KR20170106860A - Mxene materials surface-modified with sulfur - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 탈리튬 기반 차세대 이차 전지의 전극소재로 채용될 수 있는 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 화학식 (M 또는 M')n+1Xn 또는 (M 또는 M")2M'mX m+ 1으로 표시되는 2차원의 결정체가 적어도 1개층 이상 적층된 구조체이고, 구조체를 이루는 각 층의 표면 중 적어도 일면이 황으로 종결된 표면인 것을 특징으로 하는 황으로 표면에 변형된 Mxene 구조체에 관한 것이다. The present invention relates to a Mxene structure whose surface is deformed by sulfur which can be employed as an electrode material of a remelted-based next-generation secondary battery, and more particularly, to a Mxene structure having the formula (M or M ') n + 1 X n or (M or M ") 2 M ' m X m + 1 , wherein at least one surface of each layer constituting the structure is a surface terminated with sulfur. To a modified Mxene structure.
리튬이온전지는 높은 용량, 높은 충방전 효율, 긴 사이클 수명 등의 이점이 있어 다양한 전자장치의 에너지저장매체로 사용되어 왔다. 그러나, 리튬 기반의 이차전지는 안정성이 낮고 폭발의 위험성을 가지고 있으며, 리튬의 자원 제한 및 경제성 등에 있어서 한계를 가지고 있다. 또한, 리튬이온전지의 용량 향상을 위한 노력이 지속적으로 이루어져 왔음에도 불구하고 전기자동차 등의 대용량 에너지저장매체로 활용하는 것에 어려움을 겪고 있다.Lithium ion batteries have been used as energy storage media for various electronic devices because of their advantages such as high capacity, high charge / discharge efficiency and long cycle life. However, a lithium-based secondary battery has low stability and explosion risk, and has limitations on resource limitation and economy of lithium. In addition, although efforts have been made to improve the capacity of lithium ion batteries, it has been difficult to utilize them as energy storage media for electric vehicles and the like.
따라서, 고용량, 고출력, 고안정성, 저비용 등의 이점을 갖는 탈리튬 기반 이차전지에 대한 기술개발이 요구되고 있으며, 탈리튬 기반 차세대 이차전지를 구현하기 위한 전극소재 개발에 대한 관심이 점차 고조되고 있다. 리튬이온전지를 대체할 수 있는 고에너지 밀도의 이차전지 중에서 특히, 마그네슘, 알루미늄 등의 다가 이온 전지나 소듐이차전지가 그 대안으로 떠오르고 있으며, 이러한 신규한 이차전지를 구현하기 위하여 상기 이온 캐리어에 대한 빠르고 가역적인 삽입이 가능하면서도 전기전도성이 우수한 소재 개발이 시급한 실정이다. Therefore, it is required to develop a technique for a pre-lithium-based secondary battery having advantages such as high capacity, high output, high stability and low cost, and there is a growing interest in development of electrode materials for realizing a pre-lithium based next generation secondary battery . Among the secondary batteries of high energy density that can replace lithium ion batteries, polyvalent ion batteries such as magnesium and aluminum and sodium secondary batteries are emerging as alternatives. In order to realize such a novel secondary battery, It is urgent to develop a material having reversible insertion and excellent electrical conductivity.
최근 차세대 이차전지 구현을 위한 신규한 전극물질로 MAX 상(MAX phase) 소재 및 MAX 상 소재로부터 유래된 Mxene 소재가 제안되었다. MAX 상 소재 및 Mxene 소재는 전이금속을 포함하는 결정구조체가 적어도 1개 이상 적층된 것으로, 층간에 이온 캐리어의 가역적인 삽입 및 이동이 가능하여 충방전 특성을 구현할 수 있는 것으로 보고되어 있다. Recently, a MAX phase material and an Mxene material derived from a MAX phase material have been proposed as a novel electrode material for the next generation secondary battery. The MAX phase material and the Mxene material have been reported to be capable of charging / discharging characteristics by reversibly intercalating and moving ion carriers between layers because at least one crystal structure including a transition metal is stacked.
이와 관련하여 논문 “Two-Dimensional Vanadium Carbide(MXene) as Positive Electrode for Sodium-Ion Capacitors, J. Phys. Chem. Lett. 2015, 6, 2305-2309” (이하 종래기술 1이라고 한다.)는 MAX상 소재인 Nb2AlC로부터 선택적으로 Al을 제거하여 제조된 Mxene 구조체, V2C(OH)x(O)y(F)z를 소듐이온캐패시터의 전극으로 채용하는 기술에 관하여 개시한바 있으며, Mxene이 소듐이온캐패시터 전극으로서 적용될 수 있다는 가능성을 확인하였다. In this connection, the article " Two-Dimensional Vanadium Carbide (MXene) as Positive Electrode for Sodium-Ion Capacitors, J. Phys. Chem. Lett. 2015, 6, 2305-2309 "(hereinafter referred to as prior art 1) is a MAX phase material is prepared by selectively removing Al from Nb 2 AlC Mxene structure, V 2 C (OH) x (O) y (F ) z as an electrode of a sodium ion capacitor, and confirmed the possibility that Mxene can be applied as a sodium ion capacitor electrode.
