KR20170112584A - Manufacturing method of sea-island complex fiber, manufacturing method of nonflammable resin including the same and sea-island complex fiber thereby - Google Patents

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Abstract

본 발명의 도성분 수지의 제조방법은 해성분으로 수용출성 수지를 포함함에 따라 비알칼리 감량 공정으로 감량이 가능하다. 이에, 도성분 섬유의 우수한 물성, 염색성, 및 난연성을 유지할 수 있는 효과가 있다.The method of producing a present resin of the present invention can reduce weight by a non-alkali reducing process as a sea component containing a water-releasing resin. Thus, there is an effect that the excellent physical properties, dyeability, and flame retardancy of the isoprene-based fiber can be maintained.

Description

해도형 복합섬유의 제조방법, 이를 포함하는 난연 수지 섬유의 제조방법, 및 이에 의해 제조된 해도형 복합 섬유{Manufacturing method of sea-island complex fiber, manufacturing method of nonflammable resin including the same and sea-island complex fiber thereby}Technical Field [0001] The present invention relates to a method for producing sea-island composite fibers, a method for producing the same, and a method for manufacturing sea-island complex fibers using the same. fiber thereby}

본 발명은 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 해도형 복합섬유의 제조방법, 이를 포함하는 난연 수지 섬유의 제조방법, 및 이에 의해 제조된 해도형 복합 섬유에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a method for producing sea-island composite fibers, a method for producing the same, and a sea-island composite fiber produced by the method.

일반적으로 사람이 밀집된 장소, 전기시설이 많이 구비된 장소, 밀폐된 공간이 많이 구비된 장소 등에는 안전을 위하여 커튼이나 벽지, 카펫트, 난연성 부직포, 그 외 장식품을 난연 처리된 직물 및 부직포로 만든다. 그래서 종래의 난연사는 화섬사 재료를 용융 연신하여 화섬사를 제조한 뒤, 각각의 화섬사의 표면을 난연제로 처리하여 불꽃 등으로 인하여 잘 타지 않도록 처리하였다. 또한 종래의 난연 처리하는 방법으로는 직기나 편기를 이용하여 상기 화섬사를 제직이나 제편하여 직물로 만들 뒤, 직물의 표면을 난연제로 처리하여 불에 의하여 인화되지 않게 처리하게 된다. 그러나 종래에는 화섬사 또는 직물을 제조한 뒤에 난연 처리하기 때문에, 화섬사의 표면이나 직물의 표면에 난연제가 부착되어 있어 사용되는 시간에 따라 난연제의 탈락이 발생하기 쉬우며, 난연제의 탈락에 의하여 난연 능력이 저하된다는 단점이 있었다.In general, curtains, wallpaper, carpets, flame-retardant non-woven fabrics, and other ornaments are made into flame-retarded fabrics and non-woven fabrics for safety, in places where people are densely packed, places with plenty of electric facilities, and places with many closed spaces. Therefore, in the conventional flame retardant yarn, the synthetic fiber was melt-elongated to prepare a synthetic fiber, and then the surface of each synthetic fiber was treated with a flame retardant agent so as not to burn due to flame. In addition, in the conventional method of flame-retarding treatment, the synthetic fiber is made into a fabric by using a weaving machine or a knitting machine, and then the surface of the fabric is treated with a flame retardant agent so as not to be ignited by fire. However, conventionally, since a flame retardant is applied to the surface of a synthetic fiber or a fabric, a flame retardant is easily removed depending on the time of use, and the flame retardant .

또한, 난연섬유의 경우, 고급 직물 제품에 사용되는 경향이 있고, 고급 직물을 이용한 제품의 경우, 높은 심색성이 요구되는데, 이러한 제품을 제조하기 위해서 보색제, 염색제, 염료 등을 투입하여 수지 및/또는 섬유를 제조한다. 그런데, 기존의 난연섬유 및/또는 이를 제조하기 위한 수지의 경우, 색상의 선명성을 높이기 위한 첨가 조성물, 공정 등에 의해 제조된 난연섬유 및/또는 직물 등의 물성이 감소하는 문제가 있다. 일례를 들면, 한국공개특허 제2005-0103617호에는 보색제를 첨가하여 염색 가공 중 우수한 색상 발현성을 부여한 난연성 폴리에스테르가 언급되어 있는데, 염색 가공 중 고온의 열수에 의한 난연제의 가수분해가 일어나는 문제가 있으며, 한국공개특허 제2003-0028022호에는 카치온 염료를 이용한 폴리에스테르를 제조하는 방법이 기술되어 있는데, 이는 카치온 염료에 염색이 가능한 폴리에스테르 조성물 제조시 방사가공성의 유지를 위해 금속 설포네이트염의 전처리가 필요하여 공정비용이 상승하며 또한, 색상의 선명성 향상을 위해 개질제 함량을 늘릴 경우 원사 물성 저하 및 공정 중 팩압 상승의 원인이 되는 문제가 있었다.Further, in the case of the flame-retardant fiber, there is a tendency to be used in a high-grade fabric product, and in a product using a high-grade fabric, a high deliquescence property is required. In order to produce such a product, a complementary agent, a dye, / ≪ / RTI > fibers. However, in the case of conventional flame retardant fibers and / or resins for producing the same, there is a problem that the physical properties of the flame-retardant fibers and / or fabrics produced by the additive composition for improving the color sharpness, the process and the like are reduced. For example, Korean Patent Laid-Open Publication No. 2005-0103617 discloses a flame-retardant polyester added with a complementary agent and imparted excellent color development during the dyeing process. In the dyeing process, hydrolysis of a flame- In addition, Korean Patent Laid-Open Publication No. 2003-0028022 describes a method for producing polyester using a cacao dye, which requires pretreatment of a metal sulfonate salt in order to maintain spinnability in the production of a polyester composition capable of dyeing into a cacao dye There is a problem in that the process cost is increased and the modifier content is increased in order to improve the sharpness of color, which causes a decrease in the physical properties of the yarn and an increase in pack pressure during the process.

또한, 종래에는 난연성 폴리에스테르 해도형 복합섬유로서, 알칼리 이용해성 폴리에스테르 폴리머를 해성분으로 사용하고, 도성분에 난연 폴리에스테르를 사용한 해도형 복합섬유기 게재되어 있는데, 해성분의 용해성 향상을 위해 강염기, 고온의 조건 하에서 알칼리 감량 공정 진행시, 가수분해 및 난연제 탈락이 발생하여 최종 제품의 물성, 염색성, 및 난연성 저하가 발생하는 문제가 있다.Conventionally, as a flame retardant polyester sea-island composite fiber, an alkali-soluble polyester polymer is used as a sea component, and a sea-island composite fiber using flame-retardant polyester as a component is disclosed. In order to improve the solubility of marine components There is a problem that hydrolysis and flame retardant disappear when the alkali reduction process is carried out under a strong base and high temperature conditions, resulting in the deterioration of the physical properties, dyeability, and flame retardancy of the final product.

