KR20170101116A - 과다색소성 저온 용융 토너 - Google Patents

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Abstract

저온 용융 토너는 코어 및 쉘을 포함하고, 코어는, 코어 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지, 결정질 폴리에스테르 수지, 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 7% 내지 약 20% 존재하는 안료 및 파라핀 왁스를 포함하고, 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지 대 결정질 폴리에스테르 수지의 비율은 약 5:1 내지 약 7:1범위이고, 쉘은 코어 상에 배치되고 쉘 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지를 포함한다.

Description

과다색소성 저온 용융 토너{HYPERPIGMENTED LOW MELT TONER}
본 발명은 토너 입자에 관한 것이다. 특히, 본원 실시태양들은 과다색소성 저온 용융 토너 입자에 관한 것이다.
체류시간이 짧은 인쇄 조건에서 명목상 안료 담지량 (및 심지어 전형적인 과다색소 담지량)을 가지는 토너 입자는 주변 주름 (marginal crease) 특성을 보인다.
새로운 재료적 방법으로 이러한 문제를 해결할 필요가 있다. 본 발명은 이러한 및 관련 문제를 해결하기 위한 재료적 해결책을 제공한다.
일부 양태들에서, 본원 실시태양들은 저온 용융 토너에 관한 것으로 이는 코어 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지, 결정질 폴리에스테르 수지, 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 7% 내지 약 20% 존재하는 안료, 및 파라핀 왁스를 포함하고, 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지 대 결정질 폴리에스테르 수지의 비율은 약 5:1 내지 약 7:1인 코어를 포함하고, 저온 용융 토너는 코어 상에 배치되고 쉘 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지를 포함하는 쉘을 더욱 포함한다.
일부 양태들에서, 본원 실시태양들은 저온 용융 토너에 관한 것으로 이는 코어 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지, 결정질 폴리에스테르 수지, 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 7% 내지 약 20% 존재하는 안료, 피셔-트롭슈 왁스 및 파라핀 왁스를 포함하고, 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지 대 결정질 폴리에스테르 수지의 비율은 약 5:1 내지 약 7:1인 코어, 및 코어 상에 배치되고 쉘 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지를 포함하는 쉘을 포함한다.
일부 양태들에서, 본원 실시태양들은 저온 용융 토너에 관한 것으로 이는 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 35% 내지 약 45% 존재하는 코어 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지, 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 5% 내지 약 8% 존재하는 결정질 폴리에스테르 수지, 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 7% 내지 약 20% 존재하는 안료, 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 8% 내지 약 10% 존재하는 피셔-트롭슈 왁스, 및 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 1% 내지 약 3% 존재하는 파라핀 왁스를 포함하는 코어, 및 코어 상에 배치되고 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 30% 내지 약 35% 존재하는 쉘 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지를 포함하는 쉘을 포함한다.
본 발명의 다양한 실시태양들은 도면들을 참조하여 하기된다:
도 1은 본원 실시태양들에 의한 예시적 저온 용융 토너에 대한 용융흐름지수의 막대 그래프이다.
도 2는 본원 실시태양들에 의한 예시적 저온 용융 토너 및 표준 비교예에 대한 토너 Tg 개시의 막대 그래프를 보인다.
도 3은 본원 실시태양들에 의한 상이한 결정질 폴리에스테르 통합 및 용융 개선을 나타내는 시차 주사 열량측정법 (DSC)을 이용한 도면을 보인다.
도 4는 본원 실시태양들에 의한 예시적 저온 용융 토너에 대한 유전손실의 막대 그래프를 보인다.
도 5는 제품 대조물과 비교되는 본원 실시태양들에 의한 예시적 저온 용융 토너에 대한 광택 대 온도 그래프를 보인다.
도 6은 제품 대조물과 비교되는 본원 실시태양들에 의한 예시적 저온 용융 토너에 대한 주름 대 설정값 (set point) 온도 그래프를 보인다.
본원 실시태양들은 과다-색소 저온 용융 토너 조성물을 제공하고 이는 입자 코어 중에 결정질 폴리에스테르 물질 및 명목상 모노 토너와 비교하여 약 1.5배의 정상 안료 담지량을 포함한다. 본원에 개시되는 저온 용융 토너는 소위 C 속도 인쇄 엔진에서 허용 가능한 주름 정착 범위를 부여하기 위하여 더욱 낮은 최소 정착 온도를 제공한다. 이들 기계는 최고속 엔진 (분 당 약 80 쪽 및 이러한 기계는 최고의 처리/융착 속도를 나타낸다) 및 단면적 당 더욱 낮은 토너 질량 (TMA, 토너가 페이지에 존재하는 정도 측정)을 보이므로 소모가 덜하고 따라서 운전 비용이 낮아진다.
본원에서 사용되는, “정착 온도”란 토너가 목표 기재, 전형적으로 일부 종이류에 부착되는 온도를 의미한다.
본원에서 사용되는 “주름 정착 범위”란 주름 정착 시험에서 양호한 성능을 제공하는 허용 가능한 정착 온도 범위를 의미한다. 성능은 광범위한 융착 온도에 걸쳐 융착된 인쇄 이미지를 접은 후 접힌 구역에 소정의 덩어리를 굴려서 측정한다. 인쇄물은 또한 상업적으로 입수되는 폴더 예컨대 Duplo D-590 페이퍼 폴더를 이용하여 접을 수 있다. 이어 페이퍼 시트를 펼치고 페이퍼 시트에서 부서진 토너를 표면에서 치운다. 이어 부서진 영역을 내부 참고 차트와 비교한다. 부서진 구역이 작을수록 양호한 토너 부착력을 나타내고 허용 가능한 부착력 달성에 필요한 온도는 주름 최소 정착 온도 (MFT)라고 정의된다.
본원 실시태양들은 저온 용융 토너를 제공하고 이는 코어 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지, 결정질 폴리에스테르 수지, 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 7% 내지 약 20% 존재하는 안료, 및 파라핀 왁스를 포함하고, 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지 대 결정질 폴리에스테르 수지의 비율은 약 5:1 내지 약 7:1인 코어를 포함하고, 저온 용융 토너는 쉘 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지를 포함하는 쉘을 더욱 포함한다.
본원에서 사용되는 “저온 용융 토너”란 더욱 양호한 용융으로 더욱 빠른 융착이 가능한 개선된 융착 토너를 의미한다. 본원에 개시되는 저온 용융 토너는 신속한 인쇄 조건에서 짧은 체류시간에서 작동되도록 설계된다. 융착 온도가 낮으면 (또는 더욱 빨리 녹으면) 정착기 부담이 감소되므로 분 당 더욱 많은 페이지가 융착될 수 있다. 토너를 용융하는데 에너지가 덜 소모되고 더욱 빠른 인쇄 속도를 보인다.
실시태양들에서, 코어 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지는 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 30% 내지 약 50%, 또는 약 38% 내지 약 48%, 또는 약 40% 내지 약 42%로 존재할 수 있다.
실시태양들에서, 결정질 폴리에스테르 수지는 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 5% 내지 약 10%, 또는 약 6% 내지 약 9%, 또는 약 7.5% 내지 약 8.5% 존재할 수 있다.
실시태양들에서, 파라핀 왁스는 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 1% 내지 약 10%, 또는 약 1% 내지 약 5%, 또는 약 1% 내지 약 2% 존재할 수 있다.
실시태양들에서, 저온 용융 토너는 파라핀 왁스와 상이한 제2 왁스를 더욱 포함한다. 실시태양들에서, 제2 왁스는 피셔-트롭슈 왁스이다. 일부 이러한 실시태양들에서, 피셔-트롭슈 왁스는 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 5% 내지 약 8%로 존재할 수 있다.
실시태양들에서, 코어 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 및 쉘 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트는 동일할 수 있다.
실시태양들에서, 쉘 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트는 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 25% 내지 약 36%, 또는 약 28% 내지 약 36%, 또는 약 32% 내지 약 36% 존재할 수 있다.
실시태양들에서, 안료는 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 8% 내지 약 11%, 또는 약 8% 내지 약 10%, 또는 약 8.5% 내지 약 9.5%로 존재할 수 있다.
