KR20170106158A - Porous scaffold and method for producing porous scaffold - Google Patents

Porous scaffold and method for producing porous scaffold Download PDF

Info

Publication number
KR20170106158A
KR20170106158A KR1020160111133A KR20160111133A KR20170106158A KR 20170106158 A KR20170106158 A KR 20170106158A KR 1020160111133 A KR1020160111133 A KR 1020160111133A KR 20160111133 A KR20160111133 A KR 20160111133A KR 20170106158 A KR20170106158 A KR 20170106158A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
ceramic
slurry
filament
extrusion
ceramic slurry
Prior art date
Application number
KR1020160111133A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR101780899B1 (en
Inventor
고영학
문영욱
최익준
Original Assignee
고려대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 고려대학교 산학협력단 filed Critical 고려대학교 산학협력단
Publication of KR20170106158A publication Critical patent/KR20170106158A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR101780899B1 publication Critical patent/KR101780899B1/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B1/00Producing shaped prefabricated articles from the material
    • B28B1/001Rapid manufacturing of 3D objects by additive depositing, agglomerating or laminating of material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C64/00Additive manufacturing, i.e. manufacturing of three-dimensional [3D] objects by additive deposition, additive agglomeration or additive layering, e.g. by 3D printing, stereolithography or selective laser sintering
    • B29C64/10Processes of additive manufacturing
    • B29C64/141Processes of additive manufacturing using only solid materials
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/20Direct sintering or melting
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24After-treatment of workpieces or articles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F7/00Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
    • B22F7/002Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of porous nature
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C64/00Additive manufacturing, i.e. manufacturing of three-dimensional [3D] objects by additive deposition, additive agglomeration or additive layering, e.g. by 3D printing, stereolithography or selective laser sintering
    • B29C64/40Structures for supporting 3D objects during manufacture and intended to be sacrificed after completion thereof
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33YADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y10/00Processes of additive manufacturing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33YADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y40/00Auxiliary operations or equipment, e.g. for material handling
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33YADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y50/00Data acquisition or data processing for additive manufacturing
    • B33Y50/02Data acquisition or data processing for additive manufacturing for controlling or regulating additive manufacturing processes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33YADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00Materials specially adapted for additive manufacturing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/60Treatment of workpieces or articles after build-up
    • B22F10/64Treatment of workpieces or articles after build-up by thermal means
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24After-treatment of workpieces or articles
    • B22F2003/248Thermal after-treatment
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25Process efficiency

Abstract

According to an embodiment of the present invention, a porous structure comprises: a first filament formed by extrusion of a first slurry arranged in a lower part of an extrusion container; a second filament formed by extrusion of a second slurry arranged in an upper part of the extrusion container; and a third filament filled with the first slurry in a shell part, and filled with the second slurry in a core part. By continuous extrusion in the extrusion container, the first filament, the second filament, and the third filament can be sequentially laminated.

Description

다공성 구조체 및 다공성 구조체의 제조 방법{POROUS SCAFFOLD AND METHOD FOR PRODUCING POROUS SCAFFOLD}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a porous structure and a method for manufacturing the porous structure,

본 발명은 다공성 구조체 및 다공성 구조체의 제조 방법에 관한 것으로서, 기공 구조가 연속적으로 변화하는 다공성 구조체 및 다공성 구조체의 제조 방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a porous structure and a method of manufacturing the porous structure, and relates to a porous structure and a method of manufacturing the porous structure in which the pore structure continuously changes.

다공성 세라믹 소재는 소재의 화학적 특성과 구조 등의 제어를 통해 다양한 물성(고온 안정성, 전자기적 특성, 유전특성, 생체특성 등)의 구현이 가능하여, 환경정화용 필터/멤브레인, 연료전지용 전극, 의료용 임플란트 등 다양한 산업분야에서 광범위하게 활용되고 있는 핵심부품이다.Porous ceramic materials can realize various physical properties (high temperature stability, electromagnetic characteristics, dielectric properties, biological characteristics, etc.) through control of the chemical characteristics and structure of the material, and can be used for environmental purification filters / membranes, fuel cell electrodes, medical implants And is widely used in various industrial fields.

다공성 세라믹 소재 부품의 성능은 소재를 이루고 있는 기공 구조(기공율, 기공크기, 기공형상, 기공배열도 등)에 의해 크게 영향을 받으며, 특히 기공구조가 연속적으로 변하는 독특한 미세구조를 갖는 경사기능형 다공성 세라믹 소재는 기존의 획일화된 기공구조를 갖는 다공성 소재에 비해 월등히 우수한 성능을 발휘할 수 있다.The performance of the porous ceramic material part is greatly influenced by the pore structure (porosity, pore size, pore shape, pore arrangement degree, etc.) of the material, and in particular, the inclined functional porosity having a unique microstructure in which the pore structure continuously changes Ceramic materials can excel in superior performance compared to conventional porous materials with uniform pore structure.

현재까지 경사기능형 다공성 세라믹 소재를 제조할 수 있는 다양한 방법들이 개발되었으며, 테잎 캐스팅을 이용하여 기공율이 다른 세라믹 필름을 제조하고 적층하는 방식의 멀티 테잎 캐스팅법, 폴리머 스폰지의 형상을 국부적으로 변형하여 스폰지 표면을 세라믹 슬러리로 코팅하는 방식의 스폰지 복제법, 경사기능형 구조를 갖는 폴리머 몰드에 세라믹 슬러리를 채워 넣는 방식의 사출 성형법 및 세라믹 함량이 다른 세라믹 슬러리들을 여러 층으로 캐스팅하고 동결하는 방식의 동결 주조법들이 개발되었다.Various methods have been developed to produce inclined functional porous ceramics materials. There have been developed a multi-tape casting method in which a ceramic film having different porosity is manufactured and laminated using a tape casting method, a method in which a shape of a polymer sponge is locally modified A sponge duplication method in which a sponge surface is coated with a ceramic slurry, an injection molding method in which a ceramic slurry is filled in a polymer mold having a gradient functional structure, and a method in which ceramic slurries having different ceramic contents are cast and frozen in various layers Casting methods were developed.

하지만, 전통적인 제조방법의 경우 기공구조(예, 기공율, 기공 크기 등)가 서로 다른 여러 개의 층을 적층하여 하나로 결합된 형태로 제조되며, 이 경우 기공구조가 서로 다른 층간의 계면(interface) 부분이 장기간 사용시 약화되어 궁극적으로 파괴 또는 분리가 되어, 다공성 소재/부품의 성능을 급격히 저하시키는 문제점이 있다.However, in the case of the conventional production method, several layers having different pore structures (eg, porosity and pore size) are laminated and combined into one. In this case, the interfaces between the layers having different pore structures It is weakened when used for a long period of time and ultimately destructed or separated, and the performance of the porous material / parts is deteriorated drastically.

또한, 자유형상제조기술을 이용한 다공성 세라믹 소재 제조 기술은, 다공체의 기공 크기나 모양 등을 단순히 변화시켜 경사기능형 기공구조를 구현하는 수준으로, 연속적으로 기공구조가 변하는 세라믹 소재 제조에는 아직 시도되지 않았다.The manufacturing technique of porous ceramic material using the free shape manufacturing technique is not yet attempted to manufacture a ceramic material in which the pore structure is changed continuously at a level that realizes a gradient functional pore structure by simply changing the pore size or shape of the porous article I did.