KR 2005-0103617AKR 2005-0103617A KR 2003-0028022AKR 2003-0028022A

본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 난연성 및 염색성을 향상시킬 수 있고, 수용출에 의한 감량이 가능한 해도형 복합섬유의 제조방법, 이를 포함하는 난연 수지 섬유의 제조방법, 및 이에 의해 제조된 해도형 복합 섬유를 제공한는 데 목적이 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been conceived to solve the problems described above, and it is an object of the present invention to provide a method for producing sea-island composite fibers capable of improving flame retardancy and dyeability and capable of reducing weight by water elution, The present invention has been made in view of the above problems.

또한, 본 발명은 감량 공정을 수행하더라도 난연섬유의 염색성, 물성, 및 난연성의 저하를 방지할 수 있는 난연성 수지 섬유의 제조방법을 제공하는 데 다른 목적이 있다.Another object of the present invention is to provide a method for producing a flame-retardant resin fiber which can prevent the deterioration of the dyeability, the physical properties, and the flame retardancy of the flame-retardant fiber even when the reduction process is performed.

본 발명의 일측면은 해도형 복합섬유의 제조방법을 제공한다. 상기 해도형 복합섬유의 제조방법은 도성분 수지 및 해성분 수지를 준비하는 1단계; 상기 도성분 수지 및 해성분 수지를 건조시키는 2단계; 및 건조된 상기 도성분 수지 및 해성분 수지를 복합방사를 수행하여 상기 해성분 수지를 해성분으로 포함하고, 상기 도성분 수지를 도성분으로 포함하는 해도(Island in the Sea)형 복합섬유를 제조하는 3단계;를 포함하되, 상기 도성분 수지는, 폴리에스테르 90 ~ 99.5 몰% 및 금속 설폰산염 0.5 ~ 10.0 몰%를 포함하는 난연수지; 및 인(P)을 포함하는 질소계 난연제 및 무기계 난연제 중 1종 이상을 포함하는 난연제;를 4:1 ~ 14:1의 중량비로 혼합한 혼합수지이고, 상기 해성분 수지는, 폴리에스테르 50 ~ 70 몰%, 탄소수 6 내지 14의 방향족 다가 카르복실산 20 ~ 30 몰%, 금속 설폰산염 10 ~ 20 몰%, 및 지방족 디올 10 ~ 20 몰%을 포함한다.One aspect of the present invention provides a method for producing sea-island complex fibers. The method for producing the sea-island type conjugate fiber comprises a first step of preparing a flour resin and a sea component resin; Drying the island component resin and the sea component resin; And an island-in-the-sea type composite fiber comprising the sea component resin as a sea component and the island component resin as a conductive component by performing combined radiation of the dried island component resin and the sea component resin The flame retardant resin comprising 90 to 99.5 mol% of a polyester and 0.5 to 10.0 mol% of a metal sulfonate; And a flame retardant comprising at least one of a nitrogen-based flame retardant and an inorganic flame retardant including phosphorus (P) at a weight ratio of 4: 1 to 14: 1, wherein the sea- 20 to 30 mol% of an aromatic polycarboxylic acid having 6 to 14 carbon atoms, 10 to 20 mol% of a metal sulfonate, and 10 to 20 mol% of an aliphatic diol.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 질소계 난연제는 멜라민, 멜라민 시아누레이트, 멜라민 포스페이트, 멜라민 폴리포스페이트, 및 멜라민 피로포스페이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하고, 상기 무기계 난연제는 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 붕산아연, 및 징크 디에틸포스피네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.In one preferred embodiment of the present invention, the nitrogen-based flame retardant includes at least one member selected from the group consisting of melamine, melamine cyanurate, melamine phosphate, melamine polyphosphate, and melamine pyrophosphate, Aluminum, magnesium hydroxide, zinc borate, and zinc diethylphosphinate.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 폴리에스테르는 중량평균분자량 18,000 ~ 22,000인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지일 수 있다.In one preferred embodiment of the present invention, the polyester may be a polyethylene terephthalate (PET) resin having a weight average molecular weight of 18,000 to 22,000.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 복합방사는 방사온도 270 ~ 300℃ 및 방사속도 3,000 ~ 5,000 mpm 하에서 수행할 수 있다.In one preferred embodiment of the present invention, the composite spinning can be performed at a spinning temperature of 270 to 300 ° C and a spinning speed of 3,000 to 5,000 mpm.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 2단계는 110 ~ 130℃ 온도 하에서 3 ~ 5 시간 동안 수행될 수 있다.In one preferred embodiment of the present invention, the second step may be performed at a temperature of 110 to 130 ° C for 3 to 5 hours.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 3단계에서, 상기 도성분 수지 및 해성분 수지를 50 : 50 ~ 90 : 10 중량비로 포함할 수 있다.In one preferred embodiment of the present invention, in step 3, the resin component and the sea component resin may be contained in a weight ratio of 50:50 to 90:10.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 금속 설폰산염은 디메틸 5-소디오술포 이소프탈레이트, 소디움 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 및 디카르보메톡시벤젠설포네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.In one preferred embodiment of the present invention, the metal sulfonate is selected from the group consisting of dimethyl 5-sodiosulfoisophthalate, sodium 3,5-dicarbomethoxybenzenesulfonate, and dicarbomethoxybenzenesulfonate. Or more species.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 탄소수 6 내지 14의 방향족 다가 카르복실산은 테레프탈산, 이소프탈산 및 디메틸테레프탈레이트로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.In one preferred embodiment of the present invention, the aromatic polycarboxylic acid having 6 to 14 carbon atoms may include at least one member selected from the group consisting of terephthalic acid, isophthalic acid, and dimethyl terephthalate.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 지방족 디올은 탄소수 2 ~ 20의 지방족 디올을 포함할 수 있다.In one preferred embodiment of the present invention, the aliphatic diol may include an aliphatic diol having 2 to 20 carbon atoms.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 지방족 디올은 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 트리메틸글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 펜타메틸글리콜, 헥사메틸렌글리콜, 헵타메틸렌클리콜, 옥타메틸렌글리콜, 노나메틸렌글리콜, 데카메틸렌글리콜, 운데카메틸렌글리콜, 도데카메틸렌글리콜 및 트리데카메틸렌글리콜으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. In one preferred embodiment of the present invention, the aliphatic diol is selected from the group consisting of ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, trimethyl glycol, tetramethylene glycol, pentamethyl glycol, hexamethylene glycol, heptamethylene glycol, octamethylene glycol , Nonane methylene glycol, decamethylene glycol, undecamethylene glycol, dodecamethylene glycol, and tridecamethylene glycol.