또한, 논문 “New Two-Dimensional Niobium and Vanadium Carbides as Promising Materials for Li-Ion Batteries, J. Am. Chem. Soc. 2013, 135, 1596615969”(이하 종래기술 2라고 한다.)와 ““MXene: a promising transition metal carbide anode for lithium-ion batteries, Electrochemistry Communications 16, 2012, 61-64”(이하 종래기술 3이라고 한다.)에서는 Mxene 소재를 제조하고 이를 리튬이차전지의 전극으로서 적용하는 기술에 관하여 개시한 바 있다. In addition, the article "New Two-Dimensional Niobium and Vanadium Carbides as Promising Materials for Li-Ion Batteries, J. Am. Chem. Soc. 2013, 135, 1596615969 "and" MXene: a promising transition metal carbide anode for lithium-ion batteries, Electrochemistry Communications 16, 2012, 61-64 " ) Discloses a technique for manufacturing a Mxene material and applying it as an electrode of a lithium secondary battery.
상기 종래기술들에서는 MAX상 유래 Mxene 소재를 리튬이온전지 및 소듐이차전지의 전극으로서 적용하는 기술에 관하여 개시하고 있으나, 리튬 및 소듐 대비 높은 이론적 전극용량을 갖는 다가 이온(Mg2 +, Ca2 +, Al3 +, Zn2 + 등) 전지용 전극으로서 Mxene 소재를 적용하는 기술에 관하여는 전무한 실정이다. Although the prior art discloses a technique of applying a MAX phase-derived M xene material as an electrode of a lithium ion battery and a sodium secondary battery, it is also known that a multivalent ion (Mg 2 + , Ca 2 + , Al 3 + , Zn 2 +, and the like).
상기 종래기술 1은 MAX상 소재인 Nb2AlC로부터 선택적으로 Al을 제거하여 제조된 Mxene 구조체, V2C(OH)x(O)y(F)z에 관한 기술을 개시하고 있으나, 이는 Mxene의 표면에 OH, O 및 F로 종결된 표면을 가지고 있으며, 이는 산화수가 높은 다가 이온과의 상호인력이 매우 강하여 가역적인 다가 이온의 삽입이 곤란하다는 단점이 있었다. 또한, 종래기술 2와 종래기술 3도 마찬가지로 다가 이온의 가역적 삽입이 용이하지 않은 표면을 가져 다가 이온 전지로 활용하는데 있어서 제한된다는 문제점이 있었다. The prior art 1 discloses a technique related to an Mxene structure, V 2 C (OH) x (O) y (F) z prepared by selectively removing Al from Nb 2 AlC which is a MAX phase material, It has a surface terminated with OH, O and F on its surface, which has a disadvantage that it is difficult to insert reversible multivalent ions because of the strong mutual attraction with highly oxidized multivalent ions. In addition, the prior art 2 and the prior art 3 also have a problem in that the surface of the multi-valent ion can not easily be reversibly inserted and is limited in utilization as an ion battery.
따라서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 황으로 표면에 변형된Mxene 구조체에 관한 기술을 제공하여 탈리튬 기반 차세대 이차 전지인 다가 이온 전지 구현에 기여하는 것을 일목적으로 한다. Accordingly, it is an object of the present invention to provide a technique for a Mxene structure deformed on a surface of sulfur, thereby contributing to the implementation of a polyvalent ion battery, which is a lithium-based next generation secondary battery.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description are exemplary and explanatory and are not intended to limit the invention to the precise form disclosed. There will be.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체에 관한 기술을 제공한다.In order to accomplish the above object, one embodiment of the present invention provides a technique for a Mxene structure whose surface is modified with sulfur.
본 발명의 실시예에 있어서, Mxene 구조체는 하기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 2차원의 결정체가 적어도 1개층 이상 적층된 구조체이며, 상기 구조체를 이루는 각 층의 표면 중 적어도 일면은 황으로 종결된 표면 일 수 있다. In the embodiment of the present invention, the Mxene structure is a structure in which at least one layer of two-dimensional crystals represented by the following general formula (1) or (2) is laminated, and at least one surface of each layer constituting the structure is terminated with sulfur Surface.
