하는 단계;를 포함하여 도출될 수 있다.2 shows a method of deriving a standard data model for measuring the porous combustion coating layer thickness of the present invention. Referring to FIG. 2, the standard data model derivation method includes: (S11) preparing a standard sample; (S12) measuring density and porosity; (S13) fluorescence X-ray intensity measurement step; (S14) analyzing the components of the porous combustion coating layer; And (S15) a regression analysis equation creating step. More specifically, the standard data model derivation method comprises the steps of: (S11) preparing a plurality of standard specimens including a base material and a porous combustion coating layer formed on a surface of the base material and having different thicknesses; (S12) measuring the density and porosity of the standard specimen porous combustion coating layer; (S13) measuring fluorescence X-ray generated by irradiating the standard specimen with energy; (S14) analyzing the measured fluorescent X-ray data to analyze the components of the standard specimen porous combustion coating layer; (S15) A regression analysis equation between the thickness of the porous combustion coating layer of the standard specimen and the constituent components of the porous combustion coating layer was prepared, and the correlation between the thickness of the porous combustion coating layer of the standard specimen and the composition of the porous combustion coating layer was derived , And the like.
이하, 상기 표준 데이터 모델 도출 방법을 단계별로 상세히 설명하도록 한다.Hereinafter, the method of deriving the standard data model will be described step by step.
(S11) 표준 시편 준비 단계(S11) Standard specimen preparation step
상기 단계는 모재 및 상기 모재 표면에 형성되며 상이한 두께를 갖는 다공성 연소 코팅층을 포함하는 표준 시편을 복수 개 준비하는 단계이다. In this step, a plurality of standard specimens including a base material and a porous combustion coating layer formed on the surface of the base material and having different thicknesses are prepared.
한 구체예에서 상기 표준 시편은 분석 대상 시편의 다공성 연소 코팅층과 동일한 구성 성분, 밀도 및 기공율을 갖는 표준 시편을 사용하여 도출될 수 있다.In one embodiment, the standard specimen can be derived using a standard specimen having the same composition, density and porosity as the porous combustion coating layer of the specimen to be analyzed.
한 구체예에서, 상기 분석 대상 시편의 모재 및 다공성 연소 코팅층 사이에는, 추가적으로 열차폐 코팅층이 추가로 형성될 수 있다. 상기 열차폐 코팅층은, 상기 표준 시편과 동일한 성분 및 조건으로 형성될 수 있다.In one embodiment, an additional thermal barrier coating layer may be additionally formed between the base material of the specimen to be analyzed and the porous combustion coating layer. The thermal barrier coating layer may be formed with the same components and conditions as those of the standard specimen.
도 4는 본 발명의 한 구체예에 따른 표준 시편을 나타낸 것이다. 상기 도 4를 참조하면, 상기 표준 시편은 모재(201) 및 모재 표면에 형성되는 다공성 연소 코팅층(202)을 포함하며, 상기 표준 시편은 상이한 두께(hc1, hc2, hc3)를 갖는 다공성 연소 코팅층(202)을 복수 개 준비할 수 있다. 한 구체예에서 상기 다공성 연소 코팅층의 두께는 0 초과 수 백 ㎛로 실시할 수 있다.Figure 4 shows a standard specimen according to one embodiment of the present invention. 4, the standard specimen includes a
(S12) 밀도 및 기공율 측정단계(S12) Density and porosity measurement step
상기 단계는 상기 표준 시편 다공성 연소 코팅층의 밀도 및 기공율을 측정하는 단계이다.This step is to measure the density and porosity of the standard specimen porous combustion coating layer.
(S13) 형광 X-선 측정 단계(S13) Fluorescence X-ray measuring step
상기 단계는 상기 표준 시편에 에너지를 조사하여 발생하는 형광 X-선의 강도를 측정하는 단계이다.The step is a step of measuring the intensity of the fluorescent X-ray generated by irradiating the standard specimen with energy.