예를 들어, 2012년 5월 18일에 출원된 KR 10-2012-0053291에는 '경사기공 구조를 갖는 다공성 세라믹 소결체의 제조방법'에 대하여 개시되어 있다.For example, KR 10-2012-0053291, filed on May 18, 2012, discloses a method of manufacturing a porous ceramic sintered body having an oblique pore structure.

Mechanical Properties and in vitro Cell Compatibility of Hydroxyapatite Ceramics with Graded Pore Structure, Biomaterials 2002, 23[21], 4285-94 Mechanical Properties and in vitro Cell Compatibility of Hydroxyapatite Ceramics with Graded Pore Structure, Biomaterials 2002, 23 [21], 4285-94 Fabrication of Porous Bioceramics with Porosity Gradients Similar to the Bimodal Structure of Cortical and Cancellous Bone, J Mater Sci Mater Med 2007, 18[12], 2251-6 Fabrication of Porous Bioceramics with Porosity Gradients Similar to the Bimodal Structure of Cortical and Cancellous Bone, J Mater Sci Mater Med 2007, 18 [12], 2251-6 Bioinspired Structure of Bioceramics for Bone Regeneration in Load-bearing Sites, Acta Biomaterialia 2007, 3[6], 896-904 Bioinspired Structure of Bioceramics for Bone Regeneration in Load-bearing Sites, Acta Biomaterialia 2007, 3 [6], 896-904 Fabrication of Titanium Scaffolds with Porosity and Pore Size Gradients by Sequential Freeze Casting, Material Letters 2009, 63[17], 1545-1547 Fabrication of Titanium Scaffolds with Porosity and Pore Size Gradients by Sequential Freeze Casting, Material Letters 2009, 63 [17], 1545-1547

일 실시예에 따른 목적은 기공율과 기공 크기가 연속적으로 변하는 독특한 기공구조를 가짐으로써, 기존 다공성 소재의 문제점인 낮은 계면결합력 및 이로 인한 계면 파괴(interfacial failure) 등의 문제점을 근본적으로 해결할 수 있는 다공성 구조체 및 상기 다공성 구조체의 제조 방법을 제공하는 것이다.The object of the present invention is to provide a porous structure having a unique pore structure in which the porosity and the pore size are continuously changed, thereby providing a porous structure capable of fundamentally solving problems such as low interfacial bonding force and interfacial failure caused thereby, And a method for producing the porous structure.

일 실시예에 따른 목적은 기존의 압출법 또는 공압출법과는 달리 서로 다른 물질로 구성된(예, 세라믹/캠핀 슬러리 내 세라믹 분율 제어) 여러 층을 적층하여 하나의 압출용 피드로드(feedrod)로 만들고, 이를 연속적으로 압출하여 서로 다른 층으로 구성된 독특한 코어-셀 (core-shell) 구조를 갖는 필라멘트를 제조할 수 있는 다공성 구조체 및 상기 다공성 구조체의 제조 방법을 제공하는 것이다.An object according to one embodiment is to form a single feed rod for extrusion by stacking several layers made of different materials (for example, ceramic fraction control in ceramic / camphin slurry) unlike the conventional extrusion or co-extrusion method And then extruding the same continuously to produce a filament having a unique core-shell structure composed of different layers, and a method for producing the porous structure.

일 실시예에 따른 목적은 다층 연속 압출법을 이용하여 제조된 코어-셀 (core-shell) 구조를 갖는 필라멘트를 컴퓨터 기반 3차원적 성형 장치를 이용하여 순차적으로 적층하여, 궁극적으로 기공구조가 연속적으로 변하는 독특한 미세구조를 갖는 다공성 소재를 제조할 수 있는 다공성 구조체 및 상기 다공성 구조체의 제조 방법을 제공하는 것이다.An object of an embodiment is to sequentially laminate filaments having a core-shell structure manufactured using a multilayer continuous extrusion method by using a computer-based three-dimensional molding apparatus, and ultimately, A porous structure having a unique microstructure that can be changed into a porous structure, and a method for producing the porous structure.

일 실시예에 따른 목적은 기공구조가 소재/부품의 핵심 성능을 좌우하는 다양한 산업분야 (의료용 소재(지지체, 스캐폴드), 에너지, 환경, 구조 분야)에 적용 가능한 다공성 구조체 및 상기 다공성 구조체의 제조 방법을 제공하는 것이다.An object according to an embodiment is to provide a porous structure applicable to various industrial fields (medical materials (support, scaffold), energy, environment, and structural fields) in which the pore structure determines the core performance of the material / Method.

상기 목적을 달성하기 위한 일 실시예에 따른 다공성 구조체는, 압출용 용기 내 하부에 배치된 제1 슬러리의 압출에 의해 형성된 제1 필라멘트; 상기 압출용 용기 내 상부에 배치된 제2 슬러리의 압출에 의해 형성된 제2 필라멘트; 및 상기 제1 슬러리가 쉘 부분에 채워지고 상기 제2 슬러리가 코어 부분에 채워진 제3 필라멘트;를 포함하고, 상기 압출용 용기에서 연속 압출에 의해, 상기 제1 필라멘트, 상기 제3 필라멘트 및 상기 제2 필라멘트가 순차적으로 적층될 수 있다.According to an aspect of the present invention, there is provided a porous structure comprising: a first filament formed by extrusion of a first slurry disposed in a lower portion of an extrusion container; A second filament formed by extrusion of a second slurry disposed in an upper portion of the extrusion container; And a third filament filled with the first slurry in the shell portion and the second slurry filled in the core portion, wherein the first filament, the third filament, and the third filament Two filaments can be sequentially laminated.

일 측에 의하면, 상기 제1 슬러리 또는 상기 제2 슬러리에는 세라믹 분말이 포함되고, 상기 제1 슬러리 또는 상기 제2 슬러리 내 세라믹 분말의 함량이 서로 다를 수 있다.According to one aspect of the present invention, the first slurry or the second slurry contains ceramic powder, and the content of the ceramic powder in the first slurry or the second slurry may be different from each other.

일 측에 의하면, 상기 제1 슬러리 또는 상기 제2 슬러리에는 캠핀이 더 포함되고, 동결 건조에 의해 상기 캠핀이 제거되어 상기 제1 필라멘트, 상기 제2 필라멘트, 또는 상기 제3 필라멘트 내에 기공이 형성될 수 있다.According to one aspect of the present invention, the first slurry or the second slurry further includes a cam pin, and the cam pin is removed by lyophilization to form pores in the first filament, the second filament, or the third filament .

일 측에 의하면, 상기 제1 슬러리 내 세라믹 함량이 상기 제2 슬러리 내 세라믹 함량보다 높고, 상기 제1 필라멘트, 상기 제3 필라멘트 및 상기 제2 필라멘트 순으로 기공율이 증가될 수 있다.According to one aspect, the ceramic content in the first slurry may be higher than the ceramic content in the second slurry, and the porosity may be increased in the order of the first filament, the third filament, and the second filament.