[화학식 1][Chemical Formula 1]
(M 또는 M')n+ 1Xn (M or M ') n + 1 X n
[화학식 2](2)
(M 또는 M")2M'mX m+1 (M or M ") 2 M ' m X m + 1
(상기 화학식 1 및 화학식 2에서, (In the formulas (1) and (2)
M은 VIIB족, VIIIB족, IB족, IIB족 및 W 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, M'는 IVB족, VB족, VIB족 및 Sc 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, M''는 M'와 동일한 그룹으로부터 선택되나 M'와 동일하지 않은 금속이고, X는 C 또는 N 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하고, n은 1 내지 3의 정수이고, m은 1 또는 2 중에서 선택됨)M is at least one metal selected from group VIIB, VIIIB, IB, IIB and W, M 'is at least one metal selected from Group IVB, Group VB, Group VIB and Sc, and M' 'Is selected from the same group as M' but is not the same as M ', X is at least one selected from C or N, n is an integer from 1 to 3, and m is selected from 1 or 2 )
본 발명의 일실시예에 있어서, 화학식 1로 표시되는 2차원의 결정체는 금속원소 M 또는 M'로 이루어지는 격자구조 내에 비금속원소인 X가 배치되는 구조일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the two-dimensional crystal represented by the general formula (1) may be a structure in which a nonmetal element X is disposed in a lattice structure composed of a metal element M or M '.
본 발명의 일실시예에 있어서, 화학식 2로 표시되는 2차원의 결정체는 M 또는 M'' 중에서 선택되는 1종의 금속원소와 M'로 이루어지는 격자구조 내에 비금속원소인 X가 배치되는 구조일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the two-dimensional crystal represented by the general formula (2) may be a structure in which a nonmetal element X is disposed in a lattice structure composed of one kind of metal element selected from M or M ' have.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 M 또는 M'' 중에서 선택되는 1종의 금속원소와 M'로 이루어지는 격자구조는 M 또는 M'' 중에서 선택되는 1종의 금속원소를 포함하는 제1레이어 및 제3레이어의 사이에 M'를 포함하는 제2레이어가 배치되며, 상기 격자구조 내에 비금속원소인 X가 배치되는 것을 특징으로 할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the lattice structure composed of one kind of metal element selected from M or M " and M 'is a first layer including one kind of metal element selected from M or M & And a second layer including M 'is disposed between the third layers, and a non-metallic element X is disposed in the lattice structure.
본 발명의 일실시예에 있어서, 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체는 화학식 1 또는 화학식2로 표시되는 2차원의 결정체가 적어도 2개층 이상 적층되며, 상기 구조체를 이루는 각 층의 사이에 알루미늄 및 알루미늄 이온 중에서 선택되는 1종 이상이 가역적으로 삽입될 수 있는 것을 특징으로 할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the Mxene structure whose surface is modified with sulfur has at least two or more layers of two-dimensional crystals represented by the general formula (1) or (2) Ions can be inserted reversibly.
본 발명의 일실시예에 있어서, 화학식 1로 표시되는 2차원의 결정체는 하기 화학식 3으로 표시되는 MAX 상(MAX phase) 구조체로부터 선택적으로 A 원소를 제거하여 제조될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the two-dimensional crystal represented by Formula (1) may be prepared by selectively removing an A element from a MAX phase structure represented by Formula (3).
[화학식 3] (3)
(M 또는 M')n+ 1AXn (M or M ') n + 1 AXn
(상기 화학식 3에서,(3)
M은 VIIB족, VIIIB족, IB족, IIB족 및 W 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, M'는 IVB족, VB족, VIB족 및 Sc 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, A는 IIIA족, IVA족, 및 Cd 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, X는 C 또는 N 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하고, n은 1 내지 3의 정수임) M is at least one metal selected from group VIIB, VIIIB, IB, IIB and W, M 'is at least one metal selected from Group IVB, Group VB, Group VIB and Sc, and A is IIIA group, IVA group, and Cd, X is at least one selected from C or N, and n is an integer of 1 to 3)
본 발명의 일실시예에 있어서, 화학식 2로 표시되는 2차원의 결정체는 하기 화학식 4로 표시되는 MAX 상(MAX phase) 구조체로부터 선택적으로 A 원소를 제거하여 제조될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the two-dimensional crystal represented by Formula (2) may be prepared by selectively removing the A element from the MAX phase structure represented by Formula 4 below.
[화학식 4][Chemical Formula 4]
(M 또는 M")2M'mAX m+1 (M or M ") 2 M ' m AX m + 1
(상기 화학식 4에 있어서, (Wherein, in Formula 4,
M은 VIIB족, VIIIB족, IB족, IIB족 및 W 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, M'는 IVB족, VB족, VIB족 및 Sc 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, M"는 M'와 동일한 그룹으로부터 선택되나 M'와 동일하지 않은 금속이고, A는 IIIA족, IVA족, 및 Cd 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, X는 C 또는 N 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하고, m은 1 또는 2 중에서 선택됨)M is at least one metal selected from group VIIB, VIIIB, IB, IIB and W, M 'is at least one metal selected from Group IVB, Group VB, Group VIB and Sc, and M " Is a metal selected from the same group as M 'but not identical to M', A is at least one metal selected from Group IIIA, Group IVA, and Cd, and X is at least one selected from C or N And m is selected from 1 or 2)
또한, 본 발명의 다른 실시예는 상기 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체를 포함하는 전극에 관한 기술을 제공한다. In addition, another embodiment of the present invention provides a technique relating to an electrode comprising a Mxene structure whose surface has been modified with sulfur.