한 구체예에서 상기 표준 시편 코팅층의 기공율(%)은, 상기 표준 시편 다공성 연소 코팅층의 표면 또는 단면의 음영비를 이용하여 도출될 수 있다. 한 구체예에서 상기 기공율은, 광학현미경(SEM)을 이용하여 연소코팅층 표면을 3000배 이상의 고배율로 관찰한 다음, 기공이 형성된 부분과, 코팅 물질 사이의 음영비 또는 화학조성 분포를 이용하여 실시할 수 있다.In one embodiment, the porosity (%) of the standard specimen coating layer can be derived using the shading ratio of the surface or cross-section of the standard specimen porous combustion coating layer. In one embodiment, the porosity is measured by observing the surface of the combustion coating layer at a high magnification of 3,000 times or more using an optical microscope (SEM), and then using the shading ratio or the chemical composition distribution between the porosity-formed portion and the coating material .
한 구체예에서 상기 표준 시편 다공성 연소 코팅층의 밀도는 하기 식 1에 의해 도출될 수 있다:In one embodiment, the density of the standard specimen porous burn coating layer can be derived by the following equation:
[식 1][Formula 1]
표준 시편 코팅층의 밀도(g/㎤) = 표준 시편 다공성 연소 코팅층 질량(g)/표준 시편 다공성 연소 코팅층의 부피(㎤)(G / ㎤) of the standard specimen coating layer = mass of the specimen porous coating layer (g) / volume of the standard specimen porous combustion coating layer (cm 3)
(S14) 다공성 연소 코팅층 성분 분석 단계(S14) Analyzing the components of the porous combustion coating layer
상기 단계는 상기 형광 X-선 데이터를 분석하여 상기 표준 시편 다공성 연소 코팅층 구성 성분을 분석하는 단계이다.The step of analyzing the fluorescence X-ray data to analyze the components of the standard specimen porous combustion coating layer.
도 5는 표준 시편에 에너지를 조사시 방출되는 형광 X-선을 나타낸 것이다. 상기 도 5를 참조하면, 두께가 상이한 표준 시편에 에너지를 조사시, 표준 시편의 모재(201) 및 다공성 연소 코팅층(202)에 존재하는 각 원소의 안쪽 껍질에 존재하는 전자가 여기된다. 상기 여기된 전자는 들뜬 상태가 되며, 이를 안정화시키기 위해 각 원소 안쪽 껍질에 존재하는 전자가 안쪽 껍질을 채우게 된다. 이 때 각 껍질(K, L, M, N 등)의 결합에너지에 해당하는 에너지가 방출되는데, 이를 형광 X-선이라고 한다.5 shows a fluorescence X-ray emitted upon irradiation of energy to a standard specimen. Referring to FIG. 5, electrons present in the inner shells of the elements existing in the
도 6은 상기의 표준 시편 다공성 연소 코팅층의 각 원소별 형광 X-선 측정 결과를 나타낸 그래프이다. 상기 도 6을 참조하면, 각 원소마다 형광 X-선의 고유한 에너지 및 파장을 가지고 있으며, 상기 에너지 값으로 성분 원소의 정성 분석이 가능하고, 검출된 형광 X-선의 양으로 정량분석이 가능함을 알 수 있다.FIG. 6 is a graph showing the fluorescence X-ray measurement results of the elements of the standard specimen porous combustion coating layer. Referring to FIG. 6, it is known that each element has unique energy and wavelength of fluorescent X-ray, qualitative analysis of the element can be performed using the energy value, and quantitative analysis can be performed by the amount of detected X- .
(S15) 회귀 (S15) 분석식Analysis formula 작성 단계 Create step
상기 단계는 표준 시편의 다공성 연소 코팅층의 두께와 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분 사이의 회귀 분석식을 작성하여, 상기 표준 시편의 다공성 연소 코팅층 두께와, 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분 사이의 상관 관계를 도출하는 단계이다.The above step includes preparing a regression analytical expression between the thickness of the porous combustion coating layer of the standard specimen and the porous combustion coating layer constituent to derive a correlation between the porous combustion coating layer thickness of the standard specimen and the porous combustion coating layer constituent .
도 7은 상기 표준 시편의 모재 및 다공성 연소 코팅층의 형광 X-선 강도 분율과, 코팅층 두께와의 관계를 나타낸 그래프이다.7 is a graph showing the relationship between the fluorescent X-ray intensity fraction of the base material of the standard specimen and the porous combustion coating layer and the thickness of the coating layer.
상기 도 7을 참조하면, 한 구체에에서 상기 표준 시편 다공성 연소 코팅층의 두께별로 측정한 X-선 성분 분율 데이터와 다공성 연소 코팅층의 두께 데이터를 그래프에 표시하고 이에 대한 관계를 도출하여 회귀 분석식을 도출할 수 있다. 상기 도 7에서 상기 표준 시편의 다공성 연소 코팅층 성분(실선) 및 모재의 성분(2종 점선)은 하기 식 2와 같은 관계를 만족한다:Referring to FIG. 7, the X-ray component fraction data and the thickness data of the porous combustion coating layer measured on the basis of the thickness of the standard specimen porous combustion coating layer are displayed on a graph and the relation therebetween is derived, . In FIG. 7, the porous combustion coating layer component (solid line) and the component (two-kind dotted line) of the base material of the standard specimen satisfy the following relationship:
[식 2][Formula 2]
다공성 연소 코팅층 성분의 분율의 총합(%) = 100 - 모재 성분 분율의 총합(%)(%) Of the fractions of the porous combustion coating layer components = 100 - the sum (%) of the fractions of the base material components
한 구체예에서 상기 회귀 분석식에 의한 모재의 화학성분 분율 및 다공성 연소 코팅층 두께와 관계는, 일차식 또는 다항식으로 모델링 할 수 있다. 한편, 상기 도 7에서 P1 에서 P3 으로의 이동은 연소코팅층의 기공율 감소에 의한 변화를 나타내었으며, P1 에서 P1', P2 에서 P2', 및 P3 에서 P3'으로의 이동은 연소코팅층의 밀도 감소에 의한 변화를 의미한다. 또한 상기 도 3에서와 같이 X-선의 반응부피(Vr)는, 다공성 연소 코팅층의 기공율(Avo, %) 및 밀도(ρ, g/cm3)에 반비례해서 증가하기 때문에, X-선을 이용한 코팅 두께 모델링은 연소코팅의 기공율과 밀도에 대해서 보정해야 한다.In one embodiment, the relationship between the chemical component fraction of the base material and the thickness of the porous combustion coating layer according to the regression analysis equation can be modeled as a linear equation or a polynomial equation. In FIG. 7, the movement from P1 to P3 shows a change due to the decrease of the porosity of the combustion coating layer. The shift from P1 to P1 ', from P2 to P2', and from P3 to P3 ' . In addition, FIG reaction volume (Vr) X- line, as shown in 3, the porosity of the porous coating layer combustion (Avo,%) and increases in inverse proportion to the density because the (ρ, g / cm 3), coated with X- ray Thickness modeling should be corrected for the porosity and density of the combustion coating.
따라서 본 발명의 다공성 연소 코팅층의 밀도 및 기공율 변수를 반영한 표준 시편을 적용하여 도출된 표준 데이터 모델을 이용시, 상기 표준 시편과 동일한 밀도 및 기공율을 갖는 분석 대상 시편의 다공성 연소 코팅층 두께 예측값의 신뢰성 및 정확성이 우수할 수 있다.Therefore, when the standard data model derived by applying the standard specimen reflecting the density and porosity parameter of the porous combustion coating layer of the present invention, the reliability and accuracy of the predicted porous combustion coating layer thickness of the specimen having the same density and porosity as the standard specimen Can be excellent.
본 발명에 따른 다공성 연소 코팅층 두께 측정방법을 적용시, 비파괴적으로 두께 측정이 가능하며, 측정값의 신뢰성, 정확성 및 정밀성이 우수하고, 현장 측정이 가능하며, 가스 터빈 발전 장치 등 고온 환경에서 사용되는 부품 관리에 효율적으로 이용할 수 있어, 경제성이 우수할 수 있다.When the porous combustion coating layer thickness measuring method according to the present invention is applied, it is possible to measure thickness nondestructively, has excellent reliability, accuracy and precision of measured values, can be measured on site, and is used in a high temperature environment such as a gas turbine generator It can be efficiently used for part management, and the economical efficiency can be excellent.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.Hereinafter, the configuration and operation of the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments of the present invention. It is to be understood, however, that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed in a limiting sense.
실시예Example
표준 데이터 모델 도출Deriving a standard data model
하기 표 1과 같은 성분 및 함량을 갖는 모재(Inconel 739LC)와, 상기 모재 표면에 ZrO2 코팅층을 형성한 다음, 상기 ZrO2 코팅층 상에, 두께가 상이한 다공성 연소 코팅층(TiO2)을 포함하는 표준 시편을 복수 개 준비하였다.(Inconel 739LC) having the components and contents as shown in Table 1 below, and a ZrO 2 coating layer on the surface of the base material, and then a ZrO 2 coating layer was formed on the ZrO 2 coating layer using a standard including a porous combustion coating layer (TiO 2 ) Several specimens were prepared.
도 8(a)는 연소 코팅 장치를 이용하여 본 발명의 표준 시편의 다공성 연소 코팅층을 형성하는 과정을 나타낸 것이며, 도 8(b)는 상이한 두께의 다공성 연소 코팅층을 포함하는 표준 시편을 나타낸 사진이다. 상기 도 8(a)와 같은 연소 코팅 장치를 이용하여, 연소 화학 기상 증착법을 이용하여 형성하였다. 이때, 상기 표준 시편 다공성 연소 코팅층 두께는 각각 16.8㎛, 20.7㎛, 및 72.3㎛로 증착하여 형성하였다.8 (a) shows a process of forming a porous combustion coating layer of a standard specimen of the present invention by using a combustion coating apparatus, and FIG. 8 (b) is a photograph showing a standard specimen including a porous combustion coating layer of different thickness . Was formed by using a combustion coating apparatus as shown in FIG. 8 (a) using a combustion chemical vapor deposition method. At this time, the thickness of the standard specimen porous combustion coating layer was formed to be 16.8 탆, 20.7 탆, and 72.3 탆, respectively.
그 다음, 상기 표준 시편의 다공성 연소 코팅층의 기공율 및 밀도를 각각 조사하였다. 하기 도 9(a)는 본 발명의 한 구체예에 따른 표준 시편의 단면(200배 확대)을 나타낸 광학 현미경 사진이며, 도 (b)는 상기 표준 시편의 다공성 연소 코팅층(TiO2)을 확대(3000배)한 것이다. 상기 도 9를 참조하면, 상기 표준 시편은 모재 표면에 다공성 연소 코팅층이 20.7㎛의 두께로 형성된 것을 알 수 있으며, 다공성 연소 코팅층에 2㎛~4㎛ 크기의 기공이 내부에 형성된 것을 알 수 있었다.Then, the porosity and the density of the porous combustion coating layer of the standard specimen were examined respectively. To Fig. 9 (a) is an optical micrograph showing a cross-section (enlarged 200 times) of a standard specimen according to one embodiment of the invention, Fig. (B) is an enlarged, the porous combustion coating layer (TiO 2) of the standard specimen ( 3000 times). Referring to FIG. 9, it can be seen that the standard specimen has a porous combustion coating layer formed on the surface of the base material to a thickness of 20.7 μm, and pores having a size of 2 μm to 4 μm are formed in the porous combustion coating layer.
도 10은, 상기 표준 시편의 다공성 연소 코팅층(20.7㎛ 두께) 표면의 음영비를 이용하여, 기공율을 계산하는 것을 나타낸 것이다. 상기 도 10과 같이, 다공성 연소 코팅층(20.7㎛ 두께) 표면의 음영비를 이용하여, 기공율을 계산하였으며, 하기 식 1에 의해 상기 다공성 연소 코팅층의 밀도를 계산하였다:Fig. 10 shows the calculation of the porosity using the shading ratio of the surface of the porous combustion coating layer (20.7 mu m thickness) of the standard specimen. As shown in FIG. 10, the porosity was calculated using the shading ratio of the surface of the porous combustion coating layer (20.7 μm thickness), and the density of the porous combustion coating layer was calculated by the following formula 1:
[식 1][Formula 1]
표준 시편 코팅층의 밀도(g/㎤) = 표준 시편 다공성 연소 코팅층 질량(g)/표준 시편 다공성 연소 코팅층의 부피(㎤)(G / ㎤) of the standard specimen coating layer = mass of the specimen porous coating layer (g) / volume of the standard specimen porous combustion coating layer (cm 3)
상기 계산된 표준 시편의 기공율은 65% 이며, 밀도는 0.302g/cm-3인 것으로 계산되었다.The porosity of the calculated standard specimen was 65% and the density was calculated to be 0.302 g / cm <" 3 >.
그 다음에, 상기 표준 시편에 에너지를 조사하여 발생하는 형광 X-선 강도를 측정하고, 상기 형광 X-선 강도를 분석하여 상기 표준 시편 다공성 연소 코팅층 구성 성분을 분석하였다.Then, the fluorescence X-ray intensity generated by irradiating energy to the standard specimen was measured, and the fluorescence X-ray intensity was analyzed to analyze the components of the standard specimen porous combustion coating layer.
그 다음에, 상기 표준 시편의 다공성 연소 코팅층의 두께와 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분 사이의 회귀 분석식을 작성하여, 상기 표준 시편의 다공성 연소 코팅층 두께와, 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분 사이의 상관 관계를 도출하여 모델링화 하였다.Next, a regression analytical expression between the thickness of the porous combustion coating layer of the standard specimen and the porous combustion coating layer constituent was made, and the correlation between the porous combustion coating layer thickness of the standard specimen and the porous combustion coating layer constituent was calculated And modeled.
도 11은 다공성 연소 코팅층 두께별 화학성분 분율 데이터를 이용하여 작성된 회기 분석 그래프를 나타낸 것이다. 상기 도 11을 참조하면, 표준 데이터 다공성 연소 코팅층의 화학 성분 분율과 다공성 연소 코팅층 두께와의 관계는 하기 식 3으로 표현되었다:FIG. 11 is a graph showing a periodic analysis using the chemical fraction data for each porous combustion coating layer thickness. Referring to FIG. 11, the relationship between the chemical component fraction of the standard data porous combustion coating layer and the thickness of the porous combustion coating layer is expressed by the following formula 3:
[식 3][Formula 3]
다공성 연소 코팅층 두께 = 0.184(다공성 연소 코팅층 분율)2 - 0.2694(다공성 연소 코팅층 분율) + 0.6385Thickness of porous combustion coating layer = 0.184 (fraction of porous combustion coating layer) 2 - 0.2694 (fraction of porous combustion coating layer) + 0.6385
다공성 연소 코팅층 두께 측정Measurement of porous combustion coating layer thickness
상기 표준 시편과 동일한 구성성분을 갖는 모재, ZrO2 코팅층, 및 다공성 연소 코팅층을 포함하며, 기공율(65%) 및 밀도(0.302g/cm-3)가 동일한 분석 대상 시편의 다섯 부위에 에너지를 조사하여 발생하는 형광 X-선(fluoirescent X-ray) 강도를 측정하였다. 그 다음에, 상기 형광 x-선 강도를 분석하여, 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분을 분석하였다.Five parts of the specimen to be analyzed having the porosity (65%) and the density (0.302 g / cm- 3 ) including the base material, ZrO 2 coating layer and porous combustion coating layer having the same constituents as the above- And the intensity of fluoirescent X-ray generated by the test was measured. Then, the fluorescent x-ray intensity was analyzed to analyze the components of the porous combustion coating layer.
그 다음에, 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분과, 표준 데이터 모델과 비교하여 상기 다공성 연소 코팅층 두께를 도출한 결과와, 상기 분석 대상 시편의 부위별 두께를, 광학현미경을 이용하여 실측한 결과를 하기 표 2에 각각 나타내었다.Next, the results of deriving the thickness of the porous combustion coating layer in comparison with the porous combustion coating layer constituent, the standard data model, and the thickness of each part of the specimen to be analyzed were measured with an optical microscope, Respectively.
상기 표 2를 참조하면, 본 발명의 표준 데이터 모델을 이용하여 다공성 연소 코팅층의 두께를 측정한 결과는, 실제 광학현미경을 이용한 연소코팅층 두께와 비교하여 오차가 적음을 알 수 있었다.Referring to Table 2, the results of measuring the thickness of the porous combustion coating layer using the standard data model of the present invention show a small error compared to the thickness of the combustion coating layer using an optical microscope.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims.