상기 목적을 달성하기 위한 일 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조 방법은, 캠핀 액상에 세라믹 분말이 혼합된 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리가 제조되는 단계; 상기 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리로부터 압출용 피드로드가 제조되는 단계; 상기 압출용 피드로드가 압출되어 세라믹 필라멘트가 제조되는 단계; 상기 세라믹 필라멘트가 적층되어 세라믹 구조체가 제조되는 단계; 상기 세라믹 구조체 내 캠핀이 제거되도록 동결 건조되는 단계; 및 상기 세라믹 구조체가 고온 열처리되는 단계;를 포함하고, 상기 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리는 서로 다른 세라믹 함량을 구비하고, 상기 세라믹 필라멘트가 적층되면서 상기 세라믹 구조체 내 기공율이 점진적으로 변화될 수 있다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a porous structure, comprising: preparing a first ceramic slurry and a second ceramic slurry in which a ceramic powder is mixed with a camphin liquid; Preparing a feed rod for extrusion from the first ceramic slurry and the second ceramic slurry; Extruding the extruding feed rod to produce a ceramic filament; The ceramic filaments being laminated to produce a ceramic structure; Freeze drying the cam structure to remove the cam pins in the ceramic structure; Wherein the first ceramic slurry and the second ceramic slurry have different ceramic contents and the porosity in the ceramic structure is gradually changed while the ceramic filaments are laminated, have.

일 측에 의하면, 상기 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리로부터 압출용 피드로드가 제조되는 단계, 상기 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리가 각각 동결 주조되는 단계; 및 상기 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리가 서로 결합되는 단계;를 포함할 수 있다.According to one aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a ceramic slurry, comprising: preparing an extrusion feed rod from the first ceramic slurry and the second ceramic slurry; freezing the first ceramic slurry and the second ceramic slurry; And bonding the first ceramic slurry and the second ceramic slurry to each other.

일 측에 의하면, 상기 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리가 각각 동결 주조되는 단계에서, 상기 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리는 각각 금속 몰드에 주입되어 -80 내지 30℃에서 동결될 수 있다.According to one aspect, in the stage where the first ceramic slurry and the second ceramic slurry are freeze-cast, the first ceramic slurry and the second ceramic slurry are respectively injected into a metal mold and frozen at -80 to 30 ° C .

일 측에 의하면, 상기 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리가 결합되는 단계에서, 상기 동결 주조된 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리가 접합된 후 상온에서 압력이 가해질 수 있다.According to one aspect of the present invention, in the step of joining the first ceramic slurry and the second ceramic slurry, the first ceramic slurry and the second ceramic slurry, which have been freeze-cast, are bonded, and then pressure may be applied at room temperature.

일 측에 의하면, 상기 압출용 피드로드가 압출되어 세라믹 필라멘트가 제조되는 단계에서, 상기 압출용 피드로드는 압출용 용기에 삽입되어 연속적으로 압출될 수 있다.According to one aspect, in the step of extruding the extruding feed rod to produce the ceramic filament, the extruding feed rod may be inserted into the extrusion container and continuously extruded.

일 실시예에 따른 다공성 구조체 및 상기 다공성 구조체의 제조 방법에 의하면, 기공율과 기공 크기가 연속적으로 변하는 독특한 기공구조를 가짐으로써, 기존 다공성 소재의 문제점인 낮은 계면결합력 및 이로 인한 계면 파괴(interfacial failure) 등의 문제점을 근본적으로 해결할 수 있다.The porous structure according to one embodiment and the method for manufacturing the porous structure have a unique pore structure in which the porosity and the pore size are continuously changed. As a result, low interfacial bonding force and interfacial failure due to the conventional porous material, And the like can be fundamentally solved.

일 실시예에 따른 다공성 구조체 및 상기 다공성 구조체의 제조 방법에 의하면, 기존의 압출법 또는 공압출법과는 달리 서로 다른 물질로 구성된(예, 세라믹/캠핀 슬러리 내 세라믹 분율 제어) 여러 층을 적층하여 하나의 압출용 피드로드(feedrod)로 만들고, 이를 연속적으로 압출하여 서로 다른 층으로 구성된 독특한 코어-셀 (core-shell) 구조를 갖는 필라멘트를 제조할 수 있다.According to the porous structure and the method of manufacturing the porous structure according to one embodiment, unlike the conventional extrusion method or the co-extrusion method, a plurality of layers composed of different materials (for example, ceramic fraction control in a ceramic / camphin slurry) And extruding it continuously to produce a filament having a unique core-shell structure composed of different layers.

일 실시예에 따른 다공성 구조체 및 상기 다공성 구조체의 제조 방법에 의하면, 다층 연속 압출법을 이용하여 제조된 코어-셀 (core-shell) 구조를 갖는 필라멘트를 컴퓨터 기반 3차원적 성형 장치를 이용하여 순차적으로 적층하여, 궁극적으로 기공구조가 연속적으로 변하는 독특한 미세구조를 갖는 다공성 소재를 제조할 수 있다.According to the porous structure and the method of manufacturing the porous structure according to one embodiment, filaments having a core-shell structure manufactured using a multilayer continuous extrusion method are sequentially formed by a computer-based three- So that a porous material having a unique microstructure in which the pore structure ultimately changes continuously can be produced.

일 실시예에 따른 다공성 구조체 및 상기 다공성 구조체의 제조 방법에 의하면, 기공구조가 소재/부품의 핵심 성능을 좌우하는 다양한 산업분야 (의료용 소재(지지체, 스캐폴드), 에너지, 환경, 구조 분야)에 적용 가능하다.According to one embodiment of the porous structure and the method of manufacturing the porous structure, the pore structure is used in various industrial fields (medical materials (support, scaffold), energy, environment, and structural fields) Applicable.

도 1은 일 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리로부터 제조된 압출용 피드로드를 도시한다.
도 3은 압출용 피드로드가 압출되어 세라믹 필라멘트가 제조되는 단계를 도시한다.
도 4는 세라믹 필라멘트가 적층되어 세라믹 구조체가 제조되는 단계를 도시한다.
도 5는 필라멘트의 미세구조를 나타내는 광학 현미경 이미지이다.
도 6는 세라믹 구조체의 광학 현미경 이미지이다.
도 7은 제1 세라믹 필라멘트, 제2 세라믹 필라멘트 및 제3 세라믹 필라멘트의 기공 구조를 나타내는 주사전자현미경 이미지이다.
도 8은 다공성 구조체 내 기공 구조의 변화를 나타내는 모식도이다.
1 is a flowchart showing a method of manufacturing a porous structure according to an embodiment.
Figure 2 shows a feed rod for extrusion made from a first ceramic slurry and a second ceramic slurry.
Fig. 3 shows a step in which a feed rod for extrusion is extruded to produce a ceramic filament.
Fig. 4 shows a step in which ceramic filaments are laminated to produce a ceramic structure.
5 is an optical microscope image showing the microstructure of the filament.
6 is an optical microscope image of the ceramic structure.
7 is a scanning electron microscope image showing the pore structure of the first ceramic filament, the second ceramic filament and the third ceramic filament.
8 is a schematic diagram showing a change in the pore structure in the porous structure.

이하, 실시예들을 예시적인 도면을 통해 상세하게 설명한다. 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 실시예를 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 실시예에 대한 이해를 방해한다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.Hereinafter, embodiments will be described in detail with reference to exemplary drawings. It should be noted that, in adding reference numerals to the constituent elements of the drawings, the same constituent elements are denoted by the same reference numerals whenever possible, even if they are shown in different drawings. In the following description of the embodiments, detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the best of an understanding clear.