실시태양들에서, 저온 용융 토너가 제공되고 이는 코어 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지, 결정질 폴리에스테르 수지, 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 7% 내지 약 20% 존재하는 안료, 피셔-트롭슈 왁스, 및 파라핀 왁스를 포함하고, 결정질 폴리에스테르 수지에 대한 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지의 비율 범위가 약 5:1 내지 약 7:1인 코어를 포함하고, 저온 용융 토너는 쉘 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지를 포함하는 쉘을 더욱 포함한다. 실시태양들에서, 피셔-트롭슈 왁스는 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 5% 내지 약 8% 존재할 수 있다.
실시태양들에서, 파라핀 왁스는 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 1% 내지 약 3% 존재할 수 있다. 실시태양들에서, 안료는 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 8% 내지 약 10%로 존재할 수 있다.
토너에 사용되는 라텍스 제조에 적합한 임의의 단량체로 코어를 제조할 수 있다. 실시태양들에서 토너는 유화 응집으로 생성된다. 라텍스 고분자 유화액, 따라서 라텍스 유화액 중 라텍스 입자 형성에 유용한 적합한 단량체는, 제한되지는 않지만, 스티렌, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 부타디엔, 이소프렌, 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴로니트릴, 이들의 조합, 및 기타 등을 포함한다. 특정 실시태양들에서, 코어는 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지를 포함한다.
예시적 고분자는 스티렌 아크릴레이트, 스티렌 부타디엔, 스티렌 메타크릴레이트, 폴리(스티렌-알킬 아크릴레이트), 폴리(스티렌-1,3-디엔), 폴리(스티렌-알킬 메타크릴레이트), 폴리(스티렌-알킬 아크릴레이트-아크릴산), 폴리(스티렌-1,3-디엔-아크릴산), 폴리(스티렌-알킬메타크릴레이트-아크릴산), 폴리(알킬 메타크릴레이트-알킬 아크릴레이트), 폴리(알킬 메타크릴레이트-아릴 아크릴레이트), 폴리(아릴 메타크릴레이트-알킬 아크릴레이트), 폴리(알킬 메타크릴레이트-아크릴산), 폴리(스티렌-알킬 아크릴레이트-아크릴로니트릴-아크릴산),폴리(스티렌-1,3-디엔-아크릴로니트릴-아크릴산), 폴리(알킬 아크릴레이트-아크릴로니트릴-아크릴산), 폴리(스티렌-부타디엔), 폴리(메틸스티렌-부타디엔), 폴리(메틸 메타크릴레이트-부타디엔), 폴리(ethyl 메타크릴레이트-부타디엔), 폴리(프로필메타크릴레이트-부타디엔), 폴리(부틸 메타크릴레이트-부타디엔), 폴리(메틸 아크릴레이트-부타디엔), 폴리(에틸 아크릴레이트-부타디엔), 폴리(프로필 아크릴레이트-부타디엔), 폴리(부틸 아크릴레이트-부타디엔), 폴리(스티렌-이소프렌), 폴리(메틸스티렌-이소프렌),폴리(메틸 메타크릴레이트-이소프렌), 폴리(에틸 메타크릴레이트-이소프렌), 폴리(프로필 메타크릴레이트-이소프렌), 폴리(부틸 메타크릴레이트-이소프렌), 폴리(메틸 아크릴레이트-이소프렌), 폴리(에틸 아크릴레이트-이소프렌), 폴리(프로필 아크릴레이트-이소프렌), 폴리(부틸아크릴레이트-이소프렌), 폴리(스티렌-프로필 아크릴레이트), 폴리(스티렌-부틸 아크릴레이트), 폴리(스티렌-부타디엔-아크릴산), 폴리(스티렌-부타디엔-메타크릴산), 폴리(스티렌-부타디엔-아크릴로니트릴-아크릴산), 폴리(스티렌-부틸 아크릴레이트-아크릴산), 폴리(스티렌-부틸 아크릴레이트-메타크릴산), 폴리(스티렌-부틸 아크릴레이트-아크릴로니트릴), 폴리(스티렌-부틸 아크릴레이트-아크릴로니트릴-아크릴산), 폴리(스티렌-부타디엔), 폴리(스티렌-이소프렌), 폴리(스티렌-부틸 메타크릴레이트),폴리(스티렌-부틸 아크릴레이트-아크릴산), 폴리(스티렌-부틸 메타크릴레이트-아크릴산), 폴리(부틸 메타크릴레이트-부틸 아크릴레이트), 폴리(부틸 메타크릴레이트-아크릴산), 폴리아크릴로니트릴-부틸 아크릴레이트-아크릴산), 및 이들의 조합을 포함한다. 고분자는 블록, 무작위, 또는 교대 공중합체일 수 있다.
또한, 사용 가능한 폴리에스테르 수지는 비스페놀 A 및 산화프로필렌 또는 프로필렌 카르보네이트의 반응 생성물에서 획득되는 것, 및 이들 반응 생성물 및 푸마르산 반응으로 획득되는 폴리에스테르 (미국특허번호 5,227,460에 개시됨), 및 디메틸테레프탈레이트와 1,3-부탄디올, 1,2-프로판디올, 및 펜타에리트리톨의 반응으로 얻어지는 분지화 폴리에스테르 수지를 포함한다.
실시태양들에서, 라텍스 수지로서 폴리(스티렌-부틸 아크릴레이트)가 사용된다. 실시태양들에서 본 발명의 토너 형성에 사용되는 이러한 라텍스의 유리전이온도는 약 35℃ 내지 약 75℃, 실시태양들에서 약 40℃ 내지 약 70℃이다.
저온 용융 토너에서 사용되는 결정질 폴리에스테르 수지는 선택적 촉매 존재에서 디올 및 이산과의 반응으로 형성된다. 결정질 폴리에스테르를 형성하기 위하여, 적합한 유기 디올은 약 2 내지 약 36 개의 탄소원자들을 가지는 지방족 디올, 예컨대 1,2-에탄디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,7-헵탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,9-노난디올, 1,10-데칸디올, 1,12-도데칸디올 및 기타 등; 알칼리 술포-지방족 디올 예컨대 소디오 2-술포-1,2-에탄디올, 리티오 2-술포-1,2-에탄디올, 포타시오 2-술포-1,2-에탄디올, 소디오 2-술포-1,3-프로판디올, 리티오 2-술포-1,3-프로판디올, 포타시오 2-술포-1,3-프로판디올, 이들의 혼합물, 및 기타 등을 포함한다. 지방족 디올은, 예를들면, 약 40 내지 약 60 몰%, 예컨대 약 42 내지 약 55 몰%, 또는 약 45 내지 약 53 몰%로 선택되고 (이들 범위 외에서도 사용 가능), 알칼리 술포-지방족 디올은 수지의 약 0 내지 약 10 몰%, 예컨대 약 1 내지 약 4 몰%로 선택될 수 있다 (이들 범위 외에서도 사용 가능).
결정질 수지 제조에 선택되는 비닐 이산 또는 비닐 디에스테르를 포함하는 유기 이산 또는 디에스테르의 예시로는 옥살산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 푸마르산, 디메틸 푸마레이트, 디메틸 이타코네이트, cis, 1,4-디아세톡시-2-부텐, 디에틸 푸마레이트, 디에틸 말레에이트, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 나프탈렌-2,6-디카르복실산, 나프탈렌-2,7-디카르복실산, 시클로헥산 디카르복실산, 말론산 및 메사콘산, 이의 디에스테르 또는 무수물; 및 알칼리 술포-유기 이산 예컨대 디메틸-5-술포-이소프탈레이트의 나트륨염, 리튬염 또는 칼륨염, 디알킬-5-술포-이소프탈레이트-4-술포-1,8-나프탈렌산무수물, 4-술포-프탈산, 디메틸-4-술포-프탈레이트, 디알킬-4-술포-프탈레이트, 4-술포페닐-3,5-디카르보메톡시벤젠, 6-술포-2-나프틸-3,5-디카르보메톡시벤젠, 술포-테레프탈산, 디메틸-술포-테레프탈레이트, 5-술포-이소프탈산, 디알킬-술포-테레프탈레이트, 술포에탄디올, 2-술포프로판디올, 2-술포부탄디올, 3-술포펜탄디올, 2-술포헥산디올, 3-술포-2-메틸펜탄디올, 2-술포-3,3-디메틸펜탄디올, 술포-p-히드록시벤조산, N,N-비스(2-히드록시에틸)-2-아미노 에탄 술포네이트, 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 유기 이산은, 예를들면, 약 40 내지 약 60 몰%, 실시태양들에서 약 42 내지 약 52 몰%, 예컨대 약 45 내지 약 50 몰%로 선택되고 (이들 범위 외에서도 사용 가능), 알칼리 술포-지방족 이산은 수지의 약 1 내지 약 10 몰%로 선택된다 (이들 범위 외에서도 사용 가능).