본 발명의 다른 측면은 난연 수지 섬유의 제조방법을 제공한다. 상기 난연 수지 섬유의 제조방법은 본 발명의 해도형 복합섬유의 제조방법에 의해 해도형 복합섬유를 제조하는 단계; 및 상기 해도형 복합섬유를 비알칼리 감량하는 4단계;를 포함한다.Another aspect of the present invention provides a method for producing a flame retardant resin fiber. The method for producing the flame-retarded resin fiber comprises the steps of producing the sea-island conjugate fiber by the method for producing sea-island conjugate fiber of the present invention; And a fourth step of reducing the alkali-free composite fiber to a non-alkali.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 4단계는 80 ~ 110℃ 온도의 열수에서 10 ~ 50분 동안 수행될 수 있다.In a preferred embodiment of the present invention, the fourth step may be performed for 10 to 50 minutes at a hot water temperature of 80 to 110 ° C.

본 발명의 또 다른 측면은 해도형 복합섬유를 제공한다. 해성분 수지를 해성분으로 포함하고, 도성분 수지를 도성분으로 포함하는 해도(Island in the Sea)형 복합섬유에 있어서, 상기 도성분 수지는, 폴리에스테르 90 ~ 99.5 몰% 및 금속 설폰산염 0.5 ~ 10.0 몰%를 포함하는 난연수지; 및 인(P)을 포함하는 질소계 난연제 및 무기계 난연제 중 1종 이상을 포함하는 난연제;를 4:1 ~ 14:1의 중량비로 혼합한 혼합수지이고, 상기 해성분 수지는, 폴리에스테르 50 ~ 70 몰%, 탄소수 6 내지 14의 방향족 다가 카르복실산 20 ~ 30 몰%, 금속 설폰산염 10 ~ 20 몰%, 및 지방족 디올 10 ~ 20 몰%을 포함한다.Another aspect of the present invention provides a sea-island composite fiber. (Island in the Sea) type conjugate fiber comprising a sea component resin as a sea component and a cast component resin as a component, wherein the island component resin comprises 90 to 99.5 mol% of a polyester and 0.5 To 10.0 mol% of a flame retardant resin; And a flame retardant comprising at least one of a nitrogen-based flame retardant and an inorganic flame retardant including phosphorus (P) at a weight ratio of 4: 1 to 14: 1, wherein the sea- 20 to 30 mol% of an aromatic polycarboxylic acid having 6 to 14 carbon atoms, 10 to 20 mol% of a metal sulfonate, and 10 to 20 mol% of an aliphatic diol.

본 발명에 의해 제조된 난연 수지 섬유는 난연성 및 염색성이 향상된다. 또한, 본 발명의 난연성 에스테르 섬유의 제조방법은 감량 공정을 수행하더라도 난연섬유의 염색성, 물성, 및 난연성의 저하를 방지할 수 있는 효과가 있다. The flame retardant resin fiber produced by the present invention has improved flame retardancy and dyeability. In addition, the method for producing a flame retardant ester fiber of the present invention has the effect of preventing the deterioration of the dyeability, physical properties, and flame retardancy of the flame retardant fiber even when the weight loss process is performed.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 해도사의 단면도이다. 1 is a cross-sectional view of chart plotter according to one embodiment of the present invention.

이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되어지는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments described herein but may be embodied in other forms. Like reference numerals designate like elements throughout the specification.

본 발명의 일 실시예에 따른 난연 수지 섬유의 제조방법은 도성분 수지 및 해성분 수지를 준비하는 1단계, 상기 도성분 수지 및 해성분 수지를 건조시키는 2단계, 건조된 상기 도성분 수지 및 해성분 수지를 복합방사를 수행하여 상기 해성분 수지를 해성분으로 포함하고, 상기 도성분 수지를 도성분으로 포함하는 해도(Island in the Sea)형 복합섬유를 제조하는 3단계, 및 상기 해도형 복합섬유를 비알칼리 감량하는 4단계를 포함한다.A method for producing a flame-retarded resin fiber according to an embodiment of the present invention includes a first step of preparing a flour resin and a sea component resin, a second step of drying the flour resin and the sea component resin, (Island in the Sea) type composite fiber comprising the sea component resin as a sea component and the island component resin as a component, And four steps of reducing the fiber to non-alkali.

상기 1단계로써, 도성분 수지 및 해성분 수지를 준비한다. 상기 도성분 수지는 폴리에스테르 90 ~ 99.5 몰% 및 금속 설폰산염 0.5 ~ 10.0 몰%를 포함하는 난연수지; 및 인(P)을 포함하는 질소계 난연제 및 무기계 난연제 중 1종 이상을 포함하는 난연제;를 4:1 ~ 14:1의 중량비로 혼합한 혼합수지이다.As the first step, a flour resin and a sea component resin are prepared. The flame retardant resin comprises 90 to 99.5 mol% of polyester and 0.5 to 10.0 mol% of metal sulfonate; And phosphorus (P), and a flame retardant containing at least one of an inorganic flame retardant and an inorganic flame retardant, at a weight ratio of 4: 1 to 14: 1.

상기 도성분 수지는 후술되는 해도섬유 제조시 섬유 형성성분인 도성분 형성되는 조성물로, 후술되는 비감량 공정 후 남게 되는 난연 수지 섬유를 형성하게 되는 조성물에 해당한다.The above-mentioned flour resin is a composition for forming a flour as a fiber-forming component in the later-described production of sea-island fiber, which corresponds to a composition for forming a flame-retardant resin fiber remaining after the above-

상기 난연수지에서, 상기 폴리에스테르가 90.0 몰% 미만일 경우, 섬유 형성이 어려울 수 있고 상기 폴리에스테르 섬유가 99.5 몰%을 초과할 경우 금속 설폰산염의 첨가량이 제한적일 수 있다. 상기 폴리에스테르는 중량평균분자량 18,000 ~ 22,000인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지일 수 있다.In the flame retardant resin, when the polyester is less than 90.0 mol%, fiber formation may be difficult, and when the polyester fiber is more than 99.5 mol%, the addition amount of the metal sulfonate may be limited. The polyester may be a polyethylene terephthalate (PET) resin having a weight average molecular weight of 18,000 to 22,000.

상기 금속 설폰산염은 도성분 수지의 염색성을 향상시키는 열할을 수행한다. 상기 난연수지에서, 상기 금속 설폰산염이 0.5 몰% 미만일 경우 도성분 수지의 염색성 향상 효과가 제한적일 수 있고, 상기 금속 설폰산염이 10.0 몰%을 초과할 경우 상대적으로 상기 폴리에스테르의 첨가량이 제한적일 수 있다.The metal sulfonate performs thermal degradation which improves the dyeability of the component resin. In the flame retardant resin, when the metal sulfonate is less than 0.5 mol%, the effect of improving the dyeability of the resin component may be limited. When the metal sulfonate is more than 10.0 mol%, the addition amount of the polyester may be relatively limited .

상기 금속 설폰산염은 디메틸 5-소디오술포 이소프탈레이트, 소디움 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 및 디카르보메톡시벤젠설포네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.The metal sulfonate may include at least one selected from the group consisting of dimethyl 5-sodiosulfoisophthalate, sodium 3,5-dicarbomethoxybenzenesulfonate, and dicarbomethoxybenzenesulfonate.