또한, 실시예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 또 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.In describing the components of the embodiment, terms such as first, second, A, B, (a), and (b) may be used. These terms are intended to distinguish the constituent elements from other constituent elements, and the terms do not limit the nature, order or order of the constituent elements. When a component is described as being "connected", "coupled", or "connected" to another component, the component may be directly connected or connected to the other component, Quot; may be "connected," "coupled," or "connected. &Quot;

일 실시예에 따른 다공성 지지체는, 압출용 용기 내 하부에 배치된 제1 슬러리의 압출에 의해 형성된 제1 필라멘트, 상기 압출용 용기 내 상부에 배치된 제2 슬러리의 압출에 의해 형성된 제2 필라멘트 및 상기 제1 슬러리가 쉘 부분에 채워지고 상기 제2 슬러리가 코어 부분에 채워진 제3 필라멘트를 포함할 수 있다.The porous support according to one embodiment includes a first filament formed by extrusion of a first slurry disposed in a lower portion of an extrusion container, a second filament formed by extrusion of a second slurry disposed in an upper portion of the extrusion container, The first slurry may be filled in the shell portion and the second slurry may include the third filament filled in the core portion.

이때, 제1 슬러리 및 제2 슬러리는 압출용 용기로부터 연속 압출되어, 제1 필라멘트, 제3 필라멘트 및 제2 필라멘트가 순차적으로 적층될 수 있다.At this time, the first slurry and the second slurry are continuously extruded from the extrusion container, and the first filament, the third filament, and the second filament may be sequentially laminated.

예를 들어, 제1 슬러리 또는 제2 슬러리에는 세라믹 분말 또는 금속 분말이 포함될 수 있다.For example, the first slurry or the second slurry may include a ceramic powder or a metal powder.

구체적으로, 제1 슬러리 및 제2 슬러리에는 서로 동일하거나 다른 세라믹 분말 또는 금속 분말이 포함될 수 있다. 또는, 제1 슬러리 및 제2 슬러리 내 세라믹 분말 또는 금속 분말이 서로 다른 함량으로 구성될 수 있다.Specifically, the first slurry and the second slurry may contain the same or different ceramic powders or metal powders. Alternatively, the ceramic powder or metal powder in the first slurry and the second slurry may be constituted in different contents.

또한, 제1 슬러리 또는 제2 슬러리에는 캠핀이 더 포함될 수 있다.Further, the first slurry or the second slurry may further include a cam pin.

상기 캠핀은 동결 건조에 의해 제1 필라멘트, 제2 필라멘트, 또는 제3 필라멘트로부터 제거될 수 있고, 캠핀이 채워졌던 공간에 기공이 형성될 수 있다.The cam pin can be removed from the first filament, the second filament, or the third filament by freeze-drying, and pores can be formed in the space where the cam pin is filled.

그러나, 기공 형성을 위한 캠핀 이외에 다른 물질이 포함될 수 있음은 당연하며, 예를 들어 제1 슬러리 또는 제2 슬러리에는 캠포 또는 나프탈렌 등이 포함될 수 있다.However, it goes without saying that other materials other than the camphin for pore formation may be included, and for example, the first slurry or the second slurry may contain campo or naphthalene.

또한, 제1 슬러리 또는 제2 슬러리에는 분산제 또는 고분자 바인더 등이 더 포함될 수 있다.The first slurry or the second slurry may further contain a dispersant, a polymer binder, or the like.

전술된 바와 같이 제1 슬러리 및 제2 슬러리 내 세라믹 분말 또는 금속 분말이 서로 다른 함량으로 구성된 경우, 제1 슬러리 및 제2 슬러리의 압출 및 적층에 의해 제조된 다공성 지지체에는 경사 기능성 기공 구조가 형성될 수 있다.When the ceramic powder or metal powder in the first slurry and the second slurry are composed of different contents as described above, the inclined functional pore structure is formed in the porous support produced by extrusion and lamination of the first slurry and the second slurry .

구체적으로, 제1 슬러리 내 세라믹 함량이 제2 슬러리 내 세라믹 함량보다 높은 경우, 제1 필라멘트 내 기공율이 작고, 제2 필라멘트 내 기공율이 크게 나타날 수 있다. 그리고 제3 필라멘트 내 기공율은 제1 필라멘트 내 기공율보다 크고 제2 필라멘트 내 기공율보다 작게 나타날 수 있다. 이와 같이 제1 필라멘트, 상기 제3 필라멘트 및 상기 제2 필라멘트 순으로 기공율이 증가될 수 있다.Specifically, when the ceramic content in the first slurry is higher than the ceramic content in the second slurry, the porosity in the first filament is small and the porosity in the second filament is large. And the porosity in the third filament may be greater than the porosity in the first filament and less than the porosity in the second filament. As described above, the porosity can be increased in the order of the first filament, the third filament, and the second filament.

반면, 제1 슬러리 내 세라믹 함량이 제2 슬러리 내 세라믹 함량보다 낮은 경우, 제1 필라멘트, 상기 제3 필라멘트 및 상기 제2 필라멘트 순으로 기공율이 감소될 수 있음은 당연하다.On the other hand, when the ceramic content in the first slurry is lower than the ceramic content in the second slurry, it is of course possible to reduce the porosity in the order of the first filament, the third filament and the second filament.

또한, 제1 슬러리 및 제2 슬러리 내 조성물 또는 조성비를 다르게 함으로써, 다공성 지지체 내에 물리적 또는 화학적 성질이 점진적으로 변화하는 양상을 나타내게 할 수 있다. 그리고 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리 외에 제3 세라믹 슬러리, 제4 세라믹 슬러리 등이 압출용 용기에 더 채워질 수 있음은 당연하다.By varying the composition or composition ratio in the first slurry and the second slurry, physical or chemical properties of the porous support may be gradually changed. In addition to the first ceramic slurry and the second ceramic slurry, it is natural that the third ceramic slurry, the fourth ceramic slurry, and the like can be further filled in the extrusion container.

이하에서는 제1 슬러리, 특히 제1 세라믹 슬러리 및 제2 슬러리, 특히 제2 세라믹 셀러리 내 알루미나 분말이 서로 다른 함량으로 포함된 경우를 예로 들어 설명하기로 한다.Hereinafter, the case where the first slurry, particularly the first ceramic slurry and the second slurry, particularly the alumina powder in the second ceramic ceria, are contained in different contents will be described as an example.

도 1은 일 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조 방법을 나타내는 순서도이고, 도 2는 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리로부터 제조된 압출용 피드로드를 도시하고, 도 3은 압출용 피드로드가 압출되어 세라믹 필라멘트가 제조되는 단계를 도시하고, 도 4(a) 내지 (c)는 세라믹 필라멘트가 적층되어 세라믹 구조체가 제조되는 단계를 도시한다.Fig. 1 is a flow chart showing a manufacturing method of a porous structure according to an embodiment, Fig. 2 shows a feed rod for extrusion made from a first ceramic slurry and a second ceramic slurry, Fig. 3 shows a state in which a feed rod for extrusion is extruded 4 (a) to 4 (c) show steps in which ceramic filaments are laminated to produce a ceramic structure.

도 1을 참조하여, 일 실시예에 따른 다공성 구조체는 다음과 같이 제조될 수 있다.Referring to FIG. 1, a porous structure according to one embodiment may be manufactured as follows.