결정질 폴리에스테르 대신 사용 가능한 결정질 수지의 예시로는, 제한되지 않지만, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리올레핀, 폴리에틸렌, 폴리부틸렌, 폴리이소부틸레이트, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 폴리프로필렌, 이들의 혼합물, 및 기타 등을 포함한다. 특정 결정질 수지는 폴리에스테르 계열, 예컨대 폴리(에틸렌-아디페이트), 폴리(프로필렌-아디페이트), 폴리(부틸렌-아디페이트), 폴리(펜틸렌-아디페이트), 폴리(헥실렌-아디페이트), 폴리(옥틸렌-아디페이트), 폴리(에틸렌-숙시네이트), 폴리(프로필렌-숙시네이트), 폴리(부틸렌-숙시네이트), 폴리(펜틸렌-숙시네이트), 폴리(헥실렌-숙시네이트), 폴리(옥틸렌-숙시네이트), 폴리(에틸렌-세바케이트), 폴리(프로필렌-세바케이트), 폴리(부틸렌-세바케이트), 폴리(펜틸렌-세바케이트), 폴리(헥실렌-세바케이트), 폴리(옥틸렌-세바케이트), 폴리(데실렌-세바케이트), 폴리(데실렌-데카노에이트), 폴리(에틸렌-데카노에이트), 폴리(에틸렌 도데카노에이트), 폴리(노닐렌-세바케이트), 폴리(노닐렌-데카노에이트), 코폴리(에틸렌-푸마레이트)-코폴리(에틸렌-세바케이트), 코폴리(에틸렌-푸마레이트)-코폴리(에틸렌-데카노에이트), 코폴리(에틸렌-푸마레이트)-코폴리(에틸렌-도데카노에이트), 알칼리 코폴리(5-술포이소프탈로일)-코폴리(에틸렌-아디페이트), 알칼리 코폴리(5-술포이소프탈로일)-코폴리(프로필렌-아디페이트), 알칼리 코폴리(5-술포이소프탈로일)-코폴리(부틸렌-아디페이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(펜틸렌-아디페이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(헥실렌-아디페이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(옥틸렌-아디페이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(에틸렌-아디페이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(프로필렌-아디페이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(부틸렌-아디페이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(펜틸렌-아디페이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(헥실렌-아디페이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(옥틸렌-아디페이트), 알칼리 코폴리(5-술포이소프탈로일)-코폴리(에틸렌-숙시네이트), 알칼리 코폴리(5-술포이소프탈로일)-코폴리(프로필렌-숙시네이트), 알칼리 코폴리(5-술포이소프탈로일)-코폴리(부틸렌-숙시네이트), 알칼리 코폴리(5-술포이소프탈로일)-코폴리(펜틸렌-숙시네이트), 알칼리 코폴리(5-술포이소프탈로일)-코폴리(헥실렌-숙시네이트), 알칼리 코폴리(5-술포이소프탈로일)-코폴리(옥틸렌-숙시네이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(에틸렌-세바케이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(프로필렌-세바케이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(부틸렌-세바케이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(펜틸렌-세바케이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(헥실렌-세바케이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(옥틸렌-세바케이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(에틸렌-아디페이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(프로필렌-아디페이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(부틸렌-아디페이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(펜틸렌-아디페이트), 알칼리 코폴리(5-술포-이소프탈로일)-코폴리(헥실렌-아디페이트), 폴리(옥틸렌-아디페이트)일 수 있고, 알칼리는 나트륨, 리튬 또는 칼륨과 같은 금속이다. 폴리아미드의 예시로는 폴리(에틸렌-아디파미드), 폴리(프로필렌-아디파미드), 폴리(부틸렌-아디파미드), 폴리(펜틸렌-아디파미드), 폴리(헥실렌-아디파미드), 폴리(옥틸렌-아디파미드), 폴리(에틸렌-숙신이미드), 및 폴리(프로필렌-세베카미드)를 포함한다. 폴리이미드의 예시로는 폴리(에틸렌-아디피미드), 폴리(프로필렌-아디피미드), 폴리(부틸렌-아디피미드), 폴리(펜틸렌-아디피미드), 폴리(헥실렌-아디피미드), 폴리(옥틸렌-아디피미드), 폴리(에틸렌-숙신이미드), 폴리(프로필렌-숙신이미드), 및 폴리(부틸렌-숙신이미드)를 포함한다.
실시태양들에서, 저온 용융 토너의 안료는 카본 블랙일 수 있다. 더욱 일반적으로, 본원에 기술된 저온 용융 토너 입자는 임의의 착색제를 포함할 수 있다. 착색제는 안료, 염료, 염료 혼합물, 안료 혼합물, 염료 및 안료의 혼합물, 및 본원에 개시되는 방법으로 제조되는 기타 등을 포함한다. 적합한 착색제는 카본 블랙, 예컨대, REGAL 330® 및 Nipex 35를 포함한다. 유색 안료, 예컨대, 시안, 마젠타, 황색, 적색, 오랜지, 녹색, 갈색, 청색 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 추가 안료 또는 안료들은 수계 안료 분산체로 사용될 수 있다. 적합한 착색제는 무기 안료 및 유기 안료를 포함한다. 안료 예시로는 SUNSPERSE 6000, FLEXIVERSE 및 AQUATONE, SUN Chemicals의 수계 안료 분산체; HELIOGEN BLUE L6900™, D6840™, D7080™, D7020™, PYLAM OIL BLUETM, PYLAM OIL YELLOWTM 및 안료 BLUE I™ Paul Uhlich ＆ Company, Inc. 에서 입수; 안료 VIOLET ITM, 안료 RED 48™, LEMON CHROME YELLOW DCC lO26™, TOLUIDINE REDTM 및 BON RED CTM Dominion Color Corporation, Ltd., Toronto, Ontario 에서 입수; Hoechst의 NOVAPERM YELLOW FGLTM 및 HOSTAPERM PINK ETM; CINQUASIA MAGENTATM E.I. DuPont de Nemours ＆ Co. 에서 입수, 및 기타 등을 포함한다. 마젠타 안료 예시로는 Color Index CI 60710로 식별되는 2,9-디메틸 치환된 퀴나크리돈 및 안트라퀴논 염료, CI Dispersed Red 15, Color Index CI 26050로 식별되는 디아조 염료, CI Solvent Red 19, 및 기타 등을 포함한다. 예시적 시안은 구리 테트라(옥타데실 술폰아미도) 프탈로시아닌, Color Index CI74160로 나열되는 구리 프탈로시아닌 안료, CI 안료 Blue, 안료 Blue 15:3, 안료 Blue 15:4, 및 Color Index DI 69810으로 식별되는 안트라트렌 블루, Special Blue X-2137, 및 기타 등을 포함한다. 선택 가능한 황색 예시로는 디아릴리드 황색 3,3-디클로로벤지덴 아세토아세트아닐리드, Color Index CI 12700로 식별되는 모노아조 안료, CI Solvent 황색 16, Color Index Foron 황색 SE/GLN으로 식별되는 니트로페닐 아민 술폰아미드, CI Dispersed 황색 3, 2,5-디메톡시-4-술폰아닐리드 페닐아조-4'-클로로-2,4-디메톡시 아세토아세트아닐리드, 및 Permanent 황색 FGL를 포함한다.