상기 폴리에스테르에 상기 금속 설폰산염을 포함함에 따라 난연성이 우수한 난연 수지를 이루게 된다.By including the metal sulfonate in the polyester, a flame retardant resin having excellent flame retardancy is obtained.

상기 난연수지에 질소계 난연제 및 무기계 난연제 중 1종 이상을 더 포함한다. 상기 질소계 난연제는 멜라민, 멜라민 시아누레이트, 멜라민 포스페이트, 멜라민 폴리포스페이트, 및 멜라민 피로포스페이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하고, 상기 무기계 난연제는 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 붕산아연, 및 징크 디에틸포스피네이트(Zinc Diethyl phosphinate, C4H11O2P?1/2Zn)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. The flame retardant resin further includes at least one of a nitrogen-based flame retardant and an inorganic flame retardant. Wherein the nitrogen-based flame retardant includes at least one selected from the group consisting of melamine, melamine cyanurate, melamine phosphate, melamine polyphosphate, and melamine pyrophosphate, and the inorganic flame retardant is at least one selected from the group consisting of aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, And Zinc Diethyl phosphinate (C4H11O2P? 1 / 2Zn).

다음으로, 해성분 수지에 대해 설명한다. 상기 해성분 수지는 해도섬유에서 추출성분인 해성분을 형성하는 성분이다. 상기 해성분 수지는 폴리에스테르 50 ~ 70 몰%, 탄소수 6 내지 14의 방향족 다가 카르복실산 20 ~ 30 몰%, 금속 설폰산염 10 ~ 20 몰%, 및 지방족 디올 10 ~ 20 몰%을 포함하는 폴리에스테르 수지일 수 있다.Next, the sea component resin will be described. The sea component resin is a component that forms a sea component, which is an extract component, from sea water fibers. Wherein the sea component resin comprises 50 to 70 mol% of a polyester, 20 to 30 mol% of an aromatic polycarboxylic acid having 6 to 14 carbon atoms, 10 to 20 mol% of a metal sulfonate, and 10 to 20 mol% Ester resin.

상기 폴리에스테르는 상기 폴리에스테르는 중량평균분자량 18,000 ~ 22,000인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지일 수 있다. 상기 해성분 수지에서 상기 폴리에스테르가 50 몰% 미만일 경우 후술되는 해도섬유에서 해성분 비율이 초도설계 값보다 작아질 수 있다. 또한, 상기 폴리에스테르가 70 몰%을 초과할 경우 다른 성분의 함량 값이 제한적일 수 있다.The polyester may be a polyethylene terephthalate (PET) resin having a weight average molecular weight of 18,000 to 22,000. When the content of the polyester in the sea component resin is less than 50 mol%, the sea component ratio in the sea water fiber described later may be smaller than the initial design value. Further, when the content of the polyester exceeds 70 mol%, the content of other components may be limited.

상기 탄소수 6 내지 14의 방향족 다가 카르복실산은 결정화도를 감소시키는 역할을 수행한다. 상기 해성분 수지에서 상기 탄소수 6 내지 14의 방향족 다가 카르복실산이 50 몰% 미만일 경우 결정화도를 감소시키는 효과가 저하될 수 있고, 상기 상기 탄소수 6 내지 14의 방향족 다가 카르복실산이 60 몰%를 초과할 경우 다른 성분의 함량 값이 제한적일 수 있다. 상기 탄소수 6 내지 14의 방향족 다가 카르복실산은 테레프탈산, 이소프탈산 및 디메틸테레프탈레이트로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.The aromatic polycarboxylic acid having 6 to 14 carbon atoms serves to reduce crystallinity. If the aromatic polycarboxylic acid having 6 to 14 carbon atoms is less than 50 mol%, the effect of decreasing the crystallinity may be deteriorated, and if the aromatic polycarboxylic acid having 6 to 14 carbon atoms exceeds 60 mol% The content of other components may be limited. The aromatic polycarboxylic acid having 6 to 14 carbon atoms may include at least one member selected from the group consisting of terephthalic acid, isophthalic acid, and dimethyl terephthalate.

상기 금속 설폰산염은 상기 도성분 수지에서의 금속 설폰산염과는 달리 물분자의 흡착을 유도하는 역할을 수행하여 해성분 수지가 수용성을 갖도록 유도한다. 상세하게는 상기 도성분 수지에서 5 ~ 10 몰%를 포함한 반면, 해성분 수지에서 20 ~ 30 %를 포함하에 따라 물분자 흡착 유도하는 효과가 나타나는 것이다. 상기 해성분 수지에서, 상기 금속 설폰산염이 20 몰% 미만일 경우 물분자 흡착 유도 효과가 제한적이기 때문에 후술되는 비알칼리 감량에 의해 감량이 충분히 이루어지지 못할 수 있고, 상기 금속 설폰산염이 30 몰%을 초과할 경우 상대적으로 다른 성분의 함량이 제한적일 수 있다.Unlike the metal sulfonate salt in the island-shaped resin, the metal sulfonate salt induces adsorption of water molecules to induce the sea salt resin to be water-soluble. Specifically, it contains 5 to 10 mol% in the resin component, while 20 to 30% in the component of the sea component resin. When the metal sulfonate is less than 20 mol%, the effect of inducing water molecule adsorption is limited. Therefore, the weight loss may not be sufficiently achieved due to the following alkali reduction, and the metal sulfonate may contain 30 mol% The content of other components may be limited.

상기 지방족 디올은 상기 폴리에스테르와 에스테르화 반응하여 폴리에스테르 수지를 수득할 수 있다. 상기 해성분 수지에서, 상기 지방족 디올 이 10 몰% 미만일 경우 해성분 수지의 수율이 낮을 수 있고, 20 몰%을 초과할 경우 미반응 지방족 디올이 발생할 수 있다.The aliphatic diol may be esterified with the polyester to obtain a polyester resin. In the above sea component resin, when the aliphatic diol is less than 10 mol%, the yield of the sea component resin may be low, and when it is more than 20 mol%, unreacted aliphatic diol may occur.

상기 지방족 디올은 탄소수 2 ~ 20의의 지방족 디올을, 바람직하게는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 트리메틸글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 펜타메틸글리콜, 헥사메틸렌글리콜, 헵타메틸렌클리콜, 옥타메틸렌글리콜, 노나메틸렌글리콜, 데카메틸렌글리콜, 운데카메틸렌글리콜, 도데카메틸렌글리콜 및 트리데카메틸렌글리콜으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 더욱 바람직하게는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 및 부틸렌글리콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. The aliphatic diol is preferably an aliphatic diol having 2 to 20 carbon atoms and preferably an aliphatic diol having 2 to 20 carbon atoms such as ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, trimethylglycol, tetramethylene glycol, pentamethylglycol, hexamethylene glycol, Octamethylene glycol, nonane methylene glycol, decamethylene glycol, undecamethylene glycol, dodecamethylene glycol, and tridecamethylene glycol. And more preferably at least one selected from the group consisting of ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, and butylene glycol.