우선, 캠핀 액상에 세라믹 분말이 혼합된 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리가 제조된다(S10).First, a first ceramic slurry and a second ceramic slurry in which a ceramic powder is mixed with a camphin liquid are prepared (S10).

예를 들어, 세라믹 분말을 액상의 캠핀(camphene)과 혼합하고, 소량의 분산제를 첨가한 후 60℃ 온도에서 24시간 동안 볼밀(ball-mill)하여 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리를 제조할 수 있다.For example, a ceramic powder is mixed with a liquid camphene, a small amount of a dispersant is added, and the mixture is ball-milled at a temperature of 60 ° C for 24 hours to prepare a first ceramic slurry and a second ceramic slurry .

이때, 분산제는 세라믹 입자의 고른 분산을 위해 올리고머 폴리에스터(oligomeric polyester)로 마련될 수 있다.At this time, the dispersing agent may be provided as an oligomeric polyester for even dispersion of the ceramic particles.

상기 제1 세라믹 슬러리 내 세라믹 분말의 함량은 40vol%이고, 제2 세라믹 슬러리 내 세라믹 분말의 함량은 10vol%이 될 수 있다.The content of the ceramic powder in the first ceramic slurry is 40 vol%, and the content of the ceramic powder in the second ceramic slurry is 10 vol%.

이어서, 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리로부터 압출용 피드로드(initial feedrod)가 제조된다(S20).Next, an initial feed rod for extruding is produced from the first ceramic slurry and the second ceramic slurry (S20).

이때, 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리가 각각 동결 주조된 후에, 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리가 서로 결합된다.At this time, after the first ceramic slurry and the second ceramic slurry are freeze-cast, the first ceramic slurry and the second ceramic slurry are bonded to each other.

상기 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리가 각각 동결 주조되는 단계에서, 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리는 각각 금속 몰드에 부어져 -80 내지 30℃, 예를 들어 -10℃에서 동결된다. 이에 의해 세라믹 함량이 서로 다른 두 가지 종류의 세라믹/캠핀 성형체가 제조될 수 있다.In the stage where the first ceramic slurry and the second ceramic slurry are freeze-cast, the first ceramic slurry and the second ceramic slurry are each poured into a metal mold and frozen at -80 to 30 캜, for example, -10 캜. Thereby, two kinds of ceramic / camphin molded articles having different ceramic contents can be produced.

상기 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리가 서로 결합되는 단계에서, 세라믹 함량이 서로 다른 두 가지 종류의 세라믹/캠핀 성형체가 압출용 용기 내에 이중층으로 적층된다.In the step of bonding the first ceramic slurry and the second ceramic slurry to each other, two types of ceramic / camphin molded bodies having different ceramic contents are laminated in a double layer in an extrusion container.

이때, 도 2에 도시된 바와 같이, 세라믹 함량이 높은 제1 세라믹 슬러리(A)로 제조된 세라믹/캠핀 성형체가 압출용 용기 내에 하부에 배치되고, 세라믹 함량이 낮은 제2 세라믹 슬러리(B)로 제조된 세라믹/캠핀 성형체가 압출용 용기 내에 상부에 배치될 수 있다.At this time, as shown in FIG. 2, a ceramic / camphin molded body made of a first ceramic slurry (A) having a high ceramic content is disposed in a lower portion of the extrusion container and a second ceramic slurry (B) having a low ceramic content The produced ceramic / camphin molded article can be disposed in the upper portion in the extrusion container.

이와 같이 압출용 용기 내에 두 가지 종류의 세라믹/캠핀 성형체가 적층된 후에 상온에서 낮은 압력을 가하여 압출용 피드로드가 제조될 수 있다.After the two kinds of ceramic / camphin molded bodies are stacked in the extrusion container, the feed rod for extrusion can be produced by applying a low pressure at room temperature.

이때 두 가지 종류의 세라믹/캠핀 성형체의 층 높이는 조절 가능하다.At this time, the layer heights of the two kinds of ceramic / camphin molded bodies are adjustable.

그런 다음, 압출용 피드로드가 압출되어 세라믹 필라멘트가 제조된다(S30).Then, the feed rod for extrusion is extruded to produce a ceramic filament (S30).

특히, 도 3을 참조하여, 압출용 피드로드가 압출용 용기에 삽입되어 연속적으로 압출될 수 있다.In particular, with reference to Fig. 3, the feed rod for extrusion can be inserted into the extrusion container and continuously extruded.

이에 의해 초기에는 세라믹 함량이 높은(Φ = 40vol%) 제1 세라믹 슬러리(A)만 포함하는 제1 세라믹 필라멘트가 압출되고, 순차적으로 세라믹 함량이 낮은(Φ = 10vol%) 제2 세라믹 슬러리(B)가 함량이 높은(Φ = 40vol%) 제1 세라믹 슬러리(A)에 의해 감싸진 형태의 코어(core)-셀(shell) 구조를 갖는 제3 세라믹 필라멘트가 압출되고, 최종적으로 세라믹 함량이 낮은(Φ = 10vol%) 제2 세라믹 슬러리(B)만 포함하는 제2 세라믹 필라멘트가 압출될 수 있다.As a result, the first ceramic filament containing only the first ceramic slurry A having a high ceramic content (Φ = 40 vol%) is extruded and subsequently the second ceramic slurry B (Φ = 10 vol%) having a low ceramic content A third ceramic filament having a core-shell structure in which the first ceramic slurry A is wrapped by the first ceramic slurry A having a high content (? = 40 vol%) is extruded, and finally the ceramic content is low The second ceramic filament containing only the second ceramic slurry (B) can be extruded.

이어서, 세라믹 필라멘트가 적층되어 세라믹 구조체가 제조된다(S40).Then, ceramic filaments are laminated to produce a ceramic structure (S40).

구체적으로, 제1 세라믹 필라멘트, 제3 세라믹 필라멘트 및 제2 세라믹 필라멘트가 연속적으로 적층됨으로써 경사 기능형 미세 구조를 갖는 다공성 세라믹 구조체가 제조될 수 있다.Specifically, the first ceramic filaments, the third ceramic filaments, and the second ceramic filaments are continuously laminated to produce a porous ceramic structure having a gradient functional microstructure.

특히, 도 4(a) 내지 (c)를 참조하여, 세라믹 구조체의 하부에는 세라믹 함량이 높은(Φ = 40vol%) 제1 세라믹 슬러리(A)만 포함하는 제1 세라믹 필라멘트가 적층되고, 중간에는 세라믹 함량이 낮은(Φ = 10vol%) 제2 세라믹 슬러리(B)가 함량이 높은(Φ = 40vol%) 제1 세라믹 슬러리(A)에 의해 감싸진 형태의 코어(core)-셀(shell) 구조를 갖는 제3 세라믹 필라멘트가 적층되고, 상부에는 세라믹 함량이 낮은(Φ = 10vol%) 제2 세라믹 슬러리(B)만 포함하는 제2 세라믹 필라멘트가 적층될 수 있다.4 (a) to 4 (c), a first ceramic filament containing only a first ceramic slurry A having a high ceramic content (? = 40 vol%) is laminated on the lower portion of the ceramic structure, A core-shell structure in which the second ceramic slurry B having a low ceramic content (? = 10 vol%) is surrounded by the first ceramic slurry A having a high content (? = 40 vol%) And a second ceramic filament including only the second ceramic slurry B having a low ceramic content (? = 10 vol%) may be laminated on the upper part.