본 발명의 실시예에 따른 Mxene 구조체는 구조체를 구성하는 각 층이 황으로 종결된 표면을 가짐에 따라 상기 구조체의 층간에 가역적인 다가 이온 캐리어의 삽입이 가능하여 충방전 특성을 구현할 수 있다. 또한, 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체는 열열학적으로 안정적인 구조를 갖으며 전기전도성이 우수하고, 상기 구조체를 구성하는 각 층간은 이온 캐리어의 이동도가 높아 이온 채널로서 작용할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체는 탈리튬 기반 차세대 다가 이온 전지 및 대용량 에너지저장시스템의 구현에 기여할 수 있다. Since the Mxene structure according to the embodiment of the present invention has a sulfur-terminated surface on each layer constituting the structure, a reversible multi-valence ion carrier can be inserted between the layers of the structure, thereby realizing charge / discharge characteristics. In addition, the Mxene structure having a sulfur-modified surface has a thermally stable structure, excellent electrical conductivity, and a high mobility of ion carriers between the respective layers constituting the structure can act as an ion channel. Therefore, the Mxene structure having a sulfur-modified surface according to the present invention can contribute to the realization of a depolarization-based next generation polyelectrolyte cell and a large-capacity energy storage system.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.It should be understood that the effects of the present invention are not limited to the above effects and include all effects that can be deduced from the detailed description of the present invention or the configuration of the invention described in the claims.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체의 결정 구조 모형도이다.
도 2는 본 발명의 다른 일실시예에 따른 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체의 결정 구조 모형도이다.
도 3은 본 발명에 따른 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체의 다양한 실시예를 설명하기 위한 모식도이다.
도 4는 본 발명에 따른 호아으로 표면에 변형된 Mxene 구조체와 다가 이온 캐리어의 상호작용을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 본 발명에 따른 황으로 표면에 변형된 Mxene 구조체가 MAX 상 구조체로부터 유래되는 것을 설명하기 위한 도면이다. 1 is a crystal structure diagram of a Mxene structure whose surface is modified with sulfur according to an embodiment of the present invention.
2 is a crystal structure diagram of a Mxene structure whose surface is modified with sulfur according to another embodiment of the present invention.
3 is a schematic diagram for explaining various embodiments of a sulfur-modified Mxene structure according to the present invention.
FIG. 4 is a view for explaining the interaction between a Mxene structure deformed on the surface of a hoe according to the present invention and a polyvalent ion carrier.
5 is a view for explaining that the Mxene structure deformed on the surface by sulfur according to the present invention is derived from the MAX phase structure.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and similar parts are denoted by like reference characters throughout the specification.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is referred to as being "connected" (connected, connected, coupled) with another part, it is not only the case where it is "directly connected" "Is included. Also, when an element is referred to as "comprising ", it means that it can include other elements, not excluding other elements unless specifically stated otherwise.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, the terms "comprises" or "having" and the like refer to the presence of stated features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof, But do not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof.
본 발명은 탈리튬 기반 차세대 이차전지의 전극 소재로 적용할 수 있는 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체에 관한 기술을 제공하며, 구체적으로 본 발명에 다른 Mxene 구조체는 하기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 2차원의 결정체가 적어도 1개층 이상 적층된 구조체이며, 상기 구조체를 이루는 각 층의 표면 중 적어도 일면은 황으로 종결된 표면을 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. The present invention provides a technique for a Mxene structure whose surface is deformed by sulfur which can be applied to an electrode material of a de-lithium-based next-generation secondary battery. Specifically, the Mxene structure according to the present invention is represented by the following formula At least one layer of two-dimensional crystals is laminated, and at least one surface of each layer constituting the structure has a surface terminated with sulfur.
[화학식 1][Chemical Formula 1]
(M 또는 M')n+ 1Xn (M or M ') n + 1 X n
[화학식 2](2)
(M 또는 M")2M'mX m+1 (M or M ") 2 M ' m X m + 1
(상기 화학식 1 및 화학식 2에서, (In the formulas (1) and (2)
M은 VIIB족, VIIIB족, IB족, IIB족 및 W 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, M'는 IVB족, VB족, VIB족 및 Sc 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, M"는 M'와 동일한 그룹으로부터 선택되나 M'와 동일하지 않은 금속이고, X는 C 또는 N 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하고, n은 1 내지 3의 정수이고, m은 1 또는 2 중에서 선택됨) M is at least one metal selected from group VIIB, VIIIB, IB, IIB and W, M 'is at least one metal selected from Group IVB, Group VB, Group VIB and Sc, and M " Is selected from the same group as M 'but is not the same as M', X is at least one selected from C or N, n is an integer from 1 to 3, and m is selected from 1 or 2)
이하 본 발명에 따른 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체를 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명하기로 한다. Hereinafter, a Mxene structure having a surface modified by sulfur according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
도 1은 화학식 (M 또는 M')2X 로 표시되는 2차원 결정체의 결정 구조 모형도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 2차원의 결정체는 M 또는 M' 중에서 선택되는 1종의 금속원소로 이루어지는 격자구조 내에 비금속원소인 X가 배치되고, 금속원소로 이루어지는 격자구조의 상단과 하단의 표면은 황으로 종결된 것을 확인할 수 있다. 1 is a crystal structure diagram of a two-dimensional crystal represented by the formula (M or M ') 2 X; Referring to FIG. 1, a two-dimensional crystal according to an embodiment of the present invention includes a non-metallic element X disposed in a lattice structure composed of one metallic element selected from M or M ' And the surface of the upper and lower ends of the layer are terminated with sulfur.
도 2는 화학식 (M 또는 M")2M'2X 3으로 표시되는 2차원 결정체의 결정 구조 모형도이다. 이를 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 2차원의 결정체는 M 또는 M" 중에서 선택되는 1종의 금속원소와 M'로 이루어지는 격자구조 내에 비금속원소인 X가 배치되는 구조를 갖는다. 2 is a crystal structure diagram of a two-dimensional crystal represented by the formula (M or M ") 2 M ' 2 X 3. Referring to FIG. 2, a two-dimensional crystal according to an embodiment of the present invention includes M or M" And a nonmetallic element X is disposed in a lattice structure composed of one kind of metal element selected and M '.
또한, 도 2를 계속 참조하면, M 또는 M'' 중에서 선택되는 1종의 금속원소와 M'로 이루어지는 격자구조는 M 또는 M" 중에서 선택되는 1종의 금속원소를 포함하는 제1레이어 및 제3레이어의 사이에 M'를 포함하는 제2레이어가 샌드위치되는 구조일 수 있다. 일예로, 화학식 2로 표시되는 2차원 결정체는 Ni2Ti2C3일 수 있으며, 이는 Ni-레이어의 사이에 Ti-레이어가 샌드위치된 구조를 갖으며, 탄소는 Ni간의 결합, Ti간의 결합 및 Ni와 Ti간의 결합 사이에 위치하여 2차원의 결정체를 이룰 수 있다. 2, a lattice structure composed of one kind of metal element selected from M or M " and M 'is referred to as a first layer including one kind of metal element selected from M or M & And the second layer including M 'is sandwiched between the three layers. For example, the two-dimensional crystal represented by Formula 2 may be Ni 2 Ti 2 C 3 , The Ti-layer has a sandwich structure, and carbon can be positioned between the Ni bond, the Ti bond, and the Ni bond to form a two-dimensional crystal.
도 3은 본 발명의 다양한 실시예를 보여주는 도면이다. Figure 3 is a diagram illustrating various embodiments of the present invention.
먼저, 도 3의 (a)는 화학식 M'n + 1Cn로 표시되는 2차원 결정체의 모식도이다. 도 3의 (a)는 n이 1인 경우를 모식화한 것으로, 도면에 도시된 바와 같이 황으로 종결된 표면을 가지고 있으며, 금속원소인 M'로 이루어지는 격자구조 내에 비금속 원소인 탄소가 배치되는 구조를 갖는다. 도 3의 (b)는 화학식 Mn+ 1Cn로 표시되는 2차원 결정체의 모식도이다. 마찬가지로 n이 1인 경우를 모식화한 것이며, 금속원소의 성분이 M인 것을 제외하고는 상기 도 3의 (a)와 동일한 구조를 갖는다. 이들의 구체적인 결정 구조는 도 1의 결정 구조 모형도를 참조하기로 한다. 3 (a) is a schematic diagram of a two-dimensional crystal represented by the formula M ' n + 1 C n . FIG. 3 (a) is a schematic representation of a case where n is 1, which has a surface terminated with sulfur as shown in the figure, and carbon, which is a non-metal element, is disposed in a lattice structure composed of metal elements M ' Structure. 3 (b) is a schematic diagram of a two-dimensional crystal represented by the formula M n + 1 C n . Similarly, the case where n is 1 is schematically shown and has the same structure as that of FIG. 3 (a), except that the metal element is M. These specific crystal structures will be referred to the crystal structure diagram of FIG.
또한, 도 3의 (c)와 (d)는 서로 다른 이종의 금속원소를 포함하는 2차원 결정체의 모식도이며, 각각 화학식 M2M'XC2와 M"2M'XC2로 표시된다. 도 3의 (c)와 (d)에 도시된 바와 같이, 황으로 종결된 표면을 가지고, M 또는 M''를 포함하는 레이어의 사이에 M'를 포함하는 레이어가 샌드위치된 구조를 갖는다. 이들의 구체적인 결정 구조는 도 2에 도시된 결정 구조 모형도를 참조한다. 3 (c) and 3 (d) are schematic diagrams of two-dimensional crystals containing different kinds of metal elements, and are represented by the formulas M 2 M'XC 2 and M " 2 M'XC 2 , respectively. As shown in (c) and (d) of FIG. 3, a layer having a sulfur-terminated surface and having M 'sandwiched between layers including M or M "is sandwiched. The concrete crystal structure refers to the crystal structure diagram shown in Fig.