상기 2단계로써, 상기 도성분 수지 및 해성분 수지를 건조시킨다. 상기 건조시키는 단계는 수분함량 100ppm이하가 되도록 수분을 제거함으로써 결정화도를 향상시키기 위한 것으로서, 110℃ ~ 130℃ 하에서 건조를 수행할 수 있으며, 바람직하게는 110℃ ~ 120℃ 하의 낮은 온도에서 건조를 수행할 수 있다. 이때 건조온도가 110℃ 미만이면 충분하게 수지가 건조가 되지 않을 수 있고, 130℃를 초과하면 고유점도가 감소하는 문제가 있을 수 있으므로 상기 온도에서 건조를 수행하는 것이 좋다.In step 2, the island component resin and the sea component resin are dried. The drying step may be performed at a temperature of 110 to 130 ° C, preferably at a temperature of 110 to 120 ° C, to improve the degree of crystallization by removing moisture to a moisture content of 100 ppm or less. can do. If the drying temperature is less than 110 ° C, the resin may not be dried sufficiently. If the drying temperature exceeds 130 ° C, the intrinsic viscosity may decrease.

상기 3단계로써, 건조된 상기 도성분 수지 및 해성분 수지를 복합방사를 수행하여 상기 해성분 수지를 해성분으로 포함하고, 상기 도성분 수지를 도성분으로 포함하는 해도(Island in the Sea)형 복합섬유를 제조한다.In the above step 3, the dried island-like resin and the sea-salt resin are subjected to combined spinning so as to contain the sea-salt resin as a sea component, and the Island in the Sea type Thereby producing a composite fiber.

또한, 상기 방사시키는 단계의 방사는 방사온도 270℃ ~ 300℃ 및 방사속도 3,000 mpm ~ 5,000 mpm 하에서 방사를 수행할 수 있으며, 바람직하게는 방사온도 270℃ ~ 290℃ 및 방사속도 3,500 mpm ~ 4,800 mpm 하에서 방사를 수행할 수도 있다. 이때, 방사온도가 270℃ 미만이면 고분자의 얼라인먼트(alignment)가 부족하여 미연신에 의한 염반(염색성 불량)이 발생하는 문제가 있을 수 있고, 300℃를 초과하면 고온에 의한 열분해가 발생하여 원사 물성이 저하되는 문제가 있을 수 있다. 그리고, 방사속도가 3,000 mpm 미만이면 고분자의 alignment가 부족하여 미연신에 의한 염반(염색성불량)이 발생하는 문제가 있을 수 있으며, 생산성 저하에 의한 원가상승이 발생할 수 있다. 5,000 mpm 초과하면 고분자의 alignment가 부족하여 미연신에 의한 염반(염색성 불량)이 발생하는 문제가 있을 수 있으며, 생산성 저하에 의한 원가상승이 발생할 수 있다.The spinning of the spinning step may be carried out at a spinning temperature of 270 ° C. to 300 ° C. and a spinning speed of 3,000 mpm to 5,000 mpm, preferably a spinning temperature of 270 ° C. to 290 ° C. and a spinning speed of 3,500 mpm to 4,800 mpm Lt; / RTI > If the spinning temperature is less than 270 ° C, there may be a problem that the alignment of the polymer is insufficient, resulting in a problem of a dyed yarn (defective dyeing) due to unstretching. When the temperature exceeds 300 ° C, pyrolysis due to high temperature occurs, There may be a problem of deterioration. If the spinning speed is less than 3,000 mpm, there may be a problem that the alignment of the polymer is insufficient and a dyed yarn (defective dyeing) may be generated due to the unstretched yarn, resulting in a cost increase due to a decrease in productivity. If the molecular weight exceeds 5,000 mpm, there may be a problem that the alignment of the polymer is insufficient and a dyed yarn due to unstretched yarn (defective dyeing) may occur, resulting in a cost increase due to a decrease in productivity.

또한, 본 발명에 있어서, 상기 방사는 당업계에서 사용하는 일반적인 해도형 복합방사구금을 사용하여 수행할 수 있으며, 도 1과 같은 해성분방사구(30) 및 도성분방사구(31)를 포함하는 복합방사구금을 사용할 수 있다.In addition, in the present invention, the spinning can be carried out using a general sea type composite spinneret used in the art, and the spinning can be carried out by using a compound spinning dike (30) and a casting spinning dike (31) Spinning can be used.

이때, 상기 도성분 수지 및 해성분 수지는 50 : 50 ~ 90 : 10 중량비로 혼합할 수 있다. 상기 도성분 수지 및 해성분 수지가 50 : 50 중량비 미만일 경우 상기 도성분 수지에 포함된 금속 설폰산염에 의한 난연상승효과가 감소할 수 있고, 상기 도성분 수지 및 해성분 수지가 90 : 10 중량비를 초과할 경우 해도섬유에서 해성분의 중량이 적어서 충분한 난연성분 탈락 방지 효과를 볼 수 없을 수 있다.At this time, the island component resin and the sea component resin may be mixed in a weight ratio of 50:50 to 90:10. When the amount of the resin component and the component of the sea component is less than 50:50 by weight, the flame-retarding effect of the metal sulfonate contained in the resin component can be reduced, and the resin component and the sea component resin may have a weight ratio of 90:10 The weight of the marine component in the fiber is small, so that the flame retardant component can not be effectively prevented from falling off.

상기 4단계로써, 상기 해도형 복합섬유를 비알칼리 감량한다. 이때, 상기 비알칼리 감량은 알칼리가 아닌 물을 이용하여 수행되는 감량으로, 전술된 해성분 수지가 수용성을 나타내기 때문에 가능한 것이다.In the fourth step, the islands-like conjugate fiber is non-alkali-reduced. At this time, the weight loss of non-alkali is possible because the above-mentioned sea component resin shows water-solubility, which is carried out using water other than alkali.

상기 비알칼리 감량은 80 ~ 110℃ 온도의 열수에서 10 ~ 50분 동안 수행될 수 있다. 감량시 상기 열수의 온도가 80℃ 미만일 경우 감량 속도가 느려져 공정 시간이 느려질 수 있고, 열수의 온도가 110℃를 초과할 경우 부반응이 일어날 수 있다. 또한, 상기 비알칼리 감량 공정 시간이 10분 미만일 경우 충분한 감량이 이루어 지지 않아 해도섬유에서 해성분의 추출이 완벽히 이루어지지 않을 수 있고, 50분을 초과할 경우 부반응이 일어날 수 있다.The non-alkali reduction may be carried out in hot water at a temperature of 80 to 110 DEG C for 10 to 50 minutes. If the temperature of the hot water is less than 80 ° C at the time of the reduction, the rate of the reduction may be slowed down and the process time may be slowed. If the hot water temperature exceeds 110 ° C, side reactions may occur. In addition, if the non-alkali reducing process time is less than 10 minutes, the extraction of the sea component may not be completely performed even if a sufficient loss is not achieved, and if it exceeds 50 minutes, a side reaction may occur.

전술된 난연성 수용수지 섬유의 제조방법에 의해 제조된 난연성 수용수지 섬유는 알칼리 감량이 아닌 비알칼리 감량에 의해 감량 공정이 수행됨에 따라, 도성분인 난연성 수용수지 섬유의 물성, 염색성, 및 난연성의 저하 없이 물성, 염색성, 및 난연성이 우수한 섬유를 제공할 수 있다.The flame-retardant water-receiving resin fibers produced by the above-described method for producing a flame-retardant water-receptive resin fiber are subjected to a weight loss process by a non-alkali weight loss rather than an alkali loss, so that the physical properties, dyeability and flame retardancy Can provide a fiber excellent in physical properties, dyeability, and flame retardancy.

본 발명의 난연성 수용수지 섬유는 평균직경이 15 ㎛이고, 평균섬도가 150 de일 때, 복합섬유의 강도의 변화율은 하기 수학식 1을 만족할 수 있다.When the flame-retardant receiving resin fiber of the present invention has an average diameter of 15 占 퐉 and an average fineness of 150 占, the rate of change of the strength of the conjugate fiber can satisfy the following formula (1).

[수학식 1][Equation 1]

Figure pat00001
Figure pat00001

상기 수학식 1에서, 복합섬유의 강도는ASTM D2256방법에 의거하여 측정한 것으로서, 강도의 단위는 g/d이고, 상기 강도변화율은 0.5% ~ 10%이며, 더욱 바람직하게는 1% ~ 3%이다.In the above formula (1), the strength of the conjugate fiber is measured in accordance with ASTM D2256 method, the unit of strength is g / d, the strength change rate is 0.5% to 10%, more preferably 1% to 3% to be.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예(example)를 제시한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in order to facilitate understanding of the present invention. However, the following examples are intended to aid understanding of the present invention, and the present invention is not limited by the following experimental examples.

[[ 실시예Example ]]

<< 실시예Example 1 - 난연 수지 섬유 제조> 1 - Manufacture of flame retardant resin fibers>

(1) (One) 도성분Urban area 수지( Suzy( 도성분Urban area 섬유 조성물)제조 Fiber composition) manufacture

폴리에틸렌테레프탈레이트 98.7몰%과 디메틸 5-소디오술포 이소프탈레이트 1.3몰%로 혼합한 후, 240℃에서 발생되는 물을 제거하면서 에스테르화 반응을 수행했다. 이후 상기 혼합물을 온도 280~285℃ 및 진공도 1.5torr 이하의 조건 하에서 폴리머리제이션 과정을 거쳐 축합중합을 통해 CD(Cation Dyeable)계 폴리에스테르 수지를 얻었다. 그리고 제조한 CD계 폴리에스테르 수지의 고유점도(IV)를 우베로데(Ubbelohde) 점도계로 측정시, 0.720 dl/g였다.98.7 mol% of polyethylene terephthalate and 1.3 mol% of dimethyl 5-sodiosulfoisophthalate were mixed, and esterification reaction was carried out while removing water generated at 240 캜. Thereafter, the mixture was subjected to a polylamentation process at a temperature of 280 to 285 ° C and a vacuum of 1.5 torr or less to obtain a CD (Cation Dyeable) polyester resin through condensation polymerization. The intrinsic viscosity (IV) of the CD-based polyester resin thus prepared was 0.720 dl / g when measured by a Ubbelohde viscometer.

다음으로, 상기 CD계 폴리에스테르 수지에 징크 디에틸포스피테이크(Zinc Diethyl phosphinate, C4H11O2P?1/2Zn)를 상기 CD계 폴리에스테르 수지에 대하여 P함량 기준 6000ppm의 농도로 첨가하여 P(인) + 무기계 첨가형 도성분 수지(도성분 수지)를 제조했다.Next, Zinc Diethyl phosphinate (C4H11O2P? 1 / 2Zn) was added to the CD-based polyester resin at a concentration of 6000 ppm based on the P-based polyester resin to obtain P (phosphorus) + An inorganic additive type resin component (a component resin) was produced.

(2)  (2) 수출용성Export availability 수지( Suzy( 해성분Sea star 섬유 조성물)제조 Fiber composition) manufacture

폴리에틸렌테레프탈레이트 60몰%, 이소프탈산이 20몰%, 디메틸 5-소디오술포 이소프탈레이트를 10몰%, 및 디에틸렌글리콜 10몰%를 포함하는 혼합물을 공중합하여 제조한 열해성분 수지에를 혼합하여 제조한 시스용 수지의 고유점도(IV)는 0.820 dl/g였다.60 mol% of polyethylene terephthalate, 20 mol% of isophthalic acid, 10 mol% of dimethyl 5-sodium diisopropyl isophthalate, and 10 mol% of diethylene glycol, The intrinsic viscosity (IV) of the resin for sheath produced was 0.820 dl / g.

(3) (3) 해도섬유의Sea-island 제조 Produce

해도형 복합방사구금의 도부분에 상기 CD계 난연폴리에스터수지를, 해부분에 상기 수용출성 수지를 투입한 후, 방사온도 280℃ 및 방사속도 4,200 mpm 하에서 방사를 수행하여 해도섬유(평균직경 15㎛, 평균섬도 150 de, 코어 80 중량%, 시스 20 중량%)를 제조했다. The CD-based flame retardant polyester resin was added to the sea-island composite spinneret and the above-described water-soluble resin was added to the dissolution portion, followed by spinning at a spinning temperature of 280 ° C and a spinning speed of 4,200 mpm. Mu m, an average fineness of 150 d, a core of 80 wt%, and a cis 20 wt%).

(4) 감량 공정(4) Reduction process

상기 해도섬유를 98℃ 열수(FW)에서 약 30분간 감량하여 CD계 복합난연폴리에스테르 섬유를 제조했다.The sea-island fibers were reduced in hot water (FW) at 98 占 폚 for about 30 minutes to prepare a CD-based composite flame-retardant polyester fiber.

<< 비교예Comparative Example 1 > 1>

상기 실시예 1와 동일하게 제조하되, 도성분 수지 제조시 난연수지만을 사용하여 섬유를 제조했다.The same procedure as in Example 1 was carried out except that the flame retardant resin was used in the production of the flour resin.

<< 비교예Comparative Example 2 > 2>

상기 실시예 1와 동일하게 제조하되, 도성분 수지 제조시 제2도성분 수지만을 사용하여 섬유를 제조했다.The fibers were prepared in the same manner as in Example 1 except that only the second flour was used in the production of the flour resin.