특히, 적층된 제3 세라믹 필라멘트들 내에서도 경사 기능형 미세 구조가 형성될 수 있다. 예를 들어, 복수 개의 제3 세라믹 필라멘트 중 하부에 배치된 제3 세라믹 필라멘트에서 보다 복수 개의 제3 세라믹 필라멘트 중 상부에 배치된 제3 세라믹 필라멘트에서 제2 세라믹 슬러지의 양이 많아지므로, 코어의 크기가 증가될 수 있다.Especially, inclined functional microstructure can be formed even in the laminated third ceramic filaments. For example, since the amount of the second ceramic sludge in the third ceramic filament disposed on the upper portion of the plurality of third ceramic filaments is larger than that of the third ceramic filament disposed in the lower one among the plurality of third ceramic filaments, Can be increased.

또한, 세라믹 구조체 내 캠핀이 제거되도록 동결 건조되고(S50), 세라믹 구조체가 고온 열처리된다(S60).Further, the ceramic structure is freeze-dried to remove the cam pin in the ceramic structure (S50), and the ceramic structure is subjected to high-temperature heat treatment (S60).

상기 동결 건조 기술에 의해 세라믹 구조체 내 캠핀이 제거됨으로써 그 부분이 기공으로 형성될 수 있다.The camphin in the ceramic structure is removed by the freeze-drying technique, so that the portion can be formed into pores.

또한, 세라믹 구조체를 고온 열처리함으로써 세라믹 분말 부분이 더욱 치밀화될 수 있다. 이때, 고온 열처리는 상온으로부터 분당 5도(5℃/min)의 승온 속도로 1600℃까지 상승시킨 후, 이 온도에서 3시간 동안 유지함으로써 수행된다.Further, the ceramic powder portion can be further densified by subjecting the ceramic structure to high-temperature heat treatment. At this time, the high temperature heat treatment is performed by raising the temperature from room temperature to 1600 DEG C at a heating rate of 5 DEG C / minute (5 DEG C / min), and then maintaining the temperature at this temperature for 3 hours.

이와 같이 일 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조 방법은, 기공율과 기공 크기가 연속적으로 변하는 독특한 기공구조를 가짐으로써, 기존 다공성 소재의 문제점인 낮은 계면결합력 및 이로 인한 계면 파괴(interfacial failure) 등의 문제점을 근본적으로 해결할 수 있다.The method of manufacturing a porous structure according to an embodiment of the present invention has a unique pore structure in which porosity and pore size are continuously changed, so that problems such as low interfacial bonding force and interfacial failure due to the existing porous material, Can be fundamentally solved.

그리고 서로 다른 물질로 구성된(예, 세라믹/캠핀 슬러리 내 세라믹 분율 제어) 여러 층을 적층하여 하나의 압출용 피드로드로 만들고, 이를 연속적으로 압출하여 서로 다른 층으로 구성된 독특한 코어-셀(core-shell) 구조를 갖는 필라멘트를 제조할 수 있다.It is also possible to laminate multiple layers of different materials (eg ceramic / camphor slurry control) into one extruded feed rod and extrude it continuously to form a unique core-shell ) Filament can be produced.

게다가, 다층 연속 압출법을 이용하여 제조된 코어-셀(core-shell) 구조를 갖는 필라멘트를 컴퓨터 기반 3차원적 성형 장치를 이용하여 순차적으로 적층하여, 궁극적으로 기공구조가 연속적으로 변하는 독특한 미세구조를 갖는 다공성 소재를 제조할 수 있다.In addition, the filaments having a core-shell structure manufactured by the multilayer continuous extrusion method are sequentially laminated using a computer-based three-dimensional molding apparatus, and ultimately, a unique microstructure Can be produced.

이상 일 실시예에 따른 다공성 구조체 및 일 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조 방법에 대하여 설명되었으며, 이하에서는 전술된 일 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조 방법에 의해 제조된 다공성 구조체의 미세 구조 및 기공 구조에 대하여 분석된다.The porous structure according to one embodiment of the present invention and the method for fabricating the porous structure according to an embodiment have been described. Hereinafter, the microstructure and pore structure of the porous structure produced by the method of manufacturing the porous structure according to the above- Lt; / RTI >

도 5는 필라멘트의 미세구조를 나타내는 광학 현미경 이미지이다.5 is an optical microscope image showing the microstructure of the filament.

도 5를 참조하여, 압출이 진행됨에 따라, 초기에는 세라믹 함량이 높은 (Φ = 40vol%) 제1 세라믹 슬러리가 포함된 제1 세라믹 필라멘트가 압출되고, 압출이 연속적으로 진행됨에 따라, 세라믹 함량이 낮은 (Φ = 10vol%) 제2 세라믹 슬러리가 코어 부분에 채워지고 세라믹 함량이 높은 (Φ = 40vol%) 제1 세라믹 슬러리가 쉘 부분에 채워진 제3 세라믹 필라멘트가 압출되고, 압출이 연속적으로 더 진행됨에 따라, 세라믹 함량이 낮은 (Φ = 10vol%) 제2 세라믹 슬러리가 포함된 제2 세라믹 필라멘트가 압출된 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 5, as extrusion proceeds, a first ceramic filament containing a first ceramic slurry having a high ceramic content (? = 40 vol%) is extruded, and as the extrusion continues, the ceramic content The third ceramic filament filled with the first ceramic slurry filled in the core portion with a low (? = 10 vol%) second ceramic slurry and having a high ceramic content (? = 40 vol%) in the shell portion was extruded and the extrusion continued , It can be confirmed that the second ceramic filament containing the second ceramic slurry having a low ceramic content (? = 10 vol%) was extruded.

도 6는 세라믹 구조체의 광학 현미경 이미지이다.6 is an optical microscope image of the ceramic structure.

도 6을 참조하여, 연속압출법에 의해 압출된 세라믹 필라멘트를 3차원적으로 연속적으로 적층하여, 아래 부분은 세라믹 함량이 높은 (Φ = 40vol%) 제1 세라믹 슬러리가 포함된 제1 세라믹 필라멘트로 이루어진 층이 형성되고, 중간에는 세라믹 함량이 높은 (Φ = 40vol%) 제1 세라믹 슬러리 내에 세라믹 함량이 낮은 (Φ = 10vol%) 제2 세라믹 슬러리가 연속적으로 존재하는 제3 필라멘트로 이루어진 층이 형성될 수 있으며, 윗 부분에는 세라믹 함량이 낮은 (Φ = 10vol%) 제2 세라믹 슬러리가 포함된 제2 세라믹 필라멘트로 이루어진 층이 형성되었음을 확인할 수 있다.6, the ceramic filaments extruded by the continuous extrusion method are three-dimensionally continuously laminated, and the lower part is formed of a first ceramic filament containing a first ceramic slurry having a high ceramic content (? = 40 vol%) And a layer composed of a third filament in which a second ceramic slurry having a low ceramic content (? = 10 vol%) is continuously present is formed in the first ceramic slurry having a high ceramic content (? = 40 vol% And a layer of a second ceramic filament containing a second ceramic slurry having a low ceramic content (? = 10 vol%) was formed on the upper part.