무기 안료 예시로는 예컨대, Ultramarine violet: (PV15) 황을 함유한 규산나트륨 및 알루미늄; Han Purple: BaCuSi2O6; Cobalt Violet: (PV14) 인산코발트; Manganese Violet: (PV16) 인산망간암모늄; Ultramarine (PB29): 황을 함유한 규산나트륨의 천연 안료 복합체 (Na8-10Al6Si6O24S2-4); Cobalt Blue (PB28) 및 Cerulean Blue (PB35): 코발트(II) 주석산염; Egyptian Blue: 규산칼슘구리의 합성 안료 (CaCuSi4O10); Han Blue: BaCuSi4O10; Prussian Blue (PB27): 제2철 헥사시아노철산염의 합성 안료 (Fe7(CN)18)를 포함한다. 염료 마킹 블루는 Prussian Blue 및 알코올을 혼합하여 제조; YIn1 - xMnxO3: Mn을 YInO3 결정 구조의 삼각 쌍뿔 원자 자리에 삽입하여 제조되는 합성 안료. Cadmium Green: Cadmium Yellow (CdS) 및 Viridian (Cr2O3)의 혼합물로 이루어진 밝은 녹색 안료; Chrome Green (PG17); Viridian (PG18): 수화 크롬 (III) 산화물 (Cr2O3)의 어두운 녹색 안료; Paris Green: 구리(II) 아세토아비산염; (Cu(C2H3O2)2·3Cu(AsO2)2); Scheele's Green (또한 Schloss Green이라고 칭함): 구리 아비산염 CuHAsO3; 오피먼트 천연 단사정계 황화비소 (As2S3); Cadmium Yellow (PY37): 황화카드뮴 (CdS); Chrome Yellow (PY34): 납(II) 크롬산염 (PbCrO4) 천연 안료; Aureolin (또한 Cobalt Yellow라고도 칭함) (PY40): 칼륨 코발트 아질산염 (Na3Co(NO2)6; Yellow Ochre (PY43): 수화철산화물 (Fe2O3 .H2O)의 천연 점토; Naples Yellow (PY41); Titanium Yellow (PY53); Mosaic gold: 황화 제2주석 (SnS2); Cadmium Orange (PO20): 카드뮴 레드 및 카드뮴 앨로우의 중간체: 카드뮴 술포셀레나이드; Chrome Orange: 납(II) 크롬산 및 납(II) 산화물. (PbCrO4 + PbO)로 구성되는 천연 안료 혼합물; Cadmium Red (PR108): 카드뮴 셀레나이드 (CdSe); Sanguine, Caput Mortuum, Venetian Red, Oxide Red (PR102); Burnt Sienna (PBr7): Raw Sienna 가열로 얻어지는 안료; 카본 블랙 (PBk7); Ivory Black (PBk9); Vine Black (PBk8); Lamp Black (PBk6); Titanium Black; Antimony White: Sb2O3; Barium sulfate (PW5); Titanium White (PW6): 티탄(IV) 산화물 TiO2; Zinc White (PW4): 산화아연 (ZnO)을 포함한다.
기타 공지 착색제, 예컨대, Levanyl Black A SF (Miles, Bayer) 및 Sunsperse 카본 블랙 LHD 9303 (Sun Chemicals), 및 유색 염료, 예컨대, Neopen Blue (BASF), Sudan Blue OS (BASF), PV Fast Blue B2G 01 (American Hoechst), Sunsperse Blue BHD 6000 (Sun Chemicals), Irgalite Blue BCA (CibaGeigy), Paliogen Blue 6470 (BASF), Sudan III (Matheson, Coleman, Bell), Sudan II (Matheson, Coleman, Bell), Sudan IV (Matheson, Coleman, Bell), Sudan Orange G (Aldrich), Sudan Orange 220 (BASF), Paliogen Orange 3040 (BASF), Ortho Orange 또는 2673 (Paul Uhlich), Paliogen Yellow 152, 1560 (BASF), Lithol Fast Yellow 0991K (BASF), Paliotol Yellow 1840 (BASF), Neopen Yellow (BASF), Novoperm Yellow FG 1 (Hoechst), Permanent Yellow YE 0305 (Paul Uhlich), Lumogen Yellow D0790 (BASF), Sunsperse Yellow YHD 6001 (Sun Chemicals), Suco-Gelb L1250 (BASF), SUCD-Yellow D1355 (BASF), Hostaperm Pink E (American Hoechst), Fanal Pink D4830 (BASF), Cinquasia 마젠타 (DuPont), Lithol Scarlet D3700 (BASF), Toluidine Red (Aldrich), Thermoplast NSD PS PA의 Scarlet (Ugine Kuhlmann of Canada), E.D. Toluidine Red (Aldrich), Lithol Rubine 토너 (Paul Uhlich), Lithol Scarlet 4440 (BASF), Bon Red C (Dominion Color Company), Royal Brilliant Red RD-8192 (Paul Uhlich), Oracet Pink RF (Ciba-Geigy), Paliogen Red 3871K (BASF), Paliogen Red 3340 (BASF), Lithol Fast Scarlet L4300 (BASF), 상기 조합물 및 기타 등이 사용될 수 있다. 사용 가능하고, 상업적으로 입수되는 기타 안료는 다양한 색상 등급의 안료, 안료 Yellow 74, 안료 Yellow 14, 안료 Yellow 83, 안료 Orange 34, 안료 Red 238, 안료 Red 122, 안료 Red 48:1, 안료 Red 269, 안료 Red 53:1, 안료 Red 57:1, 안료 Red 83:1, 안료 Violet 23, 안료 Green 7 및 기타 등, 및 이들의 조합을 포함한다.
착색제, 예를들면 카본 블랙, 시안, 마젠타 및/또는 황색 착색제는 토너에 원하는 색상이 부여되기에 충분한 함량으로 통합된다. 일반적으로, 안료 또는 염료는, 고형량 기준으로 저온 용융 토너 입자 중량의 약 7% 내지 약 20%, 약 8% 내지 약 10%로 통상 약 6% 미만인 전형적인 명목상 담지량 이상의 임의의 담지량 사용된다.
실시태양들에서, 하나를 초과하는 착색제가 토너 입자에 존재할 수 있다. 예를들면, 2종의 착색제가 토너 입자에 존재할 수 있고, 예컨대, 안료 청색인 제1 착색제는, 고형량 기준으로 토너 입자 중량의 약 2% 내지 약 10%, 약 3% 내지 약 8% 또는 약 5% 내지 약 10% 존재한다; 안료 황색인 제2 착색제는 고형량 기준으로 토너 입자 중량의 약 5% 내지 약 20%, 약 6% 내지 약 15% 또는 약 10% 내지 약 20% 존재할 수 있다.
실시태양들에서, 저온 용융 토너가 제공되고 이는 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 35% 내지 약 45% 존재하는 코어 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지, 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 5% 내지 약 8% 존재하는 결정질 폴리에스테르 수지, 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 7% 내지 약 20% 존재하는 안료, 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 8% 내지 약 10% 존재하는 피셔-트롭슈 왁스, 및 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 1% 내지 약 3% 존재하는 파라핀 왁스를 포함하는 코어를 포함하고, 저온 용융 토너는 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 30% 내지 약 35% 존재하는 쉘 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지를 포함하는 쉘을 더욱 포함한다.
실시태양들에서, 안료는 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 8% 내지 약 10%로 존재한다.
실시태양들에서, 저온 용융 토너는 약 54 ℃ 미만의 Tg 개시를 가진다.
실시태양들에서, 쉘은 왁스를 더욱 포함한다. 일부 이러한 실시태양들에서, 상기 왁스 함량은 토너 입자의 쉘 및 코어에 분할된다. 일부 실시태양들에서, 왁스는 쉘에만 있다. 일부 실시태양들에서 왁스는 코어에만 있다. 일부 실시태양들에서 왁스는 쉘 및 코어에 균등하게 분포된다. 2종의 왁스를 가지는 실시태양들에서, 각각의 왁스는 독립적으로 쉘 및 코어 중에 임의의 분포대로 존재한다.
저온 용융 토너 입자의 적합한 왁스는, 제한되지는 않지만, 알킬렌 왁스 예컨대 약 1 내지 약 25 개의 탄소원자를 가지는 알킬렌 왁스, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 실시태양들에서, 왁스는 피셔-트롭슈 왁스, 및 파라핀 왁스, 또는 이들의 조합일 수 있다. 왁스는, 예를들면, 조성물 총 중량 기준으로 약 6% 내지 약 15중량%로 존재한다. 왁스 예시로는 본원에 기술된 것들, 예컨대 상기 공동-출원된 것들, Allied Chemical 및 Petrolite Corporation 에서 상업적으로 입수되는 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌, Michaelman Inc. 및 Daniels Products Company 에서 입수되는 왁스 유화액, Eastman Chemical Products, Inc. 에서 상업적으로 입수되는 EPOLENE N-15™, Sanyo Kasei K.K. 에서 입수되는 VISCOL 550-P™, 저 중량 평균 분자량 폴리프로필렌, 및 유사 물질을 포함한다. 상업적으로 입수되는 폴리에틸렌은, 예를들면, 분자량 (Mw) 약 1,000 내지 약 5,000이고, 상업적으로 입수되는 폴리프로필렌은 분자량 약 4,000 내지 약 10,000을 가진다. 기능성 왁스 예시로는 아민, 아미드, 예를들면 Micro Powder Inc. 에서 입수되는 Aqua SUPERSLIP 6550™, SUPERSLIP 6530™, 불화 왁스, 예를들면 Micro Powder Inc. 에서 입수되는 POLYFLUO 190™, POLYFLUO 200™, POLYFLUO 523XF™, AQUA POLYFLUO 41 ™, AQUA POLYSILK 19™, POLYSILK 14™, 또한 Micro Powder Inc. 에서 입수되는 혼성 불화, 아미드 왁스, 예를들면 Microspersion 19™, 이미드, 에스테르, 4차 아민, 카르복실산 또는 아크릴 고분자 유화액, 예를들면 모두 SC Johnson 왁스에서 입수되는 JONCRYL 74™, 89™, 130™, 537™, 및 538™, Allied Chemical 및 Petrolite Corporation 및 SC Johnson 왁스에서 입수되는 염화 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌, 및 Cytech, IGI, 또는 Sasol에서 입수되는 Q436B를 포함한다.
일부 실시태양들에서, 왁스는, 예를들면, 입자 직경이 약 100 나노미터 내지 약 500 나노미터인 왁스, 물, 및 음이온성 계면활성제를 포함한 분산체 형태이다. 실시태양들에서, 왁스 함량은 예컨대 약 6 내지 약 15 중량%이다. 실시태양들에서, 왁스는 폴리에틸렌 왁스 입자, 예컨대, Baker Petrolite 에서 상업적으로 입수되는 Polywax 850를 포함하고, 제한되지는 않지만, 입자 직경은 약 100 내지 약 500 나노미터이다. 왁스 분산에 사용되는 계면활성제는 음이온성 계면활성제이고, 제한되지는 않지만, 예컨대, 예를들면, Kao Corporation 에서 상업적으로 입수되는 NEOGEN RK™ 또는 Tayca Corporation 에서 상업적으로 입수되는 TAYCAPOWER BN2060이다.
실시태양들에서, 기타 표면 토너 첨가제가 포함된다. 예를들면, 본원에 개시되는 토너 입자는 적어도 하나의 표면-처리 실리카, 표면-처리 티타니아, 스페이서 (spacer) 입자, 및 이들의 조합을 포함하는 외부 인가 첨가제를 포함한다. 첨가제는 토너 입자에 첨가되도록 첨가제 패키지로서 함께 포장된다. 즉, 토너 입자가 먼저 형성되고, 이어 토너 입자를 첨가제 패키지 물질과 혼합한다. 결과적으로 첨가제 패키지의 일부 성분들은 토너 입자 벌크에 통합되기 보다는 토너 입자 외면을 도포하거나 부착된다.
임의의 적합한 미처리 실리카 또는 표면 처리 실리카가 사용될 수 있다. 이러한 실리카는 단독으로, 유일한 하나의 실리카로서, 또는 조합으로, 예컨대 2 이상의 실리카로 사용될 수 있다. 2 이상의 실리카가 조합으로 사용될 때, 필수적이지는 않지만, 표면 처리 실리카 중 하나는 데실 트리메톡시실란 (DTMS) 표면 처리 실리카인 것이 유리하다. 특정 실시태양들에서, 데실 트리메톡시실란 (DTMS) 표면 처리 실리카의 실리카는 흄 실리카일 수 있다.
종래 표면 처리 실리카가 알려져 있고, 예를들면, Cabosil Corporation의 TS-530, 8 나노미터 입자 크기 및 헥사메틸디실라잔의 표면 처리 재료; Evonik Industries /Nippon Aerosil Corporation에서 입수되고, HMDS로 도포되는 NAX50; Wacker Chemie에서 입수되고 아미노 기능성 유기폴리실록산으로 도포되는 H2050EP; CAB-O-SIL® 흄 실리카 예를들면 표면적이 105 내지 280 m2/g이고 Cabot Corporation에서 얻어지는 TG-709F, TG-308F, TG-810G, TG-811F, TG-822F, TG-824F, TG-826F, TG-828F 또는 TG-829F; 및 기타 등을 포함한다. 이러한 종래 표면 처리 실리카는 토너 유동, 마찰전기 개선, 혼련 조절, 개선된 현상 및 전달 안정성, 및 더욱 높은 토너 블로킹 온도를 위하여 토너 표면에 인가된다.
다른 실시태양들에서, 또한 기타 표면 처리 실리카가 사용된다. 예를들면, 폴리디메틸실록산 (PDMS)로 처리된 표면 처리 실리카가 또한 사용된다. 적합한 PDMS-표면 처리 실리카의 특성 예시로는, 예를들면, 제한되지는 않지만, 모두 Nippon Aerosil 에서 입수되는 RY50, NY50, RY200, RY200S 및 R202, 및 기타 등을 포함한다.
실시태양들에서, 실리카 첨가제는 표면-처리 실리카이다. 이와 같이 제공되는 경우, 표면 처리 실리카는 토너 조성물에 존재하는 유일한 표면 처리 실리카이다. 하기되는 바와 같이, 또한 첨가제 패키지는 유익하게 스페이서 입자로서 대형 졸-겔 실리카 입자를 포함하고, 이는 본원에 기술된 표면 처리 실리카와 차별된다. 대안으로, 예를들면 소량의 기타 표면 처리 실리카가 기타 목적으로, 예컨대 토너 입자 분류 및 분리 조력으로 토너 조성물에 도입되는 경우, 표면 처리 실리카는 토너 조성물에 존재하는 유일한 정전복사 활성 표면 처리 실리카이다. 임의의 기타 존재하는 실리카는 임의의 정전복사 인쇄 특성에 큰 영향을 미치지 않는다. 일부 실시태양들에서, 표면 처리 실리카는 토너 조성물에 인가되는 첨가제 패키지에 존재하는 유일한 표면 처리 실리카. 기타 적합한 실리카 물질은 예를들면, 미국특허번호 6,004,714에 기술된다.
일부 실시태양들에서, 실리카 첨가제는 첨가제가 없는 토너 입자 총 중량 기준으로 약 1 내지 약 4 중량% 또는, 토너 입자 중량 100 부 당 또는 약 0.5 내지 약 5 부의 첨가제, 또는 약 1.6 중량% 내지 약 2.8 중량% 또는 약 1.5 또는 약 1.8 내지 약 2.8 또는 내지 약 3 중량% 로 존재한다.
일부 실시태양들에서, 실리카 평균 입자 크기는 약 10 내지 약 60 nm, 또는 약 15 내지 약 55 nm, 또는 약 20 내지 약 50 nm이다.
첨가제 패키지의 또 다른 성분은 티타니아, 및 실시태양들에서 표면 처리 티타니아를 포함한다. 실시태양들에서, 실시태양들에서 사용되는 표면 처리 티타니아는 소수성 표면 처리 티타니아이다.
종래 표면 처리 티타니아 물질이 알려져 있고, 예를들면, 금속산화물 예컨대 TiO2, 예를들면 Tayca Corp.의 MT-3103, 16 나노미터 입자 크기 및 데실실란의 표면 처리 재료; Tayca Corporation 에서 입수되는 SMT5103, DTMS로 도포되는 결정질 이산화티탄 코어 MT500B; Degussa Chemicals에서 얻어지는 표면 무처리의 P-25; Titan Kogyo Kabushiki Kaisha (IK Inabata America Corporation, New York) 에서 입수되는 이소부틸트리메톡시실란 (i-BTMS) 처리 소수성 티타니아; 및 기타 등을 포함한다. 이러한 표면 처리 티타니아는 상대 습도 (RH) 안정성 개선, 마찰전기 전하 조절 및 현상 및 전달 안정성 개선을 위해 토너 표면에 인가된다.
임의의 종래 및 입수 티타니아 재료가 사용될 수 있지만, 토너 입자에서 예기치 못한 우수한 성능을 제공하는 특정 표면 처리 티타니아 물질이 사용되는 것이 바람직하다. 따라서, 임의의 표면 처리 티타니아가 첨가제 패키지에 사용될 수 있지만, 일부 실시태양들에서 물질은 "대형" 표면 처리 티타니아 (즉, 평균 입자 크기가 약 30 내지 약 50 nm, 또는 약 35 내지 약 45 nm, 특히 약 40 nm)일 수 있다. 특히, 표면 처리 티타니아는 토너 하우징에서 노화 후 토너의 양호한 응집 안정성, 및 시스템이 토너 표면에서 전하들을 소멸시킬 수 있는 능력을 증가시키는 더 높은 토너 전도도 중 하나 이상을 제공한다.
적합한 표면 처리 티타니아의 특정 예시로는, 예를들면, 제한되지는 않지만, Titan Kogyo Kabushiki Kaisha (IK Inabata America Corporation, New York) 에서 입수되 이소부틸트리메톡시실란 (i-BTMS) 처리 소수성 티타니아 는; Tayca Corporation 또는 Evonik Industries 에서 입수되고, DTMS (데실트리메톡시실란)으로 도포되는 결정질 이산화티탄 코어 MT500B로 구성되는 SMT5103; 및 기타 등을 포함한다. 일부 실시태양들에서 데실트리메톡시실란 (DTMS) 처리 티타니아는 특히 유익하다.
실시태양들에서, 단지 하나의 티타니아, 예컨대 표면 처리 티타니아가 토너 조성물에 존재한다. 즉, 일부 실시태양들에서, 2 이상의 상이한 표면 처리 티타니아의 혼합물이 아닌 단지 1 종의 표면 처리 티타니아가 존재한다.
티타니아 첨가제는 첨가제가 없는 토너 입자 중량 기준으로 약 0.5 내지 약 4 중량%,, 또는 약 0.5 내지 약 2.5, 또는 약 0.5 내지 약 1.5, 또는 약 2.5 또는 내지 약 3 중량%로 존재한다. 일부 실시태양들에서, 표면-처리 티타니아의 평균 입자 크기는 약 10 내지 약 60 nm, 또는 약 20 내지 약 50 nm, 예컨대 약 40 nm이다.
첨가제 패키지의 또 다른 성분은 스페이서 입자를 포함한다. 실시태양들에서, 스페이서 입자의 평균 입자 크기는 약 100 내지 약 150 nm이다. 일부 실시태양들에서, 스페이서 입자는 라텍스 입자, 고분자 입자, 및 졸-겔 실리카 입자로 이루어진 군에서 선택된다. 일부 실시태양들에서, 실시태양들에서 사용되는 스페이서 입자는 졸-겔 실리카이다.
스페이서 입자, 특히 라텍스 또는 고분자 스페이서 입자는, 예를들면, 미국특허출원공개번호 2004/0137352에 기술된다.
일부 실시태양들에서, 스페이서 입자는 라텍스 입자로 구성된다. 임의의 적합한 라텍스 입자 제한없이 사용될 수 있다. 예시로서, 라텍스 입자는 고무, 아크릴, 스티렌 아크릴, 폴리아크릴, 플루오라이드, 또는 폴리에스테르 라텍스를 포함한다. 이들 라텍스는 공중합체 또는 가교 고분자일 수 있다. 특정 예시로는 Nippon Paint의 아크릴, 스티렌 아크릴 및 플루오라이드 라텍스 (예를들면 FS-101, FS-102, FS-104, FS-201, FS-401, FS-451, FS-501, FS-701, MG-151 및 MG-152)를 포함하고 입자 직경 범위는 45 내지 550 nm이고, 유리전이온도 범위는 65 ℃ 내지 102 ℃이다.
토너 수지 입자는 본 분야의 임의의 종래 방법으로 유도된다. 적합한 중합 방법은, 예를들면, 유화 중합, 현탁 중합 및 분산 중합을 포함하고, 각각은 당업자에게 잘 알려져 있다. 제조 방법에 따라, 라텍스 입자는 매우 좁은 크기 분포 또는 넓은 크기 분포를 가질 수 있다. 후자의 경우, 얻어진 라텍스 입자가 상기와 같이 스페이서로서 작용하기 위하여 적합한 크기를 가지도록 라텍스 입자는 분류된다. Nippon Paint 에서 상업적으로 입수되는 라텍스 입자는 매우 좁은 크기 분포를 가지고 처리-후 분류를 필요로 하지 않는다 (필요하다면 금지되지는 않는다).
추가 실시태양에서, 스페이서 입자는 또한 고분자 입자를 포함한다. 임의 유형의 고분자가 사용되어 본 실시태양의 스페이서 입자를 형성할 수 있다. 예를들면, 고분자는 폴리메틸 메타크릴레이트 (PMMA), 예를들면, Soken Chemical Engineering Co., Ltd.의 150 nm MP1451 또는 300 nm MP116으로 분자량은 500 내지 1500K 및 유리전이온도 개시는 120 ℃., 불화 PMMA, KYNAR® (폴리불화비닐리덴), 예를들면, Pennwalt의 300 nm, 폴리사불화에틸렌 (PTFE), 예를들면, Daikin의 300 nm L2, 또는 Nippon Shokubai의 멜라민, 예를들면, 300 nm EPOSTAR-S®일 수 있다.
실시태양들에서, 토너 입자 표면 상의 스페이서 입자는 토너 응집을 줄이고, 토너 전달 성능을 안정화시키고 토너 노화와 연관된 현상 저하 특성, 예를들면, 마찰전기 전하 특성 및 하전 분포 저하/최소화 기능을 수행한다고 판단된다. 이들 첨가제 입자는 스페이서로서 토너 입자 및 캐리어 입자 사이에서 기능하여 현상 하우징에서 노화되는 동안 더욱 작은 종래 토너 외면 첨가제, 예컨대 상기 실리카 및 티타니아의 밀착을 저하시킨다. 따라서 스페이서는 현상 시스템에서 화상 처리 과정 중 현상 하우징에 의한 종래 더욱 작은 토너 첨가제의 불리한 매몰에 대항하여 현상제를 안정화시킨다. 스페이서 입자는 스페이서-타입 장벽으로서 기능하므로, 더욱 작은 토너 첨가제는 토너 입자 표면에서 이들을 내장하는 경향이 있는 접촉력에서 가려진다. 스페이서 입자는 따라서 장력을 제공하고 더욱 작은 토너 외면 첨가제 매몰을 감소시켜, 복사 화상 처리에서 복사/인쇄 과정 중 현상제는 유동 안정성이 개선되고 따라서 우수한 현상 및 전달 안정성이 부여된다. 따라서 본 발명의 토너 조성물은 DMA (광수용체 면적 당 현상 질량), TMA (광수용체 면적 당 전달 질량) 및 허용 가능한 마찰전기 전하 특성 및 화상 사이클 횟수 증가에 따른 혼련 성능을 유지하는 개선된 성능을 보인다.
스페이서 입자는 첨가제 없는 토너 입자 중량 기준으로 약 0.3 내지 약 2.5 중량%, 또는 약 0.6 내지 약 1.8, 또는 약 0.5 내지 약 1.8 중량%로 존재한다.
일부 실시태양들에서, 스페이서 입자는 대형 실리카 입자이다. 따라서, 일부 실시태양들에서, 스페이서 입자의 평균 입자 크기는 상기 실리카 및 티타니아 물질의 평균 입자 크기보다 크다. 예를들면, 본 실시태양에서 스페이서 입자는 졸-겔 실리카이다. 이러한 졸-겔 실리카 예시로는, 예를들면, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd 에서 입수되는 X24, 헥사메틸디실라잔으로 표면 처리되는 120 nm 졸-겔 실리카를 포함한다. 일부 실시태양들에서, 스페이서 입자의 평균 입자 크기는 약 60 내지 약 300 nm, 또는 약 75 내지 약 205 nm, 예컨대 약 100 nm 내지 약 150 nm이다.
일부 실시태양들에서, 본원에 개시되는 토너 입자는 계면활성제 존재에서 형성될 수 있다. 예를들면, 계면활성제는 반응 혼합물의 약 0.01 내지 약 20, 또는 약 0.1 내지 약 15 중량%로 존재한다. 적합한 계면활성제는, 예컨대 디알킬페녹시폴리-(에틸렌옥시) 에탄올, Rhone-Poulenc 에서 IGEPAL CA-210™, IGEPAL CA-520™, IGEPAL CA-720™, IGEPAL CO-890™, IGEPAL CO-720™, IGEPAL CO-290™, IGEPAL CA-210™, ANTAROX 890™ 및 ANTAROX 897™ 로 입수되는 비이온성 계면활성제를 포함한다. 일부 실시태양들에서, 유효 비이온성 계면활성제 농도 범위는 반응 혼합물의 약 0.01 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.1 내지 약 5 중량%이다.
적합한 음이온성 계면활성제는, 제한되지 않지만 무엇보다도 도데실황산나트륨 (SDS), 도데실벤젠술폰산나트륨, 도데실나프탈렌황산나트륨, 디알킬 벤젠알킬, 황산염 및 술폰산염, 아디프산, Aldrich 에서 입수, NEOGEN R™, NEOGEN SC™, Kao 에서 입수, Dowfax 2A1 (헥사 데실디페닐옥시드 디술포네이트) 및 기타 등을 포함한다. 예를들면, 통상 적용되는 음이온성 계면활성제의 유효 농도는, 예를들면, 반응 혼합물의 약 0.01 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.1 내지 약 5 중량%이다.
일부 실시태양들에서, 음이온성 계면활성제는 염기와 함께 사용되어 pH를 조정하고 따라서 응집 입자를 이온화하여 안정성을 제공하고 응집체의 크기 성장을 억제한다. 이러한 염기는 무엇보다도 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화암모늄, 수산화세슘 및 기타 등에서 선택된다.
응착 전 또는 과정 중 무엇보다도, 예를들면, 온도 증가와 함께 응집체 크기 성장을 억제하기 위하여, 또는 응집체 크기를 안정화하기 위하여 선택적으로 응집 현탁물에 첨가될 수 있는 추가 계면활성제의 예시는 음이온성 계면활성제 예컨대 도데실벤젠술폰산나트륨, 도데실나프탈렌황산나트륨, 디알킬 벤젠알킬, 황산염 및 술폰산염, 아디프산, Aldrich 에서 입수, NEOGEN R™, NEOGEN SC™ Kao 에서 입수, 및 기타 등, 에서 선택된다. 이들 계면활성제는 또한 비이온성 계면활성제 예컨대 폴리비닐 알코올, 폴리아크릴산, 메탈로오스, 메틸 셀룰로오스, 에틸 셀룰로오스, 프로필 셀룰로오스, 히드록시 에틸 셀룰로오스, 카르복시 메틸 셀룰로오스, 폴리옥시에틸렌 세틸 에테르, 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르, 폴리옥시에틸렌 옥틸 에테르, 폴리옥시에틸렌 옥틸페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 올레일 에테르, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌 스테아릴 에테르, 폴리옥시에틸렌 노닐페닐 에테르, Rhone-Poulenac 에서 IGEPAL CA-210™, IGEPAL CA-520™, IGEPAL CA-720™, IGEPAL CO-890™, IGEPAL CO-720™, IGEPAL CO-290™, IGEPAL CA-210™, ANTAROX 890™ 및 ANTAROX 897™ 로 입수되는 디알킬페녹시폴리(에틸렌옥시) 에탄올에서 선택된다. 예를들면, 통상 적용되는 음이온성 또는 비이온성 계면활성제의 유효 농도는, 예를들면, 반응 혼합물의 약 0.01 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.1 내지 약 5 중량%이다.
일부 실시태양들에서 pH 조정을 위해 산이 계면활성제와 함께 사용될 수 있다. 산은, 예를들면, 질산, 황산, 염산, 아세트산, 시트르산, 3불화아세트산, 숙신산, 살리실산 및 기타 등을 포함하고, 산들은 실시태양들에서 물 중량 기준으로 약 0.5 내지 약 10 중량% 또는 약 0.7 내지 약 5 중량%로 희석되어 사용된다.
일부 실시태양들에서, 본원에 개시되는 저온 용융 토너 입자는 응결제를 포함한다. 일부 실시태양들에서, 본 공정에서 사용되는 응결제는 폴리할로겐화금속, 예컨대 폴리염화알루미늄 (PAC) 또는 폴리알루미늄 술포 실리케이트 (PASS)를 포함한다. 예를들면, 응결제는 금속 함량이, 예를들면, 약 400 내지 약 10,000 ppm 존재하는 최종 토너를 제공한다. 또 다른 양태에서, 응결제는 폴리염화알루미늄을 포함하고 이는 약 400 내지 약 10,000 ppm의 알루미늄을 가지는 최종 토너를 제공한다.
하기 실시예들은 본 발명의 실시태양들을 설명하기 위한 것이다. 실시예들은 설명 목적이고 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다. 또한 부 및 %는 달리 언급되지 않는 한 중량 기준이다. 본원에서 사용되는, "실온"은 약 20℃ 내지 약 25℃를 의미한다.
실시예 1
본 실시예는 일부 실시태양들에 의한 저온 용융 토너 제조를 설명한다. 하기 표 1은 제조 절차 후에 제공되는 데이터를 요약한 것이다.
대조 제제: (정상 안료 담지량, 결정질 폴리에스테르 없음)
37.947 kg의 탈이온수 (DIW)가 채워진20 갤론 반응기에 14.9 kg의 EP07, 폴리스티렌 부틸 아세테이트 (Tg 는 51℃), 41% 고형물 라텍스 (대략 6.1 kg의 수지 및 8.8 kg의 물 및 55%의 고형 제제)와 17% 고형물의 4.162 Regal 330 및 30% 고형물의 3.201 Q436 왁스 및 30.5% 고형물의 0.8 kg의 파라핀 왁스를 첨가하였다. 200 RPM에서 응집물의 명목상 입자 크기 목표 5.4 미크론에 도달 후 쉘을 부가하기 위하여 41% 고형물의 7.586 kg EP07 라텍스를 첨가하였다. 160 RPM에서 입자 크기 6.5 um에 도달 후 1800 그램의 0.4 NaOH를 첨가하여 pH 5.4 및 RPM 135에서 입자를 동결하였다. 원형도 목표 대략 0.971에 이를 때까지 입자를 96 ℃에서 3시간 동안 135 RPM에서 응축하였다. 이후 반응을 35 ℃ 열 교환기에서 15 분에 걸쳐 중지한 후 NaOH로 입자를 8.8 pH로 조정하였다.
과다색소성 대조 제제 (과다색소 담지량, 결정질 폴리에스테르 없음)
20 갤론 반응기에 39.562 kg의 DIW를 41% 고형물의 13.001 kg의 EP07 라텍스와 26% 고형물의 2.954 kg의 Nipex 및 30% 고형물의 3.201 Q436 왁스 (8.8% 고형물을 위하여 토너 총 고형물에 대하여 0.96 kg의 Q436 고체 및 2.24 kg의 물) 및 30.5% 고형물의 0.8 kg의 파라핀 왁스를 첨가하였다. 200 RPM에서 응집물의 명목상 입자 크기 목표 5.4 미크론에 도달 후 쉘을 부가하기 위하여 41% 고형물의 7.586 kg EP07 라텍스를 첨가하였다. 160 RPM에서 입자 크기 6.5 um에 도달 후 1800 그램의 0.4 NaOH를 첨가하여 pH 5.4 및 RPM 135에서 입자를 동결하였다. 원형도 목표 대략 0.971에 이를 때까지 입자를 96 ℃에서 3시간 동안 135 RPM에서 응축하였다. 이후 반응을 35 ℃ 열 교환기에서 15 분에 걸쳐 중지한 후 NaOH로 입자를 8.8 pH로 조정하였다.
제제 1 (과다색소성, 미국특허번호 9,122,179에 개시된 바와 같이 12 개의 탄소원자 폴리올 및 9 단위의 폴리산을 포함하는 결정질 폴리에스테르 존재)
38.634 kg의 DIW가 첨가된 20 갤론 반응기에 41% 고형물의 10.837 kg의 EP07 라텍스와 30% 고형물의 2.954 kg의 C10C9 CPE와 26% 고형물의 4.026 Nipex 및 30% 고형물의 3.201 Q436 왁스 및 30.5% 고형물의 0.8 kg의 파라핀 왁스를 첨가하였다. 200 RPM에서 응집물의 명목상 입자 크기 목표 5.4 미크론에 도달 후 쉘을 부가하기 위하여 41% 고형물의 8.669 kg EP07 라텍스를 첨가하였다. 160 RPM에서 입자 크기 6.5 um에 도달 후 1800 그램의 0.4 NaOH를 첨가하여 pH 5.4 및 RPM 135에서 입자를 동결하였다. 원형도 목표 대략 0.971에 이를 때까지 입자를 96 ℃에서 3시간 동안 135 RPM에서 응축하였다. 이후 반응을 35 ℃ 열 교환기에서 15 분에 걸쳐 중지한 후 NaOH로 입자를 8.8 pH로 조정하였다.
제제 2 (과다색소성, 미국특허번호 9,122,179에 개시된 바와 같이 12 개의 탄소원자 폴리올 및 6 단위의 폴리산을 포함하는 결정질 폴리에스테르 존재)
38.634 kg의 DIW가 첨가된 20 갤론 반응기에 41% 고형물의 10.837 kg의 EP07 라텍스와 30% 고형물의 2.954 kg의 C10C6 CPE와 26% 고형물의 4.026 Nipex 및 30% 고형물의 3.201 Q435 왁스 및 30.5% 고형물의 0.8 kg의 파라핀 왁스를 첨가하였다. 200 RPM에서 응집물의 명목상 입자 크기 목표 5.4 미크론에 도달 후 쉘을 부가하기 위하여 41% 고형물의 8.669 kg EP07 라텍스를 첨가하였다. 160 RPM에서 입자 크기 6.5 um에 도달 후 1800 그램의 0.4 NaOH를 첨가하여 pH 5.4 및 RPM 135에서 입자를 동결하였다. 원형도 목표 대략 0.971에 이를 때까지 입자를 96 ℃에서 3시간 동안 135 RPM에서 응축하였다. 이후 반응을 35 ℃ 열 교환기에서 15 분에 걸쳐 중지한 후 NaOH로 입자를 8.8 pH로 조정하였다
제제 1 및 2 토너는 도 1, 2 및 3에 표시되는 바와 같이 우수한 열적 특성을 제공하고, 이에 따라 더욱 넓은 융착 범위를 제공한다.
성분 명목상 안료화 대조물 명목상 과다색소성 대조물 제제 1 제제 2
건식 중량% 습식 배치 중량 건식 중량% 습식 배치 중량 건식 중량% 습식 배치 중량 건식 중량% 습식 배치 중량
코어 라텍스 1 55% EP07 14.9 kg 48% EP07 13 kg 41.2% EP07 10.84 kg 41.2% EP07 10.84 kg
코어 라텍스 2 -- -- -- -- 6.8% C10/C9 2.954 kg 6.8% C10/C6 2.954 kg
안료 6% Regal 330 4.162 kg 9% Nipex 35 4.026 kg 9% Nipex 35 4.026 kg 9% Nipex 35 4.026 kg
왁스 1 8.8% Q436B 3.201 kg 8.8% Q436B 3.201 kg 8.8% Q436B 3.201 kg 8.8% Q436B 3.201 kg
왁스 2 2.2% 파라핀 0.8 kg 2.2% 파라핀 0.8 kg 2.2% 파라핀 0.8 kg 2.2% 파라핀 0.8 kg
쉘 라텍스 28% EP07 7.586 kg 32% EP07 8.669 kg 32% EP07 8.669 kg 32% EP07 8.669 kg
도 5는 광택 대 온도 그래프를 보인다. 도표는 제제 1 및 제제 2의 광택은 명목상 안료화 대조물와 동등한 것을 나타낸다 (5 단위 내에서는 일반적으로 동등하다고 고려된다). 도 6은 주름 대 설정 (set point) 온도 그래프를 보인다. 주름 대 온도에서 범위 증가는 고속 기계에서 과다색소성 토너를 적용하고 융착 범위를 개선하기 위하여 중요하다. 명목상 안료화 대조물과 비교하여 약 10 ℃ 범위 증가가 관찰된다.

Claims (10)

  1. 저온 용융 토너로서, 코어 및 쉘을 포함하고,
    상기 코어는, 코어 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지; 결정질 폴리에스테르 수지; 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 7% 내지 약 20% 존재하는 안료; 및 파라핀 왁스를 포함하고, 상기 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지 대 상기 결정질 폴리에스테르 수지의 비율은 약 5:1 내지 약 7:1 범위이고,
    상기 쉘은, 상기 코어 상에 배치되고 쉘 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지를 포함하는, 저온 용융 토너.
  2. 제1항에 있어서, 상기 코어 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지는 상기 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 30% 내지 약 50%의 양으로 존재하는, 저온 용융 토너.
  3. 제1항에 있어서, 상기 결정질 폴리에스테르 수지는 상기 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 5% 내지 약 10%의 양으로 존재하는, 저온 용융 토너.
  4. 저온 용융 토너로서, 코어 및 쉘을 포함하고,
    상기 코어는, 코어 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지; 결정질 폴리에스테르 수지; 상기 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 7% 내지 약 20%의 양으로 존재하는 안료; 피셔-트롭슈 왁스; 및 파라핀 왁스를 포함하고, 상기 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지 대 상기 결정질 폴리에스테르 수지의 비율은 약 5:1 내지 약 7:1 범위이고,
    상기 쉘은, 상기 코어 상에 배치되고 쉘 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지를 포함하는, 저온 용융 토너.
  5. 제4항에 있어서, 상기 피셔-트롭슈 왁스는 상기 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 5% 내지 약 8% 범위의 양으로 존재하는, 저온 용융 토너.
  6. 제4항에 있어서, 상기 파라핀 왁스는 상기 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 1% 내지 약 3% 범위로 존재하는, 저온 용융 토너.
  7. 저온 용융 토너로서, 코어 및 쉘을 포함하고,
    상기 코어는, 상기 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 35% 내지 약 45% 범위의 양으로 존재하는 코어 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지; 상기 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 5% 내지 약 8% 범위의 양으로 존재하는 결정질 폴리에스테르 수지; 상기 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 7% 내지 약 20% 범위의 양으로 존재하는 안료; 상기 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 8% 내지 약 10% 범위의 양으로 존재하는 피셔-트롭슈 왁스; 및 상기 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 1% 내지 약 3% 범위의 양으로 존재하는 파라핀 왁스를 포함하고,
    상기 쉘은, 상기 코어 상에 배치되고 상기 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 30% 내지 약 35% 범위의 양으로 존재하는 쉘 폴리스티렌-부틸 아크릴레이트 수지를 포함하는, 저온 용융 토너.
  8. 제7항에 있어서, 상기 안료는 상기 저온 용융 토너 중량 기준으로 약 8% 내지 약 10% 범위의 양으로 존재하는, 저온 용융 토너.
  9. 제7항에 있어서, 상기 저온 용융 토너의 Tg 개시는 약 54 ℃ 미만인, 저온 용융 토너.
  10. 제7항에 있어서, 상기 쉘은 왁스를 더욱 포함하는, 저온 용융 토너.
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