<< 비교예 3Comparative Example 3 > >

상기 실시예 1과 동일하게 섬유를 제조하되, 감량 공정을 98℃ 온도의 NaOH 5% 수용액으로 30분 동안 수행한 것을 제외하곤 동일한 방법을 통해 섬유를 제조했다.The fibers were prepared in the same manner as in Example 1 except that the weight reduction step was carried out at a temperature of 98 ° C in an aqueous 5% NaOH solution for 30 minutes.

<< 비교예 4Comparative Example 4 > >

상기 비교예 1과 동일하게 섬유를 제조하되, 감량 공정을 98℃ 온도의 NaOH 5% 수용액으로 30분 동안 수행한 것을 제외하곤 동일한 방법을 통해 섬유를 제조했다.The fibers were prepared in the same manner as in Comparative Example 1 except that the weight loss step was carried out in an aqueous 5% NaOH solution at 98 ° C for 30 minutes.

<< 비교예 5Comparative Example 5 > >

상기 비교예 2와 동일하게 섬유를 제조하되, 감량 공정을 98℃ 온도의 NaOH 5% 수용액으로 30분 동안 수행한 것을 제외하곤 동일한 방법을 통해 섬유를 제조했다.The fibers were prepared in the same manner as in Comparative Example 2 except that the weight loss step was carried out in an aqueous 5% NaOH solution at 98 ° C for 30 minutes.

<< 비교예 6Comparative Example 6 > >

상기 비교예 3과 동일하게 섬유를 제조하되, 감량 공정을 98℃ 온도의 NaOH 5% 수용액으로 30분 동안 수행한 것을 제외하곤 동일한 방법을 통해 섬유를 제조했다.The fibers were prepared in the same manner as in Comparative Example 3 except that the weight loss step was carried out at a temperature of 98 ° C in an aqueous 5% NaOH solution for 30 minutes.

실험예Experimental Example : 수용성 난연섬유의 물성 측정 : Measurement of physical properties of water-soluble flame retardant fiber

(1) 강도 측정(1) Strength measurement

섬유의 강도의 측정은 자동 인장 시험기(Textechno 사)을 사용하여 50 cm/m 의 속도, 50 cm 의 파지 거리를 적용하여 측정하였다. 강도는 섬유에 일정한 힘을 주어 절단될 때까지 연신시켰을 때, 걸린 하중을 데니어로 나눈 값(g/de)을 강도, 늘어난 길이에 대한 처음 길이를 백분율로 나타낸 값(%)을 신도로 정의하였다. The strength of the fiber was measured using an automatic tensile tester (Textechno) at a speed of 50 cm / m and a grip distance of 50 cm. The strength is defined as the strength (%) of the initial length of the elongated length as a percentage (g / de) divided by the denier when the fiber was stretched until it was stretched to give a constant force .

그리고, 강도변화율(%)은 하기 수학식 1에 의거하여 측정하였다. The strength change ratio (%) was measured according to the following equation (1).

[수학식 1][Equation 1]

Figure pat00002
Figure pat00002

상기 수학식 1에서, 강도의 단위는 g/d이다.In Equation (1), the unit of intensity is g / d.

(2) 감량률 측정(2) Measurement of weight loss

감량전 섬유의 질량 및 감량 후 섬유의 질량의 측정하여 섬유의 질량의 감량률을 측정했다.The weight loss of the fibers was measured by measuring the mass of the fibers before the loss and the weight of the fibers after the loss.

위와 같이 실험을 수행한 뒤 결과를 하기 [표 1]에 나타냈다.The results of the experiments are shown in Table 1 below.

구분division 섬도(de)The island (de) 염색가공 전Before dyeing processing 염색가공 후After dyeing process 강도변화율
(%)
Intensity change rate
(%)
중량 감량률
(%)
Weight loss rate
(%)
강도(g/de)Strength (g / de) 중량(g)Weight (g) 강도
(g/de)
burglar
(g / de)
중량(g)Weight (g)
실시예 1Example 1 150150 3.33.3 5.615.61 3.233.23 5.585.58 2.122.12 0.170.17 비교예 1Comparative Example 1 150150 3.993.99 5.835.83 3.963.96 5.775.77 1.031.03 1.031.03 비교예 2Comparative Example 2 150150 4.134.13 6.786.78 4.054.05 6.726.72 1.941.94 0.880.88 비교예 3Comparative Example 3 150150 -- 6.326.32 -- 2.432.43 -- 61.661.6 비교예 4Comparative Example 4 150150 4.134.13 6.296.29 2.382.38 5.125.12 42.3742.37 18.618.6 비교예 5Comparative Example 5 150150 3.993.99 6.216.21 3.073.07 5.165.16 23.0623.06 16.1916.19

상기 표 1의 실험결과를 살펴보면, 비알칼리 감량을 수행한 상기 실시예 1, 비교예 1, 및 비교예 2 의 경우, 강도 및 중량 변화율이 낮은 것에 반해, 알칼리 감량을 수행한 비교예 1 ~ 5의 경우 강도 및 중량 변화율이 높은 것을 알 수 있다.The results of the tests of the above Table 1 show that in the case of Example 1, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 in which the non-alkali reduction was performed, the rate of change in strength and weight was low, It can be seen that the rate of change in strength and weight is high.

또한, 난연수지 및 제2도성분 수지를 포함하는 도성분 수지를 이용한 실시예 1의 경우 감량 특성이 가장 우수함을 알 수 있다. In addition, in the case of Example 1 using a flame retardant resin and a flour resin containing a second flour resin, it can be seen that the weight loss characteristics are the most excellent.

이상, 본 발명을 바람직한 실시예 및 실험예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예 및 실험예에 의해 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상 및 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형 및 변경이 가능하다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. It will be apparent to those skilled in the art that the present invention, Various modifications and variations are possible.

30 : 해성분 31 : 도성분30: sea salt 31:

Claims (13)

도성분 수지 및 해성분 수지를 준비하는 1단계;
상기 도성분 수지 및 해성분 수지를 건조시키는 2단계; 및
건조된 상기 도성분 수지 및 해성분 수지를 복합방사를 수행하여 상기 해성분 수지를 해성분으로 포함하고, 상기 도성분 수지를 도성분으로 포함하는 해도(Island in the Sea)형 복합섬유를 제조하는 3단계;를 포함하되,
상기 도성분 수지는,
폴리에스테르 90 ~ 99.5 몰% 및 금속 설폰산염 0.5 ~ 10.0 몰%를 포함하는 난연수지; 및 인(P)을 포함하는 질소계 난연제 및 무기계 난연제 중 1종 이상을 포함하는 난연제;를 4:1 ~ 14:1의 중량비로 혼합한 혼합수지이고,
상기 해성분 수지는,
폴리에스테르 50 ~ 70 몰%, 탄소수 6 내지 14의 방향족 다가 카르복실산 20 ~ 30 몰%, 금속 설폰산염 10 ~ 20 몰%, 및 지방족 디올 10 ~ 20 몰%을 포함하는 해도형 복합섬유의 제조방법.
A first step of preparing a flour resin and a sea component resin;
Drying the island component resin and the sea component resin; And
The island-in-the-sea type conjugate fiber comprising the sea component resin as a sea component and the island component resin as a conductive component is produced by performing the combined spinning of the dried island component resin and the sea component resin Step 3:
The isobutylene resin,
A flame retardant resin comprising 90 to 99.5 mol% of a polyester and 0.5 to 10.0 mol% of a metal sulfonate; And a flame retardant comprising at least one of a nitrogen-based flame retardant and an inorganic flame retardant including phosphorus (P) at a weight ratio of 4: 1 to 14: 1,
The sea component resin may be,
A process for producing sea-island complex fibers comprising 50 to 70 mol% of a polyester, 20 to 30 mol% of an aromatic polycarboxylic acid having 6 to 14 carbon atoms, 10 to 20 mol% of a metal sulfonate, and 10 to 20 mol% Way.
제1항에 있어서,
상기 질소계 난연제는 멜라민, 멜라민 시아누레이트, 멜라민 포스페이트, 멜라민 폴리포스페이트, 및 멜라민 피로포스페이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하고,
상기 무기계 난연제는 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 붕산아연, 및 징크 디에틸포스피네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 해도형 복합섬유의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the nitrogen-based flame retardant comprises at least one member selected from the group consisting of melamine, melamine cyanurate, melamine phosphate, melamine polyphosphate, and melamine pyrophosphate,
Wherein the inorganic flame retardant comprises at least one member selected from the group consisting of aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, zinc borate, and zinc diethylphosphinate.
제1항에 있어서,
상기 폴리에스테르는 중량평균분자량 18,000 ~ 22,000인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지인 해도형 복합섬유의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the polyester is a polyethylene terephthalate (PET) resin having a weight average molecular weight of 18,000 to 22,000.
제1항에 있어서,
상기 복합방사는 방사온도 270 ~ 300℃ 및 방사속도 3,000 ~ 5,000 mpm 하에서 수행하는 해도형 복합섬유의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the composite spinning is carried out at a spinning temperature of 270 to 300 占 폚 and a spinning speed of 3,000 to 5,000 mpm.
제1항에 있어서,
상기 2단계는 110 ~ 130℃ 온도 하에서 3 ~ 5 시간 동안 수행되는 해도형 복합섬유의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the second step is carried out at 110 to 130 ° C for 3 to 5 hours.
제1항에 있어서,
상기 3단계에서, 상기 도성분 수지 및 해성분 수지를 50 : 50 ~ 90 : 10 중량비로 포함하는 해도형 복합섬유의 제조방법.
The method according to claim 1,
The method for producing a sea-island composite fiber according to claim 3, wherein the step (b) comprises a step of mixing the island component resin and the sea component resin at a weight ratio of 50:50 to 90:10.
제1항에 있어서,
상기 금속 설폰산염은 디메틸 5-소디오술포 이소프탈레이트, 소디움 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 및 디카르보메톡시벤젠설포네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 해도형 복합섬유의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the metal sulfonate is at least one compound selected from the group consisting of dimethyl 5-sodium diisopropylphosphate, sodium 3,5-dicarbomethoxybenzenesulfonate, and dicarbomethoxybenzenesulfonate. &Lt; / RTI &gt;
제1항에 있어서,
상기 탄소수 6 내지 14의 방향족 다가 카르복실산은 테레프탈산, 이소프탈산 및 디메틸테레프탈레이트로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 해도형 복합섬유의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the aromatic polycarboxylic acid having 6 to 14 carbon atoms includes at least one member selected from the group consisting of terephthalic acid, isophthalic acid and dimethyl terephthalate.
제1항에 있어서,
상기 지방족 디올은 탄소수 2 ~ 20의 지방족 디올을 포함하는 해도형 복합섬유의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the aliphatic diol comprises an aliphatic diol having 2 to 20 carbon atoms.
제1항에 있어서,
상기 지방족 디올은 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 트리메틸글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 펜타메틸글리콜, 헥사메틸렌글리콜, 헵타메틸렌클리콜, 옥타메틸렌글리콜, 노나메틸렌글리콜, 데카메틸렌글리콜, 운데카메틸렌글리콜, 도데카메틸렌글리콜 및 트리데카메틸렌글리콜으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 해도형 복합섬유의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the aliphatic diol is selected from the group consisting of ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, trimethyl glycol, tetramethylene glycol, pentamethyl glycol, hexamethylene glycol, heptamethylene glycol, octamethylene glycol, nonamethylene glycol, And at least one member selected from the group consisting of undecamethylene glycol, undecamethylene glycol, and tridecamethylene glycol.
제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 해도형 복합섬유의 제조방법에 의해 해도형 복합섬유를 제조하는 단계; 및
상기 해도형 복합섬유를 비알칼리 감량하는 4단계;를 포함하는 난연 수지 섬유의 제조방법.
A method of producing a sea-island composite fiber according to any one of claims 1 to 10, comprising the steps of: preparing a sea-island composite fiber; And
Alkali-reducing the islands-like conjugate fiber in the step (4).
제11항에 있어서,
상기 4단계는 80 ~ 110℃ 온도의 열수에서 10 ~ 50분 동안 수행되는 난연 수지 섬유의 제조방법.
12. The method of claim 11,
Wherein the fourth step is performed for 10 to 50 minutes at a hot water temperature of 80 to 110 ° C.
해성분 수지를 해성분으로 포함하고, 도성분 수지를 도성분으로 포함하는 해도(Island in the Sea)형 복합섬유에 있어서,
상기 도성분 수지는,
폴리에스테르 90 ~ 99.5 몰% 및 금속 설폰산염 0.5 ~ 10.0 몰%를 포함하는 난연수지; 및 인(P)을 포함하는 질소계 난연제 및 무기계 난연제 중 1종 이상을 포함하는 난연제;를 4:1 ~ 14:1의 중량비로 혼합하여 공중합된 혼합수지이고,
상기 해성분 수지는,
폴리에스테르 50 ~ 70 몰%, 탄소수 6 내지 14의 방향족 다가 카르복실산 20 ~ 30 몰%, 금속 설폰산염 10 ~ 20 몰%, 및 지방족 디올 10 ~ 20 몰%을 포함하여 공중합된 해도형 복합섬유.
In an island-in-the-sea type conjugate fiber including a sea component resin as a sea component and a cast component resin as a conductive component,
The isobutylene resin,
A flame retardant resin comprising 90 to 99.5 mol% of a polyester and 0.5 to 10.0 mol% of a metal sulfonate; And phosphorus (P), and a flame retardant comprising at least one of an inorganic flame retardant and an inorganic flame retardant, in a weight ratio of 4: 1 to 14: 1,
The sea component resin may be,
The present invention relates to a method for producing a water-dispersed sea-island complex fiber comprising 50 to 70 mol% of a polyester, 20 to 30 mol% of an aromatic polycarboxylic acid having 6 to 14 carbon atoms, 10 to 20 mol% of a metal sulfonate, and 10 to 20 mol% .
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