이때, 제3 필라멘트로 이루어진 층 내에서도 세라믹 함량이 높은 (Φ = 40vol%) 제1 세라믹 슬러리 내에 포함되는 제2 세라믹 슬러리의 양이 변화되어 경사기능형 구조가 형성됨을 확인할 수 있다.At this time, even in the layer made of the third filaments, the amount of the second ceramic slurry contained in the first ceramic slurry having a high ceramic content (? = 40 vol%) is changed to confirm that the gradient functional structure is formed.

도 7은 제1 세라믹 필라멘트, 제2 세라믹 필라멘트 및 제3 세라믹 필라멘트의 기공 구조를 나타내는 주사전자현미경 이미지이다.7 is a scanning electron microscope image showing the pore structure of the first ceramic filament, the second ceramic filament and the third ceramic filament.

도 7을 참조하여, 다공성 구조체에서 아래 부분은 상대적으로 치밀한 층으로 이루어져 있으며, 아래에서 위로 올라갈수록 다공성 층이 점진적으로 증가하고 있으며, 제일 위층은 다공성 층만으로 이루어져 있음을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 7, the lower portion of the porous structure is composed of a relatively dense layer, and the porous layer is gradually increased from the bottom to the top, and the top layer is composed of only the porous layer.

예를 들어, 다공성 구조체에서 아래 부분에서 기공율(p)은 약 3vol%이고, 다공성 구조체에서 제일 위층에서 기공율(p)은 약 85vol%이다.For example, the porosity (p) at the lower portion of the porous structure is about 3 vol%, and the porosity (p) at the uppermost layer in the porous structure is about 85 vol%.

특히, 치밀한 층과 다공성 층 간에 균열이나 갈라짐 없이 강하게 상호 결합되어 있음을 확인할 수 있다.Particularly, it can be confirmed that the dense layer and the porous layer are strongly mutually bonded without cracks or cracks.

도 8은 다공성 구조체 내 기공 구조의 변화를 나타내는 모식도이다.8 is a schematic view showing a change in the pore structure in the porous structure.

도 8을 참조하여, 상대적으로 치밀하게 형성된 부분 내부에 존재하는 다공성 층의 크기가 소재의 아래에서 위로 올라갈수록 점진적으로 증가하고 있으며, 이에 따라 다공성 구조체 내 국부적인 기공율이 점진적으로 증가함을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 8, it can be seen that as the size of the porous layer existing in the relatively densely formed portion increases gradually from the bottom of the material, the local porosity in the porous structure gradually increases have.

이상과 같이 본 발명의 실시예에서는 구체적인 구성 요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다. Although the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, And various modifications and changes may be made thereto without departing from the scope of the present invention. Accordingly, the spirit of the present invention should not be construed as being limited to the embodiments described, and all of the equivalents or equivalents of the claims, as well as the following claims, belong to the scope of the present invention .

A: 제1 세라믹 슬러리
B: 제2 세라믹 슬러리
A: First ceramic slurry
B: Second ceramic slurry

Claims (9)

압출용 용기 내 하부에 배치된 제1 슬러리의 압출에 의해 형성된 제1 필라멘트;
상기 압출용 용기 내 상부에 배치된 제2 슬러리의 압출에 의해 형성된 제2 필라멘트; 및
상기 제1 슬러리가 쉘 부분에 채워지고 상기 제2 슬러리가 코어 부분에 채워진 제3 필라멘트;
를 포함하고,
상기 압출용 용기에서 연속 압출에 의해, 상기 제1 필라멘트, 상기 제3 필라멘트 및 상기 제2 필라멘트가 순차적으로 적층되는 다공성 구조체.
A first filament formed by extrusion of a first slurry disposed in a lower portion of a container for extrusion;
A second filament formed by extrusion of a second slurry disposed in an upper portion of the extrusion container; And
A third filament in which the first slurry is filled in the shell portion and the second slurry is filled in the core portion;
Lt; / RTI >
And the first filament, the third filament and the second filament are sequentially laminated by continuous extrusion in the extrusion container.
제1항에 있어서,
상기 제1 슬러리 또는 상기 제2 슬러리에는 세라믹 분말이 포함되고,
상기 제1 슬러리 및 상기 제2 슬러리 내 세라믹 분말의 함량이 서로 다른 다공성 구조체.
The method according to claim 1,
Wherein the first slurry or the second slurry contains a ceramic powder,
Wherein the content of the ceramic powder in the first slurry and the content of the ceramic powder in the second slurry are different.
제2항에 있어서,
상기 제1 슬러리 또는 상기 제2 슬러리에는 캠핀이 더 포함되고,
동결 건조에 의해 상기 캠핀이 제거되어 상기 제1 필라멘트, 상기 제2 필라멘트, 또는 상기 제3 필라멘트 내에 기공이 형성되는 다공성 구조체.
3. The method of claim 2,
The first slurry or the second slurry further includes a cam pin,
And the cam pin is removed by freeze-drying to form pores in the first filament, the second filament, or the third filament.
제2항에 있어서,
상기 제1 슬러리 내 세라믹 함량이 상기 제2 슬러리 내 세라믹 함량보다 높고, 상기 제1 필라멘트, 상기 제3 필라멘트 및 상기 제2 필라멘트 순으로 기공율이 증가되는 다공성 구조체.
3. The method of claim 2,
Wherein the ceramic content in the first slurry is higher than the ceramic content in the second slurry and the porosity is increased in the order of the first filament, the third filament and the second filament.
캠핀 액상에 세라믹 분말이 혼합된 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리가 제조되는 단계;
상기 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리로부터 압출용 피드로드가 제조되는 단계;
상기 압출용 피드로드가 압출되어 세라믹 필라멘트가 제조되는 단계;
상기 세라믹 필라멘트가 적층되어 세라믹 구조체가 제조되는 단계;
상기 세라믹 구조체 내 캠핀이 제거되도록 동결 건조되는 단계; 및
상기 세라믹 구조체가 고온 열처리되는 단계;
를 포함하고,
상기 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리는 서로 다른 세라믹 함량을 구비하고, 상기 세라믹 필라멘트가 적층되면서 상기 세라믹 구조체 내 기공 구조가 점진적으로 변화되는 다공성 구조체의 제조 방법.
Preparing a first ceramic slurry and a second ceramic slurry in which a ceramic powder is mixed with a camphine liquid;
Preparing a feed rod for extrusion from the first ceramic slurry and the second ceramic slurry;
Extruding the extruding feed rod to produce a ceramic filament;
The ceramic filaments being laminated to produce a ceramic structure;
Freeze drying the cam structure to remove the cam pins in the ceramic structure; And
Subjecting the ceramic structure to a high-temperature heat treatment;
Lt; / RTI >
Wherein the first ceramic slurry and the second ceramic slurry have different ceramic contents and the pores structure in the ceramic structure gradually changes while the ceramic filaments are laminated.
제5항에 있어서,
상기 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리로부터 압출용 피드로드가 제조되는 단계,
상기 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리가 각각 동결 주조되는 단계; 및
상기 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리가 서로 결합되는 단계;
를 포함하는 다공성 구조체의 제조 방법.
6. The method of claim 5,
Producing a feed rod for extrusion from the first ceramic slurry and the second ceramic slurry,
Freezing the first ceramic slurry and the second ceramic slurry; And
Coupling the first ceramic slurry and the second ceramic slurry to each other;
≪ / RTI >
제6항에 있어서,
상기 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리가 각각 동결 주조되는 단계에서, 상기 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리는 각각 금속 몰드에 주입되어 -80 내지 30℃에서 동결되는 다공성 구조체의 제조 방법.
The method according to claim 6,
Wherein the first ceramic slurry and the second ceramic slurry are respectively injected into a metal mold and frozen at -80 to 30 캜 in a stage where the first ceramic slurry and the second ceramic slurry are freeze-casted.
제6항에 있어서,
상기 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리가 결합되는 단계에서, 상기 동결 주조된 제1 세라믹 슬러리 및 제2 세라믹 슬러리가 접합된 후 상온에서 압력이 가해지는 다공성 구조체의 제조 방법.
The method according to claim 6,
Wherein the freeze-cast first ceramic slurry and the second ceramic slurry are bonded to each other and then the pressure is applied at a normal temperature in the step of joining the first ceramic slurry and the second ceramic slurry.
제5항에 있어서,
상기 압출용 피드로드가 압출되어 세라믹 필라멘트가 제조되는 단계에서,
상기 압출용 피드로드는 압출용 용기에 삽입되어 연속적으로 압출되는 다공성 구조체의 제조 방법.
6. The method of claim 5,
In the step of extruding the extruding feed rod to produce the ceramic filament,
Wherein the feed rod for extrusion is inserted into an extrusion container and continuously extruded.
KR1020160111133A 2016-03-11 2016-08-30 Porous scaffold and method for producing porous scaffold KR101780899B1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20160029448 2016-03-11
KR1020160029448 2016-03-11