본 발명의 일실시예에서 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체는 상기 전술한 바와 같은 2차원의 결정체가 적어도 2개층 이상 적층될 수 있으며, 이때, 상기 구조체를 이루는 각 층의 사이에 알루미늄 및 알루미늄 이온 중에서 선택되는 1종 이상이 가역적으로 삽입 가능할 수 있다. 도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 2차원의 결정체가 2개층 이상 적층된 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체를 설명하기 위한 도면이다. 이를 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 Mxene 구조체는 황으로 종결된 표면을 가지는 2차원의 결정체가 3개층 적층된 구조이며, 각 층 사이의 공간은 이온 캐리어의 삽입 및 이동이 가능한 이온채널로 작용할 수 있다. 종래기술에 따른 Mxene 구조체는 -O, -OH 또는 -F로 종결된 표면을 가지는데, 이들 원소는 Li+와 같이 1가 금속이온의 가역적인 삽입은 가능할 수 있으나, Al3 +, Mg2 +, Ca2 + 등 Li 대비 산화수가 큰 다가 이온과의 상호작용이 강하여 가역적 삽입이 곤란하였으며, 이에 따라 다가 이온 캐리어를 적용한 전지의 충방전 특성 구현이 제한되었다. 그러나, 본 발명에 따른 Mxene 구조체는 각 층이 황으로 종결된 표면을 갖으며, 이는 -O, -OH 또는 -F 대비 다가 이온[Al3 +, Mg2 +, Ca2 +, Zn2 +, Y3+, V3+, M2+(bpy)3 (여기서 M은 금속원소, bpy는 바이피리딘을 의미함) 등] 과의 상호인력이 상대적으로 약하여 가역적인 삽입이 가능할 수 있으며, 이에 따라 다가 이온 전지의 구현이 가능할 수 있는 것이다. In an embodiment of the present invention, the Mxene structure having a surface modified with sulfur may be formed by stacking at least two or more layers of two-dimensional crystals as described above. In this case, aluminum and aluminum ions May be inserted reversibly. FIG. 4 is a view for explaining an Mxene structure in which a surface is deformed by sulfur having two or more layers of two-dimensional crystals according to an embodiment of the present invention. The Mxene structure according to an embodiment of the present invention has a three-layer structure in which two-dimensional crystals having a surface terminated with a sulfur are stacked, and a space between the layers has an ion channel . ≪ / RTI > Mxene structure according to the prior art I of a surface terminated by -O, -OH, or -F, these elements 1 are reversible insertion of the metal ion such as Li + may be possible. However, Al 3 +, Mg 2 + , Ca 2 + and Li, which is a strong oxidizing agent, and thus it is difficult to perform reversible insertion. As a result, charging and discharging characteristics of a battery using a multivalent ion carrier are limited. However, Mxene structure according to the present invention were each layer has a termination surface with sulfur, which -O, -OH, or -F prepare polyvalent ion [Al + 3, Mg + 2, Ca + 2, Zn + 2, Y 3+ , V 3+ , M 2+ (bpy) 3 (where M is a metal element and bpy means bipyridine), etc.) is relatively weak and reversible insertion can be possible A multi-valued ion battery can be realized.
또한, 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체는 Al 이나 Mg 등의 다가 이온에 대한 이론적 용량이 Li 대비 2배 이상 높은 수준을 나타냄에 따라 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조를 다가 이온 전지의 전극으로 채용할 경우 대용량 에너지저장시스템(ESS: energy storage system)에 활용하는 것이 가능할 것으로 기대할 수 있다.In addition, the Mxene structure in which the surface is deformed by sulfur has a theoretical capacity more than twice as high as that of Li for polyvalent ions such as Al and Mg, so that the Mxene structure in which the surface is deformed by sulfur is adopted as the electrode of the multi- It is expected that it will be possible to use it for energy storage system (ESS).
아울러, 본 발명의 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체는 MAX 상 구조체로부터 선택적으로 A 원소를 제거하고 황화처리하여 제조되는 것일 수 있다. 도 5를 참조하면, 상기 화학식 1로 표시되는 2차원의 결정체는 하기 화학식 3으로 표시되는 MAX 상 구조체로부터 제조될 수 있다. In addition, the Mxene structure having the sulfur-modified surface of the present invention may be one produced by selectively removing A element from the MAX phase structure and sulfiding it. Referring to FIG. 5, the two-dimensional crystal represented by Formula 1 may be prepared from a MAX phase structure represented by Formula 3 below.
[화학식 3](3)
(M 또는 M')n+ 1AXn (M or M ') n + 1 AXn
(상기 화학식 3에서,(3)
M은 VIIB족, VIIIB족, IB족, IIB족 및 W 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, M'는 IVB족, VB족, VIB족 및 Sc 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, A는 IIIA족, IVA족, 및 Cd 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, X는 C 또는 N 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하고, n은 1 내지 3의 정수임M is at least one metal selected from group VIIB, VIIIB, IB, IIB and W, M 'is at least one metal selected from Group IVB, Group VB, Group VIB and Sc, and A is IIIA group, IVA group, and Cd, X is at least one selected from C or N, and n is an integer of 1 to 3
또한, 상기 화학식 2로 표시되는 2차원의 결정체는 하기 화학식 4로 표시되는 MAX 상 구조체로부터 제조될 수 있다. The two-dimensional crystals represented by Formula 2 may be prepared from the MAX phase structure represented by Formula 4 below.
[화학식 4][Chemical Formula 4]
(M 또는 M")2M'mAX m+1 (M or M ") 2 M ' m AX m + 1
(상기 화학식 4에 있어서, (Wherein, in Formula 4,
M은 VIIB족, VIIIB족, IB족, IIB족 및 W 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, M'는 IVB족, VB족, VIB족 및 Sc 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, M"는 M'와 동일한 그룹으로부터 선택되나 M'와 동일하지 않은 금속이고, A는 IIIA족, IVA족, 및 Cd 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, X는 C 또는 N 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하고, m은 1 또는 2 중에서 선택됨)M is at least one metal selected from group VIIB, VIIIB, IB, IIB and W, M 'is at least one metal selected from Group IVB, Group VB, Group VIB and Sc, and M " Is a metal selected from the same group as M 'but not identical to M', A is at least one metal selected from Group IIIA, Group IVA, and Cd, and X is at least one selected from C or N And m is selected from 1 or 2)
구체적으로는 상기 화학식 3 또는 화학식 4로 표시되는 MAX상 구조체를 강산으로 처리하여 A원소를 제거한 뒤 황화암모늄((NH4)2Sx) 등의 용액으로 황화 처리하여 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체를 제조할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니며, A원소를 제거하는 동시에 황화 처리하는 방법도 가능할 수 있음을 명시한다. Concretely, the MAX phase structure represented by the above-mentioned formula (3) or (4) is treated with a strong acid to remove element A, and sulfided with a solution of ammonium sulfide ((NH 4 ) 2 S x ) A structure may be manufactured, but it is not limited thereto, and it is specified that a method of removing the element A and simultaneously sulfiding it may be possible.
더욱 구체적으로 본 발명의 황으로 표면이 변형된 Mxene 소재는 Fe2SiN, Ni2AlC, Fe3Al(NC) 등의 MAX 상 구조체로부터 선택적으로 Al 또는 Si 원소를 제거하면서 황화 처리하여 제조되는 것 일 수 있다. More specifically, the Mxene material whose surface is modified with sulfur according to the present invention is one produced by sulfiding while selectively removing Al or Si elements from a MAX phase structure such as Fe 2 SiN, Ni 2 AlC, and Fe 3 Al (NC) Lt; / RTI >
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다. It will be understood by those skilled in the art that the foregoing description of the present invention is for illustrative purposes only and that those of ordinary skill in the art can readily understand that various changes and modifications may be made without departing from the spirit or essential characteristics of the present invention. will be. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. For example, each component described as a single entity may be distributed and implemented, and components described as being distributed may also be implemented in a combined form.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is defined by the appended claims, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included within the scope of the present invention.
Claims (8)
하기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 2차원의 결정체가 적어도 1개층 이상 적층된 구조체이며, 상기 구조체를 이루는 각 층의 표면 중 적어도 일면은 황으로 종결된 표면인 것을 특징으로 하는 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체
[화학식 1]
(M 또는 M')n+ 1Xn
[화학식 2]
(M 또는 M")2M'mX m+1
(상기 화학식 1 및 화학식 2에서,
M은 VIIB족, VIIIB족, IB족, IIB족 및 W 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, M'는 IVB족, VB족, VIB족 및 Sc 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, M"는 M'와 동일한 그룹으로부터 선택되나 M'와 동일하지 않은 금속이고, X는 C 또는 N 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하고, n은 1 내지 3의 정수이고, m은 1 또는 2 중에서 선택됨).
In the Mxene structure,
Wherein at least one surface of each layer constituting the structure is a surface terminated with sulfur, characterized in that the surface is deformed by sulfur, characterized in that at least one layer of two-dimensional crystals represented by the following general formula (1) or (2) Mxene structure
[Chemical Formula 1]
(M or M ') n + 1 X n
(2)
(M or M ") 2 M ' m X m + 1
(In the formulas (1) and (2)
M is at least one metal selected from group VIIB, VIIIB, IB, IIB and W, M 'is at least one metal selected from Group IVB, Group VB, Group VIB and Sc, and M " Is selected from the same group as M 'but is not the same as M', X is at least one selected from C or N, n is an integer from 1 to 3, and m is selected from 1 or 2) .
상기 화학식 1로 표시되는 2차원의 결정체는 금속원소 M 또는 M'로 이루어지는 격자구조 내에 비금속원소인 X가 배치되는 구조인 것을 특징으로 하는 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체.
The method according to claim 1,
Wherein the two-dimensional crystal represented by Formula 1 is a structure in which a nonmetal element X is disposed in a lattice structure composed of a metal element M or M '.
상기 화학식 2로 표시되는 2차원의 결정체는 M 또는 M" 중에서 선택되는 1종의 금속원소와 M'로 이루어지는 격자구조 내에 비금속원소인 X가 배치되는 구조인 것을 특징으로 하는 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체.
The method according to claim 1,
Wherein the two-dimensional crystal represented by Formula 2 is a structure in which a nonmetal element X is disposed in a lattice structure composed of one kind of metal element selected from M or M and M ' Mxene structure.
상기 M 또는 M" 중에서 선택되는 1종의 금속원소와 M'로 이루어지는 격자구조는 M 또는 M" 중에서 선택되는 1종의 금속원소를 포함하는 제1레이어 및 제3레이어의 사이에 M'를 포함하는 제2레이어가 배치되는 구조인 것을 특징으로 하는 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체.
The method of claim 3,
The lattice structure composed of one kind of metal element selected from M and M 'and M' includes M 'between the first layer and the third layer including one kind of metal element selected from M or M' Wherein the first layer is a structure in which a second layer is disposed.
상기 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체는 상기 2차원의 결정체가 적어도 2개층 이상 적층되며, 상기 구조체를 이루는 각 층의 사이에 알루미늄 및 알루미늄 이온 중에서 선택되는 1종 이상이 가역적으로 삽입 가능한 것을 특징으로 하는 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체.
The method according to claim 1,
The Mxene structure having the surface modified by sulfur is stacked on at least two layers of the two-dimensional crystals, and at least one selected from aluminum and aluminum ions can be reversibly inserted between the layers constituting the structure. Mxene structure with surface modified by sulfur.
상기 화학식 1로 표시되는 2차원의 결정체는 하기 화학식 3으로 표시되는 MAX 상(MAX phase) 구조체로부터 선택적으로 A 원소를 제거하여 제조되는 것을 특징으로 하는 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체
[화학식 3]
(M 또는 M')n+ 1AXn
(상기 화학식 3에서,
M은 VIIB족, VIIIB족, IB족, IIB족 및 W 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, M'는 IVB족, VB족, VIB족 및 Sc 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, A는 IIIA족, IVA족, 및 Cd 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, X는 C 또는 N 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하고, n은 1 내지 3의 정수임).
The method according to claim 1,
Wherein the two-dimensional crystal represented by Formula 1 is prepared by selectively removing an A element from a MAX phase structure represented by Formula 3 below.
(3)
(M or M ') n + 1 AXn
(3)
M is at least one metal selected from group VIIB, VIIIB, IB, IIB and W, M 'is at least one metal selected from Group IVB, Group VB, Group VIB and Sc, and A is IIIA group, IVA group, and Cd, X is at least one selected from C or N, and n is an integer of 1 to 3).
상기 화학식 2로 표시되는 2차원의 결정체는 하기 화학식 4로 표시되는 MAX 상(MAX phase) 구조체로부터 선택적으로 A 원소를 제거하여 제조되는 것을 특징으로 하는 황으로 표면이 변형된 Mxene 구조체
[화학식 4]
(M 또는 M")2M'mAX m+1
(상기 화학식 4에 있어서,
M은 VIIB족, VIIIB족, IB족, IIB족 및 W 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, M'는 IVB족, VB족, VIB족 및 Sc 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, M"는 M'와 동일한 그룹으로부터 선택되나 M'와 동일하지 않은 금속이고, A는 IIIA족, IVA족, 및 Cd 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, X는 C 또는 N 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하고, m은 1 또는 2 중에서 선택됨).
The method according to claim 1,
Wherein the two-dimensional crystal represented by Formula 2 is prepared by selectively removing an A element from a MAX phase structure represented by Formula 4 below.
[Chemical Formula 4]
(M or M ") 2 M ' m AX m + 1
(Wherein, in Formula 4,
M is at least one metal selected from group VIIB, VIIIB, IB, IIB and W, M 'is at least one metal selected from Group IVB, Group VB, Group VIB and Sc, and M " Is a metal selected from the same group as M 'but not identical to M', A is at least one metal selected from Group IIIA, Group IVA, and Cd, and X is at least one selected from C or N And m is selected from 1 or 2).
An electrode comprising a Mxene structure having a surface modified with sulfur according to any one of claims 1 to 7.
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