201: 모재 202: 다공성 연소 코팅층201: base material 202: porous combustion coating layer
Claims (7)
상기 형광 x-선 강도를 분석하여, 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분을 분석하는 단계; 및
상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분과, 표준 데이터 모델을 비교하여 상기 다공성 연소 코팅층 두께를 도출하는 단계;를 포함하고,
상기 표준 데이터 모델은 상기 다공성 연소 코팅층의 두께, 구성 성분, 밀도 및 기공율을 모델링화하는 것을 특징으로 하는 다공성 연소 코팅층 두께 측정방법.
Measuring the intensity of a fluoirescent X-ray generated by irradiating energy to a test specimen including a base material and a porous combustion coating layer formed on the surface of the base material;
Analyzing the fluorescent x-ray intensity to analyze the porous combustion coating layer constituent; And
And comparing the porous combustion coating layer component with a standard data model to derive the porous burn coating layer thickness,
Wherein the standard data model models the thickness, constituent components, density and porosity of the porous combustion coating layer.
The method of claim 1, wherein the energy is accelerated electron beam or X-ray.
The method according to claim 1, wherein the energy has a wavelength of 0.01 to 100 Angstroms.
The method of claim 1, wherein the porous combustion coating layer is formed on the surface of the base material by combustion chemical vapor deposition.
모재 및 상기 모재 표면에 형성되며 상이한 두께를 갖는 다공성 연소 코팅층을 포함하는 표준 시편을 복수 개 준비하는 단계;
상기 표준 시편 다공성 연소 코팅층의 밀도 및 기공율을 측정하는 단계;
상기 표준 시편에 에너지를 조사하여 발생하는 형광 X-선 강도를 측정하는 단계;
상기 형광 X-선 강도를 분석하여 상기 표준 시편 다공성 연소 코팅층 구성 성분을 분석하는 단계; 및
상기 표준 시편의 다공성 연소 코팅층의 두께와 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분 사이의 회귀 분석식을 작성하여, 상기 표준 시편의 다공성 연소 코팅층 두께와, 상기 다공성 연소 코팅층 구성 성분 사이의 상관 관계를 도출하는 단계;를 포함하여 도출되며,
상기 표준 시편의 다공성 연소 코팅층은 상기 분석 대상 시편의 다공성 연소 코팅층과 동일한 구성 성분, 밀도 및 기공율을 갖는 것을 특징으로 하는 다공성 연소 코팅층 두께 측정방법.
2. The method of claim 1,
Preparing a plurality of standard specimens including a base material and a porous combustion coating layer formed on the surface of the base material and having different thicknesses;
Measuring a density and a porosity of the standard specimen porous combustion coating layer;
Measuring fluorescence X-ray intensity generated by irradiating energy to the standard specimen;
Analyzing the fluorescent X-ray intensity to analyze the components of the standard specimen porous combustion coating layer; And
Preparing a regression analysis equation between the thickness of the porous combustion coating layer of the standard specimen and the porous combustion coating layer component to derive a correlation between the porous combustion coating layer thickness of the standard specimen and the porous combustion coating layer component; , ≪ / RTI >
Wherein the porous combustion coating layer of the standard specimen has the same composition, density and porosity as the porous combustion coating layer of the specimen to be analyzed.
6. The method of claim 5, wherein the porosity of the standard specimen coating layer is derived using the shading ratio of the surface or cross section of the standard specimen porous combustion coating layer.
[식 1]
표준 시편 코팅층의 밀도(g/㎤) = 표준 시편 다공성 연소 코팅층 질량(g)/표준 시편 다공성 연소 코팅층의 부피(㎤)
The porous combustion coating layer according to claim 5, wherein the density of the standard specimen porous combustion coating layer is derived by the following formula (1): < EMI ID =
[Formula 1]
(G / ㎤) of the standard specimen coating layer = mass of the specimen porous coating layer (g) / volume of the standard specimen porous combustion coating layer (cm 3)
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|---|---|---|---|---|
| WO2021118773A1 (en) * | 2019-12-13 | 2021-06-17 | Schlumberger Technology Corporation | Measurement of metal or alloy coating |
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|---|---|---|---|---|
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