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20170106158A true KR20170106158A (en) 2017-09-20
KR101780899B1 KR101780899B1 (en) 2017-09-21

Family

ID=60033926

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020160111133A KR101780899B1 (en) 2016-03-11 2016-08-30 Porous scaffold and method for producing porous scaffold

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101780899B1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108326312A (en) * 2017-12-25 2018-07-27 新疆烯金石墨烯科技有限公司 A kind of continuous extrusion apparatus being used to prepare graphene aluminum conductor
KR20200027584A (en) * 2018-08-27 2020-03-13 고려대학교 산학협력단 Method for producing three-dimensional porous scaffolds with controlled micro-porous structure and three-dimensional porous scaffolds manufactured thereby
KR20210095770A (en) * 2020-01-23 2021-08-03 고려대학교 산학협력단 Method preparation of porous structure using 3D plotting
KR20210126171A (en) * 2020-04-09 2021-10-20 고려대학교 산학협력단 Novel camphene/photopolymer solution as pore-forming agent for photocuring-assisted additive manufacturing of porous ceramics

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101962035B1 (en) * 2017-11-03 2019-03-25 단국대학교 천안캠퍼스 산학협력단 Porous biphasic scaffold for regeneration of osteochondral composite tissue and manufacturing method thereof
KR102141211B1 (en) 2017-11-28 2020-08-04 한국생산기술연구원 Porous implant with bone immount structure by freeze casting and method for manufacturing the same
DE102021204741A1 (en) * 2021-05-11 2022-11-17 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung eingetragener Verein Method for producing a porous metallic or ceramic component and a component produced using the method

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101311273B1 (en) 2012-05-08 2013-09-25 고려대학교 산학협력단 Method for producing porous tubular scaffolds and porous tubular scaffolds manufactured thereby
CN106660265A (en) 2014-06-26 2017-05-10 株式会社理光 Three-dimensional shaping method and three-dimensional shaping device method

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108326312A (en) * 2017-12-25 2018-07-27 新疆烯金石墨烯科技有限公司 A kind of continuous extrusion apparatus being used to prepare graphene aluminum conductor
KR20200027584A (en) * 2018-08-27 2020-03-13 고려대학교 산학협력단 Method for producing three-dimensional porous scaffolds with controlled micro-porous structure and three-dimensional porous scaffolds manufactured thereby
KR20210095770A (en) * 2020-01-23 2021-08-03 고려대학교 산학협력단 Method preparation of porous structure using 3D plotting
KR20210126171A (en) * 2020-04-09 2021-10-20 고려대학교 산학협력단 Novel camphene/photopolymer solution as pore-forming agent for photocuring-assisted additive manufacturing of porous ceramics

Also Published As

Publication number Publication date
KR101780899B1 (en) 2017-09-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101780899B1 (en) Porous scaffold and method for producing porous scaffold
Lee et al. Photocurable ceramic slurry using solid camphor as novel diluent for conventional digital light processing (DLP) process
Song et al. Biomimetic 3D printing of hierarchical and interconnected porous hydroxyapatite structures with high mechanical strength for bone cell culture
Franks et al. Colloidal processing: enabling complex shaped ceramics with unique multiscale structures
Huang et al. Aqueous‐based freeze‐form extrusion fabrication of alumina components
Li et al. Direct write printing of three-dimensional ZrO2 biological scaffolds
Liu et al. Research on selective laser sintering of Kaolin–epoxy resin ceramic powders combined with cold isostatic pressing and sintering
Lamnini et al. Robocasting of advanced ceramics: ink optimization and protocol to predict the printing parameters-A review
KR101757177B1 (en) Method for producing porous metal implant and porous metal implant manufactured thereby
KR102195992B1 (en) Method for producing three-dimensional porous scaffolds with controlled micro-porous structure and three-dimensional porous scaffolds manufactured thereby
Roleček et al. Bioceramic scaffolds fabrication: Indirect 3D printing combined with ice-templating vs. robocasting
Lee et al. Improving mechanical properties of porous calcium phosphate scaffolds by constructing elongated gyroid structures using digital light processing
KR101311273B1 (en) Method for producing porous tubular scaffolds and porous tubular scaffolds manufactured thereby
Cai et al. 3D-printing of ceramic filaments with ductile metallic cores
Nezafati et al. Effect of adding nano‐titanium dioxide on the microstructure, mechanical properties and in vitro bioactivity of a freeze cast merwinite scaffold
KR101494071B1 (en) Method for producing porous scaffolds with unidirectionally macro-channel and porous scaffolds with unidirectionally macro-channel manufactured thereby
KR101607655B1 (en) 3 / 3 Method for producing three-dimensional porous scaffolds with controlled macromicro-porous structure and three-dimensional porous scaffolds manufactured thereby
CN102429745A (en) Nanometer artificial bone framework with transverse gradient hole structure and preparation method thereof
Maeng et al. Recent additive manufacturing methods categorized by characteristics of ceramic slurries for producing dual-scale porous ceramics
Martínez‐Vázquez et al. Effect of the drying process on the compressive strength and cell proliferation of hydroxyapatite‐derived scaffolds
Ahn et al. Calcium phosphate ceramics with continuously gradient macrochannels using three-dimensional extrusion of bilayered ceramic-camphene mixture/pure camphene feedrod
Liu Fabrication of porous ceramics and composites by a novel freeze casting process
DE102015208632A1 (en) Shaped bodies, process for their preparation and use
KR102353476B1 (en) Ceramic-based 3D extrusion technique for producing biomimetic gradient porous ceramics
CN109534803B (en) Charged ceramic membrane and preparation method thereof

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant