KR20170118290A - Method for manufacturing uniform oxygen passivation layer on silver nano metal powder using thermal plasma and apparatus for manufacturing the same - Google Patents
Method for manufacturing uniform oxygen passivation layer on silver nano metal powder using thermal plasma and apparatus for manufacturing the same Download PDFInfo
- Publication number
- KR20170118290A KR20170118290A KR1020160045661A KR20160045661A KR20170118290A KR 20170118290 A KR20170118290 A KR 20170118290A KR 1020160045661 A KR1020160045661 A KR 1020160045661A KR 20160045661 A KR20160045661 A KR 20160045661A KR 20170118290 A KR20170118290 A KR 20170118290A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- silver
- oxygen
- powder
- passivation layer
- thermal plasma
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2201/00—Treatment under specific atmosphere
- B22F2201/03—Oxygen
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2202/00—Treatment under specific physical conditions
- B22F2202/13—Use of plasma
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
- B22F2301/25—Noble metals, i.e. Ag Au, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru
- B22F2301/255—Silver or gold
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
본 발명은 열플라즈마를 이용한 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 은나노 금속분말의 제조방법 및 이를 제조하기 위한 장치에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 평균입경이 5 ~ 30 ㎛인 은 또는 은 합금 분말을 열플라즈마 토치, 반응 용기 및 산소 반응구간을 통과시키며, 상기 은 또는 은 합금 분말은 0.5 ~ 7 kg/hr의 주입속도로 투입되고, 시간 당 투입되는은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 산소 반응구간으로의 산소 첨가량이 0.3 ~ 12 slpm(Standard Liters Per Minute) 범위인 평균입경이 50 ~ 200 nm이며 표면 산소 패시베이션 층의 평균 두께가 1 ~ 30 nm인 광소결용 은나노 금속분말을 제조하는 방법 및 원료 분말을 공급하기 위한 원료 공급부, 열플라즈마 고온 영역대를 갖는 열플라즈마 토치부, 공급된 원료 분말이 열플라즈마에 의해 나노화되는 반응 용기 및 패시베이션 반응을 위해 산소를 첨가하는 산소 투입부를 포함하는 것을 특징으로 하는 광소결용 은나노 금속분말 제조장치에 관한 것이다. 본 발명에 따른 방법 및 장치를 이용하는 경우 광소결에 적합한 평균입경이 50 ~ 200 nm이며 평균 두께가 1 ~ 30 nm인 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 제어된 은나노 금속분말을 안정적으로 확보할 수 있다. The present invention relates to a method of manufacturing a silver nano metal powder having a uniform oxygen passivation layer using thermal plasma and an apparatus for manufacturing the silver nano metal powder. More specifically, the silver or silver alloy powder having an average particle diameter of 5 to 30 탆 is heat- The reaction vessel and the oxygen reaction zone, the silver or silver alloy powder is fed at an injection rate of 0.5 to 7 kg / hr, and the oxygen to the oxygen reaction zone per 1 kg of silver or silver alloy powder charged per hour A method for producing a silver nano metal powder for light sintering in which the additive amount is in the range of 0.3 to 12 slpm (Standard Liters Per Minute) and the mean thickness of the surface oxygen passivation layer is 1 to 30 nm and the raw material powder is supplied A thermal plasma torch portion having a thermal plasma high temperature zone, a reaction vessel in which the supplied raw material powder is nanoized by thermal plasma, and a passivation And an oxygen inlet for adding oxygen for the reaction. The present invention also relates to an apparatus for manufacturing a silver nano metal powder for light sintering. When the method and apparatus according to the present invention are used, a controlled silver nano metal powder having a uniform oxygen passivation layer having an average particle diameter of 50 to 200 nm and an average thickness of 1 to 30 nm suitable for light sintering can be stably secured.
Description
본 발명은 열플라즈마를 이용한 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 은나노 금속분말의 제조방법 및 이를 제조하기 위한 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a silver nano metal powder having a uniform oxygen passivation layer using thermal plasma and an apparatus for manufacturing the same.
인쇄전자(Printed Electronics)는 인쇄기술을 통해 전자소자 및 부품 혹은 모듈을 제조하는 것을 말하며, 도전성 잉크를 플라스틱이나 종이와 같은 기판에 인쇄하여 원하는 기능의 제품을 만드는 것으로 기존의 RFID(Radio frequency identification) 태그, 조명, 디스플레이, 태양전지, 전지 등 반도체나 소자, 회로 등이 쓰이는 거의 모든 영역에 광범위하게 응용이 가능한 기술이다.Printed Electronics refers to the production of electronic devices and components or modules through printing technology. It makes printed products such as conductive ink on plastic or paper to produce products with desired functions. It is a technology that can be applied to almost all areas where semiconductors, devices, and circuits such as tags, lighting, displays, solar cells, and batteries are used.
은 잉크 또는 페이스트 입자를 전극소재로 사용하는 것이 일반화되어 있으나, 대부분 습식공법에 의한 제조가 가장 보편적인 제조법이며, 일부 플라즈마에 의한 제조가 소개되고는 있지만 이러한 분말소재는 인쇄배선의 전극화를 위해서 소결 공정이 필수적인데, 현재는 일반적으로 열에 의한 소결기술을 사용하고 있는 실정이다. 이러한 방식으로는 많은 설비와 1 시간 이상의 테이크-타임(Take-Time)이 필요하고, 특히 은 잉크 등의 전극화를 위해서는 불활성 기체 분위기를 만들기 위한 추가적인 장치가 필요하며, 더불어 산화되지 않은 순수 은 입자의 양산수율이 낮고 가격이 비싼 것이 가장 큰 문제점이다.Although it is general to use ink or paste particles as an electrode material, most of them are manufactured by a wet process, and manufacturing by some plasma is introduced, but such a powder material is used for the electrode of a printed wiring The sintering process is indispensable, and currently, the sintering technique by heat is generally used. In this way, many facilities and take-time of more than one hour are required. In particular, in order to make electrodes such as silver ink, an additional device for forming an inert gas atmosphere is required. In addition, The mass production yield is low and the price is high.
이러한 열소결과 순수 은 입자와 관련된 문제점을 극복할 수 있는 것으로 대기 중에서 은 잉크는 물론 산화가 진행된 입자들도 환원할 수 있는 신개념의 소결기술로 최근 이슈화되고 있는 기술이 광소결 기술로 불리는 IPL(Intense Pulsed Light)을 이용한 백색광 소결 기술이며, 백색광 극단파 소결법을 이용하여 상온/대기압 조건에서 μs ~ ms 단위의 매우 짧은 공정 시간에 성공적으로 소결시킴으로써 인쇄배선의 소결을 완료할 수 있어 획기적으로 공정 테이크-타임을 줄이며 기존의 은 전극소재를 대체함과 동시에 열소결을 광소결로 대체함으로써 획기적으로 공정 테이크-타임을 줄일 수 있기 때문에 전기전자 소재 및 부품, 모듈업체의 경쟁력을 몇 단계 높일 수 있을 것으로 전망되고 있다.As a result of this heat treatment, pure water can overcome the problems related to the particles. It is a new concept sintering technology that can reduce not only ink but also oxidized particles in the air. Recently, the technology which is being discussed is called IPL Pulsed Light) and can be completed by sintering in a very short process time of μs ~ ms at room temperature / atmospheric pressure using white light extreme wave sintering method, By reducing time and replacing existing silver electrode material and replacing heat sintering with photo-sintering, it is possible to dramatically reduce process take-up time, which will increase the competitiveness of electric / electronic materials, parts and module makers. .
상기의 광소결 방법은 벌크 은에 비해 광흡수도가 높고 녹는점이 낮은 은나노 입자를 이용하여 환원제가 첨가된 잉크 상태로 기판에 인쇄한 후 강한 빛을 짧은 시간 동안 조사하여 소결하는 것이 특징이며, 환원제가 첨가된 은나노 잉크가 강한 빛을 받으면, 은나노 입자가 빛을 다량 흡수하게 되어 짧은 시간에 온도가 급격히 상승하게 되면서 은 산화막과 접촉하고 있는 환원제가 열화학적으로 반응하여, 물과 중간기 알코올이 생성되고 표면 산화은이 순수 은으로 환원됨과 동시에 하게 되는 것이다. 광소결은 은나노입자의 표면에 형성된 산화은 피막을 환원시킴과 동시에 은나노입자의 용접을 유발함으로써 고전도도의 순수 은 전극을 밀리초(ms) 내에 형성할 수 있으며, 상온/대기에서 소결이 가능하다.The light sintering method is characterized in that silver nanoparticles having high light absorption and lower melting point than bulk silver are printed on a substrate in the state of an ink added with a reducing agent and sintered by irradiating strong light for a short time, The silver nanoparticle absorbs a large amount of light, and the temperature rapidly increases in a short period of time. As a result, the reducing agent in contact with the silver oxide film thermochemically reacts to generate water and a middle alcohol The surface oxidized silver is reduced to pure silver and is made at the same time. The light sintering reduces the silver oxide film formed on the surface of the silver nanoparticles and induces the welding of the silver nanoparticles, so that the pure silver electrode of high conductivity can be formed in the millisecond (ms) and sintered at room temperature / atmosphere.
여기에서 광소결에 적합한 은나노 금속 입자 합성이 주요한 문제인데, 현재는 습식 또는 일부 열플라즈마(thermal plasma) 방식에 의한 입자 합성이 적용단계이나 광조사 에너지 흡수율이 최적화된 산화 패시베이션 층을 제어하는 기술이 거의 전무한 실정이다.Here, synthesis of silver nanoparticles suitable for light sintering is a major problem. At present, there is a technology for controlling the oxidation passivation layer in which the particle synthesis by a wet or some thermal plasma method is applied or an absorption rate of light irradiation energy is optimized Almost never.
한국등록특허 제10-0722291호 및 한국공개특허공보 제10-2012-0039105호는 일반적인 습식 은나노 분말 제조방법에 관한 것이며, 특히 제10-2012-0039105호에서는 질산은을 이용하여 광소결용에 적합한 2 ~ 1 nm 크기의 은나노 입자를 제조하는 것을 개시하고 있으나, 이는 열플라즈마 방식과는 전혀 다른 공법이며, 분산성이 우수한 건식 제조와 달리 습식 제조에 따른 세정 등 불순물 혼입, 건조 응집에 따른 분산성 불량을 피할 수 없으므로 안정적인 나노입자 특성 확보가 어렵고, 광소결에 중요요소인 입자의 균일한 크기 및 균일한 산화 패시베이션 층 제어에 어려움이 있다.Korean Patent No. 10-0722291 and Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2012-0039105 relate to a method for producing a general wet silver nano powder, and in particular, in No. 10-2012-0039105, silver nitrate To 1 nm in size. However, this method is totally different from the thermal plasma method. Unlike the dry method, which is excellent in dispersibility, the impurity inclusion such as washing due to wet production, poor dispersion due to dry agglomeration It is difficult to secure stable nanoparticle characteristics and it is difficult to control the uniform size of particles and uniform oxidation passivation layer, which are important factors for light sintering.
이와 같은 단점을 지닌 습식 제조 방식과는 달리, RF 열플라즈마를 이용하여 고순도 분말을 제조하는 방법으로 한국공개특허공보 제10-2007-0067794호에서는 플라즈마를 활용하되 일반적인 나노화 제조에 열플라즈마(thermal plasma) 방식을 이용하는 수준에 그치고 있어, 광소결용으로 사용되기 위한 나노입자의 균일성 확보 및 100 나노급의 균일한 산화 패시베이션 층을 확보하는데 어려움이 있다. Unlike the wet manufacturing method having such disadvantages, Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2007-0067794 discloses a method of manufacturing a high purity powder by using RF thermal plasma, wherein a thermal plasma ) Method. Therefore, it is difficult to secure uniformity of nanoparticles for use in photo-sintering and to secure a uniform oxidation passivation layer of 100 nm in size.
결국, 상기한 선행기술들은 광소결에 중요요소인 균일한 산화 패시베이션 층이 제어된 은나노 분말의 안정적인 확보에는 어려움이 있다.As a result, the above-described prior arts have difficulty in stably obtaining a silver nano powder whose uniform oxidation passivation layer is controlled, which is an important factor for photo-sintering.
이에 본 발명자들은 최적화된 광소결 특성을 확보하기 위한 목적으로 선행기술과 같은 열플라즈마를 이용하되, 상대적으로 안정적이며 광소결에 적합한 최적 산소 패시베이션 층을 갖는 은나노 금속분말을 얻기 위하여, 원료 분말이 열플라즈마 토치에 주입되는 주입속도 및 반응기 후단의 라인 내 일정한 산소 패시베이션 층을 갖도록 하기 위하여 통과 구간과 산소 첨가량을 제어한 결과 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 은나노 금속분말을 제조할 수 있다는 사실을 발견함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.Therefore, in order to obtain a silver nano metal powder having an optimal oxygen passivation layer which is relatively stable and suitable for light sintering by using a thermal plasma as in the prior art for the purpose of securing optimized light sintering characteristics, It is possible to produce a silver nano metal powder having a uniform oxygen passivation layer as a result of controlling an injection speed to be injected into the plasma torch and a passage section and an oxygen addition amount in order to have a constant oxygen passivation layer in the line at the rear end of the reactor. Thereby completing the invention.
따라서 본 발명은 광소결 용도에 적합한 광소결용 은나노 금속분말의 제조 방법 및 이를 제조하기 위한 장치를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a silver nanoparticle powder for light sintering suitable for light sintering and an apparatus for manufacturing the same.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 평균입경이 5 ~ 30 ㎛인 은 또는 은 합금 분말을 열플라즈마 토치, 반응 용기 및 산소 반응구간을 통과시키며, 상기 은 또는 은 합금 분말은 0.5 ~ 7 kg/hr의 주입속도로 투입되고, 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 산소 반응구간으로의 산소 첨가량이 0.3 ~ 12 slpm(Standard Liters Per Minute) 범위인 평균입경이 50 ~ 200 nm이며 표면 산소 패시베이션 층의 평균 두께가 1 ~ 30 nm인 광소결용 은나노 금속분말을 제조하는 방법을 제공한다.The silver or silver alloy powder has an average particle diameter of 5 to 30 占 퐉. The silver or silver alloy powder is passed through a thermal plasma torch, a reaction vessel and an oxygen reaction zone. The silver or silver alloy powder has a density of 0.5 to 7 kg / hr, and the average particle size in the range of 0.3 to 12 slpm (Standard Liters Per Minute) is 50 to 200 nm per 1 kg of silver or silver alloy powder injected into the oxygen reaction zone per hour, Wherein the passivation layer has an average thickness of 1 to 30 nm.
또한 본 발명은 원료 분말을 공급하기 위한 원료 공급부, 열플라즈마 고온 영역대를 갖는 열플라즈마 토치부, 공급된 원료 분말이 열플라즈마에 의해 나노화되는 반응 용기 및 패시베이션 반응을 위해 산소를 첨가하는 산소 투입부를 포함하는 것을 특징으로 하는 광소결용 은나노 금속분말 제조장치를 제공한다.The present invention also relates to a method of manufacturing a semiconductor device comprising a raw material supply part for supplying raw material powder, a thermal plasma toothed part having a thermal plasma high temperature zone, a reaction vessel in which the supplied raw material powder is nanoized by thermal plasma and an oxygen input part for adding oxygen for passivation reaction The present invention also provides an apparatus for producing a silver nano metal powder for light sintering.
본 발명에 따른 방법을 이용하는 경우 광소결에 적합한 평균입경이 50 ~ 200 nm이며 평균 두께가 1 ~ 30 nm인 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 제어된 은나노 금속분말을 안정적으로 확보할 수 있다.When the method according to the present invention is used, a controlled silver nano metal powder having a uniform oxygen passivation layer having an average particle diameter of 50 to 200 nm and an average thickness of 1 to 30 nm suitable for light sintering can be stably secured.
도 1은 본 발명의 일 실시태양에 따른 열플라즈마 장치의 모식도를 나타낸다.
도 2는 플라즈마 처리 전 은 원료 분말에 대한 현미경 사진을 나타낸다.
도 3은 비교예 7에 따른 산소를 첨가하지 않은 상태에서 플라즈마 처리 후 대기 중에서 산소에 노출시킨 은나노 금속분말을 나타내며, 표면에 산소 패시베이션 층이 매우 불균일하게 형성되어 있음을 알 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된, 균일 산소 첨가 조건의 플라즈마 처리에 의한 광소결에 적합한 산소 패시베이션 층을 갖는 은나노 금속분말을 나타내며, 금속분말 표면층에 균일하게 산소 패시베이션 층이 형성되어 있음을 알 수 있다.1 shows a schematic diagram of a thermal plasma apparatus according to an embodiment of the present invention.
Fig. 2 shows a micrograph of the raw material powder before the plasma treatment.
FIG. 3 shows a silver nano-metal powder exposed to oxygen in the atmosphere after plasma treatment in the absence of oxygen according to Comparative Example 7, showing that the oxygen passivation layer is formed on the surface in an extremely non-uniform manner.
Fig. 4 shows a silver nano-metal powder having an oxygen passivation layer prepared according to the first embodiment of the present invention and suitable for light sintering by plasma treatment under uniform oxygen addition conditions, wherein an oxygen passivation layer is uniformly formed on the surface layer of the metal powder .
본 발명은 상대적으로 안정적이며 광소결에 적합한 최적의 산소 패시베이션 층을 갖는 은나노 금속분말을 얻기 위하여, 기존 사용되던 열플라즈마 방법을 이용하되, 원료 분말을 열플라즈마 토치에 주입하는 주입속도 및 반응기 후단 라인 내에서 일정한 산소 패시베이션 층을 갖도록 산소 첨가량과 통과 구간을 적절히 설정하여 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 광소결용 은나노 금속분말을 얻는 기술에 관한 것이다.In order to obtain a silver nano-metal powder having a relatively stable and optimum oxygen passivation layer suitable for light sintering, the present invention employs a conventional thermal plasma method, in which the injection rate for injecting the raw material powder into the thermal plasma torch, The present invention relates to a technique for obtaining a silver nanoparticle powder for light sintering having a uniform oxygen passivation layer by appropriately setting an oxygen addition amount and a passage section so as to have a certain oxygen passivation layer in a substrate.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 평균입경이 5 ~ 30 ㎛인 은 또는 은 합금 분말을 열플라즈마 토치, 반응 용기 및 산소 반응구간을 통과시키며, 상기 은 또는 은 합금 분말은 0.5 ~ 7 kg/hr의 주입속도로 투입되고, 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 산소 반응구간으로의 산소 첨가량이 0.3 ~ 12 slpm(Standard Liters Per Minute) 범위인 평균입경이 50 ~ 200 nm이며 표면 산소 패시베이션 층의 평균 두께가 1 ~ 30 nm인 광소결용 은나노 금속분말을 제조하는 방법을 제공한다.In the present invention, a silver or silver alloy powder having an average particle diameter of 5 to 30 μm is passed through a thermal plasma torch, a reaction vessel and an oxygen reaction zone, and the silver or silver alloy powder is fed at an injection rate of 0.5 to 7 kg / hr , The average particle size in the range of 0.3 to 12 slpm (Standard Liters Per Minute) is 50 to 200 nm and the average thickness of the surface oxygen passivation layer is 1 in the oxygen reaction zone per 1 kg of silver or silver alloy powder charged per hour To 30 nm. The present invention also provides a method for producing a silver nano metal powder for light sintering.
본 발명의 광소결용 은나노 금속분말을 제조하기 위한 원료 분말로는 은(silver) 또는 은 합금(silver alloy) 분말을 사용할 수 있으며, 이때 은 분말의 순도는 제한되지 않지만, 바람직하게는 95 % 이상, 보다 바람직하게는 99 %(2N급)를 사용하는 것이 좋다. 또한 은 합금으로는 Ag-Sn, Ag-P 등이 사용될 수 있고, 이때 은 대 다른 금속의 합금 비율은 중량비로 99:1 내지 90:10 범위일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 은 합금에 추가적으로 첨가되는 첨가원소로 Cu, Sn, Pt, Ni 등이 1종 및 2종 형태로 첨가될 수 있으며, 은 이외 다른 첨가 원소들의 함량은 1종 및 2종을 포함하여 10 중량% 이하로 제한되는 것이 바람직하다.Silver or silver alloy powder may be used as the raw material powder for producing the silver nano metal powder for photo-sintering of the present invention. The purity of the silver powder is not limited, but preferably 95% or more , More preferably 99% (2N class) is preferably used. The silver alloy may be Ag-Sn, Ag-P or the like, and the ratio of the alloy of the silver to the silver may be in the range of 99: 1 to 90:10 by weight, but is not limited thereto. The additive element added to the silver alloy may be one or two kinds of additive elements such as Cu, Sn, Pt, and Ni. The content of the additive elements other than silver may be 10 wt% or more, Or less.
은 또는 은 합금 분말의 평균입경은 5 ~ 30 ㎛(마이크론) 범위가 바람직하며, 5 ~ 20 ㎛가 보다 바람직하다. 만약 평균입경이 5 ㎛ 미만인 경우 분말 사이의 응집이 일어나게 되고 원료 투입이 급격히 어려워지는 문제점이 발생하며, 평균입경이 30 ㎛을 초과하게 되면 플라즈마 처리 효과가 급격하게 저하되는 문제가 발생하기 때문에 상기 범위를 유지하는 것이 좋다.The silver or silver alloy powder preferably has an average particle diameter of 5 to 30 mu m (micron), more preferably 5 to 20 mu m. If the average particle size is less than 5 탆, coagulation occurs between the powders and the raw material is difficult to be charged. When the average particle diameter exceeds 30 탆, the plasma treatment effect is rapidly deteriorated. .
본 발명에서 은 또는 은 합금 분말은 0.5 ~ 7 kg/hr의 주입속도로 투입되며, 바람직하게는 1 ~ 5 kg/hr의 주입속도로 투입되어 고온의 열플라즈마 토치, 반응 용기 및 산소 반응구간을 통과한다. 상기 주입속도가 0.5 kg/hr 미만인 경우 생산성이 저하되는 문제점이 있고, 7 kg/hr를 초과하는 경우 나노화 효과가 현저히 저하되는 문제가 발생하기 때문에 상기 범위를 유지하는 것이 좋다. 한편, 상기 주입속도는 출력에 비례하여 조정하는 것이 바람직한데, 예를 들어, 60 kw 출력에서는 평균 1 kg/hr의 주입속도, 200 kw 출력에서는 평균 3 kg/hr의 주입속도, 400 kw 출력에서는 평균 5 kg/hr의 주입속도를 유지하는 것이 바람직하다.In the present invention, the silver or silver alloy powder is charged at an injection rate of 0.5 to 7 kg / hr, preferably at an injection rate of 1 to 5 kg / hr, so that a high temperature thermal plasma torch, a reaction vessel, It passes. If the injection rate is less than 0.5 kg / hr, the productivity tends to deteriorate. If the injection rate exceeds 7 kg / hr, the effect of nanogenization may be significantly lowered. For example, an injection rate of 1 kg / hr is an average at an output of 60 kw, an injection rate of 3 kg / hr is an average at an output of 200 kw, and an injection rate of 3 kg / It is desirable to maintain an injection rate of an average of 5 kg / hr.
상기 열플라즈마를 발생하는 동작가스로는 아르곤, 수소, 헬륨을 들 수 있으며, 수소 첨가량의 증가에 따라 나노 입자화 효과가 상승하는 경향이 있기 때문에 아르곤에 수소를 5 ~ 50 부피% 첨가하는 것이 바람직하다. 특히 5 부피% 이상부터 나노 입자화 효과가 급격이 커지며, 50 부피%를 초과하면 나노 입자화 효과가 급격히 저하되기 때문에 5 ~ 50 부피% 범위를 유지하는 것이 좋다.As the operation gas for generating the thermal plasma, argon, hydrogen, and helium can be mentioned. Since the effect of nanoparticle formation tends to increase with an increase in hydrogenation amount, it is preferable to add 5 to 50 vol% of hydrogen to argon . Particularly, the effect of nanoparticle formation increases rapidly from 5% by volume or more, and when it exceeds 50% by volume, the effect of nanoparticle formation is rapidly deteriorated, so it is preferable to maintain the range of 5 to 50% by volume.
본 발명은 반응기 후단의 산소 반응구간에 연속적으로 산소를 일정하게 주입함으로써 은 또는 은 합금 분말의 표면층에 평균 두께가 1 ~ 30 nm인 균일한 산소 패시베이션 층을 형성하게 된다. 이때 산소 반응구간이 콜렉터에 위치하거나 또는 산소 반응이 본 발명의 은 금속분말 제조장치를 완전히 빠져나온 이후 이루어지는 경우 은 또는 은 합금 분말 표면에 안정적인 산화막을 형성시키기 어렵기 때문에 산소 반응구간은 반응 직후 분말 표면에 일정한 산소 패시베이션 층을 형성할 수 있도록 반응기 후단에 위치하며 이때 위치는 싸이클론부 앞부분과 콜렉터 앞부분 중 어느 곳이어도 무방하다. 본 발명에서 산소 패시베이션 층을 형성하는 동작가스는 산소이고, 산소 첨가량에 따라 패시베이션 층의 두께가 증가하는 경향이 있기 때문에 상기 산소 반응구간으로의 산소 첨가량은 상기 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 0.3 ~ 12 slpm(Standard Liters Per Minute), 바람직하게는 0.4 ~ 10 slpm, 보다 바람직하게는 0.5 ~ 4.5 slpm이다. 상기 산소 첨가량이 0.3 slpm 미만인 경우 패시베이션 층 형성 효과가 미미하며, 산소 첨가량이 12 slpm을 초과하는 경우 산소 패시베이션 층의 두께가 급격히 증가하여 광소결 작업 시 에너지 과다소요로 생산효율이 급격히 저하되기 때문에 0.3 ~ 12 slpm 범위를 유지하는 것이 바람직하다. 산소 첨가량이 0.3 ~ 12 slpm(Standard Liters Per Minute)인 경우를 예로 들면, 시간 당 은 또는 은 합금 분말이 1 kg 투입되는 경우 산소는 1 분당 0.3 ~ 12 리터 첨가되며, 시간 당 은 또는 은 합금 분말이 3 kg 투입되는 경우 산소는 1 분당 0.9 ~ 36 리터 첨가되고, 시간 당 은 또는 은 합금 분말이 5 kg 투입되는 경우 산소는 1 분당 1.5 ~ 60 리터 첨가된다.The present invention continuously injects oxygen constantly into the oxygen reaction zone at the rear end of the reactor to form a uniform oxygen passivation layer having an average thickness of 1 to 30 nm on the surface layer of the silver or silver alloy powder. In this case, when the oxygen reaction zone is located in the collector, or when the oxygen reaction is performed after completely exhausting the silver metal powder production apparatus of the present invention, it is difficult to form a stable oxide film on the silver or silver alloy powder surface. It is located at the rear end of the reactor so that a constant oxygen passivation layer can be formed on the surface, and the position may be any of the front part of the cyclone part and the front part of the collector. Since the working gas for forming the oxygen passivation layer in the present invention is oxygen and the thickness of the passivation layer tends to increase according to the amount of oxygen added, the amount of oxygen added to the oxygen reaction zone is not limited to the silver or
본 발명은 상기한 과정들을 통해 광소결용으로 사용하기에 적합한 평균입경이 50 ~ 200 nm이며 표면 산소 패시베이션 층의 평균 두께가 1 ~ 30 nm인 광소결용 은나노 금속분말을 제조할 수 있다.The present invention can produce a silver nano metal powder for light sintering having an average particle size of 50 to 200 nm and an average thickness of the surface oxygen passivation layer of 1 to 30 nm, which is suitable for use in photo-sintering.
또한 본 발명은 상기 광소결용 은나노 금속분말을 제조하기 위한 장치를 제공하며, 원료 분말을 공급하기 위한 원료 공급부, 열플라즈마 고온 영역대를 갖는 열플라즈마 토치부, 공급된 원료 분말이 열플라즈마에 의해 나노화되는 반응 용기 및 패시베이션 반응을 위해 산소를 첨가하는 산소 투입부를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention also provides an apparatus for producing the silver nanoparticle powder for photo-sintering, comprising a raw material supply part for supplying raw material powder, a thermal plasma toothed part having a thermal plasma high temperature zone, A reaction vessel to be nanoized, and an oxygen inlet for adding oxygen for a passivation reaction.
도 1은 본 발명에 이용하는 열플라즈마 장치의 일례의 모식도를 나타낸 것으로, 원료 분말이 공급되는 원료 공급부(2), 그 하단부에 수냉 절연튜브 외측에 코일이 감겨지고, 코일에 고주파 전계를 인가하는 것에 의해 내부에 열플라즈마 고온 영역대(7)를 갖는 열플라즈마 토치부(1), 공급된 원료 분말이 열플라즈마에 의해 나노화되는 반응 용기(3), 패시베이션 반응을 위해 산소를 첨가하는 산소 투입부(4), 제거된 불순물을 수거하는 싸이클론부(5) 및 제조된 은나노 금속분말을 수거하는 콜렉터(6)가 도시되어 있다.Fig. 1 is a schematic diagram showing an example of a thermal plasma apparatus used in the present invention. Fig. 1 shows a raw
이와 같은 고주파 전원에 의해 발생한 열플라즈마는 RF 열플라즈마(또는 고주파 플라즈마)라고 한다. 본 발명에서 RF 열플라즈마를 발생시키는 고주파의 주파수는 4 MHz ~ 13.5 MHz 영역대를 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 RF 열플라즈마의 고온 영역대를 넓히기 위해서 4 MHz를 사용한다.The thermal plasma generated by such a high frequency power source is referred to as an RF thermal plasma (or a high frequency plasma). In the present invention, a frequency range of 4 MHz to 13.5 MHz can be used as the RF frequency for generating the RF thermal plasma, and more preferably, 4 MHz is used for broadening the range of the high temperature region of the RF thermal plasma.
본 발명의 원료 공급부(2)는 원료 분말을 공급하기 위한 것으로, 본 발명에서는 상기한 바와 같이 은 또는 은 합금 분말을 0.5 ~ 7 kg/hr의 주입속도 공급하도록 구성된다.The raw
본 발명의 산소 투입부(4)는 패시베이션 반응을 위해 산소 반응구간에 산소를 투입하는 역할을 하며, 본 발명은 산소 투입부를 장치 내에 통합함으로써 in - situ 프로세스와 같은 효과를 나타낼 수 있다. 또한 상기 산소와 반응하는 구간의 길이는 0.05 ~ 1 m, 보다 바람직하게는 0.1 ~ 0.5 m인 것이 나노화된 금속입자표면에 직접 반응하여 균일한 산소 패시베이션 층을 형성하기 때문에 바람직하다. 더불어, 일정하게 산소를 공급함으로써 나노화된 금속입자에 비례적으로 산화층을 형성시켜주는 역할을 한다.The
또한 본 발명은 싸이클론부(5) 및 콜렉터(6)를 추가로 포함할 수 있으며, 싸이클론부는 앞선 과정들에서 제거된 불순물을 수거하는 역할을 하며, 콜렉터는 제조된 은나노 금속분말을 수거하는 역할을 한다.Further, the present invention may further include a
본 발명의 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 광소결용 은나노 금속분말은 다양한 분야, 예를 들어, 인쇄전자산업의 터치스크린(투명전극, 베젤전극), 인쇄형 FPCB(특히, 터치센서용 인쇄용 디지타이저 FPCB), RFID 태그, NFC, 태양전지 등에 사용될 수 있으며, 확장해서는 3D 포밍(Forming) 레츄, 신축성 전극(Stretchable electrode) 등의 분야에 적용될 수 있다.The silver nano metal powders for light sintering having a uniform oxygen passivation layer of the present invention can be used in various fields such as touch screens (transparent electrodes, bezel electrodes), printing type FPCBs (especially, printing digitizers FPCB ), An RFID tag, an NFC, a solar cell, and the like, and can be extended to a field of 3D forming (stretching) and a stretchable electrode.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples. However, the following examples are intended to illustrate the present invention, and the contents of the present invention are not limited by the following examples.
실시예Example
다음 실시예에 따라 본 발명을 설명한다.The present invention will be described with reference to the following examples.
주입속도(kg/hr)Raw material powder
Feed rate (kg / hr)
때문에 부적합Passivation Thickness
Not suitable
때문에 부적합Passivation Thickness
Not suitable
(실시예 1)(Example 1)
평균입경 12 ㎛, 순도 96 %의 은 분말을 주입속도 0.5 kg/hr로 원료 공급부를 통해 플라즈마 고온영역에 공급하였다. 고주파 전원 주파수가 4 MHz인 도 1에 도시된 것과 같은 RF 열플라즈마로 처리를 하였으며, 열플라즈마에 의해 원료 분말을 용융하고, 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 산소 첨가량 1 slpm에서 산소 반응구간을 통과하면서 표면 산소 패시베이션 층을 형성하였다. 이후 반응 용기를 통과하면서 분말이 생성되고 콜렉터를 통해 균일하게 산소 패시베이션 처리된 은나노 금속분말을 회수하였다. 그 결과, 평균입경 89 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 5 ~ 8 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.A silver powder having an average particle diameter of 12 탆 and a purity of 96% was supplied to the high-temperature region of the plasma through the raw material supply portion at an injection rate of 0.5 kg / hr. 1, in which the high frequency power source frequency is 4 MHz, the raw material powder is melted by thermal plasma, and oxygen is added at an oxygen addition rate of 1 slpm per kilogram of silver or silver alloy powder charged per hour The surface oxygen passivation layer was formed while passing through the reaction zone. Thereafter, powder was produced as it passed through the reaction vessel and silver nano metal powder uniformly passivated through the collector was recovered. As a result, a silver nano metal powder having an average particle diameter of 89 nm and an oxygen passivation layer thickness of 5 to 8 nm was prepared.
(실시예 2)(Example 2)
은 분말의 주입속도를 0.9 kg/hr로 하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 102 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 4 ~ 6 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.Was processed in the same manner as in Example 1 except that the powder feed rate was set to 0.9 kg / hr to prepare a silver nano metal powder having an average particle diameter of 102 nm and an oxygen passivation layer thickness of 4 to 6 nm.
(실시예 3)(Example 3)
은 분말의 주입속도를 1.2 kg/hr로 하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 124 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 3 ~ 6 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.Silver nanoparticle powder having an average particle diameter of 124 nm and an oxygen passivation layer thickness of 3 to 6 nm was prepared in the same manner as in Example 1 except that the powder feed rate was 1.2 kg / hr.
(실시예 4)(Example 4)
은 분말의 주입속도를 1.5 kg/hr로 하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 168 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 2 ~ 5 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.Was processed in the same manner as in Example 1 except that the powder feed rate was 1.5 kg / hr to prepare a silver nano-metal powder having an average particle diameter of 168 nm and an oxygen passivation layer thickness of 2 to 5 nm.
(실시예 5)(Example 5)
평균입경 20 ㎛인 은 분말을 사용하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 125 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 4 ~ 6 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.A silver nano metal powder having an average particle diameter of 125 nm and an oxygen passivation layer thickness of 4 to 6 nm was prepared by the same method as in Example 1 except that silver powder having an average particle diameter of 20 탆 was used.
(실시예 6)(Example 6)
은 분말 대신 Ag:P의 은 90 %와 인 10 %(중량%)의 은 합금 분말을 사용하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 115 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 2 ~ 7 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.Except that silver alloy powder of 90% and phosphorus 10% (wt%) of Ag: P was used in place of silver powder, the average particle diameter was 115 nm, the thickness of the oxygen passivation layer was 2 to 20 nm, 7 nm of silver nano metal powder was prepared.
(실시예 7)(Example 7)
은 분말 대신 Ag:Sn의 은 95 %와 주석 5 %(중량%)의 합금 분말을 사용하는 것 이외에는 실시예 5와 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 119 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 3 ~ 10 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.Except that silver powder of 95% silver and 5% tin (wt%) of Ag: Sn was used in place of silver powder, the average particle diameter was 119 nm and the thickness of the oxygen passivation layer was 3 to 10 nm silver nano metal powder.
(실시예 8)(Example 8)
산소 첨가량을 3 slpm으로 한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 102 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 6 ~ 12 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 102 nm and an oxygen passivation layer thickness of 6 to 12 nm was prepared by treating in the same manner as in Example 1 except that the oxygen addition amount was 3 slpm.
(실시예 9)(Example 9)
산소 첨가량을 3 slpm으로 한 것 이외에는 실시예 2와 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 125 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 4 ~ 8 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 125 nm and an oxygen passivation layer thickness of 4 to 8 nm was prepared by treating in the same manner as in Example 2 except that the oxygen addition amount was 3 slpm.
(실시예 10)(Example 10)
산소 첨가량을 3 slpm으로 한 것 이외에는 실시예 3과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 170 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 2 ~ 5 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 170 nm and an oxygen passivation layer thickness of 2 to 5 nm was prepared in the same manner as in Example 3 except that the oxygen addition amount was changed to 3 slpm.
(실시예 11)(Example 11)
산소 첨가량을 10 slpm으로 한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 89 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 17 ~ 25 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 89 nm and an oxygen passivation layer thickness of 17 to 25 nm was prepared by treating the same method as in Example 1 except that the oxygen addition amount was changed to 10 slpm.
(실시예 12)(Example 12)
산소 첨가량을 10 slpm으로 한 것 이외에는 실시예 2와 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 104 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 10 ~ 19 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 104 nm and an oxygen passivation layer thickness of 10 to 19 nm was prepared by treating in the same manner as in Example 2 except that the oxygen addition amount was changed to 10 slpm.
(실시예 13)(Example 13)
산소 첨가량을 10 slpm으로 한 것 이외에는 실시예 3과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 125 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 5 ~ 12 nm인 은나노금속분말을 제조하였다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 125 nm and an oxygen passivation layer thickness of 5 to 12 nm was prepared by treating in the same manner as in Example 3 except that the oxygen addition amount was changed to 10 slpm.
(실시예 14)(Example 14)
산소 첨가량을 10 slpm으로 한 것 이외에는 실시예 4와 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 170 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 2 ~ 6 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 170 nm and an oxygen passivation layer thickness of 2 to 6 nm was prepared in the same manner as in Example 4 except that the oxygen addition amount was changed to 10 slpm.
(실시예 15)(Example 15)
산소 첨가량을 10 slpm으로 한 것 이외에는 실시예 5와 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 127 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 4 ~ 12 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.A silver nano-metal powder having an average particle size of 127 nm and an oxygen passivation layer thickness of 4 to 12 nm was prepared by treating the same method as in Example 5 except that the oxygen addition amount was changed to 10 slpm.
(실시예 16)(Example 16)
평균입경 10 ㎛인 은 분말, 3.0 kg/hr의 은 분말 주입속도, 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 0.9 slpm의 산소 첨가량을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건을 사용하여 평균입경 95 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 2 ~ 6 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.Using the same conditions as in Example 1 except that silver powder having an average particle diameter of 10 탆, a silver powder feed rate of 3.0 kg / hr, and an oxygen addition amount of 0.9 slpm per 1 kg of silver or silver alloy powder charged per hour were used, And a thickness of the oxygen passivation layer was 2 to 6 nm.
(실시예 17)(Example 17)
평균입경 20 ㎛인 은 분말, 3.0 kg/hr의 은 분말 주입속도, 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 3.0 slpm의 산소 첨가량을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건을 사용하여 평균입경 99 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 5 ~ 11 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.Using the same conditions as in Example 1, except that silver powder having an average particle diameter of 20 탆, a silver powder feed rate of 3.0 kg / hr, and an oxygen addition amount of 3.0 slpm per 1 kg of silver or silver alloy powder charged per hour were used, And a thickness of the oxygen passivation layer was 5 to 11 nm.
(실시예 18)(Example 18)
평균입경 25 ㎛인 은 분말, 3.0 kg/hr의 은 분말 주입속도, 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 10 slpm의 산소 첨가량을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건을 사용하여 평균입경 112 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 7 ~ 17 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.Using the same conditions as in Example 1, except that the silver powder having an average particle diameter of 25 탆, the silver powder feed rate of 3.0 kg / hr, and the oxygen addition amount of 10 slpm per 1 kg of silver or silver alloy powder charged per hour, 112 nm, and the thickness of the oxygen passivation layer was 7 to 17 nm.
(실시예 19)(Example 19)
평균입경 10 ㎛인 은 분말, 5.0 kg/hr의 은 분말 주입속도, 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 0.5 slpm의 산소 첨가량을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건을 사용하여 평균입경 98 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 2 ~ 5 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.Using the same conditions as in Example 1 except that silver powder having an average particle diameter of 10 탆, silver powder injection rate of 5.0 kg / hr, and oxygen addition amount of 0.5 slpm per 1 kg of silver or silver alloy powder charged per hour, A silver nano metal powder having a thickness of 98 nm and an oxygen passivation layer of 2 to 5 nm was prepared.
(실시예 20)(Example 20)
평균입경 20 ㎛인 은 분말, 5.0 kg/hr의 은 분말 주입속도, 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 3.0 slpm의 산소 첨가량을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건을 사용하여 평균입경 105 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 4 ~ 13 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.Using the same conditions as in Example 1, except that the silver powder having an average particle diameter of 20 탆, the silver powder injection rate of 5.0 kg / hr, and the oxygen addition amount of 3.0 slpm per 1 kg of silver or silver alloy powder charged per hour, 105 nm, and the thickness of the oxygen passivation layer was 4 to 13 nm.
(실시예 21)(Example 21)
평균입경 25 ㎛인 은 분말, 5.0 kg/hr의 은 분말 주입속도, 시간 당 투입되는 은 또는은 합금 분말 1 kg 당 10 slpm의 산소 첨가량을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건을 사용하여 평균입경 120 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 7 ~ 16 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.Using the same conditions as in Example 1, except that the silver powder having an average particle diameter of 25 탆, the silver powder feed rate of 5.0 kg / hr, and the oxygen addition amount of 10 slpm per 1 kg of silver or silver alloy powder charged per hour, 120 nm, and the thickness of the oxygen passivation layer was 7 to 16 nm.
(비교예 1)(Comparative Example 1)
평균입경 1 ㎛인 은 분말을 사용하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 63 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 2 ~ 8 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다. 그 결과, 본 발명의 평균입경 보다 작은 은 분말을 사용하는 경우 피더의 막힘 현상으로 인한 잦은 작업불량 문제가 나타남을 확인할 수 있었다.A silver nano metal powder having an average particle size of 63 nm and an oxygen passivation layer thickness of 2 to 8 nm was prepared in the same manner as in Example 1 except that silver powder having an average particle diameter of 1 占 퐉 was used. As a result, it was confirmed that when the silver powder having an average particle size smaller than that of the present invention was used, frequent work defects were caused by clogging of the feeder.
(비교예 2)(Comparative Example 2)
평균입경 40 ㎛인 은 분말을 사용하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 148 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 2 ~ 7 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다. 그 결과, 본 발명의 평균입경 보다 큰 은 분말을 사용하는 경우 반응기 내 나노화가 제대로 이루어지지 않아 싸이클론 내 원료 분말의 혼입현상 및 나노분말 회수율이 극히 낮아지는 문제점이 나타남을 확인할 수 있었다.A silver nano-metal powder having an average particle size of 148 nm and an oxygen passivation layer thickness of 2 to 7 nm was prepared by the same method as in Example 1 except that silver powder having an average particle diameter of 40 탆 was used. As a result, when the silver powder having an average particle diameter larger than that of the present invention was used, it was confirmed that the nanoparticles were not properly formed in the reactor, and thus the incorporation of the raw material powder in the cyclone and the nano powder recovery rate were extremely low.
(비교예 3)(Comparative Example 3)
은 분말의 주입속도를 0.2 kg/hr로 하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 67 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 30 ~ 42 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다. 그 결과, 본 발명의 주입속도보다 낮은 속도를 사용하는 경우 산소 패시베이션 층의 두께가 너무 커져서 광소결에 적합하지 못한 문제점이 나타남을 확인할 수 있었다.Was processed in the same manner as in Example 1 except that the powder was introduced at a rate of 0.2 kg / hr to prepare a silver nano-metal powder having an average particle diameter of 67 nm and an oxygen passivation layer thickness of 30 to 42 nm. As a result, it was confirmed that the oxygen passivation layer was too thick to be suitable for light sintering when a speed lower than the injection speed of the present invention was used.
(비교예 4)(Comparative Example 4)
은 분말의 주입속도를 10.0 kg/hr로 하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 172 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 3 ~ 18 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다. 그 결과, 본 발명의 주입속도보다 높은 속도를 사용하는 경우 반응기내 나노화가 제대로 이루어지지 않아 싸이클론내 원료 분말의 혼입현상 및 나노분말 회수율이 극히 낮아지는 문제점이 나타남을 확인할 수 있었다.Was processed in the same manner as in Example 1 except that the powder was introduced at a rate of 10.0 kg / hr to prepare a silver nano-metal powder having an average particle diameter of 172 nm and an oxygen passivation layer thickness of 3 to 18 nm. As a result, it was confirmed that when the rate higher than the injection rate of the present invention is used, the nano-scale in the reactor is not properly performed, and thus the incorporation of the raw material powder in the cyclone and the nano powder recovery rate become extremely low.
(비교예 5)(Comparative Example 5)
산소 첨가량을 15 slpm으로 한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 82 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 31 ~ 47 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다. 그 결과, 본 발명의 산소 첨가량보다 높은 양을 사용하는 경우 산소 패시베이션 층의 두께가 너무 커져서 광소결에 적합하지 못한 문제점이 나타남을 확인할 수 있었다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 82 nm and an oxygen passivation layer thickness of 31 to 47 nm was prepared by treating in the same manner as in Example 1 except that the oxygen addition amount was 15 slpm. As a result, it was confirmed that when the amount of oxygen added is higher than that of the present invention, the thickness of the oxygen passivation layer becomes too large to be suitable for light sintering.
(비교예 6)(Comparative Example 6)
공정 내에서 산소를 첨가하는 단계를 제외한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 플라즈마 처리한 이후 1시간 동안 자연 산화시킨 경우 은나노 금속분말 표면부의 산소 패시베이션 형상이 도 3에 도시되어 있다. 도 3에서도 확인할 수 있듯이, 본 발명의 산소 첨가 공정이 포함되지 않는 경우 대기와의 접촉에 의해 분말 표면층에 불규칙한 산소 패시베이션 두께가 형성되어 안정적인 광소결 작업에 필수적으로 요구되는 균일한 산소 패시베이션 층을 형성하지 못한다는 문제점이 나타남을 확인할 수 있었다.3 shows the shape of the oxygen passivation on the surface portion of the silver nano-metal powder in the case of naturally oxidizing for 1 hour after the plasma treatment by the same method as in Example 1 except for the step of adding oxygen in the process. 3, when the oxygen addition process of the present invention is not included, an irregular oxygen passivation thickness is formed on the surface layer of the powder by contact with air, thereby forming a uniform oxygen passivation layer required for stable light sintering operation It can be confirmed that the problem is not occurred.
1: RF 열플라즈마 토치
2: 원료 공급부
3: 반응 용기
4: 산소 투입부
5: 싸이클론부
6: 콜렉터
7: 열플라즈마 고온 영역대1: RF thermal plasma torch
2:
3: Reaction vessel
4:
5: Cyclone moiety
6: Collector
7: Thermal plasma high temperature zone
Claims (4)
상기 은 합금 분말에서 은의 함량이 90 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 광소결용 은나노 금속분말을 제조하는 방법.The method according to claim 1,
Wherein the silver alloy powder has a silver content of 90 wt% or more.
상기 은 합금은 Ag-P 및 Ag-Sn 로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상이 사용되며, 여기에 Sn, Cu, Pt 및 Ni로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 원소가 추가적으로 첨가될 수 있으며, 은 이외 첨가 원소의 총 함량은 10 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 광소결용 은나노 금속분말을 제조하는 방법.3. The method of claim 2,
The silver alloy may be at least one selected from the group consisting of Ag-P and Ag-Sn. At least one element selected from the group consisting of Sn, Cu, Pt and Ni may be additionally added thereto. Wherein the total content of the silver nanoparticles is 10 wt% or less.
열플라즈마 고온 영역대를 갖는 열플라즈마 토치부,
공급된 원료 분말이 열플라즈마에 의해 나노화되는 반응 용기 및
산소 패시베이션 층을 형성시키기 위해 산소를 첨가하는 산소 투입부를 포함하는 것을 특징으로 하는 광소결용 은나노 금속분말 제조장치.A raw material supply part for supplying raw material powder,
A thermal plasma torch portion having a thermal plasma high temperature zone,
A reaction vessel in which the supplied raw material powder is nanoized by thermal plasma and
And an oxygen inlet for adding oxygen to form an oxygen passivation layer.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020160045661A KR20170118290A (en) | 2016-04-14 | 2016-04-14 | Method for manufacturing uniform oxygen passivation layer on silver nano metal powder using thermal plasma and apparatus for manufacturing the same |
| PCT/KR2017/002129 WO2017179816A1 (en) | 2016-04-14 | 2017-02-27 | Method for preparing silver nano metal powder having uniform oxygen passivation layer by using thermal plasma, and device for preparing same |
| KR1020180003691A KR102343903B1 (en) | 2016-04-14 | 2018-01-11 | Method for manufacturing uniform oxygen passivation layer on silver nano metal powder using thermal plasma and apparatus for manufacturing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020160045661A KR20170118290A (en) | 2016-04-14 | 2016-04-14 | Method for manufacturing uniform oxygen passivation layer on silver nano metal powder using thermal plasma and apparatus for manufacturing the same |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020180003691A Division KR102343903B1 (en) | 2016-04-14 | 2018-01-11 | Method for manufacturing uniform oxygen passivation layer on silver nano metal powder using thermal plasma and apparatus for manufacturing the same |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20170118290A true KR20170118290A (en) | 2017-10-25 |
Family
ID=60041848
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020160045661A KR20170118290A (en) | 2016-04-14 | 2016-04-14 | Method for manufacturing uniform oxygen passivation layer on silver nano metal powder using thermal plasma and apparatus for manufacturing the same |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20170118290A (en) |
| WO (1) | WO2017179816A1 (en) |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100597180B1 (en) * | 2004-12-16 | 2006-07-05 | 한국기계연구원 | A Fabrication Process of Nano-alloy Powder using Plasma Arc Discharge |
| KR20100024663A (en) * | 2008-08-26 | 2010-03-08 | (주) 플라즈닉스 | Method and plasma torch for direct and continous synthesis of nano-scaled composite powders using thermal plasmas |
| KR101009656B1 (en) * | 2008-09-17 | 2011-01-19 | 희성금속 주식회사 | Method of Ultra Fine Powder of Precious Metals |
| KR101134501B1 (en) * | 2009-12-07 | 2012-04-13 | 주식회사 풍산 | method for manufacture of high purity copper powder use of plasma |
| JP2012102354A (en) * | 2010-11-08 | 2012-05-31 | Furukawa Electric Co Ltd:The | Nano-size particle, negative electrode material for lithium ion secondary battery including the nano-size particle, negative electrode for lithium ion secondary battery, lithium ion secondary battery, and method for producing the nano-size particle |
-
2016
- 2016-04-14 KR KR1020160045661A patent/KR20170118290A/en active Search and Examination
-
2017
- 2017-02-27 WO PCT/KR2017/002129 patent/WO2017179816A1/en active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2017179816A1 (en) | 2017-10-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101777308B1 (en) | Method for manufacturing uniform oxygen passivation layer on copper nano metal powder using thermal plasma and apparatus for manufacturing the same | |
| KR101134501B1 (en) | method for manufacture of high purity copper powder use of plasma | |
| JP3812523B2 (en) | Method for producing metal powder | |
| EP1151817B1 (en) | Method for preparing metal powder by thermal decomposition | |
| KR20110031121A (en) | Method and apparatus for manufacturing metal nano-particles using alternating current electrolysis | |
| CN102114546A (en) | Method for preparing spherical silver powder | |
| WO2012053456A1 (en) | Process for manufacturing copper hydride fine particle dispersion, electroconductive ink, and process for manufaturing substrate equipped with conductor | |
| EP2564957B1 (en) | Metal powder production method, metal powder produced thereby, conductive paste and multilayer ceramic electronic component | |
| KR102343903B1 (en) | Method for manufacturing uniform oxygen passivation layer on silver nano metal powder using thermal plasma and apparatus for manufacturing the same | |
| JP2004124257A (en) | Metal copper particulate, and production method therefor | |
| KR20170118290A (en) | Method for manufacturing uniform oxygen passivation layer on silver nano metal powder using thermal plasma and apparatus for manufacturing the same | |
| CN110014162B (en) | Method for preparing spherical molybdenum-based powder | |
| JP5008377B2 (en) | Method for producing true spherical tin fine powder | |
| JP3253175B2 (en) | Method for producing spherical silver fine particles | |
| JP2002180112A (en) | Method for manufacturing high melting point metal powder material | |
| JP2020004648A (en) | Method for manufacturing conductive pattern, and plasma treatment apparatus | |
| CN116372187A (en) | Method for assisting metal 3D printing in reducing atmosphere | |
| CN115161712A (en) | Preparation method of superfine silver powder | |
| CN116586618A (en) | Preparation method of high-purity titanium alloy powder | |
| JP2006110501A (en) | Manufacturing method for functional sheet |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| J201 | Request for trial against refusal decision | ||
| J301 | Trial decision |
Free format text: TRIAL NUMBER: 2018101000132; TRIAL DECISION FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20180111 Effective date: 20190507 |